ES2967261T3 - Composiciones acuosas de revestimiento antiadherentes de semiacabado y de imprimación que comprenden polímeros aromáticos - Google Patents

Composiciones acuosas de revestimiento antiadherentes de semiacabado y de imprimación que comprenden polímeros aromáticos

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ES2967261T3 ES15733829T ES15733829T ES2967261T3 ES 2967261 T3 ES2967261 T3 ES 2967261T3 ES 15733829 T ES15733829 T ES 15733829T ES 15733829 T ES15733829 T ES 15733829T ES 2967261 T3 ES2967261 T3 ES 2967261T3
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Abstract

La presente invención se refiere a una composición de recubrimiento acuosa libre de aminas que comprende al menos un polímero aromático, caracterizada porque el polímero aromático está en forma de polvo que tiene un d90 menor o igual a 20 μm y porque la composición de recubrimiento acuosa comprende además compuestos polares. disolvente aprótico con un contenido superior al 0% en peso e inferior o igual al 25% en peso. La presente invención también se refiere a una composición de revestimiento antiadherente acuosa libre de aminas que comprende dicha composición acuosa para un revestimiento, y a los respectivos métodos para producirla. La presente invención se refiere además a un método para producir un artículo sobre una de las caras de un sustrato metálico, a partir de al menos una capa de composición de revestimiento o una capa de composición de revestimiento antiadherente según la invención. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Composiciones acuosas de revestimiento antiadherentes de semiacabado y de imprimación que comprenden polímeros aromáticos
La presente invención se refiere, en general, a composiciones de revestimiento antiadherentes acuosas (o composiciones de imprimación) que comprenden composiciones de revestimiento (o composiciones de semiacabado). Las composiciones de revestimiento y las composiciones de revestimiento antiadherentes según la presente invención exhiben propiedades de estabilidad mejoradas en términos de viscosidad a lo largo del tiempo y formación de película. Además, los revestimientos antiadherentes obtenidos a partir de estas composiciones presentan una resistencia mejorada a la corrosión, las altas temperaturas y la abrasión, así como un amarillamiento reducido.
Por composición acuosa se entiende, en el sentido de la presente invención, cualquier composición que comprenda agua en su mayor parte, es decir, al menos 50% de agua en peso con respecto al peso total de dicha composición.
La invención pertenece al campo de la formulación de imprimaciones de revestimiento antiadherentes destinadas a ser aplicadas sobre artículos calefactores y, más particularmente, a artículos culinarios o electrodomésticos, así como al campo de dichos revestimientos antiadherentes.
Como ejemplos de artículos culinarios utilizables en el marco de la presente invención, se pueden citar en particular sartenes, cazos, cacerolas, woks, creperas, ollas, marmitas, ollas exprés, gratinadores eléctricos para huevos y sartenes parrilla.
Como ejemplos de electrodomésticos utilizables en el marco de la presente invención, se pueden citar en particular las cubas de freidora, las sartenes o cacerolas para fondue o raclette y las suelas de plancha.
Los expertos en la materia saben, en particular, que los artículos culinarios deben responder a criterios de prestaciones en cuanto a su antiadherencia, a su resistencia a los arañazos y, más en general, a los múltiples ataques a los que están sometidos durante su uso.
Los revestimientos basados en fluoropolímeros son los que proporcionan el mejor compromiso para todas estas propiedades. Sin embargo, sigue existiendo una dificultad en la adhesión de estos revestimientos al soporte del artículo y se han propuesto muchas soluciones.
Una parte importante de las formulaciones destinadas a promover la adhesión del politetrafluoroetileno (PTFE) se elabora utilizando una corresina de adhesión. Entre las resinas más utilizadas se encuentran los polímeros aromáticos, tales como las poliéter éter cetonas (PEEK), las poliéter cetonas (PEK), las poliéter sulfonas (PES) y los poli(sulfuros de fenileno) (PPS). Para su uso en combinación con dispersiones coloidales de PTFE, estas corresinas de adhesión deben necesariamente colocarse previamente en la fase acuosa, generalmente en presencia de un disolvente aprótico polar.
Por polímero aromático se entiende, en el sentido de la presente invención, cualquier polímero que tenga al menos una unidad monomérica que comprenda al menos un sistema cíclico que respete la regla de aromaticidad de Hückel.
