FI62463B - Foerfarande foer katalytisk reduktion av vaeteperoxid i mjuka med vaeteperoxid desinficerade kontaktlinser - Google Patents

Description

ra1 .... KUULUTUSJULKAISU

jjSpf B 11 UTLÄGG NINGSSKRI FT 624 6 5 C Patentti :.*.y3n;»c?: ty 10 Cl 1933 '^Patent meldclat 3 3 A 61 L 2/16.

* (51) Kv.lk.J/lnt.a.J G 02 C I3/OO

SUOM I—*FI N LAN D (21) ^wnttlhukumu· —ft**nt«n«dki»lng 1937/7^ (22) HtkamiipUvi — AiwMutlngadag 25-06.7^ (23) Alkupllvl—GUtlghmdag 25.06.7^ (41) Tullut Julktouksl — Blhrtt offancHg 27.09.75 *****M* rMmthMHu» (44) ΝΙΜΜΜρ™» |. kuuL|ulk4«m pvm. -

Patent· och raflstarttjrralMn 7 AnaMcan utlagd oeh utl.*krtfu« publican* 30.09.82 (32)(33)(31) Pyjrfnttjr atuelkau*—tagird prlorltac 26.03-7^ USA.(US) U5U1I+I Toteennäytetty-Styrkt (71) AO, Inc., lU Mechanic Street, Southbridge, Massachusetts, USA(US) (72) Charles Anthony Gaglia, Jr., Flanders, New Jersey, USA(US) (lk) Oy Kolster Ab (5M Menetelmä vetyperoksidin katalyyttiseksi pelkistämiseksi pehmeissä, vetyperoksidilla desinfioiduissa piilolinsseissä - Förfarande för katalytisk reduktion av väteperoxid i mjuka, med väteperoxid desinfi-cerade kontaktlinser Käsiteltävänä oleva keksintö koskee uutta menetelmää vetyperoksidin pelkistämiseksi katalyyttisesti pehmeässä piilolinssissä ennen silmään sijoittamista sen jälkeen, kun sitä on kostutettu vetyperoksidissa steriloimista ja haitallisten organismien poistamista varten.

Yleensä pehmeitä piilolinssejä valmistetaan määrätyistä hydrofiilisistä polymeereistä. Esimerkiksi Bausch & Lombin markkinoima pehmeä linssi on eteeniglykolimetakrylaatilla (EDMA) silloitettu hydroksietyylimetakrylaatin (HEMA) homopolymeeri. Toisaalta American Optical Corporationin kohta markkinoimat pehmeät piilolinssit muodostuvat polymeeristä, joka saadaan polymeroimalla seosta, jossa on HEMA:a, hieman EDMA:a, metakryylihappoa ja n. 20 % poly-N-vinyylipyrrolidonia (PVP). Kaikilla näistä materiaaleista valmistetuilla linsseillä on selvästi hydrofiilisiä ominaisuuksia ja kosteina ne ovat pehmeitä ja taipuvia.

Joskaan nämä linssit todellisuudessa eivät ole reikäisiä niiden molekyylihuokoisuus mahdollistaa veden, hapen ja kyynelnes- 2 6 ?. 4 ί 3 teiden tunkeutumisen linssirakenteen läpi. Jotta näiden linssien puhdistus käytön jälkeen olisi tehokasta, on tärkeää, että kaikki epäpuhtaudet poistetaan sekä linssin pinnalta että sen sisäosista. Vetyperoksidin on ilmoitettu tehokkaasti tuhoavan kaikki piilolinsseissä olevat mikro-organismit. Kuten julkaisusta "Soft Contact Lens", julkaisija C. V. Mosby Co., St. Louis (1972), s. 247 käy ilmi, vetyperoksidi tunkeutuu linssiin n. 30 sekunnissa, hapettaa linssin pinnalla olevan mukoproteiinin ja toimii samalla silmässä olevien mikro-organismien tehokkaana sterilanttina.

