FI75278C - Foerfarande foer framstaellning av granulat. - Google Patents

Description

1 75278

Menetelmä rakeiden valmistamiseksi Tämä keksintö koskee menetelmää rakeiden valmistamiseksi syöttämällä nestemateriaalia kiinteiden ydinten leijutettuun kerrokseen, jolloin ytimet kasvavat nestemateriaalin jähmettyessä niiden pinnalla, ja poistamalla näin muodostuneet rakeet leijutetusta kerroksesta.

Tällainen menetelmä tunnetaan julkaisuista The Soviet Chemical Industry £ (1972) n:o 7, sivut 456-458 ja _5 (1973) , n:o 4 sivut 265-267 ja julkaisusta Verfahrenstechnik i) (1975) n:o 2, sivut 59-64.

Näissä tunnetuissa menetelmissä nestemateriaali, joka on esimerkiksi liuoksen, sulatteen tai suspension muodossa, ruiskutetaan kaasun avulla pisaroiksi, jotka leijutettujen ydinten pinnalla jähmettyvät muodostaen halutun kokoisia rakeita. Jotta rakeistusprosessi edistyisi hyvin, on välttämätöntä, että kasvaneiden ydinten pinta jähmettyy riittävän nopeasti estääkseen yksittäisten hiukkasten agglomeroitumisen. Tämän vuoksi on varmistettava, että ruiskutettu nestemateriaali kiteytyy nopeasti ja että läsnäoleva vesi haihtuu nopeasti. Tunnetuissa menetelmissä tämä saavutetaan ruiskuttamalla nestemateriaali hienoiksi pisaroiksi tai jopa sumuttamalla se. Tässä on luonnollisesti sääntönä, että mitä enemmän vettä on haihdutettava, sitä hienompaa sumutuksen on oltava. Ruiskutuksessa saatujen pisaroiden koko määräytyy pääasiassa ruiskutuskaasun paineen ja määrän mukaan, jolloin yleissääntönä on, että kun tämä paine ja määrä ovat suuremmat, saadut pisarat ovat pienempiä. Tämän vuoksi yleisenä käytäntönä on käyttää ruiskutuskaasua, jolla on melko korkea syöttöpaine, esimerkiksi 1,5 baaria tai enemmän, kuten on kuvattu mm. julkaisussa Khim. Naft. Mashinostr. (1970) n:o 9, sivut 41-42 ja US-patentissa 4 219 589, pisaroiden saamiseksi, joilla on suhteellisen pieni keskihalkaisija.

2 75278 Näiden tunnettujen menetelmien haittana on, että nestemateriaa-lin ruiskuttamiseen pisaroiksi vaaditaan suuri määrä korkea-painekaasua, mihin luonnollisesti liittyy suuri energian kulutus. Mahdollinen selitys tälle on, että nestemateriaali joutuu kaasun kanssa kosketukseen suihkuna. Suihku hajoaa pisaroiksi kaasuvirran kuoriessa ulkokerroksia suihkusta. Tämä prosessi jatkuu jonkin matkaa myötävirtasuuntaan. Tässä prosessissa kaasu välttämättä hidastuu, mikä johtaa asteittain huonompaan sumutukseen. Jotta vielä saavutettaisiin riittävän hieno sumutus, on tämän vuoksi käytettävä suurenergisen kaasun ja nestemateriaa-lin välistä suurta massasuhdetta. On havaittu, että kaiken nestemateriaalin riittävän hienoksi sumuttamiseksi tämän suhteen tulee yleensä olla yli 1. On myönnettävä, että on mahdollista suorittaa tämä tunnettu ruiskutusmenetelmä pienemmällä kaasun ja nestemateriaalin välisellä massasuhteella, mutta tällöin on käytettävä erittäin suurta syöttöpainetta, esimerkiksi yli 4 baaria, mikä luonnollisesti merkitsee hyvin suurta energian kulutusta.

Periaatteessa hieno sumutus voidaan saavuttaa myös ruiskuttamalla nestemateriaalia hydraulisesti hyvin suurilla nesteen syöttöpaineilla (kymmeniä baareja). Energiankulutus on tällöin pienempi kuin edellä kuvatuissa prosesseissa, mutta tämän menetelmän haittana on ruiskutuslaitteen voimakas kuluminen. Sitäpaitsi tällä ruiskutusmenetelmällä havaitaan tapahtuvan vakavaa ydinten agglomeroitumista leijutetussa kerroksessa.

Toisen tunnetun menetelmän mukaisesti, jota on kuvattu esimerkiksi GB A-patentissa 2019302 ja GB A-patentissa 2075908, leiju-kerrosrakeistusmenetelmässä nestemateriaali jaetaan hydraulisen ruiskutuslaitteen avulla suhteellisen suuriksi pisaroiksi jotka sumutetaan sen jälkeen hienoksi sumuksi voimakkaan kaasuvirran avulla. Tässä tarkoituksessa nestemateriaali ruiskutetaan ylöspäin ydinten leijutettuun kerrokseen ruiskutuslaitteen kautta, joka on varustettu kahdella samankeskisellä kanavalla, jolloin nestemateriaali syötetään sisemmän kanavan läpi ja pisarat saatetaan heti niiden poistuttua tästä kanavasta kosketukseen tl 3 75278 voimakkaan kaasuvirran kanssa, joka syötetään ulomman kanavan läpi. Voimakkaan kaasuvirran avulla muodostetaan ruiskutus-laitteen yläpuolelle leijutettuun kerrokseen vyöhyke, jossa on hyvin pieni ydinten pitoisuus, niinkutsuttu harvennettu vyöhyke, johon ytimiä imetään leijutetusta kerroksesta ja kostutetaan nestemateriaalin pisaroilla. Vaikka tässä tunnetussa menetelmässä vaadittu suurenergisen kaasun määrä on pienempi kuin johdannossa mainituissa menetelmissä, tämän määrän havaitaan yhä olevan melko huomattavan. On havaittu, että kaiken nestemateriaalin sumuttamiseksi hyvin suurenergisen kaasun vaaditun massa-määrän on oltava yli 50 % nestemateriaalin massamäärästä.

