FI104491B - Förfarande och anordning för rening av rå talloljesåpa - Google Patents

Description

104491 Förfarande och anordning för rening av rä talloljesäpa Menetelmä ja laite raa'an mäntyöljysuovan puhdistamiseksi

Uppfinningen avser ett förfarande och en anordning för att rena rä talloljesäpa. Enligt uppfinningen renar man den räa säpan innan en slutgiltig separation av räsäpa och svartlut. Efter det att den renade räsäpan separerats frän svartluten kan säpan behandlas pä konventionellt sätt för att frigöra talloljan.

Talloija bestär huvudsakligen av hartssyror och fettsyror. Talloija ätervinns ur svartlut som bildas huvudsakligen vid sulfatmassaprocessen. I massaprocessen avlägsnas kokvätskan frän fibrerna och man tvättar med vatten. Svartluten avlägsnas under tvättningens tidigare skeden. Det mesta av talloljan avlägsnas som säpa tillsammans med svartluten och stiger smäningom tili ytan av svartluten i form av rä talloljesäpa. För att förbättra ätervinningen av den räa säpan kan man indunsta vätskan för att öka dess hait av f ase substans. Den räa säpan skummas i ett eller flere skeden frän huvuddelen av svartluten. Den avskummade räsäpan aeidifieras traditionellt med svavelsyra, separeras frän vattenfasen och fraktioneras *·*; för att ge de önskade slutprodukterna.

• · V : Acidifiering (sui*görning) av talloljesäpa med hjälp av svavel- i syra tillför extra svavel tili massafabriken och ökar fabri- kens belastning av svavelföreningar. Föroreningar i säpan ökar :*·*: den mängd syra som behövs för en ordentlig acidifiering. Efter- som miljöhänsyn gör det allt mera oacceptabelt att läta svavel- :·. haltiga föroreningar komma ut i omgivningen och eftersom aeidi- • · · fiering av talloi ja är en av de processer i massaf abriken som • · · omfattar tillsats av svavelhaltiga föreningar, finns det i • · · : branschen ett stort behov av en process som ger en reduktion av den mängd svavelsyra som behövs vid behandling av räsäpa och vid produktion av tallolja.

• · 104491 2 US-patentet 3,901,869 beskriver en process för acidifiering av skummad ra talloijesäpa där en del av den traditionella svavel-syran ersatts med koldioxid. Säpan blandas med vatten, och acidifieras tili ett pH om ungefär 7...8 med hjälp av koldioxid vid atmosfäriskt tryck eller under högre tryck. Sedan avlägsnar man reaktionsblandningen och läter den stabilisera sig under omgivningens tryck, varefter säpskiktet separeras frän skiktet av natriumbikarbonatsaltlösning. Säpfraktionen acidifieras därefter ytterligare pä konventionellt sätt med svavelsyra till pH 3...4 för att erhälla ra tallolja.

Enligt publikationen WO 95/23837 (Oy Metsä-Botnia Ab et.ai.) löser man de problem, som förorsakas vid den kända tekniken pä grund av dälig separation av vatten ur säpan, cenom att man neutraliserar avskummad räsäpa i tvä skeden, först med rrvck-satt koldioxid och sedan med svavelsyra i omgivningens tryck för att ge ett pH som är närä neutralt. Pä neutralisations-skedet följer ett vattenseparationssteg och traditionell "kok-ning" med svavelsyra.

US-patentet 4,495,095 (Union Camp) beskriver en process för att surgörning (acidulation) och extraktion av avskummade räa talloijesäpor med hjälp av flytande koldioxid i överkritiskt tillständ. US-patentet 5,286,845 (Union Camp) beskriver en process för acidulation av skummad säpa med trycksatt koi- • « · ** / dioxid. Reaktionen fär fortlöpa nägra timmar under kraftig • ♦ · :··: omrörning. Den resulterande räa talloijesäpan och natriumbikar- :.i.1 bonatsaltlösningen fär därefter separera, likasä under tryck.

• ♦ · V · En ordentlig stabilisering av skikten kan ta upp tili tre dagar.

♦ · • · • ·«

Uloth, C.V. et ai. rapporterar i publikationen Pulp and Paper •

Canada 85:5 (1984) pä sidorna 69...71 att separationen av • surgjord talloljesäpa i ett ätervinningssystem för tallolja kan accelereras genom att man till talloijefasens separations- ·. I skede inför fasseparationshjälpmedel säsom lignosulfonater : eller använd sulfitlut.