Cabe destacar que la mayoría de disolventes apróticos polares están sujetos a etiquetado como productos nocivos o incluso tóxicos en el reglamento REACH (Reglamento del Parlamento Europeo y del Consejo sobre el registro, evaluación y autorización de sustancias químicas, así como las restricciones aplicables a estas sustancias). Como resultado, el impacto sobre el medio ambiente y la salud causado por dicho uso es significativo.
Por disolvente tóxico o nocivo se entiende, en el sentido de la presente invención, un disolvente que contiene sustancias cancerígenas, mutagénicas o tóxicas para la reproducción de las categorías 1A y 1B y sobre el que deben colocarse pictogramas peligrosos para informar a los usuarios de los riesgos y peligros asociados con este tipo de producto (según lo define el Reglamento CE n° 1272/2008 del Parlamento Europeo y del Consejo, de 16 de septiembre de 2008 y sus adaptaciones al progreso científico y técnico).
El documento EP1 103582 describe composiciones de revestimiento de liberación acuosa que comprenden una resina de fluorocarbono, una poliéter sulfona (PES) y una resina seleccionada de poliamidaimida (PAI) y poliimidas (PI). El tamaño medio de partícula de PES, PAI, PI varía de 0,5 a 8 pm. Se añade a la composición un disolvente orgánico polar tal como N-metilpirrolidona, dimetilacetamida o dimetilformamida para facilitar la formación de película. El contenido de disolvente orgánico polar puede ascender hasta un 50% en peso con respecto al agua. En los ejemplos es mayor que 15% en peso. El documento EP1 103 582 no describe el uso de N-formilmorfolina. El documento de patente US 5.910.558 describe una composición de imprimación a base de un polímero aromático (en particular PES o PEK) en disolución en un disolvente aprótico polar, que se puede aplicar a artículos culinarios para formar un revestimiento antiadherente homogéneo. En particular, la composición del documento US 5.910.558 comprende PES o PEK en forma de polvo, constituido por granos esféricos, y cuyo tamaño de partícula está comprendido entre 2 y 70 pm, y preferiblemente entre 5 y 50 pm, un disolvente aprótico polar tal como NMP, y un polímero termoplástico que puede ser PTFE. Esta composición está libre de base de Lewis, pero contiene un alto nivel de disolvente aprótico polar, particularmente tóxico.
Sin embargo, los procesos y composiciones de este documento requieren la obtención de partículas regulares lo cual es complicado de implementar, especialmente cuando se desea obtener revestimientos finos.
Además, tales composiciones con un alto nivel de disolvente aprótico polar tienen las desventajas bien conocidas de que las composiciones obtenidas posiblemente deban estar sujetas a un etiquetado como composición tóxica, y que las composiciones obtenidas conducen a revestimientos cuya resistencia a la abrasión es débil y tienen tendencia a amarillearse.
El documento de patente US 6.333.372 describe composiciones de imprimación acuosas fluoradas de revestimiento, que comprenden una resina fluorada, una polietersulfona y al menos una resina seleccionada de PAI y PI. El tamaño medio de partícula de PES y PAI/PI es de 8 pm o menos. El medio de dispersión para la imprimación es agua, pero se puede añadir un disolvente orgánico, como NMP, en altos niveles a la composición.
Sin embargo, tales composiciones tienen altos contenidos de disolventes apróticos polares, lo que conduce a dificultades de estabilidad, en términos de viscosidad, en el tiempo, de las composiciones de semiacabado y de imprimación obtenidas.
Para superar los inconvenientes de la técnica anterior, el solicitante ha desarrollado composiciones acuosas de semiacabado y de imprimación que tienen propiedades de estabilidad mejoradas en el tiempo y mejoran la formación de película de las capas depositadas, y que también permiten obtener revestimientos que presentan una resistencia mejorada a la corrosión, a las altas temperaturas y a la abrasión, así como un amarillamiento reducido.
La presente invención se refiere a una composición acuosa de revestimiento antiadherente (o composición acuosa de imprimación) libre de aminas que comprende una composición acuosa de revestimiento y al menos una resina de fluorocarbono, comprendiendo la composición de revestimiento antiadherente un contenido de disolvente aprótico polar mayor que 0% y menor o igual a 15% en peso con respecto al peso total de la composición de revestimiento antiadherente, siendo dicho disolvente aprótico polar N-formilmorfolina. La composición acuosa de revestimiento antiadherente es como se describe en la reivindicación 1.
