FR2976824A1 - Dispositif de formation de gouttes d'une phase interne dispersees dans une phase externe, ensemble et procede associes - Google Patents

Abstract

Le dispositif comporte une première chambre (24) d'amenée d'un premier fluide, et une deuxième chambre (28) d'amenée de phase externe communiquant avec la première chambre (24). Le dispositif comporte une pluralité de systèmes coaxiaux (30) de formation de gouttes (12). Chaque système (30) comporte une buse (54) d'injection de premier fluide dans la phase externe, faisant saillie à partir de la première chambre (24) à travers la deuxième chambre (28). Chaque système comporte un puits (56) débouchant dans la deuxième chambre (28) pour recevoir une extrémité de la buse (54) de formation de gouttes. Chaque puits (56) étant raccordé en aval à une conduite (28) de sortie de longueur supérieure à deux fois la dimension transversale maximale de l'ouverture de sortie de la buse (54) reçue dans le puits.

Description

Dispositif de formation de gouttes d'une phase interne dispersées dans une phase externe, ensemble et procédé associés La présente invention concerne un dispositif de formation de gouttes d'une phase interne dispersées dans une phase externe, du type comprenant une première chambre d'amenée d'un premier fluide ; et une deuxième chambre d'amenée de phase externe communiquant avec la première chambre. Un tel dispositif est destiné à produire des émulsions monodispersées simples, doubles, ou de rang supérieur. De telles émulsions sont par exemple formées de gouttes d'une première phase interne liquide, pouvant contenir un principe actif cosmétique ou biologique, les gouttes étaient dispersées dans une deuxième phase externe liquide formant une phase continue. Le moyen le plus simple de former une telle émulsion est de produire une agitation par cisaillement ou par mélange de deux fluides immiscibles. Une telle technique engendre cependant des émulsions qui sont peu contrôlables en termes de polydispersité de gouttes. Pour pallier ce problème, il est connu d'utiliser des techniques « microfluidiques ». Par « microfluidique », on entend des techniques mettant en oeuvre la circulation de fluides dans des conduits ayant des dimensions inférieures à environ 1 mm, et dans certains cas un rapport de la longueur du conduit à la dimension transversale la plus large du conduit d'au moins 3/1. Contrairement aux techniques de formation d'émulsion par agitation, la formation de gouttes est effectuée goutte à goutte, ce qui permet de contrôler de manière très précise la taille des gouttes et la monodispersité de l'émulsion. Plusieurs techniques sont disponibles pour mettre en oeuvre la formation de gouttes. Une première technique consiste à utiliser une émulsification par l'intermédiaire d'une membrane de verre. Dans cette technique, un réservoir contenant la première phase est raccordé à une chambre contenant la deuxième phase par l'intermédiaire de canaux ayant des dimensions de l'ordre du dixième de millimètre, voire du centième de millimètres. Les canaux présentent une zone d'expansion en forme de marche à leurs extrémités. Lorsque la phase dispersée est convoyée en force à travers les canaux, elle forme des gouttes à l'extrémité des canaux dans la zone d'expansion. Une telle technique permet de former une pluralité de gouttes d'émulsion en parallèle. Cependant, cette technique repose sur les propriétés physiques des liquides qui sont utilisés et sur la géométrie des canaux, qui fixent les tailles pouvant être atteintes. De plus, il est difficile voire impossible de former des émulsions doubles ou d'ordre supérieur.

