FI105894B - Automaattinen laboratorioliuottimien ja haihtuvien kemikaalien kierrätyslaite - Google Patents

Automaattinen laboratorioliuottimien ja haihtuvien kemikaalien kierrätyslaite Download PDF

Info

Publication number
FI105894B
FI105894B FI955005A FI955005A FI105894B FI 105894 B FI105894 B FI 105894B FI 955005 A FI955005 A FI 955005A FI 955005 A FI955005 A FI 955005A FI 105894 B FI105894 B FI 105894B
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
mixer
tube
magnet
vessel
solvent
Prior art date
Application number
FI955005A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI955005A0 (fi
FI955005A (fi
Inventor
Paavo Antti Manninen
Original Assignee
Pam Solutions Ltd Oy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pam Solutions Ltd Oy filed Critical Pam Solutions Ltd Oy
Priority to FI955005A priority Critical patent/FI105894B/fi
Publication of FI955005A0 publication Critical patent/FI955005A0/fi
Priority to US09/051,817 priority patent/US6113860A/en
Priority to PCT/FI1996/000554 priority patent/WO1997015366A1/en
Publication of FI955005A publication Critical patent/FI955005A/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI105894B publication Critical patent/FI105894B/fi

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01LCHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L99/00Subject matter not provided for in other groups of this subclass
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/42Regulation; Control
    • B01D3/4205Reflux ratio control splitter
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/45Magnetic mixers; Mixers with magnetically driven stirrers
    • B01F33/453Magnetic mixers; Mixers with magnetically driven stirrers using supported or suspended stirring elements
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/45Magnetic mixers; Mixers with magnetically driven stirrers
    • B01F33/453Magnetic mixers; Mixers with magnetically driven stirrers using supported or suspended stirring elements
    • B01F33/4537Magnetic mixers; Mixers with magnetically driven stirrers using supported or suspended stirring elements the stirring element being suspended by one point
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053Details of the reactor
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053Details of the reactor
    • B01J19/0066Stirrers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053Details of the reactor
    • B01J19/0073Sealings
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18Stationary reactors having moving elements inside
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00002Chemical plants
    • B01J2219/00004Scale aspects
    • B01J2219/00011Laboratory-scale plants
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051Controlling the temperature
    • B01J2219/00054Controlling or regulating the heat exchange system
    • B01J2219/00056Controlling or regulating the heat exchange system involving measured parameters
    • B01J2219/00058Temperature measurement
    • B01J2219/00063Temperature measurement of the reactants
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051Controlling the temperature
    • B01J2219/00132Controlling the temperature using electric heating or cooling elements
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00177Controlling or regulating processes controlling the pH
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00189Controlling or regulating processes controlling the stirring velocity
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/19Details relating to the geometry of the reactor
    • B01J2219/194Details relating to the geometry of the reactor round
    • B01J2219/1941Details relating to the geometry of the reactor round circular or disk-shaped
    • B01J2219/1942Details relating to the geometry of the reactor round circular or disk-shaped spherical

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Clinical Laboratory Science (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Description

