FI56545C - Foerfarande foer framstaellning av finfoerdelade utfaellda silikatpigment - Google Patents
Foerfarande foer framstaellning av finfoerdelade utfaellda silikatpigment Download PDFInfo
- Publication number
- FI56545C FI56545C FI3071/72A FI307172A FI56545C FI 56545 C FI56545 C FI 56545C FI 3071/72 A FI3071/72 A FI 3071/72A FI 307172 A FI307172 A FI 307172A FI 56545 C FI56545 C FI 56545C
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- alkali metal
- salt
- alkaline earth
- solutions
- reaction
- Prior art date
Links
- 239000000049 pigment Substances 0.000 title claims description 38
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 title 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 41
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 29
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 229910052910 alkali metal silicate Inorganic materials 0.000 claims description 24
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 claims description 20
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- -1 alkaline earth metal aluminosilicate Chemical class 0.000 claims description 14
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims description 10
- 239000000123 paper Substances 0.000 claims description 9
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical group 0.000 claims description 8
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 8
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 7
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 claims description 7
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 7
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 6
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 5
- 239000005060 rubber Substances 0.000 claims description 5
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 4
- 239000000976 ink Substances 0.000 claims description 4
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 4
- 239000004033 plastic Substances 0.000 claims description 4
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 claims description 4
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims description 3
- 239000012431 aqueous reaction media Substances 0.000 claims description 3
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000002667 nucleating agent Substances 0.000 claims description 3
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 35
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 239000013256 coordination polymer Substances 0.000 description 16
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 15
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 13
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 12
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 9
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 9
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 9
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 7
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 6
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 6
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 6
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 5
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 4
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- JYIMWRSJCRRYNK-UHFFFAOYSA-N dialuminum;disodium;oxygen(2-);silicon(4+);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Na+].[Na+].[Al+3].[Al+3].[Si+4] JYIMWRSJCRRYNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical class O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 235000019351 sodium silicates Nutrition 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical group [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910000287 alkaline earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000011124 aluminium ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 2
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- LCQXXBOSCBRNNT-UHFFFAOYSA-K ammonium aluminium sulfate Chemical compound [NH4+].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O LCQXXBOSCBRNNT-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- YIXJRHPUWRPCBB-UHFFFAOYSA-N magnesium nitrate Chemical group [Mg+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O YIXJRHPUWRPCBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 description 2
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 2
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 2
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 2
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 2
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 2
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 229920003051 synthetic elastomer Polymers 0.000 description 2
- HSEYYGFJBLWFGD-UHFFFAOYSA-N 4-methylsulfanyl-2-[(2-methylsulfanylpyridine-3-carbonyl)amino]butanoic acid Chemical compound CSCCC(C(O)=O)NC(=O)C1=CC=CN=C1SC HSEYYGFJBLWFGD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101000878595 Arabidopsis thaliana Squalene synthase 1 Proteins 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 244000043261 Hevea brasiliensis Species 0.000 description 1
- 229920000459 Nitrile rubber Polymers 0.000 description 1
- RSPISYXLHRIGJD-UHFFFAOYSA-N OOOO Chemical compound OOOO RSPISYXLHRIGJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KUGRPPRAQNPSQD-UHFFFAOYSA-N OOOOO Chemical compound OOOOO KUGRPPRAQNPSQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DTAFLBZLAZYRDX-UHFFFAOYSA-N OOOOOO Chemical compound OOOOOO DTAFLBZLAZYRDX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UIQWBVPFHHQZHH-UHFFFAOYSA-N OOOOOOOOOOOOOO Chemical compound OOOOOOOOOOOOOO UIQWBVPFHHQZHH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000573 alkali metal alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000272 alkali metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940115440 aluminum sodium silicate Drugs 0.000 description 1
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- NTXGQCSETZTARF-UHFFFAOYSA-N buta-1,3-diene;prop-2-enenitrile Chemical compound C=CC=C.C=CC#N NTXGQCSETZTARF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H dialuminum;trisulfate;hydrate Chemical compound O.[Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 229910052622 kaolinite Inorganic materials 0.000 description 1
- NEMFQSKAPLGFIP-UHFFFAOYSA-N magnesiosodium Chemical compound [Na].[Mg] NEMFQSKAPLGFIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L magnesium dihydroxide Chemical group [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000347 magnesium hydroxide Chemical group 0.000 description 1
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 159000000003 magnesium salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052914 metal silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052674 natrolite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920003052 natural elastomer Polymers 0.000 description 1
- 229920001194 natural rubber Polymers 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Chemical class [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000005061 synthetic rubber Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/36—Silicates having base-exchange properties but not having molecular sieve properties
- C01B33/38—Layered base-exchange silicates, e.g. clays, micas or alkali metal silicates of kenyaite or magadiite type
- C01B33/42—Micas ; Interstratified clay-mica products
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/26—Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/36—Silicates having base-exchange properties but not having molecular sieve properties
- C01B33/38—Layered base-exchange silicates, e.g. clays, micas or alkali metal silicates of kenyaite or magadiite type
- C01B33/40—Clays
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/36—Silicates having base-exchange properties but not having molecular sieve properties
- C01B33/46—Amorphous silicates, e.g. so-called "amorphous zeolites"
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/40—Compounds of aluminium
- C09C1/405—Compounds of aluminium containing combined silica, e.g. mica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/10—Solid density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/11—Powder tap density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
- C01P2006/82—Compositional purity water content
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/90—Other properties not specified above
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Geology (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Paper (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Description
I55F1 M (11) KUULUTUSJULKA.SU rgc,r lJ 1} UTLÄGGNI NGSSKRIFT w U 3
Patentti n}'"r;netty 11 C2 1030 Patent medJelnt ^ ^ (51) Kv.ik.*/Iftt.ci.* o 09 C 1/28 SUOMI — FINLAND (11) -P*.nunsttWng 3071/72 (22) H«k«mi»pilv» — Ainekninpdag 02.11.72 * * (23) Alkupllvl — Glltighttsdag 02.11.72 (41) Tullut julkiseksi — Bllvlt 0ff«flttlg gg g^
Patentti- Ja rekittarihallitus .... ...... ... . , ,, , _ 1 (44) Nihtlvlkslpanon js kuuLjulkslsun pvm. —
Patent· ocn registerstyrelaan Ansttksn utltgd eeh utl.*krtft*n publicend 31.10.79 (32)(33)(31) Pyydetty etuoikeus—Begird prioritet 05.11.71 USA(US) 198022 - (7l) J.M. Huber Corporation, Locust, New Jersey, USA(US) (72) Robert Charles Fitton, Bel Air, Maryland, USA(US) (7U) Berggren Oy Ab (5J+) Menetelmä hienojakoisten seostettujen silikaattipigmenttien valmis-tamiseksi - Förfarande för framställning av finfördelade utfällda silikatpigment Tämä keksintö koskee menetelmää hienojakoisten, saostettujen, valkoisten maa-alkalimetallialumiinisilikaatti-hiukkasten valmistamiseksi erityisesti käytettäväksi paperin, kumin, musteiden, muovien ja sen tapaisten pigmentteinä, jossa syötetään alkalimetallisilikaatin ja alumiinisuolan ja mineraalihapon laimeita vesiliuoksia sekoitettuun, vesipitoiseen reaktioväliaineeseen.
Kuten alalla hyvin tiedetään, luonnon alkalimetallitseoliiteil-la kuten natroliitilla ja analsiitilla tiedetään olevan vettä pehmentäviä ominaisuuksia, mutta niiden käyttö pigmentteinä on rajoitettu. Viime vuosina on ehdotettu käytettäväksi ja syntetisoitu useita keinotekoisia tai synteettisiä tseoliittejä, jotka sisältävät eri määriä natrium-, alumiini- ja silikonioksideja. Esimerkkejä synteettisistä tseoliiteistä esitetään US-patenteissa n:ot 2 882 2^3, 2 962 355, 2 996 358, 2 010 789, 2 011 869 ja 3 012 853- Tunnetuilta synteettisiltä tseoliiteiltä puuttuu suuressa määrin olennaiset pigmenttien ominaisuudet ja niillä on havaittu olevan rajoitettu käyttö tällä alalla.
