FI95589C

FI95589C - Rakeistettu gelatiinituote sekä menetelmä sen valmistamiseksi

Info

Publication number: FI95589C
Application number: FI893767A
Authority: FI
Inventors: Peter Koepff; Klaus Braeumer; Helmuth Stahl
Original assignee: Stoess & Co Gelatine
Priority date: 1988-08-10
Filing date: 1989-08-09
Publication date: 1996-02-26
Also published as: FI95589B; AU621133B2; PT91412A; AU3883489A; DE58906291D1; CA1332765C; FI893767A; US4992100A; IE892558L; NO893212D0; DE3827061C1; FI893767A0; IE62729B1; EP0354345B1; DK389389D0; EP0354345A3; ATE97944T1; DK389389A; NO893212L; JPH02160838A

Description

95689

Rakeistettu gelatiinituote sekä menetelmä sen valmistamiseksi

Esillä olevan keksinnön kohteena ovat rakeistettu gelatiinituote ja menetelmä sen valmistamiseksi.

Tavallisesti gelatiinijauheen tai gelatiinihydrolysaatin muodossa oleva gelatiini on tunnetusti kaikissa työstömenetelmissä liotettava veteen; näin tarvitaan suhteellisen paljon vettä, joka on poistettava valmistettavasta lopputuotteesta huolellisen kuivauksen avulla. Kaikki nämä vaiheet vaativat suuria laitteistoja ja energiakuluja. Gelatiinituote sisältää lisäksi suljettuja ilmakuplia, jotka vapautuvat liotusvaiheen aikana. Ilmakuplien poistamiseksi on tarpeellista tehdä gelatiiniliuos ilmattomaksi ennen sen työstämistä edelleen, mikä merkitsee jälleen uusia laite- ja ajallisia kustannuksia. Gelatiinituote kutistuu lisäksi kuivattaessa, mikä puolestaan johtaa teknisiin ongelmiin. Muottituotteiden valmistaminen gelatiinista tai gelatiinihydrolysaatista, jonka molekyylipai-no on pienempi kuin 10 kD (kilodaltonia), on mahdotonta.

Jo aiemmin on ehdotettu edellä mainitulla tavalla esikäsi-*. tellyn, etenkin vedellä työstetyn gelatiinin puristamista, ruiskuvalamista ja syvävetämistä muottituotteiksi (EP-PS 90 600) ilman, että menetelmää kuitenkaan on voitu käyttää suuremmassa määrin teollisesti hyväksi. Syy tähän on siinä, että gelatiini on liotettava veteen, toisin sanoen sen on annettava esipaisua, eikä seos ole pitkään aikaan va- • rastointikelpoista. Lisäksi esipaisutettua massaa ei voida sulattaa juovattomasti (homogeenisesti) tavallisessa kie-rukkapuristimessa. Myös massan annostus puristimeen tuottaa ongelmia, ja ennen kaikkea on aiemmin seokseen sekoitettu vesi poistettava kuivaamalla lopputuotteesta.

• 2 95589

Esillä olevan keksinnön kohteena on poistaa edellä kuvatut muotoiltujen gelatiinituotteiden valmistuksessa esiintyvät puutteet ja erityisesti tuottaa uusi gelatiinilähtöaine, joka soveltuu työstettäväksi puristimissa ja muissa näiden kaltaisissa, muoviteollisuudessa käytettävissä laitteissa.

Esillä olevan keksinnön kohde saavutetaan rakeisella gela-tiinituotteella, joka sisältää massiivisia gelatiinikappa-leita; tuotteen vesipitoisuus on 1 - 12 painoprosenttia, raekoko 0,1 mm - 10 mm, ilmataskujen esiintymistiheys on pienempi kuin 1 tilavuusprosentti ja sulateindeksi on suurempi kuin 1 g/10 min koelämpötilan ollessa 110°C, koko-naiskuormituspaino 30 kg ja käytettäessä standardin DIN A 53 735, sivu 2 mukaista standardisuutinta pituuden ja halkaisijan suhde on 8 mm : 2 mm.

Mainitun rakeisen gelatiinituotteen työstö tapahtuu kulloisenkin lopullisen vesipitoisuuden mukaisesti, jonka rakeistetun tuotteen pehmityksen avulla valmistetut muot-tituotteet sisältävät. Gelatiinituotteen esipaisutus vedessä ei ole välttämätöntä. Samoin voidaan jättää pois jälkikuivaus. Muottituotteiden, vaahtojen, kalvojen jne. valmistus kestää esillä olevan keksinnön mukaista gela-tiinituotetta käytettäessä - aivan kuin tavanomaistenkin kestomuovien kohdalla - ainostaan muutamia sekunteja, kos * ka työstäminen tapahtuu sulatteesta eikä liuoksesta. Esil lä olevan keksinnön mukainen rakeistettu gelatiinituote käyttäytyy siis aivan kuin kestomuovi.

Rakeistettua gelatiinia sisältävien muottituotteiden ku-tistuvuus on erittäin pieni, ja sitä voidaan säätää lisä-aineiden, esimerkiksi pehmittimien avulla.

Jäljempänä oleva esillä olevan keksinnön suositeltujen so-vellusmuotojen kuvaus yhdessä jäljempänä olevien esimerkkien kanssa toimii tarkempana selvityksenä.

3 95589

Esillä olevan keksinnön mukaisesti valmistetaan kesto-muovinen, rakeinen gelatiinituote seuraavasti: lähdetään liikkeelle kaupallisesti saatavilla olevasta jauhegela-tiinista ja/tai jauhemaisesta gelatiinihydrolysaatista, joiden vesipitoisuus molemmissa tapauksissa on noin 1-12 painoprosenttia, suositeltavasti 8-12 painoprosenttia. Lähtöaine syötetään ilman ensin tapahtuvaa kosteuden säätöä puristimeen, suositeltavasti tasatahtiseen kaksi -kierukkapuristimeen pituus/halkaisijasuhteen (L/D) ollessa vähintään 35. Yhdessä lähtöaineen kanssa tai erityisissä annostuskohdissa voidaan tarpeen mukaan lisätä aineeseen 0,1 - 80 painoprosenttia lisäaineita, erityisesti pehmi-tintä (1-50 paino-%), verkkoutusainetta tai karkaisuai-netta (0,1 - 10 paino-%) , täyteainetta (0 - 80 paino-%) ja/tai väriainetta (0,001 - 5 paino-%).

