FI112356B - Kohtalaisen hauras jauhemainen mannitoli ja menetelmä sen valmistamiseksi - Google Patents

Description

112356

Kohtalaisen hauras jauhemainen mannitoli ja menetelmä sen valmistamiseksi Tämligt skör pulverformig mannitol och förfarande för dess framstallning 5

Oheisen keksinnön kohteena on kohtalaisen hauras jauhemainen mannitoli, jolla on lisäksi pieni tiheys ja erityinen hiukkaskoko. Keksintö kohdistuu myös menetelmään 10 tällaisen mannitolin valmistamiseksi.

Farmaseuttisessa teollisuudessa käytetään suuria määriä sakkaroosia ja laktoosia. Niitä käytetään erityisesti täyteaineina kuivissa valmisteissa, joita ovat esimerkiksi gelatiinikapselit, liukoiset jauheet, jauheena olevat ravintovalmisteet ja tabletit. Näitä 15 sokereita käytetään samoin kiteisessä muodossa teollisesti valmistettavissa juotavissa liuoksissa ja suspensioissa.

Toisaalta myös elintarviketeollisuudessa käytetään merkittäviä määriä sakkaroosia samanlaisiin tarkoituksiin, sakkaroosin ollessa kiteisessä muodossa kuivissa valmis-20 teissä, joita ovat sokeria sisältävät, sellaisenaan dispergoitavat ja laimennettavat \ ’ elintarvikkeet, esimerkiksi jauhemaiset juomat ja jälkiruuat, tai liuotetussa muodossa ...: kuten nestemäisiä juomia valmistettaessa.

•;;; Lisäksi sakkaroosilla on tiettyä käyttöä kuljettimena eri teollisuudenaloilla, esimer- • * · *’ 25 kiksi erityisesti elintarvikkeisiin ja farmaseuttisiin tuotteisiin tarkoitettujen lisäainei- . den kuljettimena. Nämä lisäaineet voivat olla flavor laineita, väriaineita, voimakkaita I ( t makeutusaineita, vitamiineja, aktiivisia aineita tai vaihtoehtoisesti myös proteiiniai- • * ‘ neita kuten aminohappoja ja entsyymejä.

• » · • * « 30 Nykyään monet kuluttajat ovat yhä enenevässä määrin huolissaan ruokavaliostaan, minkä seurauksena he välttävät sokereiden käyttöä mahdollisimman tarkoin. Tämän ’ ' kulutuskäyttäytymisen vasteena valmistajat ovat kehittäneet sokerittomia valmisteita, joissa makeutusaineena on käytetty vahvoja makeutusaineita tai muita polyoleja, 2 112356 joiden vähäinen energiasisältö sekä vaarattomuus hampaille on nykyään useimpien kuluttajien tiedossa.

Alalla, johon oheinen keksintö erityisesti kohdistuu, eli farmaseuttisina täyteaineina, 5 elintarviketeollisuuteen tarkoitettuina irtomakeutusaineina sekä lisäaineiden kuljettimi-na käytetään jo yleisesti monia jauhemaisia polyoleja. Täsmällisemmin, nämä polyolit ovat sorbitoli, ksylitoli ja mannitoli.

Sorbitolin etuna on se, että se on kaikkein halvinta näistä kolmesta poly Olista. Tämä 10 selittää sen, miksi sitä käytetään niin usein. Se on erinomainen täyteaine, erityisesti puristeissa, johtuen sen erityisestä kyvystä kiteytyä suoraan kokoonpuristettaviksi neulamaisiksi kiteiksi.

Kuitenkin myös silloin, kun se on kiteytynyt pysyvimpään muotoonsa, sen haitaksi 15 esitetään se, että se on hygroskooppisempaa kuin sokeri. Näin ollen sen juoksevuus huononee tai muuttuu mahdottomaksi heti, kun siihen imeytyy vähänkin vettä. Tämän ongelman välttämiseksi käytetään joskus kooltaan suurempia hiukkasia, mutta tällöin jauheen liukenemisajat muuttuvat yleensä liian pitkiksi. Kuitenkin myös tällä tavalla meneteltäessä sorbitolin voimakas hygroskooppinen luonne sokeriin verrattuna ...: ’ 20 tekee mahdottomaksi tämän polyolin käyttämisen kaikissa niissä tapauksissa, joissa se yhdistetään sellaisiin aktiivisiin aineosiin, jotka ovat hyvin herkkiä vedelle.

• · ·; Toisaalta ksylitolia käytetään hyvin harvoin täyteaineena muissa sovellutuksissa kuin ;;; tablettien valmistuksessa. Tämä johtuu sen kalleudesta, mutta myös siitä, että se 25 pyrkii jähmettymään jopa sorbitolia helpommin normaaleissa kosteusolosuhteissa.

|Mannitoli saattaisi olla erinomainen täyteaine sen ansiosta, että sen kiteisen muodon hygroskooppisuus on pieni. Valitettavasti on kuitenkin niin, että ylikylläisestä vesiliuoksesta kiteyttymällä saatu tuote on aina liian haurasta. Hiukkasten hyvin . 30 pienestä mekaanisesta lujuudesta johtuen tuote pyrkii murenemaan ja muodostamaan pölyä siirtämisen, sekoittamisen tai vaihtoehtoisesti kuljetuksen aikana. Näiden '· '· mekaanisten vaikutusten seurauksena syntyneet hienot hiukkaset eivät ainoastaan 112356 3 aiheuta valmistuslaitosten merkittävää likaantumista, vaan tällainen pöly voi myös aiheuttaa räjähdyksiä. Lisäksi vedestä kiteytetyn mannitolin keskinkertaiset juokse-vuusominaisuudet, johtuen sen kiteiden ortorombisesta rakenteesta, muuttuvat erityisen huonoiksi, kun mannitoli sisältää näitä hienoja hiukkasia. Tämä vaikeuttaa 5 erityisesti syöttökourujen ja -suppiloiden täyttämistä ja tyhjentämistä, mutta myöskin säkkien ja potilaille ja kuluttajille tarkoitettujen, yksikköannoksen sisältävien pussien pakkaamista. Edelleen, vedestä kiteyttämällä saadun mannitolin liuottaminen on vaikeata johtuen sen hyvin tiiviistä kiderakenteesta. Asianlaita on näin myös silloin, kun tuote on jauhettu hienoksi, koska hiukkaset latautuvat tällöin staattisella sähköllä 10 ja muodostavat kokkareita, jotka liukenevat hyvin hitaasti. Vaikka tätä hidasta liukenemisnopeutta pidetäänkin edullisena eräissä tietyissä sovellutuksissa, niin kuitenkin ohessa mielenkiinnon kohteina olevissa tapauksissa se on aina huomattava haitta, joka tekee käyttämisen mahdottomaksi. Kirjallisuudessa on kuvattu mannitolin muunlaisia jauhemaisia muotoja sekä menetelmiä niiden saamiseksi. Erityisesti seu-15 raavat julkaisut tunnetaan:

Ranskalainen patenttijulkaisu 2 571 045, jonka haltija oheinen hakija on, ja joka kohdistuu suoraan kokoonpuristettavaan mannitoliin, joka on saatu sulasta tuotteesta kohdistamalla siihen keskipakoturpiinivaikutus. Tässä julkaisussa on kuvattu tämän 20 tuotteen tunnusomaiset piirteet verrattuna muihin tekniikan nykytason mukaisiin mannitolijauheisiin, jotka on saatu märkärakeistuksella. Näyttää siltä, että kaikilla • ·.: tässä julkaisussa tarkastelluilla tuotteilla on aina hyvin karkea raekoko, ja tästä syystä niiden liukoisuus on huono. Lisäksi näiden menetelmien mukaisesti saatujen tuottei-*;;; den hauraus on hyvin pieni, alueella 45—81 %, käytetyllä hyvin rajulla kokeella ·’ 25 mitattuna. Kuten hakijayhtiö on todennut, tämän piirteen muokkaaminen ja muutta- , minen kuvatun menetelmän valmistusparametreihin vaikuttamalla on hyvin vaikeata.