1 105894
AUTOMAATTINEN LABORATORIOLIUOTTIMIEN JA HAIHTUVIEN KEMIKAALIEN KIERRÄTYSLAITE
Liuottimien käyttö on oleellinen osa kemiallista työskentelyä. Aineita valmistettaessa lähtöaineet liuotetaan tavallisesti inerttiin liuottimeen, joka poistetaan reaktion jälkeen tislaamalla. Kemiallisessa 5 analyysissä tutkittavat seokset laimennetaan puhtaisiin liuottimiin ja sen jälkeen laimea seos tutkitaan analyysilaitteella, kuten esim. kromatografilla tai spektrometrilla. Erityisesti neste-ja pylväs-kromato-grafiassa käytetään analyysin kuluessa puhtaita liuottimia seoksen eluoimiseksi kolonnin läpi, mistä johtuen syntyy merkittäviä määriä vain vähäisessä määrin saastunuttta liuotinta.
10 Viime vuosina pääosa käytetyistä liuottimista on mennyt yleensä suoraan jätteisiin ja poltettavaksi jätteenkäsittelylaitoksissa. Pienemmissä yksiköissä, kuten oppilaitoksissa, ympäristölaboratorioissa ja muissa pienehköissä laboratorioissa liuottimet kerätään jäte/liuotinvarastoon ja toimitetaan 1-2 kertaa vuodessa jätteenkäsittelylaitokselle, tavallisimmin poltettavaksi Suuremmissa teollisuuslaitoksissa laboratorioissa syntyneet jäteliuottimet saatetaan kuitenkin puhdistaa paikan päällä suuremmissa erissä 15 sopivien laitteistojen ollessa saatavilla.
Liuottimien kierrätys käyttökohteessa on taloudellisesti kannattavaa, luonnonvaroja säästävää ja on lisäksi työturvallisuutta edistävä tekijä, kun jäteliuottimia ei tarvitse säilyttää suuria määriä liuotinvarastoissa eikä kuljettaa hävitettäväksi.
20
Seoksen sekoittaminen on tislauksissa paras tapa taata tasainen kiehuminen. Laboratoriotyöskentelyssä sekoitus saadaan aikaan tavallisesti mekaanisella moottorisekoittajalla tai magneettisekoittajalla.
· · 4 · « • · · i .•"25 Moottorisekoittajan roottorin akselin tiivistäminen on yleensä tuottanut vaikeuksia ja ratkaisuksi on , · · , perinteisesti tarjottu elohopealla tai paraffiiniöljyllä "tiivistettyjä" sekoitinsysteeemejä. Nämä .' ‘! tiivistysmenetelmät ovat vanhanaikaisia eivätkä kestä painevaihteluja, vaan lukkoneste roiskuu ulos ’**.* tiivistyskupista. Liukulaakerointiin perustuvia sekoittajia on taas vaikea saada vakuumia ja painetta • · · ·;; pitäviksi ja ne kuluvat suhteellisen nopeasti. Tavallisimmin nämä tiivistysjärjestelmät on tehty lasista tai • · · *’ ^0 teräksestä ja liukulaakeroinnissa on käytetty polytetrafluoripolyetyleeniä PTFE tai hiottua lasia.
• · · ·...· Tiivein, yleisesti käytössä oleva laboratoriosekoitin lienee magneettisekoitin. Näissä PTFE-päällys- · · t",: teistä magneettia pyöritetään sekoitettavassa liuoksessa ulkopuolisen suuremman magneetin avulla, .·! ; eikä siis mitään tiivisteitä tarvita. Ulkopuolisen kiinteän pyörivän magneetin sijasta käytetään myös • · · !., ’35 pyörivää, käämien avulla indusoitua magneettikenttää, jolloin ei tarvita mitään mekaanisia ulkopuolisia * * ' I' osia. Perinteinen magneettisekoittaja on sopiva liuosten sekoittamiseen esim. titrauksissa ja myös ’:" ·' tislauksissa, jos reaktioastiassa ei ole pohjaventtiiliä. Sen teho ei kuitenaan riitä, jos reaktiossa syntyy « ': ’ *: sakkaa tai seos on muutoin jäykkäjuoksuinen.
