KR870001220B1 - 과립의 제조방법 - Google Patents

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KR870001220B1
KR870001220B1 KR1019840005205A KR840005205A KR870001220B1 KR 870001220 B1 KR870001220 B1 KR 870001220B1 KR 1019840005205 A KR1019840005205 A KR 1019840005205A KR 840005205 A KR840005205 A KR 840005205A KR 870001220 B1 KR870001220 B1 KR 870001220B1
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라우스 마티누스 페트루스 무트세르스 스타니스
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우니반 쿤스트 메스트 파브리켄 베. 뷔.
요트. 엠. 스미트, 아. 요트. 아. 요트. 아이스부우츠.
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Abstract

내용 없음.

Description

과립의 제조방법
제1도 본 발명에 따른 분무장치의 종단면도.
제2도 상기 분무장치 중 출구부분의 종단면도.
제2a도 상기 분무기내의 회전실을 상부에서 본 개요단면도.
제3도 가스 출구 오피닝과 액체 출구 오프닝이 같은 높이로 설치된 분무장치 중 출구부분의 종단면도.
제3a도 상기 분무기내의 회전실을 상부에서 본 개요단면도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
Ⅰ : 공급부분 Ⅱ : 분무부분
1 : 중앙채널 3 : 회전실
4 : 채널 5,7,8,11 : 오프닝(opening)
6 : 좁은 부분 9 : 슬롯트(slot)
10 : 중앙출구채널 A : 분무장치
B : 바닥부분 C : 바닥판
D : 구멍 E : 출구부분
F : 액체출구 G : 출구오프닝
본 발명은 고체핵으로 된 유동성 상태의 베드(bed)에다 액체물질을 공급시켜 과립을 제조하는 방법에 관한 것이다. 이 때 핵은 그 표면에서 응고되고 액체물질에 의해 커져 과립으로 형성된다.
그리고 유동성 상태의 베드에서 형성된 과립은 제거되어진다. 이러한 방법은 소비에트 화학공업지 4(1972)제7, 페이지 456-458 및 5(1973) 제4, 페이지 265-267과 베르파렌스텐니크지 9(1975) 제2, 페이지 59-64에 실려 있다. 이러한 공지방법에서 용액, 용해물 또는 현탄액등과 같은 액체물질이 가스의 도움을 받아 방울로 분무된다.
핵이 적당한 크기의 과립으로 되도록 상기 방울이 유동성 상태의 핵 표면에서 응고된다.
과립 형성 과정을 잘 진행하기 위하여 커진 핵의 표면이 재빨리 응고하여 각각의 입자가 집괴(agglomeration)하지 않도록 하는 것이 필요하다.
그러므로 분무된 액체물질이 빠르게 결정화되고 잔존하는 물이 빨리 증발되도록 해야만 한다.
공지의 방법에서는 액체물질을 아주 작은 방울로 분무하거나, 또는 이 물질을 안개처럼 내뿜으로서 상기과정을 달성할 수 있다.
물론, 물을 많이 증발시킬려면 분무를 더 미세하게 하여야 한다.
분무하여 생기는 방울의 크기는 주로 압력과 분무가스의 양에 의하여 결정되며, 한 가지 일반적인 사실은 이 압력과 가스의 양이 많을수록 방울의 크기는 더 적다는 것이다. 그러므로, 비교적 평균 직경의 적은 방울을 얻기 위해서 킴. 나프트. 매쉬노스트르(1970). 제9, 페이지 41-42와 USA 4,219,589에 기술된 바와같이 1.5 바아 또는 그 이상의 꽤 높은 공급압력으로 가스를 분무하는 것이 일반적인 방법이다.
이러한 방법은 액체물질을 작은 방울로 분무할 때 압력이 높은 가스가 상당한 량 필요할 뿐만 아니라 많은 에너지 소모가 뒤따르게 되는 결점이 있다.
이것을 이론적으로 뒷받침하는 것은 액체물질이 제트(jet)처럼 가스와 접촉하기 때문이다.
제트는 그것의 바깥층을 때리는 가스 스트림(stream)에 의해 방울로 부서진다.
이 공정은 아래로 향해 흐르는 방향으로 일정 거리를 따라 계속된다.
이 공정에서 가스의 속도는 반드시 줄어들어 점차적으로 가스의 분무화가 줄어들게 된다.
그러므로, 효율적으로 가스가 미세한 분무상태를 계속 유지시킬 수 있도록 하기 위해 에너지가 높은 가스대 액체물질의 질량 비율이 높아야 한다.
모든 액체물질의 분무화가 상당히 미세하게 되도록 하기 위해서 상기 비율은 일반적으로 1보다 커야 된다는 것을 알았다. 액체물질에 대하여 매우 낮은 질량비의 가스로 이 분무 공정을 실시할 수도 있지만, 약 4바아 이상의 매우 높은 공급압력을 가진 가스 스트림이 적용되어야 하며, 이것은 에너지 소모가 매우 많다는 것을 의미한다.
원래 매우 높은 액체공급압력(수십바아)에서 액체물질을 유압으로 분무하므로 역시 미세한 분무화를 달성 할 수 있다. 이 방법은 전술한 방법보다 에너지 소모가 적은 편이나 분무장치의 마모가 심하다는 단점도 있다. 더우기 이 방법에서, 유동성 상태의 베드에서 핵의 집괴가 심하게 일어난다는 것을 알 수 있다.