Ranskalainen patenttijulkaisu 2 571 046, jonka haltija myös oheinen hakija on, ja jossa patenttivaatimusten kohteena on menetelmä suoraan kokoonpuristettavan 30 rakeisen mannitolin valmistus. Tällä tavalla saatu tuote on myös karkeata, sillä sen ..hiukkasten keskimääräinen halkaisija on 620 mikronia. Hiukkaskokoa voidaan aivan varmasti säätää jauhamalla voimakkaammin ja seulomalla sitten saatu tuote, mutta 112356 4 tällöin menetelmän saanto pienenee merkittävästi siten, että tuotteen hinta muuttuu liian suureksi. Toisaalta tällä menetelmällä saadun jauheen haurautta ei voida muuttaa. Itse asiassa tällä menetelmällä voidaan valmistaa vain sellaisia tuotteita, joiden hauraus on hyvin pieni, eli aina vähemmän kuin 80 % mainitussa erityisen 5 rajussa kokeessa, kuten oheinen hakija on todennut.

Amerikkalainen patenttijulkaisu 3 341 415, jonka kohteena on menetelmä sellaisen farmaseuttisen täyteaineen valmistus, joka täyteaine sisältää vähintään 20 % mannito-lia sekä toista sokeria, joka on valittu laktoosin, sakkaroosin, erytritolin, galaktoosin 10 ja sorbitolin joukosta. Periaatteena on sulattaa mannitolista ja käytetystä sokerista koostuva kahden komponentin seos näiden komponenttien vastaavien sulamispisteiden yläpuolella olevassa lämpötilassa, minkä jälkeen saatu sula seos jäähdytetään kylmässä ilmassa siten, että se jähmettyy hienoiksi hiukkasiksi. Täten saadaan jauhetta, jonka keskimääräinen halkaisija on alueella 50—200 mikronia. Sen lisäksi, 15 että kuvatun menetelmän toteuttaminen teollisessa mitassa on hyvin ongelmallista, sillä saatu tuote on hygroskooppista, hyvin tiivistä, sen hauraus on vähäistä ja sen liuottaminen veteen on hyvin vaikeata. Tästä syystä tuotteen tunnusomaiset piirteet eivät ole sellaiset, jotka ovat toivottavia oheisen keksinnön yhteydessä.

20 Amerikkalainen patenttijulkaisu 4 293 570, jossa on kuvattu menetelmä sellaisten ‘: jauheiden, joiden hiukkaskoko on vähemmän kuin 20 mikronia, suoraksi valmistami- • · ·: seksi. Tässä menetelmässä, joka on edellä kuvatun menetelmän kaltainen, makeutus- ···’ siirappia, jonka kiintoainepitoisuus on hyvin suuri eli alueella 70—99,5 %, sumute- ·;;; taan pieninä pisaroina ja nämä saadut pienet pisarat jäähdytetään kylmässä ilmavir- ’ 25 rassa niiden jähmettämiseksi. Julkaisussa on mainittu, että menetelmä voi soveltua , myös mannitolille, mikä ei ole kuitenkaan kovin todennäköistä ottaen huomioon tämän polyolin erityisen pieni liukoisuus muihin mainittuihin polyoleihin verrattuna.

• * *

Vaikka kuvattu menetelmä saataisiinkin toteutettua onnistuneesti, niin sillä ei kuitenkaan kyettäisi valmistamaan pölyttömiä mannitolijauheita, joilla on hyvät 30 juoksevuusominaisuudet, tällä tavalla saatujen hiukkasten hyvin pienestä koosta johtuen.

112356 5

Patenttihakemus JP 61-85331, jossa patenttivaatimukset on kohdistettu menetelmään täyteaineiden valmistamiseksi suoralla kokoonpuristuksella, ja jossa menetelmässä sekä D-mannitolia että tärkkelyshydrolysaattia sisältävä seos kuivataan sumuttamalla. Tämän julkaisun perusteella todetaan, että tärkkelyshydrolysaatin osuuden ollessa 5 vähemmään kuin 5 %, tällä menetelmällä saatu täyteaine sisältää aina liikaa sellaisia hiukkasia, joiden koko on alle 200 mesh (75 mikronia), vaikka tämä täyteaine onkin heikosti hygroskooppista sellaisissa olosuhteissa, joissa suhteellinen kosteus on 75 % ja lämpötila 40 °C. Tämä arvo, joka on noin 70 %, pienenee, kun tärkkelyshydrolysaatin osuus on 15—25 % täyteaineesta, mutta tällöin valitettavasti täyteaine muuttuu 10 liian hygroskooppiseksi ja hammasmätää aiheuttavaksi, eikä se vastaa enää voimassa olevan Farmakopean määritelmiä. Toisin sanoen tässä julkaisussa ei ole kuvattu menetelmää sellaisen jauhemaisen mannitolin valmistamiseksi, joka mannitoli sisältäisi vain vähän hienoja hiukkasia ja joka ei olisi myöskään hygroskooppista eikä hammasmätää aiheuttavaa.

15

Patenttihakemus JP 61-85330, jossa on kuvattu menetelmä täyteaineiden valmistamiseksi, ja joka on tunnettu siitä, että siinä kuivataan sumuttamalla D-mannitolia, johon ei ole sekoitettu edeltäkäsin tärkkelyshydrolysaattia toisin kuin edellä mainitussa, tämän saman yhtiön jättämässä hakemuksessa. Näyttää siltä, että näissä olosuhteissa 20 saadut tuotteet sisältävät vertailutuotteiden tavoin yli 50 % sellaisia hiukkasia, joiden koko on alle 200 mesh (75 mikronia), mikä on haitallista tuotteen asianmukaiselle · · ···: virtaukselle.

;;; Japanilainen patenttijulkaisu JP 80-36646, jossa on kuvattu menetelmä kiteisten • ’ 25 sokerialkoholien rakeisten jauheiden valmistamiseksi, jossa menetelmässä kuivataan . sumuttamalla sellaista suspensiota, jonka kiintoainepitoisuus on vähintään 75 %.

