FR2651242A1 - Procede d'elaboration de toles magnetiques de faible epaisseur a grains orientes et toles magnetiques obtenues selon ce procede. - Google Patents
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Abstract
Procédé d'élaboration de tôles magnétiques à grains orientés et d'épaisseur inférieure ou égale à 0,2 mm de type Fe-Si contenant un inhibiteur et ayant subi au moins deux réductions à froid successives, un recuit intermédiaire, un recuit de décarburation et un recuit final, caractérisé en ce que l'on obtient la texture orientée par recristallisation directe à l'épaisseur finale, en effectuant les étapes qui consistent à réduire la tôle à l'épaisseur finale avec un taux de réduction final du laminage compris entre 50 et 80 %, à soumettre la tôle laminée à un recuit de décarburation, et à soumettre la tôle à un recuit final à haute température comprenant deux paliers, les faces de la tôle étant mises en contact avec un agent actif de façon à renforcer le rôle de l'inhibiteur.
Description
La présente invention a pour objet, un procedé d'élaboration de tôles magnétiques à grains orientés et une tôle obtenue par le procédé, dite de faible épaisseur. c'est-à-dire inférieure ou égale à 0,2 mm.
On connait un procédé d'élaboration de tôles magnétiques à grains orientés comprenant des étapes qui consistent
- à réduire en épaisseur, par au moins deux laminages à froid, successifs, une tôle de 2 mm préalablement laminée à chaud,
- à faire suivre chaque laminage à froid d'un recuit, un des recuits étant un recuit de décarburation associé à un recuit haute température qui revéle la texture de GOSS.
- à réduire en épaisseur, par au moins deux laminages à froid, successifs, une tôle de 2 mm préalablement laminée à chaud,
- à faire suivre chaque laminage à froid d'un recuit, un des recuits étant un recuit de décarburation associé à un recuit haute température qui revéle la texture de GOSS.
Les tôles magnétiques à grains orientés de faible épaisseur notamment du type Fe-37. Si sont utilisées aux moyennes fréquences (fréquences supérieures à 100 Hertz) pour l'électrotechnique embarquée. Les utilisateurs cherchent à réduire autant que possible la taille et le poids des machines embarquées pour une puissance utile donnée.
Ceci ne peut entre obtenu qu'en utilisant une induction de travail élevée. Dans ces conditions, les constructeurs sont intéresses par tous les matériaux qui possèdent une permeabilité magnétique suffisante et des pertes spécifiques réduites.
Les techniques nouvelles comme l'alimentation des machines par des dispositifs à semi-conducteurs et plus genéralement tous les développements de l'électronique de puissance tendent généralement à étendre le domaine des fréquences de travail utile.
Les tôles de faibles épaisseurs connues et utilisées couramment à des fréquences de l'ordre de quelques centaines de Hertz ont une épaisseur de l'ordre de 0,10 mm et les plus performantes presentent une texture de GOSS. Cette texture est obtenue par relaminage de tôles de plus forte épaisseur possédant déjà la texture de GOSS. Un traitement thermique effectue après le dernier laminage à froid retabli partiellement la texture de
GOSS. Les caractéristiques magnétiques typiques dans le sens long c'est à dire mesurées dans la direction de laminage, des tôles de 0,10 mm d'épaisseur sont les suivantes
- les pertes spécifiques magnétiques mesurées à 400 Hz pour une induction sinusoïdale de valeur de crête de 1,5 Tesla sont sensiblement égales à 14W/kg, et
- l'induction acquise dans un champ d'excitation de 800 A/m est sensiblement égale à 1,8
Tesla.
GOSS. Les caractéristiques magnétiques typiques dans le sens long c'est à dire mesurées dans la direction de laminage, des tôles de 0,10 mm d'épaisseur sont les suivantes
- les pertes spécifiques magnétiques mesurées à 400 Hz pour une induction sinusoïdale de valeur de crête de 1,5 Tesla sont sensiblement égales à 14W/kg, et
- l'induction acquise dans un champ d'excitation de 800 A/m est sensiblement égale à 1,8
Tesla.
La présente invention a pour objet un procéde d'élaboration de tôles magnétiques à grains orientés, qui permet l'obtention d'une texture de
GOSS, par recristallisation directe, c'est-à-dire à l'épaisseur finale, sans passer par une opération de laminage à froid d'une tôle possedant déjà cette texture de GOSS.
GOSS, par recristallisation directe, c'est-à-dire à l'épaisseur finale, sans passer par une opération de laminage à froid d'une tôle possedant déjà cette texture de GOSS.
Selon l'invention, le procédé d'élaboration d'une tôle magnétique à grains orientes d'épaisseur inférieure ou égale à 0,2mm de type Fe-Si contenant un inhibiteur se caractérise en qu'on obtient la texture à grains orientés par recristallisation directe à l'épaisseur finale en effectuant les étapes qui consistent
- à réduire la tôle à l'épaisseur finale avec un taux de réduction final du laminage compris entre 50g et 80%,
- à soumettre la tôle lamine à un recuit de décarburation,
- à soumettre la tôle à un recuit final à haute température comprenant deux paliers, les faces de la tôle étant mises en contact avec un agent actif de façon à renforcer le rôle de l'inhibiteur.
- à réduire la tôle à l'épaisseur finale avec un taux de réduction final du laminage compris entre 50g et 80%,
- à soumettre la tôle lamine à un recuit de décarburation,
- à soumettre la tôle à un recuit final à haute température comprenant deux paliers, les faces de la tôle étant mises en contact avec un agent actif de façon à renforcer le rôle de l'inhibiteur.
Selon d'autres caractéristiques de l'invention invention
- on élabore une tôle de 0,1Omm d'épaisseur partir d'une tôle laminée å chaud de 2 mm d'épaisseur en la soumettant à trois laminages à froid suivis respectivement de deux recuits intermédiaires, d'un recuit de décarburation et d'un recuit final à haute température, le taux de réduction final du laminage étant compris entre 50 et 60/..
