FI91270C - Förfarande för framställning av titandioxidpigment - Google Patents

Claims (25)

1. F5rfarande for framstållning av ett titandioxidipig-ment, dår a) i ett råmaterial befintlig fast titandioxid omvandlas 5 till en titanfdrening i ett icke-fast tillstånd, b) fororeningarna separeras från titanfåreningen, c) titanforeningen utfålles, d) den uppkomna titanfdreningen kristalliseras hydroter-miskt i syra till ren titandioxid medelst vårme och tryck, 10 och e) den rena titandioxiden separeras från syran och efterbe-handlas vid behov for åstadkommande av det slutliga titan-dioxidpigmentet, kånnetecknat av att utfållningen i steg c) ge-15 nomfors vid en temperatur under 30°C; i steg d) den hydro- termiska kristalliseringen genomfors vid en temperatur under 300°C, vid ett tryck under 100 bar och vid en syrakonsentration under cirka 15 vikt-%; och det från titandioxiden i steg e) separerade syran återcirkuleras till det hydroter-20 miska kristalliseringssteget d), varvid låmpliga titan-dioxidkristaller for framstållning av pigment erhålles.

2. Forfarande enligt patentkravet 1, kånnetecknat av att den ur steg c) genom utfållning erhållna ti- 25 tanforeningen tvåttas fore dess hydrotermiska krystallisering.

3. F5rfarande enligt patentkravet 1 eller 2, k å η n e -tecknat av att titandioxiden eventuellt tvåttas efter 30 den hydrotermiska kristalliseringen.

4. Forfarande enligt något av de fdregående patentkraven, kånnetecknat av att syran, som anvåndes vid den hydrotermiska kristalliseringen i steg d) år en oorganisk 35 syra, exempelvis saltsyra, salpetersyra, svavelsyra eller fluorvåtesyra, fåretrådesvis saltsyra eller salpetersyra. 91270

5. Fårfarande enligt något av de foregående patentkraven, kånnetecknat av att koncentrationen av den syra, som anvåndes i stegets d) hydrotermiska krystallisering, år under ca 15 vikt-%, fåretrådesvis mellan ca 3 och 7 vikt-%. 5

6. F5rfarande enligt något av de fåregående patentkraven, kånnetecknat av att trycket i det hydrotermiska kristalliseringssteget d) år mellan 5 och 100 bar, fåretrå-desvis mellan 5 och 50 bar. 10

7. Fårfarande enligt något av de foregående patentkraven, kånnetecknat av att temperaturen i det hydrotermiska kristalliseringssteget d) år under 300°C, fåretrådes-vis mellan 180 och 280°C. 15

8. Fårfarande enligt något av de fåregående patentkraven, kånnetecknat av att den hydrotermiska kristal-liseringen i steg d) råcker mellan l och 24 timmar, fåretrå-desvis mellan 5 och 16 timmar. 20

9. Fårfarande enligt något av de fåregående patentkraven, kånnetecknat av att den hydrotermiska krystalliseringen i steg d) utfårs i ett tryckkårl, vårs tryck efter steget fåretrådesvis utnyttjas får återcirkulering av 25 utspådd syra.

10. Fårfarande enligt något av de fåregående patentkraven, kånnetecknat av att efterbehandlingssteget d) innefattar tvått-, malnings-, torknings- och/eller ytbehand- 30 lingssteg.

11. Fårfarande enligt något av de fåregående patentkraven, kånnetecknat av att steg a) innefattar klorering av råmaterialet till titantetraklorid medelst klorgas i når- 35 varo av kox, steg b) innefattar separation av fåroreningar från titantetrakloriden, steg c) innefattar utfållning av den renade titantetrakloriden till en fast produkt medelst en alkali eller ett salt av en svag organisk syra eller ge- nom utspåddning med vatten samt en eventuell tvåttning av utfållningen, och steg d) innefattar en hydrotermisk krystallisering av utfållningen.

12. Fdrfarande enligt patentkravet 11, kånneteck- n a t av att råmaterialet år rutil.

13. Fdrfarande enligt patentkravet 11 eller 12, k å η n e -tecknat av att kloreringssteget a) utfors i tempera- 10 turen 850 - 1100°C.

14. F6rfarande enligt patentkravet 11, 12 eller 13, kånnetecknat av att utfållningen i steg c) ut-f6rs medelst alkalimetallhydroxid, alkalimetallkarbonat el- 15 ler ammoniumhydroxid, vårs koncentration fdretrådesvis år mellan 10 och 40 vikt-%, ånnu hellre mellan 20 och 30 vikt-%.

15. Forfarande enligt patentkravet 11 eller 12, k å n 20 netecknat av att utfållningen i steg c) genomfors medelst ett salt av en svag organisk syra, foretrådesvis med natriumacetat eller natriumoxalat.

16. Fdrfarande enligt något av patentkraven 11-15, k å n -25 netecknat av att utfållningen i steg c) genomfdrs under 30°C, foretrådesvis vid rumstemperatur.

17. Fdrfarande enligt något av patentkraven 11-16, kånnetecknat av att den utspådda syran i stegets d) 30 hydrotermiska krystallisering år saltsyra eller salpetersy-ra, då rutil framstålles.

18. F6rfarande enligt något av patentkraven 11-16, k å n -netecknat av att steg d) i kloridprocessen utfors 35 så, att den erhållna kristallstorleken hos den rena titan-dioxiden år ca 150-250 nm. 91270

19. Forfarande enligt något av patentkraven 1-11, k å n -netecknat av att steg a) innefattar låsning av råmaterialet medelst svavelsyra och vatten, steg b) innefattar tvåttning och koncentration av den ur steg a) erhållna lås-5 ningen, steg c) innefattar hydrolysering av den koncentrera-de låsningen till en titanhydroxidfållning, tillvaratagning och tvåttning av fållningen, och steg d) innefattar hydro-termisk kristallisering av fållningen. 10

20. Fårfarande enligt patentkravet 19, kånneteck- n a t av att ilmenit utnyttjas som råmaterial.

21. Fårfarande enligt patentkravet 19 eller 20, k å n -netecknat av att låsningsreaktionen a) genomfåres 15 vid ca 150-180°C.

22. Fårfarande enligt något av patentkraven 19-21, k å n -netecknat av att låsningen reduceras i bårjan av steg b), ifall råmaterialet år ilmenit eller motsvarande. 20

23. Fårfarande enligt något av patentkraven 19-22, k å n -netecknat av att utfållningen underlåttas genom tillsats av en kristalliseringsinitiator i utfållningssteget c) . 25

24. Fårfarande enligt något av patentkraven 18-23, k å n -netecknat av att den från utfållningen i steg c) erhållna fållningen neutraliseras fåre stegets d) hydroter-miska kristallisering, ifall rutil framstålls medelst fårfa- 30 randet.

25. Fårfarande enligt patentkravet 24, kånneteck-n a t av att utfållningen neutraliseras med ammoniak (ammoniumhydroxid) .