D'autres techniques de formations de gouttes utilisent des matrices de polydimethyl siloxane ou PDMS. Dans ces dispositifs, des gouttes sont formées à des jonctions en forme de T ou en forme de X, par le cisaillement engendré par la circulation d'un liquide. Cependant, l'augmentation de capacité de tels dispositifs peut être difficile à obtenir, compte tenu de la nature du matériau utilisé pour former la matrice et des techniques de photolithographie disponibles. Pour pallier ces problèmes, l'article « Dripping, Jetting, Drops and Wetting : the Magic of Microfluidics » de A.S Utada et al., MRS Bulletin (32), 2007 décrit des dispositifs à flux conjoint (désignés par le terme anglais « coflow ») comprenant une buse de formation de gouttes d'une première phase interne débouchant dans une chambre de circulation d'une deuxième phase externe, coaxiale avec la buse de formation. Des gouttes sont formées à l'extrémité de la buse de formation. La phase continue enveloppe complètement la buse centrale et entraîne la phase dispersée en aval, ce qui détache les gouttes à l'extrémité libre de la buse de formation. Un tel procédé permet de contrôler plus facilement la taille des gouttes ou de former des structures complexes. Un tel dispositif ne permet cependant pas d'obtenir une production à grand débit de gouttes d'émulsions. Un but de l'invention est donc d'obtenir un dispositif de formation de gouttes qui permette de former des gouttes monodispersées d'une phase interne dispersées dans une phase externe de manière simple et contrôlée, et à très grand débit. A cet effet, l'invention a pour objet un dispositif du type précité, caractérisé en ce que le dispositif comporte une pluralité de systèmes coaxiaux de formation de gouttes, chaque système comportant : - une buse d'injection du premier fluide dans la phase externe, la buse d'injection faisant saillie à partir de la première chambre à travers la deuxième chambre ; - un puits débouchant dans la deuxième chambre pour recevoir une extrémité de la buse d'injection, la buse d'injection présentant une ouverture aval de sortie du premier fluide, chaque puits étant raccordé en aval à une conduite de sortie de longueur supérieure à deux fois la dimension transversale maximale de l'ouverture de sortie de la buse reçue dans le puits. Le dispositif selon l'invention peut comprendre l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prise(s) isolément ou suivant toutes combinaisons techniquement possibles : le premier fluide contient la phase interne sous forme continue, la buse étant destinée à former des gouttes de phase interne dans la phase externe, - le premier fluide comprend une phase intermédiaire miscible avec la phase externe, la phase intermédiaire contenant des gouttes de phase interne, la buse étant destinée à disperser les gouttes de phase interne dans la phase externe, - toutes les buses de chaque système de formation de gouttes débouchent en amont dans la première chambre, .- tous les puits débouchent en amont dans la deuxième chambre, - chaque buse débouche dans un puits, en amont de la conduite de sortie,. - il comporte une matrice bidimensionnelle de systèmes de formation de gouttes, toutes les buses de la matrice bidimensionnelle débouchant dans la première chambre, - chaque puits reçoit une buse unique et est raccordée en amont à une conduite de sortie unique,. - il comporte une chambre additionnelle recevant un fluide additionnel, le fluide additionnel étant avantageusement une phase additionnelle destinée à être injectée dans la phase interne ou étant la phase interne, chaque système de formation de gouttes comportant une conduite d'injection de fluide additionnel dans le premier fluide faisant saillie à travers la première chambre, - chaque système de formation de gouttes comporte un puits amont, disposé entre la première chambre et la buse, la conduite d'injection débouchant dans le puits amont, - tous les puits présentent des dimensions identiques, toutes les buses présentent des dimensions identiques. - pour chaque système de formation de gouttes, la buse, le puits, et la conduite de sortie s'étendent suivant un axe longitudinal commun. L'invention a également pour objet un ensemble de production de gouttes d'une première phase dispersées dans une deuxième phase : - un dispositif tel que défini plus haut ; - un récipient de réception des gouttes, les conduites de sortie débouchant dans le récipient. L'ensemble selon l'invention peut comprendre l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prise(s) isolément ou suivant toutes combinaisons techniquement possibles : - le récipient contient un liquide de réception des gouttes de phase interne dispersées dans une phase externe, les conduites de sortie débouchant dans le liquide de réception. L'invention a également pour objet un procédé de formation de gouttes d'une phase interne dispersées dans une phase externe, du type comprenant : - fourniture d'un dispositif tel que défini plus haut ; - amenée en continu d'un premier fluide dans la première chambre et amenée en continu d'une phase externe dans la deuxième chambre ; - passage du premier fluide contenu dans la première chambre à travers chaque buse des systèmes de formation de gouttes ; - passage de la phase externe à travers chaque puits entourant chaque buse ; - injection du premier fluide dans la phase externe pour entourer le premier fluide par la phase externe à la sortie de chaque buse ; - écoulement des gouttes et de la phase externe à travers la conduite de sortie. Le procédé selon l'invention peut comprendre l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prise(s) isolément ou suivant toutes combinaisons techniquement possibles : - le dispositif comporte une matrice bidimensionnelle de systèmes de formation de gouttes, toutes les buses de la matrice bidimensionnelle débouchant dans la première chambre, le procédé comportant l'écoulement simultané d'une pluralité de gouttes de phase interne dans la phase externe à travers chaque conduite de sortie, - le premier fluide contient la phase interne sous forme continue, le procédé comprenant la formation de gouttes de phase interne dans la phase externe à la sortie de chaque buse, - le premier fluide comporte des gouttes de phase interne dispersées dans une phase intermédiaire miscible avec la phase externe, le procédé comprenant l'injection des gouttes de phase interne dans la phase externe à la sortie de chaque buse et avantageusement la réaction d'un premier précurseur de formation d'une membrane, le premier précurseur étant contenu dans chaque goutte de phase interne, avec un deuxième précurseur de formation d'une membrane, contenu dans la phase externe. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d'exemple, et faite en se référant aux dessins annexés, sur lesquels : - la figure 1 est une vue de côté schématique d'un premier ensemble de production de gouttes selon l'invention ; - la figure 2 est une vue de dessous du dispositif de formation de gouttes de l'ensemble représenté sur la figure 1 ; - la figure 3 est une vue partielle en coupe suivant un plan vertical du dispositif de la figure 2 ; - la figure 4 est une vue analogue à la figure 3 pour un autre ensemble de formation de gouttes selon l'invention.

Dans ce qui suit, les termes « amont » et « aval» s'entendent par rapport au sens normal de circulation d'un fluide dans une conduite.

Un premier ensemble 10 de formation d'une émulsion selon l'invention est illustré schématiquement par la figure 1.

Cet ensemble 10 est destiné à former, avec un débit élevé, une émulsion comportant un grand nombre de gouttes 12 d'une première phase interne liquide 14 dispersées dans un milieu continu formé par une deuxième phase externe liquide 16 immiscible avec la première phase liquide 14.