Sitä paitsi on havaittu, että tunnetuissa menetelmissä, erityisesti urean rakeistuksen aikana tapahtuu paljon pölyn muodostusta. Tähän liittyy tuotannon menetystä ja vakavia ympäristöongelmia. On myönnettävä, että urean rakeistuksen aikana tätä pölyn muodostusta voidaan pienentää lisäämällä suuri määrä formaldehydiä nestesyöttöön. Tämä merkitsee luonnollisesti hyvin suuria kustannuksia.

Kaikkien näiden tunnettujen menetelmien olennainen osa on selvästi, että nestemateriaali muutetaan enemmän tai vähemmän hienoiksi pisaroiksi, mihin kuten esitettiin liittyy melko suuri energian kulutus ja pölyn leviäminen.

Nyt on havaittu olevan mahdollista saada leijukerrosrakeistus-prosessissa kiinteät ytimet kasvamaan halutun kokoisiksi rakeiksi antamalla nestemateriaalin jähmettyä niiden pinnalla tarvitsematta ensin muuttaa tätä nestemateriaalia hienoiksi pisaroiksi niin, että hyvin pieni määrä suurenergistä kaasua riittää samalla, kun hyvin vähän tai ei lainkaan yksittäisten hiukkasten agglomeroitumista tapahtuu leijukerroksessa ja muodostunut pölymäärä on hyvin pieni.

Tämä keksintö koskee näin ollen menetelmää rakeiden valmistamiseksi saattamalla kiinteät ytimet kasvamaan kerroksessa, jota pidetään leijutettuna ylöspäin kerroksen läpi virtaavalla kaasulla, panemalla nestemateriaali jähmettymään sanotuilla ytimillä 4 75278 ja poistamalla näin saadut rakeet kerroksesta, syöttämällä nestemateriaali ydinten leijutettuun kerrokseen pohjalta ylöspäin vähintään yhden syöttölaitteen avulla, joka on varustettu keskikanavalla, jonka läpi nestemateriaali syötetään, ja sen kanssa samankeskisellä kanavalla, jonka läpi syötetään voimakas kaasuvirta lineaarisella nopeudella ylöspäin, joka on suurempi kuin leijutuskaasun nopeus, joka voimakas kaasuvirta synnyttää kerrokseen harvennetun vyöhykkeen syöttölaitteen yläpuolelle, jolloin nestemateriaali tultuaan ulos keskikanavasta joutuu kosketukseen voimakkaan kaasuvirran kanssa.

Tämän keksinnön mukaiselle menetelmälle on luonteenomaista, että nestemateriaali pannaan tulemaan ulos keskikanavasta harvennettuun vyöhykkeeseen olennaisesti suljettuna, kartiomaisena kalvona, kerroksesta tulevat ytimet viedään kalvon läpi voimakkaan kaasuvirran avulla ja seuraavaksi sinä aikana kun näin kostutetut ytimet siirretään harvennetun vyöhykkeen läpi, ydinten saaman nesteen annetaan jähmettyä.

Ennen kuin voimakas kaasuvirta osuu kalvoon, se vetää ytimiä kerroksesta, vie ne mukanaan ja hidastuu tällöin niin, että sekä kalvo että kaasuvirta ovat törmätessään taipuneet ja mukana kulkeutuneet ytimet läpäisevät kalvon hitautensa johdosta ja kostuvat tällöin pienellä määrällä nestemateriaalia, joka sen jälkeen harvennetussa vyöhykkeessä voi jähmettyä siinä määrin, että tultuaan ulos harvennetusta vyöhykkeestä hiukkaset ovat riittävän kuivia estääkseen agglomeroitumisen.

Suljettu kartiomainen kalvo voidaan periaatteessa saada eri tavoin. Nestemateriaali voidaan esimerkiksi poistokanavan pään kavennetun osan avulla muuttaa kalvoksi. Kartiomainen kalvo saadaan edullisesti antamalla nestemateriaalille pyörivä liike. Luonnollisesti nestemateriaalille annetun pyörimisnopeuden ohella myös nestemateriaalin hydrostaattinen paine on tärkeä.

Yleensä nestemateriaalia syötetään 1,5-6 baarin ja erityisesti 2-4 baarin hydrostaattisessa paineessa. On edullista käyttää 11 5 75278 ruiskutuslaitetta, jossa on pyörivä kammio. Tässä järjestelyssä neste johdetaan hydrostaattisessa paineessa yhden tai useamman kanavan läpi, joka johtaa tangentiaalisesti pyörivään kammioon. Materiaali, joka on näin saatettu pyörimään, lasketaan sen jälkeen ulos poistokanavan läpi, jolla yleensä on pienempi halkaisija kuin pyörivällä kammiolla. Materiaalilla, joka nestekalvon muodossa liikkuu pitkin poistokanavan seinämää, on vaakasuora nopeuskomponentti, joka johtuu pyörimisestä ja pystysuora nopeus-komponentti, joka riippuu läpivirtauksesta. Sen kartionmuotoi-sen kalvon huippukulman, joka on muodostunut ulostulon jälkeen poistokanavasta, määrää näiden kahden nopeuskomponentin suhde ja sen tulee yleensä olla 70-100° ja erityisesti 80-90°. Pienempi huippukulma on vähemmän toivottava, koska tässä tapauksessa olisi vaikeaa, ellei mahdotonta saavuttaa riittävän suurta tör-mäyskulmaa voimakkaan kaasuvirran kanssa. Toisaalta suurempi huippukulma on rakenteellisesti monimutkaisempi ja tarjoaa vain vähän tai ei lainkaan etua.