Ennen silmään sijoittamista vetyperoksidilla käsitelty pehmeä piilolinssi on kuitenkin huuhdeltava useita kertoja isotonisessa, puskuroidussa suolaliuoksessa jäännösvetyperoksidin poistamiseksi. Isotonisessa, puskuroidussa suolaliuoksessa on 0,85 paino-% natriumkloridia, se on puskuroitu pH-arvoon 6,9-7,1 ja siinä on säilöntäaineena 0,001 % timerosaalia ja 0,1 % dinatriumedataattia. Eräissä yliherkkyystapauksissa niinkin pieni määrä vetyperoksidia kuin 10-20 ppm (miljoonasosaa) saattaa jonkin verran ärsyttää silmää. Nykyään käytetään monikertaista liuottamista ja huuhtelua isotonisessa, puskuroidussa suolaliuoksessa, mutta tämä ei poista kaikkea vetyperoksidia, koska huuhtelu pelkästään laimentaa vetyperoksidia sarjamaisesti pienempään konsentraatioon. Siten huuhdeltu, pehmeä piilolinssi saattaa vielä sisältää silmiä ärsyttävän määrän vetyperoksidia .

Asianmukaiseen huuhteluun liittyy muitakin ongelmia. Eräänä pääongelmana on asianmukaisen huuhtelun vaatima melkoisen pitkä aika ja henkilökohtainen huolenpito. On todettu, että asianmukainen liuotus ja huuhtelu edellyttää neljää erillistä huuhtelua. Kun otetaan huomioon välttämätön väliliuotus, hyväksyttävä käsittely kestää n.

30 minuuttia tai enemmän. Muina haittoina on, että huuhtelukäsitte-lyt ja -jaksot ovat usein erittäin subjektiivisia ja eri henkilöillä niiden teho saattaa vaihdella. Lisäksi asianmukainen nelihuuhte-lukäsittely edellyttää suuria suolaliuosmääriä, mikä käytännössä on vaivalloista ja epämukavaa.

On keksitty yksinkertainen ja mukava menetelmä pehmeiden piilolinssien käsittelemiseksi ja steriloimiseksi vetyperoksidilla ja vetyperoksidin poistamiseksi tämän jälkeen pehmeistä piilolinsseistä ilman välttämättömiä, toistettuja liotus- ja huuhteluvaihei-ta.

Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista, että linssit samanaikaisesti desinfiointikäsittelyn kanssa tai sen jälkeen saatetaan kosketukseen vesijärjestelmän kanssa, joka sisäl- 3 62463 tää edullisesti kantajalle sijoitetun tehokkaan määrän vetyperoksidia hajottavaa katalyyttiä, joka on valittu jaksollisen järjestelmän 4, 5 ja 6 ryhmän metalleista, lantanidit mukaan lukien. Siten pehmeä piilolinssi steriloidaan tehokkaasti antamalla vetyperoksidin vaikuttaa siihen n. 10 minuuttia, jolloin käsiteltyä linssiä ei kuitenkaan tarvitse poistaa käsittelyastiasta, koska mukana oleva katalyytti hajottaa jäljelle jääneen vetyperoksidin seuraavasti: 2 H202 -2 H20 + 2/0/ -)θ2 + 2 H20

Siten vetyperoksidi poistetaan muuttamalla se vaarattomiksi reaktiotuotteiksi eli vedeksi ja syntymätilassa olevaksi hapeksi. Jälkimmäinen toimii tietenkin lisästerilanttina. Koska vetyperoksidin hajottaminen tyydyttävälle tasolle kestää normaaliolosuhteissa n. kuusi tuntia riippuen katalyyttimäärästä, käsittelypinta-alasta ja astian geometriasta ja vaikka ko. reaktiot kilpailevat keskenään, on tehokas sterilointi tapahtunut hyvin ennen kuin vetyperoksidi on lähes täysin hajonnut.

