FI92443C - Menetelmä loistevalolampun valotehon pysyvyyden parantamiseksi ja loistevalolamppu - Google Patents

Description

92443

Menetelma loistevalolampun valotehon pysyvyyden parantami-seksi ja loistevalolamppu

Jakamalla erotettu hakemuksesta 851 785 5

Tama keksintO kohdistuu loisteaineisiin. Tarkemmin sanottuna taman keksinndn kohteena on menetelma loistevalolampun valotehon pysyvyyden parantamiseksl seka loistevalolamppu. Loisteaineita kaytetaan elohopeahOyrypurkaus-10 lampulssa ja erl elektronisten lalttelden nayttOpinnoissa. On havaittu, etta erilalsla parannuksia voidaan saada loi-steaineiden suorituskykyyn, jos loistemateriaali paailys-tetaan suojaavalla kalvolla tal pigmentilia. Lukuisia yri-tyksia on tehty yksittaisten loisteaineosasten ulkopinnan 15 paailystamiseksi suojaavalla paallysteelia. Kuitenkaan alan aikaisemmissa paallystysmenetelmissa el ole pystytty valmistamaan osasta, jolla on jatkuva suojapaallyste, jon-ka paksuus on edullisesti oleellisesti tasainen osasen ulkopinnalla.

20 Loisteaineosasten, joilla on jatkuva suojaava paai- lyste, suorituskyvyn paraneminen voi olla erikoisen kayt-tdkelpoinen parannettaessa loistevalolamppujen suoritus-kykya.

Esilia olevan keksinnOn kohteena on menetelma lois-25 tevalolampun valotehon pysyvyyden parantamiseksl, joka menetelma kasittaa vaiheet jatkuvan alumiinioksidipaailys-teen kerrostamiseksi loistevalolampun hienojakoisen lois-teainejauheen yksittaisille osasille yksittain ja jatku-vasti pailystettyjen loisteaineosasten muodostamiseksi, 30 yhden tai useamman loisteainekerroksen levittamiseksi loi-stelampun kuvulle loisteaineella paailystetyn kuvun muodostamiseksi, jolloin vahintain yhdessM loisteainekerrok-sessa on loisteainekomponentti, joka muodostuu yksittain ja jatkuvasti paailystetyista loisteaineosasista; ja lois-35 teaineella paailystetyn kuvun kasittelemiseksi valmiiksi loistevalolampuksi.

92443 2

Esilla olevan keksinnon toisen kohdan mukaan saa-daan loistevalolamppu, joka muodostuu lasikuvusta, jolloin lasikuvun sisapinta on paållystetty yhdella tai useammalla loisteainekerroksella, jolloin ainakin yhdessa loiste-5 ainekerroksessa on loisteainekomponentti, joka muodostuu loistevalolampun hienojakoisen loisteaineen yksittaisista osasista, jotka on yksittain paallystetty jatkuvalla alu-miinioksidipaållysteella.

Lyhyesti esitettynS piirroksista kuvio 1 on kaa-10 viollinen esitys laitteesta, joka soveltuu kaytettavåksi esilla olevan keksinnon mukaisessa menetelmassa, ja kuvio 2 on kaaviollinen sivukuva lampusta.

Esilla olevan keksinnon ymmårtamiseksi paremmin yhdessa sen muiden kohteiden, etujen ja kayttomahdollisuu-15 ksien kanssa viitataan seuraavaan esitykseen ja mukaanlii-tettyihin patenttivaatimuksiin edellS mainittuihin piir-roksiin tukeutuen.

Esilla olevan keksinnon mukainen menetelmå kasittaa jatkuvan suojapaSllysteen muodostamisen loisteaineosasille 20 kemiallisen kaasufaasihoyrykerrostuksen avulla, jolloin loisteaineosaset on suspendoitu leijukerrokseen. Leijuvat osaset ovat alttiina hoyrystetylle esivaihemateriaalille ensimmaisessa lampotilassa, jolloin ensimmainen lampotila on alempi kuin se lampotila, jossa esivaihemateriaali ha-25 jaantuu. Kun esivaihemateriaali verhoaa osasia, annetaan esivaihemateriaalin reagoida jatkuvan suojapaallySteen muodostamiseksi yksittåisille osasille toisessa lampotilassa, joka toinen lampotila on korkeampi tai yhtasuuri kuin se lampotila, jossa esivaihemateriaali reagoi muodos-30 tåen suojaavaa påallystemateriaalia.

Leijukerros muodostetaan johtamalla inerttiå kaasua loisteaineosasten lavitse osasten suspendoimiseksi inert-tiin kaasuvirtaan. Tassa menetelmassa kåytettavaksi sovel-tuviin inertteihin kaasuihin kuuluvat typpi, argon, he-35 lium, neon tai naiden seokset. Loisteaineosasten sailyttå- 92443 3 misen lisaksi leijuvassa kerroksessa toimii inertti kaasu kantajakaasuna. Haihtuvaa paallysteen esivaihemateriaalia hoyrystetaan inerttiin kaasuun ennen sen saapumista reak-tiokammioon, johon loisteaineosaset suspendoidaan. Edulli-5 sesti paallysteen esivaihemateriaalia oleva hoyry kyllas-taa kantajakaasun. Kun hoyrystynytta paallysteen esivaihemateriaalia sisMltMva kantajakaasu siirtyy ylospain loi-steaineosasten lMvitse osasten suspendoimiseksi leijuvaksi kerrokseksi, verhoutuvat osaset paallysteen esivaihemate-10 riaalin hcSyryllM, jota sisMltyy kantajakaasuun.

Esilla olevassa menetelmassa leijuvat osaset altis-tuvat hoyrystyneelle paallysteen esivaihemateriaalille en-simmaisessa lampotilassa osasten ymparoimiseksi paallysteen esivaihemateriaalilla, joka ensimmainen lMmpotila on 15 alempi kuin se låmpotila, jossa paallysteen esivaihemate-riaali hajaantuu, ja sitten leijuvia osasia ymparoivå paallysteen esivaihemateriaali reagoi toisessa lSmpotilas-sa jatkuvan, etukateen mSåratyn paksuuden omaavan suoja-paållysteen muodostamiseksi yksittåisille loisteaineosa-20 siile, joka toinen lampdtila on korkeampi tai sama kuin se lampotila, jossa paallysteen esivaihemateriaali reagoi suojapaallysteen muodostamiseksi.

Leijuvassa kerroksessa yllåpidetåån edullisesti lampotilagradientti, jonka alue on alimmasta lampotilasta > · ,/ 25 korkeimpaan lfimpStilaan. Alimman ISmpStilan taytyy olla alemman kuin sen IMmpotilan, jossa paallysteen esivaihemateriaali hajaantuu, ja korkeimman låmpotilan taytyy olla saman tai korkeamman kuin sen IMmpotilan, jossa paallysteen esivaihemateriaali reagoi halutun paa1lystemateriaa-30 lin muodostamiseksi.

l· Tarvittaessa johdetaan hapettavaa kaasua leijuker- rokseen erillisenM kantajakaasusta, joka sisaltaa hoyrys-tynytta paallysteen esivaihemateriaalia. Esimerkkeja so-pivista hapettavista kaasuista ovat ilma ja happi. Hapet-35 tava kaasu voidaan sekoittaa inertin laimentavan kaasun kanssa.

4 92443 Påållysteen paksuus riippuu menetelmån suorittami-seen kåytetystå ajasta, hoyrystyslåhteen låmpotilasta, virtausnopeudesta hoyrystyslåhteen lavitse ja loisteaineen pinta-alasta.

5 Esimerkkejå loisteaineen påållystysmateriaaleista, joita voidaan levittåå esillå olevan keksinnon mukaisen menetelmån avulla, kuuluvat metallien tai ei-inetallien oksidit. Edullisia påållystysmateriaaleja ovat vaikeasti sulavat oksidit kuten alumiinioksidi tai yttriurooksidi.

10 Kemiallisen yhdisteen tai kemiallisen koostumuksen, joka soveltuu kaytettavaksi påållysteen esivaihemateriaalina esillå olevan keksinnon mukaisessa menetelmåsså, tåytyy olla hoyrystyvån. Halutun oksidipåållystysmateriaalin metallin tai ei-metallin orgaanisia tai alkoksiyhdisteitå, 15 jotka hoyrystyvåt menetelmåsså kåytetyisså olosuhteissa, voidaan kåyttåå påållysteen esivaihemateriaaleina esillå olevassa keksinnosså. Oksidipåållystysmateriaalin metallin asetyyliasetonaatteja voidaan myos kåyttåå esivaihemateriaaleina esillå olevassa menetelmåsså.

20 Esimerkiksi eråitå sopivia alumiinioksidin esivaii hemateriaaleja esittåå yleinen kaava

Rx(OR')3.xA1 < d · 25 jossa 0^x<3 ja x on kokonaisluku ja R sekå R' ovat alempia alkyyliryhmiå kuten: -CH3; -C2H5; -C3H7; tai -C4H9. Esimerk-kejå sopivista yttriumoksidin esivaihemateriaaleista esittåå yleinen kaava

30 Rx(OR')3.xY

• · jossa 0<x<3 ja x on kokonaisluku ja R sekå R' ovat alempia alkyyliryhmiå kuten -CH3; -C2H5; -C3H7; -C4H9; tai -C5HU.

Tåtå luetteloa esimerkeistå sopiviksi påållysteen 35 esivaihemateriaaleiksi alumiinioksidia tai yttriumoksidia • 5 92443 vårten ei vålttåmåttå ole pidettåvå rajoittavana. Jokaista alumiinin tai yttriumin alkyyli-, alkoksi- tai asetyyli-asetonaattiyhdistettå, joka voidaan hoyrystaa inerttiin kaasumaiseen kantajaan menetelmåsså kåytetyisså olosuh-5 teissa, voidaan kåyttaa påållysteen esivaihemateriaalina alumiinioksidipåållysteitå tai yttriumoksidipåållysteitå vårten vastaavasti.

Jos happipitoista paallysteen esivaihemateriaalia, kuten alkoksidia tai asetyyliasetonaattia, kåytetåån esil-10 la olevan keksinnon mukaisessa menetelmassa, hapettavan kaasun kåytto on valinnainen.

Esillå olevan keksinnon mukaisen leijuvaa kerrosta ja kemiallista hoyrystyssaostusta kayttåvan paallystysmen-etelman toteuttamista vårten loisteaineen jauheosasten 15 taytyy olla leijutuskelpoisia. Loisteainejauheet, joiden keskimMMrMinen osaskoko on alueella noin 20-80 mikrometriå tai suurempi, voidaan leijuttaa vaikeuksitta tai vain va-hMisin vaikeuksin. Vaikeuksia esiintyy kuitenkin pyritta-esså leijuttamaan hienojakoisia loisteainejauheita, esi-20 merkiksi loisteainejauheita, joiden osasten keskimaaråinen koko on pienempi kuin noin 20 mikrometriå. Vaikeus hieno-jakoisen loisteaineen osasten leijutuksessa aiheutuu osasten vålisistå kiinnipitovoimista, jotka aiheuttavat ka-saantumista ja silloittumista kasaumien vålille. Tåma ka-. . 25 sautuminen ja kasaumien silloittuminen aiheuttaa tavalli- sesti kanavien muodostumista kerroksen låvitse, jolloin kaasu siirtyy kanavien låvitse leijuttamatta osasia. Nåis-så olosuhteissa jauhekerros laajenee vain våhån tai ei lainkaan.

30 Hienojakoisten loisteainejauheiden kuten kylmånval- koisten halof osf aattiloisteaineiden, jotka kuuluvat Gel-dart'in luokitusasteikon luokkaan "C", osasia voidaan leijuttaa ja påållyståå esillå olevan keksinnon mukaisen menetelmån avulla. Hienojakoisen loisteainejauheen osasten 35 leijuttamiseksi esillå olevan keksinnon mukaisessa mene- . j · 6 92443 telmasså pieni maåra, noin 1 paino-% loisteaineesta, leij-utusapuainetta tåytyisi sekoittaa loisteainejauheen kanssa tasaisen seoksen muodostamiseksi. Edullisesti kaytetaan leijutusapuainetta maårå, joka on pienempi tai yhta paljon 5 kuin noin 0,05 paino-% kåytetystå loisteaineesta laskettu-na. Sopiviin leijutusapuaineisiin kuuluvat pienen osaskoon omaava alumiinioksidi, esimerkiksi Aluminium Oxide C, tai pienen osaskoon omaava piioksidi. Hienojakoisten loiste-ainejauheiden leijutus voidaan vaihtoehtoisesti suorittaa 10 kayttaen kantajakaasuvirtaan suspendoitujen loisteainejauheen osasten lisåsekoitusta. Tama lisasekoitus voidaan suorittaa erilaisilla sekoitusvalineilla, kuten mekaani-sella sekoittimella ja edullisesti suurinopeuksisen tary-tyssekoittimen avulla. Esilla olevan keksinnon suositelta-15 vassa toteutuksessa seka leijutusapuainetta etta lisasekoitusta kaytetaan yhdessa loisteainejauheen leijuttami-seksi ja leijuvan kerroksen laajentamiseksi. Kaaviollinen esitys leijukerrosreaktorista, jota voidaan kåyttaa esilla olevan keksinndn mukaisessa menetelmassa, on esitetty ku-20 viossa l.

Kuviossa 1 syottoputki 11 siirtåa inerttiå kantaja-kaasua ruostumatonta terastM olevaan kuplimislaitteeseen 12, joka sisaltaa hoyrystettavaa paallysteen esivaihemate-riaalia tavallisesti nestemaisena. Kuplimislaitteessa 12 * 25 paallysteen esivaihemateriaalia hoyrystetSSn kantajakaa- suun. Esivaihetta sisaltavaa kantajakaasua voidaan laimen-taa reaktanttien sopivien pitoisuuksien muodostamiseksi. Kantajakaasua, joka sisaltaa hoyrystynytta paallysteen esivaihemateriaalia, siirretaan putken 13 lavitse kvartsi-30 lasiseen reaktioputkeen 15. Kantajakaasu, joka sisaltaa . ’ paallysteen esivaihemateriaalia, siirtyy putkessa 15 ole van huokoisen kvartsisulatteen 14 lavitse, jota kaytetaan tukemaan loisteainejauhekerrosta 16. Putkessa 15 on myos varahteleva sekoitin 17. RyhmS aukkoja 18 on sijoitettu 35 rengasmaisesti varahtelevan sekoittimen 17 akselin ympa- . · ·

II

92443 7 rille lahelle våråhtelevåå levya 19, joiden aukkojen kaut-ta hapettava kaasu inertin laimentavan kaasun kanssa tai ilman sitå saapuu outkeen 15. Kvartsilasia olevaa reak-tioputkea 15 ympårdi uuni 20.

5 Syottdputki 11, joka siirtåå inerttia kaasua kupli- mislaitteeseen 12, ja kuplimislaite 12, joka sisaltaa hoy-rystyvaa påållysteen esivaihemateriaalia nestemåisenå, on molemmat kuumennettu låmpotilaan, joka aiheuttaa esivaihe-materiaalin hoyrystymisen inerttiin kantajakaasuun. Syot-10 tdputki 13, joka syottaa hdyryS sisaltavåa kaasuvirtaa kvartsilasia olevaan reaktioputkeen 15, on kuumennettu korkeampaan lampotilaan kuin putki 11 ja kuplimislaite 12 esivaihemateriaalin pitåmiseksi hdyrystyneenå sen siirty-essa reaktioputkeen 15 kuplimislaitteesta 12.

15 Esillå olevan keksinnon suositeltavan toteutuksen tårkea ominaisuus on lampotilagradientin yllåpitaminen leijuvassa kerroksessa. Reaktioputken huokoinen sintrattu kohta kuumennetaan lSmpotilaan ja pidetaan siina lampoti-lassa, mika on alempi kuin se lampotila, jossa paSllysteen 20 esivaihemateriaali hajaantuu. Reaktioputken tållå alueel-la, joka sijaitsee leijuvan kerroksen pohjalla, on alin låmpotila siitå låmpotilagradientista, jossa leijuvaa ker-rosta pidetåån.

Syottåmållå esivaihemateriaalia leijuvaan kerrok--·· 25 seen inertin kantajakaasun virtauksen avulla ja pitåmållå sintrattu alue låmpdtilassa, joka on alempi kuin esivaihemateriaalin hajaantumislåmpotila (joka on myos alempi kuin låmpotilagradientin korkein låmpotila), jokaisen loiste-aineosasen ulkopintaa leijuvassa kerroksessa ympåroi påål-30 lysteen esivaihemateriaalia oleva hoyry. Påållysteen esi-: lvaihemateriaalin sydtto reaktioputkeen inertin kantaja kaasun avulla poistaa esivaihemateriaalin ennenaikaisen reaktion aiheuttaman hankaluuden halutuksi påållystemate-riaaliksi tai epåsuotavaksi sivutuotteeksi. Ennenaikainen 35 reaktio aiheuttaa varsinaisen påållystemateriaalin tai 8 92443 sivutuotteen muodostumisen kuplimislaitteesta 12 reak-tioputkeen 15 johtavassa siirtoputkessa 13, sintratun osan alapuolella tai itse sintratun osan 14 huokoisissa aukois-sa. Ennenaikainen reaktio voi edelleen aiheuttaa sintratun 5 osan tukkeutumisen ja paallystysprosessin keskeytymisen. Esivaihemateriaalin hajaantumisen aiheuttama vaikeus sint-ratulla alueella voidaan lisåksi vålttåå yllåpitåmållå sintratulla alueella låmpotilaa, joka on sen låmpdtilan alapuolella, jossa esivaihemateriaali hajaantuu termises-10 ti. Esivaihemateriaalin, joka ei sisallå happea, esimer-kiksi alkyyliyhdisteiden hajaantuminen aiheuttaa perusmas-san vårin siirtymisen påållystettyyn loisteaineeseen ja/ tai hiiliepåpuhtauksien siirtymisen loistepåållysteeseen, mitkå epåpuhtaudet absorboivat loistevalon poistuvaa ja/ 15 tai emittoituvaa såteilyå.