On havaittu edulliseksi, että kalvon pinnassa on tuskin mitään väreilyä, sillä tällöin saadaan nestemateriaalin tasainen jakautuminen niiden läpi johdetuille ytimille. Tähän vaikutetaan mm. varustamalla syöttölaitteen poisto-osa sileällä seinämällä. Lisäksi on huolehdittava siitä, ettei kalvossa olevalla neste-materiaalilla ole liian suurta sisäistä turbulenssia. On havaittu, että riittävän tasaisen kalvon saamiseksi dimensiottoman Weber-luvun (We<5) ilmaistuna kaavalla n „2 δ

TT X PL UL

Weo = - jossa

QL

3 PL on nestemateriaalin tiheys, kg/m UL on nestemateriaalin potentiaalinen nopeus, m/s, on nestemateriaalin pintajännitys, N/m ja δ on kalvon paksuus sen tullessa ulos keskikanavasta, m, on oltava pienempi kuin 2500 ja erityisesti pienempi kuin 2000. On havaittu, että tässä tarkoituksessa nesteen nopeuden tulee yleensä olla korkeintaan 30 m/s ja edullisesti 10-25 m/s.

6 75278

Edelleen tämän keksinnön mukaiselle prosessille on olennaista, että voimakas kaasuvirta vie mukanaan ytimiä ja hidastuu tällöin ennen osumistaan kalvoon. Tämä saavutetaan edullisesti panemalla kaasukanava johtamaan leijutettuun kerrokseen, alemmasta kohdasta kuin nestekanava. Tällä tavoin kaasuvirta voi viedä mukanaan ytimiä jonkin matkaa ja antaa niille tietyn nopeuden ennen kuin ne osuvat kalvoon. Tämä niinkutsuttu vapaa etäisyys voi vaihdella laajoissa rajoissa, esimerkiksi välillä 0,5-5,0 cm. On edullista käyttää 1-2 cm:n vapaata etäisyyttä.

Tässä prosessissa käytetään voimakkaana kaasuvirtana edullisesti ilmaa, jota syötetään vähintään nopeudella 50 m/s ja erityisesti nopeudella 100-250 m/s, yleensä 1,1-1,5 baarin syöttö-paineella. Tämän kaasuvirran lämpötila voi vaihdella riippuen osittain rakeistettavan nestemateriaalin luonteesta. Yleensä käytetään kaasuvirtaa, jonka lämpötila on suunnilleen sama kuin nestemateriaalilla. Tämän voimakkaan kaasuvirran vaadittu määrä on tässä keksinnössä poikkeuksellisen pieni. Yleensä käytetään kaasun ja nesteen välistä massasuhdetta, joka on välillä 0,1:1-0,5:1 ja erityisesti välillä 0,2:1-0,4:1.

Sen jälkeen, kun kaasuvirta on tullut ulos kaasukanavasta, se imee ytimiä kerroksesta ja vie ne mukanaan. Kaasuvirran nopeus laskee tällöin, kun taas ytimet saavuttavat tietyn nopeuden, esimerkiksi 0,5-5 m/s. Kaasuvirran törmätessä kalvoon sen nopeus on laskenut siinä määrin, että kaasun impulssi ja kalvon impulssi ovat suunnilleen yhtä suuret. Impulssilla tarkoitetaan tässä massan virtausmäärän ja -nopeuden tuloa. Jos törmäyksessä kalvon impulssi on paljon suurempi kuin kaasuvirran, kaasu-virta taipuu voimakkaasti ulospäin, mikä johtaa harvennetun vyöhykkeen häiriöön. Toisaalta, jos törmäyksessä kaasuvirran impulssi on paljon suurempi kuin kalvon impulssi, kalvoa pakotetaan sisäänpäin siinä määrin, että huomattava määrä ytimiä ei enää joudu kosketukseen nestemateriaalin kanssa eikä tämän vuoksi enää kastu. Törmäyksessä sekä kalvo että kaasuvirta taipuvat lievästi, mutta olennaisesti mitään kaasu-nestesekoittumista ei tapahdu. Sen määrän, jonka kalvo taipuu sisäänpäin ja määrän,

II

7 75278 jonka kaasuvirta taipuu ulospäin, määräävät yllä mainitut impulssit ja vähemmässä määrin se kulma, jossa törmäys tapahtuu. Tämän kulman määrää kalvon huippukulma ja se kulma, jossa kaasu mahdollisesti suppenee. On havaittu, että kaasuvirran tultua ulos kaasukanavasta se suppenee itsestään hieman kerroksessa niin, että useimmissa tapauksissa ei ole tarpeen käyttää suppenevaa kaasukanavaa. Mahdollisesti poistoaukon kohdalla kaasuvirta pannaan suppenemaan 5-25°:n ja erityisesti 5-10°:n kulmassa. Yleensä törmäyskulma on 50-85° ja erityisesti 60-70°.

Kun kalvo ja kaasu törmäävät, kaasuvirran mukana kulkeutuneet ytimet lentävät massansa johdosta lähes suoraan eteenpäin, ts. kalvon läpi. Nämä ytimet kostuvat tällöin pienellä nestemateriaa-lin kerroksella, joka täysin tai lähes täysin jähmettyy harvennetussa vyöhykkeessä. Mukaan otetun nestemateriaalin määrä riippuu mm. kalvon paksuudesta ja hiukkashalkaisijasta. Kalvon paksuus törmäyksessä on yleensä 50-150 ^um. Hiukkashalkaisija voi vaihdella laajoissa rajoissa riippuen materiaalin luonteesta, kerrokseen syötettyjen ydinten koosta ja kertojen lukumäärästä, jonka tällainen ydin jo on kostutettu.

