FR2585037A1 - Procede de raffinage d'un minerai d'oxyde de nickel ou similaire - Google Patents

Abstract

PROCEDE DE RAFFINAGE D'UN MINERAI D'OXYDE DE NICKEL QUI CONSISTE: -A CONCASSER UN MINERAI D'OXYDE DE NICKEL 1A, 1B AU MOINS EN PARTIE A SEC, AVEC UN MATERIAU AUXILIAIRE 1C, TEL QUE LA PIERRE A CHAUX OU DES COKES; -A MELANGER 10 ET A MALAXER 11 LESDITS MATERIAUX CONCASSES EN PRESENCE D'UN EXCES DE COKES ET DE PIERRES A CHAUX PAR RAPPORT A LA PROPORTION NECESSAIRE POUR LA REDUCTION DU NICKEL; -A FORMER A PARTIR DE CES MATERIAUX MALAXES DES BRIQUETTES 13' AYANT UNE FORME PREDETERMINEE; -A SECHER LESDITES BRIQUETTES DANS UN FOUR 13, PUIS A FRITTER 15, 16 CELLES-CI APRES PRECHAUFFAGE ET A PROVOQUER AINSI LA REDUCTION DU NICKEL DANS UN FOUR ROTATIF AU MOYEN DES COKES CONTENUS DANS CES BRIQUETTES, DE SORTE QUE L'ON OBTIENT DES SCORIES ET TRANSFORME LE METAL EN PARTICULES (BLOCS). APPLICATION: FABRICATION D'ACIER INOXYDABLE.

Description

PROCEDE DE RAFFINAGE D'UN MINERAI D'OXYDE DE NICKEL OU
SIMILAIRE.

L'invention concerne un procédé de raffinage d'un minerai d'oxyde de nickel ou similaire ; elle se rapporte plus particulièrement à un procédé pour le raffinage d'un minerai d'oxyde de nickel ou similaire par concassage du minerai, puis formation de briquettes à partir du minerai concassé, sèchage et préchauffagepuis frittage de la briquette dans un four rotatif équipé d'une section de séchaXeXpréchauffa7e, tel qu'un four à grille sans fin et à cheminée pour réduire le nickel et autres composés métalliques contenus dans le minerai, et pour provoquer la croissance des fines particules métalliques, et dans lequel de larges proportions d'un agent réducteur tel que du coke et un agent de formation de scories tel que de la pierre à chaux,est ajouté préalablement de manière uniforme dans les briquettes, le contenu d'eau des briquettes étant ajusté à un taux optimum, et les briquettes sont ensuite frittées dans un four rotatif de manière à provoquer la réduction du nickel et des autres composés métalliques et la formation de scories, ce procédé étant particulièrement efficace, nécessitant moins d'énergie pour le sèchage et le préchauffage et l'opération de réduction, de sorte. qu'il est possible ainsi d'améliorer la productivité de ce procédé.

Le nickel et les métaux similaires sont des composants essentiels des aciers inoxydables austénitiques . Généralement, comme minerai de nickel, on utilise des minerais de silicate de nickel,tel que de la garnièrite. Le nickel est raffiné à partir des minerais d'oxyde de nickel. De tels minerais se présentent généralement sous forme pulvérulente et contiennent une grande proportion d'eau.

A ce jour, la plupart du temps, ces minerais sont raffinés de la maniere suivante. Le minerai additionné de matériaux auxiliaires tels que du coke et de la pierre à chaux sont transformés en boue par addition d'une grande quantité d'eau. Ces boues sont ensuite concassées à l'humide. Les matériaux concassés sont ensuite mélangés et ce mélange est déshydraté puis transformé en boulettes ou similaire. Ces boulettes sont ensuite chargées dans un four rotatif du type à grille mobile sans fin à rate - mighel-Lloyd dénommée par la-suite "grille sans fin" pour être séchées, préchauffées et frittées.

Toutefois, les boulettes préparées de la sorte ne contiennent pas une quantité de coke suffisante pour former agent de réduction du nickel et ne contiennent pas de fioul. Aussi, faut-il ajouter du coke et tous ces matériaux sont séchés sur la grille et préchauffés et frittés dans le four rotatif, de sorte que le nickel et les autres composés métalliques sont réduits et transformés sous forme de particules, de blocs ou de masses sans scorie,dénommées par la suite et dans les revendications par "particules".Ces particules métalliques sont combinées avec des scories pour produire des clinkers.

Dans une étape ultérieure, on obtient des alliages de ferronickel ou de fer.

Dans ce procédé, puisque l'on fait appel à de grandes quantités d'eau lors de la formation des boues, l'eau doit être enlevée par passage de ces boues sur un filtre après que l'on ait réalisé le mélange des composants. Malheureusement, il n'est pas possible d'obtenir une -dratat1on suffisante par passage à travers un filtre à tambour. En outre, comme les composants individuels doivent être mélangés pour former une boue, il est difficile de mélanger ces composés de manière uniforme.

Ainsi, il est difficile de disperser uniformément des cokes qui ont une différence de gravité spécifique importante, du moins d'une manière importante et uniforme.

Dans le Bulletin de l'industrie Minière Japonaise dénommé "Nippon Kogyo Kaishi", n" 97-1122 publié en Août 1981, p. 792 à 794, on a décrit un procédé pour le raffinage d'oxyde de nickel montré à la figure 3 ci-annexée. Le minerai de nickel (21) comme matériau principal, puis les cokes et les pierres à chaud, comme matériaux auxiliaires (22), sont concassés séparément à l'humide dans un broyeur respectivement (23) et (24) dans lequel on ajoute une grande quantité d'eau de manière à obtenir des boues contenant environ 50 % d'eau. Les boues individuelles sont ensuite rassemblées dans un réservoir de stockage {25)où elles sont mélangées. Ensuite, on ajoute un agglomérateur polymère approprié au mélange et ce mélange est alors envoyé dans un filtre tambour (26) pour éliminer l'eau.Le matériau déshydraté est alors reçu sous forme de gateaux et ces gateaux sont envoyés dans une machine pour former des briquettes qui sont alors séchées (27), préchauffées et frittées (28) dans un four rotatif à grille sans fin. Malheureusement, certains minerais ont de mauvaises propriétés de déshydratation.

