FI92443C - A method for improving the durability of a fluorescent lamp's light output and fluorescent lamp - Google Patents
A method for improving the durability of a fluorescent lamp's light output and fluorescent lamp Download PDFInfo
- Publication number
- FI92443C FI92443C FI902115A FI902115A FI92443C FI 92443 C FI92443 C FI 92443C FI 902115 A FI902115 A FI 902115A FI 902115 A FI902115 A FI 902115A FI 92443 C FI92443 C FI 92443C
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- phosphor
- fluorescent
- lamp
- temperature
- particles
- Prior art date
Links
Landscapes
- Luminescent Compositions (AREA)
Description
9244392443
Menetelma loistevalolampun valotehon pysyvyyden parantami-seksi ja loistevalolamppuA method for improving the light output stability of a fluorescent lamp and a fluorescent lamp
Jakamalla erotettu hakemuksesta 851 785 5Divided by application 851 785 5
Tama keksintO kohdistuu loisteaineisiin. Tarkemmin sanottuna taman keksinndn kohteena on menetelma loistevalolampun valotehon pysyvyyden parantamiseksl seka loistevalolamppu. Loisteaineita kaytetaan elohopeahOyrypurkaus-10 lampulssa ja erl elektronisten lalttelden nayttOpinnoissa. On havaittu, etta erilalsla parannuksia voidaan saada loi-steaineiden suorituskykyyn, jos loistemateriaali paailys-tetaan suojaavalla kalvolla tal pigmentilia. Lukuisia yri-tyksia on tehty yksittaisten loisteaineosasten ulkopinnan 15 paailystamiseksi suojaavalla paallysteelia. Kuitenkaan alan aikaisemmissa paallystysmenetelmissa el ole pystytty valmistamaan osasta, jolla on jatkuva suojapaallyste, jon-ka paksuus on edullisesti oleellisesti tasainen osasen ulkopinnalla.This invention relates to phosphor. More specifically, the present invention relates to a method for improving the light output stability of a fluorescent lamp and a fluorescent lamp. The fluorescents are used in mercury-discharge lamp-10 lamps and erl electronic lalttelden display surfaces. It has been found that various improvements in the performance of the phosphor can be obtained if the phosphor is coated with a protective film containing pigment. Numerous attempts have been made to patch the outer surface 15 of individual phosphor components with a protective bale stellar. However, in previous baling methods in the art, it has not been possible to make a part with a continuous protective baling, the thickness of which is preferably substantially uniform on the outer surface of the part.
20 Loisteaineosasten, joilla on jatkuva suojaava paai- lyste, suorituskyvyn paraneminen voi olla erikoisen kayt-tdkelpoinen parannettaessa loistevalolamppujen suoritus-kykya.Improving the performance of fluorescent components with a continuous protective coating can be particularly useful in improving the performance of fluorescent lamps.
Esilia olevan keksinnOn kohteena on menetelma lois-25 tevalolampun valotehon pysyvyyden parantamiseksl, joka menetelma kasittaa vaiheet jatkuvan alumiinioksidipaailys-teen kerrostamiseksi loistevalolampun hienojakoisen lois-teainejauheen yksittaisille osasille yksittain ja jatku-vasti pailystettyjen loisteaineosasten muodostamiseksi, 30 yhden tai useamman loisteainekerroksen levittamiseksi loi-stelampun kuvulle loisteaineella paailystetyn kuvun muodostamiseksi, jolloin vahintain yhdessM loisteainekerrok-sessa on loisteainekomponentti, joka muodostuu yksittain ja jatkuvasti paailystetyista loisteaineosasista; ja lois-35 teaineella paailystetyn kuvun kasittelemiseksi valmiiksi loistevalolampuksi.The present invention relates to a method for improving the light output stability of a parasitic fluorescent lamp, which method comprises the steps of depositing a continuous alumina coating on individual portions of a fluorescent lamp finely divided fluorescent powder to form a corrugated dome, wherein at least one of the phosphor layers has a phosphor component consisting of individually and continuously corrugated phosphor components; and a parasitic-35 agent-treated dome for processing into a finished fluorescent lamp.
92443 292443 2
Esilla olevan keksinnon toisen kohdan mukaan saa-daan loistevalolamppu, joka muodostuu lasikuvusta, jolloin lasikuvun sisapinta on paållystetty yhdella tai useammalla loisteainekerroksella, jolloin ainakin yhdessa loiste-5 ainekerroksessa on loisteainekomponentti, joka muodostuu loistevalolampun hienojakoisen loisteaineen yksittaisista osasista, jotka on yksittain paallystetty jatkuvalla alu-miinioksidipaållysteella.According to another aspect of the present invention, there is provided a fluorescent lamp comprising a glass dome, the inner surface of the glass dome being coated with one or more phosphor layers, wherein at least one fluorescent layer has a phosphor component comprising miinioksidipaållysteella.
Lyhyesti esitettynS piirroksista kuvio 1 on kaa-10 viollinen esitys laitteesta, joka soveltuu kaytettavåksi esilla olevan keksinnon mukaisessa menetelmassa, ja kuvio 2 on kaaviollinen sivukuva lampusta.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Fig. 1 is a schematic representation of a device suitable for use in the method of the present invention, and Fig. 2 is a schematic side view of a lamp.
Esilla olevan keksinnon ymmårtamiseksi paremmin yhdessa sen muiden kohteiden, etujen ja kayttomahdollisuu-15 ksien kanssa viitataan seuraavaan esitykseen ja mukaanlii-tettyihin patenttivaatimuksiin edellS mainittuihin piir-roksiin tukeutuen.For a better understanding of the present invention, in conjunction with its other objects, advantages, and uses, reference is made to the following description and appended claims in reference to the foregoing drawings.
Esilla olevan keksinnon mukainen menetelmå kasittaa jatkuvan suojapaSllysteen muodostamisen loisteaineosasille 20 kemiallisen kaasufaasihoyrykerrostuksen avulla, jolloin loisteaineosaset on suspendoitu leijukerrokseen. Leijuvat osaset ovat alttiina hoyrystetylle esivaihemateriaalille ensimmaisessa lampotilassa, jolloin ensimmainen lampotila on alempi kuin se lampotila, jossa esivaihemateriaali ha-25 jaantuu. Kun esivaihemateriaali verhoaa osasia, annetaan esivaihemateriaalin reagoida jatkuvan suojapaallySteen muodostamiseksi yksittåisille osasille toisessa lampotilassa, joka toinen lampotila on korkeampi tai yhtasuuri kuin se lampotila, jossa esivaihemateriaali reagoi muodos-30 tåen suojaavaa påallystemateriaalia.The method of the present invention involves the formation of a continuous protective coating on the phosphor components 20 by chemical gas phase vapor deposition, wherein the phosphor components are suspended in a fluidized bed. The suspended particles are exposed to the vaporized precursor material in the first temperature state, wherein the first temperature state is lower than the temperature state in which the precursor material is distributed. When the precursor material envelops the particles, the precursor material is reacted to form a continuous protective bale for the individual particles in a second temperature state that is higher or equal to the temperature in which the precursor material reacts to form a protective coating material.
Leijukerros muodostetaan johtamalla inerttiå kaasua loisteaineosasten lavitse osasten suspendoimiseksi inert-tiin kaasuvirtaan. Tassa menetelmassa kåytettavaksi sovel-tuviin inertteihin kaasuihin kuuluvat typpi, argon, he-35 lium, neon tai naiden seokset. Loisteaineosasten sailyttå- 92443 3 misen lisaksi leijuvassa kerroksessa toimii inertti kaasu kantajakaasuna. Haihtuvaa paallysteen esivaihemateriaalia hoyrystetaan inerttiin kaasuun ennen sen saapumista reak-tiokammioon, johon loisteaineosaset suspendoidaan. Edulli-5 sesti paallysteen esivaihemateriaalia oleva hoyry kyllas-taa kantajakaasun. Kun hoyrystynytta paallysteen esivaihemateriaalia sisMltMva kantajakaasu siirtyy ylospain loi-steaineosasten lMvitse osasten suspendoimiseksi leijuvaksi kerrokseksi, verhoutuvat osaset paallysteen esivaihemate-10 riaalin hcSyryllM, jota sisMltyy kantajakaasuun.The fluidized bed is formed by passing an inert gas through a series of phosphor particles to suspend the particles in an inert gas stream. Inert gases suitable for use in this process include nitrogen, argon, helium, neon, or mixtures thereof. In addition to storing the phosphor particles in the fluidized bed, an inert gas acts as a carrier gas. The volatile bale precursor material is vaporized in an inert gas before it enters the reaction chamber in which the phosphor components are suspended. Preferably, the vapor from the bale precursor material saturates the carrier gas. As the carrier gas containing the vaporized batch precursor material passes upwardly through the composite particles to suspend the particles into a fluidized bed, the particles are enveloped in the hcSyryllM of the bale precursor material.
Esilla olevassa menetelmassa leijuvat osaset altis-tuvat hoyrystyneelle paallysteen esivaihemateriaalille en-simmaisessa lampotilassa osasten ymparoimiseksi paallysteen esivaihemateriaalilla, joka ensimmainen lMmpotila on 15 alempi kuin se låmpotila, jossa paallysteen esivaihemate-riaali hajaantuu, ja sitten leijuvia osasia ymparoivå paallysteen esivaihemateriaali reagoi toisessa lSmpotilas-sa jatkuvan, etukateen mSåratyn paksuuden omaavan suoja-paållysteen muodostamiseksi yksittåisille loisteaineosa-20 siile, joka toinen lampdtila on korkeampi tai sama kuin se lampotila, jossa paallysteen esivaihemateriaali reagoi suojapaallysteen muodostamiseksi.In the present method, the suspended particles are exposed to the vaporized bale precursor material in the first temperature state to surround the particles with the bale precursor material, the first 1 m , to form a protective coating having a defined thickness of the front cover for individual phosphor components 20, which second lamp state is higher than or equal to the temperature in which the bale precursor material reacts to form a protective bale.
Leijuvassa kerroksessa yllåpidetåån edullisesti lampotilagradientti, jonka alue on alimmasta lampotilasta > · ,/ 25 korkeimpaan lfimpStilaan. Alimman ISmpStilan taytyy olla alemman kuin sen IMmpotilan, jossa paallysteen esivaihemateriaali hajaantuu, ja korkeimman låmpotilan taytyy olla saman tai korkeamman kuin sen IMmpotilan, jossa paallysteen esivaihemateriaali reagoi halutun paa1lystemateriaa-30 lin muodostamiseksi.The fluidized bed preferably maintains a temperature gradient ranging from the lowest temperature> ·, / 25 to the highest temperature. The lowest ISmpS state must be lower than the IMmp state in which the bale precursor material disperses, and the highest temperature state must be equal to or higher than the IMmp state in which the bale precursor material reacts to form the desired coating material.
l· Tarvittaessa johdetaan hapettavaa kaasua leijuker- rokseen erillisenM kantajakaasusta, joka sisaltaa hoyrys-tynytta paallysteen esivaihemateriaalia. Esimerkkeja so-pivista hapettavista kaasuista ovat ilma ja happi. Hapet-35 tava kaasu voidaan sekoittaa inertin laimentavan kaasun kanssa.l · If necessary, an oxidizing gas is introduced into the fluidized bed from a separate M carrier gas containing a vaporized bale precursor material. Examples of suitable oxidizing gases are air and oxygen. The oxidizing gas can be mixed with an inert diluent gas.
4 92443 Påållysteen paksuus riippuu menetelmån suorittami-seen kåytetystå ajasta, hoyrystyslåhteen låmpotilasta, virtausnopeudesta hoyrystyslåhteen lavitse ja loisteaineen pinta-alasta.4,92443 The thickness of the coating depends on the time used to carry out the method, the temperature of the evaporation source, the flow rate across the evaporation source and the surface area of the phosphor.
5 Esimerkkejå loisteaineen påållystysmateriaaleista, joita voidaan levittåå esillå olevan keksinnon mukaisen menetelmån avulla, kuuluvat metallien tai ei-inetallien oksidit. Edullisia påållystysmateriaaleja ovat vaikeasti sulavat oksidit kuten alumiinioksidi tai yttriurooksidi.Examples of phosphor coating materials that can be applied by the method of the present invention include metal or non-metal oxides. Preferred coating materials are refractory oxides such as alumina or yttriuroxide.
10 Kemiallisen yhdisteen tai kemiallisen koostumuksen, joka soveltuu kaytettavaksi påållysteen esivaihemateriaalina esillå olevan keksinnon mukaisessa menetelmåsså, tåytyy olla hoyrystyvån. Halutun oksidipåållystysmateriaalin metallin tai ei-metallin orgaanisia tai alkoksiyhdisteitå, 15 jotka hoyrystyvåt menetelmåsså kåytetyisså olosuhteissa, voidaan kåyttåå påållysteen esivaihemateriaaleina esillå olevassa keksinnosså. Oksidipåållystysmateriaalin metallin asetyyliasetonaatteja voidaan myos kåyttåå esivaihemateriaaleina esillå olevassa menetelmåsså.A chemical compound or chemical composition suitable for use as a precursor material for a coating in the process of the present invention must be vaporizable. Organic or non-metallic organic or alkoxy compounds of the desired oxide coating material which vaporize under the conditions used in the process can be used as precursor materials for the coating in the present invention. The metal acetyl acetonates of the oxide coating material can also be used as precursor materials in the present process.
20 Esimerkiksi eråitå sopivia alumiinioksidin esivaii hemateriaaleja esittåå yleinen kaavaFor example, some suitable alumina precursor hematerials are represented by the general formula
Rx(OR')3.xA1 < d · 25 jossa 0^x<3 ja x on kokonaisluku ja R sekå R' ovat alempia alkyyliryhmiå kuten: -CH3; -C2H5; -C3H7; tai -C4H9. Esimerk-kejå sopivista yttriumoksidin esivaihemateriaaleista esittåå yleinen kaavaRx (OR ') 3.xA1 <d · 25 where 0 ^ x <3 and x are an integer and R and R' are lower alkyl groups such as: -CH3; -C2H5; C3H7; or -C4H9. Examples of suitable yttrium oxide precursor materials show the general formula
30 Rx(OR')3.xY30 Rx (OR ') 3.xY
• · jossa 0<x<3 ja x on kokonaisluku ja R sekå R' ovat alempia alkyyliryhmiå kuten -CH3; -C2H5; -C3H7; -C4H9; tai -C5HU.• · wherein 0 <x <3 and x is an integer and R and R 'are lower alkyl groups such as -CH3; -C2H5; C3H7; -C4H9; or -C5HU.
Tåtå luetteloa esimerkeistå sopiviksi påållysteen 35 esivaihemateriaaleiksi alumiinioksidia tai yttriumoksidia • 5 92443 vårten ei vålttåmåttå ole pidettåvå rajoittavana. Jokaista alumiinin tai yttriumin alkyyli-, alkoksi- tai asetyyli-asetonaattiyhdistettå, joka voidaan hoyrystaa inerttiin kaasumaiseen kantajaan menetelmåsså kåytetyisså olosuh-5 teissa, voidaan kåyttaa påållysteen esivaihemateriaalina alumiinioksidipåållysteitå tai yttriumoksidipåållysteitå vårten vastaavasti.This list of examples of suitable precursor materials for the coating 35 in the form of alumina or yttrium oxide is not necessarily to be construed as limiting. Any alkyl, alkoxy or acetyl acetonate compound of aluminum or yttrium which can be vaporized on an inert gaseous support under the conditions used in the process can be used as a precursor material for the coating with counter-alumina coatings or coatings.
Jos happipitoista paallysteen esivaihemateriaalia, kuten alkoksidia tai asetyyliasetonaattia, kåytetåån esil-10 la olevan keksinnon mukaisessa menetelmassa, hapettavan kaasun kåytto on valinnainen.If an oxygen-containing bulk precursor material, such as an alkoxide or acetylacetonate, is used in the process of the present invention, the use of an oxidizing gas is optional.
Esillå olevan keksinnon mukaisen leijuvaa kerrosta ja kemiallista hoyrystyssaostusta kayttåvan paallystysmen-etelman toteuttamista vårten loisteaineen jauheosasten 15 taytyy olla leijutuskelpoisia. Loisteainejauheet, joiden keskimMMrMinen osaskoko on alueella noin 20-80 mikrometriå tai suurempi, voidaan leijuttaa vaikeuksitta tai vain va-hMisin vaikeuksin. Vaikeuksia esiintyy kuitenkin pyritta-esså leijuttamaan hienojakoisia loisteainejauheita, esi-20 merkiksi loisteainejauheita, joiden osasten keskimaaråinen koko on pienempi kuin noin 20 mikrometriå. Vaikeus hieno-jakoisen loisteaineen osasten leijutuksessa aiheutuu osasten vålisistå kiinnipitovoimista, jotka aiheuttavat ka-saantumista ja silloittumista kasaumien vålille. Tåma ka-. . 25 sautuminen ja kasaumien silloittuminen aiheuttaa tavalli- sesti kanavien muodostumista kerroksen låvitse, jolloin kaasu siirtyy kanavien låvitse leijuttamatta osasia. Nåis-så olosuhteissa jauhekerros laajenee vain våhån tai ei lainkaan.In order to implement the fluidized bed and chemical vapor deposition method of the present invention, the phosphor powder particles 15 must be fluidizable. Fluorescent powders having an average particle size in the range of about 20 to 80 micrometers or greater can be fluidized without difficulty or only with minimal difficulty. However, there are difficulties in trying to fluidize fine phosphor powders, for example phosphor powders with an average particle size of less than about 20 micrometers. The difficulty in fluidizing the particles of the finely divided phosphor is due to the inter-particle holding forces which cause agglomeration and crosslinking between the agglomerates. Tåma ka-. . The crosslinking and crosslinking of the agglomerates usually causes the formation of channels through the bed, whereby the gas passes through the channels without fluidizing the particles. Under these conditions, the powder layer expands only slightly or not at all.
30 Hienojakoisten loisteainejauheiden kuten kylmånval- koisten halof osf aattiloisteaineiden, jotka kuuluvat Gel-dart'in luokitusasteikon luokkaan "C", osasia voidaan leijuttaa ja påållyståå esillå olevan keksinnon mukaisen menetelmån avulla. Hienojakoisen loisteainejauheen osasten 35 leijuttamiseksi esillå olevan keksinnon mukaisessa mene- . j · 6 92443 telmasså pieni maåra, noin 1 paino-% loisteaineesta, leij-utusapuainetta tåytyisi sekoittaa loisteainejauheen kanssa tasaisen seoksen muodostamiseksi. Edullisesti kaytetaan leijutusapuainetta maårå, joka on pienempi tai yhta paljon 5 kuin noin 0,05 paino-% kåytetystå loisteaineesta laskettu-na. Sopiviin leijutusapuaineisiin kuuluvat pienen osaskoon omaava alumiinioksidi, esimerkiksi Aluminium Oxide C, tai pienen osaskoon omaava piioksidi. Hienojakoisten loiste-ainejauheiden leijutus voidaan vaihtoehtoisesti suorittaa 10 kayttaen kantajakaasuvirtaan suspendoitujen loisteainejauheen osasten lisåsekoitusta. Tama lisasekoitus voidaan suorittaa erilaisilla sekoitusvalineilla, kuten mekaani-sella sekoittimella ja edullisesti suurinopeuksisen tary-tyssekoittimen avulla. Esilla olevan keksinnon suositelta-15 vassa toteutuksessa seka leijutusapuainetta etta lisasekoitusta kaytetaan yhdessa loisteainejauheen leijuttami-seksi ja leijuvan kerroksen laajentamiseksi. Kaaviollinen esitys leijukerrosreaktorista, jota voidaan kåyttaa esilla olevan keksinndn mukaisessa menetelmassa, on esitetty ku-20 viossa l.Particles of finely divided phosphor powders such as cold white halophosphate fluorescent substances belonging to the "C" class of the Gel-dart classification scale can be fluidized and coated by the method of the present invention. In order to fluidize the particles 35 of the finely divided phosphor powder according to the present invention. In a small amount, about 1% by weight of the phosphor, the fluidizing aid should be mixed with the phosphor powder to form a uniform mixture. Preferably, a fluidizing aid is used in an amount less than or equal to 5 to about 0.05% by weight based on the phosphor used. Suitable fluidizing aids include low particle size alumina, for example Aluminum Oxide C, or low particle size silica. Alternatively, the fluidization of the finely divided phosphor powders can be performed using an additional mixture of phosphor powder particles suspended in the carrier gas stream. This additional mixing can be performed by various mixing means, such as a mechanical stirrer and preferably by means of a high speed paddle stirrer. In a preferred embodiment of the present invention, both the fluidizing aid and the additional mixture are used together to fluidize the phosphor powder and expand the fluidized bed. A schematic representation of a fluidized bed reactor that can be used in the process of the present invention is shown in Figure 1.
Kuviossa 1 syottoputki 11 siirtåa inerttiå kantaja-kaasua ruostumatonta terastM olevaan kuplimislaitteeseen 12, joka sisaltaa hoyrystettavaa paallysteen esivaihemate-riaalia tavallisesti nestemaisena. Kuplimislaitteessa 12 * 25 paallysteen esivaihemateriaalia hoyrystetSSn kantajakaa- suun. Esivaihetta sisaltavaa kantajakaasua voidaan laimen-taa reaktanttien sopivien pitoisuuksien muodostamiseksi. Kantajakaasua, joka sisaltaa hoyrystynytta paallysteen esivaihemateriaalia, siirretaan putken 13 lavitse kvartsi-30 lasiseen reaktioputkeen 15. Kantajakaasu, joka sisaltaa . ’ paallysteen esivaihemateriaalia, siirtyy putkessa 15 ole van huokoisen kvartsisulatteen 14 lavitse, jota kaytetaan tukemaan loisteainejauhekerrosta 16. Putkessa 15 on myos varahteleva sekoitin 17. RyhmS aukkoja 18 on sijoitettu 35 rengasmaisesti varahtelevan sekoittimen 17 akselin ympa- . · ·In Figure 1, the inlet pipe 11 transfers an inert carrier gas to a stainless steel bubbler 12, which contains the bale precursor material to be vaporized, usually in liquid form. In the bubbling device, 12 * 25 bale pre-material is vaporized into the carrier gas. The carrier gas containing the precursor can be diluted to form suitable concentrations of reactants. A carrier gas containing vaporized bale precursor material is transferred through a tube 13 to a quartz-30 glass reaction tube 15. A carrier gas containing. The preform material of the baler passes through a porous quartz melt 14 in the tube 15, which is used to support the phosphor powder layer 16. The tube 15 also has a variable mixer 17. A group of openings 18 are arranged around the axis of the annular variable mixer 17. · ·
IIII
92443 7 rille lahelle våråhtelevåå levya 19, joiden aukkojen kaut-ta hapettava kaasu inertin laimentavan kaasun kanssa tai ilman sitå saapuu outkeen 15. Kvartsilasia olevaa reak-tioputkea 15 ympårdi uuni 20.92443 7 an oscillating plate 19, through the openings of which an oxidizing gas with or without an inert diluting gas enters the outlet 15. A quartz glass reaction tube 15 surrounds the furnace 20.
5 Syottdputki 11, joka siirtåå inerttia kaasua kupli- mislaitteeseen 12, ja kuplimislaite 12, joka sisaltaa hoy-rystyvaa påållysteen esivaihemateriaalia nestemåisenå, on molemmat kuumennettu låmpotilaan, joka aiheuttaa esivaihe-materiaalin hoyrystymisen inerttiin kantajakaasuun. Syot-10 tdputki 13, joka syottaa hdyryS sisaltavåa kaasuvirtaa kvartsilasia olevaan reaktioputkeen 15, on kuumennettu korkeampaan lampotilaan kuin putki 11 ja kuplimislaite 12 esivaihemateriaalin pitåmiseksi hdyrystyneenå sen siirty-essa reaktioputkeen 15 kuplimislaitteesta 12.The inlet pipe 11 which transfers the inert gas to the bubbling device 12 and the bubbling device 12 containing the vaporizable coating precursor material in liquid form are both heated to a temperature which causes the precursor material to evaporate into the inert carrier. The Syot-10 tube 13, which feeds a gas stream containing hydration to the quartz glass reaction tube 15, is heated to a higher temperature than the tube 11 and the bubbling device 12 to keep the precursor material hydrated as it passes into the reaction tube 15.
15 Esillå olevan keksinnon suositeltavan toteutuksen tårkea ominaisuus on lampotilagradientin yllåpitaminen leijuvassa kerroksessa. Reaktioputken huokoinen sintrattu kohta kuumennetaan lSmpotilaan ja pidetaan siina lampoti-lassa, mika on alempi kuin se lampotila, jossa paSllysteen 20 esivaihemateriaali hajaantuu. Reaktioputken tållå alueel-la, joka sijaitsee leijuvan kerroksen pohjalla, on alin låmpotila siitå låmpotilagradientista, jossa leijuvaa ker-rosta pidetåån.An important feature of the preferred embodiment of the present invention is the maintenance of a temperature gradient in a fluidized bed. The porous sintered section of the reaction tube is heated to a temperature and maintained there at a temperature lower than the temperature at which the precursor material of the coating 20 decomposes. This region of the reaction tube located at the bottom of the fluidized bed has the lowest temperature of the temperature gradient in which the fluidized bed is maintained.
Syottåmållå esivaihemateriaalia leijuvaan kerrok--·· 25 seen inertin kantajakaasun virtauksen avulla ja pitåmållå sintrattu alue låmpdtilassa, joka on alempi kuin esivaihemateriaalin hajaantumislåmpotila (joka on myos alempi kuin låmpotilagradientin korkein låmpotila), jokaisen loiste-aineosasen ulkopintaa leijuvassa kerroksessa ympåroi påål-30 lysteen esivaihemateriaalia oleva hoyry. Påållysteen esi-: lvaihemateriaalin sydtto reaktioputkeen inertin kantaja kaasun avulla poistaa esivaihemateriaalin ennenaikaisen reaktion aiheuttaman hankaluuden halutuksi påållystemate-riaaliksi tai epåsuotavaksi sivutuotteeksi. Ennenaikainen 35 reaktio aiheuttaa varsinaisen påållystemateriaalin tai 8 92443 sivutuotteen muodostumisen kuplimislaitteesta 12 reak-tioputkeen 15 johtavassa siirtoputkessa 13, sintratun osan alapuolella tai itse sintratun osan 14 huokoisissa aukois-sa. Ennenaikainen reaktio voi edelleen aiheuttaa sintratun 5 osan tukkeutumisen ja paallystysprosessin keskeytymisen. Esivaihemateriaalin hajaantumisen aiheuttama vaikeus sint-ratulla alueella voidaan lisåksi vålttåå yllåpitåmållå sintratulla alueella låmpotilaa, joka on sen låmpdtilan alapuolella, jossa esivaihemateriaali hajaantuu termises-10 ti. Esivaihemateriaalin, joka ei sisallå happea, esimer-kiksi alkyyliyhdisteiden hajaantuminen aiheuttaa perusmas-san vårin siirtymisen påållystettyyn loisteaineeseen ja/ tai hiiliepåpuhtauksien siirtymisen loistepåållysteeseen, mitkå epåpuhtaudet absorboivat loistevalon poistuvaa ja/ 15 tai emittoituvaa såteilyå.Feeding the precursor material to the fluidized bed by means of a flow of inert carrier gas and maintaining the sintered area at a temperature lower than the decomposition temperature of the precursor material in the outer fluid (which is also lower than the high temperature of the fluidized bed gradient). existing hoyry. The inert carrier of the coating precursor material into the reaction tube by means of a gas removes the inconvenience caused by the premature reaction of the precursor material to the desired coating material or undesirable by-product. The premature reaction 35 causes the actual coating material or 8 92443 by-products to form from the bubbling device 12 in the transfer tube 13 leading to the reaction tube 15, below the sintered portion or in the porous openings of the sintered portion 14 itself. Premature reaction can further cause clogging of the sintered part 5 and interruption of the baling process. In addition, the difficulty caused by the decomposition of the precursor material in the sintered region can be avoided by maintaining in the sintered region a temperature below the temperature at which the precursor material decomposes thermally. Dispersion of the precursor material, which does not contain oxygen, for example alkyl compounds, causes the transfer of the color of the base mass to the coated phosphor and / or the transfer of carbonaceous impurities to the fluorescent coating, which impurities absorb the fluorescent light emitted and / or emitted.
