FR2777457A1 - Produits cosmetiques antibacteriens, pigment pulverise antibacterien pour ces produits, et procede pour leur production - Google Patents

Abstract

L'invention concerne des pigments pulvérisés antibactériens pour produits cosmétiques, contenant des particules antibactériennes constituées d'au moins un des composés consistant en hydroxyde de magnésium, hydroxyde de calcium, oxyde de magnésium et oxyde de calcium, de préférence des particules pulvérisées mixtes antibactériennes constituées des particules antibactériennes auxquelles sont fixées des particules pulvérisées, ainsi que des produits cosmétiques antibactériens comprenant au moins un de ces pigments. Elle concerne également un procédé nouveau pour leur production.Application : Préparation de produits cosmétiques améliorés sans effets néfastes sur la santé humaine, sans limitations de dose et ne présentant pas de pouvoir antibactérien réduit par le pH ou par divers ingrédients.

Description

La présente invention a pour objet un pigment pulvérisé antibactérien nouveau pour des produits cosmétiques, comprenant des particules antibactériennes, de préférence des particules antibactériennes cuites, un pigment pulvérisé antibactérien nouveau pour produits cosmétiques, comprenant des particules pulvérisées mixtes antibactériennes, constitués de particules antibactériennes, de préférence de particules antibactériennes cuites, et de particules pulvérisées pour produits cosmétiques énergiquement fixées les unes aux autres, c'est-à-dire un pigment pulvérisé mixte antibactérien pour produits cosmétiques, et des produits cosmétiques antibactériens nouveaux contenant n'importe lesquels de ces pigments.

Comme particules antibactériennes présentes dans le pigment pulvérisé antibactérien pour produits cosmétiques et dans le pigment pulvérisé mixte antibactérien pour produits cosmétiques, on utilise des particules antibactériennes constituées d'au moins un des composés consistant en hydroxydes métalliques doués de pouvoir antibactérien, tels que l'hydroxyde de magnésium et l'hydroxyde de calcium, et oxydes métalliques doués de pouvoir antibactérien, tels que l'oxyde de magnésium et l'oxyde de calcium.

En outre, la présente invention a pour objet un pigment pulvérisé antibactérien pour produits cosmétiques, comprenant des particules antibactériennes cuites constituées d'oxyde de calcium et/ou d'oxyde de magnésium qui peuvent être produites par cuisson, de préférence à une température élevée, de particules antibactériennes constituées de préférence d'au moins un des composés consistant en hydroxyde de calcium, oxyde de calcium, carbonate de calcium, carbonate de magnésium, hydroxyde-carbonate de magnésium, hydroxyde de magnésium et oxyde de magnésium, en tant qu'une partie ou la totalité des particules antibactériennes. Le pigment pulvérisé antibactérien pour produits cosmétiques est antibactérien, permet d'éviter l'absorption d'humidité, présente une grande stabilité au cours du temps et une grande stabilité chimique. La présente invention concerne également un procédé pour la production du pigment pulvérisé antibactérien pour produits cosmétiques.

Des micro-organismes sont présents dans de nombreux domaines, par exemple diverses substances physiologiquement actives ou divers antiseptiques, la purification de l'environnement, sans parler du domaine de la production des boissons alcoolisées ou des denrées alimentaires fermentées, et sont présents de manière effective dans le domaine des produits cosmétiques. D'autre part, les diverses propriétés des micro-organismes ont parfois en elles-mêmes des effets indésirables sur l'organisme humain.

Si les produits cosmétiques sont pollués par des micro-organismes, l'état pollué peut lui-même se traduire par une forme perçue par l'être humain, telle qu'un changement de couleur, une odeur désagréable, une turbidité, un rancissement, la formation de précipités, d'une matière en suspension ou de boues. Il existe également des cas dans lesquels l'état pollué n'est pas visible, ce qui fait que l'utilisateur continue à utiliser les produits cosmétiques en ignorant que ces produits sont pollués. En général, les produits cosmétiques ne sont pas des produits devant être dépourvus de germes et ils doivent conférer par nature une netteté et des caractéristiques esthétiques à l'utilisateur, ce qui fait qu'une perturbation telle qu'une pollution par des microorganismes n'est pas admissible.

De manière inhérente, les produits cosmétiques contiennent des substances nutritives favorables à la croissance de micro-organismes et utilisent fréquemment des matières de départ dérivées de matières naturelles. En outre, du point de vue l'innocuité, des limitations sont imposées en ce qui concerne les types et doses d'antiseptiques. Dans de nombreux cas, les produits cosmétiques obtenus au stade final peuvent être stérilisés difficilement, ce qui engendre des difficultés différentes de celles rencontrées dans le domaine des produits pharmaceutiques qui doivent être plus strictement dépourvus de germes ou dans le domaine des denrées alimentaires reconnues de manière générale comme étant susceptibles de se putréfier.

La pollution d'un produit par des microorganismes est classée approximativement en pollution initiale se produisant lors de l'étape de production et pollution secondaire se produisant au cours de l'utilisation par le consommateur. La méthode empirique pour éviter une pollution initiale consiste en l'utilisation de dispositifs et de contrôles de production dans des conditions d'hygiène, tandis que celle pour éviter une pollution secondaire consiste à mélanger un antiseptique convenable et à choisir de manière appropriée la forme et le type de matériau du récipient. La pollution par les micro-organismes va de la pollution de la matière de départ proprement dite à une putréfaction du produit, une pollution par les techniciens, une pollution lors de la mise en oeuvre du procédé de production, une pollution par l'environnement, une pollution lors du stockage, etc. Il est presqu'impossible de supprimer totalement ces facteurs. Ainsi, un objectif de l'addition d'antiseptiques et de bactéricides aux produits cosmétiques consiste à supprimer la pollution initiale provenant d'une matière de départ, du dispositif de production et du contrôle de production, et à supprimer la pollution secondaire se produisant au cours de l'utilisation par le consommateur pour empêcher une transformation, un changement de couleur ou le développement de champignons.

Les composés de mercure, qui ont des effets antiseptiques et bactéricides, sont fortement toxiques et, en conséquence, l'utilisation de ces composés pour des produits cosmétiques est interdite par des réglementations strictes.

En général, pour que des micro-organismes consistant en bactéries se développent, de l'eau, des substances nutritives et une température et une humidité moyennes sont requis pour que cette croissance puisse se produire. La source de carbone et la source d'azote de divers constituants utilisés dans les produits cosmétiques, sont utilisées par les micro-organismes pour leur croissance. En conséquence, un produit contenant de l'eau favorise la croissance des micro-organismes et est donc susceptible de provoquer la croissance des micro-organismes, tandis qu'il n'existe pas un tel risque avec un produit non aqueux.

Un produit de maquillage en poudre est constitué d'un agent d'onctuosité, d'un surfactant et d'une matière de départ pulvérisée et est habituellement dépourvu d'eau. En conséquence, le produit de maquillage en poudre présente pour caractéristique d'être une formulation retardant la croissance des bactéries ou des levures. Cependant, cela n'est pas le cas avec les champignons puisque le développement d'hyphes sur la surface du produit et la formation de spores se produisent en fonction de l'environnement de stockage. Le consommateur ne sait pas habituellement comment les produits cosmétiques doivent être stockés. Ainsi, il se produit fréquemment le développement de champignons sur la surface du produit après un certain temps d'absence d'utilisation de ce produit. A cet égard, il est nécessaire de conférer un pouvoir antiseptique et antibactérien convenable au produit pour empêcher une pollution initiale lors de la production et également pour empêcher une pollution secondaire.

Des exemples d'antiseptiques et bactéricides utilisés actuellement ou auparavant pour des produits cosmétiques comprennent des parahydroxybenzoates, l'acide salicylique, l'hinokitiol, le phénoxyéthanol, le déhydroacétate de sodium, l'acide benzoïque, ses sels, l'oxyde de mercure, le borax, le 3-triphénolméthyl-4 , 4'-dichloro- carbanilide, le P-phénol-sulfonate de zinc, le Biosulfur-F (mélange de Polysorbate 10 et de soufre précipité), le 4hydroxy-2-oxybenzoxathiole, l'hexachlorophène, un chlorure d'alkyldiméthylbenzylammonium (chlorure de benzalkonium), le chlorure de benzétonium, une solution aqueuse à 10 % de gluconate de chlorhexidine, l'éther de 2,4,4'-trichloro-2'hydroxydiphényle, le chlorure de cétylpyridinium, la résorcine, le DMDM, l'hydantoïne, l'isothiazolinone et l'imidazolinylurée.

Il a été également proposé des produits cosmétiques en mélange avec une composition antibactérienne spécifiée (voir le brevet japonais Kokai JP-A-7-101 821), un pigment pour des produits cosmétiques antibactériens spécifiés, un procédé pour sa production, ainsi qu'une composition pour produits cosmétiques, contenant les pigments précités (brevet japonais Kokai JP-A-8-40 830).

1. Problème à résoudre par la présente invention
Au cours de l'élaboration de la présente invention, les problèmes suivants se sont également posés par les présents inventeurs.

Certains des antiseptiques et bactéricides précités présentent en eux-mêmes des effets néfastes sur la santé humaine et, en conséquence, font l'objet de réglementations concernant les doses afin d'être doués d'innocuité et sont manipulés en tant qu'ingrédients actifs dans des conditions spécifiées.

Par exemple, l'acide salicylique, un parahydroxybenzoate, le déhydroacétate de sodium et la résorcine font l'objet de réglementations imposant leur utilisation en des quantités respectivement non supérieures à 0,2 % en poids, non supérieures à 0,1 % en poids, non supérieures à 0,5 % en poids et non supérieures à 0,1 W en poids. Il existe des antiseptiques et bactéricides qui posent un problème de maladie cutanée de pigmentation due à un constituant consistant en 3-trifluorométhyl-4,4'-dichlorocarbanilide, un problème d'allergies dues au p-phényl-sulfonate de zinc et un problème d'empoisonnement nerveux dû à lthexachlorophène. I1 existe également de nombreux bactéricides antiseptiques faisant l'objet de limitations volontaires par les fabricants de produits cosmétiques en rapport avec leur utilisation en présence d'agents de teinture de la laine, par exemple la résorcine.

L'hinokitiol, qui n'est pas un ingrédient actif indiqué, a pour inconvénient une mauvaise stabilité optique.

En outre, il a pour inconvénient de réagir avec des ions métalliques en formant des ions complexes. Par exemple, les ions complexes formés avec les ions ferriques, le manganèse, les ions cuivre et les ions aluminium sont respectivement de couleurs rouge foncé, brun pâle, vert et blanc, ce qui altère l'aspect du produit.

Le phénoxyéthanol, qui n'est pas un ingrédient actif spécifié, est dépourvu d'effet antiseptique et antibactérien au taux de mélange habituellement utilisé, ce qui fait qu'il n'est pas possible de considérer qu'il s'agit d'un agent antiseptique et antibactérien convenable.

Parmi les facteurs qui influent sur l'effet antiseptique et antibactérien de l'agent antiseptique et antibactérien incorporé à des produits cosmétiques, il existe le pH des produits cosmétiques, la solubilité (coefficient de partage) de l'agent antiseptique et antibactérien, la coexistence d'activateurs non ioniques dans les produits cosmétiques, les types de poudres, des déshydratants et des matières hydrosolubles de haut poids moléculaire, ainsi que les types de récipients.

Par exemple, les parahydroxybenzoates (parabènes) ont pour inconvénient un manque de stabilité à l'hydrolyse aux pH alcalins. La plupart des produits usuels de soins cutanés ont une valeur de pH approximativement égale à 8. Les parabènes ont de faibles effets antiseptiques et antibactériens à un pH non inférieur à 8 et doivent être utilisés à pH 8 en une quantité pratiquement égale ou double de celle utilisée à pH 4. En outre, les parabènes posent le problème de précipitation de cristaux à des températures basses. Au contact avec la plupart des agents absorbant le rayonnement
UV, le miristate d'isopropyle ou les huiles fortement polaires, telles que l'huile de ricin, les parabènes sont piégés, ce qui diminue les effets antiseptiques et antibactériens. En outre, les parabènes ont parfois des activités antibactériennes fortement réduites en la présence simultanée de surfactants ayant une valeur élevée d'équilibre hydrophile-lipophile (EHL). Cela peut être dû au fait que les parabènes sont solubilisés dans les micelles de surfactant, ce qui fait que le surfactant forme un complexe avec les parabènes et est donc inactivé. Les composés de hauts poids moléculaires forment également un complexe avec les parabènes, ce qui diminue fortement les activités antiseptiques de ces parabènes.

En ce qui concerne les poudres, les effets antiseptiques et antibactériens sont réduits en raison de l'adsorption des parabènes sur les poudres de résines organiques. Ainsi, des limitations sont imposées au mélange des poudres de résines organiques dans la formulation, en imposant le rapport de mélange pour résoudre le problème du développement des micro-organismes. En ce qui concerne le type de matériau du récipient, les antiseptiques se fixent au récipient, en fonction du matériau constituant ce récipient, ce qui fait que des effets antiseptiques désirés peuvent parfois ne pas être obtenus. En outre, des substances physiologiquement actives représentant des constituants utiles sont parfois mélangées aux produits cosmétiques. Des exemples de ces substances comprennent des substances pouvant être digérées par les micro-organismes, telles que l'érythritol ou un extrait placentaire, ce qui diminue parfois le pouvoir antiseptique des parabènes, en diminuant le pouvoir antiseptique du produit final.

Puisque les agents antiseptiques et antibactériens proprement dits sont caustiques et, en conséquence, la plupart d'entre eux sont des ingrédients actifs spécifiés, ces agents sont manipulés par certains fabricants de produits cosmétiques comme des matières faisant l'objet de réglementations ou contrôles volontaires, ou bien ces agents sont des substances prohibées. La jurisprudence pharmaceutique a été amendée en 1980 en indiquant les ingrédients, y compris les antiseptiques, qui peuvent être utilisés. En conséquence, les parabènes sont destinés essentiellement aux produits domestiques. Cependant, un parabène proprement dit peut ne pas conserver des effets antiseptiques et antibactériens en raison de l'effet du pH de la composition de produit cosmétique, de l'utilisation de surfactants non ioniques ou de la solubilité dans les micelles par les substances hydrosolubles de haut poids moléculaire, un pouvoir antiseptique réduit attribuable à la formation de complexes, un mélange avec des substances physiologiquement actives et diverses huiles polaires destinées à améliorer la sensation d'utilisation, ce qui fait que les parabènes doivent être utilisés en association avec d'autres agents antiseptiques et stérilisants.

Ainsi, il se pose un problème non seulement en ce qui concerne la stabilité mais également en ce qui concerne l'innocuité des produits cosmétiques.

D'autre part, comme produits cosmétiques auxquels est incorporée une composition antibactérienne spécifiée (brevet japonais Kokai JP-A-101 821), il a été décrit de tels produits cosmétiques auxquels est incorporée une composition antibactérienne constituée d'un métal antibactérien choisi dans le groupe consistant en argent, cuivre et zinc sur au moins une matière céramique choisie dans le groupe consistant en oxyde de zinc, oxyde de zirconium, oxyde de titane, oxyde de magnésium, oxyde de silicium, phosphate tricalcique, hydroxy-apatite, oxyde de calcium, talc et zéolite. I1 est également décrit dans le brevet japonais Kokai JP-A-8-40 830 un procédé pour la production d'un pigment pour produits cosmétiques antibactériens, comprenant la formation d'une couche vitreuse amorphe de revêtement sur la surface d'un pigment inorganique pour produits cosmétiques et l'incorporation de métaux antibactériens, tels que l'argent, le cuivre et le zinc, sous forme d'une solution solide dans le réseau de liaison de la couche de revêtement, ainsi qu'une composition pour produits cosmétiques contenant le pigment pour produits cosmétiques antibactériens.

Cependant, ces produits cosmétiques antibactériens et les pigments pour produits cosmétiques antibactériens utilisent simplement les propriétés antibactériennes connues de métaux tels que l'argent, le cuivre ou le zinc, et de leurs ions. En particulier, l'argent et le cuivre sont des métaux antibactériens dont l'utilisation pour des produits cosmétiques est interdite du point de vue de l'innocuité, ce qui fait qu'ils ne sont effectivement pas utilisés. En ce qui concerne le zinc, il présente un spectre antibactérien plus étroit que celui de l'argent ou du cuivre, ce qui fait qu'un agent antibactérien utilisant du zinc proprement dit ne peut présenter d'effets puissants en tant qu'agent antiseptique et antibactérien.