Ainsi, la phase interne liquide 14 est par exemple une phase aqueuse et la phase externe liquide 16 est par exemple une phase huileuse. En variante, la phase interne liquide 14 est une phase huileuse et la phase externe liquide 16 est une phase aqueuse.

Les gouttes 12 présentent généralement un diamètre inférieur à 5 mm et notamment compris entre 0,1 mm et 2 mm. La proportion volumique de phase interne 14 dispersée dans la phase externe 16, dans la zone inférieure dans laquelle les gouttes 12 s'accumulent est par exemple supérieure à 50 %.

Dans l'exemple représenté sur la figure 1, les gouttes 12 de phase interne 14 présentent une densité supérieure à celle de la phase externe 16. Elles sont donc propres à sédimenter dans la phase externe 16.

Les gouttes 12 sont monodispersées. Par « monodispersées », on entend que les gouttes 12 possèdent une distribution de tailles uniforme. Le diamètre moyen des gouttes 12 est par exemple mesuré par analyse d'une photographie d'un lot constitué de N gouttes, par un logiciel de traitement d'images (Image J). Typiquement, selon cette méthode, le diamètre est mesuré en pixels puis est rapporté en micromètres ou en millimètres en fonction du récipient contenant des gouttes 12. De préférence, la valeur de N est choisie supérieure ou égale à 30 de sorte que cette analyse reflète de manière statistiquement significative la distribution des diamètres des gouttes de l'émulsion. Sur la base du diamètre de chaque goutte, le diamètre moyen est obtenu en calculant la moyenne arithmétique D des valeurs des diamètres, puis l'écart type 6 des diamètres des gouttes de la dispersion. La monodispersité des gouttes est calculée à partir du coefficient de variation Cv suivant l'équation Cv = 6 . Un ensemble de gouttes est monodispersé notamment D lorsque le coefficient de variation Cv des diamètres des gouttes de la dispersion est inférieur à 10% de préférence inférieur à 5%.

La phase interne 14 est par exemple une phase aqueuse. Elle contient notamment sous forme liquide un premier produit qui est choisi parmi un produit biologiquement actif, un produit cosmétique, ou un produit comestible propre à être consommé. Lorsque le premier produit est un produit biologiquement actif, il est choisi avantageusement parmi les anticoagulants, les anti-thrombogéniques, les agents antimitotiques, les agents anti-prolifération, antiadhésion, anti-migration, les promoteurs d'adhésion cellulaire, les facteurs de croissance, les molécules antiparasitaires, les anti-inflammatoires, les angiogéniques, les inhibiteurs de l'angiogenèse, les vitamines, les hormones, les protéines, les antifongiques, les molécules antimicrobiennes, les antiseptiques ou les antibiotiques. En variante, la phase interne contient des agents réactifs tels que des protéines ou des réactifs destinés à former un bioréacteur, ou à former des cellules artificielles pour des implants. Un produit cosmétique pouvant être contenu dans la phase interne est par exemple cité dans la DIRECTIVE DU CONSEIL du 27 juillet 1976 concernant le rapprochement des législations des États membres relatives aux produits cosmétiques (76/768/CEE / JO L 262 du 27.9.1976, p. 169). Ce produit est par exemple une crème, une émulsion, une lotion, un gel et une huile pour la peau (mains, visage, pieds, etc.), un fond de teint (liquide, pâte, poudres), un masques de beauté (à l'exclusion des produits d'abrasion superficielle de la peau par voie chimique), fonds de teint (liquides, pâtes, poudres), une poudre pour maquillage, poudre à appliquer après le bain, poudres pour l'hygiène corporelle, etc, savons de toilette, savons déodorants, etc. parfums, eaux de toilette et eau de Cologne, une préparation pour bains et douches (sels, mousses, huiles, gels, etc.), un produit de soins capillaires : teintures capillaires, décolorants, pour l'ondulation, le défrisage, la fixation de mise en plis de nettoyage (lotions, poudres, shampoings), d'entretien pour la chevelure (lotions, crèmes, huiles), de coiffage (lotions, laques, brillantines), un produit de nettoyage (lotions, poudres, shampoings), un produit pour le rasage (savons, mousses, lotions, etc.), un produits de maquillage et démaquillage du visage et des yeux, un produit destiné à être appliqué sur les lèvres , un produit pour les soins et le maquillage des ongles, un produit pour soins intimes externes, un produit solaire, un produit de bronzage sans soleil, un produit permettant de blanchir la peau, un produit antirides. Les produits comestibles propres à être consommés par un être humain ou par un animal sont avantageusement des purées de légumes ou de fruits telles que la purée de mangue, de la purée de poire, de la purée de coco, de la crème d'oignons, de poireaux, de carottes, ou d'autres préparations pouvant mélanger plusieurs fruits ou légumes. En variante, il s'agit d'huiles telles qu'une huile alimentaire, du type huile d'olive, huile de soja, huile de grains de raisin, huile de tournesol, ou toute autre huile extraite des végétaux. La phase externe 16 est avantageusement une huile. Cette phase est réalisée par exemple à partir d'une huile liquide, de viscosité inférieure à 20 000 mPa.s-1, de préférence inférieure à 1000 mPa.s-1. L'huile constituant la phase externe est par exemple une huile siliconée, une huile minérale, un ester, une huile synthétique, une huile végétale ou un mélange d'huiles. La phase externe huileuse 16 comprend dans une variante des molécules d'intérêt cosmétique, tels que des actifs, des colorants, des stabilisants, des conservateurs, des agents modificateurs choisis parmi les agents de texture, de viscosité, de pH, de force osmotique ou des modificateurs d'indice de réfraction. Comme illustré par la figure 1, l'ensemble de formation de gouttes 10 comporte un dispositif 20 de formation de gouttes selon l'invention et un réceptacle 22 destiné à collecter des gouttes 12 formées par le dispositif 20. Comme illustré par les figures 1, 2 et 3, le dispositif 20 comporte, de haut en bas sur la figure 1, un premier caisson 23 délimitant une première chambre 24 d'amenée d'un premier fluide, le premier fluide étant formé ici de phase interne 14, visible sur la figure 3. Le dispositif comporte en outre un deuxième caisson 26 délimitant une deuxième chambre 28 d'amenée de la phase externe 16. Selon l'invention, le dispositif 10 comporte, dans les caissons 23, 26, une pluralité de systèmes coaxiaux 30 de formation de gouttes identiques, qui sont tous alimentés par les chambres 24, 26. Le dispositif 20 comporte en outre des premiers moyens 31A d'amenée de premier fluide dans la première chambre 24 et des deuxièmes moyens 31B d'amenée de phase externe dans la deuxième chambre 28. Le premier caisson 23 comporte une première paroi inférieure 32 sensiblement plane, une première paroi supérieure 34 en forme de toit s'étendant en regard et à l'écart de la paroi inférieure 32 et une première paroi périphérique 36 raccordant entre elles les parois 32, 34 à leur périphérie. Les parois 32, 34, 36 délimitent entre elles la première chambre 24. Le volume de la première chambre 24 est ainsi continu et est supérieur à 1 mm3, par exemple compris entre 1 mm3 et 10000 mm3. La paroi latérale 36 est munie d'au moins une première entrée amont 38 d'alimentation de premier fluide raccordée au premier moyen d'amenée 31A de premier fluide.