De la sorte, il est difficile de déshydrater le mélange en (26) avec un filtre tambour à un niveau inférieur à 30 %. Ainsi, l'ensemble contient encore une grande quantité d'eau et cette proportion peut varier de manière appréciable. Aussi, les propriétés de moulabilité lors de la formation des briquettes dans un four à basse pression sont grandement affectées et les opérations de séchage et de préchauffage nécessitent alors une grande quantité d'énergie. Par ailleurs, le matériau principal (21) et les matériaux auxiliaires (22) sont mélangés sous forme de boues dans le réservoir de stockage (25).

I1 est alors difficile d'obtenir un mélange uniforme.

Cela provient essentiellement du fait que les matériaux principal (21) et auxiliaires t22) ont des densités spécifiques et des viscosités très différentes. Cette absence d'uniformité est importante lors de l'étape de réduction par frittage. En outre, puisqu'il est difficile d'obtenir un mélange uniforme, seulement une petite quantité de coke peut être incorporée dans les briquettes. Cela se traduit par le fait que les briquettes obtenus sont fragiles et peuvent s'émietter. Ce défaut conduit au problème bien connurdénommé "anneau" sur les parois internes des fours rotatifs, ce qui rend difficile l'amélioration de la productivité.

L'invention pallie ces inconvénients. Elle vise tout d'abord un procédé pour raffiner des minerais d'oxyde de nickel dans lequel lors du mélange et du malaxage du matériau principal formé par un minerai d'oxyde de nickel avec les matériaux auxiliaires formés par des cokes et de la pierre à chaud, après concassage des matériaux, les cokes et le solvant peuvent être uniformément dispersés par incorporation d'un matériau dans une proportion en excès par rapport à la proportion qui est nécessaire pour la réduction du nickel et des autres composés métalliques dans le matériau principal, les cokes incorporés pouvant être uniformément dispersés lors du malaxage de manière à initier l'opération de réduction du nickel et des composés métalliques et favoriser la croissance du métal réduit sous forme de particules après séchage et préchauffage, dans un four rotatif à grille sans fin, de briquettes contenant de grandes proportions de cokes et de solvants. Ce procédé amélioré augmente l'efficacité du système et la productivité et permet d'utiliser des machines de formation de briquettes à haute pression ,tout en permettant de fabriquer des briquettes contenant une faible proportion d'eau. Ce procédé améliore également la résistance mécanique des briquettes et permet de réduire l'énergie nécessaire pour le séchage et le préchauffage.

Le procédé de raffinage de minerais d'oxyde de nickel ou similaire selon l'invention, est du type qui consiste
- à concasser un matériau principal tel qu'un minerai d'oxyde de nickel avec un matériau auxiliaire tel qu'une pierre à chaux ou des cokes
- à mélanger lesdits matériaux concassés dans une quantité prédéterminée et à malaxer ce mélange
- à former à partir de ces matériaux malaxés des briquettes ayant une forme prédéterminée
- à sécher lesdites briquettes dans un four, puis à fritter celles-ci après préchauffage pendant que lesdites briquettes se déplacent dans un four rotatif, de manière à provoquer la réduction du nickel et des autres composés métalliques et pour provoquer la croissance des particules de métal réduit.

Ce procédé perfectionné se caractérise :
en ce que durant le concassage, le matériau principal est concassé en deux groupes distincts, un groupe concassé à l'humide, l'autre groupe concassé à sec
en ce que lors de l'opération de mélange et de malaxage, on ajoute au matériau principal un solvant tels que des cokes et de la pierre à chaud et ce, dans une proportion en excès par rapport à la proportion nécessaire pour la réduction du nickel et des autres composés métalliques, de manière à obtenir un malaxage uniforme
en ce que lors de l'opération de formation des briquettes, on traite un matériau contenant un matériau auxiliaire,
et enfin, en ce que lors de l'opération de frittage, la réduction du matériau principal est effectuée dans un four rotatif au moyen des cokes contenus dans lesdites briquettes après préchauffage de cesdites briquettes.

En outre, dans le procédé selon l'invention, le matériau principal,à savoir le minerai d'oxyde de nickel, et les matériaux auxiliaires, à savoir les cokes et la pierre à chaux, peuvent être concassés à sec et ces matériaux concassés peuvent être malaxés après addition d'une quantité appropriée d'eau.

La manière dont l'invention peut être réalisée et les avantages qui en découlent ressortiront mieux des exemples de réalisation qui suivent donnés à titre indicatif et non limitatif, à l'appui des figures annexées.

La figure 1 est un diagramme schématique montrant la manière de réaliser l'invention.

La figure 2 schématise une installation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention.

La figure 3 illustre schématiquement comme déjà dit le procédé selon l'art antérieur pour le raffinage d'un minerai d'oxyde de nickel.

La figure 4 montre enfin un graphique donnant les relations entre les différentes méthodes de mélange et de malaxage et les résultats obtenus sur les briquettes lors de l'essai en chute libre.

Comme on le voit sur les figures 1 et 2, le minerai d'oxyde de nickel formant le matériau principal est divisé en au moins deux groupes selon leurs propriétés de déshydratation. Le minerai (la) a les caractéristiques de déshydratation inférieures et est concassé à sec (A).