La composición acuosa de revestimiento (o composición de semiacabado) libre de aminas comprende:
- al menos un polímero aromático seleccionado del grupo que comprende polietersulfonas (PES), polieteretersulfonas (PEES), polifenilsulfonas (PPSU), polieteretercetonas (PEEK), polietercetonas (PEK), polietercetoncetonas (PEKK), polietercetoncetonas (PEEK<k>), polietercetonetercetoncetonas (PEKEKK), y sus derivados, y opcionalmente
- un disolvente aprótico polar, estando el contenido de disolvente aprótico polar en la composición de revestimiento comprendido entre 0% y 25% en peso con respecto al peso total de la composición de revestimiento;
teniendo el o los polímeros aromáticos en forma de polvo un d90 menor o igual a 20 pm.
Un contenido de este tipo de disolvente aprótico polar permite obtener composiciones de semiacabado que presentan una buena estabilidad en términos de viscosidad y buenas propiedades filmógenas.
Además, este tamaño de partícula permite obtener revestimientos finos resistentes a la abrasión. Además, este tamaño de partícula permite reforzar la atenuación del efecto de sedimentación en la composición de semiacabado.
Por d90 se entiende, a los efectos de la presente invención, la dimensión tal que el 90% en volumen de la población está formada por partículas de un tamaño menor que dicha dimensión.
Por d50 se entiende, a los efectos de la presente invención, la dimensión tal que el 50% en volumen de la población está formada por partículas de un tamaño menor que dicha dimensión (mediana de la distribución de partículas).
El o los polímeros aromáticos están en forma de polvo que tiene un d50 mínimo de 3 pm y un d90 mínimo de 10 pm.
La composición de semiacabado está libre de aminas.
Por amina se entiende, en el sentido de la presente invención, cualquier compuesto nitrogenado que formalmente se derive del amoniaco NH3 mediante sustitución de uno o más átomos de hidrógeno con grupos de carbono, tales como aminas primarias, aminas secundarias, aminas terciarias, aminas heterocíclicas, diaminas alifáticas, oligoaminas alifáticas, eteraminas, etanolaminas, isopropanolaminas y alquilaminoalcoholes.
Ventajosamente, la composición de semiacabado comprende entre 0 y 21% en peso de disolvente aprótico polar con respecto al peso total de la composición de semiacabado.
Para obtener composiciones de imprimación no etiquetadas (es decir, no tóxicas), es necesario que la concentración de disolvente aprótico polar tóxico, denominado etiquetado, sea lo más baja posible, o incluso nula. Además, el hecho de incorporar sólo una pequeña cantidad de tal disolvente en la composición de semiacabado limita el amarillamiento del revestimiento. Además del amarillamiento, un alto contenido de estos disolventes apróticos polares tóxicos resulta innecesariamente caro.
El disolvente aprótico polar no es tóxico y es N-formilmorfolina (NFM).
Ventajosamente, el grado de polimerización del o de los polímeros aromáticos antes mencionados es mayor o igual a 5. Por grado de polimerización de un polímero se entiende, en el sentido de la presente invención, el número de repeticiones de la o las unidades básicas en este polímero.
La composición de revestimiento descrita anteriormente puede comprender además al menos un polímero heterocíclico en forma de polvo que tiene un dgo menor que o igual a 20 pm, siendo el contenido relativo en peso del polímero aromático con respecto al polímero heterocíclico en la composición de revestimiento mayor o igual a 50:50 y menor que 100:0, y preferiblemente mayor o igual a 88:12 y menor o igual a 100:0.
Por polímero heterocíclico se entiende, en el sentido de la presente invención, cualquier polímero que tenga al menos una unidad monomérica que comprenda al menos un heterociclo. Por heterociclo se entiende, en el sentido de la presente invención, cualquier ciclo que tenga como átomos miembros del ciclo al menos dos elementos diferentes.
Ventajosamente, cada uno de los polímeros heterocíclicos puede presentar un índice de acidez comprendido entre 1 y 200 mg de KOH/g.
