ES3036166T3 - Ultra-short electrospun polyimide nanofiber and method for preparing the same - Google Patents

Ultra-short electrospun polyimide nanofiber and method for preparing the same

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ES3036166T3 ES19901401T ES19901401T ES3036166T3 ES 3036166 T3 ES3036166 T3 ES 3036166T3 ES 19901401 T ES19901401 T ES 19901401T ES 19901401 T ES19901401 T ES 19901401T ES 3036166 T3 ES3036166 T3 ES 3036166T3
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Qi Wang
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Abstract

Se proporciona una nanofibra de poliimida ultracorta hilada electrostáticamente y su método de fabricación. El proceso de fabricación comprende: preparación de una solución de ácido poliámico; hilado electrostático para formar un fieltro de fibra de ácido poliámico; corte del fieltro de fibra de ácido poliámico en tiras; estirado térmico para formar haces de nanofibras de poliimida altamente orientadas; cinco pasos de corte para formar nanofibras de poliimida ultracortas. El ancho del fieltro de fibra de ácido poliámico cortado en tiras es de 3-8 cm; la longitud de las nanofibras de poliimida ultracortas formadas mediante corte es de 0,1-2,00 mm. Las nanofibras ultracortas preparadas presentan una distribución uniforme de la longitud y una buena dispersión, y tienen potencial para su aplicación en la preparación de materiales compuestos de fibra de carbono y materiales flexibles de nido de abeja. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Nanofibra de poliimida electrohilada ultracorta y procedimiento para su preparación
Campo técnico
La presente invención se refiere al campo técnico de las fibras ultracortas y, más concretamente, a una nanofibra de poliimida electrohilada ultracorta y a un procedimiento para su preparación.
Antecedentes
La fibra de poliimida es una fibra orgánica que se utiliza actualmente a temperaturas relativamente altas. Es superior a otras fibras de alto rendimiento (como la fibra de aramida y la fibra de sulfuro de polifenileno) en términos de resistencia al calor, resistencia al envejecimiento, resistencia a la oxidación, resistencia a los rayos ultravioleta y absorción de agua. Por lo tanto, la fibra de poliimida se utiliza ampliamente en la protección del medio ambiente, la industria aeroespacial, el aislamiento térmico especial y de alta temperatura, los textiles civiles y otros campos. La fibra de poliimida ultracorta no solo tiene las excelentes propiedades de la fibra de poliimida, sino que, lo que es más importante, puede transformarse en un líquido de recubrimiento en forma de suspensión, utilizarse como relleno para la modificación de resinas, cauchos, etc., o como material especial para pasta de papel, lo que ha ampliado enormemente el campo de aplicación de la fibra de poliimida.
En la actualidad, las nanofibras de poliimida electrohiladas se obtienen triturando un fieltro de nanofibras de poliimida electrohiladas no orientadas o una membrana porosa. Como resultado, su uniformidad en la longitud es muy deficiente y las fibras difieren mucho en su longitud. La adhesión entre las fibras constituye un problema aún más grave, ya que dificulta la dispersión de las fibras en cualquier dispersante o resina, lo que afecta seriamente a las propiedades mecánicas de los materiales compuestos preparados a partir de ellas, como defectos de tensión, concentración de tensiones, microgrietas internas o similares. Por otra parte, el diámetro de la fibra corta de poliimida convencional actual no es lo suficientemente pequeño, generalmente superior a 10.0 |jm, por lo que la superficie de la fibra es pequeña. Como resultado, la fibra tiene una fuerza de interfaz débil con la resina matriz en el material compuesto y, por lo tanto, no proporciona un efecto significativo de refuerzo y endurecimiento. Por lo tanto, en el campo de los materiales compuestos, es necesario proporcionar un procedimiento para preparar una nanofibra de poliimida ultracorta con un diámetro pequeño, una longitud uniforme y buenas propiedades de dispersión.
Resumen
Para resolver los problemas técnicos anteriores, un primer aspecto de la presente invención proporciona un procedimiento para preparar una nanofibra de poliimida ultracorta electrohilada, que comprende:
(1) preparación de una solución de ácido poliamídico;
(2) formación de un fieltro de fibra de ácido poliamídico mediante electrohilado;
(3) corte del fieltro de fibra de ácido poliamídico en tiras;
(4) formación de una fibra de poliimida mediante estiramiento en caliente;
(5) corte de la fibra de poliimida para formar una nanofibra de poliimida ultracorta;
en el que el fieltro de fibra de ácido poliamídico se corta en tiras con una anchura de 3 a 8 cm; y la nanofibra de poliimida ultracorta formada por corte tiene una longitud de 0.1 a 2.00 mm.
