FI104469B - Menetelmä orgaanisen materiaalin talteenottoon liuotinuuttoprosesseissa - Google Patents

Description

104469

Menetelmä orgaanisen materiaalin talteenottoon liuotinuutto-prosesselssa - Förfarande för ätervinning av organiskt material 1 lösningsextraktionsprocesser 5

Keksintö liittyy yleisesti liuotinuuttoalaan, ja erityisemmin menetelmään orgaanisen materiaalin talteenottoon liuo-tinuuttoprosesseissa.

10 Teollisissa liuotinuuttoprosesseissa nestefaasidekantointi-altaisiin kerääntyy usein viskoosia materiaalia. Tämä materiaali on tiivistä seosta orgaanisesta ja vesiliuoksesta yhdessä äärimmäisen hienojakoisista kiinteistä partikkeleista, jotka voivat olla luonteeltaan joko orgaanisia tai epäorgaa-15 nisiä. Joissain tapauksissa seos sisältää myös ilmaa jakaantuneena hienona kuplien dispersiona.

Edellä kuvattu seos on läsnä vesimatriisiin suspendoitujen orgaanisen materiaalin pienten pisaroiden emulgoituneena 20 järjestelmänä, jolloin kiinteät partikkelit ovat orgaani- nen/vesi-rajapinnalla. Uuttolaitoksen hoitajat kutsuvat näitä materiaaleja yleisesti nimillä "crud" (epäpuhtaussaostuma) , "gunk", "grungies", "lumps" (kokkareet), tai "lees" (pohjasakka) (kutsutaan tämän jälkeen yhteisesti nimellä j! 25 "epäpuhtaudet" tai "emulsiot") ja yrittävät minimoida niiden esiintymisen, koska niiden läsnäolo voi muuttaa järjestelmän käyttäytymistä faasinerotuksen aikana. Erityisesti nämä emulsiot voivat vaikuttaa dispersion vyöhykeleveyksiin de-kanttereissa, faasidispersion stabiilisuuteen sekoittimissa, 30 ja yhden nestefaasin jäännöksen määrään, ts. sellaisen, joka : on läsnä mikropisaroina, joita esiintyy toisessa nestefaa sissa.

Käytännössä nämä emulsiot aiheuttavat kalliiden orgaanisten 35 reagenssien menetyksiä, samoin kuin sähköisen talteenotto-elektrolyytin tai muun seuraavan prosessin kontaminaatiota. Kontaminaatio voi johtua alkuperästen tai hajonneiden or- 2 104469 gaanisten aineiden mikropisarajäänteiden läsnä olosta, tai jäänteistä syöttöliuoksessa seuraavassa vaiheessa (esimerkiksi orgaanisen faasin jäänteistä vesifaasissa, ts. "O/A"). Kontaminaatio voi johtua myös uuttokierrosta olevasta vesi-5 liuoksesta, joka kulkeutuu elektrolyyttiin orgaaninen faasin avulla vesifaasin jäänteinä orgaanisessa faasissa ("A/O"). Tällaisten epäpuhtauksien läsnäolo sähköiden talteenoton elektrolyytissä voi heikentää katodista laatua, myötävaikuttaa anodien lisääntyneeseen korroosioon, ja vähentää elekt-10 rolyyttisen prosessin virtatehokkuutta, kohottaen täten käyttökustannuksia. Joissain tapauksissa nämä tähteet voivat lisäksi vaarantaa lopputuotteen laadun.

Epäpuhtaussaostumaa muodostuu johtuen vesiliuosten sisältä-15 mien, uuttokierron läpi kiertävien hienojakoisten ja kolloidisten kiinteiden aineiden aiheuttamasta emulgoivasta vaikutuksesta. Enimmiltä osin nämä nämä kiinteät aineet ovat hydrofiilisiä ja sijaitsevat siten orgaaninen faasi/vesifaa-si-rajapinnalla alentuneen vapaan rajapinnan energian olo-20 suhteissa, mitä tapahtuu kun orgaanisille faaseille altistetun kiintoaineen pinta-ala on minimaalinen. Partikkelien steerinen muoto käyristää kuperan rajapinnan orgaanista liuosta kohden, indusoiden orgaanisen materiaalin pienten pisaroiden muodostumisen jatkuvassa vesiväliaineessa, aihe-25 uttaen siten epäpuhtaussaostuman muodostumista.

Niinpä jos olisi mahdollista poistaa hienojakoinen kiintoaine liuotinuuttoprosesseissa käytetyistä vesiliuoksista, ei dekanttereissa muodostuisi emulsioita, jotka tunnetaan epä-30 puhtaussaostumana ("crud"). Käytännössä on kuitenkin epäto-: dennäköistä, että kiintoaine voidaan poistaa täysin. Hieno jakoiset hiukkaset tulevat järjestelmään suspendoituina vahvoihin liuoksiin kun kiinteät aineet on kerätty uuttoma-teriaalin luonnollisella kululla materiaalin läpi, joka on 35 mineralisoitunut kasanuutossa (pile leeching), läjissä, pesukouruissa tai muun tyyppisissä kerrostumissa. Lisäksi .. hienojakoiset partikkelit voivat esiintyä matriisin osana 3 104469 savien tai isäntäkiven muiden muuttumistuotteiden muodossa, tai ne voivat muodostua uuttoaineen vaikutuksesta, kuten tapahtuu kolloidisten silikageelien tapauksessa, joita muodostuu silikaattien kemiallisella liuotuksella. Näitä kiin-5 teitä aineita voi myös tulla mukaan uuttoliuosten putkista ja varastointialueilta, erityisesti hyvin sateisten ajanjaksojen aikana. Lisäksi tällaiset kiinteät aineet aiheuttavat epätäydellisen kiinteä/neste-erotuksen sekoitetuissa uutto-prosesseissa. Kiinteitä ainita voi muodostua myös myöhemmin 10 tapahtuvalla saostumisella hydrolysoituvista lajeista tai anodikorroosion kiinteistä tuotteista, ympäristöpölystä, sienestä tai jopa bakteereista.

Johtuen lukemattomista tavoista joilla hydrofiilisiä hieno-15 jakoisia hiukkasia voi tulla uuttojärjestelmään tapahtuu sen vuoksi aina jossain määrin epäpuhtaussaostuman muodostumista. Sen vuoksi on välttämätöntä poistaa epäpuhtaussaostuma dekanttereista, mikä poisto muodostaa täten aika-ajoin suoritettavan normaalin operaatiovaiheen. Eräs menetelmä täl-20 laisen epäpuhtaussaostuman poistamiseksi on dekantoida emulsiota pidennettyjä ajanjaksoja, minkä jälkeen osa loukkuun jääneestä orgaanisesta materiaalista voidaan saada talteen, koska emulsiot ovat termodynaamisesti epästabiileja järjestelmiä ja siten niiden yhteensulatumisessa on yksinkertai-25 sesti kyse kinetiikasta. Se, että osa orgaanisen materiaalin kokonaismäärästä on kierron ulkopuolella, voi kuitenkin kohottaa uuttoprosessiin liittyviä kustannuksia merkittävästi. Siten usein on välttämätöntä suorittaa lisäprosessivai-heita emulsioiden sisältämän orgaanisen materiaalin talteen 30 saamiseksi.

Eräs yleinen menetelmä tällaisten emulsioiden hajottamiseksi, erityisesti kupariteknologian alalla, käsittää emulsioiden sentrifugoinnin suurikustannuksisia jatkuvatoimisia 35 sentrifugointiyksiköitä käyttäen. Tällaisten sentrifugien kapasiteettia ja toimintatehoa alentavat kuitenkin niiden rajallinen saatavuus, samoin kuin korkeat puhtaus- ja kun- 4 104469 nossäpitovaatimukset. Siten, vaikka useissa uuttolaitoksissa on sentrifugeja, niitä käytetään harvoin.

