FI72707C - Foerfarande foer framstaellning av vattenfria, organiska vaeteperoxidloesningar. - Google Patents

Description

1 72707

Menetelmä vedettömien, orgaanisten vetyperoksidiliuosten valmistamiseksi

On tunnettua, että vetyperoksidiliuosten vesipi-5 toisuus on useissa reaktioissa, esim. hapetus- tai epoksi-dointireaktioissa häiritsevää, katso esimerkiksi Org. Reactions 7 (1953).

Niinpä jo aiemmin yritettiin käyttää puhtaasti vesipitoisten vetyperoksidiliuosten sijasta vastaavia or-10 gaanisia liuoksia.

Tällaisten liuosten valmistuksessa ilmeni kuitenkin vaikeuksia:

Yleensä orgaanisten vetyperoksidiliuosten saamiseksi käytetään vesipitoisia vetyperoksidiliuoksia lähtö-15 aineina ja joko ainoastaan sekoitetaan halutun orgaanisen yhdisteen kanssa ja lopuksi vesi poistetaan tislaamalla, tai vesipitoiset liuokset uutettiin kuitenkin orgaanisella yhdisteellä ja mahdollisesti poistettiin vesi.

Molemmissa tapauksissa saatiin tosin orgaanisia 20 vetyperoksidiliuoksia, joiden vesipitoisuus oli kuitenkin aina noin 1 paino-% tai enemmän, kts. esim. DE-patentti-julkaisu 20 38 319 ja DE-patenttijulkaisu 20 38 320 sekä US-patenttijulkaisu 3 743 706; GB-patenttijulkaisu 931 119.

Tällöin yritettiin DE-patenttijulkaisujen 20 38 319 25 ja 20 38 320 menetelmien mukaisesti poistaa orgaanisissa liuoksissa esiintyvä vesi tislaamalla alennetussa paineessa, tai sen jälkeen atseotrooppisella tislauksella käyttäen lisäksi apuainetta.

US-patenttijulkaisun 3 743 706 menetelmässä tulisi 30 uuttoainetta itseään voida käyttää apuaineena atseo- trooppisessa tislauksessa. Lähemm yksityiskohdat kuitenkin puuttuvat.

Myös GB-patenttijulkaisussa 931 119 käytettiin sek-oituskomponenttia veden atseotrooppiseen tislaukseen. Val-35 mistettaessa orgaanisia vetyperoksidiliuoksia vesipitoisis ta liuoksista Ilmeni kuitenkin usein liian korkean vesipitoisuuden ohella vielä toinen oleellinen haittapuoli: 2 72707

Veden poiston yhteydessä siinä käytetyissä paineissa poistui määrätty prosenttimäärä vetyperoksidia tisleen mukana, mikä johti teollisessa käytössä todellisiin vety-peroksidihäviöihin.

5 Sitä paitsi esiintyi lisäksi edelleen häviöitä keittoastiassa tapahtuvan hajoamisen vuoksi.

DE-patenttijulkaisujen 20 38 319 ja 20 38 320 menetelmissä käytettiin orgaanisia fosforiyhdisteitä tai hete-rosyklisiä typpiyhdisteitä, GB-patenttijulkaisun 931 119 10 ja US-patenttiiulkaisun 3 743 706 menetelmissä käytettiin alifaattisia tai sykloalifaattisia estereitä.

Kun taas US-patenttijulkaisussa 3 743 706 ei ole mitään tietoja atseotrooppisen tislauksen suorittamisesta, työskennellään kolmen muun patenttijulkaisun menetelmissä 15 paljon alle 100 mbar'in paineessa, katso esimerkkejä. Tosin molemmissa saksalaisissa patenttijulkaisuissa mainittiin aivan yleisesti paine-alue, joka oli 400 mbar'in alapuolella, mutta edelleen työskenneltäessä trietyylifosfaa-tilla tai N-metyylipyrrolidonilla kuitenkin 400 tai 100 20 mbar'in paineissa todettiin, että tisleet sisälsivät vetyperoksidia 0,29 tai 0,6 paino-% ja 0,26 tai 0,8 paino-%, molemmissa tapauksissa tisleen kokonaismäärästä; tämän lisäksi ilmeni lisäksi vetyperoksidihäviö, joka oli 7,5 tai 4,1 paino-% ja 4,7 tai 3,9 paino-% käytetyn vetyperoksidin 25 kokonaismäärästä. Jos lasketaan yhteen tisleen kuljettama ja hajoamisen vaikutuksesta poistunut vetyperoksidimäärä, niin silloin olivat kokonaishäviöt 400 tai 100 mbar'in paineessa suoritetussa tislauksessa vähintäin 7-8 painoprosenttia käytetyn vetyperoksidin kokonaismäärästä. Mutta 30 jos tislataan oleellisesti alhaisempaa painetta käyttäen, s.o. paljon alle 100 mbar'in paineessa, niin silloin tisleessä esiintyy ymmärrettävää kyllä vielä paljon suurempia määriä vetyperoksidia, jolloin määrät voivat kohota jopa yli yhden painoprosentin tisleen kokonaismäärästä; esimer-35 kit suoritetaan kuitenkin näissä edullisissa paineissa kts. loc. cit.

