FI60184B - Foerfarande foer framstaellning av agglomererade vanadinsuboxider - Google Patents
Foerfarande foer framstaellning av agglomererade vanadinsuboxider Download PDFInfo
- Publication number
- FI60184B FI60184B FI760426A FI760426A FI60184B FI 60184 B FI60184 B FI 60184B FI 760426 A FI760426 A FI 760426A FI 760426 A FI760426 A FI 760426A FI 60184 B FI60184 B FI 60184B
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- reaction
- process according
- heated
- temperature
- gases
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G31/00—Compounds of vanadium
- C01G31/02—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/50—Agglomerated particles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
GS^l ΓβΙ ««HUULUTUSJULKAISU A Π 1 ft A
JSiA (11)utlAgoning$skrift 6U1Ö4 • C (45) "'.-t-r.tti ::y 1 > 0 12 i921 ' 1 Patent meddelat ^ ^ (51) Kv,lk.3/lnt.CI.3 C 01 G 31/00 SUOMI—FINLAND W Pttaflttlhakamui— PatmtaraKknlni 760H26 (22) Hakamlspllvl — Ameknlngtdaf 20.02.76 ' ' (23) Alkupllvt—GlMghmdag 20.02.76 (41) Tullut (ulklMksI — Whrtt off«ntll| 22.08.76 P—M. ). rrtlMrih.llltu. »»Mb»» j. k.M.lbk. *». _
Patent- och ragistantyralMn ' ’ AmMoui uthgd ech utUkriftan pubMc«rad 31.08.8l (32)(33)(31) Kuolkaus —Bajird prioritat 21.02.75
Itävalta-Österrike(AT) A 1359/75 (71) Treibacher Chemische Werke Aktiengesellschaft, A 9330 Treibach,
Karaten, Itävalta-Österrike(AT) (72) Bernhard Ilmaier, Treibach, Wolfgang Mayer, Treibach, Itävalta-Österrike (AT) (7*0 0y Roister Ab (5U) Menetelmä agglomeroitujen vanadiinisuboksidien valmistamiseksi -Förfarande för framställning av agglomererade vanadinsuboxider 0E-patentista 276 296 tunnetaan puhtaan, pölymäisen vanadiinitrioksidin valmistus teollisessa mittakaavassa ammoniummetavanadaatista NH^V0^:sta. Tässä menetelmässä ammoniummetavanadaatti johdetaan reaktiovyöhykkeen lävitse, joka on kuumennettu lämpötilavälille 580-950°C. Reaktion kulku on erittäin mutkikas. Oletetaan, että muodostuu rinnakkain välituotteina ammoniumheksavanadaat-ti* (»V2v6ol6, ammoniumvanadyylivanadaattia (NH^)^0.27^0^.57^0^., kaavan 27^0^.7^0^ mukaisia oksideja ja pelkistyksessä noin U80-500°C:ssa vanadiini-tetroksidia 7^0^. Oksidien 27^0^.7^0^ tai 7^0^ erottaminen ei tässä menetelmässä ole mahdollinen eikä sitä ole tarkoitettu tehtäväksi.
Edelleen 0E-patentista 222 623 tunnetaan, ja tämä menetelmä on yleisesti käytössä tekniikassa, ammoniumpolyvanadaatin hapettava hajotus ja muuttaminen vanadiinipentoksidijauheeksi kuumentamalla ylimääräisen ilman läsnäollessa.
Tämä jauhemainen tuote on kuitenkin, kun se on tarkoitus muuttaa edelleen ferro-vanadiiniksi, sulatettava erillisessä työvaiheessa ja muutettava tavallisiksi kaupassa oleviksi laatoiksi.
2 601 84
Keksinnön kohteena on menetelmä agglomeroitujen, erikoisesti ferrovana-diinin valmistuksessa käytettävien vanadiinisuboksidien valmistamiseksi, joiden kaava on V^O^, j°ssa X on luku välillä 3,8 ja h ,6 edullisesti välillä !*,0 ja l+,3-
Keksinnölle on tunnusomaista, että ammoniumvanadaattia, joka sisältää U8—51 paino-# V, 5,2-5,9 paino-# NH^ ja 0,1-0£ paino-# Na^O, kuumennetaan lämpötilaan 600-900°C, jolloin kuumennuksen aikana muodostuvat pelkistävät kaasut reagoivat muodostuneiden, osittain pelkistettyjen kaasujen kanssa ja pelkistävät niitä edelleen ja tällöin muodostuneita kaasuja typpeä ja vesihöyryä käytetään työntämään ilmaa pois reaktioastiasta vastaavasti estämään ilman tunkeutuminen reaktioastiaan.