3 104491 Förfarandena enligt teknikens ständpunkt har koncentrerat sig pä att förbättra behandlingen av rä säpa efter det att den slutgiltigt separerats frän svartluten, dvs. vid en punkt där inget svartlut mera tas till vara i form av svartlut. Processerna enligt den kända tekniken bar särskilt inriktat sig pä att minska den mängd svavelsyra som behövs för att acidifiera den separerade räsäpan och för att förbättra separa-tionen av vattenfasen frän den acidifierade säpan eller talloi jefasen. Ingen av de ovan nämnda processerna enligt teknikens ständpunkt har emellertid inriktat sig pä att förbättra separationen av räsäpa frän svartlut i det skedet dä säpan ännu är i kontakt med svarlut.

En avsikt med föreliggande uppfinning är att ästadkomma en förbättring vid produktionen av talloija.

En annan avsikt med uppfinningen är att reducera den mängd svavelhaltiga ämnen som behövs vid produktionen av talloija.

Ett särskilt föremäl för uppfinningen är att förbättra separationen av rä talloijesäpa frän svartlut vid ätervinning av talloljesäpa.

*;*. Ett föremäl för uppfinningen är även att ge en apparatur för • · · *· rening av rä talloljesäpa i ett ätervinningssystem för tallat : olja.

t • · ♦ • · · l.· : Föreliggande uppfinning baserar sig pä insikten att rä tall oljesäpa som ännu stär i kontakt med betydande mängder svart-lut kan renas med koldioxid. Denna reningsprocess utförs i talloi jeätervinningssystemet i ett tidigare skede än vid processerna enligt teknikens ständpunkt. Säpan renas innan den : ·’ slutgiltiga separationen av svartlut och säpa sker, varvid *...· nämnda slutgiltiga separation definieras som det skedet där de ..... sista delarna av svartlut avlägsnas frän säpan som svartlut.

Förfarandet enligt uppfinningen renar räsäpan frän 4 104491 föroreningar som i annat fall skulle följa med säpfraktionen. Därför reducerar reningen den mängd syra som behövs för att acidifiera säpan. Den underlättar även separationen av säpa f rein svartlut och gör separat ionsprocessen snabbare.

Föreliggande uppfinning kännetecknas av det som definieras i de vidstäende patentkraven.

Föreliggande uppfinning avser alltsä ett förfarande för rening av rä talloljesäpa innan den slutgiltiga separationen mellan säpa och svartlut sker, varvid förfarandet omfattar rening av rä talloijesäpa som flyter ovanpä ett lager av svartlut eller en blandning av rä talloljesäpa och svartlut med hjälp av koldioxid, och därefter avledande av svartluten skilt frän säpan.

Koldioxidreningen enligt uppfinningen ucförs innan, dvs. i strömningsriktningen före en egentlig neutralisation eller surgörning av talloijesäpan. Reningen medför att en scörre andel icke-talloljekomponenter, dvs. föroreningar i säpan separerar frän säpfraktionen och övergär i svartlutsfrak-tionen. Nämnda komponenter avlägsnas tillsammans med svartluten i det därpä följande steget dä svartluten avleds.

• · i • i · ‘1”. Koldioxiden för reningsskedet enligt uppfinningen föreligger • · * • · ' .* fördelaktigt i form av CC>2-gas vid atmosfäriskt eller högre • · · :·*/ tryek. Enligt en föredragen utföringsform av uppfinningen J.i·* tillför man koldioxid genom att man i nämnda säpa eller svart- • · · V · lut eller nämnda blandning därav matar in ett fluidum som förmär frigöra koldioxid. Ett sädant fluidum som frigör kol-dioxid kan innefatta bikarbonatsaltlösning eller en blandning ·*·’· av bikarbonatsaltlösning och säpa innehällande löst koldioxid.

i « * • ; En utföringsform av uppfinningen omfattar att man matar en t · *···' vattenblandning innehällande ett överskott av koldioxid i en ·;·· blandning av bikarbonat och talloljesäpa in i skiktet av rä- säpa för att frigöra koldioxid i nämnda säpskikt. En lämplig • · 5 104491 bikarbonatkälla utgörs av natriumbikarbonatsaltlösning som ätercirkuleras frän ett nedströms liggande processteg. Ett sädant steg kan omfatta en reaktion av koldioxid med separerad renad säpa.