3 72707

Myös käytettäessä alifaattisia estereitä vetyperoksidin liuottimina suoritettiin atseotrooppinen veden poisto paineissa, jotka olivat paljon alle 100 mbar'in, kts. GB-patenttijulkaisu 931 119, esimerkki 1.

5 Valmistettaessa vetyperoksidiliuosta n-propyyli- asetaatissa ja suoritettaessa tälle liuokselle atseotrooppinen vedenpoisto, kävi ilmi, että tisle sisälsi yli 0,5 paino-% vetyperoksidia paineen ollessa 65 mmHg.

Tämänhetkisen tekniikan tason mukaan syntyi tämän 10 johdosta sellainen käsitys, että orgaanisten vetyperok-sidiliuosten tislaamalla tapahtuvalla kuivauksella, joka suoritettiin alennetussa paineessa, olisi pakosta seurauksena huomattavat vetyperoksidihäviöt teollisessa käytössä.

Mutta ei ainoastaan vetyperoksidihäviö ollut tä-15 hän mennessä tunnettujen menetelmien huomattavana haittapuolena; lisäksi ilmeni, että tislausjäännökset eivät olleet millään tavalla vedettömiä;

Niinpä fosforiorgaanisten liuosten jäännösvesi-pitoisuudet esim. olivat 0,97 - 9,5 paino-%. Mutta tällai-20 siä liuoksia ei voida käyttää hapetukseen tai epoksidoin-tiin. Myös DE-patenttijulkaisun 20 38320 ainoassa esimerkissä oli vesipitoisuus 11,4 painoprosenttia orgaanisessa faasissa.

Keksinnönmukaisen menetelmän tehtävänä on siis 25 valmistaa orgaanisessa liuottimessa oleva vetyperoksidi-liuos, jonka valmistuksessa ei esiinny mitään mainittavaa käytetyn vetyperoksidin häviötä ja jonka vesipitoisuus on alle 0,5 paino-%.

Nyt todettiin, että käytännöllisesti katsoen ve-30 dettömiä, orgaanisia vetyperoksidiliuoksia voidaan saada vesipitoisista vetyperoksidiliuoksista sekoittamalla vesipitoisiin liuoksiin karboksyylihappoestereitä, jos vesipitoisiin vetyperoksidiliuoksiin sekoitetaan tyydytettyjen alifaattisten karboksyylihappojen alkyyli- tai sykloalkyy-35 liestereitä, joiden kokonaishiililukumäärä on 4-8 ja jotka 4 72707 muodostavat veden kanssa atseotrooppeja ja atseotrooppinen veden poisto suoritetaan 160 - 1 000 mbar'in välisessä paineessa.

Tislaus suoritetaan edullisesti 200 - 1 000 5 mbar"in paineessa.

Edullisina karboksyylihappoestereinä mainittakoon.

Etikkahapon: etyyliesteri - heksyyliesteri.

Propionihapon: metyyliesteri - pentyyliesteri.

1.0 Voihapon: metyyliesteri - butyyliesteri.

Valeriaanahapon: metyyliesteri - propyyliesteri. Kapronihapon: metyyliesteri ja etyyliesteri sekä pivaliinihappometyyli- ja etyyliesteri.

Näihin kuuluvat myös kaikki isomeeriset haaraket-15 juiset esterit.

On myös mahdollista käyttää näiden esterien seoksia .