Pehmittimistä tulevat kysymykseen esimerkiksi glyseroli, manniitti, sorbiitti, rasva, rasvahapot, saippua, muunneltu tai luontainen tärkkelys, etyleeniglykoli, polyety-leeniglykoli, mono-, di-, triglyseroliasetaatti, sokerin rasvahappoesteri, vesi, dimetyleenisulfoksidi, 2,2,2-trif-luorietanoli ja/tai propyleeniglykoli.

Pehmittimen määrä voi olla myös 5-30 paino-%, suositeltavasti 5-10 paino-%.

Verkkoutusaineina (karkaisuaineina), joiden yhteismäärä voi olla myös 0,5-5 paino-%, voidaan käyttää aldehydia, dialdehydia, moninkertaisen aldehydivaikutuksen sisältäviä molekyylejä, di-isosyanaattia, dialdehyditärkkelyksiä, ak-ryylihappoja, akrylaattia, heksametyleenidiamiinia, sty-’ reeniä, reaktiivista melamiinijohdannaista ja/tai akrole- iinia.

Lisättävien täyteaineiden määrä voi myös olla 20 - 60 paino-%, suositeltavasti 30 - 50 paino-%. Kysymykseen tulevat lähinnä kalsiumkarbonaatti, selluloosajauhot • · 4 95589 (hienonnettu puujauho, puuvilla tms), hiilihydraatit (tärkkelys ja/tai sokeri), dikalsiumfosfaatti, hienoksi jauhettu liha- tai luujauho, kalajauho, maitovalkuainen, soijajauho, rasva, rasvahapot, polyvinyylialkoholi, talkki, polyetyleeni, polypropyleeni, polyamidi ja/tai polyesteri .

Lisättävien väriaineiden määrä voi olla myös 0,1 - 3 paino-%, suositeltavasti 0,5 - 2 paino-%.

Joko lisäaineita sisältävää tai niitä sisältämätöntä lähtöainetta pehmitetään puristimessa 5 sekuntia - 30 minuuttia lämpötilan ollessa 30 - 200eC. Lähtöseoksen rakenteesta riippuen voi myös 0,5 — 10 minuutin tai 1—5 minuutin pituinen pehmitysaika osoittautua riittäväksi. Sopivat työ 1ämpöti1at ovat 5 — 150 C tai 70 — 130 C.

Pehmitysvaiheen aikana massaan kohdistetaan 1 - 300 baarin, suositeltavasti 3 — 100 baarin tai 5 - 50 baarin suuruinen paine.

Yhdellä tai useammalla suuttimella, suositeltavasti pyö-röreikäsuuttime 11a varustetun puristimen avulla puristetaan loputtomia säikeitä, jotka ilmavirran avulla tapah-: tuvan jäähdytyksen jälkeen rakeistetaan veitsirouhimen tai muun muoviteollisuudessa tavallisen sauvarakeistusko-neen avulla raekooltaan samankokoisiksi tai toisistaan poikkeaviksi tuotteiksi. Raekoko voi olla 0,1 - 10 mm.

Raekoon alaraja on suositeltavasti 1 tai 2 mm.

Yllättävää tämän valmistusmenetelmän kohdalla on se, että esimerkiksi jauhegeIätiinia voidaan työstää puristimessa ilman ennalta tapahtuvaa kosteuden säätöä ja että korkean 1isäainepitoisuuden sisältäviä puristustuotteita voidaan tuottaa juovattomasti. 1 Lähtöaineen paineen alaisena tapahtuvan pehmityksen ja 5 95589 kierukkapuristimen leikkuuvoimien sekä lasittumispisteen, t.s. lähtögelatiinin sulamispisteen yläpuolella tapahtuvan stabiloinnin vuoksi pysyvät gelatiinin kokonaiset proteiinimolekyylit jäähdytyksen jälkeen tiheänä koostumuksena; tuotettu rakeistettu gelatiinituote on siis oleellisesti amorfinen, mikä on osoitettavissa myös rönt-genometrisesti tai termoanalyyttisesti. Rakeistetun tuotteen rakenne mahdollistaa gelatiinin sulamispisteen alentamisen ja siten myös alhaisempien työstö1ämpötilojen käytön esimerkiksi puristimessa, jossa rakeistettu tuote lopulta työstetään lopputuotteeksi. Tavallisesta gelatiinista pehmittämällä saadun rakeistetun gelatiinituot-teen alhaisemman järjestystilan vuoksi on tavanomaisissa kestomuovikoneissa tapahtuva lopullinen muovaus yksinkertaisempaa ja tehtävissä alhaisemmissa lämpötiloissa-edellyttäen että vesipitoisuus on sama - verrattuna kuivattuihin, kaupallisesti saatavilla oleviin gelatiinei-hin, joiden rakenne on korkea ja osittain kiteinen.

Esillä olevan keksinnön mukaisen amorfisen rakeistetun gelatiinituotteen alhaisempi sulamispiste on ainutlaatuinen ero kaupallisesti saatavilla oleviin gelatiineihin nähden, joiden sulamispiste on oleellisesti korkeampi. Sekoitettaessa pehmitintä homogeenisesti rakeistettuun gelatiinituotteeseen mahdollistetaan sulamispisteen alentaminen edelleen.

Rakeistetun gelatiinituotteen yhteydessä ovat toteutettavissa 50 - 801C sulamispisteet.

Toinen tärkeä ominaispiirre, joka erottaa esillä olevan keksinnön mukaisen rakeistetun gelatiinituotteen tavallisista gelatiineista (gelatiinijauheesta, gelatiinihydro-lysaatästa) on n.k. sulateindeksi, t.s. suure, jota käytetään kuvaamaan kestomuovien juoksevuutta.

Keksinnön yhteydessä määritetään sulateindeksi (MFI) 6 95589 normin DIN 53 435 (saks. normi) mukaisesti: käytetään männät sisältävää koesy1interiä, sylinteri täytetään rakeistetulla gelatiinituotteella, tietyin aikavälein puserretaan ulos määrätyn suuruinen sulatettu rakeistettu massamäärä yhdestä koesy1interiin liitetystä suuttimesta määrätyssä lämpötilassa ja männän määrätyn kuormituksen vallitessa. Suuttimen pituuden ja halkaisijan suhde on 8 mm : 2 mm. Tässä yhteydessä viitataan edellä mainittuun DIN-ohjeeseen.

Esillä olevan keksinnön mukainen näin mitattu sulatein— deksi on yli 1 g/10 min koelämpötilan ollessa 110*C, kokonaiskuormituspainon ollessa 30 kg ja käytettäessä DIN A 53 735, sivu 2 mukaista standardisuutinta; pituuden ja halkaisijan suhde oli 8 mm : 2 mm.

