FI91458C - Menetelmä suojapäällysteen muodostamiseksi loisteaineosasille ja loisteaineosanen - Google Patents

Description

i 91458

Menetelma suo j apaailysteen rauodostamiseksi lolsteaineosa-eille ja loisteaineosanen

Keles Into koskee menetelmaa suojapaailysteen muo-5 dostamiseksi loisteaineosasille ja lolsteaineosasta.

Loisteaineita kaytetaan elohopeahOyrypurkauslam-puissa ja eri elektronisten laitteiden ndyttOplnnoissa.

On havaittu, etta erilaisia parannuksla voidaan saada loisteaineiden suorituskykyyn, jos loistemateriaali paai-10 lystetaan suojaavalla kalvolla tal plgmentllia. Lukulsla yrltyksia on tehty ykslttaisten lolstealneosasten ulko-pinnan paailystamlseksl suojaavalla paailysteelia. Kui-tenkaan alan alkalsemmlssa paailystysmenetelmlssa el ole pystytty valmlstamaan osasta, jolla on jatkuva suojapaai-15 lyste, jonka paksuus on edulllsestl oleellisesti tasalnen osasen ulkoplnnalla.

Lolstealneosasten, jollla on jatkuva suojaava paailyste, suorltuskyvyn paranemlnen vol olla erlkolsen kayttOkelpolnen parannettaessa lolstevalolamppujen suorΙΣΟ tuskykya.

Esilia oleva keksintO koskee menetelmaa suojapaai-lysteen muodostamlseksl loisteaineosasille. Menetelmaile on tunnusomalsta, etta se kaslttaa: (a) lolstealneosaslsta muodostuvan jauheen leijut- 25 tamisen leljukerroksessa; (b) leijutettujen osasten altlstamlsen paailysteen hOyrystetylle esivaiheelle enslmmaisessa lampOtilassa osasten verhoamlseksl paailysteen eslvalhematerlaalllla, mlka malnlttu enslmmainen lampOtlla on alempl kuln se 30 lampOtlla, jossa paailysteen eslvalhematerlaall hajaan- tuu; ja (c) leljutettuja osasla verhoavan paailysteen esi-valhematerlaalln reaktion tolsessa lampOtllassa etukateen maaratyn paksuuden omaavan jatkuvan suojapaailysteen muo- 35 dostamiseksi ykslttaisllle loisteaineosasille, mlka mal- 2 nittu toinen lampOtila on korkeampi tai sama kuin se lampOtila, missa paailysteen esivaihemateriaali reagoi suo-japaailysteen muodostamiseksi.

Esilia oleva keksintO koskee myOs loistelampun 5 hienojakoisen loisteaineen osasta, jolle on tunnusomais-ta, etta sita ympariii ei-hiukkasmainen, alumiinioksidia oleva suojapaailyste.

Lyhyesti esitettyna piirroksista kuvio 1 on kaa-viollinen esitys laitteesta, joka soveltuu kaytettavaksi 10 esilia olevan keksinnOn mukaisessa menetelmassa ja kuvio 2 on kaaviollinen sivukuva lampusta.

Esilia olevan keksinnOn ymmartamiseksi paremmin yhdessa sen mulden kohteiden, etujen ja kåyttOmahdol1i-suuksien kanssa viitataan seuraavaan esitykseen ja mu-15 kaanliitettyihin patenttivaatimuksiin edeliamainittuihin piirroksiin tukeutuen.

Esilia olevan keksinnOn mukainen menetelma kasit-taa jatkuvan suojapaailysteen muodostamisen loisteaine-osasille kemiallisen kaasufaasihOyrysaostuksen avulla, 20 jolloin loisteaineosaset on suspendoitu leijukerrokseen.

Leijuvat osaset ovat alttiina hOyrystetylle esivaihemate-riaalille ensimmaisessa lampOtilassa, jolloin ensimmainen lampOtila on alempi kuin se lampOtila, jossa esivaihemateriaali hajaantuu. Kun esivaihemateriaali verhoaa osa-25 sia, annetaan esivaihemateriaalin reagoida jatkuvan suo- japaailysteen muodostamiseksi yksittaisille osasille toi-sessa lampOtilassa, mika toinen lampOtila on korkeampi tai yhtasuuri kuin se lampOtila, jossa esivaihemateriaali reagoi muodostaen suojaavaa paailystysmateriaalla.

30 Leijukerros muodostetaan johtamalla inerttia kaa- sua loisteaineosasten lavitse osasten suspendoimiseksi inerttiln kaasuvirtaan. Tassa menetelmassa kaytettavaksi soveltuviin inertteihin kaasuihin kuuluvat typpi, argon, helium, neon tai naiden seokset. Loisteaineosasten sai-35 lyttamisen lisaksi leijuvassa kerroksessa toimii inertti 91458 3 kaasu kantajakaasuna. Haihtuvaa paailysteen esivaihema-teriaalia hdyrystetaan inerttiin kaasuun ennen sen saapu-mista reaktiokammioon, johon loisteaineosaset suspendoi-daan. Edulllsesti paailysteen esivaihemateriaalia oleva 5 htiyry kyliastaa kantajakaasun. Kun hOyrystynytta paai- lysteen esivaihemateriaalia sis&ltåva kantajakaasu siir-tyy yldspain loisteaineosasten lavitse osasten suspendoi-miseksi leijuvaksi kerrokseksi, verhoutuvat osaset paai-lysteen esivaihemateriaalin hdyrylia, jota sisaltyy kan-10 tajakaasuun.

Esilia olevassa menetelmassa leijuvat osaset al-tistuvat hdyrystyneelle paailysteen esivaihemateriaalille ensimmaisessa lampdtilassa osasten ympardimiseksi paailysteen esivaihemateriaalilla, mika ensimmainen lampdtila 15 on alempi kuin se lampdtila, jossa paailysteen esivaihe-materiaali hajaantuu ja sitten leijuvia osasia ympardiva paailysteen esivaihemateriaali reagoi toisessa lampdti-lassa jatkuvan, etukateen maaratyn paksuuden omaavan suo-japaailysteen muodostamiseksi yksittaisille loisteaine-20 osasille, mika toinen lampdtila on korkeampi tai sama kuin se lampdtila, jossa paailysteen esivaihemateriaali reagoi suojapaailysteen muodostamiseksi.

Leijuvassa kerroksessa yliapidetaan edullisesti lamptitilagradientti, jonka alue on alimmasta lampdtilasta 25 korkeimpaan ldmpdtilaan. Alimman lampdtilan téytyy olla alemman kuin sen lampdtilan, jossa paailysteen esivaihemateriaali hajaantuu ja korkeimman lampdtilan taytyy olla saman tai korkeamman kuin sen lampdtilan, jossa paailys-teen esivaihemateriaali reagoi halutun paallystemariaalin 30 muodostamiseksi.

Tarvittaessa johdetaan hapettavaa kaasua leijuker-rokseen erillisena kantajakaasusta, joka sisaitaa hdyrys-tynytta paailysteen vesivaihemateriaalia. Esimerkkeja so-pi vista hapettavista kaasuista ovat ilma ja happi. Hapet-35 tava kaasu voidaan sekoittaa inertin laimentavan kaasun kanssa.

4

Paailysteen paksuus riippuu menetelman suorittami-seen kSytetysta ajasta, hdyrystyslahteen lamptttilasta, virtausnopeudesta hdyrystysiahteen 1Svitse ja loisteai-neen pinta-alasta.

5 Esimerkkeja loisteaineen paailystysmateriaaleista, joita voidaan levittaa esilia olevan keksinnttn mukaisen menetelman avulla, kuuluvat metallien tai ei-metallien oksidit. Edullisia pSailystysmateriaaleja ovat vaikeasti sulavat oksidit kuten alumiinioksidi tai yttriumoksidi.

10 Kemiallisen yhdisteen tai kemiallisen koostumuksen, joka soveltuu kSytettavSksi paailysteen esivaihemateriaalina esilia olevan keksinnOn mukaisessa menetelmSssa, tSytyy olla hdiyrystyvan. Halutun oksidipaailystysmateriaalin metallin tal ei-metallin orgaanisia tai alkoksiyhdisteita, 15 jotka hdyrystyvSt menetelmSssa kaytetyissa olosuhteissa, voidaan kayttaa paailysteen esivaihemateriaaleina esilia olevassa keksinniJssa. Oksidipaailystysmateriaalin metallin asetyyllasetonaatteja voidaan myds kayttaa esivaihemateriaaleina esilia olevassa menetelmassa.

20 Esimerklksl erSita sopivia alumiinioksldin esivai- hemateriaaleja esittaa yleinen kaava R*(0R' )3.xA1 25 jossa 0$x$3 ja x on kokonaisluku ja R seka R' ovat alem-pia alkyyliryhmia kuten: -CH3; -C2H5; -C3H7; tai Esimerkkeja sopivista yttriumoksidin esivaihemateriaa-leista esittaa yleinen kaava

30 Rx(0R')3-,Y

jossa 0$x$3 ja x on kokonaisluku ja R seka R' ovat alem-pia alkyyliryhmia kuten -CH3; -C2H5; -C3H7; -C4H9; tai -C5Hn.

91458 5

Taté luetteloa esimerkeista sopiviksi paailysteen esivaihemateriaaleista alumiinioksidia tai yttriumoksidia vårten ei vaittamatta ole pidettava rajoittavana. Jokais-ta alumiinln tal yttriumin alkyyli-, alkoksi- tai asetyy-5 liasetonaattiyhdistetta, joka voidaan hOyrystaa inerttiin kaasumaiseen kantajaan menetelmassa kaytetyissa olosuh-teissa, voidaan kayttaa paailysteen esivaihemateriaalina alumiinioksidipaailysteita tai yttriumoksidipaailysteita vårten vastaavasti.

10 Jos happipitoista paailysteen esivaihemateriaalia, kuten alkoksidia tai asetyyliasetonaattia, kaytetaan esilia olevan keksinnOn mukaisessa menetelmassa, hapetta-van kaasun kayttO on valinnainen.

Esilia olevan keksinnOn mukaisen leijuvaa kerrosta 15 ja kemiallista hOyrystyssaostusta kayttavdn paailystys- menetelman toteuttamista vårten loisteaineen jauheosasten taytyy olla leijutuskelpoisia. Loisteainejauheet, joiden keskimaarainen osaskoko on alueella noin 20-80 mikromet-ria tai suurempi, voidaan leijuttaa vaikeuksitta tai vain 20 vahaisin vaikeuksin. Vaikeuksia esiintyy kuitenkin pyrit-taessa leijuttamaan hienojakoisia loisteainejauheita, esimerkiksi loisteainejauheita, joiden osasten keskimaarainen koko on pienempi kuin noin 20 mikrometria. Vaikeus hienojakoisen loisteaineen osasten leijutuksessa aiheutuu 25 osasten vaiisista kiinnipitovoimista, jotka aiheuttavat kasaantumista ja silloittumista ja silloittumista kasau-mien vaiille. Tama kasautuminen ja kasaumien silloittu-minen alheuttaa tavallisesti kanavien muodostumista ker-roksen lavitse, jolloin kaasu siirtyy kanavien lavitse 30 leijuttamatta osasia. Naissa olosuhteissa jauhekerros laajenee vain vahan tai ei lainkaan.

Hienojakoisten loisteainejauheiden osasia, kuten kylmanvalkoisten halofosfaattiloisteaineiden, jotka kuu-luvat Geldart'in luokitusasteikon luokkaan "C", voidaan 35 leijuttaa ja paailystaa esilia olevan keksinnOn mukaisen 6 menetelmdn avulla. Hienojakoisen loisteainejauheen osasten leijuttamiseksi esilia olevan keksinnOn mukaisessa menetelmassa pieni maara, noin 1 paino-% loisteaineesta, leijutusapuainetta taytyisi sekoittaa loisteainejauheen 5 kanssa tasalsen seoksen muodostamiseksi. Edullisesti kaytetaan leijutusapuainetta maara, joka on pienempi tai yh-ta paljon kuin noin 0,05 paino-% kaytetysta loisteaineesta laskettuna. Sopiviin leijutusapuaineisiin kuuluvat pienen osaskoon omaava alumlinioksidi, esimerklksl Alumi-10 nium Oxide C tai pienen osaskoon omaava piioksidl. Hieno-jakoisten loisteainejauheiden leijutus voidaan vaihtoeh-toisesti suorittaa kdyttaen kantajakaasuvirtaan suspen-doitujen loisteainejauheen osasten lisasekoitusta. Tama lisasekoitus voidaan suorittaa erilaisllla sekoltusvaii-15 neilia, kuten mekaanisella sekoittimella ja edullisesti suurinopeuksisen tarytyssekoittimen avulla. Esilia olevan keksinnOn suositeltavassa toteutuksessa seka leijutusapuainetta etta lisasekoitusta kaytetaan yhdessa loisteainejauheen leijuttamiseksi ja leijuvan kerroksen laajenta-20 miseksi. Kaaviollinen esitys leijukerrosreaktorista, jota voidaan kayttaa esilia olevan keksinnOn mukaisessa mene-telmassa, on esitetty kuviossa 1.

Kuviossa 1 syOttOputki 1 siirtaa inerttia kantaja-kaasua ruostumatonta terasta olevaan kuplimislaitteeseen 25 12, joka sisaitaa hOyrystettdvaa paailysteen esivaihema- teriaalia tavallisesti nestemaisena. Kuplimislaitteessa 12 paailysteen esivaihemateriaalia hOyrystetaan kantaja-kaasuun. Esivaihetta sisaitavaa kantajakaasua voidaan laimentaa reaktanttien sopivien pitoisuuksien muodostami-30 seksi. Kantajakaasua, joka sisaitaa hOyrystynytta paai- lysteen esivaihemateriaalia, siirretaan putken 13 lavitse kvartsilasiseen reaktioputkeen 15. Kantajakaasu, joka sisaitaa paailysteen esivaihemateriaalia, siirtyy putkessa 15 olevan huokoisen kvartsisulatteen 14 lavitse, jota 35 kaytetaan tukemaan loisteainejauhekerrosta 16. Putkessa 91458 7 15 on my fis vår&htelevS sekoltln 17. RyhmS aukko j a 18 on sijoitettu rengasmalsestl varahtelevan sekoittimen 17 ak-selln ymp&rille lfihelle vOrShtelevaa levya 19, joiden aukkojen kautta hapettava kaasu Inertin lalmentavan kaa-5 sun kanssa tal liman sita saapuu putkeen 15. Kvartsllasla olevaa reaktloputkea 15 ymparOi uunl 20.

SyOttOputki 11, joka siirtaa inerttia kaasua kup-limislaitteeseen 12 ja kupllmlslalte 12, joka slsaitaa hOyrystyvaa paailysteen esivaihemateriaalia nestemaisena, 10 on molemmat kuumennettu lampOtllaan, joka aiheuttaa esi-vaihemateriaalin hOyrystymisen Inerttlln kantajakaasuun. SyOttOputki 13, joka syOttaa hOyrya slsaitavaa kaasuvir-taa kvartsllasla olevaan reaktloputkeen 15, on kuumennettu korkeampaan lampOtllaan kuln putkl 11 ja kupllmlslalte 15 12 eslvalhemateriaalln pltamlseksl hOyrystyneena sen sllrtyessa reaktloputkeen 15 kupllmlslaitteesta 12.

Esllia olevan kekslnnOn suositeltavan toteutuksen tarkea omlnalsuus on lampOtllagradlentln yliapltamlnen leljuvassa kerroksessa. Reaktloputken huokolnen slntrattu 20 kohta kuumennetaan lampOtllaan ja pidetaan sllna lampOti-lassa, mlka on alempl kuln se lampOtlla, jossa paailys-teen esivaihemateriaali hajaantuu. Reaktloputken taiia alueella, joka sljaltsee leijuvan kerroksen pohjalla, on alin lampOtlla sllta lampOtllagradlentlsta, jossa leiju-25 vaa kerrosta pidetaan.

SyOttamana esivaihemateriaalia leljuvaan kerrok-seen Inertln kantajakaasun vlrtauksen avulla ja pltamaiia slntrattu alue lampOtllassa, joka on alempl kuln eslvai-hematerlaalin hajaantumlsiampOtlla (joka on myOs alempl 30 kuln lampOtllagradlentln korkeln lampOtlla), jokaisen loistealneosasen ulkopintaa leljuvassa kerroksessa ymparOl paailysteen esivaihemateriaalia oleva hOyry. Paailysteen eslvalhemateriaalln syOttO reaktloputkeen inertln kantajakaasun avulla poistaa eslvalhemateriaalln ennenai-35 kaisen reaktion aiheuttaman hankaluuden halutuksl paai- 8 lystemateriaaliksi tal epåsuotavaksi sivutuotteeksi. En-nenaikainen reaktio aiheuttaa varsinaisen paailystemate-riaalin tai sivutuotteen muodostamisen kupllmlslaitteesta 12 reaktioputkeen 15 johtavassa siirtoputkessa, sintratun 5 osan alapuolella tal Itse sintratun osan 14 huokolslssa aukolssa. Ennenalkainen reaktlo vol edelleen aiheuttaa sintratun osan tukkeutumlsen ja paailystysprosessln kes-keytymisen. Eslvalhematerlaalln hajaantumlsen alheuttama valkeus slntratulla alueella voidaan lisaksi vaittaa yl-10 lapitamaiia slntratulla alueella lampOtilaa, joka on sen lampOtilan alapuolella, jossa esivalhemateriaall hajaan-tuu termlsestl. Eslvalhematerlaalln, joka el sls&lltt hap-pea, eslmerklksl alkyyllyhdlstelden, hajaantumlnen aiheuttaa perusmassan v&rin siirtymisen paailystettyyn 15 loisteaineeseen ja/tai hiiliepdpuhtauksien siirtymisen loistepaailysteeseen, mitka epfipuhtaudet absorboivat loistevalon poistuvaa ja/tai emittoituvaa sateilya.