GBA 2,019,302와 GBA 2,075,908에 기술된 것과 같은 다른 공지방법에 의하면, 유동층 과립형성 방법에서 액체물질은 유압분무기의 도움으로 비교적 큰 방울로 나뉘어지며, 그 다음에 강한 가스 스트림의 도움으로 미세하게 분무된다. 이것을 위하여 액체물질은 두 개의 동심채널이 설치된 분무기를 통하여 핵으로 되어 있는 유동성 상태의 베드 속으로 윗방향으로 분무되어, 액체물질은 내부채널을 통하여 공급되고 이 채널을 떠나는 즉시 방울은 바깥 채널을 통하여 공급된 강한 가스 스트림과 접촉한다.
강한 가스 스트림에 의하여, 분무기 위에서 소위 말하는 희박지역(rarefied zone)이라는 핵의 농도가 매우 낮은 지역이 유동성 베드내에서 생기며, 상기 희박지역 속으로 핵은 유동성 베드에서부터 흡수되어지며 액체물질의 방울과 함께 축축하게 된다.
비록 이 공지의 방법에서 에너지가 높은 가스의 필요한 양이 서두에서 언급한 방법에서 보다 적을지라도, 이 양은 아직 상당한 정도로 알려져 있다.
모든 액체물질의 분무화를 잘 하기 위해서, 에너지가 높은 가스의 필요한 질량이 액체물질의 질량보다 50% 이상이어야 한다는 것을 알았다.
더우기 공지방법에서, 특히 요소가 과립으로 되는 동안, 많은 가루가 생긴다는 것을 알았다.
이것은 생산이 줄어들고 심각한 환경문제가 대두된다는 것이다. 요소가 과립으로 되는 동안 많은 양의 포름알데히드를 공급되는 액체에 첨가하므로서 가루가 생성되는 것을 줄일 수 있다는 것은 확실하다. 물론 이것은 비용이 많이 든다.
이러한 공지의 방법들 중 공통적인 부분은 액체물질이 꽤 높은 에너지 소모와 가루방출을 수반하면서 다소 미세한 방울로 바뀐다는 것이 확실하다.
유동성 베드 과립형성 과정에서, 액체물질을 미세한 방울로 변형시키지 않고 고체형의 핵표면에다 액체물질을 응고시켜 고체형의 핵을 적당한 크기의 과립으로 만들 수 있다.
여기서, 에너지가 높은 가스를 조금만 사용해도 된다. 이때 유동성 베드에 있는 각각의 입자들은 거의 집괴되지 않으며 또 가루도 조금밖에 형성되지 않는다.
본 발명은 베드를 통해 위로 흐르는 가스에 의해 계속 유동상태가 유지되는 베드에서 고체형의 핵을 크게하여 과립을 제조하는 방법에 관한 것이다.
여기서 고체형의 핵은 그 위에서 응고되는 액체물질에 의해 커지고, 베드에서 만들어진 과립은 베드에서부터 제거되어진다. 액체물질은 중앙채널과 다른 채널이 있는 하나 이상의 공급장치의 도움을 받아 바닥에서부터 위로 향해 핵으로 된 유동성 베드 속으로 들어간다.
상기 중앙채널을 통해 액체물질이 공급되며, 상기 다른 채널을 통해 강한 가스 스트림이 유동성 상태로 된 가스의 속도보다 더 빨리 위로 향해 선형으로 공급된다.
강한 가스 스트림에 의해 공급장치 위의 베드내에서 희박지역이 형성된다.
중앙채널에서 나온 액체물질은 강한 가스 스트림과 접촉하게 된다.
본 발명에 따른 방법에서 액체물질이 중앙채널에서부터 완전히 원추형 필름 모양으로 희박지역속으로 방출되고, 베드에서 나온 핵이 강한 가스 스트림의 도움을 받아 필름을 통과되며, 그 다음에 축축해진 핵이 희박지역을 통해 운반되는 동안 핵에 묻어 있어 액체물질이 응고되어지는 것이 특징이다.
강한 가스 스트림이 필름을 때리기 전에 베드로부터 핵을 흡수하여 그들을 싣고 간다.
이에 의해 강한 가스 스트림의 속도가 늦어진다. 그러므로 가스 스트림이 필름에 충돌될 때 가스 스트림은 빗나가게 되고, 핵은 관성의 덕분으로 필름을 침투하게 된다. 이 때 핵에는 소량의 액체물질이 묻게 된다.
뒤이어 희박지역에서 핵에 묻은 액체물질이 어느 정도 응고된 다음 희박지역에서 방출된 뒤 그 입자는 충분히 건조되어 집괴현상이 방지된다.
완전한 원추형 필름을 여러 방법으로 만들 수 있다.
예로서, 출구채널의 끝이 테이퍼(taper)형으로 된 것을 사용하여 액체물질을 필름으로 만들 수 있다.
액체물질을 회전시켜 원추형 필름을 만드는 것이 좋다.
이 때 액체물질을 회전시키는 회전속도와 액체물질에서의 유체정압이 중요하다.
