FI63955B - Laett dispergerbart pigment eller fyllmedel samt foerfarande foer dess framstaellning - Google Patents
Laett dispergerbart pigment eller fyllmedel samt foerfarande foer dess framstaellning Download PDFInfo
- Publication number
- FI63955B FI63955B FI781741A FI781741A FI63955B FI 63955 B FI63955 B FI 63955B FI 781741 A FI781741 A FI 781741A FI 781741 A FI781741 A FI 781741A FI 63955 B FI63955 B FI 63955B
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- pigment
- ester
- weight
- triethanolamine
- acid
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D17/00—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints
- C09D17/004—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints containing an inorganic pigment
- C09D17/007—Metal oxide
- C09D17/008—Titanium dioxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/36—Compounds of titanium
- C09C1/3607—Titanium dioxide
- C09C1/3669—Treatment with low-molecular organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/08—Treatment with low-molecular-weight non-polymer organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
- C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
- C01P2004/84—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases one phase coated with the other
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
Description
f
ESSrTI ΓβΊ ^KUULUTUSJULKA.SU
flai IBJ <11> utlAcgnin<jss1crift 63955 fpra c (45) Ijt:. -·.··. -v 1 :.:3 ^ ^ (51) Ky.»k?/int.a.3 C 09 C 3/08, 1/36 SUOMI—FINLAND (ii) pmntdhik«mu>-rKinMefaii«i 78171*1 (22) Hik.mltpilv* — AiMttnlngitftt 01.06 . J8 * (23) Alkuptlvt—GIMfhaud^ 01 _ (41) Tullut Julkto«k«l — Bllvrt offantUg pi p _g
Pitmtti- ja rekisterihallitut ...... . . . ,, .
_ , (44) NIhtivilulpenon ja kuuijulkaiaun pvm. —
FaUnt· och registerstyrelsen ΑμΜμ utiagd och uti.akriftan pubitcand (32)(33)(31) Ρ)τ4·«Ρ «tuofksut— Bsglrd priorltvt 23.06.77
Saksan Liittotasavalta-Förbundsrepubliken lyskland(DE) P 2728237-7 (71) Henkel Koimnanditgesellschaft auf Aktien, Henkelstrasse 67, ItOOG Dusseldorf-Holthausen, Saksan Liittotasavalta-Förbundsrepubliken Tyskland(DE) (72) Heinrich Linden, Dusseldorf, Hans Bornmann, Dusseldorf, Saksan Liittotasavalta- För bundsrepubliken Tyskland(DE) (7l) Oy Heinänen Ab . (5l) Helposti dispergoituva pigmentti tai täyteaine sekä menetelmä sen valmistamiseksi - Lätt dispergerbart pigment eller fyilmedel saxnt förfarahde för dess framställning Tämän keksinnön kohteena on helposti dispergoituva pigmentti tai täyteaine, joka on käsitelty 0,05-4 painoprosentilla, sopivimmin 0fl_lI0 painoprosentilla esteriä. Lisäksi keksinnön kohteena on menetelmä tällaisen pigmentin tai täyteaineen valmistamiseksi.
pigmenttien ja täyteaineiden dispergointi orgaanisiin ja vesipitoisiin aineseoksiin, mikä merkitsee pigmenttiprimäärihiukka— gista muodostuneiden suurempien hiukkasten hajoittamista, on sively- ja sellaisten pigmentoivien pää1lystysaineiden valmistuksessa vaadittava työvaihe, joka muodostaa siihen tarvittavan ajan ja energian johdosta huomattavan suuren kustannustekijän. Tämä dispergointitapahtuma suoritetaan käyttämällä mekaanisesti ja erilaisia koneita kuten vaivauskoneita, valssituoleja, kuula-myllyjä. Tämän työvaiheen muuttamiseksi lyhyemmäksi käytetään pigmenttejä, varsinkin täyteaineita siten, että niissä on orgaanisia yhdisteitä, jotka pienentävät pintajännitystä pignenttihiuk-kaser. ja orgaanisen tai vesipitoisen väriaineen kesken, minkä johdosta pigmentin dispergoituminen tapahtuu helpommin. Niiden vaikutus tapahtuu tällöin mahdollisuuksien mukaan ainoastaan siten, että aikaansaadaan parantunut dispergoituminen ilman haitallisia sivuvaikutuksia.
___ - I
2 63955
Yhdysvaltalaisesta patenttijulkaisusta 1 722 177 on jo ennestään tunnettua, että epäorgaanisia pigmenttejä ja täyteaineita voidaan käsitellä steariinihapolla ja hartsihapoi1la sekä myös niiden ammoniumsaippuoi1la, jotta niiden dispergoitumiskykyisyyttä voitaisiin parantaa. Samaa tarkoitusta varten käytetään ranskalaisen patenttijulkaisun 1 276 739 mukaan trietanoliamiinia tai sen suoloja. Lisäksi on käytetty tähän saakka myös alifaattisia amiineja aineina, joiden tarkoituksena on aikaansaada dispergoitumiskykyi-syyden parantuminen. Valittaessa lisättävää ainetta on epäiltävissä, että moniin lisäaineisiin voi kuulua myös lakkavieraita tuotteita, jotka toivoton dispergointivaikutuksen ohella omaavat myös monia haitallisia ominaisuuksia, kuten veteen liukenevuus, ja emulgointivaikutus. Monet niistä aiheuttavat myös negatiivisten sivuvaikutusten esiintymistä, kuten kiillonhäviämistä valmiissa päällysteessä sekä myös kuivumisen häiriytymistä valmistettaessa kalvoja.