t 2 105894
Isokokoisissa laboratorioreaktoreissa on käytössä nykyisin myös tehokkaita magneettivälitteisiä 40 voimansiirtoja, mutta ne ovat yleensä raskastekoisia ja eivätkä sovellu pienimuotoiseen laboratoriotyöskentelyyn tai erityisen syövyttäviin reaktio-oloihin.
Ihanteellisen laboratoriosekoittajan tulisi olla tiivis ja riittävän tehokas. Sen tulisi voida toimia jatkuvasti, vaikka reaktoria lämmitetään, jäähdytetään, sinne lisätään kemikaaleja tai sieltä poistetaan 45 nestekerroksia. Lisäksi sekoittajan tulisi olla rakenteeltaan sellainen, että se jättää mahdollisimman paljon tilaa ja läpivientejä työskentelyssä tarvittaville lisälaitteille, kuten jäähdyttäjälle ja muille lisälaitteille. Automaattitislaimessa tarvitaan pohjaventtiiliä tislausjäännöksen poistamiseksi, minkä vuoksi perinteiset magneettisekoittajat eivät tule kyseeseen.
50 Nykyisin lämpötilanmittaus ja useat muutkin mittaukset suoritetaan liuoksista ja reaktioseoksista käyttäen mittausanturia, joka viedään reaktioastiaan erillisten läpivientien kautta. Tyypillisesti mitataan lämpötilaa tai pH:ta. pH-mittauksessa lämpötila-anturi on jo usein pH-elektrodin kanssa samassa mittaussauvassa. Automaattitislaimessa tislattavan seoksen lämpötilamittaus on tärkeää puhdistus-prosessin säädön kannalta.
55
Perinteisesti pienet reaktioastiat tyhjennetään jäähdytyksen jälkeen kaatamalla ne tyhjiksi.
Painavissa tai kiinteästi asennetuissa reaktoreissa on erillinen pohjaventtiili, jonka kautta ne lasketaan tyhjiksi. On kehitetty myös sauvamaisia pohjaventtiilejä, jotka menevät reaktioastian ylähioksen kautta ja ne suljetaan kiertämällä sauvamainen tanko pohjassa olevaan poistoaukkoon.
60 Tässä keksinnössä esitetään uusia periaatteita käyttävä, automaattisesti liuottimia ja muita haihtuvia ; kemikaaleja puhdistava laitteisto, joka mahdollistaa näiden aineiden kierrätyksen pienissäkin
I·» I
. · · ·. laboratorioissa. Laitteisto on kooltaan pieni ja mahtuu hyvin tavallisiin vetokaappeihin. Lisäksi • · , · · ·, laitteistossa kerrallaan kuumennettavat liuotinmäärät ovat suhteellisen pieniä 250 ml - 2 litraa, mikä on . ‘ ‘! 65 työ- ja paloturvallisuutta edistävä tekijä. Puhdistusprosessin toisto automaattisesti mahdollistaa kuitenkin * · · ;* V myös suurien ainemäärien puhdistuksen.
• · · • · · • · · ·
IM
III
’·’ * Keksinnön kohteena oleva uusi laitteisto tekee liuottimien puhdistamisen helpoksi. Pumpun imuletku pannaan puhdistettavan liuoksen astiaan ja puhdas tuote saadaan keräysastiaan. Laitteisto on lisäksi • · * :....70 helppo purkaa osiin puhdistusta varten ja käyttää samaa laitetta useiden erilaisten aineiden : : automaattiseen puhdistukseen, mikä on tärkeää laboratorioissa, joissa käytetään suhteellisen pieniä .·] ; määriä useita erilaisia liuottimia.
• «· r · tri ‘; ‘ Työturvallisuuden kannalta on myös tärkeää, ettei automaattilaitteessa käytetä suuria määriä palavia tai 1 ·" 75 haitallisia aineita kerrallaan.
• ·
Keksinnön tarkoitus saavutetaan laitteistolla, jolle on ominaista se, mitä on esitetty patenttivaatimuksissa.
i 3 105894