♦ · »

Alustava vanhentaminen 3—24 tunnin ajan suuressa lämpötilassa on välttämätöntä suspension viskositeetin pienentämiseksi. Tätä menetelmää sovelletaan ainoastaan sorbitoliin ja ksylitoliin. Julkaisussa on todettu, että näissä samoissa olosuhteissa . ’ 30 menetelmä saattaa soveltua myös muille polyoleille kuten mannitolille, mutta tämä ..!ei ole kuitenkaan kovin todennäköistä mannitolin pienestä liukoisuudesta johtuen.

• ' ·' Kun olosuhteita muutetaan siten, että kuvattu menetelmä sopii myös mannitolille, 112356 6 niin tuloksena on tällöin se, että menetelmän teollinen toteuttaminen on erityisen monimutkaista ja samoin kallista suspension valmistukseen tarvittavista erityisistä olosuhteista johtuen. Lisäksi saatu tuote sisältää aina hyvin paljon hienoja hiukkasia, samalla tavalla kuin patenttihakemuksessa JP 61-85330 kuvattu tuote.

5

Patenttijulkaisu US 3 145 146, jossa on kuvattu menetelmä mannitolin fysikaalisten ominaisuuksien muokkaamiseksi sumutuskuivauksen avulla sekä tällä tavalla saatu tuote. Tähän tarkoitukseen käytetään haihtuvaa liuotinta, edullisesti etyylialkoholia tai kloroformia, joka sisältää valinnaisesti hydrattua kasviöljyä. Tämä haihtuva 10 liuotin sisältää edullisesti sideainetta, joka voi olla parafiinia, kumi- tai selluloosajoh-dannaista. Tätä sideainetta sisällytetään ennen sumutusta. Tällöin saadaan jauhetta, jonka hiukkaskoko on alueella 5—150 mikronia. Hakijayhtiö on todennut, että tällä menetelmällä saatujen hiukkasten koko on samoin kuin edellä julkaisujen JP 80-36646 ja JP 61-85330 yhteydessä kuvattujen menetelmienkin tapauksessa aina hyvin 15 pieni siten, että hiukkasten keskimääräinen halkaisija on alueella 50—75 mikronia. Tämän perusteella voidaan todeta, että jauheen hiukkasten koko on kaikissa tapauksissa alle 75 mikronia vähintään 50 %:ssa jauhetta, mikä ei ole lähelläkään ihanne-tapausta hyvän juoksevuuden kannalta sekä pölyttömiä tuotantolaitoksia ajatellen.

20 Näiden havaintojen perusteella hakijayhtiö on todennut, että alalla on esiintynyt jo useiden vuosien ajan tyydyttämätöntä tarvetta löytää sellainen täyteaine, jolla on •..: ’ samanaikaisesti ne yleensä yhteensopimattomat edut, ettei tämä täyteaine ole ham- * · · · masmätää aiheuttavaa eikä hygroskooppista, että sen juoksevuus- ja liukoisuusominai- *;;; suudet ovat hyvät ja ettei siitä irtoa pölyä eikä se näin ollen aiheuta räjähdyksiä sitä 25 tuottavissa tai pakkaavissa laitoksissa. Hakijayhtiö on nyt todennut, että tällaisen täyteaineen, jolla on kaikki edellä mainitut toiminnalliset ominaisuudet, saamiseksi polyolien joukosta valitaan vastoin kaikkia odotuksia edullisesti suhteellisen puhdas mannitoli, jonka fysikaalisia ominaisuuksia muokataan käyttämällä sopivaa menetelmää siten, että samanaikaisesti mannitolin hauraudeksi saadaan kohtalainen vaan ei 30 liiallinen, mannitolille saadaan rajallinen hiukkaskoko, joka ei sisällä hienoja hiukka-..! *' siä, ja jonka rakenne johtaa hyvin pieneen tiheyteen.

112356 7 Näin ollen oheisen keksinnön kohteena on suhteellisen puhdas jauhemainen mannito-li, jonka — hauraus kokeella I määritettynä on noin alueella 40—80 %, 5 — irtotiheys hiukkaskokoalueella 100—200 mikronia on noin alueella 300— 525 g/1, ja — hiukkasista alle 30 % on kooltaan pienempiä kuin 75 mikronia.

Oheisen keksinnön kohteena on myös menetelmä sellaisen jauhemaisen mannitolin 10 valmistamiseksi, jolla mannitolilla on edellä mainitut fysikaaliset ominaisuudet, ja joka menetelmä käsittää vaiheen, jossa mannitoliliuosta tai -suspensiota sumutetaan, ja sitten vaiheen, jossa sumutusvaiheessa tuloksena oleva mannitoli rakeistetaan märkää reittiä.

15 Käsitteellä "suhteellisen puhdas" tarkoitetaan sitä, että mannitolin osuus on vähintään 90 % läsnäolevista sokeri- tai polyolimääristä laskien. Oheisessa keksinnössä sokereilla ja polyoleilla tarkoitetaan mono- ja disakkarideja, jotka ovat hydratussa tai hydraamattomassa muodossa.

..· ‘ 20 Erityisen yllättävää on se, että tuote, jolla on edellä mainitut fysikaaliset ominaisuu- det, voi olla olemassa. Itse asiassa sellaisenaan olevien sokereiden kuten esimerkiksi • ·.: sakkaroosin ja dekstroosin tai myös polyolien kuten sorbitolin tapauksessa asanlaita « on normaalisti siten, että mitä pienempi kyseessä olevan jauhemaisen tuotteen irtoti- • » · •;; · heys on, sitä hauraammaksi tuote muuttuu, toisin sanoen sen hiukkaskoossa tapahtuu * * * • ’ 25 herkemmin hatallisia muutoksia mekaanisen vaikutuksen seurauksena.

I I · *

Esimerkiksi sorbitolilla, jota hakijayhtiö markkinoi tavaramerkkinä NEOSORB® * · · 20/60 DC, on suuri tiheys ja sen hauraus on 54 % ranskalaisessa patenttijulkaisussa 2 571 045 kuvatulla kokeella määrittäen, kun taas sumuttamalla saadun sorbitolin, 30 jollaista markkinoi esimerkiksi yhtiö Merck tavaramerkkinä KARION® Instant, jonka tiheys on selvästi pienempi, hauraus on puolestaan suurempi eli noin 75 % yhtä '. ·: suuren hiukkaskoon tapauksessa ja samoissa määritysolosuhteissa.

8 Ί 12356 Näin ollen normaalisti irtotiheyden mittauksen perusteella saadaan hyvä käsitys tuotteen hauraudesta, olettaen, että hauraus ja irtotiheys ovat aina kääntäen verrannollisia. Näin ei yllättävällä ja odottamattomalla tavalla ole kuitenkaan suhteellisen puhtaan mannitolin tapauksessa. Itse asiassa jauhemaisen mannitolin, jonka tiheys on 5 pieni, hauraus on oheisen keksinnön mukaisesti ja toisin kuin asianlaita on edellä mainittujen tuotteiden kohdalla aina korkeintaan yhtäsuuri ja yleensä pienempi kuin vedestä kiteyttämällä saaduilla mannitolijauheilla, joiden rakenne on tiivis ja hyvin tiheä. Näin ollen ja vastoin odotuksia jauhemaista mannitolia voidaan käyttää silloinkin, kun sen tiheys on hyvin pieni, kuljettimena tai täyteaineena sen hyvän 10 mekaanisen lujuuden ansiosta. Lisäksi sen ominaisuudet ovat paremmat kuin vedestä kiteytetyllä mannitolilla, jota pidetäään liian hauraana.

