FI86839C - Foerfarande foer att foerbaettra kvaliteten pao ett aluminiumoxidmaterial - Google Patents

Description

86839

Menetelmä alumiinioksidimateriaalin laadun parantamiseksi Förfarande för att förbättra kvaliteten pä ett aluminiumoxidmaterial 5 Keksinnön kohteena on menetelmä alumiinioksidimateriaalin laadun parantamiseksi, jossa menetelmässä (Λ) sijoitetaan alumiiniperusmetalli alumiinioksidipohjaisen täyteaineen läpäisevän massan läheisyyteen, 10 (B) kuumennetaan perusmetalli lämpötila-alueella, joka on sen sulamispisteen yläpuolella mutta sen hapetusreaktiotuotteen sulamispisteen alapuolella sulan perusmetalliin massan muodostamiseksi ja annetaan sulan perusmetallin reagoida happea 15 sisältävän kaasufaasihapettimen kanssa mainitussa lämpöti lassa hapetusreaktiotuotteen muodostamiseksi, ja mainitussa lämpötilassa ylläpidetään ainakin osa hapetusreaktiotuot-teesta kosketuksessa sulan metallin massaan ja hapettimeen näiden välillä, jotta sulaa metallia voi vetäytyä hapetusko reaktiotuotteen läpi hapetinta kohti ja kohti lähellä olevaa alumiinioksidipohjaisen täyteaineen massaa ja massaan niin, että tuoreen hapetusreaktiotuotteen muodostuminen jatkuu alumiinioksidipohjaisen täyteaineen massan sisäpuolella ha-pettimen ja aikaisemmin muodostuneen hapetusreaktiotuotteen 25 rajapinnalla ja reaktion annetaan jatkua niin kauan, että alumiinioksidipohjaisen täyteaineen massan ainakin osa tulee olemaan hapetusreaktiotuotteen täyttämä keraamisen kappaleen tuottamiseksi. 1 2 3 4 5 6

Tarkemmin sanottuna tämän keksinnön kohteena on menetelmä olennaisesti 2 puhtaan alumiinioksidin tuottamiseksi, joka on saatu epätavallisen ha- 3 pettumisreaktioprosessin hienoksi jauhetusta ja puhdistetusta tuottees 4 ta, jossa menetelmässä käytetään hyväksi alumiiniperusmetallia ja hap 5 pea sisältävää kaasua. Keksinnön kohteena on myös menetelmä epäpuhtaaro- 6 man alumiinioksidin laadun parantamiseksi, jolla menetelmällä saadaan aikaan puhtaampi alumiinioksidituote.

2 86839

Seuraavat hakijan patentit kuvaavat uusia menetelmiä itsekantavan keraamisen kappaleen tuottamiseksi hapettamalla perusmetalli, jolloin muodostuu hapettumisreaktiotuotteen monikiteinen materiaali ja valinnaisesti metallisia ainesosia: 5 (A) US-patentti nro 4,713,360, joka hyväksyttiin 15.12.1987 nimellä Marc S. Newkirk et ai ja on nimeltään "Uudet keraamiset materiaalit ja menetelmät niiden valmistamiseksi"; ja 10 (B) US-patentti nro 4,853,352, joka hyväksyttiin 1.8.1989 nimellä Marc S. Newkirk et ai ja on nimeltään "Menetelmiä itsekantavien keraamisten materiaalien valmistamiseksi"; ja (C) US-patentti nro 4,851,375, joka hyväksyttiin 25.7.1989 nimellä Marc 15 S. Newkirk et ai ja on nimeltään "Keraamiset sekarakenteet ja menetelmät niiden valmistamiseksi".

Kunkin yllämainitun hakijan patentin koko sisältöön viitataan selvästi tämän hakemuksen yhteydessä.

20

Kuten hakijan patenteissa on selvitetty, uusia monikiteisiä keraamisia materiaaleja tai monikiteisiä keraamisia sekarakennemateriaaleja tuotetaan perusmetallin ja kaasufaasihapettimen välisellä hapettumisreaktiolla, joka hapetin on höyrystynyt tai normaalisti kaasumainen materi-25 aali kuten hapettava ilmakehä. Menetelmä on esitetty yleisesti yllämainituissa hakijan patenteissa. Tämän yleisen prosessin mukaisesti perusmetalli, esim. alumiini, kuumennetaan sulamispisteensä yläpuolella mutta hapettumisreaktiotuotteen sulamispisteen alapuolella olevaan korkeaan lämpötilaan muodostamaan sulan perusmetallin massan, joka 30 kaasufaasihapettimen kanssa kosketukseen tullessaan reagoi muodostaen hapettumisreaktiotuotteen. Tässä lämpötilassa hapettumisreaktiotuote tai ainakin osa siitä on kosketuksessa sulan perusmetallin massaan ja hapettimeen näiden välillä, ja sula metalli vetäytyy tai kulkeutuu muodostuneen hapettumisreaktiotuotteen läpi ja kohti hapetinta. Kulkeutu-35 nut sula metalli muodostaa lisää hapettumisreaktiotuotetta tullessaan kosketukseen hapettimen kanssa aikaisemmin muodostuneen hapettumisreak- i 3 86 δ 59 tiotuotteen pinnassa. Prosessin jatkuessa lisää metallia kulkeutuu muodostuneen monikiteisen hapettumisreaktiotuotteen läpi "kasvattaen" näin jatkuvasti yhdistyneillä kristalliiteilla varustettua keraamista rakennetta. Saatava keraaminen kappale voi sisältää metallisia aines-5 osia, kuten perusmetallin hapettumattomia ainesosia ja/tai aukkoja.

Oksidin ollessa hapettumisreaktiotuotteena happi tai happea sisältävät kaasuseokset (mukaanlukien ilman) ovat sopivia hapettimia, joista ilmaa pidetään tavallisesti parempana ilmeisistä taloudellisista syistä johtuen. Hapettumista käytetään kuitenkin sanan laajassa merkityksessä 10 kaikissa hakijan patenteissa, ja se viittaa metallin hapettimelle menettämiä tai sen kanssa jakamia elektroneja, joita voivat olla yksi tai useampi alkuaine ja/tai yhdiste.

Tietyissä tapauksissa perusmetalli voi vaatia yhden tai useamman lisä-15 aineen käyttöä, jotka voivat vaikuttaa suotuisasti hapettumisreaktiotuotteen kasvuun tai helpottaa sitä, ja lisäaineet järjestetään perusmetalliin lisättyinä ainesosina. Esimerkiksi alumiinin ollessa perusmetalli ja ilman ollessa hapetin lisäaineet, kuten esimerkiksi magnesium ja pii, mainitaksemme ainoastaan kaksi lisäaineiden suuremmasta 20 luokasta, lisätään alumiiniin ja käytetään perusmetallina. Saatava hapettumisreaktiotuote käsittää alumiinioksidin, tyypillisesti alfa-alumiinioksidin.