Lorsqu'elle est alimentée par les premiers moyens d'amenée 31A, la première chambre 24 est remplie de premier fluide. Le deuxième caisson 26 comporte une deuxième paroi supérieure 39 formée avantageusement par la première paroi inférieure 32 du premier caisson 23 et une deuxième paroi inférieure 40 disposée en dessous et à l'écart de la deuxième paroi supérieure 39. Il comporte en outre une deuxième paroi périphérique 42 raccordant entre elles les parois 40, 39. La deuxième chambre 28 est délimitée entre la deuxième paroi supérieure 39, la deuxième paroi inférieure 40 et la deuxième paroi périphérique 42. Elle peut présenter une hauteur moyenne h2 prise entre la surface supérieure de la deuxième paroi inférieure 40 et la surface inférieure de la deuxième paroi supérieure 39 sensiblement égale à la hauteur moyenne h1 de la première chambre 24, prise entre la surface supérieure de la première paroi inférieure 32 et la surface inférieure de la première paroi supérieure 34. Le volume intérieur de la deuxième chambre 28 est avantageusement sensiblement analogue au volume intérieur de la première chambre 24. En variante, ces volumes peuvent être différents. Dans cet exemple, la deuxième paroi inférieure 40 présente une épaisseur e2 supérieure à l'épaisseur de la deuxième paroi supérieure 39 et à l'épaisseur de la première paroi supérieure 34. En variante, l'épaisseur e2 est inférieure à l'épaisseur de la deuxième paroi supérieure 39 et à l'épaisseur de la première paroi supérieure 34. La deuxième paroi latérale 42 est munie d'au moins une deuxième entrée amont 44 d'amenée de phase externe 16 dans la deuxième chambre 28. La ou chaque entrée amont 44 est par exemple décalée angulairement par rapport à la ou à chaque première entrée amont 38, par rapport à un axe vertical A-A' du dispositif 20 illustré sur la figure 1. La deuxième entrée amont 44 est raccordée aux deuxièmes moyens d'amenée 31B. Elle débouche dans la deuxième chambre 28 à travers la paroi latérale 42. Lorsqu'elle est alimentée par les deuxièmes moyens d'amenée 31B, la deuxième chambre 28 est remplie de phase externe 16. Comme illustré par la figure 1, et pour obtenir un débit important de formation de gouttes 12, le dispositif 20 comporte une pluralité de systèmes coaxiaux 30 de formation de gouttes, disposés en parallèle les uns des autres. Le nombre de systèmes 30 est par exemple supérieur à 2, et est notamment compris entre 2 et 1000 Comme illustré par la figure 2, les systèmes 30 sont avantageusement répartis sous forme de lignes 50 et de colonnes 52, chaque ligne 50 et chaque colonne 52 comportant une pluralité de systèmes de formation 30 individuels. Ainsi, une matrice de systèmes 30 de formation de gouttes est formée. Le rang de cette matrice peut être supérieur à 5, notamment supérieur à 10. Comme illustré par les figures 1, 2 et 3, chaque système 30 comporte, d'amont en aval, une buse 54 d'injection de premier fluide, pour former ou disperser des gouttes de phase interne 14 dans la phase externe 16, un puits 56 coaxial de réception de la buse 54 et une conduite de sortie 58 pour l'évacuation des gouttes 12 vers le réceptacle 22. Dans cet exemple, chaque système 30 comporte une buse unique 54, reçue dans un puits unique 56 et raccordée à un unique conduit de sortie 58. Tous les systèmes 30 présentent des buses 54, des puits 56 et des conduits 58 de structures et de dimensions identiques, les systèmes étant parallèles les uns aux autres suivant des axes verticaux B-B' parallèles. Dans une variante (non représentée), un puits 56 d'un système 30 peut recevoir plusieurs buses 54. Dans d'autres variantes (non représentées), les dimensions des buses 54, des puits 56, et des conduits de sortie 58 varient suivant les systèmes 30 du dispositif 20. Chaque buse 54 d'un système 30 fait saillie vers le bas le long d'un axe B-B' sensiblement vertical sur la figure 3 par rapport à la première paroi inférieure 26 délimitant la première chambre 24. La buse 54 s'étend entre une ouverture amont 60 débouchant dans la première chambre 24 à travers la paroi inférieure 26, et une ouverture aval 62 débouchant dans le puits 56. Elle présente avantageusement une section transversale constante le long de l'axe B-B'. Cette hauteur est par exemple comprise entre 0,5 mm et 10 mm . La hauteur h B de la buse 54, prise le long de l'axe B-B' entre l'ouverture amont 60 et l'ouverture aval 62, est supérieure à la hauteur h2 de la deuxième chambre 28. Ainsi, la buse 54 fait saillie à travers la deuxième chambre 28, puis partiellement à travers le puits 56. Le diamètre interne de la buse 54 est par exemple compris entre 0,01 mm et 5 mm. Il est inférieur ou égal au diamètre interne de la conduite de sortie 58. Chaque puits 56 est ménagé dans la deuxième paroi de fond 40. Il s'étend suivant l'axe B-B' entre une ouverture amont 64 débouchant dans la deuxième chambre 28 et une ouverture aval 66 débouchant dans la conduite de sortie 58. Dans cet exemple, le puits 56 présente une section transversale par rapport à l'axe B-B' constante suivant l'axe B-B'. Cette section est par exemple circulaire ou polygonale. La section transversale intérieure du puits 56 est supérieure à 101 % de la section transversale extérieure de la buse 54. Dans une version privilégiée, l'ouverture aval 66 présente une section transversale inférieure à celle de l'ouverture amont 64. Ainsi, le puits 64 présente un épaulement annulaire 68 de fond formant une jonction coaxiale avec la buse 54. La distance, prise le long de l'axe B-B', séparant l'ouverture aval 62 de la buse 54 de l'ouverture aval 66 du puits 56 est par exemple inférieure à 95 °/O de la hauteur du puits 56 et est comprise entre 100/0 et 950/0 de la hauteur du puits 56. Ceci permet de décaler axialement le long de l'axe B-B' l'ouverture aval 62 du fond du puits 56, et de l'entrée de la conduite de sortie 58. La conduite de sortie 58 raccorde le puits 56 à l'extérieur du dispositif 20. Dans cet exemple, la conduite de sortie 58 présente un tronçon amont 70 ménagé dans la deuxième paroi inférieure 40 et un tronçon aval 72 qui fait saillie vers le bas le long de l'axe B-B ` à partir de la deuxième paroi 40. La conduite de sortie 58 s'étend depuis une ouverture amont 74 correspondant à l'ouverture aval 66 du puits 56, jusqu'à une ouverture aval 76 de sortie des gouttes 12. La longueur de la conduite 58, prise le long de l'axe B-B' entre l'ouverture amont 74 et l'ouverture aval 76 est supérieure à 2 fois le diamètre intérieur de la buse 54. Ainsi, une pluralité de gouttes 12 formées au niveau de l'ouverture aval 62 de la buse 54 sont aptes à circuler simultanément dans la conduite de sortie 58. La hauteur du tronçon aval 72 en saillie est par exemple comprise entre 0 °/O et 99 °/O de la longueur de la conduite de sortie 58. L'extrémité inférieure du tronçon aval 72 est par exemple munie de moyens d'accrochage d'un tuyau souple de convoyage des gouttes. Dans l'exemple représenté sur les figures, toutes les buses 54 des systèmes 30 débouchent en amont dans la même chambre 24, au niveau de la paroi 26, sensiblement dans un même plan. De même, tous les puits 56 ménagés dans la deuxième paroi inférieure 40 débouchent dans la deuxième chambre 28, sensiblement dans un même plan, avantageusement parallèle au plan de la paroi 26. Ainsi, les chambres 24 et 28 sont des chambres communes respectives d'alimentation des buses 54, et des puits 56, respectivement en premier fluide et en phase externel6. Il est ainsi possible d'alimenter simultanément une grande quantité de systèmes de formation de gouttes en premier fluide, et en deuxième phase 16 pour augmenter significativement la quantité de gouttes 12 produites et le débit de production.