Le groupe (lb) qui a des caractéristiques de déshydratation satisfaisantes est concassé à l'humide (C).

Dans le concassage à sec (étape A), le minerai (la) est concassé à sec jusqu'à obtenir des particules dont le diamètre est voisin de deux millimètres. Avantageusement, cette opération est effectuée avec l'installation montrée à la figure 2 qui comprend un broyeur (1), un cyclone (2) et un filtre à sac (3) couplés ensemble. Un four (4) à air chaud fournit de l'air sec au broyeur (1). Partie de ce minerai contient en pratique de 20 à 40 % d'eau et a un diamètre d'environ 300 millimètres.

Le minerai est concassé en (1) jusqu'à obtenir un grain dont la dimension est voisine de deux millimètres. I1 est ensuite séché et jusqu'à ce qu'il contienne moins de 10 % d'eau et ce, notamment grâce à l'injection d'air chaud à partir du four (4) dans la section de concassage du broyeur (1). Le matériau concassé est ensuite déchargé avec de l'eau chaude. En opérant ainsi en présence d'eau chaude, il est possible d'obtenir un grain de dimension uniforme et de contrôler la dimension de ce grain selon la quantité d'air chaud envoyée et la quantité d'eau enlevée. Le matériau concassé sec est recueilli dans le cyclone (2) puis dans le filtre (3) et est stocké de manière temporaire dans un réservoir de stockage (3').

Dans l'étape de concassage à l'humide C, le minerai (lob) ayant des propriétés adaptées de déshydration est concassé sous forme de boues. On peut effectuer cette étape de toute manière connue. Avantageusement, une telle installation comprend un broyeur à l'humide (5) et une pluralité de réservoirs de stockage de boues (6) qui sont couplés au filtre (7). Le minerai (lb) a des propriétés de déshydration inférieures et contient de 25 à 40 % d'eau, pour un diamètre de l'ordre de 300 millimètres. I1 est broyé après addition d'eau dans le broyeur (5? jusqu'à obtenir une boue comportant envi ron 50 % d'eau. Cette boue est stockée de manière temporaire dans des réservoirs (6).Ensuite, ces boues sont progressivement déshydratées dans le filtre à tambour (7),de manière à obtenir des gateaux contenant de 28 à 35 % d'eau.

Les matériaux auxiliaires (lc) tels que les cokes ou la pierre à chaux sont généralement concassés dans une étape de concassage à sec B. Ces matériaux ont des propriétés de concassage différents de celles du minerai.

Généralement, ils contiennent moins d'eau. Aussi, l'étape de concassage à sec B, à la différence de l'étape de concassage à sec A, est effectuée au moyen d'une installation dans laquelle le broyeur (8) sans filtre est couplé à un réservoir de stockage (9). Dans cette disposition, le matériau auxiliaire (lc) qui a un diamètre voisin de 100 millimètres est concassé à sec in situ dans le broyeur (8) jusqu'a obtenir un grain dont la dimension est voisine de deux millimètres. Le matériau concassé est ensuite stocké de manière transitoire dans un réservoir (9).

Lorsque l'on utilise une installation avec retour de poussière, celle-ci peut être avantageusement incorporée lors de l'étape suivante de mélange/malaxage. La boue contenue dans le réservoir (6) de l'étape C peut être additionnée à la boue de minerai après l'étape de concassage à l'humide et le mélange peut être déshydraté dans le filtre à tambour (7) pour obtenir des gateaux.

La dimension des grains de chaque matériau concassé doit être aussi fine que possible,de manière à améliorer la résistance au concassage des briquettes. Pour cette raison, selon l'invention, le matériau est concassé à une dimension d'environ trois millimètres. Si le grain a une dimension qui excède trois millimètres, on ne peut obtenir des briquettes ayant une résistance mécanique prédéterminée, du moins avec un rendement satisfaisant, c'est-à-dire supérieur à 90 , même en prenant soin à l'opération de concassage,lors de l'étape suivante de mélange et de malaxage.

Les matériaux individuels ayant la dimension de grain contrôlée voisine de trois millimètres, sont ensuite mélangés dans les proportions appropriées et malaxés lors de l'étape suivante D de mélange/malaxage. A ce moment, la proportion d'eau est ajustée à 10 à 20 %, de préférence entre 15 et 20 %, et cela pour des considérations de moulabilité des briquettes et également pour économiser l'énergie lors de l'opération ultérieure de sèchage et de préchauffage. En outre, les cokes en tant que matériaux auxiliaires sont ajoutés en grande proportion en excès par rapport à la quantité qui est nécessaire pour la réduction du nickel ou des autres composés métalliques par rapport à la proportion totale de minerai, notamment pour comporter une proportion d'énergie qui sera consummée lors de la phase de combustion.En particulier, pour obtenir lors de l'étape de formation des briquettes E les propriétés prédéterminées de moulabilité et de résistance mécanique, une proportion appréciable d'eau est malaxée. Si la quantité d'eau est insuffisante, la résistance mécanique est diminuée.

Si la proportion d'eau est en excès, la formation de la briquette est altérée. En outre, une grande quantité d'énergie est requise lors de l'opération de préchauffage et de séchage,de sorte que, parfois, il n'est pas possible d'obtenir un sèchage suffisant avec les gaz d'échappement produits par la combustion de l'étape de réduction. De ce simple point de vue, la limite supé rieure de la quantité d'eau est de préférence voisine de 20 %. En outre, il est nécessaire d'incorporer une grande quantité de cokes dans le matériau auxiliaire. Plus particulièrement, les cokes doivent être incorporés dans une quantité en excès par rapport à la quantité nécessaire pour effectuer la réduction du nickel et des autres composés métalliques.On doit souligner que le pro- cédé selon l'invention, contrairement au procédé de l'art antérieur, permet la formation de briquettes ou similaires qui contiennent des cokes et des solvants dans une proportion en excès par rapport à la proportion nécessaire pour la réduction des composés métalliques et qui ont néanmoins de hautes performances mécaniques. Cela constitue l'une des caractéristiques de l'invention.