Koska käytännöllisesti katsoen vedettömien orgaanisten vetyperoksidiliuosten valmistuksessa veden poisto-20 tapahtuu aina muodostamalla atseotrooppeja liuottimen kanssa, on vedenpoiston päätepiste helposti todettavissa:

Mikäli nimittäin vedenerottimessa, joka on kytketty tislauskolonniin, ei enää tapahdu kondensaatin erottumista veteen ja liuottimeen, vaan ainoastaan puhdas liu-25 otin siirtyy yli, niin tällöin on veden poisto päättynyt.

Keksinnönmukaisella kombinaatiolla, joka käsittää patenttivaatimuksessa 1. mainittujen esterien, - jotka muodostavat veden kanssa alhaalla kiehuvan atseotroopin-, käytön liuottimena ja atseotrooppisen veden poiston samoin 30 patenttivaatimuksessa 1. mainituissa paineissa, vältetään varmasti vetyperoksidin siirtyminen tisleeseen. Tämä on suuri etu verrattuna DE-patenttijulkaisujen 20 38 319 ja 20 38 320 menetelmiin, joissa käytetään homogeenista vesi-pitoistaorgaanista liuosta.

35 Vesipitoiseen vetyperoksidiliuokseen sekoitetta vien karboksyylihappoesterien määrät ovat sinänsä mieli- 5 72707 valtaisia ja riippuvat halutusta vetyperoksidipitoisuu-desta orgaanisessa liuoksessa otettaessa samalla huomioon liuosten turvalliseen käyttöön liittyvät tekijät.

Tosin on myös mahdollista, koska mainitut esterit 5 kiehuvat vetyperoksidin kiehumispisteen alapuolella, konsentroida vielä edelleen atseotrooppisen veden poiston jälkeen muodostuvat liuokset tislaamalla liuotin. Myös liuokset, joiden vesipitoisuus on mahdollisesti kohonnut vetyperoksidin hajoamisen johdosta, voidaan konsentroida 10 sellaisenaan tai niille voidaan jälleen uudelleen suorittaa veden poisto.

Mutta tällainen konsentrointi yksinkertaisesti tislaamalla liuotin ei ole mahdollista liuottimen kiehumispisteen johdosta DE-patenttijulkaisujen 20 38 319 ja 15 20 38 320 mukaisissa orgaanisissa vetyperoksidiliuoksissa.

Tämä konsentrointi suoritetaan 200 - 1 000 mbar'in välisessä paineessa.

Käytettävä vetyperoksidi sisältää normaalisti tavanomaisia stabilisaattoreita, kts. Ullmann, Enzyklopädie 20 der technischen Chemie, Bd. 17, 4. Auflage., Seite 709.

Keksinnönmukaisessa menetelmässä työskennellään ilman mitään lisä- apuainetta; vedestä ja keksinnönmu-kaisesti käytettävästä liuottimesta muodostuva atseotroop-pi erottuu ilman vaikeuksia, niin että muodostuva liuotin 25 on jälleen heti käyttövalmis. Tämä on erityisen edullista menetelmän keskeytymättömässä suorituksessa. Turhat edel-leenkäsittelytoimenpiteet jäävät tällöin pois.

Tämä on edelleen edistysaskel verrattuna DE-patentti julkaisujen 20 38 319 ja 20 38 320 menetelmiin.

30 Keksinnönmukainen menetelmä voidaan suorittaa ta vanomaisia tislauslaitteita, kuten täytettyä kolonnia ja pöhjakolonnia käyttäen.

Materiaaleina tulevat kyseeseen kaikki aineet, jotka ovat vetyperoksidia kohtaan inerttejä, kuten esim.

35 lasi, emali, alumiini, passivoitu jaloteräs, määrätyt muovit .

6 72707

Tekninen edistyminen johtuu siitä, että orgaanisia liuoksia, joiden vesipitoisuus on alle 0,5 paino-%, voidaan valmistaa yksinkertaisella tavalla, esim. lisäämättä muita aineita.

5 Edelleen nämä liuokset voidaan konsentroida ilman hajoamishäviötä, jolloin mahdollisesti tapahtuu myös vielä vedenpoistoa.

Tämän lisäksi näiden orgaanisten vetyperoksidiliu-osten valmistuksessa ei esiinny käytännöllisesti katsoen 10 ollenkaan vetyperoksidi-häviöitä. Sitä paitsi keksinnön-mukaisesti valmistetut liuokset ovat huomattavan stabiileja .