Jos vetyperoksidiliuos alkuaan sisältää 0,85 paino-% natrium-kloridia, saadaan vetyperoksidin muuttuessa vedeksi ja hapeksi lopputuotteena lähes isotoninen suolaliuos. Vetyperoksidin hajoamisen päätyttyä linssiä siis säilytetään lähes isotonisessa suolaliuoksessa, joka erittäin hyvin säilyttää hydrofiilisen linssin alkuperäiset optiset ominaisuudet ja mitat. Vetyperoksidin hajoamistuotteen poistamisen jälkeen huuhdellaan kerran isotonisessa suolaliuoksessa, jonka jälkeen linssin sijoittaminen silmään on helppoa, mukavaa ja fysiologisesti hyväksyttävää.

Erillisen loppuhuuhtelun asemesta isotonisessa, puskuroidussa suolaliuoksessa voidaan puskurijärjestelmä, jota tarvitaan 0,85 %:sen natriumkloridiliuoksen puskuroimiseksi haluttuun pH-arvoon n. 6,9-7,1, lisätä samalla kertaa kuin natriumkloridi sterilointiin käytettävään vetyperoksidiliuokseen.

Niinpä keksinnön eräässä tyypillisessä sovellutuksessa sopiva määrä 3 paino-%:sta vetyperoksidia, joka sisältää riittävästi natriumkloridia 0,85 %:sen suolaliuoksen saamiseksi, lisätään säiliöön, joka muodostuu kupista, kahden steriloitavan piilolinssin piti-mestä ja tehokkaasta määrästä hajotusmetallikatalyyttiä. Pehemeiden piilolinssien annetaan olla kosketuksessa tämän vetyperoksidivesijärjestelmän kanssa n. kuusi tuntia. Toimittaessa näissä olosuhteissa on havaittu, että linssit steriloituvat tehokkaasti ja mitattavissa oleva jäännösvetyperoksidi on n. 20 ppm, jonka n. 90 % piilolinssien kantajista voi sietää. Täysin ärsyttämättömiksi piilolinssit saadaan huuhtelemalla isotonisessa suolaliuoksessa, jolloin vety- 4 62463 peroksidipitoisuus kerroin alenee alle 10 ppm.

Jos sterilointi suoritetaan siten, että vetyperoksidin katalyyttisen hajoamisen päätyttyä loppuliuoksena on natriumkloridin 0,85 %:nen vesiliuos puskuroituna pH-arvoon 6,9-7,1 voidaan 3 paino-%:seen vetyperoksidiliuokseen lisätä samalla kun lisätään natrium-kloridi puskurijärjestelmä, jossa on yksiemäksisen natriumfosfaatin ja kaksiemäksisen natriumfosfaatin sopiva yhdistelmä. Niinpä haluttu sterilointi suoritetaan tilavuudella, jossa on n. 10 ml 3 paino-%:ista vetyperoksidivesiliuosta. Lisäämällä 90 mg natriumkloridia, 0,72 mg yksiemäksistä natriumfosfaattia ja 6,4 mg vedetöntä, kaksi-emäksistä natriumfosfaattia saadaan loppuliuoksena vetyperoksidin katalyyttisen hajoamisen päätyttyä pH-arvoon 7,0 puskuroitu isotoninen suolaliuos. Puskuroitaessa pH-arvoon 6,9-7,1 on havaittu, että monet piilolinssien käyttäjät voivat helposti sietää jopa yli 30 ppm vetyperoksidia.

Muita käyttökelpoisia puskurijärjestelmiä, joilla saadaan suunnilleen samoja tuloksia puskuroitaessa pH-arvoon 6,9-7,1, ovat sopivat tartraatti-, sukkinaatti- ja glysiinipuskurit tai Mcllvainen fosfaatti-sitraattipuskuri, jota on kuvattu J. Biol. Chem. 49, 183 (1921) .