Voimakas kaasuvirta ei vain kuljeta hiukkasia, vaan toimii myös synnyttäen harvennetun vyöhykkkeen syöttölaitteen yläpuolelle. Tällä vyöhykkeellä tulee olla riittävä korkeus, jotta se sallisi hiukkasilla olevan nestemateriaalin jähmettyä riittävässä määrin, esimerkiksi noin 30 cm, mutta toisaalta pitäisi estää pölyn leviämisen kannalta kerroksen pintaa murtumasta paikallisesti.

Nämä olosuhteet määrää kaasun massa ja nopeus ja kerroksen korkeus, joka on esimerkiksi 40-100 cm.

On havaittu, että tyydyttävän rakeistuksen kannalta kaasuvirran leveys sen tultua ulos kaasukanavasta on tärkeä. Hyvin leveän kaasuvyöhykkeen kyseessä ollen on havaittu, että kaasuvirran ulkosivulla mukana kulkeutuu lukuisia hiukkasia, joita kalvo ei kostuta. Hyvin kapean kaasuvyöhykkeen tapauksessa havaitaan, että mukana kulkeutuvat hiukkaset saavuttavat riittämättömän 8 75278 nopeuden. Yleensä kaasuvyöhykkeen leveydeksi valitaan 0,25-4 kertaa ydinten keskihalkaisija.

Tätä prosessia voidaan käyttää kaikenlaisten nestemateriaalien rakeistukseen olivatpa ne liuoksen, sulatteen tai suspension muodossa. Prosessi on erityisen sopiva olennaisesti vedettömien nestemateriaalien rakeistukseen. Esimerkkejä tällä prosessilla rakeistettavista materiaaleista ovat ammoniumsuolat, kuten ammoniumnitraatti, ammoniumsulfaatti tai ammoniumfosfaatti ja niiden seokset, yksittäiset lannoitteet, kuten kalsiumammonium-nitraatti, magnesiumammoniumnitraatti, yhdistelmä NP- ja NPK-lannoitteet, urea ja ureaa sisältävät sekoitteet, rikki, orgaaniset aineet, kuten bisfenoli ja kaprolaktaami yms. Prosessi on erittäin sopiva urean rakeistukseen, vaikka tässä tapauksessa toisaalta saadaan tuote, jolla on erittäin suuri irtopaino-tiheys ja toisaalta muodostuu niin pieni määrä pölyä, että formaldehydin lisääminen nestesyöttöön on oleellisesti liiallista. Prosessi on sopiva myös nestemateriaalien levittämiseen ytimille, joiden koostumus eroaa nestemateriaalin koostumuksesta, kuten lannoite- tai ureahiukkasten päällystämiseen esimerkiksi rikillä.

Tämän keksinnön menetelmässä rakeistettavan nestemateriaalin lämpötila voi vaihdella laajoissa rajoissa. Periaatteessa tämä lämpötila pitäisi valita niin läheltä materiaalin kiteytymispis-tettä tai jähmettymispistettä kuin mahdollista nopean kiteytymisen tai jähmettymisen saavuttamiseksi. Toisaalta tietty tähän lämpötilaan verrannollinen lämpötilaero on toivottava kiinteän materiaalin yhteenkasvamisen estämiseksi syöttölaitteen poisto- aukon ympärille. Yleensä käytetään nestemateriaalia, jonka o lämpötila on n. 5-15 c kiteytymis- tai jähmettymislämpötilan yläpuolella.

Leijutetussa kerroksessa olevina ytiminä voidaan periaatteessa käyttää kaikenlaisia rakenteita, esimerkiksi palasia, jotka on erikseen valmistettu osasta ruiskutettavaa nestemateriaalia tai

II

9 75278 sulatteesta, joka on saatu sulattamalla ylisuuri jae, joka on saatu rakeiden seulonnan jälkeen. Ytiminä käytetään edullisesti rakeita, jotka on saatu kerroksesta saatujen rakeiden seulonnan ja/tai murskauksen aikana. Näiden ydinten keskihalkaisi-ja voi vaihdella riippuen osittain rakeistettavan materiaalin luonteesta ja erityisesti tuotteen halutusta hiukkaskoosta.

Myös syötettyjen ydinten määrä voi vaihdella.

Ydinten kerros pidetään leijutetussa tilassa ylöspäin virtaa-van kaasun, erityisesti ilman avulla. Tällä leijutuskaasulla tulee olla tietty minimi pinnanmyötäinen nopeus, joka takaa, että kerros pysyy täysin leijutetussa tilassa. Toisaalta tämän nopeuden tulee olla mahdollisimman pieni energiakustannusten vuoksi ja pölyn leviämisen estämiseksi. Yleensä käytetään leijutuskaasua, jonka pinnanmyötäinen nopeus on 1,5-2,5 m/s ja tarkemmin 1,8-2,3 m/s. Leijutuskaasun lämpötila voi vaihdella riippuen osittain halutusta kerroslämpötilasta, joka kuten tavallista asetetaan ruiskutettavan materiaalin, ruiskutuskaa-sun, syötettyjen ydinten ja leijutuskaasun lämpötilan sopivalla valinnalla.

Keksintöä selostetaan yksityiskohtaisesti viitaten liitteenä oleviin piirroksiin.

Kuva 1 esittää pituusleikkausta ruiskutuslaitteesta, jolla tämän keksinnön mukainen prosessi voidaan suorittaa.

Kuva 2 esittää pituusleikkausta tällaisen ruiskutuslaitteen poisto-osasta, kuvan 2A esittäessä kaavamaisesti tällaisessa ruiskutuslaitteessa olevan pyörivän kammion poikkileikkausta ylhäältä katsottuna.

Kuva 3 esittää pituusleikkausta ruiskutuslaitteen poisto-osasta, jossa kaasun poistoaukko ja nesteen poistoaukko on sijoitettu suunnilleen samalle pystykorkeudelle. Kuva 3A esittää kaavamaisesti tällaisessa ruiskutuslaitteessa olevan pyörivän kammion poikkileikkausta ylhäältä katsottuna.