Taman keksinnon mukaisessa menetelmåsså hapettavaa kaasua, mikåli sitå tarvitaan, syotetåån leijuvaan kerrok-seen erillisenå kantajakaasusta. Hapettava kaasu voi olla laimentamatonta tai sitå voidaan laimentaa inertillå kaa-20 sulla. Hapettavaa kaasua lisåtåån edullisesti leijukerrok- seen lampotilassa, joka on alempi kuin korkein lampotila mutta korkeampi kuin alin lampotila. Kaikkein edullisimmin hapettavaa kaasua lisåtåån leijukerrokseen låmpotilagradi-entin kohdassa, jossa låmpotila on alempi kuin se låmpoti-• 25 la, jossa påållysteen esivaihemateriaalissa tapahtuu ke-miallinen muutos hapettavan kaasun låsnåollessa. Tåmå mi-nimoi påållystemateriaalin likaantumisen hiilen ja muiden hiilipitoisten yhdisteiden vaikutuksesta.In the process of this invention, the oxidizing gas, if required, is fed to the fluidized bed separately from the carrier gas. The oxidizing gas may be undiluted or may be diluted with inert gas. The oxidizing gas is preferably added to the fluidized bed at a temperature lower than the highest temperature but higher than the lowest temperature. Most preferably, the oxidizing gas is added to the fluidized bed at a temperature gradient where the temperature is lower than the temperature at which a chemical change occurs in the precursor material of the coating in the presence of the oxidizing gas. This minimizes fouling of the coating material by carbon and other carbonaceous compounds.
Låmpotilagradientin korkeimman låmpotilan tåytyy 30 olla riittåvån korkea niin, ettå loisteaineosasten ulko-: pintoja ympåroivå påållysteen esivaihemateriaali reagoi muodostaen haluttua påållystysmateriaalia. Esivaihemateriaalin reagoidessa sen jålkeen, kun esivaihemateriaalia oleva hoyry verhoaa loisteaineosasten pinnat, on påållyste 35 jatkuva, s.o. påållyste ei muodostu erittåin hienojakoisenThe highest temperature of the temperature gradient must be sufficiently high that the precursor material of the coating surrounding the outer surfaces of the phosphor components reacts to form the desired coating material. As the precursor material reacts after the vapor of the precursor material coats the surfaces of the phosphor components, the coating 35 is continuous, i. the coating does not form very finely divided
IIII
92443 9 jauheen yksittåisista osasista, vaan on painvastoin erit-tain yhtenainen paållyste, joka myotåilee mikroskooppisia piirteita, joita luonnollisesti esiintyy loisteaineen ra-keisessa alustassa. Påallyste ei ole kiteinen.92443 9 individual particles of powder, but is, in contrast, a very uniform coating which mimics the microscopic features naturally present in the granular substrate of the phosphor. Påallyste is not crystalline.
5 Seuraavassa esitetaSn esimerkki paallystettyjen loisteainejauheen osasten valmistamiseksi esillå olevan keksinnon suositeltavien toteutusten mukaisten menetelmien avulla elka sita ole pidettSvå keksintoå rajoittavana.The following is an example of the preparation of rolled phosphor powder particles by methods according to preferred embodiments of the present invention, which is not to be construed as limiting the invention.
Esimerkki 1 10 TassS esimerkisså kylmånvalkoista, maa-alkalihalo- fosfaattia olevaa loisteainejauhetta paallystettiin alu-miinioksidilla esilla olevan keksinnon mukaisesti kSyttMen kuviossa 1 esitettya laitetta. Menetelmassa kaytettiin leijukerrosta, jonka sisalapimitta oli 4,0 senttimetriS. 15 200 g kalsiumhalofosfaattia olevaa loisteainejauhetta (Cool White nro 4459, myy Chemical and Metallurgical Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania) ja 0,1 g (0,05 paino-%) Aluminum Oxide C, myy Degussa Inc., leijutusapuainetta, sekoitettiin keskenaan polyety-20 leeniastiassa tasaisen dispersion saamiseksi, joka sisål-taa Aluminum Oxide C:ta olevaa leijutusapuainetta jakau-tuneena tasaisesti maaalkalimetallihalofosfaattijauhee-seen. Halofosfaattiloisteainejauheen ja leijutusapuaineen seos lisattiin kvartsilasiseen reaktioputkeen 15 loiste-25 ainekerroksen muodostamiseksi. Nestemaista trimetyylialu-miinia kaytettiin ruostumatonta terastå olevassa kuplimis-laitteessa 12 paållysteen esivaihemateriaalina. Kantaja-kaasun annettiin kuplia trimetyylialumiininesteeseen kan-tajakaasun muodostamiseksi, joka sisalsi hoyrystynytta 30 trimetyylialumiinia. Kantajakaasua, joka sisalsi hoyrys-" tynytta trimetyylialumiinia, laimennettiin inertilla kaa- sulla ja siirrettiin sitten siirtoputken 13 kautta kvartsilasiseen reaktioputkeen 15. Typella laimennettua happi-kaasua syotettiin leijukerrokseen aukkojen 18 kautta, jot-35 ka sijaitsivat kehamaisesti varåhtelevan sekoittimen 17 10 92443 akselilla våråhtelevån levyn 19 ylåpuolella. Våråhtelevåå sekoitinta kåytettiin nopeudella 60 jaksoa minuutissa. Hapen syotto leijukerrokseen våråhtelevån levyn ylapuolel-la sijaitsevan aukon tai aukkojen låvitse, joka levy si-5 jaitsee riittåvån kaukana sintratusta osasta kiinteån ma-teriaalin paakkuuntumisen vålttåmiseksi sintratun osan aukkoihin, estaa esivaihemateriaalin reaktion sintratun osan aukoissa ja estaa nåiden aukkojen tukkeutumisen.Example 1 In this example, a cold white alkaline earth halide phosphate fluorescent powder was baled with alumina in accordance with the present invention using the apparatus shown in Figure 1. A fluidized bed with an inner diameter of 4.0 cm was used in the method. 15,200 g of calcium halophosphate phosphor powder (Cool White No. 4459, sold by the Chemical and Metallurgical Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania) and 0.1 g (0.05% by weight) of Aluminum Oxide C, sold by Degussa Inc., a fluidizing aid, was mixed together in a polyethylene container to obtain a uniform dispersion containing the fluidizing aid of Aluminum Oxide C evenly distributed in the alkaline earth metal halophosphate powder. A mixture of halophosphate fluorescent powder and fluidizing aid was added to a quartz glass reaction tube 15 to form a phosphor layer. Liquid trimethylaluminum was used in a stainless steel bubbler 12 as a precursor material for the coating. The carrier gas was bubbled into trimethylaluminum liquid to form a carrier gas containing vaporized trimethylaluminum. The carrier gas containing vaporized trimethylaluminum was diluted with an inert gas and then transferred through a transfer tube 13 to a quartz glass reaction tube 15. Nitrogen-diluted oxygen gas was introduced into the fluidized bed through openings 18 located in a circumferentially variable oscillator. 19. The oscillating agitator was operated at a rate of 60 cycles per minute. openings and prevent clogging of these openings.
Typpikaasuputki 11, joka johtaa kuplimislaitteeseen 10 12, ja kuplimislaite 12 kuumennettiin molemmat 30 °C:n lampotilaan ja niita pidettiin tåsså låmpotilassa. Putki 13, joka johtaa kuplimislaitteesta 12 kvartsilasisen reak-tioputken 15 pohjaan, kuumennettiin noin 45 eC:n lampdti-laan ja pidettiin sita tåsså lampotilassa.The nitrogen gas pipe 11 leading to the bubbling device 10 12 and the bubbling device 12 were both heated to a temperature of 30 ° C and kept at this temperature. The tube 13 leading from the bubbler 12 to the bottom of the quartz glass reaction tube 15 was heated to a lamp space of about 45 ° C and kept at this temperature.
15 Uuni 20 oli såhkovastuksilla kuumennettu kolmealu- einen uuni. sintrattua osaa pidettiin noin 60-150 °C:n lampotilassa; hapettavan kaasun syottoalue, joka sijaitsi varahtelevan levyn ylapuolella, kuumennettiin noin 400 °C:n lampotilaan ja pidettiin tassa lampotilassa; ja ha-20 pettavan kaasun syottdalueen ylåpuolella oleva alue kuumennettiin noin 650 °C:n lampStilaan ja pidettiin sitå tassa lampotilassa, vaikka 450 °C:tta ja sen ylåpuolella olevia låmpotiloja voidaan kåyttåå.15 Oven 20 was a three-zone oven heated by electric heaters. the sintered part was kept at a temperature of about 60-150 ° C; the oxidizing gas intake area located above the alternating plate was heated to a temperature of about 400 ° C and maintained at that temperature; and the area above the ha-20 decomposing gas input range was heated to and maintained at a temperature of about 650 ° C, although 450 ° C and above may be used.
Noin 100 cm3/min oleva typpivirta johdettiin kupli-25 mislaitteen 12 låvitse ja typpikaasua, joka sisålsi hoy-rystynyttå trimetyylialumiinia (siirto noin 700 mg/h), johdettiin putken 13 kautta reaktioputkeen 15 virtausno-peudella noin 450 cm3/min. Happikaasuvirta, joka oli lai-mennettu typellå, johdettiin reaktioputkeen toisen syotto-3 0 putken 21 låvitse virtausnopeudella noin 450 cm3/min. Hapen ’ ja alkyylin vålisen pitoisuussuhteen havaittiin vaikutta- van esillå olevan menetelmån mukaan valmistettujen påål-lystettyjen osasten perusvåriin. Noin 200:1 olevaa hapen pitoisuussuhdetta trimetyylialumiiniin yllåpidettiin tåsså 35 reaktiossa valkoisen perusvårin saamiseksi (pienempi kuin li 92443 11 noin 200:1 oleva suhde voi aiheuttaa huonon tai ei-valkoi-sen perusmassan varin).A stream of nitrogen of about 100 cc / min was passed through the bubbler 25 and nitrogen gas containing vaporized trimethylaluminum (transfer about 700 mg / h) was passed through line 13 to the reaction tube 15 at a flow rate of about 450 cc / min. A stream of oxygen gas diluted with nitrogen was introduced into the reaction tube through a second inlet-3 0 tube 21 at a flow rate of about 450 cm 3 / min. The concentration ratio between oxygen and alkyl was found to affect the basic color of the coated particles prepared according to the present method. An oxygen to ratio ratio of about 200: 1 to trimethylaluminum was maintained in this reaction to give a white base color (a ratio of less than li 92443 11 of about 200: 1 may cause poor or non-white base color variation).
Menettelyå jatkettiin 6 tuntia ja alumiinioksidia oleva paallyste, jonka paksuus oli noin 150 x 10'10 in, muo-5 dostui loisteaineen osasille.The procedure was continued for 6 hours and a alumina bale layer having a thickness of about 150 x 10 x 10 in was formed on the phosphor particles.
Alumiinioksidilla paållystetyt maa-alkalihalofos-faattiosaset poistettiin reaktioputkesta.Alkaline alkaline earth halophosphate particles were removed from the reaction tube.
Tainan esimerkin påållystettyjen loisteaineosasten elektroniinikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen kulma-10 tarkan alumiinioksidipaallysteen kylmånvalkoista maa-alka- limetallihalofosfaattia olevilla loisteaineosasilla. Tassa esimerkissS loisteaineosasille levitetyn paallysteen jat-kuva ja kulmatarkka luonne todettiin loisteainealustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avulla. Paållys-15 tettyjen osasten mikroskooppiset piirteet ovat kuitenkin nåkyvSsti vahemmSn esillå verrattaessa paallystamattoman osasen mikroskooppisiin piirteisiin. Lisaksi havaittiin, etta paallyste ei ollut kiteinen heijastuselektronidif-fraktiotutkimuksen mukaan.Electron microscopic examination of the coated phosphor components of the example of Taina showed a uniform angle-10 accurate alumina coating on the cold white alkaline earth metal halophosphate phosphor components. In this example, the continuity and angular nature of the bale applied to the phosphor components was determined by repeating the microscopic features of the phosphor substrate. However, the microscopic features of the coated particles are visibly less pronounced when compared to the microscopic features of the uncoated particle. In addition, it was found that the bale was not crystalline according to the reflection electron diffraction study.
20 Paallystetyn osasen pinnan Auger-analyysi osoitti, etta oli saavutettu tåydellinen pinnan peitto alumiiniok-sidilla analyysin rajoissa (99,8 %), mika analyysi perus-tui maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen kalsiumin huipusta-huippuun -korkeuden alenemiseen kayttS-•25 en kaavaa: / Ic, paallystetty λ %-peitto = (1--1 x V Ic, paallystamatoryAuger analysis of the surface of the palletized particle showed that complete surface coverage with alumina had been achieved within the limits of the analysis (99.8%), which analysis was based on a peak-to-peak decrease in the alkali metal halophosphate phosphor of the alkali metal. : / Ic, paallystated λ% coverage = (1--1 x V Ic, paallystamatory
30 L J30 L J
Esimerkki 2Example 2
TassS esimerkissa kylmanvalkoista maa-alkalimetal-lihalofosfaattia olevan loisteainejauheen osasia pSallys-tettiin alumiinioksidilla esillå olevan keksinnon mukaisen 35 menetelman avulla kayttaen esimerkissa 1 esitettya laitet- 12 92443 ta. 300 grammaa kalsiumhalofosfaattia olevaa loisteaine-jauhetta (Cool White no 4459, toimittaa Chemical and Metallurgical Division of GTE Products Corporation, Towan-da, Pennsylvania) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%) Aluminum 5 Oxide C:tå, myy Degussa Inc., leijutusapuainetta, sekoi-tettiin keskenåån kuivina polyetyleeniastiassa tasaisen dispersion saamiseksi, joka sisålsi Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta perusteellisesti sekoittuneena maa-alkali-metallihalofosfaatti-loisteaineeseen.Halofosfaattiloiste-10 ainejauheen ja leijutusapuaineen seos lisåttiin kvartsi-lasiseen reaktioputkeen loisteainekerroksen muodostamisek-si. Nestemåistå trimetyylialumiinia kåytettiin ruostuma-tonta teråstå olevassa kuplimislaitteessa påållysteen esi-vaihemateriaalina. Kantajakaasun annettiin kuplia trime-15 tyylialumiininesteeseen hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisåltåvån kantajakaasun muodostamiseksi. Hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisåltåvåå kantajakaasua siirrettiin syottoputken kautta kvartsilasiseen reaktioputkeen. Typel-lå laimennettua happea syotettiin leijukerrokseen våråhte-20 levån sekoituslaitteen akselissa sijaitsevien reikien kautta. Våråhtelevåå sekoitinta kåytettiin nopeudella 60 jaksoa minuutissa.In the TassS example, particles of the cold white alkaline earth metal phosphate powder were pSally coated with alumina by the method of the present invention using the apparatus shown in Example 1. 300 grams of calcium halophosphate phosphor powder (Cool White No. 4459, supplied by the Chemical and Metallurgical Division of GTE Products Corporation, Towan, Pennsylvania) and 0.15 grams (0.05% by weight) of Aluminum 5 Oxide C, sold Degussa Inc., a fluidizing aid, was mixed together dry in a polyethylene vessel to obtain a uniform dispersion containing Aluminum Oxide C fluidizing aid thoroughly mixed with an alkaline earth metal halophosphate supernatant. Liquid trimethylaluminum was used in a stainless steel bubbler as a precursor material for the coating. The carrier gas was bubbled into the trime-15 aluminum aluminum liquid to form a carrier gas containing trimethylaluminum vaporized. The carrier gas containing vaporized trimethylaluminum was transferred through a feed tube to a quartz glass reaction tube. Oxygen diluted in nitrogen was introduced into the fluidized bed through holes in the shaft of the algae-20 algae agitator. The oscillating mixer was operated at 60 cycles per minute.
Kuplimislaite ja typpikaasun syottoputki kuumennet-tiin molemmat 30 °C:n låmpotilaan ja niitå pidettiin tåsså • 25 låmpotilassa. Putki, joka johti kuplimislaitteesta kvart-silasisen reaktioputken pohjaan, kuumennettiin noin 45 °C:n låmpotilaan ja sitå pidettiin tåsså låmpotilassa.The bubbler and the nitrogen gas inlet tube were both heated to 30 ° C and maintained at this temperature. The tubes leading from the bubbler to the bottom of the quartz glass reaction tube were heated to a temperature of about 45 ° C and maintained at that temperature.
Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60-150 °C:n låmpotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka 30 sijaitsi våråhtelevån levyn ylåpuolella, kuumennettiin > · 1 noin 400 °C:n låmpotilaan ja se pidettiin tåsså låmpoti lassa, ja hapettavan kaasun sydttokohdan ylåpuolella oleva alue kuumennettiin noin 550 °C:n låmpotilaan ja sitå pidettiin tåsså låmpotilassa.The sintered section of the reaction tube was maintained at a temperature of about 60-150 ° C; the oxidizing gas inlet located above the oscillating plate was heated to> 400 ° C and maintained at this temperature, and the area above the oxidizing gas core was heated to about 550 ° C and maintained at that temperature.
IIII
92443 1392443 13
Typpivirta, jonka nopeus oli noin 100 cm3/min, joh-dettiin kuplimislaitteeseen ja hoyrystynyttå trimetyyli-alumiinia sisaltavaå typpikaasua syotettiin typpikantaja-kaasun avulla reaktioputkeen nopeudella noin 550 cm3/min.A stream of nitrogen at a rate of about 100 cm 3 / min was introduced into the bubbler and nitrogen gas containing vaporized trimethylaluminum was introduced into the reaction tube by means of a nitrogen carrier gas at a rate of about 550 cm 3 / min.
5 Typpikaasulla laimennettua happikaasua syotettiin reaktioputkeen toisen sydttoputken kautta. Happikaasun virtaus-nopeus oli 495 cm3/min ja typpilaimentimen noin 50 cm3/roin. Noin 200:1 olevaa hapen pitoisuuden suhdetta trimetyyli-alumiiniin yllapidettiin tåmån reaktion aikana valkoisen 10 vårin saamiseksi massaan.5 Oxygen gas diluted with nitrogen gas was introduced into the reaction tube through another core tube. The oxygen gas flow rate was 495 cm 3 / min and the nitrogen diluent was about 50 cm 3 / min. An oxygen to trimethylaluminum ratio of about 200: 1 was maintained during this reaction to give a white color 10.
Menettelyå jatkettiin 6 tuntia ja loisteaineosasil-le muodostui alumiinioksidipåållyste, jonka paksuus oli noin 100 x 10‘10 m.The procedure was continued for 6 hours and an alumina coating with a thickness of about 100 x 10'10 m was formed on the phosphor component.
Tåsså esimerkisså påållystettyjen loisteaineosasten 15 elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti alumiinioksidin tasaisen, kulmatarkan påållysteen kylmånvalkoista maa-al-kalimetallihalofosfaattia olevilla loisteaineosasilla. Tåsså esimerkisså loisteaineosasille levitetyn påållysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne ilmeni loisteaineosasten 20 mikroskooppisten piirteiden toistumisen perusteella. Påål lystettyjen osasten mikroskooppiset piirteet ovat kuiten-kin selvåsti våhemmån korostuneet kuin paållyståmåttomån osasen mikroskooppiset piirteet.In this example, electron microscopic examination of the coated phosphor components 15 showed a uniform, angular coating of alumina with cold white alkaline earth metal halophosphate phosphor components. In this example, the continuous and angular nature of the coating applied to the phosphor components became apparent from the repetition of the microscopic features of the phosphor components. However, the microscopic features of the coated particles are clearly less pronounced than the microscopic features of the uncoated particle.
Esimerkki 3 25 Tåsså esimerkisså kylmånvalkoista maa-alkalimetal- lihalofosfaattia olevaa loisteainejauhetta påållystettiin alumiinioksidilla esillå olevan keksinnon mukaisen mene-telmån avulla kåyttåen esimerkisså 1 esitettyå laitetta. 300 grammaa kalsiumhalofosfaattia olevaa loisteainejauhet-30 ta (Cool White nro 4459, myy Chemical and Metallurgical Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%) Aluminum Oxide C -lei-jutusapuainetta, myy Degussa Inc., sekoitettiin keskenåån kuivina polyetyleeniastiassa tasaisen dispersion saamisek-35 si, joka sisålsi Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta ta- 92443 14 saisesti jakautuneena maa-alkalimetallihalofosfaattia ole-vaan loisteaineeseen. Halofosfaattiloisteainejauheen ja leijutusapuaineen seos lisattiin kvartsilasiseen reak- tioputkeen loisteainekerroksen muodostamiseksi. Nestemåis-5 tå trimetyylialumiinia kåytettiin ruostumatonta teråstå olevåssa kuplimislaitteessa påållysteen esivaihemateriaa-lina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyylialumiini-nesteen lavitse hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisåltå-vån kanta jakaasun muodostamiseksi. Hoyrystynyttå trimetyy-10 lialumiinia sisåltåvåå kantajakaasua syotettiin syottoput- ken kautta kvartsilasiseen reaktioputkeen. Typellå laimen-nettua happikaasua syotettiin leijuvaan kerrokseen våråh-televån sekoittimen akselilla sijaitsevien aukkojen låvit-se. Våråhtelevåå sekoitinta kåytettiin nopeudella 60 jak-15 soa minuutissa.Example 3 In this example, a cold white alkaline earth metal halophosphate phosphor powder was coated with alumina by the method of the present invention using the apparatus shown in Example 1. 300 grams of calcium halophosphate phosphor powder (Cool White No. 4459, sold by the Chemical and Metallurgical Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania) and 0.15 grams (0.05% by weight) of Aluminum Oxide C lubricant excipient, sold by Degussa Inc., were mixed together in a dry polyethylene vessel to obtain a uniform dispersion containing Aluminum Oxide C fluidizing aid evenly distributed in the alkaline earth metal halophosphate phosphor. A mixture of halophosphate fluorescent powder and fluidizing aid was added to a quartz glass reaction tube to form a phosphor layer. Liquid-5 trimethylaluminum was used in a stainless steel bubbler as a precursor material for the coating. The carrier gas was bubbled through a trimethylaluminum liquid to form a stock containing trimethylaluminum vaporized. The carrier gas containing vaporized trimethyl-10 aluminum was fed via a feed tube to a quartz glass reaction tube. Oxygen-diluted oxygen gas was introduced into the fluidized bed through the openings in the shaft of the agitator. The oscillating mixer was operated at a rate of 60 and 15 soos per minute.
Kuplimislaite ja typpikaasun syottoputki kuplimisi laitteeseen kuumennettiin molemmat 30 °C:n låmpotilaan ja niitå pidettiin tåsså låmpotilassa. Putki, joka johti kup-limislaitteesta kvartsilasisen reaktioputken pohjaan, kuu-20 mennettiin noin 45 °C:n låmpotilaan ja sitå pidettiin tåsså låmpotilassa.The bubbling device and the nitrogen gas supply pipe to the bubbling device were both heated to a temperature of 30 ° C and maintained at this temperature. The tube leading from the bubbler to the bottom of the quartz glass reaction tube was brought to a temperature of about 45 ° C and maintained at that temperature.
Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60-150 °C:n låmpotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka sijaitsi våråhtelevån levyn ylåpuolella, kuumennettiin 25 noin 400 °C:n låmpotilaan ja sitå pidettiin tåsså låmpdti-lassa, ja hapettavan kaasun syottokohdan ylåpuolella oleva alue pidettin noin 550 °C:n låmpotilassa.The sintered section of the reaction tube was maintained at a temperature of about 60-150 ° C; the oxidizing gas inlet located above the oscillating plate was heated to a temperature of about 400 ° C and maintained at this temperature, and the area above the oxidizing gas inlet was maintained at about 550 ° C.
Typpivirta, jonka nopeus oli noin 150 cm3/min, joh-dettiin kuplimislaitteeseen ja hoyrystynyttå trimetyyli-30 alumiinia sisåltåvåå typpikaasua syotettiin typpikaasun » avulla reaktioputkeen virtausnopeudella noin 500 cm3/min. Typpikaasulla laimennettu happikaasuvirta johdettiin reaktioputkeen toisen syottoputken kautta. Hapen virtausnopeus oli noin 495 cm3/min ja typpilaimentimen noin 50 cm3/min. 35 Noin 200:1 olevaa hapen pitoisuuden suhdetta trimetyyli- 92443 15 alumiiniin yllapidettiin taman reaktion aikana variltaan valkoisen massan saamiseksi.A stream of nitrogen at a rate of about 150 cm 3 / min was introduced into the bubbler and nitrogen gas containing vaporized trimethyl-30 aluminum was introduced into the reaction tube by means of nitrogen gas at a flow rate of about 500 cm 3 / min. A stream of oxygen gas diluted with nitrogen gas was introduced into the reaction tube through a second inlet tube. The oxygen flow rate was about 495 cm 3 / min and the nitrogen diluent about 50 cm 3 / min. An oxygen content ratio of about 200: 1 to trimethyl-92443 aluminum was maintained during this reaction to obtain a colorless white mass.
Menettelyå jatkettiin 4 tuntia ja loisteaineosasil-le muodostui alumiinioksidipåallyste, jonka paksuus oli 5 noin 100 x lo10 m.The procedure was continued for 4 hours and an alumina coating with a thickness of about 100 x 10 10 m was formed on the phosphor component.
Taman esimerkin paållystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen ja kul-matarkan alumiinioksidipSallysteen kylmanvalkoista maa-alkalimetallifosfaattia olevan loisteaineen osasilla. Ta-10 man esimerkin mukaan loisteaineosasille levitetyn paallys-teen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loiste-ainealustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avul-la. Paållystettyjen osasten mikroskooppiset piirteet ovat selvasti kuitenkin våhemmån korostuneet kuin paållystamat-15 tomien osasten mikroskooppiset piirteet.Electron microscopic examination of the coated phosphor particles of this example showed a uniform and angular alumina dipstick on the cold white alkaline earth metal phosphate phosphor particles. According to the example of Ta-10, the continuous and angular nature of the baling applied to the phosphor components was demonstrated by the repetition of the microscopic features of the phosphor substrate. However, the microscopic features of the coated particles are clearly less pronounced than the microscopic features of the uncoated particles.
Esimerkki 4Example 4
Tassa esimerkisså kylmånvalkoista maa-alkalimetal-lihalofosfaattia olevan loisteaineen jauhetta paållystet-tiin alumiinioksidilla esillå olevan keksinnon mukaisen 20 menetelmån avulla kåyttåen esimerkisså 1 esitettyå laitet-ta. 300 grammaa kalsiumhalofosfaattia olevaa loisteaine-jauhetta (Cool White nro 4459, myy Chemical and Metallurgical Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%) Aluminum Oxide C 25 -leijutusapuainetta, myy Degussa Inc., sekoitettiin kui-vina keskenåan polyetyleeniastiassa tasaisen dispersion saamiseksi, joka sisalsi Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta perusteellisesti jakautuneena maa-alkalimetalliha-lofosfaattijauheeseen. Halofosfaattiloisteainejauheen ja 30 leijutusapuaineen seos lisattiin kvartsilasiseen reaktio-putkeen loisteainekerroksen muodostamiseksi. Nestemaista trimetyylialumiinia kåytettiin ruostumatonta terasta ole-vassa kuplimislaitteessa paållysteen esivaihemateriaalina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyylialumiininestee-35 seen hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisaltavan kantaja- 16 92443 kaasun muodostamiseksi. Hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisåltåvåå kantajakaasua syotettiin syottoputken kautta kvartsilasiseen reaktioputkeen. Typellå laimennettua hap-pikaasua syotettiin leijuvaan kerrokseen varahtelevan se-5 koittimen akselissa olevien reikien kautta. Varahtelevåa sekoitinta kaytettiin nopeudella 60 jaksoa minuutissa.In this example, a powder of a cold white alkaline earth metal phosphate phosphate was coated with alumina by the method of the present invention using the apparatus shown in Example 1. 300 grams of calcium halophosphate phosphor powder (Cool White No. 4459, sold by the Chemical and Metallurgical Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania) and 0.15 grams (0.05% by weight) of Aluminum Oxide C 25 fluidizing aid, sold by Degussa Inc. ., were mixed dry together in a polyethylene vessel to obtain a uniform dispersion containing Aluminum Oxide C fluidizing aid thoroughly distributed in alkaline earth metal halophosphate powder. A mixture of halophosphate fluorescent powder and fluidizing aid was added to a quartz glass reaction tube to form a phosphor layer. Liquid trimethylaluminum was used in a stainless steel bubbler as a precursor material for the coating. The carrier gas was bubbled into the trimethylaluminum liquid to form a carrier gas containing trimethylaluminum vaporized. The carrier gas containing vaporized trimethylaluminum was fed through a feed tube into a quartz glass reaction tube. Oxygen-diluted oxygen gas was fed to the fluidized bed through holes in the shaft of the variable mixer. The variable agitator was operated at 60 cycles per minute.