Metalleista, jotka kuuluvat yllä mainittuihin jaksollisen järjestelmän luokkiin, voidaan edullisesti käyttää vetyperoksidin hajottamiseen seuraavia: Pt, Pd, Ir, Rh, Re, Au, Ag, Cu, Cr, Os, Co, Fe, Mo, W, Mn, Ce ja Th. Tehokkaimmillaan nämä katalyytit ovat muodossa, jossa katalyyttisesti tehokas pinta on suurimmillaan.

Helpon saatavuutensa vuoksi platina, kulta ja palladium ovat suositeltavia. Katalyytti on tavallisesti kantajalla. Esimerkiksi platinamusta kiinnitetään platinalle tai muille kantajille, esimerkiksi alumiinioksidille, hiilelle, ruostumattomalle teräkselle tai muulle kantajalle, jota yleisesti käytetään näiden katalyyttien kantajana.

Käytännössä katalyytti tavallisesti kiinnitetään astiaan, jossa vetyperoksidisterilointi suoritetaan. Mahdollisimman suuren pinta-alan saamiseksi on katalyytin kantajalle valittava sopiva muoto. Kantajana voi olla alumiinioksidista koostuva lanka, ohut kalvo tai sopivasti muotoiltu tabletti pinnoitettuna itse katalyytillä.

Katalyyttikantajana voidaan myös käyttää mitä tahansa inaktiivista kantaja-ainesta, joka ei vaikuta haitallisesti kata-lyyttiin. Monimutkaiset, valetut muotokappaleet, jotka helposti voidaan valaa erilaisista, reagoimattomista kesto- ja kertamuovi- 5 62463 aineksista, ovat erittäin suositeltavia, koska valettaessa saadaan suhteellisen suuri sisäpinta-ala kokonaisulkomittoihin verrattuna. Sitten näitä valettuja muotokappaleita pinnoitetaan katalyytillä muodostamalla haluttu, aktiivinen metallikatalyytti, esimerkiksi platinamusta niiden pinnoille. Koska katalyyttiaktiivisuus on pintailmiö, massiivinen katalyytti ei tarjoa mitään etuja. Lisäksi eräiden aktiivisten metallien hankinta- ja vaihtamishinta on esteenä massiivisen katalyytin käytölle. Siten aktiivisen katalyytin mahdollisimman laajan pinnan muodostaminen inaktiiviselle kantajalle on taloudellisinta.

Vetyperoksidin hajottamiskatalyytin valettuna kantajana käytetään erityisen edullisesti polymeeriä, jota kauppanimellä "Noryl" myy General Electric Company. Tämä vuoviaines on fenyleeni-oksidipolymeeri, joka on saatu hapettavasti polymeroimalla 2,6-dime-tyylifenolia, jolloin happipitoisena välituotteena on amiinia ja emäksisen kuparisuolan kompleksi. Näitä fenyleenioksidipolymeerejä on tarkemmin kuvattu US-patenteissa 3 306 874 ja 3 306 875.

Eräs helpoimmin saatavissa olevia ja käyttökelpoisimpia katalyyttejä on platinamusta, joka voidaan pinnoittaa joko ohuille, halkaisijaltaan 0,3-1,3 mm oleville platinalangoille tai ohuelle platinakalvolle. Lanka tai kalvo voidaan sitten kiinnittää astian sisäpinnalle. Astia on tällöin valmis käytettäväksi pehmeiden piilolinssien käsittelemiseen vetyperoksidilla ja vetyperoksidin poistamiseen piilolinsseistä.