Keksinnön mukaan käytetään ammoniumpolyvanadaatin ammoniakkipitotoisuus hyödyksi valmistettaessa pelkistettyjä vanadiinioksideja, ja tällöin saadaan, kun otetaan huomioon l^O^tn korkea sulamispiste, suhteellisen alhaisissa reak-tiolämpötiloissa yllättäen pyöreähköjä agglomeroituja tuotteita. Keksinnön mukaan saatavien kaavan (X = 3,8 - H,6) mukaisten agglomeroitujen vanadiini- oksidien käytöllä on huomattavia etuja:
Erotukseksi vanadiinitrioksidi- tai vanadiinitetroksidijauheista agglo-meroidulla vanadiinisuboksideilla pölyämisvaara ja siten häviöt on erittäin suuressa määrin vältetty, minkä johdosta häviöiden välttämisen lisäksi jo sinänsä vähemmän myrkylliset vanadiinisuboksidit ovat ympäristöystävällisempiä ja sopivat paremmin käsiteltäviksi kuin edellä mainitut jauheet. Lisäksi agglo-meroitujen tuotteiden hapetusnopeus kuumennettaessa ilmassa on pienemmän pinta-alan vuoksi vähäisempi, joten tällaiset tuotteet ovat olennaisesti pysyvämpiä.
Näiden etujen lisäksi on kaavan β mukaisten agglomeroitujen tuot teiden muuttamisessa ferrovanadiiniksi sekä V^O^ueen että myös V^O^ieen nähden muita ratkaisevia etuja. VgO^reen verrattuna saadaan huomattava pelkistysainei-den (esim. alumiini) säästö, kun taas V^O^een nähden - korkeamman happipitoisuuden vuoksi - esiintyy vahvemmin eksoterminen reaktio, jonka ansioista muuttaminen ferrovanadiiniksi on helpommin suoritettavissa.
Keksinnön mukaan lähtöaineena käytetyn yleisen kaavan (NH^)^ O.SV^O^.nl^O mukaisen ammoniumpolyvanadaatin (-heksavanadaatti) vesipitoisuudella ei ole merkitystä; olennaista on ammoniumpitoisuuden suhde vanadiinipitoisuuteen, jotta voidaan valmistaa halutut pelkistetyt oksidit. Puhtailla aineilla on kaava (NH^g.0.31^0 tai 0..2^0. Teknisesti valmistetut ammonium- polyvanadaatit eivät suuresti poikkea ihannekoostumuksesta; 110°C:ssa kuivatulle materiaalille on saatu seuraavat tyypilliset analyysiarvot: 1*8 - 51 # V 5,2 - 5,9 % NH3 0,1 - 0,5 % Na,20.
3 60184 Tällä analyysialueella olevat materiaalit sopivat keksinnön mukaiseen menetelmään, jossa käytetään kaasumaisia reaktiotuotteita, typpeä ja vesihöyryä ajamaan pois ilma ja muut reaktioastioiden huuhtomiseen käytetyt hapettavat kaasut reaktiotilasta, tai estämään niiden tunkeutuminen reaktiotilaan. jatkuvatoimisessa prosessissa on mahdollista tulla toimeen reaktiossa muodostuneilla typpi- ja vesihöyrymäärillä. Keksinnön mukaisessa menetelmässä ei ole välttämätöntä työskennellä täysin hapettomissa olosuhteissa. Haluttu sintraus ja agglo-merointi onnistuu edullisesti koostumuksilla q""^2^U 3’ mer^itsee, että ammoniumpolyvanadaatin ihannekoostumukseen verrattaessa on otettava huomioon pelkistävien kaasujen häviö. Sintrausvaikutus voidaan saavuttaa myös keskimääräisillä koostumuksilla VgO^ 0 3~^2^U 6 edellytyksellä, että kuumennus suoritetaan niin nopeasti, että faasitasapainoa ei ehditä saavuttaa. Edullisesti käytetään pieniä määriä inerttikaasua tuotteiden uloskuljetuk-sessa. Agglomeroidut tuotteet voivat olla ilman kanssa kosketuksissa aina 300°C lämpötilaan asti ilman, että tapahtuu huomattavampaa hapetusta.