Ventajosamente, este o estos polímeros heterocíclicos se seleccionan del grupo que comprende poliimidas (PI), poliamidaimidas (PAI), polieterimidas (PEI), poliamidas-ácidos ámicos y sus mezclas. Estos polímeros tienen alta resistencia térmica y buena dureza que puede asociarse con los restos aromáticos de su estructura.
Ventajosamente, el grado de polimerización del o de los polímeros heterocíclicos antes mencionados es mayor o igual a 5.
Ventajosamente, la combinación de tal polímero heterocíclico con el polímero aromático descrito anteriormente permite mejorar aún más la adherencia de los revestimientos obtenidos sobre los soportes.
La presente invención también se refiere a una composición acuosa de revestimiento antiadherente (o composición acuosa de imprimación) libre de aminas, que comprende una composición acuosa de revestimiento y al menos una resina de fluorocarbono, comprendiendo la composición de revestimiento antiadherente un contenido de disolvente aprótico polar mayor que 0% y menor o igual a 15% en peso con respecto al peso total de la composición de revestimiento antiadherente.
La composición acuosa de revestimiento utilizada en la composición de revestimiento antiadherente comprende:
- al menos un polímero aromático seleccionado del grupo que comprende polietersulfonas (PES), polieteretersulfonas (PEES), polifenilsulfonas (PPSU), polieteretercetonas (PEEK), polietercetonas (PEK), polietercetoncetonas (PEKK), polietercetoncetonas (PEEKk ), polietercetonetercetoncetonas (PEKEKK), y sus derivados, en forma de polvo con un d90 menor o igual a 20 pm; y eventualmente
- un disolvente aprótico polar, estando el contenido de disolvente aprótico polar en la composición de revestimiento entre 0% y 25% en peso con respecto al peso total de la composición de revestimiento.
El polímero aromático es como se describe con referencia a la composición acuosa de revestimiento descrita anteriormente.
Preferiblemente, la composición de imprimación según la invención comprende entre 8 y 15% en peso de disolvente aprótico polar con respecto al peso total de dicha composición de imprimación.
El disolvente aprótico polar no es tóxico. El disolvente aprótico polar es la N-formilmorfolina (NFM). La incorporación de un disolvente aprótico polar no tóxico a la composición proporciona una composición de imprimación no etiquetada (en otras palabras, no tóxica).
Así pues, los riesgos y peligros relacionados con el medio ambiente y la salud de los demás son limitados. Además, el uso de formulaciones no tóxicas se facilita considerablemente porque estas formulaciones pueden implementarse con sólo un mínimo de precauciones.
Ventajosamente, la(s) resina(s) de fluorocarbono se eligen del grupo que comprende politetrafluoroetileno (PTFE), copolímeros de tetrafluoroetileno y de perfluoropropil vinil éter (PFA), copolímeros de tetrafluoroetileno y hexafluoropropeno (FEP), fluoruro de polivinilideno (PVDF), copolímeros de tetrafluoroetileno y polimetilvinilo. éter (MVA), terpolímeros de tetrafluoroetileno, polimetil vinil éter y fluoroalquil vinil éter (TFE/<p>M<v>E/FAVE), etilen tetrafluoroetileno (ETFE) y mezclas de los mismos.
Ventajosamente, la resina de fluorocarbono es politetrafluoroetileno (PTFE), o una mezcla de PTFE y PFA (PTFE/PFA), o una mezcla de PTFE y FEP (PTFE/FEP).
Ventajosamente, la resina fluorocarbonada representa de 1 a 99% en peso, y preferiblemente de 30 a 80% en peso, del peso seco total de la composición de imprimación.
En el caso en que la composición de imprimación no comprenda un polímero heterocíclico como se ha mencionado anteriormente, el contenido relativo en peso del polímero aromático con respecto a la resina de fluorocarbono está entre 20:80 y 25:75.
En el caso en que la composición de imprimación comprenda al menos un polímero heterocíclico como se ha mencionado anteriormente, el contenido relativo total en peso del polímero aromático y el polímero heterocíclico con respecto a la resina de fluorocarbono está entre 20:80 y 25:75.
Ventajosamente, la composición de imprimación según la invención comprende además al menos una carga.
Ventajosamente, la carga representa menos del 40% en peso, y preferiblemente de 3 a 20% en peso, del peso seco total de la composición de imprimación.