Keksinnön mukaisen mannitolin tärkeimmän ominaisuuden eli haurauden mittaaminen tapahtuu kokeella I, jossa testattaviin hiukkasiin kohdistetaan mekaanista 15 vaikutusta laitteessa, jota kutsutaan haurausmittariksi. Tällaisena laitteena käytetään esimerkiksi laitetta, jota yhtiö ERWEKA (6056 Heusenstamm, Saksan liittotasavalta) valmistaa tavaramerkkinä ERWEKA TAP, ja joka pyörii 25 kierrosta/min. olevalla tasaisella pyörimisnopeudella, ja johon on laitettu 5 identtistä teräskuulaa, joiden halkaisija on 17 mm ja paino 18,87 g. Tämän kokeen toteuttamiseksi 15 g:n suurui-20 nen määrä tuotetta, jonka hiukkaskoko on alueella 100-200 mikronia, laitetaan tämän :haurausmittarin murskauskammioon, ja sitten laite saatetaan pyörivään liikkeeseen 15 minuutiksi.

< · · ···; Kokeen lopuksi määritetään mesh-kooltaan 100 mikronia vastaavalle seulalle

I » I

·’ 25 pidättynyt osuus tuotteesta painoprosentteina.

* • » ·

Haurausarvo on se prosentuaalinen osuus jauheesta, jota edellä määritelty seula ei > f I » · · pidätä.

»

I M I I

30 Hauraus suurenee suhteellisesti ottaen jauheen sen prosentuaalisen osuuden, jota ,, ‘: ’ edellä mainittu seula ei pidätä, kasvaessa.

! I * » » 112356 9

Huomattakoon, että tämä koe perustuu siihen samaan periaatteeseen, joka on kuvattu ranskalaisessa patenttijulkaisussa 2 571 045, mutta sitä sovelletaan pienemmällä kokoalueella oleviin hiukkasiin. Tästä syystä oheinen koe ei ole läheskään yhtä raju kuin mainitussa patenttijulkaisussa kuvattu koe, sillä tietyn jauheen tapauksessa 5 karkeammalla hiukkaskokoalueella olevat hiukkaset ovat aina paljon hauraampia kuin pienemmän hiukkaskokoalueen hiukkaset.

Keksinnön mukaisen jauhemaisen mannitolin hauraus on tässä kokeessa I kohtalainen, ei liian suuri, eli sen hauraus on noin alueella 40—80 %. Edullinen on tuote, 10 jonka hauraus on 40—68 %, ja vieläkin edullisemmin alueella 45—65 % tässä kokeessa I.

Mitä tulee oheisen keksinnön mukaisen jauhemaisen mannitolin toiseen olennaiseen fysikaaliseen ominaisuuteen eli sen irtotiheyteen, tämän ominaisuuden mittaamiseen 15 käytetään laitetta, jota yhtiö HOSOKAWA valmistaa tavaramerkkinä "Product

Tester" sekä irtotiheyden mittaamiseen suositeltua menetelmää. Näissä olosuhteissa keksinnön mukaisen mannitolin irtotiheys on erityisen pieni, eli noin alueella 300—525 g/1, edullisesti 350—510 g/1 ja edullisimmin alueella 400—495 g/1.

20 Mitä tulee kolmanteen olennaiseen fysikaaliseen ominaisuuteen, oheisen keksinnön :mukaisella jauhemaisella mannitolilla on hyvin erityinen ja tarkoin rajattu hiukkasko- ko siten, että sillä on ihanteellisen, tuotantolaitoksissa pölyä tuottamattoman kul- •: jettimen tai täyteaineen juoksevuus- ja liukenemisominaisuudet. Se sisältää aina * * » * vähemmän kuin noin 30 % sellaisia hiukkasia, joiden hiukkaskoko on vähemmän * · ’·' 25 kuin 75 mikronia. Edullinen jauhemainen mannitoli sisältää vähemmän kuin 25 %, ja jopa vähemmän kuin 15 % tällaisia hiukkasia, ja ihannetapaus on sellainen jauhemainen mannitoli, joka sisältää korkeintaan 10 % ja vieläkin edullisemmin » 1 < korkeintaan 5 % sellaisia hiukkasia, joiden koko on alle 75 mikronia, tämän ihanne- • * t * « ’ ' tapauksen saavuttamisen ollessa kuitenkin vaikeampaa.

< M M

30 »

Lisäksi keksinnön mukainen jauhemainen mannitoli ei sisällä käytännöllisesti katsoen • * lainkan sellaisia hiukkasia, joiden koko on alle 40 mikronia, ja jollaiset hiukkaset 112356 10 ovat kaikkein pahiten likaavia ja kaikkein räjähdysalteimpia.

Mitä tulee oheisen keksinnön mukaisessa jauhemaisessa mannitolissa läsnäoleviin karkeisiin hiukkasiin, tämä maltitoli sisältää edullisesti vähemmän kuin noin 40 %, 5 edullisemmin alle 30 % ja vieläkin edullisemmin alle 20 % sellaisia hiukkasia, joiden koko on yli 250 mikronia. Ihannetapauksessa keksinnön mukainen tuote ei sisällä lainkaan sellaisia hiukkasia, joiden koko on suurempi kuin 315 mikronia, jotta mannitoli säilyttäisi kykynsä liueta veteen erinomaisesti.

10 Tämän keksinnön mukaisen jauhemaisen mannitolin tunnusomaisena piirteenä on myös sen hiukkasten keskimääräinen halkaisija sekä hiukkaskokojakauman yhdenmukaisuus. Hiukkaskokojakauma, joka määritellään sen mesh-koon, joka läpäisee 60 % hiukkasista, ja sen mesh-koon, joka läpäisee vain 10 % hiukkasista, välisenä suhteena, on yleensä noin alueella 1—8, edullisesti alueella 1—5 ja kaikkein edulli-15 simmin alueella 1—3. Mitä tulee hiukkasten keskimääräiseen halkaisijaan, se on edullisesti 100—200 mikronia.

Kemiallisen koostumuksen suhteen oheisen keksinnön mukainen jauhemainen mannitoli on suhteellisen puhdasta, eli mannitolin osuus siinä on suuri. Hakijayhtiö .*· 20 on todennut, että tämä on välttämätön edellytys sille, että aikaan saadaan kuljetin tai . · : täyteaine, joka on pysyvää ja jonka hygroskooppisuus on vähäistä. Mannitolin ,1' puhtaus läsnäolevien sokeri- tai polyolimäärien suhteen laskien on vähintään 90 %, .,.'f* edullisesti suurempi kuin 95 % ja edullisemmin enemmän kuin 98,5 %, ihanneta- ... i ’ pauksen ollessa se, että tämä puhtaus on mahdollisimman lähellä arvoa 100 %.