Taman keksinnon mukaisessa menetelmåsså hapettavaa kaasua, mikåli sitå tarvitaan, syotetåån leijuvaan kerrok-seen erillisenå kantajakaasusta. Hapettava kaasu voi olla laimentamatonta tai sitå voidaan laimentaa inertillå kaa-20 sulla. Hapettavaa kaasua lisåtåån edullisesti leijukerrok- seen lampotilassa, joka on alempi kuin korkein lampotila mutta korkeampi kuin alin lampotila. Kaikkein edullisimmin hapettavaa kaasua lisåtåån leijukerrokseen låmpotilagradi-entin kohdassa, jossa låmpotila on alempi kuin se låmpoti-• 25 la, jossa påållysteen esivaihemateriaalissa tapahtuu ke-miallinen muutos hapettavan kaasun låsnåollessa. Tåmå mi-nimoi påållystemateriaalin likaantumisen hiilen ja muiden hiilipitoisten yhdisteiden vaikutuksesta.

Låmpotilagradientin korkeimman låmpotilan tåytyy 30 olla riittåvån korkea niin, ettå loisteaineosasten ulko-: pintoja ympåroivå påållysteen esivaihemateriaali reagoi muodostaen haluttua påållystysmateriaalia. Esivaihemateriaalin reagoidessa sen jålkeen, kun esivaihemateriaalia oleva hoyry verhoaa loisteaineosasten pinnat, on påållyste 35 jatkuva, s.o. påållyste ei muodostu erittåin hienojakoisen

II

92443 9 jauheen yksittåisista osasista, vaan on painvastoin erit-tain yhtenainen paållyste, joka myotåilee mikroskooppisia piirteita, joita luonnollisesti esiintyy loisteaineen ra-keisessa alustassa. Påallyste ei ole kiteinen.

5 Seuraavassa esitetaSn esimerkki paallystettyjen loisteainejauheen osasten valmistamiseksi esillå olevan keksinnon suositeltavien toteutusten mukaisten menetelmien avulla elka sita ole pidettSvå keksintoå rajoittavana.

Esimerkki 1 10 TassS esimerkisså kylmånvalkoista, maa-alkalihalo- fosfaattia olevaa loisteainejauhetta paallystettiin alu-miinioksidilla esilla olevan keksinnon mukaisesti kSyttMen kuviossa 1 esitettya laitetta. Menetelmassa kaytettiin leijukerrosta, jonka sisalapimitta oli 4,0 senttimetriS. 15 200 g kalsiumhalofosfaattia olevaa loisteainejauhetta (Cool White nro 4459, myy Chemical and Metallurgical Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania) ja 0,1 g (0,05 paino-%) Aluminum Oxide C, myy Degussa Inc., leijutusapuainetta, sekoitettiin keskenaan polyety-20 leeniastiassa tasaisen dispersion saamiseksi, joka sisål-taa Aluminum Oxide C:ta olevaa leijutusapuainetta jakau-tuneena tasaisesti maaalkalimetallihalofosfaattijauhee-seen. Halofosfaattiloisteainejauheen ja leijutusapuaineen seos lisattiin kvartsilasiseen reaktioputkeen 15 loiste-25 ainekerroksen muodostamiseksi. Nestemaista trimetyylialu-miinia kaytettiin ruostumatonta terastå olevassa kuplimis-laitteessa 12 paållysteen esivaihemateriaalina. Kantaja-kaasun annettiin kuplia trimetyylialumiininesteeseen kan-tajakaasun muodostamiseksi, joka sisalsi hoyrystynytta 30 trimetyylialumiinia. Kantajakaasua, joka sisalsi hoyrys-" tynytta trimetyylialumiinia, laimennettiin inertilla kaa- sulla ja siirrettiin sitten siirtoputken 13 kautta kvartsilasiseen reaktioputkeen 15. Typella laimennettua happi-kaasua syotettiin leijukerrokseen aukkojen 18 kautta, jot-35 ka sijaitsivat kehamaisesti varåhtelevan sekoittimen 17 10 92443 akselilla våråhtelevån levyn 19 ylåpuolella. Våråhtelevåå sekoitinta kåytettiin nopeudella 60 jaksoa minuutissa. Hapen syotto leijukerrokseen våråhtelevån levyn ylapuolel-la sijaitsevan aukon tai aukkojen låvitse, joka levy si-5 jaitsee riittåvån kaukana sintratusta osasta kiinteån ma-teriaalin paakkuuntumisen vålttåmiseksi sintratun osan aukkoihin, estaa esivaihemateriaalin reaktion sintratun osan aukoissa ja estaa nåiden aukkojen tukkeutumisen.

Typpikaasuputki 11, joka johtaa kuplimislaitteeseen 10 12, ja kuplimislaite 12 kuumennettiin molemmat 30 °C:n lampotilaan ja niita pidettiin tåsså låmpotilassa. Putki 13, joka johtaa kuplimislaitteesta 12 kvartsilasisen reak-tioputken 15 pohjaan, kuumennettiin noin 45 eC:n lampdti-laan ja pidettiin sita tåsså lampotilassa.

15 Uuni 20 oli såhkovastuksilla kuumennettu kolmealu- einen uuni. sintrattua osaa pidettiin noin 60-150 °C:n lampotilassa; hapettavan kaasun syottoalue, joka sijaitsi varahtelevan levyn ylapuolella, kuumennettiin noin 400 °C:n lampotilaan ja pidettiin tassa lampotilassa; ja ha-20 pettavan kaasun syottdalueen ylåpuolella oleva alue kuumennettiin noin 650 °C:n lampStilaan ja pidettiin sitå tassa lampotilassa, vaikka 450 °C:tta ja sen ylåpuolella olevia låmpotiloja voidaan kåyttåå.

Noin 100 cm3/min oleva typpivirta johdettiin kupli-25 mislaitteen 12 låvitse ja typpikaasua, joka sisålsi hoy-rystynyttå trimetyylialumiinia (siirto noin 700 mg/h), johdettiin putken 13 kautta reaktioputkeen 15 virtausno-peudella noin 450 cm3/min. Happikaasuvirta, joka oli lai-mennettu typellå, johdettiin reaktioputkeen toisen syotto-3 0 putken 21 låvitse virtausnopeudella noin 450 cm3/min. Hapen ’ ja alkyylin vålisen pitoisuussuhteen havaittiin vaikutta- van esillå olevan menetelmån mukaan valmistettujen påål-lystettyjen osasten perusvåriin. Noin 200:1 olevaa hapen pitoisuussuhdetta trimetyylialumiiniin yllåpidettiin tåsså 35 reaktiossa valkoisen perusvårin saamiseksi (pienempi kuin li 92443 11 noin 200:1 oleva suhde voi aiheuttaa huonon tai ei-valkoi-sen perusmassan varin).

Menettelyå jatkettiin 6 tuntia ja alumiinioksidia oleva paallyste, jonka paksuus oli noin 150 x 10'10 in, muo-5 dostui loisteaineen osasille.

Alumiinioksidilla paållystetyt maa-alkalihalofos-faattiosaset poistettiin reaktioputkesta.

Tainan esimerkin påållystettyjen loisteaineosasten elektroniinikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen kulma-10 tarkan alumiinioksidipaallysteen kylmånvalkoista maa-alka- limetallihalofosfaattia olevilla loisteaineosasilla. Tassa esimerkissS loisteaineosasille levitetyn paallysteen jat-kuva ja kulmatarkka luonne todettiin loisteainealustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avulla. Paållys-15 tettyjen osasten mikroskooppiset piirteet ovat kuitenkin nåkyvSsti vahemmSn esillå verrattaessa paallystamattoman osasen mikroskooppisiin piirteisiin. Lisaksi havaittiin, etta paallyste ei ollut kiteinen heijastuselektronidif-fraktiotutkimuksen mukaan.

20 Paallystetyn osasen pinnan Auger-analyysi osoitti, etta oli saavutettu tåydellinen pinnan peitto alumiiniok-sidilla analyysin rajoissa (99,8 %), mika analyysi perus-tui maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen kalsiumin huipusta-huippuun -korkeuden alenemiseen kayttS-•25 en kaavaa: / Ic, paallystetty λ %-peitto = (1--1 x V Ic, paallystamatory

30 L J

Esimerkki 2

TassS esimerkissa kylmanvalkoista maa-alkalimetal-lihalofosfaattia olevan loisteainejauheen osasia pSallys-tettiin alumiinioksidilla esillå olevan keksinnon mukaisen 35 menetelman avulla kayttaen esimerkissa 1 esitettya laitet- 12 92443 ta. 300 grammaa kalsiumhalofosfaattia olevaa loisteaine-jauhetta (Cool White no 4459, toimittaa Chemical and Metallurgical Division of GTE Products Corporation, Towan-da, Pennsylvania) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%) Aluminum 5 Oxide C:tå, myy Degussa Inc., leijutusapuainetta, sekoi-tettiin keskenåån kuivina polyetyleeniastiassa tasaisen dispersion saamiseksi, joka sisålsi Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta perusteellisesti sekoittuneena maa-alkali-metallihalofosfaatti-loisteaineeseen.Halofosfaattiloiste-10 ainejauheen ja leijutusapuaineen seos lisåttiin kvartsi-lasiseen reaktioputkeen loisteainekerroksen muodostamisek-si. Nestemåistå trimetyylialumiinia kåytettiin ruostuma-tonta teråstå olevassa kuplimislaitteessa påållysteen esi-vaihemateriaalina. Kantajakaasun annettiin kuplia trime-15 tyylialumiininesteeseen hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisåltåvån kantajakaasun muodostamiseksi. Hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisåltåvåå kantajakaasua siirrettiin syottoputken kautta kvartsilasiseen reaktioputkeen. Typel-lå laimennettua happea syotettiin leijukerrokseen våråhte-20 levån sekoituslaitteen akselissa sijaitsevien reikien kautta. Våråhtelevåå sekoitinta kåytettiin nopeudella 60 jaksoa minuutissa.

Kuplimislaite ja typpikaasun syottoputki kuumennet-tiin molemmat 30 °C:n låmpotilaan ja niitå pidettiin tåsså • 25 låmpotilassa. Putki, joka johti kuplimislaitteesta kvart-silasisen reaktioputken pohjaan, kuumennettiin noin 45 °C:n låmpotilaan ja sitå pidettiin tåsså låmpotilassa.

Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60-150 °C:n låmpotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka 30 sijaitsi våråhtelevån levyn ylåpuolella, kuumennettiin > · 1 noin 400 °C:n låmpotilaan ja se pidettiin tåsså låmpoti lassa, ja hapettavan kaasun sydttokohdan ylåpuolella oleva alue kuumennettiin noin 550 °C:n låmpotilaan ja sitå pidettiin tåsså låmpotilassa.

II

92443 13

Typpivirta, jonka nopeus oli noin 100 cm3/min, joh-dettiin kuplimislaitteeseen ja hoyrystynyttå trimetyyli-alumiinia sisaltavaå typpikaasua syotettiin typpikantaja-kaasun avulla reaktioputkeen nopeudella noin 550 cm3/min.

5 Typpikaasulla laimennettua happikaasua syotettiin reaktioputkeen toisen sydttoputken kautta. Happikaasun virtaus-nopeus oli 495 cm3/min ja typpilaimentimen noin 50 cm3/roin. Noin 200:1 olevaa hapen pitoisuuden suhdetta trimetyyli-alumiiniin yllapidettiin tåmån reaktion aikana valkoisen 10 vårin saamiseksi massaan.

Menettelyå jatkettiin 6 tuntia ja loisteaineosasil-le muodostui alumiinioksidipåållyste, jonka paksuus oli noin 100 x 10‘10 m.

Tåsså esimerkisså påållystettyjen loisteaineosasten 15 elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti alumiinioksidin tasaisen, kulmatarkan påållysteen kylmånvalkoista maa-al-kalimetallihalofosfaattia olevilla loisteaineosasilla. Tåsså esimerkisså loisteaineosasille levitetyn påållysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne ilmeni loisteaineosasten 20 mikroskooppisten piirteiden toistumisen perusteella. Påål lystettyjen osasten mikroskooppiset piirteet ovat kuiten-kin selvåsti våhemmån korostuneet kuin paållyståmåttomån osasen mikroskooppiset piirteet.

Esimerkki 3 25 Tåsså esimerkisså kylmånvalkoista maa-alkalimetal- lihalofosfaattia olevaa loisteainejauhetta påållystettiin alumiinioksidilla esillå olevan keksinnon mukaisen mene-telmån avulla kåyttåen esimerkisså 1 esitettyå laitetta. 300 grammaa kalsiumhalofosfaattia olevaa loisteainejauhet-30 ta (Cool White nro 4459, myy Chemical and Metallurgical Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%) Aluminum Oxide C -lei-jutusapuainetta, myy Degussa Inc., sekoitettiin keskenåån kuivina polyetyleeniastiassa tasaisen dispersion saamisek-35 si, joka sisålsi Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta ta- 92443 14 saisesti jakautuneena maa-alkalimetallihalofosfaattia ole-vaan loisteaineeseen. Halofosfaattiloisteainejauheen ja leijutusapuaineen seos lisattiin kvartsilasiseen reak- tioputkeen loisteainekerroksen muodostamiseksi. Nestemåis-5 tå trimetyylialumiinia kåytettiin ruostumatonta teråstå olevåssa kuplimislaitteessa påållysteen esivaihemateriaa-lina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyylialumiini-nesteen lavitse hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisåltå-vån kanta jakaasun muodostamiseksi. Hoyrystynyttå trimetyy-10 lialumiinia sisåltåvåå kantajakaasua syotettiin syottoput- ken kautta kvartsilasiseen reaktioputkeen. Typellå laimen-nettua happikaasua syotettiin leijuvaan kerrokseen våråh-televån sekoittimen akselilla sijaitsevien aukkojen låvit-se. Våråhtelevåå sekoitinta kåytettiin nopeudella 60 jak-15 soa minuutissa.

Kuplimislaite ja typpikaasun syottoputki kuplimisi laitteeseen kuumennettiin molemmat 30 °C:n låmpotilaan ja niitå pidettiin tåsså låmpotilassa. Putki, joka johti kup-limislaitteesta kvartsilasisen reaktioputken pohjaan, kuu-20 mennettiin noin 45 °C:n låmpotilaan ja sitå pidettiin tåsså låmpotilassa.

Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60-150 °C:n låmpotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka sijaitsi våråhtelevån levyn ylåpuolella, kuumennettiin 25 noin 400 °C:n låmpotilaan ja sitå pidettiin tåsså låmpdti-lassa, ja hapettavan kaasun syottokohdan ylåpuolella oleva alue pidettin noin 550 °C:n låmpotilassa.

Typpivirta, jonka nopeus oli noin 150 cm3/min, joh-dettiin kuplimislaitteeseen ja hoyrystynyttå trimetyyli-30 alumiinia sisåltåvåå typpikaasua syotettiin typpikaasun » avulla reaktioputkeen virtausnopeudella noin 500 cm3/min. Typpikaasulla laimennettu happikaasuvirta johdettiin reaktioputkeen toisen syottoputken kautta. Hapen virtausnopeus oli noin 495 cm3/min ja typpilaimentimen noin 50 cm3/min. 35 Noin 200:1 olevaa hapen pitoisuuden suhdetta trimetyyli- 92443 15 alumiiniin yllapidettiin taman reaktion aikana variltaan valkoisen massan saamiseksi.

Menettelyå jatkettiin 4 tuntia ja loisteaineosasil-le muodostui alumiinioksidipåallyste, jonka paksuus oli 5 noin 100 x lo10 m.

Taman esimerkin paållystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen ja kul-matarkan alumiinioksidipSallysteen kylmanvalkoista maa-alkalimetallifosfaattia olevan loisteaineen osasilla. Ta-10 man esimerkin mukaan loisteaineosasille levitetyn paallys-teen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loiste-ainealustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avul-la. Paållystettyjen osasten mikroskooppiset piirteet ovat selvasti kuitenkin våhemmån korostuneet kuin paållystamat-15 tomien osasten mikroskooppiset piirteet.