일반적으로 액체물질은 유체정압 1.5-6바아, 특히 2-4바아로 공급된다.
회전실이 있는 분무기를 사용하는 것이 좋다.
여기서, 액체는 유체정압하에서 회전실 속으로 연결되어 있는 하나 이상의 채널을 통해 압력을 받는다.
그러므로 회전되는 물질은 뒤이어 출구채널을 통해 밖으로 나간다. 일반적으로 출구채널의 직경은 회전실의 직경보다 작다.
액체필름의 형태로 출구채널의 벽을 따라 이동하는 물질에는 회전에 기인하는 수평속도성분과 배출에 기인하는 수직속도 성분이 있다.
출구채널에서 나온 후 형성되는 원추형 필름의 정점각은 상기 두 속도성분의 비율에 의해 정해진다.
일반적인 상기 정점각은 70-100도, 특히 80-90도이다. 정점각이 작을 경우 강한 가스 스트림과 충돌하는 각을 효율적으로 넓게 하는 것이 어렵기 때문에 정감각이 작은 것은 좋지 않다.
그리고 또 정점각이 너무 큰 것도 별로 좋지 않다.
필름의 표면에 굴곡이 없으면 그것을 통과하는 핵에 액체물질이 균일하게 묻기 때문에 필름의 표면에 굴곡이 없는 것이 좋다.
필름의 굴곡상태는 공급장치 중 출구부분의 벽의 매끄러운 정도에 따라 결정된다.
필름에 있는 액체물질의 내부 교란(internal turbulence)이 너무 높지 않도록 주위해야 한다.
효율적으로 매끄러운 필름을 얻기 위해 웨버수(Weber nuber)(Weδ),즉
Figure kpo00001
가 2500보다 작아야 된다는 것을 특히 2000보다 작아야 된다는 것을 알았다. 이러한 것을 위해 액체속도는 최고 30m/sec이어야 하고, 10-25m/sec인 것이 더 좋다.
상기식에서,
ρL: 액체물질의 밀도(kg/㎥)
UL: 액체물질의 퍼텐셜(potential) 속도(m/sec)
σL: 액체물질의 표면장력(N/m)
δ : 중앙채널에서 나올 때의 필름두께(m)이다.
또 본 발명에 따른 방법을 수행하기 위해서, 강한 가스 스트림이 핵을 집어야 한다.
강한 가스 스트림이 핵을 집음에 의해 그 가스 스트림이 필름을 때리기 전에 속력이 감소된다.
액체 채널보다 낮은 위치에서 유동성 베드 속으로 통하는 가스채널을 만들어 상기의 작동을 수행시키는 것이 좋다.
이러한 방법에서, 가스 스트림은 일정한 거리를 따라 핵을 싣고 가 핵이 필름을 때리기 전에 핵에다 적당한 속도를 부여한다.
이러한 소위프리(free) 거리는 상당한 범위 예로서 0.5-5.0㎝ 범위내에서 변화된다.
상기 프리거리가 1-2㎝ 정도인 것이 좋다.
본 발명에서 강한 가스 스트림은 공기인 것이 좋고, 그것의 속도는 50m sec 이상이며 100-250m/sec인 것이 좋다.
그리고 일반적인 공급압력은 1.1-1.5바아 정도이다.
가스 스트림의 온도는 액체물질의 성질에 따라 다르다. 일반적으로 가스 스트림의 온도와 액체물질의 온도를 동등하게 한다.
본 발명에서, 이러한 강한 가스 스트림은 상당히 작게 요구된다. 일반적으로 가스 대 액체물질의 질량 비율은 0.1:1과 0.5:1 사이이며, 0.2:1과 0.4:1 사이의 비율이 좋다.
가스 스트림이 가스 채널로부터 방출된 후 베드로부터 핵을 흡수하여 그것을 싣고 간다.
여기서 가스 스트림의 속도는 감소되고, 핵은 적당한 속도 예로서 0.5-5m/sec 정도의 속도를 얻게 된다.
필름과 충돌할 때 가스의 충격과 필름의 충격이 거의 동등하게 되게 가스 스트림의 속도가 감소된다.
이와 같은 충격은 질량의 흐름율과 속도에 기인한다. 충돌될 때 필름의 충격이 가스 스트림의 충격보다 더 클 경우 가스 스트림이 외부로 강하게 빗나가게 된다. 이 결과 희박지역이 교란되어진다.
한편, 충돌될 때 가스 스트림의 충격이 필름의 충격보다 더 클 경우 필름이 내부로 휘어지게 된다.
이 결과 상당한 량의 핵이 액체물질과 접촉하지 못하기 때문에 핵에 액체물질이 묻지 않게 된다.
충돌될 때 필름과 가스 스트림이 서로 약간 빗나가면서 가스와 액체가 혼합되는 현상은 발생되지 않는다.
상술한 충격과 충돌될 때의 각도에 따라 필름은 내부쪽으로 어느 정도 휘어지고 가스 스트림은 외부쪽으로 어느 정도 휘어진다.
상기의 각도는 필름의 정점각에 의해 결정되고, 필름의 정점각에 따라 가스 스트림이 수렴가능하다.