- on élabore une tôle de 0,1Omm d'épaisseur partir d'une tôle laminée å chaud de 2 mm d'épaisseur en la soumettant à trois laminages à froid suivis respectivement de deux recuits intermédiaires, d'un recuit de décarburation et d'un recuit final à haute température, le taux de réduction final du laminage étant compris entre 50 et 60/..
- on élabore une tôle de 0,15 mm d'épaisseur à partir d'une tôle laminée à chaud de Zmm d'épaisseur en la soumettant à deux laminages à froid suivis respectivement d'un recuit intermédiaire, d'un recuit de décarburation et d'un recuit final à haute température, le taux de réduction final du laminage étant compris entre 55 et 65/.
- l'agent actif est du soufre ou tout autre composant à base de soufre.
- le recuit final comprend
une montee lente en température à 40"C par heure de la température ambiante à une température
T1 comprise entre 850 et 950 C, sous atmosphère de gaz neutre,
un palier de 4 heures à ladite température
T 1 sous atmosphère de gaz neutre,
une mise sous atmosphère d'hydrogène et une montée lente en température à 40"C par heure jusqu'à une température T2 comprise entre 1050 et 1 250"C,
un palier de 4 heures à ladite température T2 ss
et un refroidissement naturel jusqu'à la température ambiante.
une montee lente en température à 40"C par heure de la température ambiante à une température
T1 comprise entre 850 et 950 C, sous atmosphère de gaz neutre,
un palier de 4 heures à ladite température
T 1 sous atmosphère de gaz neutre,
une mise sous atmosphère d'hydrogène et une montée lente en température à 40"C par heure jusqu'à une température T2 comprise entre 1050 et 1 250"C,
un palier de 4 heures à ladite température T2 ss
et un refroidissement naturel jusqu'à la température ambiante.
- la température T1 est de préférence égale à 850-C,
- la température T2 est de préférence egale à 1180 C,
- l'atmosphère de gaz neutre est une atmosphère d'azote,
- l'atmosphère de gaz neutre est une atmosphère d'argon,
- le soufre est inclu dans un revêtement anti-collant, déposé sur la tôle, à une concentration pondérale supérieure à 0,005*/.,
- la quantité de soufre est de préférence comprise entre 0,005 g. et 10 7, en poids dans le revêtement anti-collant,
- le revêtement anti-collant est à base d'alumine (Al2O3),
- le revêtement anti-collant est à base de magnésie (MgO) ayant une perte au feu inférieure à 3Z à 1000'C, une teneur en carbone inferieure à 0,2g
- la quantité de soufre est de 2 / dans le revêtement anti-collant à base d'alumine.
- la température T2 est de préférence egale à 1180 C,
- l'atmosphère de gaz neutre est une atmosphère d'azote,
- l'atmosphère de gaz neutre est une atmosphère d'argon,
- le soufre est inclu dans un revêtement anti-collant, déposé sur la tôle, à une concentration pondérale supérieure à 0,005*/.,
- la quantité de soufre est de préférence comprise entre 0,005 g. et 10 7, en poids dans le revêtement anti-collant,
- le revêtement anti-collant est à base d'alumine (Al2O3),
- le revêtement anti-collant est à base de magnésie (MgO) ayant une perte au feu inférieure à 3Z à 1000'C, une teneur en carbone inferieure à 0,2g
- la quantité de soufre est de 2 / dans le revêtement anti-collant à base d'alumine.
L'invention a également pour objet une tôle magnétique à grains orientés obtenue selon ce procédé, caractérisé en ce qu'elle possède une épaisseur inférieure ou égale à 0,20 mm et en ce qu elle presente une texture de GOSS.
L'invention est décrite ci-apres au moyen d'essais et en regard des dessins annexés parmi lesquels
- la figure 1 représente le cycle de traitement thermique final. Température = f (temps),
- la figure 2 représente l'évolution des pertes spécifiques à 400 Hz en fonction de l'induction crête de deux types d'échantillons d'épaisseur 0,10 mm selon la technique anterieure (courbe 1) et selon l'invention (courbe 2).
- la figure 1 représente le cycle de traitement thermique final. Température = f (temps),
- la figure 2 représente l'évolution des pertes spécifiques à 400 Hz en fonction de l'induction crête de deux types d'échantillons d'épaisseur 0,10 mm selon la technique anterieure (courbe 1) et selon l'invention (courbe 2).
- la figure 3 représente l'évolution de l'induction en fonction du champ d'excitation pour les deux memes échantillons d'épaisseur 0,10 mm et utilisés pour la détermination des valeurs de la courbe de la figure 2.
Les essais permettant de caractériser les tôles selon l'invention, sont réalisés à partir d'une tôle GO de type conventionnel (C : 0,01 à 0,08/. Si : 2 à 4X ; Mn : 0,01 à 0,2g ; S ou Se 0,005 à 0,05/) dont l'épaisseur initiale est 2 mm avec ou sans recuit initial, ladite tôle étant soumise à au moins deux réductions à froid, un recuit intermédiaire, un recuit de décarburation et un recuit final.
Le recuit final selon l'invention comprend les étapes suivantes
- une montée en température lente à 40-C par heure de la température ambiante à une température
T1 comprise entre 850 et 950ex, sous atmosphère de gaz neutre comme par exemple de l'argon ou de 1' azote.
- une montée en température lente à 40-C par heure de la température ambiante à une température
T1 comprise entre 850 et 950ex, sous atmosphère de gaz neutre comme par exemple de l'argon ou de 1' azote.
- un palier à ladite température T1 pendant une durée sensiblement égale à 4 heures dans la mème atmosphère que précédemment,
- une mise sous atmosphère d'hydrogène et une montée lente à 40"C par heure jusqu'à une température T2 comprise entre 1050 et 1250'C,
- un palier pendant 4 heures à ladite température T2 suivi d'un refroidissement naturel jusqu'à la température ambiante sous atmosphère d'hydrogène.