Tämän keksinnön tarkoituksena on muodostaa pigmentti tai täyteaine, jonka dispergoituvuus orgaanisiin ja vesipitoisiin aineisiin on oleellisesti entistä parempi. Tunnusomaista keksinnölle on se, että esteri, jolla pigmentti tai täyteaine käsitellään, on valmistettu 4-22 hiiliatomia käsittävästä alifaattisesta karbonihaposta ja tertiäärisestä alkyloiiamiinista. Keksinnön mukaan käytettävät esterit voivat tällöin toimia sekä täydellisesti esteröityinä tuotteina että myös osittaisestereinä, jolloin kuitenkin täydellisesti esteröidyt tuotteet omaavat suuremman merkityksen.
Keksinnön mukaan lisättävien estereiden valmistus tapahtuu yleisesti tunnetulla tavalla kuumentamalla happoja alkyloliamiinien kanssa halutuissa muovisuhteissa ja erottamalla reaktiossa syntynyt vesi.
Happokomponenttina valmistettaessa esteriä käytetään tyydyttyneitä ja tyydyttymättömiä, suoraketjuisia tai haaraketjuisia, sopivimmin hydroksyyliryhmi1lä substituoituja, alifaattisia karbonihappoja, joiden molekyylissä on 4-22 hiliatomia. Merkitykseltään erityisen tärkeitä ovat tällöin sellaiset alifaattiset karbonihapot, joiden molekyylissä on 6-18 hiiliatomia. Käytettävän esterin happokompo-nentti ei saa olla yhdenmukainen, vaan mieluummin käytetään hyvällä tuloksella myös sellaisia lisättyjä estereitä, joiden happokom-ponentti on mainittua laatua olevien erilaisten happojen seos. Esimerkkeinä alifaattisista karbonihapoista, joita voidaan käyttää keksinnön mukaan käytettävien esterien 3 63955 happokomponentteina, ovat varsinkin capronihappo, 2-etyy1ihexaanihap-po, lauriinihappo, myristiinihappo, palmitiinihappo, steariinihappo, öljyhappo, risiiniöljyhappo, risineenihappo, oxysteariinihappo, kookos-rasvahapot, soijaöljyrasvahapot ja esitislaushapot, joiden ketjujen pituus on C8 “ C10' joita syntyy tislattaessa kookosrasvahappoja.
AI koho 1ikomponentteina keksinnön mukaisesti käytettävien esterien valmistamista varten käytetään tertiäärisiä alkyloamineja, kuten esim. dimetyyli etanoliamiinia, dietyylietanoliaminia, di-i-propyylietanoli -aminia, metyylidietanoliaminia, etyylidietanoliaminia, butyylidietanoli aminia, trietanoliaminia, tri-isopropanoliaminia. Erityisen merkityksellinen on tertiäärisistä a 1 kylo1iamineista trietanoliamini.
Keksinnön mukaan käytettävät alifaattisten karbonihappojen esterit tertiääristen aikyloliaminien kanssa ovat esimerkiksi sellaisia yhdisteitä kuin trietanoiiamini-tri-capronihappoesteri, trietanoliamini-tri 2-etyylihexaanihappoesteri, trietanoliamini-tri-lauriinihappoesteri, tri etanoliamini-tri-öljyhappoesteri, trietanoliamini-tri-oxysteariini-happoesteri, trietanoliamini-tri-kookosrasvahappoesteri, trietanoliamini -tri-soijaöljyrasvahappoesteri, trietanoliamini-tri-Cg^g-esi-tislausrasvahappoesteri, metyylidietanoliamini-di-voihappoesteri, dimetyylietanoliamini-valeriaanhappoesteri, dietanoliamini-di-myristiini happoesteri, di -i-propyylietanoliaminipalmitiini happoesteri, etyyli-dieholiamini-di-risiiniöljyhappoesteri, tri etanoliamini-di-risiinihap-poesteri, tri-isopropanoliamini-tri-arakiinihappoesteri, trietanoliami-ni-di-capriinihappoesteri, trietanoliamini-mono-2-etyy1ihexaanihappo-esteri.
Keksinnönmukaisessa käsittelyssä lisätään epäorgaaniset pigmentit ja täyteaineet dispergoitumisen parantamiseksi orgaanisissa ja vesipitoisissa väliaineissa alifaattisista karbonihapoista, joissa on 4-22 hiiliatomia ja tertiäärisistä alkyloliamineista muodostettuja esterei-tä 0,05 - 4 painoprosenttia ja sopivimmin 0,1 - 1,0 painoprosenttia, laskettuna päällystettävän pigmentin tai päällystettävän täyteaineen määrästä. Päällystyksen suoritustavan johdosta on tämä määrä myös sellainen määrä, joka tulee päällystetyksi pigmentin tai täyteaineen pinnalle.
Runkoaineiksi soveltuvat useimmat epäorgaaniset pigmentit ja täyteaineet. Erityisen hyviä tuloksia saadaan käyttämällä titaanidioxidipig-menttejä tämän keksinnön mukaisessa käsittelyssä. Keksinnön mukaisesti voidaan käytettävien esterien päällystys suorittaa sekä pigmentin valmistuksen aikana, esim. jauhatusprosessissa käyttämällä kuulamyllyjä, 4 6 3 9 5 5 kankimyllyjä höyrysuihkumyllyjä nestemäisessä pigmenttisuspensiossa, käsittelemällä kosteita pigmenttisuodatuskaukkja sekä myös käsittelemällä jo aikaisemmin valmistettua pigmenttiä tai täyteainetta. Tällöin on se merkityksetöntä, ovatko pigmentit saatetut jo aikaisemmin epäorgaanisen jälkikäsittelyn alaisiksi, kuten on laita kysymyksen ollessa esimerkiksi titaanidioksidista suoritettaessa aluminiumoksidin ja/ piidioksidin saostus.