가스 채널에서 방출된 후 가스 스트림이 스스로 약간 베드에서 수렴되기 때문에 대부분의 경우 가스 채널을 수렴시킬 필요가 없다.
출구오프닝에서 가스 스트림을 5-25도, 특히 5-10도 정도로 수렴시킬 수 있다.
일반적으로 충돌각은 50-85도, 특히 60-70도 정도이다.
필름과 가스가 충돌될 때 가스 스트림에 실려 있는 핵은 그것의 질량에 영향을 받아 곧바로 즉 필름을 뚫고 날아가게 된다. 이때 얇은 층으로 된 액체물질에 의해 축축하게 된 핵은 희박지역에서 거의 완전히 응고 되어진다.
주로 필름의 두께와 핵의 크기에 따라 핵에 묻는 액체물질의 양이 결정된다.
일반적으로 충돌될 때 필름의 두께는 50-150μm 정도이다. 강한 가스 스트림에 의해 입자가 운반되고 또 공급장치 위에 희박지역이 형성된다.
상기 희박지역의 높이는 입자에 묻어 있는 액체물질이 충분히 응고될 수 있게 충분히 높아야 된다(예로서 약 30㎝). 그러나 가루방출의 견지에서 베드의 표면이 부분적으로 파괴되는 현상을 방지시켜야 한다.
이러한 조건은 가스의 속도와 질량 그리고 베드의 높이(예로서 40-100㎝)에 의해 결정된다.
과립을 잘 만드는데 있어서 가스 채널에서 나온 가스 스트림의 폭이 중요하다.
가스 지역이 매우 넓은 경우에 가스 스트림에 실려 있는 입자들 중 외부에 있는 많은 입자들이 필름에 부딪치지 않게 된다. 가스 지역이 매우 좁을 경우에 가스 스트림에 실려 있는 입자들이 충분히 속력을 얻지 못하게 된다.
일반적으로 가스 지역의 폭은 핵의 평균 지름의 0.25-4배 정도이다.
본 발명을 용액, 용해물 또는 현탁액 등과 같은 모든 종류의 액체물질을 과립화시키는데 적용시킬 수 있다.
본 발명의 방법은 특히 물의 성분이 없는 액체물질을 과립화시키는 적합하다. 예로서, 본 발명의 방법으로 과립화시킬 수 있는 물질들은 질산암모늄, 황산암모늄 또는 인산암모늄 등과 같은 암모늄 염, 질산 칼슘 암모늄, 질산마그네슘 암모늄, 화합물 NP 및 NPK 비료 등과 같은 단일(single)비료, 요소와 요소를 포함한 화합물, 황, 비스페놀 및 카프로락탐 등과 같은 유기물질 등이다.
본 발명에 따른 방법은 요소의 과립화에 매우 적합하다. 이 경우에 부피밀도가 매우 큰 생성물이 얻어진다. 그리고 또 가루가 작게 형성되기 때문에 공급되는 액체에다 포름알데히드를 첨가시킬 필요가 없다.
본 발명에 따른 방법으로 또 비료나 요소 입자에다 황을 피복시키는 것과 같이 액체물질의 조성물과 다른 조성물로 된 핵에다 액체물질을 적용시키는 것이 가능하다.
본 발명의 방법에서, 과립화될 액체물질의 온도는 광범위하게 변한다.
주로 상기의 온도는 물질이 빨리 결정화되고 응고되도록 물질의 결정점과 응고점에 가깝게 선정되어진다.
공급장치의 출구 오프닝 둘레에 고체물질이 증가되는 것을 방지하기 위해 상기의 온도들 사이의 차이가 어느 정도 있어야 된다.
일반적으로 액체물질의 온도는 결정온도나 응고온도보다 약 5-15℃ 정도 더 높은 온도이다.
유동성 상태의 베드에 있는 핵으로 펠리트(pellet)를 만들 수 있다. 예로서 프릴(prill)은 분무될 액체물질로부터 또는 과립을 체로 거른 후 얻어지는 큰 입자를 용해하여 얻는 용해물로부터 만들어진다.
베드에서 얻은 과립을 체로 거르고 빻는 동안 얻어지는 과립을 핵으로 사용하는 것이 좋다.
이와 같은 핵의 평균직경은 과립화될 물질의 성질에 따라 특히 생성물 중 요구되는 입자 크기에 따라 변한다. 핵의 양도 역시 변한다.
핵의 베드는 위로 향해 흐르는 가스 특히 공기에 의해 계속 유동성 상태로 유지된다.
베드가 완전한 유동성 상태로 유지될 수 있게 상기 유동성으로 된 가스의 표면속도는 최소로 되어야 된다.
에너지를 절감시키고 가루의 방출을 방지하기 위해서도 상기의 속도는 낮아야 된다.
일반적으로 표면속도가 1.5-2.5m/sec 특히 1.8-2.3m/sec인 유동성 상태의 가스가 사용된다.
유동성 상태로 된 가스의 온도는 베드의 온도에 따라 변하고, 베드의 온도는 분무될 물질의 온도, 분무가스의 온도, 공급되는 핵의 온도와 유동성 상태인 가스온도 등에 의해 결정된다.
본 발명을 도면을 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
제1도에서, 분무장치(A)는 공급부분(Ⅰ)과 분무부분(Ⅱ)으로 구성되어 있다.