10 75278

Kuvassa 1 ruiskutuslaitteelle on annettu yleismerkintä A ja se koostuu syöttöosasta I ja ruiskutusosasta II. Ruiskutuslaite on asennettu rakeistuskokoonpanoon (jätetty pois piirroksesta) pohjaosasta B ja kiinnitetty pohjalevyyn C, joka on varustettu rei1ityksillä D leijutusilman päästämiseksi sisään ja se poistuu poistoaukon G kautta. Ruiskutuslaite koostuu keskikanavas-ta 1, joka toisesta päästä liittyy nesteputkeen, joka on jätetty pois piirroksesta ja johtaa toisessa päässä pyörivään kammioon 3. Edelleen ruiskutuslaite on varustettu kanavalla 4, joka on asennettu samankeskisesti keskikanavan ympärille, kanavan 4 ollessa toisesta päästä aukon 5 kautta yhdistetty kaasuputkeen, joka on jätetty pois piirroksesta ja varustettu toisessa päässä kapenevalla osalla 6, joka päättyy poistoaukkoon 7. Poisto-osaa E, jota ympäröi katkoviivasuorakulmio, esitetään yksityiskohtaisesti kuvassa 2.

Kuvassa 2 ruiskutuslaitteen poisto-osalle on annettu yleismerkintä E. Se koostuu nesteen poistoputkesta F, jonka ympärille on asennettu kapaneva kaasukanava 6, joka on varustettu poisto-aukolla 7. Nesteen poistoputki F koostuu nesteen syöttökanavas-ta 1, joka aukkojen 8 ja syöttöurien 9 kautta on yhteydessä pyörivään kammioon 3, joka on varustettu keskellä olevalla poistokanavalla 10, jossa on poistoaukko 11.

Kuvassa 2A on esitetty kaavamainen poikkileikkaus pitkin pyörivän kammion 3 viivaa A-A. Syöttöuria on merkitty numerolla 9.

Kuvassa 3 on esitetty ruiskutuslaitteen modifioitu poisto-osa.

Se eroaa kuvan 2 mukaisesta toteutusmuodosta siinä, että nesteen-poistoaukko 11 on suunnilleen samalla korkeudella kuin kaasun poistoaukko 7.

Esimerkki I

Pyöreään leijukerrosrakeistuslaitteeseen, jonka halkaisija oli 27 cm ja joka oli varustettu revitetyllä pohjalevyllä (reiän halkaisija 2 mm) ja joka rakeistuslaite sisälsi ammoniumnitraatti-hiukkasten kerroksen, jonka korkeus oli noin 60 cm, syötettiin

II

11 75278 jatkuvasti ammoniumnitraattisulatetta ja voimakas ilmavirta ruiskutuslaitteen kautta, jollainen on esitetty kuvissa 1 ja 2. Tässä prosessissa ammoniumnitraattisulatetta, joka sisälsi 0,65 paino-% H20, 2,0 paino-% dolomiittia ja 2,0 paino-% savea ja jonka lämpötila oli 182°C, syötettiin ruiskutuslaitteen keski-kanavan (1) kautta 195 kg/h nopeudella ja 2,7 baarin paineella. Savena käytettiin tuotetta, jota on saatavana nimellä Sorbolite yhtiöltä Tennessee Mining and Chemical Corporation, jonka hiuk-kaskoko oli alle 5 ^um ja joka koostui pääasiassa Sioista (73 paino-%) ja A^O^ssta (14 paino-%).

Voimakasta ilmavirtaa syötettiin kaasukanavan (4) kautta, joka oli asennettu samankeskisesti keskikanavan kanssa, nopeudella 50 kg/h, lämpötilassa 180°C ja 1,4 baarin syöttöpaineella.

Ruiskutuslaite oli varustettu pyörivällä kammiolla (3), johon sulatetta syötettiin neljän tangentiaalisesti sijoitetun pienen nestekanavan (9) kautta.

Tämän ruiskutuslaitteen tärkeimmät mitat olivat:

Keskikanavan (1) halkaisija: 12 mm

Samankeskisen kanavan (4) halkaisija: 10 mm

Keskikanavan poistoaukon (11) halkaisija: 3 mm

Samankeskisen kanavan poistoaukon (7) raon leveys: 1,2 mm

Pystysuora etäisyys kaasukanavan poistoaukosta (11) pohjalevyyn (C): 4 cm

Pystysuora etäisyys kaasukanavan poistoaukosta (11) nestekanavan poistoaukkoon (7): 1,8 cm

Nestekanavan seinämän ulkosivun supistuskulma: 22,5°

Kaasukanavan ulkosivun halkaisija: 23,4 mm

Neste tuli ulos keskikanavasta suljetun kartiomaisen kalvon muodossa kalvon paksuuden tullessa ulos sen ollessa n. 275 ^um, huippukulman 87° ja nopeuden 15,5 m/s. Kalvolla oli hieman väreilevä pinta pienen sisäisen pyörteisyyden tuloksena (Weö oli suunnilleen 1400). Ilmavirta tuli ulos samankeskisestä kaasu-kanavasta nopeudella 200 m/s. Vaikka kaasukanava ei supistunut.

12 75278 kaasuvirran havaittiin supistuvan muutamalla asteella. Hiukkasia sisältävän kaasuvirran ja kalvon törmätessä havaittiin, että tapahtui tuskin mitään näiden kahden sekoittumista.

Kerrokseen syötettiin myös n. 180 kg/h kiinteitä ammoniumnitraat-tihiukkasia, joiden keskihalaksija oli 1-1,5 mm ja lämpötila n. 80°C ja jotka oli saatu seulottaessa ja murskattaessa kerroksesta poistettuja rakeita.

Hiukkasten kerroksen lämpötila oli n. 135°C ja se leijutettiin ylöspäin suunnatulla ilmavirralla, jonka lämpötila oli n. 70°C ja pinnanmyötäinen nopeus 2,1 m/s.