Taman keksinnOn mukaisessa menetelmåssa hapettavaa kaasua, mikali sita tarvitaan, syOtetaan leijuvaan ker-20 rokseen erillisena kantajakaasusta. Hapettava kaasu vol olia laimentamatonta tai voidaan sita laimentaa inertilia kaasulla. Hapettavaa kaasua llsataan edullisesti leijuker rok seen lampOtilassa, joka on alempi kuin korkeln lam-pOtila mutta korkeampi kuin alin lampOtila. Kaikkeln 25 edullisimmin hapettavaa kaasua llsataan leijukerrokseen lampbtilagradientin kohdassa, jossa lampOtila on alempi kuin se lampOtila, jossa paailysteen esivaihemateriaalis-sa tapahtuu kemiallinen muutos hapettavan kaasun lasnaol-lessa. Tama minimoi paailystemateriaalin likaantumisen 30 hiilen ja mulden hiilipitoisten yhdistelden vaikutukses-ta.

LampOtilagradientin korkeimman lampOtilan tSytyy olla riittavan korkean niin, etta loisteaineosasten ulko-pintoja ymparOiva paailysteen esivalhemateriaall reagoi 35 muodostaen haluttua paailystysmateriaalia. Esivaihemate- 91458 9 riaalin reagoidessa sen jaikeen, kun esivaihemateriaalia oleva hOyry verhoaa loisteaineosasten pinnat, paailyste on jatkuva, s.o. paailyste ei muodostu erittain hienoja-koisen jauheen yksittaisista osasista, vaan on pdinvas-5 toin erittain yhten&inen paailyste, mika myOtailee mikro-skooppisia piirteita, joita luonnollisesti esiintyy lois-teaineen rakeisessa alustassa. Paailyste ei ole kiteinen.

Seuraavassa esitetaan esimerkki paailystettyjen loisteainejauheen osasten valmistamiseksi esilia olevan 10 keksinnOn suositeltavien toteutusten mukaisten menetel- mien avulla eika sita ole pidettava keksintoa rajoittava-na.

Esimerkki 1

Tassa esimerkissa kylmanvalkoista, maa-alkalihalo-15 fosfaattia olevaa loisteainejauhetta paailystettiin alu-miinioksidilla esilia olevan keksinnOn mukaisesti kayt-taen kuviossa 1 esitettya laitetta. Menetelmassa kaytet-tiin leijukerrosta, jonka sisaiapimitta oli 4,0 sentimet-ria. 200 g kalsiumhalofosfaattia olevaa loisteainejauhet-20 ta (Cool White nro 4459, myy Chemical and Metallurgical

Division of CTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania) ja 0,1 g (0,05 paino-%) Aluminum Oxide C, myy Degussa Inc., leijutusapuainetta, sekoitettiin keskenaan polyetyleeniastiassa tasaisen dispergion saamiseksi, joka 25 sisaitaa Aluminum Oxide C:ta olevaa leijutusapuainetta jakautuneena tasaisesti maaalkalimetallihalofosfaattijau-heeseen. Halofosfaattiloisteainejauheen ja leijutusapuai-neen seos lisattiin kvartsiIasiseen reaktioputkeen 15 va-liainekerroksen muodostamiseksi. Nestemaista trimetyyli-30 alumiinia kSytettiin ruostumatonta terasta olevassa kup-limislaitteessa 12 paailysteen esivaihemateriaalina. Kan-tajakaasun annettiin kuplia trimetyylialumiininesteeseen kantajakaasun muodostamiseksi, joka sisaisi hOyrystynytta trimetyylialumiinia. Kantajakaasua, joka sisaisi hdyrys-35 tynytta trimetyylialumiinia, laimennettiin inertilia kaa- 10 sulla ja siirrettiin sltten siirtoputken 13 kautta kvart-sllaslseen reaktloputkeen 15. Typelia laimennettua hap-plkaasua syOtettiin leljukerrokseen aukkojen 18 kautta, jotka sljaltslvat kehSmaisesti vfirdhtelevén sekolttimen 5 17 akselllla varahtelevan levyn 19 yiapuolella. V&rflhte- levaa sekoltlnta kaytettiin nopeudella 60 jaksoa minuu-tlssa. Hapen syOttO leijukerrokseen v&r&htelev&n levyn yiapuolella sljaltsevan aukon tal aukkojen lavitse, mlka levy sljaltsee riittavan kaukana slntratusta osasta klln-10 tean materlaalln paakkuuntumisen v&ltt&mlseksl slntratun osan aukkolhln, estaa eslvalhematerlaalln reaktion slntratun osan aukolssa ja estaa naiden aukkojen tukkeutuml-sen.

Typpikaasuputki 11, joka johtaa kupllmlslalttee-15 seen 12 ja kuplimlslalte 12 kuumennettlln molemmat 30° lampOtilaan ja nllta pldettlln tassa lampOtllassa. Putkl 13, joka johtaa kupllmlslaltteesta 12 kvartsllaslsen reaktloputken 15 pohjaan, kuumennettlln noln 45°C lampO-tilaan ja pldettlln slta tassa lampOtllassa.

20 Uuni 20 oli sahkOvastuksilla kuumennettu kolme- aluelnen uuni. Sintrattua osaa pldettlln noln 60-150°C lampOtllassa; hapettavan kaasun syOttOalue, joka sijaitsl varahtelevan levyn yiapuolella, kuumennettlln noln 400°C lampOtilaan ja pldettlln tassa lampOtllassa; ja hapetta-25 van kaasun syOttOalueen yiapuolella oleva alue kuumennet-tiin noln 650°C lampOtilaan ja pldettlln slta tassa lam-pOtilassa, vaikka 450°C ja sen yiapuolella olevia lampO-tiloja voidaan kayttaa.

Noln 100 cm3/min oleva typpivirta johdettiin kup-30 limislaitteen lavitse ja typpikaasua, joka sisalsi hOy-rystynytta trimetyylialumiinia (siirto noln 700 mg/h), johdettiin putken 13 kautta reaktloputkeen 15 virtausno-peudella noln 450 cm3/min. Happikaasuvirta, joka oli lai-mennettu typelia, johdettiin reaktloputkeen toisen syOt-35 tOputken 21 lavitse virtausnopeudella noln 450 cm3/min.

91458 11

Hapen pitoisuuden suhteen alkyyliin havaittiin vaikutta-van esilia olevan menetelman mukaan valmistettujen paai-lystettyjen osasten perusv&riin. Noln 200:1 olevaa hapen pitolsuussuhdetta trimetyylialumiiniin yliapidettiin tas-5 sd reaktlossa valkolsen perusv&rin saamlseksl (pienempi kuln noln 200:1 oleva suhde vol alheuttaa huonon tal el-valkolsen perusmassan vårin).

Menettelyd jatkettiin 6 tuntla ja alumiinioksidia oleva paailyste, jonka paksuus oli noln 150 ångstrdmia, 10 muodostui lolstealneen osasille.

Alumiinioksidilla paallystetyt maa-alkalihalofos-faattlosaset polstettlln reaktloputkesta.

Taman eslmerkln paailystettyjen loistealneosasten elektronimikroskooppinen tutklmus osoltta tasalsen kulma-15 tarkan alumiinioksidipaailysteen kylmanvalkoisella maa-alkalimetallihalofosfaattia olevllla loistealneosasllla.

Tassa esimerkissa loisteaineosasille levltetyn paailys-teen jatkuva ja kulmatarkka luonne todettlin loisteaine-alustan mikroskooppisten pllrteiden toistumisen avulla.

20 Paailystettyjen osasten mikroskoopplset pilrteet ovat kultenkin nakyvasti vahenunan esilia verrattaessa paailys-tamattOman osasen mikroskooppisiin piirteisiin. Lisaksi havaittiin, etta paallyste el ollut kiteinen heijastus-elektronidi ffraktiotutkimuksen mukaan.

25 Paallystetyn osasen pinnan Auger-analyysi osoitti, etta oli saavutettu taydellinen pinnan peitto alumiinioksidilla analyysin rajolssa (99,8 %), mika analyysl perus-tul maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan lolstealneen kalsiumin huipusta huippuun korkeuden alenemiseen kayt-30 tåen kaavaa: (ICa' PaaHystetty \ ^- J x 100 ^Ca, pSållystamaton / 12

Esimerkki 2

Tasså esimerkissa kylmånvalkoisen maa-alkalimetalli-halofosfaattia olevan loisteainejauheen osasia påallystet-tiin alumiinioksidilla esillS olevan keksinnon mukaisen 5 menetelman avulla kayttSen esimerkissa 1 esitettya laitet-ta. 300 grammaa kalsiumhalofosfaattia olevaa loisteaine-jauhetta (Cool White no 4459, toimittaa Chemical and Metallurgical Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%) Aluminum 10 Oxide C:ta, myy Degussa Inc., leijutusapuainetta, sekoitet-tiin keskenaSn kuivina polyetyleeniastiassa tasaisen dispersion saamiseksi, joka sisalsi Aluminum Oxide C leijutusapuainetta perusteellisesti sekoittuneena maa-alkalimetalli-halofosfaatti-loisteaineeseen. Halofosfaattiloisteainejau-15 heen ja leijutusapuaineen seos lisattiin kvartsilasiseen reaktioputkeen loisteainekerroksen muodostamiseksi. Neste-maista trimetyylialumiinia kSytettiin ruostumatonta teras-ta olevassa kuplimislaitteessa pSallysteen esivaihemateriaa-lina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyylialumiini-20 nesteeseen hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisSltavSn kanta jakaasun muodostamiseksi. Hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisaltavaa kantajakaasua siirrettiin syQttoputken kaut-ta kvartsilasiseen reaktioputkeen. TypellS laimennettua happea syotettiin leijukerrokseen varShtelevan sekoituslait-25 teen akselissa sijaitsevien reikien kautta. Varahtelevaa sekoitinta kaytettiin nopeudella 40 jaksoa minuutissa.

Kuplimislaite ja typpikaasun syottoputki kuumennet-tiin molemmat 30°C lSmpotilaan ja niita pidettiin tåssa lampotilassa. Putki, joka johti kuplimislaitteesta kvartsi-30 lasisen reaktioputken pohjaan, kuumennettiin noin 45°C 1am-pStilaan ja sita pidettiin tassa lampotilassa.

Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60-150°C låmpotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka sijaitsi varahtelevan levyn ylapuolella, kuumennettiin noin 400°C lam-35 potilaan ja pidettiin se tassa lampotilassa ja hapettavan 91458 13 kaasun syottdkohdan ylapuolella oleva alue kuumennettiin noin 550°C lMmpotilaan ja sitå pidettiin tasså ISmpotilassa.

3

Typpivirta, jonka nopeus oli noin 100 cm /min, johdettiin kupliraislaitteeseen ja hoyrystynyttS trimetyyli-5 alumiinia sisaltavaa typpikaasua syotettiin typpikantaja-kaasun avulla reaktioputkeen nopeudella noin 550 cm^/min. Typpikaasulla laimennettua happikaasua syStettiin reaktioputkeen toisen sydttoputken kautta. Happikaasun virtaus- 3 3 nopeus oli 495 cm /min ja typpilaimentimen noin 50 cm /min.

10 Noin 200:1 olevaa hapen pitoisuuden suhdetta trimetyylialu- miiniin yllapidettiin taman reaktion aikana valkoisen vårin saamiseksi massaan.

Menettelya jatkettiin 6 tuntia ja loisteaineosasille muodostui alumiinioksidipaållyste, jonka paksuus oli noin 15 100 ångstromia.

Tassa esimerkissa paallystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti alumiinioksidin tasaisen, kulmatarkan paallysteen kylmanvalkoisilla maa-alkalimetallihalofosfaattia olevilla loisteaineosasilla.

20 Tassa esimerkissa loisteaineosasille levitetyn paallysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne ilmeni loisteaineosasten mik-roskooppisten piirteiden toistumisen perusteella. PSSllys-tettyjen osasten mikroskooppiset piirteet ovat kuitenkin selvasti vahemmån korostuneet kuin paallystamSttSmån osasen 25 mikroskooppiset piirteet.

Esimerkki 3 Tåsså esimerkissa kylmanvalkoista maa-alkalimetalli-halofosfaattia olevaa loisteainejauhetta paallystettiin alu-miinioksidilla esilia olevan keksinnon mukaisen menetelmån 30 avulla kMyttaen esimerkissa 1 esitettya laitetta. 300 grammaa kalsiumhalofosfaattia olevaa loisteainejauhetta (Cool White nro 4459, myy Chemical and Metallurgical Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%) Aluminum Oxide C leijutusapuainetta, myy 35 Degussa Inc., sekoitettiin keskenaan kuivina polyetyleeni- 14 astiassa tasaisen dispersion saamiseksi, joka sisalsi Aluminum Oxide C leijutusapuainetta tasaisesti jakautuneena maa-alkalimetallihalofosfaattia olevaan loisteaineeseen. Halofosfaattiloisteainejauheen ja leijutusapuaineen seos 5 lisattiin kvartsilasiseen reaktioputkeen loisteainekerrok-sen muodostamiseksi. Nestemåistå trimetyylialumiinia kaytet-tiin ruostumatonta terastå olevassa kuplimislaitteessa paal-lysteen esivaihemateriaalina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyylialumiininesteen lavitse hoyrystynytta trimetyyli-10 alumiinia sisaltSvMn kantajakaasun muodostamiseksi. Hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisaltavaa kantajakaasua syotet-tiin syottoputken kautta kvartsilasiseen reaktioputkeen. Typella laimennettua happikaasua syotettiin leijuvaan ker-rokseen våråhtelevSn sekoittimen akselilla sijaitsevien 15 aukkojen lavitse. Varahtelevaa sekoitinta kaytettiin nopeu-della 60 jaksoa minuutissa.

Kuplimislaite ja typpikaasun syottoputki kuplimis-laitteeseen kuumennettiin molemmat 30°C lampotilaan ja niita pidettiin tassa lampotilassa. Putki, joka johti kupli-20 mislaitteesta kvartsilasisen reaktioputken pohjaan, kuumennettiin noin 45°C låmpotilaan ja sitS pidettiin tåssa lampotilassa.

Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60-150°C lSmp6tilassa; hapettavan kaasun sy5tt5kohta, joka sijaitsi 25 varShtelevån levyn ylapuolella, kuumennettiin noin 400°C

lampotilaan ja sita pidettiin tassa låmpdtilassa ja hapettavan kaasun sy6ttdkohdan ylapuolella oleva alue pidettin noin 550°C lSmpStilassa.

Typpivirta, jonka nopeus oli noin 150 cm /min, 30 johdettiin kuplimislaitteeseen ja hdyrystynytta trimetyylialumiinia sisaltavaa typpikaasua syotettiin typpikaasun avul- 3 la reaktioputkeen virtausnopeudella noin 500 cm /min. Typpi-kaasulla laimennettu happikaasuvirta johdettiin reaktioputkeen toisen syottoputken kautta. Hapen virtausnopeus oli 3 3 35 noin 495 cm /min ja typpilaimentimen noin 50 cm /min. Noin 91458 15 200:1 olevaa hapen pitoisuuden suhdetta trimetyylialumii-niin yllåpidettiin tåmån reaktion aikana våriltaan valkoi-sen massan saamiseksi.

Menettelyå jatkettiin 4 tuntia ja loisteaineosasil-5 le muodostui alumiinioksidipåållyste, jonka paksuus oli noin 100 ångst

Taman esimerkin påållystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen ja kul-matarkan alumiinioksidipaallysteen kylmanvalkoisen maa-alka-10 limetallifosfaattia olevan loisteaineen osasilla. Tåmån esimerkin mukaan loisteaineosasille levitetyn paallysteen jat-kuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loisteainealustan mik-roskooppisten piirteiden toistumisen avulla. Paallystettyjen osasten mikroskooppiset piirteet ovat selvasti kuiten-15 kin vahemman korostuneet kuin paållystamattomien osasten mikroskooppiset piirteet.

Esimerkki 4 Tåssa esimerkisså kylmanvalkoisen maa-alkalimetalli-halofosfaattia olevan loisteaineen jauhetta paallystettiin 20 alumiinioksidilla esillS olevan keksinnon mukaisen menetel-man avulla kayttåen esimerkisså 1 esitettyå laitetta. 300 grammaan kalsiumhalofosfaattia olevaa loisteainejauhetta (Cool White nro 4459, myy Chemical and Metallurgical Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania) 25 ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%) Aluminum Oxide C leijutusapu-ainetta, myy Degussa Inc., sekoitettiin kuivina keskenåån polyetyleeniastiassa tasaisen dispersion saamiseksi, joka sisålsi Aluminum Oxide C leijutusapuainetta perusteellises-ti jakautuneena maa-alkalimetallihalofosfaattijauheeseen.

30 Halofosfaattiloisteainejauheen ja leijutusapuaineen seos lisåttiin kvartsilasiseen reaktioputkeen loisteainekerroksen muodostamiseksi. Nestemåistå trimetyylialumiinia kåytettiin ruostumatonta teråstå olevassa kuplimislaitteessa påållys-teen esivaihemateriaalina. Kantajakaasun annettiin kuplia 35 trimetyylialumiininesteeseen hoyrystynyttå trimetyylialu- 16 miinia sisåltåvån kantajakaasun muodostamiseksi. Hdyrysty-nytta trimetyylialumiinia sisåltåvåå kantajakaasua syStet-tiin syottSputken kautta kvartsilasiseen reaktioputkeen. Typella laimennettua happikaasua syotettiin leijuvaan ker-5 rokseen vMrShtelevMn sekoittimen akselissa olevien reikien kautta. Varahtelevåa sekoitinta kåytettiin nopeudella 60 jak-soa minuutissa.

Kuplimislaite ja typpikaasuputki kuplimislaitteeseen kuumennettiin molemmat 30°C lampotilaan ja niita pidettiin 10 tassa lampStilassa. Kuplimislaitteesta kvartsilasisen reak-tioputken pohjaan johtava putki kuumennettiin noin 45°C lampotilaan ja sita pidettiin tassa lampotilassa.

Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60-150°C lampotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka sijaitsi 15 vårahtelevSn levyn ylapuolella, kuumennettiin noin 400°C

lampotilaan ja sita pidettiin tassa lampotilassa; ja hapettavan kaasun syottokohdan ylapuolella oleva alue kuumennettiin noin 550°C lampotilaan ja sitS pidettiin tassa lampotilassa .

20 Typpivirtaus, jonka nopeus oli noin 100 cm^/min, joh- dettiin kuplimislaitteeseen ja hSyrystynytta trimetyylialumiinia sisaltavaa typpikaasua syStettiin typpikantajakaa- 3 sun avulla reaktioputkeen virtausnopeudella noin 550 cm /min. Typpikaasulla laimennettu happikaasuvirta johdettiin reaktio- 25 putkeen toisen sy6tt5putken kautta. Hapen virtausnopeus oli 3 3 noin 495 cm /min. ja typpilaimentimen noin 50 cm /min. Noin 200:1 oleva hapen pitoisuuden suhde trimetyylialumiiniin yllåpidettiin tamån reaktion aikana valkoisen vårin saami- seksi massaan.

30 MenettelyS jatkettiin 9 tuntia ja loisteaineosasille muodostui alumiinioksidipaallyste, jonka paksuus oli noin 150 ångstrSmiii.

Tassa esimerkissa påallystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen ja kulma-35 tarkan alumiinioksidipaallysteen kylmanvalkeilla maa-alkali- 91458 17 halofosfaattia olevilla loisteaineosasilla. Tasså esimer-kissa loisteaineosaselle levitetyn påållysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loisteainealustan mikros-kooppisten piirteiden toistumisen avulla. Paallystetyn osa-5 sen mikroskooppiset piirteet olivat kuitenkin selvåsti vå-hemmån korostuneet kuin påeLllyståmattomån osasen mikroskooppiset piirteet.

Esimerkki 5 Tåsså esimerkisså kylmanvalkoisen maa-alkalimetalli-10 halofosfaattia olevan loisteaineen jauheen osasia påallys-tettiin alumiinioksidilla esillå olevan keksinnon mukaisen menetelmSn avulla kåyttåen esimerkisså 1 esitettya laitetta. 300 grammaa kalsiumhalofosfaattia olevaa loisteainejauhetta (Cool White nro 4459, myy Chemical and Metallurgical Division 15 of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%) Aluminum Oxide C leijutusapuainetta, myy Degussa Inc., sekoitettiin keskenaan kuivina polyetylee-niastiassa tasaisen dispersion saamiseksi, joka sisalsi Aluminum Oxide C leijutusapuainetta tasaisesti jakautuneena 20 maa-alkalimetallihalofosfaattia olevaan loisteainejauheeseen. Halofosfaattia olevan loisteainejauheen ja leijutusapuaineen seos lisåttiin kvartsilasiseen reaktioputkeen loisteaineker-roksen muodostamiseksi. NestemSistS trimetyylialumiinia kåy-tettiin ruostumatonta teråstå olevassa kuplimislaitteessa 25 påallysteen esivaihemateriaalina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyylialumiininesteeseen hoyrystynytta trimetyylialumiinia olevan kantajakaasun muodostamiseksi. HSyrystynyt-tå trimetyylialumiinia sisåltåvåå kantajakaasua johdettiin sydttoputken kautta kvartsilasiseen reaktioputkeen. Typella 30 laimennettua happikaasua johdettiin leijukerrokseen våråhte-levån sekoittimen akseliin sijoitettujen reikien kautta. Va-råhtelevåS sekoitinta kaytettiin nopeudella 60 jaksoa minuu-tissa.

18

Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi-kaasuputki kuumennettiin molemmat 30°c låmpotilaan ja niitå pidettiin tåsså låmpotilassa. Kuplimislaitteesta kvartsi-lasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumennettiin 5 noin 45°C låmpotilaan ja sitå pidettiin tåssa låmpotilassa.

Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60-150°C låmp5tilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka sijaitsi våråhtelevån levyn ylåpuolella, kuumennettiin noin 400°C låmpStilaan ja sitå pidettiin tåsså låmpotilassa ja hapet-10 tavan kaasun syottokohdan ylåpuolella oleva alue kuumennettiin noin 550°C låmpotilaan ja pidettiin tåsså låmp5tilassa.

3

Typpivirta, jonka nopeus oli noin 150 cm /min, johdet-tiin kuplimislaitteeseen ja hoyrystettyå trimetyylialumiinia sisåltåvåå typpikaasua johdettiin typpikantajakaasun avulla 3 15 reaktioputkeen virtausnopeudella noin 550 cm /min. Typellå laimennettu happikaasuvirta johdettiin reaktioputkeen toisen 3 syottoputken kautta. Hapen virtausnopeus oli noin 495 cm /min 3 ja typpilaimentimen noin 50 cm /min. Noin 200:1 olevaa hapen pitoisuuden suhdetta trimetyylialumiiniin yllåpidettiin tåmån 20 reaktion aikana valkoisen vårin saamiseksi perusmassaan.

Menettelyå jatkettiin 9 tuntia ja loisteaineosasille muodostui alumiinioksidipåållyste, jonka paksuus oli noin 150 ångstr5miå.

Tåmån esimerkin mukaan påållystettyjen loisteaine-25 osasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen, kulmatarkan alumiinioksidipåållysteen kylmånvalkean maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen osasilla. Esimerkisså loisteaineosasille levitetyn påållysteen jat-kuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loisteainealustan 30 mikroskooppisten piirteiden toistumisen avulla. Påållystetyn osasen mikroskooppinen luonne on kuitenkin selvåsti våhemmån korostunut kuin påållyståmåttomån osasen mikroskooppiset piirteet.

Esimerkki 6 35 Tåsså esimerkisså påållystettiin kylmånvalkoisen maa- alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen jauhetta 91458 19 alumiinioksidilla esillS olevan keksinnSn mukaisen mene-telman avulla kåyttåen esimerkissS 1 esitettyS laitetta.

300 grammaa kalsiumhalofosfaattia olevaa loisteainejauhet-ta (Cool White nro 4459, myy Chemical and Metallurgical 5 Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%) Aluminum Oxide C leijutus-apuainetta, myy Degussa Inc., sekoitettiin keskenåan kuivi-na polyetyleeniastiassa tasaisen dispersion saamiseksi, joka sisalsi Aluminum Oxide C leijutusapuainetta jakaantuneena 10 kauttaaltaan maa-alkalimetallihalofosfaattia olevaan lois-teainejauheeseen. Halofosfaattiloisteaineen ja leijutusapu-aineen seos lisattiin kvartsilasiseen reaktioputkeen loiste-ainekerroksen muodostamiseksi. NestemåistS trimetyylialu-miinia kSytettiin ruostumatonta terastå olevassa kuplimis-15 laitteessa paallysteen esivaihemateriaalina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyylialumiininesteeseen hoyrystynyttS trimetyylialumiinia sisaltavån kantajakaasun muodostamiseksi. HoyrystynyttS trimetyylialumiinia sisaltavaS kantajakaasua sydtettiin syottoputken kautta kvartsilasiseen reaktioput-20 keen. Typella laimennettua happikaasua sy5tettiin leijuker-rokseen varahtelevan sekoittimen varressa olevien aukkojen kautta. Varahtelevaa sekoitinta kaytettiin nopeudella 60 jaksoa minuutissa.

Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi-25 kaasuputki kuumennettiin molemmat 30°C lampotilaan ja niitS pidettiin tassa lampdtilassa. Kuplimislaitteesta kvartsila-sisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumennettiin 45°C lSmpStilaan ja sita pidettiin tSssa lampdtilassa.

Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60-150°C 30 ISmpdtilassa; hapettavan kaasun syottSkohta, joka sijaitsi varShtelevan levyn ylSpuolella, kuumennettiin noin 400°C lampdtilaan ja pidettiin siina lampotilassa ja hapettavan kaasun syottokohdan ylapuolella oleva alue kuumennettiin noin 550°c lampotilaan ja sita pidettiin tassa ISmpotilassa.

3 35 Typpikaasuvirta, jonka nopeus oli noin 150 cm /min, johdettiin kuplimislaitteeseen ja h6yrystynytta trimetyyli- 3 20 alumiinia sisåltåvåå typpikaasua johdettiin typpikantaja- kaasun avulla reaktioputkeen virtausnopeudella noin 500 cm /-min. Typella laimennettua happikaasuvirtaa syotettiin reaktioputkeen toisen syottoputken kautta. Hapen virtausnopeus 3 3 5 oli noin 495 cm /min ja typpilaimentimen noin 50 cm /min.

Noin 200:1 olevaa hapen pitoisuuden suhdetta trimetyylialu- miiniin yllapidettiin tamån reaktion aikana våriltåån val- koisen perusmassan saamiseksi.

Menettelyå jatkettiin 8 tuntia ja loisteaineosasille 10 muodostui alumiinioksidipåållyste, jonka paksuus oli noin 200 ångstrorciå.

Tåsså esimerkisså paallystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen, kulma-tarkan alumiinioksidipåållysteen muodostuneen kylmanvalkoisen 15 maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen osasille. Loisteaineosasille levitetyn paållysteen jatkuva ja kulma-tarkka luonne osoitettiin loisteainealustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avulla. Paållysteen osasen mikros-kooppiset piirteet ovat kuitenkin selvåsti våhemmån korostu-20 neet kuin paållyståmåttomån osasen mikroskooppiset piirteet.

Esimerkki 7 Tåsså esimerkissa påållystettiin kylmanvalkoista maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteainejauhetta alumii-nioksidilla esillå olevan keksinnon mukaisen menetelmån avul-25 la kåyttåen esimerkissa 1 esitettyå laitetta. 300 grammaa kalsiumhalofosfaattia olevaa loisteainejauhetta (Cool White nro 4459, myy Chemical and Metallurgical Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%) Aluminun Oxide C leijutusapuainetta, 30 myy Degussa Inc., sekoitettiin keskenåån kuivina polyetylee-niastiassa tasaisen dispersion saamiseksi, joka sisålsi Aluminun Oxide C leijutusapuainetta tasaisesti jakaantuneena maa-alkalimetallihalofosfaattijauheeseen. Halofosfaattia oleva loisteainejauhe ja leijutusapuaine lisåttiin kvartsi-35 lasiseen reaktioputkeen loisteainekerroksen muodostamiseksi.

91458 21

Nestemåistå trimetyylialumiinia kåytettiin ruostumattomat-tomassa teråskuplijassa paållysteen esivaihemateriaalina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyylialumiininesteeseen hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisåltåvån kantajakaasun 5 muodostamiseksi. Hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisåltå-våå kantajakaasua sydtettiin sydttoputken kautta kvartsila-siseen reaktioputkeen. Typellå laimennettua happikaasua syb-tettiin leijukerrokseen våråhtelevån sekoittimen varressa olevien aukkojen låvitse. Våråhtelevåå sekoitinta kaytettiin 10 nopeudella 60 jaksoa minuutissa.

Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi-kaasuputki kuumennettiin molemmat 30°C låmpotilaan ja niitå pidettiin tåsså låmpdtilassa. Kuplimislaitteesta kvartsila-sisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumennettiin 15 45°C låmpotilaan ja sitå pidettiin siinå låmpdtilassa.

Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60-150°C låmpotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka sijait-see våråhtelevån levyn ylåpuolella/ kuumennettiin noin 400°C låmpotilaan ja pidettiin siinå låmpotilassa ja hapet-20 tavan kaasun syottokohdan ylåpuolella oleva alue kuumennettiin noin 550°C låmpotilaan ja sitå pidettiin tåsså låmpotilassa .

3

Typpivirta, jonka nopeus oli noin 150 cm /min, joh-dettiin kuplimislaitteeseen ja hdyrystynyttå trimetyylialu-25 miinia sisåltåvå typpikaasu siirrettiin typpikaasukantajan 3 avulla reaktioputkeen virtausnopeudella noin 500 cm /min. Typpikaasulla laimennettu happikaasuvirta syotettiin reaktioputkeen toisen syottdputken kautta. Hapen virtausnopeus 3 3 oli noin 495 cm /min ja typpilaimentimen noin 50 cm /min.

30 Noin 200:1 olevaa hapen pitoisuuden suhdetta trimetyylialu- miiniin yllåpidettiin tåmån reaktion aikana våriltåån valkoi- sen perusmassa saamiseksi.

Menettelyå jatkettiin 12 tuntia ja loisteaineosasille muodostui alumiinioksidipåållyste, jonka paksuus oli noin 35 300 ångstromiå.

22 Tåmån esimerkin påållystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen, kulma-tarkan alumiinioksidipåållysteen muodostuneen kylmånvalkois-ta maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen 5 osasille. Esimerkisså loisteaineosasille levitetyn påållys-teen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loisteaine-alustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avulla. Påål-lystetyn osasen mikroskooppiset piirteet olivat selvåsti vå-hemmån koros tuneet kuin paållyståmåttSman osasen mikroskoop-10 piset piirteet.

Esimerkki 8

Tassa esimerkisså paållystettiin kylmånvalkoisen maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteainejauheen osasia alumiinioksidilla esilla olevan keksinnon mukaisen menetel-15 mån avulla kåyttåen esimerkisså 1 esitettyå laitetta. 300 grammaa kalsiumhalofosfaattia olevaa loisteainejauhetta (Cool White nro 4459, myy Chemical and Metallurgical Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%) Aluminum Oxide C leijutus-20 apuainetta, myy Degussa Inc., sekoitettiin keskenåån kuivina polyetyleenimaljassa tasaisen dispersion saamiseksi, joka sisålsi Aluminum Oxide C leijutusapuainetta tasaisesti jakautuneena maa-alkalimetallihalofosfaattia olevaan loisteaine jauheeseen . Halofosfaattiloisteainejauheen ja leijutus-25 apuaineen seos lisåttiin kvartsilasiseen reaktioputkeen loisteainekerroksen muodostamiseksi. Nestemåistå trimetyyli-alumiinia kåytettiin ruostumatonta teråstå olevassa kupli-mislaitteessa påållysteen esivaihemateriaalina. Kantajakaa-sun annettiin kuplia trimetyylialumiininesteeseen hdyrys-30 tynyttå trimetyylialumiinia sisåltåvån kantajakaasun muodostamiseksi. Hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisåltåvåå kantajakaasua syotettiin syottoputken låvitse kvartsilasiseen reaktioputkeen. Typellå laimennettua happikaasua joh-dettiin leijukerrokseen våråhtelevån sekoittimen varressa 35 olevien aukkojen låvitse. Våråhtelevåå sekoitinta kåytet- 91458 23 tiin nopeudella 60 jaksoa minuutissa.

Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi-kaasuputki kuumennettiin molemmat 30°C låmpotilaan ja nii-ta pidettiin tåsså låmpotilassa. Kuplimislaitteesta kvartsi-5 lasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumennettiin noin 45°C låmpotilaan ja pidettiin siina låmpotilassa.

Reaktioputken sintrattu alue pidettiin noin 60-150°C låmpdtilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka sijaitsi varahtelevan levyn ylåpuolella, kuumennettiin noin 400°C 10 låmpotilaan ja sita pidettiin siina låmpdtilassa ja hapettavan kaasun sydttokohdan ylåpuolella oleva alue kuumennettiin noin 550°C låmpotilaan ja pidettiin siina låmpdtilassa.

3

Typpivirta, jonka nopeus oli noin 200 cm /min, johdet-tiin kuplimislaitteeseen ja hdyrystynyttå trimetyylialumii-15 nia sisåltåvåå typpikaasua johdettiin typpikantajakaasun avulla reaktioputkeen virtausnopeudella noin 450 cm^/min. Typpikaasulla laimennettu happikaasuvirta johdettiin reaktioputkeen toisen syottoputken kautta. Hapen virtausnopeus 3 3 oli noin 496 cm /min ja typen noin 50 cm /min. Noin 200:1 20 olevaa hapen pitoisuuden suhdetta trimetyylialumiiniin yl- låpidettiin tåmån reaktion aikana våriltåån valkoisen perus-massa saamiseksi.

Menettelyå jatkettiin 12 tuntia ja loisteaineosasil-le muodostui alumiinioksidipåållyste, jonka paksuus oli noin 25 300 ångstromiå.

Tåmån esimerkin mukaan påållystettyjen loisteaineosas-ten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen ja kulmatarkan alumiinioksidipåållysteen muodostuneen kylmån-valkoisen maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteai-30 neen osille. Esimerkisså loisteaineosasille levitetyn påållys-teen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loisteaine-alustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avulla. Påål-lystetyn osasen mikroskooppiset piirteet olivat kuitenkin selvåsti våhemmån korostuneet kuin påållyståmåttomån osasen 35 mikroskooppiset piirteet.

24

Verrattiin paallystamattomMn kylmMnvalkoisen loiste-aineen osasten, paallystamattoman kylmMnvalkoisen loiste-aineen osasten, jotka oli mekaanisesti sekoitettu 0,05 paino-% kanssa Aluminum Oxide C:ta ja kylmanvalkoisen lois-5 teaineen osasten, jotka oli paållystetty alumiinioksidilla esillM olevan keksinndn mukaisen menetelman avulla vaihte-leviin paallysteen paksuuksiin, SEM-mikrovalokuvia. Mikro-valokuvat osoittivat, etta jos paallysteen paksuus kasvaa 150 ånc^tromiM paksummaksi, alumiinioksidipaallysteen suosi-10 tumpi kasvu on havaittavissa niissM loisteaineosasten koh-dissa, joihin Aluminum Oxide C osaset ovat kiinnittyneet jauheen valmistuksen aikana. Tama ilmio muuttuu yha nakyvam-mMksi paallysteen paksuuden kasvaessa. Myos pinnan kuvioin-ti muuttuu huomattavasti vahemman selvaksi paallysteen pak-15 suuden kasvaessa erittåin suurella eroittelulla (50 000 -100 000 x) suoritetussa SEM-analyysisså.