Esimerkki 4

Tassa esimerkisså kylmånvalkoista maa-alkalimetal-lihalofosfaattia olevan loisteaineen jauhetta paållystet-tiin alumiinioksidilla esillå olevan keksinnon mukaisen 20 menetelmån avulla kåyttåen esimerkisså 1 esitettyå laitet-ta. 300 grammaa kalsiumhalofosfaattia olevaa loisteaine-jauhetta (Cool White nro 4459, myy Chemical and Metallurgical Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%) Aluminum Oxide C 25 -leijutusapuainetta, myy Degussa Inc., sekoitettiin kui-vina keskenåan polyetyleeniastiassa tasaisen dispersion saamiseksi, joka sisalsi Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta perusteellisesti jakautuneena maa-alkalimetalliha-lofosfaattijauheeseen. Halofosfaattiloisteainejauheen ja 30 leijutusapuaineen seos lisattiin kvartsilasiseen reaktio-putkeen loisteainekerroksen muodostamiseksi. Nestemaista trimetyylialumiinia kåytettiin ruostumatonta terasta ole-vassa kuplimislaitteessa paållysteen esivaihemateriaalina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyylialumiininestee-35 seen hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisaltavan kantaja- 16 92443 kaasun muodostamiseksi. Hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisåltåvåå kantajakaasua syotettiin syottoputken kautta kvartsilasiseen reaktioputkeen. Typellå laimennettua hap-pikaasua syotettiin leijuvaan kerrokseen varahtelevan se-5 koittimen akselissa olevien reikien kautta. Varahtelevåa sekoitinta kaytettiin nopeudella 60 jaksoa minuutissa.

Kuplimislaite ja typpikaasuputki kuplimislaittee-seen kuumennettiin molemmat 30 °C:n låmpotilaan ja niita pidettiin tåsså låmpotilassa. Kuplimislaitteesta kvartsi-10 lasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumennettiin noin 45 °C:n lampotilaan ja sita pidettiin tåsså lampotilassa.

Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60-150 °C:n lampotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka 15 sijaitsi vMrMhtelevan levyn ylapuolella, kuumennettiin noin 400 °C:n lampotilaan ja sita pidettiin tåsså lampotilassa; ja hapettavan kaasun syottokohdan ylapuolella oleva alue kuumennettiin noin 550 °C:n lampdtilaan ja sita pidettiin tassa lampotilassa.

20 Typpivirtaus, jonka nopeus oli noin 100 cm3/min, johdettiin kuplimislaitteeseen ja hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisaltåvaa typpikaasua syotettiin typpikanta-jakaasun avulla reaktioputkeen virtausnopeudella noin 550 cm3/min. Typpikaasulla laimennettu happikaasuvirta johdet-• 25 tiin reaktioputkeen toisen syottoputken kautta. Hapen vir-tausnopeus oli noin 495 cm3/min. ja typpilaimentimen noin 50 cm3/min. Noin 200:1 oleva hapen pitoisuuden suhde trime-tyylialumiiniin yllapidettiin taman reaktion aikana val-koisen vårin saamiseksi massaan.

30 Menettelyå jatkettiin 9 tuntia ja loisteaineosasil- le muodostui alumiinioksidipåållyste, jonka paksuus oli noin 150 x 10'10 m.

Tåsså esimerkisså påållystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen ja kul-35 matarkan alumiinioksidipåållysteen kylmånvalkeaa maa-alka-

II

92443 17 lihalofosfaattia olevilla loisteaineosasilla. Tåsså esimerkisså loisteaineosaselle levitetyn paallysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loisteainealustan mikro-skooppisten piirteiden toistumisen avulla. Paallystetyn 5 osasen mikroskooppiset piirteet olivat kuitenkin selvåsti våhemmån korostuneet kuin påållyståmåttomån osasen mikroskooppiset piirteet.

Esimerkki 5 Tåssa esimerkisså kylmånvalkoista maa-alkalimetal-10 lihalofosfaattia olevan loisteaineen jauheen osasia påål-lystettiin alumiinioksidilla esillå olevan keksinnon mu-kaisen menetelmån avulla kayttåen esimerkisså 1 esitettyå laitetta. 300 grammaa kalsiumhalofosfaattia olevaa lois-teainejauhetta (Cool White nro 4459, myy Chemical and Me-15 tallurgical Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%) Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta, myy Degussa Inc., sekoitettiin keskenåån kuivina polyetyleeniastiassa tasaisen dispersion saamiseksi, joka sisålsi Aluminum Oxide C -leijutusapuai-20 netta tasaisesti jakautuneena maa-alkalimetallihalofos- faattia olevaan loisteainejauheeseen. Halofosfaattia olevan loisteainejauheen ja leijutusapuaineen seos lisåttiin kvartsilasiseen reaktioputkeen loisteainekerroksen muodos-tamiseksi. Nestemåistå trimetyylialumiinia kåytettiin : 25 ruostumatonta teråstå olevassa kuplimislaitteessa påållys-teen esivaihemateriaalina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyylialumiininesteeseen hoyrystynyttå trimetyylialumiinia olevan kanta jakaasun muodostamiseksi. Hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisåltåvåå kantajakaasua johdettiin 30 syottdputken kautta kvartsilasiseen reaktioputkeen. Typel- lå laimennettua happikaasua johdettiin leijukerrokseen våråhtelevån sekoittimen akseliin sijoitettujen reikien kautta. Våråhtelevåå sekoitinta kåytettiin nopeudella 60 jaksoa minuutissa.

18 92443

Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi kaasuputki kuumennettiin molemmat 30 °C:n låmpotilaan ja niitå pidettiin tasså låmpotilassa. Kuplimislaitteesta kvartsilasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumen-5 nettiin noin 45 °C:n låmpotilaan ja sitå pidettiin tåsså låmpotilassa.

Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60-150 °C:n lampotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka sijaitsi våråhtelevån levyn ylapuolella, kuumennettiin 10 noin 400 °C:n lampotilaan ja sitå pidettiin tasså lampotilassa, ja hapettavan kaasun sydttdkohdan ylapuolella oleva alue kuumennettiin noin 550 °C:n låmpotilaan ja pidettiin tåsså lampotilassa.

Typpivirta, jonka nopeus oli noin 150 cm3/min, joh-15 dettiin kuplimislaitteeseen ja hoyrystettyå trimetyylialu-miinia sisåltåvåå typpikaasua johdettiin typpikantaja-kaasun avulla reaktioputkeen virtausnopeudella noin 550 cm3/min. Typellå laimennettu happikaasuvirta johdettiin reaktioputkeen toisen sydttoputken kautta. Hapen virtaus-20 nopeus oli noin 495 cm3/min ja typpilaimentimen noin 50 cm3/min. Noin 200:1 olevaa hapen pitoisuuden suhdetta tri-metyylialumiiniin yllåpidettiin tåmån reaktion aikana val-koisen vårin saamiseksi perusmassaan.

Menettelyå jatkettiin 9 tuntia ja loisteaineosasil-: 25 le muodostui alumiinioksidipåållyste, jonka paksuus oli noin 150 x 10'10 m.

Tåmån esimerkin mukaan påållystettyjen loisteaine-osasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasai-sen, kulmatarkan alumiinioksidipåållysteen kylmånvalkeaa ... 30 maaalkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen osasil-la. Esimerkisså loisteaineosasille levitetyn påållysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loisteainealus-tan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avulla. Påål-lystetyn osasen mikroskooppinen luonne on kuitenkin sel-35 våsti våhemmån korostunut kuin påållyståmåttomån osasen mikroskooppiset piirteet.

* · ·

II

92443 19

Esimerkki 6 Tåssa esimerkisså påallystettiin kylmånvalkoista maaalkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen jauhet-ta alumiinioksidilla esilla olevan keksinnon mukaisen me-5 netelmån avulla kayttåen esimerkissa 1 esitettyå laitetta. 300 grammaa kalsiumhalofosfaattia olevaa loisteainejauhet-ta (Cool White nro 4459, myy Chemical and Metallurgical Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%) Aluminum Oxide C -lei-10 jutusapuainetta, myy Degussa Inc., sekoitettiin keskenåån kuivina polyetyleeniastiassa tasaisen dispersion saamisek-si, joka sisålsi Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta ja-kaantuneena kauttaaltaan maa-alkalimetallihalofosfaattia olevaan loisteainejauheeseen. Halofosfaattiloisteaineen ja 15 leijutusapuaineen seos lisattiin kvartsilasiseen reak- tioputkeen loisteainekerroksen muodostamiseksi. Nestemais-ta trimetyylialumiinia kåytettiin ruostumatonta terasta olevassa kuplimislaitteessa paållysteen esivaihemateriaa-lina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyylialumiini-20 nesteeseen hoyrystynyttS trimetyylialumiinia sisåltåvån kantajakaasun muodostamiseksi. Hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisaltavaa kantajakaasua syotettiin syottoput-ken kautta kvartsilasiseen reaktioputkeen. Typellå laimen-nettua happikaasua sydtettiin leijukerrokseen varåhtelevan 25 sekoittimen varressa olevien aukkojen kautta. Våråhtelevaa sekoitinta kSytettiin nopeudella 60 jaksoa minuutissa.

Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi-kaasuputki kuumennettiin molemmat 30 °C:n lampotilaan ja niita pidettiin tåssa låmpotilassa. Kuplimislaitteesta 30 kvartsilasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumennettiin 45 °C:n lampotilaan ja sitå pidettiin tåssa lampo-tilassa.

Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60-150 °C:n låmpotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka 35 sijaitsi våråhtelevån levyn ylåpuolella, kuumennettiin 92443 20 noin 400 °C:n lampStilaan ja pidettiin siina lampotilassa, ja hapettavan kaasun syottokohdan ylåpuolella oleva alue kuumennettiin noin 550 °C:n lampotilaan ja sitS pidettiin tMssa lampotilassa.

5 Typpikaasuvirta, jonka nopeus oli noin 150 cm3/min, johdettiin kuplimislaitteeseen ja hoyrystynytta trimetyy-lialumiinia sisSltSvaa typpikaasua johdettiin typpikanta-jakaasun avulla reaktioputkeen virtausnopeudella noin 500 cm3/min. Typella laimennettua happikaasuvirtaa syotettiin 10 reaktioputkeen toisen syottoputken kautta. Hapen virtaus-nopeus oli noin 495 cm3/min ja typpilaimentimen noin 50 cm3/min. Noin 200:1 olevaa hapen pitoisuuden suhdetta tri-metyylialumiiniin yllapidettiin tamån reaktion aikana vM-riltaan valkoisen perusmassan saamiseksi.

15 Menettelya jatkettiin 8 tuntia ja loisteaineosasil- le muodostui alumiinioksidipaallyste, jonka paksuus oli noin 200 x 10'10 m.

Tassa esimerkissa påallystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen, kulma-20 tarkan alumiinioksidipaallysteen muodostuneen kylmanval- koista maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen osasille. Loisteaineosasille levitetyn paållysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loisteainealustan mikro-skooppisten piirteiden toistumisen avulla. Paallysteen ‘ 25 osasen mikroskooppiset piirteet ovat kuitenkin selvåsti vahemman korostuneet kuin paållystamattoman osasen mikroskooppiset piirteet.

Esimerkki 7

Tassa esimerkissa paållystettiin kylmSnvalkoista 30 maaalkalimetallihalofosfaattia olevaa loisteainejauhetta alumiinioksidilla esillå olevan keksinnon mukaisen mene-telman avulla kayttaen esimerkissa 1 esitettyS laitetta. 300 grammaa kalsiumhalofosfaattia olevaa loisteainejauhetta (Cool White nro 4459, myy Chemical and Metallurgical 35 Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylva- 21 92443 nia) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%) Aluminum Oxide C -lei-jutusapuainetta, myy Degussa Inc., sekoitettiin keskenåan kuivina polyetyleeniastiassa tasaisen dispersion saamisek-si, joka sisalsi Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta ta-5 saisesti jakaantuneena maa-alkalimetallihalofosfaattijau- heeseen. Halofosfaattia oleva loisteainejauhe ja leijutus-apuaine lisattiin kvartsilasiseen reaktioputkeen loiste-ainekerroksen muodostamiseksi. Nestemaista trimetyylialu-miinia kaytettiin ruostumattomattomassa teraskuplijassa 10 paallysteen esivaihemateriaalina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyylialumiininesteeseen hdyrystynytta trime-tyylialumiinia sisaltavån kantajakaasun muodostamiseksi. Hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisSltavaa kantajakaasua syotettiin syottoputken kautta kvartsilasiseen reaktioput-15 keen. Typella laimennettua happikaasua syotettiin leiju- kerrokseen våråhtelevan sekoittimen varressa olevien auk-kojen lavitse. VSråhtelevaa sekoitinta kaytettiin no-peudella 60 jaksoa minuutissa.

Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi-20 kaasuputki kuumennettiin molemmat 30 °C:n lampotilaan ja niita pidettiin tassa lampotilassa. Kuplimislaitteesta kvartsilasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumennettiin 45 °C:n lampotilaan ja sitå pidettiin siina lampotilassa.

I 1 · : 25 Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60- 150 °C:n lampotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka sijaitsee varahtelevan levyn ylåpuolella, kuumennettiin noin 400 °C:n lampotilaan ja pidettiin siina lampotilassa, ja hapettavan kaasun syottokohdan ylapuolella oleva alue 30 kuumennettiin noin 550 °C:n lampotilaan ja sita pidettiin ’ tassa lampotilassa.

Typpivirta, jonka nopeus oli noin 150 cm3/min, joh-dettiin kuplimislaitteeseen ja hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisaltava typpikaasu siirrettiin typpikaasukan-35 tajan avulla reaktioputkeen virtausnopeudella noin 500 • · - 22 92443 cm3/min. Typpikaasulla laimennettu happikaasuvirta syotet-tiin reaktioputkeen toisen syottoputken kautta. Hapen vir-tausnopeus oli noin 495 cm3/min ja typpilaimentimen noin 50 cm3/min. Noin 200:1 olevaa hapen pitoisuuden suhdetta tri-5 metyylialumiiniin yllåpidettiin tåmån reaktion aikana vå-riltåan valkoisen perusmassan saamiseksi.

Menettelyå jatkettiin 12 tuntia ja loisteaineosa-sille muodostui alumiinioksidipåållyste, jonka paksuus oli noin 300 x 10'10 m.

10 Tamån esimerkin påållystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen, kul-matarkan alumiinioksidipåållysteen muodostuneen kylmånval-koista maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen osasille. Esimerkisså loisteaineosasille levitetyn påål-15 lysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loiste-ainealustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avul-la. Påållystetyn osasen mikroskooppiset piirteet olivat selvasti vahemmån korostuneet kuin påallyståmåttomån osasen mikroskooppiset piirteet.

20 Esimerkki 8 Tåsså esimerkisså påållystettiin kylmånvalkoista maaalkalimetallihalofosfaattia olevan loisteainejauheen osasia alumiinioksidilla esillå olevan keksinnon mukaisen menetelmån avulla kåyttåen esimerkisså 1 esitettyå laitet- * » · ; 25 ta. 300 grammaa kalsiumhalofosfaattia olevaa loisteaine-jauhetta (Cool White nro 4459, myy Chemical and Metallurgical Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%) Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta, myy Degussa Inc., sekoitettiin keske-30 nåån kuivina polyetyleenimaljassa tasaisen dispersion saa-miseksi, joka sisålsi Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta tasaisesti jakautuneena maa-alkalimetallihalofosfaattia olevaan loisteåinejauheeseen. Halofosfaattiloisteaine- jauheen ja leijutusapuaineen seos lisåttiin kvartsilasi-35 seen reaktioputkeen loisteainekerroksen muodostamiseksi.

• · · 23 92443

Nestemåista trimetyylialumiinia kåytettiin ruostumatonta terastå olevassa kuplimislaitteessa paallysteen esivaihe-materiaalina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyy-lialumiininesteeseen hoyrystynyttå trimetyylialumiinia 5 sisåltåvan kantajakaasun muodostamiseksi. Hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisåltavaa kantajakaasua syotettiin syottoputken lavitse kvartsilasiseen reaktioputkeen. Ty-pella laimennettua happikaasua johdettiin leijukerrokseen varahtelevån sekoittimen varressa olevien aukkojen låvit-10 se. Varahtelevaa sekoitinta kåytettiin nopeudella 60 jaksoa minuutissa.

Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi-kaasuputki kuumennettiin molemmat 30 °C:n låmpotilaan ja niita pidettiin tasså lampotilassa. Kuplimislaitteesta 15 kvartsilasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumennettiin noin 45 °C:n lampotilaan ja pidettiin siina låmpd-tilassa.

Reaktioputken sintrattu alue pidettiin noin 60-150 °C:n lampotilassa; hapettavan kaasun svottokohta, joka 20 sijaitsi vSrahtelevSn levyn ylapuolella, kuumennettiin noin 400 °C:n låmpdtilaan ja sitå pidettiin siina lampotilassa ja hapettavan kaasun sydttokohdan ylapuolella oleva alue kuumennettiin noin 550 °C:n lampotilaan ja pidettiin siina låmpdtilassa.