Ylivirtauksen kautta rakeita (lämpötila n. 135°C) poistettiin jatkuvasti kerroksesta ja jäähdytettiin 90°C:een jäähdytysrum-mussa vastavirtaan ilmaan nähden. Jäähdytetyt rakeet seulottiin sen jälkeen tasomaisten Engelsmann-seulojen läpi (aukon koko 2 ja 4 mm).

Tässä operaatiossa saatiin 166 kg/h seulajaetta, jonka halkaisija oli alle 2 mm, joka jae palautettiin kerrokseen ja 14 kg/h seulajaetta, jonka halkaisija oli yli 4 mm, joka jae murskattiin telamurskaimella ö5Q-kokoon 1,1 mm. Hieno pöly (pienempi kuin 750 ^um) erotettiin pois tuuliseulonnalla, minkä jälkeen murskattu jäännösmateriaali palautettiin kerrokseen.

Tuoteseulajakeena (2-4 mm) saatiin n. 193 kg/h rakeita, jotka jäähdytettiin 40°C:een rummussa. Näin saaduilla rakeilla oli seuraavat ominaisuudet:

Typpipitoisuus: 33,7 paino-% ^O-pitoisuus: 0,15 paino-%

Pyörimiskyky: 80 % pyöreitä 3

Irtopainotiheys: 935 kg/m

Iskunkestoisuus: 100 %

Murskauslujuus: 60 baaria öljyn absorptiokyky: 0,60 paino-% 3

Elohopeatunkeutuma: 0,085 cm /g

II

13 75278

Osaa tästä tuotteesta lämmitettiin ja jäähdytettiin viisi kertaa välillä 15-50°C. Näin käsiteltyjen rakeiden murskauslu-juus oli 50 baaria ja öljyn absorptiokyky 2,2 paino-%. Murskaus-lujuus mitattiin asettamalla rae kahden levyn väliin ja kohdistamalla vähitellen kasvava paine ylälevyyn, kunnes saavutettiin sellainen paine, että rae murtui. Vierintäkyky määritettiin saattamalla rakeet pyörivälle kiekolle, joka oli asennettu 7,5°:n kulmaan ja mittaamalla alaspäin liukuvien rakeiden prosenttimäärä. Iskunkestoisuus määritettiin ampumalla rakeita levyä vasten 45°:n kulmassa ja mittaamalla pyöreysprosentti ennen ja jälkeen käsittelyn.

Kerroksesta tuleva pölyä sisältävä leijutusilma (lämpötila n. 135°C) lähetettiin märkäpesuriin, josta saatiin laimeaa ammo-niumnitraattiliuosta (n. 35 paino-%). Tämä liuos haihdutettiin ja lisättiin kerrokseen syötettävään ammoniumnitraattisulatteeseen.

Pölyä sisältävät ilmavirrat jäähdyttimistä ja murskausosastosta vapautettiin pussisuodattimella pölystä. Näin saatu ammonium-nitraattipöly liuotettiin kuumaan ammoniumnitraattisulatteeseen, joka syötettiin kerrokseen.

Esimerkki II

195 kg/h ammoniumnitraattisulatetta, joka sisälsi 0,39 paino-% vettä ja 0,3 paino-% MgiNO^^sa (laskettuna MgO:na) syötettiin 180°C:n lämpötilassa ja 1,9 baarin syöttöpaineella leijukerros-rakeistuslaitteeseen, joka oli esimerkissä I kuvatun kaltainen, mutta oli varustettu kuvassa 3 esitetyllä ruiskutuslaitteella. Lisäksi 55 kg/h ilmaa, jonka lämpötila oli 180°C, syötettiin 1,5 baarin syöttöpaineella ruiskutuslaitteen kautta. Keskikana-vasta tulevan kartiomaisen nestekalvon (poistoaukon halkaisija 4 mm) paksuus oli n. 300 ^um, nopeus 11,9 m/s ja huippukulma 90° (We6 n. 1000). Ulostulevan ilmavirran nopeus oli 195 m/s. Kerrokseen, jonka lämpötila oli 115°C ja joka oli leijutettu ilmalla, jonka lämpötila oli 40°C ja pinnanmyötäinen nopeus 2,1 m/s, syötettiin myös n. 175 kg/h kiinteitä hiukkasia, jotka oli saatu seulonta- ja murskausosastoista.

14 75278

Rakeet, jotka poistettiin kerroksesta yLivirtausputken kautta, jäähdytettiin kuten esimerkissä I kuvattiin 90°C:een rummussa ja seulottiin, jolloin saatiin n. 190 kg/h tuotejaetta (2-4 mm), joka jäähdytettiin 40°C:een rummussa.

Näin saaduilla rakeilla oli seuraavat ominaisuudet:

Typpisisältö: 38,8 paino-% H_0-sisältö: 0,15 paino-% ^ 3

Irtopainotiheys: 965 kg/m

Vierintäkyky: 95 % pyöreitä

Iskunkestoisuus: 100 %

Murskauslujuus: 45 baaria öljyn absorptiokyky: 0,90 paino-%

Elohopean tunkeutuma: 0,04 cm^/g

Osa tästä tuotteesta lämmitettiin ja jäähdytettiin viisi kertaa välillä 15-50°C. Näin käsiteltyjen rakeiden murskauslujuus oli 45 baaria ja öljyn absorptiokyky 1,9 paino-%.

Esimerkki III

Pyöreään leijukerrosrakeistimeen, jonka halkaisija oli 46 cm ja joka sisälsi kerroksen (100°C) ureahiukkasia (korkeus n. 50 cm), joka kerros oli leijutettu ilmalla, jonka lämpötila oli 35°C ja pinnanmyötäinen nopeus 2,0 m/s, syötettiin 180 kg/h kiinteitä ureahiukkasia, jotka oli saatu kerroksesta tulevien rakeiden seulonnassa ja murskauksessa.