D'autre part, des poudres antibactériennes ayant subi un échange d'ions avec des métaux dans une zéolite destinée à servir de support à ces métaux antibactériens sont également disponibles sur le marché pour des utilisations autres qu'une utilisation pour des produits cosmétiques.

Cependant, une zéolite renfermant de l'argent est susceptible de subir un changement de couleur. En outre, les zéolites antibactériennes portant des métaux antibactériens ont des particules de plus grandes dimensions. En conséquence, si la zéolite antibactérienne est incorporée à des produits cosmétiques, la sensation d'utilisation n'est pas optimale.

En outre, une zéolite antibactérienne présente un effet d'activation d'oxydation vis-à-vis de l'agent d'onctuosité pour produits cosmétiques et tend à provoquer une transformation des produits cosmétiques.

En conséquence, un objectif de la présente invention consiste à proposer un pigment antibactérien pour produits cosmétiques qui soit dépourvu des inconvénients précités, qui soit dépourvu d'effets néfastes sur l'organisme humain, qui ne fasse pas l'objet de limitations de doses, qui ne présente pas un pouvoir antibactérien entravé par d'autres constituants des produits cosmétiques, qui ne provoque pas de transformation de ces produits cosmétiques, et qui confère une excellente sensation d'utilisation, ainsi qu'un procédé pour la production du pigment antibactérien pour produits cosmétiques.

Une autre objectif de la présente invention consiste à proposer un pigment antibactérien pour produits cosmétiques et un produit cosmétique antibactérien qui sont nouveaux et qui présentent un excellent pouvoir antibactérien ou pouvoir bactéricide contre des micro-organismes consistant en bactéries ou champignons, un pigment antibactérien pour produits cosmétiques permettant d'utiliser une faible concentration d'agent antiseptique et antibactérien, le taux de mélange de l'agent antiseptique et antibactérien requis pour des produits cosmétiques étant réduit, ou des produits cosmétiques dépourvus d'agent antiseptique et antibactérien.

Un objectif supplémentaire de la présente invention consiste à proposer des produits cosmétiques ayant un effet antiseptique et antibactérien stable pendant un temps prolongé sans un effet irritant sur la peau qui était provoqué par l'agent antiseptique et antibactérien présent dans les produits préexistants.

Pour résoudre les problèmes inhérents aux techniques classiques décrites ci-dessus, les présents inventeurs ont effectué des recherches approfondies en ce qui concerne des produits cosmétiques ayant des propriétés antibactériennes étendues contre des micro-organismes illustrés principalement par des bactéries et ont trouvé que des hydroxydes métalliques spécifiés et oxydes métalliques spécifiés, en particulier l'hydroxyde de magnésium, l'hydroxyde de calcium, l'oxyde de magnésium et l'oxyde de calcium, présentant un spectre antibactérien étendu, et ont donc des effets antiseptiques et antibactériens supérieurs, sont dépourvus d'effet néfaste sur la santé humaine, ne font pas l'objet de limitations de dose, n'ont pas un pouvoir antibactérien entravé par divers autres constituants des produits cosmétiques et présentent une bonne sensation d'utilisation, sans risque de transformation des produits cosmétiques. Parmi ces composés en particules, l'hydroxyde de magnésium, l'oxyde de magnésium et l'oxyde de calcium sont avantageux et l'oxyde de magnésium est préféré.

D'autre part, les présents inventeurs ont trouvé que les oxydes métalliques, en particulier l'oxyde de magnésium, posent des problèmes importants. En effet l'oxyde de magnésium du commerce est habituellement instable et provoque donc une diminution de la longévité du pouvoir antibactérien.

Par exemple, l'oxyde de magnésium est un absorbant, ce qui fait que, par réaction avec l'humidité ou avec le gaz carbonique (dioxyde de carbone gazeux) présent dans l'air, il peut se transformer en hydroxyde-carbonate de magnésium (3MgCO3.Mg(OH)2.3H20). En termes de formule générale, l'oxyde de magnésium est transformé en un composé de formule XMgCQ3.YMg(OH)2.ZH2O ou bien l'oxyde de magnésium du commerce subit une réaction avec l'eau en donnant de l'hydroxyde de magnésium ayant un plus faible pouvoir antibactérien vis-à-vis des bactéries.

Dans ces circonstances, des études et recherches supplémentaires sont requises pour obtenir un oxyde de magnésium stable.

A la lumière des informations précitées, il est déterminant de trouver comment supprimer l'hygroscopicité de l'oxyde de magnésium pour maintenir la résistance à l'humidité. Pour améliorer la résistance à l'humidité de l'oxyde de magnésium, il a été proposé un procédé pour rendre hydrophobe la surface de l'oxyde de magnésium, ou un procédé pour traiter la surface de l'oxyde de magnésium avec un agent de couplage consistant en un silane ou un agent de couplage consistant en un titanate (brevet japonais Kokai JP-A-6191 232) afin d'améliorer la résistance à l'humidité, ou un procédé pour le revêtement de la surface de l'oxyde de magnésium avec de la silice pour améliorer la résistance à l'humidité (brevet japonais Kokai JP-A-61-283 648). Il été également proposé un proposé un procédé d'addition d'un sol d'alumine à des poudres d'oxyde de magnésium et de cuisson des poudres résultantes pour former un spinelle acide sur la surface des poudres d'oxyde de magnésium.

Cependant, avec la technique précitée, la couche de revêtement présente une résistance mécanique insuffisante, le recouvrement des particules d'oxyde de magnésium étant incomplet, ce qui fait qu'il n'est pas possible d'obtenir une résistance suffisante à l'humidité. En raison de modifications au cours du temps, l'oxyde de magnésium tend à se transformer inévitablement en hydroxyde-carbonate de magnésium ou hydroxyde de magnésium, tandis que les performances antibactériennes et bactéricides propres à l'oxyde de magnésium tendent à être réduites ou supprimées.

Les présents inventeurs ont trouvé que des oxydes métalliques, en particulier l'oxyde de magnésium, peuvent être stabilisés par cuisson à une température spécifiée pour rendre plus durable le pouvoir antibactérien ou bactéricide.

Par exemple, par cuisson à une température spécifiée, il devient possible d'empêcher l'oxyde de magnésium fortement hygroscopique de se transformer en MgCO3.MgO par absorption de l'humidité et du gaz carbonique présents dans l'air, ou d'empêcher l'oxyde de magnésium de se transformer en
MgCO3.MgO par absorption d'humidité, ou bien en Mg (OH)2 qui présente une mauvaise longévité des propriétés antibactériennes, afin de produire un oxyde de magnésium présentant une grande stabilité au cours du temps et un effet antibactérien et des propriétés bactéricides durables.

Les découvertes ci-dessus ont permis de mener à bonne fin la présente invention.

Plus précisément, la présente invention propose un pigment pulvérisé antibactérien pour produits cosmétiques, un pigment pulvérisé antibactérien pour produits cosmétiques comprenant des particules pulvérisées mixtes antibactériennes, c'est-à-dire un pigment pulvérisé mixte antibactérien pour produits cosmétiques, des produits cosmétiques antibactériens comprenant n'importe lequel de ces pigments, des particules antibactériennes cuites utilisées à cette fin, ainsi que le procédé pour la production d'un pigment pulvérisé antibactérien pour produits cosmétiques, comprenant ces particules cuites. L'objectif précité est atteint de la manière suivante, conformément à la présente invention.

(1) Un pigment pulvérisé antibactérien pour produits cosmétiques, comprenant des particules antibactériennes constituées d'au moins un des composés consistant en hydroxyde de magnésium, hydroxyde de calcium, oxyde de magnésium et oxyde de calcium. Parmi ces composés métalliques, l'hydroxyde de magnésium, l'oxyde de magnésium et l'oxyde de calcium sont utilisés plus avantageusement, et l'oxyde de magnésium est utilisé de préférence.

(2). Le pigment pulvérisé antibactérien pour produits cosmétiques mentionné dans le paragraphe (1) cidessus, dans lequel au moins une partie des particules antibactériennes est attachée ou fixée énergiquement aux particules pulvérisées pour produits cosmétiques, sous forme de particules pulvérisées mixtes antibactériennes, c'est-à dire un pigment pulvérisé antibactérien comprenant, comme particules antibactériennes, des particules pulvérisées mixtes antibactériennes constituées d'au moins une partie des particules antibactériennes et des particules pulvérisées pour produits cosmétiques attachées ou fixées énergiquement les unes aux autres.

(3) Le pigment pulvérisé antibactérien mentionné dans les paragraphes (1) et (2) ci-dessus, dans lequel une partie ou la totalité des particules pulvérisées antibactériennes est constituée de particules antibactériennes cuites
(4) Le pigment pulvérisé antibactérien pour produits cosmétiques indiqué dans le paragraphe (3) cidessus, dans lequel au moins une partie des particules antibactériennes cuites est constituée de préférence d'oxyde de magnésium. De préférence, un pigment pulvérisé antibactérien comprenant des particules pulvérisées mixtes antibactériennes constituées de particules antibactériennes cuites de préférence d'oxyde de magnésium et de particules pulvérisées pour produits cosmétiques attachées ou fixées énergiquement les unes aux autres.

Les particules antibactériennes cuites sont stables et réagissent difficilement avec l'humidité, l'eau ou le gaz carbonique (dioxyde de carbone gazeux) et, en consé- quence, peuvent être présentes à l'état stable lorsque les particules sont incorporées à des produits cosmétiques pour maintenir les propriétés antibactériennes et bactéricides pendant un temps prolongé.

(5) Les produits cosmétiques antibactériens comprenant l'un quelconque des pigments indiqués dans les paragraphes (1) à (4).

Les produits cosmétiques peuvent comprendre au moins un des pigments (1) à (4) . Cela signifie que les produits cosmétiques peuvent contenir deux ou plus de deux de ces pigments.

(6) Un procédé pour la production de pigments pulvérisés antibactériens pour produits cosmétiques, compre nant les étapes suivantes
une étape de cuisson pour effectuer la cuisson d'au moins un des composés consistant en hydroxyde de calcium, oxyde de calcium, carbonate de calcium, carbonate de magnésium, hydroxyde-carbonate de magnésium, hydroxyde de magnésium et oxyde de magnésium pour former des particules antibactériennes cuites, et/ou une étape de mélange pour attacher (fixer) les particules cuites antibactériennes et les particules pulvérisées pour produits cosmétiques les unes aux autres afin de former des particules pulvérisées cuites mixtes antibactériennes.

Par exemple, un procédé pour la production d'un pigment pulvérisé antibactérien pour produits cosmétiques comprend une étape de cuisson pour effectuer la cuisson de particules antibactériennes constituées d'un ou plusieurs des composés consistant, par exemple, en hydroxyde de magnésium et oxyde de magnésium pour obtenir des particules antibactériennes cuites.

(7) Le procédé de production d'un pigment pulvérisé antibactérien indiqué dans le paragraphe (6) cidessus, dans lequel la température de cuisson, lors de la mise en oeuvre de l'étape de cuisson, est au minimum égale à 8500C.

(8) Dans le procédé indiqué dans le paragraphe (6) ou (7) ci-dessus, le procédé pour la production d'un pigment pulvérisé antibactérien (pigment pulvérisé mixte antibactérien), dans lequel l'étape de cuisson est mise en oeuvre en présence de particules pulvérisées pour produits cosmétiques, l'étape de cuisson et l'étape de mélange étant mises en oeuvre simultanément pour former des particules pulvérisées mixtes antibactériennes comprenant des particules antibactériennes cuites et des particules pulvérisées pour produits cosmétiques attachées ou fixées énergiquement les unes aux autres.

(9) Le procédé indiqué dans le paragraphe (8) cidessus, dans lequel l'étape de cuisson est mise en oeuvre en présence de particules pulvérisées pour produits cosmétiques auxquelles est fixé au moins un des composés consistant en hydroxyde de calcium, oxyde de calcium, hydroxyde de magnésium et oxyde de magnésium, et dans lequel l'étape de cuisson engendre des particules pulvérisées mixtes antibactériennes constituées des particules antibactériennes cuites d'oxyde de calcium et/ou d'oxyde de magnésium et des particules pulvérisées pour produits cosmétiques attachées (fixées) énergiquement les unes aux autres.

(10) Le procédé pour la production d'un pigment pulvéri prendre au moins un type de particules antibactériennes constituées d'un ou plusieurs des composés consistant en hydroxyde de magnésium, hydroxyde de calcium, oxyde de magnésium et oxyde de calcium. Cela signifie que les particules antibactériennes précitées peuvent être constituées d'un seul type de particules choisi entre des particules d'hydroxyde de magnésium, d'hydroxyde de calcium, d'oxyde de magnésium et d'oxyde de calcium, d'un mélange de deux ou plus de deux types de particules consistant en particules d'hydroxyde de magnésium, d'hydroxyde de calcium, d'oxyde de magnésium et d'oxyde de calcium, ou de deux ou plus de deux types de particules choisis entre des particules d'hydroxyde de magnésium, d'hydroxyde de calcium, d'oxyde de magnésium et d'oxyde de calcium.

Parmi ces particules, les particules d'hydroxyde de magnésium, d'oxyde de magnésium et d'oxyde de calcium ou leur mélange sont utilisées avantageusement, et les particules d'oxyde de magnésium sont utilisées de préférence.

Il suffit que le pigment pulvérisé antibactérien pour produits cosmétiques, de la présente invention, comprenne les particules antibactériennes précitées au moins en partie, de telle sorte que le pigment pulvérisé antibactérien pour produits cosmétiques puisse contenir des particules antibactériennes autres que les particules antibactériennes de la présente invention. En outre, le pigment pulvérisé antibactérien pour produits cosmétiques peut contenir diverses poudres pour produits cosmétiques et divers constituants pour pigments colorés requis dans les produits cosmétiques.

Dans la présente invention, l'expression 'poudres pour produits cosmétiques", désigne les poudres utilisées pour diluer les pigments colorés avec un pigment blanc ayant un faible pouvoir de revêtement afin d'ajuster le pouvoir colorant et les poudres utilisées pour ajuster la sensation au toucher.

[Pigment pulvérisé mixte antibactérien pour produits cosmétiques]
Au moins une partie des particules antibactériennes peut exister sous forme de particules pulvérisées mixtes antibactériennes dans lesquelles au moins une partie des particules antibactériennes est fixée ou attachée aux particules pulvérisées pour produits cosmétiques. Cela signifie que les particules antibactériennes et les particules pulvérisées pour produits cosmétiques sont fixées les unes aux autres en formant des particules pulvérisées mixtes antibactériennes de telle sorte que les particules antibactériennes puissent être présentes sous cette forme.

En conséquence, les pigments pulvérisés mixtes antibactériens pour produits cosmétiques, présents sous forme de particules pulvérisées mixtes antibactériennes, entrent dans le cadre de la présente invention. Dans les pigments, au moins une partie des particules antibactériennes peut être sous forme des particules pulvérisées mixtes antibactériennes précitées. Il est bien entendu possible que la totalité des particules antibactériennes existe sous forme des particules pulvérisées mixtes antibactériennes mentionnées ci-dessus.

Les hydroxydes métalliques utilisés comme matière de départ peuvent être obtenus aisément sur le marché.

L'oxyde de magnésium peut être produit (a) en chauffant du magnésium métallique dans l'air, ou (b) par décomposition thermique d'un ou plusieurs des composés consistant en carbonate de magnésium, hydroxyde-carbonate de magnésium et hydroxyde de magnésium. Il est habituellement suffisant d'acquérir et d'utiliser l'oxyde de magnésium disponible dans le commerce.

L'oxyde de calcium peut être produit (a) par cuisson d'un ou plusieurs des composés consistant en nitrates, succinates et hydroxydes de calcium, en plus du carbonate de calcium, ou (b) en introduisant du nitrate de calcium pur dans un creuset en quartz et en le décomposant totalement, par exemple au moyen d'un four électrique.