Seuraavassa on kuvattu laitteiston rakenne keksinnöllisiltä osiltaan tarkemmin. Tekstiä havainnollistavat seuraavat piirrokset: 80 Kuva 1 esittää yleiskuvaa kemikaalien kierrätyslaitteesta
Kuva 2 esittää yhdistelmäsekoittajaa tislausastiaan kiinnitettynä Kuva 3 esittää yksityiskohtaa yhdistelmäsekoittajasta Kuva 4 esittää yhdistelmäsekoittajan lapaa Kuva 5 esittää liuottimen täyttöastiaa 85 Kuva 6 esittää sähkötoimista fraktionjakajaa Kuva 7 esittää itsenäistä sekoittajaa Kuva 8 esittää käsitoimista fraktionjakajaa
Laitteisto koostuu 90 a Lämmitettävästä reaktioastiasta 1 , jossa on uudentyyppinen yhdistelmäsekoitin, mikä käsittää magneettisekoittimen, lämpötila-anturin ja pohjaventtiilin. b Pohjaventtiilillä varustetusta täyttöastiasta 2 ja liuotinpumpusta 3 c Jäähdyttäjistä 4 ja fraktion kerääjästä 5 d Ohjausyksiköstä 6 95
Keksinnössä esitetty reaktioastia 1 tekee laitteistosta yksinkertaisen ja helposti puhdistettavan. Erillinen täyttöastia/pumppu-yhdistelmä 2 ja 3 nopeuttaa uuden tislausvaiheen aloitusta, estää yksinkertaisella tavalla ylitäytön ja osallistuu tarvittaessa esipuhdistuskiertoon, missä pumppu 3 kierrättää puhdistettavaa liuosta erillisen puhdistuspatruunan kautta ennen reaktioastiaan lisäystä. Uudenlainen, 100 tislehöyryn lämpötilan perusteella aktivoituva magneettitoiminen fraktionjakaja 5 mahdollistaa . . automaattisen esifraktion , pääfraktion ja jälkifraktion ottamisen sekä tarvittaessa esi- ja jälkifraktion uudelleenkierrättämisen puhdistusprosessissa esim. tarvittaessa ternaarista atseo-troppitislausta vaikeasti erotettavan epäpuhtauden poistamiseksi.
« · · :,:.io5 • · · ·”_· Keksinnön mukaiselle kemikaalien kierrätyslaitteelle on tunnusomaista se, että siinä on yhdistelmä-*·’ ’ sekoittaja, joka toimii sekoittajana, lämpötila-anturina sekä pohjaventtiilinä. Yhdistelmä-sekoittaja viedään reaktioastiaan sopivan läpivientiaukon kautta. Yhdistelmäsekoitttaja koostuu putkimaisesta • · · elimestä 11, joka on tiivistetty sopivan väliosan esim. Teflonia 10 avulla, mutta pystyyy kuitenkin „ : Π10 liukumaan jonkinverran ylös-ja alaspäin. Putken alapäässä, sen ulkopuolella oleva teflonista tai muusta / . sopivasta materiaalista tehty sekoitinosa 12 pyörii moottorin 9 avulla.
• · ·
Putken pää sulkee reaktioastian pohjassa olevan poistoaukon 15 , joka avautuu ja sulkeutuu solenoidi-I ‘ magneetin tai moottorin 8 avulla liikuttaen koko sekoitinmoottoriosaa 9 ja putkea 11 .
Sekoittajaohjaus ja pohjaventtiiliohjaus sekä lämpömittarin johtimet lähtevät samaa kaapelia pitkin.
*: · :115 Reaktioastia täytetään aukon 13 kautta, tislaushöyryt, joiden lämpötila mitataaan kolonnin yläpäässä, kulkeutuvat kolonniin aukosta 14 ja tislausjäännös poistetaan aukosta 15.
105894
Tarkemmin sanoen moottorin pyörittämä laakeroitu magneetti 17 pyörittää putken ulkopuolista esim. teflonista tehtyä sekoittajan lapaa 19 .johon on upotettu kaksi erillistä magneettia 18. Lämpötila-anturi 16 sijaitsee putken alapäässä joko sivulla tai pohjalla, niin että pientenkin liuosmäärien lämpötila 120 saadaan mitatuksi. Pohjaventtiilin napa 20 on tehty teflonista tai muusta sopivasti tiivistävästä aineesta.