.25 Typpivirta, jonka nopeus oli noin 200 cm3/min, joh dettiin kuplimislaitteeseen ja hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisåltåvaå typpikaasua johdettiin typpikantaja-kaasun avulla reaktioputkeen virtausnopeudella noin 450 cm3/min. Typpikaasulla laimennettu happikaasuvirta johdet-^ 30 tiin reaktioputkeen toisen sydttoputken kautta. Hapen vir-** tausnopeus oli noin 496 cm3/min ja typen noin 50 cm3/min.

Noin 200:1 olevaa hapen pitoisuuden suhdetta trimetyyli-alumiiniin yllMpidettiin taman reaktion aikana variltaan valkoisen perusmassan saamiseksi.

• · 24 92443

Menettelyå jatkettiin 12 tuntia ja loisteaineosa-sille muodostui alumiinioksidipåållyste, jonka paksuus oli noin 300 x 10'10 m.

Taman esimerkin mukaan paallystettyjen loisteaine-5 osasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen ja kulmatarkan alumiinioksidipåållysteen muodostuneen kyl-manvalkoista maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan lois-teaineen osille. Esimerkisså loisteaineosasille levitetyn påållysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loi-10 steainealustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avulla. Paallystetyn osasen mikroskooppiset piirteet oli-vat kuitenkin selvasti våhemmån korostuneet kuin paållys-tåmåttomån osasen mikroskooppiset piirteet.

Verrattiin påållyståmåttomån kylmSnvalkoisen lois-15 teaineen osasten, paållystamattoman kylmånvalkoisen lois- teaineen osasten, jotka oli mekaanisesti sekoitettu 0,05 paino-%:n kanssa Aluminum Oxide C:ta, ja kylmånvalkoisen loisteaineen osasten, jotka oli påållystetty alumiinioksi-dilla esillå olevan keksinndn mukaisen menetelmån avulla 20 vaihteleviin påallysteen paksuuksiin, SEM-mikrovalokuvia.

Mikrovalokuvat osoittivat, ettå jos påållysteen paksuus kasvaa 150 x 10'10 m paksummaksi, alumiinioksidipåållysteen suositumpi kasvu on havaittavissa niisså loisteaineosasten kohdissa, joihin Aluminum Oxide C -osaset ovat kiinnitty-...» 25 neet jauheen valmistuksen aikana. Tåmå ilmio muuttuu yhå nåkyvåmmåksi påållysteen paksuuden kasvaessa. Myos pinnan kuviointi muuttuu huomattavasti våhemmån selvåksi påållysteen paksuuden kasvaessa erittåin suurella erottelulla (50 000 - 100 000 x) suoritetussa SEM-analyysisså.

30 Esimerkki 9 Tåsså esimerkisså påållystettiin kylmånvalkoista maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen jau-hetta alumiinioksidilla esillå olevan keksinnon mukaisen menetelmån avulla kåyttåen esimerkisså 1 esitettyå laitet-35 ta. 200 grammaa kalsiumhalofosfaattia olevaa loisteaine-

II

25 92443 jauhetta (Cool White nro 4459, myy Chemical and Metallurgical Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania) ilman leijutusapuainetta lisattiin kvartsilasi-seen reaktioputkeen loistevalokerroksen muodostamiseksi.

5 Nestemaista trimetyylialumiinia kSytettiin ruostumatonta terastS olevassa kuplimislaitteessa paallysteen esivaihe-materiaalina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyy-lialumiininesteeseen hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisaltavån kantajakaasun muodostamiseksi. Hoyrystynytta 10 trimetyylialumiinia sisaltavaa kantajakaasua syotettiin syottoputken kautta kvartsilasiseen reakt ioputkeen. Typel-lå laimennettua happikaasua syotettiin leijukerrokseen varåhtelevan sekoittimen akselissa olevien aukkojen kautta. Varåhtelevåa sekoitinta kaytettiin nopeudella 60 jak-15 soa minuutissa.

Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi-kaasuputki kuumennettiin molemmat 30 °C:n lampotilaan ja niita pidettiin tasså lampotilassa. Kuolimislaitteesta kvartsilasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumen-20 nettiin 45 °C:n IMmpotilaan ja sita pidettiin tassa lampd- tilassa.

Reaktioputken sintrattu kohta oidettiin noin 60-150 °C:n lampotilassa; hapettavan kaasun svottokohta, joka sijaitsi vårahtelevån levyn ylapuolella, kuumennettiin ( < · 25 noin 400 °C:n lampotilaan ja sitS pidettiin tSssa lampotilassa; ja hapettavan kaasun syottokohdan ylapuolella oleva alue kuumennettiin noin 550 °C:n lampotilaan ja sita pidettiin tMssa lampotilassa.

Typpikaasuvirta, jonka nopeus oli noin 100 cm3/min, „ 30 johdettiin kuplimislaitteeseen ja hoyrystynytta trimetyy- -*· lialumiinia sisaltavaa typpikaasua syotettiin typpikaasu- kantajan avulla reaktioputkeen virtausnopeudella noin 450 cm3/min. Typpikaasulla laimennettua happikaasua johdettiin reaktioputkeen toisen syottoputken kautta. Hapen virtaus-35 nopeus oli noin 496 cm3/min ja typpilaimentimen noin 50 • · 26 92443 cm3/xnin. Noin 200:1 olevaa hapen pitoisuuden suhdetta tri-metyylialumiiniin yllapidettiin tåmån reaktion aikana.

Menettelyå jatkettiin 6 1/2 tuntia ja loisteaine-osasille muodostui alumiinioksidipåållyste, jonka paksuus 5 oli noin 160 x 10"10 m.

Taman esimerkin påållystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen, kulma-tarkan alumiinioksidipåållysteen muodostuneen kylmånval-koista maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen 10 osasille. Tåsså esimerkisså loisteaineelle levitetyn påål-lysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loiste-ainealustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avul-la. Påållystetyn osasen mikroskooppiset oiirteet ovat kui-tenkin selvasti våhemmån korostuneet kuin påållyståmåtto-15 man osasen mikroskooppiset piirteet.

Påållystetyn osasen pinnan Auger-analyysi osoitti taydellisen pinnan peiton.

Kuitenkin havaittiin, etta loisteaineosasten, jotka oli paallystetty kayttamStta leijutusapuainetta, vari ei 20 ollut taysin valkoinen ja niissa esiintyi kirkkaushavidi-tå. Perusmassan huono vår i aiheutuu esivaihemateriaalin huonosta kierrosta kerroksen låvitse, mikå vuorostaan aiheutuu maksimiarvoa pienemmåstå kerroksen laajenemisesta leijutusapuaineen puuttuessa.

" 25 Jokaisessa edellåolevassa esimerkissa ilmoitettu påållysteen paksuus on laskettu seuraavan kaavan avulla: grammaa AljO^/tunti påållyste/tunti = -3-=- 3,97 g Al203/cm x loisteaineen x kerroksen koko- pinta-ala naismaarS (g) 30 •

Esillå olevan keksinnon mukaisen loisteaineosasen, jol#a on jatkuva, suojaava alumiinioksidipåållyste, joka ympåroi sen ulkopintaa, suorituskyky on parempi kuin påål-35 lvståmåttomån loisteaineen. Tåmå suorituskyvyn paraneminen

II

92443 27 osoitetaan seuraavissa kåyttoesimerkeisså, joissa esilla olevan keksinnon mukaisia alumiinioksidilla paallystettyjå loisteaineosasia kaytetaan loistevalolampuissa. Loisteva-lolampuissa esiintyy tyypillisesti valotehon vahittaista 5 heikkenemista kåyttotuntien kasvaessa. Lukuisat tekijat vaikuttavat valotehon heikkenemiseen lamppua kaytettaessa. Naihin tekijdihin kuuluvat epapuhtauksien saostuminen katodilta; erilaisten elohopeayhdisteiden muodostuminen elohopea-atomien ja -ionien pommittaessa loisteainetta; 10 muutokset itse loisteaineessa; ja muutokset lasikuoressa erikoisesti, jos se alttiina ultraviolettisateilylle. Naiden lamppujen kykya vastustaa valotehon heikkenemista kutsutaan yleisesti valovirran pysyvyydeksi, joka mitataan annetun aikavalin valotehon suhteena alkuperaiseen valote-15 hoon ja joka ilmaistaan prosentteina.

Vaikka valotehon alenemista ajan mukaan esiintyy kaikissa loistelampuissa, aiheuttaa se suurempia hanka-luuksia suuritehoisissa ja erittåin suuritehoisissa 1am-puissa kuin normaalisesti kuormitetuissa lampuissa ja 20 loisteaineissa, jotka ovat erikoisen alttiita hajaantumi-sella purkauksessa esiintyvåsså vaikeassa ymparistossa.

Vaikka kaikki edellamainitut tekijat voivat esiin-tyå suuremmassa tai pienemmassa maarassa valotehon alenta-misessa, oletetaan yleisesti, ettå eras påasyistå valote-·»· 25 hon heikkenemiseen kaytdn aikana on elohopeayhdisteiden muodostuminen erikoisesti loisteaineen påallysteen pinnal-le.

Naiden elohopeayhdisteiden oletetaan muodostavan ultraviolettisateilya absorboivan kalvon, joka eståa lois-30 teaineen riittavån virittymisen elohopeapurkauksen aiheut-: taman sateilyn vaikutuksesta maksimivalotehon saavuttami- seksi.

On ehdotettu useita alumiinioksidin kayttoja lampun suorituskyvyn parantamiseksi. Eras tallainen kaytto kasit-35 tåa alumiinioksidikerroksen kSyttåmisen lampun kuvun sisa- 28 92443 pinnalla ja loisteaineen levittåmisen sille. Toinen kaytto on ohuen alumiinioksidikerroksen levittåminen loisteaine-kerroksen paaile.

Vaikka nåmå menettelyt antavat eraita etuja, olete-5 taan, ettå valovirran pysyvyyden parantaminen edelleen kåytettåesså vain yhta roateriaalikerrosta lampun kuoren sisåpinnalla on edullista.

Esillå olevan keksinnon mukaisessa menetelmåsså loistelamppujen valotehon pysyvyyden parantamiseksi ker-10 rostetaan jatkuva alumiinioksidipåållyste loistelampun hienojakoisen loisteainejauheen yksittaisille osasille yksitellen ja jatkuvasti paallystettyjen loisteaineosasten muodostamiseksi. Loistelampun kuvun sisåpinta paållyste-tSSn sitten yhdellå tai useammalla loisteainekerroksella. 15 Jokainen kupuun levitetty loisteainekerros sisaltaa våhin-tain yhta loisteainekomponenttia. Loisteainetta, joka si-såltaa useampia kuin yhden loisteainekomponentin, kutsu-taan tavallisemmin loisteaineseokseksi. Vahintåin yksi lampun kupuun levitetyista loisteainekerroksista sisaltaa 20 loisteainekomponentin, joka muodostuu yksitellen ja jatku vasti paallystetyista loisteaineosasista. Paållystetty kupu kasitellaan sitten valmiiksi lampuksi tunnettujen menetelmien mukaan. Niissa lampuissa, jotka sisaltåvat useampia kuin yhden loisteainekerroksen, kerros, joka si-• 25 sSltaa yksitellen ja jatkuvasti påSllystettyja loiste- aineosasia, on edullisesti viimeinen lampun kupuun levitetty loisteainekerros, s.o. kerros, joka on suoraan valo-kaaren muodostavan valiaineen vieressa lampussa.

Tasså kaytettynå termilla "jatkuva" tarkoitetaan 30 ei-hienojakoista, s.o. jokaista loisteaineosasta ympåroiva : aluminioksidipaållyste ei muodostu yksittaisistå alumiini- oksidiosasista.

Esilla olevan keksinnon mukaisten alumiinioksidilla paallystettyjen loisteaineosasten paaominaisuudet ovat: 35 (1) jokaisella osasella olevan paallysteen jatkuva, ei-

II

92443 29 osasista muodostuva luonne; (2) paallysteen kulmatarkka luonne, joka toistaa mikroskooppiset piirteet, jotka luon-nostaan esiintyvåt paallystamattomilla loisteaineosasilla; ja (3) jokainen loisteaineosanen on yksittain påallystet-5 ty.

Nåmå esilla olevan keksinnon mukaisten loiste-aineosasten pååominaisuudet todetaan ja voidaan vahvistaa pyyhkåisyelektronimikroskooppisen tutkimuksen (SEM), Augeranalyysin, heijastuselektronidiffraktion ja BET-mit-10 tausten avulla.

Paållystettyjen osasten pyyhkåisyelektronimikro-skooppinen tutkimus osoittaa, etta osaset ovat yksitellen paallystetyt, loisteaineosasilla oleva alumiinipaallyste on jatkuva eika muodostu alumiinioksidiosasista ja etta 15 paallyste on kulmatarkka ja toistaa alapuolella olevan loisteaineosasen mikroskooppiset piirteet.

Auger-analyysi osoittaa, etta paallyste muodostaa loisteaineosasten ulkopinnan oleellisesti taydellisen pei-ton.

20 Hei jastuselektronidif fraktio osoittaa alumiinioksi- dipaallysteen olevan jatkuvan ja ei-kiteisen, s.o. amorfi-sen.

BET-mittaukset vahvistavat alumiinioksidipaallys-teen olevan kulmatarkan ja jatkuvan luonteeltaan siina • 25 maarin, etta paSllystetyn loisteaineen pinta-ala ei mer-kittavasti muutu verrattuna paallystamattoman loisteaineen pinta-alaan. Jos pSMllyste olisi luonteeltaan hienojakois-ta, paallystetyn loiste-aineen pinta-ala kasvaisi huomat-tavasti. BET-mittaukset vahvistavat myos sen, etta loiste-30 aineosaset ovat yksittain paallystetyt.

Loistelampun loistemateriaali kåsittaå mika tahansa materiaalin, joka fluoresoi ultravioletin sateilyn vaiku-tuksesta. Esimerkkeihin nSistå loisteaineista kuuluvat, mutta ne eivåt rajoitu niihin, maa-alkalimetallihalofos-35 faatti-loisteaine ja mangaanilla seostettu sinkkiortosili-kaatti-loisteaine.

30 92443

Suositeltavassa toteutuksessa jatkuva alumiinioksi-dipaallyste kerrostetaan kemiallisen hoyryfaasikerrostuk-sen avulla leijukerroksessa, esimerkiksi alumiinia sisal-tavåå esivaihemateriaalia kerrostetaan loisteainejauheen 5 osasten ulkopinnalle pidettåesså osasia suspendoituneina inertin kaasun virrassa, ja alumiinipitoisen esivaihemate-riaalin annetaan reagoida alumiinioksidin muodostamiseksi. Esimerkkeihin sopivista alumiinipitoisten yhdisteiden esi-vaiheista kuuluvat alkyylialumiiniyhdisteet, alumiinial-10 koksidit ja alumiiniasetyyliasetonaatit.

Suositeltavassa toteutuksessa leijuva kerros muo-dostetaan johtamalla inerttia kaasua loisteaineosasten kautta osasten suspendoimiseksi inerttiin kaasuvirtaan. Esimerkkeihin tåsså menetelmassa kaytettaviin sopiviin 15 inertteihin kaasuihin kuuluvat typpi, argon, helium, neon ja niiden seokset. Loisteaineosasten pitamisen lisåksi leijuvassa kerroksessa inertti kaasu toimii kantajakaasu-na. Hoyrystyvaa alumiinia sisaltåvaa pMallysteen esivaihemateriaalia hoyrystetaån inerttiin kaasuun ennen sen saa-20 oumista reaktiokammioon, johon loisteaineosaset on suspen-doitu. Edullisesti kantajakaasu on kyllastetty alumiinia sisåltavan paallysteen esivaihemateriaalin hoyrylla. Kun kantajakaasu, joka sisaltaa hoyrystynytta alumiinia sisal-tavåa paallysteen esivaihemateriaalia, siirtyy ylospain 25 loisteaineosasten lavitse osasten suspendoimiseksi leiju-vaan kerrokseen, peittyvat osaset kantajakaasun sisalta-malla paallysteen esivaihemateriaalin hoyrylla.

Edullisesti leijuvat osaset altistuvat hoyrystynytta alumiinia sisaltavalle paallysteen esivaihemateriaalil-30 le ensimmaisessa lampotilassa, joka on alempi kuin se iam-pdtila, jossa esivaihemateriaali hajaantuu. Kun esivaihe-materiaali ymparoi osasia, annetaan esivaihemateriaalin reagoida jatkuvan aluraiinioksidipaailysteen muodostamiseksi yksittaisten osasten pinnalle toisessa lampotilassa, 35 joka on korkeampi tai sama kuin se lampdtila, jossa esivaihemateriaali reagoi muodostaen alumiinioksidia.

II

92443 31

Leijuvassa kerroksessa yllåpidetaan mita edullisim-min låmpotilagradientti, jonka alue ulottuu matalimmasta lampotilasta korkeimpaan lampotilaan. Alimman lampotilan tåytyy olla alemman kuin sen lampotilan, jossa paallysteen 5 esivaihemateriaali hajaantuu, kun taas korkein lampotila on sama tai korkeampi kuin se lampotila, jossa paallysteen esivaihemateriaali reagoi muodostaen haluttua alumiiniok-sidipåallystemateriaalia.