Esimerkki 9 Tåssa esimerkissa påållystettiin kylmMnvalkoisen maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen jauhet-20 ta alumiinioksidilla esilla olevan keksinnon mukaisen menetelman avulla kayttaen esimerkissa 1 esitettyM laitetta.

200 grammaa kalsiumhalofosfaattia olevaa loisteainejauhetta (Cool White nro 4459, myy Chemical and Metallurgical Division of GTE Products Corporation, Towanda, Pennsylvania) 25 ilman leijutusapuainetta lisattiin kvartsilasiseen reaktio-putkeen loistevalokerroksen muodostamiseksi. Nestemaista trimetyylialumiinia kaytettiin ruostumatonta terMsta ole-vassa kuplimislaitteessa paallysteen esivaihemateriaalina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyylialumiininesteeseen 30 hSyrystynyttM trimetyylialumiinia sisaltMvan kantajakaasun muodostamiseksi. Hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisalta-vaa kantajakaasua syotettiin syottoputken kautta kvartsi-lasiseen reaktioputkeen. Typella laimennettua happikaasua syotettiin leijukerrokseen varahtelevan sekoittimen akselis-35 sa olevien aukkojen kautta. Varahtelevaa sekoitinta kaytettiin nopeudella 60 jaksoa minuutissa.

91458 25

Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi-kaasuputki kuumennettiin molemmat 30°C lampotilaan ja nii-tå pidettiin tassa lampotilassa. Kuplimislaitteesta kvartsi-lasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumennettiin 5 45°C låmpotilaan ja sita pidettiin tassa lampotilassa.

Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60-150°C ISmpotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka si-jaitsi våråhtelevån levyn ylåpuolella, kuumennettiin noin 400°C lampotilaan ja sita pidettiin tassa lampotilassa; ja 10 hapettavan kaasun syottokohdan ylåpuolella oleva alue kuumennettiin noin 550°C låmpdtilaan ja sita pidettiin tåssa lampotilassa.

3

Typpikaasuvirta, jonka nopeus oli noin 100 cm /min, johdettiin kuplimislaitteeseen ja hdyrystynytta trimetyyli-15 alumiinia sisaltavaa typpikaasua syotettiin typpikaasukan- tajan avulla reaktioputkeen virtausnopeudella noin 450 cm^/min. Typpikaasulla laimennettua happikaasua johdettiin reaktioputkeen toisen syottoputken kautta. Hapen virtausnopeus oli 3 3 noin 496 cm /min ja typpilaimentimen noin 50 cm /min. Noin 20 200:1 olevaa hapen pitoisuuden suhdetta trimetyylialumiiniin yllapidettiin taman reaktion aikana.

Menettelya jatkettiin 61/2 tuntia ja loisteaine-osasille muodostui alumiinioksidipMSllyste, jonka paksuus oli noin 160 ångstrSmiå.

25 Tåmån esimerkin paallystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen, kulma-tarkan alumiinioksidipåallysteen muodostuneen kylmanval-koista maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen osasille. Tåsså esimerkissa loisteaineelle levitetyn pSSl-30 lysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loiste- ainealustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avulla. Paållystetyn osasen mikroskooppiset piirteet ovat kuitenkin selvasti vahemmSn korostuneet kuin paallystymattoman osasen mikroskooppiset piirteet.

35 Paallystetyn osasen pinnan Auger-analyysi osoitti tåydellisen pinnan peiton.

26

Kuitenkin havaittiin, ettS loisteaineosasten, jotka oli påållystetty kåyttåmåtta leijutusapuainetta, våri ei ollut tSysin valkoinen ja niissa esiintyi kirkkaushåvioita. Perusmassan huono vari aiheutuu esivaihemateriaalin huonos-5 ta kierrosta kerroksen lSvitse, mika vuorostaan aiheutuu mak-simiarvoa pienemmastå kerroksen laajenemisesta leijutusapu-aineen puuttuessa.

Jokaisessa edellaolevassa esimerkissa ilmoitettu paallysteen paksuus on laskettu seuraavan kaavan avulla: 1 0 gramnaa Al_0./tunti paallyste/tunti=-^- 3/97 g Al CL/cm x loisteaineen x kerroksen kokonais- pinta-ala maara (g)

Esilla olevan keksinnon mukaisen loisteaineosasen, 15 jolla on jatkuva, suojaava alumiinioksidipaallyste, joka ymparoi sen ulkopintaa, suorituskyky on parempi kuin paål-lystamattSman loisteaineen. Tama suorituskyvyn paraneminen osoitetaan seuraavissa kayttoesimerkeissa, joissa esilla olevan keksinnon mukaisia alumiinioksidilla paallystettyja 20 loisteaineosasia kaytetaSn loistevalolampuissa. Loistevalo-lampuissa esiintyy tyypillisesti valotehon vahittaista heik-kenemista kayttotuntien kasvaessa. Lukuisat tekijSt vaikut-tavat valotehon heikkenemiseen lamppua kaytettaessS. Naihin tekijoihin kuuluvat epapuhtauksien saostuminen katodilta; 25 erilaisten elohopeayhdisteiden muodostuminen elohopea-atomien ja -ionien pommittaessa loisteainetta; muutokset itse lois-teaineessa; ja muutokset lasikuoressa erikoisesti, jos se alttiina ultraviolettisateilylle. Naiden lamppujen kykyå vastustaa valotehon heikkenemista kutsutaan yleisesti valo-30 virran pysyvyydeksi, joka mitataan annetun aikavalin valotehon suhteena alkuperaiseen valotehoon ja joka ilmaistaan prosentteina.

Vaikka valotehon alenemista ajan mukaan esiintyy kaikissa loistelampuissa, aiheuttaa se suurempia hankaluuk-35 sia suuritehoisissa ja erittåin suuritehoisissa lampuissa 91458 27 kuin normaalisesti kuormitetuissa lampuissa ja loisteai-neissa, jotka ovat erikoisen alttiita hajaantumisella pur-kauksessa esiintyvassa vaikeassa ymparistosså.

Vaikka kaikki edellamainitut tekijat voivat esiin-5 tya suuremmassa tai pienemmassa mSarassa valotehon alenta-misessa, oletetaan yleisesti, ettå eras paasyista valotehon heikkenemiseen kåyton aikana on elohopeayhdisteiden muodos-tuminen erikoisesti loisteaineen pSallysteen pinnalle.

Naiden elohopeayhdisteiden oletetaan muodostavan 10 ultraviolettisateilyå absorboivan kalvon, joka estaa loisteaineen riittavMn virittymisen elohopeapurkauksen aiheut-taman sateilyn vaikutuksesta maksimivalotehon saavuttamisek-si.

On ehdotettu useita alumiinioksidin kayttoja lampun 15 suorituskyvyn parantamiseksi. Eras tallainen kaytto kasittaa alumiinioksidikerroksen kayttamisen lampun kuvun sisapinnal-la ja loisteaineen levittamisen sille. Toinen kaytto on ohuen alumiinioksidikerroksen levittåminen loisteainekerroksen påalle.

20 Vaikka nama menettelyt antavat eraitS etuja, oletetaan, etta valovirran pysyvyyden parantaminen edelleen kSytettaessM vain yhta materiaalikerrosta lampun kuoren sisMpinnalla on edullista.

Esilla olevan keksinn5n mukaisessa menetelmSssS lois-25 telamppujen valotehon pysyvyyden parantamiseksi saostetaan jatkuva alumiinioksidipaallyste loistelampun hienojakoisen loisteainejauheen yksittaisille osasille yksitellen ja jat-kuvasti pSSllystettyjen loisteaineosasten muodostamiseksi. Loistelampun kuvun sisapinta påSllystetaSn sitten yhdella 30 tai useammalla loisteainekerroksella. Jokainen kupuun levi-tetty loisteainekerros sisåltåå våhintMin yhta loisteaine-komponenttia. Loisteainetta, joka sisaltSS useampia kuin yhden loisteainekomponentin, kutsutaan tavallisemmin lois-teaineseokseksi. VShintSin yksi lampun kupuun levitetyista 35 loisteainekerroksista sisaltaa loisteainekomponentin, joka 28 muodostuu yksitellen ja jatkuvasti påållystetyistå lois-teaineosasista. Påållystetty kupu kåsitellåån sitten val-miiksi lampuksi tunnettujen menetelmien mukaan. Niisså lampuissa,jotka sisaltavat useampia kuin yhden loisteaine-5 kerroksen, kerros, joka sisåltåå yksitellen ja jatkuvasti påållystettyå loisteaineosasia, on edullisesti viimeinen lampun kupuun levitetty loisteainekerros, s.o. kerros, joka on suoraan valokaaren muodostavan valiaineen vieresså lampussa.

Tassa kåytettynå termillå "jatkuva" tarkoitetaan 10 ei-hienojakoista, s.o. jokaista loisteaineosasta ymparSivå aluminioksidipaMllyste ei muodostu yksittaisista alumiini-oksidiosasista.

Esilia olevan keksinnSn mukaisten alumiinioksidilla paallystettyjen loisteaineosasten paaominaisuudet ovat: 15 (1) jokaisella osasella olevan paallysteen jatkuva, ei- osasista muodostuva luonne; (2) paallysteen kulmatarkka luonne, joka toistaa mikroskooppiset piirteet, jotka luon-nostaan esiintyvat paållyståmattomilla loisteaineosasilla; ja (3) jokainen loisteaineosanen on yksilollisesti påallys-20 tetty.

Esilia olevan keksinndn mukaisten loisteaineosasten nama paSominaisuudet todetaan ja voidaan ne vahvistaa pyyh-kaisyelektronimikroskooppisen tutkimuksen (SEM), Auger-analyysin, heijastuselektronidiffration ja BET-mittausten 25 avulla.

Paallystettyjen osasten pyyhkåisyelektronimikroskoop-pinen tutkimus osoittaa, ettå osaset ovat yksitellen paallys-tetyt, loisteaineosasilla oleva alumiinipaållyste on jatkuva eikå muodostu alumiinioksidiosasista ja etta paallyste 30 on kulmatarkka ja toistaa alapuolella olevan loisteaineosa-sen mikroskooppiset piirteet.

Auger-analyysi osoittaa, ettå paallyste muodostaa loisteaineosasten ulkopinnan oleellisesti tåydellisen peiton.

Heijastuselektronidiffratio osoittaa alumiinioksidi-35 paallysteen olevan jatkuvan ja ei-kiteisen, s.o. amorfisen.

91458 29 BET-mittaukset vahvistavat alumiinioksidipåallys-teen olevan kulmatarkan ja jatkuvan luonteeltaan siinå maarin, etta. påållystetyn loisteaineen pinta-ala ei mer-kittåvasti muutu verrattuna påållyståmåttomSn loisteaineen 5 pinta-alaan. Jos pMMllyste olisi luonteeltaan hienojakois-ta, paailystetyn loiste-aineen pinta-ala kasvaisi huomatta-vasti. BET-mittaukset vahvistavat myos sen, etta loiste-aineosaset ovat yksildllisesti paallystetyt.

Loistelampun loistemateriaali muodostuu jokaisesta 10 materiaalista, joka fluoresoi ultravioletin sateilyn vai-kutuksesta. Esimerkkeihin naista loisteaineista kuuluvat, mutta eivMt ne rajoitu niihin, maa-alkalimetallihalofos-faatti-loisteaine ja mangaanilla seostettu sinkkiortosili-kaatti-loisteaine.

15 Suositeltavassa toteutuksessa jatkuva alumiinioksidi- paållyste saostetaan kemiallisen hoyryfaasisaostuksen avul-la leijukerroksessa, esimerkiksi alumiinia sisaltavaa esi-vaihemateriaalia saostetaan loisteainejauheen osasten ulko-pinnalle pidettåesså osasia suspendoituneina inertin kaasun 20 virrassa ja alumiinipitoisen esivaihemateriaalin annetaan reagoida alumiinioksidin muodostamiseksi. Esimerkkeihin sopivista alumiinipitoisten yhdisteiden esivaiheista kuuluvat alkyylialumiiniyhdisteet, alumiinialkoksidit ja alumii-niasetyyliasetonaatit.

25 Suositeltavassa toteutuksessa leijuva kerros muodos- tetaan johtamalla inerttia kaasua loisteaineosasten kautta osasten suspendoimiseksi inerttiin kaasuvirtaan. Esimerkkeihin tassa menetelmSssa kåytettåviin sopiviin inertteihin kaasuihin kuuluvat typpi, argon, helium, neon ja niiden 30 seokset. Loisteaineosasten pitSminen lisSksi leijuvassa kerroksessa inertti kaasu toimii kantajakaasuna. HoyrystyvåS alumiinia sisaltavMa paallysteen esivaihemateriaalia hoyrys-tetSan inerttiin kaasuun ennen sen saapumista reaktiokam-mioon, johon loisteaineosaset on suspendoitu. Edullisesti 35 kantajakaasu on kyllåstetty alumiinia sisaltavan paallysteen 30 esivaihemateriaalin hSyrylla. Kun kantajakaasu, joka sisål-taa hdyrystynyttå alumiinia sisåltåvåå påållysteen esivai-hemateriaalia, siirtyy ylQspåin loisteaineosasten låvitse osasten suspendoimiseksi leijuvaan kerrokseen, peittyvåt 5 osaset kantajakaasun sisåltåmållå påållysteen esivaihemateriaalin h5yryllå.

Edullisesti leijuvat osaset altistuvat hdyrystynytta alumiinia sisåltåvålle påållysteen esivaihemateriaalille en-simmåisesså låmpdtilassa, mikå ensimmåinen låmpotila on alem-10 pi kuin se låmpotila, jossa esivaihemateriaali hajaantuu.

Kun esivaihemateriaali ympårdi osasia, annetaan esivaihemateriaalin reagoida jatkuvan alumiinioksidipaållysteen muodos-tamiseksi yksittåisten osasten pinnalle toisessa låmpStilas-sa, mikå toinen låmpotila on korkeampi tai sama kuin se låm-15 potila, jossa esivaihemateriaali reagoi muodostaen alumiini-oksidia.

Leijuvassa kerroksessa yllåpidetåån mitå edullisimmin låmpotilagradientti, jonka alue ulottuu matalimmasta låmpo-tilasta korkeimpaan låmpotilaan. Alimman låmpotilan tåytyy 20 olla alemman kuin sen låmpotilan, jossa påållysteen esivaihemateriaali hajaantuu, kun taas korkein låmpotila on sama tai korkeampi kuin se låmpotila, jossa påållysteen esivaihemateriaali reagoi muodostaen haluttua alumiinioksidipåållys-temateriaalia.

25 Tarvittaessa johdetaan hapettavaa kaasua leijuvaan kerrokseen erillåån hdyrystynyttå påållysteen esivaihema-teriaalia sisåltåvåstå kantajakaasusta. Hapettavan kaasun kåyttå on valinnainen, jos kåytetåån happipitoista esivaihe-materiaalia. Esimerkkejå sopivista hapettavista kaasuista 30 ovat ilma ja happi. Hapettavaa kaasua voidaan sekoittaa laimentavan inertin kaasun kanssa.

Påållysteen paksuus riippuu menettelyyn kåytetystå ajasta, hSyrystysLåhteen låmpotilasta ja virtausnopeudesta hoyrystyslåhteen låvitse sekå loisteaineen pinta-alasta.

35 Menettelyå jatketaan riittåvån pitkå aika etukåteen mååråtyn paksuuden omaavan jatkuvan alumiinioksidipåållysteen 91458 31 muodostamiseksi yksittåisten loisteaineosasten ulko-pinnalle.

Yksi tai useampia loisteainekerroksia levitetaan loistelampun kuvun sisåpinnalle. Ainakin yksi lampun kuvul-5 le levitetyistS loisteainekerroksista sisaltåa loisteaine-komponenttia, joka muodostuu yksittåin ja jatkuvasti påål-lystetyista loisteaineosasista. Loisteaineella paallystetty kupu muodostetaan sitten valmiiksi lampuksi tunnettujen menetelmien mukaan.

10 Tassa kaytettyna termilla "loitelamppu" tarkoitetaan jokaista lamppua, joka sisaltaa loisteainetta, joka fluore-soi ultraviolettisåteilyn vaikutuksesta, rakenteesta riip-pumatta.

Tarkasteltaessa sitten tarkemmin kuvion 2 piirros-15 ta, on kuviossa 2 esitetty eras esimerkki loistelampusta 24, joka kSsittaS putkimaisen, hermeettisesti suljetun lasikuvun 25. Elektrodit 26 ja 27 on kiinnitetty kuvun 25 paihin. Elektrodit 26 ja 27 ulottuvat kuvun 25 ulkopuolelle. Valokaaren muodostavaa ja yllapitavaa våliainetta, kuten 20 yhta tai useampaa inerttia kaasua ja elohopeahoyryå on li-satty kupuun 25.

LoisteainepSSllyste 30 on levitettv kuvun 25 sisa-pinnalle. Paallyste 30 kSsittaS kerroksen loisteainetta, joka muodostuu hienojakoisista loistelampun loisteaineen 25 osasista, jotka jokainen on erikseen paallystetty jatku- valla alumiinioksidipaållysteella. Vaikka loistelampun lois-teaine voi olla mitS tahansa materiaalia, jota kaytetaan loistelampuissa, tassa esitettSva keksinto on erikoisen tehokas, jos loisteainejauhe on maa-alkalimetallihalofos-30 faattia olevan loisteaineen tai mangaanilla seostetun sink-kiortosilikaattia olevan loisteaineen jauhetta.

Seuraavien kayttoesimerkkien tarkoituksena on sel-ventaa alan asiantuntijoille esilla olevaa keksintoM ja sen soveltamista seka esitella tarkemmin esilla olevan kek-35 sinnon eraita etuja. Naita kayttoesimerkkeja ei ole pidet- 32 tåvå rajoittavina esillå olevan keksinnon alueen suhteen, vaan ovat ne pelkåståån sitå kuvaavia ja edustavia.