Keksintöä toteutettaessa epäorgaanisten pigmenttien käsittelemiseksi ja täyteaineiden käsittelemiseksi voidaan alifaattisten karbonihappo-je tertiääristen alkyloliaminien esterit lisätä suoraan sellaisenaan vesipitoisina suspensioina ja käyttämällä mahdollisesti mukana myös tiettyjä tensidejä, taikka myös voidaan lisäys suorittaa käyttämällä orgaanisista liuottimista valmistettuja liuoksia.
Käyttämällä lisäksi tensidejä keksinnön mukaisesti käytetävien es-tereiden vesipitoisten suspensioiden valmistamiseksi on erityisesti pidettävä huolta siitä, että lisättävillä tensideillä ei ole mitään haitallisia sivuvaikutuksia sivelyaineen ominaisuuksiin ja niistä valmistettaviin kalvoihin.
Seuraavissa esimerkeissä selostetaan lähemmin keksintöä ilman, että nämä esimerkit millään tavoin rajoittaisivat keksinnön suojapiiriä.
Esimerkki 1: Pää 1lystettävänäpigmenttinä käytettiin sulfaattimenetelmällä valmistettua aluminiumoxidin saostuksella epäorgaanisesti jälkikäsiteltyä t itaa.nidioksia, joka oli rut i i 1 imuodossa (kauppatuote "Bayertitan R-U-2"). Orgaaniseen päällystykseen käytettiin trietanoliamini-tricap-ronihappoesteriä, joka oli valmistettu seuraavalla tavalla: 149 g trietanoliaminia (1 mooli) lämmitettiin 34Θ g kanssa caproni-happoa (3 moolia) lisäämällä hieman tolueenia päästöaineeksi sekoitus-kolvissa, jolloin väliin oli kytketty vettä erottava laite, lämpötilan ollessa 140-200°C. Kahdeksan tunnin kuluttua oli eronnut 52 ml (teoreettisesti 54 ml) reaktiovettä. Happoluku oli 10,4. Tolueenin poistamisen jälkeen tapahtui raa'an esterin tislaus. Päätisleen määrä oli 06,5 % teoreettisesta ja sen tunnusomaiset ominaisuudet olivat seuraa/at:
Kiehumispiste: 192 - 195°C paineeessa 0,2 mm Hg % N n. Kjeldahl: 3,27 (laskettu 3,13) % tert. N: 3,23 (laskettu 3,13)
Happoluku: 0,5 Väri: kirkka^nkeltainen öljy 63955 Päällystys tapahtui käyttämällä trietanoliaminitricapronihappoesterin liuoksia kevytbensiinissä, jonka kiehumisalue oli 60-95°C.
100 g titaanidioksidia sekoitettiin tehokkaasti 250 ml kanssa kevyt-bensiini-esteriliuosta puolen tunnin aikana, minkä jälkeen bensiini tislattiin pois lämpötilassa n. 100°C, jolloin käytettiin tyhjöä (vesisuihkupumppu).
Suoritettiin kolme koetta käyttämällä seuraavia ainemääriä: a) 0,2 g trietanoli-tricapronihappoesteriä 250 mlrssa kevytbensiiniä b) 0,4 g trietanoli-tricapronihappoesteriä 250 ml:ssa kevytbensiiniä c) 0, 8 g trietanoli-tricapronihappoesteriä 250 ml:ssa kevytbensiiniä Tällä tavoin päällystettyjä pigmenttejä testattiin seuraavalla tavalla. Vertailukokeena käytettiin d) päällystämätöntä pigmenttiä kokeita varten.
Dispergoimisessa käytettiin 250 ml kokoista laajakaulapulloa, johon oli sijoitettu 75 g lasihelmiä, joiden halkaisija oli 3 mm, jolloin koeaika oli 60 min. ja tällöin käytettiin ravistuskonetta (ns. Paint Conditioner, tyyppi 5100, valmistajafirma Red Devil/USA), jolloin saatiin seuraavia dispergointiseoksia.
Dispergointilisäaine eli lakka j a b cd
Titaanioksidi j 18,036g l8,072g l8,144g l8,00g | Pigmentinmpäällystysaineen mää-i 0,2 0,4 i 0,8 ei , i i I rä prosentteina ' j j j____________________[___i__!__ i i ! iIlman vaikutuksesta kovettuvaa | j !alkydihartsia, jossa on 48 ^ j i öljyä, 55 jimen ksyleenin ja 24t0g | 24j0g j 24,Ogi 24,Og ;testibensiinin seoksessa (= ; j |kaupallinen tuote Alkydal F ; j ;48, valmistaja tn. Bayer) j ; I i i i •Testibensiiniä 10,Og 10,Og ' 10,0g| 10,Og :Ksyleeniä 1,4g j i,4g | 1,4g! 1,4g •lii i-=----2-:-1--- 6 63955
Kukin näistä seoksista lakattiin 80 g:11a n euraavaa seosta sekoittamalla valmiiksi väriksi.
72 g alkydihartsia (kuten yllä) 2.0 g testibensiiniä 1.4 g ksyleeniä 1.0 g silikoniöljyä (1$ ksyleenissä-tyyppi AK 35, Fa. Wacker) 1,46 g lyi jyoktoaattia (24 i° Pb) 0,46 g kobolttioktoaattia (6 Co) 0,28 g mangaanioktoaattia (6 $ Mn) 1.4 g metyyli-etyyliketoksiinia (55 testibensiinissä) 80,0 g Näin saatuihin lakkoihin lisättiin 14,2 g seuraavaa dispergoitua mustaa tahnaa, minkä jälkeen suoritettiin homogenointi.