Eräs vaihtoehtoinen prosessi, jota käytetään joissain lai-5 toksissa, käsittää vesihöyryn levityksen varastointialtaan sisältämien emulsioiden pinnalle, kunnes järjestelmän lämpötila on kohonnut välille 43 ja 49 °C. Tämä lisää järjestelmän yhteensulautumista, tehden sentrifugoinnin mahdolliseksi, jotta käsiteltäisiin pienempää emulsioiden määrää. Tämä 10 menetelmä luo kuitenkin kompakteja emulsioita, joiden hajottaminen voi olla alkuperäisiin, ts. "primäärisiin" emulsioihin verrattuna merkittävästi vaikeampaa. Lisäksi voi riittämättömästä lämpötilakontrollista johtuva paikallinen ylikuumeneminen aiheuttaa uuttoaineen katalyyttistä hajoamista.

15

Toisissa tapauksissa, esimerkiksi kun emulsiot kertyvät uudelleenuuttovaiheeseen, mikä on usein tapahtuva tilanne määrätyissä laitoksissa, emulsiot pumpataan aika-ajoin uuton viimeisessä vaiheessa käytetyn sekoittimen poistopisteeseen, 20 tullen dekantteriin sisälle dispersiovyöhykkeen alapuolella, jossa ne sulautuvat yhteen. Tällä tekniikalla on kuitenkin hyvin rajallisesti käyttöä, koska se on tehokas vain kun emulsioilla on hyvin alhainen stabiilisuus. Lisäksi jäljelle jäävät emulsiot voivat toimia emulgoimisaineina ja voivat 25 invertoida jatkuvat faasit niissä sekoittimissa, jotka toimivat jatkuvassa orgaanisessa faasissa. Tämä prosessi voi myös lisätä orgaanisen materiaalin menetyksiä kierrosta poistuvaan vesifaasiin.

30 Eräs toinen käytännössä kiinnostava prosessi on emulsioiden mekaaninen hajottaminen, joka kuvataan esimerkiksi chileläisessä patenttijulkaisussa 30,817. Tämä menetelmä käsittää emulsioiden poistamisen jatkuvatoimisista dekanttereista ja niiden tyhjentämisen sekoitusaltaaseen; orgaanisen faasin 35 tilavuuden lisäämisen emulsioihin, jotka ovat sekoittuvia emulsioiden orgaanisen osan kanssa ja sekoittumattomia niiden vesipohjaisen osan kanssa; faasien sekoittamisen niin, 5 104469 että sekoittamisen aikana jatkuva faasi on orgaaninen faasi; orgaanisen faasin dekantoimisen ja sen uudelleen yhdistämisen uuttokiertoon. Tämä prosessi on tehokas useissa tapauksissa. Kuitenkin, myös sen jälkeen kun emulsiot ovat hajon-5 neet, jäljelle jää jäännös- tai sekundäärisiä emulsioita, jotka voivat sisältää määrän välillä 15 ja 20 % alkuperäisestä orgaanisesta materiaalista. Nämä jäännös- tai sekundääriset emulsiot kuljetetaan normaalisti valutusaltaaseen, jossa osa jäljellä olevasta orgaanisesta materiaalista ote-10 taan talteen yksinkertaisesti dekantoimalla pidennetyn ajanjakson. Eräänä vaihtoehtona, jos käytettävissä on sentrifu-gi, sekundääriset emulsiot voidaan käsitellä tällöin edellä kuvatulla tavalla.

15 Keksinnön tarkoituksena on aikaansaada parannettu menetelmä edellä kuvattujen emulsioiden hajottamiseksi mekaanisesti, joka ei vaadi erikoislaitteistoa, kuten sentrifugeja tai vastaavia, tai pidennettyjä dekantointiajanjaksoja, ja tekee mahdolliseksi saavuttaa orgaanisen materiaalin talteensaan-20 nit, jotka ovat verrattavissa edellä kuvattuihin, tunnettuihin vaihtoehtoihin verrattuna tai ovat suurempia. Keksinnön mukaisen menetelmän, joka ilmenee oheisista patenttivaatimuksista, tärkeitä etuja ovat sen yksinkertaisuus ja alhaiset investointi- ja käyttökustannukset. Keksinnön muut edut 25 ilmenevät seuraavasta menetelmän yksityiskohtaisesta kuvauksesta ja esimerkeistä.

Tämän keksinnön mukaisesti epäpuhtaussaostuma, ts. sellainen, joka sisältää orgaaninen/vesi-emulsioita, siirretään 30 ensimmäiseen keräysaltaaseen, jossa se pestään vesiliuoksella. Tämän jälkeen pesty epäpuhtaussaostuma tyhjennetään (ts., poistamalla epäpuhtaussaostuman osan altaasta) poistamaan osan vesiliuoksesta ja sen sisältämässä suspensiossa olevasta kiintoaineesta. Pesuvaihe poistaa osan kiintoaine-35 partikkeleista muodostamalla emulsioita, joiden stabiilisuus on verrattavissa alkuperäisten tai primääristen emulsioiden stabiilisuuteen. Järjestelmä on tasapainottunut siten, että 6 104469 orgaanisen materiaalin menetykset vastaavat oleellisesti imeytymistä kiintoaineeseen, joka on poistettu pesuliuoksis-sa, jotka eivät yleensä oli yli 10 % alkuperäisten emulsioiden orgaanisesta materiaalista, ja ovat tyypillisesti alu-5 eella 3-5 tilavuus-% orgaanisen materiaalin kokonaismäärästä.

Sen jälkeen jäljellä oleva pesty epäpuhtaussaostuma siirretään toiseen keräysaltaaseen, jossa se alistetaan mekaani-10 selle sekoitukselle määrätyllä tilavuudella orgaanista faasia, joka on sekoittuvaa emulsion orgaanisen faasin kanssa ja sekoittumatonta sen vesifaasin kanssa. Tämän sekoituksen vaikutus on emulsion mekaaninen hajottaminen invertoimalla jatkuvan faasin siten, että orgaaniset faasit erottuvat 15 vesiliuoksesta dispergoituneiden kiintoaineiden kanssa, joissa kuitenkin pysyy minimaalinen fraktio imeytynyttä orgaanista materiaalia.

Sen jälkeen emulsiota dekantoidaan aika välillä 15 - 24 20 tuntia useiden erillisten nestekerrosten muodostumisen sallimiseksi toisen altaan sisällä, ts. yhteensulautuneen vesi-faasikerroksen, sekundääristen emulsioiden kerroksen ja orgaanisen materiaalin kerroksen, joka orgaaninen kerros poistetaan tämän jälkeen keräysaltaasta. Käytännössä emulsi-25 ot voidaan pestä puolijatkuvasti suljetussa kierrossa mekaaninen hajotusvaiheen kanssa.

Keksinnön edelleen eräs suoritusmuoto sisältää lisäpesukä-sittelyvaiheen orgaanisen materiaalin edelleen osan poista-30 miseksi pesemällä mekaanisen hajotuksen vaiheessa saadun kiinteän aineen uuttolaitoksessa käytetyllä liuottimena.