바닥부분(B)이 있는 과립장치(도시되지 않음)에 설치된 분무장치는 바닥판(C)에 고착되어 있다.
바닥판에서는 유동성 공기가 들어갈 수 있는 구멍(D)이 형성되어 있고, 유동성 공기는 출구 오프닝(G)을 경유하여 방출된다.
분무장치에는 중앙채널(1)이 있고, 중앙채널의 한쪽 끝은 액체선(liquid line)(도시되지 않음)에 연결되어 있으며, 중앙채널의 다른 끝은 회전실(3)에 연결되어 있다.
분무장치에는 또 중앙채널의 둘레에서 중앙채널과 동심원으로 되어 있는 채널(4)이 있다.
채널(4)의 한쪽 끝은 오프닝(5)을 경유하여 가스선(gas line)(도시되지 않음)에 연결되어 있고, 다른 끝은 좁은 부분(6)에 연결되어 있다.
좁은 부분(6)은 출구 오프닝(7)에 연결되어 있다.
제1도에서 점선으로 둘러싸여져 있는 출구부분(E)은 제2도에 상세하게 나타나 있다.
제2도에서, 분무장치의 출구부분(E)에는 액체출구(F)가 있고, 액체출구(F) 둘레에 있는 좁은 가스 채널인 좁은 부분(6)에는 출구 오프닝(7)이 있다.
액체출구(F)에는 오프닝(8)과 공급슬롯트(slot)(9)를 경유하여 회전실(3)에 연결되어 있는 액체공급채널인 중앙채널(1)이 있다.
회전실(3)에는 중앙출구채널(10)이 있고, 중앙출구채널(10)에는 출구오프닝 (11)이 있다.
제2도중 회전실(3)의 선(A-A)을 따라 도시한 제2a도에서, 공급슬롯트는˝9˝로 표시되어 있다.
분무장치 중 출구부분을 변형시킨 것을 도시한 제3도에서, 액체출구 오프닝(11)의 높이와 가스출구 오프닝(7)의 높이가 거의 같다.
[실시예 1]
유동성 물질로 된 베드용 조립기(granulator)는 직경이 27㎝인 원통형으로 되어 있고, 그것의 바닥판에는 지름이 2mm인 구멍이 여러 개 나 있으며, 조립기 속에는 약 60㎝ 정도 높이의 질산암모늄 입자로 된 베드가 채워졌다.
제1도와 제2도에 도시된 분무장치를 경유하여 질산암모늄 용해물과 강한 공기 스트림(stream)이 계속해서 상기 조립기에 공급되었다.
이러한 과정에서, H2O가 0.65wt.%, 백운석이 2.0wt.%, 점토가 2.0wt.% 있고, 온도가 182℃인 질산암모늄 용해물이 비율 195mkg/h와 공급압력 2.7바아(bar)로 공급장치의 중앙채널(1)을 경유하여 공급되었다.
상기의 점토는 테네시 마이닝 앤드 케미컬 코오포레이션 제품인 소보라이트 (Sorbolite)라는 제품이다.
상기 소보라이트라는 입자의 크기는 5μm 이하이며, 주성분인 SiO2(73wt.%)와 Al2O3(14wt.%)이다.
강한 공기 스트림은 비율 50kg/h, 온도 180℃와 공급압력 1.4바아로 중앙채널과 동심원으로 되어 있는 가스채널(4)을 경유하여 공급되었다.
용해물은 가스채널(4)에 접하여 있는 작은 액체채널(9)의 도움을 받아 분무장치에 있는 회전실(3)로 공급되었다.
상기 분무장치의 규격은 다음과 같다.
중앙채널(1)의 직경-12㎜
채널(4)의 직경-10㎜
중앙채널의 출구오프닝(11)의 직경-3㎜
채널의 출구오프닝(7)의 갭(gap)폭-1.2㎜
가스채널의 출구오프닝(11)에서부터 바닥판(C)까지의 수직거리-4㎝
가스채널의 출구오프닝(11)에서부터 액체채널의 출구오프닝(7)까지의 수직거리-1.8㎝
액체채널벽의 의부 확산각도-22.5°
가스채널의 외부직경-23.4㎜
액체는 완전한 원추형 필름(film) 형태로 중앙채널로부터 나왔다.
액체가 나올 때 필름의 두께는 약 275μm이고, 정점각은 87도이며, 속도는 15.5m/sec이었다.
상기 필름의 표면에는 굴곡이 조금 형성되어 있었고, 내부의 거침정도는 상당히 작았다(Weδ는 대략 1400정도이다).
공기 스트림은 속도 200m/sec로 가스채널로부터 나왔다. 가스채널은 수렴되어 있지 않지만 가스 스트림은 어느 정도 수렴되어졌다.
입자가 섞여 있는 가스 스트림과 필름이 충돌할 때 가스 스트림과 필름은 거의 혼합되지 않았다.
평균 직경이 1-1.5mm 정도이고 고체상태인 질산 암모늄의 입자들이 비율 180kg/h로 베드에 공급되었다. 이때 질산 암모늄 입자의 온도는 약 80℃ 정도였다. 베드에서 방출되는 과립으로부터 상기의 입자들이 얻어졌다. 입자로 형성되어 있고 온도가 약 135℃ 정도인 베드는 위로 향하는 공기 스트림과 함께 유동되었다.