Nämnda reaktion kan bestä av ett konventionellt koldioxidneut-ralisations- eller surgörningssteg som följer pä dvs. ligger nedströms om reningssteget. I en fördelaktig utföringsform av uppfinningen bringar man en del av den renade säpan, som har separerats frän svartluten, i kontakt med koldioxid och där-efter ätercirkulerar man blandningen tili nämnda reningssteg som nämnda fluidum som frigör koldioxid. Nämnda fluidum inne-häller med fördel ett överskott av koldioxidgas som frigörs i den säpa som skall renas. Vatten och/eller ett fasseparations-hjälpmedel kan tillföras reaktionsblandningen.

Föreliggande uppfinning avser även en anordning som är lämplig för att genomföra ovanstäende förfarande i ett ätervinnings-system för talloija. En sädan anordning för att rena rä talloi jesäpa omfattar i nämnda system för ätervinning av talloija ätminstone ett reningskärl för rä talloijesäpa och svartlut, vilket reningskärl är försett med ett inlopp för koldioxid och/eller fluidum som frigör koldioxid, varvid nämnda renings- I I * kärl eller ätminstone ett kärl nedströms om detta är försett « med ett utlopp för svartlut.

• · · • · • · « % · · Nämnda reningskärl kan bestä av vilket som heist sädant kärl i ett ätervinningssystem för tallolja som vanligen befinner sig • · · 1,*' * före, dvs. uppströms om varje egentligt neutraliserings- eller surgöringskärl i nämnda system. Sädana kärl är t.ex. tankar ·*·., för svartlut, avskumningstankar, separeringstankar för svart-lut, tankar för förvaring eller retention av säpa och tankar t<*. för att tvätta säpa.

• · · * · • · • · I en fördelaktig utföringsform inkluderar nämnda anordning en ·:·· reaktor för att blanda säpa och koldioxid vid atmosfäriskt eller högre tryck, vilken reaktor är försedd med en mixer och • · 6 104491 ingängar för säpa och koldioxid samt utlopp för den resulteran-de blandningen. Utloppet är anslutet tili det i reningskärlet befintliga inloppet för fluidutn som frigör koldioxid.

Föreliggande uppfinning avser även en process för tillverkning av tallolja, vilken omfattar stegen att man ätervinner svart-lut och rä talloljesäpa i ett ätervinningssystem för tallolja vid en massaprocess, att man renar nämnda säpa genom att man leder in koldioxid eller ett fluidum som frigör koldioxid i nämnda säpa eller svartlut, att man separerar svartlut frän den renade säpan, att man acidifierar den renade säpan i ett eller flere steg, och att man ätervinner tallolja.

Uppfinningen beskrivs mer detaljerat med hänvisning tili för-delaktiga utföringsformer av densamma, men för fackmannen pä omrädet är det uppenbart att uppfinningen kan modifieras pä mänga sätt och att uppfinningen inte är begränsad tili de specifika utföringsformer som visas i den vidstäende rit-ningen, där

Figur 1 är ett blockdiagram över ett system för ätervinning av tallolja, i enlighet med teknikens ständpunkt, ''I Figur 2 är ett blockdiagram över ett system för ätervinning av tallolja, i enlighet med föreliggande uppfinning, % * · • · i · r * » : Figur 3 är en schematisk ritning över en anordning för rening av rä talloljesäpa med hjälp av koldioxidgas, och • I « t· * • *

P

Figur 4 är en schematisk ritning över en anordning för rening av rä talloljesäpa med ätercirkulation av fluidum som p .’V; frigör koldioxid.

e t · « • ·* I följande beskrivning skall termen "renande koldioxid" upp-• · *-.·* fattas att omfatta varje form av koldioxid som används i enlig- '·,-· het med föreliggande uppfinning för rening av rä talloljesäpa.

: Den renande koldioxiden kan sälunda omfatta koldioxid som gas, * · 104491 7 i flytande eller i fast form eller den kan omfatta ett fluidum sora frigör koldioxid säsom en blandning som innehäller kol-dioxidgas upplöst i en vattenhaltig lösning av natriumbikarbo-nat och/eller säpa.