Según la presente invención, el proceso de formación de la fibra de poliimida mediante estiramiento en caliente tiene una temperatura de estiramiento de 160 a 420 °C.
Según la presente invención, el proceso de formación de la fibra de poliimida por estiramiento en caliente se divide en tres etapas de estiramiento, una temperatura de estiramiento de la primera etapa es de 160-220 °C, una temperatura de estiramiento de la segunda etapa es de 280-320 °C y una temperatura de estiramiento de la tercera etapa es de 380-420 °C.
Según la presente invención, la relación de estiramiento de la primera etapa es 3 - 5, la relación de estiramiento de la segunda etapa es 3 - 5 y la relación de estiramiento de la tercera etapa es 1 - 2.
Como solución técnica preferida de la presente invención, la nanofibra de poliimida ultracorta formada por corte tiene una resistencia a la tracción de 1.0-8.0 GPa y un alargamiento a la rotura de 10-30 %.
Como solución técnica preferida de la presente invención, una materia prima para preparar la solución de ácido poliamídico comprende un monómero de dianhídrido tetracarboxílico, un monómero de diamina y un disolvente polar.
Como solución técnica preferida de la presente invención, el monómero de dianhídrido tetracarboxílico es
donde Ri es cualquiera de los siguientes grupos:
Como solución técnica preferida de la presente invención, el monómero de diamina es H<2>N-R<2>-NH<2>, donde R<2>
es cualquiera de los siguientes grupos residuo de difenil éter diamina,
residuo de p-fenilendiamina residuo de
dimetoxibifenildiamina residuo de difenilmetanodiamina residuo de
m-fenilendiamina, residuo de difenildiamina, residuo de difenoxidifenilsulfona
diamina, residuo de 2-metildifenil éter diamina,
residuo de 2,6-pirimidina difenil diamina y residuo de (3,3'-dimetil) difenilmetano diamina.
Un segundo aspecto de la presente invención proporciona una nanofibra de poliimida electrohilada ultracorta preparada según el procedimiento para preparar una nanofibra de poliimida electrohilada ultracorta.
Un tercer aspecto de la presente invención proporciona un uso de la nanofibra de poliimida electrohilada ultracorta en la preparación de un material compuesto de fibra de carbono y un material flexible en forma de panal.
En comparación con la técnica anterior, la presente invención tiene los siguientes efectos beneficiosos: la fibra de poliimida ultracorta obtenida mediante el proceso de preparación proporcionado por la presente invención tiene un alto grado de orientación, con un diámetro de entre 100 y 1000 nm. Además, la fibra ultracorta tiene una longitud uniforme, una buena dispersión en disolventes orgánicos y está libre de adhesión o aglomeración. Puede aplicarse potencialmente en la preparación de materiales compuestos de fibra de carbono y materiales flexibles en forma de panal.
Descripción detallada de las realizaciones
Para resolver los problemas técnicos anteriores, la presente invención proporciona un procedimiento para preparar una nanofibra de poliimida electrohilada ultracorta, que comprende:
(1) preparación de una solución de ácido poliamídico;
(2) formación de un fieltro de fibra de ácido poliamídico mediante electrohilado;
(3) corte del fieltro de fibra de ácido poliamídico en tiras;
(4) formación de una fibra de poliimida mediante estiramiento en caliente;
(5) corte de la fibra de poliimida para formar una nanofibra de poliimida ultracorta.
En una realización, las materias primas para la preparación de la solución de ácido poliamídico incluyen un monómero de dianhídrido tetracarboxílico, un monómero de diamina y un disolvente polar.
En una realización, el monómero de dianhídrido tetracarboxílico es donde R<1>es cualquiera de los siguientes grupos:
En una realización, el monómero de diamina es H<2>N-R<2>-NH<2>, donde R<2>es cualquiera de los siguientes grupos:
residuo de difenil éter diamina, residuo de p-fenilendiamina,
residuo de dimetoxibifenildiamina, residuo de
difenilmetanodiamina residuo de m-fenilendiamina residuo de
difenildiamina, residuo de difenoxidifenilsulfona diamina residuo de 2-metildifenil
En una realización, el disolvente polar se selecciona de uno o más de N,N-dimetilformamida, N-metilpirrolidona, dimetilsulfóxido y N,N-dimetilacetamida; y preferiblemente, el disolvente polar es N,N-dimetilacetamida.