공기 스트림의 온도는 약 70℃ 정도이고 표면속도는 약 2.1m/sec 정도였다.
과잉유출에 의해 과립(온도는 약 135℃)은 베드로부터 계속 방출되어 드럼쿨러(drum cooler)에서 약 90℃로 식혀졌다.
상기 식혀진 과립들은 뒤이어 평평한 형태로 된 엔걸스만체(Engelsmann sieve)(구멍의 크기는 2-4mm)를 통해 걸려졌다.
작동에 있어서, 지름이 2mm 이하인 입자들이 약 166kg/h 정도로 걸러져서 얻어졌다.
상기 입자들은 베드로 되돌아갔다. 그리고 지름이 4mm 이상인 입자들은 약 14kg/h 정도의 비율로 로울러(roller) 분쇄기에 의해 1.1mm의 δ50으로 부서졌다.
미세한 가루(750μm 이하)는 윈드 시프터(wind sifter)에 의해 분리되었고, 그 후 잔존하는 부서진 물질들은 베드로 되돌아갔다.
체에 의해 걸러진 입자중 지름이 약 2-4mm인 과립은 193kg/h 정도로 얻어졌다.
상기 얻어진 입자들은 드럼에서 40℃까지 식혀졌다.
상기 과립의 특성은 다음과 같다.
질소함유량-33.7wt.%
H2O 함유량-0.15wt.%
롤링(rolling)용량-80% round
부피밀도-935kg/㎥
충격저항-100%
파쇄강도-60바아
오일(oil) 흡수용량-0.60wt.%
수은침투-0.085㎤/g
이러한 생성물의 일부분이 15-50℃ 사이에서 5번 가열되고 식혀졌다.
처리된 과립의 파쇄강도는 50바아이고, 오일 흡수 용량은 2.2wt.%이였다.
두 개의 판 사이에 과립을 넣은 후 과립이 부서질 때까지 상단의 판에다 점진적으로 압력을 가하여 파쇄강도를 측정하였다. 7.5도의 각으로 설치된 회전하는 디스트(disc)에다 과립을 놓은 후 그 과립이 아래로 향해 기우는 퍼센트를 측정하여 롤링용량을 측정하였다.
45도의 각으로 설치된 판에 맞대어 펠리트를 쏜 후 회전퍼센트를 측정하여 충격저항을 측정하였다.
가루가 함유된 유동성 상태로 되어 있고 베드에서 나온 공기(온도는 약 135℃)는 축축한 와샤(Washer)로 보내졌다.
여기서 묽은 질산 암모늄 용액이 얻어졌다(약 35wt.%). 이 용액은 증발된 후 베드에 공급되는 질산 암모늄 용해물에 부가되었다.
쿨러와 분쇄기 부분에서 나오는 가루가 혼합되어 있는 공기 스트림에서 가루는 배크필터(bag filter)에 의해 제거되었다.
여기서 얻어진 질산 암모늄 가루는 베드에 공급되는 뜨거운 질산암모늄 용해물 속에 용해되었다.
[실시예 2]
수분이 0.39wt.%, Mg(NO3)2(MgO로 계산됨)가 0.3wt.% 함유되어 있고, 온도가 180℃인 질산암모늄 용해물을 비율 195kg/h와 공급압력 1.9바아로 유동성 물질로 된 베드용 조립기에 공급시켰다. 여기서 조립기는 제1도에 도시된 것과 유사하지만 제3도에 도시된 것과 같은 분무기가 설치된 것이다.
또 온도가 180℃인 공기를 비율 55kg/h와 공급압력 1.5바아로 분무장치를 경유시켜 공급시켰다. 중앙채널(출구오프닝의 직경은 4mm)에서 나오는 원추형 액체 필름의 두께는 약 300μm이고, 속도는 11.9m/sec이며, 정점각은 90도(Weδ는 약 1000)이었다. 나오는 공기스트림의 속도는 195m/sec였다.
체로 거르고 부수는 단계에서 얻어지는 고체형 입자들을 비율 175kg/h로 베드에 공급시켰다.
여기서, 온도가 115℃인 상기 베드는 40℃이고 표면속도가 2.1m/sec인 공기와 함께 유동되어졌다.
과잉유출에 의해 베드로부터 방출되는 과립은 실시예 1에서와 같은 드럼에서 90℃로 식혀졌고 걸러졌다.
여기서 입자(2-4mm)들은 190kg/h로 얻어졌고, 그것들은 드럼에서 40℃로 식혀졌다.
상기 과립의 특성은 다음과 같다.
질소함유량-33.8wt.%
H2O 함유량-0.15wt.%
부피밀도-965kg/㎥
롤링용량-95%round
충격저항-100%
파쇄강도-45바아
오일흡수용량-0.9wt.%
수은침투-0.04㎤/g
이러한 생성물의 일부분이 15-50℃ 사이에서 5번 가열되고 식혀졌다.
처리된 과립의 파쇄강도는 45바아이고, 오일흡수용량은 1.9wt.%였다.