Tässä mielessä on kuitenkin kehitetty uusi saostettu natrium-alumiinioksidisilikaatti, jolla on nimenomaan käyttöä pigmenttinä pa-peripäällysteissä, täyteaineena kumisekoituksissa, musteissa, maaleissa, muoveissa jne. Tällaisia pigmenttejä on kaupallisesti saata- 2 56545 vana ja niitä valmistaa ja myy kauppanimellä "Zeolex" J.M. Huber Corporation. Vaikka "Zeolex"-pigmentit sisältävät luonnon- ja synteettisten tuotteiden olennaisia oksidikomponentteja, nämä pigmentit ovat alumiinioksidin ja piioksidin saostettuja tuotteita ja sisältävät kemiallisesti sitoutunutta natriumia ja ovat sellaisenaan helposti erotettavissa geeleistä ja muista synteettisesti valmistetuista materiaaleista. Yleensä nämä pigmentit ovat saostettuja amorfisia materiaaleja ja koostuvat hiukkaisista, joiden pienin koko on vain muutamia mikronin sadasosia halkaisijaltaan ja jotka pyrkivät takertumaan toisiinsa kasoiksi, joiden halkaisija on jopa n. 1 mikroni. Kemiallisesti ne sisältävät yleensä Na20:a ja Al20^:a moolisuhteessa, joka on lähellä yhtä, kuten välillä n. 0,8-1,2 moolia Na20:a moolia kohti Al20^:a yhdessä piidioksidin kanssa,jota voi olla läsnä minä tahansa valittuna väkevyytenä, joka vaihtelee niin pienestä kuin 2,5 moolista aina 16 mooliin Si02:a moolia kohti Al20^:a.
Kuten jäljempänä yksityiskohtaisesti esitetään, nämä pigmentit on edullista valmistaa (katso esim. US-patentti n:o 2 739 073) sekoittamalla keskenään alkalisilikaatin ja alumiinisuolan, kuten alumiinisulfaatin laimeita liuoksia. Suositeltavassa suoritustavassa tietty määrä vettä, joka ei ylitä n. puolta lisättävien liuosten tilavuudesta, asetetaan sopivaan reaktioastiaan, joka on varustettu voimakkaalla sekoittajalla. Reagenssit, so. alkalisilikaatin ja alumiinisuolan laimeat liuokset syötetään sitten virtoina, jotka sekoittuvat veteen kaukana toisistaan olevissa pisteissä. US-patentissa n:o 2 8^8 3^6 tällaiset pigmentit valmistetaan sekoittamalla keskenään alkalisilikaatin laimeaa liuosta ja sellaisen dispersion laimeaa liuosta, joka sisältää hienojakoista piidioksidia, ja alumiinisulfaattia. Viimemainittu valmistetaan käsittelemällä kaoliinisavea vahvalla mi-neraalihapolla, kuten rikkihapolla.
Tämän keksinnön tarkoituksena on taloudellisen ja käytännöllisen menetelmän avulla valmistaa maa-alkalimetallilla modifioituja tseoliittityyppisiä tuotteita, joilla on suuresti parannetut ominaisuudet. Keksinnölle on luonteenomaista, että alkalimetallisilikaatin ja alumiinisuolan ja mineraalihapon laimeat vesiliuokset lisätään vesipitoiseen väliaineeseen, joka sisältää maa-alkalimetallisuolan tai -hydroksidin pitoisuudessa 0,1-30 % saostetun jauheen kuivapainon mukaan laskettuna, ja joka toimii kideydintä muodostavana aineena, ja että siten saadun reaktioseoksen pH pidetään reaktion aikana välillä 8-12. On havaittu, että tällä tavoin valmistetut tuotteet si- 3 56545 sältävät kemiallisesti sitoutunutta natriumia (so. alkalimetallia) sekä kemiallisesti sitoutunutta maa-alkalimetallia. Tuotteet on sellaisenaan helppo erottaa niinkutsutuista kerasaostetuista tuotteista, jotka sisältävät pelkästään esim. alkalimetallialumiinioksidisili-kaatin ja maa-alkalimetallialumiinioksidisilikaatin seoksia.
Keksintöä selostetaan tarkemmin seuraavassa viitaten oheisiin valokuviin: kuviot 1 ja 2 ovat valokopioita mikroskooppivalokuvista, jotka kuvaavat uusia magnesium-natriumalumiinioksidisilikaattipigmenttejä, jotka on valmistettu tämän keksinnön mukaisesti, ja kuviot 3 ja ^ ovat valokopioita mikroskooppivalokuvista, jotka kuvaavat hienojakoisia, saostettujanatriumalumiinioksidisilikaattipigment- 56545 tejä, jotka ovat alan aikaisempien tunnettujen menetelmien mukaisesti valmistettua tyyppiä.
Tämän keksinnön mukaisesti on havaittu, että uusia maa-alak-linetallilla modifioituja alkalimetallialumiinioksidi-silikaattipignentte-jä voidaan valmistaa syöttämällä alkalimetallisilikaatin ja vesiliukoisen alumiinisuolan (kuten alumiinisulfaatin) ja vahvan hapon laimeita liuoksia vesipitoiseen reaktioväliaineeseen, joka sisältää siihen dispergoituneena maa-alakalimetallin suolaa tai hydroksidia. Keksintö perustuu osittain havaintoon, että jos alkalimetallisilikaatin ja alumiinisulfaatin laimeita liuoksia lisätään reaktioseokseen, joka sisältää maa-alkalimetallin suolaa tai hydroksidia, viimemainittu toimii ytimenä tai ydintä muodostavana aineena, joka muuttaa saadun modifioidun tseoliittityyppisen pigmentin rakennetta.
Keksinnön tuotteet ovat valmisteita, jotka koostuvat olennaisesti maa-alkalimetallin, alkalimetallin, alumiinin ja piin oksideista, joita voidaan esittää yleisellä kaavalla
a X2O · b AI2O-J · c YO ♦ d S1O2 * e H2O
jossa X on alkalimetalli, kuten natrium tai kalium ja Y on jaksollisen järjestelmän ryhmän 2a maa-alkalimetalli. Maa-alkalimetalli on mieluummin magnesium tai kalsium. Pienet kirjaimet, so. a, b - e esittävät koko valmisteessa läsnä olevien oksidien moolimääriä. Kuten yllä lyhyesti esitettiin aineosina olevien oksidien moolisuhde voi vaihdella suuresti moolisuhteen IJa20/Al20j ollessa mieluummin lähellä yhtä, kuten n. 0,3 - 1,4 moolia Na20:a moolia kohti A^Oya· Moolisuhde Si02/Al20-j voi olla niinkin pieni kuin n. 2,5 tai jopa n. 24 moolia Si02:a moolia kohti Al20^:a. Maa-alkalimetallioksidin (YO) moolisuhdetta Α120^:ίη voidaan vaihdella välillä n. 0,1 - 3 ja mieluummin välillä n. 1,0 - 1,5· Yllä olevasta pitäisi kuitenkin helposti ymmärtää, että muutos minkä tahansa kahden oksidin moolisuhteessa ^muuttaa yhden tällaisen oksidin suhdetta toiseen, so. valmisteen kolmanteen oksidiin. Tässä mielessä on yksinkertaisempaa ilmoittaa, että maa-alkalimetallisuolaa lisätään reaktioväliaineeseen sellainen määrä, että maa-alkalimetallioksidi muodostaa n. 0,1 - 30¾ pigmentin kuiva-painosta laskettuna kulloinkin käytetystä maa-alkalimetallisuolasta.
Jos käytetään esim. magnesiumsuolaa, saadun MgO:n määrä olisi n. 0,1 - 8,0 %. Tämän parametrin ollessa määrätty muita aineosia tai reagens-seja, esim. alkalimetallisilikaattia, voidaan lisätä määrät, jotka antavat halutut moolisuhteet Na20/Al20^ jne.
Seostetuilla tuotteilla on havaittu olevan hiukkaskoot, jotka ovat olennaisesti samat kuin yllä mainituilla "Zeolex,!-pigmenteil- · 5 56545 lä, so. halkaisijaltaan alle yhden mikronin ja niille on sitäpaitsi ominaista lisääntynyt valkoisuus (paperissa käytettynä) ja muut ominaisuudet kuten jäljempänä yksityiskohtaisemmin esitetään.
Toteutettaessa tämän keksinnön menetelmää pidetään alumiini-suolan ja alkalimetallisilikaatin liuoksia erittäin pienissä väkevyyksissä ja voimakkaan sekoituksen alaisena sekoitusprosessin aikana ja annettaessa niiden reagoida keskenään reaktioseoksissa, joka sisältää ytimiä, so. maa-alkalimetallisuolaa tai -hydroksidia.