Si les cokes sont incorporées seulement dans la proportion nécessaire pour la réduction du nickel ou des autres composants métal, 50 à 80 % des cokes incorporées est consommé pour la combustion provoquée par la réduction des composants métal. Pour cette raison, il est donc nécessaire d'incorporer des cokes dans une proportion en excès par rapport à la proportion nécessaire pour la réduction. En pratique, on incorpore deux à cinq fois la quantité nécessaire, bien que cette proportion dépende essentiellement des conditions de chauffage.

Dans l'étape de mélange et de malaxage D, comme indiqué ci-dessus, lors de l'opération de mélange et de malaxage, les cokes sont incorporées en grande quantité.

De même, l'eau est ajustée dans la proportion indiquée ci-dessus. Il est nécessaire de disperser uniformément la quantité de cokes incorporées. Si l'eau et les matériaux incorporés ne sont pas dispersés de manière uniforme, cela conduit à une diminution de la résistance mécanique des briquettes en forme d'oreiller ou en forme d'amande qui ont un diamètre de 20 à 30 millimètres après malaxage. Cela signifie que l'opération de malaxage peut être menée à meilleure fin que dans l'art antérieur. Pour cette raison, selon l'invention3 un mélangeur 110), par exemple un mélangeur et un malaxeur (11), par exemple un malaxeur à tringle sont directement couplés ensemble comme on le voit sur la figure 2.

Avantageusement, on préfère une pluralité de malaxeurs (11). Les matériaux sont alors préalablement mélanges dans le mixeur (10) puis le mélange est malaxe pendant qu'il est encore grossièrement concassé dans le malaxeur (11). A ce moment, les particules des matériaux qui ont déjà été concassés sont à nouveau concassées par le malaxeur (11), de sorte qu'elles sont uniformément mélangées en même temps qu'elles sont malaxées. Ainsi, l'eau et les cokes sont uniformément dispersées, ce qui améliore l'aptitude à la formation des briquettes.

L'utilisation de malaxeurs à barre (11) non seulement pour le concassage mais également pour le malaxage est déjà décrite dans la demande de brevet japonaise 6256/68, déposée le 23 Mars 1964 sous le n" 15671/64 par
Yahagi Seitetsu Kabushiki Kaisha. Dans cette technique toutefois un broyeur à boulets et un broyeur à barre sont directement associés pour préparer des boulettes à partir d'un minerai de fer pulverulent et ces concasseurs sont destinés à réaliser non seulement une fonction de mélange mais également de malaxage. Cette technique est toutefois différente de celle selon l'invention dans laquelle le malaxeur et le concasseur sont utilisés dans le but de disperser une grande quanQi- té de cokes dans le matériau.Plus particulièrement, la technique décrite ci-dessus est basée sur la préparation de boulettes par concassage de poudre de fer, puis traitement ultérieur de malaxage, addition d'eau et granu lation. L'invention permet d'améliorer ce procédé en supprimant l'étape de concassage de poudre et simultanément en effectuant une certaine partie de ce concassage et de malaxage avec un broyeur à boulets et un broyeur à barres. En d'autres termes, alors que des procédés de préparation de boulettes ordinaires font appel à une étape de concassage de poudre et à une étape de malaxage, dans ces procédés connus ces deux étapes sont effectuées avec des broyeurs à boulets et à barres sans préparation particulière préalable du minerai pulvérulent de fer.

Au contraire, dans le procédé selon l'invention, les matériaux sont préalablement concassés par une opération de concassage à sec et à l'humide avant d'être mélangés et malaxés. En outre, une grande quantité de matériaux auxiliaires est incorporée de manière uniforme. Par ailleurs, pour le mélange et le malaxage on utilise un broyeur, et ensuite un broyeur à barres, couplés au mélangeur. Plus particulièrement, comme on le voit sur la figure 2, le malaxage est effectué pour une certaine partie dans le mélangeur (10). Grâce à cette opération, les matériaux auxiliaires sont uniformément dispersés. Ce mélange est ensuite malaxé dans le malaxeur qui a une fonction grossière de concassage.

Dans cette étape de malaxage, les barres facilitent le malaxage.

Le matériau uniformément malaxé ainsi obtenu est temporairement stocké dans un dépôt (12) avant d'être envoyé à l'étape suivante E de formation de briquettes.

Dans la description ci-dessus, les matériaux ont été concassés à l'humide et à sec puis ont été mélangés.

Toutefois, au lieu de concasser séparément les métaux à sec et à l'humide, il est possible de les concasser tous ensemble dans les proportions indiquées ci-dessus et de malaxer le mélange en l'additionnant de 10 à 20 % d'eau.

Lors de l'étape de formation E de la briquette, les matériaux sont amenés à un dispositif de formation de briquettes (13'). Les matériaux peuvent avoir à ce moment la forme de boulettes. De préférence, on choisit la forme d'oreiller ou d'amande ayant un diamètre de 20 à 60 millimètres. Les briquettes en forme d'oreiller ou d'amande peuvent être séchées de manière satisfaisante dans une opération ultérieure de séchage. En outre, durant cette étape de séchage, on ne provoque pas la formation de poudre. Par ailleurs, on diminue aussi la quantité d'énergie nécessaire au séchage.