Kaupallisesti saatavilla olevien gelatiinien sulateindek-si on sitä vastoin käytännöllisesti katsoen nolla, koska gelatiini (tai gelatiinihydrolysaatti) ei osoita kesto-muovista juoksevuutta. Esillä olevan keksinnön mukaisen rakeistetun geIätiinituotteen konkreettiset sulateindek-siarvot käyvät ilmi jäljempänä olevista esimerkeistä.

Esillä olevan keksinnön mukaisen rakeistetun gelatiini-; tuotteen toinen ainutlaatuinen ero tavallisiin gelatii- neihin tai tavallisiin geIätiinihydrolysaatteihin verrattuna on se, että rakeistettu tuote sulaa ja/tai paisuu sähkömagneettuisessa mikroaaltokentässä (esimerkiksi 2450 MHz); tätä vaikutusta voidaan käyttää teollisesti hyväksi .

Tavallisessa gelatiinissa tai jauhemaisessa gelatiinihyd-rolysaatissa ei ollut havaittavissa tätä yllättävää vaikutusta .

Työstettäessä esipaisutettuja, siis vedellä käsiteltyjä : gelatiineja muottikappaleiksi on myös vaikeaa saada ai- 7 95589 kaan lisäaineiden, erityisesti täyteaineiden homogeeninen jakautuminen varsinkin silloin, kun täyteaineet ovat veteen tai pehmittimeen liukenemattomia. Rakeistetun gelatiinin esillä olevan keksinnön mukaisen valmistusmenetelmän mukaisesti lisäaineet, erityisesti täyteaineet ovat jakautuneet kaikkialle homogeenisesti rakeistetun tuotteen gelatiinikappaleisiin, koska lähtöaineen puristimessa tapahtuvan pehmityksen aikana saadaan aikaan tasainen seostuminen, ja koska aineosien erottuminen sellaisiksi, joina ne esiintyvät esipaisutetussa gela-tiiniseoksessa ei ole mahdollista esillä olevan keksinnön mukaista valmistusmenetelmää käytettäessä.

Esillä olevan keksinnön mukaisen rakeistetun gelatiini-tuotteen oleellisia etuja ovat seuraavat: valmistus tapahtuu kuvatun mukaisesti yksinkertaisimmalla tavalla pehmittämällä tavalliset gelatiinit lämmön, paineen ja leikkuuvoiman avulla. Tällöin voidaan käyttää raaka-aineena erityisesti myös gelatiinia, jolla on alhainen Bloom-arvo.

Rakeistettujen aineosien, erityisesti lisäaineiden muovautuminen tapahtuu sulatteessa siten, että on mahdollista saavuttaa erittäinen homogeeninen kaikkien lisäaineiden, myös liukenemattomien täyteaineiden jakaantuminen. Kosteuden säätöä ei työstövaiheessa tarvita; t.s. lähtöainetta ei paisuteta vedellä eikä lähtöseoksesta poistu vettä pitempiaikaisen seisotuksen aikana. Valmistus on muutoinkin riippumaton tilakosteudesta.

Rakeistetun tuotteen lopullinen valmistaja, t.s. gelatiinista valmistettujen muottituotteiden, esim. kapselien, kalvojen, purukumien jne. valmistaja saa valmiin, koostumukseltaan pysyvän rakeistetun gelatiinituotteen, joka sisältää kaikki lisäaineet ja joka voidaan tavallisten muovirakeiden tavoin varastoida rajattomasti ilman esikäsittelyä ja joka voidaan työstää yksinkertaisella 8 95589 tavalla, esimerkiksi ruiskuvalulaitteeseen suoraan syöttämällä. Muotoiltujen lopputuotteiden valmistuksessa ei tarvita lisälaitteita, esim. sekoittimia, ilmastointilaitteita, kuivaimia tai muita näiden kaltaisia laitteita.

Rakeistettua gelatiinituotetta voidaan työstää jätteettö-mästi, t.s. jätteet, esim. juoksujäljet voidaan suoraan kierrättää ruiskuvalulaitteessa.

Rakeistettu tuote voi sisältää korkeampia lisäainepitoi-suuksia (erilaisen granulometrian ja tiheyden sisältäviä jähmeitä aineita) kuin tavalliset gelatiinit. Erityisesti mahdollistetaan työstö ilman ylimääräistä vettä.

Esimerkki 1

Kaksi samansuuntaisesti käytettävää kierukkaa sisältävään kaksoiskierukkapuristimen syöttöaukkoon annosteltiin kaupallisesti saatavilla olevaa jauhegelatiinia, jonka hyyte-lölujuus oli 170 Bloomia ja vesipitoisuus 10,6 painos-puristimen kierän halkaisija oli 25 mm ja pituus L oli 48 D (48 kertaa kierän halkaisija). Annostusmäärä oli 5,0 kg/h.

Toisella syötöllä ja takaiskuventtiilillä varustetun pu-ristinsylinterin toisessa kohdassa johdettiin puristimeen , pehmittimenä glyserolia 500 g/h.

Seos pehmitettiin puristimessa, jonka sylinterin kuumen-nusalueiden lämpötila oli asetettu noin 100°C. Pehmitetty massa puristettiin 100 baarin paineessa kuusi halkaisijaltaan 2,0 mm olevaa reikää sisältävän pyöröreikäsuuttimen : lävitse. Jäähdytetyt, loputtomat säikeet rakeistettiin tavallisessa rakeistimessa. Näin saatu rakeistettu tuote on varastointikelpoinen, ja sitä voidaan työstää kaikkien tavanomaisten kestomuovien työstökoneiden, esim. ruisku-valulaitteiden, puristimien jne. avulla.

9 95589

Rakeistettu tuote koostuu massiivisista geIätiinikappa-leista, jotka eivät sisällä juuri lainkaan ilmataskuja (vähemmän kuin 1 tilavuus-*), joiden raekoko on noin 2 mm ja joiden sulateindeksi on 40 g/10 min.

Esimerkki 2 Lähtöaineena käytettiin kaupallisesti saatavilla olevaa jauhemaista luugelatiinia, jolla oli seuraavat ominaisuudet :

Bloom-arvo “ 43 g

Viskositeetti - 37 mP (10-prosenttinen laimea liuos 60 C-asteessa)

Vesipitoisuus ” 11,9 paino-%.