De plus, la répartition du fluide dans les chambres 24 et 28 est très homogène, compte tenu de la disposition des chambres 24, 28. Les conditions de formation des gouttes 12 sont donc très sensiblement identiques d'un système 30 à l'autre, ce qui garantit la monodispersité globale des gouttes 12. Comme illustré par la figure 1, le réceptacle 22 est disposé en regard du dispositif 20. Il est rempli d'un liquide formé avantageusement de phase externe 16 ou d'une phase miscible avec la phase externe 16. Avantageusement, le dispositif 22 est partiellement immergé dans le liquide contenu dans le réceptacle 22 de sorte que les gouttes 12 transitent continûment dans du liquide. Dans une variante, le réceptacle 22 est situé à distance des ouvertures aval 70 de sorte que les gouttes 12 transitent à travers un volume d'air. Le fonctionnement de l'ensemble de formation 10 est le suivant. Initialement, les premiers moyens 31A d'amenée de premier fluide dans la première chambre 24 sont activés. Simultanément, les deuxièmes moyens 31B d'amenée de deuxième phase 16 dans la deuxième chambre 28 sont activés. Un débit choisi de premier fluide est donc injecté en continu dans la chambre 24 à travers la première entrée 38 amont. De même, un débit choisi de phase externe 16 est introduit dans la deuxième chambre 28 à travers la deuxième entrée amont 44. Le premier fluide se répartit uniformément dans la première chambre 24 et la phase externe 16 se répartit uniformément dans la deuxième chambre 28. Ceci permet d'alimenter uniformément chacune des buses 54, et chacun des puits 56. Pour chaque système de formation de gouttes 30, le premier fluide s'écoule dans la buse 54 depuis l'entrée amont 60 vers l'entrée aval 62. De même, la phase externe 16 s'écoule dans le puits 56, coaxialement avec le premier fluide présent dans la buse 54. Au niveau de l'ouverture aval 62, le flux de phase externe 16 ayant circulé autour de la buse 54 entraîne le premier fluide situé à l'extrémité de la buse 54, en aval. Dans cet exemple, le premier fluide est constitué de phase interne 14. Ceci cause une accumulation de phase interne 14 dans la phase externe 16, jusqu'au détachement d'une goutte 12. Des gouttes 12 successives sont alors formées continûment à l'ouverture aval 62. Ces gouttes 12 s'écoulent alors dans la conduite de sortie 58 à travers successivement le tronçon amont 70 et le tronçon aval 72 en étant entourées de deuxième fluide 16. Puis, les gouttes sortent du dispositif 20 pour être reçues dans le réceptacle 22. Dans cet exemple, les gouttes 12 sédimentent dans le réceptacle 22 pour former l'émulsion.