Tarvittaessa johdetaan hapettavaa kaasua leijuvaan 10 kerrokseen erillåan hoyrystynytta paallysteen esivaihema-teriaalia sisaltåvSsta kantajakaasusta. Hapettavan kaasun kåytto on valinnainen, jos kaytetaan happipitoista esivai-hemateriaalia. Esimerkkejå sopivista hapettavista kaasuis-ta ovat ilma ja happi. Hapettavaa kaasua voidaan sekoittaa 15 laimentavan inertin kaasun kanssa.

Paallysteen paksuus riippuu menettelyyn kåytetystå ajasta, hoyrystyslåhteen lampotilasta ja virtausnopeudesta hoyrystyslahteen lavitse seka loisteaineen pinta-alasta. Menettelya jatketaan riittavån pitkå aika etukåteen maara-20 tyn paksuuden omaavan jatkuvan alumiinioksidipåållysteen muodostamiseksi yksittaisten loisteaineosasten ulkopinnal-le.

Yksi tai useampia loisteainekerroksia levitetaån loistelampun kuvun sisapinnalle. Ainakin yksi lampun ku-• 25 vulle levitetyista loisteainekerroksista sisaltaå loiste-ainekomponenttia, joka muodostuu yksittain ja jatkuvasti påallystetyista loisteaineosasista. Loisteaineella paal-lystetty kupu muodostetaan sitten valmiiksi lampuksi tun-nettujen menetelmien mukaan.

30 Tassa kaytettynå termilla "loistelamppu” tarkoite- taan mitå tahansa lamppua, joka sisåltaa loisteainetta, joka fluoresoi ultraviolettisateilyn vaikutuksesta, raken-teesta riippumatta.

Tarkasteltaessa sitten tarkemmin kuvion 2 piirros-35 ta, on kuviossa 2 esitetty eras esimerkki loistelampusta 92443 32 24, joka kåsittåå putkimaisen, hermeettisesti suljetun lasikuvun 25. Elektrodit 26 ja 27 on kiinnitetty kuvun 25 påihin. Elektrodit 26 ja 27 ulottuvat kuvun 25 ulkopuolel-le. Valokaaren muodostavaa ja yllapitavåå våliainetta, 5 kuten yhta tai useampaa inerttiå kaasua ja elohopeahoyrya on lisatty kupuun 25.

Loisteainepaallyste 30 on levitettv kuvun 25 siså-pinnalle. Påållyste 30 kåsittåå kerroksen loisteainetta, joka muodostuu hienojakoisista loistelampun loisteaineen 10 osasista, jotka jokainen on erikseen paallystetty jatku-valla alumiinioksidipåållysteellå. Vaikka loistelampun loisteaine voi olla mitå tahansa materiaalia, jota kåyte-taån loistelampuissa, tåsså esitettåvå keksinto on erikoi-sen tehokas, jos loisteainejauhe on maa-alkalimetallihalo-15 fosfaattia olevan loisteaineen tai mangaanilla seostetun sinkkiortosilikaattia olevan loisteaineen jauhetta.

Seuraavien kayttoesimerkkien tarkoituksena on sel-ventaa alan asiantuntijoille esilla olevaa keksintoa ja sen soveltamista seka esitella tarkemmin esilla olevan 20 keksinnon eraita etuja.

Seiiraavissa kavttoesimerkeisså ilmoitetut loiste-ainenumerot ovat tunnuslukuja, joita kayttåå GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania, josta yhtiosta loiste-aineet on saatu.

25 KSyttSesimerkki 1

Yksitellen ja jatkuvasti påallystettyjå loisteaine-osasia, jotka oli valmistettu esimerkin 1 mukaan, levite-taan loistelampun kuvulle ja siita valmistettiin lopulli-nen lamppu tunnettujen menetelmien mukaan mukaanluettuna . 30 vaihe loisteaineen liettåmiseksi orgaaniseen liuottimeen, joka sisålsi 1 paino-%:a Aluminum Oxide C -apuainetta, ta-vanomaista markåseulontaa kåyttåen.

Kåvttdesimerkki 2 Påållyståmåttomiå kalsiumhalofosfaattiosasia (Cool 35 White nro 4459, erå 795) sekoitettiin 0,05 paino-%:n kans- 92443 33 sa Aluminum Oxide C:tå ja seosta levitettiin loistelampun kuvulle ja se kasiteltiin valmiiksi lampuksi tunnettujen menetelmien mukaan, jotka olivat samat kuin kåyttoesimer-kissa 1.

5 Kavttdesimerkki 3 Påallyståmattomia kalsiumhalofosfaattiosasia (Cool White nro 4459, era 795) levitettiin loistelampun kuvulle ja se kasiteltiin valmiiksi lampuksi tunnettujen menette-lyjen mukaan, jotka olivat samat kuin kåyttoesimerkissa 1.

10 Kayttoesimerkki 4

Kalsiumhalofosfaattiosasia (Cool White nro 4459, era 795) påallystettiin jatkuvalla alumiinioksidipaSllys-teella, kuten esimerkissa 1 on esitetty. PåållystettyjM loisteaineosasia levitettiin lampun kupuun vesisuspensio- 15 na, joka sisalsi 1,75 paino-%:a Aluminum Oxide C:ta ja se kasiteltiin valmiiksi lampuksi tunnettujen menetelmien mukaan. Loisteainetta ei jauhettu valmistusmenetelmån ai-kana.

Kayttoesimerkki 5 20 Valmistettiin lamppu kåyttoesimerkin 4 mukaisesti kayttaen lisåvaiheena heikkoa jauhatusta.

Loisteaineen valoteho ja sen pysyvyysarvot kåytto-esimerkkien 1-5 mukaisille standard! 4 Foot T-12 (40 wat-tia) kylmåvalkoisille loistelampuille on esitetty taulu-... 25 kossa I.

34 92443 •η σι σι οο τ ιο ο +J co ~ σι * η ^ ιο ^ νο ·· ο c in co σι cg σι in in ιο σι ο 03 0 3 co co ιο æ t— oo co io co >iin+J cg — ni — cg — cg — cg — S' Ϊ>1 tC — — *-**—..—.

03 -H CM CO VO O CO

>, o jj in ·> cg - σ» * co - a, o C co h cn in in co ro σ> σι ιο '—o a σι ο r— co co co oo oo r~ co ro gJ rg — tg — cg — cg — cg — 0 Λ O) (0 ^ 4J ·η co ιο C- 'S· o O o +J in·'»» Tt * Tt * co - rH O G 10 Cg Η VO CO CO HH Π 00 (0 0 3 σ\ σι co co co co σ\ σι co co > cg+J cg— cg — cg— cg— cg — C (O _ _ λ λ Λ

ni -H Tt cg Ή σι O

c o -p in - h « Tt » in ~ in - .H o c co ^ o tn όη σι ro 10 cg m o 3 o σι σι co σι σι σι σι σι σι O rH+J co— cg— rg— cg— cg —

-P

W Λ λ λ ^ Λ Λ 'π -η co Tt cg Tt σι . ~ι gJ cg - co * H - g* - - 0 C co in r·· h co co Tt in cg co 03 o σι σ> σ οσιοσιοσι in g-i co— cg— co — co — ro — h -h co Is* co Tt co gj in - o - co - in * g «·

O O C H IC CO Tt HinOC'OlO

X 03 rH σι o σ η σι η σι η σι X H 4-> ro — co — co— co— co — 3

rH

3 <0

(0 *H

H 4J vo co ro σι g C rH in in CO cg 3 cg cg cg H cg OP co co co to co 03 :t0 >1 <*> >1 P >1 >1

4J rH « 4J 4J

4-1 in rH 4-1 4-1 0) O :c0 C Q) 0) 4-) » :tC :0 +J 4-> 03 O (X -P 0) 03 >i :<U :<0 >τ >r

<D H 3 + P E -H H

C rH 4J 0) :t0 H >H

•H :t0 4-> s -P :(0 :(0 (0 :t0 in 0) α C CO :t0 in :tC in 03 α σι 4-1 :θ >τ α σι a o' 4-1 I Γ' -Η 2 p |H in- It-' 01 Ο O :(0 ή " -Τ’ •Η °N :ιβ ,¾ J g :« in °N :ιί °N :Λ 0 H p α)<:<θ:(θσιΗΡΗΡ J <0)Ws4JCXr'<<a)i<<l)

I I I

1 -Η ·Η ·Η C c c c 0) <0(0 (0

CLi (0 (0 (0 ·Η -H

030 &i G O' C 01 C n 03 3 Ή P <13 P <D P 0) 0) 0) W03 O C OG OG > >

:0 -H

4-> * 4J I X Η Η H > >

>i -H p H HH

:<0 03 0) H

« 0) B

II

92443 35

Kuten taulukosta I voidaan havaita, vaikka paallys-tåmåttoman loisteaineen valoteho 0 tunnin kohdalla on suu-remoi, loisteaineosasten, joilla on jatkuva alumiinioksi-dipaållyste, valotehon pysyvyys on parantunut paallysta-5 måttomiin loisteaineosasiin verrattuna.

Loisteainepaallysteen vaikutusta loistelampun loisteaineen valotehon pysyvyyteen tutkittiin edelleen seuraa-vissa esimerkeissa standardin 4 Foot T12 VHO (erittåin suuri låhtoteho) lampun avulla.

10 Kavttoesimerkki 6

Paållystamattomia kalsiumhalofosfaattiosasia (Cool White nro 4459, era 501) levitettiin lampun kuvulle vesi-suspensiona ja se kasiteltiin valmiiksi lampuksi tunnettu-jen menetelmien avulla.

15 Kavttoesimerkki 7

Kalsiumhalofosfaattiosasia (Cool White nro 4459, era 501) paållystettiin jatkuvalla alumiinioksidipåallys-teella, kuten esimerkissa 1 on esitetty. Paallystetyt loisteaineosaset levitettiin lampun kupuun vesisuspensiona 20 ja se kasiteltiin valmiiksi lampuksi tunnettujen menetel-mien mukaisesti. Loisteainetta ei jauhettu valmistus-prosessin aikana.

Loisteaineen valotehon ja sen pysyvyyden arvot esi-merkeissa 6 ja 7 kaytetyille 4 Foot T-12 VHO kylmanvalkoi-* 25 siile loistelampuille on esitetty taulukossa II.

>'2443 36 it ^ ^ H p*' r* O P CD * *·

O C VO VO n VD

0 3 η 1Λ H VO

in P Tt ^ m ^ tO ~ •h co in o 4-* H * H * o c co o in ov 0 3 vo vo rv vo

Tf p Tf w in *—· (0 — - ~ , ·η n o C OP ni - * ® o C in Tf \o h ζ 0 3 σν VO Tf r*· r rv P Tf 'w in ^ >

Ifl > to ^ —

0 *H Η H

-- op σι ** ^ o C r> h »H co O 0 3 «r r* o r* X ni p in —' vo —' 0)

P

5 « e - -H ° «** S o jj in - in

O C CO σν r> <N

c 0 3 or* ro co g r-l P vo ^ VO w Φ

C

i_a 5 -H O O

Η « P o >* H * Μ P o C r· n? vo u 0 3 ^ co vo co Q •jjinpvo'^vo^-' X to — H h co ni . p o «* vo \2 o c vo r* vo σν p 0 3 r* co co co <0 m P vo ^ vo w E-t to —* —* •h so σν p h - r* ** o C co o σν o 0 3 ον σν σν σν HP vo w vo ^

tO

•H

p Tf vO

co σν 3 r* vo opr* r*

8 I

1 ao I 3 -H 3 «- φ e 3 p o p

• C η to p 4* P

• 0)0) t-3 0) Φ0)

*e P s P W P

I I

I CO c to Q) >i Ο >r p HP I H >i

V) 0) H :tQ Η P

h C ao B St ao P

0 *H itfl U0 H MO Φ p to & p < a p

ο *H -H

3 c ω co •Η ·Η 0) Φ P P > >

•H

* * :0 k P Φ p e

>ι -Η Μ H

UO U) > H

X φ > li 37 92443

Kuten taulukoista I ja II voidaan havaita, vaikka påållyståmåton loisteaine on aluksi kirkkaampaa, påållys-tåmåttomån loisteaineen valoteho alenee nopeammin a jan funktiona kuin esillå olevan keksinnon mukaisen påållyste-5 tyn loisteaineen valoteho. Påallystetyllå loisteaineella varustettujen lamppujen kyky vastustaa loisteaineen ha-jaantumista ilmenee myos låmpokåsittelyn aikana uunissa lampun valmistusvaiheessa.

Alumiinioksidipåållysteen paksuuden vaikutus lois-10 telampun valotehon pysyvyyteen tutkittiin standardin 4 Foot T-14 VHO lampun avulla.

Kåvttoesimerkki 8 Tåsså esimerkisså kylmånvalkoista maa-alkalimetal-lihalofosfaattia olevan loisteainejauheen (Cool White nro 15 4459, erå 769) påållyståmåttomiå osasia levitettiin lampun kuvun sisåpinnalle tunnettujen menettelyjen mukaan mukaan-luettuina vaiheet loisteaineen liettåmiseksi vesisuspen-sioon, joka sisålsi 1,75 paino-%:a Aluminum Oxide C:tå, ja normaalin mårkåseulonnan suorittamiseksi.

20 Kåvttoesimerkki 9 Tåsså esimerkisså kylmånvalkoista maa-alkalimetal-lihalofosfaattia olevan loisteainejauheen osasia påållys-tettiin yksitellen jatkuvalla alumiinioksidipåållysteellå kåyttåen esimerkisså 1 esitettyå laitetta. 300 grammaa 25 kalsiumhalofosfaattia olevaa loisteainejauhetta (Cool White nro 4459, erå 769) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%:a) Aluminum Oxide C, jota myy Degussa, Inc., leijutusapu-ainetta, sekoitettiin keskenåån kuivina polyetyleenias-tiassa tasaisen dispersion saamiseksi, joka sisålsi Alumi-30 num Oxide C -leijutusapuainetta tasaisesti jakautuneena maa-alkalimetallihalofosfaattijauheeseen. Halofosfaatti-loisteainejauheen ja leijutusapuaineen seos lisåttiin kvartsilasiseen reaktioputkeen loisteainekerroksen muodos-tamiseksi. Nestemåistå trimetyylialumiinia kåytettiin 35 ruostumatonta teråstå olevassa kuplimislaitteessa påållys- • « 38 92443 teen esivaihemateriaalina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyylialumiininesteeseen hoyrystynyttå trimetyylialu-miinia sisåltåvån kantajakaasun muodostamiseksi. Hoyrys-tynytta trimetyylialumiinia syotettiin syottoputken kautta 5 kvartsilasiseen reaktioputkeen. Typella laimennettua hap-pikaasua syotettiin leijukerrokseen våråhtelevån sekoitta-jan akselissa olevien aukkojen lavitse. Våråhtelevåå se-koitinta kaytettiin nopeudella 60 jaksoa minuutissa.

Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi-10 kaasuputki kuumennettiin molemmat 30 °C:n låmpotilaan ja niita pidettiin tassa låmpotilassa. Kuplimislaitteesta kvartsilasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumen-nettiin noin 45 eC:n lampotilaan ja pidettiin tassa lampo-tilassa.

15 Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60 - 150 °C:n lampotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka sijaitsi vårahtelevån levyn ylapuolella, kuumennettiin noin 400 °C:n lampotilaan ja pidettiin siinå lampotilassa, ja hapettavan kaasun syottdkohdan ylapuolella oleva alue 20 kuumennettiin noin 550 °C:n lampotilaan ja pidettiin siinå låmpotilassa.

Noin 100 cm3/min oleva typpivirta johdettiin kuplimislaitteeseen ja hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisål-tåvåå typpikaasua sydtettiin typpikantajakaasun avulla : 25 reaktioputkeen nopeudella noin 550 cm3/min. Typellå laimennettua happikaasua johdettiin reaktioputkeen toisen syottoputken kautta. Hapen virtausnopeus oli 495 cm3/min ja typpilaimentimen noin 50 cm3/min. Noin 200:1 olevaa hapen pitoisuuden suhdetta trimetyylialumiiniin yllåpidettiin 30 tåmån reaktion aikana valkoisen vårin saamiseksi perusmas-saan.

Menettelyå jatkettiin 6 tuntia ja loisteaineosasil-le muodostui alumiinioksidipåållyste, jonka paksuus oli noin 100 x 10'10 m.

II

92443 39

Taman esimerkin paallystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen kulma-tarkan alumiinioksidipåållysteen muodostuneen kylmanval-koista maa-alkalimetallihalofosfaattia oleville loiste-5 aineosasille. Esimerkissa loisteaineosasille levitetyn jatkuvan ja kulmatarkan påållysteen luonne osoitettiin loisteainealustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avulla. Paallystetyn osasen mikroskooppiset piirteet oli-vat kuitenkin selvåsti våhemmån korostuneet kuin påållys-10 tåmåttomån osasen mikroskooppiset piirteet.