Kuplimislaite ja typpikaasuputki kuplimislaittee-seen kuumennettiin molemmat 30 °C:n låmpotilaan ja niita pidettiin tåsså låmpotilassa. Kuplimislaitteesta kvartsi-10 lasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumennettiin noin 45 °C:n lampotilaan ja sita pidettiin tåsså lampotilassa.The bubbler and the nitrogen gas tube to the bubbler were both heated to a temperature of 30 ° C and maintained at this temperature. The tube leading from the bubbler to the bottom of the quartz-10 glass reaction tube was heated to a temperature of about 45 ° C and kept at this temperature.
Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60-150 °C:n lampotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka 15 sijaitsi vMrMhtelevan levyn ylapuolella, kuumennettiin noin 400 °C:n lampotilaan ja sita pidettiin tåsså lampotilassa; ja hapettavan kaasun syottokohdan ylapuolella oleva alue kuumennettiin noin 550 °C:n lampdtilaan ja sita pidettiin tassa lampotilassa.The sintered section of the reaction tube was maintained at a temperature of about 60-150 ° C; the oxidizing gas inlet located above the vMrMellating plate was heated to a temperature of about 400 ° C and maintained at that temperature; and the area above the oxidizing gas intake was heated to a lamp space of about 550 ° C and maintained at that temperature.
20 Typpivirtaus, jonka nopeus oli noin 100 cm3/min, johdettiin kuplimislaitteeseen ja hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisaltåvaa typpikaasua syotettiin typpikanta-jakaasun avulla reaktioputkeen virtausnopeudella noin 550 cm3/min. Typpikaasulla laimennettu happikaasuvirta johdet-• 25 tiin reaktioputkeen toisen syottoputken kautta. Hapen vir-tausnopeus oli noin 495 cm3/min. ja typpilaimentimen noin 50 cm3/min. Noin 200:1 oleva hapen pitoisuuden suhde trime-tyylialumiiniin yllapidettiin taman reaktion aikana val-koisen vårin saamiseksi massaan.A nitrogen flow of about 100 cm 3 / min was introduced into the bubbler and nitrogen gas containing vaporized trimethylaluminum was fed to the reaction tube at a flow rate of about 550 cm 3 / min by means of a nitrogen stock. A stream of oxygen gas diluted with nitrogen gas was • introduced into the reaction tube through a second inlet line. The oxygen flow rate was about 495 cm 3 / min. and a nitrogen diluent of about 50 cm 3 / min. An oxygen content ratio of about 200: 1 to trimethylaluminum was maintained during this reaction to give a white color to the pulp.
30 Menettelyå jatkettiin 9 tuntia ja loisteaineosasil- le muodostui alumiinioksidipåållyste, jonka paksuus oli noin 150 x 10'10 m.The procedure was continued for 9 hours and an alumina coating with a thickness of about 150 x 10-10 m was formed on the phosphor components.
Tåsså esimerkisså påållystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen ja kul-35 matarkan alumiinioksidipåållysteen kylmånvalkeaa maa-alka-In this example, electron microscopic examination of the coated phosphor components showed a cold-white earthyness of a smooth and high-precision alumina coating.
IIII
92443 17 lihalofosfaattia olevilla loisteaineosasilla. Tåsså esimerkisså loisteaineosaselle levitetyn paallysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loisteainealustan mikro-skooppisten piirteiden toistumisen avulla. Paallystetyn 5 osasen mikroskooppiset piirteet olivat kuitenkin selvåsti våhemmån korostuneet kuin påållyståmåttomån osasen mikroskooppiset piirteet.92443 with 17 meat phosphate phosphor components. In this example, the continuous and angular nature of the bale applied to the phosphor component was demonstrated by the repetition of the microscopic features of the phosphor substrate. However, the microscopic features of the coated 5 particles were clearly less pronounced than the microscopic features of the uncoated particle.
Esimerkki 5 Tåssa esimerkisså kylmånvalkoista maa-alkalimetal-10 lihalofosfaattia olevan loisteaineen jauheen osasia påål-lystettiin alumiinioksidilla esillå olevan keksinnon mu-kaisen menetelmån avulla kayttåen esimerkisså 1 esitettyå laitetta. 300 grammaa kalsiumhalofosfaattia olevaa lois-teainejauhetta (Cool White nro 4459, myy Chemical and Me-15 tallurgical Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%) Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta, myy Degussa Inc., sekoitettiin keskenåån kuivina polyetyleeniastiassa tasaisen dispersion saamiseksi, joka sisålsi Aluminum Oxide C -leijutusapuai-20 netta tasaisesti jakautuneena maa-alkalimetallihalofos- faattia olevaan loisteainejauheeseen. Halofosfaattia olevan loisteainejauheen ja leijutusapuaineen seos lisåttiin kvartsilasiseen reaktioputkeen loisteainekerroksen muodos-tamiseksi. Nestemåistå trimetyylialumiinia kåytettiin : 25 ruostumatonta teråstå olevassa kuplimislaitteessa påållys-teen esivaihemateriaalina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyylialumiininesteeseen hoyrystynyttå trimetyylialumiinia olevan kanta jakaasun muodostamiseksi. Hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisåltåvåå kantajakaasua johdettiin 30 syottdputken kautta kvartsilasiseen reaktioputkeen. Typel- lå laimennettua happikaasua johdettiin leijukerrokseen våråhtelevån sekoittimen akseliin sijoitettujen reikien kautta. Våråhtelevåå sekoitinta kåytettiin nopeudella 60 jaksoa minuutissa.Example 5 In this example, powder particles of an off-white alkaline earth metal-10 phosphate phosphate powder were coated with alumina by the method of the present invention using the apparatus shown in Example 1. 300 grams of calcium halophosphate parasitic powder (Cool White No. 4459, sold by the Chemical and Me-15 Tallurgical Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania) and 0.15 grams (0.05% by weight) of Aluminum Oxide C fluidizing aid, sold by Degussa Inc., were mixed together dry in a polyethylene vessel to obtain a uniform dispersion containing Aluminum Oxide C fluidizing aid evenly distributed in the alkaline earth metal halophosphate phosphor powder. A mixture of halophosphate phosphor powder and fluidizing aid was added to a quartz glass reaction tube to form a phosphor layer. Liquid trimethylaluminum was used in: 25 stainless steel bubblers as a precursor material for the coating. The carrier gas was bubbled into the trimethylaluminum liquid to form a base of vaporized trimethylaluminum. The carrier gas containing vaporized trimethylaluminum was passed through 30 feed tubes to a quartz glass reaction tube. Oxygen-diluted oxygen gas was introduced into the fluidized bed through holes located in the shaft of the oscillating stirrer. The oscillating mixer was operated at 60 cycles per minute.
18 9244318 92443
Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi kaasuputki kuumennettiin molemmat 30 °C:n låmpotilaan ja niitå pidettiin tasså låmpotilassa. Kuplimislaitteesta kvartsilasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumen-5 nettiin noin 45 °C:n låmpotilaan ja sitå pidettiin tåsså låmpotilassa.The bubbler and the nitrogen gas pipe leading to the bubbler were both heated to a temperature of 30 ° C and maintained at that temperature. The tube leading from the bubbler to the bottom of the quartz glass reaction tube was heated to a temperature of about 45 ° C and maintained at that temperature.
Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60-150 °C:n lampotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka sijaitsi våråhtelevån levyn ylapuolella, kuumennettiin 10 noin 400 °C:n lampotilaan ja sitå pidettiin tasså lampotilassa, ja hapettavan kaasun sydttdkohdan ylapuolella oleva alue kuumennettiin noin 550 °C:n låmpotilaan ja pidettiin tåsså lampotilassa.The sintered section of the reaction tube was maintained at a temperature of about 60-150 ° C; the oxidizing gas inlet located above the oscillating plate was heated to a temperature of about 400 ° C and maintained at that temperature, and the area above the oxidizing gas core was heated to about 550 ° C and maintained at that temperature.
Typpivirta, jonka nopeus oli noin 150 cm3/min, joh-15 dettiin kuplimislaitteeseen ja hoyrystettyå trimetyylialu-miinia sisåltåvåå typpikaasua johdettiin typpikantaja-kaasun avulla reaktioputkeen virtausnopeudella noin 550 cm3/min. Typellå laimennettu happikaasuvirta johdettiin reaktioputkeen toisen sydttoputken kautta. Hapen virtaus-20 nopeus oli noin 495 cm3/min ja typpilaimentimen noin 50 cm3/min. Noin 200:1 olevaa hapen pitoisuuden suhdetta tri-metyylialumiiniin yllåpidettiin tåmån reaktion aikana val-koisen vårin saamiseksi perusmassaan.A stream of nitrogen at a rate of about 150 cm 3 / min was introduced into the bubbler and nitrogen gas containing vaporized trimethylaluminum was introduced into the reaction tube by means of a nitrogen carrier gas at a flow rate of about 550 cm 3 / min. A stream of oxygen gas diluted with nitrogen was introduced into the reaction tube through a second core tube. The oxygen flow rate was about 495 cc / min and the nitrogen diluent was about 50 cc / min. An oxygen to ratio ratio of about 200: 1 to trimethylaluminum was maintained during this reaction to give a white color to the base mass.
Menettelyå jatkettiin 9 tuntia ja loisteaineosasil-: 25 le muodostui alumiinioksidipåållyste, jonka paksuus oli noin 150 x 10'10 m.The procedure was continued for 9 hours and an alumina coating with a thickness of about 150 x 10.10 m was formed on the phosphor components.
Tåmån esimerkin mukaan påållystettyjen loisteaine-osasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasai-sen, kulmatarkan alumiinioksidipåållysteen kylmånvalkeaa ... 30 maaalkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen osasil-la. Esimerkisså loisteaineosasille levitetyn påållysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loisteainealus-tan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avulla. Påål-lystetyn osasen mikroskooppinen luonne on kuitenkin sel-35 våsti våhemmån korostunut kuin påållyståmåttomån osasen mikroskooppiset piirteet.According to this example, electron microscopic examination of the coated phosphor particles showed a uniform, angularly accurate alumina coating on the cold white ... 30 alkaline earth metal halophosphate phosphor particles. In the example, the continuous and angular nature of the coating applied to the phosphor components was demonstrated by the repetition of the microscopic features of the phosphor substrate. However, the microscopic nature of the coated particle is clearly less pronounced than the microscopic features of the uncoated particle.
* · ·* · ·
IIII
92443 1992443 19
Esimerkki 6 Tåssa esimerkisså påallystettiin kylmånvalkoista maaalkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen jauhet-ta alumiinioksidilla esilla olevan keksinnon mukaisen me-5 netelmån avulla kayttåen esimerkissa 1 esitettyå laitetta. 300 grammaa kalsiumhalofosfaattia olevaa loisteainejauhet-ta (Cool White nro 4459, myy Chemical and Metallurgical Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%) Aluminum Oxide C -lei-10 jutusapuainetta, myy Degussa Inc., sekoitettiin keskenåån kuivina polyetyleeniastiassa tasaisen dispersion saamisek-si, joka sisålsi Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta ja-kaantuneena kauttaaltaan maa-alkalimetallihalofosfaattia olevaan loisteainejauheeseen. Halofosfaattiloisteaineen ja 15 leijutusapuaineen seos lisattiin kvartsilasiseen reak- tioputkeen loisteainekerroksen muodostamiseksi. Nestemais-ta trimetyylialumiinia kåytettiin ruostumatonta terasta olevassa kuplimislaitteessa paållysteen esivaihemateriaa-lina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyylialumiini-20 nesteeseen hoyrystynyttS trimetyylialumiinia sisåltåvån kantajakaasun muodostamiseksi. Hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisaltavaa kantajakaasua syotettiin syottoput-ken kautta kvartsilasiseen reaktioputkeen. Typellå laimen-nettua happikaasua sydtettiin leijukerrokseen varåhtelevan 25 sekoittimen varressa olevien aukkojen kautta. Våråhtelevaa sekoitinta kSytettiin nopeudella 60 jaksoa minuutissa.Example 6 In this example, a powder of a cold white alkaline earth metal halophosphate fluorescent material was coated with alumina by the method of the present invention using the apparatus shown in Example 1. 300 grams of calcium halophosphate phosphor powder (Cool White No. 4459, sold by the Chemical and Metallurgical Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania) and 0.15 grams (0.05% by weight) of Aluminum Oxide C -le-10 instant excipient, sold Degussa Inc., were mixed together in a dry polyethylene vessel to obtain a uniform dispersion containing Aluminum Oxide C fluidizing aid and distributed throughout the alkaline earth metal halophosphate phosphor powder. A mixture of the halophosphate phosphor and the fluidizing aid was added to a quartz glass reaction tube to form a phosphor layer. Liquid trimethylaluminum was used as a precursor material for the coating in a stainless steel bubbler. The carrier gas was bubbled into the trimethylaluminum-20 liquid to form an evaporated trimethylaluminum-containing carrier gas. The carrier gas containing vaporized trimethylaluminum was fed through a feed tube into a quartz glass reaction tube. Oxygen-diluted oxygen gas was injected into the fluidized bed through openings in the shaft of the variable mixer. The oscillating mixer was operated at 60 cycles per minute.
Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi-kaasuputki kuumennettiin molemmat 30 °C:n lampotilaan ja niita pidettiin tåssa låmpotilassa. Kuplimislaitteesta 30 kvartsilasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumennettiin 45 °C:n lampotilaan ja sitå pidettiin tåssa lampo-tilassa.The bubbler and the nitrogen gas tube leading to the bubbler were both heated to a temperature of 30 ° C and maintained at that temperature. The tube leading from the bubbler to the bottom of the quartz glass reaction tube was heated to a temperature of 45 ° C and maintained at that temperature.
Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60-150 °C:n låmpotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka 35 sijaitsi våråhtelevån levyn ylåpuolella, kuumennettiin 92443 20 noin 400 °C:n lampStilaan ja pidettiin siina lampotilassa, ja hapettavan kaasun syottokohdan ylåpuolella oleva alue kuumennettiin noin 550 °C:n lampotilaan ja sitS pidettiin tMssa lampotilassa.The sintered section of the reaction tube was maintained at a temperature of about 60-150 ° C; the oxidizing gas inlet located 35 above the oscillating plate was heated to a temperature of about 400 ° C and maintained there, and the area above the oxidizing gas inlet was heated to about 550 ° C and maintained at that temperature.
5 Typpikaasuvirta, jonka nopeus oli noin 150 cm3/min, johdettiin kuplimislaitteeseen ja hoyrystynytta trimetyy-lialumiinia sisSltSvaa typpikaasua johdettiin typpikanta-jakaasun avulla reaktioputkeen virtausnopeudella noin 500 cm3/min. Typella laimennettua happikaasuvirtaa syotettiin 10 reaktioputkeen toisen syottoputken kautta. Hapen virtaus-nopeus oli noin 495 cm3/min ja typpilaimentimen noin 50 cm3/min. Noin 200:1 olevaa hapen pitoisuuden suhdetta tri-metyylialumiiniin yllapidettiin tamån reaktion aikana vM-riltaan valkoisen perusmassan saamiseksi.5 A stream of nitrogen gas at a rate of about 150 cm 3 / min was introduced into the bubbler and nitrogen gas containing vaporized trimethylaluminum was introduced into the reaction tube by means of a nitrogen stock at a flow rate of about 500 cm 3 / min. A stream of oxygen gas diluted with nitrogen was fed to the 10 reaction tubes through the second inlet tube. The oxygen flow rate was about 495 cm 3 / min and the nitrogen diluent about 50 cm 3 / min. An oxygen content to trimethylaluminum ratio of about 200: 1 was maintained during this reaction to obtain a white base mass of vM.
15 Menettelya jatkettiin 8 tuntia ja loisteaineosasil- le muodostui alumiinioksidipaallyste, jonka paksuus oli noin 200 x 10'10 m.The procedure was continued for 8 hours and an alumina bale layer with a thickness of about 200 x 10.10 m was formed on the phosphor components.
Tassa esimerkissa påallystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen, kulma-20 tarkan alumiinioksidipaallysteen muodostuneen kylmanval- koista maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen osasille. Loisteaineosasille levitetyn paållysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loisteainealustan mikro-skooppisten piirteiden toistumisen avulla. Paallysteen ‘ 25 osasen mikroskooppiset piirteet ovat kuitenkin selvåsti vahemman korostuneet kuin paållystamattoman osasen mikroskooppiset piirteet.In this example, electron microscopic examination of the coated phosphor particles showed a uniform, angular-20 accurate alumina coating formed on the particles of the cold white alkaline earth metal halophosphate phosphor. The continuous and angular nature of the coating applied to the phosphor components was demonstrated by the repetition of the microscopic features of the phosphor substrate. However, the microscopic features of the ‘25 particle of the pallet are clearly less pronounced than the microscopic features of the uncoated particle.
Esimerkki 7Example 7
Tassa esimerkissa paållystettiin kylmSnvalkoista 30 maaalkalimetallihalofosfaattia olevaa loisteainejauhetta alumiinioksidilla esillå olevan keksinnon mukaisen mene-telman avulla kayttaen esimerkissa 1 esitettyS laitetta. 300 grammaa kalsiumhalofosfaattia olevaa loisteainejauhetta (Cool White nro 4459, myy Chemical and Metallurgical 35 Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylva- 21 92443 nia) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%) Aluminum Oxide C -lei-jutusapuainetta, myy Degussa Inc., sekoitettiin keskenåan kuivina polyetyleeniastiassa tasaisen dispersion saamisek-si, joka sisalsi Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta ta-5 saisesti jakaantuneena maa-alkalimetallihalofosfaattijau- heeseen. Halofosfaattia oleva loisteainejauhe ja leijutus-apuaine lisattiin kvartsilasiseen reaktioputkeen loiste-ainekerroksen muodostamiseksi. Nestemaista trimetyylialu-miinia kaytettiin ruostumattomattomassa teraskuplijassa 10 paallysteen esivaihemateriaalina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyylialumiininesteeseen hdyrystynytta trime-tyylialumiinia sisaltavån kantajakaasun muodostamiseksi. Hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisSltavaa kantajakaasua syotettiin syottoputken kautta kvartsilasiseen reaktioput-15 keen. Typella laimennettua happikaasua syotettiin leiju- kerrokseen våråhtelevan sekoittimen varressa olevien auk-kojen lavitse. VSråhtelevaa sekoitinta kaytettiin no-peudella 60 jaksoa minuutissa.In this example, a cold white alkaline earth metal halophosphate phosphor powder was coated with alumina by the method of the present invention using the apparatus of Example 1. 300 grams of calcium halophosphate phosphor powder (Cool White No. 4459, sold by Chemical and Metallurgical 35 Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania 21 92443) and 0.15 grams (0.05% by weight) of Aluminum Oxide C lubricant excipient , sold by Degussa Inc., was mixed together in a dry polyethylene vessel to obtain a uniform dispersion containing Aluminum Oxide C fluidizing aid evenly distributed in the alkaline earth metal halophosphate powder. The halophosphate phosphor powder and fluidizing aid were added to a quartz glass reaction tube to form a phosphor layer. Liquid trimethylaluminum was used in a stainless steel bubble as a 10-stage precursor material. The carrier gas was bubbled into the trimethylaluminum liquid to form a carrier gas containing trimethylaluminum. The carrier gas containing vaporized trimethylaluminum was fed via a feed tube to a quartz glass reaction tube. Oxygen-diluted oxygen gas was introduced into the fluidized bed through openings in the shaft of the oscillating stirrer. The vibrating mixer was operated at 60 cycles per minute.
Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi-20 kaasuputki kuumennettiin molemmat 30 °C:n lampotilaan ja niita pidettiin tassa lampotilassa. Kuplimislaitteesta kvartsilasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumennettiin 45 °C:n lampotilaan ja sitå pidettiin siina lampotilassa.The bubbler and the nitrogen-20 gas tube leading to the bubbler were both heated to a temperature of 30 ° C and kept at that temperature. The tube leading from the bubbler to the bottom of the quartz glass reaction tube was heated to a temperature of 45 ° C and kept there.
I 1 · : 25 Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60- 150 °C:n lampotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka sijaitsee varahtelevan levyn ylåpuolella, kuumennettiin noin 400 °C:n lampotilaan ja pidettiin siina lampotilassa, ja hapettavan kaasun syottokohdan ylapuolella oleva alue 30 kuumennettiin noin 550 °C:n lampotilaan ja sita pidettiin ’ tassa lampotilassa.The sintered section of the reaction tube was maintained at a temperature of about 60-150 ° C; the oxidizing gas inlet above the alternating plate was heated to and maintained at a temperature of about 400 ° C, and the area 30 above the oxidizing gas inlet was heated to about 550 ° C and held at that temperature.
Typpivirta, jonka nopeus oli noin 150 cm3/min, joh-dettiin kuplimislaitteeseen ja hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisaltava typpikaasu siirrettiin typpikaasukan-35 tajan avulla reaktioputkeen virtausnopeudella noin 500 • · - 22 92443 cm3/min. Typpikaasulla laimennettu happikaasuvirta syotet-tiin reaktioputkeen toisen syottoputken kautta. Hapen vir-tausnopeus oli noin 495 cm3/min ja typpilaimentimen noin 50 cm3/min. Noin 200:1 olevaa hapen pitoisuuden suhdetta tri-5 metyylialumiiniin yllåpidettiin tåmån reaktion aikana vå-riltåan valkoisen perusmassan saamiseksi.A stream of nitrogen at a rate of about 150 cm 3 / min was introduced into the bubbler and nitrogen gas containing vaporized trimethylaluminum was transferred to the reaction tube at a flow rate of about 500 • · - 22 92443 cm 3 / min by means of a nitrogen gas carrier. A stream of oxygen gas diluted with nitrogen gas was fed to the reaction tube through a second inlet tube. The oxygen flow rate was about 495 cm 3 / min and the nitrogen diluent about 50 cm 3 / min. An oxygen content ratio of about 200: 1 to tri-5 methylaluminum was maintained during this reaction to obtain a colorless white base mass.
Menettelyå jatkettiin 12 tuntia ja loisteaineosa-sille muodostui alumiinioksidipåållyste, jonka paksuus oli noin 300 x 10'10 m.The procedure was continued for 12 hours and an alumina coating with a thickness of about 300 x 10.10 m was formed on the phosphor component.
10 Tamån esimerkin påållystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen, kul-matarkan alumiinioksidipåållysteen muodostuneen kylmånval-koista maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen osasille. Esimerkisså loisteaineosasille levitetyn påål-15 lysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loiste-ainealustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avul-la. Påållystetyn osasen mikroskooppiset piirteet olivat selvasti vahemmån korostuneet kuin påallyståmåttomån osasen mikroskooppiset piirteet.Electron microscopic examination of the coated phosphor components of this example showed a uniform, angular alumina coating formed on the particles of the cold white alkaline earth metal halophosphate phosphor. In the example, the continuous and angular nature of the påå-15 coating applied to the phosphor components was demonstrated by the repetition of the microscopic features of the phosphor substrate. The microscopic features of the coated particle were clearly less pronounced than the microscopic features of the uncoated particle.
20 Esimerkki 8 Tåsså esimerkisså påållystettiin kylmånvalkoista maaalkalimetallihalofosfaattia olevan loisteainejauheen osasia alumiinioksidilla esillå olevan keksinnon mukaisen menetelmån avulla kåyttåen esimerkisså 1 esitettyå laitet- * » · ; 25 ta. 300 grammaa kalsiumhalofosfaattia olevaa loisteaine-jauhetta (Cool White nro 4459, myy Chemical and Metallurgical Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%) Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta, myy Degussa Inc., sekoitettiin keske-30 nåån kuivina polyetyleenimaljassa tasaisen dispersion saa-miseksi, joka sisålsi Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta tasaisesti jakautuneena maa-alkalimetallihalofosfaattia olevaan loisteåinejauheeseen. Halofosfaattiloisteaine- jauheen ja leijutusapuaineen seos lisåttiin kvartsilasi-35 seen reaktioputkeen loisteainekerroksen muodostamiseksi.Example 8 In this example, particles of a cold white alkaline earth metal halophosphate phosphor powder were coated with alumina by the method of the present invention using the apparatus shown in Example 1; 25 ta. 300 grams of calcium halophosphate phosphor powder (Cool White No. 4459, sold by the Chemical and Metallurgical Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania) and 0.15 grams (0.05% by weight) of Aluminum Oxide C fluidizing aid, sold by Degussa Inc. , was mixed on a dry basis in a polyethylene dish to obtain a uniform dispersion containing Aluminum Oxide C fluidizing aid evenly distributed in the alkaline earth metal halophosphate phosphor powder. A mixture of the halophosphate fluorescent powder and the fluidizing aid was added to a quartz glass reaction tube to form a phosphor layer.
• · · 23 92443• · · 23 92443
Nestemåista trimetyylialumiinia kåytettiin ruostumatonta terastå olevassa kuplimislaitteessa paallysteen esivaihe-materiaalina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyy-lialumiininesteeseen hoyrystynyttå trimetyylialumiinia 5 sisåltåvan kantajakaasun muodostamiseksi. Hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisåltavaa kantajakaasua syotettiin syottoputken lavitse kvartsilasiseen reaktioputkeen. Ty-pella laimennettua happikaasua johdettiin leijukerrokseen varahtelevån sekoittimen varressa olevien aukkojen låvit-10 se. Varahtelevaa sekoitinta kåytettiin nopeudella 60 jaksoa minuutissa.Liquid trimethylaluminum was used in a stainless steel bubbler as a pre-material for the baling. The carrier gas was bubbled into the trimethylaluminum liquid to form a carrier gas containing trimethylaluminum vaporized. The carrier gas containing vaporized trimethylaluminum was fed through a feed tube into a quartz glass reaction tube. Oxygen gas diluted with Ty-Pella was introduced into the fluidized bed through the openings in the orifices of the variable stirrer arm. The variable agitator was operated at 60 cycles per minute.
Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi-kaasuputki kuumennettiin molemmat 30 °C:n låmpotilaan ja niita pidettiin tasså lampotilassa. Kuplimislaitteesta 15 kvartsilasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumennettiin noin 45 °C:n lampotilaan ja pidettiin siina låmpd-tilassa.The bubbler and the nitrogen gas pipe leading to the bubbler were both heated to a temperature of 30 ° C and kept at that temperature. The tube leading from the bubbler to the bottom of the quartz glass reaction tube was heated to a temperature of about 45 ° C and kept there at a temperature.
Reaktioputken sintrattu alue pidettiin noin 60-150 °C:n lampotilassa; hapettavan kaasun svottokohta, joka 20 sijaitsi vSrahtelevSn levyn ylapuolella, kuumennettiin noin 400 °C:n låmpdtilaan ja sitå pidettiin siina lampotilassa ja hapettavan kaasun sydttokohdan ylapuolella oleva alue kuumennettiin noin 550 °C:n lampotilaan ja pidettiin siina låmpdtilassa.The sintered region of the reaction tube was maintained at a temperature of about 60-150 ° C; the oxidizing gas injection site 20 located above the vSrahtelevS plate was heated to and maintained at about 400 ° C and the area above the oxidizing gas core was heated to about 550 ° C and maintained there.
.25 Typpivirta, jonka nopeus oli noin 200 cm3/min, joh dettiin kuplimislaitteeseen ja hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisåltåvaå typpikaasua johdettiin typpikantaja-kaasun avulla reaktioputkeen virtausnopeudella noin 450 cm3/min. Typpikaasulla laimennettu happikaasuvirta johdet-^ 30 tiin reaktioputkeen toisen sydttoputken kautta. Hapen vir-** tausnopeus oli noin 496 cm3/min ja typen noin 50 cm3/min..25 A stream of nitrogen at a rate of about 200 cm 3 / min was introduced into the bubbler and the nitrogen gas containing vaporized trimethylaluminum was introduced into the reaction tube by means of a nitrogen carrier gas at a flow rate of about 450 cm 3 / min. A stream of oxygen gas diluted with nitrogen gas was introduced into the reaction tube through a second core tube. The oxygen flow rate was about 496 cm 3 / min and the nitrogen flow rate was about 50 cm 3 / min.
Noin 200:1 olevaa hapen pitoisuuden suhdetta trimetyyli-alumiiniin yllMpidettiin taman reaktion aikana variltaan valkoisen perusmassan saamiseksi.An oxygen to ratio ratio of about 200: 1 to trimethylaluminum was maintained during this reaction to give a colorless white base mass.