Gelatiini annosteltiin tavanomaisen kosteuden (11,9 pai no—*) sisältävänä ilman erillistä kosteuden säätöä tasatahtisen kaksikierukkapuristimen syöttöaukkoon. Annostus-määrä oli 7,5 kg/h. Puristimen kierän halkaisija oli 25 mm ja käyttöpituus 35 D. Työlämpötila oli 100 C.

Puristimen toisessa aukossa annosteltiin puristimeen lisäksi pehmitinapuaineena (pehmittimenä) sorbitolia 1,875 kg/h.

' Pehmitetty massa puristettiin 20 baarin paineessa neljä halkaisijaltaan 2.5 mm kokoista reikää sisältävän rei-käsuuttimen lävitse, minkä jälkeen massa jäähdytettiin ja rakeistettiin sauvarakeistuskoneen avulla.

Näin saatiin tuotetuksi esimerkin 1 kaltainen rakeistettu • tuote, jonka sulateindeksi oli kuitenkin samoissa oloissa yli 100 g/10 min.

Esimerkki 3 4,4 kg/h kaupallisesti saatavilla olevaa jauhegelatiinia annosteltiin kaksoiskierukkapuristimen syöttöaukkoon.

Puristimessa oli kaksi samansuuntaisesti käytettävää 10 95589 kierää kierän halkaisijan ollessa 25 mm. Puristimen käyt töpituus oli 48 D. Gelatiinilla oli seuraavat fysikaaliset ominaisuudet:

Bloom-arvo = 161 g

Viskositeetti - 71 mP (10-prosenttinen laimea liuos 60 C—asteessa) pH-arvo “ 5,5

Vesipitoisuus “ 11,7 paino-%.

Puristimeen annosteltiin lisäksi toisessa annostelukoh-dassa 800 g/h glyserolia pehmittimenä.

Lisäksi puristimeen syötettiin 2,8 kg/h kaupallisesti saatavilla olevaa perunatärkkelystä.

Massaa pehmitettiin puristimessa lämpötilan ollessa 100'C.

Leveydeltään 130 mm olevan litteän suuttimen lävitse tapahtuvan puristusvaiheen jälkeen massa rakeistettiin veitsirouhimen avulla. Suuttimen korkeus oli muutettavissa 0,1 ja 0,5 mm välillä.

Näin saatu rakeistettu tuote oli varastointikelpoinen ilman jälkikäsittelyä, ja sitä voitiin työstää muottikap-paleiksi tavallisessa ruiskuvalukoneessa ilman lisäaineita .

Rakeistetun tuotteen sulateindeksi oli yllä selitetyissä koeoloissa 23 g/10 min.

Esimerkki 4

Esimerkin 1 mukaiseen puristimeen annosteltiin jauhegela-tiinia, jonka Bloom—arvo oli noin 100 ja jonka raespekt— ri oli 0 - 3,0 mm. Annostuserä oli 4,5 kg/h.

Puristimeen johdettiin toisessa kohdassa takaiskuventtii- 11 95589

Iin kautta 450 g/h glyserolia. Pehmitys suoritettiin lämpötilan ollessa 85 - 110’C puristimen useampiin kuu- mennusalueisiin sovitettuna. Pehmitettyyn massaan annosteltiin lisäksi ja jaettiin tasaisesti sulatteeseen 2,2 kg/h hienoksi jauhettua liitua (kalsiumkarbonaattia) täyteaineena.

Lopuksi masssa puristettiin 120 baarin paineessa pyörö-reikäsuuttimen (halkaisija 2 mm) lävitse ja rakeistettiin rakeistimessa. Näin saatu rakeistettu tuote voitiin ilman erillistä kosteuden säätöä työstää syvävetokalvoiksi laakakaIvo laitteessa.

Esimerkki 5

Esimerkin 1 kaltaiseen puristimeen syötettiin kaupallisesti saatavilla olevaa gelatiinia (Bloom—arvo 50) 4,4 kg/h. Toisessa annostuspaikassa puristimeen pumpattiin 0,4 kg/h glyserolia. Puristimen kuumennusa lueet kuumennettiin 40 ja 110-C välisiin lämpötiloihin. Massa pehmitettiin noin 100 kierrosta minuutissa olevassa kierrosno-peudessa ja noin 25 baarin paineessa.

Pehmitettyyn massaan lisättiin kolmannessa ja neljännessä, takaiskuventtiili 1lä varustetussa annostuspaikassa ’ valkoista värisuspensiota (TiO ) tai punaista värisuspen— • 2 siota (rautaoksidia) pumppaustehon ollessa 100 g/h.

Neljä reikää (halkaisija 2,5 mm) sisältävän suuttimen lävitse tapahtuneen puristuksen jälkeen massa rakeistettiin. Näin saatu rakeistettu tuote oli varastointikelpoi-nen ilman j älkikuivausta tai muuta kosteuden säätöä, ja lisäksi se oli työstettävissä kestomuovisesti.

Rakeistettu tuote työstettiin ruiskuvalukoneessa vaivattomasti ja ensi yrityksellä - jaksoajan ollessa 10 sekuntia - kaksilaattalaitteen avulla kovakapseleiden muotoisiksi muottikappaleiksi.

12 95589

Valuaine (jäte) rakeistettiin, kuten on tavallista kesto-muovien kohdalla, ja syötettiin uudelleen ruiskuvaluko-neeseen. Aineen useampikertainen uude1leenkierrätys oli mahdollista ilman, että laatuhäviötä oli havaittavissa. Ruiskuvaletut muottikappaleet voitiin kaikkien kestomuo-vien työstössä käytettävien tavallisten hitsausmenetelmien, esim. kuumapeili-, ultraääni- tai suurtaajuushitsauk-sen avulla liittää 1iukenemattomasti toisiinsa.

Rakeistetun tuotteen sulateindeksi oli 60 g/10 min lämpötilan ollessa 110”C.

Esimerkki 6

Esimerkissä toimittiin esimerkkien 1 - 5 mukaisella ta valla; puristimeen annosteltiin kuitenkin gelatiinijau-heen sijasta gelatiinihydrolysaattia, jonka keskimääräinen molekyylipaino oli noin 3000 Daltonia. Esimerkissä saatiin tuotetuksi rakeistettu gelatiinituote, jolla oli samat ominaisuudet kuin esimerkkien 1-5 tuotteella ja jota voitiin työstää edelleen edellisissä esimerkeissäkin mainitulla tavalla.