Après le séchage F, les briquettes sont amenées à l'étape de frittage G. L'étape de séchage F est effectuée sur une grille sans fin (13) d'un four rotatif comme montré à la figure 2. L'étape de frittage G est effec tuée dans ce four rotatif (15). Plus particulièrement, dans ce four rotatif à grille montré à la figure 2, les briquettes sont tout d'abord chargées sur le foyer (13) pour être séchées avec les gaz d'échappement issus du four (15) et amenées à la grille (13). Puisque les briquettes ont généralement la forme d'oreiller ou d'amande elles sont ainsi séchées dans des conditions satisfaisantes. De même, puisque la quantité d'eau est appropriée, les propriétés mécaniques des briquettes sont ainsi améliorées lorsqu'elles ont été séchées et elles ne provoquent pas la formation de poudre.En particulier les briquettes préparées de la sorte contiennent une proportion élevée de cokes et une relative petite quantité d'eau de l'ordre de 10 à 20 %. Par conséquent, comme les briquettes sont séchées sur la grille (13), leur température peut être élevée de manière sensiblement linéaire de la température normale jusqu'à 400ex,
Au contraire, les briquettes préparées selon l'art antérieur contiennent beaucoup plus d'eau et ont des propriétés moulantes nettement inférieures de sorte que leur température ne peut-être élevée au-delà de 200"C, même lorsqu'elles ont été séchées sur une grille sans fin. En outre, un temps appréciable de préchauffage dans le four rotatif est nécessaire.

Après séchage, les briquettes sont chargées dans le four rotatif (15) à partir d'une amenée disposée audessus d'une bouche (14). Dans ce four (15), les briquettes sont préchauffées et frittées. Durant l'étape de frittage G, le nickel et les autres composés métaux des briquettes sont réduits grâce à la grande quantité de cokes. Au fur et à mesure que les briquettes approchent de la sortie du four (15), les composés métaux se transforment en particules ou blocs sans scories qui sont alors déchargées comme clinkers contenus dans des scories.

Le clinker dénommé également machefer est alors refroidi puis est séparé notamment par des moyens magnétiques ou autres, de manière à être récupéré en tant qu'alliage de fer, notamment comme ferronickel.

Les poussières produites durant le séchage des briquettes sur la grille et durant l'étape de frittage sont recyclées pour être réutilisées à l'étape de concassage à l'humide C comme mentionné ci-dessus et indiqué H à la figure 1.

Le four rotatif est du type conventionnel avec un brûleur (16) en sortie. Dans ce brûleur (16), on amène le combustible tel que par exemple du coke pulvérulent, des huiles lourdes, du gaz et la témpérature des briquettes dans le four est ainsi maintenue par l'énergie ainsi générée.

Dans ce four (15), la température des briquettes est élevée progressivement au fur et à mesure qu'elles se déplacent de lXentrée à la sortie. Les briquettes sont ainsi chauffées jusqu'à une température voisine de 400 "C et ce, en fonction de l'eau qu'elles contiennent.

Cette élévation de température est linéaire. Comme elles progressent lentement dans le four, les composés métal sont réduits de manière très satisfaisante grâce à la présence d'une grande quantité de cokes. Lors de cette réduction, la pression partielle d'oxygène dans la couche de matériaux est réduite et la quantité de FeO augmente. Lorsque FeO est combiné avec SiO2, on produit de la fayalite(2FeO.Si02) ou autre matériau similaire à bas point de fusion. Un tel matériau s'accroche et grossit en forme d'anneau sur la paroi interne du four rotatif. Ce phénomène apparat principalement lorsqu'on est en présence de matériaux pulvérulents et constitue un obstacle important pour la mise en oeuvre des fours rotatifs conventionnels.Dans le procédé selon l'invention, les briquettes ont une résistance mécanique élevée Ainsi, la formation de matériaux pulvérulents est suprimee ou fortement réduite de sorte que ce défaut disparait.

Jusqu'à présent, il était usuel dans la préparation de l'acier à partir de boulettes, d'incorporer autant de cokes que possible et d'utiliser du coke très pulvérulent comme source d'énergie à la place du pétrole r Dans l'ouvrage intitulé "Tetsu-to-Hagane" (fer et acier), publié en 1982, n" 15, p. 2231 à 2245, on a décrit des boulettes qui contiennent au plus environ 1 % de coke très pulvérulent comme substitut du pétrole avec du charbon. Dans ces boulettes, le coke incorporé ne sert pas comme agent réducteur,mais comme combustible. Ces boulettes sont alors raffinées dans un haut fourneau.La quantité de cokes est déterminée de manière à ce qu'il n'y ait pas de formation de poudre dans le fourneau, de sorte que la résistance au concassage ou à la chute soit supérieure à un niveau prédéterxiné. Pour cette raison, le coke est incorporé au plus dans une quantité de un
Au contraire, dans le procédé selon l'invention, on fait appel à un four rotatif qui sert de four de réaction pour initier la réduction du nickel et des autres composés métal. En d'autres termes, on incorpore du coke dans une quantité suffisante pour que les composés métal et les particules du minerai soient entourés par ce coke, de manière à obtenir une réduction rapide par les qaz.

Les exemples qui suivent illustrent l'invention.

Exemple 1
Quatre minerais d'oxyde de nickel A, B, C et D ayant les compositions montrées au tableau I sont concassés en deux groupes. Dans le premier groupe, on concasse respectivement 380 kilos à sec du minerai A, 50 kilos du minerai B et 130 kilos du minerai D. La dimension moyenne des grains du minerai est inférieure à 300 millimètres avec des maximums à 400 millimètres. Ce concassage est effectué à sec comme montrée à l'étape A de la figure 2.

Un deuxième groupe de minerais B et C, respectivement de 250 et de 200 kilos dont le diamètre moyen des grains est le même que ceux du premier groupe a été concassé à l'humide (étape C).

Le concassage des minerais du premier groupe a été effectué dans un broyeur à boulets (1) alimenté en air chaud, provenant du four à air chaud (4).