Seuraavat esimerkit selventävät edelleen menetelmää: 15 Esimerkki 1

Liuokseen, jossa on 539,8 g H2°2:ta 230,2 g:ssa H20:ta (vastaa 70, l-paino-%iista vesipitoista H202~liuosta) , lisätään 890,Og etikkahappo-n-propyyliesteriä, jonka vesi-pitoisuus on 0,5 painoprosenttia (vastaa 4,45 g H20:ta) 20 ja 250 mbar"in vakuumissa käyttäen 80 cm:n pituista, lasisilla täytekappaleilla ja vedenerottimella varustettua lasikolonnia tislautuu yhteensä 234,0 g vettä ja 431,5 g esteriä.

Astian lämpötila kohoaa tällöin alun 62°C:sta 25 76°C:seen, yläpään lämpötila saavuttaa 47°C:n maksimiarvon .

Tislatun veden H202-pitoisuus on 0,02 paino-%. Tislatussa esterissä ei voida osoittaa vetyperoksidipa-toisuutta.

30 Jäännökseksi saadaan 997,5 g 53,95 painoprosent- tista H202~liuosta etikkahappo-n-propyyliesterissä. Jään-nösvesipitoisuus on 1,65 g, vastaten 0,16 paino-%. Vesipitoinen kondensaatti heitetään pois, tislattu etikkahap-po-n-propyyliesteri otetaan talteen.

72707

Esimerkki 2 600,0 g:sta 53,9-paino-%iis ta vedetöntä I^C^-liu-osta etikkahappo-n-propyyliesterissä, valmistettu esimerkin 1. mukaisesti, tislautuu 250 mbar'in paineessa 124,5 g 5 puhdasta etikkahappo-n-propyyliesteriä.

Tislausastiaan jää jäljelle liuos, jossa on 323,0 g H2C>2:ta 152 g:ssa esteriä, mikä merkitsee 68,0-" paino-%u.sta vedetöntä H202-liuosta etikkahappo-n-propyyli-esterissä.

10 Esimerkki 2 osoittaa siis, että vähemmän konsent roidut orgaaniset vetyperoksidiliuokset voidaan konsentroida yksinkertaisesti.

Esimerkki 3

Liuokseen, jossa on 819,0 g H2°2:ta 351 g:ssa vet-15 tä (vastaa 70,0-paino-%a.sta vesipitoista H202~liuosta) lisätään 1 500 g etikkahappo-isopropyyliesteriä, jonka vesipitoisuus on 0,05 paino-% (vastaa 0,75 g vettä) ja 300 - 280 mbar'in vakuumissa vastaavasti kuten esimerkissä 1. tislautuu yhteensä 351,2 g H20:ta ja 552,2 g esteriä.

20 Astian lämpötila oli tällöin 60 - 62°C, yläpään lämpötila saavuttaa 44°C:n maksimiarvon. Tislatun veden I^C^-pitoisuus on < 0,01 paino-%, tislatussa esterissä ei voida osoittaa yhtään H202:ta.

Jäännökseksi saadaan 1 777 g 46,09 paino-%:ista 25 H202~liuosta etikkahappoisopropyyliesterissä. Jäännösvesi- pitoisuus on 0,559 paino-%, vastaten 0,031 painoprosenttia .

Esimerkki 4

Liuokseen, jossa on 406,7 g H202:t.a 172,6 g:ssa 30 H20:ta (vastaa 70,2-paino-%ista vesipitoista H202-liuosta) lisätään 667,5 g etikkahappoetyyliesteriä, jonka vesipitoisuus on 0,02 paino-% (vastaa 0,13 g H20:ta) ja 600 mbar'in vakuumissa tislautuu vastaavasti kuten esimerkissä 1. 172,0 g H20:ta. Atseotrooppisen tislauksen kuluessa 35 lisätään vielä kerran 348,0 g etikkahappoetyyliesteriä 0,07 g:n osuuden H20:ta kanssa ja paine alennetaan 400 8 72707 mbar'iin. Tässä paineessa on astian lämpötila lopuksi 73°C, yläpään lämpötila on 40°C. Yhteensä tislautuu 558,3 g etikkahappoetyyliesteriä.

Tislatun veden H2C>2-pitoisuus on < 0,01 paino-%; 5 tislattu esteri oli vetyperoksidista vapaa.

Jäännökseksi saadaan 964,9 g 42,1-paino-%:ista H^C^liuosta etikkahappoetyyliesterissä. Jäännösvesipi-toisuus on 0,8 g, vastaten 0,083 paino-%.