Eräs erittäin käyttökelpoinen platinamustakatalyytin muoto on alumiinioksiditableteilla oleva platinamustakatalyytti, jota myy Hengelhard Chemicals Corp., Murray Hill, New Jersey, se sisältää 0,4 % platinaa tai 0,5 % platinaa 3 nm:a alumiinioksiditableteilla. Näitä 3 mm:n alumiinioksiditablettikatalyyttejä on myös saatavissa pinnoitettuina 0,5 paino-%:lla palladiumia, rutheniumia tai rhodiu-mia. Niitä myy myös Matheson, Goleman & Bell, East Rutherford, New Jersey. Kauppanimellä "PX 1267", joka on 0,3 paino-%:nen platinamus-ta-alumiinioksiditablettikatalyytti ja "PX 1267-1", joka on 0,5 paino-%:nen platinamusta-alumiinioksiditablettikatalyytti. Näiden alumiinioksiditablettien halkaisija on noin 3 mm ja pituus noin 3,5-4 mm. Tämän katalyytin yhdessä tabletissa on n. 0,1-0,3 mg platina-mustaa ja se sopii varsin hyvin jatkuvaan, päivittäiseen käyttöön katalyyttinä kaupallisesti saatavan 3 %:sen vetyperoksidivesiliuok-sen hajottamiseksi, jonka määrä on 8-10 ml. On helppo asettaa yksi tai mielummin useita tabletteja säilytysastiaan, jota käytetään pehmeiden piilolinssien päivittäiseen vetyperoksidisterilointiin. Koska nämä platinamustakatalyyttitabletit säilyttävät tehokkuutensa 6 62463 erittäin hyvin pitkähkön ajan, niitä joutuu vaihtamaan vain määrävälein. Mutta koska ne ovat helposti saatavissa kohtuuhintaan, on täyden tehon varmistamiseksi suositeltavaa vaihtaa ne säännöllisesti ja aina, kun niiden teho ja aktiivisuus näyttää vähenevän. Niiden aktiivisuus on helposti havaittavissa tarkkailemalla happikuplien muodostusta lisättäessä vetyperoksidiliuos astiaan, jossa pehmeitä piilolinssejä ja katalyyttiä säilytetään ja jossa sterilointi suoritetaan .

Kantaja voidaan pinnoittaa platinamustakatalyytillä elektrolyyttisesti alla kuvatulla tavalla. Erittäin mukava ja tehokas tapa platinamustan saostamiseksi kantajalle on kantajapinnan peittäminen kloroplatinahapolla ja kloroplatinahapon pelkistäminen platinamustak-si vetykehässä. Sopivaan vesipitoiseen tai orgaaniseen liuottimeen liuotettu kloroplatinahappo suihkutetaan kantajalle, esimerkiksi erimuotoisille tableteille ja liuottimen haihduttua kloroplatina- 2 hapolla pinnoitetut tabletit asetetaan kammioon n. 2 kg/cm vety-paineeseen ja pelkistetään platinamustaksi kuudessa tunnissa. Koska kohotettu reaktiolämpötila ei ole tarpeen, huoneen lämpötila on vetypelkistyksessä täysin riittävä.

Joskin vettä voidaan käyttää liuottimena valmistettaessa pinnoituksessa käytettävää kloroplatinahappoliuosta, haihtuvan liuottimen käyttö on suositeltavaa helpomman haihtuvuuden vuoksi. Alkoholit, esimerkiksi metyyli-, etyyli-, propyyli-, isopropyyli-, iso-butyyli-, n-butyyli- ja heptyylialkoholi ovat sopivia samoin muut tavanomaiset liuottimet, kuten asetoni, metyylietyyliketoni, metyy-li-isobutyyliketoni, etyyliasetaatti, asetonitriili ja 1,4-dioksaa-ni ja jopa isopropyyliamiini.

Sopivia ovat liuokset, joissa on 0,1-1 paino-% kloroplatina-happoa. Kantajalle on saostettava niin paljon kloroplatinahappoa, että pelkistyksen jälkeen platinamustaa on n. 0,2-0,5 mg/cm .