Les dimensions des grains après concassage ont eté ajustées à ce moment par de l'air chaud à environ deux millimètres et la proportion d'eau a été amenée par séchage à environ 5 %. Le matériau concassé résultant est stocké dans un réservoir(3'),
Les matériaux du second groupe ont été concassés en présence d'eau de sorte que la proportion d 'eau est voisine de 50 %, de manière à obtenir une boue et le concassage de cette boue > été effectuée à l'humide dans un broyeur à tube (5) jusqu'à obtenir une dimension de grains voisine de deux millimètres. La boue obtenue a été stockée dans un réservoir de stockage dans lequel on ajoute 75 kilos de poussière ayant la composition montrée au tableau IV.L'ensemble en résultant a été alors déshydraté de manière à amener la proportion d'eau au voisinage de 30 %.

Comme matériaux auxiliaires, on a fait appel à des cokes et à des pierres à chaux qui ont été concassés à sec (étape B). 130 kilos de cokes A ayant la composition montrée dans le tableau Il et contenant environ 10 % d'eau et 70 kilos de pierres à chaux ayant la composition montrée dans le tableau III avec une proportion d 'eau de l'ordre de 3 %, ont été concassés de manière continuer de manière à obtenir un matériau concassé ayant des dimensions de grains voisines de deux millimètres et une proportion d'eau de l'ordre de 6,1 %
TABLEAU 1
Composition des minerais d'oxyde de nickel
(en % en poids)

<tb> Minerai <SEP> Ig*.<SEP> SiO2 <SEP> Fe <SEP> Al2O3 <SEP> Ni <SEP> Mg0 <SEP> Proportion
<tb> <SEP> d'eau <SEP> %
<tb> Minerai <SEP> A <SEP> 8,89 <SEP> 46,48 <SEP> 11,73 <SEP> 1,99 <SEP> 2,32 <SEP> 21,25 <SEP> 27,9
<tb> Minerai <SEP> B <SEP> 10,62 <SEP> 41,68 <SEP> 12,68 <SEP> 0,93 <SEP> 2,47 <SEP> 24,11 <SEP> 25,4
<tb> Minerai <SEP> D <SEP> 10,29 <SEP> 42,50 <SEP> 4,96 <SEP> 0,99 <SEP> 2,28 <SEP> 20,36 <SEP> 30,0 <SEP>
<tb>
Iq = perte à l'ignition, c'est-à-dire au feu.

TABLEAU II
Composition des cokes (en % en poids)

<tb> <SEP> Cendre <SEP> composant <SEP> carbone <SEP> phospbore <SEP> Soufre <SEP> Kcal/kg <SEP>
<tb> <SEP> volatil <SEP> fixe
<tb> Minerai <SEP> A <SEP> 13,5 <SEP> 5,9 <SEP> 80,6 <SEP> 0,003 <SEP> 0,16 <SEP> 6500
<tb> * coke B est un coke "sleeve".

TABLEAU III composition de pierre à chaux (en X en poids)

<tb> <SEP> Cao <SEP> Ig.* <SEP> Ig.
<tb>

54,6 <SEP> 43,3 <SEP> À
<tb>
TABLEAU IV
Composition des poussières en retour (en %en poids)

<SEP> Ig. <SEP> C <SEP> SiO2 <SEP> Fe <SEP> A12O3 <SEP> CaO <SEP> MgO <SEP> Ni
<tb> 1,75 <SEP> 8,17 <SEP> 12,00 <SEP> 1,98 <SEP> 2,39 <SEP> 17,08 <SEP> 2,43 <SEP>
<tb>
Les matériaux individuels concassés ont été mélangés et malaxés à l'étape D. A ce moment, la composition a été ajustée de manière à ce que la proportion en eau soit de 17 à 19 %, la proportion en cokes de 130 kg et de pierre à chaux de 70 kg. L'étape D a été effectuée en couplant un broyeur N mure et deux broyeurs à barres; l'eau et une grande proportion de cokes ont été ainsi dispersés uniformément.

On prépare ensuite des briquettes ayant une forme d'oreiller et un diamètre d'environ 40 millimètres par moulage à l'étape E au moyen d'une machine classique de formation de briquettes. On fait subir à ces briquettes un essai de résistance à la chute en les faisant tomber de manière répétée cinq fois successives d'une hauteur de deux mètres. Au moins 95 % des briquettes ne se sont pas cassées.

Ces briquettes ont ensuite été séchées à l'étape F au moyen d'une grille sans fin (13) ayant une longueur de 17 mètres. Le séchage est effectué en envoyant à contrecourant des gaz de récupération à 550 C. La température des briquettes à la sortie est d'environ 390 C. La quantité de gaz venant de poussières récupérée est de 42 kilos et aucune formation de poudre n'est observée.

Après séchage, les briquettes ont été chargées dans un four rotatif ayant une longueur de 70 mètres à compte de la sortie (14) ci-dessus pour être préchauffées et frittées.

La température des briquettes est élevée progressivement de manière linéaire, au fur et à mesure qu'elles avancent dans le four rotatif. A une distance de 20 mètres à compter de l'entrée, c'est-à-dire à une distance de 50 mètres avant la sortie,- la température atteinte est voisine de 70D C. La décomposition de l'eau cristalisée commence. Simultanément, on initie la réaction de réduction. A une distance de dix mètres en amont de la sortie,la température est voisine de 1320aC.

La même température est maintenue malgré la formation de particules dans la zone des dix mètres précédant la sortie. On observe une formation suffisante de particules.

Le taux de réduction du nickel est voisin de 96,5 96.