Esimerkki 5 10 550,5 g:sta 42,1 painoprosenttista vedetöntä H202~ liuosta etikkahappoetyyliesterissä - valmistettu esimerkin 4. mukaisesti - tislautuu 400 mbar'in paineessa 178,0 g puhdasta etikkahappoetyyliesteriä.

Tislausastiaan jää jäljelle 231,7 g H2°2:ta 140,7 15 g:ssa esteriä, mikä vastaa 62,2-paino-%:ista vedetöntä H2^2-^^uosta etikkahappoetyyliesterissä. Myös tämä vähemmän konsentroitu vetyperoksidiliuos voitiin konsentroida yksinkertaisella tavalla.

Esimerkki 6 20 Liuokseen, jossa on 406,6 g H2°2:ta 172,6 g:ssa I-^Oita (vastaa 70,2-paino-%ista vesipitoista I^C^-liuosta) lisätään 879,5 g propionihappometyyliesteriä, jonka vesi-pitoisuus on 1,78 paino-% (vastaa 15,7 g:n H20:ta osuutta) ja 600 - 400 mbar'in vakuumissa tislautuu yhteensä 188,0 g 25 H20:ta ja 361,8 g esteriä.

Astian lämpötila kohoaa alun 56°C:sta 73°C:seen, atseotrooppi tislautuu 39 - 44°C:ssa. Tislatun veden H202~ pitoisuus on < 0,01 paino-%; tislattu esteri oli vapaa vetyperoksidista.

30 Jäännökseksi saadaan 920,7 g 43,78~paino-%:ista H202~liuosta propionihappometyyliesterissä.

Jäännösvesipitoisuus on 0,3 g, vastaten 0,03 paino-%.

Esimerkki 7 35 Liuokseen, jossa on 406,5 g H202:ta 171,4 g:ssa H^O : ta (vastaa 70,34-paino-is ta vesipitoista H„0„-liuosta) ^ - 2 2 72707 9 lisätään 1157,7 g propionihappoetyyliesteriä, jonka vesi-pitoisuus on 0,085 paino-% (vastaa 0,98 g IVOlta) ja 200 mbar'in paineessa tislautuu yhteensä 172,0 g IVOlta ja 709,2 g esteriä.

5 Astian lämpötila kohoaa alun 56,5°C:sta 66,6°C:seen.

Tislatun veden I^C^-pitoisuus on 0,01 paino-%; vetyperoksidia ei voitu osoittaa tislatussa esterissä.

Jäännökseksi saadaan 850,8 g 47,3 painoprosenttis-ta f^C^-liuosta propionihappoetyyliesterissä. Jäännösvesi-10 pitoisuus on 0,38 g, vastaten 0,04 paino-%.

Esimerkki 8

Liuokseen, jossa on 405,9 g H202:ta 174,0 g:ssa H20:ta (vastaa 70,0-paino-%dsta vesipitoista H202~liuosta) lisätään 666,7 g pivaliinihappoetyyliesteriä ja 520,0 g 15 etikkahappoetyyliesteriä. Esteriseoksen vesipitoisuus on 0,05 paino-% (vastaa 0,59 g H20:ta) ja 600 mbar'in vakuu-missa tislautuu vastaavasti kuten esimerkissä 4. yhteensä 173,5 g HgO:ta ja 273,7 g esteriä. Astian lämpötila saavuttaa 72 C, yläpään lämpötila 39°C. Tislatun veden H202~ 20 pitoisuus on 0,01 paino-%, tislattu esteri oli vetyperoksidista vapaata.

Jäännökseksi saadaan 1314,0 g 30,8 paino-%:sta H202~liuosta etikkahappoetyyliesterin ja pivaliinihappo-etyyliesterin seoksessa.

25 Jäännösvesipitoisuus on 1,1 g, vastaten 0,08 pai no-% .

Esimerkki 9

Liuokseen, jossa on 406,9 g H2C>2:ta 172,8 g:ssa H20:ta (vastaa 70,2-paino-lista vesipitoista H202~liuosta) 30 lisätään 440,0 g etikkahappo-n-butyyliesteriä ja 662,6 g etikkahappo-n-propyyliesteriä. Esteriseoksen vesipitoisuus on 0,06 paino-% (vastaa 0,5 g H20:ta).

250 mbar'in paineessa tislautuu vastaavasti kuten esimerkissä 1. 314,1 g esteriä ja 172,5 g H20:ta.