- une mise sous atmosphère d'hydrogène et une montée lente à 40"C par heure jusqu'à une température T2 comprise entre 1050 et 1250'C,
- un palier pendant 4 heures à ladite température T2 suivi d'un refroidissement naturel jusqu'à la température ambiante sous atmosphère d'hydrogène.
Un tel cycle de traitement thermique est representé à la figure 1. De préférence, les températures T1 et T2 sont respectivement de 880 et 1180-C.
Pour obtenir des tôles d'épaisseur inférieure à 0,20 mm, on réalise un essai dans lequel la tôle de 0,60 mm est amenée par un laminage à taux de réduction élevé à une épaisseur sensiblement égale à 0,10 mm suivi d'un recuit de décarburation. Cette tôle est soumise, après dépôt sur les faces d'un revêtement anti-collant sans agent actif, au recuit final tel que décrit précédemment. Les résultats des propriétés magnétiques sont indiqués dans le tableau I ci-dessous.Les valeurs des pertes spécifiques magnétiques mesurées et de l'induction montrent que l'on n'obtient pas, avec cette méthode, une texture de GOSS de qualité satisfaisante.
<tb> Epaisseur <SEP> de <SEP> Pertes <SEP> à <SEP> 400 <SEP> Hz <SEP> (W/kg)
<tb> <SEP> tôle <SEP> 800 <SEP> pour <SEP> une <SEP> induction <SEP> de
<tb> <SEP> (mm) <SEP> (Tesla) <SEP>
<tb> <SEP> 1Tesla <SEP> 1,STesla <SEP> 1,7Tesla
<tb> <SEP> 0,10 <SEP> 1,50 <SEP> 7 <SEP> à <SEP> 8 <SEP> 16 <SEP> à <SEP> 20 <SEP> 22 <SEP> à <SEP> 27
<tb> <SEP> à
<tb> <SEP> 1 <SEP> .60
<tb>
<tb> <SEP> tôle <SEP> 800 <SEP> pour <SEP> une <SEP> induction <SEP> de
<tb> <SEP> (mm) <SEP> (Tesla) <SEP>
<tb> <SEP> 1Tesla <SEP> 1,STesla <SEP> 1,7Tesla
<tb> <SEP> 0,10 <SEP> 1,50 <SEP> 7 <SEP> à <SEP> 8 <SEP> 16 <SEP> à <SEP> 20 <SEP> 22 <SEP> à <SEP> 27
<tb> <SEP> à
<tb> <SEP> 1 <SEP> .60
<tb>
TABLEAU I
L'observation micrographique confirme que la tôle présente une recristallisation du type primaire avec des petits grains. sans texture définie.
L'observation micrographique confirme que la tôle présente une recristallisation du type primaire avec des petits grains. sans texture définie.
On sait qu'un métal ayant une épaisseur superieure à 0,2 mm ne recristallise en texture de
GOSS qu'en présence d'au moins une impureté telle que le sulfure de manganèse en concentration convenable dans la masse du métal. Cette impureté qui est l inhibiteur, freine la croissance cristalline après la recristallisation primaire, ce qui permet de conserver de l'énergie dans les joints de grains pour alimenter la recristallisation secondaire. L'inhibiteur doit ensuite être éliminé.
GOSS qu'en présence d'au moins une impureté telle que le sulfure de manganèse en concentration convenable dans la masse du métal. Cette impureté qui est l inhibiteur, freine la croissance cristalline après la recristallisation primaire, ce qui permet de conserver de l'énergie dans les joints de grains pour alimenter la recristallisation secondaire. L'inhibiteur doit ensuite être éliminé.
Dans le cas de tôles de 0,1 mm d'épaisseur, l'aspect micrographique obtenu est celui d'une recristallisation primaire, ce qui conduit à la conclusion d'un manque d'efficacité dudit inhibiteur lorsque le taux de laminage est élevé.
Les valeurs mesurées et présentées sur le tableau I montrent une nette dégradation de la valeur de l'induction B800 Des mesures d'anisotro
3 pie font apparaitre des valeurs de M 1=10 000 J/m et m2 = 4 200 J/m3, qui sont des valeurs très éloignées de celles qu'on obtient dans le cas d'une tôle possédant une bonne texture de GOSS.
3 pie font apparaitre des valeurs de M 1=10 000 J/m et m2 = 4 200 J/m3, qui sont des valeurs très éloignées de celles qu'on obtient dans le cas d'une tôle possédant une bonne texture de GOSS.
La mesure d'anisotropie se fait au moyen d'une balance de torsion. Le principe de la mesure est le suivant.
Après repérage de la direction de laminage, on découpe, par poinçonnage dans la tôle, un disque d'un diamètre d'environ 15 mm. Ce disque est ensuite mis en place sur un support horizontal, mobile autour d'un axe vertical, et un champ magnétique extérieur sature l'échantillon dans une direction variable du plan horizontal repérée par l'angle que fait l'aimantation avec la direction de laminage. En présence d'une énergie d anisotropie volumique, le disque-échantillon est soumis à un couple de torsion qui tend à aligner l'aimantation du disque suivant les directions privilégiées dites de facile aimantation.
La mesure consiste à faire varier l'angle que fait l'aimantation avec la direction de laminage et à relever le couple mécanique exercé sur le disque pour le maintenir fixe.
La grandeur du couple de torsion en fonction de l'angle que fait l'aimantation avec la direction de laminage a sensiblement la caractéristiques d'une sinusoïde avec deux maxima successifs M1 et m2 d aplitudes différentes. Le rapport
caracteristi- que de l alliage Fer- Silicium à 3t en poids est voisin de 0,33 dans le cas d'une texture de GOSS parfaite.
caracteristi- que de l alliage Fer- Silicium à 3t en poids est voisin de 0,33 dans le cas d'une texture de GOSS parfaite.