Seuraavissa kåyttQesimerkeisså ilmoitetut loiste-ainenumerot ovat tunnuslukuja, joita kayttaå GTE Products 5 Corporation, Towand, Pennsylvania, josta yhtiostå loiste-aineet on saatu.

KayttQesimerkki 1

Yksitellen ja jatkuvasti påållystettyjå loisteaine-osasia, jotka oli valmistettu esimerkin 1 mukaan, levite-10 taan loistelampun kuvulle ja siita valmistettiin lopulli-nen lamppu tunnettujen menetelmien mukaan mukaanluettuna vaihe loisteaineen liettåmiseksi orgaaniseen liuottimeen, joka sisSlsi 1 paino-%:n alumiini Oxide C apuainetta tavan-omaista markaseulontaa kåyttåen.

15 Kåyttoesimerkki 2 Påållyståmåttomiå kalsiumhalofosfaattiosasia (Cool White nro 4459, era 795) sekoitettiin 0,05 paino-%:n kanssa Aluminun Oxide C:ta ja seosta levitettiin loistelampun kuvulle ja se kasiteltiin valmiiksi lampuksi tunnettujen mene-20 telmien mukaan, jotka olivat samat kuin kayttoesimerkissa 1.

Kayttoesimerkki 3 paailystamattSmia kalsiumhalofosfaattiosasia (Cool White nro 4459, era 795) levitettiin loistelampun kuvulle ja se kasiteltiin valmiiksi lampuksi tunnettujen menettely-25 jen mukaan, jotka olivat samat kuin kayttoesimerkissa 1.

KayttQesimerkki 4

Kalsiumhalofosfaattiosasia (Cool White nro 4459, erå 795) påallystettiin jatkuvalla alumiinioksidipaallysteella, kuten esimerkisså 1 on esitetty. PaMllystettyja loisteaine-30 osasia levitettiin lampun kupuun vesisuspensiona, joka sisålsi 1,75 paino-%:a Aluminun Oxide C:tå ja se kasiteltiin valmiiksi lampuksi tunnettujen menetelmien mukaan. Loiste-ainetta ei jauhettu valmistusmenetelmån aikana.

KayttQesimerkki 5 35 Valmistettiin lamppu kåyttQesimerkin 4 mukaisesti kåyttåen lisåvaiheena heikkoa jauhatusta.

91458 33

Loisteaineen valoteho ja sen pysyvyysarvot kaytto-esimerkkien 1-4 mukaisille standard! 4 Foot T-12 (40 wat-tia) kylmavalkoisille loistelampuille on esitetty taulu-kossa I.

34 <τ> σι co ίο co ^ cn ι—* ui ιρ ιβ in co σ' (Ν (Τ' (η ιηνο e'en ο ή co cd voca co r- co vooo O 4-1 CM —· CM — CM — CM '— CM — o c * 3 in +j CM oo VO o co

(Clin CM -. ΜΓ O' *— CD

ο -h m ,-ι σι tn m co ro O' (Τ' ιο ο 4-> σι ο r> co coco coco r"00 O CICM CM '— CM — CM — CM — - 3 m 4-)| id n to tt o

Ο Ή iCt 00 -cr --. ΤΓ CO

O o-PvacM i-ivo coco -π -η n co Æ o c ο ο coco coco σι σι coco 0) 'DM— CM—· CM— CM— CM — 4-) CM 4-) 0 t—i > ¢1 ΤΓ CN pH cn o *-h «3* —^ m -- m*v

C O 4-)jn rr 0<T* vD r-* O m vO <N

<u ^ o c ο ο σ> co σ» ο cn cn cn σ> <D tø * 3 m w ciw cn ' <n *·— cnw C >i — pi

•H

(d > —* «—* -* pca-hco cn rr σ» U) >i 4J (N *s m -s». m —s- ^ ·*. P-* H Cl» O c Ώ in r- --· mm tt in cn m 0 O 3 C <n (n C\ o o oo o o ►J -— ld p| m ·*-' cn'-' m*—' m ' m —' M -2 co r* co tt m 0 jj U** Ο *— CO ^ ιΛ

M o c ^ ^ CO TT h in o r- O VP

y O 3 Η Ο Ο O rt (J^ Η Φ ri (J\ 3 m—i 4j m -- m ' m ’ m *-" m ^ 3 03 H <0 •p jj v0 m m 0> *y

3 f-ι LH ιΛ CO CM

3 CN CM CN r-i CN

o p ^ m υη m m m cn r- kq cn :rd p*

U

>M Φ «0 >1 >, 4-1 <#P )-4 4-) 4-)

4-) C 0) 4-) 4J

(U ITJ :0 d) Q)

4-) O 4-> C 4-) 4J

01 * :(0 :0 0) U) >1 Ο E 4-) >i >, -* ((0 :(0 r-i i—4 Φ ^ 3 4-) E -4 -4 C «0 4-> . 0) :(0 :(0 1(0 --1 :<0 4-) T. >4 4-) :(0 i(0 i0 ft in « u h in 04 in O4 m Φ · σι 4J ,-4 >, \L σι YL σι -t-ι -Λ1 r~ ή s «ο .-ι -Τ' r~ -Λ1 Τ' W Ο ο Q :3 -π <3 Ο -4 Γ* 1(0 λ; Ο: :ιβ Γ* 1(0 _Γ* :(0 Ο n 0) 5 * lie j < 0) W - + 0, < Q) < <0 ο «Ρ 0) c c c c ω φ οι

<1) C C C

0 i Ή *H -r-f U) c c c 0 (0 (0 (0 (Λ (0 (0 (0 -r4 -r-4 tr> O' er in tn HU u O) a> 1 o o o > >

*P

U) Φ

:0 -P

P Pi >, ΐ - ~ -1 > > :e S - «

Ui E M

91458 35

Kuten taulukosta I voidaan havaita, vaikka paallys-tåmåttoman loisteaineen valoteho 0 tunnin kohdalla on suu-rempi, loisteaineosasten, joilla on jatkuva alumiinioksidi-påållyste, valotehon pysyvyys on parantunut paållyståmåtto-5 miin loisteaineosasiin verrattuna.

Loisteainepåållysteen vaikutusta loistelampun loisteaineen valotehon pysyvyyteen tutkittiin edelleen seuraa-vissa esimerkeissS standardin 4 Foot T12 VHO (erittain suu-ri lahtoteho) lampun avulla.

10 Kayttoesimerkki 6

Paallyståmattomiå kalsiumhalofosfaattiosasia (Cool White nro 4459, era 501) levitettiin lampun kuvulle vesi-suspensiona ja se kasiteltiin valmiiksi lampuksi tunnettu-jen menetelmien avulla.

15 Kayttoesimerkki 7

Kalsiumhalofosfaattiosasia (Cool White nro 4459, era 501) påållystettiin jatkuvalla alumiinioksidipaallysteellå, kuten esimerkisså 1 on esitetty. Paållystetyt loisteaine-osaset levitettiin lampun kupuun vesisuspensiona ja se 20 kasiteltiin valmiiksi lampuksi tunnettujen menetelmien mu- kaisesti. Loisteainetta ei jauhettu valmisteprosessin aikana.

Loisteaineen valotehon ja sen pysyvyyden arvot esi-merkeissa 6 ja 7 kaytetyille 4 Foot T-12 VHO, kylmånvalkoi-sille loistelampuille on esitetty taulukossa II.

36 0-2 Γ' r~

8¾ S

X 3 Π Kl rl VO

ιΛ U ^ " t n >— Λ æ in o ·ρ „ _r^ 1-1 •v.

(—i i i CD O tn £T> o c Ό ίο m to _ » 5 ^ — in ^

tn -¾1 P

>1 _ > to M " o ω o 4J o >1 o C 2 e ^ S '3 "* *Λ — —- m jj 0 10 ~ t- Ο -Ί _ " ^ ai o p 2 ^ -Τ'

1 \ /~N r* Γ** Ή Η O

O - 3 ^ Γ" O r- ° ^ 5 m - id “ to > Λ C -H ° ^ flj n i) ^ ""v. ιΛ ·ν

S 8c σίΡ η N

•5 ° P * ~ « w fO «-* CD (0 _ ___ “ o i ο π n 0 3^^ ηι to - 3 S 3 s ® £ s

H

ο ίΰ ^ 3 ΰ „ ® ™

•5 ,-, - ^ *v to «V

3 § § to r·· O <3 3 ° 3 JS £ “Ξ 10 * « ^ 2 r- ^ o C CO O O' o ° p σ* ο σ» o *""· +J vO w* *—** <d Ή ^ v0

O o S

S r- ko 3 7 ^ ttfl *3

E P

-I P I

a) a) -η 3

P Æ OP

Q) 3 ,* P

c to ai tu

cd w P

S :

C I

<D to --1 CP ifl •rl :(0 :(0 >i

(OB Cu P

CD :t0 I P

p p n <D

cn cn OP

-rl CN U) O i—I rl

P t—l P

:t0 :i0 C CLi

•H P

•1 Ο Ή -H

x 3 cn cn

I ϋ 1 CD CD

:0 P P > >

P CD P E

>1 —I *-(

:tO ΙΛ *-1 *H

^ CD > > 91458 37

Kuten taulukoista I ja II voidaan havaita, vaikka påållyståmåton loisteaine on aluksi kirkkaampaa, påallys-tåmåttomån loisteaineen valoteho alenee nopeammin ajan funktiona kuin esilla olevan keksinnQn mukaisen paallystetyn 5 loisteaineen. Paallystetylla loisteaineella varustettujen lamppujen kyky vastustaa loisteaineen hajaantumista ilmenee myos lampSkåsittelyn aikana uunissa valmistusvaiheessa.

Alumiinioksidipaållysteen paksuuden vaikutus lois-telampun valotehon pysyvyyteen tutkittiin standardin 4 10 Foot T-14 VHO lampun avulla.

Kayttoesimerkki 8 Tåsså esimerkissa kylmanvalkoisen maa-alkalimetal-lihalofosfaattia olevan loisteainejauheen (Cool White nro 4459, era 769) påållyståmåttomia osasia levitettiin lampun 15 kuvun sisåpinnalle tunnettujen menettelyjen mukaan mukaan-luettuina vaiheet loisteaineen liettamiseksi vesisuspen-sioon, joka sisalsi 1,75 paino-%:a Aluminum Oxide C:ta ja normaalia mSrkSseulontaa vårten.

Kayttoesimerkki 9 20 Tassa esimerkissa kylmanvalkoisen maa-alkalimetalli- halofosfaattia olevan loisteainejauheen osasia påallystet-tiin yksitellen jatkuvalla alumiinioksidipåållysteellå kfiyttSen esimerkissS 1 esitettya laitetta. 300 grammaa kalsiumhalofosfaattia olevaa loisteainejauhetta (Cool White 25 nro 4459, erå 769) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%:a) Aluminun Oxide C, jota myy Degussa, Inc., leijutusapuainetta, sekoi-tettiin keskenaSn kuivina polyetyleeniastiassa tasaisen dispersion saamiseksi, joka sisalsi Aluminun Oxide C leijutusapuainetta iasaisesti jakautuneena maa-alkalimetallihalo-30 fosfaattijauheeseen. Halofosfaattiloisteainejauheen ja lei-jutusapuaineen seos lisattiin kvartsilasiseen reaktioput-keen loisteainekerroksen muodostamiseksi. NestemMistå tri-metyylialumiinia kåytettiin ruostumatonta terastS olevassa kuplimislaitteessa påSllysteen esivaihemateriaalina. Kanta-35 jakaasun annettiin kuplia trimetyylialumiininesteeseen hoy- 38 rystynytta trimetyylialumiinia sisåltåvån kantajakaasun muodostamiseksi. Hoyrystynytta trimetyylialumiinia syotet-tiin syottoputken kautta kvartsilasiseen reaktioputkeen.

5 Typella laimennettua happikaasua syStettiin leijukerrok-seen varahtelevan sekoittajan akselissa olevien aukkojen låvitse. Våråhtelevåå sekoitinta kåytettiin nopeudella 60 jaksoa minuutissa.

Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi-10 kaasuputki kuumennettiin molemmat 30°C lampStilaan ja niita pidettiin tasså lampotilassa. Kuplimislaitteesta kvartsila-sisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumennettiin noin 45°C lampotilaan ja pidettiin tåssa lampotilassa.

Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60 -15 150°C lampotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka si- jaitsi varahtelevan levyn ylapuolella, kuumennettiin noin 400°C lampStilaan ja pidettiin siina låmpotilassa ja hapet-tavan kaasun sySttokohdan ylSpuolella oleva alue kuumennettiin noin 550°C lampotilaan ja pidettiin siina lampotilassa.

3 20 Noin 100 cm /min oleva typpivirta johdettiin kupli mislaitteeseen ja hoyrystynytta trimetyylialumiinia olevaa typpikaasua syotettiin typpikantajakaasun avulla reaktio- 3 putkeen nopeudella noin 550 cm /min. Typella laimennettua happikaasua johdettiin reaktioputkeen toisen syottoputken 3 25 kautta. Hapen virtausnopeus oli 495 cm /min ja typpilaimen-timen noin 50 cm3/min. Noiden 200:1 olevan hapen pitoisuuden suhdetta trimetyylialumiiniin yllilpidettiin tåman reaktion aikana valkoisen varin saamiseksi perusmassaan.

Menettelya jatkettiin 6 tuntia ja loisteaineosasille 30 muodostui alumiinioksidipaallyste, jonka paksuus oli noin 100 ångstromia.

Tåman esimerkin påållystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen kulma-tarkan alumiinioksidipåallysteen muodostuneen kylmånvalkois-35 ta maa-alkalimetallihalofosfaattia oleville loisteaineosa- 91458 39 osasille levitetyn jatkuvan ja kulmatarkan påållysteen luonne osoitettiin loisteainealustan mikroskooppisten piir-teiden toistumisen avulla. Påållystetyn osasen mikroskoop-piset piirteet olivat kuitenkin selvåsti våhemmån korostu-5 neet kuin påållyståmåttomån osasen mikroskooppiset piirteet.

Påållystettyjå loisteaineosasia levitettiin lampun kuvun sisåpinnalle tunnettujen menetelmien mukaan mukaan-luettuna vaiheet påållystetyn loisteaineen liettåmiseksi vesisuspensioon, joka sisalsi 1/75 paino-%:a Aluminun Oxide 10 C:tå ja normaalin mårkåseulonnan suorittamiseksi.

Kåyttdesimerkki 10 Tåsså esimerkisså kylmånvalkoista maa-alkalimetalli-halofosfaattia olevan loisteainejauheen osasia påållystet-tiin yksitellen jatkuvalla alumiinioksidipåållysteellå kåyt-15 tåen esimerkisså 1 esitettyå laitetta. 300 gramman kalsium- halofosfaattia olevaa loisteainejauhetta (Cool White nro 4459, erå 769) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%:a) Aluminum Oxide C leijutusainetta, myy Degussa Inc., sekoitettiin keskenåån kuivina polyetyleeniastiassa tasaisen dispersion saamiseksi, 20 joka sisålsi Aluminum Oxide C leijutusapuainetta tasaisesti jakaantuneena maa-alkalimetallihalofosfaattijauheeseen. Halo-fosfaattijauheen ja leijutusapuaineen seos lisåttiin kvartsi-lasiseen reaktioputkeen loisteainekerroksen muodostamiseksi. Nestemåistå trimetyylialumiinia kåytettiin ruostumatonta 25 teråstå olevassa kuplimislaitteessa påållysteen esivaihe-materiaalina. Kantajakaasun annettiin kuplia hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisåltåvån kantajakaasun muodostamiseksi. Hdyrystynyttå trimetyylialumiinia sisåltåvåå kantajakaasua sydtettiin sydttoputken kautta kvartsilasiseen reaktioput-30 keen. Typellå laimennettua happikaasua syotettiin leiju- vaan kerrokseen våråhtelevån sekoittimen akselissa olevien aukkojen låvitse. Våråhtelevåå sekoitinta kåytettiin no-peudella 60 jaksoa minuutissa.

Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi-35 kaasuputki kuumennettiin molemmat 30°C låmpotilaan ja niitå 40 pidettiin tassa låmpotilassa. Kuplimislaitteesta kvartsi-lasisen reaktioastian pohjaan johtava putki kuumennettiin noin 45°C låmpotilaan ja pidettiin tassa lampdtilassa.

Reaktioputken sintrattua kohtaa pidettiin noin 60-5 150°C lampotilassa; hapettavan kaasun syfittokohta, joka sijaitsi vårahtelevan levyn ylapuolella, kuumennettiin noin 400°C låmpotilaan ja pidettiin siinå lampotilassa ja hapettavan kaasun syottokohdan ylapuolella oleva alue kuumennettiin noin 550°C låmpotilaan ja pidettiin siinå låmpotilassa. 10 Noin 150 cm^/min oleva typpivirta johdettiin kupli- mislaitteeseen ja hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisåltå-våå typpikaasua syotettiin typpikantajakaasun avulla reak- 3 tioputkeen virtausnopeudella noin 500 cm /min. Typpikaasul-la laimennettua happikaasua johdettiin reaktioputkeen toi- 15 sen syottoputken kautta. Hapen virtausnopeus oli noin 495 3 3 cm /min ja typpilaimentimen noin 50 cm /min. Noin 200:1 olevaa hapen pitoisuuden suhdetta trimetyylialumiiniin yllå- pidettiin tåmån reaktion aikana valkoisen vårin saamiseksi perusmassaan.

20 Menettelyå jatkettiin 4 tuntia ja loisteaineosasille muodostui alumiinioksidipåållyste, jonka paksuus oli noin 100 ångstrQmia.