Yllämainituissa hakijan patenteissa esitetään lisäparannus, joka perus-25 tuu siihen havaintoon, että sopivat ylläkuvatut kasvuolosuhteet voidaan saada aikaan lisäaineita vaativille perusmetalleille levittämällä yksi tai useampi lisäaine perusmetallin pintaan tai pintoihin, jolloin vältetään tarve lisätä perusmetalliin lisäaineita, esim. magnesium-, sinkki- tai piimetalleja, alumiinin ollessa perusmetallina ja ilman ollessa 30 hapettimena. Tämän parannuksen myötä on mahdollista käyttää kaupallisesti saatavia materiaaleja tai seoksia, joilla muutoin ei olisi sopivia koostumuksia. Tämä havainto on edullinen myös siinä mielessä, että keraaminen kasvu voidaan saada aikaan perusmetallin pinnan yhdellä tai useammalla valitulla alueella pikemminkin kuin umpimähkään, mikä tekee 35 prosessin tehokkaammin sovellettavaksi levittämällä lisäaine esimerkik- 86839 4 si ainoastaan perusmetallin yhteen pintaan tai ainoastaan pinnan osaan tai osiin.

Yllämainituissa hakijan patenteissa kuvataan näin alumiinioksidin tuot-5 taminen hapettumisreaktiotuotteena "kasvatettuna" helposti suhteellisen suuriin kokoihin, joka tuote voi näin olla hyödyllinen lähde alumiini -oksidituotteille. Tämä keksintö tuottaa menetelmän olennaisesti puhtaan alumilnoksidin saavuttamiseksi, joka saadaan alumiinioksidista tuotettuna yllämainitulla hapettumisreaktioprosessilla, jossa esimerkiksi 10 alumiiniperusmetalli annettiin reagoida happea sisältävän kaasifaasi-hapettimen kanssa.

Uusia keraamisia sekarakenteita ja menetelmiä niiden valmistamiseksi kuvataan ja niille haetaan patenttia yllämainituissa hakijan patenteis-15 sa, joissa käytetään hyväksi hapettumisreaktiota keraamisten sekaraken-teiden tuottamiseksi siten, että olennaisesti inerttinen täyteaine suodatetaan monikiteisellä keraamisella matriisilla. Perusmetalli sijoitetaan läpäisevän täyteaineen massan viereen ja kuumennetaan muodostamaan sulan perusmetallin massa, jonka annetaan reagoida ylläkuvatun 20 mukaisesti kaasufaasihapettimen kanssa hapettumisreaktiotuotteen muodostamiseksi. Kun hapettumisreaktiotuote kasvaa ja suodattuu sen vieressä olevaan täyteaineeseen, sula metalli vetäytyy aikaisemmin muodostuneen hapettumisreaktiotuoteen läpi täyteaineen massaan ja sen annetaan reagoida hapettimen kanssa, jolloin muodostuu lisää hapettumis-25 reaktiotuotetta aikaisemmin muodostuneen tuotteen pintaan, kuten yllä on kuvattu. Hapettumisreaktiotuotteen saatava kasvu suodattuu täyteaineeseen tai sulkee sen sisäänsä, jolloin muodostuu täyteaineen sisäänsä sulkeman monikiteisen keraamisen matriisin keraaminen sekarakenne. Kun esimerkiksi käytetään lisäainetta sisältävää alumiinia perusmetallina 30 ja ilmaa hapettimena sekä alumiinioksidihiukkasia tai -jauhetta läpäisevänä täyteaineena, muodostuu ylläkuvatun mukaisesti sekarakenne, joka muodostuu tyypillisesti olennaisesti alumiinioksidimatriisissa olevista alumiinioksidihiukkasista, jolla matriisilla on erilaisia metallisia ainesosia lävitseen hajautuneina.

35 Tämän hakemuksen mukainen menetelmä on pääasiassa tunnettu siitä, että 86839 5 vaiheen (A) alumiinioksidipohjainen täyteaine sisältää ainakin yhtä ainesosaa, joka kemiallisesti pelkistyy metalliksi sen ollessa kosketuksessa sulaan alumiiniperusmetalliin niin, että alumiiniperusmetallin hapetusreaktiotuotteen muodostumista tapahtuu alumiinioksidipohjaisen 5 täyteaineen massaan ja sitä kohti menevään suuntaan, jolloin vaiheessa (B) tuotettu keraaminen kappale käsittää alumiinioksidia ja yhtä tai useampaa jäännösmetalliainesosaa, jolloin ainesosa, joka kemiallisesti pelkistyy metalliksi sen ollessa kosketuksessa sulaan alumiiniperusmetalliin, ainakin osittain pelkistyy ja sisältyy jäännösmetalli- 10 ainesosaan tai -osiin; (C) jauhetaan vaiheessa (B) saatu keraaminen kappale; (D) valitaan ainakin yksi uutosaine, joka kykenee liuottamaan 15 tai poistamaan jäännösmetalliainesosan tai -osat ilman olen naista alumiinioksidin hajoamista tuotetussa keraamisessa materiaalissa ja saattamalla jauhettu keraaminen materiaali kosketukseen ainakin yhteen uutosaineeseen ajaksi, joka riittää poistamaan tai liuottamaan pois jäännösmetalliaines-20 osan tai -osat jauhetusta keraamisesta kappaleesta olennaisen puhtaan alumiinimateriaalin tuottamiseksi, jonka puhtaus ei ole pienempi kuin 99,9 paino-%:a alumiinioksidia; (E) otetaan talteen mainittu olennaisen puhdas alumiinioksidima- 25 teriaali.

Tämän keksinnön mukaisesti on edelleen havaittu, että kun kasvatetaan alumiinioksidihapettumisreaktiotuote matriisina alumiinioksiditäyteaineen läpi ja käytetään alumiinoksiditäyteaineen suhteellisen epäpuh-30 taita muotoja, erityisesti silikaatteja sisältäviä muotoja, ne reagoivat alumiiniperusmetallin kanssa prosessin aikana tuottaen puhtaampaa alumiinioksidia ja pelkistyneitä metallisia ainesosia, kuten piitä. Prosessin avulla voidaan täten tuottaa puhtaamman alumiinioksidin lähde epäpuhtaamman alumiinioksidin lähteestä.