« t · • · · *.· * 25

Lisäksi oheisen keksinnön mukainen jauhemainen mannitoli sisältää yleensä hyvin

* t I

' ; pieniä määriä vettä. Tämä pitoisuus on edullisesti vähemmän kuin 1 % ja edullisem- * * * min alle 0,3 %.

t 30 Edelleen, oheisen keksinnön mukainen jauhemainen mannitoli voi sisältää myös ; Ϊ · muita aineita kuin sokereita tai polyoleja erilaisina määrinä, riippuen siitä, mihin i * : · tarkoitukseen tämä mannitoli on tarkoitettu.

112356 11

Esimerkkeinä niistä aineista, jotka voivat muodostaa osan tästä jauhemaisesta mannitolikoostumuksesta, voidaan mainita väriaineet, flavoriaineet, hajuaineet, farmaseuttiset tai eläinlääketieteelliset aineet, säilöntäaineet, hapot ja niiden suolat, voimakkaat makeutusaineet, vitamiinit, rasvat, proteiiniaineet kuten aminohapot, 5 entsyymit tai vaihtoehtoisesti gelatiinit, kumit kuten arabikumi ja tragakanttikumi, purukumityyppiset peruskumit, selluloosakuidut, selluloosa ja sen johdannaiset sellaisenaan, kuten hydroksipropyylimetyyliselluloosa, pektiinit, inuliini ja sen johdannaiset, tärkkelykset ja tärkkelyshydrolysaatit, joiden dekstroosiekvivalentti on pieni, ja jotka on valinnaisesti hydrattu, tai lisäksi myös epäorgaaniset yhdisteet.

10

Siinä tapauksessa, että näitä aineita sisällytetään keksinnön mukaiseen tuotteeseen, olipa syy mikä tahansa, niin tällöin on huolehdittava erityisen tarkoin niiden valinnasta siten, että edullisesti käytetään aineita, jotka eivät kykene vaikuttamaan kovin haitallisesti oheisen keksinnön mukaisen jauhemaisen mannitolin kolmeen olen-15 naiseen, edellä määriteltyyn fysikaaliseen ominaisuuteen, tai vaihtoehtoisesti vaikuttamaan haitallisesti mannitolin niihin edullisiin ominaisuuksiin, että se ei aiheuta hammasmätää ja että sen hygroskooppisuus on vähäistä.

Mitä tulee oheisen keksinnön mukaisen jauhemaisen mannitolin toiminnallisiin 20 ominaisuuksiin, hakijayhtiö on arvioinut mannitolin juoksevuuden käyttäen yhtiön ·*·* HOSOKAWA markkinoimaa laitetta. Tämän laitteen avulla on mahdollista mitata *’;* vakioiduissa ja toistettavissa olosuhteissa jauheen juoksevuus sekä laskea juokse- vuusaste, joka tunnetaan myös Carr-indeksinä. Oheisen keksinnön mukaisen mannito-Iin juoksevuusaste on normaalisti erinomainn eli alueella 70—90. Tämä arvo on 25 edulliesti alueella 75—90 ja edullisemmin alueella 80—90. Tämä arvo on hyvin samankaltainen kuin tekniikan nykytason mukaisilla mannitolijauheilla, jotka on saatu märkärakeistuksella tai vaihtoehtoisesti suulakepuristamalla kiteitä, jotka on saatu vedestä kiteyttämällä. Tämä on sitäkin huomattavampaa, koska oheisen keksinnön ' . mukaisella jauhemaisella mannitolilla on merkittävästi pienempi hiukkaskoko näihin . 30 tekniikan nykytason mukaisiin tuotteisiin verrattuna.

Lisäksi oheisen keksinnön kohteena olevan tuotteen juoksevuus on normaalisti 112356 12 selvästi suurempi kuin sellaisilla mannitolijauheilla, jotka on saatu yksinkertaisesti vedestä kiteyttämällä tai yksinkertaisella sumutuksella.

Vaikka ohessa ei halutakaan rajoittua mihinkään teoriaan, niin kuitenkin voidaan 5 ajatella, että keksinnön mukaisen mannitolin erinomainen juoksevuus on seurausta sen monien fysikaalis-kemiallisten ominaisuuksien yhdistelmästä, jotka ominaisuudet ovat erityisesti mannitolin tarkoin määrätty hiukkaskoko, merkittävien sähköstaattisten varausten puuttuminen mannitolin muodostavien hiukkasten pinnalta, mannitolin puhtaus, sen pieni hygroskooppisuus ja lopuksi sen muodostavien hiukkasten tunnus-10 omainen muoto. Mitä tulee tähän viimeksi mainittuun ominaisuuteen, huomattakoon, että itse asiassa oheisen keksinnön mukainen jauhemainen mannitoli käsittää muodoltaan erilaisia hiukkasia, joissa ei ole koskaan teräviä reunoja, ja jotka ovat muodostuneet lukuisista keskenään kasautuneista mikrohiukkasista. Tämä mannitoli on helppo erottaa mikroskoopin avulla vedestä kiteytetystä mannitolista, joka käsittää kerros-15 maisia hiukkasia, joiden paksuus on olennaisesti vakio, mutta joiden pituus ja leveys vaihtelevat. Se on myös erilaista kuin mannitoli, joka on saatu yksinkertaisella sumutuksella, ja joka koostuu olennaisesti pallomaisista hiukkasista, tai vaihtoehtoisesti suulakepuristetusta tuotteesta, joka käsittää sangen säännönmukaisina lohkoina olevia kulmikkaita hiukkasia.

20 • * *: Oheisen keksinnön mukaisen jauhemaisen mannitolin toinen olennainen toiminnalli- nen ominaisuus on se, että se liukenee hyvin nopeasti veteen. Tämän liukenemisno- < a · peuden mittaamiseen käytettiin koetta II, jossa 250 ml:n matalassa dekantterissa olevaan 150 g:aan vettä, josta on poistettu mineraaliaineet sekä kaasut, jonka 25 lämpötila pidettiin arvossa 20 °C, ja jota sekoitettiin nopeudella 200 kierr./min, lisättiin täsmälleen 5 g testattavan tuotteen sellaista osaa, jossa hiukkaskoko on alueella 100—200 mikronia. Liukenemisaika on se aika, joka tarvitaan tällä hiukkas- 'iit . *: ·. kokoalueella olevan tuotteen lisäämisen jälkeen siihen, että täten valmistettu suspen- ' . sio muuttuu näköhavainnon perusteella täysin kirkkaaksi. Näissä olosuhteissa oheisen 30 keksinnön mukaisen jauhemaisen mannitolin liukenemisnopeus on alle 30 sekuntia. Edullinen tuote liukenee alle 25 sekunnissa, kun taas ihanteellisen tuotteen liukenemi- •; · · seen kuluva aika on alle 20 sekuntia. Nämä ajat ovat yleensä lyhyempiä kuin mitkään 13 112356 niistä ajoista, jotka saadaan tällä hetkellä markkinoilla olevilla mannitolijauheilla.

Kolmas, oheisen keksinnön mukaisen jauhemaisen mannitolin pakkaamisen ja käytön kannalta hyvin edullinen ominaisuus on se, että mannitoli tuottaa hyvin vähän pölyä, 5 vaikka sen hiukkaskoko on sangen pieni verrattuna ranskalaisissa patenttijulkaisuissa FR 2 571 045 ja FR 2 571 046 kuvattuihin tuotteisiin. Tuotteen tällainen taipumus tuottaa tai olla tuottamatta pölyä voidaan mitata helposti käyttämällä HOSOKAWA-laitetta, joka on jo kuvattu edellä, ja mittaamalla testattavan tuotteen dispergoituvuus tämän laitteen käyttöohjeissa esitetyllä tavalla.