Tåmån esimerkin paållystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen, kulma-25 tarkan alumiinioksidipåållysteen muodostuneen kylmånvalkean maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen osasille. Esimerkisså loisteaineosasille levitetyn påållysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne voitiin osoittaa loisteainealustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avulla. Påållystetyn 30 osasen mikroskooppiset piirteet olivat kuitenkin selvåsti våhemmån korostuneet kuin påållyståmåttomån osasen mikroskooppiset piirteet.

Påållystettyjå loisteaineosasia levitettiin lampun kuvun sisåpinnalle tunnettujen menetelmien mukaan mukaan-35 luettuna vaiheet påållystetyn loisteaineen liettåmiseksi 91458 41 vesisuspensioon, joka sisSlsi 1,75 paino-%:ia Aluminuir Oxide C:ta ja normaalia mårkSseulontaa vårten.

Kayttoesimerkki 11

Tassa esimerkissa kylmanvalkoisen maa-alkalimetalli-5 halofosfaattia olevan loisteainejauheen osasia paållystet-tiin yksilollisesti jatkuvalla alumiinioksidipåSllysteellå kayttåen esimerkissM 1 esitettyS laitetta. 300 grammaa kalsiumfosfaattiloisteainejauhetta (Cool White nro 4459, era 769) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%:a) Aluminum Oxide C 10 leijutusapuainetta, myy Degussa, Inc., sekoitettiin keske-naan kuivina polyetyleeniastiassa tasaisen dispersion saa-miseksi, joka sisSlsi Aluminum Oxide C leijutusapuainetta tasaisesti jakaantuneena maa-alkalimetallihalofosfaattijau-heeseen. Halofosfaattia olevan loisteainejauheen ja leiju-15 tusapuaineen seos lisattiin kvartsilasiseen reaktioputkeen loisteainekerroksen muodostamiseksi. NestemåistS trimetyyli-alumiinia kaytettiin ruostumatonta terSstS olevassa kupli-mislaitteessa påållysteen esivaihemateriaalina. Kantajakaa-sun annettiin kuplia trimetyylialumiininesteeseen hSyrysty-20 nytta trimetyylialumiinia sisåltåvån kantajakaasun muodostamiseksi. Hdyrystynytta trimetyylialumiinia sisaltSvåå kanta-jakaasua syotettiin sydttSputken kautta kvartsilasiseen reak-tioputkeen. Typella laimennettua happikaasua syotettiin lei-juvaan kerrokseen varShtelevSn sekoittimen varressa olevien 25 aukkojen lavitse. VarShtelevSS sekoitinta kSytettiin nopeu-della 60 jaksoa minuutissa.

Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi-kaasuputki kuumennettiin molemmat 30°C låmpdtilaan ja niitå pidettiin tassa lampotilassa. Kuplimislaitteesta kvartsilasi-30 sen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumennettiin noin 45°C lampotilaan ja sita pidettiin tSssS lampotilassa.

Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60-o 150 C lampotilassa; hapettavan kaasun syottokohta kuumennettiin noin 400°C lampotilaan ja pidettiin tassM lampotilas-35 sa ja hapettavan kaasun syottSkohdan ylåpuolella oleva alue 42 kuumennettiin noin 550°C lSmpotilaan ja pidettiin tassa lampotilassa.

3

Noin 100 cm /min oleva typpivirta johdettiin kupli-mislaitteeseen ja hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisal-5 tavaa typpikaasua syotettiin typpikantajakaasun avulla reak- 3 tioputkeen virtausnopeudella noin 550 cm /min. Typpikaasul-la laimennettu happikaasuvirta johdettiin reaktioputkeen toisen syottoputken kautta. Hapen virtausnopeus oli noin 3 3 495 cm /min ja typpilaimentimen noin 50 cm /min. Noin 200:1 10 oleva hapen pitoisuuden suhde trimetyylialumiiniin yllapi- dettiin tåman reaktion aikana valkoisen vSrin saamiseksi perusmassaan.

Menettelyå jatkettiin 9 tuntia ja loisteaineosa-sille muodostui alumiinioksidipåallyste, jonka paksuus oli 15 noin 150 ångstromia.

Taman esimerkin paållystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen, kulma-tarkan alumiinipaallysteen muodostuneen kylmanvalkoisen maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen osasil-20 le. Esimerkissa loisteaineosasille levitetyn paallysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loisteainealustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avulla. Paallystetyn osasen mikroskooppiset piirteet olivat kuitenkin selvasti vShemmcln korostuneet kuin paSllystSmattoman osasen mikros-25 kooppiset piirteet.

Påallystettyja loisteaineosasia levitettiin lampun kuvun sisapinnalle tunnettujen menetelmien mukaan mukaan-luettuina vaiheet paallystetyn loisteaineen suspendoimiseksi vesisuspensioon, joka sisalsi 1,75 paino-%:a Aluminum Oxide 30 C:ta ja normaalin markaseulonnan suorittamiseksi.

KayttQesimerkki 12

Tassa esimerkissa kylmanvalkoisen maa-alkalimetalli-halofosfaattia olevan loisteainejauheen osasia paailystet-tiin yksitellen jatkuvalla alumiinioksidipaailysteelia kayt-35 tåen esimerkissa 1 esitettya laitetta. 300 grammaa kalsium- 91458 43 halofosfaattiloisteainejauhetta (Cool White nro 4459, era 769) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%:ia) Aluminum Oxide C leijutusapuainetta, toimittaa Degussa, Inc., sekoitettiin keskenaSn kuivina polyetyleeniastiassa tasaisen dispersion 5 saamiseksi, joka sisålsi Aluminum Oxide C leijutusapuainetta tasaisesti jakaantuneena maa-alkalimetallihalofosfaatti-jauheeseen. Halofosfaattiloisteainejauheen ja leijutusapu-aineen seos lisattiin kvartsilasiseen reaktioputkeen loiste-ainekerroksen muodostamiseksi. Nestemaistå trimetyylialummia 10 kaytettiin ruostumatonta teråstå olevassa kuplimislaitteessa paallysteen esivaihemateriaalina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyylialumiininesteeseen hoyrystynytta trimetyy-lialumiinia sisaltavån kantajakaasun muodostamiseksi. Hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisaltavaa kantajakaasua johdet-15 tiin syottdputken kautta kvartsilasiseen reaktioputkeen.

Typella laimennettua happikaasua johdettiin leijuvaan kerrok-seen varåhtelevan sekoittimen akselissa olevien aukkojen lavitse. Varahtelevaa sekoitinta kaytettiin nopeudella 60 jaksoa minuutissa.

20 Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi- kaasuputki kuumennettiin 30°C låmpotilaan ja niitS pidet-tiin tSssa låmpotilassa. Kuplimislaitteesta kvartsilasisen reaktioputken pohjaem johtava putki kuumennettiin noin 45°C låmpotilaan ja pidettiin tassa låmpotilassa.

25 Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60-150°C

låmpotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka sijaitsi våråhtelevån levyn ylåpuolella, kuumennettiin noin 400°C låmpotilaan ja pidettiin tåsså låmpotilassa ja hapettavan kaasun sySttokohdan ylåpuolella oleva alue kuumennettiin 30 noin 550°C låmpotilaan ja pidettiin tåsså låmpotilassa.

3

Noin 150 cm /min oleva typpikaasuvirta johdettiin kuplimislaitteeseen ja hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisåltåvåå typpikaasua syotettiin typpikantajakaasun avulla 3 reaktioputkeen virtausnopeudella noin 550 cm /min. Typpi-35 kaasulla laimennettu happivirta johdettiin reaktioputkeen 44 toisen syottoputken kautta. Hapen virtausnopeus oli noin 3 3 495 cm /min ja typpilaimentimen noin 50 cm /min. Noin 200:1 oleva hapen pitoisuuden suhde trimetyylialumiiniin yllåpidettiin tåmån reaktion aikana valkoisen vMrin saami- 5 seksi perusmassaan.

Menettelyå jatkettiin 9 tuntia ja loisteaineosasille muodostui alumiinioksidipåallyste, jonka paksuus oli noin 150 ångstromiå.

Taman esimerkin påallystettyjen loisteaineosasten 10 elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen, kulma-tarkan alumiinioksidipåallysteen muodostuneen kylmavalkoi-sen maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen osasille. Esimerkissa loisteaineosasille levitetyn paallys-teen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loisteaine-15 alustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avulla.

Paallystetyn osasen mikroskooppiset piirteet olivat kuiten-kin selvasti vahemman korostuneet kuin påållystamåttomån osasen mikroskooppiset piirteet.

PåållystettyjS loisteaineosasia levitettiin lampun 20 kuvun sisapinnalle tunnettujen menetelmien mukaan mukaan-luettuina vaiheet paallystetyn loisteaineen liettåmiseksi vesisuspensioon, joka sisSlsi 1,75 paino-%:ia Aluminum Oxide C leijutusapuainetta seka normaalin måråseulonnan suoritta-miseksi.

25 KSyttdesimerkki 13

Tasså esimerkissa kylmånvalkoisen maa-alkalimetalli-halofosfaattia olevan loisteainejauheen osasia pSållystettiin yksildllisesti jatkuvalla alumiinipaSllysteella kåyttaen esimerkin 1 mukaista laitetta. 300 grammaa kalsiumhalofos-30 faattia olevaa loisteainejauhetta (Cool White nro 4459, erS 769) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%:ia) Aluminum Oxide C leijutusapuainetta, toimittaa Degussa, Inc., sekoitettiin keskenaan kuivina polyetyleeniastiassa tasaisen dispersion saamiseksi, joka sisalsi Aluminum Oxide C leijutusapuainet-35 ta tasaisesti jakautuneena maa-alkalimetallihalofosfaattia 91458 45 olevaan jauheeseen. Halofosfaattiloisteainejauheen ja lei-jutusapuaineen seos lisattiin kvartsilasiseen reaktioput-keen loisteainekerroksen muodostamiseksi. Nestemaista tri-metyylialiimiinia kåytettiin ruostumatonta terasta olevassa 5 kuplimislaitteessa paållysteen esivaihemateriaalina. Kanta-jakaasun annettiin kuplia trimetyylialumiininesteeseen hoy-rystynytta trimetyylialumiinia sisaltavan kantajakaasun muo-dostamiseksi. Hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisåltåvåå kantajakaasua syotettiin syottoputken kautta kvartsilasi-10 seen reaktioputkeen. Typella laimennettua happikaasua syotettiin leijuvaan kerrokseen våråhtelevån sekoittimen akse-lissa olevien aukkojen kautta. Våråhtelevåå sekoitinta kåytettiin nopeudella 60 jaksoa minuutissa.

Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi-15 kaasuputki kuumennettiin molemmat 30°C låmpotilaan ja niitå pidettiin tassa låmpotilassa. Kuplimislaitteesta kvartsila-sisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumennettiin noin 45°C låmpotilaan ja pidettiin tåsså låmpdtilassa.

Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60-150°C 20 låmpStilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka sijaitsi våråhtelevån levyn ylåpuolella, kuumennettiin noin 400°C låmpotilaan ja pidettiin tåsså låmpdtilassa ja hapettavan kaasun syottSkohdan ylåpuolella oleva alue kuumennettiin noin 550°C låmpotilaan ja pidettiin tåsså låmpotilassa.

3 25 Noin 150 cm /min oleva typpivirtaus johdettiin kup limislaitteeseen ja hoyrystynyttå trimetyylialumiinia si-såltåvåå typpikaasua johdettiin typpikantajakaasun avulla reaktioputkeen virtausnopeudella noin 500 cm /min. Typpi-kaasulla laimennettu happivirta johdettiin reaktioputkeen 30 toisen syottoputken kautta. Hapen virtausnopeus oli 495 3 3 cm /min ja typpilaimentimen 50 cm /min. Noin 200:1 oleva hapen pitoisuuden suhde trimetyylialumiiniin yllåpidettiin tåmån reaktion aikana valkoisen vårin saamiseksi perusmas- saan.

35 Menettelyå jatkettiin 8 tuntia ja loisteaineosasille muodostui alumiinioksidipåållyste, jonka paksuus oli noin 200 ångstromiå.

46

Taman esimerkin paallystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen, kul-matarkan alumiinioksidipaållysteen muodostuneen kylmanval-kean maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen 5 osasille. Esimerkissa loisteaineosasille levitetyn pSållys-teen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loiste-ainealustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avulla. Paållystetyn osasen mikroskooppiset piirteet ovat kuitenkin selvasti vahemman korostuneet kuin påållystamåttomån osasen 10 mikroskooppiset piirteet.

Påållystettyja loisteaineosasia levitettiin lampun kuvun sisapinnalle tunnettujen menetelmien mukaan mukaan-luettuina vaiheet paållystetyn loisteaineen liettåmiseksi vesisuspensioon, joka sisålsi 1,75 paino-%:ia Aluminum 15 Oxide C leijutusapuainetta ja normaalia mårkasuodatusta vårten.

Kciyttoesimerkki 14 TMssa esimerkissa kylmanvalkoisen maa-alkalimetalli-halofosfaattia olevan loisteainejauheen osasia paallystet-20 tiin yksilollisesti jatkuvalla alumiinioksidipåallysteella kayttåen esimerkissa 1 esitettya laitetta. 300 grammaa kalsiumhalofosfaattiloisteainejauhetta (Cool White nro 4459, era 769) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%:ia) Aluminum Oxide C leijutusapuainetta, myy Degussa, Inc., sekoitettiin kui-25 vina keskenaan polyetyleeniastiassa tasaisen dispersion saamiseksi, joka sisalsi Aluminum Oxide C leijutusapuainetta tasaisesti jakaantuneena halofosfaattiloisteainejau-heeseen. Halofosfaattiloisteainejauheen ja leijutusapuai-neen seos lisattiin kvartsilasiseen reaktioputkeen loiste-30 ainekerroksen muodostamiseksi. Nestemaista trimetyylialu-miinia kåytettiin ruostumatonta teråsta olevassa kuplimis-laitteessa påallysteen esivaihemateriaalina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyylialumiininesteeseen hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisaltåvån kantajakaasun muodostamiseksi. 35 Hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisaltavaa kantajakaasua 91458 47 sydtettiin sy6ttoputken kautta kvartsilasiseen reaktio-putkeen. Typellå laimennettua happikaasua syotettiin lei-juvaan kerrokseen varShtelevån sekoittimen akselissa ole-vien reikien lavitse. VårShtelevSH sekoitinta kåytettiin 5 nopeudella 60 kierrosta minuutissa.

Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi-kaasuputki kuumennettiin molemmat 30°C lSmpotilaan ja niita pidettiin tåsså låmpBtilassa. Kuplimislaitteesta kvartsi-lasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumennettiin 10 noin 45°C lampotilaan ja pidettiin tassa lampotilassa.

Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin 60-150°C lampotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka sijaitsi vårahtelevån levyn ylåpuolella, kuumennettiin 400°C lampotilaan ja pidettiin siinS ISmpotilassa ja hapettavan kaasun 15 syottokohdan ylapuolella oleva alue kuumennettiin noin 550°c lampotilaan ja pidettiin siina låmpdtilassa.

3

Noin 150 cm /min oleva typpivirta johdettiin kuplimislaitteeseen ja hSyrystynytta trimetyylialumiinia sisål-tavSS typpikaasua sydtettiin typpikantajakaasun avulla reak- 3 20 tioputkeen virtausnopeudella noin 500 cm /min. Typpikaasul-la laimennettu happikaasuvirta johdettiin reaktioputkeen toisen sySttoputken lavitse. Hapen virtausnopeus oli 495 3 3 cm /min ja typpilaimentimen oli noin 50 cm /min. Noin 200:1 oleva hapen pitoisuuden suhde trimetyylialumiiniin yllapi- 25 dettiin tamån reaktion aikana valkoisen varin saamiseksi perusmassaan.

MenettelyM jatkettiin 12 tuntia ja loisteaineosa-sille muodostui alumiinioksidipåSllyste, jonka paksuus oli noin 300 ångstrdmia.

30 Tåmån esimerkin paallystettyjen loisteaineosasten elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen ja kulmatarkan alumiinioksidipaallysteen muodostuneen kylmSn-valkoisen maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loiste-aineen osasille. Esimerkissa loisteaineosasille levitetyn 35 påallysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne todettiin loiste- 48 ainealustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avul-la. Paallystetyn osasen mikroskooppiset piirteet ovat kuitenkin selvasti våhemmån korostuneet kuin paallystå-mattomån osasen mikroskooppiset piirteet.

5 Paallystettyja loisteaineosasia levitettiin lampun kuvun sisapinnalle tunnettuja menetelmia kayttaen mukaan-luettuina vaiheet påSllystetyn loisteaineen liettamiseksi vesisuspensioon, joka sisalsi 1,75 paino-%:ia Aluminum Oxide C leijutusapuainetta ja normaalin mårkåseulonnan suo-10 rittamiseksi.

Kayttoesimerkki 15 Tåsså esimerkissa kylmanvalkoisen maa-alkalimetalli-halofosfaattia olevan loisteainejauheen osasia paallystet-tiin yksittain jatkuvalla alumiinioksidipaallysteella kayt-15 taen esimerkissa 1 esitettya laitetta. 300 grammaa kalsium-halofosfaattiloisteainejauhetta (Cool White nro 4459, era 769) ja 0,15 grammaa (0,15 paino-%:ia) Aluminum Oxide C leijutusapuainetta, toimittaa Degussa, Inc., sekoitettiin keskenaSn kuivina polyetyleeniastiassa tasaisen dispersion 20 saamiseksi, joka sisalsi Aluminum Oxide C leijutusapuainetta tasaisesti jakaantuneena maa-alkalimetallihalofosfaattijau-heeseen. Halofosfaattia olevan loisteaineen ja leijutusapu-aineen seos liitettiin kvartsilasiseen reaktioputkeen loiste-ainekerroksen muodostamiseksi. Nestemåista trimetyylialu-25 miinia kaytettiin ruostumatonta terastå olevassa kuplimis-laitteessa pSållysteen esivaihemateriaalina. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyylialumiininesteeseen hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisaltavan kantajakaasun muodostamiseksi. HSyrystynytta trimetyylialumiinia sisaltavaå kantajakaasua 30 johdettiin syottoputken kautta kvartsilasiseen reaktioputkeen. Typella laimennettua happikaasua syotettiin vårahtele-vSn sekoittimen akselissa olevien aukkojen kautta leijuvaan kerrokseen. Varahtelevaa sekoitinta kaytettiin nopeudella 60 jaksoa minuutissa.