Tämä prosessi on erityisen käyttökelpoinen tilanteissa, joissa kiintoaine sisältää jotain arvokasta materiaalia, jonka talteensaanti voi olla toivottavaa. Vaihtoehtoisesti 35 keksinnön eräässä toisessa suoritusmuodossa kiintoainetta, johon on imeytynyt orgaanista materiaalia, varastoidaan lietettä tai vedenpoistoa varten tarkoitetussa keräysaltaas- 7 104469 sa aikaansaamaan orgaanisen materiaalin lisämäärän talteen-saannin, joka orgaaninen materiaali luonnollisesti dekantoi-daan.

5 Edellä kuvatut menetelmät antavat tulokseksi orgaanisen materiaalin talteenotot, jotka ovat suuremmat kuin tunnetuilla tekniikoilla saavutetut, ilman erityislaitteiston kuten sentrifugin tarvetta.

10 Kuvio 1 on virtauskaavio, jossa kuvataan keksinnön mukaisen menetelmän ensimmäinen suoritusmuoto;

Kuvio 2 on virtauskaavio, jossa kuvataan keksinnön mukaisen menetelmän edelleen eräs suoritusmuoto.

15

Kuviossa 1 kuvatussa prosessissa ennalta määrätty määrä primäärisiä emulsioita tai epäpuhtaussaostumaa 1, joka on muodostunut liuotinuuttoprosessin aikana, poistetaan ensimmäiseen keräys- tai pesualtaaseen 8. Sitten altaaseen 8 20 lisätään vesipohjaista pesuliuosta 2, joka voi olla esikuu-mennettua emulsioiden kompaktisuuden vähentämiseksi (ts. niiden tiheyden alentamiseksi).

Pesuliuoksena voidaan käyttää mitä hyvänsä uuttolaitoksesta 25 olevaa sopivaa liuosta. Voidaan käyttää esimerkiksi käytettyä elektrolyyttiä, jossa on korkeat kupari- ja happotasot (36 g/1 ja 170 g/1, vastaavasti) tai syöttöelektrolyyttiä, jossa on korkeat kupari- ja happotasot (55 g/1 ja 170 g/1, vastaavasti). Tarkoitukseen voidaan myös käyttää jotain 30 seuraavista materiaaleista: metallipitoista uuttoliuosta ("PLS"), jossa on vaihtelevat kuparitasot ja jonka pH-arvo on alueella 1,5 - 2,2, raffinointiliuoksia kuten raffinaat-tiliuoksia ("rafinaatti"), joissa on alhaiset kuparitasot ja rikkihappotasot noin 17 g/1, hapotettua vettä, ts. käsitteen 35 kuvatessa teollisuusvettä, jossa on vaihtelevat tasot rikkihappoa, ja puhdasta vettä. Edullisesti käytetään niiden saatavuudesta ja alhaisesta suhteellisesta hinnasta johtuen 8 104469 raffinaattiraffinointiliuoksia. Altaaseen 8 lisätyn pesuli-uoksen määrä on edullisesti sellainen, että emulsio/vesi-suhde on alueella 1:1 - 1:2.

5 Kuten ammattimiehet ymmärtävät, pesualtaan 8 koko voi vaihdella käsiteltävien emulsioiden määrän mukaan. Pesualtaissa, joiden kapasiteetti on noin 40 m3, voidaan pesuvaiheessa käsitellä noin 15 m3 emulsioita. Altaassa on edullisesti kartiomainen pohja helpottamaan erilaisten fraktioiden pois-10 tamista kuten alla kuvataan.

Pesuliuos lisätään tyypillisesti sumutteena tai suihkeena emulsioiden 1 pinnalle. Liuos 2 voidaan suihkuttaa käyttämällä letkua tai muuta sopivaa laitetta, kuten revitettyjä 15 putkia, jotka on jaettu tasaisesti keräysaitaan 8 pinnan päälle.

Pesuliuoksen virtausnopeus valitaan niin, että se ei aiheuta emulsioissa korkeaa sekoitusastetta, koska lisää emulgoitu-20 mistä voi tapahtua jos aiheutetaan intensiivinen sekoitus. Edullisia ovat virtausnopeudet alueella 100 1/min - 2 m3/min.

Kun emulsioiden 1 ja pesuliuoksen 2 välinen kontakti on 25 huono, voidaan lisätä ilmavirtaus ilmanlisäyslaitteen kautta, joka sijaitsee altaan 8 alaosassa aikaansaamaan faasien välille lievän kontaktin. Edullisesti ilma lisätään putkien kautta, jotka sijaitsevat altaan 8 pohjassa, vaikka voidaan käyttää myös muuta sopivaa ilmanlisäystapaa. Ilmavirtauksen 30 tilavuuden pitäisi olla riittävä aikaansaamaan emulsio/pesu-liuos-seoksessa lievän sekoitusasteen kuljettamaan lisääntyvässä määrin kiinteää ainetta emulsiosta vesifaasiin. Sopivien ilmanvirtausnopeuksien on keksitty olevan alueella 1 -40 1/min.

Vaihtoehtoisesti voidaan myös käyttää alhaisen taajuuden vibraatiolaitetta, mekaanista sekoitinta, kuten juoksu- 35 9 104469 pyöräsekoitinta, tai nesteen uudelleenkierrätystä positiivisella mäntäpumpulla aikaansaamaan kontaktin vesiliuoksen ja emulsioiden välille. On kuitenkin tärkeää pitää mielessä, että valitusta kontaktiinsaattamisjärjestelmästä riippumatta 5 liiallinen virtausnopeus voi aiheuttaa emulgoitumista.

Pesuvaiheen kesto vastaa oleellisesti aikaa, jonka aikana vesiliuos 2 panostetaan, ts. lisätään pesualtaaseen 8. Pesu-aikaan vaikuttaa pesuliuoksen lisäyksen nopeus ja siten, 10 mitä nopeammin pesuliuos lisätään, sitä lyhyempi pesuaika on. Käytännössä pesuaika on tyypillisesti välillä noin 1-2 tuntia.

Kun pesuoperaatio on suoritettu loppuun, allas 8 tyhjenne-15 tään sen alapinnalla olevan venttiilin kautta poistamaan (1) suuren osan vesipohjaisesta pesuliuoksesta, (2) suspensiossa olevan orgaanisella materiaalilla 3 imeytetyn kiintoaineen, ja (3) pienen osan orgaanisesta materiaalista (mikropisaröiden muodossa). Poistetun orgaanisen materiaalin osuuden mi-20 nimoimiseksi tyhjennys olisi lopetettava heti kun vesiliuos alkaa saada orgaaniselle faasille tyypillisen värin.

Kuten ymmärretään, edellä kuvatulla tavalla poistetun vesi-liuoksen ja kiintoaineen määrä voi vaihdella. Tyypillisesti ... 25 poistetun vesiliuoksen määrä on hieman pienempi kuin pesual taaseen lisätty määrä, poistaen siten kiinteän aineen määrän, joka voi vaihdella välillä 25 ja 75 % alkuperäisten emulsioiden sisältämästä kiinteästä aineesta. Vaihtoehtoisesti voidaan järjestää yhteydessä olevien astioiden järjes-30 telmä siten, että kun emulsioita pestään, pesuliuosta poistetaan j atkuvatoimisesti.

Pesuallas ja sen jäljellä oleva, ts. tyhjentämätön, sisältö saa sitten olla häiritsemättä faasien erottumisen sallimi-35 seksi. Lepovaihe vaihtelee tyypillisesti välillä 2-24 tuntia ja on edullisesti välillä noin 15 - 24 tuntia. Lepo-vaiheen kestoon vaikuttavat osallisena olevien faasien ti- 10 104469 heys ja viskositeetti, samoin kuin lämpötila, hiukkaskoko, odotetut talteensaantitasot ja talteen saadussa orgaanisessa materiaalissa jäljellä olevan kiinteän ainen tasot. Mitä suurempi erotusaika tai faasit ovat, sitä suurempi orgaani-5 sen materiaalin talteenotto on, ja sitä alhaisempi talteen-saadussa orgaanisessa materiaalissa suspensiossa olevan kiinteän aineen sisältö on.