• · 24 92443• · 24 92443
Menettelyå jatkettiin 12 tuntia ja loisteaineosa-sille muodostui alumiinioksidipåållyste, jonka paksuus oli noin 300 x 10'10 m.The procedure was continued for 12 hours and an alumina coating with a thickness of about 300 x 10.10 m was formed on the phosphor component.
Taman esimerkin mukaan paallystettyjen loisteaine-5 osasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen ja kulmatarkan alumiinioksidipåållysteen muodostuneen kyl-manvalkoista maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan lois-teaineen osille. Esimerkisså loisteaineosasille levitetyn påållysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loi-10 steainealustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avulla. Paallystetyn osasen mikroskooppiset piirteet oli-vat kuitenkin selvasti våhemmån korostuneet kuin paållys-tåmåttomån osasen mikroskooppiset piirteet.According to this example, electron microscopic examination of the baled phosphor-5 particles showed a smooth and angular alumina coating formed on the portions of the cold white alkaline earth metal halophosphate phosphor. In the example, the continuous and angular nature of the coating applied to the phosphor components was demonstrated by the repetition of the microscopic features of the loi-10 stent substrate. However, the microscopic features of the coated particle were clearly less pronounced than the microscopic features of the uncoated particle.
Verrattiin påållyståmåttomån kylmSnvalkoisen lois-15 teaineen osasten, paållystamattoman kylmånvalkoisen lois- teaineen osasten, jotka oli mekaanisesti sekoitettu 0,05 paino-%:n kanssa Aluminum Oxide C:ta, ja kylmånvalkoisen loisteaineen osasten, jotka oli påållystetty alumiinioksi-dilla esillå olevan keksinndn mukaisen menetelmån avulla 20 vaihteleviin påallysteen paksuuksiin, SEM-mikrovalokuvia.A comparison was made between the particles of uncoated cold white parasitic-15 material, the parts of uncoated cold white phosphor mechanically mixed with 0.05% by weight of Aluminum Oxide C, and the particles of cold white phosphor material present on aluminum. using the method for 20 varying coating thicknesses, SEM micrographs.
Mikrovalokuvat osoittivat, ettå jos påållysteen paksuus kasvaa 150 x 10'10 m paksummaksi, alumiinioksidipåållysteen suositumpi kasvu on havaittavissa niisså loisteaineosasten kohdissa, joihin Aluminum Oxide C -osaset ovat kiinnitty-...» 25 neet jauheen valmistuksen aikana. Tåmå ilmio muuttuu yhå nåkyvåmmåksi påållysteen paksuuden kasvaessa. Myos pinnan kuviointi muuttuu huomattavasti våhemmån selvåksi påållysteen paksuuden kasvaessa erittåin suurella erottelulla (50 000 - 100 000 x) suoritetussa SEM-analyysisså.Micrographs showed that if the thickness of the coating increases to 150 x 10'10 m, a more popular growth of the alumina coating is observed at the points of the phosphor components to which the Aluminum Oxide C particles are attached during the manufacture of the powder. This phenomenon becomes more and more visible as the thickness of the coating increases. The surface pattern also becomes much less clear as the thickness of the coating increases in a very high resolution (50,000-100,000x) SEM analysis.
30 Esimerkki 9 Tåsså esimerkisså påållystettiin kylmånvalkoista maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen jau-hetta alumiinioksidilla esillå olevan keksinnon mukaisen menetelmån avulla kåyttåen esimerkisså 1 esitettyå laitet-35 ta. 200 grammaa kalsiumhalofosfaattia olevaa loisteaine-Example 9 In this example, a powder of a cold white alkaline earth metal halophosphate phosphor with alumina was coated by the method of the present invention using the apparatus shown in Example 1. 200 grams of calcium halophosphate
IIII
25 92443 jauhetta (Cool White nro 4459, myy Chemical and Metallurgical Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania) ilman leijutusapuainetta lisattiin kvartsilasi-seen reaktioputkeen loistevalokerroksen muodostamiseksi.25,92443 powder (Cool White No. 4459, sold by the Chemical and Metallurgical Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania) without a fluidizing aid was added to a quartz glass reaction tube to form a fluorescent light layer.
5 Nestemaista trimetyylialumiinia kSytettiin ruostumatonta terastS olevassa kuplimislaitteessa paallysteen esivaihe-materiaalina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyy-lialumiininesteeseen hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisaltavån kantajakaasun muodostamiseksi. Hoyrystynytta 10 trimetyylialumiinia sisaltavaa kantajakaasua syotettiin syottoputken kautta kvartsilasiseen reakt ioputkeen. Typel-lå laimennettua happikaasua syotettiin leijukerrokseen varåhtelevan sekoittimen akselissa olevien aukkojen kautta. Varåhtelevåa sekoitinta kaytettiin nopeudella 60 jak-15 soa minuutissa.5 Liquid trimethylaluminum was used in a stainless steel bubbler as a bale precursor material. The carrier gas was bubbled into the trimethylaluminum liquid to form a carrier gas containing trimethylaluminum vaporized. The vaporized carrier gas containing 10 trimethylaluminum was fed via a feed tube to a quartz glass reaction tube. Oxygen-diluted oxygen gas was fed to the fluidized bed through openings in the shaft of the variable mixer. The variable mixer was operated at 60 and 15 soos per minute.
Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi-kaasuputki kuumennettiin molemmat 30 °C:n lampotilaan ja niita pidettiin tasså lampotilassa. Kuolimislaitteesta kvartsilasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumen-20 nettiin 45 °C:n IMmpotilaan ja sita pidettiin tassa lampd- tilassa.The bubbler and the nitrogen gas pipe leading to the bubbler were both heated to a temperature of 30 ° C and kept at that temperature. The tube leading from the die to the bottom of the quartz glass reaction tube was heated to a temperature of 45 ° C and kept in this lamp room.
Reaktioputken sintrattu kohta oidettiin noin 60-150 °C:n lampotilassa; hapettavan kaasun svottokohta, joka sijaitsi vårahtelevån levyn ylapuolella, kuumennettiin ( < · 25 noin 400 °C:n lampotilaan ja sitS pidettiin tSssa lampotilassa; ja hapettavan kaasun syottokohdan ylapuolella oleva alue kuumennettiin noin 550 °C:n lampotilaan ja sita pidettiin tMssa lampotilassa.The sintered section of the reaction tube was annealed at a temperature of about 60-150 ° C; the oxidizing gas injection site located above the oscillating plate was heated (<· 25 to about 400 ° C and the sitS was kept at this temperature; and the area above the oxidizing gas intake was heated to about 550 ° C and kept at this temperature).
Typpikaasuvirta, jonka nopeus oli noin 100 cm3/min, „ 30 johdettiin kuplimislaitteeseen ja hoyrystynytta trimetyy- -*· lialumiinia sisaltavaa typpikaasua syotettiin typpikaasu- kantajan avulla reaktioputkeen virtausnopeudella noin 450 cm3/min. Typpikaasulla laimennettua happikaasua johdettiin reaktioputkeen toisen syottoputken kautta. Hapen virtaus-35 nopeus oli noin 496 cm3/min ja typpilaimentimen noin 50 • · 26 92443 cm3/xnin. Noin 200:1 olevaa hapen pitoisuuden suhdetta tri-metyylialumiiniin yllapidettiin tåmån reaktion aikana.A stream of nitrogen gas at a rate of about 100 cm 3 / min was passed to a bubbler and nitrogen gas containing vaporized trimethylaluminum was fed to the reaction tube at a flow rate of about 450 cm 3 / min by means of a nitrogen gas carrier. Oxygen gas diluted with nitrogen gas was introduced into the reaction tube through a second inlet tube. The oxygen flow-35 rate was about 496 cm 3 / min and the nitrogen diluent was about 50 • · 26 92443 cm3 / xnin. An oxygen content ratio of about 200: 1 to trimethylaluminum was maintained during this reaction.
Menettelyå jatkettiin 6 1/2 tuntia ja loisteaine-osasille muodostui alumiinioksidipåållyste, jonka paksuus 5 oli noin 160 x 10"10 m.The procedure was continued for 6 1/2 hours and an alumina coating with a thickness of about 160 x 10 "10 m was formed on the phosphor particles.
Taman esimerkin påållystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen, kulma-tarkan alumiinioksidipåållysteen muodostuneen kylmånval-koista maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen 10 osasille. Tåsså esimerkisså loisteaineelle levitetyn påål-lysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loiste-ainealustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avul-la. Påållystetyn osasen mikroskooppiset oiirteet ovat kui-tenkin selvasti våhemmån korostuneet kuin påållyståmåtto-15 man osasen mikroskooppiset piirteet.Electron microscopic examination of the coated phosphor components of this example showed a uniform, angle-accurate alumina coating formed on the particles of the cold white alkaline earth metal halophosphate phosphor. In this example, the continuous and angular nature of the coating applied to the phosphor was demonstrated by the repetition of the microscopic features of the phosphor substrate. However, the microscopic features of the coated particle are clearly less pronounced than the microscopic features of the uncoated particle.
Påållystetyn osasen pinnan Auger-analyysi osoitti taydellisen pinnan peiton.Auger analysis of the surface of the coated particle showed complete surface coverage.
Kuitenkin havaittiin, etta loisteaineosasten, jotka oli paallystetty kayttamStta leijutusapuainetta, vari ei 20 ollut taysin valkoinen ja niissa esiintyi kirkkaushavidi-tå. Perusmassan huono vår i aiheutuu esivaihemateriaalin huonosta kierrosta kerroksen låvitse, mikå vuorostaan aiheutuu maksimiarvoa pienemmåstå kerroksen laajenemisesta leijutusapuaineen puuttuessa.However, it was found that the color of the phosphor components baled using a fluidizing aid was not completely white and showed a brightness halide. The poor color of the base mass is caused by a poor circulation of the precursor material through the layer, which in turn is caused by a layer expansion smaller than the maximum value in the absence of a fluidizing aid.
" 25 Jokaisessa edellåolevassa esimerkissa ilmoitettu påållysteen paksuus on laskettu seuraavan kaavan avulla: grammaa AljO^/tunti påållyste/tunti = -3-=- 3,97 g Al203/cm x loisteaineen x kerroksen koko- pinta-ala naismaarS (g) 30 •"25 The coating thickness reported in each of the above examples has been calculated using the following formula: grams Al 2 O 3 / hour coating / hour = -3 - = - 3.97 g Al 2 O 3 / cm x total surface area of the phosphor x layer female surface (g) 30 •
Esillå olevan keksinnon mukaisen loisteaineosasen, jol#a on jatkuva, suojaava alumiinioksidipåållyste, joka ympåroi sen ulkopintaa, suorituskyky on parempi kuin påål-35 lvståmåttomån loisteaineen. Tåmå suorituskyvyn paraneminenThe performance of the phosphor component of the present invention having a continuous, protective alumina coating surrounding its outer surface is superior to that of the uncoated phosphor. This will improve performance
IIII
92443 27 osoitetaan seuraavissa kåyttoesimerkeisså, joissa esilla olevan keksinnon mukaisia alumiinioksidilla paallystettyjå loisteaineosasia kaytetaan loistevalolampuissa. Loisteva-lolampuissa esiintyy tyypillisesti valotehon vahittaista 5 heikkenemista kåyttotuntien kasvaessa. Lukuisat tekijat vaikuttavat valotehon heikkenemiseen lamppua kaytettaessa. Naihin tekijdihin kuuluvat epapuhtauksien saostuminen katodilta; erilaisten elohopeayhdisteiden muodostuminen elohopea-atomien ja -ionien pommittaessa loisteainetta; 10 muutokset itse loisteaineessa; ja muutokset lasikuoressa erikoisesti, jos se alttiina ultraviolettisateilylle. Naiden lamppujen kykya vastustaa valotehon heikkenemista kutsutaan yleisesti valovirran pysyvyydeksi, joka mitataan annetun aikavalin valotehon suhteena alkuperaiseen valote-15 hoon ja joka ilmaistaan prosentteina.92443 27 is shown in the following use examples in which the alumina-coated fluorescent component of the present invention is used in fluorescent lamps. Fluorescent lamps typically experience a gradual decrease in light output as operating hours increase. Numerous factors contribute to the decrease in light output when using the lamp. These factors include the deposition of impurities from the cathode; formation of various mercury compounds by bombardment of a phosphor with mercury atoms and ions; 10 changes in the phosphor itself; and changes in the glass shell, especially if exposed to ultraviolet radiation. The ability of these lamps to resist a decrease in light output is commonly referred to as luminous flux stability, which is measured as the ratio of the luminous intensity of a given time interval to the original luminous flux, expressed as a percentage.
Vaikka valotehon alenemista ajan mukaan esiintyy kaikissa loistelampuissa, aiheuttaa se suurempia hanka-luuksia suuritehoisissa ja erittåin suuritehoisissa 1am-puissa kuin normaalisesti kuormitetuissa lampuissa ja 20 loisteaineissa, jotka ovat erikoisen alttiita hajaantumi-sella purkauksessa esiintyvåsså vaikeassa ymparistossa.Although the decrease in light output over time occurs in all fluorescent lamps, it causes greater friction in high-power and very high-power 1 shots than in normally loaded lamps and fluorescents, which are particularly susceptible to diffuse discharge in a difficult environment.
Vaikka kaikki edellamainitut tekijat voivat esiin-tyå suuremmassa tai pienemmassa maarassa valotehon alenta-misessa, oletetaan yleisesti, ettå eras påasyistå valote-·»· 25 hon heikkenemiseen kaytdn aikana on elohopeayhdisteiden muodostuminen erikoisesti loisteaineen påallysteen pinnal-le.Although all of the above factors may be present to a greater or lesser extent in the reduction of light output, it is generally assumed that one of the main reasons for the decrease in light output during use is the formation of mercury compounds, especially on the surface of the phosphor coating.
Naiden elohopeayhdisteiden oletetaan muodostavan ultraviolettisateilya absorboivan kalvon, joka eståa lois-30 teaineen riittavån virittymisen elohopeapurkauksen aiheut-: taman sateilyn vaikutuksesta maksimivalotehon saavuttami- seksi.These mercury compounds are believed to form an ultraviolet-absorbing film which prevents the parasitic-30 substance from being sufficiently excited by the rain caused by the mercury discharge to achieve maximum light output.
On ehdotettu useita alumiinioksidin kayttoja lampun suorituskyvyn parantamiseksi. Eras tallainen kaytto kasit-35 tåa alumiinioksidikerroksen kSyttåmisen lampun kuvun sisa- 28 92443 pinnalla ja loisteaineen levittåmisen sille. Toinen kaytto on ohuen alumiinioksidikerroksen levittåminen loisteaine-kerroksen paaile.Several uses of alumina have been proposed to improve lamp performance. The use of such a case-35 involves the use of a layer of alumina on the inner surface of the lamp dome and the application of a phosphor to it. Another use is to apply a thin layer of alumina to the surface of the phosphor layer.
Vaikka nåmå menettelyt antavat eraita etuja, olete-5 taan, ettå valovirran pysyvyyden parantaminen edelleen kåytettåesså vain yhta roateriaalikerrosta lampun kuoren sisåpinnalla on edullista.Although these procedures provide some advantages, it is assumed that further improvement of the luminous flux stability when using only one layer of roaterial material on the inner surface of the lamp housing is advantageous.
Esillå olevan keksinnon mukaisessa menetelmåsså loistelamppujen valotehon pysyvyyden parantamiseksi ker-10 rostetaan jatkuva alumiinioksidipåållyste loistelampun hienojakoisen loisteainejauheen yksittaisille osasille yksitellen ja jatkuvasti paallystettyjen loisteaineosasten muodostamiseksi. Loistelampun kuvun sisåpinta paållyste-tSSn sitten yhdellå tai useammalla loisteainekerroksella. 15 Jokainen kupuun levitetty loisteainekerros sisaltaa våhin-tain yhta loisteainekomponenttia. Loisteainetta, joka si-såltaa useampia kuin yhden loisteainekomponentin, kutsu-taan tavallisemmin loisteaineseokseksi. Vahintåin yksi lampun kupuun levitetyista loisteainekerroksista sisaltaa 20 loisteainekomponentin, joka muodostuu yksitellen ja jatku vasti paallystetyista loisteaineosasista. Paållystetty kupu kasitellaan sitten valmiiksi lampuksi tunnettujen menetelmien mukaan. Niissa lampuissa, jotka sisaltåvat useampia kuin yhden loisteainekerroksen, kerros, joka si-• 25 sSltaa yksitellen ja jatkuvasti påSllystettyja loiste- aineosasia, on edullisesti viimeinen lampun kupuun levitetty loisteainekerros, s.o. kerros, joka on suoraan valo-kaaren muodostavan valiaineen vieressa lampussa.In the method of the present invention, to improve the light output stability of fluorescent lamps, a continuous alumina coating is deposited on individual portions of the fine phosphor powder of the fluorescent lamp one by one and continuously to form baled phosphor components. The inner surface of the fluorescent lamp dome is then coated with one or more layers of fluorescent material. 15 Each layer of phosphor applied to the dome contains at least one phosphor component. A phosphor containing more than one phosphor component is more commonly referred to as a phosphor mixture. At least one of the phosphor layers applied to the lamp dome contains 20 phosphor components consisting of individually and continuously baled phosphor components. The coated dome is then processed into a finished lamp according to known methods. In those lamps which contain more than one phosphor layer, the layer containing the individually and continuously coated phosphor components is preferably the last phosphor layer applied to the lamp dome, i. a layer directly adjacent to the light arc-forming selector in the lamp.
Tasså kaytettynå termilla "jatkuva" tarkoitetaan 30 ei-hienojakoista, s.o. jokaista loisteaineosasta ympåroiva : aluminioksidipaållyste ei muodostu yksittaisistå alumiini- oksidiosasista.As used herein, the term "continuous" refers to 30 non-fines, i.e. surrounding each phosphor component: the alumina coating does not consist of individual alumina components.
Esilla olevan keksinnon mukaisten alumiinioksidilla paallystettyjen loisteaineosasten paaominaisuudet ovat: 35 (1) jokaisella osasella olevan paallysteen jatkuva, ei-The main characteristics of the alumina-coated phosphor components of the present invention are: 35 (1) the continuous, non-continuous
IIII
92443 29 osasista muodostuva luonne; (2) paallysteen kulmatarkka luonne, joka toistaa mikroskooppiset piirteet, jotka luon-nostaan esiintyvåt paallystamattomilla loisteaineosasilla; ja (3) jokainen loisteaineosanen on yksittain påallystet-5 ty.92443 29-part nature; (2) the angularly accurate nature of the baling, which reproduces the microscopic features naturally present on the non-balancing phosphor components; and (3) each phosphor component is individually påallystet-5 ty.
Nåmå esilla olevan keksinnon mukaisten loiste-aineosasten pååominaisuudet todetaan ja voidaan vahvistaa pyyhkåisyelektronimikroskooppisen tutkimuksen (SEM), Augeranalyysin, heijastuselektronidiffraktion ja BET-mit-10 tausten avulla.The main properties of the phosphor components of the present invention are determined and can be confirmed by scanning electron microscopy (SEM), Auger analysis, reflective electron diffraction and BET measurements.
Paållystettyjen osasten pyyhkåisyelektronimikro-skooppinen tutkimus osoittaa, etta osaset ovat yksitellen paallystetyt, loisteaineosasilla oleva alumiinipaallyste on jatkuva eika muodostu alumiinioksidiosasista ja etta 15 paallyste on kulmatarkka ja toistaa alapuolella olevan loisteaineosasen mikroskooppiset piirteet.Scanning electron microscopic examination of the coated particles shows that the particles are individually palletized, that the aluminum pellet on the phosphor component is continuous and does not consist of alumina particles, and that the pellet is angularly accurate and reproduces the microscopic features of the phosphor component below.
Auger-analyysi osoittaa, etta paallyste muodostaa loisteaineosasten ulkopinnan oleellisesti taydellisen pei-ton.Auger analysis shows that the bale layer forms a substantially complete coverage of the outer surface of the phosphor components.
20 Hei jastuselektronidif fraktio osoittaa alumiinioksi- dipaallysteen olevan jatkuvan ja ei-kiteisen, s.o. amorfi-sen.The hi electron diffraction fraction shows that the alumina pellet is continuous and non-crystalline, i. amorphous-sen.
BET-mittaukset vahvistavat alumiinioksidipaallys-teen olevan kulmatarkan ja jatkuvan luonteeltaan siina • 25 maarin, etta paSllystetyn loisteaineen pinta-ala ei mer-kittavasti muutu verrattuna paallystamattoman loisteaineen pinta-alaan. Jos pSMllyste olisi luonteeltaan hienojakois-ta, paallystetyn loiste-aineen pinta-ala kasvaisi huomat-tavasti. BET-mittaukset vahvistavat myos sen, etta loiste-30 aineosaset ovat yksittain paallystetyt.BET measurements confirm that the alumina bale is angularly accurate and continuous in nature • 25 m, so that the surface area of the coated phosphor does not change significantly compared to the surface area of the uncoated phosphor. If the pSM coating were fine in nature, the surface area of the baled phosphor would increase considerably. BET measurements also confirm that the fluorescent-30 components are individually baled.
Loistelampun loistemateriaali kåsittaå mika tahansa materiaalin, joka fluoresoi ultravioletin sateilyn vaiku-tuksesta. Esimerkkeihin nSistå loisteaineista kuuluvat, mutta ne eivåt rajoitu niihin, maa-alkalimetallihalofos-35 faatti-loisteaine ja mangaanilla seostettu sinkkiortosili-kaatti-loisteaine.The fluorescent material of a fluorescent lamp comprises any material that fluoresces under the influence of ultraviolet rain. Examples of such fluorescent materials include, but are not limited to, alkaline earth metal halophosphate-35 phosphor phosphor and manganese doped zinc orthosilate phosphor.
30 9244330 92443
Suositeltavassa toteutuksessa jatkuva alumiinioksi-dipaallyste kerrostetaan kemiallisen hoyryfaasikerrostuk-sen avulla leijukerroksessa, esimerkiksi alumiinia sisal-tavåå esivaihemateriaalia kerrostetaan loisteainejauheen 5 osasten ulkopinnalle pidettåesså osasia suspendoituneina inertin kaasun virrassa, ja alumiinipitoisen esivaihemate-riaalin annetaan reagoida alumiinioksidin muodostamiseksi. Esimerkkeihin sopivista alumiinipitoisten yhdisteiden esi-vaiheista kuuluvat alkyylialumiiniyhdisteet, alumiinial-10 koksidit ja alumiiniasetyyliasetonaatit.In a preferred embodiment, the continuous alumina dipally layer is deposited by chemical vapor deposition in a fluidized bed, e.g., a precursor material containing aluminum is deposited on the outer surface of the phosphor powder Examples of suitable precursors for aluminum-containing compounds include alkylaluminum compounds, aluminumalkoxide oxides and aluminumacetylacetonates.
Suositeltavassa toteutuksessa leijuva kerros muo-dostetaan johtamalla inerttia kaasua loisteaineosasten kautta osasten suspendoimiseksi inerttiin kaasuvirtaan. Esimerkkeihin tåsså menetelmassa kaytettaviin sopiviin 15 inertteihin kaasuihin kuuluvat typpi, argon, helium, neon ja niiden seokset. Loisteaineosasten pitamisen lisåksi leijuvassa kerroksessa inertti kaasu toimii kantajakaasu-na. Hoyrystyvaa alumiinia sisaltåvaa pMallysteen esivaihemateriaalia hoyrystetaån inerttiin kaasuun ennen sen saa-20 oumista reaktiokammioon, johon loisteaineosaset on suspen-doitu. Edullisesti kantajakaasu on kyllastetty alumiinia sisåltavan paallysteen esivaihemateriaalin hoyrylla. Kun kantajakaasu, joka sisaltaa hoyrystynytta alumiinia sisal-tavåa paallysteen esivaihemateriaalia, siirtyy ylospain 25 loisteaineosasten lavitse osasten suspendoimiseksi leiju-vaan kerrokseen, peittyvat osaset kantajakaasun sisalta-malla paallysteen esivaihemateriaalin hoyrylla.In a preferred embodiment, the fluidized bed is formed by passing an inert gas through the phosphor particles to suspend the particles in an inert gas stream. Examples of suitable inert gases for use in this process include nitrogen, argon, helium, neon, and mixtures thereof. In addition to keeping the phosphor particles in the fluidized bed, the inert gas acts as a carrier gas. The pMallyste precursor material containing volatile aluminum is vaporized in an inert gas before it is introduced into the reaction chamber in which the phosphor components are suspended. Preferably, the carrier gas is saturated with steam from the precursor material of the aluminum-containing bale. As the carrier gas containing the bale precursor material containing vaporized aluminum moves up through the spheres of fluorescent particles to suspend the particles in the fluidized bed, the particles are covered by the carrier gas containing the bale precursor material.
Edullisesti leijuvat osaset altistuvat hoyrystynytta alumiinia sisaltavalle paallysteen esivaihemateriaalil-30 le ensimmaisessa lampotilassa, joka on alempi kuin se iam-pdtila, jossa esivaihemateriaali hajaantuu. Kun esivaihe-materiaali ymparoi osasia, annetaan esivaihemateriaalin reagoida jatkuvan aluraiinioksidipaailysteen muodostamiseksi yksittaisten osasten pinnalle toisessa lampotilassa, 35 joka on korkeampi tai sama kuin se lampdtila, jossa esivaihemateriaali reagoi muodostaen alumiinioksidia.Preferably, the suspended particles are exposed to the bale precursor material containing vaporized aluminum in a first temperature state lower than the iam-pd state in which the precursor material disperses. When the precursor material surrounds the particles, the precursor material is reacted to form a continuous allurine oxide patch on the surface of the individual particles in a second temperature state 35 or higher than the lamp state in which the precursor material reacts to form alumina.
IIII
92443 3192443 31
Leijuvassa kerroksessa yllåpidetaan mita edullisim-min låmpotilagradientti, jonka alue ulottuu matalimmasta lampotilasta korkeimpaan lampotilaan. Alimman lampotilan tåytyy olla alemman kuin sen lampotilan, jossa paallysteen 5 esivaihemateriaali hajaantuu, kun taas korkein lampotila on sama tai korkeampi kuin se lampotila, jossa paallysteen esivaihemateriaali reagoi muodostaen haluttua alumiiniok-sidipåallystemateriaalia.The fluidized bed is most preferably maintained with a temperature gradient ranging from the lowest to the highest temperature. The lowest temperature must be lower than the temperature in which the precursor material of the bale 5 decomposes, while the highest temperature must be equal to or higher than the temperature in which the precursor material of the bale reacts to form the desired alumina precursor material.
Tarvittaessa johdetaan hapettavaa kaasua leijuvaan 10 kerrokseen erillåan hoyrystynytta paallysteen esivaihema-teriaalia sisaltåvSsta kantajakaasusta. Hapettavan kaasun kåytto on valinnainen, jos kaytetaan happipitoista esivai-hemateriaalia. Esimerkkejå sopivista hapettavista kaasuis-ta ovat ilma ja happi. Hapettavaa kaasua voidaan sekoittaa 15 laimentavan inertin kaasun kanssa.If necessary, an oxidizing gas is introduced into the fluidized bed 10 separately from the carrier gas containing the vaporized bale precursor material. The use of oxidizing gas is optional if an oxygen-containing precursor material is used. Examples of suitable oxidizing gases are air and oxygen. The oxidizing gas can be mixed with 15 diluting inert gases.
Paallysteen paksuus riippuu menettelyyn kåytetystå ajasta, hoyrystyslåhteen lampotilasta ja virtausnopeudesta hoyrystyslahteen lavitse seka loisteaineen pinta-alasta. Menettelya jatketaan riittavån pitkå aika etukåteen maara-20 tyn paksuuden omaavan jatkuvan alumiinioksidipåållysteen muodostamiseksi yksittaisten loisteaineosasten ulkopinnal-le.The thickness of the bale depends on the time used for the procedure, the temperature of the evaporation source and the flow rate across the evaporation source, as well as the surface area of the phosphor. The process is continued long enough to form a continuous alumina coating of a predetermined thickness on the outer surface of the individual phosphor components.
Yksi tai useampia loisteainekerroksia levitetaån loistelampun kuvun sisapinnalle. Ainakin yksi lampun ku-• 25 vulle levitetyista loisteainekerroksista sisaltaå loiste-ainekomponenttia, joka muodostuu yksittain ja jatkuvasti påallystetyista loisteaineosasista. Loisteaineella paal-lystetty kupu muodostetaan sitten valmiiksi lampuksi tun-nettujen menetelmien mukaan.One or more layers of fluorescent material are applied to the inner surface of the fluorescent lamp dome. At least one of the phosphor layers applied to the lamp image comprises a phosphor component consisting of individually and continuously coated phosphor components. The dome coated with the phosphor is then formed into a finished lamp according to known methods.