Les centres de nucléation efficaces se situant à proximite de la surface de la tôle, on ne peut donc pas obtenir, selon le processus decrit precedemment une texture de GOSS satifaisante.
Selon le procédé de l'invention, le râle de l'inhibiteur dans le matériau est renforcé en ajoutant par voie aqueuse ou gazeuse un agent actif en surface tel que le soufre.
Le revêtement anti-collant, dans le cas présent est de l'alumine mélangé à 2g de soufre exprimé en poids. Le mélange est appliqué sur la tôle par tous moyens et notamment par voie aqueuse de façon à réaliser une mince couche uniformément répartie sur chaque face.
La tôle est éventuellement placée quelques minutes à 120"C pour sécher le revêtement anticollant.
La tôle enduite est soumise aux différentes etapes du recuit final décrit precédemment.
La tôle obtenue après recuit final présente une recristallisation à gros grains dont le diamètre moyen peut atteindre une quinzaine de millimètres.
Selon l'invention, l'alumine peut être remplacée dans le revêtement anti-collant par un autre composé tel que la magnésie.
La magnésie utilisée avantageusement a une perte au feu inférieure à 3% à 1000"C, une teneur en carbone inférieure à 0,27'.. Elle est déposée en surface avec une densité d'environ 2g/m2.
On obtient avec le revêtement anti-collant à base de magnésie de meilleures caractéristiques magnétiques qu'avec l'alumine ; (augmentation de l'induction B800 d'environ 2/. et une diminution des pertes spécifiques W 1,5 d'environ 5 400
Dans le tableau II, ci-dessous sont regroupées les propriétés magnétiques d'une tôle revêtue de MgO additionnée de 8X de soufre, selon l'invention
Dans le tableau II, ci-dessous sont regroupées les propriétés magnétiques d'une tôle revêtue de MgO additionnée de 8X de soufre, selon l'invention
<tb> Epaisseur <SEP> de <SEP> tôle <SEP> B800 <SEP> W115 <SEP>
<tb> <SEP> 400
<tb> <SEP> (mm) <SEP> (Tesla) <SEP> (W/kg)
<tb> <SEP> 0,10 <SEP> 1,84 <SEP> 12,5
<tb>
TABLEAU Il
Les caracteristiques magnétiques sont considérablement améliorées pour l'épaisseur de 0,1Omm par l'addition de l'agent actif dans le revêtement anti-collant, en comparaison des valeurs du tableau I, correspondant aux caracteristiques d'une tôle de 0,10 mm traitee sans agent actif.
<tb> <SEP> 400
<tb> <SEP> (mm) <SEP> (Tesla) <SEP> (W/kg)
<tb> <SEP> 0,10 <SEP> 1,84 <SEP> 12,5
<tb>
TABLEAU Il
Les caracteristiques magnétiques sont considérablement améliorées pour l'épaisseur de 0,1Omm par l'addition de l'agent actif dans le revêtement anti-collant, en comparaison des valeurs du tableau I, correspondant aux caracteristiques d'une tôle de 0,10 mm traitee sans agent actif.
Les essais suivants illustrent l'influence des épaisseurs finales des tôles et des taux de réduction finale lors du laminage à froid final en partant d'une tôle de 2 mm, tôles revêtues d'un mélange de magnésie contenant un agent actif, sur les variations des propriétés magnétiques du produit obtenu, pour un cycle de laminage à froid à deux étapes (tableau III et IV) et à trois étapes (tableau V).
Dans les cycles de deux laminages à froid, le premier laminage à froid est suivi d'un recuit intermédiaire et le deuxième laminage à froid d'un recuit de décarburation et du dépôt de revêtement contenant l'agent actif. La recristallisation est effectuée par le recuit final statique à haute température, selon l'invention.
Cycle à deux laminages à froid à épaisseur finale constante de 0,10 mm
<tb> Cycle <SEP> de <SEP> traitement <SEP> B800 <SEP> W1,5 <SEP>
<tb> <SEP> 400
<tb> <SEP> (Tesla) <SEP> (W/kg)
<tb> 2 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,60 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,10 <SEP> mm <SEP> 1,54 <SEP> 20
<tb> <SEP> (70X) <SEP> (83/) <SEP>
<tb> 2 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,37 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,10 <SEP> mm <SEP> 1,75 <SEP> 15,6
<tb> <SEP> (81X) <SEP> (737) <SEP>
<tb> 2 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,29 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,10 <SEP> mm <SEP> 1,78 <SEP> 15,5
<tb> <SEP> (85z) <SEP> (65Z) <SEP>
<tb> 2 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,26 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,10 <SEP> mm <SEP> 1,79 <SEP> 15,8
<tb> <SEP> (87Z) <SEP> (61Z) <SEP>
<tb> 2 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,24 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,10 <SEP> mm <SEP> 1,77 <SEP> 16,2
<tb> <SEP> (88Z) <SEP> (58%) <SEP>
<tb> 2 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,23 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,10 <SEP> mm <SEP> 1,77 <SEP> 16,2
<tb> <SEP> (88%) <SEP> (57%) <SEP>
<tb> 2 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,20 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,10 <SEP> mm <SEP> 1,63 <SEP> 17,5
<tb> <SEP> (90%) <SEP> (50%) <SEP>
<tb>
TABLEAU III
L'analyse des valeurs obtenues lors des essais de recristallisation avec un cycle de deux laminages à froid à l épaisseur finale constante de 0,10 mm, montre une diminution de la valeur de l'induction du B800 pour les deux taux extremes de réduction finale (83% et 507'). Pour ces mêmes taux, on remarque que les pertes totales spécifiques sont plus élevées.On peut en conclure que les taux de réduction finale acceptables, dans ces essais sont compris entre 55 et 80Z.