Lisäksi esimerkissä I kuvatun ruiskutuslaitteen avulla urea-sulatetta ja voimakasta ilmavirtaa syötettiin kerrokseen ylöspäin. Ureasulatteen lämpötila oli 140°C, vesipitoisuus 0,5 paino-% ja formaldehydisisältö 0,2 paino-% ja sitä syötettiin 195 kg/h:n määrä 3,3 baarin syöttöpaineella. Voimakkaan ilmavirran lämpötila oli n. 140°C ja sitä syötettiin 50 kg/h:n määrä 1,4 baarin syöttöpaineella.

il 15 75278

Ureasulate tuli ulos ruiskutuslaitteesta hieman väreilevän (We6 = 1950) kartiomaisen kalvon muodossa, jonka huippukulma oli 88°, kalvon paksuus n. 300 ^um ja ulostulonopeus 20 m/s. Ilmavirta tuli ulos ruiskutuslaitteesta n. 190 m/s:n nopeudella.

Rakeet poistettiin kerroksesta ylivirtausputken kautta, jäähdytettiin n. 40°C:een leijukerrosjäähdyttimessä ja erotettiin sen jälkeen seulomalla 2-4 mm:n (190 kg/h) tuotejakeeksi, alle 2 mm:n (165 kg/h) jakeeksi ja yli 4 mm:n (15 kg/h) jakeeksi. Jälkimmäinen jae murskattiin ja palautettiin kerrokseen yhdessä alle 2 mmm jakeen kanssa.

Tuoterakeilla oli seuraavat ominaisuudet: I^O-sisältö: 0,04 paino-%

Formaldehydisisältö: 0,3 paino-% 3

Irtopainotiheys: 770 kg/m

Vierimiskyky: 90 % pyöreitä

Murskauslujuus: 60 baaria

Iskunkestoisuus: 100 %

Esimerkki IV

Pyöreään leijukerrosrakeistimeen, jonka halkaisija oli 46 cm ja joka sisälsi kerroksen (100°C) ureahiukkasia (korkeus n.

60 cm), joka kerros oli leijutettu ilmalla, jonka lämpötila oli 110°C ja pinnanmyötäinen nopeus 2,0 m/s, syötettiin 180 kg/h kiinteitä ureahiukkasia, jotka oli saatu kerroksesta tulevien rakeiden seulannossa ja murskauksessa.

Lisäksi esimerkissä I kuvatun ruiskutuslaitteen avulla ureasula-tetta ja voimakasta ilmavirtaa syötettiin kerrokseen ylöspäin. Ureasulatteen lämpötila oli 140°C, vesipitoisuus 1,20 paino-% eikä se sisältänyt formaldehydiä ja sitä syötettiin 195 kg/h:n määrä 3,3 baarin syöttöpaineella. Voimakkaan ilmavirran lämpötila oli n. 140°C ja sitä syötettiin 88 kg/h:n määrä 0,40 baarin paineella.

16 75278

Ureasulate tuli ulos ruiskutuslaitteesta hieman väreilevän (We6 = 1950) kartiomaisen kalvon muodossa, jonka huippukulma oli 88°, kalvon paksuus n. 300 ^um ja ulostulonopeus 20 m/s. Ilmavirta tuli ulos ruiskutuslaitteesta n. 190 m/s:n nopeudella.

Rakeet poistettiin ylivirtausputken kautta kerroksesta, jäähdytettiin 40°C:een leijukerrosjäähdyttäjässä ja erotettiin sen jälkeen seulomalla 2-4 mm:n (190 kg/h) tuotejakeeksi, alle 2 mm:n jakeeksi (165 kg/h) ja yli 4 mm:n (15 kg/h) jakeeksi. Jälkimmäinen jae murskattiin ja palautettiin kerrokseen yhdessä alle 2 mm:n jakeen kanssa.

Tuoterakeilla oli seuraavat ominaisuudet: i^O-sisältö: 0,04 paino-%

Formaldehydisisältö: 0 paino-%

Irtopainotiheys: 760 kg/m^

Vierimiskyky: 90 % pyöreitä

Murskauslujuus: 43 baaria

Iskunkestoisuus: 100 % Pölyn leviäminen: 0,6 % syötöstä

Esimerkki V

Pyöreään leijukerrosrakeistimeen (halkaisija 44 cm), joka sisälsi kerroksen (lämpötila 43°C) rikkihiukkasia (keskimääräinen halkaisija 2,90 mm), jonka korkeus oli n. 55 cm, syötettiin jatkuvasti n. 150 kg/h rikkihiukkasia, joiden keskihalkaisija oli 1,0-1,5 mm ja lämpötila 36°C ja jotka oli saatu kerroksesta tulevien rakeiden seulonnassa ja murskauksessa. Kerros leijutettiin ylöspäin suunnatulla ilmavirralla, jonka lämpötila oli n. 20°C ja pinnanmyötäinen nopeus 2,0 m/s.

Lisäksi esimerkissä I kuvatun ruiskutuslaitteen avulla kerrokseen syötettiin 150 kg/h rikkisulatetta, jonka lämpötila oli 135°C ja syöttöpaine 3,1 baaria ja 55 kg/h ilmaa, jonka lämpötila oli n. 135°C ja syöttöpaine 1,7 baaria. Rikkisulate tuli ulos ruiskutuslaitteesta olennaisesti sileän kalvon (We6: n. 1000) muodossa nopeudella 12,5 m/s, kalvon paksuudella n.

Il 17 75278 280 ^um ja 87°C:n huippukulmalla. Voimakas ilmavirta tuli ulos n. 175 m/s:n nopeudella.