Paallystettyja loisteaineosasia levitettiin lampun kuvun sisMpinnalle tunnettujen menetelmien mukaan mukaan-luettuna vaiheet paallystetyn loisteaineen liettamiseksi vesisuspensioon, joka sisalsi 1,75 paino-%:a Aluminum Oxi-15 de C:ta, ja normaalin markMseulonnan suorittamiseksi.

KSyttoesimerkki 10

Tassa esimerkissa kylmanvalkoista maa-alkalimetal-lihalofosfaattia olevan loisteainejauheen osasia paallys-tettiin vksitellen jatkuvalla alumiinioksidipåallysteella 20 kSyttaen esimerkissa l esitettya laitetta. 300 grammaa kalsiumhalofosfaattia olevaa loisteainejauhetta (Cool White nro 4459, era 769) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%:a) Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta, myy Degussa Inc., sekoitettiin keskenaan kuivina polyetyleeniastiassa tasai- : 25 sen dispersion saamiseksi, joka sisalsi Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta tasaisesti jakaantuneena maa-alkalime-tallihalofosfaattijauheeseen. Halofosfaattijauheen ja lei-jutusapuaineen seos lisattiin kvartsilasiseen reaktioput-keen loisteainekerroksen muodostamiseksi. Nestemaista tri-30 metyylialumiinia kaytettiin ruostumatonta terasta olevassa » · : kuplimislaitteessa paallysteen esivaihemateriaalina. Kan- tajakaasun annettiin kuplia hoyrystynyttå trimetyylialu-miinia sisaltavan kantajakaasun muodostamiseksi. Hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisåltåvåå kantajakaasua syotet-35 tiin syottoputken kautta kvartsilasiseen reaktioputkeen.

92443 40

Typella laimennettua happikaasua syotettiin leijuvaan ker-rokseen varahtelevan sekoittimen akselissa olevien aukko-jen låvitse. Varahtelevåa sekoitinta kaytettiin nopeudella 60 jaksoa minuutissa.

5 Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi- kaasuputki kuumennettiin molemmat 30 °C:n lampotilaan ja niita pidettiin tSsså lampotilassa. Kuplimislaitteesta kvartsilasisen reaktioastian pohjaan johtava putki kuumennettiin noin 45 °C:n lampotilaan ja pidettiin tassa låmpo-10 tilassa.

Reaktioputken sintrattua kohtaa pidettiin noin 60-150 °C:n lampotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka sijaitsi varahtelevan levyn ylapuolella, kuumennettiin noin 400 °C:n lampotilaan ja pidettiin siina lampotilassa 15 ja haoettavan kaasun syottokohdan ylapuolella oleva alue kuumennettiin noin 550 °C:n lampotilaan ja pidettiin siinå lampotilassa.

Noin 150 cm3/min oleva typpivirta johdettiin kuplimislaitteeseen ja hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisål- 20 tavaa typpikaasua syotettiin typpikantajakaasun avulla reaktioputkeen virtausnopeudella noin 500 cm3/min. Typpi-kaasulla laimennettua happikaasua johdettiin reaktioputkeen toisen syottoputken kautta. Hapen virtausnopeus oli noin 495 cm3/min ja typpilaimentimen noin 50 cm3/min. Noin • 25 200:1 olevaa hapen pitoisuuden suhdetta trimetyylialumii- niin yllåpidettiin taman reaktion aikana valkoisen varin saamiseksi perusmassaan.

Menettelyå jatkettiin 4 tuntia ja loisteaineosasil-le muodostui alumiinioksidipaallyste, jonka paksuus oli 30 noin 100 x 10'10 m.

Taman esimerkin paallystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen, kulma-tarkan alumiinioksidipaallysteen muodostuneen kylmanvalke-aa maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen 35 osasille. Esimerkissa loisteaineosasille levitetyn påål- 92443 41 lysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne voitiin osoittaa loisteainealustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avulla. Påallystetyn osasen xnikroskooppiset piirteet oli-vat kuitenkin selvåsti vahemmån korostuneet kuin paållys-5 tåmåttomån osasen xnikroskooppiset piirteet.

Paallystettyja loisteaineosasia levitettiin lampun kuvun sisapinnalle tunnettujen menetelmien mukaan mukaan-luettuna vaiheet paallystetyn loisteaineen liettamiseksi vesisuspensioon, joka sisalsi 1,75 paino-%:a Aluminum 10 Oxide C:ta, ja normaalin mårkaseulonnan suorittamiseksi.

Kavttoesimerkki 11

Tassa esimerkissa kylmanvalkoista maa-alkalimetal-lihalofosfaattia olevan loisteainejauheen osasia påallys-tettiin yksittain jatkuvalla alumiinioksidipaMllysteellS 15 kayttåen esimerkissM 1 esitettyå laitetta. 300 grammaa kalsiumhalofosfaattiloisteainejauhetta (Cool White nro 4459, era 769) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%:a) Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta, myy Degussa, Inc., sekoitet-tiin keskenaan kuivina polyetyleeniastiassa tasaisen dis-20 persion saamiseksi, joka sisalsi Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta tasaisesti jakaantuneena maa-alkalimetalli-halofosfaattijauheeseen. Halofosfaattia olevan loisteainejauheen ja leijutusapuaineen seos lisåttiin kvartsi-lasiseen reaktioputkeen loisteainekerroksen muodostamisek-: 25 si. Nestemaista trimetyylialumiinia kSytettiin ruostuma- tonta terastå olevassa kuplimislaitteessa paallysteen esi-vaihemateriaalina. Kantajakaasun annettiin kuplia trime-tyylialumiininesteeseen hoyrystynyttS trimetyylialumiinia sisaltavån kantajakaasun muodostamiseksi. HoyrystynyttS 30 trimetyylialumiinia sisaltavaa kantajakaasua syotettiin sydttoputken kautta kvartsilasiseen reaktioputkeen. Typel-la laimennettua happikaasua syotettiin leijuvaan kerrok-seen vSrahtelevån sekoittimen varressa olevien aukkojen lavitse. VarahtelevSa sekoitinta kSytettiin nopeudella 60 35 jaksoa minuutissa.

92443 42

Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi-kaasuputki kuumennettiin molemmat 30 °C:n låmpotilaan ja niitå pidettiin tåsså låmpotilassa. Kuplimislaitteesta kvartsilasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumen-5 nettiin noin 45 °C:n låmpotilaan ja sitå pidettiin tåsså låmpotilassa.

Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60-150 °C:n låmpotilassa; hapettavan kaasun syottokohta kuumennettiin noin 400 °C:n låmpotilaan ja pidettiin tåsså 10 låmpotilassa, ja hapettavan kaasun syottokohdan ylåpuolel-la oleva alue kuumennettiin noin 550 °C;n låmpotilaan ja pidettiin tåsså låmpotilassa.

Noin 100 cm3/min oleva typpivirta johdettiin kuplimislaitteeseen ja hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisål-15 tåvåå typpikaasua syotettiin typpikantajakaasun avulla reaktioputkeen virtausnopeudella noin 550 cm3/min. Typpi-kaasulla laimennettu happikaasuvirta johdettiin reaktioputkeen toisen syottoputken kautta. Hapen virtausnopeus oli noin 495 cm3/min ja typpilaimentimen noin 50 cm3/min. 20 Noin 200:1 oleva hapen pitoisuuden suhde trimetyylialu-miiniin yllåpidettiin tåmån reaktion aikana valkoisen vå-rin saamiseksi perusmassaan.

Menettelyå jatkettiin 9 tuntia ja loisteaineosasil-le muodostui alumiinioksidipåållyste, jonka paksuus oli * 25 noin 150 x 10'10 m.

Tåmån esimerkin påållystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen, kulma-tarkan alumiinioksidipåållysteen muodostuneen kylmånval-koista maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen 30 osasille. Esimerkisså loisteaineosasille levitetyn påål- lysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loiste-ainealustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avulla. Påållystetyn osasen mikroskooppiset piirteet olivat kuitenkin selvåsti våhemmån korostuneet kuin påållyståmåt-35 tomån osasen mikroskooppiset piirteet.

92443 43 Påållystettyjå loisteaineosasia levitettiin laxnpun kuvun sisåpinnalle tunnettujen menetelmien inukaan mukaan-luettuina vaiheet påållystetyn loisteaineen suspendoimi-seksi vesisuspensioon, joka sisalsi 1,75 paino-%:a Alu-5 minum Oxide C:ta, ja normaalin mårkåseulonnan suorittami-seksi.

Kayttoesimerkki 12 Tåsså esimerkisså kylmånvalkoista maa-alkalimetal-lihalofosfaattia olevan loisteainejauheen osasia påållys-10 tettiin yksitellen jatkuvalla alumiinioksidipåållysteellå kayttaen esimerkissa 1 esitettya laitetta. 300 grammaa kalsiumhalofosfaattiloisteainejauhetta (Cool White nro 4459, era 769) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%:a) Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta, toimittaa Degussa, Inc., se-15 koitettiin keskenaan kuivina polyetyleeniastiassa tasaisen dispersion saamiseksi, joka sisålsi Aluminum Oxide C -lei-jutusapuainetta tasaisesti jakaantuneena maa-alkalimetal-lihalofosfaattijauheeseen. Halofosfaattiloisteainejauheen ja leijutusapuaineen seos lisåttiin kvartsilasiseen reak-2 0 tioputkeen loisteainekerroksen muodostamiseksi. Nestemåis- ta trimetyylialumiinia kåytettiin ruostumatonta teråstå olevassa kuplimislaitteessa påållysteen esivaihemateriaa-lina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyylialumiini-nesteeseen hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisåltavån : 25 kantajakaasun muodostamiseksi. Hoyrystynyttå trimetyyli alumiinia sisåltåvåå kantajakaasua johdettiin syottoputken kautta kvartsilasiseen reaktiooutkeen. Typellå laimennet-tua happikaasua johdettiin leijuvaan kerrokseen våråhtele-vån sekoittimen akselissa olevien aukkojen låvitse. Våråh-. 30 televåå sekoitinta kåytettiin nopeudella 60 jaksoa minuu- tissa.

Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi-kaasuputki kuumennettiin 30 °C:n låmpotilaan ja niitå pi-dettiin tåsså låmpotilassa. Kuplimislaitteesta kvartsi-35 lasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumennettiin noin 45 °C:n låmpotilaan ja pidettiin tåsså låmpotilassa.

44 92443

Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60-150 °C:n låmpotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka sijaitsi varahtelevan levyn ylapuolella, kuumennettiin noin 400 °C:n låmpotilaan ja pidettiin tåssa lampotilassa, 5 ja hapettavan kaasun syottokohdan ylapuolella oleva alue kuumennettiin noin 550 °C:n lampotilaan ja pidettiin tåssa lampotilassa.

Noin 150 cm3/min oleva typpikaasuvirta johdettiin kuplimislaitteeseen ja hoyrystynyttå trimetyylialumiinia 10 sisåltåvåå typpikaasua syotettiin typpikantajakaasun avul-la reaktioputkeen virtausnopeudella noin 550 cm3/min. Typ-pikaasulla laimennettu happivirta johdettiin reaktioputkeen toisen syottoputken kautta. Hapen virtausnopeus oli noin 495 cm3/min ja typpilaimentimen noin 50 cm3/min. Noin 15 200:1 oleva hapen pitoisuuden suhde trimetyylialumiiniin yllåpidettiin tåmån reaktion aikana valkoisen varin saami-seksi perusmassaan.

Menettelyå jatkettiin 9 tuntia ja loisteaineosasil-le muodostui alumiinioksidipåållyste, jonka paksuus oli 20 noin 150 x 10'10 m.

Tåmån esimerkin påållystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen, kulma-tarkan alumiinioksidipåållysteen muodostuneen kylmåvalkoi-sta maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen : 25 osasille. Esimerkisså loisteaineosasille levitetyn påål-lysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loiste-ainealustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avul-la. Påållystetyn osasen mikroskooppiset piirteet olivat kuitenkin selvåsti våhemmån korostuneet kuin påållyståmåt-. 30 tomån osasen mikroskooppiset piirteet.

’ Påållystettyjå loisteaineosasia levitettiin lamoun kuvun sisåpinnalle tunnettujen menetelmien mukaan mukaan-luettuina vaiheet påållystetyn loisteaineen liettåmiseksi vesisuspensioon, joka sisålsi 1,75 paino-%:a Aluminum 35 Oxide C -leijutusapuainetta, sekå normaalin måråseulonnan suorittamiseksi.

II

45 92443 Kåvttdesimerkki 13 Tåsså esimerkisså kylmånvalkoista maa-alkalimetal-lihalofosfaattia olevan loisteainejauheen osasia påållys-tettiin yksittåin jatkuvalla alumiinioksidipåållysteellå 5 kayttaen esimerkin 1 mukaista laitetta. 300 graminaa kal-siumhalofosfaattia olevaa loisteainejauhetta (Cool White nro 4459, era 769) ja 0,15 graminaa (0,05 paino-%:a) Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta, toimittaa Degussa, Inc., sekoitettiin keskenaan kuivina polyetyleeniastiassa 10 tasaisen dispersion saamiseksi, joka sisalsi Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta tasaisesti jakautuneena maa-alkalimetallihalofosfaattia olevaan jauheeseen. Halofos-faattiloisteainejauheen ja leijutusapuaineen seos lisat-tiin kvartsilasiseen reaktioputkeen loisteainekerroksen 15 muodostamiseksi. Nestemåistå trimetyylialumiinia kaytet- tiin ruostumatonta terasta olevassa kuplimislaitteessa paallysteen esivaihemateriaalina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyylialumiininesteeseen hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisåltåvån kantajakaasun muodostamiseksi. 20 Hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisåltavåå kantajakaasua svotettiin syottoputken kautta kvartsilasiseen reaktioputkeen. Typella laimennettua happikaasua syotettiin leiju-vaan kerrokseen varahtelevan sekoittimen akselissa olevien aukkojen kautta. Varahtelevaa sekoitinta kåytettiin no-• 25 peudella 60 jaksoa minuutissa.

Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi-kaasuputki kuumennettiin molemmat 30 °C:n lampotilaan ja niita pidettiin tasså låmpotilassa. Kuplimislaitteesta kvartsilasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumen-30 nettiin noin 45 °C:n lampotilaan ja pidettiin tasså låmpotilassa.

Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60-150 °C:n låmpotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka sijaitsi våråhtelevån levyn ylåpuolella, kuumennettiin 35 noin 400 °C:n låmpotilaan ja pidettiin tåsså låmpotilassa, 46 92443 ja hapettavan kaasun syottokohdan ylapuolella oleva alue kuumennettiin noin 550 °C:n låmpotilaan ja pidettiin tassa låmpdtilassa.

Noin 150 cm3/min oleva typpivirtaus johdettiin kup-5 limislaitteeseen ja hoyrystynyttå trimetyylialumiinia si-såltåvåå typpikaasua johdettiin typpikantajakaasun avulla reaktioputkeen virtausnopeudella noin 500 cm3/min. Typpi-kaasulla laimennettu happivirta johdettiin reaktioputkeen toisen syottSputken kautta. Hapen virtausnopeus oli 495 10 cm3/min ja typpilaimentimen 50 cm3/min. Noin 200:1 oleva hapen pitoisuuden suhde trimetyylialumiiniin yllåpidettiin tåmån reaktion aikana valkoisen varin saamiseksi perusmas-saan.

Menettelya jatkettiin 8 tuntia ja loisteaineosasil-15 le muodostui alumiinioksidipaallyste, jonka paksuus oli noin 200 x 10‘10 m.

Tamån esimerkin påållystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen, kul-matarkan alumiinioksidipåållysteen muodostuneen kylmånval-20 keaa maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen osasille. Esimerkisså loisteaineosasille levitetyn påål-lysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loiste-ainealustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avulla. Påållystetyn osasen mikroskooppiset piirteet ovat kui-·.. 25 tenkin selvåsti våhemmån korostuneet kuin påållyståmåtto- mån osasen mikroskooppiset piirteet.

Påållystettyja loisteaineosasia levitettiin lampun kuvun sisåpinnalle tunnettujen menetelmien mukaan mukaan-luettuina vaiheet påållystetyn loisteaineen liettåmiseksi 30 vesisuspensioon, joka sisålsi 1,75 paino-%:a Aluminum

Oxide C -leijutusapuainetta, ja normaalin mårkåseulonnan suorittamiseksi.