En una realización, la relación molar del monómero de dianhídrido tetracarboxílico al monómero de diamina es (0.8-1.2):1; y preferiblemente, la relación molar del monómero de dianhídrido tetracarboxílico al monómero de diamina es 1: 1.
En una realización, la relación en peso del monómero de dianhídrido tetracarboxílico y el monómero de diamina en total con respecto al disolvente polar es de (10-25):100; y preferiblemente, la relación en peso del monómero de dianhídrido tetracarboxílico y el monómero de diamina en total con respecto al disolvente polar es de 22:100. En una realización, la solución de ácido poliamídico se prepara mediante un procedimiento que comprende: colocar el monómero de dianhídrido tetracarboxílico, el monómero de diamina y el disolvente polar en un reactor para que reaccionen a 0-30 °C durante 1-10 horas, y a continuación diluir la solución de reacción con N,N-dimetilacetamida hasta una viscosidad absoluta de 1.5-5.5 Pa.S para obtener una solución de ácido poliamídico.
Preferiblemente, el procedimiento de preparación de la solución de ácido poliamídico comprende: colocar el monómero de dianhídrido tetracarboxílico, el monómero de diamina y el disolvente polar en un reactor para que reaccionen a 15 °C durante 5.5 horas, y a continuación diluir la solución de reacción con N, N-dimetilacetamida hasta 3.5 Pa.S para obtener una solución de ácido poliamídico.
En la presente invención, la viscosidad absoluta se mide utilizando un viscosímetro de pantalla digital SNB-1.
En una realización, el proceso de formación del fieltro de fibra de ácido poliamídico mediante electrohilado es el siguiente: la solución de ácido poliamídico se coloca en una bomba de inyección, se expulsa desde hilador y se acumula en un colector de cinta de malla de acero inoxidable bajo la acción de un campo electrostático de alto voltaje; en el que la distancia desde el hilador hasta el colector de cinta de malla de acero inoxidable es de 8-50 cm, la intensidad del campo eléctrico del campo electrostático de alto voltaje es de 100-650 kV/m, y la velocidad de desplazamiento de la cinta de malla de acero inoxidable es de 0.2-5 m/min. Preferiblemente, la distancia entre el hilador y el colector de cinta de malla de acero inoxidable es de 25 cm, la intensidad del campo eléctrico del campo electrostático de alta tensión es de 400 kV/m y la velocidad de desplazamiento de la cinta de malla de acero inoxidable es de 3 m/min.
En una realización, el fieltro de fibra de ácido poliamídico se corta en tiras con una anchura de 3-8 cm; preferiblemente, el fieltro de fibra de ácido poliamídico se corta en tiras con una anchura de 5-7 cm; y más preferiblemente, el fieltro de fibra de ácido poliamídico se corta en tiras con una anchura de 6 cm.
En primer lugar, el ácido poliamídico es más flexible, más elástico y más fácil de estirar, y tiene una mayor relación de estiramiento, lo que favorece la alta orientación de los filamentos de fibra en el haz de fibras y la orientación axial de las moléculas de polímero en la fibra para reforzar las fibras. Por el contrario, las fibras imidizadas son más difíciles de estirar, se produce cierta adhesión entre las fibras durante la imidización a alta temperatura y, como resultado, se forma una estructura de red cruzada. El tejido de fibra con este tipo de estructura reticular es difícil de estirar en pliegues elevados. Sin un estiramiento en pliegues elevados, no se obtiene un alto grado de orientación. Como resultado, los filamentos de fibra no pueden disponerse en paralelo y no se pueden formar fibras ultracortas con longitudes uniformes. Por lo tanto, se adopta el proceso de electrohilado seguido de estiramiento en caliente.
Cuando el fieltro de nanofibras de ácido poliamídico se corta en tiras de 5-7 cm de ancho, las fibras ultracortas resultantes tienen un alto grado de orientación y pueden producirse de forma continua. Si el ancho es demasiado pequeño, las fibras se orientan fácilmente debido a la gran libertad de movimiento de la cadena molecular, pero son fáciles de romper debido al alto grado de orientación, y es difícil lograr una producción continua. Cuando el ancho es superior a 7 cm, la relación de estiramiento es limitada, el grado de orientación es bajo y la fibra resultante tiene una resistencia mecánica baja.
La temperatura de estiramiento durante el proceso de formación de la fibra de poliimida por estiramiento en caliente es de 160-420 °C.