Tämän jälkeen suoritetaan vesifaasin ja kiintoaineen suspen-10 sion toinen tyhjennys minimoimaan vesiliuoksen ja kiinteän aineen suspension sisällön pestyissä emulsioissa arvoihin välillä 30 ja 50 tilavuus-% ja välillä 1 ja 5 tilavuus-%, vastaavasti. Tyhjennettyjen vesiliuoksen ja kiintoaineen täsmällisiä määriä voidaan tietysti vaihdella, ja ne riippu-15 vat dekantointiajasta. Jälleen vesifaasia ja kiinteää ainetta tyhjennetään kunnes voidaan nähdä vesifaasiin hienojakoi-sesti dispergoituneen orgaanisen materiaalin tyypillinen opaloiminen.

20 Sitten pestyt emulsiot 4, jotka jäävät altaaseen 8, siirretään hitaasti toiseen keräys-, ts., tai sekoitusaltaaseen 9. Edullisesti emulsiot 4 siirretään pesualtaasta 8 vaakasuoran venttiilin kautta, joka sijaitsee muutamia senttimetrejä altaan pohjan yläpuolella varmistamaan, että mekaaniseen . 25 hajottamiseen poistetaan vähemmän kompakteja (ts., vähemmän tiheitä) emulsioita (ts., epäpuhtaussaostumaa, joka on ke-veämpää ja sijaitsee siten altaan yläosassa), kun taas suuremman tiheyden omaavien emulsioiden kerros (ts., enemmän kompaktoituneiden) pysyy pesualtaassa, kuten kuviossa 1 esi-30 tetään 1. Tällä tavalla näillä emulsioilla on pitempi viipy-mäaika altaassa 8 ja sen vuoksi ne vapauttavat suuremman osuuden vesifaasia, mikä tarkoittaa lisääntynyttä mahdollisuutta emulsioiden hajoamiselle. Pestyjen emulsioiden kuljetus altaasta 8 sekoitusaltaaseen 9, jossa mekaaninen hajotus 35 tapahtuu, kestää tyypillisesti noin 1 tunnin, järjestelmän pumppauskapasiteetista riippuen.

♦ 11 104469

Myös sekoitusaltaassa 9 on edullisesti kartiomainen pohja, ja sen koko voi vaihdella kunkin erityisen käytön mukaan käsiteltyjen emulsioiden määrästä riippuen. Allas 9 sisältää orgaanisen nesteen 6 lisäyksen (kutsutaan tässä nimellä 5 "käyttöorgaaninen") siten, että orgaaninen/emulsio-tilavuus-suhde on edullisesti välillä 1:3 ja 1:5. Altaaseen 9 lisätyn orgaanisen nesteen määrä riippuu tietysti laitteen pumppaus-kapasiteetista. Orgaaninen neste 6 on emulsioiden orgaanisen faasin kanssa sekoittuvaa ja niiden vesifaasin kanssa se-10 koittumatonta.

Sekoitusallas 9 on varustettu juoksupyöräsekoittimella, joka sijaitsee edullisesti sen pohjan yläpuolella korkeudella noin 1/3 altaan 9 korkeudesta. Eräässä edullisessa juoksu-15 pyöräsekoittimessa on kolme vartta, jotka tyypillisesti pyörivät tangentiaalisella nopeudella välillä 152 ja 396 m/min. Orgaanisen materiaalin talteensaantitetehokkuus mekaanisella hajotuksella maksimoituu tyypillisesti tangenti-aalisilla nopeuksilla välillä 259 ja 290 m/min.

20

Kun erä (ts. käyttöorgaaninen ja pestyt emulsiot) ohjataan altaaseen 9, sitä sekoitetaan juoksupyöräsekoittimella aika välillä 15 ja 120 min, edullisimmin noin 1 tunti. Orgaanista faasia sekoitetaan mekaanisesti niin, että sekoituksen aika-. 25 na jatkuva faasi on orgaaninen. Sitten sekoitus keskeytetään ja erä saa dekantoitua pajanjakson, joka voi olla alueella 15 - 24 tuntia. Tähän dekantointiajanjaksoon vaikuttavat tekijät, joita ovat mm. osallistuvien faasien tiheys ja viskositeetti, lämpötila (ts. korkeammat lämpötilat edistä-30 vät prosessia), hiukkaskoko, aikaisemman sekoituksen aste, pisarakoko, ja rajapintajännitykset. Tämän ajanjakson aikana pesualtaassa 8 voidaan pestä uusia primääristen emulsioiden eriä.

35 Dekantointiajanjakson lopussa sekoitusaltaan pohjalle kehittyy vesifaasin ja kiinteän aineen suspensio. Vesifaasin yläpuolella sijaitsee kerros hajottamattomia, ts. "sekundääri- 12 104469 siä" emulsioita, ja sekundääristen emulsioiden yläpuolella sijaitsee kokonaan orgaaninen kerros. Vesikerros poistetaan sekoitusaltaasta venttiilin kautta altaan alaosasta ja voidaan kuljettaa valutusaltaaseen tai yhdistää raffinointi-5 liuoksen linjaan. Vesiliuoksessa oleva kiintoaine sisältää hyvin pienet määrät loukkuun jäänyttä orgaanista materiaalia, joka voidaan seuraavaksi saada talteen haluttaessa. Altaasta 9 talteen kerätty orgaaninen materiaali 7 voidaan uuttaa ylemmän vaakasuoran venttiilin kautta ja kuljettaa 10 uuttolaitokseen. Venttiili sijaitsee sellaisella korkeudella, että kun kiinteää ainetta sisältävä vesifaasi, sekundääriset emulsiot ja orgaaniset kerrokset on poistettu, altaaseen jää jäljelle orgaanisen materiaalin taso, joka on sopiva mekaanisen hajotusprosessin toistamiseen emulsioiden 15 seuraavalla erällä.

"Sekundääriset" emulsiot 5 uutetaan imun alaisina altaan 9 pohjan kautta käyttämällä pneumaattista pumppua ja johdetaan sitten pesualtaaseen 8 upotettujen putkien kautta. Vaihtoeh-20 toisesti sekundääriset emulsiot voidaan uuttaa myös vaakasuoran venttiilin kautta. Sekundääriset emulsiot johdetaan pesualtaan 8 yläosaan, kaikkien siihen kertyneiden emulsioiden päälle. Sekundääriset emulsiot voidaan myös lisätä pesualtaan pohjaan upotetun putken kautta, mikäli toivotaan 25 kerääntyneen ja sekundääristen emulsioiden välistä mimaalis-ta sekoittumista.

Keksinnön mukaisen prosessin eräässä toisessa suoritusmuodossa, joka esitetään kuviossa 2, käytetään kolmatta ke-30 räysallasta 10 varastoimaan emulsioita, jotka on tasapainotettu ennen mekaanisen hajotuksen vaiheeseen ryhtymistä. Jälleen, kolmannen altaan 10 pohja on edullisesti kartiomai-nen ja altaan koko vaihtelee yksittäisessä laitoksessa käsiteltävien emulsioiden määrän mukaan. Nämä emulsiot voivat 35 käsittää sekundäärisiä, dekompaktoituja tai tuoreita primäärisiä emulsioita 1 ja dekompaktoituja sekundäärisiä emulsioita 11, tai muita emulsioita, joita pidetään sopivana me- 13 104469 kaanisen hajotuksen altaaseen 9 lisäämiseen.