Reaktio suoritetaan edullisesti jatkuvana johtaen kaasumaiset reaktio-tuotteet samansuuntaisesti kiinteiden aineiden kanssa reaktiovyöhykkeen lävitse ja suorittaen reaktio siten, että reaktiotuotteet ovat liikkeessä. Agglomeroitu-neita tuotteita ei saada alle 600°C:n eikä yli 900°C:n. Edullisesti työskennellään lämpötila-alue11a 650-800°C, varsinkin 680-800°C.
Keksintöä valaistaan seuraavin esimerkein.
Esimerkki 1: 200 g ammoniumpolyvanadaattia (50,7 paino-# V ja 5,7 paino-# NH^) kuumennettiin ilman etukäteen suoritettua ilman poistoa kvartsiputkessa 750°C:ssa, jolloin kaasumaisina reaktiotuotteina syntyi vesihöyryä ja typpeä. Jäähdyttämisen ja putken huuhtomisen jälkeen pienellä määrällä typpeä sintrattu agglomeroitu tuote otettiin putkesta. Se sisälsi 59,5 paino-# V; NH^ tai nitridi-typpeä ei voitu osoittaa. Pienen näytteen hehkutuslisäyksestä ilmassa 550°C:ssa laskettiin keskimääräisen koostumuksen kaavaksi V202 .
Esimerkki 2: Ammoniumpolyvanadaattia (U9,1 paino-# V, 5,6 paino-# NH^) vietiin jatkuvasti (5 kg/h) pyörivään putkiuuniin (5 kierr/min), panosta kuumennettiin 730°C:ssa estäen ilman pääsyn, se jäähdytettiin jäähdytysvyöhykkeessä noin 300°C:seen ja kuljetettiin ulos. Kaasut johdettiin tuotteen kanssa samansuuntaisesti ja poistuivat ulostulopäässä. Pyörivän putken sisäläpimitta oli 100 mm ja kuumennetun alueen pituus 800 mm.
Saatu tuote oli tummanharmaata, vallitsevasti pyöreämöhkäleistä, kuten pelletoitua; jauhetun näytteen hehkutuslisäyksestä 550°C:ssa laskettiin keskimääräiseksi koostumukseksi VgOj^ rae jakautuma oli: 53 paino-# 10-30 mm; 1»0,7 paino-# 1-10 mm, 3,0 paino-# 0,06-1,0 mm*, 3,3 paino-# alle 0,06 mm.
Claims (5)
1. Menetelmä agglomeroitujen, erikoisesti ferrovanadiinin valmistuksessa käytettävien vanadiinisuboksidien valmistamiseksi, joiden kaava on V^O^, j°ssa X on luku välillä 3,8 ja U,6 edullisesti välillä k,0 ja it,3, tunnettu siitä, että ammoniumpolyvanadaattia, joka sisältää U8—51 paino7# V, 5,2-5,9 paino-% ja 0,1-0,5 paino-# Na^O, kuumennetaan lämpötilaan 600-900°C, jolloin kuumennuksen aikana muodostuvat pelkistävät kaasut reagoivat muodostuneiden, osittain pelkistettyjen kaasujen kanssa ja pelkistävät niitä edelleen ja tällöin muodostuneita kaasuja typpeä ja vesihöyryä käytetään työntämään ilmaa pois reaktioastiasta vastaavasti estämään ilman tunkeutuminen reaktioastiaan.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ammoniumvanadaattia kuumennetaan lämpötilaan 650-800°C.
3. Patenttivaatimukseni, mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ammoniurnpolyvanadaattia kuumennetaan lämpötilaan 6Ö0-800°C. H. Jonkin patenttivaatimuksen 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kaasumaiset reaktiotuotteet johdetaan reaktiovyöhykkeen lävitse myötävirtaan kiinteiden aineiden suhteen.