Reagenssien laimeita liuoksia syötetään hitaasti laimentavaan vesipitoiseen väliaineeseen, joka sisältää maa-alkalimetallisuolaa, ja syötetään mieluummin kaukana toisistaan sijaitsevista kohdista. Reaktioseosta sekoitetaan tai hämmennetään jatkuvasti ja voimakkaasti koko reaktion ajan dispersion pitämiseksi nestemäisessä tilassa. Näin käytettyjen alkalimetallisilikaattiliuosten väkevyyden tulee olla n. 2-molaarinen tai pienempi ja alumiinisuolaliuoksen väkevyyden tulee myös olla n. 2-molaarinen tai pienempi.
Reaktioväliaineen, so. vesimassan, joka sisältää maa-alkali-suolaa, tulee mieluummin muodostaa n. puolet silikaattiliuoksen ja alumiinisuolaliuoksen yhdistetystä tilvuudesta. Näin ollen reaktio-seoksessa olevien liuosten väkevyyden pitäisi olla keskimäärin alle n. 2,0-molaarinen riippuen jonkin verran kulloinkin käytetyistä rea-gensseista, niiden puhtaudesta ja muista muuttujista. Reaktioväkevyys pidetään mieluummin alle n. 1,O-molaarisena, Reagenssien laimeat liuokset syötetään reaktioväliaineeseen kaukana toisistaan olevissa kohdissa niin, että kunkin liuoksen suuri laimennusaste varmistuu. Toinen liuos voidaan lisätä esim. sekoitinterän synnyttämään pyörteeseen samalla, kun toinen liuos lisätään lähelle astian seinämää. Vaihtoehtoisesti liuokset voidaan syöttää reaktioastiaan eri tasoilla, esim. toinen pinnan alle toisen tullessa lähelle pintaa tai sen yläpuolelle jne. Vaikka reaktioseos voi paksuuntua jonkin verran saos-tumisen edistyessä, se on reaktion lopussa nestemäinen massa, josta keksinnön saostuneet kiinteät aineet voidaan helposti erottaa.
Yleensä voidaan silikaatin ja alumiinisuolan lisäys aloittaa samanaikaisesti tai osa silikaatista voidaan lisätä ennen alumiini-suolan lisäystä. Reaktion pH tulisi pitää välillä n. 8-12 ja mieluummin välillä n. 8-10, kunnes kaikki alkalisilikaatti on lisätty. Alumiinisuolaliuoksen lisäystä voidaan sitten jatkaa, kunnes pH on laskenut välille n. 8 - 10,0. Vaikka keksinnön tuotteen saostami-nen voidaan suorittaa lisäämällä samanaikaisesti alkalisilikaatti- 6 66545 liuosta ja alumiinisuolaliuosta, on havaittu olevan erityisen edullista lisätä osa alkalimetallisilikaatin (kuten natriummeta- tai di-silikaatin) liuoksesta vastaanottavaan väliaineeseen ennen alumiini-suolan liuoksen syöttämistä. Ei ole selvitetty kuinka tämä vaikuttaa reaktion tai saostumisprosessin mekaaniikkaan muuta kuin, että se mahdollisesti vaikuttaa maa-alkalimetallisuolan ytimenmuodostuskykyyn. Kuitenkin erään toisen menetelmän suoritustavan mukaisesti valmistetuilla tuotteilla on vielä paremmat ominaisuudet erityisesti mitä tulee niiden valkoisuuteen ja optisiin ominaisuuksiin paperissa. Toteutettaessa tämän toisen menetelmän suoritusmuotoa natriumsilikaattiliuosta lisätään reaktioväliaineeseen, kunnes vesipitoisen massan pH on välillä 8-10. Sen jälkeen natriumsilikaatin ja alumiinisuolan liuoksia lisätään samanaikaisesti reaktiomassaan, kunnes aikaa on kulunut niin paljon, että koko alumiinisuolaliuoksen määrä on lisätty. Kun alumiinisuolaliuos on lisätty, jatketaan silikaattiliuoksen lisäystä, kunnes reaktiomassan pH on välillä n. 8,0-10,0.
Reaktion päätyttyä saostunut pigmentti tavallisesti erotetaan reaktionesteestä suodattamalla, mutta muitakin erotuskeinoja, kuten sentrifugointia voidaan käyttää. Yleensä on suositeltavaa pestä erotettu pigmentti vedellä vesiliukoisten suolojen yms. poistamiseksi. Saatu suotokakku kuivataan sitten millä tahansa sopivalla tavalla, Kuivaus on suositeltavaa suorittaa korotetuissa lämpötiloissa siten, että kuivausvaiheen lämpötilaa käytetään vesipitoisuuden säätämiseen lopullisessa pigmentissä. Kun pigmentit kuivataan esim, n. 105°C:ssa, ne sisältävät tavallisesti n. 7-12¾ vettä.
On myös ymmärrettävä, että saostettuun pigmenttiin jäävän veden määrä riippuu kuivauksen ajasta, lämpötilasta ja muista olosuhteista.
Ei ole mahdollista ilmaista olosuhteita, jotka tarvitaan tietyn pigmentin kuivaukseen, minkäänasteisella tarkkuudella. Tämä vaihtelee suuressa määrin riippuen esim. ilmankierrätyksen määrästä pigmentin läpi, kuvauslaitteen tyypistä jne. Kuten alaan perehtyneet ymmärtävät on olemassa olennainen ero siinä tavassa, jolla "vapaa vesi" ja "sitoutunut vesi" ovat kiinni pigmenttivalmisteissä. Sitoutunut vesi näyttää olevan kemiallisesti liittynyt silikaattipigmenttiin. Tästä syystä sitoutunut vesi ei helposti lähde pois ellei sitä kuivata lämpötiloissa, jotka ovat luokkaa 300°C. Toisaalta vapaa vesi irtoaa helposti kuivattaessa pigmenttiä melko kohtuullisissa lämpötiloissa, so, korkeintaan n. 105°C:ssa.
Kuten yllä esitettiin, tässä keksinnössä käytetyt lähtöaineet tai -reagenssit ovat alkalimetallisilikaatti, maa-alkalimetallisuolat 7 56545 tai -hydroksidit ja alumiinisuolat. Tässä käytettynä sanonta alkali-metallisilikaatit käsittää kaikki yleiset alkalimetallisilikaattien muodot, kuten esim metallisilikaatit, disilikaatit ja vesilasin. Vesiliukoiset kaliumsilikaatit ja natriumsilikaatit ovat erityisen hyödyllisiä. Suhteellisen alhaisesta hinnastaan johtuen suositellaan natriumsilikaatteja. Mikäli natriumsilikaatteja käytetään, ne ovat tehokkaita missä tahansa valmisteessa, jossa suhde Si02/Na20 on n. 1:1-3,3:1.
Tämän keksinnön menetelmässä hyödylliset alumiinisuolat ovat alumiinin vesiliukoiset happosuolat, kuten alumiinisulfaatti, alumii-nikloridi, alumiininitraatti ja ammoniumaluna (alumiiniammoniumsul-faatti): Lisäksi alumiinisulfaattiliuos, joka lisätään reaktioseokseen, voi sisältää hienojakoisen saostetun piidioksidin vesilietettä sus-pendoituna alumiinisuolan ja mineraalihapon laimeaan vesiliuokseen.
Näin ollen vesipitoinen reagenssiliuos, joka sisältää ennalta saostetun piidioksidin suspensiota alumiinisuolan liuoksen kanssa, voidaan valmistaa käyttämällä hienojakoista kaoliinia perusraaka-aineena ja hajottamalla vesisuspensiossa oleva kaoliini rikkihapolla.
Termiä "kaoliini” käytetään tässä määrittämään kaoliinia tai vastaavia savia, jotka koostuvat pääasiassa kaoliniittimineraalista. Kaoliinin hajotus voidaan suorittaa avoimessa astiassa, mikä kaoliini on edeltäkäsin kalsinoitu tai mikäli käytetään kalsinoimatonta kaoliinia, sen on annettava reagoida hapon kanssa suljetussa astiassa 2 paineissa, jotka ovat luokkaa n, 10-12 kg/cm -kuten esitetään US-patentissa n:o 2 848 346. Tämän hajotusprosessin tuote on pääasiassa laimeaa alumiinisulfaatin liuosta, joka sisältää erittäin hienojakoista vapaata piidioksidia suspensiossa.