Blockdiagrammet enligt figur 1 visar ett avsnitt av en massa-process enligt den kända tekniken, särskilt en sulfatmassa-process, i huvuddrag beskriven i US-patentet 5,286,845 (Union Camp). Systemet innefattar allmänt en kokare för kokning av träflis samt en tvättanordning för att separera den kokta massan frän avluten eller svartluten. Den separerade svart-luten innefattar tallolja i form av säpor som gradvis stiger tili svartlutens yta. För att förbättra separationen av räsäpa frän svartlut och för att öka värmevärdet hos svartluten för användning som bränsle indunstas luten frän tvättanordningen för att öka dess hait av fast substans. Fraktioner av räsäpa ätervinns ur de olika karien för behandling av svartlut och sammanförs. I detta skede innehäller räsäpan ännu en avsevärd mängd svartlut.

Konventionellt separerar man räsäpan frän den äterstäende delen svartlut i ett eller flere kari eller tankar för behand-ling av säpa. Den separerade svartluten leds bort och förs tili en uppsamlingslinje för svartlut. I systemet enligt tekni- ’,'*. kens ständpunkt mätäs räsäpan frän tanken för räsäpa tili en • * · * ,* acidulator där den uppblandas med vatten och koldioxid under i t · *·* * högt tryck för att bilda en emulsion. Koldioxiden och vattnet I · * V.J·’ reagerar med talloi jans natriumsäpor för att ge fri oi ja och • ** V · matriumbikarbonat enligt följande ekvation: j\. RCOONa + C02 + H20 -> RCOOH + NaHC03 • « # t « * • · · *

Emulsionen bestäende av tallolja och natriumbikarbonatsaltlös- f I · ·_; ning separeras därefter under tryck genom att man läter % · '•y' faserna skiktas i tvä lager. Den räa talloljan kan surgöras : ytterligare med koldioxid eller med svavelsyra pä konven- tionellt vis för att frigöra ali tallolja.

♦ * s 104491

Blockdiagrammet enligt figur 2 visar ett system för ätervin-ning av talloija i enlighet med föreliggande uppfinning. Pä satnma sätt som vid den kända tekniken inkluderar detta system en tvättanordning och ett arrangemang för att ätervinna svart-lut och rä talloljesäpa. I motsats tili den kända tekniken innefattar processen enligt figur 2 matning av renande kol-dioxid tili systemet vid en punkt uppströms i förhällande den där man slutgiltigt separerar talloijesäpan och svartluten. Den renande koldioxiden mätäs under vätskeytan in i vilket som heist av de kari som befinner sig efter massatvättskedet ända upp tili den punkt där talloijesäpan slutgiltigt separeras frän de sista delarna av svartlut. Den inmatade koldioxidens uppgift är att rena säpan och bringa föroreningar som kvar-hällits i säpskiktet att lämna säpskiktet och övergä i svartlut sskiktet för att avledas tillsammans med decta.

Den renande koldioxid som används i enlighet med föreliggande uppfinning mätäs in i ett kärl som inte stär under tryck. Ett sädant kärl kan vara en förvarings- eller behandlingstank eller tili och med ett rör mellan tankar. Det kan även omfatta en särskild reningsreaktor även om detta i allmänhet inte är ! nödvändigt.

’· · Det är uppenbart det krävs en stor mängd koldioxid för att man • · · '· i ett kärl med en stor volym svartlut skall uppnä den önskade reningsef f ekten med renande koldioxid. Av ekonomiska skäl • * · V : mätäs koldioxidgas därför med fördel tili ett kärl som befin ner sig närä den slutgiltiga avskiljningen av svartlut. Om en tillräcklig mängd koldioxid däremot stär tili förfogande kan reningen med fördel genomföras t.ex. i en tank för svag svart- • lut.

• · · » · I samband med inmatningen av renande koldioxid kan man mata in ···! ett medel som underlättar fasseparationen, säsom en lignosul- : fatförening eller en natriumsulfit- eller -bisulfitförening, säsom rä sulfitavlut.

9 104491

Efter reningen uppsamlas den renade talloijesapan i en tank för renad säpa och de avlägsnade föroreningarna avleds till-sammans med svartluten. Den renade säpan kan sedan neutrali-seras eller surgoras med trycksatt koldioxid och/eller svavel-syra för att ge fri tallolja. Som ett resultat av reningen i enlighet med föreliggande uppfinning behövs det emellertid mindre av de acidifierande ämnena. Som en följd av reningen kommer separationen av tallolja frän vattenfasen även att bli snabbare och mera komplett, vilket leder till en talloije-produkt som är renare än vid processer enligt teknikens ständ-punkt. Reningen kommer dessutom att ha den effekten att viskösa ligninämnen avlägsnas frän säpfasen, vilket kommer att leda tili att säpbehandlingskärlen och rören inte blir sä nedsmutsade.