35 Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi- kaasuputki kuumennettiin molemmat 30°C lampotilaan ja niita 91458 49 pidettiin tassa lampotilassa. Kuplimislaitteesta kvartsi-lasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumennettiin noin 45°C lampotilaan ja pidettiin siina lampotilassa.

Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin 60-150°C 5 lampotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka sijaitsi vårahtelevån levyn ylapuolella, kuumennettiin noin 400°C lampotilaan ja pidettiin siina lampotilassa ja hapettavan kaasun syottokohdan ylapuolella oleva. alue kuumennettiin noin 550°C lampotilaan ja pidettiin tassa lampotilassa.

2 10 Noin 200 cm /min oleva typpivirtaus johdettiin kup- limislaitteen lavitse ja hdyrystynytta trimetyylialumiinia sisaltavåa typpikaasua syotettiin typpikantajakaasun avulla 3 reaktioputkeen virtausnopeudella 450 cm /min. Typpikaasulla laimennettu happikaasuvirta johdettiin reaktioputkeen toi- 15 sen syottoputken kautta. Hapen virtausnopeus oli noin 496 3 3 cm /min ja typpilaimentimen noin 50 cm /min. Noin 200:1 oleva hapen pitoisuuden suhde trimetyylialumiiniin yllapi- dettiin tamån reaktion aikana valkoisen varin saamiseksi perusmassaan.

20 Menettelya jatkettiin 12 tuntia ja loisteaineosa- sille muodostui alumiinioksidipaållyste, jonka paksuus oli noin 300 ångstrdmiå.

Taman esimerkin påållystettyjen osasten elektroni-mikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen, kulmatarkan alu-25 miinioksidipåallysteen muodostuneen kylmanvalkoisen maa- alkalimetallihalofosfaattia olevan loisteaineen osasten pin-nalle. Esimerkissa loisteaineosaselle levitetyn paallysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitettiin loisteainealustan mikroskooppisten piirteiden toistumisen avulla. Paallyste-30 tyn osasen mikroskooppiset piirteet olivat kuitenkin selvas-ti våhemmån korostuneet kuin paallystamattdman osasen mikroskooppiset piirteet.

Påallystettyja loisteaineosasia levitettiin lampun kuvun sisapinnalle tunnettujen menetelmien mukaan mukaan-35 luettuina vaiheet paallystetyn loisteaineen liettamiseksi 50 vesisuspensioon, joka sisålsi 1,75 paino-%:ia Aluminum Oxide C stå ja normaalia mårkåseulontaa vårten.

Loisteaineen valotehon ja sen pysyvyyden arvot standard! 4 Foor T-12 VHO kylmånvalkoisille loistelampuille 5 kåyttoesimerkeisså 8-15 on esitetty taulukossa III. Vaikka arvot osoittavat hieman vaihtelua valotehon pysyvyyden paran tumisen suhteen paksuuden mukaan, saatiin kaikilla tutki-tuilla påållysteen paksuuksilla parantunut loistelampun valotehon pysyvyys.

91458 51 fd O «Η O P _ ^ ^ ^ S — "L ^ ^ © © n o 3 V ~ ·*“· CO ·- ® sø ·ν «λ ·*. ,-, w r>* ».

o CN P £ £ *> £ 2© æv H fN O c ' <-> «*Λ o n .—* r>jvO o n nr- sø r- r^r* ιλ γ* ττγ~ 'J ^ ^ *“ ^ ~ ^ ^ ^ w krt'- ΙΛ -— *Λ ~ u-» — P O Ή

O OP

rH OC ^ O O' "* f- sø V ΓΊ ίζ h 11 2 IC *“* ® OOP·» CD *-< o® ** r- r·*· e i> h ®r*· ·« n c> n n æ or*· os η σ\ r- a r- -—*. mw © w »P»*— s£ —' SØ *» I/»W (Λ — ιΛ *— C w (0'

<D >1 P

di >^ ρ ~ ~ ~ Λ Λ C*s *** © © ί' r- tø •ri >»i O 3 OO n n -* O v o —* *7 ~+ vn η n rtJ W LO P <n® ^ ® n® to® m © n® no -* <d Q) ^ ®*—’ ® *r’ ©**· ®—· ®*— SØ *— S® *— SØ — P Qi <0

(Λ ^ P

•H P-*^ — 0 OC Λ ** ^ O v n sø v >“* _.Γί ®o ut æ o® sø o ** ® n æ o as'* <-> σ»

*~~* *m ®o o® c- o σ' o co ® r-*® r·*® wO

O *“* SØ tø *^ tø *** Vø *r tø *r «0 W*— «3

*H

P

C'nr'NtAf'OM'ø 0 O I æ » ni v i O I ni ut i ~ i ο jj a i ni sø i n i ni οι ιΛί vi I nnnnnnnn

(Λ C

3 (/> *H H (ODE

h p <y \ Η P 071

•H O E

0 >CU,©oooooo

t< « O ιΛ O u"l »Λ *Γ» O

^ C «oT

0 0> p

»H CU E

3 P :0 rd t n tn p

8-· I >, 3 P

rOH 3 tn °tNfl iiCoooSSooo rH 1(0 (0 ·<0 r^ -N pM Η (N Π *r < a a — :(0

E

ri (0(0<0(0(0 (0(0(0 r fHi-HrHr—(r-( iH i—( »—( V, 3333D333 5; o» 0)0)0)01 α)αΐφ c cnuiuiuiui tnoicn “i NØ (3 :(0 :(0 «0 «0 «0 t(0

Σ x x x x x MM X

_, PPPPMPPP

C «0 tflj «3 s(0 «0 «0 :rø urt

^ SS222 22S

0 5 P ·Η *H *H *rH >H -r-J ·Η '7 wtnwwwwtnw >-) 0)010)0)0)0)0)0) , >>>>>>>> =0 ‘ „ ^ B - „ Π > irO 0) > - X X xxxx M 0) 52

Sen tavan vaikutus, jolla loisteainepaallyste valmistetaan ennen sen levittamista lampun kuvun sisapin-nalle, tutkittiin kayttaen standard! 4 Foot T-12 VHO lamppua. Tulokset on esitetty taulukossa IV.

5 Kayttoesimerkki 16

Kalsiumhalofosfaatin (Cool White nro 4459, era 501) pcLållyståmåttomiå osasia levitettiin lampun kupuun vesi-suspensiossa, joka sisalsi 1,75 paino-%:ia Aluminum Oxide C:tS ja kasiteltiin valmiiksi lampuksi tunnettujen menetelmien 10 mukaan. Loisteainetta jauhettiin hieman valmistusmenetelman aikana.

Kayttoesimerkki 17

Kalsiumhalofosfaatin (Cool White nro 4495, era 501) osasia paallystettiin jatkuvalla alumiinioksidipåållysteella, 15 jonka laskettu paksuus oli 150 ångstromia, kuten esimerkisså 1 on esitetty. Påållystettyjå loisteaineosasia levitettiin lampun kupuun vesisuspensiossa, joka sisalsi 1,75 paino-%:ia Aluminum Oxide C:tå ja se kasiteltiin valmiiksi lampuksi tunnettujen menettelyjen mukaan. Loisteainetta ei jauhettu 20 valmistusmenetelman aikana.

KayttSesimerkki 18

Valmistettiin lamppu kayttQesimerkin 17 mukaisesti kayttSen lisåvaihetta varovaista sekoitusta vårten.

KayttSesimerkki 19 25 Kalsiumhalofosfaattia (Cool White nro 4459, erå 501) olevia osasia paallystettiin jatkuvalla alumiinioksidipSal-lysteella, jonka laskettu paksuus oli 150 ångstrSmiå, kuten esimerkisså 1 on esitetty. PSallystettyja loisteaineosasia levitettiin lampun kuvun sisapinnalle tunnettujen menettely-30 jen mukaan mukaanluettuina vaiheet påållystetyn loisteai- neen liettamiseksi vesisuspensioon, joka sisalsi 1,75 paino-%:ia Aluminum Oxide C:ta ja normaalin markaseulonnan suorit-tamiseksi.

91458 53

Kayttoesimerkki 20

Kalsiumhalofosfaatin (Cool White nro 4459, era 501) osasia paallystettiin jatkuvalla aluiRiinioksidipåållysteel-la, jonka laskettu paksuus oli 150 ångstromiå, kuten esi-5 merkisså 1 on esitetty. Paallystettyja loisteaineosasia levitettiin lampun kuvun sisSpinnalle tunnettujen menettely-jen mukaan mukaanluettuina vaiheet paallystetyn loisteai-neen liettamiseksi orgaaniseen liuottimeen, joka sisalsi 1 paino-%:n Aluminum Oxide C:tS ja normaalin markaseulonnan 10 suorittamiseksi.

Loisteaineen valoteho- ja sen pysyvyysarvot standar-di 4 Foor T-12 VHO kylmanvalkoisia loistelamppuja vårten valmistettuina kåyttdesimerkkien 16-20 mukaan on esitetty taulukossa IV. Vaikka havaitaan parantumisia kaikkien tut-15 kittujen valmistusmenetelmien suhteen, suurin valotehon pysyvyyden parantuminen kaytettMessS yksittain ja jatkuvas-ti påållystettyjå loisteaineosasia havaitaan lampuissa, jotka on valmistettu mSrkaseulontaa kayttaen. Taulukkojen IV ja I arvot tukevat sita teoriaa, etta jauhatus on vahin-20 gollista optimaalisen lampun suorituskyvyn saavuttamiseksi kSytettaessa yksittåin ja jatkuvasti Al202~påSllystettyjå loisteaineosasia.

54 «ο

•P

O JJ

O C - - - - - f—i m Ό m ιΛ m ν' I I O O <N m -S. m -s, ν' 4J ^ N e v in o me m o m vO v p- γη r- m m ^ f* « «« m w w »- irt w m —*

•H

0 -u _ _ __ _ _ iiSS« ® o ? m OJ O p e — o ->v r- *s> m ««. p»-n.

1 ,i o lj n jj m »n mm me p* ^ r\ ΖΓ o O or«· «τ r- ® r> OP· \j m w mw in w in ^ o w rH fy 1¾ Ή > O -P Λ «-* _ ~ o C Ό ** m m m _ /-» o v. in ·» m »v, O ni n.

^riRvm ra e p« \0 vgm £ ροζ CO CN v r o n o r*· o æ or« d)^, in — in *— m w o ^ m ^ c >i m ♦h > -p S W h C ^ ** ** ·"· .p >i *3* 3 ^ o e m O m«r r* ® rn o, T-i jJ v r* ®p* p«p* η ® ep« , /7 m —' m -- vn —' o— m—' 0 <0 iJ *H ^ ^ ^ ^ O -P rn o rn <n æ O G r* -«* cd »*. o "v. æ m* p* -*·*.

fi m m m m mm o p* mm wRm® meo m ® ® m ® *—* 4J w vO ^ o — «ø » tø «* H3 e _ Λ Λ _ S Tj m e ? e m -m m —* © «s. %o «-s» m vn »«k 0 C e O ® æ mso irt h h m n o m O CD vn O HT ® p- e «η® ^ Xj ® ~ ^ w ~ ^w 3 i0 D *—i 4J æ e v m m — r^. r* © -«v o -** m —m ·«*. m »- ly l aoo ®m m o em m — t-1 *-* 3 e e o e r»e ee ee 4J O —' iØ vø νΰ w <a P m o m m m 4J o I mi mi nr i η» i n p o i ^ i vi mi ø i ^ 5 p* r* m m p*

5 , , , , 3 S

III I 4J i jj 5φ S-h S £ S.m So°

, S5 3ω S3 S Λ ϋ c S S

1 1 " Ή " w S -S ·" .2 E 5 S IS

C I-I to o ω o 4J W o 5 o 3 S «k φφφ-ΗΡω-Ηφω-Η £-(J> M+J> M+J> 0J ^ M « o 3 e 1 «0 i «-* Λ ,i| Jj S w - 5 S s * * s .

2 SJTrS ί" - Si-. Si- D. i- •H C ^ C m ro >i s(^ i jj o I ij o ijjro

S 'it S 2 °rv. Ζί ft °°φ ^ ^ ^ S

t_3f0.f0 4jif0 ^ ^ Q 4J O-P n ij 2 :p oi !2 k. f^to >ra ojtn «o r\iw «o i β<εω< ‘^>(^>,^->,^->,15

JJ . H

*J E Μ M

>1 ·-* Μ Μ Μ V* «0 to > > > S s,· x <u X X X x ^ 91458 55

Alumiinioksidilla påållystettyjen loisteaineosas-ten vaikutusta loistelampun loisteaineen valotehon pysy-vyyteen tutkittiin edelleen 6 Foot T-12 HO (suurteho) stan-dardilampun avulla.

5 Kayttoesimerkki 21

Kalsiumhalofosfaatin (Cool White nro 4459, erå 501) påållyståmåttdmiå osasia levitettiin lampun kupuun vesi-suspensiossa ja kasiteltiin valmiiksi lampuksi tunnettujen menettelyjen mukaan.

10 Kayttoesimerkki 22

Kalsiumhalofosfaatin (Cool White nro 4459, erå 501) osasia paallystettiin jatkuvalla alumiinioksidipåållysteel-lå, kuten esimerkisså 1 on esitetty. Påållystettyjå loiste-aineosasia levitettiin lampun kupuun vesisuspensiossa ja 15 kasiteltiin valmiiksi lampuksi tunnettujen menettelyjen mukaan. Loisteainetta ei jauhettu valmistusmenetelmån aikana.

Loisteaineen valotehon ja sen pysyvyyden arvot 6 Foot-T-12 HO kylmånvalkoisissa, kåyttdesimerkkien 21-22 mukaisissa loistelampuissa on esitetty taulukossa V.

56 rd ϋ) ·Η ^ ~ >1 ΟΡ Λ ^ Λ β ?OC icT Sc> ί> Ο Ρ V0 ΓΝ (Ν β >Ί ΓΟΡ *"* — so —

W

>1 ίΟ

Qj W — ~ -ΟΡ οΊ. « °1.

OC ^ —* ·ν β Π 03 æ co -« æ r °3ι ·" ~ «ο w 01 +J nj _ O -H ? n f-4 04J O O ^

*oc ;j S S

? 03 \0 *** Vø

•^P

C

Q) id 0> Ή £· C* C JJ M °L « Ή O £ σ> -4 w λ ni OD *0 ft ό ^ Q) lT)4J w

P

(Λ td •Η -H «. m ΟΡΌ σ' . 1 Or· σ' O' -V.

»—i X 2 in »λ iø r- Ο 3 o 9> r- σ* *—(4J *fl ^ \ΰ w > <0 Ο ·Η 4-) V r-i

.* C r- ! «I

g 3 *" · o' i ^ θ5 ^ * 3 « E-> 3

= +J

3 4J

4-1 01 4-> 4->

0) -W

I »0 sz o a) b 3 λ:

C --4 <0 <U

0)0) 1-3 W

S 4J s

I I

0) I ^4

4-1 MO MB

(0 0) 4-) :iTj >i -WC 03 *-· ft 4-) »-*

0 -w >ι Ο I 4J O

Jfl rWCifi n ¢. in w 10 o 4-)

1 MO 4-1 «0 CM (0 MB

C HO IIB k4 iW >1 M

o) a ε ω < rH w ft (0 0

3 -H -W -W

ω in in (η 0) 0) > > >0

4-) · I

4J E ’ Ξ >1 *w „ κ «0 ίο > 5 « 0) 91458 57

Kayttoesimerkki 23 Tåsså esimerkissS vihreSa valoa emittoivan, mangaa-nilla seostetun sinkkiortosilikaattiloisteaineen osasia paallystettiin yksilSllisesti jatkuvalla alumiinioksidi-5 paallysteella kayttåen esimerkissa 1 esitettyå laitetta. Mangaanilla seostettua sinkkiortosilikaattia tai wille-miittia olevaa loisteainejauhetta seulottiin mesn-luvun 40U seulan lavitse ennen sen kåyttamista esillå olevassa menetelmåsså suurten Kasauxnien ja osasten poistamiseksi.

10 3u0 grammaa seulottua mangaanilla seostettua sinkkiortosili kaattia olevaa loisteainejauhetta (Synvania tyyppi 2285) ja 0,15 grammaa (0,05 paino-%:ia) Aluminum Oxide C leiju-tusapuainetta, toimittaa Degussa, Inc., sekoitettiin keske-naan kuivina polyetyleeniastiassa tasaisen dispersion saami-15 seksi, joka sisalsi Aluminum Oxide C leijutusapuainetta ta-saisesti jakaantuneena loisteainejauheeseen. Loisteainejau-heen ja leijutusapuaineen seos lisattiin kvartsilasiseen reaktioputkeen loisteainekerroksen muodostamiseksi. Neste-maista trimetyylialumiinia kaytettiin ruostumatonta terasta 20 olevassa kuplimislaitteessa påållysteen esivaihemateriaali-na. Kantajakaasun annettiin kuplia trimetyylialumiininestee-seen hoyrystynyttå trimetyylialumiinia sisaltavan kantajakaasun muodostamiseksi. Hoyrystynytta trimetyylialumiinia sisåltavaa kantajakaasua sy5tettiin syottoputken lavitse 25 kvartsilasiseen reaktioputkeen. Typella laimennettua happi-kaasua syotettiin leijutettuun kerrokseen varahtelevSn se-koittimen akselissa olevien aukkojen lavitse. Våråhtelevåå sekoitinta kåytettiin nopeudella 60 jaksoa minuutissa.