18 g nokea (liekkinoki 101, Degussa-ns. lampun noki) 180 g alkydihartsia (kuten yllä) 60 g testibensiiniä 26 g ksyleeniä Sävytetyillä lakoilla päällystettiin vetoviivainta käyttäen 100yura vahvuinen kerros lasilevyille ja kuivauksenjälkeen määritettiin hei-jastusarvo värimittauslaitteella PM Q II, firma Zeiss käyttämällä 420 nm aallonpituutta. Suurempi heijastusarvo on yhdentekevä suuremman vaaleusarvon mukaan, joka aiheutuu valkean pigmentin paremmasta dispergoitumisesta. Sallittiin seuraavat haijastusarvot:
Lakka ' Esteri $ Heijastusarvo, 420 nm a 0,2 j 29,9 * 0,4 | 30,1 c j 0,8 j 30,1 ! d i 0 s 29,4 * \ *
Saaduista arvoista on havaittavissa, että käyttämällä jo 0,2 $ trieta-noliamiini-tri-capronihappoesteriä laskettuna titaanidioksidin määrästä, saatiin aikaan selvä ja 0,4-0,8 fo suuruinen vaaleuden huomattava nousu, mikä sitten vaikutti dispergointiin.
7
Esimerkki 2: 63955
Samalla tavoin kuin mitä esimerkistä 1 on selostettu, valmistettiin trietanoliamiinista ja 2-etyylihaksaanihaposta esteriä. Saatu tri-etanoliamiini-tri-2-etyyliheksaanihappoesteri sacsfcuu väriltään keltaisena öljynä, jonka ominaisuudet ovat seuraavat:: happoluku =0,4 $ tert. N = 2,7 $ (teoriassa 2,66 $>) kiehumisalue = 204-2l5°C paineessa 0,1 mm Hg)
Esimerkissä 1 olevien ohjeiden mukaan suoritettiin titaanidioksidin päällystys käyttämällä 0, 5 i° tätä esteriä. Tällöin valmistettu ja sävytetty lakka omasi haijastusarvon, joka oli 30,8 aallonpituuden ollessa 420 nm. Sama lakka, joka oli valmistettu käyttämällä titaanidioksidia, jota ei oltu päällystetty tällä esterillä, omasi sitä vastoin heijastusarvon ainoastaan 29,4. Molempien arvojen välinen erotus 1,4 osoittaa päällystetyn pigmentin huomattavan hyvää disper-goitumista.
Esimerkki 3· 74,5 g trietanoliamiinia (0,5 mol) ja 423,0 g teknillistä soijarasva-happoa, SZ 199 (1,5 mol) kuumennettiin sekoituskolvissa johtamalla siihen typpeä 6 tuntia lämpötilassa 150-190°C pystyjäähdyttimen alla.
24 ml reaktlovetta poistui ja SZ sai arvon 20. Tämän jälkeen saatettiin kolvi lämpötilassa 180°C tyhjön n. 18 mm Hg alaiseksi, jotta es-teröinti olisi saatu mahdollisimman täydelliseksi. Saatu tislaamaton esteri oli nestemäinen ja väriltään vaaleanruskea. S7 sai arvon 9,2. Tert. N määrä oli 1,5 $> (teoreettisesti=1,49).
Esimerkissä 1 annettujen ohjeitten mukaan suoritettiin päällystys 0,5 % trietanoliamiini-trisoijaöljyrasvahappoesteriä titaanidioksidin pinnalle. Tällä tavoin valmistettu ja sävytetty lakka omasi heijastusarvon 30,0 aallonpituutta 420 nm käytettäessä, kun taas se oli 29,4, kun lakassa oli päällystämätöntä titaanidioksidia.
Esimerkki 4: 63955 8 49,7 g trietanoliamiinia (1/3 mol) ja 315,0 g teknillistä 12-hyd-roksisteariinihappoa (happoluku eli SZ=178, OH-Z=158) (=1 mol) es-teröitiin kuten esimerkissä 3 on selostettu. Saatu esteri on väriltään ruskeaa ja se jähmettyy lämpötilassa n. 50°C. Käyttämällä esimerkissä 1 esitettyjä ohjeita suoritettiin päällystys käyttämällä 0,3 tätä trietanoliamiini-tri- 12-hydroksisteariinihappoesteriä titaanidioksidin pinnalle. Tällä tavoin valmistetulla ja sävytetyllä lakalla oli heijastusarvo n. 30,0 aallonpituuden ollessa 420 nm, kun se taas oli 29,4 kysymykset ollessa samasta lakasta, jossa oli päällystämätöntä titaanidioksidia.
Esimerkki 3’
Kuten esimerkissä 1 on selostettu, päällystettiin rutiilityyppi titaanidioksidia käyttämällä 1 kutakin seuraavaa tuotetta: a) trietanoliamiini-tri-2-etyyliheksaanihappoesteri (vrt. esim. 2) b) trietanoliamiini c) soija-alkyyli-1,3-propyleenidiamiini
Vaikutuksen vertaamiseksi kalvojen kuivumisominaisuuksiin sekoitettiin erilaisia päällystettyjä pigmenttejä ilmassa kuivuvaan lakkaan, jonka koostumus oli seuraava: 58.0 paino-osaa alkydihartsia, jossa on 65 i° puuvillasiemenöljyä liotettuna 60 #:si testibensiini (kaupallinen tuote Synthalat OP 61, firma Synthopol Chemie, Buxtehude).