Figur 3 visar hur ett reningskärl T i enlighet med föreliggande uppfinning är placerat nägonstans i etu system för äter-vinning av tallolja i en sulfatmassaprocess. Ra sulfatsäpa separeras frän svartluten i reningskärlet T. Säpan mätäs in i kärlet T via ett rör 1 och fär separera i ett övre säpskikt 2 och skikt 3 av svartlut vid bottnen. Svartlut leds kontinuer-

• · I

ligt eller intermittent ut vid bottnen av kärlet T via ett rör . 4 och förs tili en (icke visad) samlarledning för svartlut.

• Säpa mätäs via ett rör 5 kontinuerligt eller intermittent till • · · *··· fortsatt behandling.

i

IM

• · · k.: · Kärlet T är försett med en spridare 7 för inmatning av renande koldioxidgas i kärlet T via ett rör 6. Spridaren 7 befinner sig i kärlets nedre del närä gränsen mellan säpa och svartlut.

;*·*: Trycket i kärlet ligger vid omgivningens tryck. Koldioxiden fär stiga mot säpans övre yta och reagera med ämnena i säpan.

• · • · · '···' Även om inmatningen av koldioxidgas i allmänhet ger en till- ·:··: räcklig omblandning kan man ordna en mycket försiktig mekanisk omrörning för att förbättra kontakten mellan den renande koldioxiden och säpan, men man mäste vara försiktig sä att man 10 104491 inte blandar separerad svartlut tillbaka in i säpfasen. Tempe-raturen i tanken är inte kritisk och den kan ligga mellan rumstemperatur och ca. 100°C, vanligen mellan 40°C och 80°C. Sädan koldioxidgas som när vätskeytan ventileras bort eller ätercirkuleras.

Figur 4 visar ett annat renande koldioxidsystem för sulfat-säpa, där drag som liknar dem i figur 3 har fätt samma hänvis-ningssiffror. I utföringsformen enligt figur 4 separeras rä sulfatsäpa frän resterna av svartlut i en serie av tre tankar Tl, T2 och T3. Säpan mätäs in i den första tanken Tl via ett rör 1 och fär separera i ett säpskikt och ett skikt av svartlut. Separerad säpa mätäs via ett rör 5 kontinuerligt eller intermittent till den andra tanken T2.

Den andra tanken T2 omfattar ett reningskärl i enlighet med föreliggande uppfinning och är försedd med ett rör 8 för att mata in koldioxid eller ett fluidum som frigör koldioxid i säpskiktet.

Separerad svartlut avleds vid bottnen av tanken T2 genom ett rör 4 och den renade säpan fär flyta över frän tankens T2 övre ' del via ett rör 9 tili den tredje tanken T3.

‘< Även om det inte visas i denna utföringsform är den tredje : tanken T3 med fördel försedd med en spridare för koldioxid, Ι.·.ί liknande den i figur 3, för att underlätta det slutgiltiga ΓΓ: avlägsnandet av svartlut som inneslutits i den renade säpan.

Frän tanken T3 mätäs den renade säpan via ett rör 10 tili en ^ förvaringstank för ren säpa eller direkt tili surgörning. Den separerade svartluten avleds vid tankens botten via ett rör 4 • · « som leder tili en uppsamlingslinje för svartlut.

• · • ·

Utföringsformen enligt figur 4 innefattar nedströms om renings-tanken T3 en gren 11 av röret 10 för renad säpa. En del av den .·. ; renade säpan leds via grenröret 11 tili en reaktor 12 där den renade säpan behandlas med koldioxid vid omgivningens tryck u 104491 eller ett högre tryck. Koldioxid med lämpligt tryck leds in via ett rör 13. Trycket i reaktorn 12 är inte kritiskt och ligger vanligen mellan 0 och 40 bar(g). Trycket kan vara högre men är ofta av praktiska och ekonomiska skäl begränsat till 2...15 bar(g). Temperaturen i reaktorn är inte kritisk och den kan ligga over rumstemperatur och under 100°C, och vanligen föredrar man temperaturen i ifrägavarande säptank.