[Pigment contenant des particules antibactériennes cuites]
Si, dans le pigment pulvérisé antibactérien pour produits cosmétiques, des particules antibactériennes cuites, en particulier des particules d'oxyde de magnésium, sont utilisées comme particules antibactériennes, il est préférable d'utiliser des particules antibactériennes cuites constituées d'oxyde de magnésium. Ces particules antibactériennes cuites peuvent être utilisées sous forme d'une partie ou de la totalité des particules antibactériennes. En particulier, des particules antibactériennes cuites constituées d'oxyde de calcium et/ou d'oxyde de magnésium peuvent être utilisées.

Dans le cas du pigment contenant les particules pulvérisées mixtes antibactériennes pour produits cosmétiques, conformément à la présente invention, les particules pulvérisées mixtes antibactériennes, constituées des particules antibactériennes cuites et des particules pulvérisées pour produits cosmétiques fixées les unes aux autres, peuvent bien entendu être utilisées.

Les pigments contenant les particules pulvérisées mixtes antibactériennes pour produits cosmétiques, conformément à la présente invention, peuvent utiliser des particules pulvérisées mixtes antibactériennes en tant qu'une partie ou la totalité des particules antibactériennes pour produits cosmétiques. En conséquence, le pigment contenant les particules pulvérisées mixtes antibactériennes pour produits cosmétiques, conformément à la présente invention, peut utiliser des particules antibactériennes autres que les particules pulvérisées mixtes antibactériennes, c'est-à-dire des particules antibactériennes non formulées suivant la présente invention et/ou des particules antibactériennes autres que celles de la présente invention. Bien entendu, des pigments nécessaires pour les produits cosmétiques peuvent également être présents en tant que pigments.

Le premier effet de l'utilisation des particules pulvérisées mixtes antibactériennes consiste, dans le cas où les particules pulvérisées pour produits cosmétiques sont des particules organiques pulvérisées, en la possibilité de suppression de l'adsorption des parahydroxybenzoates (parabènes) pour permettre à l'effet antiseptique des parabènes de s'exercer et de se maintenir, et la possibilité d'utiliser en association les particules antibactériennes de la présente invention, c'est-à-dire les particules antibactériennes cuites. Plus précisément, si, pour que des particules organiques pulvérisées et des parabènes soient présents dans des produits cosmétiques et des particules antibactériennes conformes à la présente invention, par exemple les particules antibactériennes cuites, soient présentes directement dans les produits cosmétiques, sans que les particules antibactériennes conformes à la présente invention soient fixées aux particules organiques pulvérisées pour produits cosmétiques, les parabènes sont adsorbés sur les particules organiques pulvérisées. Inversement, si les particules pulvérisées mixtes antibactériennes sont constituées de particules antibactériennes, en particulier si les particules antibactériennes cuites et les particules organiques pulvirisées pour produits cosmétiques sont attachées les unes aux autres, il est possible d'éviter que les parabènes soient adsorbés sur ces particules organiques pulvérisées pour produits cosmétiques.

Le deuxième effet de l'utilisation des particules pulvérisées mixtes antibactériennes consiste à obtenir des avantages d'étalement supérieur sans accumulation sur la peau et de meilleure fixation à la peau en incorporant les particules pulvérisées mixtes antibactériennes aux produits cosmétiques.

Le mécanisme d'action est pris en considération.

Le mécanisme d'action d'un agent antibactérien usuel consiste en (i) l'inhibition de la voie de biosynthèse (synthèse des protéines, synthèse des membranes cellulaires, synthèse d'ADN et synthèse d'ARN), (ii) l'inhibition d'un système énergétique de respiration et du système de transport d'électrons, (iii) l'altération de propriétés biologiques par une action de modification (protéines enzymatiques, membrane cellulaire,
ADN ou ARN), et (iv) la destruction de la membrane cellulaire.

On sait que les bactéries courantes (à l'exclusion des champignons) sont incapables de se développer à un pH non inférieur à 10. Cependant, si le pH de l'hydroxyde de calcium est compris dans l'intervalle de 11 à 12, ce composé ne présente aucun effet antibactérien à une concentration de 0,1 t. Aucun effet antibactérien ne se manifeste contre les bactéries Pseudomonas aeruginosa à une concentration de 0,2 W. Dans ces considérations et en raison du fait que le calcium représente une substance nutritive pour les microorganismes, la concentration en ions hydrogène est en ellemême insuffisante pour représenter l'incapacité de croissance des bactéries usuelles.

D'autre part, la valeur de pH de l'oxyde de magnésium est de l'ordre de 9,3 à 10,4 et est habituellement comprise dans un intervalle favorable à la croissance bactérienne. Cependant, l'oxyde de magnésium présente des effets antiseptiques et antibactériens. Bien que l'oxyde de magnésium soit soluble à des valeurs de l'ordre de 6,2 x 10-4 g/100 g dans l'eau froide et 8 x 10-3 g/100 g à 300C, il est considéré que les effets antiseptiques et antibactériens proviennent du fait que, puisque le pH est compris dans une plage élevée, la base de l'oxyde de magnésium dissocié par réaction avec l'hydrogène est isolée (. OH), ce qui engendre une action oxydative sur le cytoplasme et la formation de
S-Mg par les ions Mg engendrés par une liaison SH du microorganisme, avec pour résultat la production de diverses perturbations fonctionnelles métaboliques des microorganismes, engendrant une putréfaction par effet synergique.

Si les particules antibactériennes ou particules antibactériennes cuites ne sont pas attachées au pigment pulvérisé pour produits cosmétiques, il est possible que le diamètre moyen des particules antibactériennes ou des particules cuites antibactériennes soit de l'ordre de 0,01 à 15 ym. Ce diamètre moyen de particule est avantageusement de l'ordre de 0,01 à 10 ym, mieux encore de 0,01 à 5,0 ym et de préférence de 0,01 à 2,5 ym.

Il est possible que les produits cosmétiques antibactériens de la présente invention, de la manière indiquée plus loin, contiennent des particules pulvérisées pour produits cosmétiques, non liées aux particules antibactériennes indépendamment du fait que les particules pulvérisées précitées pour produits cosmétiques soient ou non attachées aux particules antibactériennes.

La valeur appropriée du diamètre moyen de particule des particules pulvérisées de composé antibactérien constituées de particules antibactériennes (y compris de particules antibactériennes cuites) et d'un pigment pulvérisé pour produits cosmétiques est de l'ordre de 0,03 à 50 Hm, avantageusement de 0,1 à 20 Hm et de préférence de 0,2 à 15 Hm.

En ce qui concerne les particules pulvérisées mixtes antibactériennes, le diamètre des particules antibactériennes (y compris les particules antibactériennes cuites) est de préférence inférieur au diamètre des particules pulvérisées pour produits cosmétiques. Le diamètre moyen de particule est compris avantageusement dans l'intervalle de 0,01 à 15 Hm, mieux encore de 0,01 à 10 Hm, de préférence de 0,01 à 5,0 m et notamment de 0,01 à 2,5 ym.

En outre, le diamètre des particules du pigment pulvérisé pour produits cosmétiques dans les particules pulvérisées mixtes antibactériennes est compris avantageusement dans l'intervalle de 0,02 à 50 Hm, mieux encore de 0,02 à 20 Hm et de préférence de 0,02 à 5,0 Hm. En particulier, un diamètre moyen de particule non supérieur à 50 tjm est souhaitable car il n'engendre aucune sensation indésirable sur la peau.

La relation entre le diamètre des particules A antibactériennes (cuites) et le diamètre des particules B du pigment pulvérisé pour produits cosmétiques est avantageusement A/B ~ 0,5, mieux encore A/B s 0,4, de préférence 0,001 s A/B s 0,3, notamment 0,005 5 A/B s 0,2 et de manière optimale 0,01 s A/B s 0,1.

Le pigment pulvérisé antibactérien pour produits cosmétiques de la présente invention, comprend les particules antibactériennes précitées conformes à la présente invention.

Cependant, au moins une partie des particules antibactériennes est fixée avantageusement aux particules pulvérisées pour produits cosmétiques et, en particulier, la totalité des particules est fixée aux particules pulvérisées pour produits cosmétiques sous forme d'une masse mixte.

Comme particules pulvérisées pour produits cosmétiques, il est possible de citer, par exemple, des particules de poudres inorganiques, de poudres organiques d'un pigment pulvérisé mixte inorganique-inorganique (blanc) et d'un pigment pulvérisé mixte organique-inorganique (blanc) qui peuvent être utilisées seules ou sous forme d'un mélange de particules pulvérisées.

Les poudres inorganiques peuvent être des kaolins, telles que la kaolinite, la dickite, la nacrite, l'halloysite (Al2Si2O5 (OH)4nH2O), l'antigorite ou le chrysotile, des smectites, telles que la pyrophyllite, la montmorillonite, la nontronite, la saponite, l'hectorite ou la bentonite, des illites, telles que la séricite, le mica blanc, le mica noir, le mica à l'oxyde de lithium ou le mica synthétique, des silicates tels que la beidellite, le silicate de magnésium, le silicate de calcium ou le silicate d'aluminium et de magnésium, des sillimanites, telles que la sillimanite, la cyanite ou l'andalucite, des composés de calcium, tels que le phosphate tricalcique ou l'hydroxyapatite, des silicates de magnésium, tels que la serpentine, des poudres d'un composé unique, telles que la silice ou l'alumine, des capsules dures, telles que de la silice encapsulée avec de l'oxyde de titane, de la silice encapsulée avec de l'oxyde de zinc, un PMMA (polymère de méthacrylate de méthyle) encapsulé avec de l'oxyde de titane, un PMMA encapsulé avec de l'oxyde de zinc ou un PMMA encapsulé avec de l'oxyde de cérium, des pigments nacrés, tels que le mica au titane, l'oxyde de titane-sulfate de baryum, l'oxyde de titane-talc, I'oxychlorure de bismuth, le sulfate de baryum, une zéolite et l'alumine.

Des exemples de poudres organiques comprennent des poudres de Nylon, des poudres de polyéthylène, des poudres de polypropylène, des poudres de polymères d'acétate de vinyle, des poudres de polymères de méthacrylate de méthyle, des poudres de polyacrylonitrile, des poudres de polystyrène et des poudres de cellulose.

Des exemples de pigments pulvérisés mixtes organiques-inorganiques comprennent une substance obtenue en fixant des particules, de préférence des particules inorganiques, notamment un ou plusieurs types de particules choisies entre des particules de silice, d'alumine, d'oxyde de titane, d'oxyde de cérium et d'oxyde de zinc, aux particules des poudres organiques.

Des exemples des pigments pulvérisés mixtes inorganiques-inorganiques comprennent une matière obtenue en fixant de préférence une ou plusieurs particules inorganiques aux autres particules inorganiques précitées, par exemple des pigments pulvérisés mixtes séricite-alumine.

Des pigments colorés, tels que des pigments inorganiques et des pigments organiques, sont utilisés pour les produits cosmétiques.

Des exemples de pigments inorganiques comprennent des pigments blancs, tels que l'oxyde de titane, l'oxyde de zinc, l'oxyde de zirconium, l'oxyde de cérium, et des pigments colorés tels que l'oxyde de fer, l'oxyde de fer hydraté, le bleu outremer et le bleu de Prusse.

Des exemples de pigments organique s comprennent des colorants naturels, tels que le rouge de cochenille, la chlorophylle ou le carmin, des colorants goudronneux, tels que le jaune F & D Yellow nO 5 (tartrazine), le rouge D & C
Red nO 7 (Lithol Rubine BCA), le bleu F & D Blue nO 1 (bleu brillant) et le bleu D & C Blue nO 6 (indigo).

Comme moyen pour fixer les particules antibactériennes et les particules pulvérisées pour produits cosmétiques les unes aux autres afin d'obtenir des particules pulvérisées mixtes antibactériennes, il est possible d'utiliser un dispositif engendrant une réaction mécano-chimique sous l'action d'énergie mécanique, par exemple un broyeur à billes. Il existe également un moyen consistant à disperser des particules pulvérisées pour produits cosmétiques dans une solution de sulfate de magnésium hexahydraté, à chauffer la dispersion résultante et à ajouter goutte à goutte une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium pour fixer les particules d'hydroxyde de magnésium aux particules pulvérisées pour produits cosmétiques afin d'obtenir des particules pulvérisées mixtes antibactériennes.

Un autre procédé consiste à disperser un pigment pulvérisé pour produits cosmétiques dans une solution aqueuse d'hydroxyde de magnésium à température ambiante par un procédé de neutralisation usuel et à faire couler goutte à goutte une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium pour fixer les particules d'hydroxyde de magnésium à haute teneur en eau à la surface du pigment pulvérisé pour produits cosmétiques afin de produire des particules pulvérisées mixtes antibactériennes.

[Procédé pour produire un pigment contenant des particules antibactériennes cuites et des particules pulvérisées mixtes formées avec ces particules]
Dans le procédé pour la production d'un pigment pulvérisé antibactérien contenant des particules cuites antibactériennes conformément à la présente invention, il est possible d'utiliser une étape de cuisson de particules antibactériennes qui consiste en la cuisson de particules antibactériennes formées d'au moins un des composés consistant en hydroxyde de calcium, oxyde de calcium, carbonate de magnésium, hydroxyde-carbonate de magnésium, hydroxyde de magnésium et oxyde de magnésium non cuit à des températures élevées, en particulier à une température non inférieure à 8500C, pour produire des particules cuites antibactériennes (particules antibactériennes cuites constituées principalement d'oxyde de calcium et/ou d'oxyde de magnésium).

Au moyen de l'étape de mélange dans le procédé pour la production d'un pigment contenant des particules pulvérisées mixtes comprenant les particules antibactériennes cuites de la présente invention, il suffit d'utiliser les particules antibactériennes cuites comme particules antibactériennes et de les soumettre à l'étape de production des particules pulvérisées mixtes antibactériennes. Les particules antibactériennes cuites produites par l'étape précédente peuvent être fixées de manière similaire aux particules pulvérisées pour produits cosmétiques afin de produire les particules pulvérisées mixtes antibactériennes. Les particules antibactériennes cuites et les particules pulvérisées pour produits cosmétiques peuvent être fixées de manière similaire les unes aux autres par une réaction mécanochimique ou une mécanofusion utilisant de l'énergie mécanique, par exemple au moyen de broyeurs à billes, ou sous l'action d'électricité statique.

Le terme "mécanofusion" désigne la fusion de la surface d'un article solide sous l'action d'énergie mécanique intense et la fixation et l'immobilisation d'une autre matière solide sur la surface fondue. Si, par exemple, des poudres de Nylon et des poudres d'oxyde de magnésium sont mélangées les unes aux autres et une énergie intense est appliquée au mélange, une énergie similaire à celle produite au cours de la formation d'un plasma est produite, ce qui fait fondre momentanément la surface de la poudre de Nylon en permettant aux particules d'oxyde de magnésium d'être attachées ou fixées énergiquement à la surface de ces particules à l'état fondu.

Par l'étape de cuisson et de mélange mise en oeuvre dans le procédé pour la production de particules pulvérisées cuites contenant des particules antibactériennes mixtes dans la présente invention, les particules pulvérisées pour produits cosmétiques, auxquelles sont fixés un ou plusieurs types de particules choisies entre des particules d'hydroxyde de magnésium et des particules d'oxyde de magnésium non cuites, sont soumises à une cuisson à une température non inférieure, par exemple, à 8500C pour produire des particules antibactériennes cuites constituées de particules antibactériennes cuites d'oxyde de magnésium et des particules pulvérisées pour produits cosmétiques fixées les unes aux autres. De préférence, un liquide permettant de précipiter de l'hydroxyde de magnésium (une solution) et des particules pulvérisées pour produits cosmétiques sont mis en contact pour provoquer la précipitation d'hydroxyde de magnésium sur les particules pulvérisées et le produit résultant est soumis à une cuisson à une température de préférence non inférieure à 8500C. Cela provoque la transformation de l'hydroxyde de magnésium en oxyde de magnésium et, en outre, en particules d'oxyde de magnésium cuites, ces particules d'oxyde de magnésium cuites étant fixées énergiquement aux particules pulvérisées pour produits cosmétiques, ce qui donne des particules pulvérisées mixtes antibactériennes.