La mutualisation de la fourniture de phase interne 14 dans une première chambre 24, et de phase externe 16 dans une deuxième chambre 28 rend donc la mise en oeuvre du procédé extrêmement simple, même si le nombre de systèmes coaxiaux de formation de gouttes 30 est élevé. La productivité du procédé de formation de gouttes 12 est donc élevée, puisqu'il est possible par exemple de produire entre 0,5 I/heure et 1,5 I/heure de gouttes 12 aqueuses à partir d'un dispositif présentant vingt-cinq systèmes 30 de formation de gouttes parallèles. Dans un dispositif présentant cent systèmes 30 de formation de gouttes, une quantité de gouttes pouvant aller jusqu'à 8 I/heure peut être formée. Le régime de formation de gouttes 12 est celui par écoulement goutte à goutte, désigné par le terme anglais « dripping ». Ce régime d'écoulement se caractérise par la formation de gouttes individuelles dès la sortie de buses 54, par opposition à un régime de type jet, dans lequel un jet continu de premier fluide 14 est engendré à la sortie des buses 54, puis se sépare ultérieurement en une pluralité de gouttes. Le dispositif 20 est particulièrement aisé à utiliser, et à extrapoler pour obtenir une production augmentée. Lorsque tous les systèmes de formation de gouttes 60 sont identiques, la monodispersité des gouttes 12 de l'émulsion est assurée de manière simple, avec un grand rendement. Un tel dispositif est particulièrement simple à adapter à différents types de rhéologie de fluide, de type newtonien, non newtonien ou à divers mélanges de polymères et de particules. A titre d'exemple, des gouttes monodispersées d'eau contenant 2% en poids de tensioactif de type DC 193c [ PEG 10-Dimethicone] sont formées dans une huile de silicone qui contient 2% en poids d'un tensioactif (DC 749) [mélange de cyclopentasiloxane et de triméthylsiloxysilicate] à partir d'un dispositif comprenant une matrice 5x5 de vingt-cinq systèmes 30. Dans une variante, un dispositif en forme de matrice 10x10 de systèmes 30, comprenant 100 systèmes de formation de gouttes 30 est utilisé. Ce système permet de produire des gouttes aqueuses d'eau dans une huile detype poly (diméthyl-siloxane) (PDMS) ayant une viscosité de 6 mPa.s-' et qui contient 2% en poids de tensioactif de type DC749 (mélange de cyclopentasiloxane et de triméthylsiloxysilicate ) pour sa stabilité.