Kun yhdistelmäsekoittaja vedetään pois reaktioastiasta, jää lapaosa astiaan magneettivoimien hellitettyä. Irrallinen lapa nostetaan pois astiasta hioksen kautta. Tällä sekoitinjärjestelyllä saadaan erilaisia, suurehkojakin sekottajan lapoja reaktioastiaan pienestä hioksesta. Magneetit voidaan valaa teflonin 125 sisään tai sijoittaa ne sinne erillisiin tulpalla suljettaviin reikiin.
Tämän puhdistuslaitteen yksityiskohta, yhdistelmäsekoitaja sisältää yhtenä osana magneettisekoittajan. Magneettisekoitin sinänsä on hyvin tavallinen laboratoriokoje ja monia erilaisia magneettisekoittajia on patentoitu. Esim. saksalaisissa patenteissa 1 ·2 ja amerikkalisissa patenteissa 3·4 kuvatut sekoittajat 130 ovat riittävän tiiviitä, eikä niissä ole kuluvaa laakerointia, mutta niissä käyttömagneetti on kuitenkin astian ulkopuolella ja lisäksi ne estävät pohjaventtiilin käytön.
Täyttöastia 2 on tärkeä osa puhdistuslaitetta. Se varmistaa, ettei reaktioastiaa 1 täytetä liikaa, vaikka pumpun 3 toiminnassa olisikin häiriöitä. Sen avulla saadaan uusi tislattava seos lisättyä nopeasti 135 reaktioastiaan, ja uusi tislaus päästään aloittamaan välittömästi. Käytettäessä reaktioastian 1 kuumennukseen sähkövaippakuumenninta pyrkii vaipan lämpökapasiteetti ylikuumentamaan tyhjää astiaa tislauksen jälkeen. Tästä syystä nopea liuoksen lisäys on tärkeää, ettei liuos pääse tislautumaan vähitellen liian aikaisin.
9 9 9 9 9 9 9 9 .*".140 Täyttöastiasta liuos tulee astiaan putken 26 kautta ja liuoksen 25 pinta asettuu ylivuotoputken 27 • · · . · · ·, tasolle. Ylivuotoputkesta liuos palaa takaisin samaan astiaan, josta liuosta alunperin pumpataan.
Solenoidi tai moottori 22 avaa pohjaventtiilin 28 josta, liuos valuu reaktioastiaan tislattavaksi.
9 « 9 **,* Solenoidin ohjaus tulee kaapelin 21 kautta. Teflonista tai muusta sopivasta materiaalista tehty * * * ·;; sovitinosa 23 mahdollistaa venttiilin karan 24 liikkumisen riittävästi ylös ja alaspäin. Tiivistys perustuu • · · *·' *145 liukulaakerointiin tai joustavaan palkeeseen. Paitsi, että pumppu voi täyttää täyttöastiaa, se voi kierrättää epäpuhdasta liuosta puhdistuspatruunan tai esim. uuttolaitteen kautta täyttöastiaan ja takaisin • · * ·.„· liuosastiaan. Näin saadaan yksi puhdistusvaihe lisää, jos esim. tislaus ei olisi yksinään riittävä : : puhdistusmenetelmä.
• * • · • · · '150 Yksinkertainen, helppotoiminen fraktionjakaja tisleenjakaja 5 on oleellinen osa kierrätyspuhdistinta.
;" Tässä esitetty uusi fraktionjakaja eroaa perinteisestä siinä, että jakajan sisällä on magneettivoimien ' " vaikutuksesta kiertyvä osa 30, joka suuntaa tulevan tislevirran haluttuun ulostulo-putkeen. Perinteisissä ·:**: fraktionjakajissa osa 30 on samaa kappaletta yläosan 29 kanssa ja alaosaa 31 kierretään käsin, niin että tisle tippuu sopivaan ulostuloputkeen 33 . Tällöin myös kaikki tisleastiat tai niihin johtavat letkut 5 155 kiertyvät. 105894
Tarkkuustislaimissa on käytetty sähkömagneettista tisleenohjainta, jossa tislattavaa liuosta keitetään palauttamalla ja aika-ajoin ohjataan tisle keräysastiaan kääntämällä riippuvaa lasista kourua sisällä rauta tai mangeetti solenoidimagneetilla.
