FI91270B - Förfarande för framställning av titandioxidpigment - Google Patents

Claims (25)

1. Förfarande för framställning av ett titandioxidipig-ment, där a) i ett rämaterial befintlig fast titandioxid omvandlas 5 tili en titanförening i ett icke-fast tillständ, b) föroreningarna separeras frän titanföreningen, c) titanföreningen utfälles, d) den uppkomna titanföreningen kristalliseras hydroter-miskt i syra tili ren titandioxid medelst värme och tryck, 10 och e) den rena titandioxiden separeras frän syran och efterbe-handlas vid behov för ästadkommande av det slutliga titan-dioxidpigmentet, kännetecknat av att utfällningen i steg c) ge-15 nomförs vid en temperatur under 30°C; i steg d) den hydro- termiska kristalliseringen genomförs vid en temperatur under 300°C, vid ett tryck under 100 bar och vid en syrakonsentration under cirka 15 vikt-%; och det frän titandioxiden i steg e) separerade syran ätercirkuleras tili det hydroter-20 miska kristalliseringssteget d), varvid lämpliga titan-dioxidkristaller för framställning av pigment erhälles.

2. Förfarande enligt patentkravet 1, kännetecknat av att den ur steg c) genom utfällning erhällna ti- 25 tanföreningen tvättas före dess hydrotermiska kristal-lisering.

3. Förfarande enligt patentkravet 1 eller 2, k ä n n e -tecknat av att titandioxiden eventuellt tvättas efter 30 den hydrotermiska kristalliseringen.

4. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, kännetecknat av att syran, som användes vid den hydrotermiska kristalliseringen i steg d) är en oorganisk 35 syra, exempelvis saltsyra, salpetersyra, svavelsyra eller fluorvätesyra, företrädesvis saltsyra eller salpetersyra. 91270

5. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, kännetecknat av att koncentrationen av den syra, som användes i stegets d) hydrotermiska kristallisering, är under ca 15 vikt-%, företrädesvis mellan ca 3 och 7 vikt-%. 5

6. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, kännetecknat av att trycket i det hydrotermiska kristalliseringssteget d) är mellan 5 och 100 bar, företrä-desvis mellan 5 och 50 bar. 10

7. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, kännetecknat av att temperaturen i det hydrotermiska kristalliseringssteget d) är under 300°C, företrädes-vis mellan 180 och 280°C. 15

8. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, kännetecknat av att den hydrotermiska kristal-liseringen i steg d) räcker mellan l och 24 timmar, företrä-desvis mellan 5 och 16 timmar. 20

9. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, kännetecknat av att den hydrotermiska kristal-liseringen i steg d) utförs i ett tryckkärl, vars tryck ef-ter steget företrädesvis utnyttjas för ätercirkulering av 25 utspädd syra.

10. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, kännetecknat av att efterbehandlingssteget d) innefattar tvätt-, malnings-, torknings- och/eller ytbehand- 30 lingssteg.

11. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, kännetecknat av att steg a) innefattar klorering av rämaterialet tili titantetraklorid medelst klorgas i när- 35 varo av kox, steg b) innefattar separation av föroreningar frän titantetrakloriden, steg c) innefattar utfällning av den renade titantetrakloriden tili en fast produkt medelst en alkali eller ett sait av en svag organisk syra eller ge- nom utspäddning med vatten samt en eventuell tvättning av utfällningen, och steg d) innefattar en hydrotermisk kris-tallisering av utfällningen. 5

12. Förfarande enligt patentkravet 11, känneteck- n a t av att rämaterialet är rutil.

13. Förfarande enligt patentkravet 11 eller 12, kanne -tecknat av att kloreringssteget a) utförs i tempera- 10 turen 850 - 1100°C.

14. Förfarande enligt patentkravet 11, 12 eller 13, kännetecknat av att utfällningen i steg c) utförs medelst aikaiimetallhydroxid, aikaiimetallkarbonat el- 15 ler ammoniumhydroxid, vars koncentration företrädesvis är mellan 10 och 40 vikt-%, ännu hellre mellan 20 och 30 vikt-%.

15. Förfarande enligt patentkravet 11 eller 12, k ä n 20 netecknat av att utfällningen i steg c) genomfors medelst ett salt av en svag organisk syra, företrädesvis med natriumacetat eller natriumoxalat.

16. Förfarande enligt nägot av patentkraven 11-15, k ä n -25 netecknat av att utfällningen i steg c) genomförs under 30°C, företrädesvis vid rumstemperatur.

17. Förfarande enligt nägot av patentkraven 11-16, kännetecknat av att den utspädda syran i stegets d) 30 hydrotermiska kristallisering är saltsyra eller salpetersy-ra, dä rutil framställes.

18. Förfarande enligt nägot av patentkraven 11-16, k ä n -netecknat av att steg d) i kloridprocessen utförs 35 sä, att den erhällna kristallstorleken hos den rena titan-dioxiden är ca 150-250 nm. 91270

19. Förfarande enligt nägot av patentkraven 1-11, k ä n -netecknat av att steg a) innefattar lösning av rä-materialet medelst svavelsyra och vatten, steg b) innefattar tvättning och koncentration av den ur steg a) erhdllna lös-5 ningen, steg c) innefattar hydrolysering av den koncentrera-de lösningen tili en titanhydroxidfällning, tillvaratagning och tvättning av fällningen, och steg d) innefattar hydro-termisk kristallisering av fällningen. 10

20. Förfarande enligt patentkravet 19, känneteck- n a t av att ilmenit utnyttjas som rämaterial.

21. Förfarande enligt patentkravet 19 eller 20, k ä n -netecknat av att lösningsreaktionen a) genomföres 15 vid ca 150-180°C.

22. Förfarande enligt nägot av patentkraven 19-21, k ä n -netecknat av att lösningen reduceras i början av steg b), ifali rämaterialet är ilmenit eller motsvarande. 20

23. Förfarande enligt nägot av patentkraven 19-22, k ä n -netecknat av att utfällningen underlättas genom tillsats av en kristalliseringsinitiator i utfällningssteget c) . 25

24. Förfarande enligt nägot av patentkraven 18-23, k ä n -netecknat av att den frän utfällningen i steg c) erhällna fällningen neutraliseras före stegets d) hydroter-miska kristallisering, ifall rutil framställs medelst förfa- 30 randet.

25. Förfarande enligt patentkravet 24, känneteck-n a t av att utfällningen neutraliseras med ammoniak (am-moniumhydroxid).