Esimerkki 7 1,0 kg/h kaupallisesti saatavilla olevaa jauhegelatiinia (Bloom-arvo 300) annosteltiin esimerkin 1 mukaiseen puristimeen. Toisessa annostuspaikassa puristimeen johdettiin lisäksi nestemäistä valkuaishydrolysaattia, jonka kuiva-ainepitoisuus oli 60 paino-%; lisättävän aineen määrä oli 5,0 kg/h. Kolmannessa annostuspaikassa massaan lisättiin 0,3 kg/h glyserolia. Massa pehmitettiin kieruk-kasylinterin kuumennusalueiden lämpötilojen ollessa 40- 135'C.

Ylimääräinen vesi poistettiin asettamalla yhteen puristimen sylinterialueeseen tyhjö.

' Näin saatu kestomuovinen raaka-aine puristettiin pyörö 13 95589 reikäsuuttimessa, joka sisälsi neljä halkaisijaltaan 2,5 mm olevaa reikää; tämän jälkeen aine lopuksi rakeistettiin.

Varastointikelpoisen, kestomuovisen rakeistetun gelatii-nituotteen vesipitoisuus oli 10,0 paino-%.

Rakeistettu tuote työstettiin ruiskuvalukoneessa massiivisiksi muottikappaleiksi, esimerkiksi teloiksi ja koteloiksi. Rakeistetun tuotteen toinen osa työstettiin kie-rukkapuristimessa nauhasuuttimen avulla kirkkaiksi, poi-muttomiksi ja juovattomiksi geIätiinikalvoiksi.

Esimerkki 8

Esillä olevan keksinnön mukaista rakeistettua gelatiini-tuotetta (ilman pehmitintä ja pehmitintä sisältävänä) testattiin yhdessä useampien tavallisten gelatiinien tai geIätiinihydrolysaattien kanssa 7 minuutin ajan kaupallisesti saatavilla olevassa mikroaaltouunissa (2450 MHz). Kaikki rakeistetun tuotteen koekappaleet paisuivat voimakkaasti. Gelatiini- ja gelatiinihydrolysaattikappaleet eivät osoittaneet minkäänlaista reaktiota.

Tätä vaikutusta käytettiin hyväksi valmistettaessa esillä • olevan keksinnön mukaisesta rakeistetusta gelatiinituot- teesta välipaloja diabeetikoille.

Esimerkki 9

Esimerkissä meneteltiin kuten esimerkeissä 1 ja 2. Peh-mennysaineen (glyserolin, sorbitolin jne) annosmäärää kuitenkin lisättiin, ja lisäksi ensimmäisessä annostus-kohdassa lisättiin aineeseen yhteismassavirtaukseltaan 5,0 kg/h glyserolia ja toisessa annostuspaikassa 750 g/h sorbitolia. Pehmittimen yhteispitoisuus yhteismassaan nähden oli siten 25 paino-%.

‘ Edellä mainitulla tavalla tuotettu rakeistettu gelatiini- 14 95589 tuote soveltui ennen kaikkea puhalluskalvojen valmistukseen sekä sinetöitävien laakakalvonauhojen työstöön; näistä taas puolestaan voitiin valmistaa pehmeitä gela-ti inikapseleitä.

Yllä mainituissa oloissa rakeistetun gelatiinituotteen sulateindeksi oli 110 g/10 min.

Esimerkki 10 Tämä esimerkki käsittelee jätteiden uudelleenkierrätystä.

Edellä mainituissa esimerkeissä käytetystä ruiskuvalu-menetelmästä jääneitä jauhettuja valutuotteita sekä ruis-kupuhallus-, laakakalvo- ja rakeistusmenelmistä jääneitä jätteitä (keskimääräinen pehmitinpitoisuus 9¾) annosteltiin esimerkin 1 mukaiseen puristimeen 5,0 kg/h. Massa pystyttiin pehmittämään puristimessa ilman lisätoimia.

Pehmitettyyn massaan lisättiin annostuspumppujen avulla 100 g/h rautaoksidisuspensiota (1:1) ja toisessa annos— tuspaikassa 1,1 kg/h glyserolissa olevaa 1-prosenttista titaanioksidisuspensiota. Seoksessa olevan glyserolin yhteismäärä oli noin 25 paino-* puristettuun, rakeistettuun tuotteeseen nähden.

Toisessa annostuskohdassa lisättiin yhteismassaan nähden 1* kalsiumstearaattia.

Rakeistettu regeneraatti soveltui erittäin hyvin puhal-luskalvojen valmistukseen.

*

Työstettäessä rakeistettua tuotetta kaksi vastaliikkeistä kaksoiskierää sisältävässä puristimessa voi ilma tai jokin muu kaasu, esim. CO^ alisekoittua siten, että saadaan puristetuksi solustettu nauhatuote.

' Esimerkki 11 15 95589

Esimerkin 1 mukaisen kaksikierukkapuristimen syöttöauk-koon syötettiin 4,0 kg/h kaupallisesti saatavilla olevaa ravintogeIätiinia (Bloom—arvo noin 60, vesipitoisuus 9,5 paino-%). Samanaikaisesti aineeseen lisättiin 50 g/h magnesiumstearaattia. Toisessa annostuspaikassa puristimeen johdettiin 1,0 kg/h glyserolia. Massaa pehmitettiin esimerkissä 1 kuvatulla tavalla kolmen minuutin ajan.

Pehmitetty massa puristettiin rakosuuttimessa (raon leveys 130 mm, raon korkeus 1,0 mm) massan lämpötilan ollessa 120°C. Puristetun nauhan jäähtymisen jälkeen kesto-muovinen aine rakeistettiin veitsirouhimen avulla.

Rakeistetun tuotteen osasta valmistettiin ruiskuvaluko-neen avulla muottikappaleita. Rakeistetun tuotteen toisesta osasta puristettiin laakakalvoja yksikierukkapuris-timessa, jonka poistoaukkoon oli liitetty laakanauhasuu— tin; laakakalvot kalibroitiin tämän jälkeen kalanterissa. Mainituista levymäisistä laakakalvoista valmistettiin tavallisen tyhjölämpömuovauslaitteen avulla syvävedettyjä muottikappaleita.

Esimerkki 12

Eläinliiman (luu- ja nahkaliiman) muodossa olevaa toisar-• voista gelatiinia pehmitettiin ja rakeistettiin esimer kissä 2 kuvatulla tavalla.

Rakeistetun tuotteen vesipitoisuus oli 8,5%, ja sitä voitiin pehmittää tavallisissa kalvokalanterilaitteissa ja se voitiin työstää nauhoiksi. Nauhoja voitiin suoraan käyttää sulateliimoina.