Kåvttdesimerkki 14 Tåsså esimerkisså kylmånvalkoista maa-alkalimetal-35 lihalofosfaattia olevan loisteainejauheen osasia påållys-

II

47 92443 tettiin yksittain jatkuvalla alumiinioksidipaållysteellå kåyttåen esimerkissS 1 esitettya laitetta. 300 grammaa kalsiumhalofosfaattiloisteainejauhetta (Cool White nro 4459, era 769) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%:a) Aluminum 5 Oxide C -leijutusapuainetta, myy Degussa, Inc., sekoitet-tiin kuivina keskenåån polyetyleeniastiassa tasaisen dispersion saamiseksi, joka sisalsi Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta tasaisesti jakaantuneena halofosfaattilois-teainejauheeseen. Halofosfaattiloisteainejauheen ja leiju-10 tusapuaineen seos lisattiin kvartsilasiseen reaktioputkeen loisteainekerroksen muodostamiseksi. Nestemaista trimetyy-lialumiinia kåytettiin ruostumatonta terasta olevassa kup-limislaitteessa paallysteen esivaihemateriaalina. Kantaja-kaasun annettiin kuplia trimetyylialumiininesteeseen hoy-15 rystynytta trimetyylialumiinia sisaltavan kantajakaasun muodostamiseksi. Hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisal-tavaa kantajakaasua syotettiin syottoputken kautta kvartsilasiseen reaktioputkeen. Typella laimennettua happi-kaasua syotettiin leijuvaan kerrokseen varahtelevån se-20 koittimen akselissa olevien reikien låvitse. Varahtelevaa sekoitinta kåytettiin nopeudella 60 kierrosta minuutissa.

Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi-kaasuputki kuumennettiin molemmat 30 °C:n lampotilaan ja niita pidettiin tasså lampotilassa. Kuplimislaitteesta • 25 kvartsilasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumennettiin noin 45 °C:n lampotilaan ja pidettiin tassa lampotilassa.

Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin 60-150 °C:n lampotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka sijaitsi 30 vårahtelevSn levyn ylSpuolella, kuumennettiin 400 °C:n lampotilaan ja pidettiin siina lampotilassa ja hapettavan kaasun syottokohdan ylapuolella oleva alue kuumennettiin noin 550 °C:n lampotilaan ja pidettiin siina lampotilassa.

Noin 150 cm3/min oleva typpivirta johdettiin kupli-35 mislaitteeseen ja hdyrystynytta trimetyylialumiinia sisal- .« 48 92443 tavaS typpikaasua syotettiin typpikantajakaasun avulla reaktioputkeen virtausnopeudella noin 500 cm3/min. Typpi-kaasulla laimennettu happikaasuvirta johdettiin reaktioputkeen toisen syottoputken lavitse. Hapen virtausno-5 peus oli 495 cm3/min ja typpilaimentimen oli noin 50 cm3/min. Noin 200:1 oleva hapen pitoisuuden suhde trimetyy-lialumiiniin yllapidettiin taman reaktion aikana valkoisen varin saamiseksi perusmassaan.

Menettelya jatkettiin 12 tuntia ja loisteaineosa-10 sille muodostui alumiinioksidipaallyste, jonka paksuus oli noin 300 x 10'10 m.

Taman esimerkin paallystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen ja kul-matarkan alumiinioksidipaallysteen muodostuneen kylmanval-15 koista maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen osasille. Esimerkissa loisteaineosasille levitetyn paal-lysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne todettiin loiste-ainealustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avulla. Paallystetyn osasen mikroskooppiset piirteet ovat kui-20 tenkin selvasti vShemman korostuneet kuin paallystamattd-mån osasen mikroskooppiset piirteet.

PaallystettyjS loisteaineosasia levitettiin lampun kuvun sisapinnalle tunnettuja menetelmia kayttaen mukaan-luettuina vaiheet paSllystetyn loisteaineen liettamiseksi 25 vesisuspensioon, joka sisålsi 1,75 paino-%:a Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta, ja normaalin markaseulonnan suorittamiseksi.

KSyttoesimerkki 15

Tassa esimerkissa kylmanvalkoista maa-alkalimetal-. 30 lihalofosfaattia olevan loisteainejauheen osasia pMallys- tettiin yksittåin jatkuvalla alumiinioksidipaallysteellM kayttaen esimerkissa 1 esitettya laitetta. 300 grammaa kalsiumhalofosfaattiloisteainejauhetta (Cool White nro 4459, erS 769) ja 0,15 grammaa (0,15 paino-%:a) Aluminum 35 Oxide C -leijutusapuainetta, toimittaa Degussa, Inc., se- • · li 92443 49 koitettiin keskenåån kuivina polyetyleeniastiassa tasaisen dispersion saamiseksi, joka sisålsi Aluminum Oxide c -lei-jutusapuainetta tasaisesti jakaantuneena maa-alkaliraetal-lihalofosfaattijauheeseen. Halofosfaattia olevan loisteai-5 neen ja leijutusapuaineen seos lisattiin kvartsilasiseen reakt ioputkeen loisteainekerroksen muodos t ami seks i. Neste-måista trimetyylialumiinia kåytettiin ruostumatonta teras-ta olevassa kuplimislaitteessa paallysteen esivaihemateri-aalina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyylialumiini-10 nesteeseen hdyrystynytta trimetyylialumiinia sisaltåvån kantajakaasun muodostamiseksi. HoyrystynyttS trimetyylialumiinia sisaltavåa kantajakaasua johdettiin syottoput-ken kautta kvartsilasiseen reaktioputkeen. Typella laimen-nettua happikaasua syotettiin varåhtelevån sekoittimen 15 akselissa olevien aukkojen kautta leijuvaan kerrokseen. Varahtelevaa sekoitinta kåytettiin nopeudella 60 jaksoa minuutissa.

Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi-kaasuputki kuumennettiin molemmat 30 °C:n låmpotilaan ja 20 niitå pidettiin tåsså lampotilassa. Kuplimislaitteesta kvartsilasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumennettiin noin 45 °C:n lampotilaan ja pidettiin siinå lamp6-tilassa.

Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin 60-150 °C:n < v, 25 lampdtilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka sijaitsi varåhtelevån levyn ylåpuolella, kuumennettiin noin 400 °C:n låmpotilaan ja pidettiin siinå låmpotilassa, ja hapettavan kaasun syottokohdan ylåpuolella olev alue kuumennettiin noin 550 °C:n låmpotilaan ja pidettiin tåsså låm-30 potilassa.

Noin 200 cm3/min oleva typpivirtaus johdettiin kup-limislaitteen låvitse ja hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisåltåvåå typpikaasua syotettiin typpikantajakaasun avul-la reaktioputkeen virtausnopeudella 450 cm3/min. Typpi-35 kaasulla laimennettu happikaasuvirta johdettiin reak- 50 92443 tioputkeen toisen syottdputken kautta. Hapen virtausnopeus oli noin 496 cm3/min ja typpilaimentimen noin 50 cm3/min. Noin 200:1 oleva hapen pitoisuuden suhde trimetyylialu-miiniin yllapidettiin taman reaktion aikana valkoisen vå-5 rin saamiseksi perusmassaan.

Menettelya jatkettiin 12 tuntia ja loisteaineosa- sille muodostui alumiinioksidipaållyste, jonka paksuus oli noin 300 x 10'10 m.

Taman esimerkin paallystettyjen osasten elektroni-10 mikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen, kulmatarkan alumiinioksidipåållysteen muodostuneen kylmånvalkoista maaalkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen osasten pinnalle. Esimerkisså loisteaineosaselle levitetyn paal-lysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loiste-15 ainealustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avul- la. PSallystetyn osasen mikroskooppiset piirteet olivat kuitenkin selvasti vahemman korostuneet kuin paallyståmat-toman osasen mikroskooppiset piirteet.

Påållystettyjå loisteaineosasia levitettiin lampun 20 kuvun sisapinnalle tunnettujen menetelmien mukaan mukaan- luettuina vaiheet paållystetyn loisteaineen liettamiseksi vesisuspensioon, joka sisSlsi 1,75 paino-%:a Aluminum Oxide C:ta, ja normaalin mårkaseulonnan suorittamiseksi.

Loisteaineen valotehon ja sen pysyvyyden arvot ’ 25 standardi 4 Foot T-12 VHO kylmanvalkoisille loistelampuil-le kåyttoesimerkeissa 8-15 on esitetty taulukossa III. Vaikka arvot osoittavat hieman vaihtelua valotehon pysyvyyden parantumisen suhteen paksuuden mukaan, saatiin kai-killa tutkituilla påållysteen paksuuksilla parantunut 30 loistelampun valotehon pysyvyys.

» I · · 51 9244 3 in > > > -2 n to <M t" m vo M O» 5 Ο 4-1 ^*σ\-«β»ΙΟ'νβ'ΙΛ·.Η*Γ^ *· ο ο C uir- co cm coo co ·>* h ro coo on orj rj oD cnvd vor-* nr**· r-* p·* vo P·* mp^ if) p-· p* rsj 4J m w m w ιλ '— ίο if> ^ if) w w ir)w 0 02 0)

O-H ^ΗΟσΓίΗΓ^Ο » (N

Η o .p ο»*0»Ο»Ν»β»^'β0»ΓΊ* (0 on com tHco co r- co <n coco h p~ cjcoc p~ O'

> 03 COP» rH P~ Cl P CM CO O P~ O' P O' P CO P

h+j m -- co^ in — ο — co ~ in'-- in — in — c <0 0) c J}-2 rTovmocoovr^vo *Jl o C VDO P- rH fnH O^1 Ο T-H ** *H 5ί<Ν Οί(Ν 2 03 n co n co cn co in® n co n co <n co h co

*0 ID 40 VO w VO s—" vo VO VO s—' VO ' VO VO

-in rn ^ o" ^ f>J vo *r 40 ^^«»ιΐη*0\^Η^ΐΛ'ΐη»Ν»ι ©C OVCO in 00 vo CO vo O H CO M CO VO C* Π Oi 03 coco coco t-*co σνσν coco r-co p·* co vo co

VO ' VO VO ' VO vO w VO VO VO

H

H m Η -rl 4j inr-rMinp-ocMco /-i C oicolr-l'tioirnlinit-il S 3 coit-iioir'ir~icoiini«ri Λ ojj r- p- p~ p~ p~ r~ p~ p- 3

H

3 1 (0 3 in c

Eh i03‘b ooooooo jj ® ** i o if) o if) if) if) o

p Q, m I Ή ιΗ Η H rH H CM

Η Ο e Ρ» c u x a HP,®

:(0 O

MO C H _ q,®wo ο ο ο σ ο ο o I ® © © m in ο ο o

" 4J in Η Η Η Η Ο) n V

^ ID 3 H >, 3 : < h in

(0(0(0(0(0(0(0(0 ;(0 rH rH Η Η Η H rH H

g 33333333 rH Ο)®®®®®®® ® 'inintnintnintnifl

4J udiiOMOiidududiiOMIJ

® χχχχχχχ.*

C PPPPPPPP

® uo^onoud^ociOKOciij ε εεεεεεεε c •Η -Ρ • ο ·Η -Η -ri ·γΗ ·γΗ Η Η ·Η 3 mminuwintnw •Η ®φ®®®®®® Ρ) >>>>>>>> •Η χ I X :0 Ρ Ρ 0) _ Ρ ε Η X X Η Η Η > > >1 ·Η Μ Η ΧΗΗΗΧ

«0 Ο) Η X Μ X

X 0) > X

52 92443

Sen tavan vaikutus, jolla loisteainepaallyste val-mistetaan ennen sen levittamistå lampun kuvun sisåpinnal-le, tutkittiin kayttaen standard! 4 Foot T-12 VHO lamppua. Tulokset on esitetty taulukossa IV.

5 Kavttoesimerkki 16

Kalsiumhalofosfaatin (Cool White nro 4459, era 501) påållyståmåttomiå osasia levitettiin lampun kupuun vesi-suspensiossa, joka sisålsi 1,75 paino-%:a Aluminum Oxide C:ta, ja kåsiteltiin valmiiksi lampuksi tunnettujen mene-10 telmien mukaan. Loisteainetta jauhettiin hieman valmistus-menetelman aikana.

Kavttoesimerkki 17

Kalsiumhalofosfaatin (Cool White nro 4495, era 501) osasia paallystettiin jatkuvalla alumiinioksidipåållys-15 tee 11a, jonka laskettu paksuus oli 150 x 10'10 m, kuten esi- merkissa 1 on esitetty. Paållystettyja loisteaineosasia levitettiin lampun kupuun vesisuspensiossa, joka sisalsi 1,75 paino-%:a Aluminum Oxide C:ta, ja se kåsiteltiin valmiiksi lampuksi tunnettujen menettelyjen mukaan. Loiste-20 ainetta ei jauhettu valmistusmenetelman aikana.

Kavttdesimerkki 18

Valmistettiin lamppu kåyttoesimerkin 17 mukaisesti kayttaen lisåvaiheena varovaista jauhamista.

Kavttoesimerkki 19 25 Kalsiumhalofosfaattia (Cool White nro 4459, era 501) olevia osasia paallystettiin jatkuvalla alumiinioksi-dipåållysteellå, jonka laskettu paksuus oli 150 x 10'10 m, kuten esimerkisså 1 on esitetty. Paållystettyja loisteaineosasia levitettiin lampun kuvun sisåpinnalle tunnettu-30 jen menettelyjen mukaan mukaanluettuina vaiheet påållyste-tyn loisteaineen liettåmiseksi vesisuspensioon, joka sisålsi 1,75 paino%:a Aluminum Oxide C:tå, ja normaalin mår-kåseulonnan suorittamiseksi.

II

92443 53

Kavttoesimerkki 20

Kalsiumhalofosfaatin (Cool White nro 4459, era 501) osasia påållystettiin jatkuvalla alumiinioksidipåållys-teella, jonka laskettu paksuus oli 150 x 10'10 m, kuten esi-5 merkisså 1 on esitetty. Paallystettyja loisteaineosasia levitettiin lampun kuvun sisapinnalle tunnettujen menette-lyjen mukaan mukaanluettuina vaiheet påållystetyn loiste-aineen liettåmiseksi orgaaniseen liuottimeen, joka sisalsi 1 paino-%:a Aluminum Oxide C:ta, ja normaalin mårkåseulon-10 nan suorittamiseksi.

Loisteaineen valoteho- ja pysyvyysarvot standard-eille 4 Foot T-12 VHO kylmanvalkoisille loistelampuille valmistettuina kayttoesimerkkien 16-20 mukaan on esitetty taulukossa IV. Vaikka havaitaan parantumisia kaikkien tut-15 kittujen valmistusmenetelmien suhteen, suurin valotehon pysyvyyden parantuminen kåytettaessa yksittain ja jatku-vasti paallystettyja loisteaineosasia havaitaan lampuissa, jotka on valmistettu markaseulontaa kayttåen. Taulukkojen IV ja I arvot tukevat sita teoriaa, etta jauhatus on va-20 hingollista optimaalisen lampun suorituskyvyn saavuttami- seksi kaytettaessa yksittain ja jatkuvasti Al203-paallys-tettyja loisteaineosasia.

54 92443 -H vD «Η ΙΛ Η O'*

O4J

ο C VD (Ν σ» ^ ΙΟ Ο Π 00 Η Ο Ή ©3 Γ- \D ^ Γ- CM Γ- Γ- Γ- Γ- (0 ±) Tf ΙΟ^ IT) ΙΟ'-' ΙΟ —' ι > ·η η οο ο η 5 0«P (^-0-1^--0-1--- 2 ©C η *χ> cm ιο. γ-) γ-) ο*> σι r- Ο ©3 ονο νο γ— «β· ρ- cor- vøp- η +) ιο —* ΐΟ'—' ιο—' ιο —* ιο—' I « ~ ?! -η ιο *r η ιη η Κ Ο Ρ ©·ιη*η«.0'ΠΙ' V oc ττ η «σι r* ιο vom σι r- 'j 03 co r~ 10 r- 000 co r- ” oj p in — in —· tfi'-' m — in —

C

gi (0 ^ Λ ^

gi H ID H O' O' H

C o p r>»o*r'»in»T·· p»C h vooi cmvo n^r r-co mt 3 r- co Γ' t~- r- in co cn r· gj h 4J, in'-· in'-' in'- O'- in'- Ρ 10 h id —* '— — — ' Ο -Η η) Ο IN IN « J ο ρ c'-oo'O'tO'r'' ο c η Μ^» « ν ot' ιη ι—t Ο 3 Η 10 (Μ η 1-1« Ν' » <Ν» ri 41 10 — ΙΟ '— VO ^ VO'- VO'-

-Η Η O' Τ* Ο IN

>ρ oi-æ-io-n-in-ο C ον» «» ri νο ιλ ri Hin μ o3 ιο« in« 'T« r~ σι in« in p IO '— 10 — Ό '— 10 — 10 —

O

x a _ _ Λ _ -¾ ή co σι >* cn cn H pO-10'in-IN'VD' ι—I h c 00 mm no ovin r- h 3 f— 3 ©^COØNP-ff'CTi^OØ'» rø 1-«4J vo—'

H

(0

•H

p O O H t' in c o i hi ιη ι ΐί ι τί 1 3 10 1 ir 1 <-1 ri 1 10 1 o p t" r* r· r' r* 00003 3 •Η Η H H p p

U U U U P P

C C3C C O C O

:id O) gi O Dl 01 H 0) O H

e as a p as as c -h 3 η up u o) top u αι h u o> 01 3 p 3 p s p su c c u

P Ud) UH U 0) U aO (0 01 aO

0) h £ H o H JS η λ id a x * C U3UXU3UMO>Ul·! id aiiooojQjioaiaopsao

ε > -n > U > ·η > E O U E

c

:0 I Η I Η I Η I

p U O U O U O UH

ad >1 in >1 in >1 in >1 o g) β rH #—I rri H tn

C ad H ad H ad H ad H

η P adMadPadPadud id UHaddladOadtUadk o >1 o a a a au p h in 1 >1 1 >i 1 >1 1 u H "p"pc"'pf">1

•H ad ad 9. P 9· Ρ 9< P 9* P

• O :idljHQ)HHIrri(l)iHO)

. J OIOI<P<P<P<P

X>

p . Η Η Η X X

P E > Η Η Η X

>1 Η X > Η· X

ad U X >

X 0 X

11 92443 55

Alumiinioksidilla paallystettyjen loisteaineosasten vaikutusta loistelampun loisteaineen valotehon pysywvteen tutkittiin edelleen 6 Foot T-12 HO (suurteho) standardi-lampun avulla.