Par exemple, après fixation des particules d'hydroxyde de magnésium et des particules pulvérisées pour produits cosmétiques les unes aux autres, la masse résultante est soumise à une cuisson à une température de préférence de l'ordre de 850 à 12000C pour produire des particules pulvérisées mixtes antibactériennes constituées de particules antibactériennes cuites formées d'oxyde de magnésium et de particules pulvérisées pour produits cosmétiques, fixées les unes aux autres. Au moyen de ce procédé, des particules antibactériennes cuites fines peuvent être fixées uniformément de manière énergique à la surface des particules pulvérisées pour produits cosmétiques.

A titre d'autre procédé, des particules pulvérisées pour produits cosmétiques sont dispersées dans une solution aqueuse de chlorure de magnésium hexahydraté à température ambiante par un procédé usuel de neutralisation et une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium est ajoutée goutte à goutte pour fixer énergiquement les particules d'hydroxyde de magnésium à une plus haute teneur en humidité sur la surface des particules pulvérisées pour produits cosmétiques, puis le produit résultant est soumis à une cuisson à une température de l'ordre de 850 à 12000C. Ce procédé donne des particules pulvérisées mixtes antibactériennes constituées des particules cuites d'oxyde de magnésium et des particules pulvérisées pour produits cosmétiques fixées énergiquement les unes aux autres.

De l'oxyde de magnésium peut être produit (a) en chauffant du magnésium métallique dans de l'air, ou (b) en provoquant la décomposition thermique d'un composé de magnésium. Ainsi, le premier procédé consiste à chauffer du magnésium métallique dans de l'air pour produire des particules d'oxyde de magnésium, puis à produire des particules cuites d'oxyde de magnésium à partir des particules d'oxyde de magnésium par une étape de traitement thermique. De manière similaire, le second procédé consiste à provoquer la décomposition thermique de particules d'au moins un des composés consistant en carbonate de magnésium, hydroxydecarbonate de magnésium et hydroxyde de magnésium pour produire des particules d'oxyde de magnésium, puis à produire des particules d'oxyde de magnésium cuites à partir des particules d'oxyde de magnésium par une opération de traitement thermique unique.

La température de cuisson utilisée lors de la cuisson de particules antibactériennes constituées d'au moins un des composés consistant en hydroxyde de magnésium et oxyde de magnésium non cuit pour produire des particules antibactériennes cuites constituées d'oxyde de magnésium est non inférieure à 8500C, et comprise avantageusement dans l'intervalle de 850 à 12000C et de préférence de 1000 à 11000C. Si la température de cuisson est inférieure à 8500C, en particulier non supérieure à 8000C, l'oxyde de magnésium présente un pouvoir hygroscopique extrêmement élevé en ce qui concerne l'humidité présente dans l'air, ce qui fait que l'oxyde de magnésium est transformé dans sa structure en hydroxyde de magnésium ou subit une réaction avec l'eau et le gaz carbonique présents dans l'air en donnant une structure d'hydroxydecarbonate de magnésium provoquant une diminution ou suppression de l'effet antiseptique et antibactérien propre à l'oxyde de magnésium.

La température de cuisson pour l'obtention de particules antibactériennes cuites ayant une structure d'oxyde de magnésium stable et permettant de maintenir un effet antiseptique et antibactérien prolongé est comprise de préférence dans l'intervalle de 100 à 12000C. Bien que la raison pour laquelle cette plage de températures et préférée ne soit pas connue avec précision, il est possible de supposer que la perte de porosité de l'oxyde de magnésium, la disparition de zones actives de la portion poreuse ou la fusion d'une partie de la surface des particules ou bien des particules se produit, ce qui conduit à la formation d'une structure cristalline plus dense.

La relation entre la température de cuisson de l'oxyde de magnésium (MgO) et son pouvoir hygroscopique (représenté par l'augmentation de poids, en W en poids) (variations au cours du temps du pouvoir hygroscopique par rapport à la température de cuisson) est présentée sur le tableau 1, sur lequel sont présentées également les variations du pouvoir hygroscopique du MgO (réactif non cuit) et du Mg (OH)2 (réactif non cuit) en fonction du temps, de la température (OC) et d'humidité (k) au moment de la mesure du pouvoir hygroscopique.

TABLEAU 1
Température de cuisson et pouvoir hygroscopique du MgO

<tb> <SEP> après <SEP> après <SEP> après <SEP> après <SEP> après2 <SEP> après7 <SEP> après10 <SEP> après15 <SEP> après25 <SEP> après4
<tb> <SEP> 15 <SEP> min <SEP> 30 <SEP> min <SEP> 1 <SEP> h <SEP> 2 <SEP> h <SEP> jours <SEP> jours <SEP> jours <SEP> jours <SEP> jours <SEP> mois
<tb> <SEP> 600 C <SEP> 0,95 <SEP> 1,12 <SEP> 1,53 <SEP> 1,94 <SEP> 11,14 <SEP> 15,15 <SEP> 15,69 <SEP> 17,54 <SEP> 22,98 <SEP> 29,83
<tb> <SEP> 700 C <SEP> 0,80 <SEP> 0,98 <SEP> 1,23 <SEP> 1,52 <SEP> 7,47 <SEP> 9,39 <SEP> 9,72 <SEP> 10,61 <SEP> 14,43 <SEP> 21,11
<tb> <SEP> 800 C <SEP> 0,32 <SEP> 0,43 <SEP> 0,54 <SEP> 0,63 <SEP> 2,94 <SEP> 3,62 <SEP> 3,38 <SEP> 4,27 <SEP> 6,55 <SEP> 10,68
<tb> <SEP> 850 C <SEP> 0,14 <SEP> 0,21 <SEP> 0,05 <SEP> 0,34 <SEP> 1,50 <SEP> 1,86 <SEP> 2,00 <SEP> 2,32 <SEP> 3,83 <SEP> 6,73
<tb> <SEP> 900 C <SEP> 0,08 <SEP> 0,12 <SEP> 0,15 <SEP> 0,17 <SEP> 0,72 <SEP> 0,94 <SEP> 1,02 <SEP> 1,24 <SEP> 2,20 <SEP> 3,92
<tb> <SEP> 1000 C <SEP> 0,01 <SEP> 0,03 <SEP> 0,05 <SEP> 0,07 <SEP> 0,15 <SEP> 0,18 <SEP> 0,20 <SEP> 0,25 <SEP> 0,45 <SEP> 0,94
<tb> <SEP> 1050 C <SEP> -0,01 <SEP> -0,003 <SEP> 0,001 <SEP> 0,02 <SEP> 0,07 <SEP> 0,08 <SEP> 0,08 <SEP> 0,11 <SEP> 0,20 <SEP> 0,43
<tb> <SEP> #0 <SEP> <SEP> #0
<tb> <SEP> 1100 C <SEP> -0,01 <SEP> -0,01 <SEP> 0 <SEP> 0,003 <SEP> 0,02 <SEP> 0,02 <SEP> 0,02 <SEP> 0,02 <SEP> 0,04 <SEP> 0,11
<tb> <SEP> #0 <SEP> <SEP> #0
<tb> MgO <SEP> (réactif) <SEP> 0,037 <SEP> 0,043 <SEP> 0,07 <SEP> 0,080 <SEP> 0,24 <SEP> 0,28 <SEP> 0,29 <SEP> 0,34 <SEP> 0,67 <SEP> 9,36
<tb> Mg <SEP> (OH) <SEP> 2 <SEP> (réactif) <SEP> 0,42 <SEP> 0,47 <SEP> 0,52 <SEP> 0,56 <SEP> 1,29 <SEP> 1,40 <SEP> 1,46 <SEP> 1,65 <SEP> 2,35 <SEP> 31,28
<tb> temperature <SEP> ( C) <SEP> 24 <SEP> 25 <SEP> 25 <SEP> 25 <SEP> 23 <SEP> 22 <SEP> 23 <SEP> 26 <SEP> 25 <SEP> 25
<tb> humidité <SEP> (%) <SEP> 50,5 <SEP> 49,0 <SEP> 47,0 <SEP> 46,5 <SEP> 49,0 <SEP> 50,0 <SEP> 52,5 <SEP> 56,0 <SEP> 43,0 <SEP> 77,0
<tb>
Note : (-) indique une non-absorption
L'atmosphère de cuisson de l'oxyde de magnésium peut être une atmosphère oxydante, une atmosphère inactive ou une atmosphère réductrice. Le temps de cuisson est compris convenablement dans l'intervalle de 1 à 24 heures, avantageusement de 2 à 12 heures et de préférence de 4 à 8 heures. Le temps de cuisson dépend des dimensions ou de l'atmosphère du four ou bien de l'étendue de distribution de température du four. Bien qu'une plus brève durée de cuisson soit économiquement avantageuse, un temps de cuisson plus long que nécessaire est économiquement indésirable.

[Produits cosméti pigments organiques. En outre, les constituants ou techniques destinés aux pigments de n' importe quels produits cosmétiques ou n'importe quelles compositions de produits cosmétiques peuvent être utilisés.

Les produits cosmétiques antibactériens de la présente invention (comprenant la composition cosmétique) contiennent les particules pulvérisées antibactériennes de la présente invention. Cependant, des constituants tels que des pigments (par exemple des pigments colorés) et des particules pulvérisées pour produits cosmétiques, utilisés auparavant pour des produits cosmétiques, peuvent être utilisés. En outre, les particules pulvérisées pour produits cosmétiques non fixées aux particules antibactériennes, de la manière expliquée ci-dessus, peuvent également être utilisées.

Le diamètre moyen des particules pulvérisées pour produits cosmétiques (particules pulvérisées pour produits cosmétiques non fixées à des particules antibactériennes) est compris avantageusement dans l'intervalle de 0,01 à 50 Um, mieux encore de 0,01 à 20 Hm et de préférence de 0,01 à 5,0 ym. En particulier, un diamètre moyen de particule non supérieur à 50 ym est souhaitable puisqu'il n'engendre aucune sensation indésirable au niveau de la peau au cours de l'utilisation.

Il n'existe aucune limitation en ce qui concerne la configuration des produits cosmétiques conformes à la présente invention. Parmi les produits cosmétiques qui peuvent utiliser des poudres inorganiques ou organiques à usage général et des poudres organiques, il existe des poudres de beauté, telles qu'une poudre pour fond de teint, des poudres compactes, des poudres compactes doubles, des poudres faciales, une poudre antitranspirante en atomiseur, une poudre de retouche de maquillage en atomiseur, une ombre à paupières, une poudre à application au pinceau, un mascara, un rouge à lèvres, un brillant à lèvres, un crayon à sourcils, un crayon pour le contour des yeux(eyeliner), des produits émulsionnés, tels qu'un fond de teint en émulsion ou une base de maquillage émulsionnée, des produits cosmétiques pour fond de teint tels qu'une boîte de poudres, un nécessaire démaquillant, une crème écran antisolaire ou des lotions cosmétiques, et des produits pour le corps, tels qu'une poudre pour bébé, une poudre pour le corps ou des poudres parfumées.

Si les particules antibactériennes de la présente invention, en particulier au moins un type des particules consistant en les particules antibactériennes cuiteset les particules pulvérisées mixtes antibactériennes (en particulier les particules pulvérisées mixtes antibactériennes constituées de particules antibactériennes cuites et des particules pulvérisées pour produits cosmétiques fixées les unes aux autres), sont incorporées à des produits cosmétiques, l'addition d'une quantité de l'ordre de 0,2 W en poids, de préférence de 0,2 à 0,3 k en poids de particules antibactériennes présente un effet antibactérien suffisant.

Si les particules antibactériennes de la présente invention contiennent des particules pulvérisées mixtes antibactériennes et si les particules antibactériennes et les particules pulvérisées mixtes antibactériennes sont utilisées en association, cette quantité ajoutée est calculée en termes de concentration des particules antibactériennes, c'est-à-dire en termes de taux de mélange des particules antibactériennes (cuites) à l'exclusion des particules pulvérisées pour produits cosmétiques. Bien que des poudres faciales puissent être ajoutées en une quantité dépassant 40 k en poids, cela est non économique du point de vue de l'obtention d'un effet antibactérien. En conséquence, le taux de mélange des particules antibactériennes (cuites) et des particules pulvérisées mixtes antibactériennes, en particulier des particules pulvérisées mixtes antibactériennes constituées des particules cuites antibactériennes et des particules pulvérisées pour produits cosmétiques fixées les unes aux autres), peut être compris dans l'intervalle d'approximativement 0,05 à 40 W en poids, avantageusement de 0,1 à 30 W en poids et de préférence de 0,1 à 20 W en poids en termes de particules antibactériennes.

Comme exemples appréciés des poudres inorganiques, des poudres organiques, des pigments inorganiques, des pigments organiques, des pigments pulvérisés mixtes inorganiques-inorganiques et des pigments pulvérisés mixtes organiques-inorganiques, utilisés dans les produits cosmétiques de la présente invention, les substances illustrées par les poudres inorganiques, les poudres organiques, les pigments inorganiques, les pigments organiques, les pigments pulvérisés mixtes inorganiques-inorganiques et les pigments pulvérisés organiques-inorganiques mentionnés en rapport avec la description des particules pulvérisées pour produits cosmétiques et les pigments colorés utilisés dans les pigments pulvérisés mixtes antibactériens et les particules pulvérisées mixtes antibactériennes peuvent être utilisés.

EXEMPLES
La présente invention est expliquée ci-après par référence à des exemples et exemples comparatifs.

Exemple 1
Des échantillons d'hydroxyde de magnésium et d'hydroxyde de calcium, servant d'hydroxydes métalliques antibactériens, et des échantillons d'oxyde de magnésium et d'oxyde de calcium, servant d'oxydes métalliques antibactériens, produits par WACO JYUNYAKU K.K., ont été utilisés. A titre d'échantillons comparatifs, du phénoxyéthanol servant d'ingrédient actif non spécifié et du parahydroxybenzoate de méthyle (méthylparabène) servant d'ingrédient actif spécifié ont été utilisés. Les résultats sont présentés sur le tableau 2.

TABLEAU 2
Présence éventuelle de bactéries d'essai en croissance sur un milieu de culture additionné d'échantillons

<tb> <SEP> Concentration <SEP> ajoutée <SEP> à <SEP> l'échantillon <SEP> (%)
<tb> <SEP> Echantillons <SEP> Bactéries <SEP> d'essai
<tb> <SEP> 0,1% <SEP> 0,2% <SEP> 1,0% <SEP> 2,5% <SEP> 5,0% <SEP> 10% <SEP> 15%
<tb> methylparabène <SEP> E.coli <SEP> + <SEP>
<tb> <SEP> Pseudomonas <SEP> aeruginosa <SEP> + <SEP>
<tb> <SEP> Staphlococcus <SEP> aureus <SEP> + <SEP>
<tb> <SEP> Candida <SEP> albicans <SEP> - <SEP>
<tb> <SEP> Aspergillus <SEP> niger <SEP> - <SEP>
<tb> phénoxy-éthanol <SEP> E.coli <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> Pseudomonas <SEP> aeruginosa <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> Staphlococcus <SEP> aureus <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> Candida <SEP> albicans <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> Aspergillus <SEP> niger <SEP> + <SEP> +
<tb> Hydroxyde <SEP> de <SEP> E.coli <SEP> + <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> magnésium <SEP> Pseudomonas <SEP> aeruginosa <SEP> + <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> <SEP> Staphlococcus <SEP> aureus <SEP> + <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> <SEP> Candida <SEP> albicans <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> <SEP> Aspergillus <SEP> niger <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> Oxyde <SEP> de <SEP> E.coli <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> magnésium <SEP> Pseudomonas <SEP> aeruginosa <SEP> + <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> <SEP> Staphlococcus <SEP> aureus <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> <SEP> Candida <SEP> albicans <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> <SEP> Aspergillus <SEP> niger <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> Hydroxyde <SEP> de <SEP> E.coli <SEP> + <SEP>
<tb> calcium <SEP> Pseudomonas <SEP> aeruginosa <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> Staphlococcus <SEP> aureus <SEP> + <SEP>
<tb> <SEP> Candida <SEP> albicans <SEP> + <SEP>
<tb> <SEP> Aspergillus <SEP> niger <SEP> + <SEP>
<tb> Oxyde <SEP> de <SEP> E.coli <SEP>
<tb> calcium <SEP> Pseudomonas <SEP> aeruginosa <SEP>
<tb> <SEP> Staphlococcus <SEP> aureus <SEP>
<tb> <SEP> Candida <SEP> albicans <SEP>
<tb> <SEP> Aspergillus <SEP> niger <SEP> + : Croissance bactérienne mise en évidence - : croissance bactérienne non mise en évidence.