35 Astian lämpötila saavuttaa 78,5°C:een, yläpään 72707 10 lämpötila 46,5°C:een; tislatun i^C^-pitoisuus on < 0,01 paino-s; tislattu orgaaninen faasi oli vetyperoksidista vapaata.

Jäännökseksi saadaan 1155 g 35,12—paino-i:ista 5 i^C^-liuosta etikkahappo-n-propyyliesterin ja etikkahap-po-n-butyyliesterin seoksessa.

Jäännösvesipitoisuus on 0,8 g, vastaten 0,07 pai- no-%.

Esimerkki 10 10 Stabiliteettitesti varastointikokeessa:

Tyydytetyissä karboksyylihappoestereissä olevia vedettömiä varastoidaan 3 tai 6 kuukauden ajan. Kulloinkin 500 ml, esterissä olevaa H202-liuosta varastoidaan 2 litran muovipullossa (polyetyleeni) 20 - 25uC:n 15 välisessä lämpötilassa. H202-pitoisuus määritetään poten- tiometrisesti varastointiajän alussa ja lopussa.

6 kuukauden varastointikoe P^C^-liuokset seu- H202~konsentr. H202~konsentr. Väheneminen raavissa aineissa: aluksi (paino-%)lopuksi (palno-%) (paino-9-,) 20 Etikkahappoetyyli- esteri 25,58 25,12 0,46

Etikkahappopro- pyyliesteri 28,00 27,63 0,37

Etikkahappo-n-butyyliesteri 2 5 Etikkahappo-n- propyyliesteri 23,16 22,88 0,28

Propionihappo- metvyliesteri 31,10 30,59 0,51

Propionihappo- etyyliesteri 29,57 29,11 0,46 n 72707 3 kuukauden varastointikoe H-CL-liuokset seu- H20_-konsentr. H^O-konsentx. Väheneminen raavissa aineissa: aluksi (paino-%) lopuksi (paino-%) (paino-%)

Etikkahappoetyy1 i - 5 etyyliesteri 42,12 41,68 0,46

Etikkahappopropyy- liesteri 53,39 52,91 0,48

Etikkahappo-n- butyyliesteri

Etikkahappo-n- 10 propyyliesteri 35,12 34,71 0,41

Propionihappo- metyyliesteri 43,78 43,25 0,53

Propionihappo- etyyliesteri 47,28 46,89 0,39 15 Keksinnönmukaisessa menetelmässä voidaan käyttää periaatteessa kaikkia vesipitoisia vetyperoksidiliuoksia. Edullisiksi osoittautuvat kuitenkin suunnilleen 35 - 70 paino-% :iset liuokset.

Vähemmän konsentroitujen liuosten kohdalla tislau-20 tuu liian paljon vettä ja enemmän konsentroitujen vetype- roksidiliuosten kohdalla kyseeseen voisivat tulla turvallisuustekniset näkökohdat.

Claims (4)

12 72707

1. Menetelmä orgaanisten vetyperoksidiliuosten valmistamiseksi, joiden vesipitoisuus on alle 0,5 paino-%, 5 vesipitoisista vetyperoksiditiuoksista sekoittamalla niihin karboksyylihappoestereitä, tunnettu siitä, että vesipitoisiin vetyperoksiditiuoksiin sekoitetaan tyydytettyjen alifaattisten karboksyylihappojen alkyyli-tai sykloalkyyliestereitä, joiden hiiliatomien kokonais- 10 lukumäärä on 4-3 ja jotka muodostavat veden kanssa atseo-trooppeja, ja atseotrooppinen vedenpoisto suoritetaan 160 - 1 000 mbar'in välisessä paineessa.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että atseotrooppinen vedenpoisto suori- 15 tetaan 200 - 1 000 mbar'in välisessä paineessa.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että atseotrooppista tislauksesta saadut orgaaniset vetyperoksidiliuokset konsentroidaan tislaamalla liuotin 200-1000 mbar'in välisessä painees- 20 sa.

4. Teknisiin käyttötarkoituksiin soveltuvat orgaaniset vetyperoksidiliuokset, joiden vesipitoisuus on alle 0,5 paino-%, tyydytettyjen alifaattisten karboksyyli-happojen alkyyli- tai sykloalkyyliestereissä, joiden 25 hiiliatomien kokonaislukumäärä on 4-8.