Ventajosamente, la carga comprende nanopartículas de sílice y/o nanopartículas de alúmina y/o nanopartículas de carburo de silicio.
Un proceso de preparación de una composición acuosa de revestimiento como se ha definido anteriormente comprende las siguientes etapas:
a) proporcionar al menos un polímero aromático en forma de polvo, seleccionándose el polímero aromático del grupo que comprende polietersulfonas (PES), polieteretersulfonas (PEES), polifenilsulfonas (PPSU), poli(sulfuros de fenileno) (PPS), polieteretercetonas (PEEK), polietercetonas. (<p>E<k>), polietercetoncetonas (PEKK), polietercetoncetonas (PEEKK), polietercetonetercetoncetonas (PEKEKK) y sus derivados, b) preparar una mezcla que comprende agua y el polvo de la etapa a),Y
c) moler la mezcla resultante de la etapa b) para obtener una mezcla molida que comprende el polímero aromático en forma de polvo cuyo d90 es menor o igual a 20 pm, a la que se le añade disolvente aprótico polar durante la preparación de la etapa b) y/o la mezcla molida resultante de la etapa c), siendo el contenido de disolvente aprótico polar en la composición de revestimiento mayor que 0% y menor o igual a 25% en peso con respecto al peso total de dicha composición.
Según una realización del proceso de preparación de una composición de semiacabado, el proceso comprende además una etapa a') de proporcionar al menos un polímero heterocíclico en forma de polvo, y en la que:
- la mezcla resultante de la etapa b) comprende además el polvo de la etapa a'), y
- la molienda de la etapa c) permite obtener una mezcla molida que comprende el polímero aromático y dicho polímero heterocíclico en forma de polvo que tiene un d90 menor o igual a 20 pm, y
- el contenido relativo en peso del polímero aromático con respecto al polímero heterocíclico en la mezcla molida resultante de la etapa c) es mayor o igual a 50:50 y menor que 100:0.
Según otra realización del proceso de preparación de una composición de semiacabado, el proceso comprende además las siguientes etapas:
a') proporcionar al menos un polímero heterocíclico en forma de polvo,
b') preparar una mezcla que comprende agua y el polvo de la etapa a'),
c') moler la mezcla resultante de la etapa b') para obtener una mezcla molida que comprende dicho polímero heterocíclico en forma de polvo que tiene un d90 menor o igual a 20 pm, y
d) mezclar la mezcla molida de la etapa c) y la mezcla molida de la etapa c'),
siendo el contenido relativo en peso del polímero aromático con respecto al polímero heterocíclico en la mezcla resultante de la etapa d) mayor o igual a 50:50 y menor que 100:0.
Ventajosamente, en el proceso de preparación de una composición de semiacabado según esta otra realización, se añade disolvente:
- durante la preparación de la etapa b'), y/o
- a la mezcla molida resultante de la etapa c'), y/o
- a la mezcla resultante de la etapa d).
Un proceso de preparación de una composición acuosa de revestimiento como se ha definido anteriormente que comprende al menos un polímero aromático comprende las siguientes etapas:
a) proporcionar al menos un polímero aromático seleccionado del grupo que comprende polietersulfonas (PES), polieteretersulfonas (PEES), polifenilsulfonas (PPSU), poli(sulfuros de fenileno) (PPS), polieteretercetonas (PEEK), polietercetonas (PEK), polietercetoncetonas (PEKK), polieteretercetoncetonas (PEEKK), polietercetonetercetoncetonas (PEKEKK) y sus derivados en polvo,
a') proporcionar al menos un polímero heterocíclico en forma de polvo,
b) preparar una mezcla que comprende agua y el polvo de la etapa a),
e) moler la mezcla resultante de la etapa b) para obtener una mezcla molida que comprende el polímero aromático,
f) preparar una mezcla que comprende la mezcla molida de la etapa e) y el polvo de la etapa a'), y g) moler la mezcla resultante de la etapa f) para obtener una mezcla molida que comprende el polímero heterocíclico y dicho polímero aromático en forma de polvo que tiene un d90 menor o igual a 20 pm, siendo el contenido relativo en peso del polímero aromático con respecto al polímero heterocíclico en la mezcla resultante de la etapa g) mayor o igual a 50:50 y menor que 100:0;
al que se añade disolvente aprótico polar:
- durante la preparación de la etapa b), y/o
- a la mezcla molida resultante de la etapa e), y/o
- durante la preparación de la etapa f), y/o
- a la mezcla triturada de la etapa g),
siendo el contenido de disolvente aprótico polar en la composición de revestimiento mayor que 0% y menor o igual a 25% en peso con respecto al peso total de dicha composición de semiacabado.