[실시예 3]
유동성 물질로 된 베드용 조립기는 직경이 46㎝인 원통형으로 되어 있고, 그 속에는 요소입자(높이 약 60㎝)의 베드(온도 100℃)가 채워졌다.
상기 베드는 온도가 35℃이고 표면 속도가 2.0m/sec인 공기와 함께 유동되어졌다.
베드에서 나오는 과립을 체로 거르고 빻아서 얻은 고체형의 요소입자들을 180kg/h로 상기의 조립기에다 공급시켰다.
또 실시예 1에 기술된 것과 같은 분무장치를 사용하여 요소용해물과 강한 공기 스트림을 위쪽으로 베드에다 공급시켰다.
온도가 140℃이고, 수분함유량이 0.5wt.%이며, 포름알데히드 함유량이 0.2wt.%인 요소용해물을 비율 195kg/h와 공급압력 3.3바아로 공급시켰다.
온도가 약 140℃인 강한 공기 스트림을 비율 50kg/h와 공급압력 1.4바아로 공급시켰다.
작은 굴곡(Weδ=1950)이 있는 원추형 필름의 형태로 분무장치에서 나오는 요소용해물의 정점각의 88도이고, 필름의 두께는 약 300μm이며, 방출속도는 20m/sec였다.
분무장치에서 나오는 공기스트림의 속도는 약 190m/sec였다.
과잉유출에 의해 베드로부터 방출되는 과립은 유동성 물질로 된 베드의 쿨러에서 약 40℃로 식혀졌다.
그 다음에 상기 과립들이 체에 의해 걸러져 2-4mm의 입자들이 190kg/h, 2mm보다 작은 입자들이 165kg/h 그리고 4mm보다 큰 입자들이 15kg/h씩 분리되어졌다.
4mm보다 큰 입자들은 부서져서 2mm보다 작은 입자들과 함께 베드로 되돌아갔다.
상기 과립의 특성은 다음과 같다.
H2O 함유량-0.04wt.%
포름알데히드함유량-0.3wt.%
부피밀도-770kg/㎥
롤링용량-90% round
파쇄강도-60바아
충격저항-100%
[실시예 4]
유동성 물질로 된 베드용 조립기는 직경이 46㎝인 원통형으로 되어 있고, 그 속에는 요소입자(높이 약 60㎝)의 베드(온도 100℃)가 채워져 있다.
상기 베드는 온도가 110℃이고 표면속도가 2.0m/sec인 공기와 함께 유동되어졌다.
베드에서 나오는 과립을 체로 거르고 빻아서 얻은 고체형의 요소입자들을 180kg/h로 상기의 조립기에다 공급시켰다. 또 실시예 1에서 기술된 것과 같은 분무장치를 사용하여 요소용해물과 강한 공기 스트림을 위쪽으로 베드에다 공급시켰다.
온도가 140℃이고, 수분 함유량이 1.20wt%이며, 포름알데히드 함유량이 0wt%인 요소용해물을 비율 195kg/h와 공급압력 3.3바아로 공급시켰다.
온도가 약 140℃인 강한 공기 스트림을 비율 88kg/h와 공급압력 0.40바아로 공급시켰다.
작은 굴곡(Weδ=1950)이 있는 원추형 필름의 형태로 분무장치에서 나오는 요소용해물의 정점각의 88도이고, 필름의 두께는 약 300μm이며, 방출속도는 20m/sec였다.
분무장치에서 나오는 공기 스트림의 속도는 약 190m/sec였다. 과잉유출에 의해 베드로부터 방출되는 과립은 유동성 물질로 된 베드의 쿨러에서 약 40℃로 식혀졌다.
그 다음에 상기 과립들이 체에 의해 걸러져 2-4mm의 입자들이 190kg/h, 2mm보다 작은 입자들이 165kg/h 그리고 4mm보다 큰 입자들이 15kg/h씩 분리되어졌다.
4mm보다 큰 입자들은 부서져서 2mm보다 작은 입자들과 함께 베드로 되돌아갔다.
상기 과립의 특성은 다음과 같다.
H2O 함유량-0.04wt.%
포름알데히드함유량-0wt.%
부피밀도-760kg/㎥
롤링용량-90%round
파쇄강도-43바아
충격저항-100%
가루방출-공급량의 0.6%
[실시예 5]
직경이 44㎝인 원통형으로 된 유동성 물질로 된 베드용 조립기 속에 평균지름이 2.90mm인 유황입자(높이 약 55㎝)의 베드(온도 43℃)가 채워졌다.
상기 베드는 온도가 20℃이고 표면속도가 2.0m/sec인 위로 향하는 공기스트림과 함께 유동되어졌다.
베드에서 나오는 과립을 체로 거르고 빻아서 얻은 평균지름이 1.0-1.5mm이고 온도가 36℃인 유황입자들을 150kg/h로 상기의 조립기에다 계속 공급시켰다.
또 실시예 1에서 기술된 것과 같은 분무장치를 사용하여 온도 135℃와 공급압력 3.1바아로 유황 용해물을 150kg/h씩 베드에 공급시켰고, 온도가 135℃와 공급압력 1.7바아로 공기를 55kg/h씩 베드에 공급시켰다.