35 6 86 8 39 Tämän keksinnön yhdessä suoritusmuodossa alumiiniperusmetalli kuumennetaan happea sisältävän kaasufaasihapettimen yhteydessä sulan alumiini-metallin massan muodostamiseksi. Kun sula alumiinimetalli tulee kosketukseen hapettimen kanssa, alumiinioksidia muodostuu hapettumisreaktio-5 tuotteena. Prosessiolosuhteita pidetään yllä, jotta sulaa metallia voi progressiivisesti vetäytyä muodostuneen alumiinioksidisen hapettumis-reaktiotuotteen läpi ja kohti hapetinta, jolloin muodostuu jatkuvasti alumiinioksidista hapettumisraktiotuotetta happea sisältävän kaasufaasihapettimen ja aikaisemmin muodostuneen alumiinioksidisen hapettumis-10 reaktiotuotteen välisellä rajapinnalla. Kuumennusvaihe suoritetaan alumiiniperusmetallin sulamispisteen yläpuolella mutta alumiinioksidisen hapettumisreaktiotuotteen sulamispisteen alapuolella olevassa lämpötilassa. Kuumentamista jatketaan niin kauan, että saadaan tuotetuksi alumiinioksidinen monikiteinen keraaminen kappale. Kappale voi sisältää 15 yhden tai useamman ei-alumiinioksidisen metallisen materiaalin, kuten hapettumatonta perusmetallia, lisäaineita tai molempia.

Tämä keksintö perustuu siihen havaintoon, että olennaisesti kaikki ei-alumiinioksidiset materiaalit, jotka ovat läsnä tuotettavassa moniki-20 teisessä keraamisessa tuotteessa ylläkuvatun mukaisesti, ovat a) keraamisen tuotteen jauhamisen jälkeen hienoksi saavutettavissa jauhetun keraamisen tuotteen pinnoilta ja b) ovat pääasiassa metallisia pikemminkin kuin keraamisia. Ei-alumiinioksidiset materiaalit, esim. primääriset metalliaineet, voidaan uuttaa, liuottaa tai hajauttaa tämän 25 jälkeen keraamisesta kappaleesta yhden tai useamman kaasumaisen tai nestemäisen uuttimen avulla, joita tämän jälkeen kutsutaan "uuttimiksi" ja "uutoksi". Uuttamisvaiheiden sarja voi olla tarkoituksenmukainen samoin kuin vesipesun käyttö kunkin uuttamisvaiheen välillä. 1 2 3 4 5 6 i Näin saatu monikiteinen materiaali jauhetaan, jauhennetaan, jne. toi 2 vottuun hiukkaskokoon tai sopiviin eri hiukkaskokoihin. Saatava materi 3 aali saatetaan tämän jälkeen kosketukseen yhden tai useamman uuttimen 4 kanssa tai uutosten sarjan kanssa, joita ovat esimerkiksi hapot, emäk 5 set tai muut hyödylliset liuottimet, epäpuhtauden asteesta riippuen, 6 jolloin ei-alumiinioksidiset materiaalit, kuten hapettumaton alumiini-metalli, perusmetalliseoksen ainesosat, lisäaineista saadut metallit 86839 7 tai näiden yhdistelmät, poistuvat alumiinioksidimateriaalista. Tätä uuttaraisprosessia jatketaan niin kauan, että ei-alumiinioksidiset materiaalit poistuvat hienoksi jauhetusta monikiteisestä tuotteesta siten, että alumiinioksidimateriaali, jonka puhtausaste on ainakin 99,9 paino-5 prosenttia alumiinioksidia ja mielellään 99,9 % tai. enemmän, voidaan ottaa talteen.

Piirre, joka on havaittu tämän keksinnön menetelmällä tuotetuissa alumiinioksideissa on, että näillä alumiinioksideilla on erittäin puhtaat. 10 raerajat, joissa ei ole epäpuhtauksia läsnä. Tämä tekijä johtaa rakeiden sisäiseen murtumiseen materiaaleissa, mitä ominaisuutta ei useinkaan ole tavanomaisesti tuotetuissa alumiinioksideissa. Tämä alumiini-oksidien ominaisuus liitetään erinomaiseen suorituskykyyn tietyissä sovelluksissa, kuten tahkoamis- ja hiomisaineissa.

15

Keksintöön kuuluu edelleen, että erittäin puhdasta alumiinioksidia muodostetaan sekä alumiiniperusmetallin hapettumisreaktiolla että parantamalla epäpuhtaamman alumiinioksidihiukkastuotteen laatua tällaisessa tuotteessa olevien muiden oksidiepäpuhtauksien samanaikaisella alurao-20 termisellä pelkistämisellä hapettumiskasvuprosessin aikana. Tässä tapauksessa alumiiniperusmetalli sijoitetaan tai suunnataan suhteessa alumiinioksidipohjaisen täyteaineen läpäisevään massaan hapettimen (tyypillisesti ilman) yhteydessä siten, että hapettumisreaktiotuotteen muodostuminen tapahtuu kohti täyteaineen massaa ja massaan. Sellainen 25 hapettumisreaktiotuotteen kasvu suodattaa tai sulkee sisäänsä täyteaineen massan muodostaen alumiinioksidisen/metallisen keraamisen sekara-kenteen. Alumiinioksidipohjainen täyteaine voi olla rakenteeltaan irtonainen tai sidottu, jossa on välejä, aukkoja tai välitiloja, ja peti tai massa on läpäisevä kaasufaasihapettimelle ja hapettumisreaktiotuot-30 teen kasvulle. Tässä yhteydessä ja patenttivaatimuksissa "täyteaine" tarkoittaa joko homogeenista alumiinioksidipohjaista seosta tai heterogeenista alumiinioksidipohjaista seosta, joka koostuu kahdesta tai useammasta materiaalista.

35 Hapettumisreaktiotuote kasvaa täyteaineeseen hajottamatta tai syrjäyttämättä täyteaineen ainesosia muodostaen alumiinioksidisen/metallisen 8 b 6 8 3 9 sekarakenteen. Alumiinioksidipohjaisessa täyteaineessa olevat oksidi-epäpuhtaudet pelkistetään alumotermisellä pelkistämisellä puhtaampien alumiinioksidiainesosien ja jäljellä olevan metallisten ainesosien tuottamiseksi. Saatava alumiinioksidinen/metallinen sekarakenne murska-5 taan tämän jälkeen tai jauhetaan muulla tavalla hienoksi, ja sen metalliset epäpuhtaudet poistetaan siten uuttamalla, jolloin saadaan erittäin puhdas alumiinioksidihiukkastuote.