El proceso de formación de la fibra de poliimida mediante estiramiento en caliente se divide en tres etapas de estiramiento, la temperatura de estiramiento de la primera etapa es de 160-220 °C, la temperatura de estiramiento de la segunda etapa es de 280-320 °C y la temperatura de estiramiento de la tercera etapa es de 380-420 °C.
El proceso de formación de la fibra de poliimida mediante estiramiento en caliente se divide en tres etapas de estiramiento, la relación de estiramiento de la primera etapa es de 3-5, la relación de estiramiento de la segunda etapa es de 3-5 y la relación de estiramiento de la tercera etapa es de 1-2.
En una realización, el proceso de formación de fibras de poliimida mediante estiramiento en caliente se divide en tres etapas de estiramiento, la velocidad de desenrollado de la primera etapa de estiramiento es de 5-10 m/min, la velocidad de desenrollado de la segunda etapa de estiramiento es de 3-8 m/min y la velocidad de desenrollado de la tercera etapa de estiramiento es de 1-5 m/min; preferiblemente, la velocidad de desenrollado de la primera etapa de estirado es de 8 m/min, la velocidad de desenrollado de la segunda etapa de estirado es de 6 m/min y la velocidad de desenrollado de la tercera etapa de estirado es de 3 m/min.
A través de experimentos, se ha descubierto que cuando el proceso de estiramiento en caliente se divide en tres etapas de calentamiento y estiramiento, es más fácil producir de forma continua nanofibras ultracortas con un diámetro pequeño, una longitud uniforme, un alto grado de orientación y una buena dispersabilidad. Esto puede deberse al hecho de que, inicialmente, las fibras son en su mayoría ácido poliamídico con una cadena molecular flexible y hay poca adhesión entre las moléculas. Las fibras pueden estirarse y orientarse a una temperatura relativamente baja. Las moléculas se disponen en paralelo, la estructura es regular y la interacción entre las superficies de las fibras se reduce aún más. Tras el estiramiento a baja temperatura, parte del ácido poliamídico del sistema se convierte en poliimida, se reduce la flexibilidad de la cadena molecular y aumenta la fuerza entre las moléculas. Se requiere una segunda etapa de estiramiento a una temperatura más alta para una mayor imidización, con el fin de mejorar la orientación molecular y reducir la fuerza y la resistencia de la unión entre las moléculas. Con el aumento de la regularidad estructural y la reducción de la flexibilidad molecular, la tercera etapa de estiramiento a alta temperatura promueve aún más el movimiento de las moléculas no imidizadas que no están dispuestas en paralelo en el sistema, formando fibras que están dispuestas uniforme y altamente orientadas para facilitar el corte de fibras cortas de longitud uniforme.
En una realización, la velocidad de desenrollado en el proceso de corte de la nanofibra de poliimida ultracorta es de 0.5 - 5 m/min; preferiblemente, la velocidad de desenrollado es de 1 - 3 m/min; y más preferiblemente, la velocidad de desenrollado es de 2 m/min.
En una realización, las nanofibras de poliimida ultracortas resultantes se cortan mecánicamente utilizando una cuchilla de acero controlada electrónicamente o se cortan por combustión utilizando un rayo láser; preferiblemente, se cortan mecánicamente utilizando una cuchilla de acero controlada eléctricamente.
En una realización, la longitud de las nanofibras de poliimida ultracortas formadas por corte es de 0.1 a 2.00 mm; preferiblemente, la longitud de las nanofibras de poliimida ultracortas formadas por corte es de 0.5 a 1.50 mm; y más preferiblemente, la longitud de las nanofibras de poliimida ultracortas formadas por corte es de 1.00 a 1.20 mm.
En una realización, las nanofibras de poliimida ultracortas formadas por corte tienen una resistencia a la tracción de 1.0 a 8.0 GPa y un alargamiento a la rotura de 10 a 30 %.
Un segundo aspecto de la presente invención proporciona una nanofibra de poliimida electrohilada ultracorta preparada mediante el procedimiento para preparar una nanofibra de poliimida electrohilada ultracorta.
Un tercer aspecto de la presente invención proporciona un uso de la nanofibra de poliimida electrohilada ultracorta en la preparación de materiales compuestos de fibra de carbono y materiales flexibles en forma de panal.