Tässä keksinnössä käytetyt maa-alkalimetallisuolat tai -hydroksidit ovat jaksollisen järjestelmän ryhmän 2a metallien kuten magnesiumin, kalsiumin ja bariumin suoloja tai hydroksideja. Suositeltavia suoloja ovat vesiliukoiset suolat, kuten sulfaatit, karbonaatit, nitraatit ja kloridit. Kuitenkin myös muita voidaan käyttää. On havaittu, että kalsiumkarbonaatin ja magnesiumsulfaatin käyttö on erityisen edullista ja täten suositeltavaa.
Kuten yllä esitettiin tämän keksinnön ainutlaatuisia pigmenttejä voidaan edullisesti käyttää paperipäällysteissä, vahvistavina pigmentteinä kumituotteissa ja -sekoituksissa, maaleissa, musteissa, muoveissa jne. Tällaisia pigmenttejä voidaan käyttää esim. vahvistavina pigmentteinä erilaisissa kumisekoituksissa, kuten luonnonkumissa ja synteettisissä kumisekoituksissa, joita ovat butadieeni-1,3-styreenikopolymeerit, 56545 butadieeni-akryylinitriilikopolymeerit,butadieeni-isobutyleenikopo-lymeerit yms. synteetiset elastomeerit. Jos alkalisilikaatteja käytetään kuvatuntyyppisinä kumpipigmentteinä, niiden tulee sisältää n.
1- n 3,3 mooliekvivalenttia Si02:a yhtä mooliekvivalenttia kohti Na20:a.
Vaikka tämän keksinnön mukaisesti valmistettuja pigmenttejä voidaan käyttää moniin tarkoituksiin, on odottamatta havaittu, että tällä keksinnöllä saadut tuotteet sopivat erityisesti ja erinomaisesti käytettäväksi paperissa. Näin ollen tässä kuvatulla tavalla paperitäyteaineiksi valmistetuissa pigmenteissä tulee käyttää alkalisilikaatteja, joissa Si02:n moolisuhde alkalioksidin (Na20) määrään on 1,3 - n. 3,3.
Ennenkuin käännytään keksinnön tyypillisten esimerkkien puoleen on huomautettava, että vaikka reaktioväliaineen pH pidetään välillä n. 8-12, keksinnön ainutlaatuinen piirre on kyky tuottaa tiettyä tuotetta yhdenmukaisesti, vaikka pH-arvoa vaihdellaan reaktion aikana tai pidetään vakiona koko ajan. Myös muuttamalla reak-tiomassan pH-arvoa voidaan valmistaa pigmenttejä, joilla on erilaiset ominaisuudet ja luonne.
Seuraavien esimerkkien tarkoituksena on kuvata tarkemmin tätä keksintöä. Esimerkkejä seuraavat taulukot esittävät esimerkkien tuotteiden tyypillisiä ominaisuuksia ja luonnetta, joita muuten ei ole niissä ilmaistu.
Esimerkki 1
Valmistettiin laimea alkalisilikaattiliuos liuottamalla 2150 kg natriumsilikaattia (Na20*2,5 Si02) 8960 litraan vettä. Valmistettiin erillinen alumiinisulfaatin laimea liuos liuottamalla 1140 kg A12(S0jj)-j· l4H20:a 3785 litraan vettä. 30 m^:n reaktioastiaan, joka oli varustetu potkurityyppisellä sekoitinterällä, panostettiin 5840 litraa vettä, johon lisättiin 582 kg MgS0it*7H20:a ja sekoitin käynnistettiin. Natriumsilikaattiliuosta syötettiin reaktioastiaan nopeudella 46,5 g/min ohuena virtana suoraan pyörivän sekoitinterän muodostamaan pyörteeseen. Natriumsilikaattiliuoksen lisäystä jatkettiin l6 minuutin ajan, minkä ajan kuluttua reaktiomassan pH oli 9,9· Tämän jälkeen ja syöttäen yhä silikaattiliuosta alumiinisulfaattiliuosta syötettiin nopeudella 25,1 g/min vielä 25 minuutin ajan. Silikaattia liuoksen ja alumiinisuolan samanaikaisen lisäyksen aikana pH laski arvoon n. 9,5. 51 minuutin reaktioajan päätyttyä kaikki silikaatti- liuos oli lisätty. Tämän jälkeen alumiinisulfaattiliuoksen lisäystä t \ i . * 9 56545 jatkettiin, kunnes reaktiomassa lopullinen pH oli 8,8. Tähän kului vielä 5,0 minuuttia. Reaktioastiassa syötettyjen reagenssien samoin kuin vastaanottavan väliaineenkin lämpötilaa pidettiin n. 65°C:ssa koko reaktion ajan. Kun reaktiomassan pH oli laskenut arvoon 8,8 ja kaijcki sulfaattisuola oli lisätty, reaktiomassan sekoitusta jatkettiin vielä 15 min. Sakka erotettiin sitten suodattamalla ja pestiin perusteellisesti vedellä huonelämpötilassa. Saatu suotokakku kuivattiin 110°C:ssa. Kakku jauhettiin vasaramyllyssä. Näin valmistettu materiaali oli hienojakoinen valkoinen jauhe, joka koostui halkaisijaltaan alle 0,5 mikronin hiukkasista ja josta n. 97% oli halkaisijaltaan alle 0,05 mikronia. Tämän esimerkin tuote esitetään kuvion 1 mikroskooppivalokuvassa. Tuotteen ominaispaino oli 2,2. Valu-tustiheys oli 152 kg/m·^ ja tuotteen BET-pinta-ala oli 97 m^/g. Tuotteen kemiallisesta analyysistä laskettiin seuraava kaava: 1,3 Ha20 · 1,0 A1203 · 1,2 MgO · 14,3 Si02 * 4,3 H2°
Esimerkki 2
Esimerkin 1 menettely toistettiin paitsi, että käytetty nat-riumsilikaatti sisälsi 1,4, 1,83, 2,34, 2,8 ja 3,35 moolia Si02:a moolia kohti Na20. Tässä esimerkissä saaduilla tuotteilla oli samanlaiset ominaisuudet kuin esimerkin 1 tuotteella.
Esimerkki 3
Esimerkin 1 yleinen menettely toistettiin paitsi, että esimerkin 1 magnesiumsulfaatti korvattiin magnesiumkloridilla, magnesium-hydroksidilla ja magnesiumnitraatilla. Saadut tuotteet olivat olennaisesti samoja kuin esimerkissä 1.
Esimerkki 4
Esimerkin 1 yleinen menettely toistettiin paitsi, että alumii-nisulfaatti- ja natriumsilikaattiliuokset lisättiin samanaikaisesti reaktio- tai saostusprosessin alussa. Lisäksi reaktiomassan pH pidettiin vakion (8,0) säätämällä näiden kahden liuoksen lisäysnopeutta. Reaktiojakson päätyttyä, mihin kului 51 minuuttia, lietteen loppu-pH nostettiin arvoon 9,5 lisäämällä silikaatin laimeaa liuosta. Tähän kului vielä 3 minuuttia. Tässä esimerkissä valmistettu tuote oli olennaisesti samaa kuin esimerkin 1 tuote ja se esitetään kuvion 2 mikroskooppivalokuvassa.
Esimerkki 5
Esimerkin 1 yleinen menettely toistettiin, paitsi että esimerkissä 1 käytetty aluniinisulfaatti korvattiin aluniinikloridilla, alumiininitraatilla ja ammoniumalunalla. Valmistetut tuotteet olivat olennaisesti sanoja kuin esimerkissä 1.
10 / *
Esimerkki 6 56545
Esimerkin 1 yleinen menettely toistettiin paitsi, että kahden koeajon sarjassa reaktioastiaan panostettiin 5600 litraa vettä, johon lisättiin niitä vastaten *191 kg kalsiumsulfaattia ja 478 kg kal-siunkarbonaattia. Kun sakka oli otettu talteen suodattamalla, pesty ja kuivattu koeajon n:o 2 tuote lietettiin uudelleen ja käsiteltiin riittävällä määrällä MCI:a lietteen pH:n laskemiseksi arvoon n. 3,5. Tämän jälkeen pigmenttilietteeseen lisättiin riittävästi NaOH:a lietteen pH:n nostamiseksi arvoon 8,3. Tuotteilla, jotka saatiin sekä ennen että jälkeen NaOH-lisäkäsittelyn, oli samanlaiset ominaisuudet kuin esimerkin 1 tuotteilla. Lisäkoesarjassa yllä oleva yleinen menettely toistettiin paitsi, että kalsiumsuolan määrää muutettiin ja NaOH korvattiin natriumsilikaatilla (katso taulukko 3 alla).