Tässä erittelyssä ja patenttivaatimuksissa seuraavilla termeillä on 10 seuraava merkitys:

Termin "keraaminen" ei tule epäasianmukaisesti ajatella olevan rajoitetun keraamiseen kappaleeseen termin klassisessa merkityksessä eli siinä merkityksessä, että se muodostuu kokonaan ei-metallisista ja 15 epäorgaanisista materiaaleista, vaan se viittaa pikemminkin kappaleeseen, joka on pääasiassa keraaminen joko koostumukseltaan tai hallitsevilta ominaisuuksiltaan, vaikka kappale voi sisältää vähäisiä tai huomattavia määriä alumiiniperusmetallista saatua yhtä tai useampaa metallista ainesosaa tai lisäaineesta tai täyteaineesta pelkistynyttä yhtä 20 tai useampaa metallista ainesosaa, tyypillisimmin alueella noin 1-40 tilavuusprosenttia, mutta se voi sisältää enemmänkin metallia.

"Hapettumisreaktiotuote" tarkoittaa yhtä tai useampaa metallia missä tahansa hapettuneessa tilassa, jossa metalli on tai metallit ovat luo-25 vuttaneet elektroneja toiselle alkuaineelle, yhdisteelle tai näiden yhdistelmälle tai ollut yhteisiä elektroneja viimeksimainittujen kanssa. Tämän määritelmän mukaisesti "hapettumisreaktiotuote” siis sisältää alumiiniperusmetallin reaktion tuotteen hapen kanssa. 1 2 3 4 5 6 "Hapetin", "kaasufaasihapetin" tai vastaava, joka tunnistaa hapettimen 2 tietyn kaasun tai höyryn sisältäväksi tai käsittäväksi, tarkoittaa 3 hapetinta, jossa tunnistettu kaasu tai höyry on perusmetallin ainoa, 4 hallitseva tai ainakin merkittävä hapetin käytettävässä hapettavassa 5 ympäristössä vallitsevissa olosuhteissa. Vaikka esimerkiksi ilman pää- 6 ainesosa on typpi, ilman happipitoisuus on perusmetallin ainoa hapetin, 9 866 39 koska happi on merkittävästi voimakkaampi hapetin kuin typpi. Tämän vuoksi ilma määritetään "happea sisältäväksi kaasuhapettimeksi".

"Perusmetalli" viittaa metalliin, esim. alumiiniin, joka on esiaste 5 monikiteiselle hapettumisreaktiotuotteelle ja sisältää tämän metallin suhteellisen puhtaana metallina, kaupallisesti saatavana metallina epä-puhtauksineen ja/tai lisättyine ainesosineen tai seoksina, jossa tämä metallin esiaste on pääainesosa; ja kun alumiinimetalli mainitaan perusmetallina, metalli tulisi tulkita tämä määritelmä mielessä, ellei 10 tekstin asiasisältö muuta osoita.

Tämän keksinnön yhden piirteen mukaisesti alumiiniperusmetalli (johon on tyypillisesti lisätty lisäaine, kuten alla on yksityiskohtaisemmin selvitetty) alumiinioksidihapettumisreaktiotuotteen esiasteena muodos-15 tetaan harkoksi, billetiksi, sauvaksi, levyksi tai vastaavaksi ja sijoitetaan inerttiseen petiin upokkaaseen tai muuhun tulenkestävään astiaan. Tämä astia sisältöinen sijoitetaan uuniin, johon syötetään happea sisältävä kaasufaasihapetin. Tämä kooste kuumennetaan alumiini-oksidihapettumisreaktiotuotteen sulamispisteen alapuolella mutta alu-20 miiniperusmetallin sulamispisteen yläpuolella oleviin lämpötiloihin, jotka ovat yleensä noin 850-1450°C ja mieluimmin noin 900-1350°C. Tällä lämpötilavälillä tai -alueella muodostuu sulan metallin massa tai allas, ja happea sisältävän kaasufaasihapettimen kanssa kosketukseen tullessaan sula alumiinimetalli reagoi muodostaen kerroksen alumiiniok-25 sidihapettumisreaktiotuotetta. Tietyissä tapauksissa, joissa lisäainetta, kuten magnesiumia, käytetään alumiiniperusmetallin yhteydessä, alumiinioksidihapettumisreaktiotuotteen muodostumista voi kuitenkin edeltää ohuen spinellikerroksen muodostuminen, kuten alla on yksityiskohtaisemmin selvitetty. Ollessaan jatkuvasti alttiina hapettavalle 30 ympäristölle sula metalli vetäytyy progressiivisesti aikaisemmin muodostuneeseen hapettumisreaktiotuotteeseen ja sen läpi kaasufaasihapettimen suuntaan. Hapettimen kanssa kosketukseen tullessaan sula alumiinimetalli reagoi muodostaen lisää alumiinioksidihapettumisreaktiotuo-tetta ja tätä myötä muodostaen progressiivisesti paksumman kerroksen 35 alumiinioksidihapettumisreaktiotuotetta sekä jättäen jälkeensä jäljellä olevia metalHsia ainesosia hajautuneina alumiinioksidlsen monikiteisen 86839 ίο materiaalin läpi. Sulan alumiinimetallin reaktiota happea sisältävän kaasufaasihapettimen kanssa jatketaan, kunnes aluraiinioksidihapettumis-reaktiotuote on kasvanut tiettyyn rajaan asti, ja sitä suositellaan jatkettavan niin kauan, että kaikki tai pääasiassa kaikki alumiinipe-5 rusmetalli reagoi happea sisältävän kaasufaasihapettimen kanssa. Saatava alumiinioksiäinen keraaminen kappale jauhetaan hienoksi toivottuun hiukkaskokoon tavanomaisilla tekniikoilla, kuten iskujyrsinnällä, vals-sijyrsinnällä, kartiorouhinnalla tai muulla vastaavalla tavalla.

10 Kuten yllä selvitetty, muodostunut keraaminen tuote voi sisältää metallisia ainesosia, kuten hapettumatonta alumiiniperusmetallia, perusmetalliin lisättyjä ainesosia tai lisäaineita. Metallin määrä voi vaihdella laajalla alueella, 1-40 tilavuusprosenttia ja joskus enemmän, riippuen paljolti prosessissa käytettävän alumiiniperusmetallin tyh-15 jenemisasteesta (muuntumisesta) ja/tai käytettävän lisäaineen tai käytettävien lisäaineiden identiteetistä ja määrästä.