160
Esillä olevalle keksinnölle on tyypillistä, että tisleenjakaminen tapahtuu automaattisesti magneettien 37 ja 38 vaikutuksesta ja niiden kääntäessä magneetin 36, 39 ja samalla sisäkappaleen 30 halutun ulostuloputken 33 kohdalle.
165 Keksinnölle on tyypillistä, että kaksi magneettia 37 ja 38 vaikuttaa samanaikaisesti kiertyvään magneettiin 39 . Näin saadaan aikaan voimakkaampi tasapainoinen kiertovaikutus samanaikaisten magneettisten veto- ja työntövaikutusten ansiosta. Ulkopuolisia magneettipareja 37 ja 38 voi olla kaksi tai useampia. Esimerkissä on kolme magneettiparia ja sillä voidaan jakaa tisle kolmeen ulostuloputkeen. Riittävä magneettinen vaikutus voidaan saada aikaan myös yhdellä ulkopuolisella magneetilla.
170
Fraktionjakajan sisäkappale voi olla tehty yhtenäisestä runko-osasta 35 ja magneetista 36 tai siten että se koostuu erillisestä sisäputkesta 34 , tukikappaleesta 35 ja magneetista 36 .
Tämän keksinnön osatekijöitä voidaan käyttää itsenäisinä kojeina helpottamaan työskentelyä kemian 175 laboratoriossa. Yhdistelmäsekoittajasta voidaan käyttää kahta yksinkertaisempaa versiota itsenäisinä. Toinen on sekoittaja/Iämpömittari-yhdistelmä ja toinen pelkkä sauvasekoitin, jotka kumpikin ovat tarpeellisia laboratoriossa. Sekoittajien etuihin kuuluu, että ne ovat tiiviitä ja sopivat näin esim.
. .'. alipainetislauksessa käytettäväksi tai inertissä kaasukehässä työskentelyyn. Yhdistelmä-sekoittajassa voi . · ·. lämpötila-anturin 45 sijasta olla myös joku muu tunnettu mittausanturi.
.'-.180
Yllä mainituissa sekoittajissa on lämpömittari 40 , virtakaapeli 41 , sekoitusnopeuden säätö 46 , '1,1 moottori 42, tiivis sovitusosa sekoittajan kiinnittämiseksi reaktioastiaan 43 , sekoittajan varsi 44 ja • · · ··· · sekoittajan lapa sekä mittausanturi 45.
• · 185 Myös fraktionjakajan käsikäyttöisellä versiolla on etuja perinteisiin fraktionjakajiin verrattuna. Tässä esitetyllä ratkaisulla ei hiosta tarvitse kiertää ja tisleen keräys saadaan siirrettyä ulostuloputkesta toiseen : ‘ : kiertämällä ulkopuolista magneettikehää.
“ · · · t · • · · • · · ’' Käsitoimisen fraktionjakajan osat ovat samanlaisia kuin sähkötoimisenkin jakajan osat. Tässä kierrettävä ; 190 magneettikehä 48 sisältää kaksi kiinteätä magneettia 52 ja 53. Sisäkappale 47 kiertyy magneettiin ‘:' ’: 54 vaikuttavien voimien ansiosta. Ulkokehällä olevat nastat 56 asettuvat ulostuloputken kahtapuolta -: · i kohdistaen tisleen virtauksen haluttuun haaraan.
105894
Viitteet 195 1 Joseph Böing, Voikmar Rudolph, ja Dieter Muller, Röhm GmbH, 6100 Darmstadt,
Deutsches Patent 2017472 2 Heinz Miiller, 7152 Aspach, Deutschland, Deutsches Patent 3122018 200 3 Gregory J. Macmichael ja Norman A. de Bruyne, 3700 Brunswick Pike, Princeton New Jersey, USA,
European Patent Application 87306734.2 4 David L. Eaton, etal., USA, United States Patent 4,483,623 « « · « V I « « ( f / « « » « « • « • · · • · · • t · · • · 1 * · · I I t
« I
· t * 1 1 • · • « • · « « • · • · · · ·