Esimerkki 7
Esimerkin 1 menettely toistettiin, paitsi että alumiinisulfaat-tiliuos koostui hienojakoisen, saostetun piidioksidin lietteestä alu-miinisulfaattiliuoksessa, joka oli valmistettu antamalla 1*474 kg:n kaupallista kaoliinia reagoida 1815 kg:n kanssa 95#:sta rikkihappoa 3785 litrassa vettä. Liete muodostettiin sekoittamalla kaoliinia rikkihapon kanssa lyijyllä vuoratussa autoklaavissa l85°C:n lämpötilassa 10 tuntia. Tämä reaktiomassa jäähdytettiin, paine vapautettiin ja sen tilavuus lisättiin 11400 litraksi vedellä. Tutkimuksessa osoittautui, että alumiinisulfaatin vesiliuoksessa suspendoituneina olevien hienojakoisten, saostettujen piidioksidihiukkasten lähes kaikki hiukkaset olivat suurimmalta ulottuvuudeltaan alle 0,2 mikronia. Erillinen nat-riumsilikaatin ja hienojakoista, saostettua piidioksidia sisältävän alumiinisulfaattiliuoksen laimea liuos syötettiin sitten reaktioastiaan esimerkin 1 tapaan. Sakka otettiin talteen suodattamalla, pestiin vedellä ja kuivattiin 110°C:ssa. Suotokakku saatiin pehmeiden möhkäleiden muodossa. Johtamalla nämä möhkäleet vasaramyllyn läpi saatiin valkoinen jauhe, jonka lähes kaikki hiukkaset olivat pienempiä kuin 0,5 mikronia suurimmalta halkaisijaltaan.
Esimerkki 8
Esimerkin 1 menettely toistettiin, paitsi että reaktioastiaan panostettiin 5700 litraa vettä, johon lisättiin 492 kg bariumsulfaat-tia. Tässä esimerkissä valmistettu tuote oli olennaisesti sama kuin esimerkissä 1.
Esimerkki 9
Esimerkin 1 menettely toistettiin, paitsi että seos, jossa oli 11 56545.
MgSO^j·7^0:a ja CaCO^ra (291 kg molemDia tai yhteensä 582 kg) syötettiin reaktioastiaan, joka sisälsi 5830 litraa vettä. Tässä esimerkissä valmistetun tuotteen ominaisuudet (kuten hiukkaskoko, pinta-ala, tiheys jne.) olivat samanlaiset kuin esimerkin 1 tuotteella. Pigmentin muita ominaisuuksia esitetään alla olevassa taulukossa.
Esimerkki 10
Esimerkin 1 yleistä menettelyä käytettiin valmistettaessa 7 erää erilaisilla reaktion pH-alueilla. Kuvio 5 esittää reaktion pH-alueita, joissa nämä erät saostettiin. Nämä esimerkit osoittavat selvästi keksinnön menetelmän joustavuuden valmistettaessa tiettyä tuotetta yhdenmukaisesti. Taulukko ä esittää näiden muutosten vaikutusta tuotteen fysikaalisiin ominaisuuksiin. Taulukko 5 esittää tämän esimerkin mukaisesti valmistettujen tuotteiden hienopaperiominai-suuksia.
Esimerkki 11
Esimerkin 1 yleinen menettely toistettiin, paitsi että reaktio väliaineeseen lisätyn MgSO^in määrää muutettiin siten, että lopullinen tuote sisälsi eri määriä magnesiumia laskettuna tuotteen kuivapainosta.
56545 12 <0 P Η--4νο cm cmltocmcmvoch in iH cm o
E-< Π CÖ σΝίΗΟΟΓΜΟ^Τ-ΤΗ-ιΗΟιΗιΗΚΟ tri *H rH rHrHiHi—It—1 rH i—IrHrHrHrHrHi—I
E-ι CQ L·. CO
tri n w)
tri C
111 ·Η -4 HO VO CO O CM CM f- O CM ΗΛ CM CM MD
CO HO ·Η (Λ^^ΙΛίΛΙΠίΜίησΝΙΛίΛΝΝ M E- > K'· CM Γ^Λ |-n (M KO HO HO -4 ΗΛ H"\ KO ΗΛ H"\ <ί^ ¢,) *'H **ΛΛΑΛΛΑΑΑΛΛΑΑ Γ-' ^ ·Η oooooooooooooo M t. £ < C “to tn n E-t >. 3 t'~i 0) 4->
CO jC -P OOOOVDOK^rOK^C\if--OJCX)(MCO
Hl ·Η ai MOHMipcOMOt— VOU3Cri44VOLnv£)CO
rl E < 4-4 i—f f—| i—| (—| i—| i—| i—| i—| i—| i—| i—( i—| i—| r—I
«l£ 3 ΛΛ#****Λ*Λ*ΛΛ**ιΛ
< rHOOOOOOOOOOOOOO
tri to tH >
CO
>·' (4, O te I ·Η V, μ o M Ω. O CM O MD in O CO CX) rH m CO CM O O Ό rl C in rH ίΛ3ΐηΚ13ίΟ(Λ(ΛΙΛ4·(ΛΝνθΐη rl O \ rH r—I i—I i—i i—I rH i—I l—l rH i—I i—I I—I i—ί i—( <C C/Tn
M H Xl E
s: xr' co o li] tri te εί i Ek
M >5 -P
hi ai CO :c (ΜΗίησχίΛοιΛ® e--; ip o o lo tn t1 H ΕΉ [i hh > vocMinot·— co4rf--v£jVEvoco\pt~-
rH t7| CU 3 aO rH
tri > X .C
o r- tri o tri hi en tri en en :c ΙΛ H H 4·
i-1 (MC 4rC'-rHVOODaNC04r<XlH'\CMCOOO
u ro ia e
< Γ-1.1 ai! -4 KO LTV K\ -400CMrHiniH0rHrH
E i »m V '. aO
Cl ’Ή E-<
M K'C^-a’CMI^COMD^riHOH^Cril^iO
Q 1^° ΛΛΛΛΛΛ»>»Ι»\«Ν^ΛΛΛ
I—I O Γ-i »H O rH rH rH rHOOOrHrHOrH rH
ft.< OJ C- rH rH rH rH rH rH rH rH rH rH rH rH rH rH
M
n
O M
Γ C Oi—li—I M3 in O C— CM lp i—I in Hl O CO
t ααλααααα^ιΑΑΑαλ < t- co co t- s co o o o co cc o o σ) rl Vi
•J
HH
C. en C> C e ^
M ·Η C O
co -P en x] rl C’HC. or-vcvoorHH-^rcoorocoooj^· <£ 0) O 0) ““““““““““““““
SC £z rid C O i—I i—I rH i—I i—I O O rH i—I O i—li—I i—I
te i—i rH σΝσιοισισισισιοισιοισισισισι < ·Η ® tri
Hj dl > '— ΗΛ
< O
rl O
iri PJ CO
M CM O
Γ 44444 HCMrN ΚΛ4·4·|Λ4··4
O OOOOOOiHCIOOOOOO
m co co co co co oo o o rc oo co u co co e/; ·Η b. tl ti) tiu te tO bO -— tri bO cO cö cC tri to -P re se se s ;e tr s: ω s ε o o ;« se
SI -P SE
CO C
<4, ai rHCMCMCMCMCMKlHOHI^-lPlpCOCTl ?.·: ε tri ·Η ·Η Ή Ή ·Η ·Η Ή ·Η ·Η ·Η ·Η ·Η ·Η ·Η •H XriXri^riri^riiriXririsriririXririai^ririsirisiriri α, risriririXriXririsiriiri^JXririsiriri-triXririiririari
OiiOCiCiCiCiCOCititiOO
aiaicDOiaiaiaiaiaiaiaiaiaicii εεεεεεεεεεεεεε •Η ·Η ·Η ·Η ·Η ·Η ·Η ·ιΗ Ή ·Η ·Η ·Η ·Η ·Η enenencncoeocn cncncncoincocn tri Cri tri tri Μ tri tri tri tri tri tri tri tri tri 13 56545 •r-\ 4-> 4-5 Φ
<D O C\J H o VO ON CD VO O ON VO H H LT> >-VO VC CJv ON
j % r, rp #p «t rt ^ Λ #v#\#s #»«%·» Μ·Η O H(\jn H C\in Η ΙΛη H KP-^3 rH CM KP Η Ν κι
Ph to op co co oo oo oo oo oo oc co cccoco cp co co co co oo
Ph a < P EH O
to 3
to O O fOO O VO KP ounp. O CO O O VO O CM O'. KP
•H Λ Λ ** Λ Λ ** Λ ΛΛ*» ΛΛΛ
MO C"- OOCOOO COOOOP P-CO 00 CO OO OP CO ΟΟ σ\ COCOC7P
Εη Ρι Ρί oo co co co co co co oo co öo co co oo co oo co co co oo U P, Ή G < cd to EH >
G
oo
M
< V.