11,6 paino-osaa testibensiiniä 29.0 paino-osaa titaanidioksidia (a tai b tai c ilman päällystystä, vertailukokeena) 0,4 paino-o aa Ca-naftenaattia (4 f Ca) 0,4 paino-osaa Co-naftenaattia (6 f Co) 0,4 paino-osaa Pb-naftenaattia (24 f> Pb) 0,2 paino-osaa metyyli-etyyliketoksiinia
Kuivumisominaisuuksien testaamiseksi käytettiin universaali-kuivu-misaikamittaria (tyyppi 338, firma Erichsen, Hemer-Sundwig). Tämä laite toimii seuraavalla periaatteella: 9 63955
Testattavilla sivelyaineilla päällystetään käyttämällä kalvopäällys-tyalaitetta (palstaleveys 200jam) samoissa olosuhteissa lasilevyjen pinnalle (350 x 25 x 10 mm ) ja ne sijoitetaan vierekkäin laitteeseen. Jokaiseen näytteeseen sovitetaan kuulanasta, jota liikutetaan vakiona pysyvän paineen alaisena 24 tuntia yhdenmukaisesti 24 cm pituisen matkan alalla. Kokeen aikana jättää kuulanasta jälkeensä uran, jonka laatu ja pituus muodostavat kuivumistapahtuman mittapuun suorittamalla arvostelulla seuraavasti:
Kuulanastan liikkumaradan alalla syntyy juuri näkyvä ura, pituus cm = kuivumisajan kesto tunteina
Kuulanastan liikeradalla syntyy kalvon irtirepeytyminen, cm = kuivuminen pölykuivaksi tunneissa
Kuulanastan liikeradan pituus uran päättymiseen eli irtirepeytyneen kalvon päähän, cm = läpikuivumisaika tunteina Tällöin vastaa jokainen cm muodostuneen uran pituutta yhtä tuntia. Kuivumistapahtuman vertailukokeessa saatiin seuraavat arvot:
Lakka, jossa käytettiin Tarvittava aika tunteina T1O2, päällystetty 1 $ kuivumista ' pölykuivaksi läpikuivaksi seuraavia tuotteita varten kuivumista kuivumista var- varten ten
Trietanoliamiini-tri-2- etyyliheksaanihappoesteri, 1,2 2,6 10,7 keksinnön mukainen
Trietanooliamiini 1>5 5,1 18,4
Soija-alkyyli-1,3-propy- leenidiamiini 1,5 4,0 12,2
Bi päällystystä, ns. sokea koe 1,0 2,8 12,4 10 63955
Taulukon armoista voidaan havaita seuraavaa: I Keksinnön mukaan käytettävä trietanoli-tri-2-etyyliheksaanihappo-esteri ei hidasta kuivumista käytännöllisesti katsoen lainkaan.
II Trietanooliamiini hidastaa pöly- ja läoikuivumista huomattavasti.
III Soija-alkyyli-1,3-propyleenidiamiini hidastaa huomattavasti pölykuivaksi kuivumista.
Esimerkki 6; 149 g trietanooliamiinia (imol) ja 232 g kapronihappoa (2mol) kuumen nettiin sekoituskolvissa 12 tuntia lämpötilassa 140-190°C pystyjääh-dyttimen alla. 35,5 ml reaktiovettä (teoreettisesti 36 ml) erosi pois. Kolviin jääneen trietanoliamiini-di-kapronihappoesterin omi-naissuureet olivat seuraavat: Väri: vaaleankeltainen öljy
Happoluku: 2,1 10 N: 4,15 (laskettu 4,06)
Esimerkin 1 ohjeiden mukaan suoritettiin päällystys 0,8 $:lla tätä trietanoliamiini-di-kapronihappoesteriä titaanidioksidille R. Tällöin valmistetun ja sävytetyn lakan heijastusarvo oli 30,1 aallonpituuden ollessa 420 nm, kun se sen sijaan oli 29,0, kun kysymyksessä 011 sama lakka, jossa oli päällystämätöntä titaanidioksidia.
Esimerkki 7:
Esimerkissä 3 annettuja ohjeita vastaavalla tavalla valmistettiin 60 g:sta (0,5 mol) N-metyyli-dietanoliamiinia ja 275 g:sta (imol) teknillistä öljyhappoa (happoluku eli SZ 204, jodiluku eli JZ 92) N-metyyli-dietanoliamiini-di-öljyhappoesteriä. Tuotteen ominaisuudet olivat seuraavat: vaaleankeltainen öljy, happoluku 7,1, $ N 2,45 (laskettu 2,21).
Esimerkissä 1 olevien ohjeiden mukaan valmistettiin päällystys 1 #:lla tätä N-metyyli-dietanooliamiini- di-öljyhappoesteriä titaanidioksidill< R. Tällöin valmistettu ja sävytetty lakka omasi heijastusarvon 30,0 11 63955 aallonpituuden ollessa 420 nm, kun taas vastaava arvo oli 29,0 käytettäessä smaa lakkaa, jossa oli päällystämätöntä titaanidioksidia.
Esimerkki 8:
Esimerkissä 2 selostettu trietanooliamiini-tri-2-etyyliheksaanihappo-esteri käytettiin esimerkissä 1 selostetulla tavalla 0,5 painoprosenttia rautaoksidikeIta-pigmentin pinnalla (knupallinen tuote, firma Bayer; "tyyppi 920"). Käsitelly ja käsittelemättömän pigmentin dispergoitu-vuus vesipitoiseen väliaineeseen testattiin seuraavalla tavalla: 250 ml :n dekantterilasiin (halkaisija 6 cm, korkeus 11cm) punnittiin 100 g hydroksietyyliselluloosan (kaupallinen tuote Natrasol 250 HR, firma Hercules) 1 r^:sta vesiliuosta, lisättiin 50 g pigmenttiä ja sekoitettiin käsin lasisauvalla. Dispergointiin käytettiin sekoitinta, jolloin sekoitusakselissa oli hammastettu levy, jonka halkaisija oli 4 cm. Sekoktuslevu sijoitettiin keskeisesti niin syvälle pigmenttitah-naan, että se oli dekantterilasin pohjasta 1 cm:n etäisyydellä. Sen jälkeen suoritettiin sekoitusta kierrosluvulla 1000 kierrosta minuutissa 5 minuuttia. Tämän jälkeen lisättiin 30 g vesipitoista nuoviainedis-perciota (53 painoprosenttinen dispersio, jossa oli vinyyliasetaatti-akryylihappo-kopolymeeriä, kaupallinen tuote Mowilith DM 5, firma Hoechst) ja kolme pisaraa vaahtoamisen estoainetta (kaupallinen tuote Dehydran, firma Henkel). Näiden aineiden lisääminen.suoritettiin käsin.