30 Tassa kaytettynå termilla "loistelamppu” tarkoite- taan mitå tahansa lamppua, joka sisåltaa loisteainetta, joka fluoresoi ultraviolettisateilyn vaikutuksesta, raken-teesta riippumatta.As used herein, the term "fluorescent lamp" refers to any lamp that contains a fluorescent material that fluoresces under the influence of ultraviolet radiation, regardless of its structure.
Tarkasteltaessa sitten tarkemmin kuvion 2 piirros-35 ta, on kuviossa 2 esitetty eras esimerkki loistelampusta 92443 32 24, joka kåsittåå putkimaisen, hermeettisesti suljetun lasikuvun 25. Elektrodit 26 ja 27 on kiinnitetty kuvun 25 påihin. Elektrodit 26 ja 27 ulottuvat kuvun 25 ulkopuolel-le. Valokaaren muodostavaa ja yllapitavåå våliainetta, 5 kuten yhta tai useampaa inerttiå kaasua ja elohopeahoyrya on lisatty kupuun 25.Referring now to Figure 35 in more detail, Figure 2 shows an example of a fluorescent lamp 92443 32 24 comprising a tubular, hermetically sealed glass dome 25. Electrodes 26 and 27 are attached to the ends of the dome 25. Electrodes 26 and 27 extend beyond the dome 25. An arc-forming and maintenance medium, such as one or more inert gases and mercury vapor, is added to the dome 25.
Loisteainepaallyste 30 on levitettv kuvun 25 siså-pinnalle. Påållyste 30 kåsittåå kerroksen loisteainetta, joka muodostuu hienojakoisista loistelampun loisteaineen 10 osasista, jotka jokainen on erikseen paallystetty jatku-valla alumiinioksidipåållysteellå. Vaikka loistelampun loisteaine voi olla mitå tahansa materiaalia, jota kåyte-taån loistelampuissa, tåsså esitettåvå keksinto on erikoi-sen tehokas, jos loisteainejauhe on maa-alkalimetallihalo-15 fosfaattia olevan loisteaineen tai mangaanilla seostetun sinkkiortosilikaattia olevan loisteaineen jauhetta.The phosphor bale 30 is applied to the inner surface of the dome 25. The coating 30 comprises a layer of fluorescent material consisting of finely divided portions of the fluorescent lamp fluorescent material 10, each of which is separately baled with a continuous alumina coating. Although the fluorescent lamp fluorescent material may be any material used in fluorescent lamps, the present invention is particularly effective if the fluorescent powder is a powder of alkaline earth metal halide phosphate or a manganese-doped zinc orthosilicate fluorescent powder.
Seuraavien kayttoesimerkkien tarkoituksena on sel-ventaa alan asiantuntijoille esilla olevaa keksintoa ja sen soveltamista seka esitella tarkemmin esilla olevan 20 keksinnon eraita etuja.The following examples of use are intended to explain to those skilled in the art the present invention and its application, and to further illustrate the various advantages of the present invention.
Seiiraavissa kavttoesimerkeisså ilmoitetut loiste-ainenumerot ovat tunnuslukuja, joita kayttåå GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania, josta yhtiosta loiste-aineet on saatu.The phosphor numbers given in the illustrative examples below are key figures used by GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania, from which the phosphor was obtained.
25 KSyttSesimerkki 125 USE EXAMPLE 1
Yksitellen ja jatkuvasti påallystettyjå loisteaine-osasia, jotka oli valmistettu esimerkin 1 mukaan, levite-taan loistelampun kuvulle ja siita valmistettiin lopulli-nen lamppu tunnettujen menetelmien mukaan mukaanluettuna . 30 vaihe loisteaineen liettåmiseksi orgaaniseen liuottimeen, joka sisålsi 1 paino-%:a Aluminum Oxide C -apuainetta, ta-vanomaista markåseulontaa kåyttåen.Individually and continuously coated phosphor particles prepared according to Example 1 are applied to the dome of a fluorescent lamp and a final lamp was prepared therefrom according to known methods. 30 steps for slurrying the phosphor into an organic solvent containing 1% by weight of Aluminum Oxide C using conventional mark screening.
Kåvttdesimerkki 2 Påållyståmåttomiå kalsiumhalofosfaattiosasia (Cool 35 White nro 4459, erå 795) sekoitettiin 0,05 paino-%:n kans- 92443 33 sa Aluminum Oxide C:tå ja seosta levitettiin loistelampun kuvulle ja se kasiteltiin valmiiksi lampuksi tunnettujen menetelmien mukaan, jotka olivat samat kuin kåyttoesimer-kissa 1.Example 2 Uncoated calcium halophosphate particles (Cool 35 White No. 4459, lot 795) were mixed with 0.05% by weight of Aluminum Oxide C and the mixture was applied to a fluorescent lamp dome and treated according to methods known as finished lamps. than the use example cat 1.
5 Kavttdesimerkki 3 Påallyståmattomia kalsiumhalofosfaattiosasia (Cool White nro 4459, era 795) levitettiin loistelampun kuvulle ja se kasiteltiin valmiiksi lampuksi tunnettujen menette-lyjen mukaan, jotka olivat samat kuin kåyttoesimerkissa 1.5 Example 3 Uncoated calcium halophosphate particles (Cool White No. 4459, era 795) were applied to a fluorescent lamp dome and treated as a finished lamp according to known procedures, which were the same as in Example 1.
10 Kayttoesimerkki 410 Use example 4
Kalsiumhalofosfaattiosasia (Cool White nro 4459, era 795) påallystettiin jatkuvalla alumiinioksidipaSllys-teella, kuten esimerkissa 1 on esitetty. PåållystettyjM loisteaineosasia levitettiin lampun kupuun vesisuspensio- 15 na, joka sisalsi 1,75 paino-%:a Aluminum Oxide C:ta ja se kasiteltiin valmiiksi lampuksi tunnettujen menetelmien mukaan. Loisteainetta ei jauhettu valmistusmenetelmån ai-kana.The calcium halophosphate particle (Cool White No. 4459, era 795) was coated with a continuous alumina pipette as shown in Example 1. The coated phosphor component was applied to the lamp dome as an aqueous suspension containing 1.75% by weight of Aluminum Oxide C and treated as a finished lamp according to known methods. The phosphor was not ground during the manufacturing process.
Kayttoesimerkki 5 20 Valmistettiin lamppu kåyttoesimerkin 4 mukaisesti kayttaen lisåvaiheena heikkoa jauhatusta.Use Example 5 A lamp was prepared according to Use Example 4 using weak grinding as an additional step.
Loisteaineen valoteho ja sen pysyvyysarvot kåytto-esimerkkien 1-5 mukaisille standard! 4 Foot T-12 (40 wat-tia) kylmåvalkoisille loistelampuille on esitetty taulu-... 25 kossa I.The light output of the phosphor and its stability values for the standard according to use examples 1-5! For 4 Foot T-12 (40 watts) cold white fluorescent lamps, a flat -... 25 in size I is shown.
34 92443 •η σι σι οο τ ιο ο +J co ~ σι * η ^ ιο ^ νο ·· ο c in co σι cg σι in in ιο σι ο 03 0 3 co co ιο æ t— oo co io co >iin+J cg — ni — cg — cg — cg — S' Ϊ>1 tC — — *-**—..—.34 92443 • η σι σι οο τ ιο ο + J co ~ σι * η ^ ιο ^ νο ·· ο c in co σι cg σι in in ιο σι ο 03 0 3 co co ιο æ t— oo co io co> iin + J cg - ni - cg - cg - cg - S 'Ϊ> 1 tC - - * - ** —..—.
03 -H CM CO VO O CO03 -H CM CO VO O CO
>, o jj in ·> cg - σ» * co - a, o C co h cn in in co ro σ> σι ιο '—o a σι ο r— co co co oo oo r~ co ro gJ rg — tg — cg — cg — cg — 0 Λ O) (0 ^ 4J ·η co ιο C- 'S· o O o +J in·'»» Tt * Tt * co - rH O G 10 Cg Η VO CO CO HH Π 00 (0 0 3 σ\ σι co co co co σ\ σι co co > cg+J cg— cg — cg— cg— cg — C (O _ _ λ λ Λ>, o jj in ·> cg - σ »* co - a, o C co h cn in in co ro σ> σι ιο '—oa σι ο r— co co co oo oo r ~ co ro gJ rg - tg - cg - cg - cg - 0 Λ O) (0 ^ 4J · η co ιο C- 'S · o O o + J in ·' »» Tt * Tt * co - rH OG 10 Cg Η VO CO CO HH Π 00 (0 0 3 σ \ σι co co co co σ \ σι co co> cg + J cg— cg - cg— cg— cg - C (O _ _ λ λ Λ
ni -H Tt cg Ή σι Oni -H Tt cg Ή σι O
c o -p in - h « Tt » in ~ in - .H o c co ^ o tn όη σι ro 10 cg m o 3 o σι σι co σι σι σι σι σι σι O rH+J co— cg— rg— cg— cg —co -p in - h «Tt» in ~ in - .H oc co ^ o tn όη σι ro 10 cg mo 3 o σι σι co σι σι σι σι σι σι O rH + J co— cg— rg— cg— cg -
-P-P
W Λ λ λ ^ Λ Λ 'π -η co Tt cg Tt σι . ~ι gJ cg - co * H - g* - - 0 C co in r·· h co co Tt in cg co 03 o σι σ> σ οσιοσιοσι in g-i co— cg— co — co — ro — h -h co Is* co Tt co gj in - o - co - in * g «·W Λ λ λ ^ Λ Λ 'π -η co Tt cg Tt σι. ~ ι gJ cg - co * H - g * - - 0 C co in r ·· h co co Tt in cg co 03 o σι σ> σ οσιοσιοσι in gi co— cg— co - co - ro - h -h co Is * co Tt co gj in - o - co - in * g «·
O O C H IC CO Tt HinOC'OlOO O C H IC CO Tt HinOC'OlO
X 03 rH σι o σ η σι η σι η σι X H 4-> ro — co — co— co— co — 3X 03 rH σι o σ η σι η σι η σι X H 4-> ro - co - co— co— co - 3
rHrH
3 <03 <0
(0 *H(0 * H
H 4J vo co ro σι g C rH in in CO cg 3 cg cg cg H cg OP co co co to co 03 :t0 >1 <*> >1 P >1 >1H 4J vo co ro σι g C rH in in CO cg 3 cg cg cg H cg OP co co co to co 03: t0> 1 <*>> 1 P> 1> 1
4J rH « 4J 4J4J rH «4J 4J
4-1 in rH 4-1 4-1 0) O :c0 C Q) 0) 4-) » :tC :0 +J 4-> 03 O (X -P 0) 03 >i :<U :<0 >τ >r4-1 in rH 4-1 4-1 0) O: c0 CQ) 0) 4-) »: tC: 0 + J 4-> 03 O (X -P 0) 03> i: <U: <0 > τ> r
<D H 3 + P E -H H<D H 3 + P E -H H
C rH 4J 0) :t0 H >HC r H 4 J 0): t0 H> H
•H :t0 4-> s -P :(0 :(0 (0 :t0 in 0) α C CO :t0 in :tC in 03 α σι 4-1 :θ >τ α σι a o' 4-1 I Γ' -Η 2 p |H in- It-' 01 Ο O :(0 ή " -Τ’ •Η °N :ιβ ,¾ J g :« in °N :ιί °N :Λ 0 H p α)<:<θ:(θσιΗΡΗΡ J <0)Ws4JCXr'<<a)i<<l)• H: t0 4-> s -P: (0: (0 (0: t0 in 0) α C CO: t0 in: tC in 03 α σι 4-1: θ> τ α σι ao '4-1 I Γ '-Η 2 p | H in- It-' 01 Ο O: (0 ή "-Τ '• Η ° N: ιβ, ¾ J g:« in ° N: ιί ° N: Λ 0 H p α) <: <θ: (θσιΗΡΗΡ J <0) Ws4JCXr '<< a) i << l)
I I II I I
1 -Η ·Η ·Η C c c c 0) <0(0 (01 -Η · Η · Η C c c c 0) <0 (0 (0
CLi (0 (0 (0 ·Η -HCLi (0 (0 (0 · Η -H
030 &i G O' C 01 C n 03 3 Ή P <13 P <D P 0) 0) 0) W03 O C OG OG > >030 & i G O 'C 01 C n 03 3 Ή P <13 P <D P 0) 0) 0) W03 O C OG OG>>
:0 -H: 0 -H
4-> * 4J I X Η Η H > >4-> * 4J I X Η Η H>>
>i -H p H HH> i -H p H HH
:<0 03 0) H: <0 03 0) H
« 0) B«0) B
IIII
92443 3592443 35
Kuten taulukosta I voidaan havaita, vaikka paallys-tåmåttoman loisteaineen valoteho 0 tunnin kohdalla on suu-remoi, loisteaineosasten, joilla on jatkuva alumiinioksi-dipaållyste, valotehon pysyvyys on parantunut paallysta-5 måttomiin loisteaineosasiin verrattuna.As can be seen from Table I, although the light output of the uncoated phosphor at 0 hours is increased, the light output stability of the phosphor components having a continuous alumina coating is improved compared to the uncoated phosphor components.
Loisteainepaallysteen vaikutusta loistelampun loisteaineen valotehon pysyvyyteen tutkittiin edelleen seuraa-vissa esimerkeissa standardin 4 Foot T12 VHO (erittåin suuri låhtoteho) lampun avulla.The effect of the fluorescent baling on the light output stability of the fluorescent lamp was further investigated in the following examples using a standard 4 Foot T12 VHO (very high output power) lamp.
10 Kavttoesimerkki 610 Sample Example 6
Paållystamattomia kalsiumhalofosfaattiosasia (Cool White nro 4459, era 501) levitettiin lampun kuvulle vesi-suspensiona ja se kasiteltiin valmiiksi lampuksi tunnettu-jen menetelmien avulla.Uncoated calcium halophosphate particles (Cool White No. 4459, era 501) were applied to the lamp dome as an aqueous suspension and processed into a finished lamp by known methods.
15 Kavttoesimerkki 715 Sample Example 7
Kalsiumhalofosfaattiosasia (Cool White nro 4459, era 501) paållystettiin jatkuvalla alumiinioksidipåallys-teella, kuten esimerkissa 1 on esitetty. Paallystetyt loisteaineosaset levitettiin lampun kupuun vesisuspensiona 20 ja se kasiteltiin valmiiksi lampuksi tunnettujen menetel-mien mukaisesti. Loisteainetta ei jauhettu valmistus-prosessin aikana.The calcium halophosphate particle (Cool White No. 4459, era 501) was coated with a continuous alumina coating as shown in Example 1. The baled phosphor components were applied to the lamp dome as an aqueous suspension 20 and processed into a finished lamp according to known methods. The phosphor was not ground during the manufacturing process.
Loisteaineen valotehon ja sen pysyvyyden arvot esi-merkeissa 6 ja 7 kaytetyille 4 Foot T-12 VHO kylmanvalkoi-* 25 siile loistelampuille on esitetty taulukossa II.The values of the light output of the phosphor and its stability for the 4 Foot T-12 VHO cold white * 25 fluorescent lamps used in Examples 6 and 7 are shown in Table II.
>'2443 36 it ^ ^ H p*' r* O P CD * *·> '2443 36 it ^ ^ H p *' r * O P CD * * ·
O C VO VO n VDO C VO VO n VD
0 3 η 1Λ H VO0 3 η 1Λ H VO
in P Tt ^ m ^ tO ~ •h co in o 4-* H * H * o c co o in ov 0 3 vo vo rv voin P Tt ^ m ^ tO ~ • h co in o 4- * H * H * o c co o in ov 0 3 vo vo rv vo
Tf p Tf w in *—· (0 — - ~ , ·η n o C OP ni - * ® o C in Tf \o h ζ 0 3 σν VO Tf r*· r rv P Tf 'w in ^ >Tf p Tf w in * - · (0 - - ~, · η n o C OP ni - * ® o C in Tf \ o h ζ 0 3 σν VO Tf r * · r rv P Tf 'w in ^>
Ifl > to ^ —Ifl> to ^ -
0 *H Η H0 * H Η H
-- op σι ** ^ o C r> h »H co O 0 3 «r r* o r* X ni p in —' vo —' 0)- op σι ** ^ o C r> h »H co O 0 3« r r * o r * X ni p in - 'vo -' 0)
PP
5 « e - -H ° «** S o jj in - in5 «e - -H °« ** S o jj in - in
O C CO σν r> <NO C CO σν r> <N
c 0 3 or* ro co g r-l P vo ^ VO w Φc 0 3 or * ro co g r-l P vo ^ VO w Φ
CC
i_a 5 -H O Oi_a 5 -H O O
Η « P o >* H * Μ P o C r· n? vo u 0 3 ^ co vo co Q •jjinpvo'^vo^-' X to — H h co ni . p o «* vo \2 o c vo r* vo σν p 0 3 r* co co co <0 m P vo ^ vo w E-t to —* —* •h so σν p h - r* ** o C co o σν o 0 3 ον σν σν σν HP vo w vo ^Η «P o> * H * Μ P o C r · n? vo u 0 3 ^ co vo co Q • jjinpvo '^ vo ^ -' X to - H h co ni. po «* vo \ 2 oc vo r * vo σν p 0 3 r * co co co <0 m P vo ^ vo w Et to - * - * • h so σν ph - r * ** o C co o σν o 0 3 ον σν σν σν HP vo w vo ^
tOtO
•H•B
p Tf vOp Tf vO
co σν 3 r* vo opr* r*co σν 3 r * vo opr * r *
8 I8 I
1 ao I 3 -H 3 «- φ e 3 p o p1 ao I 3 -H 3 «- φ e 3 p o p
• C η to p 4* P• C η to p 4 * P
• 0)0) t-3 0) Φ0)• 0) 0) t-3 0) Φ0)
*e P s P W P* e P s P W P
I II I
I CO c to Q) >i Ο >r p HP I H >iI CO c to Q)> i Ο> r p HP I H> i
V) 0) H :tQ Η PV) 0) H: tQ Η P
h C ao B St ao Ph C ao B St ao P
0 *H itfl U0 H MO Φ p to & p < a p0 * H itfl U0 H MO Φ p to & p <a p
ο *H -Hο * H -H
3 c ω co •Η ·Η 0) Φ P P > >3 c ω co • Η · Η 0) Φ P P>>
•H•B
* * :0 k P Φ p e* *: 0 k P Φ p e
>ι -Η Μ H> ι -Η Μ H
UO U) > HUO U)> H
X φ > li 37 92443X φ> li 37 92443
Kuten taulukoista I ja II voidaan havaita, vaikka påållyståmåton loisteaine on aluksi kirkkaampaa, påållys-tåmåttomån loisteaineen valoteho alenee nopeammin a jan funktiona kuin esillå olevan keksinnon mukaisen påållyste-5 tyn loisteaineen valoteho. Påallystetyllå loisteaineella varustettujen lamppujen kyky vastustaa loisteaineen ha-jaantumista ilmenee myos låmpokåsittelyn aikana uunissa lampun valmistusvaiheessa.As can be seen from Tables I and II, although the uncoated phosphor is initially brighter, the light output of the uncoated phosphor decreases faster as a function of time than the light output of the coated phosphor of the present invention. The ability of lamps with a coated fluorescent material to resist the dispersion of the fluorescent material is also demonstrated during the heat treatment in the oven during the lamp manufacturing stage.
Alumiinioksidipåållysteen paksuuden vaikutus lois-10 telampun valotehon pysyvyyteen tutkittiin standardin 4 Foot T-14 VHO lampun avulla.The effect of alumina coating thickness on the light output stability of a parasitic-10 roller lamp was investigated using a standard 4 Foot T-14 VHO lamp.
Kåvttoesimerkki 8 Tåsså esimerkisså kylmånvalkoista maa-alkalimetal-lihalofosfaattia olevan loisteainejauheen (Cool White nro 15 4459, erå 769) påållyståmåttomiå osasia levitettiin lampun kuvun sisåpinnalle tunnettujen menettelyjen mukaan mukaan-luettuina vaiheet loisteaineen liettåmiseksi vesisuspen-sioon, joka sisålsi 1,75 paino-%:a Aluminum Oxide C:tå, ja normaalin mårkåseulonnan suorittamiseksi.Control Example 8 In this example, uncoated particles of cold white alkaline earth metal phosphate powder (Cool White No. 15 4459, lot 769) were applied to the inside of the lamp dome by injection of the following: according to known procedures: a Aluminum Oxide C, and for normal wet screening.
20 Kåvttoesimerkki 9 Tåsså esimerkisså kylmånvalkoista maa-alkalimetal-lihalofosfaattia olevan loisteainejauheen osasia påållys-tettiin yksitellen jatkuvalla alumiinioksidipåållysteellå kåyttåen esimerkisså 1 esitettyå laitetta. 300 grammaa 25 kalsiumhalofosfaattia olevaa loisteainejauhetta (Cool White nro 4459, erå 769) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%:a) Aluminum Oxide C, jota myy Degussa, Inc., leijutusapu-ainetta, sekoitettiin keskenåån kuivina polyetyleenias-tiassa tasaisen dispersion saamiseksi, joka sisålsi Alumi-30 num Oxide C -leijutusapuainetta tasaisesti jakautuneena maa-alkalimetallihalofosfaattijauheeseen. Halofosfaatti-loisteainejauheen ja leijutusapuaineen seos lisåttiin kvartsilasiseen reaktioputkeen loisteainekerroksen muodos-tamiseksi. Nestemåistå trimetyylialumiinia kåytettiin 35 ruostumatonta teråstå olevassa kuplimislaitteessa påållys- • « 38 92443 teen esivaihemateriaalina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyylialumiininesteeseen hoyrystynyttå trimetyylialu-miinia sisåltåvån kantajakaasun muodostamiseksi. Hoyrys-tynytta trimetyylialumiinia syotettiin syottoputken kautta 5 kvartsilasiseen reaktioputkeen. Typella laimennettua hap-pikaasua syotettiin leijukerrokseen våråhtelevån sekoitta-jan akselissa olevien aukkojen lavitse. Våråhtelevåå se-koitinta kaytettiin nopeudella 60 jaksoa minuutissa.Control Example 9 In this example, particles of a cold white alkaline earth metal phosphate powder were individually coated with a continuous alumina coating using the apparatus shown in Example 1. 300 grams of 25 calcium halophosphate phosphor powder (Cool White No. 4459, lot 769) and 0.15 grams (0.05% by weight) of Aluminum Oxide C, sold by Degussa, Inc., as a fluidizing aid, were mixed together in a dry polyethylene container. to obtain a uniform dispersion containing Alumi-30 num Oxide C fluidizing aid evenly distributed in the alkaline earth metal halophosphate powder. A mixture of the halophosphate phosphor powder and the fluidizing aid was added to a quartz glass reaction tube to form a phosphor layer. Liquid trimethylaluminum was used in 35 stainless steel bubblers as a precursor material for the coating. The carrier gas was bubbled into the trimethylaluminum liquid to form a carrier gas containing trimethylaluminum vaporized. Hoyrys-damped trimethylaluminum was fed via a feed tube into 5 quartz glass reaction tubes. Oxygen-diluted oxygen gas was introduced into the fluidized bed through openings in the shaft of the oscillating mixer. The oscillating mixer was operated at 60 cycles per minute.
Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi-10 kaasuputki kuumennettiin molemmat 30 °C:n låmpotilaan ja niita pidettiin tassa låmpotilassa. Kuplimislaitteesta kvartsilasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumen-nettiin noin 45 eC:n lampotilaan ja pidettiin tassa lampo-tilassa.The bubbler and the nitrogen-10 gas tube leading to the bubbler were both heated to a temperature of 30 ° C and kept at that temperature. The tube leading from the bubbler to the bottom of the quartz glass reaction tube was heated to a temperature of about 45 ° C and kept there.
15 Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60 - 150 °C:n lampotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka sijaitsi vårahtelevån levyn ylapuolella, kuumennettiin noin 400 °C:n lampotilaan ja pidettiin siinå lampotilassa, ja hapettavan kaasun syottdkohdan ylapuolella oleva alue 20 kuumennettiin noin 550 °C:n lampotilaan ja pidettiin siinå låmpotilassa.The sintered section of the reaction tube was maintained at a temperature of about 60-150 ° C; the oxidizing gas inlet located above the oscillating plate was heated to and maintained at a temperature of about 400 ° C, and the area 20 above the oxidizing gas inlet was heated to about 550 ° C and maintained at that temperature.
Noin 100 cm3/min oleva typpivirta johdettiin kuplimislaitteeseen ja hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisål-tåvåå typpikaasua sydtettiin typpikantajakaasun avulla : 25 reaktioputkeen nopeudella noin 550 cm3/min. Typellå laimennettua happikaasua johdettiin reaktioputkeen toisen syottoputken kautta. Hapen virtausnopeus oli 495 cm3/min ja typpilaimentimen noin 50 cm3/min. Noin 200:1 olevaa hapen pitoisuuden suhdetta trimetyylialumiiniin yllåpidettiin 30 tåmån reaktion aikana valkoisen vårin saamiseksi perusmas-saan.A stream of nitrogen of about 100 cm 3 / min was passed to a bubbler and nitrogen gas containing vaporized trimethylaluminum was injected with nitrogen carrier gas into 25 reaction tubes at a rate of about 550 cm 3 / min. Oxygen-diluted oxygen gas was introduced into the reaction tube through a second inlet tube. The oxygen flow rate was 495 cm 3 / min and the nitrogen diluent was about 50 cm 3 / min. An oxygen content to trimethylaluminum ratio of about 200: 1 was maintained during this reaction to give a white color to the base mass.
Menettelyå jatkettiin 6 tuntia ja loisteaineosasil-le muodostui alumiinioksidipåållyste, jonka paksuus oli noin 100 x 10'10 m.The procedure was continued for 6 hours and an alumina coating with a thickness of about 100 x 10.10 m was formed on the phosphor component.
IIII
92443 3992443 39
Taman esimerkin paallystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen kulma-tarkan alumiinioksidipåållysteen muodostuneen kylmanval-koista maa-alkalimetallihalofosfaattia oleville loiste-5 aineosasille. Esimerkissa loisteaineosasille levitetyn jatkuvan ja kulmatarkan påållysteen luonne osoitettiin loisteainealustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avulla. Paallystetyn osasen mikroskooppiset piirteet oli-vat kuitenkin selvåsti våhemmån korostuneet kuin påållys-10 tåmåttomån osasen mikroskooppiset piirteet.Electron microscopic examination of the baled phosphor components of this example showed a uniform angular-accurate alumina coating formed on the cold white alkaline earth metal halophosphate fluorescent components. In the example, the nature of the continuous and angular coating applied to the phosphor components was demonstrated by repeating the microscopic features of the phosphor substrate. However, the microscopic features of the baled particle were clearly less pronounced than the microscopic features of the uncoated particle-10 particle.
Paallystettyja loisteaineosasia levitettiin lampun kuvun sisMpinnalle tunnettujen menetelmien mukaan mukaan-luettuna vaiheet paallystetyn loisteaineen liettamiseksi vesisuspensioon, joka sisalsi 1,75 paino-%:a Aluminum Oxi-15 de C:ta, ja normaalin markMseulonnan suorittamiseksi.The baled phosphor components were applied to the inside of the lamp dome according to known methods, including the steps of slurrying the baled phosphor into an aqueous suspension containing 1.75% by weight of Aluminum Oxi-15 de C and performing normal mark screening.