On tyypillisesti suositeltavaa reagoida olennaisesti kaikki alumiini-perusmetalli happea sisältävän kaasufaasihapettimen kanssa alumiinipe-20 rusmetallin määrän minimoimiseksi, joka on myöhemmin poistettava liuottimilla uutettaessa. Lisäksi hapettumisreaktiotuote on tavallisesti helpommin halkaistavissa kuin metalliset ainesosat, jotka saattavat tämän vuoksi jäädä suuremmiksi hiukkasiksi. Näin ollen keraamiseen kappaleeseen sisältyvän metallin määrän rajoittaminen minimoi tai hel-25 pottaa työtä, jota tarvitaan keraamista kappaletta hienoksi jauhettaessa liuottimilla uutettaessa. Joissakin tapauksissa voi olla tarkoituksenmukaista erottaa metallin suuremmat hiukkaset ensin fyysisesti ha-pettumisreaktiotuotteesta esimerkiksi seulomalla ne ennen uuttamisvai-hetta, jotta voidaan helpottaa tähän toimintoon tarvittavaa prosessoin-30 tia.

Hienoksi jauhettu hapettumisreaktiotuote saatetaan tämän jälkeen kosketukseen yhden tai useamman sopivan uuttimen tai uutossarjan kanssa ei-alumiinioksidisten materiaalien poistamiseksi, liuottamiseksi, hajaut-. 35 tamiseksi, jne., jotka syntyvät keraamisen kappaleen, alumiinioksidin, muodostumisesta. Uutin voi käsittää hapon, happojen seoksen, emäksen 86839 π tai alkalin, emästen seoksen tai muun liuottimen, joka soveltuu liuottamaan tai poistamaan tietyn ei-alumiinioksidisen materiaalin, kuten alumiinimetallin tai lisäainemetallin huonontamatta olennaisesti alu-miiniokdisituotetta. Uutin voi käsittää nesteen, kuten happoliuoksen, 5 kaasun tai höyryn, kuten kloorikaasun tai muun nestemäisen aineen, kuten ylikriittisen liuottimen. Yhtä tai useampaa uutinta voidaan lisäksi käyttää sarjassa erilaisten ei-alumiinioksidisten materiaalien poistamiseksi, joista kukin voidaan poistaa helpommin ja/tai tehokkaammin tietyllä uuttimella, joka ei ole sopiva tai yhtä sopiva muiden 10 läsnäolevien ei-alumiinioksidisten materiaalien poistamiseen. Hienoksi jauhettu monikiteinen keraaminen tuote, joka hapettumisreaktioproses-sissa sisältää reagoimatonta alumiinia ja piitä lisäaineena, voidaan esimerkiksi ensin saattaa kosketukseen happouuttimen kanssa tiettyjen metallien (esim. alumiinin) poistamiseksi, pestä vedellä, saattaa tämän 15 jälkeen kosketukseen emäksisen uuttimen kanssa muiden metallien (esim. piin) poistamiseksi sekä pestä jälleen vedellä, jolloin saadaan suhteellisen puhdas alumiinioksidi. Tämän keksinnön mukaisesti jauhamis-ja uuttamisvaihe voidaan lisäksi toistaa yhden tai useamman kerran saman monikiteisen tuotteen yhteydessä, jolloin saadaan puhtaampi alumiiniok-20 sidimateriaali.

Uutin tai uutinsarja valitaan pääasiassa sen kyvyn perusteella liuottaa tai poistaa jauhetussa monikiteisessä keraamisessa tuotteessa oleva yksi tai useampi tietty ei-alumiinioksidinen materiaali, joiden yhtey-25 dessä joskus viitataan "jäännösmetallin" tai jäljellä oleviin "metalli-ainesosiin". Tyypillisimmin nämä ei-alumiinioksidiset materiaalit käsittävät alumiiniperusmetallin reagoimattomia (hapettumattomia) osia, perusmetallin seoksen epäpuhtauksista, lisäainemetalleista tai lisäaineiden pelkistymisestä johtuvista metalleista (esim. Si Si02:sta). Tämän 30 vuoksi uutin tai uutinsarja on valittava tietyt ei-alumiinioksidiset materiaalit mielessä. Esimerkiksi hapettumisreaktiotuotteessa oleva reagoimaton alumiiniperusmetalli voidaan tehokkaasti poistaa hapolla, kuten 50-prosenttisella HCl:llä. Prosessin nopeuttamiseksi tai sen tehokkuuden parantamiseksi uutoskoostetta, joka käsittää jauhetun moni-35 kiteisen keraamisen tuotteen, joka on saatettu kosketukseen tietyn uuttimen kanssa, voidaan sekoittaa ja/tai kuumentaa. Hapettumattoman 86639 12 alumiinin lisäksi jauhettu hapettumisreaktiotuote sisältää tyypillisesti lisäaineista syntyvän yhden tai useamman metallin. Jossakin tapauksissa, käytettäessä esimerkiksi pii- tai piitä sisältävää lisäainetta, happo ei ehkä poista tyydyttävästi ei-alumiinioksidista metallia (esim.

5 piitä). Tämän vuoksi tarvitaan toinen uutin, kuten alkali (esim. emäksinen soodaliuos) näiden materiaalien poistamiseksi. Käytettäessä erillistä uutinten sarjaa on kuitenkin huolehdittava siitä, että vältetään uuttimien seos tai yhdistelmä, joka on vahingollinen uuttamisen suunnitellulle tehokkuudelle tai mitätöi sen, mikä voidaan välttää esimerkik-10 si sopivalla puhdistamisella kuten liuotinpesulla (esim. deionointive-dellä). Monikiteistä keraamista tuotetta pidetään kosketuksessa uutti-men tai uutinsarjan kanssa niin kauan, että kaikki ei-alumiinioksidiset materiaalit liukenevat tai muulla tavoin poistuvat. Näin saadaan talteen alumiinoksidimateriaali, jonka puhtaus on tyypillisesti ainakin 15 99,9 painoprosenttia alumiinioksidia ja mielellään 99,9 %.

Kuten hakijan patenteissa on selvitetty, lisäaineiden lisääminen alu-miiniperusmetallin yhteyteen voi vaikuttaa suotuisasti hapettumisreak-tioprosessiin. Lisäaineen toiminta tai toiminnot voivat riippua monista 20 muistakin tekijöistä kuin itse lisäaineesta. Näitä tekijöitä ovat esimerkiksi toivottu lopputuote, lisäaineiden tietty yhdistelmä kahta tai useampaa lisäainetta käytettäessä, ulkoisesti lisätyn lisäaineen käyttö yhdessä lejeeratun lisäaineen kanssa, lisäaineen koostumus, hapettava ympäristö ja prosessiolosuhteet.