Claims (11)

  1. 7 Patenttivaatimukset 105894
  2. 1. Automaattinen haihtuvien liuottimien ja kemikaalien puhdistus-ja kierrätyslaitteisto, tunnettu siitä, että laitteistossa on tislausastia 1, jossa on magneettisekoittajan, mittausanturin ja pohjaventtiilin sisältävä 5 yhdistelmäsekoittaja sekä liuottimen paluuputkella ja pohjaventtiilillä varustettu liuottimen täyttöastia 2 sekä magneettitoiminen inertistä materiaalista tehty fraktionjakaja 5.
  3. 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen kemikaalien kierrätyslaitteisto, tunnettu siitä, että siinä puhdistusoperaatio voidaan toistaa automaattisesti ja näin laitteisto sopii sekä pienten että suurten 10 liuotinmäärien puhdistukseen ilman, että yhdellä kertaa käsitellään suuria liuotinmääriä ja ilman että käyttäjän tarvitsee käsitellä kemikaalia avoimissa astioissa.
  4. 3. Patenttivaatimuksen 1 ja 2 mukaisessa automaattisessa liuottimien kierrätyslaitteistossa oleva yhdistelmäsekoittaja, tunnettu siitä, että se toimii magneettisekoittajana ja siinä moottorin 8 pyörittämä 15 käyttömagneetti 17 on putkimaisen osan 11 sisällä ulottuen tislausastian sisään ja magneetit 18 sisältävä sekoittajan lapa 12 ja 19 , joka on tämän putkimaisen osan ulkopuolella ja saa käyttövoimansa putken sisällä olevasta pyörivästä magneetista 17 .
  5. 4. Patenttivaatimuksen 1,2 ja 3 mukaisessa laitteistossa oleva yhdistelmäsekoittajan lapa, tunnettu 20 siitä, että se on muodoltaan pitkänomainen ja sisältää aukon, johon putki 11 voi asettua ja sekoittajan lavassa on yksi tai useampi magneetti.
  6. 5. Patenttivaatimuksen 1,2 ja 3 mukaisessa laitteistossa oleva yhdistelmäsekoittaja, tunnettu siitä, että ; :': se toimii mittausanturina, ja anturi sijaitsee putkimaisen osan 11 alaosassa putken sisäpinnan lähellä . · ’ .25 joko sivulla tai pohjalla. • « ."! 6. Patenttivaatimuksen 1,2 ja 3 mukaisessa laitteistossa oleva yhdistelmäsekoittaja, tunnettu siitä, että " V se toimii astian pohjaventtiilinä, ja putkimaisen osan 11 alaosassa oleva tiivistyskappale 20 sulkee ja • » » ***,’ avaa pohjassa poistoputken 15 solenoidimagneetin tai moottorin 8 vaikutuksesta. e e · • 30
  7. 7. Patenttivaatimuksen 3 mukainen yhdistelmäsekoittajan käsikäyttöinen versio, tunnettu siitä, että siinä • · · ·...· on erillinen mittausanturin näyttö 40 sekä nopeudensäätö 46 ja että sekoittajan lapa 45 ja sekoittajan ·»· putki 44 pannaan tiiviin sovituskappaleen 43 läpi sekoitettavaan astiaan tai putki 44, jossa lapa 45 ; on paikallaan, pannaan sinällään avoimeen sekoitusta kaipaavaan astiaan. · e 35
  8. 8. Patenttivaatimuksen 3 mukainen yhdistelmäsekoittajan käsikäyttöinen versio, tunnettu siitä, että että ':' ‘: siinä on erillinen nopeudensäätö 46 ja että sekoittajan lapa 45 ja sekoittajan putki 44 pannaan tiiviin sovituskappaleen 43 läpi sekoitettavaan astiaan tai putki 44 , jossa lapa 45 on paikallaan, pannaan sinällään avoimeen sekoitusta kaipaavaan astiaan. f 8 105894
  9. 9. Patenttivaatimusten 1 ja 2 mukainen kierrätyslaitteisto, tunnettu siitä, että laitteistossa on liuottimen täyttöastia, mikä estää tislausastian ylitäytön, estää ennenaikaisen tislautumisen alkamisen ja nopeuttaa uuden puhdistuskierroksen aloittamista ja mahdollistaa liuoksen esipuhdistuskierrätyksen täyttöputken 26 ja ylivuotoputken 27 kautta ja että siinä on solenoidimagneetin tai moottorin 22 vaikutuksesta toimiva pohjaventtiili, missä venttiilinkara 24 menee astian yläosassa olevan sopivan tiiviin aukon kautta 45 pohjassa olevaan poistoputken 28 aukkoon.
  10. 10. Patenttivaatimuksen 1 ja 2 mukaisessa automaattisessa liuottimien kierrätyslaitteistossa oleva fraktionjakaja, tunnettu siitä, että tislevirta ohjataan haluttuun ulostuloputkeen 33 ulkopuolisten, yhden tai useamman sähkötoimisen magneetin 37, 38 avulla kääntämällä kojeen sisällä olevaa sisäkappaletta 50 30, jossa on myös magneetti 36, 39 .
  11. 11. Patenttivaatimuksen 1 ja 2 mukaisessa automaattisessa liuottimien kierrätyslaitteistossa oleva fraktionjakajan käsikäyttöinen versio, tunnettu siitä, että tislevirta ohjataan haluttuun ulostuloputkeen ulkopuolisten, ulkopuolisella kehällä olevan yhden tai useamman permanentin magneetin 52, 53, 55 55 avulla kääntämällä kojeen sisällä olevaa sisäkappaletta 47, jossa on myös magneetti 51, 54. « · I ( I « « I 1 » » • 9 9 9· 9 9 9 • # · · • · · • · · · · 9 · 1 • · * · • 1 β • · • · • · · • 9 9 9 9 9 9 9 9 • m t · « « · 9 105894
FI955005A 1995-10-19 1995-10-19 Automaattinen laboratorioliuottimien ja haihtuvien kemikaalien kierrätyslaite FI105894B (fi)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI955005A FI105894B (fi) 1995-10-19 1995-10-19 Automaattinen laboratorioliuottimien ja haihtuvien kemikaalien kierrätyslaite
US09/051,817 US6113860A (en) 1995-10-19 1996-10-21 Automatic recycling device for laboratory solvents and volatile chemicals
PCT/FI1996/000554 WO1997015366A1 (en) 1995-10-19 1996-10-21 An automatic recycling device for laboratory solvents and volatile chemicals