Le dispositif de formation de gouttes d'un deuxième ensemble 110 de formation de gouttes est illustré par la figure 4. A la différence du premier dispositif 20 représenté sur la figure 3, ce dispositif 20 comporte un caisson additionnel 112 d'injection d'une phase additionnelle 114 dans la première phase 14 formant le premier fluide, pour former des gouttes de phase additionnelle dans les gouttes 12 de phase interne 14. Le caisson additionnel 112 est disposé au dessus du premier caisson 23. Il présente une paroi supérieure (non représentée) et une paroi inférieure 116 additionnelle, avantageusement commune avec la paroi supérieure 34 du premier caisson 23. Le caisson additionnel 112 délimite une troisième chambre 118 de réception du phase additionnelle 114 alimentée par des moyens (non représentés) d'amenée de phase additionnelle. A la différence du dispositif 20 du premier ensemble 10, chaque système 30 comprend, en amont de la buse 54, un puits amont 120 ménagé dans la paroi inférieure 32 du premier caisson 23, et une conduite amont 122 d'injection de phase additionnelle 114 dans le premier fluide. Le puits amont 120 et la conduite amont 122 s'étendent coaxialement le long de l'axe B-B' commun à la buse 54, au puits 56 et à la conduite de sortie 58. Le puits amont 120 débouche en amont dans la chambre 24. Il débouche en aval dans la buse 54, au niveau de l'ouverture amont 60 de cette buse. La conduite amont 122 débouche en amont dans la troisième chambre 118 par une ouverture amont 124. Elle débouche en aval dans le puits amont 120 par une ouverture aval 126. L'ouverture aval 126 est située axialement à l'écart de l'ouverture amont 60 de la buse 54. La distance, prise le long de l'axe B-B', séparant l'ouverture aval 126 de la conduite amont 54 de l'ouverture aval du puits 120 est par exemple inférieure à 95 % de la hauteur du puits 120 et est comprise entre 100/0 et 950/0 de la hauteur du puits 120. Ceci permet de décaler axialement le long de l'axe B-B' l'ouverture aval 126 du fond du puits 120, et de l'entrée de la buse 54. La conduite amont 122 fait saillie à travers la chambre 24 le long de l'axe B-B' à partir de la paroi supérieure 34, sur toute la hauteur de la chambre 24. Le fonctionnement du dispositif 20 de formation de gouttes du deuxième ensemble 110 diffère du fonctionnement du dispositif 20 du premier ensemble 10 en ce que des gouttes 130 de phase additionnelle 114 sont formées dans la phase interne 14, avant l'injection du premier fluide comprenant la phase interne 14 et les gouttes 130 dans la buse 54.

A cet effet, un débit de phase additionnelle 114 est amené en continu dans la troisième chambre 118 par les moyens d'amenée (non représentés). La phase additionnelle 114 s'écoule à travers la conduite amont 122 depuis l'ouverture amont 124 jusqu'à l'ouverture aval 126. Au niveau de l'ouverture aval 126, des gouttes 130 de phase additionnelle 114 se forment dans la première phase 14. Le régime de formation des gouttes est notamment de type écoulement goutte à goutte « dripping ». Le premier fluide, formé des gouttes 130 de phase additionnelle 114, dispersées dans la phase interne 14 s'écoulent alors jusqu'à l'entrée amont 60 de la buse 54, puis descendent dans la buse 54 jusqu'à l'ouverture aval 62. Au niveau de l'ouverture aval 62, des gouttes 12 de phase interne 14 contenant au moins une goutte 130 de phase additionnelle 114 se forment dans le deuxième fluide 16. Ces gouttes 12 de structure complexe s'écoulent alors dans la conduite de sortie 58 jusqu'au réceptacle 22. Il est ainsi possible de former des émulsions complexes comprenant plusieurs étages de gouttes incorporées dans une goutte primaire 12, avec un très haut débit. A titre d'exemple, il est possible de former des émulsions eau-dans-huile-dans-eau ou des émulsions huiles-dans-eau-dans-huile. Cette production peut être faite avec un très grand débit, avec des fluides variés. Dans une variante, les phases 14, 16, 114 contiennent des réactifs permettant d'engendrer des réactions chimiques dans chacune des phases 14, 16, 114. Dans une variante (non représentée), le dispositif 110 selon l'invention est utilisé pour former des gouttes 130 de phase interne entourées d'une membrane de coacervat. A cet effet, la phase interne est introduite dans la troisième chambre 118 et forme des gouttes 130 au niveau de l'ouverture aval 126 de la conduite amont 122. Les gouttes 130 sont dispersées dans une phase intermédiaire 24, avantageusement une phase huileuse, miscible dans la phase externe 16. La phase interne formant les gouttes 130 comporte un premier composé précurseur pour la formation de la membrane, par exemple un premier précurseur de coacervat. Puis, les gouttes 130 circulent dans la buse 54 et sortent au niveau de l'ouverture aval 62. Un deuxième composé précurseur pour la formation de la membrane, par exemple un deuxième précurseur de coacervat, est introduit dans la deuxième chambre 28 par l'intermédiaire de la phase intermédiaire miscible avec la phase externe 16.