M Λ ε g to O ·Η >ϊ M -P >> PP C> I VO CM O OP ro o oo up cm CO kp o f- CM Op HNor ui <D>; i ιγ\ιγ\ιγ\.=3·ιγμγ\·=γ^ι·.=3· -=3- up up onirpia· p. ε ή <0 fctC ·Η
Ph ·Η Kd O pH to ui
M
~ H *-J I KN VO Cv KV VO ON KNVO ON KN VO ON KV VO ON KVVQ CN
VI
w OJ H cd
Eo -p O En ·Η
M K Φ I
« UJ CO
o rr. ·η +j
J C3 Cd O
OP M 3 *. 1 < P, KW -=r -=T LfP KP -=3- c— j 1 rv #\ +> r\ * * 2 .H :cd td CO VO C~- OP VO O',
a ¢) K 10 CM CM CM CM CM CM
1-3 4-> CO CO
O C :rc 3 ·Η C Prf I—i -H tcd cd o x; ε Pi
M
fc
M
O :cd
O CO
s to
•H
<4-3 KP OP KP UP VO
C cti e o 3T -3- up up G · · Φ *» «* *» *> Λ
H !x E OOOOO
E G to G ·Η M K a
CO
a
G
CO
<
S G
rH rH i—I Γ—I rH f—I rH
C ·Η rH t—I rH rH I—I r—I
•rl :o cd 4-1 P 4-3 ·Η ·Η ·Η ·Η ·Η ·Η Ρ> :cd ^ ϋ .X ,Χ .X .X JEö CEO».* ,χ ^
φ Wj ► Ρι Ρ, Ρ Ρ U U
ε -ρ ι φ φ φ φ φ φ bC+JKPE E E E E Ε •Η >3 CM ·Η ·Η ·γΗ ·Η ·Η ·Η p^Kdto to to to co to [h x ui U3 ω ω « m Φ
I—I
o Φ
KO
56545 14
•H
P
P
®
O
p lAVDCMO NVO en OJ CO CO liO tn UO OMOl C-C--OV
|—j '—{ n Λ Λ t\ ΛΛΛ Λ rs r\ r. rs r. rs rs #. rs rs r.
D, 10 C\H ΙΛ r-IK>-=r i—I CM K\ rH (M nO rH Ν0-=Γ H ίΛ^Τ
0 , Cd tn- CO OO CO CO CD 00 CO CO OO OOCOOO CD CO CO CD CO CO
< C, EH o co
OS
en •h os to in en no un o uoan oian cvj oo cm cm vo o J Q *\ λ *n a n ri A a a ** #\ *\ r» «η λ *\ λ **, p- pj ees oo en en oo cc. en en en σ\ en en en en cr. e en es o P-r 1—i cc oo co co oo co co oo oo co co co co co oo cr. co co en <c cd tr-* > tn- *1 e to •H >r P >: e > i tnn c\j co vo co cc nn rj- ni n- “^r c\j ien -=r cm
J) >: I inLOin rp- rg- ^rnr^r rrr p- -=T
E >H
te »H
·Η :c.
CÖ P- tfl
O Pc P
en L· h o 1 nove en novo en kovo en. novo en novo en novo en ,r~3 fM Cd
P
O -H
« ω i « co c> *h p j cd o eo e ΐ~- < :<d to E-* p "
•H X'J Cd t— O O rH KV VO
(D W tlJ * ·* « " *> ** p ie w co -=r vo -=r c~- vo C xd C cm cm <m cm cm evj
•h e PC
•H :cd td n: r pc :cd to to
‘H C
P Φ cd C irt no r-~ e— oo cd o * · G) ** Λ Λ ·* * r-i *»
b.'· £ rH 1*0 C\J PvJ rH rH CO
et- φ •H rÖ V\ O, 3 :cd C vo to to >> C •H P *H PiPÄ e φ e
rH rH rH rH iHtUPCUrH
rH 1—I rH rH t—I E OJ E < I
•H ·Η ·Η •H ·Η ·Η >H ·Η ·Η to rH CO ·Η
p pj PJ PJ PJ PJ Φ Φ PJ
P PJ PJ PJ PJ PJ ·Η PJ
cc e e e e xd h >> e <u 0) <D φ Φ (UCOOP''-'Φ
E E G G G EcorH-HE
tj ·Η ·Η ·Η ·Η ·Η Xd ·Η Φ Ρ ·Η • H to CO CO CO co P P P to to (j a u: w w ηρ·ηφη -· C to to ε Φ xd ή
O E PJ Cd C to PJ .C -H td 3 ^ Q-'r-} E
15 56545
•H
4-5 4-3 <L> (1) (ΛΟΙΛΙΛ PJ p- C— rH VO P- CP -=3" VO O ΚΝ=Τ H ΙΠ PJ CO M (MO ^ P " " " " *« " " " ·> " " " " " " "
Eh I—l ·Η O PJ PJ=T CVJ KN=T PJ KP=r PJ KN=r PJ KN=J" PJ -¾- IA PJ KN LTN PJ -¾- VO
[d CU W COCOCOOO CO CO CO CO CO CO COCOCO (X)OOOO CO CO CO cocooocoooco q a. te SP < O.
n E-I O
CO M <
Sz m m rt s rt
O W O SO (M C-- M =T CP M =T PJ =T f— PJ =J" [— VO CP ON HUMJ HJTCO
I—I «rl Λ " Λ #»·«·» #t«*n ** *· * A ^ Α «ν««·\
K MO COOO ON CP ro CP CP CO ON ON On CP On CP CP O, On CP ON ON ON CP ON ON ON
td cu Sd cocococo coooco oococo cococo cococo co roro roroco rocoro
CU CU M
< < cO
CU M k* o •z
CO
M
Sd m
2S
CU ero M «rl >5 E-ι -P >-.
E-I C > I UNKNOJ PJ t— UO K-ON VO f-CPC~- SOS M- CP VO S- C-NO VO CP VO
z ro >> ΐιΤΝίΓΝίη lpilpup =r =r =r a JTir =r =r =r =r -=t =r .^- .3- =r =r =r =r to ε m
S fcJ«H
O «H :ra m cu ro cu NP S3
fd Ju M d I rPVO ON KNVO CP IPVD On KN VO On (PVO On KNVO CP KP MO ON KNVO ON
O P>
Cd SP1Ä Cd E-i S3 M
d o
SO M I < Cu «H I
E-I m ro 3 Ω C O M
O «H ·Γ-3 S ro " »o ro «a; »O ro ro d p ro ro t-d'HXOdVO KN VO =r PJ 00 o s- H Q, CO * * « #v rs ry rs rs
S 43« ro CO =T KN LON ITN CO On CO
- p e E ro pj pj pj pj pj pj pj pj
M «H X
op «h ro o
< Sd P P
CO
< «Jj M :cti C ro roro ro
< ro ro in «H
td «rl Λ =T LPi H KN VO CP MO
d P C « «N »> «N *> ·> ro C Ί M ro C «H o o =r =r 33- KN·· o>=r es ·· ro ro ro ε so ro ε h en to M O tO ·Η CO ·Η -H Cd d *<i P. 0) e
Sd
C VO VO VO VO VO VO CO
JO r-' •H 43 KN p ·Η ·Η ·Η ·Η ·Η ·Η ·Η ρ :rt Ρ4 r-ι Sd χ Sd X χ sd sd 4-3 ε ·Η Sd *"> Sd ^ Pd ^ Sd ^ Sd *-* .NS ^ Sd _ CJTOXro tt =r f-i^r U ur ρ P =r p se, ro p ro -p roo roo roo ro d, a>o rod, ro dr
E 4>Hf« ε« ε CO Ew Eg ε M E g eS
to >3 o ω ·η ro ·η ro -nro -nro ·η s ·η ss •h :ro ro > roo roo m cp ra ,, roo ra ,, ro CI, E-I N ^ M V-- to M — to C· to CO e. to cl.