Ejemplo 1
El ejemplo 1 de la presente invención proporciona una nanofibra de poliimida electrohilada ultracorta, que se prepara de la siguiente manera:
(1) preparación de una solución de ácido poliamídico;
(2) formación de un fieltro de fibra de ácido poliamídico mediante electrohilado;
(3) corte del fieltro de fibra de ácido poliamídico en tiras;
(4) formación de una fibra de poliimida mediante estiramiento en caliente;
(5) corte de la fibra de poliimida para formar una nanofibra de poliimida ultracorta;
En el proceso de preparación de la solución de ácido poliamídico, los materiales de preparación incluyen un monómero de dianhídrido tetracarboxílico, un monómero de diamina y un disolvente polar. La relación molar del monómero de dianhídrido tetracarboxílico con respecto al monómero de diamina es de 1:1; la relación en peso del monómero de dianhídrido tetracarboxílico y el monómero de diamina en total con respecto al disolvente polar es de 22:100;
El monómero de dianhídrido tetracarboxílico e donde Ri es
El monómero de diamina es H<2>N-R<2>-NH<2>. donde R<2>es
El disolvente polar es N, N-dimetilacetamida;
El procedimiento de preparación de la solución de ácido poliamídico comprende: colocar el monómero de dianhídrido tetracarboxílico, el monómero de diamina y el disolvente en un reactor para que reaccionen a 15 °C durante 5.5 horas, y a continuación diluir la solución de reacción con N, N-dimetilacetamida hasta 3.5 Pa.S para obtener una solución de ácido poliamídico;
El proceso de formación del fieltro de fibra de ácido poliamídico mediante electrohilado es el siguiente: la solución de ácido poliamídico se coloca en una bomba de inyección, se expulsa desde un hilador y se acumula en un colector de cinta de malla de acero inoxidable bajo la acción de un campo electrostático de alto voltaje; en el que la distancia desde el hilador hasta el colector de cinta de malla de acero inoxidable es de 25 cm, la intensidad del campo eléctrico del campo electrostático de alto voltaje es de 400 kV/m, y la velocidad de desplazamiento de la cinta de malla de acero inoxidable es de 3 m/min;
El fieltro de fibra de ácido poliamídico se corta en tiras de 6 cm de ancho;
El proceso de formación de la fibra de poliimida mediante estiramiento en caliente se divide en tres etapas de estiramiento, la temperatura de estiramiento de la primera etapa es de 190 °C, la temperatura de estiramiento de la segunda etapa es de 300 °C y la temperatura de estiramiento de la tercera etapa es de 400 °C; la relación de estiramiento de la primera etapa es de 4, el índice de estiramiento de la segunda etapa es 3 y el índice de estiramiento de la tercera etapa es 1.5; la velocidad de desenrollado de la primera etapa de estiramiento es de 8 m/min, la velocidad de desenrollado de la segunda etapa de estiramiento es de 6 m/min y la velocidad de desenrollado de la tercera etapa de estiramiento es de 3 m/min;
La velocidad de desenrollado en el proceso de corte de la nanofibra de poliimida ultracorta es de 2 m/min; la longitud de la nanofibra de poliimida ultracorta formada por corte es de 0.1-2.00 mm.
Ejemplo 2
El ejemplo 2 de la presente invención proporciona una nanofibra de poliimida electrohilada ultracorta, que se prepara de la siguiente manera:
(1) preparación de una solución de ácido poliamídico;
(2) formación de un fieltro de fibra de ácido poliamídico mediante electrohilado;
(3) corte del fieltro de fibra de ácido poliamídico en tiras;
(4) formación de una fibra de poliimida mediante estiramiento en caliente;
(5) corte de la fibra de poliimida para formar una nanofibra de poliimida ultracorta;
En el proceso de preparación de la solución de ácido poliamídico, los materiales de preparación incluyen un monómero de dianhídrido tetracarboxílico, un monómero de diamina y un disolvente polar. La relación molar entre el monómero de dianhídrido tetracarboxílico y el monómero de diamina es de 1.2:1; la relación en peso entre el monómero de dianhídrido tetracarboxílico y el monómero de diamina en total con respecto al disolvente polar es de 25:100;
El monómero de dianhídrido tetracarboxílico donde R<1>es
El monómero de diamina es H<2>N-R<2>-NH<2>, donde R<2>es
El disolvente polar es N, N-dimetilacetamida;
El procedimiento de preparación de la solución de ácido poliamídico comprende: colocar el monómero de dianhídrido tetracarboxílico, el monómero de diamina y el disolvente en un reactor para que reaccionen a 15 °C durante 5.5 horas, y luego diluir la solución de reacción con N, N-dimetilacetamida a 5.5 Pa.S para obtener una solución de ácido poliamídico;