Med fördel matar man även in vatten i reaktorn via ett rör 14 . Mängden av vatten är inte kritisk även om en overdriven vatten-utspädning borde undvikas sä att man inte tillför överlopps vatten tili systemet. En tillräcklig mängd vatten underlättar att koldioxidgas löser sig i reaktionsblandningen.

I en särskild utföringsform av uppfinningen matar man in ett fasseparationshjälpmedel säsom lignosulfonat eller natrium-sulfit eller -bisulfit i reaktorn 12 och/eller i reningstanken T2 .

Reaktionen fär fortsätta i reaktorn under cirka 2...20 minuter eller längre, varefter hela reaktionsblandningen som sadan mätäs in i reningstanken T2 via röret 8 och fördelas in i säpskiktet. Dä fluidumet trader in i säpblandningen lättar ·; trycket eftersom tanken T2 är öppen tili atmosfären. Sädan koldioxidgas under tryck som finns i fluidumet frigörs. En del i av koldioxidet bildar kolsyra i vätskan och reagerar med väts- « kans komponenter.

• · « i : : Dä saltlösningen mätäs in i säpan kommer föroreningar i säpan ·.·. att lösa sig däri. Dessutom kommer svartlut som inneslutits i • «· *.*:·. säpan lätt att gä samman med saltlösningen vid kontakt därmed. • · ·

Eftersom saltlösningen är tyngre än säp- och oljekomponenterna · · : sjunker den vattenhaltiga saltlösningen mot svartluten och gär in i skiktet av svartlut tillsammmans med upplösta förorenin-gar och svartlut som samlats upp ur säpskiktet.

j’·.: t 4 12 104491

Frän reningstanken T2 flyter den renade säpan säsom ovan beskrivits over i en sedimenteringstank T3. Den renade säpan leds slutligen till en förvaringstank för renad säpa eller direkt till acidifiering eller neutralisation pä vilket som heist konventionellt vis.

Förfarandet enligt uppfinningen kan genomföras som en sats-process med ett eller flere reningskärl, eller alternativt kan den drivas kontinuerligt.

Reningen av räsäpan gör att föroreningar säsom lignin i säpan avlägsnas tillsammans med svartluten. Detta har som resultat att apparaturen hälls renare och separationen är snabbare och mera komplett än utan reningssteget. Som en följd därav inne-häller säpfraktionen mindre svartlut och sälunda behövs det en mindre mängd syra för acidifiering av säpan för att frigöra talloijän.

Reningsprocessen enligt föreliggande uppfinning kan byggas in i de fiesta existerande system för ätervinning av talloija och den ger en tekniskt enkel och ekonomisk process för att för-bättra ätervinningen av säpa. Apparaturen är tekniskt okompli-cerad och har över de fiesta processer enligt den kända tekni-ken den fördelen att den kan drivas vid vilken reningsnivä som ; heist, frän den maximala rening som kan uppnäs med den speci- : fika apparaturen i fräga tili en minimirening utan inmatning av renande koldioxid.

• · · • · · • « · • * ·

Uppfinningen äskädliggörs nu med hjälp av nägra icke ^ begränsande exempel.

• · · • · · • · ·

Exempel 1 1...‘ Apparaturen enligt detta exempel var väsentligen sädan som den som visas i figur 3 väri koldioxidgas tilläts bubbla in i en ·.; reningstank. Som tillägg till den process som visas i figuren tillsattes en liten mängd vatten tili säpsatsen i tanken.

is 104491

Reningen utfördes genom inmatning av koldioxidgas i bland-ningen vid ett övertryck ora mindre än 1 bar (g) . En lätt omblandning utfördes dA och dA för att underlätta kontakten mellan gasen och vätskan.

Reningsprocessen fick fortgA i cirka 15 minuter. Därefter separerades den svartlut som samlats vid tankens botten frAn den renade sApan som stigit tili ytan. Den renade sApan acidi-fierades med koncentrerad svavelsyra tili pH 3 för att frigöra talloijän.

Resultaten av körningen visas i nedanstAende tabell 1.

Exempel 2

Apparaturen i detta exempel var väsentligen sAdan som den som visas i figur 4 för att mata koldioxid i en blandning av salc-lösning och sApa in i en reningstank. En del sApa avleddes och blandades med vatten i förhAllandet 1:1 i en separat reaktor. Reaktorn trycksattes tili ca. 3 bar(g) genom att man matade in koldioxidgas i blandningen av sApa och vatten. Reaktionstiden . i reaktorn var ca. 10 minuter.