Kantaja voidaan myös pinnoittaa platinamustalla pinnoittamalla se kloroplatinahappoliuoksella ja pelkistämällä kloroplatinahappo kemiallisesti kuumentamalla. Tällainen liuos valmistetaan yhtä suurista tilavuuksista 5 %:sta kloroplatinahapon vesiliuosta, formaldehydistä (formahopealaatu) 1-n natriumhydroksidivesiliuoksesta ja 0,5 tilavuusosasta 1 %:sta natriumkarbonaattivesiliuosta. Mieluiten kantaja esikuumennetaan 100°C:een, pinnoitetaan tasaisesti yllä kuvatulla liuoksella ja kuumennetaan uudelleen 100°C:een n. 10 minuutiksi. Menetelmä toistetaan, kunnes haluttu määrä platinamustaa on saostunut kantajalle. Natriumkarbonaatti- ja natriumhydroksidi-tähteiden poistamiseksi pinnoitettua kantajaa pestään tislatussa 62463 vedessä, liuotetaan n. kaksi tuntia 1-n suolahappovesiliuoksessa ja pestään kahdesti tislatulla vedellä.

Seuraavat esimerkit selventävät tämän keksinnön toteuttamista .

Esimerkki A

Käytettäessä katalyyttinä platinalla olevaa platinamustaa, tämä saadaan helposti saostamalla elektrolyyttisesti joko platina-langalle tai platinakalvolle. Pinnoitettava metalli yhdistetään 3 V tasavirtalähteen negatiiviseen napaan ja upotetaan liuokseen, jossa on 3 % platinakloridia ja 0,025 % lyijyasetaattia. Anodina voidaan käyttää platinalanka. Virta saa kulkea 30 sekunttia. Platinoimis-liuos poistetaan, ja metalli pestään 1-n rikkihapolla, jossa se saa liota n. minuutin ajan. Pesuneste poistetaan, metalli pannaan plati-noimisliuokseen ja elektrolyysiä jatketaan vielä 30 sekuntia. Plati-noimisliuos poistetaan ja metalli huuhdotaan tislatulla vedellä. Platinamusta muodostaa tarttuvan, tasaisen ja täydellisen pinnoitteen kantajan pinnalle.

Saostettaessa platinamustaa halkaisijaltaan 1,04 mm ja pituudeltaan 12,7 mm olevalle platinalangalle saadaan pinta-alaltaan 2 n. 4,97 cm oleva platinamusta.

Samalla tavoin voidaan platinamustaa saostaa kooltaan 6,35 x 50,8 mm olevan platinasuikaleen molemmille puolille samalla elektro-lyysimenetelmällä ja myös tätä suikaletta voidaan käyttää vetyperoksidin hajottamiskatalyyttinä.

Esimerkki 1

Tilavuudeltaan n. 9 ml:n lieriömäiseen astiaan asetetaan 127 mm esimerkin A mukaan platinamustalla pinnoitettu platinalanka. Lanka on kierukkana astian seinämillä ja ulottuu pohjasta n. 3,2 mm:n päähän astian yläreunasta. Kaksi steriloitavaa, pehmeää piilolinssiä asetetaan astiaan ja astiaan lisätään n. 9 ml isotonista suolaliuosta (0,85 % natriumkloridia), joka sisältää 3 % vetyperoksidia. Alkuperäinen vetyperoksidikonsentraatio on n. 30 000 ppm ja se riittää täysin steriloimaan sen kanssa kosketukseen joutuvat linssit n. 10-15 minuutissa. Katalyyttinen hajoaminen tapahtuu nopeasti. Seuraavassa taulukossa nähdään vetyperoksidikonsentraatio ajan funktiona.

Vetyperoksidikonsentraatio (ppm) ! 1 h- 2 h- 4 h- 6 h- 6 h kuluttua + I yksi huuhtelu isotonisella suola- j_____liuoksella__ 15650 1 625 315 140 5,9 ;_j____ 8 62463

Vetyperoksidikonsentraatio määritetään Nordschow et ai.,

Anal. Chem., 40, 465 (1968) menetelmän mukaan.