<tb> <SEP> 400
<tb> <SEP> (Tesla) <SEP> (W/kg)
<tb> 2 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,60 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,10 <SEP> mm <SEP> 1,54 <SEP> 20
<tb> <SEP> (70X) <SEP> (83/) <SEP>
<tb> 2 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,37 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,10 <SEP> mm <SEP> 1,75 <SEP> 15,6
<tb> <SEP> (81X) <SEP> (737) <SEP>
<tb> 2 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,29 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,10 <SEP> mm <SEP> 1,78 <SEP> 15,5
<tb> <SEP> (85z) <SEP> (65Z) <SEP>
<tb> 2 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,26 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,10 <SEP> mm <SEP> 1,79 <SEP> 15,8
<tb> <SEP> (87Z) <SEP> (61Z) <SEP>
<tb> 2 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,24 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,10 <SEP> mm <SEP> 1,77 <SEP> 16,2
<tb> <SEP> (88Z) <SEP> (58%) <SEP>
<tb> 2 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,23 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,10 <SEP> mm <SEP> 1,77 <SEP> 16,2
<tb> <SEP> (88%) <SEP> (57%) <SEP>
<tb> 2 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,20 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,10 <SEP> mm <SEP> 1,63 <SEP> 17,5
<tb> <SEP> (90%) <SEP> (50%) <SEP>
<tb>
TABLEAU III
L'analyse des valeurs obtenues lors des essais de recristallisation avec un cycle de deux laminages à froid à l épaisseur finale constante de 0,10 mm, montre une diminution de la valeur de l'induction du B800 pour les deux taux extremes de réduction finale (83% et 507'). Pour ces mêmes taux, on remarque que les pertes totales spécifiques sont plus élevées.On peut en conclure que les taux de réduction finale acceptables, dans ces essais sont compris entre 55 et 80Z.
Cycle de deux laminages à froid à épaisseur finale constante de 0,15 mm.
<tb>
Cycle <SEP> de <SEP> traitement <SEP> B800 <SEP> W1,5 <SEP>
<tb> <SEP> 400
<tb> <SEP> (Tesla) <SEP> (W/kg)
<tb> 2 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,60 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,15 <SEP> mm <SEP> 1 <SEP> , <SEP> 77 <SEP> 15,9
<tb> <SEP> (70%) <SEP> (75%) <SEP>
<tb> 2 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,37 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,15 <SEP> mm <SEP> 1,83 <SEP> 15,3
<tb> <SEP> (81%) <SEP> (597') <SEP>
<tb> 2 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,35 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,15 <SEP> mm <SEP> 1 <SEP> , <SEP> 83 <SEP> 15,8
<tb> <SEP> (82%) <SEP> (57%) <SEP>
<tb> 2 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,29 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,15 <SEP> mm <SEP> 1,79 <SEP> 15,9
<tb> <SEP> (85%) <SEP> (49%) <SEP>
<tb>
TABLEAU IV
L'analyse des valeurs obtenues lors des essais de recristallisation d'une tôle avec un cycle de deux laminages à froid à épaisseur finale constante de 0,15 mm, montre comme dans les essais décrits précédemment une diminution de la valeur de l'induction B800 et une élévation des valeurs des pertes spécifiques magnétiques en dehors d'un intervalle de taux de réduction finale compris entre 55 et 65 Z
Pour les cycles de trois laminages à froid, les deux premiers laminages à froid sont suivis d'un recuit interméidaire alors que le troisième laminage donnant une tôle de 0,1 mm d'épaisseur est suvi d'une décarburation et du dépôt du revêtement contenant l'agent actif. La recristallisation est effectuée par le recuit final statique à haute température.
<tb> <SEP> 400
<tb> <SEP> (Tesla) <SEP> (W/kg)
<tb> 2 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,60 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,15 <SEP> mm <SEP> 1 <SEP> , <SEP> 77 <SEP> 15,9
<tb> <SEP> (70%) <SEP> (75%) <SEP>
<tb> 2 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,37 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,15 <SEP> mm <SEP> 1,83 <SEP> 15,3
<tb> <SEP> (81%) <SEP> (597') <SEP>
<tb> 2 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,35 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,15 <SEP> mm <SEP> 1 <SEP> , <SEP> 83 <SEP> 15,8
<tb> <SEP> (82%) <SEP> (57%) <SEP>
<tb> 2 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,29 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,15 <SEP> mm <SEP> 1,79 <SEP> 15,9
<tb> <SEP> (85%) <SEP> (49%) <SEP>
<tb>
TABLEAU IV
L'analyse des valeurs obtenues lors des essais de recristallisation d'une tôle avec un cycle de deux laminages à froid à épaisseur finale constante de 0,15 mm, montre comme dans les essais décrits précédemment une diminution de la valeur de l'induction B800 et une élévation des valeurs des pertes spécifiques magnétiques en dehors d'un intervalle de taux de réduction finale compris entre 55 et 65 Z
Pour les cycles de trois laminages à froid, les deux premiers laminages à froid sont suivis d'un recuit interméidaire alors que le troisième laminage donnant une tôle de 0,1 mm d'épaisseur est suvi d'une décarburation et du dépôt du revêtement contenant l'agent actif. La recristallisation est effectuée par le recuit final statique à haute température.
Cycle à trois laminages à épaisseur finale constante de 0,10 mm.