25

Alumiiniperusmetallin yhteydessä käytettävä lisäaine tai käytettävät lisäaineet (1) voidaan järjestää alumiiniperusmetalliin lisättyinä ainesosina tai (2) voidaan levittää ainakin osaan alumiiniperusmetallin pintaa tai mitä tahansa tekniikoiden (1) ja (2) yhdistelmää voidaan 30 käyttää. Lisättyä lisäainetta voidaan esimerkiksi käyttää yhdessä ulkoisesti lisätyn lisäaineen kanssa. Lisäaineen lähde voidaan järjestää sijoittamalla lisäaineen jäykkä massa kosketukseen ainakin alumiiniperusmetallin pinnan osan kanssa. Esimerkiksi ohut kalvo piitä sisältävää lasia voidaan sijoittaa alumiiniperusmetallin pinnalle. Kun piitä si-35 sältävällä materiaalilla peitetty alumiiniperusmetalli (joka voi olla ulkoisesti seostettu magnesiumilla) sulatetaan hapettavassa ympäristös- 86839 13 sä (esim. alumiini ilmassa noin 850-1450°C:ssa, mielellään 900-1350°C:ssa), tapahtuu monikiteisen keraamisen materiaalin kasvua. Kun lisäaine lisätään ulkoisesti ainakin osaan alumiiniperusmetallin pinnasta, monikiteinen alumiinioksidirakenne kasvaa yleensä olennaisesti 5 lisäainekerroksen ulkopuolelle (eli lisätyn lisäainekerroksen syvyyden ulkopuolelle). Yksi tai useampi lisäaine voidaan joka tapauksessa levittää ulkoisesti perusmetallin pintaan. Lisäksi perusmetalliin lejee-rattujen lisäaineiden pitoisuuksien mitä tahansa puutteellisuuksia voidaan kompensoida alumiiniperusmetalliin ulkoisesti lisättyjen lisä-10 aineiden lisäpitoisuuksilla.

Alumiiniperusmetallille hyödyllisiä lisäaineita erityisesti ilman ollessa hapettimena ovat esimerkiksi magnesiummetalli ja sinkkimetalli yhdessä toistensa kanssa tai yhdessä muiden allamainittujen lisäainei-15 den kanssa. Nämä metallit tai metallien sopiva lähde voidaan lisätä alumiinipohjaiseen perusmetalliin pitoisuuksina noin 0,1-10 painoprosenttia perustuen saatavan lisättävän metallin kokonaispainoon.

Tällä alueella olevien pitoisuuksien on havaittu aloittavan keraamisen kasvun, edistävän metallin etenemistä ja vaikuttavan suotuisasti saata-20 van hapettumisreaktiotuotteen kasvuraorfologiaan. Minkä tahansa yhden lisäaineen pitoisuusalue riippuu sellaisista tekijöistä kuin lisäaineiden yhdistelmä ja prosessilämpötila.

Muita lisäaineita, jotka ovat tehokkaita edistämään alumiinioksidisen 25 monikiteisen hapettumisreaktiotuotteen kasvua alumiiniperusmetallijär-jestelmistä, ovat esimerkiksi pii, germanium, tina ja lyijy käytettyinä erityisesti yhdessä magnesiumin kanssa. Yksi tai useampi tällainen muu lisäaine tai niiden sopiva lähde lejeerataan alumiiniperusmetallijär-jestelmään pitoisuuksina noin 0,5-15 painoprosenttia seoksen kokonais-30 painosta; suotuisampi kasvukinetiikka ja kasvumorfologia saavutetaan kuitenkin lisäaineiden pitoisuuksilla alueella noin 1-10 painoprosenttia perusmetalliseoksen kokonaispainosta. Lyijy lisäaineena lejeerataan yleensä alumiinipohjaiseen perusmetalliin ainakin 1000°C:en lämpötilassa, jotta voidaan kompensoida sen alhainen liukenevuus alumiiniin; 35 muiden lisättävien ainesosien, esim. tinan, lisääminen lisää kuitenkin 86839 14 yleensä lyijyn liukenevuutta ja sallii lisättävien materiaalien lisäämisen alemmassa lämpötilassa.

Perusmetallin yhteydessä voidaan käyttää yhtä tai useampaa lisäainetta.

5 Esimerkiksi alumiinin ollessa perusmetalli ja ilman ollessa hapetin erityisen hyödyllisiä lisäaineiden yhdistelmiä ovat (a) magnesium ja pii tai (b) magnesium, sinkki ja pii. Tällaisissa esimerkeissä magnesiumin suositeltava pitoisuus on alueella noin 0,1-3 painoprosenttia, sinkin alueella noin 1-6 painoprosenttia ja piin alueella noin 1-10 10 painoprosenttia.

Lisäesimerkkejä alumiiniperusmetallin yhteydessä hyödyllisistä lisäaineista ovat natrium ja litium, joita voidaan käyttää yksin tai yhdessä yhden tai useamman muun lisäaineen kanssa prosessiolosuhteista riip-15 puen. Natriumia ja litiumia voidaan käyttää hyvin pieninä määrinä miljoonasosien alueella, tyypillisesti alueella noin 100-200 miljoonasosaa, ja kumpaakin voidaan käyttää yksin tai yhdessä toistensa kanssa tai yhdessä muiden lisäaineiden kanssa. Kalsium, boori, fosfori, yttrium ja harvinaiset maan alkuaineet kuten serium, lantaani, praseodyy-20 mi, neodyymi ja samarium ovat myös hyödyllisiä lisäaineita, ja tässä yhteydessä jälleen käytettyinä yhdessä muiden lisäaineiden kanssa.