5 Kavttoesimerkki 21

Kalsiumhalofosfaatin (Cool White nro 4459, era 501) påållyståmattomiå osasia levitettiin lampun kupuun vesi-suspensiossa ja kasiteltiin valmiiksi lampuksi tunnettujen menettelyjen mukaan.

10 Kayttoesimerkki 22

Kalsiumhalofosfaatin (Cool White nro 4459, erå 501) osasia paallystettiin jatkuvalla alumiinioksidipåållys-teellå, kuten esimerkissa 1 on esitetty. Paallystettyjå loisteaineosasia levitettiin lampun kupuun vesisuspen-15 siossa ja kasiteltiin valmiiksi lampuksi tunnettujen menettelyjen mukaan. Loisteainetta ei jauhettu valmistus-menetelmån aikana.

Loisteaineen valotehon ja sen pysyvyyden arvot 6 FootT-12 HO kylmanvalkoisissa, kåyttoesimerkkien 21-22 20 mukaisissa loistelampuissa on esitetty taulukossa V.

92443 56

SJ ·Η r-Γ CO

C op vo » σι ζ ο c r- ο ο σι ζ 0 3 vo r- tM co g σ ρ u-> — ve> — >

O

w <c n — •H rH (Tt O OP O - vo -C o c in r-ι ir co

α> 0 3 CO CO rH CD

P (N ρ in — vo —

O

rH

io „ _ -Η ^ σ

- OP O ' O

S; o c rn ον cn -r X 0 3 ir co in σ g H 4J vo — ic — •Η io 0) (0 — -* Ρ ·η σ σν io 4-> m - σ •ή o c σ »-i m in O 0 3 m σ vo σ t-5 in ρ vo VOID *— -—' •h vo σ •i ρ σ - ον ^ o c m in vo r~ 03 co σ i σ O rH 4-> VO i— VO —

X

3 «

iH '"J

3P ir n

C f- I rH I

•O 3 rH I σ I

Eh o hj ri vo = 3 :<0 3 H->

e -y 4J

rH Ρ Φ 0)0)-1-)

P C, -H

0) 3 O

C (0 M

Φ >3 Φ

S = W

I H

i to o ao rH >1 in

, 0) g O rH

• C »in ri « • -H P ao k 10 to :i0 a0 0) tu >i p α 4-1 I-H 0) I >1

to rH 4J

•H ao C 4. P

O ao :0 rH 0)

P (X P < P

o

-H

to c 0)

O, *H iH

: to to to . 3 0) 0) W > > i :0

P

P g Μ X

>1 -Η Μ M

ao <0 M

X Φ > 92443 57 Kåvttoesimerkki 23 Tåsså esimerkisså vihreåå valoa emittoivan, mangaa-nilla seostetun sinkkiortosilikaattiloisteaineen osasia påållystettiin yksittåin jatkuvalla alumiinioksidipåållys-5 teellå kåyttåen esimerkisså 1 esitettyå laitetta. Mangaa-nilla seostettua sinkkiortosilikaattia tai willemiittiå olevaa loisteainejauhetta seulottiin mesn-luvun 400 seulan låvitse ennen sen kåyttåmistå esilla olevassa menetelmåsså suurten kasaumien ja osasten poistamiseksi. 300 grammaa 10 seulottua mangaanilla seostettua sinkkiortosilikaattia olevaa loisteainejauhetta (Sylvania tyyppi 2285) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%:a) Aluminum Oxide C -leijutusapuai-netta, toimittaa Degussa, Inc., sekoitettiin keskenaan kuivina polyetyleeniastiassa tasaisen dispersion saamisek-15 si, joka sisalsi Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta ta- saisesti jakaantuneena loisteainejauheeseen. Loisteaine-jauheen ja leijutusapuaineen seos lisattiin kvartsilasi-seen reaktioputkeen loisteainekerroksen muodostamiseksi. Nestemåistå trimetyylialumiinia kåytettiin ruostumatonta 20 terSsta olevassa kuplimislaitteessa påållysteen esivaihe- materiaalina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyy-lialumiininesteeseen hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisaltavan kantajakaasun muodostamiseksi. Hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisåltåvåå kantajakaasua syotettiin ' 25 syottoputken lavitse kvartsilasiseen reaktioputkeen. Ty- pellå laimennettua happikaasua syotettiin leijutettuun kerrokseen våråhtelevån sekoittimen akselissa olevien auk-kojen lavitse. Våråhtelevåå sekoitinta kåytettiin no-peudella 60 jaksoa minuutissa.

30 Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi- kaasuputki kuumennettiin molemmat 30 °C:n låmpotilaan ja niitå pidettiin tåsså låmpbtilassa. Kuplimislaitteesta kvartsilasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumennettiin noin 45 °C:n låmpotilaan ja pidettiin tåsså låmpo-35 tilassa.

58 92443

Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60-150 °C:n låmpotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka sijaitsi våråhtelevån levyn ylåpuolella, kuumennettiin noin 400 °C:n låmpotilaan ja pidettiin tåssa låmpotilassa, 5 ja hapettavan kaasun syottokohdan ylåpuolella oleva alue kuumennettiin noin 550 °C:n låmpotilaan ja pidettiin tåsså låmpotilassa.

Noin 150 cm3/min oleva typpivirta johdettiin kupli-mislaitteeseen ja hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisål-10 tåvåå typpikaasua syotettiin reaktioastiaan typpikantaja-kaasun avulla virtausnopeudella noin 500 cm3/min. Typpikaa-sulla laimennettua happikaasuvirtaa johdettiin reaktioput-keen toisen syottoputken kautta. Hapen virtausnopeus oli noin 500 cm3/min ja typpilaimentimen noin 50 cm3/min. Noin 15 200:1 oleva hapen pitoisuuden suhde trimetyylialumiiniin yllåpidettiin tåmån reaktion aikana valkoisen vårin saami-seksi perusmassaan.

Menettelyå jatkettiin 12 tuntia ja loisteaineosa-sille muodostui alumiinioksidipåållyste, jonka paksuus oli 20 noin 250 x 10‘10 m.

Willemiittiå olevat alumiinioksidilla påållystetyt osaset poistettiin reaktioputkesta.

Tåmån esimerkin påållystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen ja kul->'· 25 matarkan alumiinioksidipåållysteen muodostuneen wille-miitiå oleville loisteaineosasille. Esimerkisså loisteai-neosasille levitetyn påållysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loisteainealustan mikroskooppisten pii-rteiden toistumisen avulla. Påållystetyn osasen mikro- ____ 30 skooppiset piirteet olivat kuitenkin selvåsti våhemmån ♦ • korostuneet kuin påållyståmåttomån osasen mikroskooppiset piirteet.

Påållystetyn osasen pinnan Auger-analyysi osoitti, ettå pinnan tåydellinen påållystyminen alumiinioksidilla 35 oli saavutettu, mikå havainto perustuu sinkin, mangaanin

II

92443 59 ja piin taydelliseen vaimentuiniseen påållystetysså wille-miitisså verrattuna påå1lyståmåttomåån willemiitti-loiste-ainestandardiin.

Yksittåin ja jatkuvasti påållystettyjå loisteaine-5 osasia levitettiin sitten loistelampun kuvun sisåpinnalle ja siitå valmistettiin lopullinen 4 Foot-T 12 (40 watin) loistelamppu tunnettujen menetelmien mukaan mukaanluettui-na vaiheet loisteaineen liettåmiseksi orgaaniseen liuotti-meen, joka sisålsi 0,6 paino-%:a Aluminum Oxide C:tå, ja 10 normaalin mårkåseulonnan suorittamiseksi. Loisteainetta ei jauhettu valmistusmenetelmån aikana. Lietteeseen ei lisåt-ty Sb203:a.

Kåvttoesimerkki 24 Påållyståmåttomiå mangaanilla seostettua sinkkior-15 tosilikaattia (Svlvania tyyppi 2285) olevia osasia levitettiin loistelamoun kuvun sisåpinnalle ja valmistettiin lopullinen 4 Foot-T12 (40 watin) loistelamppu tunnettujen menetelmien mukaan mukaanluettuina vaiheet loisteaineen liettåmiseksi orgaaniseen liuottimeen, jokå sisålsi 0,6 20 paino-%:a Aluminum Oxide C:tå, ja normaalin mårkåseulonnan suorittamiseksi. Loisteainetta ei jauhettu valmistuksen aikana. Lietteeseen ei lisåtty Sk>203:a.

Kåvttoesimerkki 25

Mangaanilla seostettua sinkkiortosilikaattia (Syl-"· 25 vania tyyppi 2285) olevia påållyståmåttomiå osasia levitettiin loistelampun kuvun sisåpinnalle ja valmistettiin lopullinen 4 Foot-T12 (40 wattia) loistelamppu tunnettujen menetelmien mukaan mukaanluettuina vaiheet loisteaineen liettåmiseksi orgaaniseen liuottimeen, joka sisålsi 0,6 30 paino-%:a Aluminum Oxide C:tå, ja jauhamalla hellåvaroin : loisteainetta valmistuksen aikana. Antimoni(III)-oksidia (Sk>2203) lisåttiin påållystyssuspensioon. Lampun valmistuksen yhteydesså kåytetyn Sb^-lisåyksen tiedetåån paranta-van valotehon pysyvyyttå. Vert. Keith H. Butler, FLUORE-35 SCENT LAMP PHOSPHORS TECHNOLOGY AND THEORY, The Pennsylva- 60 92443 nia State University Press (University Park, Pa 1980), sivu 8. Sb203-lisays on teollisuusstandardi, ellei toisin ole mainittu.

Loisteaineen valoteho- ja pysyvyysarvot 4 Foot-T12 5 (40 wattia) mangaanilla seostetulle sinkkiortosilikaatti- loistelampuille, jotka ovat esimerkkien 23-25 mukaisia, on esitetty taulukossa VI. Poikkeuksellinen paraneminen valotehon pysyvyydesså havaitaan lampuissa, joissa on kåy-tetty yksittain ja jatkuvasti Al203-paållystettyjå, inangaa-10 nilla seostetun sinkkiortosilikaattiloisteaineen osasia.

Jokaisessa edeltSvSsså kayttdesimerkissa ilmoitettu paallysteen paksuus on laskettu seuraavan yhtålon mukaan: 1

II

· . i · 92443 61 (O «—1 —" r» •η n1 o σι OP lf> 1 rH r LO ^ o c σι in co vo co . o 3 ** σι »Η vo r·» ^ η P -tf --- n -— ro — > £ > (0 -v — —

i? -P O VO O

C p CO » H

“ o C in ro vo cn 0 3 lo σι vo r- co co Q in P ·<# -- m — m -—

JG

<U

-g ro — ~ V -Η n in cm Γ2 p co - vo - n 5 o c h co σιο σ> η ^ 0 3 vo σι ni οι o σι g rH P ί· w 0) Q)

G

•H _.

<c -S

fll ^ ij P vo in ro 7n c cn i ^ i o i

h “ 3 vo I r- I ro I

> 3 o 4-i ^ ΊΟ ^

^ P

3 p c c iH QJ :0 :0

2 P P P

<0 03 :<C :<0 h <u > e β 3 H :aS p '(O c •H rH 3 P 3 P 3 KJ :«S 1 03 1 03 1 <u α ^ >i i >i i p i o <h o «Η o 03 ΡΓ Ή i—I -H rH Ή

•H ^ W :«J W :rd W

0 rH C :rd C :<0 C

iJ < N Cu N AN

* 3 3 3 P P P >i

1 P P P P

03 CO CO COP

>i O Q) rH ro 0) rH ro (IH:« p -H C 3 ·· C 3 ·· C 3 03

03 03 -rH Q) pT -ri <D pO -H 0) -H

>1 C C 03 ri 003¾ C 03 rH

rH 03 (0 :«J Λ Π3 :(0 JQ <0 :t0

rH & (0 X W3 as X W n X

:«3 03 &ι P O' P O' P « :rc 3 p :<C -P p :«J -p P Μ Λ

A 03 OSW OEM OSW

:0 p · M ^ ^

P g Η Η X

>, -Η Η X X

:as 03 X X

X 0) X

62 92443

Vaikka edella on esitetty ja kuvattu keksinnon ny-kyisin suositeltavana pidettya toteutusta on alan asian-tuntijoilla ilmeista, etta erilaisia muutoksia ja muunnel-mia voidaan tehda poikkeamatta keksinnon alueesta, joka on 5 maaritelty mukaanliitetvissa patenttivaatimuksissa.

< · » < ·

II

Claims (10)

92443

1. Menetelma loistevalolampun valotehon pysyvyyden par ant ami seks i, tunnettu siita, etta se kasittaa 5 vaiheet a) jatkuvan alumiinioksidipaailysteen kerrostami-seksi loistevalolampun hienojakoisen loisteaineen yksit-taisille osasille yksittain ja jatkuvasti paailystettyjen loisteaineosasten muodostamiseksi; 10 b) yhden tai useamman loisteainekerroksen levitta- miseksi loistevalolampun kupuun loisteaineella paailyste-tyn kuvun muodostamiseksi, jolloin vahintaan yhdessa lois-teainekerroksessa on loisteainekomponentti, joka muodostuu mainituista yksittain ja jatkuvasti paailystetyista lois- 15 teaineosasista; ja c) main!tun loisteaineella paailystetyn kuvun ka-sittelemiseksi valmiiksi lampuksi.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelma, tunnettu siita, etta 20 loistevalolampun hienoj akoisen loistoainejauheen yksittaiset osaset paailystetaan leijuttamalla jauhetta ja levittamaiia jatkuva alumiinioksidipaailyste yksittaisille osasille kemiallisen hdyryfaasikerrostuksen avulla osasten ollessa suspendoituina leijukerrokseen, jolloin muodostuu • 25 yksittain ja jatkuvasti paailystettyja loisteaineosasia ja jolloin jokaista osasta ymparOi jatkuva alumiinioksidipaailyste.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelma, tunnettu siita, etta loistevalolampun hienojakoi- . 30 nen loisteaine on kylmdnvalkoista maa-alkalimetallihalo- fosfaattia.

4. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelma, tunnettu siita, etta loistevalolampun hienojakoi-nen loisteaine on mangaanilla seostettua sinkkiortosili- 35 kaattia. 92443

5. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelma, tunnettu siita, etta leijuvat osaset altistetaan hiiyrystetylle alumiinipitoiselle esivaihemateriaalille ensimmaisessa lampdtilassa, joka on alempi kuin se lampO- 5 tila, jossa esivaihemateriaali hajaantuu, ja esivaihemate-riaalin annetaan reagoida jatkuvan alumiinioksidipaailys-teen muodostamiseksi yksittaisten osasten pinnalle toises-sa lampOtilassa, joka on korkeampi tai sama kuin se lamptt-tila, jossa esivaihemateriaali reagoi muodostaen alu-10 miinioksidia.

6. Loistevalolamppu, joka kasittaa lasikuvun, jossa on sisdpinta, tunnettu siita, etta lasikuvun si-sapinta on paailystetty yhdelia tai useammalla loisteaine-kerroksella, jolloin vahintaan yhdessa loisteainekerrok- 15 sessa on loisteainekomponentti, joka muodostuu loistevalo-lampun hienojakoisen loisteaineen yksittaisista osasista, jotka on yksittain paailystetty jatkuvalla alumiinioksidi-paailysteelia.

7. Patenttivaatimuksen 6 mukainen loistevalolamppu, 20 tunnettu siita, etta jatkuva alumiinioksidipaai- lyste kerrostetaan kemiallisen hOyryfaasikerrostuksen avulla leijukerroksessa.

8. Patenttivaatimuksen 6 tai 7 mukainen loistevalolamppu, tunnettu siita, etta lasikuvun sisdseina " · • 25 on paailystetty loisteaineella, joka muodostuu loistevalo-lampun hienojakoisen loisteaineen osasista, jotka on yksittain pailystetty jatkuvalla alumiinioksidipaailysteel- ia.

9. Patenttivaatimuksen 6, 7 tai 8 mukainen loiste-30 valolamppu, tunnettu siita, etta loistevalolampun hienojakoinen loisteaine on kylmanvalkoista maa-alkalime-tallihalofosfaattia.

10. Patenttivaatimuksen 6, 7 tai 8 mukainen loistevalolamppu, tunnettu siita, etta loistevalolampun 35 hienojakoinen loisteaine on mangaanilla seostettua sink-kiortosilikaattiloisteainetta. II 92443