Den renade blandningen av sApa och saltlösning matades till-: baka tili sAptanken under vätskeytan och en ny portion sApa :.: : togs ut frAn toppen av sAplagret och matades tili reaktorn.

Inblandningen av koldioxid i reaktorn upprepades nAgra gAnger tT: varefter den renade sApan och den vattenhaltiga svartluten separerades. Den renade sApan acidifierades med svavelsyra för att producera tai loi ja (moderluten vid pH 3) .

·«« « · * • · ·

Resultaten av körningen visas i tabell 1 nedan.

• · Γ": För att utvärdera effekten av reningsproceduren acidif ierades ·. : en lika stor mängd av samma rAsApa som i exemplen 1 och 2 utan 14 104491 nägon rening med koldioxid. Säpproverna acidifierades direkt tried svavelsyra för att ästadkomma talloi ja.

Resultaten av det jämförande provet visas i tabell 1.

Tabell 1

Procedur säpa svavel- tallolja inbesparad g syra, g g svavelsyra % Jämförelse 1507 161 769 ref

Ex 1 1530 122 796 27

Ex 2 1523 114 807 32

Resultaten av proven visar att rening av räsäpan med koldioxid gav en inbesparing pä 25...35 % för acidifierande svavelsyra. Inbesparingen varierade nägot beroende pä den använda proce-duren och pä säpans kvalitet. Den erhällna mängden tallolja ökade nägot i jämförelse med den icke renade referensen.

Försöken visade även att separationen av tallolja frän moder- luten efter surgörning var märkbart snabbare för den renade säpan än för den orenade säpan. Dessutom var ligninskiktet mellan moderluten och talloijän efter surgörningen märkbart . tunnare vid fallet med renad säpa i jämförelse med det hos den « · · ·***/ icke renade säpan. Detta visar att en del av ligninet avlägs- t · · ·*«’ nats tillsammans med svartluten dä säpan renades.

« · · t : : •

Ovan har föreliggande uppfinning beskrivits med hänvisning j *·· tili nägra särskilda utföringsformer. Det är emellertid uppen-bart för fackmannen att uppf innings tanken kan varieras pä « mänga sätt inom ramen för de vidstäende patentkraven.

i :

Claims (23)

1. Förfarande för rening av rä talloijesäpa före den slutliga separationen av räsäpa och svartlut, kännetecknat därav, att rä talloljesäpa som flyter ovanpä ett lager av svartlut eller en blandning av rä talloljesäpa och svartlut renas med koldioxid varefter svartluten avleds skilt frän den renade säpan.

2. Förfarande enligt patentkravet 1, kännetecknat därav, att nämnda rening med koldioxid genomförs före nägon egentlig surgörning av talloljesäpan.

3. Förfarande enligt patentkravet 1, kännetecknat därav, att koldioxiden är i form av C02-gas vid atmosfäriskt tryck eller högre tryck.

4. Förfarande enligt patentkravet 1, kännetecknat därav, att man ästadkommer ätminstone en del av nämnda koldioxid genom att mata in ett fluidum som förmär frigöra koldioxid i säpan eller svartlutet eller blandningen av dessa.

5. Förfarande enligt patentkravet 4, kännetecknat därav, att nämnda fluidum som förmär frigöra koldioxid är en 5/ · blandning som inkluderar säpa och bikarbonatsaltlösning. • ♦ · ♦ ♦ · ··· * i

·*; 6. Förfarande enligt patentkravet 5, kännetecknat ·»· !*:*. därav, att man ästadkommer blandningen av säpa och saltlösning genom att man ätercirkulerar en del av säpan via en reaktor där säpan blandas med koldioxid. m

·«· • · · ’·] 7. Förfarande enligt patentkravet 6, kännetecknat I*· : därav, att nämnda reaktor arbetar vid atmosfäriskt tryck eller i‘”: ett högre tryck.

. 8. Förfarande enligt patentkravet 6 eller 7, kanne- "· · tecknat därav, att man matar in vatten i reaktorn. 104491 16

9. Förfarande enligt patentkravet 6, 7 eller 8, kanne- t e c k n a t därav, att man matar in ett separationshjälp-medel i reaktorn eller i lagret av rä säpa eller lagret av svartlut eller blandningen av dessa.

10. Förfarande enligt patentkravet 9, kännetecknat därav, att separationshjälpmedlet är natriumbisulfit eller lignosulfonat.