10 Näissä olosuhteissa oheisen keksinnön mukaisen jauhemaisen mannitolin dispergoituvuus on yleensä alueella 10—30, edullisesti alueella 10—25, mikä tarkoittaa hyvin vähäistä taipumusta tuottaa pölyä. Voidaan todeta, että keksinnön mukaisella tuotteella on tässä suhteessa tunnusomaisia piirteitä, jotka ovat yhtä hyvät kuin 15 sellaisilla suulakepuristetuilla tai rakeistetuilla mannitolijauheilla, jotka on saatu kiteyttämällä ensin vedestä, ja joiden hiukkaskoko on suurempi. Sitä vastoin sen taipumus tuottaa pölyä on selvästi pienempi kuin jauheilla, jotka on saatu yksinkertaisesti vedestä kiteyttämällä tai yksinkertaisesti sumuttamalla, kuten patenttijulkaisussa JP 61-85330 on kuvattu.

20 t · * "·; Lisäksi niitä muita etuja, jotka eivät ole myöskään merkityksettömiä oheisen kek- sinnön mukaisen jauhemaisen mannitolin käytön kannalta, tulisi myös tähdentää. Nämä edut, edellä kuvattujen tavoin, ovat myös tunnusomaisia tälle mannitolille siinä suhteessa, ettei yhdenkään tekniikan nykytason mukaisen tuotteen yksinkertaisella .···. 25 hiukkaskokojakeella ole samanaikaisesti näitä kaikkia ominaisuuksia. Näistä eduista voidaan mainita sen hyvä sekoittuvuus jauheena muihin tuotteisiin, sen hyvä kyky vastustaa seoksen erottumista tai hiukkasten erottumista, kun se on sekoitettu : * j'. esimerkiksi hiukkasiin, joiden hiukkaskoko on pienempi, sekä sen hyvä kokoonpuris- ‘ . tettavuus pureskeltavien tablettien valmistamiseksi.

Oheisen keksinnön mukaista jauhemaista mannitolia voidaan saada toteuttamalla sumutusvaihe sellaisella liuoksella tai suspensiolla, jossa mannitolin puhtaus on 30 14 112356 suhteellisen suuri tässä liuoksessa tai suspensiossa läsnäoleviin sokeri- ja polyolimää-riin verrattuna ja toteuttamalla sitten rakeistusvaihe tästä sumutusvaiheesta tuloksena olevalla mannitolilla märkäreittiä. Huomattakoon, kuten hakijayhtiö on todennut, ettei oheisen keksinnön mukaista tuotetta voida valmistaa yksinkertaisella sumu-5 tuksella, koska se on jo toteutettu, eikä myöskään rakeistamalla sellaisia mannitoliki-teitä, jotka on saatu vedestä tai muusta liuottimesta kuten alkoholista kiteyttämällä.

Hakijayhtiö on todennut yllättävällä ja odottamattomalla tavalla, ettei päin vastoin sumutuksen ja rakeistuksen yhdistelmä tehnyt ainoastaan mahdolliseksi mannitoliin 10 soveltuvia tunnettuja tekniikoita käyttäen haurauden säätämisen siten, että se saadaan suureksi, muttei kuitenkaan liian suureksi, sekä tiheyden säätämisen, vaan tämän yhdistelmän avulla voidaan myös valmistaa suurella saannolla hiukkaskokoa ajatellen oheisen keksinnön mukaista tuotetta.

15 Itse asiassa alalla aikaisemmin kuvatuilla menetelmillä ei ole ollut mahdollista saada näitä kaikkia toivottuja ominaisuuksia.

Sumutuksen toteuttamiseen käytetään edullisesti suspensiona tai liuoksena olevaa siirappia, joka sisältää toisaalta vettä siten, että kiintoainepitoisuus on alueella 20— 20 70 %, edullisesti alueella 20—60 %, sekä toisaalta mannitolia, jonka puhtaus on yli ··; 90 %, edullisesti enemmän kui 95 % ja edullisemmin yli 98,5 %.

'"! Sitten tavallisesti tämä siirappi, jonka lämpötila on 20—100 °C, sumutetaan käyttäen tavanomaista, alan asiantuntijalle tuttua sumutuslaitetta, jossa yleensä sisäänmenon 25 lämpötila valitaan alueelta 180—350 °C ja virtausnopeus valitaan siten, että sekä ilman että sumutetun tuotteen lämpötila ulostulossa on alueella 70—130 °C.

* * ϊ »

Huomattakoon, että sumutettavaksi tarkoitettu siirappi voi myös käsittää muitakin ‘ . aineita kuin sokereita tai polyoleja, erityisesti siinä tapauksessa, etteivät nämä aineet > · titj. 30 hajoa herkästi kuumassa.

» »

Huomattakoon, että sumutuslaitteen tehokkuuden ja tuottavuuden parantamiseksi * »a 112356 15 saattaa olla edullista käyttää sellaisena suspensiona olevaa siirappia, jonka kiinto-ainepitoisuus on alueella 50—70 %, ja joka sisältää suuremman osuuden kiinteätä mannitolia. Tämä suspensio voidaan ruiskuttaa ja/tai kuumentaa vaikeuksitta jopa 140 °C:n lämpötilaan mannitolin hyvin suuren kemiallisen stabiilisuuden ansiosta, 5 mannitolin hiukkaskoon ja hiukkasten osuuden säätämiseksi sumutuslaitteen sisään-menossa.

Sitten tämä sumutettu jauhe rakeistetaan käyttämällä joko vettä tai höyryä tai mannitolisiirappia tai vaihtoehtoisesti sellaista siirappia, joka käsittää jotakin side-10 ainetta kuten polyvinyylipyrrolidonia, arabikumia, hydroksipropyylimetyyliselluloo-saa, maltodekstriiniä, esiliisteröityä tärkkelystä, gelatiinia tai mitä tahansa muuta alan asiantuntijalle tuttua sideainetta, jolla on toivotut ominaisuudet, vaikkei tällaisen siirapin käyttö ole kuitenkaan edullista.

15 Siinä tapauksessa, että käytetään vettä, sopiva vesipitoisuus on yleensä suuruusluokkaa 10—20 %, mutta tämä pitoisuus voi kuitenkin vaihdella sumutetun tuotteen hiukkaskoosta riippuen.

Siinä tapauksessa, että käytetään sideainetta käsittävää siirappia, tämän sideaineen 20 pitoisuus on 0,1—15 %, edullisesti 0,5—4 % oheisen keksinnön mukaisen jauhe- • · · * · * j maisen mannitolin kuiva-aineesta.

• * » ‘! Tässä tapauksessa valitaan edullisesti sellainen sideaine, joka ei vaikuta haitallisesti mannitolin siihen erityisen edulliseen ominaisuuteen, ettei se ole hammasmätää • |· 25 aiheuttavaa. Yksinkertaisin ja edullisin tapa on käyttää sideaineena sitä samaa sii- • · · rappia, jota on tarkoitus sumuttaa, mikä on mahdollista tietyissä teollisissa laitteissa, .joissa toteutetaan peräkkäin ensin sumutus ja sitten rakeistus.