« ·

Esimerkki 13

Edellä kuvattujen esimerkkien mukaisesti valmistettu rakeistettu gelatiinituote puhallettiin kierrepään sisältäviksi letkutuotteiksi ruiskupuhallusautomaatin avulla.

16 95589

Rakeistetun tuotteen koostumus oli seuraava:

Gelatiini (Bloom-arvo 160) = 65 paino-%

Sorbiitti “ 25 Paino-%

Vesi = 10 Paino-* 100 paino-%

Rakeistettu tuote pehmitettiin tavanomaisessa ruiskupu-hallusautomaatissa (tyyppi Duo 30) lämpötilan ollessa 110'C, minkä jälkeen se puristettiin ja puhallettiin letkuiksi kaksoismuottilaitteessa. Jaksoaika oli 7 sekuntia. Valmiiden letkutuotteiden mitat olivat seuraavat:

Pituus ” 70 mm

Ulkoläpimitta - 15 mm

Seinän paksuus = 1 mm

Kierteen pituus - 5 mm

Esimerkki 14

Puhalluskalvojen valmistuksessa käytettiin lähtöaineena edellä mainittujen esimerkkien mukaisesti valmistettua rakeistettua gelatiinituotetta. jonka koostumus oli seu-• raava: *

Gelatiini (Bloom-arvo 164) = 64 paino-%

Vesi = 10 paino-%

Glyseroli = 2^ paino-%

Magnesiumstearaatti “ ^ paino-3s 100 paino-%

Rakeistettu tuote pehmitettiin puristimessa lämpötilan ollessa 110 - 120*C, minkä jälkeen se puristettiin letku-kalvosuuttimessa, jonka halkaisija oli 30 mm. Letkutuot-·’ teen seinän paksuus oli 0,05 mm. Puhallusilmaa syötettä- 17 95589 essä letkun halkaisija laajeni moninkertaiseksi, jolloin kalvon paksuutta voitiin säätää.

Aine sopii erittäin hyvin työstettäväksi letkukalvoiksi. Puristetun tuotteen kimmoisuus ja vakavuus oli niin hyvä, että kalvon vahvuutta voitiin vaihdella laajemmalla alueella.

Esimerkki 15

Esimerkki 14 toistettiin samanlaisin tuloksin; rakeinen geIätiinituote sisälsi kuitenkin täyteaineena 30 paino-% muunneltua maissitärkkelystä.

Esimerkki 16

Kaksi samansuuntaisesti käytettävää kierää sisältävän, kierähalkaisijaltaan 25 mm ja käyttöpituudeltaan L 48 D (48 kertaa kierän halkaisija) olevan kaksoiskierukkapu-ristimen syöttöaukkoon annosteltiin kaupallisesti saatavilla olevaa jauhegelatiinia, jonka hyytelölujuus oli 84 Bloomia, viskositeetti 4 mPa/sek. (mitattuna 10-prosent-tisessa liuoksessa lämpötilan ollessa 60°C), pH—arvo 5,5 ja vesipitoisuus 10,2 paino-%.

Annosmäärä oli 1,6 kg/h. Samanaikaisesti puristimen syöt— . töaukkoon annosteltiin 6,32 kg/h jauhemaista polyetylee— niä.

Puristimen toisessa kohdassa, joka oli varustettu syöttö-aukolla ja takaiskuventtiili 1lä, puristimeen johdettiin pehmittimenä 80 g/h glyserolia.

Seos pehmitettiin puristimessa siten, että lämpötila asetettiin nousevasti 60 - 115 C-asteeseen. Pehmitetty massa puristettiin 35 baarin paineessa kuusi halkaisijaltaan 2,0 mm olevaa reikää sisältävässä pyöröreikäsuutti-messa. Jäähdytetyt päättymättömät säikeet rakeistettiin tavallisessa rakeistimessa.

18 95589 Näin saatu varastolntlkelpoinen rakeistettu tuote oli vesipitoisuudeltaan 2,0 paino—%, ja se työstettiin taval lisessa ruiskuvalukoneessa halkaisijaltaan 50 mm oleviksi kiekoiksi, joiden keskimääräinen lujuus oli 4 mm.

Ruiskukoneen kuumennusvyöhykkeet asetettiin 110 - 130 C.

Ominaisruiskutuspaine oli n. 1800 baaria. Jaksoaika oli noin 4 sekuntia.

Rakeistetun tuotteen sulateindeksi oli suurempi kuin 10 g/10 min.

Esimerkki 17

Esimerkissä meneteltiin oleellisesti esimerkin 16 mukaisella tavalla.

Puristimen syöttöaukkoon annosteltiin 7,5 kg/h seuraavaa seosta: 42.5 ¾ gelatiinia (84 Bloomia, 10,2 % vettä) 42.5 % polyetyleeniä 7,5 % kalsiumkarbonaattia 2.0 % titaanidioksidia 5.0 % sorbiittia 0,5 % emulgaattoria 100,0 %

Puristimen kuumennusalueeksi oli asetettu 55 - 110'C.

Näin saatiin aikaan rakeistettu tuote, jonka vesipitoisuus oli 4,4 paino—%.

Mainitusta rakeistetusta tuotteesta valmistettiin ruisku-valukoneen avulla muottikappaleita.

Rakeistetun tuotteen sulateindeksi oli suurempi kuin 10 ; g/10 min.

19 95589

Lisäksi havaittiin, että gelatiinin lisäksi myös muista biopolymeereistä voitiin kuvatun menetelmän avulla tuottaa ominaisuuksiltaan samanlainen rakeistettu tuote, t.s. rakeistettu tuote, joka valmistetaan pehmittämällä lähtöaineet ja josta voidaan puristuksen, ruiskutuksen tai muun näiden kaltaisen menetelmän avulla valmistaa muotti-kappaleita. Rakeistettujen biopolymeerituotteiden valmistus ja käyttö sisältyvät esillä olevan keksinnön, erityisesti sen esimerkkien piiriin.

Sopivia biopolymeerejä ovat erityisesti tärkkelykset, muut proteiinihydrolysaatit, gluteeni 1iima, kaikki eläin-ja kasviproteiinit sekä hydroko 1loidit, esimerkiksi polysakkaridit, jauho, ksantaani jne.

Kaikki yllä mainitut gelatiiniin viittaavat ominaisuudet ja toimenpiteet ovat oleellisesti suoraan siirrettävissä muihinkin polymeereihin. Esillä olevan keksinnön mukaisesti ovat siis käytettävissä varastointikelpoiset, pehmennettävissä olevat biopolymeraatit rakeisessa muodossa; näistä voidaan työstää kaikkien käypien kestomuovin työs-tölaitteiden, esimerkiksi ruiskuvalu-, puristus-, syväve-to- ja puristusmuotoilukoneiden avulla massiivisia tai onttoja muottituotteita samoin kuin gelatiineistakin.