El proceso de formación del fieltro de fibra de ácido poliamídico mediante electrohilado es el siguiente: la solución de ácido poliamídico se coloca en una bomba de inyección, se expulsa desde una hilador y se acumula en un colector de cinta de malla de acero inoxidable bajo la acción de un campo electrostático de alto voltaje; en el que la distancia entre el hilador y el colector de cinta de malla de acero inoxidable es de 50 cm, la intensidad del campo eléctrico del campo electrostático de alto voltaje es de 650 kV/m, y la velocidad de desplazamiento de la cinta de malla de acero inoxidable es de 5 m/min;
El fieltro de fibra de ácido poliamídico se corta en tiras de 7 cm de ancho;
El proceso de formación de la fibra de poliimida por estiramiento en caliente se divide en tres etapas de estiramiento, la temperatura de estiramiento de la primera etapa es de 220 °C, la temperatura de estiramiento de la segunda etapa es de 320 °C y la temperatura de estiramiento de la tercera etapa es de 420 °C; la relación de estiramiento de la primera etapa es de 5, la relación de estiramiento de la segunda etapa es de 5 y la relación de estiramiento de la tercera etapa es de 2; la velocidad de desenrollado de la primera etapa de estiramiento es de 8 m/min, la velocidad de desenrollado de la segunda etapa de estiramiento es de 6 m/min y la velocidad de desenrollado de la tercera etapa de estiramiento es de 3 m/min;
La velocidad de desenrollado en el proceso de corte de la nanofibra de poliimida ultracorta es de 2 m/min; la longitud de la nanofibra de poliimida ultracorta formada por corte es de 0.1-2.00 mm.
Ejemplo 3
El ejemplo 3 de la presente invención proporciona una nanofibra de poliimida electrohilada ultracorta, que se prepara de la siguiente manera:
(1) preparación de una solución de ácido poliamídico;
(2) formación de un fieltro de fibra de ácido poliamídico mediante electrohilado;
(3) corte del fieltro de fibra de ácido poliamídico en tiras;
(4) formación de una fibra de poliimida mediante estiramiento en caliente;
(5) corte de la fibra de poliimida para formar una nanofibra de poliimida ultracorta;
En el proceso de preparación de la solución de ácido poliamídico, los materiales de preparación incluyen un monómero de dianhídrido tetracarboxílico, un monómero de diamina y un disolvente polar. La relación molar entre el monómero de dianhídrido tetracarboxílico y el monómero de diamina es de 0.8:1; la relación en peso entre el monómero de dianhídrido tetracarboxílico y el monómero de diamina en total con respecto al disolvente polar es de 10:100;
El monómero de dianhídrido tetracarboxílico es donde R<1>es
El monómero de diamina es H<2>N-R<2>-NH<2>. donde R<2>es
El disolvente polar es N, N-dimetilacetamida;
El procedimiento de preparación de la solución de ácido poliamídico comprende: colocar el monómero de dianhídrido tetracarboxílico, el monómero de diamina y el disolvente en un reactor para que reaccionen a 15 °C durante 5.5 horas, y luego diluir la solución de reacción con N, N-dimetilacetamida a 1.5 Pa.S para obtener una solución de ácido poliamídico;
El proceso de formación del fieltro de fibra de ácido poliamídico mediante electrohilado es el siguiente: la solución de ácido poliamídico se coloca en una bomba de inyección, se expulsa desde una hilador y se acumula en un colector de cinta de malla de acero inoxidable bajo la acción de un campo electrostático de alto voltaje; en el que la distancia entre el hilador y el colector de cinta de malla de acero inoxidable es de 8 cm, la intensidad del campo eléctrico del campo electrostático de alto voltaje es de 100 kV/m, y la velocidad de desplazamiento de la cinta de malla de acero inoxidable es de 0.2 m/min;
El fieltro de fibra de ácido poliamídico se corta en tiras de 5 cm de ancho;
El proceso de formación de la fibra de poliimida mediante estiramiento en caliente se divide en tres etapas de estiramiento, la temperatura de estiramiento de la primera etapa es de 160 °C, la temperatura de estiramiento de la segunda etapa es de 280 °C y la temperatura de estiramiento de la tercera etapa es de 380 °C; la relación de estiramiento de la primera etapa es de 3, la relación de estiramiento de la segunda etapa es de 3 y la relación de estiramiento de la tercera etapa es de 1; la velocidad de desenrollado de la primera etapa de estiramiento es de 8 m/min, la velocidad de desenrollado de la segunda etapa de estiramiento es de 6 m/min y la velocidad de desenrollado de la tercera etapa de estiramiento es de 3 m/min;
La velocidad de desenrollado en el proceso de corte de la nanofibra de poliimida ultracorta es de 2 m/min; la longitud de la nanofibra de poliimida ultracorta formada por corte es de 0.1-2.00 mm.