56545 16 I rH w
C 3 ίΛΙΛίΛ^-^ΙΓΝίΛΗ PO
Λ#»ΛΛ»\*ΐΛ**Λ E w mmNocMmmox.srm bT C ·Η (J\CiCf\C!\0\CiC\WCT\
•Η ·Η O P X
o t:
•H
-P c
0,0 CM CCCCOOO f-f-VO
G O H HHOHCMHinnifO
O ^ I—If—I Η i—l H H H H H
” «r-j l/jn
W H JO E
m c nJ o
Eh Eh Cr
E I
E c ·> u ·η co
H G.H O H H ^ CO CJ LTi CK H
D-ι Eh CÖ bD ι-H O t— CM O CO C— UO VO
E E*' t ^ H H iH H "
μι] E CCt\J
eh a 40 e 0*3 -,
G> E
c1· CO
HO DOT
O E C H 4J
HO ·· H 40 OT^CMOOOJoTVO^rO
ft, I IT\ 0} >s CM I—t r-H -=3" H H O O H
H C WH C
Oh ro 3 « ooooooooo O Eh <D xi =r EE v*. w *n> <
O < E
E O K to
v; o E
O H <C I "xd Η E H> >i cd 40 Ο Ο Φ E :c LOVOUOOCMCOHCOm < Η Eh H 3 ·Η EHCOEHH>-=ruoOtn.=rcM-=d<MH WO ffl 3tf
e o > .E jC
o e>
< to CM I—I KO CM m U0 VO CO VO
Em h m co in h a· in o m in
HE Vi E VOVOOMOVOVOH-VOO
Eh H CO E
ω o I
00 H c CO 00 CD CO CO OO CO CO CO
)—I £--( !3φ *,»>ΛΛΛΛ·,ΛΛ < E (X c cocococococoavcoco
E CO Ο ·Η E
OH OHO
E E <
O < I
h e ffi o in h id. «OO " in in
Eco cold) o »> " o ·> ·> ο ό co H >H 0 W 3 H CO CO H CO CO " " "
Eft, [fl 3 H I I I I I I CO CO CO
K toped oooLnmini ι I
to «ΛΛΛΛΛΟΟΟ E OOOOOO"""
I—I cd ,—l H H H H ,—I OO OO CO
CO ·Η « E PC (d P ·Η ·Η cd Η p cd :cd p 34«d33VOOVOOOOVOVOl£> •H E 3 h h h cm cm cm
h-H e •H H *H
n >>E
o o
•r-3 ·· H CM m 3· m VO H- CO CO
< e 17 56545 G ·Η
CU -P
•H P
P d) p d) o o o ro o t\i in o cm vo co c\(M co cd M o H in mc o 4-coo ry rns ^ rv rv *v rv n n A rv r\ rv rv #v r> rv rv * rv «\ rv «v rv rv rv rv rv rv n rv
< (D H ·Η (ML/VU-CO IDU-OO LO C—CO CD CO -3" VO CO m C—CO LO Γ— CT) LT) t-CD LOt-CO
p £n m co co co co oo CO CO cococo oococo racoco co coco co co co ro oo ro cc co co P Ufc (Ö M -H <C p, s o, Eh o p
M
00 ω co
2: G
O G
< K VOHCMTl HOLO rl CD VO M CT) LTD M CT) LO) H OVD OOH OOO H OVO
<r_| rv rv rv rv rv rv rv rv rv ^ A «v Λ rv rv r\ rv rv rv rv rv Λ r\ rv rv rv rv rv M O lot'-t'-oo c~— tMO.o f-t--co f- t~-oo e·— c·—oo t-roro L-ro o nco o, l-cocd S p.i x co co co co οποω co co oo co co on co co co co co co co co oo ro co oo co ro ro
UI PM
03 < cd P Eh >
M tn Eh P S Q S P
P P V.
<c co e m> M <D ·>
< -H CD
< s p >.
•“3 M P >:
S C> O CD0O M M O i—I OJ CM O O t— OOOO CO OC O CT) O O CO O CD CO CD
S O a; s ltv-3- -3· Lninin idloia in ro.3- ro ro-3- -3-13- lo m-3- ro m^r ro ^3 .3 ω h e h
1-3 CC fcPH
P P *H :tv
En a, cm ra £h ^
«, CC
ro > o
MS C
O P P :o
S S M P
SS 1 «d
p " Φ cd E
P S S p P id PUIS >s p p ro vo o~. ro vo cd rovo cd rovo cd rovo cd rovo o rovo cd rovo cd rove O) < P m :cd a> p
Eh P Eh PCS
EH EH · H id E-e S vi cd p
S S E( S CO O
M M I
s a, mc p C<L> co co ro ro 00 ro ro co ro «3 S Cl C S " *> ·) « *» ·» " " ·>
> Ρ O ·Η CL CO CO CO CO CO CO CD O'. CD
1-3 PM
M P
En Eh
e: M U O
GQ H I
MP S
< M S O ro SO «co " ro ro o o ro o O CD O « o o " " *» n " SS C M CD CD M O) CD CO CD O)
P I I I I I I I I I
o cocDooorororoooo 1—1 o C " " " " " " " " " edMO o o o o o ro 00 ro
S CO Cd M M f—1 1—I M 1—I
M
S
s p td S «rt " M P C cd
CO P ·Η »H
ro Cd C P
cd ad p
P Kd 3 VO VO VO O O O VO VO VO
•H E; 3 M m M C\J OJ CM
M ·Η C
•H M «H
co S E 3
rH
•H
cd pm cm ro.3- ro vo s- 00 cd o o u •M · Φ < e >
Claims (6)
1. Menetelmä hienojakoisten, saostettujen, valkoisten maa-alkali-metailialumiinisilikaatti-hiukkasten valmistamiseksi erityisesti käytettäväksi paperin, kumin, musteiden, muovien ja sen tapaisten pigmentteinä, jossa syötetään alkalimetallisilikaatin ja alumiini-suolan ja mineraalihapon laimeita vesiliuoksia sekoitettuun, vesipitoiseen reaktioväliaineeseen, tunnettu siitä, että mainitut laimeat vesiliuokset lisätään vesipitoiseen väliaineeseen, joka sisältää maa-alkalimetallisuolan tai -hydroksidin määrässä 0,1-30 % saostetun jauheen kuivapainon mukaan laskettuna, ja joka toimii kide-ydintä muodostavana aineena, ja että siten saadun reaktioseoksen pH pidetään reaktion aikana välillä 8-12.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että alkalimetallisilikaatin ja alumiinisuolan laimeat liuokset syötetään vesipitoiseen reaktioväliaineeseen kaukana toisistaan sijaitsevissa kohdissa, ja että alkalimetallisilikaatin ja alumiini-suolan liuokset ovat väkevyydeltään korkeintaan 1-molaarisia ja että alkalisilikaatti sisältää SiC^a ja Na^Oia moolisuhteessa 1:1-3,3:1.
3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että vesipitoisen reaktioväliaineen alkuperäinen tilavuus on vähintään puolet alkalimetallisilikaatin ja alumiinisuolan liuosten yhteisestä tilavuudesta ja että maa-alkalimetallisuolaa tai hydroksidia on läsnä mainitussa reaktioväliaineessa sellainen määrä, että maa-alkalimetalli muodostaa n. 0,1-8,0 % laskettuna saostetun jauheen kuivapainosta.
4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vesipitoisen reaktioseoksen pH lasketaan välille 8-9,5 reaktiovaiheen lopussa.
5. Patenttivaatimusten 1-¾ mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että maa-alkalimetallisuola on kalsiumin, magnesiumin tai bariumin vesiliukoinen suola.