Schéma de l'essai : un liquide renfermant des bactéries consistant en E. coli, Pseudomonas aeruginosa, et Stahvlococcus aureus, ainsi que des champignons consistant en Candida et Aspergillus niger ("kouji noir") a été ajouté à un milieu liquide de culture, additionné d'un échantillon à une concentration facultative, et le produit résultant a été cultivé en étant soumis à des vibrations pour contrôler la présence éventuelle de bactéries.

Méthode d'essai (1) Bactéries d'essai
Bactéries : Escherichia coli IFO 3972 (Escherichia coli)
Pseudomonas aeruqinosa IFO 13275 (Pseudomonas
aeruginosa)
Staphylococcus aureus IFO 13276 (staphylocoques
jaunes)
Levure : Candida albicans IFO 1594 (Candida)
Champignons : Asperqillus niqer IFO 4407 (kouji noir) (2) Milieu de culture pour l'essai
Bactéries : Bouillon de Mueller Hinton (Difco)
Levures et champignons : milieu de culture à la peptone et au sucre de raisin (produit par NISSUI SEIYAKU) (3) Préparation du liquide bactérien pour l'ensemencement
Bactéries : chaque bactérie d'essai cultivée par des sous-cultures successives a été utilisée pour ensemencer un milieu de culture d'essai et a été cultivée à 350C pendant un temps de 18 à 20 heures. La culture résultante a été diluée sur un milieu de culture d'essai de telle sorte que le nombre de bactéries soit égal à 104/ml pour obtenir un liquide bactérien pour ensemencement.

Levure : chaque levure d'essai cultivée par des sous-cultures successives a été utilisée pour ensemencer un milieu de culture d'essai et a été cultivée à 250C pendant 48 heures. La culture résultante a été diluée sur un milieu de culture d'essai de telle sorte que le nombre de levures soit égal à 104/ml, ce qui a donné un liquide renfermant des levures pour ensemencement.

Champignons : les champignons d'essai obtenus par des sous-cultures successives ont été utilisés pour ensemencer un milieu de culture à la pomme de terre et au dextrose produit par EIKEN KAGAKU et ont été cultivés à 250C pendant 7 jours pour produire des spores flottant sur du sérum physiologique stérilisé additionné de 0,05 W de Polysorbate 80. Le liquide résultant a été soumis à un ajustement de telle sorte que le nombre de spores soit approximativement égal à 104/ml pour utilisation comme liquide renfermant des bactéries pour ensemencement.

(4) Préparation du milieu de culture pour la mesure de sensibilité
Un échantillon a été stérilisé à sec par la chaleur (1210C, 30 minutes) et ajouté aux milieux de culture d'essai en des quantités de 0,1, 0,2, 0,5, 2,5, 5,0, 10 et 15 W en poids de manière à permettre l'utilisation de ces milieux comme milieux de culture pour la mesure de sensibilité.

(5) Culture
Un volume de 0,1 ml du liquide bactérien a été ajouté au milieu de culture pour la mesure de la sensibilité.

Les bactéries ont été cultivées en les soumettant à des vibrations à 350C pendant un temps de 18 à 24 heures, tandis que les levures et les champignons ont été cultivés en les soumettant à des vibrations à 250C pendant 5 jours.

(6) Evaluation
Après culture, la croissance éventuelle des bactéries d'essai a été contrôlée par observation à l'oeil nu et au moyen d'un microscope ainsi que par comptage des cellules viables.

Pour une concentration d'échantillon de 0,1 %, les échantillons pour lesquels des effets antibactériens contre trois bactéries n'ont pas été notés étaient le méthylparabène, le phénoxyéthanol et l'hydroxyde de calcium, tandis que l'oxyde de magnésium n'a présenté aucun effet antibactérien sauf contre Pseudomonas aeruqinosa. Bien que le méthylparabène et l'oxyde de magnésium aient présenté des effets antibactériens contre les Candida et le champignon kouji noir, ces mêmes effets n'ont pas été notés avec l'hydroxyde de calcium et le phénoxyéthanol (qui n'est pas le constituant spécifié). A une concentration d'échantillon de 0,2 %, le méthylparabène, qui est le constituant actif spécifié, a présenté un effet antibactérien contre cinq espèces de bactéries. Cependant, le même effet n'a pas été noté avec le phénoxyéthanol qui était un constituant actif non spécifié. Inversement, l'oxyde de magnésium et l'oxyde de calcium, qui étaient sous forme de particules pulvérisées antibactériennes, ont présenté des effets équivalents à ceux du méthylparabène. L'effet antibactérien a été noté dans le cas de l'hydroxyde de magnésium sauf contre trois bactéries.

Le même effet a été noté avec l'hydroxyde de calcium, sauf contre Pseudomonas aeruginosa. Une différence importante d'effet antibactérien a été reconnue entre l'hydroxyde de calcium et le phénoxyéthanol.

Le méthylparabène est désigné comme ingrédient actif spécifié et est soumis à des limitations de concentration. Du point de vue de la solubilité, la concentration est soumise à une limitation de 0,2 t. En particulier, il est difficile d'obtenir un effet antibactérien en milieu aqueux ou en milieu émulsionné. En outre, les parabènes présentent les inconvénients mentionnés ci-dessus.

D'après les résultats des mesures effectuées en ce qui concerne la concentration bactéricide minimale (CBM) d'oxyde de magnésium, il a été trouvé que des effets bactéricides ont été notés à une concentration de 0,5 W en poids contre E. coli et à une concentration de 0,5 % en poids contre Staphvlococcus aureus. Bien que la CBM du méthylparabène ne puisse être mesurée en raison d'une insolubilité à une concentration supérieure à 0,2 W dans l'eau, la CBM des parabènes peut être égale à une concentration supérieure à celle de l'oxyde de magnésium si l'estimation est effectuée d'après la relation entre la concentration inhibitrice de croissance minimale (CIM) et la CBM de l'oxiyde de magnésium et la CIM du méthylparabène.

Exemple 2
80 g d'oxyde de magnésium ont été mélangés uniformément à 200 g d'un polymère de méthacrylate de méthyle (PMMA) produit par SEKISUI KASEI KOGYO et le mélange a été passé dans un broyeur à boulets pendant 20 heures. Il a été constaté que l'oxyde de magnésium était fixé uniformément à la surface du PMMA. La quantité de parabène adsorbée au PMMA
MgO, qui constitue la poudre hybride produite (particules pulvérisées mixtes antibactériennes pour produits cosmétiques, conformément à la présente invention), a été mesurée comme suit
une quantité de 0,2 g d'un méthylparabène a été pesée avec précision pour 50 g de séricite et 50 g de PMMA.

La masse résultante a été mélangée pendant 5 minutes dans un mélangeur à grande vitesse. Une quantité de 1 g de l'échantillon a été pesée avec précision et dispersée dans 10 g d'eau purifiée, puis soumise à un traitement ultrasonique pendant 5 minutes. Le produit traité a été laissé au repos pendant 2 heures à 200C, puis le liquide surnageant a été filtré au moyen d'un filtre pour chromatographie. Le filtrat a été soumis à une chromatographie en phase liquide afin de déterminer la quantité résiduelle de parabène. La quantité de méthylparabène fixée au PMMA était égale à 86,2 W. La quantité adsorbée trouvée par mesure au moyen des poudres hybrides fixées à l'oxyde de magnésium à la place de la séricite était égale à 0,9 t. Ainsi, le PMMA adsorbe la plus grande partie du parabène et le digère en engendrant ainsi un effet antiseptique et antibactérien pratiquement nul, tandis que les poudres hybrides précitées ont adsorbé une quantité extrêmement faible de parabène, ce qui a évité la digestion de ce parabène en maintenant l'effet propre au parabène.

Exemple 3
80 g d'oxyde de calcium produit WAKO JYUNYAKU
K.K. ont été mélangés uniformément à 200 g de poudre de Nylon SP500 produite par TORAY et le mélange a été passé dans un broyeur à billes pendant 9 heures. Il a été trouvé que l'oxyde de calcium était fixé uniformément à la surface de la poudre de Nylon SP500.

Exemple 4
Le mode opératoire de l'exemple 3 a été suivi, sauf que 40 g d'oxyde de magnésium produit par WAKO JYUNYAKU
K.K. et 40 g d'hydroxyde de calcium ont été utilisés à la place de 80 g d'oxyde de calcium.

Exemple 5
0,4 g d'oxyde de magnésium produit par WAKO
JYUNYAKU K.K. et 0,1 g d'hydroxyde de calcium ont été mélangés à 99,0 g de talc pendant 3 minutes en utilisant un mélangeur à grande vitesse et le mélange résultant a été broyé et pulvérisé au moyen d'un pulvérisateur pour le talc et les pigments pulvérisés antibactériens.

La concentration inhibitrice de croissance minimale (CIM) des particules pulvérisées antibactériennes obtenues dans les exemples 2 à 5 a été contrôlée pour mesurer l'effet antibactérien. Les résultats sont présentés sur le tableau 3.

TABLEAU 3
Présence éventuelle des bactéries d'essai de croissance sur le milieu de culture additionné des échantillons
Concentration ajoutée

á <SEP> l'échantillon <SEP> (%)
<tb> <SEP> Echantillons <SEP> Bactéries <SEP> d'essai
<tb> <SEP> 0.1% <SEP> 0.2% <SEP> 0.3%
<tb> E.coli <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> <SEP> Pigment <SEP> pulvérisé <SEP> mixte
<tb> Pseudomonas <SEP> aeruginosa <SEP> + <SEP> - <SEP> antibactérien <SEP> de
<tb> Ex.2 <SEP> (PMMA-MgO) <SEP> Staphlococcus <SEP> aureus <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> <SEP> Candida <SEP> albicans <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> <SEP> Aspergillus <SEP> niger <SEP> - <SEP> - <SEP>
E.coli <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> Poudres <SEP> organiques
<tb> <SEP> Pseudomonas <SEP> aeruginosa <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> utilisées <SEP> dans
<tb> l'ex. <SEP> 2 <SEP> (PMMA) <SEP> Staphlococcus <SEP> aureus <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> Candida <SEP> albicans <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> Aspergillus <SEP> niger <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> E.coli <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> Pigment <SEP> pulvérisé <SEP> mixte
<tb> <SEP> Pseudomonas <SEP> aeruginosa <SEP> - <SEP> - <SEP> antibactérien <SEP> de
<tb> Ex.3 <SEP> (nylon-CaO) <SEP> Staphlococcus <SEP> aureus <SEP> - <SEP> - <SEP>
<SEP> Candida <SEP> albicans <SEP> - <SEP> - <SEP>
<SEP> Aspergillus <SEP> niger <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> <SEP> E.coli <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> Poudres <SEP> organiques
<tb> Pseudomonas <SEP> aeruginosa <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> utilisées <SEP> dans
<tb> <SEP> Staphlococcus <SEP> aureus <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> l'ex. <SEP> 3 <SEP> (nylon)
<tb> Candida <SEP> albicans <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> Aspergillus <SEP> niger <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> Pigment <SEP> pulvérisé <SEP> mixte <SEP> E.coli <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> <SEP> antibactérien <SEP> dePseudomonas <SEP> aeruginosa <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> Ex.4 <SEP> (nylon-CaO, <SEP> MgO) <SEP> Staphlococcus <SEP> aureus <SEP> - <SEP> - <SEP>
<SEP> Candida <SEP> albicans <SEP> - <SEP> - <SEP>
<SEP> Aspergillus <SEP> niger <SEP> - <SEP> - <SEP>
<SEP> E.coli <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> Poudres <SEP> inorganiques
<tb> <SEP> Pseudomonas <SEP> aeruginosa <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> utilisées <SEP> dans
<tb> <SEP> Staphlococcus <SEP> aureus <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> l'ex. <SEP> 5 <SEP> (talc)
<tb> <SEP> Candida <SEP> albicans <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> Aspergillus <SEP> niger <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> E.coli <SEP> + <SEP> - <SEP>
Pigment <SEP> pulvérisé <SEP> mixte
<tb> Pseudomonas <SEP> aeruginosa <SEP> - <SEP> - <SEP> antibactérien <SEP> de
<tb> <SEP> Staphlococcus <SEP> aureus <SEP> - <SEP> - <SEP> l'ex. <SEP> 5
<tb> <SEP> Candida <SEP> albicans <SEP> - <SEP> - <SEP>
<SEP> Aspergillus <SEP> niger <SEP> - <SEP> - <SEP>
La concentration d'échantillon ajoutée est indiquée sous forme de la concentration de MgO + : croissance bactérienne observée - : croissance bactérienne non observée
Comme permettent de le constater les résultats figurant sur le tableau 3, les particules pulvérisées antibactériennes de la présente invention ont présenté des effets antiseptiques et antibactériens.

Exemple 6 et exemples comparatifs 1 et 2
Conformément à la composition indiquée sur le tableau 4, une phase huileuse chauffée à 800C a été dissoute, soumise à une réduction de pression et additionnée progressivement d'une phase aqueuse chauffée à 800C. Le produit résultant a été émulsionné à 500 tr/min pendant 10 minutes, refroidi et sorti du récipient, ce qui a donné une crème.

TABLEAU 4
Composition de la crème (parties en poids)

<tb> (Phase <SEP> huileuse) <SEP> Ex. <SEP> comp. <SEP> 1 <SEP> Ex. <SEP> comp. <SEP> 2 <SEP> Ex. <SEP> 6
<tb> Paraffine <SEP> fluide <SEP> 6,0 <SEP> 6,0 <SEP> 6,0
<tb> Vaseline <SEP> 4,0 <SEP> 4,0 <SEP> 4,0
<tb> Acide <SEP> béhénique <SEP> 1,0 <SEP> 1,0 <SEP> 1,0
<tb> Huile <SEP> de <SEP> jojoba <SEP> 4,0 <SEP> 4,0 <SEP> 4,0
<tb> Cétanol <SEP> 2,5 <SEP> 2,5 <SEP> 2,5
<tb> Stéarate <SEP> de <SEP> 1,0 <SEP> 1,0 <SEP> 1,0
<tb> polyoxyéthylène
<tb> Monostéarate <SEP> 2,0 <SEP> 2,0 <SEP> 2,0
<tb> de <SEP> glycéryle
<tb> Blanc <SEP> de <SEP> baleine <SEP> 2,5 <SEP> 2,5 <SEP> 2,5
<tb> Parahydroxy- <SEP> ~ <SEP> <SEP> 0,1 <SEP> <SEP> - <SEP>
<tb> benzoate <SEP> de <SEP> butyle
<tb> Extrait <SEP> placentaire <SEP> 0,2 <SEP> 0,2 <SEP> 0,2
<tb> (Phase <SEP> aqueuse)
<tb> 1,3-butylèneglycol <SEP> 10,0 <SEP> 10,0 <SEP> 10,0
<tb> Parahydroxybenzoate <SEP> de <SEP> - <SEP> <SEP> 0,2 <SEP> <SEP> - <SEP>
<tb> méthyle
<tb> Extrait <SEP> de <SEP> thymus <SEP> 0,2 <SEP> 0,2 <SEP> 0,2
<tb> Carboxyméthyl- <SEP> 0,1 <SEP> 0,1 <SEP> 0,1
<tb> cellulose <SEP> sodique
<tb> Pigment <SEP> antibactérien
<tb> de <SEP> l'ex. <SEP> 2
<tb> Eau <SEP> purifiée <SEP> 66,2 <SEP> 66,2 <SEP> 65,8
<tb>
Exemple 7 et exemples comparatifs 3 et 4
Conformément à la composition indiquée sur le tableau 5, une phase huileuse a été chauffée à 850C, dissoute et soumise à une réduction de pression. Une phase aqueuse chauffée à 850C a été ajoutée progressivement à cette phase huileuse et dispersée pour l'émulsionnement pendant 10 minutes. Le produit émulsionné a été ensuite refroidi à 300C et sorti du récipient, ce qui a donné un fond de teint sous forme de crème.
TABLEAU 5
Composition du fond de teint sous forme de crème
(parties en poids)