Ejemplo 4
El ejemplo 4 de la presente invención proporciona una nanofibra de poliimida electrohilada ultracorta, que se implementa de la misma manera que el ejemplo 1, excepto que el fieltro de fibra de ácido poliamídico se corta en tiras con una anchura de 3 cm.
Ejemplo 5
El ejemplo 5 de la presente invención proporciona una nanofibra de poliimida electrohilada ultracorta, que se implementa de la misma manera que el ejemplo 1, excepto que el fieltro de fibra de ácido poliamídico se corta en tiras con un ancho de 8 cm.
Ejemplo 6
El ejemplo 6 de la presente invención proporciona una nanofibra de poliimida electrohilada ultracorta, que se implementa de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto que la temperatura de estiramiento de la primera etapa es de 250 °C.
Ejemplo 7
El ejemplo 7 de la presente invención proporciona una nanofibra de poliimida electrohilada ultracorta, que se implementa de la misma manera que el ejemplo 1, excepto que la relación de estiramiento de la primera etapa es 2.
Ejemplo 8
El ejemplo 8 de la presente invención proporciona una nanofibra de poliimida electrohilada ultracorta, que se implementa de la misma manera que el ejemplo 1, excepto que la temperatura de estiramiento de la segunda etapa es de 370 °C.
Ejemplo 9
El ejemplo 9 de la presente invención proporciona una nanofibra de poliimida electrohilada ultracorta, que se implementa de la misma manera que el ejemplo 1, excepto que la relación de estiramiento de la segunda etapa es 2.
Ejemplo 10
El ejemplo 10 de la presente invención proporciona una nanofibra de poliimida electrohilada ultracorta, que se implementa de la misma manera que el ejemplo 1, excepto que el proceso de formación de una fibra de poliimida mediante estiramiento en caliente se divide en dos etapas de estiramiento, en las que la temperatura de estiramiento de la primera etapa es de 190 °C, la temperatura de estiramiento de la segunda etapa es de 400 °C; la relación de estiramiento de la primera etapa es 4, la relación de estiramiento de la segunda etapa es 1.5; la velocidad de desenrollado de la primera etapa de estiramiento es de 8 m/min, y la velocidad de desenrollado de la segunda etapa de estiramiento es de 3 m/min.
Ejemplo 11
El ejemplo 11 de la presente invención proporciona una nanofibra de poliimida electrohilada ultracorta, que se implementa de la misma manera que el ejemplo 1, excepto que la temperatura de estiramiento de la tercera etapa es de 300 °C.
Ejemplo 12
El ejemplo 12 de la presente invención proporciona una nanofibra de poliimida electrohilada ultracorta, que se implementa de la misma manera que el ejemplo 1, excepto que la relación de estiramiento de la tercera etapa es 3.
Evaluación del rendimiento:
1. Grado de orientación: Este experimento utiliza el principio del procedimiento de la velocidad del sonido para medir el grado de orientación de los filamentos mezclados; el procedimiento de la velocidad del sonido mide el grado de orientación analizando la relación entre la dirección de propagación de la onda sonora y el eje de la fibra. Dado que la disposición (es decir, la orientación) de las cadenas moleculares en el filamento influye en la dirección de propagación de la onda sonora en el filamento, se utiliza el cambio de la onda sonora para caracterizar el grado de orientación. Cuando la onda sonora se propaga a lo largo del eje de la fibra, indica que la fibra tiene un buen grado de orientación.
Instrumento experimental: instrumento digital de medición de la velocidad del sonido y la orientación de la fibra MC68VZ328; para cada grupo de ensayo se utilizan 5 muestras y se toma el valor medio de las mismas.
2. Diámetro de la fibra: el diámetro de la fibra se mide mediante SEM. Para cada ejemplo se utilizan cinco muestras, se mide el diámetro y se toma el valor medio de las mismas.