Esimerkki 2

Esimerkissä 1 kuvattu pehmeän piilolinssin steriloimismene-telmä toistetaan, mutta käyttäen vetyperoksidin hajottamiskatalyytti-nä pituudeltaan 457 mm ja halkaisijaltaan 0,41 mm olevan platinalan-gan kierukkaa, joka on pinnoitettu platinamustalla edellä esimerkissä A kuvatulla elektrolyysimeneteämällä.

Hydroksidikonsentraatiot kolmessa erilliskoestuksessa olivat seuraavat:

Vetyperoksidikonsentraatio (ppm) 1 h- 2 h- 4 h- 6 h- 6 h kuluttua + yksi huuhtelu _____isotonisella suolaliuoksella 470 240 55 13 1,8 930 390 85 20,1 2,1 550 355 112 36,1 4,95

Esimerkki 3

Esimerkissä 1 kuvattu pehmeän piilolinssin steriloimismene-telmä toistettiin käyttäen vetyperoksidin hajottamiskatalyyttinä kaksi 50,8 x 6,35 mm platinamustalla pinnoitettua platinakalvosuika-letta, jotka asetaattiin koestusastian sisäseinämälle vain toinen puoli paljaana. Platinamustapinnoite muodostettiin yllä kuvatulla 2 elektrolyysimenetelmällä. Paljaana oleva pinta-ala oli n. 6,45 cm .

Vetyperoksidikonsentraatiot olivat seuraavat:

Vetyperoksidikonsentraatio (ppm) 1 h- 2 h- | 4 h- 6 h- 6 h + yksi huuhtelu isotoni- ____kuluttua sessa suolavedessä_ 140 [47 4,6 I < 1 1<1

Esimerkki 4

Esimerkin 1 pehmeän piilolinssin steriloimismenetelmä toistettiin käyttäen vetyperoksidin hajottamiskatalyyttinä aikaisemmin kuvattuja, platinamustalla pinnoitettuja alumiinioksiditablette-ja, jotka sisältävät 0,3 paino-% platinamustaa. Käytettyjen tablettien määrä vaihteli ilmoitetulla tavalla ja vetyperoksidikonsentraatiot määritettiin samoin aikavälein kuin edellisissä kokeissa, jolloin saatiin seuraavat konsentraatiot: 9 62463

Vetyperoksidlkonsentraatio (ppm) -----

Katalyyt- 1 h- i 2 h- 4 h- 6 h- 6 h kuluttua + yksi huuhte- titablet- lu isotonisessa suolaliuok- tien määrä _ ,______sessa__ 7 1 350 304 97,8 35,2 1,3 10 1 399 126 32,6 8,7 0,6 12_ 550 1 50,5 1 9,8 1,8 0,2_

Yllä olevasta käy selvästi ilmi, että vetyperoksidin hajoa-misnopeus riippuu tarjolla olevasta katalyyttipinta-alasta. Siten haluttu nopeus ja haluttu käsittelyaika voidaan saada lisäämällä tai vähentämällä käytettyjen katalyyttitablettien määrä.

Esimerkki 5

Kaksikymmentä lieriömäistä pituudeltaan 12,7 mm ja halkaisijaltaan 15,9 mm olevaa, Norylistä valmistettua tablettia, joiden kehällä on pituussuunnassa kuusi 3,2 mm leveää ja n. 1,6 mm syvää uraa pinta-alan lisäämiseksi asetettiin pieneen tabletin pinnoitus-kuppiin ja kupin pyöriessä n. 40 kierr./min, siihen suihkutettiin HjPtClgtn (kloroplatinahapon) 0,5 paino-%:sta liuosta etyylialkoholissa kunnes kaikki liikkuvat tabletit olivat kosteita. Sitten kuppiin puhallettiin kuumaa ilmaa, kunnes etyylialkoholin haihduttamiseksi. Kloroplatinahapon alkoholiliuosta suihkutettiin uudelleen kuppiin, kunnes tabletit olivat kostuneet ja alkoholi haihdutettiin uudelleen kuumalla ilmasuihkeella. Menetelmä toistettiin kunnes pinnoituskuppiin oli suihkutettu n. 30 ml liuosta 10 lieriötä kohti.