Kolmannen pesualtaan 10 käyttö sekundäärisiä emulsioita varten estää pesemättömien sekundääristen emulsioiden 13 5 tyhjenemisen millään määrätyllä hetkellä samaan altaaseen 8, joka sisältää pestyjä sekundäärisiä emulsioita 11. Korkea viskositeetti, joka on tunnusomainen molemmille emulsiotyy-peille, varmistaa minimaalisen sekoittumisasteen. Siten on edelleen mahdollista uuttaa pestyt emulsiot venttiilin kaut-10 ta, joka sijaitsee välissä olevalla vyöhykkeellä, kuten kuviossa 1 on ilmaistu.

Emulsioista 7 talteen otettu orgaaninen materiaali sisältää tyypillisesti määrän välillä 200 - 1 500 ppm kiinteää ainet-15 ta suspensiossa. Käytännössä nämä tasot eivät merkittävästi myötävaikuta uuttolaitokseen tulevien kiinteiden partikkelien kokonaismäärään verrattuna uuttoliuosten myötävaikuttamiin, jotka voivat normaalisti sisältää yli 90 % kiintoaineesta suspensiossa. Noin 48 tunnin lepoajanjakso tekee kui-20 tenkin mahdolliseksi saattaa aikaisemmin mainittujen kiintoaineiden konsentraation alhaisemmalle tasolle. Lisäksi orgaanisen materiaalin peseminen vesiliuoksella, joka disper-goidaan suihkeena tai suihkuna, roiskuttamalla letkulla, tai muulla pesumenetelmällä, myötävaikuttaa merkittävästi alhai-25 sempiin kiinteän aineen tasoihin suspensiossa orgaanisen materiaalin 7 talteenotossa ennen sen palauttamista uuttolaitokseen.

Keksinnön tässä kuvatut suoritusmuodot ja alla esitetyt 30 erityiset esimerkit esitetään vain keksinnön periaatteiden kuvaamiseksi. Niinpä tämä keksintö ei rajoitu alla kuvattuihin ja esitettyyn täsämälliseen konfiguraatioon, esimerkkeihin ja vaiheisiin: 35 Esimerkki 1

Laboratoriomittakaavassa suoritettu emulsioiden mekaaninen hajotus 14 104469

Emulsioiden näyte saatiin kuparinuuttolaitoksesta, jossa käsitellään rikkihappouuttoliuoksia tuoreista ja muutetuista silikaattihylkykiven malmeista, joiden tärkeimmät kuparia sisältävät lajit ovat krisokola, "copper pitch", "copper 5 wad" ja atakamiitti.

Emulsiot saivat dekantoitua 2 tunnin ajan. Tämän ajanjakson lopussa yhteensulautuneet orgaaniset - ja vesifaasit poistettiin. Jäljelle jäävää materiaalia pidettiin homogenisoi -10 dussa tilassa seuraavien testien suorittamiseksi emulsioihin loukkuun jääneen orgaanisen materiaalin talteen ottamiseksi: 1(a) - Primääristen emulsioiden .mekaaninen hajotus ja jäljelle jääneiden eli sekundääristen emulsioiden sentrifugoin-15 ti (vertailutesti) 1(b) - Primääristen emulsioiden mekaaninen hajotus ja mekaanisesti sekoitettujen sekundääristen emulsioiden seuraava pesu; 20 1(c) - Primääristen ja sekundääristen emulsioiden sekoitus mekaanisesti sekoittaen ja mekaanisesti hajottaen.

Prosessit ja kussakin tapauksessa saadut tulokset kuvataan .. 25 alla yksityiskohtaisesti.

Testi Kai

Primääristen emulsioiden mekaaninen hajotus ja jäljelle jääneiden, ts. sekundääristen emulsioiden sentrifngointi 30 (vertailutesti) : Testit suoritettiin sylinterikartiomaisessa altaassa, jonka kapasiteetti oli 4 1 ja halkaisija 0,15 m, ja joka oli varustettu sekoittimellä, jossa oli 3 lapaa ja jonka halkaisija oli 0,075 m. Prosessiin liittyi käyttöorgaanisen tilavuu-35 den lisääminen laitoksesta (Acorga seos PT-5050 yhtiöstä ICI, 984 Henkel uutto, suhteessa 1:1, ja laimennettu kon-sentraatioon 31 tilavuus-% Escaid 100:aan, valmistaja yhtiö 15 104469

Exxon) altaaseen. Juoksupyöräsekoitin sijaitsi 1/3-kor-keudella orgaanisesta materiaalista mitattuna altaan pohjalta, ja sekoitus käynnistettiin. Sitten käsiteltävät emulsiot tyhjennettiin altaaseen ylläpitäen faasien jatkuvuutta jat-5 kuvassa orgaanisessa materiaalissa ja mitattiin seokseen sijoitetulla konduktiivisuusmittarilla.

Sekoitusajänjakson jälkeen järjestelmä sai olla lepotilassa. Sitten primäärisistä emulsioista, yhteenkasvaneista vesi-10 faaseista, sekundäärisistä emulsioista ja talteen otetusta orgaanisesta materiaalista poistettu kiinteä aine poistettiin alemman venttiilin kautta. Kun kaikki tilavuudet oli rekisteröity, jäljellä olevat sekundääriset emulsiot sentri-fugoitiin nopeudella 3 000 r/min, vastaten tasoa 2,5 G, 15 josta saatiin talteen lisätilavuus orgaanista materiaalia. Primääristen emulsioiden, sekundääristen emulsioiden ja sentrifugijäänteen volumetrinen koostumus esitetään alla:

Emulsioiden volumetrinen koostumus (tilavuus-%) 20

Faasi Primäärinen Sekundäärinen Sentrifugi- _jäänne

Orgaaninen 74 37 15

Vesi 18 38 52 25 Kiintoaine 8 25 33

Toimintaparametrit ja metallurgiset tulokset olivat seuraa-vat: 30 Primääristen emulsioiden tilavuus, ml 1 000 Käyttöorgaanisen tilavuus, ml 1 300

Orgaaninen/emulsio-suhde 1,3

Sekoitusaika, min 45

Tangentiaalinen sekoitusnopeus, m/min 370 35 Jatkuva faasi mekaanisessa hajotuksessa orgaaninen

Dekantointiaika, tuntia 6 . Orgaanisen talteensaanti mekaanisessa 16 104469 hajotuksessa, tilavuus-% 83

Sentrifugointiaika, min 15

Orgaanisen lisätalteensaanti, sentrifugi, tilavuus-% 71 5 Orgaanisen kokonaistalteensaanti, tilavuus-% 95

Koska keksinnön eräs tärkeimmistä eduista on korkeat investointi- ja käyttökustannukset omaavan sentrifugilaitteiston poistaminen säilyttäen samalla samanlaiset talteenottoas-10 teet, tätä testiä pidetään luonteeltaan vertailutestinä.