<tb> (Phase <SEP> huileuse) <SEP> Ex. <SEP> comp. <SEP> 3 <SEP> Ex. <SEP> comp. <SEP> 4 <SEP> Ex. <SEP> 7
<tb> Acide <SEP> stéarique <SEP> 1,75 <SEP> 1,75 <SEP> 1,75
<tb> Monostéarate <SEP> de <SEP> 3,0 <SEP> 3,0 <SEP> 3,0
<tb> glycéryle
<tb> Stéarate <SEP> de <SEP> 0,5 <SEP> 0,5 <SEP> 0,5
<tb> polyoxythylène
<tb> Monooléate <SEP> de <SEP> sorbitanne <SEP> 1,5 <SEP> 1,5 <SEP> 1,5
<tb> P.O.E.
<tb>

Oléate <SEP> d'octyldodécyle <SEP> 3,0 <SEP> 3,0 <SEP> 3,0
<tb> Parahydroxybenzoate <SEP> de <SEP> - <SEP> 0,1
<tb> butyle
<tb> Isooctanoate <SEP> cétylique <SEP> 8,2 <SEP> 8,2 <SEP> 8,2
<tb> Squalane <SEP> 2,0 <SEP> 2,0 <SEP> 2,0
<tb> Sesquioléate <SEP> de <SEP> sorbitanne <SEP> 0,3 <SEP> 0,3 <SEP> 0,3
<tb> Oxyde <SEP> de <SEP> titane <SEP> 5,0 <SEP> 5,0 <SEP> 5,0
<tb> Séricite <SEP> 3,8 <SEP> 3,8 <SEP> 3,8
<tb> Oxyde <SEP> rouge <SEP> de <SEP> fer <SEP> 1,7 <SEP> 1,7 <SEP> 1,7
<tb> (Phase <SEP> aqueuse)
<tb> Polyéthylèneglycol <SEP> 200 <SEP> 10,0 <SEP> 10,0 <SEP> 10,0
<tb> Carboxyméthyl- <SEP> 0,1 <SEP> 0,1 <SEP> 0,1
<tb> cellulose <SEP> sodique
<tb> Gomme <SEP> xanthane <SEP> 0,05 <SEP> 0,05 <SEP> 0,05
<tb> Triéthanolamine <SEP> 0,7 <SEP> 0,7 <SEP> 0,7
<tb> Silicate <SEP> de <SEP> magnésium <SEP> 1,0 <SEP> 1,0 <SEP> 1,0
<tb> et <SEP> d'aluminium
<tb> Parahydroxybenzoate <SEP> ~ <SEP> <SEP> 0,1
<tb> de <SEP> méthyle
<tb> Pigment <SEP> pulvérisé <SEP> mixte <SEP> - <SEP> 0,7
<tb> antibactérien <SEP> de <SEP> l'ex. <SEP> 3
<tb> Eau <SEP> purifiée <SEP> 57,4 <SEP> 57,2 <SEP> 56,7
<tb>
Exemple 8 et exemples comparatifs 5 et 6
Suivant la composition indiquée sur le tableau 5, les poudres ont été mélangées au moyen d'un mélangeur
Henschel et pulvérisées au moyen d'un pulvérisateur pour dispersion. Un agent d'onctuosité a été ajouté au produit pulvérisé et le produit a été agité et mélangé pendant 5 minutes. Le mélange a été sorti du récipient et pulvérisé au moyen d'un pulvérisateur. Le produit résultant a été versé dans une soucoupe de dimension moyenne, ce qui donné un fond de teint en poudre.

TABLEAU 6
Composition du fond de teint en poudre
(parties en poids)

<tb> (Phase <SEP> huileuse) <SEP> Ex. <SEP> comp. <SEP> 5 <SEP> Ex. <SEP> comp. <SEP> 6 <SEP> Ex. <SEP> 8
<tb> Séricite <SEP> enrobée <SEP> d'oxyde <SEP> 10,6 <SEP> 10,6 <SEP> 10,6
<tb> de <SEP> titane
<tb> Oxyde <SEP> de <SEP> titane <SEP> en <SEP> 3,0 <SEP> 3,0 <SEP> 3,0
<tb> particules <SEP> ultrafines
<tb> rendu <SEP> oléophile
<tb> Oxyde <SEP> de <SEP> zinc <SEP> en <SEP> particules <SEP> 3,0 <SEP> 3,0 <SEP> 3,0
<tb> ultrafines <SEP> rendu <SEP> oléophile
<tb> Talc <SEP> rendu <SEP> oléophile <SEP> 14,8 <SEP> 14,6 <SEP> 4,275
<tb> Titane <SEP> rendu <SEP> oléophile <SEP> 21,0 <SEP> 21,0 <SEP> 7,7
<tb> Séricite <SEP> traitée <SEP> avec <SEP> 14,0 <SEP> 14,0 <SEP> 14,0
<tb> de <SEP> la <SEP> lécithine
<tb> Séricite <SEP> traitée <SEP> avec <SEP> 2,0 <SEP> 2,0 <SEP> 2,0
<tb> de <SEP> la <SEP> lécithine <SEP> et <SEP> du
<tb> polyacrylate <SEP> de <SEP> sodium
<tb> Poudres <SEP> de <SEP> Nylon <SEP> 7,0 <SEP> 7,0 <SEP> 7,0
<tb> Poudres <SEP> de <SEP> PMMA <SEP> 6,0 <SEP> 6,0 <SEP> 6,0
<tb> Thimiron <SEP> Superscene <SEP> MP1001 <SEP> 0,3 <SEP> 0,3 <SEP> 0,3
<tb> Parahydroxybenzoate <SEP> - <SEP> <SEP> 0,2
<tb> de <SEP> méthyle
<tb> Pigment <SEP> pulvérisé <SEP> mixte <SEP> - <SEP> - <SEP> 0,35
<tb> antibactérien <SEP> de <SEP> l'ex. <SEP> 2
<tb> Pigment <SEP> pulvérisé <SEP> mixte <SEP> - <SEP> <SEP> - <SEP> <SEP> 0,175
<tb> antibactérien <SEP> de <SEP> l'ex. <SEP> 3
<tb> Pigment <SEP> pulvérisé <SEP> - <SEP> <SEP> - <SEP> <SEP> 10
<tb> mixte <SEP> de <SEP> l'ex. <SEP> 5
<tb> Oxyde <SEP> rouge <SEP> de <SEP> fer <SEP> 5,5 <SEP> 5,5 <SEP> 5,5
<tb> Stéarate <SEP> de <SEP> magnésium <SEP> 0,6 <SEP> 0,6 <SEP> 0,6
<tb> (Agent <SEP> d'onctuosité)
<tb> Isooctanoate <SEP> cétylique <SEP> 6,5 <SEP> 6,5 <SEP> 6,5
<tb> Silicone <SEP> KF-96100C.S <SEP> 5,5 <SEP> 5,5 <SEP> 5,5
<tb> Ester <SEP> d'acide <SEP> gras <SEP> 0,1 <SEP> 0,1 <SEP> 0,1
<tb> de <SEP> glycérol
<tb> 1,3-butylèneglycol <SEP> 0,1 <SEP> | <SEP> 0,1 <SEP> 0,1
<tb>
Exemple 9
L'oxyde de magnésium commercialisé produit par
WAKO JYUNYAKU K.K. a été soumis à une cuisson pendant 6 heures dans une atmosphère oxydante à 11000C, ce qui a donné des particules pulvérisées antibactériennes cuites d'oxyde de magnésium.

Des bactéries consistant en E. coli, Pseudomonas aeruqinosa, Staphylococcus aureus ainsi que des Candida et des champignons black kouji ont été ajoutés à un milieu liquide de culture, additionné d'un échantillon à une concentration facultative, et ont été cultivés en les soumettant à des vibrations afin de contrôler la présence éventuelle d'une croissance bactérienne. Comme méthode d'essai utilisée dans cette étude, une méthode identique à celle indiquée dans les paragraphes "bactéries d'essai" (1) et "évaluation" (6) dans la méthode d'essai de l'exemple 1 a été utilisée.

TABLEAU 7
Présence éventuelle de bactéries d'essai de croissance sur un milieu de culture additionné d'échantillons
Concentration ajoutée

<tb> <SEP> à <SEP> l'échantillon <SEP> (%)
<tb> <SEP> Echantillons <SEP> Bactéries <SEP> d'essai
<tb> <SEP> 0,1% <SEP> 0,2% <SEP> 1,0% <SEP> 2,5% <SEP> 5,0% <SEP> 10% <SEP> 15%
<tb> <SEP> .Oxyde <SEP> de <SEP> E.coli <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
<SEP> .magnésium <SEP> (cuit) <SEP> Pseudomonas <SEP> aeruginosa <SEP> + <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
<SEP> Staphlococcus <SEP> aureus <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
Candida <SEP> albicans <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
Aspergillus <SEP> niger <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> methylparabène <SEP> E.coli <SEP> + <SEP>
<tb> <SEP> Pseudomonas <SEP> aeruginosa <SEP> + <SEP>
<tb> <SEP> Staphlococcus <SEP> aureus <SEP> + <SEP>
<tb> <SEP> Candida <SEP> albicans <SEP> - <SEP>
<tb> <SEP> Aspergillus <SEP> niger <SEP> - <SEP>
<tb> phénoxy-éthanol <SEP> E.coli <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> Pseudomonas <SEP> aeruginosa <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> Staphlococcus <SEP> aureus <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> Candida <SEP> albicans <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> Aspergillus <SEP> niger <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> E.coli <SEP> + <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
Hydroxyde <SEP> de
<tb> <SEP> Pseudomonas <SEP> aeruginosa <SEP> + <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> magnésium
<tb> Staphlococcus <SEP> aureus <SEP> + <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> (non <SEP> cuit)
<tb> <SEP> Candida <SEP> albicans <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> <SEP> Asperg
Comme permet de le constater le tableau 7, le pigment antibactérien de l'exemple 9 (oxyde de magnésium cuit) a présenté un effet de suppression de croissance bactérienne à une concentration de 0,1 % en poids contre E. coli, Staphvlococcus aureus, une levure ou les champignons black kouji, tout en manifestant un effet de suppression de croissance à une concentration de 0,2 W en poids contre
Pseudomonas aeruqinosa.

D'autre part, le méthylparabène, comme agent actif spécifié utilisé dans la composition de produits cosmétiques, a présenté un effet de suppression de croissance en une quantité de 0,1 W en poids contre la levure et les champignons black kouji, cependant sans présenter un effet similaire contre les bactéries. Cependant, comme pour le pigment antibactérien de la présente invention, le méthylparabène a présenté un effet de suppression de croissance bactérienne en une quantité de 0,2 W en poids. Le phénoxyéthanol de l'agent antiseptique et antibactérien, qui n'est pas l'ingrédient spécifié, n'a présenté aucun effet de suppression de croissance bactérienne en une quantité de 0,1 à 0,2 en poids. Il a été constaté d'après les résultats précités que le pigment antibactérien de la présente invention a manifesté un effet de suppression de croissance à une concentration plus faible. Le tableau 7 présente également, à titre de référence, les résultats obtenus pour l'hydroxyde de magnésium (non cuit) n'ayant subi aucune variation au cours du temps.

Les résultats de la mesure de la concentration bactéricide minimale (CBM) de l'oxyde de magnésium ont révélé que l'effet de stérilisation a été noté à des quantités de 0,5 W en poids et 0,4 W en poids contre les bactéries E. coli et Staphylococcus aureus et contre Pseudomonas aeruginosa, respectivement. Il n'a pas été possible de mesurer la CBM du méthylparabène puisque ce composé devient insoluble dans l'eau à une concentration non inférieure à 0,2 W. Cependant, d'après la relation entre la CIM et la CBM de l'oxyde de magnésium et la CIM du méthylparabène, la CBM du parabène peut être égale à une concentration supérieure à celle l'oxyde de magnésium.

Exemple 10
80 g d'oxyde de magnésium ayant subi une cuisson à 11000C ont été mélangés uniformément à 200 g d'une poudre de Nylon SP500 produite par TORAY et le mélange a été passé dans un broyeur à billes pendant 12 heures. Il a été trouvé que l'oxyde de magnésium cuit était fixé uniformément à la surface de la poudre de Nylon SP500. Les quantités de parabène adsorbé sur le Nylon SP500 et la poudre hybride de
Nylon-MgO utilisés dans la présente invention (particules pulvérisées mixtes antibactériennes) ont été mesurées.

Une quantité de 0,2 g de méthylparabène a été pesée avec précision et ajoutée à 50 g de séricite et a été mélangée pendant 5 minutes dans un mélangeur à grande vitesse. Une quantité de 1 g de l'échantillon résultant a été pesée avec précision et dispersée dans 10 g d'eau purifiée, puis la solution résultante a été soumise à un traitement ultrasonique pendant 5 minutes. La masse résultante a été laissée au repos pendant 2 heures à 20"C et le liquide surnageant a été filtré à travers un filtre pour chromatographie en phase liquide ; la quantité résiduelle de parabène dans le filtrat a été déterminée par chromatographie en phase liquide.

Il a été trouvé que, tandis que la quantité de méthyparabène adsorbée sur le Nylon SP500 était égale à 85,6 , la quantité de méthylparabène adsorbée sur les particules pulvérisées mixtes antibactériennes (poudres hybrides de la présente invention) était égale à 0,9 t. On constate d'après ces résultats que le parabène a subi une digestion par adsorption sur les poudres de Nylon et a présenté de faibles effets antiseptiques et antibactériens, tandis que la quantité de parabène adsorbé sur les poudres hybrides était extrêmement faible, ce qui indique que l'effet du parabène peut être maintenu même si le parabène est utilisé conjointement avec les particules pulvérisées mixtes antibactériennes de la présente invention.

Exemple 11
23,661 g de nitrate de calcium tétrahydraté ont été dissous dans 150 ml d'eau purifiée et la solution a été ajustée à un pH égal à 4. Une autre solution obtenue en dissolvant 7,923 g de dihydrogénophosphate d'ammonium dans 150 ml d'eau purifiée a été mélangée à cette solution dans un ballon à deux cols équipé d'un tube de refroidissement de 1000 ml. Le mélange résultant a été porté à une température de 1000C et additionné goutte à goutte d'une solution obtenue en diluant 6 ml de solution aqueuse d'ammoniac 17N dans 600 ml d'eau purifiée à une vitesse de 5 ml par minute. A la fin de l'addition goutte à goutte, le mélange a été durci pendant 15 heures à la même température, filtré, lavé à l'eau, soumis à une réduction de pression et à un séchage à 400C pendant 20 heures, ce qui a donné 10 g d'hydroxyapatite.

10 g de cet hydroxy-apatite ont été dispersés dans 200 ml d'eau purifiée, ce qui a donné une solution à laquelle a été ajoutée une autre solution obtenue en dissolvant 2,48 g d'hydroxyde de sodium dans 50 ml d'eau purifiée, et le mélange résultant a été mélangé et agité uniformément.

Une solution de 6,3 g de chlorure de magnésium hexahydraté a été ajoutée goutte à goutte à ce mélange. L'hydroxyde de magnésium s'est fixé à la surface de l'hydroxy-apatite et le mélange a été filtré. Après lavage avec une solution d'hydroxyde de magnésium saturée, le produit résultant a été lavé avec de l'méthanol et séché à 600C. Le produit résultant a été ensuite enlevé du récipient et soumis à une cuisson à 10000C pendant 12 heures, ce qui a donné un pigment pulvérisé mixte oxyde de magnésium-apatite. Dans ce pigment pulvérisé mixte, l'oxyde de magnésium représente les particules cuites antibactériennes.

Exemple 12
80 g de séricite produite par SANSHIN KOKO ont été agités et dispersés dans 1000 ml d'eau purifiée. 53 g de chlorure d'aluminium hexahydraté et 44,4 g de chlorure de magnésium ont été ajoutés au produit résultant et dissous.