Ulkoisesti käytettyinä lisäaineet levitetään tavallisesti osaan perusmetallin pinnasta yhtenäisenä päällysteenä. Lisäaineen määrä on tehokas 25 laajalla alueella suhteessa perusmetallin määrään, johon se lisätään, ja alumiinin yhteydessä kokein ei ole pystytty osoittamaan ylä- eikä alatoimintarajoja. Käytettäessä esimerkiksi piitä piidioksidin muodossa lisättynä lisäaineena ulkoisesti alumiinipohjaiseen perusmetalliin käyttäen ilmaa tai happea hapettimena niinkin pienet määrät kuin 30 0,00003 grammaa piitä per gramma perusmetallia tai noin 0,0001 grammaa piitä per neliösenttimetri paljasta perusmetallin pintaa yhdessä toisen, magnesiumin ja/tai sinkin lähteellä varustetun lisäaineen kanssa tuottavat monikiteisen keraamisen kasvuilmiön. On myös todettu, että keraaminen rakenne on saavutettavissa alumiinipohjaisesta perusmetal-35 lista käyttämällä ilmaa tai happea hapettimena ja MgO:ta lisäaineen määrässä, joka on suurempi kuin noin 0,0008 grammaa magnesiumia per 15 B6 B 39 gramma hapetettavaa perusmetallia ja suurempi kuin 0,003 grammaa magnesiumia per neliösenttimetri perusmetallin pintaa, jolle MgO levitetään. On ilmennyt, että lisäaineen määrän lisääminen vähentää jossakin määrin keraamisen sekarakenteen muodostamiseen tarvittavaa reaktio-5 aikaa, mutta tämä riippuu sellaisista tekijöistä kuin lisäaineen tyyppi, perusmetalli ja reaktio-olosuhteet. Käytettävän lisäaineen määrän lisääminen johtaa kuitenkin tyypillisesti prosessointiajan pidentymiseen, jota tarvitaan uuttamisvaiheessa lisäaineen poistamiseksi.

10 Perusmetallin ollessa alumiini, johon on lisätty magnesiumia ja hapet-timen ollessa ilma tai happi, on havaittu, että magnesium hapettuu ainakin osittain seoksesta noin 820-950°C:en lämpötilassa. Tällaisten magnesiumia sisältävän järjestelmien yhteydessä magnesium muodostaa magnesiumoksidi- ja/tai spinellivaiheen sulan alumiiniseoksen pintaan, 15 ja kasvuprosessin aikana tällaiset magnesiumyhdisteet jäävät pääasiassa perusmetalliseoksen alkuperäiseen oksidipintaan (eli "lähtöpintaan") kasvavaan keraamiseen rakenteeseen. Tällaisissa magnesiumseosteisissa järjestelmissä alumiinioksidipohjainen rakenne tuotetaan täten erillään suhteellisen ohuesta spinellikerroksesta lähtöpintaan. Tämä lähtöpinta 20 voidaan haluttaessa helposti poistaa esimerkiksi hiomalla, työstämällä, kiillottamalla tai hiekkapuhalluksella ennen monikiteisen keraamisen tuotteen hienoksi jauhamista.

Tämän keksinnön mukaisesti keraaminen kappale valmistetaan yllämaini-25 tussa, hakijan patentissa esitetyn menetelmän mukaan käyttämällä 10 %

Pi itä ja 3 % magnesiumia sisältävää alumiiniseosta kuumennettuna ilmassa 1200°C:ssa. Saatava keraaminen kappale jauhetaan hienoksi suunnilleen 500 seulamitan hiukkaskokoon, joka vastaa 25 mikronia. Jauhettua hapet-tumisreaktiotuotetta pidetään kosketuksessa 50-prosenttisen kloorivety-30 hapon ja deionoidun veden liuoksen kanssa 24 tunnin ajan koko ajan sekoittaen. Materiaalia huuhdotaan deionoidulla vedellä, ja se saatetaan myöhemmin kosketukseen 50-prosenttisen natriumhydroksidin ja deionoidun veden liuoksen kanssa 24 tunniksi. Materiaalia huuhdotaan tämän jälkeen useita kertoja deionoidulla vedellä 24 tunnin ajan, ja saatava 35 erittäin puhdas alumiinioksidimateriaali otetaan talteen.

16 86 8 39

Edelleen tämän keksinnön mukaisesti alumiinioksidipohjaisen täyteaineen massa sijoitetaan happea sisältävään ympäristöön minkä tahansa alu-miiniperusmetallilähteen viereen sopivien lisäaineiden kanssa ylläkuvatun mukaisesti, jotta se voidaan saattaa myöhemmin kehittyvän hapet-5 tumisreaktiotuotteen kasvureitille. Yhdistelmä saattaisi esimerkiksi muodostua 5052-alumiiniseosharkosta upotettuna tulenkestävään veneen muotoiseen astiaan, joka sisältää hiukkasmaista jauhetta tai rakeita, kuten esimerkiksi mulliitin ja alumiinioksidin seoksen. Yhdistelmä kuumennetaan esimerkiksi 1150°C:ssa, jolloin saadaan sekarakenne, joka 10 sisältää erittäin puhdasta alumiinioksidia, alumiinia, piitä ja muita jäännösmetalleja. Saatava sekarakenne jauhetaan hienoksi, uutetaan hapolla, huuhdotaan vedellä, uutetaan tämän jälkeen alkalilla ja pestään uudelleen vedellä, jolloin saadaan erittäin puhtaita alumiinioksidira-keita tai erittäin puhdasta alumiinioksidijauhetta.

15

Seuraavassa esimerkissä suorakulmainen 5052-alumiiniseosharkko (jonka nimellinen koostumus on 2,4 painoprosenttia magnesiumia ja ei enempää kuin 0,5 % piitä ja rautaa) mitoiltaan 22,9 x 10,2 x 3,81 cm (9 x 4 x 1¾ tuumaa) sijoitetaan tulenkestävään astiaan tulenkestävistä alumiini-20 oksihiukkasista koostuvaan pohjaan (El Alundum, Norton Co., seulamitta 90, joka vastaa hiukkaskokoa n. 160 mikronia) siten, että 22,9 x 10,2 cm (9 x 4 tuuman) suorakulmainen pinta on alttiina ilmakehälle. Ohut kerros piidioksidihiukkasia (seulamitta 140, joka vastaa pienempää hiukkaskokoa kuin n. 106 mikronia), lisäaine, hajautetaan harkon pal-25 jaana olevaan pintaan. Tämä kooste sijoitetaan aukolla varustettuun uuniin, jonka aukon läpi voi kulkea jatkuva ilmansyöttö, ja kuumennetaan 1125°C:en 10 tunnin aikana. Uunia pidetään 1250°C:ssa 165 tuntia ja jäähdytetään tämän jälkeen 10 tuntia. Saatava keraaminen kappale poistetaan ja jauhetaan hienoksi murskaamalla kahden teräslevyn välissä 30 noin 200 seulamitan hiukkaskokoon, joka vastaa pienempää hiukkaskokoa kuin n. 75 mikronia. Noin 250 grammaa jauhettua materiaalia sijoitetaan . . 1 litran vetoiseen laboratoriolasiin, joka sisältää 500 ml 50-prosent- tista HCl-liuosta, joka on sopiva uutos hapettumattomille alumiini- ja rautametalleille. Tämä liuos kuumennetaan noin 85°C:en ja sitä sekoite-35 taan hämmentämällä noin 48 tuntia. Happoliuos dekantoidaan, ja materiaali huuhdotaan deionisoidulla vedellä. Ylläkuvattu uuttamismenettely i, 17 ö 6 b 3 9 toistetaan myöhemmin, mutta 500 ml:ssa 50-pronsenttista NaOH-liuosta, joka on sopiva uutos piille. Materiaali huuhdotaan huolellisesti dei-onisoidulla vedellä, ja alumiinioksidi otetaan talteen.