유연한 필름(Weδ는 약 1000)의 형태로 분무장치에서 나오는 유황용해물의 속도는 12.5m/sec이고, 필름의 두께는 약 280μm이며, 정점각은 87도였다.
분무장치에서 나오는 공기 스트림의 속도는 약 175m/sec였다.
과잉유출에 의해 베드로부터 방출되는 과립이 체에 의해 걸러져 2.5mm보다 작은 입자들이 112kg/h 그리고 4.5mm보다 큰 입자들이 38kg/h씩 분리되어졌다. 4.5mm보다 큰 입자들은 평균크기 1.0-1.5mm로 빻아져 미세한 입자들과 함께 베드로 되돌아갔다.
직경 2.5-4.5mm인 입자들이 약 145kg/h씩 생성되어졌다.
상기 생성물의 특성은 다음과 같다.
부피밀도-1130kg/㎥
롤링용량-20%round
파쇄강도-35바아
충격저항-20%
가루수(dustiness number)-20
δ50-2.90mm
[실시예 6]
실시예 1과 같이, 질산암모늄 칼슘 입자(온도 약 100℃, 평균직경 1.5mm)를 공기(온도 20℃, 표면속도 2m/sec)와 함께 유동상태로 되어 있는 질산 암모늄 칼슘의 베드(온도 105℃)에 공급시켰다.
또, 실시예 1에 기술된 것과 같은 분무장치를 사용하여 질산 암모늄 칼슘 용해물(질소함유량 : 26wt.%, CaCO3함유량 : 24wt.%, H2O 함유량 : 0.75wt.%)을 온도 172℃, 공급압력 2.7바아로 200kg/h씩 그리고 또 강한 공기 스트림을 온도 166℃, 공급압력 1.4바아로 50kg/h씩 상기 베드에 공급시켰다.
분무장치에서 방출되는 원추형 필름의 정점각은 88도, 속도는 14.5m/sec, 필름의 두께는 약 270μm 그리고 웨버(Weber)수는 약 1200이었다.
공기스트림의 방출속도는 약 200m/sec였다.
베드에서 방출되는 과립들은 즉시 체에 의해 걸러졌다.
4mm보다 큰 입자들은 빻아져 2mm보다 작은 입자들과 함께 베드로 되돌아갔다.
2-4mm의 입자들은 드럼에서 약 40℃로 식혀져 생성물로 방출되었다.
상기 생성물의 특성은 다음과 같다.
H2O 함유량-0.09wt.%
부피밀도-1005kg/㎥
롤링용량-85%round
충격저항-100%
파쇄강도-45바아

Claims (10)

  1. 베드를 통해 위로 흐르는 가스에 의해 계속 유동상태가 지속되는 베드에서 고체의 핵 표면에다 액체물질을 응고시켜 핵을 크게 만들고, 이와 같이 베드에서 얻어진 과립을 제거시키며, 액체물질이 공급되는 중앙채널 및 중앙채널과 동심원으로 되어 있는 유동성 가스의 속도보다 더 빠른 속도로 선형으로 위로 향해 흐르는 강한 가스 스트림이 공급되는 채널이 설치되어 있는 하나 이상의 공급장치를 사용하여 바닥에서부터 위쪽으로 유동성으로 되어 있는 핵의 베드에다 액체물질을 공급시키고, 희박지역이 강한 가스 스트림에 의해 공급장치 위의 베드내에 형성되게 하며, 채널에서 나온 액체물질이 강한 가스 스트림과 접촉되게 하여 과립을 제조하는 방법에 있어서, 액체물질이 완전한 원추형 필름형태로 중앙채널에서부터 희박지역으로 나오고, 베드에서 나온 핵이 강한 가스 스트림의 도움을 받아 필름을 통해 운반되며, 그 다음에 축축해진 핵이 희박지역을 통해 운반되는 동안 핵에 묻어 있는 액체물질이 응고되어지는 것을 특징으로 하는 과립의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 액체물질이 압력 1.5-6바아로 공급되고, 액체물질이 공급장치에서 회전되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 필름의 내부교란을 나타내는 하기식인 웨버수가 2500보다 작은 것을 특징으로 하는 방법.
    Figure kpo00002
    ρL: 액체물질의 밀도(kg/㎥)
    UL: 액체물질의 퍼텐셜 속도(m/sec)
    σL: 액체물질의 표면장력(N/m)
    δ : 중앙채널에서 나올 때의 필름두께(m)
  4. 제1항에 있어서, 액체물질의 퍼텐셜 속도가 10-25m/sec인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 액체물질이 강한 가스 스트림보다 더 높은 위치에서 베드 속으로 공급되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 액체물질과 가스 스트림이 베드속으로 공급되는 높이 사이의 수직거리가 0.5-3.0㎝인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 가스 스트림의 속도는 50-250m/sec이고 공급압력은 1.1-1.5바아인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 가스 스트림대 액체물질의 질량비율이 0.1 : 1과 0.5 : 1 사이인 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 가스 스트림대 액체물질의 질량비율이 0.2 : 1과 0.4 : 1 사이인 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항에 있어서, 동심원으로 고정되어 있는 가스채널의 출구 부분이 최고 25도로 수렴되어 있는 것을 특징으로 하는 방법.
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