A titre comparatif, on additionne 80 kilos de cokes comme matériaux auxiliaires à la boue de minerai qui contient 50 % d'eau obtenue à partir des minerais du second groupe concassés à l'humide contenus dans le réservoir de stockage. Des séparations apparaissent dans le réservoir de stockage des boues de sorte qu'il est difficile d'obtenir un mélange uniforme. La boue est déshydratée dans un filtre tambour de manière à ramener la proportion d'eau au voisinage de 30 % et à former des gateaux. A partir de ces gateaux, on forme des briquettes ayant un diamètre de 12 millimètres. Comme la proportion d'eau est élevée, la machine de formation des briquettes est chauffée par de la vapeur pour sécher progressivement les briquettes. Dans ce cas, la moulabilité des briquettes est inférieure et la proportion d'eau est supérieure à 15 %. Les briquettes sont ensuite préchauffées et frittées de la manière décrite ci-dessus dans le four rotatif. Comme la proportion de cokes introduite est faible, on a ajouté 80 kilos de cokes pour le préchauffage et le frittage des briquettes dans le four rotatif. Les résultats obtenus sont montrés dans le tableau V. Le taux de réduction de nickel est voisin de 95,0 %.

TABLEAU V

<tb> <SEP> Procédé <SEP> selon <SEP> Procédé
<tb> <SEP> 1' <SEP> invention <SEP> comparatif
<tb> <SEP> Proportion <SEP> de <SEP> cokes <SEP> 130 <SEP> kg <SEP> 80 <SEP> kg
<tb> <SEP> introduits
<tb> <SEP> Proportion <SEP> de <SEP> cokes <SEP> 0 <SEP> 80 <SEP> kg
<tb> <SEP> ajouté <SEP> s
<tb> <SEP> Eau <SEP> contenue <SEP> dans <SEP> la
<tb> <SEP> briquette <SEP> 17 <SEP> - <SEP> 19 <SEP> % <SEP> 29 <SEP> - <SEP> 32 <SEP> % <SEP>
<tb> <SEP> Eau <SEP> contenue <SEP> dans <SEP> la
<tb> <SEP> briquette <SEP> après <SEP> séchage <SEP> 1 <SEP> - <SEP> 1,5 <SEP> X <SEP> 15 <SEP> % <SEP>
<tb> <SEP> Température <SEP> des <SEP> gaz <SEP> im
<tb> <SEP> médiatement <SEP> après <SEP> le <SEP> sé- <SEP> 150-C <SEP> 220'C
<tb> <SEP> chage <SEP> de <SEP> la <SEP> briquette
<tb> <SEP> à <SEP> 20 <SEP> m <SEP> de <SEP> Température
<tb> <SEP> du <SEP> matériau <SEP> 700 C <SEP> 600 C <SEP>
<tb> <SEP> l'entrée <SEP> Condition <SEP> du <SEP> Décomposition <SEP> de
<tb> <SEP> four <SEP> l'eau <SEP> cristallisé <SEP> Préchauffage
<tb> <SEP> à <SEP> 30 <SEP> m <SEP> de <SEP> Température <SEP> 8200C <SEP> 7000C <SEP>
<tb> <SEP> du <SEP> du <SEP> matériau
<tb> <SEP> l'entrée <SEP> Condition <SEP> du <SEP> Décomposition <SEP> de <SEP> 1 <SEP> Décomposition <SEP> de
<tb> <SEP> four <SEP> pierre <SEP> à <SEP> chaux <SEP> l'eau <SEP> cristallisée
<tb> <SEP> à <SEP> 35 <SEP> m <SEP> de <SEP> Température <SEP> 830 C <SEP> 820'C
<tb> <SEP> du <SEP> matériau
<tb> <SEP> l'entrée <SEP> Condition <SEP> du <SEP> amorce <SEP> de <SEP> la <SEP> décomposition <SEP> de <SEP> la
<tb> <SEP> four <SEP> réduction <SEP> pierre <SEP> à <SEP> chaux
<tb> <SEP> à <SEP> 50 <SEP> m <SEP> de <SEP> la <SEP> Température
<tb> <SEP> du <SEP> matériau <SEP> 1060 C <SEP> 1100 C <SEP>
<tb> <SEP> sortie <SEP> condition <SEP> du <SEP> Démarrage <SEP> de <SEP> la <SEP> Réduction <SEP> (provoca
<tb> <SEP> four <SEP> formation <SEP> de <SEP> particul <SEP> tion <SEP> de <SEP> 1' <SEP> anneau) <SEP>
<tb> <SEP> à <SEP> 60 <SEP> m <SEP> de <SEP> la <SEP> Tèmpérature <SEP>
<tb> <SEP> du <SEP> matériau <SEP> 1320 C <SEP> 1330 C <SEP>
<tb> <SEP> sortie <SEP> Condition <SEP> du <SEP> Formation <SEP> des <SEP> Démarrage <SEP> de <SEP> la <SEP> forma
<tb> <SEP> four <SEP> particules <SEP> tion <SEP> de <SEP> particules
<tb> <SEP> au <SEP> voisinage <SEP> Température <SEP> 1370 <SEP> - <SEP> 1200 C <SEP> 1370 <SEP> - <SEP> 1050 <SEP> C <SEP>
<tb> <SEP> de <SEP> 10 <SEP> m <SEP> de <SEP> du <SEP> matériau <SEP> 1370 <SEP> - <SEP> 1200 C <SEP>
<tb> la <SEP> sortie <SEP> four <SEP> particules <SEP> particules <SEP>
<tb>
Les résultats par tonne de minerais secs sont rassemblés dans le tableau VI ci-après.