Pigmenttidispersionäytteitä levitettiin vetolaatikkoa käyttämällä 200μ.ια:η paksuiseksi kerrokseksi, jonka leveys oli 6 cm, lasilevylle. Kuivan kalvon tarkastelu suoritettiin visuaalisesti soveltamalla vertailuarvoja 0-5, jolloin 0 tarkoittaa olematonta ja 5 erittäin monia havaittavia pigmenttiaglomeraatteja (kokkareita).
Trietanooliamiini-tri-2-etyleeniheksaanihappoesterillä päällystetty pigmentti antoi arvon 2, kun taas käsittelemätön pignentti antoi arvon 5.
Claims (5)
1. Helposti dispergoituva pigmentti tai täyteaine, joka on käsitelty 0,05-^ painoprosentilla, sopivimmin 0,1-1,0 painoprosentilla esteriä, tunnettu siitä, että esteri on valmistettu 14-22 hiiliatomia käsittävästä a 1 ifa a11is e sta karboksyy1ihaposta ja tertiääri se stä a 1 ky 1 o 1 iami inis ta .
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen pigmentti, tunnettu siitä, että pigmentti on titaanidioksidi , joka on käsitelty 0 , 0 5 — ^ painoprosentilla, sopivimmin 0,1-1,0 painoprosentilla esteriä, joka on valmistettu k-22 hiiliatomia käsittävästä alifaattisesta karboksyyli-haposta ja tertiääris e stä a 1 ky 1 o 1 iami inista.
3. Menetelmä patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukaisen pigmentin tai täyteaineen valmistamiseksi, tunnettu siitä, että pigmentti tai täyteaine käsitellään 0,05“^ painoprosentilla, sopivimmin 0,1-1,0 painoprosentilla esteriä, joka on valmistettu 14-22 hiili-atomia käsittävästä alifaattisesta karboksyylihaposta ja terti-äärisestäalkyloliamiinista. I4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pigmentti tai täyteaine käsitellään tuotteella, joka on täydellisesti esteröity.
5. Patenttivaatimuksen k mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pigmentti tai täyteaine käsitellään esterillä, jonka valmistuksessa on käytetty happona 6-18 hiiliatomia käsittävää alifaattista karboksyy1 ihappoa .
6. Jonkin patenttivaatimuksista 3”5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pigmentti tai täyteaine käsitellään esterillä, jonka va1 mistukse ssa on käytetty tertiäärisenä alkyloli-amiinina trietano1iamiinia, /Jonkin patenttivaatimuksista 3“6 mukainen menetelmä, t u n -n e t t u siitä, että pigmentti on titaanidioksidia.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2728237 | 1977-06-23 | ||
| DE19772728237 DE2728237A1 (de) | 1977-06-23 | 1977-06-23 | Dispergieren von pigmenten |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI781741A FI781741A (fi) | 1978-12-24 |
| FI63955B true FI63955B (fi) | 1983-05-31 |
| FI63955C FI63955C (fi) | 1983-09-12 |
Family
ID=6012154
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI781741A FI63955C (fi) | 1977-06-23 | 1978-06-01 | Laett dispergerbart pigment eller fyllmedel samt foerfarande foer dess framstaellning |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4165239A (fi) |
| JP (1) | JPS5410334A (fi) |
| AU (1) | AU518019B2 (fi) |
| BE (1) | BE868396A (fi) |
| BR (1) | BR7803951A (fi) |
| CA (1) | CA1107459A (fi) |
| DE (1) | DE2728237A1 (fi) |
| FI (1) | FI63955C (fi) |
| FR (1) | FR2395296A1 (fi) |
| GB (1) | GB1602428A (fi) |
| NL (1) | NL7805978A (fi) |
| NO (1) | NO146362C (fi) |
| PL (1) | PL112743B1 (fi) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105026056A (zh) * | 2013-03-06 | 2015-11-04 | 耐驰精细研磨技术有限公司 | 用于制造包含微粒的墨水的装置和方法 |
Families Citing this family (31)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4370171A (en) * | 1981-02-02 | 1983-01-25 | Angus Chemical Co. | Method for dispersing comminuted solids |
| JPS57144542A (en) * | 1981-03-02 | 1982-09-07 | Toshiba Corp | Polishing agent |
| US4909852A (en) * | 1985-02-11 | 1990-03-20 | Atkinson George K | Treatment of titanium dioxide and other pigments to improve dispersibility |
| US4741780A (en) * | 1985-02-11 | 1988-05-03 | Atkinson George K | Treatment of titanium dioxide and other pigments to improve dispersibility |
| US4599114A (en) * | 1985-02-11 | 1986-07-08 | Atkinson George K | Treatment of titanium dioxide and other pigments to improve dispersibility |
| GB9102315D0 (en) * | 1991-02-02 | 1991-03-20 | Tioxide Group Services Ltd | Oxides and the production thereof |
| JPH0642201A (ja) * | 1992-04-28 | 1994-02-15 | Misawa Homes Co Ltd | 複層家屋 |
| JPH07166114A (ja) * | 1993-10-12 | 1995-06-27 | Orient Chem Ind Ltd | 発色性記録材料用修正液 |
| GB2288605A (en) * | 1994-04-21 | 1995-10-25 | Courtaulds Chemicals | Titanium dioxide dispersed in polyhydric alcohol, carboxylic acid ester |