5. Jonkin patenttivaatimuksen 1-U mukainen menetelmä tunnettu siitä, että reaktio toteutetaan jatkuvana.
6. Jonkin patenttivaatimuksen 1-5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että reaktio toteutetaan reaktiotuotteiden ollessa liikkeessä.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| AT135975 | 1975-02-21 | ||
| AT135975A AT339254B (de) | 1975-02-21 | 1975-02-21 | Verfahren zur herstellung von agglomerierten vanadinsuboxiden |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI760426A FI760426A (fi) | 1976-08-22 |
| FI60184B true FI60184B (fi) | 1981-08-31 |
| FI60184C FI60184C (fi) | 1981-12-10 |
Family
ID=3512180
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI760426A FI60184C (fi) | 1975-02-21 | 1976-02-20 | Foerfarande foer framstaellning av agglomererade vanadinsuboxider |
Country Status (15)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4035476A (fi) |
| JP (1) | JPS5823335B2 (fi) |
| AT (1) | AT339254B (fi) |
| AU (1) | AU500300B2 (fi) |
| BE (1) | BE838740A (fi) |
| DE (1) | DE2606792C3 (fi) |
| FI (1) | FI60184C (fi) |
| FR (1) | FR2301480A1 (fi) |
| GB (1) | GB1469395A (fi) |
| IT (1) | IT1057236B (fi) |
| LU (1) | LU74391A1 (fi) |
| NL (1) | NL7601606A (fi) |
| NO (1) | NO760574L (fi) |
| SE (1) | SE412575B (fi) |
| ZA (1) | ZA7687B (fi) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4315905A (en) * | 1980-06-30 | 1982-02-16 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Process for producing an electronically conductive oxidizer material |
| US4689356A (en) * | 1985-12-10 | 1987-08-25 | The Dow Chemical Company | Polyurethane elastomers prepared in a two-step process using mixtures of chain extenders |
| JPH0742114B2 (ja) * | 1986-02-25 | 1995-05-10 | 新興化学工業株式会社 | バナジウム低級酸化物の製法 |
| US4816243A (en) * | 1986-12-15 | 1989-03-28 | The Standard Oil Company | Preparation of vanadium III oxidic compounds, and dehydrogenation of paraffins |
| DE4213328A1 (de) * | 1991-11-13 | 1993-10-28 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren zum Behandeln eines vanadiumhaltigen Rückstands |
| US5443809A (en) * | 1994-05-24 | 1995-08-22 | Valence Technology, Inc. | Manufacture of cathode materials by the decomposition of ammonium metal oxides in a fluidized bed |
| US5545496A (en) * | 1994-07-06 | 1996-08-13 | Chang; On-Kok | Process for producing filament-like vanadium oxide for use in solid state rechargeable electrochemical cells and the use thereof as a cathode in electrochemical cells |
| US6042805A (en) * | 1994-11-29 | 2000-03-28 | Danionics A/S | Method for synthesizing an essentially V2 O5 -free vanadium oxide |
| US5989514A (en) * | 1997-07-21 | 1999-11-23 | Nanogram Corporation | Processing of vanadium oxide particles with heat |
| CN115849445A (zh) * | 2022-12-12 | 2023-03-28 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种氮氧化钒及其制备方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA749866A (en) * | 1967-01-03 | M. Hausen Donald | Production of vanadium trioxide | |
| US2776871A (en) * | 1951-09-07 | 1957-01-08 | Westinghouse Electric Corp | Quality of vanadium trioxide for the manufacture of ductile vanadium |
| US3087786A (en) * | 1960-05-10 | 1963-04-30 | Union Carbide Corp | Preparation of high purity vanadium pentoxide from oxidic vanadium materials |
| AU412197B1 (en) * | 1966-04-12 | 1971-04-05 | Union Carbide Corporation | Production of vanadium trioxide |
| GB1141346A (en) * | 1966-04-23 | 1969-01-29 | Union Carbide Corp | Production of vanadium trioxide |
| US3410652A (en) * | 1968-01-24 | 1968-11-12 | Union Carbide Corp | Production of vanadium trioxide |
-
1975
- 1975-02-21 AT AT135975A patent/AT339254B/de not_active IP Right Cessation
-
1976
- 1976-01-07 ZA ZA00760087A patent/ZA7687B/xx unknown