6. Patenttivaatimusten 1-5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetään alumiinisuolaa, joka sisältää hienojakoista, saostettua piidioksidia suspendoituna sen laimeaan vesiliuokseen.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US19802271A | 1971-11-05 | 1971-11-05 | |
| US19802271 | 1971-11-05 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI56545B FI56545B (fi) | 1979-10-31 |
| FI56545C true FI56545C (fi) | 1980-02-11 |
Family
ID=22731675
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI3071/72A FI56545C (fi) | 1971-11-05 | 1972-11-02 | Foerfarande foer framstaellning av finfoerdelade utfaellda silikatpigment |
Country Status (16)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3798046A (fi) |
| JP (1) | JPS5523205B2 (fi) |
| BE (1) | BE790801A (fi) |
| CA (1) | CA981403A (fi) |
| DE (1) | DE2253405C2 (fi) |
| DK (1) | DK138112B (fi) |
| ES (1) | ES408286A1 (fi) |
| FI (1) | FI56545C (fi) |
| FR (1) | FR2158477B1 (fi) |
| GB (1) | GB1414189A (fi) |
| IT (1) | IT970228B (fi) |
| LU (1) | LU66405A1 (fi) |
| NL (1) | NL7214752A (fi) |
| NO (1) | NO135368C (fi) |
| SE (1) | SE380036B (fi) |
| SU (1) | SU786880A3 (fi) |
Families Citing this family (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| USRE30568E (en) | 1971-11-05 | 1981-04-07 | J. M. Huber Corporation | Modified, precipitated alumino silicate pigments |
| US3909286A (en) * | 1971-11-05 | 1975-09-30 | Huber Corp J M | Modified, precipitated alumino silicate pigments |
| BE790801A (fr) * | 1971-11-05 | 1973-04-30 | Huber Corp J M | Procede de preparation de pigments d'aluminosilicates de sodiummodifie |
| US3928541A (en) * | 1972-09-05 | 1975-12-23 | Huber Corp J M | Amorphous precipitated siliceous pigments for cosmetic or dentrifrice use and methods for their production |
| US4213950A (en) * | 1978-12-22 | 1980-07-22 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for preparing amorphous particulate poly(alumino-silicate) |
| US4213949A (en) * | 1978-12-22 | 1980-07-22 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process of preparing particulate poly(alumino-silicate) |
| US4557916A (en) * | 1984-10-22 | 1985-12-10 | J. M. Huber Corporation | Synthetic calcium silicates and methods of preparation |
| US5219660A (en) * | 1987-06-01 | 1993-06-15 | Wason Satish K | Precipitated encapsulated paper pigments and methods |
| FI100659B (fi) | 1988-08-05 | 1998-01-30 | Huber Corp J M | Paperipigmenttikomposiittituotteita ja menetelmä niiden valmistamiseks i |
| US5312485A (en) * | 1988-08-05 | 1994-05-17 | J. M. Huber Corporation | Precipitated encapsulated paper pigments and methods |
| US5352287A (en) * | 1988-08-05 | 1994-10-04 | J. M. Huber Corporation | Precipitated encapsulated paper pigments and methods |
| JPH0617217B2 (ja) * | 1989-02-28 | 1994-03-09 | 水澤化学工業株式会社 | 非晶質シリカ・アルミナ系球状粒子及びその製法 |
| CA2044644A1 (en) * | 1991-06-14 | 1992-12-15 | Gerard Le Fevre | Method for the production of finely divided particulate siliceous material |
| FR2678259B1 (fr) * | 1991-06-26 | 1993-11-05 | Rhone Poulenc Chimie | Nouvelles silices precipitees sous forme de granules ou de poudres, procedes de synthese et utilisation au renforcement des elastomeres. |
| US5575950A (en) * | 1994-12-06 | 1996-11-19 | J. M. Huber Corporation | Silicate defoaming composition and methods |
| US6127471A (en) * | 1995-06-07 | 2000-10-03 | Carchalk, Inc. | Coating system composition |
| US20030094253A1 (en) * | 2001-06-19 | 2003-05-22 | Torras Joseph H. | Sodium silicate treatment for printing papers |
| FR2957914B1 (fr) * | 2010-03-25 | 2015-05-15 | Rhodia Operations | Nouveau procede de preparation de silices precipitees contenant de l'aluminium |
| WO2019152790A1 (en) | 2018-02-02 | 2019-08-08 | W. R. Grace & Co.-Conn | Antacids for polymers |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2739073A (en) * | 1950-09-06 | 1956-03-20 | Huber Corp J M | Silicate pigments |
| US2848346A (en) * | 1955-05-16 | 1958-08-19 | Huber Corp J M | Production of zeolitic pigments |
| FR1577759A (fi) * | 1968-08-23 | 1969-08-08 | ||
| DE1792585A1 (de) * | 1968-09-21 | 1971-11-25 | Bayer Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von feinteiligen,amorphen Natrium-Aluminiumsilicatfuellstoffen |
| BE790801A (fr) * | 1971-11-05 | 1973-04-30 | Huber Corp J M | Procede de preparation de pigments d'aluminosilicates de sodiummodifie |
-
0
- BE BE790801D patent/BE790801A/xx unknown
-
1971
- 1971-11-05 US US00198022A patent/US3798046A/en not_active Expired - Lifetime
-
1972
- 1972-10-25 CA CA154,813A patent/CA981403A/en not_active Expired
- 1972-10-30 DK DK538172AA patent/DK138112B/da not_active IP Right Cessation
- 1972-10-31 DE DE2253405A patent/DE2253405C2/de not_active Expired
- 1972-11-01 SE SE7214156A patent/SE380036B/xx unknown
- 1972-11-01 NL NL7214752A patent/NL7214752A/xx active Search and Examination
- 1972-11-02 NO NO3970/72A patent/NO135368C/no unknown
- 1972-11-02 FI FI3071/72A patent/FI56545C/fi active
- 1972-11-03 FR FR7238918A patent/FR2158477B1/fr not_active Expired
- 1972-11-03 IT IT7231311A patent/IT970228B/it active
- 1972-11-03 SU SU721844620A patent/SU786880A3/ru active
- 1972-11-03 LU LU66405A patent/LU66405A1/xx unknown
- 1972-11-03 GB GB5079172A patent/GB1414189A/en not_active Expired
- 1972-11-04 ES ES408286A patent/ES408286A1/es not_active Expired
- 1972-11-06 JP JP11040072A patent/JPS5523205B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB1414189A (en) | 1975-11-19 |
| NO135368B (fi) | 1976-12-20 |
| FI56545B (fi) | 1979-10-31 |
| LU66405A1 (fi) | 1973-02-01 |
| JPS4854000A (fi) | 1973-07-28 |
| SE380036B (fi) | 1975-10-27 |
| ES408286A1 (es) | 1976-02-01 |
| FR2158477B1 (fi) | 1976-04-23 |
| DE2253405C2 (de) | 1982-10-21 |
| JPS5523205B2 (fi) | 1980-06-21 |
| BE790801A (fr) | 1973-04-30 |
| SU786880A3 (ru) | 1980-12-07 |
| DK138112C (fi) | 1978-12-27 |
| US3798046A (en) | 1974-03-19 |
| FR2158477A1 (fi) | 1973-06-15 |
| DK138112B (da) | 1978-07-17 |
| CA981403A (en) | 1976-01-13 |
| IT970228B (it) | 1974-04-10 |
| NL7214752A (fi) | 1973-05-08 |
| NO135368C (no) | 1977-03-30 |
| DE2253405A1 (de) | 1974-06-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI56545C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av finfoerdelade utfaellda silikatpigment | |
| US2739073A (en) | Silicate pigments | |
| KR950011828B1 (ko) | 비정질 실리카 내지 실리카 알루미나 구상입자 및 그 제조방법 | |
| US6761867B1 (en) | Concentrated suspension of precipitation silica, processes for its preparation and uses of this suspension | |
| KR0144448B1 (ko) | 탄산칼슘 침전물의 제조방법 | |
| RU2052479C1 (ru) | Способ получения шлама пигмента двуокиси титана (его варианты) | |
| CA2087857C (en) | Precipitated calcium carbonate | |
| US12077445B2 (en) | Method for manufacture of a modified ZSM-5 zeolite in the presence of ODSO | |
| US3915734A (en) | Modified precipitated alumino silicate pigments and method for preparing same | |
| US2847280A (en) | Production of selective mineral sorbents | |
| US2841471A (en) | Synthesis of selective mineral sorbents | |
| RU2236374C2 (ru) | Способ получения кремнийсодержащего связующего | |
| FI62961C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av katjonutbytesmaterialier betaoende av ett syntetiskt amorf alkalimetallaluminiumsili ka | |
| US5151124A (en) | Method for forming aggregated kaolin pigment | |
| US3909286A (en) | Modified, precipitated alumino silicate pigments | |
| Valtchev et al. | Porous materials via egg-constituents templating | |
| US2786777A (en) | Silica composition and production thereof | |
| RU2674801C1 (ru) | Способ получения алюмосиликатного клея-связки | |
| JP5019556B2 (ja) | 多孔質粒子およびその製造方法 | |
| JPS6045125B2 (ja) | アルミナゾルの製造法 | |
| US2920974A (en) | Method of preparing a finely-divided alumina-silica pigment | |
| JP4046526B2 (ja) | 板状構造をした炭酸カルシウムの製造方法 | |
| KR101139471B1 (ko) | 의존적 공조 주형 시스템을 이용한 기능성 물질이 함유된 결정성 메조다공성 물질의 제조방법 | |
| JPS5969424A (ja) | 低嵩密度アルミナの製造方法 | |
| RU2790035C1 (ru) | Способ получения диоксида кремния гетерогенным синтезом |