' M t • · » ' . Oheisen keksinnön mukaista jauhemaista mannitolia voidaan käyttää edullisesti sen 30 edellä mainittujen hyvien toiminnallisten ominaisuuksien ansiosta makeutusaineena, rakenteen muokkaajana tai lisäaineena toimivana täyteaineena tai kuljettimena, erityi- ‘;1 *. sesti elintarvike- ja farmaseuttisessa teollisuudessa.

* » * * « 112356 16

Oheisen keksinnön mukaista mannitolia voidaan myös käyttää useilla muilla teollisuuden aloilla. Sitä voidaan käyttää esimerkiksi perustuotteena valmistettaessa esimerkiksi sellaisia kemiallisia tuotteita kuten tulenkestoa parantavia aineita, polyuretaanivaahtoja, jäätymistä estäviä liuoksia, pinta-aktiivisia aineita, tai pehmen-5 tävänä tuotteena tai täyteaineena esimerkiksi muoveissa, maaleissa, hartseissa, kumissa tai paperissa, tai lisäksi tuotteina, joita on tarkoitus käyttää kuljettimena esimerkiksi eläinlääketieteellisissä tai kasvinsuojelukoostumuksissa, teollisissa entsyymivalmisteissa, lannoitteissa, oligoelementeissä, pestisideissä, sellaisissa aktiivisissa tuotteissa, joiden avulla voidaan hävittää jyrsijöitä tai haitallisia nisäk-10 käitä. Oheisen keksinnön mukaisen jauhemaisen mannitolin monet muut käyttösovellutukset ovat ilmeisiä ja mahdollisia sen ansiosta, että tämän mannitolin edellä kuvatut hyvin edulliset toiminnalliset ominaisuudet voidaan optimoida.

Oheinen keksintö on ymmärrettävissä vieläkin paremmin seuraavien esimerkkien 15 perusteella, joissa esimerkeissä on havainnollistettu oheisen keksinnön mukaisen jauhemaisen mannitolin tiettyjä edullisia suoritusmuotoja ja ominaisuuksia.

Esimerkki 1 20 Oheisen keksinnön mukaisen jauhemaisen mannitolin valmistus * ‘; Ensin valmistetaan mannitolin vesiliuos, joka sisältää 40 % kiintoainetta, liuottamalla 75 °C:ssa vedestä kiteyttämällä saatuja mannitolikiteitä.

• · · 25 Tämä liuos, jonka lämpötila pidetään arvossa 75 °C, sumutetaan käyttämällä yhtiön NIRO nimellä Minor Mobile markkinoimaa pilot-laitetta.

. ·: ·. Sisäänmenolämpötila asetetaan arvoon 280 °C ja virtausnopeutta säädetään siten, että ulostulolämpötila on noin 120 °C.

30

Sitten saatu sumutettu jauhe rakeistetaan käyttämällä sitä samaa siirappia, jota ';': _ johdettiin sumutuslaitteeseen, ja sitten rakeet kuivataan kuumassa kuivassa ilmavir- 112356 17 rassa. Tällöin saadaan jauhemaista mannitolia, jolla on seuraavat ominaisuudet: — mannitolin puhtaus on 98,8 %, — vesipitoisuus on 0,1 % Karl Fischer:in menetelmällä mitattuna, 5 — hauraus on 44 % edellä kuvatulla kokeella I mitattuna, — irtotiheys on 457 g/1, — hiukkaskokospektri on seuraava: hiukkasia, joiden koko on alle 75 mikronia: noin 3 %, hiukkasia, joiden koko on alle 40 mikronia: jäämiä, 10 hiukkasia, joiden koko on yli 350 mikronia: jäämiä, hiukkasia, joiden koko on yli 250 mikronia: noin 1 %, hiukkasia, joiden koko on yli 200 mikronia: noin 2 %, hiukkasia, joiden koko on yli 100 mikronia: noin 86 %, — keskimääräinen halkaisija: noin 135 mikronia 15 — jakautumisen yhdenmukaisuus noin 1,5 — juoksevuus tai Carr-indeksi on 79 — sullottu tiheys on 549 g/1 — liukenemisnopeus on 26 sekuntia kokeen II perusteella — dispergoituvuus on 22 % HOSOKAWA-kokeen perusteella.

20 ···; Oheisen keksinnön mukaisella jauhemaisella mannitolilla on hyvän täyteaineen ominaisuudet, eli sen hauraus on kohtalainen, muttei kuitenkaan liian suuri, sen juoksevuus on hyvä ja sen liukenemisnopeus on hyvin suuri. Tähän täyteaineeseen liittyy se etu, ettei se aiheuta hammasmätää eikä se ole hygroskooppista.

25

Lisäksi täten saadun jauhemaisen mannitolin avulla voidaan saada helposti tabletteja, kun lisäksi käytetään noin 2 % magnesiumstearaattia.

112356 18

Esimerkki 2

Keksinnön mukaisten tuotteiden ja tekniikan nykytason mukaisten tuotteiden vertailu 5

Myös muita keksinnön mukaisia jauhemaisia tuotteita valmistetaan esimerkissä 1 kuvatulla menetelmällä, muuttaen kuitenkin hieman sumutuslämpötilaa, sisäänsyötet-tävää kiintoainepitoisuutta sekä myöskin rakeistuksen olosuhteita niin, että saadaan joukko erilaisia näytteitä.

10

Saaduilla tuotteilla on seuraavassa taulukossa kuvatut ominaisuudet.

112356 19

VERRATTAVAT TUOTTEET

Keksinnön Tavan- Patenttijul- Patenttijul- Rakeistettu Mannitolit, mukaiset nomainen kaisun FR- kaisun FR- mannitoli jotka on tuotteet mannitoli 2571045 2571046 joka on kuvattu (kiteytetty mukainen mukainen kuvattu patenttijul- vedestä) mannitoli mannitoli patenttijul- kaisussa kaisussa JP-61-8550 FR-2571045 ERWEKA-hauraudet kokoalueella 100-200 40-68 % 45-70 % 20 % 25 % 38 % mittaaminen mikronia olevat hiukka- mahdotonta set (koe I) kokoalueella 400-500 95-100 % mittaami- 45 % 75 % 70-81 % mittaaminen mikronia olevat hiukka- nen mah- mahdotonta set (FR-2571045:ssa dotonta kuvattu koe)

Irtotiheydet (g/1) - kokoalueella 100-200 300-525 525-560 550-590 570-620 515-530 mittaaminen mikronia olevat hiuk- mahdotonta kaset 500-600 - Kaupallinen mote 300-600 470-520 650-750 650-740 650-750

Hiukkaset - alle 40 mikronia 10 % 40 % jäämiä jäämiä 5 % 30-70 % maks.

- alle 75 mikronia 30 % 60 % jäämiä jäämiä 8 % 56-89 % maks.

- yli 250 mikronia 40% 15% 99% 90% 80% maks.