Testi Ί(b)

Primääri Sten similaioiden mekaaninen hajotus ja sekundääristen emulsioiden spnraava pesu mokaani hp! la sekoituksella 15 Tässä testissä mekaanisessa hajotusvaiheessa muodostuneet sekundääriset emulsiot tyhjennettiin toiseen altaaseen, jolla oli sama geometria ja mitat kuin edellä testin 1(a) yhteydessä kuvatulla altaalla. Toisen altaan yläosaan oli varustettu suihku, jonka kautta raffinointiliuoksen tilavuus li-20 sättiin aikaisemmassa testissä ilmoitetusta uuttolaitok- sesta. Emulsio/liuos-seosta liikutettiin hitaasti määrätyn ajanjakson käyttäen samanlaista mekaanista sekoitinta kuin edellä kuvattiin. Jälkeen päin järjestelmä sai seistä, ja tuloksena saatiin emulsioita, joilla oli merkittävästi al-j 25 haisempi kiintoainepitoisuus. Kun emulsiot oli erotettu ja käsitelty uudelleen mekaanisella hajotusmenetelmällä, voitiin tehokkaasti saada talteen samanlainen orgaanisen materiaalin kokonaismäärä kuin testissä 1(a) kuvatulla menetelmällä saatu.

30 • Emulsioiden volumetrinen koostumus prosessin eri vaiheissa oli seuraavanlainen:

Emulsioiden volumetrinen koostumus (tilavuus-%)

Faasj_Primääri npr_Sekundääri nsn_Pesu_Jäännös

Orgaaninen 74 37 34 15 35 17 104469

Vesi 18 38 55 72

Kiintoaine 8 25 11 13

Toimintaparametrit ja metallurgiset tulokset olivat seuraa-5 vat:

Erikseen suoritetut primääristen emulsioiden mekaaninen hajotus ja sekundääristen emulsioiden pesu: 10 Orgaaninen/emulsio-suhde, pesu 1,3

Sekoitusaika, min 45

Tangentiaalinen sekoitusnopeus, m/min 371

Jatkuva faasi mekaanisessa hajotuksessa orgaaninen

Dekantointiaika, primääriset emulsiot, tuntia 6 15 Dekantointiaika, sekundääriset emulsiot, pesu, tuntia 15

Sekundääristen emulsioiden pesu: 20 Vesi/emulsio-suhde 2,0

Pesuaika, min 60

Tangentiaalinen sekoitusnopeus, m/min 118

Dekantointiaika, tuntia 3

Kiintoaineen poiston tehokkuus, tilavuus-% 76 25 Orgaanisen kokonaistalteenotto, tilavuus-% 94

Testi l(cl

Primääristen ia sekundääristen emulsioiden hajotus mekaanisella sekoituksella ia mekaanisella hajotuksella 30 Suoritettiin samanlainen testi kuin testi 1(b), mutta tämä testi sisälsi kuitenkin myös vaiheen, jossa primääriset emulsiot pestiin ennen mekaanista hajotusta. Toimintamenet-telytavat olivat samat kuin aikaisemmissa esimerkeissä kuva tut.

35

Emulsioiden volumetrinen koostumus prosessin eri vaiheissa .. oli seuraava: 18 104469

Emulsioiden volumetrinen koostumus (tilavuus-%)

Faasi Primäärinen Sekundäärinen Sekundäärinen Jäännös Pesu orgaaninen 75 82 41 41 22 5 Vesi 19 17 58 58 77

Kiintoaine 6 1 1 11

Toimintaparametrit ja metallurgiset tulokset olivat seuraa-10 vati

Pesuolosuhteet:

Emulsio/vesi-suhde 2,0 15 Kiintoaineen poiston tehokkuus, primääriset emulsiot tilavuus-% 78

Kiintoaineen poiston tehokkuus, sekundääriset emulsiot tilavuus-% 34

Orgaanisen menetys, primääristen 20 emulsioiden pesu, tilavuus-% 1,3

Orgaanisen menetys, sekundääristen emulsioiden pesu, tilavuus-% 0,5 Pesuaika (primäärinen ja sekundäärinen), min 60

Tangentiaalinen sekoitusnopeus, pesut, m/min 118 25 Pesujen dekantointiaika, tuntia 3

Hajotusolosuhteet:

Orgaaninen/emulsio-suhde, pesu 1,3 30 Sekoitusaika, min 45

Tangentiaalinen sekoitusnopeus, m/min 371 ; Jatkuva faasi orgaaninen

Lepoaika, primääriset emulsiot pesu, tuntia 6

Lepoaika, sekundääriset emulsiot pesu, tuntia 15 35

Orgaanisen kokonaistalteenotto, tilavuus-% 96

Testituloksista voidaan nähdä, että tässä erityisessä ta- 19 104469 pauksessa pelkän mekaanisen hajotuksen käytöllä (kuten esitetään chileläisessä patenttijulkaisussa 30,817) emulsioista saadaan talteen noin 83 tilavuus-% orgaanisesta materiaalista. Sentrifugilla täydennettynä saavutetaan kokonaistal-5 teenotot 95 %. Tämä keksinnön mukaisesti sekundääristen emulsioiden pesu ja sitten mekaanisen hajotuksen käyttö tekee mahdolliseksi saavuttaa talteenottoasteen 94 %, joka kohoaa 96 %:seen kun myös primääriset emulsiot pestään.

Siten voidaan nähdä, että keksinnön mukainen erotusmenetelmä 10 antaa tulokseksi talteenottotasot, jotka ovat verrattavissa tasoihin, jotka saadaan mekaanisella hajotuksella, johon yhdistyy sentrifugointi ilman jonkin ongelmallisen ja kalliin laitteen tarvetta.

15 Esimerkki 2

Teollisuusmittakaavassa suoritetut mekaanisen hajotuksen testit

Testit suoritettiin uuttolaitoksessa, joka käsittelee 5 000 gallonaa/min (19 m3/min) kumin ja malmin uuttoliuosta, luo-20 den keskimäärin noin 185 m3/kuukausi emulsioita. Emulsiot käsitellään hajottamalla primääriset emulsiot mekaanisesti ja sentrifugoimalla sekundääriset emulsiot. Uuttolaitoksessa käytetään orgaanisena faasina hydroksi/oksyymat-seosta suhteessa 1:1. Tätä seosta on kaupallisesti saatavissa nimellä 25 Acorga PT-5050, jota valmistaa yhtiö ICI, ja LIX 984, jota valmistaa yhtiö Henkel Corp., laimnennettuna 31 tilavuus-%:iin Escaid 100:11a yhtiöstä Exxon.

Testit suoritettiin itse teollisuuslaitoksessa, jossa oli 30 ensimmäinen sylinterimäinen emulsion vastaanottoallas, jonka kapasiteetti oli 42 m3 ja jonka halkaisija oli 3,7 m, ja toinen yhtä suuren kapasiteetin omaava allas, mutta joka oli varustettu mekaanisella sekoittimella, joka käy tangentiaa-lisella nopeudella 229 m/min. Lisäksi laitoksessa oli sekun-35 däärisille emulsioille tarkoitettu allas, jota kutsutaan nimellä "back wash" ("takaisinpesu") ja jonka kapasiteetti oli 80 m3. Ensimmäisen eli vastaanottoaltaan pohjassa oli 20 104469 ensimmäinen venttiili, ja toinen venttiili sijaitsi korkeudella 50 cm pohjan yläpuolella, kun taas toisen eli hajo-tusaltaan pohjassa oli ensimmäinen venttiili, ja toinen venttiili sijaitsi korkeudella 175 cm pohjan yläpuolella.

5 Lisäksi laitoksessa oli pumppujen järjestelmä, joka mahdollistaa materiaalien kierrättämisen altaiden välillä.

Edellä kuvatussa laitoksessa uuttolaitoksesta tulevat emulsiot käsitellään noin joka kolmas päivä tai tarpeen mukaan. 10 Emulsiot uutetaan joustavalla letkulla, joka aktivoidaan pneumaattisella pumpulla, jona mahdollistaa emulsioiden kuljettamisen vastaanottoaltaaseen. Noin 24 tunnin dekan-tointiajänjakson jälkeen erotettu vesiliuos tyhjennetään vastaanottoaltaan pohjassa sijaitsevan venttiilin kautta.