5 Tämän keksinnön alumiinioksidituote voi olla hyödyllinen sintrattujen keraamisten artikkeleiden tuottamisessa tai hiomisaineena. Tällaisten artikkeleiden yhteydessä alumiinioksidin suositeltava seulamitta on noin 500 (joka vastaa hiukkaskokoa n. 25 mikronia) tai hienompi, ja mielellään noin yksi mikroni tai vähemmän.

10

Claims (7)

1. Menetelmä alumiinioksidimateriaalin laadun parantamiseksi, jossa menetelmässä 5 (A) sijoitetaan alumiiniperusmetalli alumiinioksidipohjaisen täyteaineen läpäisevän massan läheisyyteen, (B) kuumennetaan perusmetalli lämpötila-alueella, joka on sen 10 sulamispisteen yläpuolella mutta sen hapetusreaktiotuotteen sulamispisteen alapuolella sulan perusmetallin massan muodostamiseksi ja annetaan sulan perusmetallin reagoida happea sisältävän kaasufaasihapettimen kanssa mainitussa lämpötilassa hapetusreaktiotuotteen muodostamiseksi, ja mainitussa 15 lämpötilassa ylläpidetään ainakin osa hapetusreaktiotuot- teesta kosketuksessa sulan metallin massaan ja hapettimeen näiden välillä, jotta sulaa metallia voi vetäytyä hapetusreaktiotuotteen läpi hapetinta kohti ja kohti lähellä olevaa alumiinioksidipohjaisen täyteaineen massaa ja massaan niin, 20 että tuoreen hapetusreaktiotuotteen muodostuminen jatkuu alumiinioksidipohjaisen täyteaineen massan sisäpuolella ha-pettimen ja aikaisemmin muodostuneen hapetusreaktiotuotteen rajapinnalla ja reaktion annetaan jatkua niin kauan, että alumiinioksidipohjaisen täyteaineen massan ainakin osa tulee 25 olemaan hapetusreaktiotuotteen täyttämä keraamisen kappaleen tuottamiseksi, tunnettu siitä, että 30 vaiheen (A) alumiinioksidipohjainen täyteaine sisältää aina kin yhtä ainesosaa, joka kemiallisesti pelkistyy metalliksi sen ollessa kosketuksessa sulaan alumiiniperusmetalliin niin, että alumiiniperusmetallin hapetusreaktiotuotteen muodostumista tapahtuu alumiinioksidipohjaisen täyteaineen mas-35 saan ja sitä kohti menevään suuntaan, jolloin vaiheessa (B) tuotettu keraaminen kappale käsittää alumiinioksidia ja yhtä 19 86839 tai useampaa jäännösmetalliainesosaa, jolloin ainesosa, joka kemiallisesti pelkistyy metalliksi sen ollessa kosketuksessa sulaan alumiiniperusmetalliin, ainakin osittain pelkistyy ja sisältyy jäännösmetalliainesosaan tai -osiin; 5 (C) jauhetaan vaiheessa (B) saatu keraaminen kappale; (D) valitaan ainakin yksi uutosaine, joka kykenee liuottamaan tai poistamaan jäännösmetalliainesosan tai -osat ilman olen- 10 naista alumiinioksidin hajoamista tuotetussa keraamisessa materiaalissa ja saatetaan jauhettu keraaminen materiaali kosketukseen ainakin yhteen uutosaineeseen ajaksi, joka riittää poistamaan tai liuottamaan pois jäännösmetalliaines-osan tai -osat jauhetusta keraamisesta kappaleesta 15 olennaisen puhtaan alumiinimateriaalin tuottamiseksi, jonka puhtaus ei ole pienempi kuin 99,9 paino-%:a alumiinioksidia; (E) otetaan talteen mainittu olennaisen puhdas alumiinioksidima-teriaali. 20

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että keraamisen kappaleen pintaan tuotetaan ensiksi kerros vaiheessa (b), joka kerros poistetaan tämän jälkeen ennen vaihetta (c).

3. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ensimmäiseksi muodostettu kerros käsittää spinellimateriaalin.

4. Jonkin patenttivaatimuksen 1,2 tai 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että happea sisältävä kaasufaasihapetin käsittää 30 ilmaa. 1 35 Jonkin patenttivaatimuksen 1,2 tai 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että alumiiniperusmetallin yhteydessä käytetään lisäainetta . 86 ο 39

6. Jonkin patenttivaatimuksen 1,2 tai 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että se lisäksi käsittää, sen jälkeen kun olennaisen puhdas alumiinioksidi vaihessa (E) on otettu talteen, mainitun talteenotetun alumiinioksidin jauhamisen toisen kerran pienempään hiukkasko- 5 koon, jota seuraa sen jälkeinen kaksi kertaa jauhetun alumiinioksidin saattamisen kontaktiin mainitun ainakin yhden uutosaineen kanssa, jotta voidaan lisätä, poistaa tai liuottaa mahdollista jäljellä olevaa yhtä metallista ainesosaa, jolloin kaksi kertaa jauhetun alumiinioksidin puhtaus vieläkin lisääntyy ja tuloksena oleva alumiinimateriaali ote-10 taan talteen.

7. Jonkin patenttivaatimuksen 1,2 tai 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että uutosaine käsittää yhden tai useamman hapon, joka on HF, HC1, HBr, Hl, H2S04, HN03 tai Η3ΡΟ*, ja yhden tai useamman 15 emäksen, joka on NaOH, KOH tai NH*OH.

8. Jonkin patenttivaatimuksen 1,2 tai 3 mukaisella menetelmällä tuotettu alumiinioksidimateriaali, tunnettu siitä, että olennaisen puhtaalla alumiinioksidimateriaalin rakeilla on rajat, jotka ovat 20 olennaisesti ilman epäpuhtauksia. 1 Jonkin patenttivaatimuksen 1,2 tai 3 mukaisella menetelmällä tehty alumiinioksidimateriaali, tunnettu siitä, että alumiinioksidimateriaalin ominaisuuksiin kuuluu, että kun se murtuu, murtuma tapahtuu 25 kiteiden sisäisesti tai niitä pitkin. 86 8 39