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI955005 1995-10-19
FI955005A FI105894B (fi) 1995-10-19 1995-10-19 Automaattinen laboratorioliuottimien ja haihtuvien kemikaalien kierrätyslaite

Publications (3)

Publication Number Publication Date
FI955005A0 FI955005A0 (fi) 1995-10-19
FI955005A FI955005A (fi) 1997-04-20
FI105894B true FI105894B (fi) 2000-10-31

Family

ID=8544224

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI955005A FI105894B (fi) 1995-10-19 1995-10-19 Automaattinen laboratorioliuottimien ja haihtuvien kemikaalien kierrätyslaite

Country Status (3)

Country Link
US (1) US6113860A (fi)
FI (1) FI105894B (fi)
WO (1) WO1997015366A1 (fi)

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1322421A2 (en) * 2000-09-29 2003-07-02 Avantium International B.V. Assembly of an integrated vessel transporter and at least one reaction vessel for transporting a chemical substance
KR100494242B1 (ko) * 2002-07-30 2005-06-13 주식회사 효진기공 실험용 균질혼련기
US20070068791A1 (en) * 2003-12-02 2007-03-29 Thom Douglas M Automated water processing control system
US7678235B2 (en) * 2005-10-19 2010-03-16 Sylvan Source, Inc. Water purification system
JP4784603B2 (ja) * 2005-04-13 2011-10-05 ダイキン工業株式会社 フルオロポリマー水性分散液の製造方法
US20070247968A1 (en) * 2006-04-21 2007-10-25 V & P Scientific, Inc. Sandwich magnetic stir elements for stirring the contents of vessels
DE502007004200D1 (de) * 2007-08-14 2010-08-05 Qiagen Gmbh Verfahren zum Suspendieren oder Resuspendieren von Partikeln in einer Lösung sowie daran angepasste Vorrichtung
WO2010033675A1 (en) 2008-09-17 2010-03-25 Sylvan Source, Inc. Large-scale water purification and desalination
NL2002417C2 (en) 2009-01-15 2010-07-19 Avantium Holding B V Stir system.
CN103124473B (zh) * 2011-11-18 2016-03-30 珠海方正科技高密电子有限公司 一种铜块黑/棕化装置及黑/棕化方法
CN103071418B (zh) * 2013-01-23 2016-01-20 辽宁石油化工大学 一种悬空磁力搅拌器
JP6461596B2 (ja) * 2014-12-25 2019-01-30 大阪油化工業株式会社 精密蒸溜精製装置及び方法
CN109453544A (zh) * 2019-01-04 2019-03-12 朗慕 高效自动液液萃取机

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2118310A5 (fi) * 1970-12-16 1972-07-28 Inst Francais Du Petrole
US4818706A (en) * 1983-04-19 1989-04-04 American Monitor Corporation Reagent-dispensing system and method
US4759635A (en) * 1985-08-08 1988-07-26 Techne Corporation Magnetic stirrer apparatus with improved stirring action
CH670161A5 (fi) * 1986-03-11 1989-05-12 Zellweger Uster Ag
IT1236039B (it) * 1989-10-23 1992-12-22 Sodibo Spa Gruppo di riscaldamento controllato per l'estrazione del solvente da fanghi per distillazione,in particolare per macchine lavasecco.
US5236555A (en) * 1991-01-29 1993-08-17 Athens Corp. Apparatus for concentration of liquids
FR2716535B1 (fr) * 1994-02-23 1996-04-12 Cogema Dispositif d'analyses automatisé, à cuves fixes.
DE4430951C1 (de) * 1994-08-31 1996-05-23 Bayer Ag Verfahren und Vorrichtung zur Abtrennung eines festen Rückstandes aus seiner Lösung im gerührten Gutbett

Also Published As

Publication number Publication date
WO1997015366A1 (en) 1997-05-01
FI955005A0 (fi) 1995-10-19
US6113860A (en) 2000-09-05
FI955005A (fi) 1997-04-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI105894B (fi) Automaattinen laboratorioliuottimien ja haihtuvien kemikaalien kierrätyslaite
US5432098A (en) Apparatus, and process, for automatically sampling solids and semi-solids materials for analysis
CN218248571U (zh) 一种可对浓缩液和/或馏分准确定量的旋转蒸发仪
WO1997014039A1 (en) An automated analyzing apparatus for measuring water quality with a cylinder-shaped syringe unit
CN108043058B (zh) 一种可准确实现馏分定量的旋转蒸发仪
US5147551A (en) Solids and semi-solids sampling apparatus, method, and fluid injection apparatus
CN109110856B (zh) 一种水中油类自动萃取系统和分析系统
CN108043059B (zh) 一种可准确实现浓缩液定量的旋转蒸发仪
CN101317081B (zh) 液体取样台
CA2691189A1 (en) Determination of slurry concentration
US20240003789A1 (en) Systems and methods for extracting analytes from a sample
CN208726770U (zh) 冷凝管及蒸馏装置
CN211536623U (zh) 一种恒界面萃取池、装置
CN201199209Y (zh) 一种全自动染片机
Nagahama VLE measurements at elevated pressures for process development
CN108431597A (zh) 样品稀释
Raal et al. The Measurement of High Pressure Vapour‐Liquid‐Equilibria: Part I: Dynamic Methods
CN221206896U (zh) 一种全自动萃取仪
CN110652747A (zh) 一种恒界面萃取池、装置及萃取方法
US20090031827A1 (en) Smart sample Extraction Device and Method
CN205562243U (zh) 一种分散液-液微萃取套件
CN220271347U (zh) 一种双通道全自动钴锗自动分析装置
LU87685A1 (fr) Procede et appareil pour mesurer la surface specifique non poreuse du noir de carbone
FI78664C (fi) Foerfarande och anordning foer dosering av stroemmande aemne.
CN216757515U (zh) 循环系统