15 Emulsiot yhdessä lepovaiheen aikana erotetun pienen käyttö-orgaanisen määrän kanssa tyhjennetään pneumaattisella pumpulla mekaanisen hajotuksen altaaseen. Hajotusaltaaseen on aikaisemmin syötetty käyttöorgaanista niin, että orgaani-nen/emulsio-tilavuussuhde on 1:3 tai korkeampi.

20

Ennen emulsioiden tyhjentämistä mekaanisen hajotuksen altaaseen järjestelmää sekoitetaan yhteensä noin 1 tunnin ajan nopeudella 229 m/min. Sitten järjestelmä saa dekantoitua aikoja 24 - 48 tuntia yhteensulautuneen vesiliuoksen tyhjen-25 tämiseksi yhdessä emulsioista erottuneen kiintoaineen kanssa, joka menee keräysaltaaseen jätteenä poistettavaksi tai valutettavaksi. Talteen saatu orgaaninen materiaali pumpataan uuttolaitoksen viimeiseen uuttovaiheeseen (E2), jossa se palautetaan käyttöorgaanisen kokonaismäärään. Jäljellä 30 olevat eli sekundääriset emulsiot, joissa on korkea kiinto-ainepitoisuus, kuljetetaan takaisinpesualtaaseen, jossa niitä dekantoidaan lisääjänjakso ja käsitellään aika-ajoin Alfa Laval-sentrifugissa, jossa orgaanisen materiaalin lisämäärä saadaan talteen.

Keskimääräiset kuukausikohtaiset tulokset, jotka on saatu edellä kuvatun mekaanisen hajotuksen prosessin kolmen kuu- 35 21 104469 kauden käytössä, ilman sentrifugiprosessia, esitetään seu-raavassa taulukossa:

Talteen saadun emulsion volumetrinen konsentraatio 5

Kuukausi Komponentti Primäärinen Sekundäärinen Tilavuus-%

Orgaaninen 76 47 1 Vesi 21 48 81 10 Kiintoaine 3 5

Orgaaninen 79 47 2 Vesi 18 45 81

Kiintoaine 3 8 15

Orgaaninen 78 50 3 Vesi 20 41 79

Kiintoaine 2 9 20 Edellä esitetty orgaanisen kokonaistalteenotto kolmen kuukauden ajalta oli lähes 95 % kun sentrifugointi sisällytettiin.

Esimerkki 3 25 Mekaanisen hajotuksen ia sekundääristen emulsioiden dekom-paktoinnin testit 14 m3 primäärisiä emulsioita lisättiin 6 m3:n kanssa sekundäärisiä emulsioita vastaanottoaltaaseen. Lisättiin 20 m3 vesiliuosta, joka oli peräisin valutusaltaasta, tarkoitukse-30 na kiinteän aineen poistaminen, ja siten emulsioiden luominen, joiden hajottaminen on helpompaa. Pesuliuosta pumpattiin altaan yläosaan nopeudella 2 m3/min. Sitten vesiliuos, joka sisälsi suspensiossa kiintoainetta, joka oli alunperin emulsioissa, tyhjennettiin altaan alemman ulostulon kautta.

35 Käyttöä jatkettiin noin 1 tunnin ajan, minkä lopussa vesiliuoksen väri muuttui maitomaisen ruskeaksi osoittaen, että yhteensulautumisvyöhyke oli lähellä ulostuloa. Järjestelmä 22 104469 sai dekantoitua seuraavaan päivään, noin 19 tunnin ajan. Sitten suoritettiin vesiliuoksen ja suspensiossa olevan kiintoaineen toinen tyhjennys samoilla toimintakriteereillä kuin edellä.

5

Dekompaktoiduista emulsioista uutettiin tilavuus 14 m3 sivu-ulostulon kautta, joka sijaitsi korkeudella 50 cm vastaanottoakaan pohjan yläpuolella ja pumpattiin hajotusaltaaseen. Tähän altaaseen oli lisätty aikaisemmin 18,9 m3 käyttöorgaa-10 nista ja sekoitettiin nopeudella 229 m/min varmistamaan, että hajotusprosessin aikana jatkuva faasi olisi aina jatkuva orgaaninen. Emulsioidenlisäysoperaatio kesti noin 45 min ja järjestelmää sekoitettiin vielä 30 min ajan. Sitten sekoitus katkaistiin ja järjestelmä sai olla 20 tunnin ajan. 15 Tämän lepoajanjakson lopussa vesiliuoksen ja kiinteän aineen suspensio tyhjennettiin valutuksenkeruuputkeen ja kuljetettiin valutusaltaaseen. Sitten kompaktoidut sekundääriset emulsiot uutettiin alemman ulostulon kautta ja pumpattiin vastaanottoaltaaseen uuden pesusyklin aloittamiseksi laitok-20 sesta peräisin olevilla primäärisillä emulsioilla.

Seuraavassa taulukossa esitetään alkuperäisten emulsioiden, pestyjen emulsioiden ja sekundääristen emulsioiden volumet-rinen koostumus, jolloin koostumusarvot käsittävät 10 peräk-25 käistä sykliä.

Emulsioiden volumetrinen koostumus, tilavuus-%

Faasi_Pää_Pesty_Sekundäärinen 30 Orgaaninen 68 62 24

Vesi 27 66 66

Kiintoaine 5 36

Toimintaparametrit ja kuvatuissa testeissä kuvatut metallur-35 giset tulokset olivat seuraavat: 23 104469

Alkuperäisten emulsioiden pesu:

Orgaanisen aineen menetys tyhjennyksessä, tilavuus-% 4 Kiintoaineen poiston tehokkuus, tilavuus-% 35 5 Emulsio/liuos-suhde, pesu 1

Pestyjen emulsioiden mekaaninen hajotus:

Orgaaninen/emulsio-suhde 1,4 10 Sekoitusaika, tuntia 1,15

Tangentiaalinen sekoitusnopeus, m/min 229

Dekantointiaika, tuntia 20

Jatkuva faasi orgaaninen

Orgaanisen kokonaistalteenotto, tilavuus-% 93 15

Tulokset samanlaisista teollisista testeistä, joissa sekundääriset emulsiot uutettiin sivu-ulostulon kautta, altaan pohjalla sijaitsevan ulostulon sijasta, esitetään yhteenvetona seuraavassa taulukossa: 20

Emulsioiden volumetrinen koostumus

Testi Komponentti Pää Pesty Sekundäärinen Talteenotto No. Tilavuus-% 25 -

Orgaaninen 88 89 46 1 Vesi 8 8 37 96

Kiintoaine 54 17 30

Orgaaninen 80 80 39 2 Vesi 14 16 49 95

Kiintoaine 64 12 35 Orgaaninen 70 71 39 3 Vesi 24 25 58 95

Kiintoaine 64 9 24 104469

Toimintaparametrit ja näissä viimeisissä testeissä saadut metallurgiset tulokset olivat seuraavat: Pääemulsioiden pesu: 5

Orgaanisen menetys tyhjennyksessä, tilavuus-% 1

Kiintoaineen poiston tehokkuus, tilavuus-% 34

Emulsio/liuos-suhde, pesu 1 10 Pestyjen emulsioiden mekaaninen hajotus:

Orgaaninen/emulsio-suhde 1,4

Sekoitusaika, tuntia 1,15

Tangentiaalinen sekoitusnopeus, m/min 229 15 Dekantointiaika, tuntia 20

Jatkuva faasi orgaaninen

Orgaanisen kokonaistalteenotto, tilavuus-% 95 20 Kuten ammattimiehet ymmärtävät, edellä kuvattujen suoritusmuotojen erilaiset modifikaatiot ja sovitukset käyvät helposti ilmi keksinnön hengestä ja seuraavissa patenttivaatimuksissa määritellystä suoja-alasta poikkeamatta.