| US5891237A (en) * | 1997-10-08 | 1999-04-06 | Millennium Inorganic Chemicals, Ltd. | Production of free flowing spheres using partially neutralized fatty acid |
| US6024789A (en) * | 1998-05-07 | 2000-02-15 | Videojet Systems International, Inc. | Method of preparing iron-containing pigment with enhanced dispersibility in both polar and nonpolar solvents |
| GB9819366D0 (en) | 1998-09-04 | 1998-10-28 | Unilever Plc | Antiperspirant material and compositions containing it |
| DE19853846A1 (de) * | 1998-11-23 | 2000-05-25 | Cognis Deutschland Gmbh | Verwendung von Esterquats als Pigmentdispergatoren |
| WO2001030888A2 (en) * | 1999-10-25 | 2001-05-03 | Atkinson George K | Surface treatments for pigments providing improved dispersibility and exhibiting biocidal activity |
| US6348092B1 (en) * | 1999-10-25 | 2002-02-19 | George K. Atkinson | Surface treatments for pigments providing improved dispersibility and exhibiting biocidal activity |
| US7045005B2 (en) * | 2001-07-19 | 2006-05-16 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Ceramics dispersion liquid, method for producing the same, and hydrophilic coating agent using the same |
| JP2003246622A (ja) * | 2002-02-25 | 2003-09-02 | Sumitomo Chem Co Ltd | 酸化チタン前駆体、その製造方法およびそれを用いる酸化チタンの製造方法 |
| JP4374869B2 (ja) * | 2002-05-27 | 2009-12-02 | 住友化学株式会社 | セラミックス分散液の製造方法 |
| JP2004026553A (ja) * | 2002-06-25 | 2004-01-29 | Sumitomo Chem Co Ltd | 酸化チタン分散液およびその保存容器 |
| JP4269621B2 (ja) * | 2002-10-04 | 2009-05-27 | 住友化学株式会社 | 酸化チタンの製造方法 |
| JP2004196626A (ja) * | 2002-12-20 | 2004-07-15 | Sumitomo Chem Co Ltd | 酸化チタンの製造方法 |
| TW200420499A (en) * | 2003-01-31 | 2004-10-16 | Sumitomo Chemical Co | A method for producing titanium oxide |
| US6824102B2 (en) * | 2003-03-10 | 2004-11-30 | Haggard Roy A | Parafoil mid-air retrieval |
| US20060020056A1 (en) * | 2004-07-23 | 2006-01-26 | Specialty Minerals (Michigan) Inc. | Method for improved melt flow rate fo filled polymeric resin |
| US20060216508A1 (en) * | 2005-03-24 | 2006-09-28 | 3M Innovative Properties Company | Polymer nanocomposite having surface modified nanoparticles and methods of preparing same |
| US7405001B2 (en) * | 2005-03-24 | 2008-07-29 | 3M Innovative Properties Company | Surface modified nanoparticle and method of preparing same |
| WO2009018413A1 (en) * | 2007-08-02 | 2009-02-05 | Lubrizol Advanced Materials, Inc. | Thermoplastic composition |
| US8386500B2 (en) * | 2007-08-28 | 2013-02-26 | Rocket Software, Inc. | Apparatus, system, and method for XML based disconnected data access for multivalued/hierarchical databases |
| DE102008045296A1 (de) | 2008-09-02 | 2010-03-04 | Byk-Chemie Gmbh | Monocarbonsäureester enthaltendes Dispergiermedium für Feststoffpräparationen |
| GB2516862A (en) | 2013-08-01 | 2015-02-11 | M I Drilling Fluids Uk Ltd | Quaternary ammonium compounds and gas hydrate inhibitor compositions |
| FR3059233B1 (fr) * | 2016-11-28 | 2019-07-26 | L'oreal | Composition tinctoriale comprenant l'acide 12-hydroxystearique, une amine organique et un colorant |
Family Cites Families (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US21530A (en) * | 1858-09-14 | Mode of filling water-tanks at railway-stations | ||
| USRE21530E (en) * | 1940-08-13 | Acid substituted hydroxy alkylr- | ||
| US1848213A (en) * | 1929-09-07 | 1932-03-08 | Wiegand William Bryan | High color carbon black |
| US2022678A (en) * | 1930-08-18 | 1935-12-03 | Kritchevsky Wolf | Process for rendering water-soluble compounds soluble in organic solvents and substantially water insoluble and product of such process |
| US2305379A (en) * | 1941-03-05 | 1942-12-15 | Du Pont | Pigment powder and process of preparing the same |
| US2744029A (en) * | 1952-05-24 | 1956-05-01 | Nat Lead Co | Preparation of water dispersible titanium dioxide pigment |
| US2680725A (en) * | 1952-07-18 | 1954-06-08 | Battista Charles Di | Coating composition |
| FR1276739A (fr) * | 1960-09-30 | 1961-11-24 | American Cyanamid Co | Pigment d'oxyde de titane sec présentant une dispersabilité améliorée |
| FR1439707A (fr) * | 1964-07-31 | 1966-05-20 | British Titan Products | Nouveau pigment d'oxyde de titane |
| US3223482A (en) * | 1964-08-12 | 1965-12-14 | Ca Nat Research Council | Process for producing readily dispersible sio2 and al2o3 solids |
| FI44440B (fi) * | 1966-05-07 | 1971-08-02 | Titan Gmbh | |