Kuplimislaite ja kuplimislaitteeseen johtava typpi-30 kaasuputki kuumennettiin molemmat 30°C låmpotilaan ja niita pidettiin tåssa låmpotilassa. Kuplimislaitteesta kvartsi-lasisen reaktioputken pohjaan johtava putki kuumennettiin noin 45°C lampBtilaan ja pidettiin tassa lampStilassa.

Reaktioputken sintrattu kohta pidettiin noin 60-35 150°C lampotilassa; hapettavan kaasun syottokohta, joka si- 58 jaitsi våråhtelevån levyn ylåpuolella, kuumennettiin noin 400°C lampotilaan ja pidettiin tassa låmpdtilassa ja hapet- tavan kaasun syottokohdan ylåpuolella oleva alue kuumennet- tiin noin 550°C lampotilaan ja pidettiin tåsså lampotilassa.

3 5 Noin 150 cm /min oleva typpivirta johdettiin kupli- mislaitteeseen ja hSyrystynyttå trimetyylialumiinia sisåltå-vaa typpikaasua syotettiin reaktioastiaan typpikantajakaasun 3 avulla virtausnopeudella noin 500 cm /min. Typpikaasulla lai-mennettua happikaasuvirtaa johdettiin reaktioputkeen toisen 10 syottoputken kautta. Hapen virtausnopeus oli noin 500 cm^/min 3 ja typpilaimentimen noin 50 cm /min. Noin 200:1 oleva hapen pitoisuuden suhde trimetyylialumiiniin yllåpidettiin tåmån reaktion aikana valkoisen vårin saamiseksi perusmassaan.

Menettelyå jatkettiin 12 tuntia ja loisteaineosasille 15 muodostui alumiinioksidipåållyste, jonka paksuus oli noin 250 ångstromiå.

Willemiittia olevat alumiinioksidilla påållystetyt osaset poistettiin reaktioputkesta.

Tåmån esimerkin påållystettyjen loisteaineosasten 20 elektronimikroskooppinen tutkimus osoitti tasaisen ja kulma-tarkan alumiinioksidipåållysteen muodostuneen willemiittiå oleville loisteaineosasille. Esimerkisså loisteaineosasille levitetyn påållysteen jatkuva ja kulmatarkka luonne osoitet-tiin loisteainealusta mikroskooppisten piirteiden toistumi-25 sen avulla. Påållystetyn osasen mikroskooppiset piirteet olivat kuitenkin selvåsti våhemmån korostuneet kuin påållys-tåmåttdmån osasen mikroskooppiset piirteet.

Påållystetyn osasen pinnan Auger-analyysi osoitti, ettå pinnan tåydellinen påållystyminen alumiinioksidilla 30 oli saavutettu, mikå havainto perustuu sinkin, mangaanin ja piin tåydelliseen vaimentumiseen påållystetysså wille-miitisså verrattuna påållyståmåttomåån willemiitti-loiste-ainestandardiin.

Yksittåin ja jatkuvasti påållystettyjå loisteaine-35 osasia levitettiin sitten loistelampun kuvun sisåpinnalle 91458 59 ja siita valmistettiin lopullinen 4 Foot-T 12 (40 watin) loistelamppu tunnettujen menetelmien mukaan mukaanluettui-na vaiheet loisteaineen liettamiseksi orgaaniseen liuottimeen, joka sisalsi 0,6 paino-%:ia Aluminum Oxide C:ta ja 5 normaalin markaseulonnan suorittamiseksi. Loisteainetta ei jauhettu valmistusmenetelman aikana. Lietteeseen ei lisatty

Sb2°3:a*

Kayttoesimerkki 24

Paallystamattomia mangaanilla seostettuja sinkkiorto-10 silikaattia (Sylvania tyyppi 2285) olevia osasia levitettiin loistelampun kuvun sisapinnalle ja valmistettiin lopullinen 4 Foot-T12 (40 watin) loistelamppu tunnettujen menetelmien mukaan mukaanluettuina vaiheet loisteaineen liettamiseksi orgaaniseen liuottimeen, joka sisalsi 0,6 paino-%:ia Aluminum 15 Oxide C:ta ja normaalin markaseulonnan suorittamiseksi. Loisteainetta ei jauhettu valmistuksen aikana. Lietteeseen ei lisatty Sb2C>2:a.

Kayttoesimerkki 25

Mangaanilla seostettua sinkkiortosilikaattia (Sylvania 20 tyyppi 2285) olevia paallystamatt5mia osasia levitettiin loistelampun kuvun sisapinnalle ja valmistettiin lopullinen 4 Foot-T12 (40 wattia) loistelamppu tunnettujen menetelmien mukaan mukaanluettuina vaiheet loisteaineen liettamiseksi orgaaniseen liuottimeen, joka sisalsi 0,6 paino-%:ia Aluminum 25 Oxide C:ta ja jauhamalla heliavaroin loisteainetta valmistuksen aikana. Antimoni (III)-oksidia (Sb2C>2) lisattiin paai-lystyssuspensioon. Lampun valmistuksen yhteydessa kaytetyn Sb202~lisayksen tiedetaan parantavan valotehon pysyvyytta. Vert. Keith H. Butler, FLUORESCENT LAMP PHOSPHORS -30 TECHNOLOGY AND THEORY, The Pennsylvania State University Press (University Park, Pa 1980), sivu 8. Sb203-lisays on teollisuusstandardi, ellei toisin ole mainittu.

Loisteaineen valoteho- ja sen pysyvyysarvot 4 Footle (40 wattia) mangaanilla seostetulle sinkkiortosilikaat-35 tiloistelampuille, jotka ovat esimerkkien 23-25 mukaisia, 60 on esitetty taulukossa VI. Poikkeuksellinen paraneminen valotehon pysyvyydesså havaitaan lampuissa, joissa on kaytetty yksittåin ja jatkuvasti A^O^-påallystettyja· mangaanilla seostetun sinkkiortosilikaattiloisteaineen 5 osasia.

Jokaisessa edeltavassa kayttoesimerkissH ilmoitettu paallysteen paksuus on laskettu seuraavan yhtålon mukaan: t grammaa Al_0_/tunti paallyste/tunti= -=—-- 10 3,97 g Al^O^/cm x loisteaineen x kerroksen pinta-ala kokonais- kuormitus 91458 61 h! f** ο σ Ο Ρ VO Ρ ΙΤ> w

ο υί ® “> 00 Ρ- V0GJ

0 3!ττσ' rHvO ττ Γ' ρ pj ν w η»-» Π3 ° Ό Ο •Η æ — Ρ -. Ρ 4J I 01 Γ» ΙΊ (Ο <Ν ρν ο c 2 * ό Is æ οο ο 3! ^ ' η m — in -Uj Ο £ · <u Ρ 0

1—1 J-L

> -2 _ « In In ij i ® ® ·* m ·** c n c , ? σ> o mm S o 3 £ £ QJ ® 2 ® c in Ή >ι Μ (0 >ι > 0) > Ρ >i 0 cn in χ p >i <tj .* o α p 1 J“ Is ! S i S , « = Sis S 5 1 >i

P

P

<u p c c

in :0 lO

>< Ρ P

P «0 «0 o) ή e ε

C W0 C «0 C «0 C

H :I0 S P S P 2 to a ·· m in ·· ω i d· s* d· >i d·

ρ mo ρ O ή O

in O -H Ρ p iH P

ρ om «α w »o in 0 P C SITJ c »o c J <00 O, CO O. 00 3 3 3 >1 1 ρ ρ Ρ p in ρ ρ ρ p >iO co com com ρ ρ qj ρ ο) ρ · · α) ρ in in in C3 c 3 m c 3 p

>, C -HID P0>O P 0) P

pm cin cinrocin ρ Οι to mj (0 »0 Λ to «α m :<o in to λ; « λ! w to λ; ο

tto 3 d>p σρ mtooN

&, in ρ :ιθ ρ «α ρ ρ «ο λ ο Σ OSW ο S ιη ,ο ρ Ρ · Ρ > Ρ Ε Ρ ρ > >ι Ρ X X χ

«ο «η · χ χ X

χ α> 62

Vaikka edella on esitetty ja kuvattu keksinnon nykyisin suositeltavana pidettyå toteutusta, on alan asian-tuntijoilla ilmeista, etta erilaisia muutoksia ja muunnel-mia voidaan tehdH poikkeamatta keksinnSn alueesta, joka 5 on maaritelty mukaanliitetyissa patenttivaatimuksissa.

Claims (20)

91458 63

1. Menetelma suojapaailysteen muodostamiseksi loisteaineosasille, tunnettu siita, etta se ka- 5 sittaa: (a) lolstealneosaslsta muodostuvan jauheen leijut-tamisen leljukerroksessa; (b) leijutettujen osasten altlstamlsen paailysteen hOyrystetylle esivaiheelle enslmmaisessa lampOtilassa 10 osasten verhoamlseksl paailysteen eslvalhematerlaalllla, mlka malnlttu enslmmainen lampOtila on alempl kuln se lampOtlla, jossa paailysteen esivaihemateriaali hajaan-tuu; j a (c) leijutettuja osasla verhoavan paailysteen esi-15 vaihemateriaalin reaktion tolsessa lampOtilassa etukateen maaratyn paksuuden omaavan jatkuvan suojapaailysteen muodostamiseksi ykslttaisllle loisteaineosasille, mlka mai-nlttu tolnen lampOtlla on korkeampl tal sama kuln se lampOtlla, mlssa paailysteen esivaihemateriaali reagol suo-20 japaailysteen muodostamiseksi.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelma, jol-loin loisteainejauhe on hienojakoista loisteainej auhetta, tunnettu siita, etta malnlttu menetelma kasittaa lisaksi: 25 osasten sekoittamisen leljukerroksessa sekoitusva il neen avulla mainittuja osasla leijutettaessa.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelma, tunnettu siita, etta loisteainejauhe muodostuu tasaisesta seoksesta, joka sisaltaa hienojakoista lois- 30 teainejauhetta ja noin 1 paino-%:iin saakka leijutusapu-ainetta.

4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelma, tunnettu siita, etta se kasittaa: (a) haihtuvan paailysteen esivaihemateriaalin hOy-35 rystamisen inerttiin kantajakaasuun hOyrystynytta paai- 64 lysteen esivaihemateriaalia sisaitavan kantajakaasun muo-dostamiseksi; (b) mainitun hbyrystynytta esivaihemateriaalia sisaitavan kantajakaasun johtamisen hienojakoisen loisteai- 5 nejauheen lavitse leijukerroksen muodostamiseksi ja lois-teainejauheen osasten verhoamiseksi paallysteen kantaja-kaasuun sisaityvan esivaihemateriaalin hbyrylia, jolloin mainitussa leijukerroksessa yliapidettiin lampbtilagra-dientti, jonka alue on alimmasta lampiitilasta korkeimpaan 10 lampOtilaan, mikå mainittu alin lampOtila on alempi kuin se lampbtila, jossa mainittu paallysteen esivaihemateri-aali hajaantuu ja mainittu korkein lampbtila on sama tai korkeampi kuin se lampOtila, jossa paallysteen esivaihe-materiaali reagoi hapettavan kaasun kanssa halutun paai-15 lystemateriaalin muodostamiseksi; (c) hapettavan kaasun johtamisen mainittuun leiju-kerrokseen eriliaan mainitusta hOyrystynytta paallysteen esivaihemateriaalia sisaltavasta kantajakaasusta ja mainitun hapettavan kaasun reaktion paallysteen esivaihema- 20 teriaalin hOyryn kanssa loisteainejauheen osasilla etuka-teen maaratyn paksuuden omaavan jatkuvan paallysteen muodostamiseksi loisteaineosasille.

5. Patenttivaatimuksen 1 tai 3 mukainen menetelma, tunnettu siita, etta se kasittaa: 25 (a) haihtuvan happipitoisen paallysteen esivaihe materiaalin hOyrystamisen inerttiin kantajakaasuun hOy-rystynytta, happipitoista paallysteen esivaihemateriaalia sisaitavan kantajakaasun muodostamiseksi; (b) mainitun hOyrystynytta happipitoista paailys-30 teen esivaihemateriaalia sisaitavan kantajakaasun johtamisen hienojakoisen loisteainejauheen lavitse leijukerroksen muodostamiseksi ja loisteainejauheen osasten verhoamiseksi kantajakaasun sisaitamaiia happipitoisen paallysteen esivaihemateriaalin hOyrylia, jolloin mainitussa 35 leijukerroksessa yliapidetaan lampOtilagradientti, jonka 91458 65 alue on alimmasta lampdtilasta korkelmpaan lampdtilaan, mlkfi malnlttu alin lampOtila on alempi kuin se lampOtila, jossa mainittu happipltoinen paailysteen esivaihemateri-aali hajoaa ja mainittu korkein lampdtila on sama tai 5 korkeampi kuin se lSmpiJtila, jossa happipltoinen paailys-teen esivaihemateriaali reagoi muodostaen etukfiteen maa-ratyn paksuuden omaavan jatkuvan paailysteen loisteaine-osasille.

6. Patenttivaatlmusten 3 ja 4 mukainen menetelma, 10 tunnettu siita, etta se kasittaa jatkuvan paai- lysteen muodostamisen.

7. Patenttivaatimuksen 5 tai 6 mukainen menetelma, tunnettu siita, etta se lisaksi kasittaa vaiheen osasten sekoittamiseksi leijukerroksessa mainittujen 15 osasten ollessa suspendoituneina leijuvaan kerrokseen kantajakaasun vaikutuksesta.

8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelma, tunnettu siita, etta mainittu leijutusapuaine on valittu ryhmasta, johon kuuluvat hienojakoinen alumiini- 20 oksidi ja hienojakoinen piidioksidi.

9. Patenttivaatimuksen 4 tai 7 mukainen menetelma, tunnettu siita, etta mainittu inertti kaasu on valittu ryhmasta, johon kuuluvat typpi, argon, helium, neon ja naiden seokset.

10. Patenttivaatimuksen 4 tai 7 mukainen menetel ma,tunnettu siita, etta mainittua hapettavaa kaasua on laimennettu inertilia kaasulla.

11. Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelma, tunnettu siita, etta mainittu paailysteen esivai- 30 hemateriaali on haihtuva organometallinen yhdiste.

12. Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelma, tunnettu siita, etta mainittu paailysteen esivaihemateriaali on haihtuva metalliasetyyliasetonaatti.

13. Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelma, 35 tunnettu siita, etta mainittu paailysteen esivaihemateriaali on haihtuva metallialkoksidiyhdiste. 66

14. Patenttivaatimuksen 2 ja 4 mukalnen menetelma, tunnettu siita, etta se kasittaa osasten sekoittamisen sekoitusvaiineen avulla leijukerroksessa, kun malnlttuja osasla suspendoidaan leiju-5 kerrokseen kantajakaasun avulla.

15. Jonkin patenttivaatimuksen 1-5 ja 14 mukalnen menetelma, tunnettu sllta, etta suojaava paailys-te on valkeasti sulavaa oksidia.

16. Patenttivaatimuksen 1 mukalnen menetelma jat-10 kuvan alumiinioksldipaailysteen muodostamiseksi kylmSn- valkean, maa-alkalimetallihalofosfaattia olevan loiste-aineen osasille, tunnettu siita, etta se kasittaa: (a) trimetyylialumiinin hiiyry s tamisen typpea ole-15 vaan kantajakaasuun hOyrystynytta trimetyylialumiinia sisal t S vån kantajakaasun muodostamiseksi; (b) mainitun hOyrystynytta trimetyylialumiinia sisal tavan kantajakaasun johtamisen seoksen lavitse, joka sisaitaa kylmanvalkoista maa-alkalimetallihalofosfaattia 20 olevaa loisteainejauhetta ja noin 1 paino-%:iin saakka hienojakoista alumiinioksidia, leijukerroksen muodostamiseksi, jossa osaset ovat suspendoituneet kantajakaasuun ja loisteainejauheen osasten verhoamiseksi kantajakaasuun sisaityvaiia trimetyylialumiinihOyrylia, jolloin maini-25 tussa leijukerroksessa yliapidetaan lampOtilagradientti, jonka alue on alimmasta lampOtilasta korkeimpaan lampOti-laan, mika alin lampOtila on noin 60 - 150°C ja mainittu korkein lampOtila on noin 450 - 650°C; (c) loisteaineosasten sekoittamisen mainittujen 30 osasten ollessa suspendoituneina leijukerroksessa kanta- jakaasun vaikutuksesta; (d) pSSasiassa hapesta muodostuvan hapettavan kaa-sun johtamisen mainittuun leijukerrokseen erillSSn hOyrystynytta trimetyylialumiinia sisaitavasta kantajakaa- 35 susta ja mainitun hapen reaktion suorittamiseksi trime- 91458 67 tyylialumiinihOyryn kanssa kalsiumhalofosfaattiosasilla etukateen maaratyn paksuuden omaavan jatkuvan alumiiniok-sidipaailysteen muodostamiseksl loisteaineosasille.

17. Patenttivaatimuksen 16 mukalnen menetelma, 5 tunnettu slita, etta vaiheita (a) - (d) jatketaan aikavaii, joka on riittava jatkuvan alumiinioksidipSål-lysteen muodostamiseksl, jonka paksuus on suurempl tal yhta suurl kuln noln 100 ångstrOmia, loisteaineosasille.

18. Lolstelampun hienojakolsen loisteaineen osa-10 nen, tunnettu slita, etta osasta ymparOi ei-hiuk- kasmainen, alumilnloksidia oleva suojapaailyste.

19. Patenttivaatimuksen 18 mukalnen osanen, tunnettu slita, etta loisteaine on maa-alkalime-tallihalofosfaattia oleva loisteaine.

20. Patenttivaatimuksen 18 mukainen osanen, tunnettu slita, etta loisteaine on mangaanilla seostettua sinkkiortosilikaattia oleva loisteaine. 68