Claims (23)

25 104469

1. Menetelmä orgaanisen aineen talteenottamiseksi liuotin-uuttoprosessin aikana muodostuneista emulsioista, tunnettu 5 siitä, että: liuotinuuttoprosessin aikana muodostunutta emulsiota saatetaan ensimmäiseen keräysaltaaseen, emulsion käsittäessä orgaanisen aineen pisaroita suspendoituina vesifaasiin ja suu-10 ren määrän hienojakoisia kiinteän aineen partikkeleita, jotka sijaitsevat orgaanisen aineen ja vesifaasin välisellä rajapinnalla; ensimmäisessä altaassa olevaan emulsioon lisätään sellainen 15 määrä vesiliuosta, että emulsio/vesiliuos-suhde on noin 1:1-1:2; pestään emulsio vesiliuoksella; « 20 erotetaan huomattava osa vesiliuoksessa pestystä emulsiosta, jolloin vesiliuoksen mukana poistuu 25-75 paino-% emulsion kiintoaineksesta; siirretään pesty emulsio toiseen keräysaltaaseen; rikotaan ainakin osa emulsiosta hämmentämällä sitä mainitussa toisessa altaassa orgaanisen nesteen kanssa, joka on sekoittuvaa emulsion orgaanisen faasin kanssa ja sekoittuma-tonta vesifaasin kanssa; 30 ' ^ dekantoidaan emulsiota riittävä aika ainakin kolmen oleelli sen erillisen kerroksen muodostamiseksi toisessa keräysal-taassa, joista kerroksista ensimmäinen on orgaaninen, toinen muodostuu hajottamattomasta emulsiosta ja kolmas muodostuu 35 vesifaasista, jossa on suspendoituneita kiinteitä partikkeleita, joissa on imeytyneenä orgaanista ainetta; ja poistetaan orgaaninen kerros toisesta keräysaltaasta. 104469

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hajottamattomasta emulsiosta muodostuva kerros kierrätetään toisesta keräysaltaasta ensimmäiseen keräysal-taaseen sen uudelleen käsittelemiseksi. 5

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pesuvesiliuos esikuumennetaan ensimmäisessä keräys-altaassa olevan emulsion tiheyden alentamiseksi.

4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu sii tä, että pesuvesiliuosta lisätään emulsioon ensimmäisessä keräysaltaassa sumuttamalla ja/tai suihkuttamalla sitä emulsion pinnalle.

5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnettu sii tä, että pesuvesiliuoksen virtaus mainittuun ensimmäiseen keräysaltaaseen säädetään välille noin 100 1/m ja 2 m3/m.

'· 6. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu sii- 20 tä, että suoritetaan toinen erotuskäsittely pestyn emulsion vesipitoisuuden säätämiseksi 30-50 tilavuus-%:iin ja siihen suspendoitujen kiintoaineiden määrän säätämiseksi 1-5 tilavuus-% : iin.

7. Patenttivaatimuksen 6 mukainen menetelmä, tunnettu sii tä, että pestyn emulsion annetaan seistä ensimmäisen ja toisen erotuskäsittelyn välillä 2 ja 25 tuntia huomattavan faasien erottumisen sallimiseksi.

8. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu sii tä, että ensimmäiseen keräysaltaaseen johdetaan ilmaa virtausnopeudella noin 1-40 1/min emulsion ja pesuvesiliuoksen sekoittamiseksi niiden välisen kontaktin helpottamiseksi.

9. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu sii tä, että emulsion ja pesuliuoksen välistä kontaktia helpotetaan edelleen vibraatiolla, sekoituksella ja/tai kierrätyksellä . 104469

10. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että emulsiota pestään noin 1-2 tunnin ajan.

11. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu sii-5 tä, että emulsiota ja orgaanista nestettä sekoitetaan toisessa keräysaltaassa juoksupyöräsekoittimella, jonka tangen-tiaalinen nopeus on noin 152-396 m/min.

12. Patenttivaatimuksen 11 mukainen menetelmä, tunnettu siilo tä, että sekoitusaika on noin 15-120 min.

13. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että emulsiota dekantoidaan noin 15-24 tuntia orgaanisen nesteen kanssa sekoittamisen jälkeen mainittujen kerrosten 15 muodostumisen sallimiseksi.

14. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että: 20. vesiliuoksen lisääminen ensimmäisessä altaassa olevan emulsion pinnalle tapahtuu suihkuttamalla tai sumuttamalla, - ensimmäisessä altaassa olevaa emulsiota pestään noin 1-2 tuntia; - ensimmäisen erotusvaiheen jälkeen pestyn emulsion annetaan 25 seistä noin 2-25 tuntia huomattavan faasien erottumisen aikaansaamiseksi ; - seisotuksen jälkeen suoritetaan toinen erotuskäsittely emulsion vesipitoisuuden säätämiseksi välille noin 30 ja 50 tilavuus-% ja suspendoidun kiintoaineen pitoisuuden säätämi- 30 seksi noin 1 ja 5 tilavuus-%; ja - emulsiota dekantoidaan toisesta altaasta n. 15-24 tuntia.

15. Patenttivaatimuksen 14 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hajottamaton emulsio kierrätetään toisesta keräys- 35 altaasta ensimmäiseen keräysaltaaseen. 104469

16. Patenttivaatimuksen 14 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että orgaaninen kerros palautetaan toisesta keräysal-taasta uuttolaitokseen.

17. Patenttivaatimuksen 16 mukainen menetelmä, tunnettu sii tä, että lisäksi orgaaninen kerros pestään orgaanisella liuottimena sen kiintoainepitoisuuden alentamiseksi ennen kerroksen palauttamista uuttolaitokseen.

18. Patenttivaatimuksen 14 mukainen menetelmä, tunnettu sii tä, että lisäksi vesifaasikerros johdetaan pois toisesta ke-räysaltaasta.

19. Patenttivaatimuksen 14 mukainen menetelmä, tunnettu sii-15 tä, että poistettu vesifaasikerros pestään liuottimena imeytyneen orgaanisen aineen talteenottamiseksi kiinteistä partikkeleista.

·. 20. Patenttivaatimuksen 14 mukainen menetelmä, tunnettu sii- 20 tä, että toista emulsioerää pestään ensimmäisessä keräysal-taassa samaan aikaan kun pestyä emulsiota hämmennetään orgaanisen nesteen kanssa toisessa keräysaltaassa.

21. Patenttivaatimuksen 14 mukainen menetelmä, tunnettu sii-25 tä, että emulsiota sekoitetaan orgaanisen nesteen kanssa toisessa altaassa juoksupyöräsekoittimella, jonka tangenti-aalinen nopeus on noin 152-396 m/min.

22. Patenttivaatimuksen 21 mukainen menetelmä, tunnettu sii-30 tä, että sekoitusaika on noin 15-120 min.

23. Patenttivaatimuksen 14 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pestyä emulsiota varastoidaan kolmannessa keräysaltaassa ennen emulsion mekaanista sekoitusta toisessa keräys- 35 altaassa. 104469