<tb>
Cycle <SEP> de <SEP> traitement <SEP> B800 <SEP> W <SEP>
<tb> <SEP> 400
<tb> <SEP> (Tesla) <SEP> (W/kg)
<tb> 2mm <SEP> - <SEP> 0,60mm <SEP> - <SEP> 0,20mm <SEP> - <SEP> 0,1Omm <SEP> 1,88 <SEP> 15
<tb> <SEP> (70X) <SEP> (65%) <SEP> (50%) <SEP>
<tb> 2mm <SEP> - <SEP> 0,60mm <SEP> - <SEP> 0,22mm <SEP> - <SEP> 0,1Omm <SEP> 1,87 <SEP> 15
<tb> <SEP> (70Z) <SEP> (63%) <SEP> (55%) <SEP>
<tb> 2mm <SEP> - <SEP> 0,70mm <SEP> - <SEP> 0,26mm <SEP> - <SEP> O,lOmm <SEP> 1,86 <SEP> 14,
<tb> <SEP> (657') <SEP> (63%) <SEP> (60z) <SEP>
<tb> 2mm <SEP> - <SEP> 0,6 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,29mm <SEP> - <SEP> 0,10mm <SEP> 1,77 <SEP> 15,3
<tb> <SEP> (70%) <SEP> (52%) <SEP> (65%) <SEP>
<tb>
TABLEAU V
L'analyse des valeurs obtenues lors des essais de réalisation d'une tôle avec un cycle de trois laminages à froid à l'épaisseur finale de 0,10 mm, montre une diminution de la valeur de l'induc- tion B800 pour un taux de réduction finale de 65Z, et- une augmentation des pertes magnétiques correspondantes Les taux de réduction finale, dans ces essais seront preferentiellement compris entre 50 et 60 %.
<tb> <SEP> 400
<tb> <SEP> (Tesla) <SEP> (W/kg)
<tb> 2mm <SEP> - <SEP> 0,60mm <SEP> - <SEP> 0,20mm <SEP> - <SEP> 0,1Omm <SEP> 1,88 <SEP> 15
<tb> <SEP> (70X) <SEP> (65%) <SEP> (50%) <SEP>
<tb> 2mm <SEP> - <SEP> 0,60mm <SEP> - <SEP> 0,22mm <SEP> - <SEP> 0,1Omm <SEP> 1,87 <SEP> 15
<tb> <SEP> (70Z) <SEP> (63%) <SEP> (55%) <SEP>
<tb> 2mm <SEP> - <SEP> 0,70mm <SEP> - <SEP> 0,26mm <SEP> - <SEP> O,lOmm <SEP> 1,86 <SEP> 14,
<tb> <SEP> (657') <SEP> (63%) <SEP> (60z) <SEP>
<tb> 2mm <SEP> - <SEP> 0,6 <SEP> mm <SEP> - <SEP> 0,29mm <SEP> - <SEP> 0,10mm <SEP> 1,77 <SEP> 15,3
<tb> <SEP> (70%) <SEP> (52%) <SEP> (65%) <SEP>
<tb>
TABLEAU V
L'analyse des valeurs obtenues lors des essais de réalisation d'une tôle avec un cycle de trois laminages à froid à l'épaisseur finale de 0,10 mm, montre une diminution de la valeur de l'induc- tion B800 pour un taux de réduction finale de 65Z, et- une augmentation des pertes magnétiques correspondantes Les taux de réduction finale, dans ces essais seront preferentiellement compris entre 50 et 60 %.
Il apparait ainsi clairement que le taux de réduction finale des laminages modifie significativement les valeurs des propriétés magnétiques. Il convient ainsi de choisir un taux de réductioin finale et d'adapter en conséquence le nombre de laminages à froid, préalablement au circuit haute température.
Partant d'une tôle laminée à chaud de 2mm pour obtenir une épaisseur finale de 0,15 mm, le cycle à deux laminages a permis d'obtenir les meilleurs resultats avec un taux de réduction finale compris entre 55 et 65 7'.
De façon analogue en partant d'une tôle laminée à chaud de 2 mm pour obtenir une épaisseur finale de 0,10 mm, les meilleurs résultats sont obtenus avec un taux de réduction finale compris entre 50 et 60/, avec un cycle à trois laminages.
Parmi les facteurs intervenant dans les mécanismes qui président au perfectionnement de la texture de GOSS, le dernier taux de réduction à froid à une très grande influence.
Un taux de laminage à froid insuffisant, par exemple inférieur à 50Z ne permet pas de stocker assez d'énergie dans les joints de grains , pour alimenter une recristallisation secondaire complète.
A l'inverse, un taux de laminage à froid élevé. supérieur à 80Z, nécessite un fort degré d'inhibition. Si l'inhibiteur utilisé n'est pas en mesure de remplir son rôle, les mécanismes de sélection d'orientation deviennent instables et altèrent le développement d'une bonne texture.
La modification de l'atmosphère lors de la première étape du recuit final en l'occurence le changement de 1 argon par l'azote, ne laisse pas apparaitre, sur les valeurs des pertes totales spécifiques de l'induction et B800 de variations significatives.
Une étude comparative entre deux tolets obtenues 1 une par laminage tel qu'il est pratiqué dans l'art antérieur (exemple (1 ) ) et l'autre par recristallisation directe selon l'invention (exemple (2)), met en évidence les avantages du procédé qui vient d'être décrit.
Exemple (1) de comDaraison
On utilise une tôle d'acier fer-silicium pour grains orientés, obtenue par laminage à chaud ayant une épaisseur de 2 mm que 1 on soumet à un traitement classique de grenaillage, puis de décapage dans une solution sulfurique. La tôle décapée est soumie à un premier laminage à froid, un recuit intermédiaire continu, un deuxième laminage à froid. Ce second laminage à froid est suivi d'une décarburation classique, puis on dépose un revêtement ne contenant pas d'agent actif anti-collant sur la tôle qui est soumise à un recuit à haute température qui révèle la texture de GOSS.
On utilise une tôle d'acier fer-silicium pour grains orientés, obtenue par laminage à chaud ayant une épaisseur de 2 mm que 1 on soumet à un traitement classique de grenaillage, puis de décapage dans une solution sulfurique. La tôle décapée est soumie à un premier laminage à froid, un recuit intermédiaire continu, un deuxième laminage à froid. Ce second laminage à froid est suivi d'une décarburation classique, puis on dépose un revêtement ne contenant pas d'agent actif anti-collant sur la tôle qui est soumise à un recuit à haute température qui révèle la texture de GOSS.