Kerroksesta ylivirtausputken kautta poistetut rakeet erotettiin seulomalla alle 2,5 mm:n (112 kg/h) jakeeksi, yli 4,5 mm:n (38 kg/h) jakeeksi, joka jae murskattiin 1,0-1,5 mm:n keskikokoon ja palautettiin kerrokseen yhdessä hienon jakeen kanssa, ja halkaisijaltaan 2,5-4,5 mm:n tuotejakeeksi (n. 145 kg/h), jolla oli seuraavat ominaisuudet: 3

Irtopainotiheys: 1130 kg/m

Vierintäkyky: 20 % pyöreitä

Murskauslujuus: 35 baaria

Iskunkestoisuus: 20 % Pölyisyysluku: 20 65q: 2,90 mm

Esimerkki VI

Samalla tavoin kuin esimerkissä I 180 kg/h kalsiumammonium-nitraattihiukkasia (lämpötila n. 100°C, keskihalkaisija n. 1,5 mm) syötettiin kalsiumammoniumnitraattihiukkasten kerrokseen (lämpötila 105°C), jota pidettiin leijutettuna ilmalla (lämpö- o tila 20 C, pinnanmyötäinen nopeus 2 m/s). Lisäksi esimerkissä I kuvatulla ruiskutuslaitteella syötettiin 200 kg/h kalsiumammo-niumnitraattisulatetta (typpisisältö 26 paino-%, CaC03-sisältö 24 paino-%, I^O-sisältö 0,75 paino-%) 172°C:n lämpötilassa 2,7 baarin syöttöpaineella ja 50 kg/h voimakasta ilmavirtaa 166°C:n lämpötilassa ja 1,4 baarin syöttöpaineella.

Ruiskutuslaitteesta ulos tulevan kartiomaisen kalvon (huippu-kulma 88°) nopeus oli 14,5 m/s, kalvon paksuus n. 270 ^um ja Weber-luku n. 1200. Ilmavirta tuli ulos n. 200 m/s:n nopeudella.

Kerroksesta poistetut rakeet seulottiin kuumina. Yli 4 mm:n jae murskattiin ja palautettiin kerrokseen yhdessä alle 2 mm:n jakeen kanssa.

1 8 75278 2-4 mm:n jae oli rummussa, joka jäähdytettiin n. 40°C:een ja se poistettiin tuotteena. Tuotteella oli seuraavat ominaisuudet: I^O-sisältö: 0,09 paino-%

Irtopainotiheys: 1005 kg/m·^

Vierintäkyky: 85 % pyöreitä

Iskunkestoisuus: 100 %

Murskauslujuus: 45 baaria

II

Claims (10)

19 75278

1. Menetelmä rakeiden valmistamiseksi saattamalla kiinteät ytimet kasvamaan kerroksessa, jota pidetään leijutettuna ylöspäin kerroksen läpi virtaavan kaasun avulla, panemalla neste-materiaali jähmettymään sanotuilla ytimillä ja poistamalla näin saadut rakeet kerroksesta, joka nestemateriaali syötetään ytimien leijutettuun kerrokseen pohjalta ylöspäin vähintään yhden syöttölaitteen avulla, joka on varustettu keskikanavalla, jonka läpi nestemateriaalia syötetään ja sen kanssa samankeskisellä kanavalla, jonka läpi syötetään voimakas kaasuvirta suuremmalla lineaarisella nopeudella ylöspäin kuin leijutuskaasu, joka voimakas kaasuvirta synnyttää harvennetun vyöhykkeen kerrokseen syöttölaitteen yläpuolelle, nestemateriaalin joutuessa tultuaan ulos kanavasta kosketukseen voimakkaan kaasuvirran kanssa, tunnettu siitä, että nestemateriaali pannaan tulemaan ulos keskikanavasta harvennettuun vyöhykkeeseen olennaisesti suljettuna, kartiomaisena kalvona, kerroksesta tulevat ytimet ajetaan kalvon läpi voimakkaan kaasuvirran avulla ja seuraavaksi sinä aikana, kun näin kostutetut ytimet siirretään harvennetun vyöhykkeen läpi, ytimien mukaansa ottaman nestemateriaalin annetaan jähmettyä.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että nestemateriaalia syötetään 1,5-6 baarin paineella ja saatetaan pyörimään syöttölaitteessa.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että kalvolla on sellainen sisäinen pyörteisyys, että Weber-luku, joka ilmaistaan kaavalla PL DV We6 - —s—. jossa 3 PL on nestemateriaalin tiheys, kg/m , UL on nestemateriaalin potentiaalinen nopeus, m/s, on nestemateriaalin pintajännitys, N/m ja δ on kalvon paksuus sen tullessa ulos keskikanavasta, m, on pienempi kuin 2500. 20 7 5 2 7 8

4. Minkä tahansa patenttivaatimuksista 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että nestemateriaalin potentiaalinen nopeus on 10-25 m/s.

5. Minkä tahansa patenttivaatimuksista 1-4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että nestemateriaali syötetään kerrokseen korkeammasta kohdasta kuin voimakas kaasuvirta.

6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pystysuora etäisyys niiden tasojen välillä, joista nestemateriaali ja kaasuvirta syötetään kerrokseen, on 0,5-3,0 cm.

7. Minkä tahansa patenttivaatimuksista 1-6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetään kaasuvirtaa, jonka nopeus on 50-250 m/s, 1,1-1,5 baarin syöttöpaineella.

8. Minkä tahansa patenttivaatimuksista 1-7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetään kaasuvirran ja nestemateriaalin välistä massasuhdetta välillä 0,1:1-0,5:1.

9. Patenttivaatimuksen 8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetään nestemateriaalin ja kaasuvirran välistä massasuhdetta välillä 0,2:1-0,4:1.

10. Minkä tahansa patenttivaatimuksista 1-9 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että samankeskisesti asennettu kaasu-kanava suppenee poistoaukossa korkeintaan 25°:n kulmassa. Il 11 75278