| SE346576B (fi) * | 1967-12-05 | 1972-07-10 | Ciba Geigy Ag | |
| US3674528A (en) * | 1970-10-22 | 1972-07-04 | Nl Industries Inc | Titanium dioxide pigment compositions of matter useful in printing ink compositions |
| US3840382A (en) * | 1972-01-11 | 1974-10-08 | O Burke | Silica pigment and elastomer-silica pigment masterbatches and production processes relating thereto |
| AU5942573A (en) * | 1972-08-25 | 1975-02-20 | Commw Scient Ind Res Org | Coating particulates |
-
1977
- 1977-06-23 DE DE19772728237 patent/DE2728237A1/de not_active Withdrawn
-
1978
- 1978-05-04 GB GB17644/78A patent/GB1602428A/en not_active Expired
- 1978-06-01 NL NL7805978A patent/NL7805978A/xx not_active Application Discontinuation
- 1978-06-01 NO NO781911A patent/NO146362C/no unknown
- 1978-06-01 FI FI781741A patent/FI63955C/fi not_active IP Right Cessation
- 1978-06-19 US US05/916,924 patent/US4165239A/en not_active Expired - Lifetime
- 1978-06-21 CA CA305,921A patent/CA1107459A/en not_active Expired
- 1978-06-21 PL PL1978207792A patent/PL112743B1/pl unknown
- 1978-06-22 BR BR7803951A patent/BR7803951A/pt unknown
- 1978-06-22 JP JP7494378A patent/JPS5410334A/ja active Pending
- 1978-06-23 BE BE188795A patent/BE868396A/xx not_active IP Right Cessation
- 1978-06-23 FR FR7818886A patent/FR2395296A1/fr active Granted
- 1978-06-23 AU AU37410/78A patent/AU518019B2/en not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105026056A (zh) * | 2013-03-06 | 2015-11-04 | 耐驰精细研磨技术有限公司 | 用于制造包含微粒的墨水的装置和方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NO146362C (no) | 1982-09-15 |
| DE2728237A1 (de) | 1979-01-18 |
| BE868396A (fr) | 1978-12-27 |
| AU518019B2 (en) | 1981-09-10 |
| JPS5410334A (en) | 1979-01-25 |
| FI63955C (fi) | 1983-09-12 |
| PL112743B1 (en) | 1980-10-31 |
| US4165239A (en) | 1979-08-21 |
| FR2395296A1 (fr) | 1979-01-19 |
| GB1602428A (en) | 1981-11-11 |
| AU3741078A (en) | 1980-01-03 |
| PL207792A1 (pl) | 1979-03-26 |
| NO146362B (no) | 1982-06-07 |
| NO781911L (no) | 1978-12-28 |
| NL7805978A (nl) | 1978-12-28 |
| BR7803951A (pt) | 1979-01-09 |
| FI781741A (fi) | 1978-12-24 |
| FR2395296B1 (fi) | 1982-04-02 |
| CA1107459A (en) | 1981-08-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI63955B (fi) | Laett dispergerbart pigment eller fyllmedel samt foerfarande foer dess framstaellning | |
| US1809755A (en) | Material for forming coatings, for use as impregnating agents or for like purposes | |
| JPS6111660B2 (fi) | ||
| DE10204304A1 (de) | Pigmentgranulate | |
| EP0582928A2 (de) | Grenzflächenaktive Verbindungen auf Basis modifizierter Rizinusölfettkörper | |
| DE2202527A1 (de) | Anorganische buntpigmente | |
| DE1495338C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von in Wassergelösten oder dispergierten Salzen polymerer Ester | |
| KR20050084057A (ko) | 안료 유도체 및 표면-활성 첨가제를 함유하는 고형 안료제제 | |
| US2296638A (en) | High surface hiding pigment material and process of making the same | |
| JPS6136543B2 (fi) | ||
| US4167420A (en) | Process for dispersing pigments and fillers using aminoalkanols and salt, alkoxylation and quaternization derivatives thereof | |
| JPH045071B2 (fi) | ||
| EP0002683B1 (de) | Verwendung von Beta-Hydroxyalkyläthern zum Behandeln von Pigmenten und Füllstoffen | |
| DE930410C (de) | Pigmentpaste | |
| SU655322A3 (ru) | Лакокрасочна композици | |
| EP0171168A2 (en) | Nonionic surfactant treated clays, methods of making same, water-based paints, organic solvent-based paints and paper coatings containing same | |
| US2987412A (en) | Process for the preparation of organophilic oxides and chromate pigments | |
| US2125594A (en) | Floor and wall covering material | |
| US2404463A (en) | Aqueous emulsion paint | |
| DE4135264C2 (de) | Verfahren und Wirksubstanz zum Einbringen von Trockenstoffen in einen flüssigen Beschichtungsstoff | |
| JPH06509121A (ja) | ペイントおよびステイン調合物 | |
| JPS619460A (ja) | 親水性表面を有する粉粒状物質の表面改質方法 | |
| EP3577173B1 (en) | Compositions containing fatty acid esters of vegetable origin as solvents | |
| DE1237244B (de) | In Form einer Loesung in organischen Loesungsmitteln vorliegendes Schwebemittel fuerdie Verhinderung des Absetzens von Pigmenten und Fuellstoffen in Lackfarben und andere filmbildende Suspensionen | |
| US1864151A (en) | Nitrocellulose plasticizer and pigment grinding composition |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM | Patent lapsed |
Owner name: HENKEL KOMMANDITGESELLSCHAFT AUF AKTIEN |