11. Förfarande enligt nägot av patentkraven 6...10, kanne -t e c k n a t därav, att blandningen av säpa och saltlösning är övermättad i fräga ora koldioxid.

12. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, kännetecknat därav, att man matar in koldioxid och/eller ett fluidum som förmär frigöra koldioxid i ett lager av rä säpa som flyter ovanpä ett lager av svartlut, varvid man distribuerar nämnda koldioxid närä gränsen mellan säpa och svartlut.

, 13. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, kännetecknat därav, att man matar in koldioxid och/eller ett fluidum som förmär frigöra koldioxid i ett lager av svartlut under ett lager av rä säpa som flyter ovanpä ·.: : nämnda svartlut. i ΓΓ:

14. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, kännetecknat därav, att man distribuerar koldioxid och/eller ett fluidum som förmär frigöra koldioxid pä ett • « · flertal punkter i nämnda lager eller nämnda blandning. * · · • : 15. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, /,,1 kännetecknat därav, att man matar in koldioxid och/eller ett fluidum som förmär frigöra koldioxid i ett eller : flere kari som innehäller rä talloljesäpa och svartlut. 17 104491

15 104491 Patentkxav

16. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, kännetecknat därav, att man matar in ett separa-tionshjälpmedel i ett eller flere kari som innehäller rä tall-oljesäpa och svartlut.

17. En anordning för att rena rä talloljesäpa, kanne- t e c k n a d därav, att den i ett ätervinningssystem för talloija omfattar ätminstone ett reningskärl (T, T2) för rä talloljesäpa och svartlut, vilket reningskärl är försett med ett inlopp för koldioxid (6) och/eller för ett fluidum (8) som frigör koldioxid, varvid nämnda kärl (T, T2) eller ätminstone ett kärl (T3) nedströms om detsamma är försett med ett utlopp (4) för svartlut.

18. Anordning enligt patentkravet 17, kännetecknad därav, att nämnda reningskärl (T) utgör vilket som heist sädant kärl i ett system för ätervinning av talloija som befinner sig före varje egentligt surgörningskärl i nämnda system.

19. Anordning enligt patentkravet 17 eller 18, kännetecknad därav, att nämnda reningskärl (T) omfattar en avskumningstank, en separationstank för svartlut, en lagertank eller retentionstank för säpa, en tvättank för säpa, ett rör : * : som leder tili eller frän dessa tankar, eller liknande kärl. I k ' • · · • · · ·«· · 1 * för koldioxid, och ett utlopp för nämnda blandning av säpa och j* : koldioxid, vilket utlopp är anslutet tili nämnda inlopp (8) i"‘: för fluidum som frigör koldioxid i nämnda reningskärl (T2) .

20. Anordning enligt nägot av patentkraven 17...19, k ä n n e - • · · !*:*. tecknad därav, att nämnda anordning är försedd med en reaktor (12) för blandning av säpa och koldioxid vid atmos-.. färiskt tryck eller ett högre tryck, varvid nämnda reaktor • f· *... (12) är försedd med ett inlopp (11) för säpa, ett inlopp (13) • · · 104491 18

21. Anordning enligt patentkravet 20, kännetecknad därav, att nämnda reaktor är försedd med ätminstone ett inlopp (14) för ett fluidum säsom vatten eller ett separationshjälp-medel.

22. Anordning enligt patentkravet 20 eller 21, kanne-t e c k n a d därav, att nämnda inlopp (11) är anslutet tili en punkt vid systemet för ätervinning av talloija som befinner sig nedströms om nämnda renande kärl (T2) för att ästadkomma ätercirkulation av en del av separerad säpa tili renings-kärlet.

23. Ett förfarande för tillverkning av tallolja, k ä n n e -t e c k n a t därav, att det omfattar stegen att man äter-vinner svartlut och rä talloljesäpa i ett ätervinningssystem för tallolja vid en massaprocess, att man renar nämnda oi ja genom att man inför koldioxid och/eller ett ämne som frigör koldioxid i nämnda säpa eller svartlut, att man separerar svartlut frän den renade säpan, att man acidifierar nämnda renade säpa i ett eller flere steg samt att man ätervinner tallolja. • · * • · · » · · »·· · • I · · I · · • M • · · i : : • » • « • 1 · ·· · • « · • · · · • · · • · • · i : · « 1 1 19 104491