- yli 315 mikronia jäämiä 5 % 60-90% 50 % 75 % ''') Keskim. halkaisijat, 100-200 alle 75 520-620 400-650 650-860 alle 75 Γ : ; mikronia ' I" Yli 100 olevat juokse- 70-90 50 85 85 82-85 alle 55 " ‘ [ vuudet (Carr-indeksi) * *' * Liukenemisajat, sekun- alle 30 20-35 - 50-75 yli 110 40-60 ’ I · tia (koe H) 1 Γ ; Taipumus muodostaa 10-30 % 15-55 % 5-15 % 5-15 % 5-20 % 30-70 % pölyä (HOSOKAWA-dispergoitavuus) 112356 20

Kaikilla keksinnön mukaisilla tuotteilla on erinomaiset toiminnalliset ominaisuudet toisin kuin tekniikan nykytason mukaisilla tuotteilla, minkä ansiosta niitä voidaan käyttää vaikeuksitta lisäaineiden hammasmätää aiheuttamattomina ja ei-hygroskoop-pisina täyteaineina ja kuljettimina, erityisesti elintarvike- ja farmaseuttisessa teolli-5 suudessa.

Esimerkki 3

Toisaalta oheisen keksinnön mukaista jauhemaista mannitolia käyttäen ja toisaalta tekniikan nykytason mukaisesti saatujen tablettien vertailu.

10

Ensin valmistetaan erilaisia tabletteja, joiden pinta on kovera, paksuus 5 mm ja halkaisija 20 mm, käyttäen FETTE P 1000 -puristinta sekä 55 kN olevaa puristavaa voimaa.

15 Tähän tarkoitukseen käytetään seuraavia jauhemaisia tuotteita, jotka sisältävät 1 % magnesiumstearaattia:

Tuote I: rakeinen sakkaroosi ALVEOSUCRE® yhtiöstä Beghin Say (Ranska) : Tuote II: α-muodossa oleva laktoosi-monohydraatti, TABLETOSE® yhtiöstä * * 20 Meggle (Saksa)

Tuote III: α-muodossa oleva sumutettu laktoosi-monohydraatti, FAST FLO®

) M

"*! yhtiöstä FMC (USA) t

Tuote IV: α-muodossa oleva vedetön laktoosi, DC LACTOSE 30 yhtiöstä D.M.C. (Hollanti) 25 Tuote V: Esimerkissä 1 kuvattu oheisen keksinnön mukainen jauhemainen mannitoli.

* · · I I |

,···, Saatujen tablettien lujuus mitattiin kovuuden mittalaitteella, jota yhtiö ERWEKA

• · · .· , markkinoi nimellä TB24. Saadut tulokset on esitetty seuraavassa taulukossa.

'· 30 112356 21

Tuotteen nro Tekniikan nykytaso Keksintö

I II III IV V

Tablettien lujuus N 50 39 71 52 78 5

Huomattakoon, että keksinnön mukaisen tuotteen avulla voidaan saada edullisemmin kovempia tabletteja kuin niillä erilaisilla, joko laktoosiin tai sakkaroosiin perustuvilla kokoonpuristuvilla tuotteilla, joita käytetään tällä hetkellä tähän tarkoitukseen.

10 Oheisen keksinnön mukainen jauhemainen mannitoli on erinomainen suoraan kokoonpuristettava tuote toisin kuin vedestä kiteytetty mannitoli, ja sitä voidaan myös käyttää erinomaisena täyteaineena erilaisia aktiivisia aineita, erityisesti kosteudelle herkkiä aineita kuten esimerkiksi tiettyjä entsyymejä tai vitamiineja varten.

15 » * * · » t I I · « *»

Claims (10)

112356

1. Jauhemainen mannitoli, tunnettu siitä, että sen 5. hauraus kokeella I määritettynä on noin alueella 40—80 %, edullisesti 40— 68. ja edullisemmin 45—65 %, — irtotiheys hiukkaskokoalueella 100—200 mikronia on noin alueella 300— 525 g/1, edullisesti 350—510 g/1 ja edullisemmin 400—495 g/1, ja 10 — hiukkasista alle 30 %, edullisesti alle 25 % ja edullisemmin alle 15 % on kooltaan pienempiä kuin 75 mikronia.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen jauhemainen mannitoli, tunnettu siitä, että 15 se sisältää vähemmän kuin 40 %, edullisesti alle 30 % ja edullisemmin alle 20 % sellaisia hiukkasia, joiden koko on yli 250 mikronia.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen jauhemainen mannitoli, tunnettu siitä, että hiukkaskokojakauma on yhdenmukainen ja on noin alueella 1—8, edullisesti alueella 20 1—5 ja edullisemmin alueella 1—3, ja että hiukkasten keskimääräinen halkaisija on • > ·; 100—200 mikronia. * « t ‘*'1

4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen jauhemainen mannitoli, tunnettu siitä, että se käsittää korkeintaan 10 % ja edullisemmin korkeintaan 5 % hiukkasia, joiden ] 25 koko on alle 75 mikronia.

.:. 5. Patenttivaatimuksen 1 mukainen jauhemainen mannitoli, tunnettu siitä, että se ei sisällä käytännöllisesti katsoen lainkaan hiukkasia, joiden koko on alle ' . 40 mikronia, eikä sellaisia hiukkasia, joiden koko on yli 315 mikronia. ! 30

* * » ? » * 6. Patenttivaatimuksen 1 mukainen jauhemainen mannitoli, tunnettu siitä, että ; · mannitolin puhtaus on enemmän kuin noin 90 %, edullisesti enemmän kuin 95 % ja 112356 edullisemmin enemmän kuin 98,5 % läsnäolevien sokeri- tai polyolimäärien suhteen laskien.

7. Patenttivaatimuksen 1 mukainen jauhemainen mannitoli, tunnettu siitä, että 5 sen juoksevuus tai Carr-indeksi on noin alueella 70—90, edullisesti 75—90 ja edullisemmin alueella 80—90.

8. Patenttivaatimuksen 1 mukainen jauhemainen mannitoli, tunnettu siitä, että sen liukenemisnopeus kokeella II määritettynä on vähemmän kuin 30 sekuntia, 10 edullisesti alle 25 sekuntia ja edullisemmin alle 20 sekuntia.

9. Menetelmä patenttivaatimuksen 1 mukaisen jauhemaisen mannitolin valmistamiseksi, tunnettu siitä, että menetelmä käsittää vaiheen, jossa mannitoliliuosta tai -suspensiota sumutetaan, ja sitten vaiheen, jossa sumutusvaiheessa tuloksena oleva 15 mannitoli rakeistetaan märkää reittiä.

10. Koostumukset, joita on tarkoitus käyttää erityisesti elintarviketeollisuudessa ja farmaseutiikassa, tunnettu siitä, että ne käsittävät patenttivaatimuksen 1 mukaista jauhemaista mannitolia, ja että niitä käytetään makeutusaineena, rakenteen 20 muokkaajana tai lisäaineena toimivana täyteaineena tai kuljettimena. r I « • · « t t * » « • · t » i i * > * « « » t v » f · • • I · * I » ‘ * * < » I f t * t t ' I f I 1 f I I » • ' » « »