Une autre solution obtenue en dissolvant 41,1 g d'hydroxyde de sodium dans 300 ml d'eau purifiée a été ajoutée goutte à goutte à la première solution mentionnée pour fixer l'hydroxyde d'aluminium et l'hydroxyde de magnésium à la surface de la séricite. L'échantillon résultant a été filtré et rincé avec une solution d'hydroxyde de magnésium saturée et a été séché à 600C. L'échantillon séché a été soumis à une cuisson à 9500C pendant un temps supérieur à 10 heures, ce qui a donné un pigment pulvérisé mixte séricite-oxyde d'aluminium-oxyde de magnésium. Dans ce pigment pulvérisé mixte, l'oxyde de magnésium représente les particules cuites antibactériennes.

Exemple 13
80 g de Thimiron Superscene MP1001 produit par
MERCK ont été ajoutés et dispersés dans 1000 ml d'eau purifiée. 100,9 g de chlorure de magnésium ont été dissous dans le produit résultant. Une solution obtenue en dissolvant 39,7 g de chlorure de magnésium a été ajoutée goutte à goutte à 300 ml d'eau purifiée. On a ajouté goutte à goutte à la solution résultante une solution obtenue en dissolvant 39,7g d'hydroxyde de sodium dans 300 ml d'eau purifiée pour fixer l'hydroxyde de magnésium sur la surface du Thimiron Superscene MP1001. Après filtration, un rinçage avec une solution d'hydroxyde de magnésium saturée a été effectuée de manière répétée. Après filtration, le produit résultant a été séché à 800C et soumis à une cuisson à 9000C pendant 20 heures pour produire un pigment pulvérisé mixte d'oxyde de magnésium-mica ou titane. Dans ce pigment pulvérisé mixte, l'oxyde de magnésium représente les particules cuites antibactériennes.

Exemple 14
En utilisant un système d'hybridation produit par
NARA KIKAI SEISAKUSHO, un pigment pulvérisé mixte constitué d'un polymère de méthacrylate de méthyle (PMMA), d'oxyde de zinc et d'oxyde de magnésium cuit a été produit.

10 kg de particules mères de PMMA produites par
SEKISUI KASEI KOGYO et de particules filles d'oxyde de zinc produites par SAKAI KAGAKU ont été ajoutés à 3 kg d'oxyde de magnésium ayant subi une cuisson à 8500C et il s'est formé un mélange ordonné constitué des particules mères sur lesquelles étaient saupoudrées les particules filles sous l'action de dispersion et de mélange propres à un appareil O.M. Tizer. Le
O.M. Tizer est un appareil formant un mélange ordonné qui constitue une partie du système d'hybridation. Lorsque l'hybridation a été effectuée et lorsque les particules ont été dispersées dans une phase gazeuse, une énergie mécanique constituée principalement d'une force d'impact a été appliquée aux particules pour provoquer la fusion de ces particules (particules d'oxyde de zinc et particules cuites d'oxyde de magnésium) par mécanofusion sur la surface du
PMMA.

La CIM des pigments pulvérisés mixtes organiques antibactériens pour produits cosmétiques, obtenus dans les exemples 10 à 14, en ce qui concerne des micro-organismes, a été contrôlée et l'effet antibactérien a été mesuré. Les résultats sont présentés sur les tableaux 8 et 9.

TABLEAU 8
Présence éventuelle de bactéries d'essai de croissance sur un milieu de culture additionné d'échantillons
Concentration ajoutée

à <SEP> l'échantillon <SEP> (%)
<tb> <SEP> Echantillons <SEP> Bactéries <SEP> d'essai
<tb> <SEP> 0,1% <SEP> 0,2% <SEP> 0,3%
<tb> E.coli <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> Pigment <SEP> pulvérisé <SEP> mixte
<tb> <SEP> Pseudomonas <SEP> aeruginosa <SEP> + <SEP> - <SEP> antibactérien <SEP> obtenu
<tb> Staphlococcus <SEP> aureus <SEP> - <SEP> - <SEP> dans <SEP> l'ex. <SEP> 10
<tb> <SEP> (nylon-MgO) <SEP> Candida <SEP> albicans <SEP> - <SEP> - <SEP>
Aspergillus <SEP> niger <SEP> - <SEP> - <SEP>
<SEP> Poudres <SEP> organiques <SEP> E.coli <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> utilisées <SEP> dans <SEP> Pseudomonas <SEP> aeruginosa <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> l'ex. <SEP> 10 <SEP> (nylon) <SEP> Staphlococcus <SEP> aureus <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> Candida <SEP> albicans <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> Aspergillus <SEP> niger <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> E.coli <SEP> - <SEP> - <SEP>
Pigment <SEP> pulvérisé <SEP> mixte
<tb> Pseudomonas <SEP> aeruginosa <SEP> + <SEP> - <SEP> antibactérien <SEP> obtenu
<tb> Staphlococcus <SEP> aureus <SEP> - <SEP> - <SEP> dans <SEP> l'ex. <SEP> 11
<tb> Candida <SEP> albicans <SEP> - <SEP> - <SEP> (calcium-apatite-MgO)
<tb> <SEP> Aspergillus <SEP> niger <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> E.coli <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> Poudres <SEP> inorganiques
<tb> Pseudomonas <SEP> aeruginosa <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> utilisées <SEP> dans
<tb> l'ex. <SEP> 11 <SEP> Staphlococcus <SEP> aureus
<tb> (calcium-apatite) <SEP> Candida <SEP> albicans <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> Aspergillus <SEP> niger <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> E.coli <SEP> - <SEP> - <SEP>
Pigment <SEP> pulvérisé <SEP> mixte
<tb> <SEP> Pseudomonas <SEP> aeruginosa <SEP> + <SEP> - <SEP> ntibactérien <SEP> obtenu
<tb> Staphlococcus <SEP> aureus <SEP> - <SEP> - <SEP> dans <SEP> l'ex. <SEP> 12
<tb> Candida <SEP> albicans <SEP> - <SEP> - <SEP> (séricite-MgO)
<tb> <SEP> Aspergillus <SEP> niger <SEP> - <SEP> - <SEP>
E.coli <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> Poudres <SEP> inorganiques
<tb> Pseudomonas <SEP> aeruginosa <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> utilisées <SEP> dans
<tb> Staphlococcus <SEP> aureus <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> l'ex. <SEP> 12 <SEP> (séricite)
<tb> <SEP> Candida <SEP> albicans <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> Aspergillus <SEP> niger <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb>
La concentration d'échantillon ajouté est indiquée sous forme de la concentration de MgO + : croissance bactérienne observée croissance bactérienne non observée
TABLEAU 9
Présence éventuelle de bactéries d'essai de croissance sur un milieu de culture additionné d'échantillons

<tb> <SEP> Concetration <SEP> ajoutée
<tb> <SEP> à <SEP> l'échantillon <SEP> (%)
<tb> Echantillons <SEP> Bactéries <SEP> d'essai
<tb> 0,1% <SEP> 0,2% <SEP> 0,3%
<tb> <SEP> Pigment <SEP> pulvérisé <SEP> mixte <SEP> E.coli <SEP> - <SEP> - <SEP> antibactérien <SEP> obtenu <SEP> Pseudomonas <SEP> aeruginosa <SEP> + <SEP> - <SEP> dans <SEP> l'ex. <SEP> 13 <SEP> Staphlococcus <SEP> aureus <SEP> - <SEP> - <SEP>
<SEP> (mica <SEP> au <SEP> titane-MgO) <SEP> Candida <SEP> albicans <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> <SEP> Aspergillus <SEP> nieer <SEP> ~ <SEP> ~ <SEP>
<tb> Poudres <SEP> inorganiques <SEP> E.ooli <SEP> + <SEP> + <SEP> + <SEP>
<tb> utilisées <SEP> dans <SEP> Pseudomonas <SEP> aeruginosa <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> l'ex. <SEP> 13 <SEP> Staphlococcus <SEP> aureus <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> (mica <SEP> au <SEP> titane) <SEP> Candida <SEP> albicans <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> Aspergillus <SEP> niger <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> Pigment <SEP> pulvérisé <SEP> mixte <SEP> E.coii <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> antibactérien <SEP> obtenu <SEP> <SEP> Pseudomonas <SEP> aeruginosa <SEP> + <SEP> <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> dans <SEP> l'ex. <SEP> 14 <SEP> Staphlococcus <SEP> aureus <SEP> <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> <SEP> (PMMA-MgO) <SEP> Candida <SEP> albicans <SEP> - <SEP> | <SEP> - <SEP> | <SEP> - <SEP>
<tb> <SEP> Aspergillus <SEP> niger <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP>
<tb> <SEP> Poudres <SEP> organiques <SEP> E.coli <SEP> - <SEP> - <SEP>
<SEP> utilisées <SEP> dans <SEP> Pseudomonas <SEP> aeruginosa <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> l'ex. <SEP> 14 <SEP> (PMMA) <SEP> Staphlococcus <SEP> aureus <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> Candida <SEP> albicans <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb> <SEP> Aspergilius <SEP> niger <SEP> + <SEP> + <SEP> +
<tb>
La concentration d'échantillon ajouté est indiquée sous de la concentration de MgO + : croissance bactérienne observée - : croissance bactérienne non observée
Comme permettent de le constater les tableaux 8 et 9, les pigments pulvérisés antibactériens pour produits cosmétiques, conformément à la présente invention, en particulier le pigment utilisant les poudres mixtes, ont présenté des effets antiseptiques et antibactériens.

Exemple 15 et exemples comparatifs 7 et 8
D'après la composition indiquée sur le tableau 10, une phase huileuse chauffée à 800C a été dissoute, soumise à une réduction de pression et additionnée progressivement d'une phase aqueuse chauffée à 800C. Le produit résultant a été émulsionné à 500 tr/min pendant 10 minutes, refroidi et sorti du récipient, ce qui a donné une crème.

TABLEAU 10
Composition de crème

<tb> (Phase <SEP> huileuse) <SEP> Ex. <SEP> comp. <SEP> Ex. <SEP> comp. <SEP> Ex. <SEP> 15
<tb> <SEP> 7 <SEP> 8
<tb> Squalane <SEP> 6,0 <SEP> 6,0 <SEP> 6,0
<tb> Vaseline <SEP> 4,0 <SEP> 4,0 <SEP> 4,0
<tb> Acide <SEP> stéarique <SEP> 1,0 <SEP> 1,0 <SEP> 1,0
<tb> Huile <SEP> de <SEP> jojoba <SEP> 4,0 <SEP> 4,0 <SEP> 4,0
<tb> Cétanol <SEP> 2,5 <SEP> 2,5 <SEP> 2,5
<tb> Stéarate <SEP> de <SEP> 1,0 <SEP> 1,0 <SEP> 1,0
<tb> polyoxyéthylène
<tb> Monostéarate <SEP> 2,0 <SEP> 2,0 <SEP> 2,0
<tb> de <SEP> glycéryle
<tb> Blanc <SEP> de <SEP> baleine <SEP> 2,5 <SEP> 2,5 <SEP> ~~ <SEP> 2,5
<tb> Parahydroxy- <SEP> - <SEP> 0,1 <SEP> <SEP> - <SEP>
<tb> benzoate <SEP> de <SEP> butyle
<tb> Extrait <SEP> placentaire <SEP> 0,2 <SEP> 0,2 <SEP> 0,2
<tb> (Phase <SEP> aqueuse)
<tb> 1,3-butylèneglycol <SEP> 10,0 <SEP> 10,0 <SEP> 10,0
<tb> Parahydroxybenzoate <SEP> - <SEP> <SEP> 0,2 <SEP> <SEP> - <SEP>
<tb> de <SEP> méthyle
<tb> Extrait <SEP> de <SEP> thymus <SEP> 0,2 <SEP> 0,2 <SEP> 0,2
<tb> Carboxyméthyl- <SEP> 0,1 <SEP> 0,1 <SEP> 0,1
<tb> cellulose <SEP> sodique
<tb> Pigment <SEP> antibacté- <SEP> - <SEP> <SEP> - <SEP> <SEP> 0,3
<tb> rien <SEP> de <SEP> l'ex. <SEP> 9
<tb> Eau <SEP> purifiée <SEP> 66,2 <SEP> 66,2 <SEP> | <SEP> 66,2
<tb>
Exemple 16 et exemples comparatifs 9 et 10
D'après la composition indiquée sur le tableau 11, une phase huileuse a été chauffée à 850C, dissoute et soumise à une réduction de pression. Une phase aqueuse chauffée à 850C a été ajoutée progressivement à cette phase huileuse et a été dispersée pendant 10 minutes pour effectuer l'émulsionnement. Le produit émulsionné a été ensuite refroidi à 300C et sorti du récipient, ce qui a donné un fond de teint sous forme de crème.

TABLEAU 11
Composition du fond de teint sous forme de crème
(parties en poids)

<tb> <SEP> (Phase <SEP> huileuse) <SEP> Ex. <SEP> comp. <SEP> 9 <SEP> Ex. <SEP> comp. <SEP> Ex. <SEP> 16
<tb> <SEP> 10
<tb> Acide <SEP> stéarique <SEP> 1,75 <SEP> 1,75 <SEP> 1,75
<tb> Monostéarate <SEP> de <SEP> 3,0 <SEP> 3,0 <SEP> 3,0
<tb> glycéryle
<tb> Stéarate <SEP> de <SEP> 0,5 <SEP> 0,5 <SEP> 0,5
<tb> polyoxythylène
<tb> Monooléate <SEP> de <SEP> sorbitanne <SEP> 1,5 <SEP> 1,5 <SEP> 1,5
<tb> P.O.E.
<tb>

Oléate <SEP> d'octyldodécyle <SEP> 3,0 <SEP> 3,0 <SEP> 3,0
<tb> Parahydroxybenzoate <SEP> de <SEP> - <SEP> <SEP> 0,1
<tb> butyle
<tb> Isooctanoate <SEP> cétylique <SEP> 8,2 <SEP> 8,2 <SEP> 8,2
<tb> Squalane <SEP> 2,0 <SEP> 2,0 <SEP> 2,0
<tb> Sesquioléate <SEP> de <SEP> sorbi- <SEP> 0,3 <SEP> 0,3 <SEP> 0,3
<tb> tanne
<tb> Oxyde <SEP> de <SEP> titane <SEP> 5,0 <SEP> 5,0 <SEP> 5,0
<tb> Séricite <SEP> 3,8 <SEP> 3,8 <SEP> 3,8
<tb> Oxyde <SEP> rouge <SEP> de <SEP> fer <SEP> 1,7 <SEP> 1,7 <SEP> ~ <SEP> <SEP> 1,7
<tb> (Phase <SEP> aqueuse)
<tb> Polyéthylèneglycol <SEP> 200 <SEP> 10,0 <SEP> 10,0 <SEP> 10,0
<tb> Carboxyméthyl- <SEP> 0,1 <SEP> 0,1 <SEP> 0,1
<tb> cellulose <SEP> sodique
<tb> Gomme <SEP> xanthane <SEP> 0,05 <SEP> 0,05 <SEP> 0,05
<tb> Triéthanolamine <SEP> 0,7 <SEP> 0,7 <SEP> 0,7
<tb> Silicate <SEP> de <SEP> magnésium <SEP> 1,0 <SEP> 1,0 <SEP> 1,0
<tb> et <SEP> d'aluminium
<tb> Parahydroxybenzoate <SEP> | <SEP> - <SEP> | <SEP> 0,1
<tb> de <SEP> méthyle
<tb> Pigment <SEP> pulvérisé <SEP> mixte <SEP> - <SEP> <SEP> - <SEP> <SEP> 0,2
<tb> antibactérien <SEP> de <SEP> l'ex. <SEP> il
<tb> Eau <SEP> purifiée <SEP> 57,4 <SEP> 57,2 <SEP> 57,2
<tb>
Exemple 17 et exemples comparatifs 11 et 12
D'après la composition indiquée sur le tableau 12, des poudres ont été mélangées au moyen d'un mélangeur
Henschel et pulvérisées au moyen d'un pulvérisateur pour dispersion. Un agent d'onctuosité a été ajouté au produit pulvérisé et le produit a été agité et mélangé pendant 5 minutes. Le mélange a été sorti du récipient et pulvérisé au moyen d'un pulvérisateur. Le produit résultant a été versé dans une soucoupe de dimension moyenne, ce qui donné un fond de teint sous forme de poudre.