- 1976-02-11 AU AU11020/76A patent/AU500300B2/en not_active Expired
- 1976-02-12 GB GB559576A patent/GB1469395A/en not_active Expired
- 1976-02-17 SE SE7601804A patent/SE412575B/xx unknown
- 1976-02-17 NL NL7601606A patent/NL7601606A/xx not_active Application Discontinuation
- 1976-02-17 US US05/658,474 patent/US4035476A/en not_active Expired - Lifetime
- 1976-02-19 DE DE2606792A patent/DE2606792C3/de not_active Expired
- 1976-02-19 FR FR7604558A patent/FR2301480A1/fr active Granted
- 1976-02-20 LU LU74391A patent/LU74391A1/xx unknown
- 1976-02-20 JP JP51017180A patent/JPS5823335B2/ja not_active Expired
- 1976-02-20 BE BE164458A patent/BE838740A/xx not_active IP Right Cessation
- 1976-02-20 FI FI760426A patent/FI60184C/fi not_active IP Right Cessation
- 1976-02-20 NO NO760574A patent/NO760574L/no unknown
- 1976-02-20 IT IT67397/76A patent/IT1057236B/it active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU500300B2 (en) | 1979-05-17 |
| US4035476A (en) | 1977-07-12 |
| DE2606792C3 (de) | 1980-12-11 |
| SE412575B (sv) | 1980-03-10 |
| BE838740A (fr) | 1976-06-16 |
| DE2606792A1 (de) | 1976-09-02 |
| IT1057236B (it) | 1982-03-10 |
| JPS51109297A (fi) | 1976-09-28 |
| ATA135975A (de) | 1977-02-15 |
| JPS5823335B2 (ja) | 1983-05-14 |
| AT339254B (de) | 1977-10-10 |
| FR2301480B1 (fi) | 1979-06-29 |
| FI760426A (fi) | 1976-08-22 |
| DE2606792B2 (de) | 1980-04-03 |
| LU74391A1 (fi) | 1976-08-13 |
| FR2301480A1 (fr) | 1976-09-17 |
| ZA7687B (en) | 1976-12-29 |
| GB1469395A (en) | 1977-04-06 |
| FI60184C (fi) | 1981-12-10 |
| NO760574L (fi) | 1976-08-24 |
| NL7601606A (nl) | 1976-08-24 |
| SE7601804L (sv) | 1976-08-23 |
| AU1102076A (en) | 1977-08-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI60184B (fi) | Foerfarande foer framstaellning av agglomererade vanadinsuboxider | |
| US8128904B2 (en) | Process for preparing a multielement oxide composition comprising the element iron in oxidic form | |
| KR100999983B1 (ko) | 산화 또는 암모산화용 촉매 및 그 제조 방법 | |
| US7807600B2 (en) | Catalyst for acrylonitrile synthesis | |
| US3998876A (en) | Catalytic process for preparation of unsaturated carboxylic acids | |
| NO138476B (no) | Saks for kapping av metall og lignende | |
| US4152296A (en) | Process for preparing catalysts for removal of nitrogen oxides | |
| US6569222B2 (en) | Continuous single stage process for the production of molybdenum metal | |
| CN100364984C (zh) | 固定床气相氧化偏三甲苯制偏苯三甲酸酐的方法 | |
| CN109689210B (zh) | 氧化物催化剂的制造方法及不饱和腈的制造方法 | |
| US3641102A (en) | Catalytic process for the ammonoxydation of olefins | |
| US3862960A (en) | Process for the oxidation of orthoxylene or naphthalene to phthalic anhydride | |
| JPS63145249A (ja) | メタクリル酸および／またはメタクロレインの製法 | |
| SU615853A3 (ru) | Способ получени акрилонитрила | |
| JPH10251012A (ja) | 青酸の製造方法 | |
| US4456563A (en) | Process for producing malononitrile | |
| JPH1053414A (ja) | 金属二硫化物の製造方法及びそれらを更に処理して二金属三硫化物を生成する方法 | |
| Wiame et al. | Synthesis and XPS characterization of a novel aluminovanadate oxynitride basic catalyst: influence of nitridation temperature | |
| KR100970084B1 (ko) | 활성 물질의 소실을 억제한 촉매의 제조방법 | |
| JP4180317B2 (ja) | 酸化反応触媒の製造方法 | |
| Dearnaley et al. | Molten lithium sulphate-sodium sulphate—potassium sulphate eutectic. The reactions of six vanadium compounds | |
| Bell et al. | Coordination compounds of manganese (II) with 1, 10 phenanthroline: III Thermal studies of pseudohalogenato complexes | |
| SU1054347A1 (ru) | Способ получени диметилсульфоксида | |
| Dearnaley et al. | Molten lithium sulfate-sodium sulfate-potassium sulfate eutectic: reactions of some sulfur compounds | |
| CH409928A (fr) | Procédé de préparation de nitriles non saturés |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM | Patent lapsed |
Owner name: TREIBACHER CHEMISCHE WERKE AG |