TABLEAU VI

<tb> <SEP> Procédé <SEP> selon <SEP> Procédé <SEP> compa
<tb> <SEP> l'invention <SEP> ratif <SEP>
<tb> Proportion <SEP> de <SEP> cokes <SEP> 130 <SEP> kg <SEP> 160 <SEP> kg
<tb> Chaux <SEP> comme <SEP> combus
<tb> tible <SEP> 47 <SEP> kg <SEP> 78 <SEP> kg
<tb> Proportion <SEP> de <SEP> pous
<tb> sières <SEP> de <SEP> retour <SEP> 75 <SEP> kg <SEP> 300 <SEP> kg
<tb> Proportion <SEP> d'eau
<tb> incorporée <SEP> 262 <SEP> kg <SEP> 715 <SEP> kg
<tb> Proportion <SEP> d'éner
<tb> gie <SEP> de <SEP> chaleur <SEP> 1135 <SEP> x <SEP> 10 kcal <SEP> 1575 <SEP> x <SEP> 10 kcal
<tb> fournie
<tb>
Exemple 2
Dans cet exemple, au contraire de l'exemple 1, le second groupe de minerais est concassé à sec dans les mêmes conditions que les minerais du premier groupe.Le matériau auxiliaire est ajouté au matériau concassé de la même façon qu'à l'exemple 1. L'eau est ajoutée lors de l'opération de malaxage pour obtenir un matériau malaxé de la même façon qu'à l'exemple 1.

Les opérations de formation des briquettes, de séchage, de préchauffage et de frittage sont effectuées dans les mêmes conditions qu'à l'exemple 1.

On obtient les mêmes résultats que ceux du tableau V
Exemple 3
On malaxe les trois différents matériaux concassés obtenus à l'exemple 1 en ajustant la proportion d'eau à 18,5 % et la proportion de cokes à 130 kg.

Comme malaxeur1 on utilise respectivement :
. I : un broyeur à barres,
. II : un pétrin malaxeur,
. III : trois pétrins malaxeurs,
. IV : une combinaison d'un broyeur malaxeur et
d'un broyeur à barres.

Dans le cas d'un broyeur unique comme en I, l'eau et le coke sont dispersés uniformément du fait de la proportion d'eau voisine de 18,5 %. Toutefois, le rendement lors de la formation des briquettes est insuffisant
Dans le cas où l'on fait appel à un broyeur malaxeur II, du fait de l'insuffisance du malaxage, il reste des particules en forme de gateaux dans le matériau malaxé.

Dans le cas où l'on fait appel à trois broyeurs malaxeurs III, le rendement de moulage est inférieur dû à une insuffisance de l'étape de malaxage pour les mêmes raisons.

Dans le cas où l'on utilise la combinaison d'un broyeur malaxeur et d'un broyeur à barres IV, on obtient une diffusion satisfaisante de l'eau et des cokes et un bon malaxage du fait que les matériaux sont mélangés dans le broyeur malaxeur et ensuite seulement, malaxés dans le broyeur à barres.

La formation ultérieure des briquettes ayant un diamètre de 40 millimètres à partir du matériau malaxé (avec un contenu en eau voisin de 18,5 %), obtenu selon les cas I, II, III et IV sont soumis à essai de chute.

Les résultats sont montrés à la figure 4.

Dans ces essais, on fait tomber la briquette sur un plancher en ciment d'une hauteur de deux mètres et ce, cinq fois de suite. Sur la figure 4, les portions montrent le taux d'apparition de craquelures et, particulièrement, les portions hachurées doubles montrent la proportion de craquelures de 5 millimètres et moins.

De ces résultats, il ressort à l'évidence que le procédé IV de l'invention est le plus efficace avec un rendement de 96%.

Claims (5)

REVENDICATIONS

1/ Procédé de raffinage d'un minerai d'oxyde de nickel ou similaire, qui consiste

- à concasser un matériau principal (la, lb) tel qu'un minerai d'oxyde de nickel, avec un matériau auxiliaire (lc) tel que la pierre à chaux ou des cokes ;

- à mélanger (10) lesdits matériaux concassés dans une quantité prédéterminée et à malaxer (11) ce mélange;;

- à former à partir de ces matériaux malaxés des briquettes (13') ayant une forme prédéterminée

- à sécher les briquettes dans un four (13), puis à fritter (15,16) celles-ci après préchauffage pendant que lesdites briquettes avancent dans un four rotatif, de manière à provoquer la réduction du nickel et des autres composés métal dudit matériau principal et à provoquer ainsi la croissance des métaux réduits sous forme de particules (blocs), caractérisé

en ce que le concassage du matériau principal (la) est effectué au moins en partie à sec (1)

en ce que lors de l'opération de mélange (10) et de malaxage (11), on ajoute au matériau principal (la, lb) un solvant, tel que des cokes ou de la pierre à chaux et ce, dans une proportion en excès par rapport à la proportion nécessaire pour la réduction du nickel et des autres composés métal, de manière à obtenir un mélange uniforme

en ce que lors de l'opération de formation des briquettes (13'), on traite un matériau contenant un matériau auxiliaire

et enfin, en ce que lors de l'opération de frittage (13-16), la réduction du matériau principal est effectuée dans un four rotatif (15) au moyen des cokes contenus dans lesdites briquettes après préchauffage de cesdites briquettes, de sorte que l'on obtienne des scories et transforme le métal en particules.

2/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le matériau principal (la) est entièrement concassé à sec et en ce que lors de l'opération de mélange et malaxage (10,11), on ajoute de 10 à 20 % d'eau audit matériau principal.

3/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le matériau principal est concassé en deux groupes distincts, un groupe concassé à l'humide (lb), l'autre groupe concassé à sec (la).

4/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que durant l'étape de mélange et de malaxage (10,11), on incorpore deux à cinq fois la quantité de cokes et de pierres à chaux nécessaire.

5/ Procédé selon l'une des revendication 1 à 4, caractérisé en ce que le concassage à sec du minerai principal est effectué au moyen d'un broyeur à boulets (1) alimenté en air chaud (4).