KSyttoesimerkki 10KTyto Example 10
Tassa esimerkissa kylmanvalkoista maa-alkalimetal-lihalofosfaattia olevan loisteainejauheen osasia paallys-tettiin vksitellen jatkuvalla alumiinioksidipåallysteella 20 kSyttaen esimerkissa l esitettya laitetta. 300 grammaa kalsiumhalofosfaattia olevaa loisteainejauhetta (Cool White nro 4459, era 769) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%:a) Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta, myy Degussa Inc., sekoitettiin keskenaan kuivina polyetyleeniastiassa tasai- : 25 sen dispersion saamiseksi, joka sisalsi Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta tasaisesti jakaantuneena maa-alkalime-tallihalofosfaattijauheeseen. Halofosfaattijauheen ja lei-jutusapuaineen seos lisattiin kvartsilasiseen reaktioput-keen loisteainekerroksen muodostamiseksi. Nestemaista tri-30 metyylialumiinia kaytettiin ruostumatonta terasta olevassa » · : kuplimislaitteessa paallysteen esivaihemateriaalina. Kan- tajakaasun annettiin kuplia hoyrystynyttå trimetyylialu-miinia sisaltavan kantajakaasun muodostamiseksi. Hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisåltåvåå kantajakaasua syotet-35 tiin syottoputken kautta kvartsilasiseen reaktioputkeen.In this example, particles of a cold white alkaline earth metal phosphate powder were palletized with a continuous alumina coating using the apparatus shown in Example 1. 300 grams of calcium halophosphate phosphor powder (Cool White No. 4459, era 769) and 0.15 grams (0.05% by weight) of Aluminum Oxide C fluidizing aid, sold by Degussa Inc., were mixed together in a dry polyethylene vessel to form a uniform dispersion. containing Aluminum Oxide C fluidizing aid evenly distributed in the alkaline earth metal halophosphate powder. A mixture of halophosphate powder and Lei floating aid was added to a quartz glass reaction tube to form a phosphor layer. Liquid tri-30 methylaluminum was used in a stainless steel bubbler as a precursor material for the baling. The carrier gas was bubbled to form a carrier gas containing vaporized trimethylaluminum. The carrier gas containing vaporized trimethylaluminum was fed via a feed tube to a quartz glass reaction tube.
92443 4092443 40
Typella laimennettua happikaasua syotettiin leijuvaan ker-rokseen varahtelevan sekoittimen akselissa olevien aukko-jen låvitse. Varahtelevåa sekoitinta kaytettiin nopeudella 60 jaksoa minuutissa.Oxygen-diluted oxygen gas was introduced into the fluidized bed through openings in the shaft of the variable agitator. The variable agitator was operated at 60 cycles per minute.
5 Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi- kaasuputki kuumennettiin molemmat 30 °C:n lampotilaan ja niita pidettiin tSsså lampotilassa. Kuplimislaitteesta kvartsilasisen reaktioastian pohjaan johtava putki kuumennettiin noin 45 °C:n lampotilaan ja pidettiin tassa låmpo-10 tilassa.5 The bubbler and the nitrogen gas pipe leading to the bubbler were both heated to a temperature of 30 ° C and kept at this temperature. The tube leading from the bubbler to the bottom of the quartz glass reaction vessel was heated to a temperature of about 45 ° C and kept at that temperature.
Reaktioputken sintrattua kohtaa pidettiin noin 60-150 °C:n lampotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka sijaitsi varahtelevan levyn ylapuolella, kuumennettiin noin 400 °C:n lampotilaan ja pidettiin siina lampotilassa 15 ja haoettavan kaasun syottokohdan ylapuolella oleva alue kuumennettiin noin 550 °C:n lampotilaan ja pidettiin siinå lampotilassa.The sintered section of the reaction tube was maintained at a temperature of about 60-150 ° C; the oxidizing gas inlet located above the alternating plate was heated to and maintained at a temperature of about 400 ° C and the area above the bleed gas inlet was heated to and maintained at a temperature of about 550 ° C.
Noin 150 cm3/min oleva typpivirta johdettiin kuplimislaitteeseen ja hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisål- 20 tavaa typpikaasua syotettiin typpikantajakaasun avulla reaktioputkeen virtausnopeudella noin 500 cm3/min. Typpi-kaasulla laimennettua happikaasua johdettiin reaktioputkeen toisen syottoputken kautta. Hapen virtausnopeus oli noin 495 cm3/min ja typpilaimentimen noin 50 cm3/min. Noin • 25 200:1 olevaa hapen pitoisuuden suhdetta trimetyylialumii- niin yllåpidettiin taman reaktion aikana valkoisen varin saamiseksi perusmassaan.A nitrogen stream of about 150 cm 3 / min was introduced into the bubbler and nitrogen gas containing vaporized trimethylaluminum was fed to the reaction tube at a flow rate of about 500 cm 3 / min by means of a nitrogen carrier gas. Oxygen gas diluted with nitrogen gas was introduced into the reaction tube through a second inlet tube. The oxygen flow rate was about 495 cm 3 / min and the nitrogen diluent about 50 cm 3 / min. An oxygen content ratio of about 25,200: 1 to trimethylaluminum was maintained during this reaction to obtain a white color in the base mass.
Menettelyå jatkettiin 4 tuntia ja loisteaineosasil-le muodostui alumiinioksidipaallyste, jonka paksuus oli 30 noin 100 x 10'10 m.The procedure was continued for 4 hours and an alumina bale with a thickness of about 100 x 10.10 m was formed on the phosphor component.
Taman esimerkin paallystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen, kulma-tarkan alumiinioksidipaallysteen muodostuneen kylmanvalke-aa maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen 35 osasille. Esimerkissa loisteaineosasille levitetyn påål- 92443 41 lysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne voitiin osoittaa loisteainealustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avulla. Påallystetyn osasen xnikroskooppiset piirteet oli-vat kuitenkin selvåsti vahemmån korostuneet kuin paållys-5 tåmåttomån osasen xnikroskooppiset piirteet.Electron microscopic examination of the polished phosphor components of this example showed a uniform, angular-accurate alumina coil formed on the particles of the cold white alkaline earth metal halophosphate phosphor 35. In the example, the continuous and angular nature of the coating applied to the phosphor components could be demonstrated by repeating the microscopic features of the phosphor substrate. However, the xnicroscopic features of the coated particle were clearly less pronounced than the xnicroscopic features of the uncoated particle-5 particle.
Paallystettyja loisteaineosasia levitettiin lampun kuvun sisapinnalle tunnettujen menetelmien mukaan mukaan-luettuna vaiheet paallystetyn loisteaineen liettamiseksi vesisuspensioon, joka sisalsi 1,75 paino-%:a Aluminum 10 Oxide C:ta, ja normaalin mårkaseulonnan suorittamiseksi.The baled phosphor components were applied to the inner surface of the lamp dome according to known methods, including the steps of slurrying the baled phosphor into an aqueous suspension containing 1.75% by weight of Aluminum 10 Oxide C and performing normal wet screening.
Kavttoesimerkki 11Sample example 11
Tassa esimerkissa kylmanvalkoista maa-alkalimetal-lihalofosfaattia olevan loisteainejauheen osasia påallys-tettiin yksittain jatkuvalla alumiinioksidipaMllysteellS 15 kayttåen esimerkissM 1 esitettyå laitetta. 300 grammaa kalsiumhalofosfaattiloisteainejauhetta (Cool White nro 4459, era 769) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%:a) Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta, myy Degussa, Inc., sekoitet-tiin keskenaan kuivina polyetyleeniastiassa tasaisen dis-20 persion saamiseksi, joka sisalsi Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta tasaisesti jakaantuneena maa-alkalimetalli-halofosfaattijauheeseen. Halofosfaattia olevan loisteainejauheen ja leijutusapuaineen seos lisåttiin kvartsi-lasiseen reaktioputkeen loisteainekerroksen muodostamisek-: 25 si. Nestemaista trimetyylialumiinia kSytettiin ruostuma- tonta terastå olevassa kuplimislaitteessa paallysteen esi-vaihemateriaalina. Kantajakaasun annettiin kuplia trime-tyylialumiininesteeseen hoyrystynyttS trimetyylialumiinia sisaltavån kantajakaasun muodostamiseksi. HoyrystynyttS 30 trimetyylialumiinia sisaltavaa kantajakaasua syotettiin sydttoputken kautta kvartsilasiseen reaktioputkeen. Typel-la laimennettua happikaasua syotettiin leijuvaan kerrok-seen vSrahtelevån sekoittimen varressa olevien aukkojen lavitse. VarahtelevSa sekoitinta kSytettiin nopeudella 60 35 jaksoa minuutissa.In this example, particles of a cold white alkaline earth metal phosphate powder were individually coated with a continuous alumina coating using the apparatus shown in Example 1. 300 grams of calcium halophosphate fluorescent powder (Cool White No. 4459, era 769) and 0.15 grams (0.05% by weight) of Aluminum Oxide C fluidizing aid, sold by Degussa, Inc., were mixed together in a dry polyethylene vessel to form a uniform dispersion. containing Aluminum Oxide C fluidizing aid evenly distributed in alkaline earth metal halophosphate powder. A mixture of the halophosphate phosphor powder and the fluidizing aid was added to a quartz glass reaction tube to form a phosphor layer. Liquid trimethylaluminum was used in a stainless steel bubbler as a pre-stage material for baling. The carrier gas was bubbled into the trimethylaluminum liquid to form a carrier gas containing vaporized trimethylaluminum. Evaporated 30 trimethylaluminum-containing carrier gas was fed through a core tube into a quartz glass reaction tube. Oxygen gas diluted with nitrogen was introduced into the fluidized bed through openings in the arm of the vibrating mixer. The variable mixer was operated at 60 to 35 cycles per minute.
92443 4292443 42
Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi-kaasuputki kuumennettiin molemmat 30 °C:n låmpotilaan ja niitå pidettiin tåsså låmpotilassa. Kuplimislaitteesta kvartsilasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumen-5 nettiin noin 45 °C:n låmpotilaan ja sitå pidettiin tåsså låmpotilassa.The bubbler and the nitrogen gas tube leading to the bubbler were both heated to a temperature of 30 ° C and maintained at that temperature. The tube leading from the bubbler to the bottom of the quartz glass reaction tube was heated to a temperature of about 45 ° C and maintained at that temperature.
Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60-150 °C:n låmpotilassa; hapettavan kaasun syottokohta kuumennettiin noin 400 °C:n låmpotilaan ja pidettiin tåsså 10 låmpotilassa, ja hapettavan kaasun syottokohdan ylåpuolel-la oleva alue kuumennettiin noin 550 °C;n låmpotilaan ja pidettiin tåsså låmpotilassa.The sintered section of the reaction tube was maintained at a temperature of about 60-150 ° C; the oxidizing gas inlet was heated to about 400 ° C and maintained at that temperature, and the area above the oxidizing gas inlet was heated to about 550 ° C and maintained at that temperature.
Noin 100 cm3/min oleva typpivirta johdettiin kuplimislaitteeseen ja hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisål-15 tåvåå typpikaasua syotettiin typpikantajakaasun avulla reaktioputkeen virtausnopeudella noin 550 cm3/min. Typpi-kaasulla laimennettu happikaasuvirta johdettiin reaktioputkeen toisen syottoputken kautta. Hapen virtausnopeus oli noin 495 cm3/min ja typpilaimentimen noin 50 cm3/min. 20 Noin 200:1 oleva hapen pitoisuuden suhde trimetyylialu-miiniin yllåpidettiin tåmån reaktion aikana valkoisen vå-rin saamiseksi perusmassaan.A nitrogen flow of about 100 cm 3 / min was passed to a bubbler and nitrogen gas containing vaporized trimethylaluminum-15 was fed to the reaction tube at a flow rate of about 550 cm 3 / min by means of a nitrogen carrier gas. A stream of oxygen gas diluted with nitrogen gas was introduced into the reaction tube through a second inlet tube. The oxygen flow rate was about 495 cm 3 / min and the nitrogen diluent about 50 cm 3 / min. An oxygen content ratio of about 200: 1 to trimethylaluminum was maintained during this reaction to give a white color to the base mass.
Menettelyå jatkettiin 9 tuntia ja loisteaineosasil-le muodostui alumiinioksidipåållyste, jonka paksuus oli * 25 noin 150 x 10'10 m.The procedure was continued for 9 hours and an alumina coating with a thickness of * 25 of about 150 x 10.10 m was formed on the phosphor component.
Tåmån esimerkin påållystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen, kulma-tarkan alumiinioksidipåållysteen muodostuneen kylmånval-koista maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen 30 osasille. Esimerkisså loisteaineosasille levitetyn påål- lysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loiste-ainealustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avulla. Påållystetyn osasen mikroskooppiset piirteet olivat kuitenkin selvåsti våhemmån korostuneet kuin påållyståmåt-35 tomån osasen mikroskooppiset piirteet.Electron microscopic examination of the coated phosphor components of this example showed a uniform, angle-accurate alumina coating formed on the particles of the cold white alkaline earth metal halophosphate phosphor. In the example, the continuous and angular nature of the coating applied to the phosphor components was demonstrated by repeating the microscopic features of the phosphor substrate. However, the microscopic features of the coated particle were clearly less pronounced than the microscopic features of the uncoated particle.
92443 43 Påållystettyjå loisteaineosasia levitettiin laxnpun kuvun sisåpinnalle tunnettujen menetelmien inukaan mukaan-luettuina vaiheet påållystetyn loisteaineen suspendoimi-seksi vesisuspensioon, joka sisalsi 1,75 paino-%:a Alu-5 minum Oxide C:ta, ja normaalin mårkåseulonnan suorittami-seksi.92443 43 The coated phosphor component was applied to the inner surface of the laxnpu dome in accordance with known methods, including the steps of suspending the coated phosphor in an aqueous suspension containing 1.75% by weight of Alu-5 minum Oxide C and normal m.
Kayttoesimerkki 12 Tåsså esimerkisså kylmånvalkoista maa-alkalimetal-lihalofosfaattia olevan loisteainejauheen osasia påållys-10 tettiin yksitellen jatkuvalla alumiinioksidipåållysteellå kayttaen esimerkissa 1 esitettya laitetta. 300 grammaa kalsiumhalofosfaattiloisteainejauhetta (Cool White nro 4459, era 769) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%:a) Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta, toimittaa Degussa, Inc., se-15 koitettiin keskenaan kuivina polyetyleeniastiassa tasaisen dispersion saamiseksi, joka sisålsi Aluminum Oxide C -lei-jutusapuainetta tasaisesti jakaantuneena maa-alkalimetal-lihalofosfaattijauheeseen. Halofosfaattiloisteainejauheen ja leijutusapuaineen seos lisåttiin kvartsilasiseen reak-2 0 tioputkeen loisteainekerroksen muodostamiseksi. Nestemåis- ta trimetyylialumiinia kåytettiin ruostumatonta teråstå olevassa kuplimislaitteessa påållysteen esivaihemateriaa-lina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyylialumiini-nesteeseen hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisåltavån : 25 kantajakaasun muodostamiseksi. Hoyrystynyttå trimetyyli alumiinia sisåltåvåå kantajakaasua johdettiin syottoputken kautta kvartsilasiseen reaktiooutkeen. Typellå laimennet-tua happikaasua johdettiin leijuvaan kerrokseen våråhtele-vån sekoittimen akselissa olevien aukkojen låvitse. Våråh-. 30 televåå sekoitinta kåytettiin nopeudella 60 jaksoa minuu- tissa.Application Example 12 In this example, the particles of the cold white alkaline earth metal meat phosphate phosphor powder were coated individually with a continuous alumina coating using the apparatus shown in Example 1. 300 grams of calcium halophosphate fluorescent powder (Cool White No. 4459, era 769) and 0.15 grams (0.05% by weight) of Aluminum Oxide C fluidizing aid, supplied by Degussa, Inc., were mixed together in a dry polyethylene vessel to obtain a uniform dispersion, which contained Aluminum Oxide C lubricant excipient evenly distributed in the alkaline earth metal phosphate powder. A mixture of halophosphate fluorescent powder and fluidizing aid was added to a quartz glass reaction tube to form a phosphor layer. Liquid trimethylaluminum was used in a stainless steel bubbler as a precursor material for the coating. The carrier gas was bubbled into the trimethylaluminum liquid to form trimethylaluminum containing: 25 carrier gas. The vaporized trimethyl aluminum-containing carrier gas was passed through a feed tube to a quartz glass reaction vessel. Oxygen-diluted oxygen gas was introduced into the fluidized bed through openings in the shaft of the oscillating stirrer. Våråh-. 30 mixing mixers were operated at 60 cycles per minute.
Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi-kaasuputki kuumennettiin 30 °C:n låmpotilaan ja niitå pi-dettiin tåsså låmpotilassa. Kuplimislaitteesta kvartsi-35 lasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumennettiin noin 45 °C:n låmpotilaan ja pidettiin tåsså låmpotilassa.The bubbling device and the nitrogen gas pipe leading to the bubbling device were heated to a temperature of 30 ° C and kept at this temperature. The tube leading from the bubbler to the bottom of the quartz-35 glass reaction tube was heated to a temperature of about 45 ° C and maintained at that temperature.
44 9244344 92443
Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60-150 °C:n låmpotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka sijaitsi varahtelevan levyn ylapuolella, kuumennettiin noin 400 °C:n låmpotilaan ja pidettiin tåssa lampotilassa, 5 ja hapettavan kaasun syottokohdan ylapuolella oleva alue kuumennettiin noin 550 °C:n lampotilaan ja pidettiin tåssa lampotilassa.The sintered section of the reaction tube was maintained at a temperature of about 60-150 ° C; the oxidizing gas inlet located above the alternating plate was heated to and maintained at a temperature of about 400 ° C, and the area above the oxidizing gas inlet was heated to about 550 ° C and maintained at that temperature.
Noin 150 cm3/min oleva typpikaasuvirta johdettiin kuplimislaitteeseen ja hoyrystynyttå trimetyylialumiinia 10 sisåltåvåå typpikaasua syotettiin typpikantajakaasun avul-la reaktioputkeen virtausnopeudella noin 550 cm3/min. Typ-pikaasulla laimennettu happivirta johdettiin reaktioputkeen toisen syottoputken kautta. Hapen virtausnopeus oli noin 495 cm3/min ja typpilaimentimen noin 50 cm3/min. Noin 15 200:1 oleva hapen pitoisuuden suhde trimetyylialumiiniin yllåpidettiin tåmån reaktion aikana valkoisen varin saami-seksi perusmassaan.A stream of nitrogen gas of about 150 cm 3 / min was introduced into the bubbler and nitrogen gas containing vaporized trimethylaluminum 10 was fed to the reaction tube by means of a nitrogen carrier gas at a flow rate of about 550 cm 3 / min. An oxygen stream diluted with nitrogen flash gas was introduced into the reaction tube through a second inlet tube. The oxygen flow rate was about 495 cm 3 / min and the nitrogen diluent about 50 cm 3 / min. An oxygen content ratio of about 15,200: 1 to trimethylaluminum was maintained during this reaction to obtain a white color in the base mass.
Menettelyå jatkettiin 9 tuntia ja loisteaineosasil-le muodostui alumiinioksidipåållyste, jonka paksuus oli 20 noin 150 x 10'10 m.The procedure was continued for 9 hours and an alumina coating with a thickness of about 150 x 10.10 m was formed on the phosphor component.
Tåmån esimerkin påållystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen, kulma-tarkan alumiinioksidipåållysteen muodostuneen kylmåvalkoi-sta maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen : 25 osasille. Esimerkisså loisteaineosasille levitetyn påål-lysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loiste-ainealustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avul-la. Påållystetyn osasen mikroskooppiset piirteet olivat kuitenkin selvåsti våhemmån korostuneet kuin påållyståmåt-. 30 tomån osasen mikroskooppiset piirteet.Electron microscopic examination of the coated phosphor components of this example showed a smooth, angle-accurate alumina coating formed of cold white alkaline earth metal halophosphate phosphor: 25 particles. In the example, the continuous and angular nature of the coating applied to the phosphor components was demonstrated by the repetition of the microscopic features of the phosphor substrate. However, the microscopic features of the coated particle were clearly less pronounced than those of the uncoated particle. Microscopic features of 30 tomån particles.
’ Påållystettyjå loisteaineosasia levitettiin lamoun kuvun sisåpinnalle tunnettujen menetelmien mukaan mukaan-luettuina vaiheet påållystetyn loisteaineen liettåmiseksi vesisuspensioon, joka sisålsi 1,75 paino-%:a Aluminum 35 Oxide C -leijutusapuainetta, sekå normaalin måråseulonnan suorittamiseksi.The coated phosphor component was applied to the inner surface of the lamou dome according to known methods, including the steps of slurrying the coated phosphor into an aqueous suspension containing 1.75% by weight of Aluminum 35 Oxide C fluidization aid, as well as the normal amount.
IIII
45 92443 Kåvttdesimerkki 13 Tåsså esimerkisså kylmånvalkoista maa-alkalimetal-lihalofosfaattia olevan loisteainejauheen osasia påållys-tettiin yksittåin jatkuvalla alumiinioksidipåållysteellå 5 kayttaen esimerkin 1 mukaista laitetta. 300 graminaa kal-siumhalofosfaattia olevaa loisteainejauhetta (Cool White nro 4459, era 769) ja 0,15 graminaa (0,05 paino-%:a) Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta, toimittaa Degussa, Inc., sekoitettiin keskenaan kuivina polyetyleeniastiassa 10 tasaisen dispersion saamiseksi, joka sisalsi Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta tasaisesti jakautuneena maa-alkalimetallihalofosfaattia olevaan jauheeseen. Halofos-faattiloisteainejauheen ja leijutusapuaineen seos lisat-tiin kvartsilasiseen reaktioputkeen loisteainekerroksen 15 muodostamiseksi. Nestemåistå trimetyylialumiinia kaytet- tiin ruostumatonta terasta olevassa kuplimislaitteessa paallysteen esivaihemateriaalina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyylialumiininesteeseen hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisåltåvån kantajakaasun muodostamiseksi. 20 Hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisåltavåå kantajakaasua svotettiin syottoputken kautta kvartsilasiseen reaktioputkeen. Typella laimennettua happikaasua syotettiin leiju-vaan kerrokseen varahtelevan sekoittimen akselissa olevien aukkojen kautta. Varahtelevaa sekoitinta kåytettiin no-• 25 peudella 60 jaksoa minuutissa.45 92443 Example 13 In this example, particles of a cold white alkaline earth metal phosphate powder were individually individually coated with a continuous alumina coating 5 using the apparatus of Example 1. 300 grams of calcium halophosphate phosphor powder (Cool White No. 4459, era 769) and 0.15 grams (0.05% by weight) of Aluminum Oxide C fluidizing aid, supplied by Degussa, Inc., were mixed together in a dry polyethylene container with 10 uniform dispersions. containing Aluminum Oxide C fluidizing aid evenly distributed in the alkaline earth metal halophosphate powder. A mixture of halophosphate fluorescent powder and fluidizing aid was added to a quartz glass reaction tube to form a phosphor layer 15. Liquid trimethylaluminum was used in a stainless steel bubbler as a bale precursor material. The carrier gas was bubbled into the trimethylaluminum liquid to form a carrier gas containing trimethylaluminum. The carrier gas containing vaporized trimethylaluminum was introduced through a feed tube into a quartz glass reaction tube. Oxygen-diluted oxygen gas was fed to the fluidized bed through openings in the shaft of the variable agitator. The variable agitator was operated at 25 rpm for 60 cycles per minute.
Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi-kaasuputki kuumennettiin molemmat 30 °C:n lampotilaan ja niita pidettiin tasså låmpotilassa. Kuplimislaitteesta kvartsilasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumen-30 nettiin noin 45 °C:n lampotilaan ja pidettiin tasså låmpotilassa.The bubbler and the nitrogen-gas tube leading to the bubbler were both heated to a temperature of 30 ° C and kept at that temperature. The tube leading from the bubbler to the bottom of the quartz glass reaction tube was heated to a temperature of about 45 ° C and maintained at that temperature.
Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60-150 °C:n låmpotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka sijaitsi våråhtelevån levyn ylåpuolella, kuumennettiin 35 noin 400 °C:n låmpotilaan ja pidettiin tåsså låmpotilassa, 46 92443 ja hapettavan kaasun syottokohdan ylapuolella oleva alue kuumennettiin noin 550 °C:n låmpotilaan ja pidettiin tassa låmpdtilassa.The sintered section of the reaction tube was maintained at a temperature of about 60-150 ° C; the oxidizing gas inlet located above the oscillating plate was heated to 35 and maintained at about 400 ° C, 46 92443 and the area above the oxidizing gas inlet was heated to about 550 ° C and maintained at that temperature.
Noin 150 cm3/min oleva typpivirtaus johdettiin kup-5 limislaitteeseen ja hoyrystynyttå trimetyylialumiinia si-såltåvåå typpikaasua johdettiin typpikantajakaasun avulla reaktioputkeen virtausnopeudella noin 500 cm3/min. Typpi-kaasulla laimennettu happivirta johdettiin reaktioputkeen toisen syottSputken kautta. Hapen virtausnopeus oli 495 10 cm3/min ja typpilaimentimen 50 cm3/min. Noin 200:1 oleva hapen pitoisuuden suhde trimetyylialumiiniin yllåpidettiin tåmån reaktion aikana valkoisen varin saamiseksi perusmas-saan.A nitrogen flow of about 150 cm 3 / min was introduced into the bubbler and vaporized trimethylaluminum-containing nitrogen gas was introduced into the reaction tube by means of a nitrogen carrier gas at a flow rate of about 500 cm 3 / min. An oxygen stream diluted with nitrogen gas was introduced into the reaction tube through a second inlet tube. The oxygen flow rate was 495 10 cm 3 / min and the nitrogen diluent 50 cm 3 / min. An oxygen to ratio ratio of about 200: 1 to trimethylaluminum was maintained during this reaction to give a white color to the base mass.
Menettelya jatkettiin 8 tuntia ja loisteaineosasil-15 le muodostui alumiinioksidipaallyste, jonka paksuus oli noin 200 x 10‘10 m.The procedure was continued for 8 hours and an alumina bale with a thickness of about 200 x 10'10 m was formed on the phosphor component.
Tamån esimerkin påållystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen, kul-matarkan alumiinioksidipåållysteen muodostuneen kylmånval-20 keaa maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen osasille. Esimerkisså loisteaineosasille levitetyn påål-lysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loiste-ainealustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avulla. Påållystetyn osasen mikroskooppiset piirteet ovat kui-·.. 25 tenkin selvåsti våhemmån korostuneet kuin påållyståmåtto- mån osasen mikroskooppiset piirteet.Electron microscopic examination of the coated phosphor components of this example showed a uniform, angular alumina coating formed on the cold white alkaline earth metal halophosphate phosphor particles. In the example, the continuous and angular nature of the coating applied to the phosphor components was demonstrated by the repetition of the microscopic features of the phosphor substrate. However, the microscopic features of the coated particle are clearly less pronounced than the microscopic features of the uncoated particle.
Påållystettyja loisteaineosasia levitettiin lampun kuvun sisåpinnalle tunnettujen menetelmien mukaan mukaan-luettuina vaiheet påållystetyn loisteaineen liettåmiseksi 30 vesisuspensioon, joka sisålsi 1,75 paino-%:a AluminumThe coated phosphor components were applied to the inner surface of the lamp dome according to known methods, including the steps of slurrying the coated phosphor into an aqueous suspension containing 1.75% by weight of Aluminum.
Oxide C -leijutusapuainetta, ja normaalin mårkåseulonnan suorittamiseksi.Oxide C fluidization aid, and for normal wet screening.
Kåvttdesimerkki 14 Tåsså esimerkisså kylmånvalkoista maa-alkalimetal-35 lihalofosfaattia olevan loisteainejauheen osasia påållys-Example 14 In this example, particles of a cold white alkaline earth metal-35 meat phosphate phosphor powder coating
IIII
47 92443 tettiin yksittain jatkuvalla alumiinioksidipaållysteellå kåyttåen esimerkissS 1 esitettya laitetta. 300 grammaa kalsiumhalofosfaattiloisteainejauhetta (Cool White nro 4459, era 769) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%:a) Aluminum 5 Oxide C -leijutusapuainetta, myy Degussa, Inc., sekoitet-tiin kuivina keskenåån polyetyleeniastiassa tasaisen dispersion saamiseksi, joka sisalsi Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta tasaisesti jakaantuneena halofosfaattilois-teainejauheeseen. Halofosfaattiloisteainejauheen ja leiju-10 tusapuaineen seos lisattiin kvartsilasiseen reaktioputkeen loisteainekerroksen muodostamiseksi. Nestemaista trimetyy-lialumiinia kåytettiin ruostumatonta terasta olevassa kup-limislaitteessa paallysteen esivaihemateriaalina. Kantaja-kaasun annettiin kuplia trimetyylialumiininesteeseen hoy-15 rystynytta trimetyylialumiinia sisaltavan kantajakaasun muodostamiseksi. Hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisal-tavaa kantajakaasua syotettiin syottoputken kautta kvartsilasiseen reaktioputkeen. Typella laimennettua happi-kaasua syotettiin leijuvaan kerrokseen varahtelevån se-20 koittimen akselissa olevien reikien låvitse. Varahtelevaa sekoitinta kåytettiin nopeudella 60 kierrosta minuutissa.47 92443 was individually coated with a continuous alumina coating using the apparatus shown in Example 1. 300 grams of calcium halophosphate fluorescent powder (Cool White No. 4459, era 769) and 0.15 grams (0.05% by weight) of Aluminum 5 Oxide C fluidizing aid, sold by Degussa, Inc., were mixed dry in a polyethylene vessel to obtain a uniform dispersion. which contained Aluminum Oxide C fluidizing aid evenly distributed in the halophosphate loose tea powder. A mixture of halophosphate fluorescent powder and fluidizing aid was added to a quartz glass reaction tube to form a phosphor layer. Liquid trimethylaluminum was used in a stainless steel bubbler as a bale precursor material. The carrier gas was bubbled into the trimethylaluminum liquid to form a carrier gas containing hoy-15 knurled trimethylaluminum. The carrier gas containing vaporized trimethylaluminum was fed through a feed tube into a quartz glass reaction tube. Oxygen-diluted oxygen gas was introduced into the fluidized bed through holes in the shaft of the variable se-20 stirrer. The variable agitator was operated at 60 rpm.
Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi-kaasuputki kuumennettiin molemmat 30 °C:n lampotilaan ja niita pidettiin tasså lampotilassa. Kuplimislaitteesta • 25 kvartsilasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumennettiin noin 45 °C:n lampotilaan ja pidettiin tassa lampotilassa.The bubbler and the nitrogen gas pipe leading to the bubbler were both heated to a temperature of 30 ° C and kept at that temperature. From the bubbler • The tube leading to the bottom of the 25 quartz glass reaction tubes was heated to a temperature of about 45 ° C and kept at that temperature.
Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin 60-150 °C:n lampotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka sijaitsi 30 vårahtelevSn levyn ylSpuolella, kuumennettiin 400 °C:n lampotilaan ja pidettiin siina lampotilassa ja hapettavan kaasun syottokohdan ylapuolella oleva alue kuumennettiin noin 550 °C:n lampotilaan ja pidettiin siina lampotilassa.The sintered section of the reaction tube was maintained at a temperature of 60-150 ° C; the oxidizing gas inlet located above the 30 volatile plates was heated to and maintained at 400 ° C and the area above the oxidizing gas inlet was heated to about 550 ° C and maintained there.
Noin 150 cm3/min oleva typpivirta johdettiin kupli-35 mislaitteeseen ja hdyrystynytta trimetyylialumiinia sisal- .« 48 92443 tavaS typpikaasua syotettiin typpikantajakaasun avulla reaktioputkeen virtausnopeudella noin 500 cm3/min. Typpi-kaasulla laimennettu happikaasuvirta johdettiin reaktioputkeen toisen syottoputken lavitse. Hapen virtausno-5 peus oli 495 cm3/min ja typpilaimentimen oli noin 50 cm3/min. Noin 200:1 oleva hapen pitoisuuden suhde trimetyy-lialumiiniin yllapidettiin taman reaktion aikana valkoisen varin saamiseksi perusmassaan.A stream of nitrogen of about 150 cm 3 / min was introduced into the bubbler and the nitrogen containing trimethylaluminum containing hydrogenated trimethylaluminum was fed to the reaction tube at a flow rate of about 500 cm 3 / min. A stream of oxygen gas diluted with nitrogen gas was introduced into the reaction tube through the second inlet tube. The oxygen flow rate was 495 cm 3 / min and the nitrogen diluent was about 50 cm 3 / min. An oxygen content to trimethylaluminum ratio of about 200: 1 was maintained during this reaction to obtain a white color in the base mass.
Menettelya jatkettiin 12 tuntia ja loisteaineosa-10 sille muodostui alumiinioksidipaallyste, jonka paksuus oli noin 300 x 10'10 m.The procedure was continued for 12 hours and a phosphor component-10 was formed on it with a thickness of about 300 x 10 x 10 m.
Taman esimerkin paallystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen ja kul-matarkan alumiinioksidipaallysteen muodostuneen kylmanval-15 koista maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen osasille. Esimerkissa loisteaineosasille levitetyn paal-lysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne todettiin loiste-ainealustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avulla. Paallystetyn osasen mikroskooppiset piirteet ovat kui-20 tenkin selvasti vShemman korostuneet kuin paallystamattd-mån osasen mikroskooppiset piirteet.Electron microscopic examination of the polarized phosphor particles of this example showed a uniform and angular alumina coil formed on the crystalline alkaline earth metal halophosphate phosphor particles. In the example, the continuous and angular nature of the Paal coating applied to the phosphor components was determined by repeating the microscopic features of the phosphor substrate. However, the microscopic features of the baled particle are clearly more pronounced than the microscopic features of the baled particle.
PaallystettyjS loisteaineosasia levitettiin lampun kuvun sisapinnalle tunnettuja menetelmia kayttaen mukaan-luettuina vaiheet paSllystetyn loisteaineen liettamiseksi 25 vesisuspensioon, joka sisålsi 1,75 paino-%:a Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta, ja normaalin markaseulonnan suorittamiseksi.The coated phosphor component was applied to the inner surface of the lamp dome using known methods, including the steps of slurrying the coated phosphor into an aqueous suspension containing 1.75% by weight of Aluminum Oxide C fluidization aid and performing normal mark screening.
KSyttoesimerkki 15KTyto Example 15
Tassa esimerkissa kylmanvalkoista maa-alkalimetal-. 30 lihalofosfaattia olevan loisteainejauheen osasia pMallys- tettiin yksittåin jatkuvalla alumiinioksidipaallysteellM kayttaen esimerkissa 1 esitettya laitetta. 300 grammaa kalsiumhalofosfaattiloisteainejauhetta (Cool White nro 4459, erS 769) ja 0,15 grammaa (0,15 paino-%:a) Aluminum 35 Oxide C -leijutusapuainetta, toimittaa Degussa, Inc., se- • · li 92443 49 koitettiin keskenåån kuivina polyetyleeniastiassa tasaisen dispersion saamiseksi, joka sisålsi Aluminum Oxide c -lei-jutusapuainetta tasaisesti jakaantuneena maa-alkaliraetal-lihalofosfaattijauheeseen. Halofosfaattia olevan loisteai-5 neen ja leijutusapuaineen seos lisattiin kvartsilasiseen reakt ioputkeen loisteainekerroksen muodos t ami seks i. Neste-måista trimetyylialumiinia kåytettiin ruostumatonta teras-ta olevassa kuplimislaitteessa paallysteen esivaihemateri-aalina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyylialumiini-10 nesteeseen hdyrystynytta trimetyylialumiinia sisaltåvån kantajakaasun muodostamiseksi. HoyrystynyttS trimetyylialumiinia sisaltavåa kantajakaasua johdettiin syottoput-ken kautta kvartsilasiseen reaktioputkeen. Typella laimen-nettua happikaasua syotettiin varåhtelevån sekoittimen 15 akselissa olevien aukkojen kautta leijuvaan kerrokseen. Varahtelevaa sekoitinta kåytettiin nopeudella 60 jaksoa minuutissa.In this example, the cold white alkaline earth metal. Particles of 30 meat phosphate phosphor powder were individually coated with a continuous alumina pallet using the apparatus shown in Example 1. 300 grams of calcium halophosphate fluorescent powder (Cool White No. 4459, erS 769) and 0.15 grams (0.15% by weight) of Aluminum 35 Oxide C fluidizing aid, supplied by Degussa, Inc., were mixed with each other when dry. in a polyethylene vessel to obtain a uniform dispersion containing Aluminum Oxide c lubricant excipient evenly distributed in alkaline earth metal phosphate powder. A mixture of a halophosphate phosphor and a fluidizing aid was added to a quartz glass reaction tube to form a phosphor layer. Liquid trimethylaluminum was used in a stainless steel bubbler as a bale precursor material. The carrier gas was bubbled into the trimethylaluminum-10 liquid to form a carrier gas containing trimethylaluminum. The carrier gas containing evaporated trimethylaluminum was introduced through a feed tube into a quartz glass reaction tube. Oxygen-diluted oxygen gas was introduced into the fluidized bed through openings in the shaft of the oscillating mixer 15. The variable agitator was operated at 60 cycles per minute.
Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi-kaasuputki kuumennettiin molemmat 30 °C:n låmpotilaan ja 20 niitå pidettiin tåsså lampotilassa. Kuplimislaitteesta kvartsilasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumennettiin noin 45 °C:n lampotilaan ja pidettiin siinå lamp6-tilassa.The bubbler and the nitrogen gas tube leading to the bubbler were both heated to a temperature of 30 ° C and 20 were kept at this temperature. The tube leading from the bubbler to the bottom of the quartz glass reaction tube was heated to a temperature of about 45 ° C and kept there in the lamp6 state.
Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin 60-150 °C:n < v, 25 lampdtilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka sijaitsi varåhtelevån levyn ylåpuolella, kuumennettiin noin 400 °C:n låmpotilaan ja pidettiin siinå låmpotilassa, ja hapettavan kaasun syottokohdan ylåpuolella olev alue kuumennettiin noin 550 °C:n låmpotilaan ja pidettiin tåsså låm-30 potilassa.The sintered section of the reaction tube was maintained at 60-150 ° C in a lamp chamber; the oxidizing gas inlet located above the oscillating plate was heated to and maintained at about 400 ° C, and the area above the oxidizing gas inlet was heated to about 550 ° C and maintained at this temperature.
Noin 200 cm3/min oleva typpivirtaus johdettiin kup-limislaitteen låvitse ja hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisåltåvåå typpikaasua syotettiin typpikantajakaasun avul-la reaktioputkeen virtausnopeudella 450 cm3/min. Typpi-35 kaasulla laimennettu happikaasuvirta johdettiin reak- 50 92443 tioputkeen toisen syottdputken kautta. Hapen virtausnopeus oli noin 496 cm3/min ja typpilaimentimen noin 50 cm3/min. Noin 200:1 oleva hapen pitoisuuden suhde trimetyylialu-miiniin yllapidettiin taman reaktion aikana valkoisen vå-5 rin saamiseksi perusmassaan.A nitrogen flow of about 200 cm 3 / min was passed through a bubbler and nitrogen gas containing vaporized trimethylaluminum was fed to the reaction tube at a flow rate of 450 cm 3 / min by means of a nitrogen carrier gas. A stream of oxygen gas diluted with nitrogen-35 gas was introduced into the reaction tube through a second inlet tube. The oxygen flow rate was about 496 cm 3 / min and the nitrogen diluent about 50 cm 3 / min. An oxygen content ratio of about 200: 1 to trimethylaluminum was maintained during this reaction to obtain a white color in the base mass.
Menettelya jatkettiin 12 tuntia ja loisteaineosa- sille muodostui alumiinioksidipaållyste, jonka paksuus oli noin 300 x 10'10 m.The procedure was continued for 12 hours and an alumina coating with a thickness of about 300 x 10-10 m was formed on the phosphor particles.
Taman esimerkin paallystettyjen osasten elektroni-10 mikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen, kulmatarkan alumiinioksidipåållysteen muodostuneen kylmånvalkoista maaalkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen osasten pinnalle. Esimerkisså loisteaineosaselle levitetyn paal-lysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loiste-15 ainealustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avul- la. PSallystetyn osasen mikroskooppiset piirteet olivat kuitenkin selvasti vahemman korostuneet kuin paallyståmat-toman osasen mikroskooppiset piirteet.Electron-10 microscopic examination of the baled particles of this example showed that a smooth, angular alumina coating had formed on the surface of the cold white alkaline earth metal halophosphate phosphor particles. In the example, the continuous and angular nature of the Paal coating applied to the phosphor component was demonstrated by repeating the microscopic features of the phosphor substrate. However, the microscopic features of the particle-free particle were clearly less pronounced than the microscopic features of the unpainted particle.
Påållystettyjå loisteaineosasia levitettiin lampun 20 kuvun sisapinnalle tunnettujen menetelmien mukaan mukaan- luettuina vaiheet paållystetyn loisteaineen liettamiseksi vesisuspensioon, joka sisSlsi 1,75 paino-%:a Aluminum Oxide C:ta, ja normaalin mårkaseulonnan suorittamiseksi.The coated phosphor component was applied to the inner surface of the dome of the lamp 20 according to known methods, including the steps of slurrying the coated phosphor into an aqueous suspension containing 1.75% by weight of Aluminum Oxide C and performing normal wet screening.
Loisteaineen valotehon ja sen pysyvyyden arvot ’ 25 standardi 4 Foot T-12 VHO kylmanvalkoisille loistelampuil-le kåyttoesimerkeissa 8-15 on esitetty taulukossa III. Vaikka arvot osoittavat hieman vaihtelua valotehon pysyvyyden parantumisen suhteen paksuuden mukaan, saatiin kai-killa tutkituilla påållysteen paksuuksilla parantunut 30 loistelampun valotehon pysyvyys.The values of the luminous efficacy and stability of the phosphor ‘25 standard 4 Foot T-12 VHO for cold white fluorescent lamps in Usage Examples 8-15 are shown in Table III. Although the values show a slight variation in the improvement in light output stability with thickness, an improvement in the light output stability of the 30 fluorescent lamps was obtained at all coating thicknesses studied.
» I · · 51 9244 3 in > > > -2 n to <M t" m vo M O» 5 Ο 4-1 ^*σ\-«β»ΙΟ'νβ'ΙΛ·.Η*Γ^ *· ο ο C uir- co cm coo co ·>* h ro coo on orj rj oD cnvd vor-* nr**· r-* p·* vo P·* mp^ if) p-· p* rsj 4J m w m w ιλ '— ίο if> ^ if) w w ir)w 0 02 0)»I · · 51 9244 3 in>>> -2 n to <M t" m vo MO »5 Ο 4-1 ^ * σ \ -« β »ΙΟ'νβ'ΙΛ · .Η * Γ ^ * · ο ο C uir- co cm coo co ·> * h ro coo is slave rj oD cnvd vor- * nr ** · r- * p · * vo P · * mp ^ if) p- · p * rsj 4J mwmw ιλ ' - ίο if> ^ if) ww ir) w 0 02 0)
O-H ^ΗΟσΓίΗΓ^Ο » (NO-H ^ ΗΟσΓίΗΓ ^ Ο »(N
Η o .p ο»*0»Ο»Ν»β»^'β0»ΓΊ* (0 on com tHco co r- co <n coco h p~ cjcoc p~ O'Η o .p ο »* 0» Ο »Ν» β »^ 'β0» ΓΊ * (0 on com tHco co r- co <n coco h p ~ cjcoc p ~ O'
> 03 COP» rH P~ Cl P CM CO O P~ O' P O' P CO P> 03 COP »rH P ~ Cl P CM CO O P ~ O 'P O' P CO P
h+j m -- co^ in — ο — co ~ in'-- in — in — c <0 0) c J}-2 rTovmocoovr^vo *Jl o C VDO P- rH fnH O^1 Ο T-H ** *H 5ί<Ν Οί(Ν 2 03 n co n co cn co in® n co n co <n co h coh + jm - co ^ in - ο - co ~ in '- in - in - c <0 0) c J} -2 rTovmocoovr ^ vo * Jl o C VDO P- rH fnH O ^ 1 Ο TH ** * H 5ί <Ν Οί (Ν 2 03 n co n co cn co in® n co n co <n co h co
*0 ID 40 VO w VO s—" vo VO VO s—' VO ' VO VO* 0 ID 40 VO w VO s— "vo VO VO s— 'VO' VO VO
-in rn ^ o" ^ f>J vo *r 40 ^^«»ιΐη*0\^Η^ΐΛ'ΐη»Ν»ι ©C OVCO in 00 vo CO vo O H CO M CO VO C* Π Oi 03 coco coco t-*co σνσν coco r-co p·* co vo co-in rn ^ o "^ f> J vo * r 40 ^^« »ιΐη * 0 \ ^ Η ^ ΐΛ'ΐη» Ν »ι © C OVCO in 00 vo CO vo OH CO M CO VO C * Π Oi 03 coco coco t- * co σνσν coco r-co p · * co vo co
VO ' VO VO ' VO vO w VO VO VOVO 'VO VO' VO vO w VO VO VO
HB
H m Η -rl 4j inr-rMinp-ocMco /-i C oicolr-l'tioirnlinit-il S 3 coit-iioir'ir~icoiini«ri Λ ojj r- p- p~ p~ p~ r~ p~ p- 3H m Η -rl 4j inr-rMinp-ocMco / -i C oicolr-l'thioirnlinit-il S 3 Coit-iioir'ir ~ icoin «ri Λ ojj r- p- p ~ p ~ p ~ r ~ p ~ p - 3
HB
3 1 (0 3 in c3 1 (0 3 in c
Eh i03‘b ooooooo jj ® ** i o if) o if) if) if) oEh i03’b ooooooo jj ® ** i o if) o if) if) if) o
p Q, m I Ή ιΗ Η H rH H CMp Q, m I Ή ιΗ Η H rH H CM
Η Ο e Ρ» c u x a HP,®Η Ο e Ρ »c u x a HP, ®
:(0 O: (0 O
MO C H _ q,®wo ο ο ο σ ο ο o I ® © © m in ο ο oMO C H _ q, ®wo ο ο ο σ ο ο o I ® © © m in ο ο o
" 4J in Η Η Η Η Ο) n V"4J in Η Η Η Η Ο) n V
^ ID 3 H >, 3 : < h in^ ID 3 H>, 3: <h in
(0(0(0(0(0(0(0(0 ;(0 rH rH Η Η Η H rH H(0 (0 (0 (0 (0 (0 (0 (0; (0 rH rH Η Η Η H rH H
g 33333333 rH Ο)®®®®®®® ® 'inintnintnintniflg 33333333 rH Ο) ®®®®®®® ® 'inintnintnintnifl
4J udiiOMOiidududiiOMIJ4J udiiOMOiidududiiOMIJ
® χχχχχχχ.*® χχχχχχχ. *
C PPPPPPPPC PPPPPPPP
® uo^onoud^ociOKOciij ε εεεεεεεε c •Η -Ρ • ο ·Η -Η -ri ·γΗ ·γΗ Η Η ·Η 3 mminuwintnw •Η ®φ®®®®®® Ρ) >>>>>>>> •Η χ I X :0 Ρ Ρ 0) _ Ρ ε Η X X Η Η Η > > >1 ·Η Μ Η ΧΗΗΗΧ® uo ^ onoud ^ ociOKOciij ε εεεεεεεεε c • Η -Ρ • ο · Η -Η -ri · γΗ · γΗ Η Η · Η 3 mminuwintnw • Η ®φ®®®®®® Ρ) >>>>>>> > • χ χ IX: 0 Ρ Ρ 0) _ Ρ ε Η XX Η Η Η>>> 1 · Η Μ Η ΧΗΗΗΧ
«0 Ο) Η X Μ X«0 Ο) Η X Μ X
X 0) > XX 0)> X
52 9244352 92443
Sen tavan vaikutus, jolla loisteainepaallyste val-mistetaan ennen sen levittamistå lampun kuvun sisåpinnal-le, tutkittiin kayttaen standard! 4 Foot T-12 VHO lamppua. Tulokset on esitetty taulukossa IV.The effect of the way in which the phosphor bale is prepared before it is applied to the inner surface of the lamp dome was investigated using a standard! 4 Foot T-12 VHO lamps. The results are shown in Table IV.
5 Kavttoesimerkki 165 Sample Example 16
Kalsiumhalofosfaatin (Cool White nro 4459, era 501) påållyståmåttomiå osasia levitettiin lampun kupuun vesi-suspensiossa, joka sisålsi 1,75 paino-%:a Aluminum Oxide C:ta, ja kåsiteltiin valmiiksi lampuksi tunnettujen mene-10 telmien mukaan. Loisteainetta jauhettiin hieman valmistus-menetelman aikana.Uncoated particles of calcium halophosphate (Cool White No. 4459, era 501) were applied to the lamp dome in an aqueous suspension containing 1.75% by weight of Aluminum Oxide C and treated as a finished lamp according to known methods. The phosphor was ground slightly during the manufacturing process.
Kavttoesimerkki 17Sample Example 17
Kalsiumhalofosfaatin (Cool White nro 4495, era 501) osasia paallystettiin jatkuvalla alumiinioksidipåållys-15 tee 11a, jonka laskettu paksuus oli 150 x 10'10 m, kuten esi- merkissa 1 on esitetty. Paållystettyja loisteaineosasia levitettiin lampun kupuun vesisuspensiossa, joka sisalsi 1,75 paino-%:a Aluminum Oxide C:ta, ja se kåsiteltiin valmiiksi lampuksi tunnettujen menettelyjen mukaan. Loiste-20 ainetta ei jauhettu valmistusmenetelman aikana.Particles of calcium halophosphate (Cool White No. 4495, era 501) were baled with a continuous alumina coating-15 tea 11a having a calculated thickness of 150 x 10 -10 m, as shown in Example 1. The coated phosphor components were applied to the lamp cap in an aqueous suspension containing 1.75% by weight of Aluminum Oxide C and treated as a finished lamp according to known procedures. Fluorescent-20 was not ground during the manufacturing process.
Kavttdesimerkki 18Example 18 18
Valmistettiin lamppu kåyttoesimerkin 17 mukaisesti kayttaen lisåvaiheena varovaista jauhamista.A lamp was prepared according to Usage Example 17 using gentle grinding as an additional step.
Kavttoesimerkki 19 25 Kalsiumhalofosfaattia (Cool White nro 4459, era 501) olevia osasia paallystettiin jatkuvalla alumiinioksi-dipåållysteellå, jonka laskettu paksuus oli 150 x 10'10 m, kuten esimerkisså 1 on esitetty. Paållystettyja loisteaineosasia levitettiin lampun kuvun sisåpinnalle tunnettu-30 jen menettelyjen mukaan mukaanluettuina vaiheet påållyste-tyn loisteaineen liettåmiseksi vesisuspensioon, joka sisålsi 1,75 paino%:a Aluminum Oxide C:tå, ja normaalin mår-kåseulonnan suorittamiseksi.Sample Example 19 Particles of calcium halophosphate (Cool White No. 4459, era 501) were baled on a continuous alumina coating with a calculated thickness of 150 x 10-10 m as shown in Example 1. The coated phosphor components were applied to the inner surface of the lamp dome according to known procedures, including the steps of slurrying the coated phosphor into an aqueous suspension containing 1.75% by weight of Aluminum Oxide C and performing a normal wet screen.
IIII
92443 5392443 53
Kavttoesimerkki 20Sample Example 20
Kalsiumhalofosfaatin (Cool White nro 4459, era 501) osasia påållystettiin jatkuvalla alumiinioksidipåållys-teella, jonka laskettu paksuus oli 150 x 10'10 m, kuten esi-5 merkisså 1 on esitetty. Paallystettyja loisteaineosasia levitettiin lampun kuvun sisapinnalle tunnettujen menette-lyjen mukaan mukaanluettuina vaiheet påållystetyn loiste-aineen liettåmiseksi orgaaniseen liuottimeen, joka sisalsi 1 paino-%:a Aluminum Oxide C:ta, ja normaalin mårkåseulon-10 nan suorittamiseksi.Particles of calcium halophosphate (Cool White No. 4459, era 501) were coated with a continuous alumina coating having a calculated thickness of 150 x 10 -10 m, as shown in Example 1 of Example 5. The baled phosphor components were applied to the inner surface of the lamp dome according to known procedures, including the steps of slurrying the coated phosphor in an organic solvent containing 1% by weight of Aluminum Oxide C and performing a normal wet screen.
Loisteaineen valoteho- ja pysyvyysarvot standard-eille 4 Foot T-12 VHO kylmanvalkoisille loistelampuille valmistettuina kayttoesimerkkien 16-20 mukaan on esitetty taulukossa IV. Vaikka havaitaan parantumisia kaikkien tut-15 kittujen valmistusmenetelmien suhteen, suurin valotehon pysyvyyden parantuminen kåytettaessa yksittain ja jatku-vasti paallystettyja loisteaineosasia havaitaan lampuissa, jotka on valmistettu markaseulontaa kayttåen. Taulukkojen IV ja I arvot tukevat sita teoriaa, etta jauhatus on va-20 hingollista optimaalisen lampun suorituskyvyn saavuttami- seksi kaytettaessa yksittain ja jatkuvasti Al203-paallys-tettyja loisteaineosasia.The luminous efficacy and stability values of the fluorescent material for the standard 4 Foot T-12 VHO prepared for cold white fluorescent lamps according to Usage Examples 16-20 are shown in Table IV. Although improvements are observed for all of the fabrication methods studied, the greatest improvement in light output stability when used alone and continuously baled phosphor components is observed in lamps made using mark screening. The values in Tables IV and I support the theory that grinding is detrimental to achieving optimal lamp performance when using Al 2 O 3 -painted phosphor components individually and continuously.
54 92443 -H vD «Η ΙΛ Η O'*54 92443 -H vD «Η ΙΛ Η O '*
O4JO4J
ο C VD (Ν σ» ^ ΙΟ Ο Π 00 Η Ο Ή ©3 Γ- \D ^ Γ- CM Γ- Γ- Γ- Γ- (0 ±) Tf ΙΟ^ IT) ΙΟ'-' ΙΟ —' ι > ·η η οο ο η 5 0«P (^-0-1^--0-1--- 2 ©C η *χ> cm ιο. γ-) γ-) ο*> σι r- Ο ©3 ονο νο γ— «β· ρ- cor- vøp- η +) ιο —* ΐΟ'—' ιο—' ιο —* ιο—' I « ~ ?! -η ιο *r η ιη η Κ Ο Ρ ©·ιη*η«.0'ΠΙ' V oc ττ η «σι r* ιο vom σι r- 'j 03 co r~ 10 r- 000 co r- ” oj p in — in —· tfi'-' m — in —ο C VD (Ν σ »^ ΙΟ Ο Π 00 Η Ο Ή © 3 Γ- \ D ^ Γ- CM Γ- Γ- Γ- Γ- (0 ±) Tf ΙΟ ^ IT) ΙΟ'- 'ΙΟ -' ι > · Η η οο ο η 5 0 «P (^ -0-1 ^ - 0-1 --- 2 © C η * χ> cm ιο. Γ-) γ-) ο *> σι r- Ο © 3 ονο νο γ— «β · ρ- cor- vøp- η +) ιο - * ΐΟ'— 'ιο—' ιο - * ιο— 'I« ~?! -η ιο * r η ιη η Κ Ο Ρ © · ιη * η «.0'ΠΙ 'V oc ττ η« σι r * ιο vom σι r-' j 03 co r ~ 10 r- 000 co r- ”oj p in - in - · tfi'- 'm - in -
CC
gi (0 ^ Λ ^gi (0 ^ Λ ^
gi H ID H O' O' Hgi H ID H O 'O' H
C o p r>»o*r'»in»T·· p»C h vooi cmvo n^r r-co mt 3 r- co Γ' t~- r- in co cn r· gj h 4J, in'-· in'-' in'- O'- in'- Ρ 10 h id —* '— — — ' Ο -Η η) Ο IN IN « J ο ρ c'-oo'O'tO'r'' ο c η Μ^» « ν ot' ιη ι—t Ο 3 Η 10 (Μ η 1-1« Ν' » <Ν» ri 41 10 — ΙΟ '— VO ^ VO'- VO'-C opr> »o * r '» in »T ·· p» C h vooi cmvo n ^ r r-co mt 3 r- co Γ' t ~ - r- in co cn r · gj h 4J, in'- · In'- 'in'- O'- in'- Ρ 10 h id - *' - - - 'Ο -Η η) Ο IN IN «J ο ρ c'-oo'O'tO'r' 'ο c η Μ ^ »« ν ot 'ιη ι — t Ο 3 Η 10 (Μ η 1-1 «Ν'» <Ν »ri 41 10 - ΙΟ '- VO ^ VO'- VO'-
-Η Η O' Τ* Ο IN-Η Η O 'Τ * Ο IN
>ρ oi-æ-io-n-in-ο C ον» «» ri νο ιλ ri Hin μ o3 ιο« in« 'T« r~ σι in« in p IO '— 10 — Ό '— 10 — 10 —> ρ oi-æ-io-n-in-ο C ον »« »ri νο ιλ ri Hin μ o3 ιο« in «'T« r ~ σι in «in p IO' - 10 - Ό '- 10 - 10 -
OO
x a _ _ Λ _ -¾ ή co σι >* cn cn H pO-10'in-IN'VD' ι—I h c 00 mm no ovin r- h 3 f— 3 ©^COØNP-ff'CTi^OØ'» rø 1-«4J vo—'xa _ _ Λ _ -¾ ή co σι> * cn cn H pO-10'in-IN'VD 'ι — I hc 00 mm no ovin r- h 3 f— 3 © ^ COØNP-ff'CTi ^ OØ' »Rø 1-« 4J vo— '
HB
(0(0
•H•B
p O O H t' in c o i hi ιη ι ΐί ι τί 1 3 10 1 ir 1 <-1 ri 1 10 1 o p t" r* r· r' r* 00003 3 •Η Η H H p pp O O H t 'in c o i hi ιη ι ΐί ι τί 1 3 10 1 ir 1 <-1 ri 1 10 1 o p t "r * r · r' r * 00003 3 • Η Η H H p p
U U U U P PU U U U P P
C C3C C O C OC C3C C O C O
:id O) gi O Dl 01 H 0) O H: id O) gi O Dl 01 H 0) O H
e as a p as as c -h 3 η up u o) top u αι h u o> 01 3 p 3 p s p su c c ue as a p as as c -h 3 η up u o) top u αι h u o> 01 3 p 3 p s p su c c u
P Ud) UH U 0) U aO (0 01 aOP Ud) UH U 0) U aO (0 01 aO
0) h £ H o H JS η λ id a x * C U3UXU3UMO>Ul·! id aiiooojQjioaiaopsao0) h £ H o H JS η λ id a x * C U3UXU3UMO> Ul ·! id aiiooojQjioaiaopsao
ε > -n > U > ·η > E O U Eε> -n> U> · η> E O U E
cc
:0 I Η I Η I Η I: 0 I Η I Η I Η I
p U O U O U O UHp U O U O U O UH
ad >1 in >1 in >1 in >1 o g) β rH #—I rri H tnad> 1 in> 1 in> 1 in> 1 o g) β rH # —I rri H tn
C ad H ad H ad H ad HC ad H ad H ad H ad H
η P adMadPadPadud id UHaddladOadtUadk o >1 o a a a au p h in 1 >1 1 >i 1 >1 1 u H "p"pc"'pf">1η P adMadPadPadud id UHaddladOadtUadk o> 1 o a a a au p h in 1> 1 1> i 1> 1 1 u H "p" pc "'pf"> 1
•H ad ad 9. P 9· Ρ 9< P 9* P• H ad ad 9. P 9 · Ρ 9 <P 9 * P
• O :idljHQ)HHIrri(l)iHO)• O: idljHQ) HHIrri (l) iHO)
. J OIOI<P<P<P<P. J OIOI <P <P <P <P
X>X>
p . Η Η Η X Xp. Η Η Η X X
P E > Η Η Η XP E> Η Η Η X
>1 Η X > Η· X> 1 Η X> Η · X
ad U X >ad U X>
X 0 XX 0 X
11 92443 5511 92443 55
Alumiinioksidilla paallystettyjen loisteaineosasten vaikutusta loistelampun loisteaineen valotehon pysywvteen tutkittiin edelleen 6 Foot T-12 HO (suurteho) standardi-lampun avulla.The effect of alumina-spun fluorescent components on the retention of the light output of the fluorescent lamp was further investigated using a 6 Foot T-12 HO (high power) standard lamp.