3. Propiedades mecánicas de la fibra: la resistencia a la tracción y la elongación a la rotura de la fibra se miden utilizando la máquina universal de ensayo de materiales Instron-12111 de INSTRON (EE. UU.); Para cada grupo de ensayo se utilizan 5 muestras y se toma el valor medio de las mismas; la resistencia a la tracción medida de las fibras obtenidas en los ejemplos 1,2 y 3 es de 6.5 GPa, 6.1 GPa y 5.8 GPa, respectivamente.
4. Uniformidad de la longitud de las fibras: se seleccionan aleatoriamente 100 monofilamentos de fibras ultracortas obtenidos de cada grupo de muestras para determinar la proporción de fibras con una longitud comprendida entre 0.1 y 2.00 mm;
5. Dispersabilidad de las fibras: las fibras obtenidas en los ejemplos 1 a 12 se dispersan en N,N-dimetilacetamida a temperatura ambiente y se observa la adhesión de las fibras.
Se puede observar en los resultados de los ensayos de la tabla 1 que la fibra de poliimida ultracorta obtenida mediante el proceso de preparación proporcionado por la presente invención tiene un alto grado de orientación con un diámetro corto. Además, la longitud de la fibra ultracorta es uniforme, su dispersión en disolventes orgánicos es buena y no se produce adhesión ni aglomeración. Por lo tanto, tiene aplicaciones potenciales en la preparación de materiales compuestos de fibra de carbono y materiales flexibles en forma de panal.
Cabe señalar que lo descrito anteriormente son solo realizaciones preferidas de la presente invención, y el alcance de la protección de la presente invención no se limita a ellas. Cualquier cambio o alteración que sea fácilmente concebible por los expertos en la materia debe estar dentro del alcance de protección de la presente invención.

Claims (7)

  1. REIVINDICACIONES 1. Procedimiento para preparar una nanofibra de poliimida ultracorta electrohilada, caracterizado porque el procedimiento comprende: (1) preparar una solución de ácido poliamídico; (2) formar un fieltro de fibra de ácido poliamídico mediante electrohilado; (3) cortar el fieltro de fibra de ácido poliamídico en tiras; (4) formar una fibra de poliimida mediante estiramiento en caliente; (5) cortar la fibra de poliimida para formar una nanofibra de poliimida ultracorta; en el que el fieltro de fibra de ácido poliamídico se corta en tiras con una anchura de 3 - 8 cm; y la nanofibra de poliimida ultracorta formada por corte tiene una longitud de 0.1 - 2.00 mm, en el que el proceso de formación de la fibra de poliimida por estiramiento en caliente se divide en tres etapas de estiramiento: en la primera etapa, la temperatura de estiramiento es de 160 - 220 °C; en la segunda etapa, la temperatura de estiramiento es de 280 - 320 °C; y en la tercera etapa, la temperatura de estiramiento es de 380 - 420 °C; y en la primera etapa, la relación de estiramiento es de 3 - 5, en la segunda etapa, la relación de estiramiento es de 3 - 5, y en la tercera etapa, la relación de estiramiento es de 1 - 2.
  2. 2. El procedimiento para preparar una nanofibra de poliimida electrohilada ultracorta según la reivindicación 1, caracterizado porque la nanofibra de poliimida ultracorta formada por corte tiene una resistencia a la tracción de 1.0 - 8.0 GPa, medida según el procedimiento de la solicitud, y un alargamiento a la rotura de 10 - 30 %, medido según el procedimiento de la solicitud.
  3. 3. El procedimiento para preparar una nanofibra de poliimida electrohilada ultracorta según la reivindicación 1, caracterizado porque una materia prima para preparar la solución de ácido poliamídico comprende un monómero de dianhídrido tetracarboxílico, un monómero de diamina y un disolvente polar.
  4. 4. El procedimiento para preparar una nanofibra de poliimida electrohilada ultracorta según la reivindicación 3, caracterizado porque el monómero de dianhídrido tetracarboxílico donde R<1>es uno o más seleccionados del grupo que consiste en:
  5. 5. El procedimiento para preparar una nanofibra de poliimida electrohilada ultracorta según la reivindicación 3, caracterizado porque el monómero de diamina es H<2>N-R<2>-NH<2>, donde R<2>es uno o más seleccionados del grupo que consiste en:
    , p
  6. 6. Una nanofibra de poliimida electrohilada ultracorta preparada según el procedimiento para preparar una nanofibra de poliimida electrohilada ultracorta según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5.
  7. 7. Un uso de la nanofibra de poliimida electrohilada ultracorta según la reivindicación 6 en la preparación de un material compuesto de fibra de carbono o un material flexible en forma de panal.
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