La tôle est lavée pour élminier le revêtement anti-collant. Une troisième etape de laminage à froid sur une tôle de texture de GOSS est destinée à obtenir l'épaisseur finale de 0,15mm. Selon l'application envisagée, cette opération de laminage dégrade la texture de GOSS qui doit être rétablie par un processus de restauration de la texture de
GOSS au moyen d'un recuit à basse température, suivi du dépôt d'un revêtement minéral apte à subir un traitement thermique de détentionnement ultérieur.
GOSS au moyen d'un recuit à basse température, suivi du dépôt d'un revêtement minéral apte à subir un traitement thermique de détentionnement ultérieur.
Exemple (2) de comParaisOn
On utilise une tôle d'acier fer-silicium pour grains orientés obtenue par laminage à chaud ayant une épaisseur de 2 mm que l'on soumet à un traitement classique de grenaillage. puis de décapage dans une solution sulfurique. La tâle décapée est soumise à un premier laminage à froid (0,37 mm) un recuit intermédiaire continu, un deuxième laminage à froid (0,15mm) suivi d'une décarburation classique, puis on dépose un revêtement anti-collant contenant un agent actif (soufre) sur la tôle qui est soumise à un recuit final à haute température qui révèle la texture de
GOSS. La tôle est lavée pour éliminer le revetement anti-collant.
On utilise une tôle d'acier fer-silicium pour grains orientés obtenue par laminage à chaud ayant une épaisseur de 2 mm que l'on soumet à un traitement classique de grenaillage. puis de décapage dans une solution sulfurique. La tâle décapée est soumise à un premier laminage à froid (0,37 mm) un recuit intermédiaire continu, un deuxième laminage à froid (0,15mm) suivi d'une décarburation classique, puis on dépose un revêtement anti-collant contenant un agent actif (soufre) sur la tôle qui est soumise à un recuit final à haute température qui révèle la texture de
GOSS. La tôle est lavée pour éliminer le revetement anti-collant.
Les résultats des mesures des pertes magnétiques sont indiqués dans le tableau VI ci-dessous.
<tb>
<SEP> 800 <SEP> <SEP> <SEP> w1.5 <SEP> 5 <SEP> W <SEP> '7 <SEP> VA1,7
<tb> <SEP> 400 <SEP> 400 <SEP> 400
<tb> <SEP> (Tesla) <SEP> (W/kg) <SEP> (W/kg) <SEP> (VA/kg)
<tb> Recristallisation <SEP> GOSS <SEP> 1,85 <SEP> 13.8 <SEP> 19,5 <SEP> 26
<tb> directe <SEP> : <SEP> <SEP> invention
<tb> (exemble <SEP> 2)
<tb> Relaminage
<tb> Technique <SEP> actuelle <SEP> 1,73 <SEP> 15,5 <SEP> 25 <SEP> 60
<tb> (exemple <SEP> 1)
<tb>
TABLEAU VI
On remarque que la valeur de l'induction B800 de la tôle obtenue par recristallisation GOSS directe, après le dernier laminage à froid, est supérieur à celle obtenue par la technique de relaminage. Parallèlement, les valeurs des pertes spécifiques magnétiques sont les plus faibles.
<tb> <SEP> 400 <SEP> 400 <SEP> 400
<tb> <SEP> (Tesla) <SEP> (W/kg) <SEP> (W/kg) <SEP> (VA/kg)
<tb> Recristallisation <SEP> GOSS <SEP> 1,85 <SEP> 13.8 <SEP> 19,5 <SEP> 26
<tb> directe <SEP> : <SEP> <SEP> invention
<tb> (exemble <SEP> 2)
<tb> Relaminage
<tb> Technique <SEP> actuelle <SEP> 1,73 <SEP> 15,5 <SEP> 25 <SEP> 60
<tb> (exemple <SEP> 1)
<tb>
TABLEAU VI
On remarque que la valeur de l'induction B800 de la tôle obtenue par recristallisation GOSS directe, après le dernier laminage à froid, est supérieur à celle obtenue par la technique de relaminage. Parallèlement, les valeurs des pertes spécifiques magnétiques sont les plus faibles.
Sur les courbes représentées sur la figure 2, on constate que les pertes totales spécifiques à la fréquence de 400 Hz, de la tôle obtenue par recristallisation directe (exemple 2), sont inférieures à celles de la tôle laminée (exemple 1) et ceci quelle que soit l'induction. Cette amélioration s accentue avec l'augmentation de l'induction.
Il en est de même pour les courbes d'aimantation en fonction du champ continu représentées à la figure 3 qui sont considérablement améliorées. En effet pour une induction de 1,5 Tesla, la valeur du champ est diminuée de 20/ et de 40t pour une induction de 1,7 Tesla.
L élaboration de tôles magnétiques de texture GOSS et d épaisseur inférieure ou égale à 0,2 mm par recristallisation directe selon l'invention supprime une opération de traitement thermique et améliore les propriétés magnétiques résultantes.
Claims (17)
1. Procédé d'élaboration d'une tôle magnétique à grains orientés et d'épaisseur inférieure ou égale à 0,2 mm de type Fe-Si contenant un inhibiteur, procédé comprenant des étapes qui consistent
- à réduire en épaisseur, par moins deux laminages à froid successifs, une tôle de 2 mm préalablement laminée à chaud,
- à faire suivre chaque laminage à froid d'un recuit, un des recuits étant un recuit de décarburation associé à un recuit haute température qui relève la texture GOSS, caractérisé en ce qu'on obtient la texture à grains orientés par recristallisation directe à l'épaisseur finale en effectuant les étapes qui consistent
- à reduire la tôle à l'épaisseur finale avec un taux de réduction final du laminage compris entre 50/. et 80Z,
- à soumettre la tôle laminée à un recuit de décarburation,
- à soumettre la tôle à un recuit final à haute température comprenant deux paliers, les faces de la tôle étant mise en contact avec un agent actif de façon à renfocer le rôle de l'inhibiteur
2.Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on élabore une tôle de 0,10 mm d'épaisseur à partir d'une tôle laminée à chaud de 2 mm d'épaisseur en la soumettant à trois laminages à froid suivis respectivement de deux recuits intermédiaires, d'un recuit de décarburation et d'un recuit final à haute température, le taux de réduction final du laminage étant compris entre 50 et 607'.
3. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'on élabore une tôle de 0,15 mm d'épaisseur à partir d'une tôle laminée à chaud de 2 mm d'épaisseur en la soumettant à deux laminages à froid suivis respectivement d'un recuit intermédiaire, d'un recuit de décarburation et d un recuit final à haute température, le taux de réduction final du laminage étant compris entre 55 et 65/..
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que 1 agent actif est du soufre.
5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le recuit final comprend
- une montée lente en température à 40"C par heure de la température ambiante à une température
T1 comprise entre 850 et 950 C, sous atmosphère de gaz neutre,
- un palier de 4 heures à ladite température
T1 sous atmosphère de gaz neutre,
- une mise sous atmosphère d'hydrogène et une montée lente en température à 40"C par heure jusqu'à une température T2 comprise entre 1050 et 1 250 "C,
- un palier de 4 heures à ladite température T2 g
- et un refroidissement naturel jusqu'à la température ambiante.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la température T1 est de préférence égale à 850 C.
7. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la température T2 est de préférence égale à 1180"C.
8. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que 1 atmosphère de gaz neutre est une atmosphère d'azote.
9. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que 1 atmosphère de gaz neutre est une atmosphère d'argon.
10. Procédé selon les revendications 1 et 4, caractérisé en ce que le soufre est inclu dans un revêtement anti-collant déposé sur la tôle, à une concentration pondérale supérieure à 0,0057'.
11 Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que la quantité de soufre est de préférence comprise entre 0,005 % et 10 7' en poids dans le revêtement anti-collant.
12. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que le revêtement anti-collant est à base d'alumine (Al2O3)
13. Procédé selon la revendication 10, caractérsié en ce que le revêtement anti-collant est à base de magnésie (MgO) ayant une perte au feu inférieure à 3% à 1000"C, une teneur en carbone inférieure à 0,27'.
14. Procédé selon les revendications 10 et 13, caractérisé en ce que la quantité de soufre est de 2 /. dans le revêtement anti-collant à base d'alumine.
15. Tôle magnétique à grains orientés, obtenue par le procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle possède une épaisseur inférieure ou égale à 0,20 mm et en ce qu'elle présente une texture GOSS.
16. Tôle selon la revendication 15, caractérisée en ce que l'épaisseur de ladite tôle est égale à 0,10 mm.
17. Tôle selon la revendication 15, caractérisée en ce que l'épaisseur de ladite tôle est égale à 0,15 mm.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8911402A FR2651242B1 (fr) | 1989-08-30 | 1989-08-30 | Procede d'elaboration de toles magnetiques de faible epaisseur a grains orientes et toles magnetiques obtenues selon ce procede. |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| FR8911402A FR2651242B1 (fr) | 1989-08-30 | 1989-08-30 | Procede d'elaboration de toles magnetiques de faible epaisseur a grains orientes et toles magnetiques obtenues selon ce procede. |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2651242A1 true FR2651242A1 (fr) | 1991-03-01 |
| FR2651242B1 FR2651242B1 (fr) | 1993-06-11 |
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ID=9385005
Family Applications (1)
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| FR8911402A Expired - Fee Related FR2651242B1 (fr) | 1989-08-30 | 1989-08-30 | Procede d'elaboration de toles magnetiques de faible epaisseur a grains orientes et toles magnetiques obtenues selon ce procede. |
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| Country | Link |
|---|---|
| FR (1) | FR2651242B1 (fr) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022123297A1 (fr) * | 2020-12-09 | 2022-06-16 | Aperam | Procédée de fabrication d'une bande ou tôle laminée a froid en alliage feco sensiblement equiatomique, une bande ou tôle laminée a froid en alliage feco sensiblement equiatomique, et pièce magnétique decoupee a partir de celle-ci |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2473156A (en) * | 1944-11-16 | 1949-06-14 | Armco Steel Corp | Process for developing high magnetic permeability and low core loss in very thin silicon steel |
| US3333993A (en) * | 1965-04-02 | 1967-08-01 | Armco Steel Corp | Production of thin, oriented siliconiron wherein grain growth inhibitor is added to primary recrystallization heat treatment atmosphere as function of mn content and final thickness |
| US4608100A (en) * | 1983-11-21 | 1986-08-26 | Allegheny Ludlum Steel Corporation | Method of producing thin gauge oriented silicon steel |
-
1989
- 1989-08-30 FR FR8911402A patent/FR2651242B1/fr not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2473156A (en) * | 1944-11-16 | 1949-06-14 | Armco Steel Corp | Process for developing high magnetic permeability and low core loss in very thin silicon steel |
| US3333993A (en) * | 1965-04-02 | 1967-08-01 | Armco Steel Corp | Production of thin, oriented siliconiron wherein grain growth inhibitor is added to primary recrystallization heat treatment atmosphere as function of mn content and final thickness |
| US4608100A (en) * | 1983-11-21 | 1986-08-26 | Allegheny Ludlum Steel Corporation | Method of producing thin gauge oriented silicon steel |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| PATENT ABSTRACTS OF JAPAN * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022123297A1 (fr) * | 2020-12-09 | 2022-06-16 | Aperam | Procédée de fabrication d'une bande ou tôle laminée a froid en alliage feco sensiblement equiatomique, une bande ou tôle laminée a froid en alliage feco sensiblement equiatomique, et pièce magnétique decoupee a partir de celle-ci |
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|---|---|
| FR2651242B1 (fr) | 1993-06-11 |
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Effective date: 20090430 |