Tablettien pintaan tarttunut kuivattu kloroplatinahappo-pinnoite muutettiin sitten platinamustaksi pelkistämällä vetykaasul-la. Päällystetyt tabletit asetettiin suljettuun astiaan vetypainee-seen n. 2 kg/cm ja pidettiin tässä vetykehässä n. kuusi tuntia lämpötilassa 20-25°C halutun pelkistyksen suorittamiseksi.

Kukin tabletti sisältää 4,5 mg platinamustaa, mikä vastaa n. 0,2 paino-% kantaja-aineksen painosta.

Esimerkissä 1 kuvattu pehmeän piilolinssin steriloimismene-telmä toistettiin käyttäen vetyperoksidin hajotuskatalyyttinä edellä valmistettua, platinamustalla päällystettyä tablettia. Vetyperoksi-dikonsentraatiot määritettiin kussakin tapauksessa samoin aikavälein kuin edellisissä kokeissa. Käytettäessä 10 ml 3 paino-%:sta vetyperoksidia steriloimisaineena saatiin seuraavat vetyperoksidikonsen-traatiot: 10 6 2 4 6 3

Vetyperoksidlkonsentraatio (ppm) »--------f iKatalyyttitablettien määrä 1 h-__2 h- 4 h- 6 h kuluttua | I 1 440 151 4104

I I

I 1 615 192 48 16 j ! 1 475 148 36 11 j ! 1 410 139 39 9 •J._345 115 [26_|_9__

Esimerkki 6

Esimerkissä 5 kuvattu pehmeän piilolinssin steriloimismene-telmä toistettiin käyttäen 10 ml 3 paino-%:sta vetyperoksidia, johon oli lisätty 90 mg natriumkloridia, 0,72 mg yksiemäksistä natrium-fosfaattia ja 6,4 mg vedetöntä, kaksiemäksistä natriumfosfaattia.

5 tunnin jälkeen viiden erilliskokeen vetyperoksidikonsentraatiot olivat 20-, 26-, 20-, 13- ja 19 ppm. pH oli 7,0. Viiden tunnin kuluttua 19 erilliskokeen jäännösvetyperoksidin keskiarvo oli 26 ppm. Esimerkit 7-12 3 mm läpimittaisten tablettien muodossa oleva alumiinioksi-dikantaja päällystettiin erikseen palladiumilla, platinalla, rodiu-milla ja ruteniumilla, jolloin päällysteen määrä oli kussakin tapauksessa 0,5 paino-% koko katalyytin painosta laskettuna. Näitä katalyyttejä käytettiin edellä kuvatulla menetelmällä pehmeiden piilolinssien steriloinnissa vetyperoksidin hajottamiseen. Lisäksi suoritettiin koekäyttäen 0,3 paino-% platinalla päällystettyjä alumiinioksiditabletteja. Tulokset nähdään seuraavassa taulukossa: Vetyperoksidlkonsentraatio -----1--1-

Esi- Kata- Tablet- 1 h- 2 h- 4 h- 6 h* 6 h + merk- lyytti tien huuhtelun ki__määrä______jälkeen 7 palla- 10 2 980 840 134 80 6,2 dium 0,5 % 8 rodium 10 11 900 6 025 1 520 219 31,6 0,5 % 9 rute- 10 1 420 380 82 28 2,0 nium 0,5 % 10 platina 10 550 126 33 8,7 ^1 0,3 % 11 platina 8 990 190 68 28 <1 0,5 % 12 platina 7 880 130 22 3,2 <.1 0,5 %