Le deuxième composé précurseur de la membrane entre alors en contact avec le premier composé précurseur de la membrane situé à l'interface des gouttes 130, provoquant la formation de la membrane, notamment par coacervation. Les gouttes 130 munies d'une membrane extérieure sont alors extraites à travers la conduite de sortie 58 hors du dispositif 20.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS1.- Dispositif (20) de formation de gouttes (12) d'une phase interne dispersées dans une phase externe, du type comprenant : - une première chambre (24) d'amenée d'un premier fluide ; - une deuxième chambre (28) d'amenée de phase externe communiquant avec la première chambre (24) ; caractérisé en ce que le dispositif comporte une pluralité de systèmes coaxiaux (30) de formation de gouttes (12), chaque système (30) comportant : - une buse (54) d'injection du premier fluide dans la phase externe, la buse (54) d'injection faisant saillie à partir de la première chambre (24) à travers la deuxième chambre (28) ; - un puits (56) débouchant dans la deuxième chambre (28) pour recevoir une extrémité de la buse (54) d'injection, la buse d'injection (54) présentant une ouverture aval (62) de sortie du premier fluide, chaque puits (56) étant raccordé en aval à une conduite (58) de sortie de longueur supérieure à deux fois la dimension transversale maximale de l'ouverture de sortie (62) de la buse (54) reçue dans le puits (56).

   2.- Dispositif (20) selon la revendication 1, caractérisé en ce que le premier fluide contient la phase interne sous forme continue, la buse (54) étant destinée à former des gouttes (12) de phase interne dans la phase externe.

   3.- Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que le premier fluide comprend une phase intermédiaire miscible avec la phase externe, la phase intermédiaire contenant des gouttes de phase interne, la buse (54) étant destinée à disperser les gouttes de phase interne dans la phase externe.

   4.- Dispositif (20) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que toutes les buses (54) de chaque système de formation de gouttes (30) débouchent en amont dans la première chambre (24).

   5.- Dispositif (20) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que tous les puits (56) débouchent en amont dans la deuxième chambre (28).

   6.- Dispositif (20) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que chaque buse (54) débouche dans un puits (56), en amont de la conduite de sortie (58).

   7.- Dispositif (20) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte une matrice bidimensionnelle de systèmes de formation de gouttes (30), toutes les buses (54) de la matrice bidimensionnelle débouchant dans la première chambre (24).

   8.- Dispositif (20) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que chaque puits (56) reçoit une buse unique (54) et est raccordée en amont à une conduite de sortie unique (58).

   9.- Dispositif (20) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte une chambre additionnelle (118) recevant un fluide additionnel, le fluide additionnel étant avantageusement une phase additionnelle destinée à être injectée dans la phase interne ou étant la phase interne, chaque système de formation de gouttes (30) comportant une conduite d'injection (122) de fluide additionnel dans le premier fluide faisant saillie à travers la première chambre (24).

   10.- Dispositif (20) selon la revendication 9, caractérisé en ce chaque système de formation de gouttes (30) comporte un puits amont (120), disposé entre la première chambre (24) et la buse (54), la conduite d'injection (122) débouchant dans le puits amont (120).

   11.- Ensemble (10 ; 110) de production de gouttes (12) d'une première phase dispersées dans une deuxième phase : - un dispositif (20) selon l'une quelconque des revendications précédentes ; - un récipient (22) de réception des gouttes, les conduites de sortie (58) débouchant dans le récipient (22).

   12.- Ensemble (10 ; 110) selon la revendication 11, caractérisé en ce que le récipient (22) contient un liquide de réception des gouttes de phase interne dispersées dans une phase externe, les conduites de sortie (58) débouchant dans le liquide de réception.

   13.- Procédé de formation de gouttes (12) d'une phase interne dispersées dans une phase externe, du type comprenant : - fourniture d'un dispositif (20) selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 ; - amenée en continu d'un premier fluide dans la première chambre (24) et amenée en continu d'une phase externe dans la deuxième chambre (28) ; - passage du premier fluide contenu dans la première chambre (24) à travers chaque buse (54) des systèmes de formation de gouttes (30) ; - passage de la phase externe à travers chaque puits (56) entourant chaque buse (54) ; - injection du premier fluide dans la phase externe pour entourer le premier fluide par la phase externe à la sortie de chaque buse (54) ; - écoulement des gouttes (12) et de la phase externe (16) à travers la conduite de sortie (58).

   14.- Procédé selon la revendication 13, caractérisé le dispositif (20) comporte une matrice bidimensionnelle de systèmes de formation de gouttes (30), toutes les buses (54) de la matrice bidimensionnelle débouchant dans la première chambre (24), le procédé comportant l'écoulement simultané d'une pluralité de gouttes (12) de phase interne dans la phase externe à travers chaque conduite de sortie (58).

   15.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 13 à 14, caractérisé en ce que le premier fluide contient la phase interne sous forme continue, le procédé comprenant la formation de gouttes de phase interne dans la phase externe à la sortie de chaque buse (54).

   16.- Procédé selon l'une quelconque des revendications 13 à 15, caractérisé en ce que le premier fluide comporte des gouttes (130) de phase interne dispersées dans une phase intermédiaire miscible avec la phase externe, le procédé comprenant l'injection des gouttes (130) de phase interne dans la phase externe à la sortie de chaque buse (54) et avantageusement la réaction d'un premier précurseur de formation d'une membrane, le premier précurseur étant contenu dans chaque goutte (130) de phase interne, avec un deuxième précurseur de formation d'une membrane, contenu dans la phase externe.