Rakeistetun proteiinituotteen lähtöaineiksi soveltuvat erityisesti myös tuore luu, luumurska, josta on poistettu rasva, osseiini, siannahka, hienonnettu naudan- tai vasi-kannahka. Lähtöaine asetetaan puristimeen muiden lisäaineiden, mahdollisesti entsyymin kanssa, minkä jälkeen se pehmitetään paineen, kohotetun lämpötilan ja leikkuuvoi-man avulla. Pehmitetty massa puristetaan ja puristettu tuote rakeistetaan.

Claims

95589

1. Granulerad gelatinprodukt, kännetecknad av att den innehäller massiva gelatinkroppar med en vattenhalt pä 1-12 vikt-%, en kornstorlek pä 0,1-10 mm, ett luftslussinne-häll under 1 volym-% och ett smältindex (MFI) över 1 g / 10 min. vid en testtemperatur pä 110°C; produkten har en total belastningsvikt pä 30 kg och med ett munstycke en-ligt DIN standard A 53 735, sida 2, är förhällandet mellan längd och diameter 8 mm : 2 mm.

1. Rakeistettu gelatiinituote, tunnettu siitä, että se sisältää massiivisia gelatiinikappaleita, joiden vesipitoisuus on 1-12 paino-%, raekoko 0,1-10 mm, ilmataskupi-toisuus pienempi kuin 1 tilavuus-% ja. sulateindeksi (MFI) suurempi kuin 1 g / 10 min koelampotilan ollessa 110 Cj tuotteen yhteiskuormituspaino on 30 kg ja käytettäessä standardin DIN A 53 735, sivu 2 mukaista suutinta pituuden ja halkaisijan suhde on 8 mm : 2 mm.

2. Granulerad gelatinprodukt enligt patentkrav 1, kän netecknad av att produkten har en vattenhalt pä 8-12 vikt- %.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen rakeistettu gelatiinituote, tunnettu siitä, että tuotteen vesipitoisuus on 8-12 paino-%.

3. Granulerad gelatinprodukt enligt patentkrav 1, kännetecknad av att halten av tillsatsmedel är 0,1-80 vikt-%. 95589

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen rakeistettu gelatiinituote, tunnettu siitä, että lisäainepitoisuus on 0,1-80 paino-%.

4. Granulerad gelatinprodukt enligt patentkrav 3, känne-tecknad av att halten av mjukningsmedel är 1-50 vikt-%.

4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen rakeistettu gelatiinituote, tunnettu siitä, että pehmitinpitoisuus on 1-50 pai-no-%.

5. Granulerad gelatinprodukt enligt patentkrav 4, kanne-tecknad av att halten av mjukningsmedel är 5-30 vikt-%.

5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen rakeistettu gelatiinituote, tunnettu siitä, että pehmitinpitoisuus on 5-30 pai-no-%.

6. Granulerad gelatinprodukt enligt patentkrav 4, kanne-tecknad av att halten av mjukningsmedel är 5-10 vikt-%.

6. Patenttivaatimuksen 4 mukainen rakeistettu gelatiinituote, tunnettu siitä, että pehmitinpitoisuus on 5-10 paino- %.

7. Granulerad gelatinprodukt enligt patentkrav 4, känne-tecknad av att mjukningsmedlet utgörs av glycerol, mannit, sorbit, fett, fettsyra, tväl, omvandlad stärkelse, natur-lig stärkelse, etylenglykol, polyetylenglykol, monoglyce-rolacetat, diglycerolacetat, triglycerolacetat, fettsyra-ester av socker, vatten, dimetylensulfoxid, 2,2,2-tri-fluoretanol och/eller propylenglykol.

7. Patenttivaatimuksen 4 mukainen rakeistettu gelatiini- : tuote, tunnettu siitä, että pehmittimenä käytetään glyse- I ' rolia, manniittia, sorbiittia, rasvaa, rasvahappoa, saippuaa, muunneltua tärkkelystä, luontaista tärkkelystä, ety-leeniglykolia, polyetyleeniglykolia, monoglyseroliase-taattia, diglyseroliasetaattia, triglyseroliasetaattia, sokerin rasvahappoesteriä, vettä, dimetyleenisulfoksidia, 2,2,2-trifluorietanolia ja/tai propyleeniglykolia. 95589

8. Granulerad gelatinprodukt enligt patentkrav 3, kän-netecknad av att halten av tvärbindningsmedel är 0,1-10 vikt-%.

8. Patenttivaatimuksen 3 mukainen rakeistettu gelatiini -tuote, t-.nnnftt--t-.il siitä, että verkkoutusainepitoisuus on 0,1-10 paino-%.

9. Granulerad gelatinprodukt enligt patentkrav 8, kanne-tecknad av att halten av tvärbindningsmedel är 0,5-5 vikt-%.

9. Patenttivaatimuksen 8 mukainen rakeistettu gelatiini-tuote, tunnettu siitä, että verkkoutusainepitoisuus on 0,5-5 paino-%.

10. Granulerad gelatinprodukt enligt patentkrav 8, kanne-tecknad av att härdningsmedlet utgörs av aldehyd, dialde-hyd, en molekyl innefattande en flerfaldig aldehydeffekt, di-isocyanat, dialdehydstärkelse, akrylsyra, akrylat, he-xametylendiamin, reaktivt me1aminderivat av styrol och/eller akrolein.

10. Patenttivaatimuksen 8 mukainen rakeistettu gelatiini-tuote, tunnettu siitä, että karkaisuaineena on käytetty aldehydia, dialdehydia, moninkertaisen aldehydivaikutuksen sisältävää molekyylia, di-isosyanaattia, dialdehyditärkkelystä, akryylihappoa, akrylaattia, heksametyleenidiamii-nia, styrolin reaktiivista melamiinijohdannaista ja/tai akroleiinia.

11. Granulerad gelatinprodukt enligt patentkrav 3, känne-tecknad av att halten av fyllnadsmedel är 1-80 vikt-%.

11. Patenttivaatimuksen 3 mukainen rakeistettu gelatiini -tuote, tunnettu siitä, että täyteainepitoisuus on 1-80 paino-%.

12. Granulerad gelatinprodukt enligt patentkrav 11, kän-netecknad av att halten av fyllnadsmedel är 20-60 vikt-%. 95589

12. Patenttivaatimuksen 11 mukainen rakeistettu gelatii-nituote, tunnettu siitä, että täyteainepitoisuus on 20-60 paino-%.