TABLEAU 12
Composition du fond de teint sous forme de poudre
(parties en poids)

<tb> (Phase <SEP> huileuse) <SEP> Ex. <SEP> comp. <SEP> Ex. <SEP> comp. <SEP> Ex. <SEP> 17
<tb> <SEP> il <SEP> 12
<tb> Séricite <SEP> enrobée <SEP> d'oxyde <SEP> 10,6 <SEP> 10,6 <SEP> 10,6
<tb> de <SEP> titane
<tb> Oxyde <SEP> de <SEP> titane <SEP> en <SEP> 3,0 <SEP> 3,0 <SEP> 3,0
<tb> particules <SEP> ultrafines
<tb> rendu <SEP> oléophile
<tb> Oxyde <SEP> de <SEP> zinc <SEP> en <SEP> particules <SEP> 3,0 <SEP> 3,0 <SEP> 3,0
<tb> ultrafines <SEP> rendu <SEP> oléophile
<tb> Talc <SEP> rendu <SEP> oléophile <SEP> 14,8 <SEP> 14,6 <SEP> 14,8
<tb> Titane <SEP> rendu <SEP> oléophile <SEP> 21,0 <SEP> 21,0 <SEP> 21,0
<tb> Séricite <SEP> traitée <SEP> avec <SEP> 14,0 <SEP> 14,0 <SEP> 14,0
<tb> de <SEP> la <SEP> lécithine
<tb> Séricite <SEP> traitée <SEP> avec <SEP> 2,0 <SEP> 2,0 <SEP> 2,0
<tb> de <SEP> la <SEP> lécithine <SEP> et <SEP> du
<tb> polyacrylate <SEP> de <SEP> sodium
<tb> Poudres <SEP> de <SEP> Nylon <SEP> 7,0 <SEP> 7,0
<tb> Poudres <SEP> de <SEP> PMMA <SEP> 6,0 <SEP> 6,0
<tb> Thimiron <SEP> Superscene <SEP> MP1001 <SEP> 0,3 <SEP> 0,3
<tb> Parahydroxybenzoate <SEP> - <SEP> 0,2
<tb> de <SEP> méthyle
<tb> Pigment <SEP> pulvérisé <SEP> mixte <SEP> - <SEP> <SEP> - <SEP> <SEP> 7,0
<tb> antibactérien <SEP> de <SEP> l'ex. <SEP> 10
<tb> Pigment <SEP> pulvérisé <SEP> mixte <SEP> - <SEP> <SEP> - <SEP> <SEP> 6,0
<tb> antibactérien <SEP> de <SEP> l'ex. <SEP> 13
<tb> Pigment <SEP> pulvérisé <SEP> - <SEP> - <SEP> 0,3
<tb> mixte <SEP> de <SEP> l'ex. <SEP> 14
<tb> Oxyde <SEP> rouge <SEP> de <SEP> fer <SEP> 5,5 <SEP> 5,5 <SEP> 5,5
<tb> Stéarate <SEP> de <SEP> magnésium <SEP> 0,6 <SEP> 0,6 <SEP> 0,6
<tb> (Agent <SEP> d'onctuosité)
<tb> Isooctanoate <SEP> cétylique <SEP> 6,5 <SEP> 6,5 <SEP> 6,5
<tb> Silicone <SEP> KF-96100C.S <SEP> 5,5 <SEP> 5,5 <SEP> 5,5
<tb> Ester <SEP> d'acide <SEP> gras <SEP> 0,1 <SEP> 0,1 <SEP> 0,1
<tb> de <SEP> glycérol
<tb> 1,3-butylèneglycol <SEP> 0,1 <SEP> 0,1 <SEP> 0,1
<tb>
Essai de résistance à la putréfaction du produit
50 g de chacun des produits ont été introduits dans un récipient. Des bactéries consistant en E. coli, Stanhvlococcus aureus et Pseudomonas aeruginosa ont été cultivées sur un milieu gélosé de culture à 37 C pendant 24 heures et la culture résultante a été utilisée sous forme d'une suspension dans une solution aqueuse de sel stérilisée.

Les Candida et les champignons black kouji ont été cultivés à 300C pendant 48 heures et pendant 4 jours sur un milieu gélosé de culture à la pomme de terre et au dextrose, mis en suspension dans une solution aqueuse de sel stérilisée et utilisés pour l'ensemencement à 106 cellules/g pour mesurer le nombre de cellules viables au cours du temps. Les résultats sont présentés sur le tableau 13.

TABLEAU 13
Résultats de l'essai de résistance à la putréfaction des produits

<tb> <SEP> après <SEP> après <SEP> 7 <SEP> après <SEP> 14 <SEP> après <SEP> 21 <SEP> après <SEP> 28
<tb> <SEP> 1 <SEP> jour <SEP> jours <SEP> jours <SEP> jours <SEP> jours
<tb> Ex. <SEP> 6 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> O <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> Ex. <SEP> comp. <SEP> 1 <SEP> 106 <SEP> 106 <SEP> 106 <SEP> 106 <SEP> 106
<tb> Ex. <SEP> comp. <SEP> 2 <SEP> 105 <SEP> 104 <SEP> 103 <SEP> 102 <SEP> 10
<tb> Ex. <SEP> 7 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> Ex. <SEP> comp. <SEP> 3 <SEP> 106 <SEP> 106 <SEP> 106 <SEP> 106 <SEP> 106 <SEP>
<tb> Ex. <SEP> 8 <SEP> O <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> Ex. <SEP> comp. <SEP> 4 <SEP> 105 <SEP> 104 <SEP> 103 <SEP> 102 <SEP> < 10
<tb> Ex. <SEP> comp. <SEP> 5 <SEP> 106 <SEP> 106 <SEP> 106 <SEP> 106 <SEP> 106
<tb> Ex. <SEP> comp. <SEP> 6 <SEP> 104 <SEP> 10) <SEP> 102 <SEP> 102 <SEP> 102
<tb> Ex. <SEP> 15 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> Ex. <SEP> comp. <SEP> 7 <SEP> 106 <SEP> 106 <SEP> 106 <SEP> 106 <SEP> 106
<tb> Ex. <SEP> comp. <SEP> 8 <SEP> 105 <SEP> 104 <SEP> 10) <SEP> 102 <SEP> 10
<tb> Ex. <SEP> 16 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> Ex. <SEP> comp. <SEP> 9 <SEP> 106 <SEP> 106 <SEP> 106 <SEP> 106 <SEP> 106
<tb> Ex. <SEP> 17 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0
<tb> Ex. <SEP> comp. <SEP> 10 <SEP> 105 <SEP> 104 <SEP> 103 <SEP> 102 <SEP> < 10
<tb> Ex. <SEP> comp. <SEP> 11 <SEP> 106 <SEP> 106 <SEP> 106 <SEP> 106 <SEP> 106
<tb> Ex. <SEP> comp. <SEP> 12 <SEP> 104 <SEP> @ <SEP> <SEP> 10) <SEP> 102 <SEP> 102 <SEP> 102
<tb>
Les particules pulvérisées antibactériennes pour produits cosmétiques, en particulier le pigment utilisant les poudres mixtes, ont présenté des effets antibactériens excellents de manière similaire lorsqu'elles ont été incorporées à une lotion démaquillante, une lotion pour la peau, une poudre compacte double, une ombre à paupières en poudre compacte, une poudre compacte, un produit antiperspirant en atomiseur, des poudres de beauté, des poudres pour le corps, une poudre de beauté en application au pinceau, une poudre pour bébé, un fard rouge en crème, un rouge à lèvres, un brillant à lèvres, un crayon pour le contour des yeux, un mascara, un crayon à sourcil, ou bien à une base de maquillage, en plus des produits cosmétiques précités.

On constate d'après ce qui précède que les particules pulvérisées antibactériennes pour produits cosmétiques, conformes à la présente invention, en particulier les poudres mixtes contenant un pigment, présentent un effet antibactérien supérieur et ont un effet antibactérien supérieur contre les micro-organismes utilisés pour ensemencer les produits cosmétiques contenant des parabènes en tant qu'ingrédients actifs spécifiés, du phénoxyéthanol en tant qu'ingrédient actif non spécifié ou de l'hinokitiol en tant qu'ingrédient actif spécifié. En outre, le pigment précité présente un effet antibactérien à des températures plus basses et pendant un temps prolongé, en plus d'une grande stabilité. En conséquence, les produits cosmétiques contenant les substances antibactériennes conformes à la présente invention n'utilisent pas des antiseptiques du commerce et ne font par ailleurs l'objet d'aucune restriction légale de composition, ce qui contribue à l'élaboration de produits cosmétiques dépourvus d'antiseptiques.

Les pigments pulvérisés antibactériens conformes à la présente invention et les pigments pulvérisés antibactériens comprenant des particules pulvérisées mixtes antibactériennes, contenant des particules antibactériennes constituées d'au moins un des composés consistant en hydroxyde de magnésium, hydroxyde de calcium, oxyde de magnésium, oxyde de calcium, présentent les effets suivants
le pigment, présentant des propriétés antibactériennes supérieures contre des micro-organismes consistant en bactéries ou champignons, est dépourvu d'effets néfastes sur la santé humaine et, en outre, la composition ne fait l'objet d'aucune limitation réglementaire. Lorsque le pigment est incorporé aux produits cosmétiques, son pouvoir antibactérien n'est pas entravé par la valeur de pH des produits cosmétiques ou par les autres constituants des produits cosmétiques. Le pigment peut être utilisé avantageusement sans transformation des produits cosmétiques.

Il devient également possible d'élaborer des produits cosmétiques contenant l'agent antiseptique et antibactérien nécessaires requis dans les produits cosmétiques, seulement à une faible concentration, ou bien des produits cosmétiques dépourvus d'agents antiseptiques et antibactériens.

En outre, les propriétés antibactériennes et stérilisantes contre des micro-organismes consistant en bactéries ou champignons peuvent être maintenues pendant un temps prolongé.

* Si un type quelconque des particules antibactériennes précitées, de préférence des particules cuites antibactériennes et les particules antibactériennes mentionnées ci-dessus, de préférence des particules pulvérisées mixtes antibactériennes constituées des particules cuites antibactériennes et des particules pulvérisées pour produits cosmétiques fixées les unes aux autres, est présent dans la composition de produit cosmétique, les particules antibactériennes ou les particules pulvérisées mixtes antibactériennes ne sont pas affectées par l'eau, le gaz carbonique, le pH ou une huile fortement polaire et ne forment pas non plus de complexes avec des activateurs non ioniques. En outre, avec les particules précitées, il ne se pose aucun problème tel qu'une adsorption sur des hauts polymères hydrosolubles ou une réduction des activités antiseptiques due à la formation d'un complexe. En outre, les particules présentent une grande stabilité. Ainsi, il est possible de proposer des produits cosmétiques ayant un grand pouvoir antibactérien pendant un temps prolongé. Les particules antibactériennes et particules pulvérisées mixtes antibactériennes précitées ont des effets antiseptiques supérieurs contre une contamination primaire par des micro-organismes au cours du stade de production et également contre une contamination secondaire par des micro-organismes se développant au cours de l'utilisation, ce qui permet de résoudre le problème concernant la pollution de la composition préexistante de produit cosmétique par des micro-organismes.

Les produits cosmétiques antibactériens conformes à la présente invention, contenant un ou plusieurs des pigments pulvérisés antibactériens pour produits cosmétiques et les pigments pulvérisés mixtes antibactériens conformes à la présente invention, ont les effets avantageux suivants
si des agents antiseptiques spécifiés dans le
Standard for Materials for ter un effet antiseptique et antibactérien stable.

Pour la production des pigments pulvérisés antibactériens pour produits cosmétiques, contenant les particules antibactériennes cuites conformes à la présente invention, il est mis en oeuvre une étape de cuisson consistant en la cuisson des particules antibactériennes formées, par exemple, de préférence d'au moins un des composés consistant en hydroxyde de magnésium et oxyde de magnésium, à une température de préférence non inférieure à 8500C pour la production de particules antibactériennes cuites, afin de préparer convenablement les pigments pulvérisés antibactériens pour produits cosmétiques conformes à la présente invention.

Le procédé de production des pigments pulvérisés mixtes antibactériens pour produits cosmétiques conformes à la présente invention comprend une étape de cuisson mentionnée ci-dessus et, de préférence, une étape de mélange pour fixer des particules antibactériennes cuites, obtenues de préférence par mise en oeuvre de l'étape de cuisson précédente, et les particules pulvérisées pour produits cosmétiques les unes aux autres afin d'obtenir des particules pulvérisées mixtes antibactériennes permettant de préparer convenablement les pigments pulvérisés mixtes antibactériens excellents.

Dans la production des pigments pulvérisés mixtes antibactériens pour produits cosmétiques conformes à la présente invention, il est mis en oeuvre une étape de cuisson et de mélange dans laquelle des particules pulvérisées pour produits cosmétiques, auxquelles sont fixés, par exemple, de préférence un ou plusieurs des composés consistant en hydroxyde de magnésium et oxyde de magnésium, sont soumises à une cuisson à une température avantageusement non inférieure à 8500C et de préférence comprise dans l'intervalle de 850 à 12000C pour produire des particules pulvérisées mixtes antibactériennes dans lesquelles les particules cuites antibactériennes et les particules pulvérisées pour produits cosmétiques sont fixées énergiquement les unes aux autres et, ainsi, de tels pigments peuvent être produits de manière avantageuse et commode.

Il va de soi que la présente invention n'a été décrite qu'à titre explicatif, mais nullement limitative, et que de nombreuses modifications peuvent y être apportées sans sortir de son cadre.

Claims (9)

REVENDICATIONS

1. Pigment pulvérisé antibactérien pour produits cosmétiques, caractérisé en ce qu'il comprend des particules antibactériennes constituées d'au moins un des composés consistant en hydroxyde de magnésium, hydroxyde de calcium, oxyde de magnésium et oxyde de calcium.

2. Pigment pulvérisé antibactérien pour produits cosmétiques répondant à la définition suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'au moins une partie des particules antibactériennes est fixée aux particules pulvérisées pour produits cosmétiques, sous forme de particules pulvérisées mixtes antibactériennes.

3. Pigment pulvérisé antibactérien pour produits cosmétiques répondant à la définition suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'une partie ou la totalité des particules antibactériennes est constituée de particules antibactériennes cuites.

4. Pigment pulvérisé antibactérien pour produits cosmétiques répondant à la définition suivant la revendication 3, caractérisé en ce qu'au moins une partie des particules antibactériennes cuitesest constituée d'oxyde de magnésium.

5. Produits cosmétiques antibactériens, caractérisés en ce qu'ils comprennent l'un quelconque des pigments pulvérisés antibactériens répondant aux définitions suivant les revendications 1 à 4.

6. Procédé pour la production de pigments pulvérisés antibactériens pour produits cosmétiques, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes

une étape de cuisson pour la cuisson d'au moins un des composés consistant en hydroxyde de calcium, oxyde de calcium, carbonate de calcium, carbonate de magnésium, hydroxyde-carbonate de magnésium, hydroxyde de magnésium et oxyde de magnésium pour former des particules antibactériennes cuites, et/ou une étape de mélange pour fixer les particules antibactériennes cuites et les particules pulvérisées pour produits cosmétiques les unes aux autres afin de former des particules pulvérisées cuites mixtes antibactériennes.

7. Procédé répondant à la définition suivant la revendication 6, caractérisé en ce que la température de cuisson est non inférieure à 8500C dans l'étape de cuisson.

8. Procédé répondant à la définition suivant la revendication 6, caractérisé en ce que l'étape de cuisson est mise en oeuvre en présence de particules pulvérisées pour produits cosmétiques, ladite étape de cuisson et l'étape de mélange étant effectuées simultanément pour former des particules pulvérisées mixtes antibactériennes constituées de particules antibactériennes cuites et de particules pulvérisées pour produits cosmétiques fixées les unes aux autres.

9. Procédé répondant à la définition suivant la revendication 8, caractérisé en ce que l'étape de cuisson est mise en oeuvre en présence de particules pulvérisées pour produits cosmétiques auxquelles est fixé au moins un des composés consistant en hydroxyde de calcium, oxyde de calcium, hydroxyde de magnésium et oxyde de magnésium, et l'étape de cuisson permet d'obtenir des particules pulvérisées mixtes antibactériennes constituées des particules antibactériennes cuites et des particules pulvérisées pour produits cosmétiques fixées les unes aux autres.