5 Kavttoesimerkki 215 Sample example 21
Kalsiumhalofosfaatin (Cool White nro 4459, era 501) påållyståmattomiå osasia levitettiin lampun kupuun vesi-suspensiossa ja kasiteltiin valmiiksi lampuksi tunnettujen menettelyjen mukaan.Uncoated particles of calcium halophosphate (Cool White No. 4459, era 501) were applied to the lamp dome in aqueous suspension and treated as a finished lamp according to known procedures.
10 Kayttoesimerkki 2210 Use example 22
Kalsiumhalofosfaatin (Cool White nro 4459, erå 501) osasia paallystettiin jatkuvalla alumiinioksidipåållys-teellå, kuten esimerkissa 1 on esitetty. Paallystettyjå loisteaineosasia levitettiin lampun kupuun vesisuspen-15 siossa ja kasiteltiin valmiiksi lampuksi tunnettujen menettelyjen mukaan. Loisteainetta ei jauhettu valmistus-menetelmån aikana.Particles of calcium halophosphate (Cool White No. 4459, lot 501) were baled on a continuous alumina coating as shown in Example 1. The baled phosphor component was applied to the lamp dome in an aqueous suspension and treated as a finished lamp according to known procedures. No phosphor was ground during the manufacturing process.
Loisteaineen valotehon ja sen pysyvyyden arvot 6 FootT-12 HO kylmanvalkoisissa, kåyttoesimerkkien 21-22 20 mukaisissa loistelampuissa on esitetty taulukossa V.The values of the luminous efficacy of the phosphor and its stability 6 in the cold white fluorescent lamps according to Usage Examples 21-22 20 are shown in Table V.
92443 5692443 56
SJ ·Η r-Γ COSJ · Η r-Γ CO., LTD
C op vo » σι ζ ο c r- ο ο σι ζ 0 3 vo r- tM co g σ ρ u-> — ve> — >C op vo »σι ζ ο c r- ο ο σι ζ 0 3 vo r- tM co g σ ρ u-> - ve> ->
OO
w <c n — •H rH (Tt O OP O - vo -C o c in r-ι ir cow <c n - • H rH (Tt O OP O - vo -C o c in r-ι ir co
α> 0 3 CO CO rH CDα> 0 3 CO CO rH CD
P (N ρ in — vo —P (N ρ in - vo -
OO
rHrH
io „ _ -Η ^ σio „_ -Η ^ σ
- OP O ' O- OP O 'O
S; o c rn ον cn -r X 0 3 ir co in σ g H 4J vo — ic — •Η io 0) (0 — -* Ρ ·η σ σν io 4-> m - σ •ή o c σ »-i m in O 0 3 m σ vo σ t-5 in ρ vo VOID *— -—' •h vo σ •i ρ σ - ον ^ o c m in vo r~ 03 co σ i σ O rH 4-> VO i— VO —S; oc rn ον cn -r X 0 3 and co in σ g H 4J vo - ic - • Η io 0) (0 - - * Ρ · η σ σν io 4-> m - σ • ή oc σ »-im in O 0 3 m σ vo σ t-5 in ρ vo VOID * - -— '• h vo σ • i ρ σ - ον ^ ocm in vo r ~ 03 co σ i σ O rH 4-> VO i— VO -
XX
3 «3 «
iH '"JiH '"J
3P ir n3P and n
C f- I rH IC f- I rH I
•O 3 rH I σ I• O 3 rH I σ I
Eh o hj ri vo = 3 :<0 3 H->Eh o hj ri vo = 3: <0 3 H->
e -y 4Je -y 4J
rH Ρ Φ 0)0)-1-)rH Ρ Φ 0) 0) -1-)
P C, -HP C, -H
0) 3 O0) 3 O
C (0 MC (0 M
Φ >3 ΦΦ> 3 Φ
S = WS = W
I HI H
i to o ao rH >1 ini to o ao rH> 1 in
, 0) g O rH.0) g O rH
• C »in ri « • -H P ao k 10 to :i0 a0 0) tu >i p α 4-1 I-H 0) I >1• C »in ri« • -H P ao k 10 to: i0 a0 0) tu> i p α 4-1 I-H 0) I> 1
to rH 4Jto rH 4J
•H ao C 4. P• H ao C 4. P
O ao :0 rH 0)O ao: 0 rH 0)
P (X P < PP (X P <P
oo
-H-B
to c 0)to c 0)
O, *H iHO, * H iH
: to to to . 3 0) 0) W > > i :0: to to. 3 0) 0) W>> i: 0
PP
P g Μ XP g Μ X
>1 -Η Μ M> 1 -Η Μ M
ao <0 Mao <0 M
X Φ > 92443 57 Kåvttoesimerkki 23 Tåsså esimerkisså vihreåå valoa emittoivan, mangaa-nilla seostetun sinkkiortosilikaattiloisteaineen osasia påållystettiin yksittåin jatkuvalla alumiinioksidipåållys-5 teellå kåyttåen esimerkisså 1 esitettyå laitetta. Mangaa-nilla seostettua sinkkiortosilikaattia tai willemiittiå olevaa loisteainejauhetta seulottiin mesn-luvun 400 seulan låvitse ennen sen kåyttåmistå esilla olevassa menetelmåsså suurten kasaumien ja osasten poistamiseksi. 300 grammaa 10 seulottua mangaanilla seostettua sinkkiortosilikaattia olevaa loisteainejauhetta (Sylvania tyyppi 2285) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%:a) Aluminum Oxide C -leijutusapuai-netta, toimittaa Degussa, Inc., sekoitettiin keskenaan kuivina polyetyleeniastiassa tasaisen dispersion saamisek-15 si, joka sisalsi Aluminum Oxide C -leijutusapuainetta ta- saisesti jakaantuneena loisteainejauheeseen. Loisteaine-jauheen ja leijutusapuaineen seos lisattiin kvartsilasi-seen reaktioputkeen loisteainekerroksen muodostamiseksi. Nestemåistå trimetyylialumiinia kåytettiin ruostumatonta 20 terSsta olevassa kuplimislaitteessa påållysteen esivaihe- materiaalina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyy-lialumiininesteeseen hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisaltavan kantajakaasun muodostamiseksi. Hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisåltåvåå kantajakaasua syotettiin ' 25 syottoputken lavitse kvartsilasiseen reaktioputkeen. Ty- pellå laimennettua happikaasua syotettiin leijutettuun kerrokseen våråhtelevån sekoittimen akselissa olevien auk-kojen lavitse. Våråhtelevåå sekoitinta kåytettiin no-peudella 60 jaksoa minuutissa.X Φ> 92443 57 Reaction Example 23 In this example, particles of a green light emitting manganese-doped zinc orthosilicate fluorescent were individually coated with a continuous alumina coating-5 using the apparatus shown in Example 1. Manganese-doped zinc orthosilicate or willemite phosphor powder was screened through a mesn 400 mesh screen before being used in the present method to remove large agglomerates and particles. 300 grams of 10 screened manganese doped zinc orthosilicate phosphor powder (Sylvania type 2285) and 0.15 grams (0.05% by weight) of Aluminum Oxide C fluidizing aid, supplied by Degussa, Inc., were mixed dry in a polyethylene vessel to obtain a uniform dispersion. -15 si, which contained Aluminum Oxide C fluidizing aid evenly distributed in the phosphor powder. A mixture of the phosphor powder and the fluidizing aid was added to a quartz glass reaction tube to form a phosphor layer. Liquid trimethylaluminum was used in a 20 ° C stainless steel bubbler as a precursor material for the coating. The carrier gas was bubbled into trimethylaluminum liquid to form a carrier gas containing vaporized trimethylaluminum. The carrier gas containing vaporized trimethylaluminum was fed through a 25 inlet tube into a quartz glass reaction tube. Oxygen-diluted oxygen gas was fed to the fluidized bed through openings in the shaft of the oscillating mixer. The oscillating mixer was operated at 60 cycles per minute.
30 Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi- kaasuputki kuumennettiin molemmat 30 °C:n låmpotilaan ja niitå pidettiin tåsså låmpbtilassa. Kuplimislaitteesta kvartsilasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumennettiin noin 45 °C:n låmpotilaan ja pidettiin tåsså låmpo-35 tilassa.The bubbler and the nitrogen gas pipe leading to the bubbler were both heated to a temperature of 30 ° C and maintained at that temperature. The tube leading from the bubbler to the bottom of the quartz glass reaction tube was heated to a temperature of about 45 ° C and kept at this temperature-35.
58 9244358 92443
Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60-150 °C:n låmpotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka sijaitsi våråhtelevån levyn ylåpuolella, kuumennettiin noin 400 °C:n låmpotilaan ja pidettiin tåssa låmpotilassa, 5 ja hapettavan kaasun syottokohdan ylåpuolella oleva alue kuumennettiin noin 550 °C:n låmpotilaan ja pidettiin tåsså låmpotilassa.The sintered section of the reaction tube was maintained at a temperature of about 60-150 ° C; the oxidizing gas inlet above the oscillating plate was heated to about 400 ° C and maintained at that temperature, and the area above the oxidizing gas inlet was heated to about 550 ° C and maintained at that temperature.
Noin 150 cm3/min oleva typpivirta johdettiin kupli-mislaitteeseen ja hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisål-10 tåvåå typpikaasua syotettiin reaktioastiaan typpikantaja-kaasun avulla virtausnopeudella noin 500 cm3/min. Typpikaa-sulla laimennettua happikaasuvirtaa johdettiin reaktioput-keen toisen syottoputken kautta. Hapen virtausnopeus oli noin 500 cm3/min ja typpilaimentimen noin 50 cm3/min. Noin 15 200:1 oleva hapen pitoisuuden suhde trimetyylialumiiniin yllåpidettiin tåmån reaktion aikana valkoisen vårin saami-seksi perusmassaan.A nitrogen stream of about 150 cm 3 / min was passed to a bubbler and nitrogen gas containing evaporated trimethylaluminum was fed to the reaction vessel with nitrogen carrier gas at a flow rate of about 500 cm 3 / min. A stream of oxygen gas diluted with nitrogen gas was passed through the second inlet of the reaction tube. The oxygen flow rate was about 500 cm 3 / min and the nitrogen diluent was about 50 cm 3 / min. An oxygen to trimethylaluminum ratio of about 15,200: 1 was maintained during this reaction to give a white color to the base mass.
Menettelyå jatkettiin 12 tuntia ja loisteaineosa-sille muodostui alumiinioksidipåållyste, jonka paksuus oli 20 noin 250 x 10‘10 m.The procedure was continued for 12 hours and an alumina coating with a thickness of about 250 x 10'10 m was formed on the phosphor component.
Willemiittiå olevat alumiinioksidilla påållystetyt osaset poistettiin reaktioputkesta.The alumina-coated particles of willemite were removed from the reaction tube.
Tåmån esimerkin påållystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen ja kul->'· 25 matarkan alumiinioksidipåållysteen muodostuneen wille-miitiå oleville loisteaineosasille. Esimerkisså loisteai-neosasille levitetyn påållysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loisteainealustan mikroskooppisten pii-rteiden toistumisen avulla. Påållystetyn osasen mikro- ____ 30 skooppiset piirteet olivat kuitenkin selvåsti våhemmån ♦ • korostuneet kuin påållyståmåttomån osasen mikroskooppiset piirteet.Electron microscopic examination of the coated phosphor components of this example showed the formation of a uniform and high-grade alumina coating on the wille-mite phosphor components. In the example, the continuous and angular nature of the coating applied to the phosphor parts was demonstrated by the repetition of the microscopic features of the phosphor substrate. However, the microscopic features of the coated particle were clearly less ♦ • pronounced than the microscopic features of the uncoated particle.
Påållystetyn osasen pinnan Auger-analyysi osoitti, ettå pinnan tåydellinen påållystyminen alumiinioksidilla 35 oli saavutettu, mikå havainto perustuu sinkin, mangaaninAuger analysis of the surface of the coated particle showed that complete coating of the surface with alumina 35 had been achieved, an observation based on zinc, manganese
IIII
92443 59 ja piin taydelliseen vaimentuiniseen påållystetysså wille-miitisså verrattuna påå1lyståmåttomåån willemiitti-loiste-ainestandardiin.92443 59 and silicon in the fully attenuated coated wille mite compared to the uncoated willemite phosphor standard.
Yksittåin ja jatkuvasti påållystettyjå loisteaine-5 osasia levitettiin sitten loistelampun kuvun sisåpinnalle ja siitå valmistettiin lopullinen 4 Foot-T 12 (40 watin) loistelamppu tunnettujen menetelmien mukaan mukaanluettui-na vaiheet loisteaineen liettåmiseksi orgaaniseen liuotti-meen, joka sisålsi 0,6 paino-%:a Aluminum Oxide C:tå, ja 10 normaalin mårkåseulonnan suorittamiseksi. Loisteainetta ei jauhettu valmistusmenetelmån aikana. Lietteeseen ei lisåt-ty Sb203:a.Individual and continuously coated phosphor-5 particles were then applied to the inner surface of the fluorescent lamp dome and a final 4 Foot-T 12 (40 watt) fluorescent lamp was prepared according to known methods, including the steps of slurrying the phosphor in an organic solvent containing 0.6% by weight: a Aluminum Oxide C, and 10 for normal wet screening. The phosphor was not ground during the manufacturing process. No Sb 2 O 3 was added to the slurry.
Kåvttoesimerkki 24 Påållyståmåttomiå mangaanilla seostettua sinkkior-15 tosilikaattia (Svlvania tyyppi 2285) olevia osasia levitettiin loistelamoun kuvun sisåpinnalle ja valmistettiin lopullinen 4 Foot-T12 (40 watin) loistelamppu tunnettujen menetelmien mukaan mukaanluettuina vaiheet loisteaineen liettåmiseksi orgaaniseen liuottimeen, jokå sisålsi 0,6 20 paino-%:a Aluminum Oxide C:tå, ja normaalin mårkåseulonnan suorittamiseksi. Loisteainetta ei jauhettu valmistuksen aikana. Lietteeseen ei lisåtty Sk>203:a.Reaction Example 24 Uncoated manganese-doped zinc or 15 tosilicate (Svlvania type 2285) particles were applied to the inner surface of a fluorescent lamp dome and a final 4 Foot-T12 (40 watt) fluorescent lamp was prepared by dissolving in an organic solvent, including the steps of a fluorescent solvent. % of Aluminum Oxide C, and for normal wet screening. The phosphor was not ground during manufacture. No Sk> 203 was added to the slurry.
Kåvttoesimerkki 25Example 25
Mangaanilla seostettua sinkkiortosilikaattia (Syl-"· 25 vania tyyppi 2285) olevia påållyståmåttomiå osasia levitettiin loistelampun kuvun sisåpinnalle ja valmistettiin lopullinen 4 Foot-T12 (40 wattia) loistelamppu tunnettujen menetelmien mukaan mukaanluettuina vaiheet loisteaineen liettåmiseksi orgaaniseen liuottimeen, joka sisålsi 0,6 30 paino-%:a Aluminum Oxide C:tå, ja jauhamalla hellåvaroin : loisteainetta valmistuksen aikana. Antimoni(III)-oksidia (Sk>2203) lisåttiin påållystyssuspensioon. Lampun valmistuksen yhteydesså kåytetyn Sb^-lisåyksen tiedetåån paranta-van valotehon pysyvyyttå. Vert. Keith H. Butler, FLUORE-35 SCENT LAMP PHOSPHORS TECHNOLOGY AND THEORY, The Pennsylva- 60 92443 nia State University Press (University Park, Pa 1980), sivu 8. Sb203-lisays on teollisuusstandardi, ellei toisin ole mainittu.Uncoated particles of manganese doped zinc orthosilicate (Syl- "25 van type 2285) were applied to the inner surface of the fluorescent lamp dome and a final 4 Foot-T12 (40 watts) fluorescent lamp was prepared according to known methods, including steps to dissolve the phosphor in an organic solvent. % Aluminum Oxide C, and by gentle grinding: a phosphor during manufacture Antimony (III) oxide (Sk> 2203) was added to the coating suspension The Sb® addition used in the manufacture of the lamp is known to improve the vertical light output. .Butler, FLUORE-35 SCENT LAMP PHOSPHORS TECHNOLOGY AND THEORY, The Pennsylva- 60 92443 nia State University Press (University Park, Pa 1980), page 8. Sb203 lisays is an industry standard unless otherwise noted.
Loisteaineen valoteho- ja pysyvyysarvot 4 Foot-T12 5 (40 wattia) mangaanilla seostetulle sinkkiortosilikaatti- loistelampuille, jotka ovat esimerkkien 23-25 mukaisia, on esitetty taulukossa VI. Poikkeuksellinen paraneminen valotehon pysyvyydesså havaitaan lampuissa, joissa on kåy-tetty yksittain ja jatkuvasti Al203-paållystettyjå, inangaa-10 nilla seostetun sinkkiortosilikaattiloisteaineen osasia.The luminosity and stability values of the phosphor for 4 Foot-T12 5 (40 watts) manganese doped zinc orthosilicate fluorescent lamps according to Examples 23-25 are shown in Table VI. An exceptional improvement in light output stability is observed in lamps using single and continuous Al 2 O 3 -coated, inangan-10 doped zinc orthosilicate fluorescent particles.
Jokaisessa edeltSvSsså kayttdesimerkissa ilmoitettu paallysteen paksuus on laskettu seuraavan yhtålon mukaan: 1The thickness of the baler reported in each of the preceding use examples is calculated according to the following equation: 1
IIII
· . i · 92443 61 (O «—1 —" r» •η n1 o σι OP lf> 1 rH r LO ^ o c σι in co vo co . o 3 ** σι »Η vo r·» ^ η P -tf --- n -— ro — > £ > (0 -v — —·. i · 92443 61 (O «—1 -" r »• η n1 o σι OP lf> 1 rH r LO ^ oc σι in co vo co. o 3 ** σι» Η vo r · »^ η P -tf - - n -— ro -> £> (0 -v - -
i? -P O VO Oi? -P O VO O
C p CO » HC p CO »H
“ o C in ro vo cn 0 3 lo σι vo r- co co Q in P ·<# -- m — m -—“O C in ro vo cn 0 3 lo σι vo r- co co Q in P · <# - m - m -—
JGJG
<U<U
-g ro — ~ V -Η n in cm Γ2 p co - vo - n 5 o c h co σιο σ> η ^ 0 3 vo σι ni οι o σι g rH P ί· w 0) Q)-g ro - ~ V -Η n in cm Γ2 p co - vo - n 5 o c h co σιο σ> η ^ 0 3 vo σι ni οι o σι g rH P ί · w 0) Q)
GG
•H _.• H _.
<c -S<c -S
fll ^ ij P vo in ro 7n c cn i ^ i o ifll ^ ij P vo in ro 7n c cn i ^ i o i
h “ 3 vo I r- I ro Ih “3 vo I r- I ro I
> 3 o 4-i ^ ΊΟ ^> 3 o 4-i ^ ΊΟ ^
^ P^ P
3 p c c iH QJ :0 :03 p c c iH QJ: 0: 0
2 P P P2 P P P
<0 03 :<C :<0 h <u > e β 3 H :aS p '(O c •H rH 3 P 3 P 3 KJ :«S 1 03 1 03 1 <u α ^ >i i >i i p i o <h o «Η o 03 ΡΓ Ή i—I -H rH Ή<0 03: <C: <0 h <u> e β 3 H: aS p '(O c • H rH 3 P 3 P 3 KJ: «S 1 03 1 03 1 <u α ^> ii> iipio < ho «Η o 03 ΡΓ Ή i — I -H rH Ή
•H ^ W :«J W :rd W• H ^ W: «J W: rd W
0 rH C :rd C :<0 C0 rH C: rd C: <0 C
iJ < N Cu N ANiJ <N Cu N AN
* 3 3 3 P P P >i* 3 3 3 P P P> i
1 P P P P1 P P P P
03 CO CO COP03 CO CO COP
>i O Q) rH ro 0) rH ro (IH:« p -H C 3 ·· C 3 ·· C 3 03> i O Q) rH ro 0) rH ro (IH: «p -H C 3 ·· C 3 ·· C 3 03
03 03 -rH Q) pT -ri <D pO -H 0) -H03 03 -rH Q) pT -ri <D pO -H 0) -H
>1 C C 03 ri 003¾ C 03 rH> 1 C C 03 ri 003¾ C 03 rH
rH 03 (0 :«J Λ Π3 :(0 JQ <0 :t0rH 03 (0: «J Λ Π3: (0 JQ <0: t0
rH & (0 X W3 as X W n XrH & (0 X W3 as X W n X
:«3 03 &ι P O' P O' P « :rc 3 p :<C -P p :«J -p P Μ Λ: «3 03 & ι P O 'P O' P«: rc 3 p: <C -P p: «J -p P Μ Λ
A 03 OSW OEM OSWA 03 OSW OEM OSW
:0 p · M ^ ^: 0 p · M ^ ^
P g Η Η XP g Η Η X
>, -Η Η X X>, -Η Η X X
:as 03 X X: as 03 X X
X 0) XX 0) X
62 9244362 92443
Vaikka edella on esitetty ja kuvattu keksinnon ny-kyisin suositeltavana pidettya toteutusta on alan asian-tuntijoilla ilmeista, etta erilaisia muutoksia ja muunnel-mia voidaan tehda poikkeamatta keksinnon alueesta, joka on 5 maaritelty mukaanliitetvissa patenttivaatimuksissa.Although the presently preferred embodiment of the invention has been shown and described above, it will be apparent to those skilled in the art that various changes and modifications may be made without departing from the scope of the invention as defined in the appended claims.
< · » < ·<· »<·
IIII
Claims (10)
Applications Claiming Priority (10)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US60786584A | 1984-05-07 | 1984-05-07 | |
US60784684A | 1984-05-07 | 1984-05-07 | |
US60786584 | 1984-05-07 | ||
US60784684 | 1984-05-07 | ||
US06/718,096 US4585673A (en) | 1984-05-07 | 1985-04-03 | Method for coating phosphor particles |
US06/718,095 US4710674A (en) | 1984-05-07 | 1985-04-03 | Phosphor particle, fluorescent lamp, and manufacturing method |
US71809685 | 1985-04-03 | ||
US71809585 | 1985-04-03 | ||
FI851785A FI91458C (en) | 1984-05-07 | 1985-05-07 | A method of forming a protective coating on a phosphor component and a phosphor component |
FI851785 | 1985-05-07 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
FI902115A0 FI902115A0 (en) | 1990-04-26 |
FI92443B FI92443B (en) | 1994-07-29 |
FI92443C true FI92443C (en) | 1994-11-10 |
Family
ID=27514612
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
FI902115A FI92443C (en) | 1984-05-07 | 1990-04-26 | A method for improving the durability of a fluorescent lamp's light output and fluorescent lamp |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
FI (1) | FI92443C (en) |
-
1990
- 1990-04-26 FI FI902115A patent/FI92443C/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FI902115A0 (en) | 1990-04-26 |
FI92443B (en) | 1994-07-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
FI91458C (en) | A method of forming a protective coating on a phosphor component and a phosphor component | |
US4710674A (en) | Phosphor particle, fluorescent lamp, and manufacturing method | |
US4585673A (en) | Method for coating phosphor particles | |
US4825124A (en) | Phosphor particle, fluorescent lamp, and manufacturing method | |
KR100553140B1 (en) | Encapsulated electroluminescent phosphor and method for manufacturing same | |
US3984587A (en) | Chemical vapor deposition of luminescent films | |
KR100527021B1 (en) | Compound Based on an Alkaline-Earth, Sulphur and Aluminium, Gallium or Indium, Method for Preparing Same and Use Thereof as Luminophore | |
JP6728233B2 (en) | Silicate phosphor | |
US20160264862A1 (en) | Silicate phosphors | |
US5985175A (en) | Boron oxide coated phosphor and method of making same | |
KR20090026338A (en) | Process for the production of luminescent substances for flares in a pulsation reactor | |
Zhou et al. | Performance improvement by alumina coatings on Y 3 Al 5 O 12: Ce 3+ phosphor powder deposited using atomic layer deposition in a fluidized bed reactor | |
FI92443C (en) | A method for improving the durability of a fluorescent lamp's light output and fluorescent lamp | |
Lenggoro et al. | One-step synthesis and photoluminescence of doped strontium titanate particles with controlled morphology | |
US5049408A (en) | Method for coating phosphor particles using aluminum isopropoxide precursors and an isothermal fluidized bed | |
KR101109123B1 (en) | Synthetic method of red emitting gallate phosphors with high color purity | |
Jung et al. | Fabrication of dense BaMgAl10O17: Eu2+ phosphor particles by spray pyrolysis | |
US20040101617A1 (en) | Direct synthesis and deposition of luminescent films | |
KR100411176B1 (en) | Preparation method of blue and green emitting Barium-Magnesium-aluminate phosphor particles by spray pyrolysis using non-organic polymer solution | |
KR100451671B1 (en) | Red-emitting phosphor for vacuum ultraviolet and a preparation method thereof | |
Hwang et al. | Praseodymium-doped calcium stannates phosphor coatings prepared by electrostatic spray deposition | |
JP4266488B2 (en) | Phosphor made of hollow particles, method for producing the same, and phosphor slurry | |
KR100726120B1 (en) | A blue-green phosphor having characteristics of high brightness and long life for acpel and method for manufacturing the same | |
David et al. | Electroluminescent thin film phosphors | |
KR100455401B1 (en) | Method for phosphor coating using fluidization |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
BB | Publication of examined application | ||
FG | Patent granted |
Owner name: GTE PRODUCTS CORPORATION |
|
MA | Patent expired |