13. Granulerad gelatinprodukt enligt patentkrav 12, kän-netecknad av att halten av fyllnadsmedel är 30-50 vikt-%.

13. Patenttivaatimuksen 12 mukainen rakeistettu gelatii-nituote, tunnettu siitä, että täyteainepitoisuus on 30-50 paino-%.

14. Granulerad gelatinprodukt enligt patentkrav 11, kän-netecknad av att fyllnadsmedlet utgörs av kalciumkarbonat, träpulver, bomull, kolhydrat (stärkelse och/eller socker), dikalciumfosfat, köttpulver, benpulver, fiskpulver, mjölk-protein, sojapulver, fett, fettsyror, polyvinylalkohol, talk, polyetylen, polypropylen, polyamid och/eller polyester.

14. Patenttivaatimuksen 11 mukainen rakeistettu gelatii-nituote, tunnettu siitä, että täyteaineena on käytetty kalsiumkarbonaattia, puujauhoa, puuvillaa, hiilihydraattia (tärkkelystä ja/tai sokeria), dikalsiumfosfaattia, liha-jauhoa, luujauhoa, kalajauhoa, maitovalkuaista, soijajauhoa, rasvaa, rasvahappoja, polyvinyylialkoholia, talkkia, polyetyleeniä, polypropyleeniä, polyamidia ja/tai polyesteriä . 95589

15. Granulerad gelatinprodukt enligt patentkrav 1, känne-tecknad av att halten av färgmedel är 0,001-5 vikt-%.

15. Patenttivaatimuksen 1 mukainen rakeistettu gelatiini-tuote, tunnettu siitä, että väriainepitoisuus on 0,001-5 paino-%.

16. Granulerad gelatinprodukt enligt patentkrav 15, kän-netecknad av att halten av färgmedel är 0,1-3 vikt-%.

16. Patenttivaatimuksen 15 mukainen rakeistettu gelatii-nituote, tunnettu siitä, että väriainepitoisuus on 0,1-3 paino-%.

17. Granulerad gelatinprodukt enligt patentkrav 15, kän-netecknad av att halten av färgmedel är 0,5-2 vikt-%.

17. Patenttivaatimuksen 15 mukainen rakeistettu gelatii-nituote, tunnettu siitä, että väriainepitoisuus on 0,5-2 paino-%.

18. Förfarande för framställning av den granulerade gelatinprodukt en enligt nägot av ovannämnda patentkrav 1-17, kännetecknat av att utgängsmedlet utgörs av pulverge-latin och/eller malet gelatinhydrolysat tillsammans med ett mjukningsmedel, härdningsmedel, fyllnadsmedel och/eller färgmedel; utgängsmedlet förs tili en press, där det uppmjukas med hjälp av tryck, skärkraft och förhöjd tem-peratur, varefter den uppmjukade massan pressas och den pressade produkten granuleras.

18. Menetelmä jonkin edellä mainitun patenttivaatimuksen 1-17 mukaisen rakeistetun gelatiinituotteen valmistamiseksi, tunnettu siitä, että lähtöaineena käytetään jauhegela-tiinia ja/tai jauhettua gelatiinihydrolysaattia mahdollisesti yhdessä pehmittimen, karkaisuaineen, täyteaineen ja/tai väriaineen kanssa; lähtöaine johdetaan puristimeen, jossa se pehmitetään paineen, leikkuuvoiman ja kohotetun lämpötilan avulla, minkä jälkeen pehmitetty massa puristetaan ja puristettu tuote rakeistetaan.

19. Förfarande enligt patentkrav 18, kännetecknat av att uppmjukningen sker under ett tryck pä 1-300 bar.

19. Patenttivaatimuksen 18 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pehmitys tapahtuu 1-300 baarin paineessa.

20. Förfarande enligt patentkrav 18, kännetecknat av att uppmjukningen sker under ett tryck pä 3-100 bar.

20. Patenttivaatimuksen 18 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pehmitys tapahtuu 3-100 baarin paineessa.

21. Förfarande enligt patentkrav 18, kännetecknat av att ·' uppmjukningen sker under ett tryck pä 5-50 bar. 95589

21. Patenttivaatimuksen 18 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pehmitys tapahtuu 5-50 baarin paineessa. : 22. Patenttivaatimuksen 18 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pehmitys tapahtuu 30-250°C lämpötilassa.

22. Förfarande enligt patentkrav 18, kännetecknat av att uppmjukningen sker vid en temperatur pi 30-25O°C.

23. Förfarande enligt patentkrav 18, kännetecknat av att uppmjukningen sker vid en temperatur pi 50-15O°C.

23. Patenttivaatimuksen 18 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pehmitys tapahtuu 50-150°C lämpötilassa. 95589

24. Förfarande enligt patentkrav 18, kännetecknat av att uppmj ukningen sker vid en temperatur pi 70-13O°C.

24. Patenttivaatimuksen 18 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pehmitys tapahtuu 70-130°C lämpötilassa.

25. Förfarande enligt patentkrav 18, kännetecknat av att uppmjukningssteget tar 5 sek. - 30 min.

25. Patenttivaatimuksen 18 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pehmitysvaihe kestää 5 s - 30 min.

26. Förfarande enligt patentkrav 18, kännetecknat av att uppmjukningssteget tar 0,5 - 10 min.

26. Patenttivaatimuksen 18 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pehmitysvaihe kestää 0,5-10 minuuttia.

27. Förfarande enligt patentkrav 18, kännetecknat av att uppmjukningssteget tar 1-5 min.

27. Patenttivaatimuksen 18 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pehmitysvaihe kestää 1-5 minuuttia.

28. Förfarande enligt patentkrav 18, kännetecknat av att pressen tillförs direkt pulvergelatin och/eller malet ge-lat inhydrolysat samt tillsatsmedel pi ett skilt dose-ringsstille.

28. Patenttivaatimuksen 18 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että puristimeen johdetaan suoraan jauhegelatiini ja/tai jauhettu gelatiinihydrolysaatti sekä erillisessä annostuskohdassa lisäaineet.

29. Patenttivaatimuksen 18 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että päättymättömäksi puristettu säie jäähdytetään ilmavirrassa ja rakeistetaan veitsirouhinten avulla.

29. Förfarande enligt patentkrav 18, kännetecknat av att ett ändlöst pressat filament nedkyls i en luftström och granuleras med hjilp av knivtugg.