Otro proceso de preparación de una composición acuosa de revestimiento que comprende al menos un polímero aromático como se ha definido anteriormente comprende las siguientes etapas:
a) proporcionar al menos un polímero aromático seleccionado del grupo que comprende polietersulfonas<( P E s ) ,>polieteretersulfonas (PEES), polifenilsulfonas (PPSU), poli(sulfuros de fenileno) (PPS), polieteretercetonas (PEEK), polietercetonas (PEK), polietercetoncetonas (PEKK), polieteretercetoncetonas (PEEKK), polietercetonetercetoncetonas (PEKEKK) y sus derivados en polvo,
a') proporcionar al menos un polímero heterocíclico en forma de polvo,
b') preparar una mezcla que comprende agua y el polvo de la etapa a'),
e') moler la mezcla resultante de la etapa b') para obtener una mezcla molida que comprende el polímero heterocíclico,
f) preparar una mezcla que comprende la mezcla molida de la etapa e') y el polvo de la etapa a), y g') moler la mezcla resultante de la etapa f) para obtener una mezcla molida que comprende el polímero heterocíclico y el polímero aromático en forma de polvo que tiene un d90 menor o igual a 20 pm, siendo el contenido relativo en peso del polímero aromático con respecto al polímero heterocíclico en la mezcla resultante de la etapa g') mayor o igual a 50:50 y menor que 100:0;
al que se añade disolvente aprótico polar:
- durante la preparación de la etapa b'), y/o
- a la mezcla molida resultante de la etapa e'), y/o
- durante la preparación de la etapa f), y/o
- a la mezcla molida de la etapa g'),
siendo el contenido de disolvente aprótico polar en la composición de revestimiento mayor que 0% y menor o igual a 25% en peso con respecto al peso total de dicha composición de semiacabado.
Ventajosamente, la molienda en cualquiera de los procesos de preparación de una composición de semiacabado es una molienda mecánica a temperatura ambiente o una molienda ultrasónica.
La presente invención también se refiere a un proceso de preparación de una composición acuosa de revestimiento antiadherente como se ha definido anteriormente que comprende mezclar al menos una resina de fluorocarbono con la composición acuosa de revestimiento como se ha definido anteriormente o como se prepara según cualquiera de los procesos de preparación de una composición de revestimiento como se ha definido anteriormente o una composición acuosa de revestimiento que comprende:
- al menos un polímero aromático seleccionado del grupo que comprende sulfona poliéteres (PES), sulfona poliéter éteres (PEES), sulfona polifenilos (PPSU), poli(sulfuros de fenileno) (PPS), poliéter éter cetonas (PEEK), poliéter cetonas (PEK), polietercetoncetonas (PEKK), polieteretercetoncetonas (PEEKK), polietercetonetercetoncetonas (PEKEKK) y sus derivados, y que se presentan en forma de polvo con un dgo menor o igual a 20 pm y un d50 mínimo de 3 pm, donde dgo significa la dimensión tal que el 90% en volumen de la población está formada por partículas menores que dicha dimensión y d50 significa la dimensión tal que el 50% en volumen de la población está formada por partículas menores que dicha dimensión; y
- un disolvente aprótico polar, siendo dicho disolvente aprótico apolar N-formilmorfolina, estando el contenido de disolvente aprótico polar en la composición de revestimiento entre 0 y 25% en peso con respecto al peso total de la composición de revestimiento.
La o las resinas de fluorocarbono pueden estar en forma de polvo o en dispersión acuosa.
La presente invención también se refiere a un proceso de fabricación de un artículo que comprende las siguientes etapas:
i. proporcionar un sustrato metálico que tiene dos caras opuestas
ii. aplicar, sobre una de las caras de dicho sustrato, al menos una capa de composición acuosa de semiacabado como se ha definido anteriormente o como se ha preparado según cualquiera de los procesos de preparación de una composición de revestimiento tal como se ha definido anteriormente o al menos una capa de una composición acuosa de imprimación como se ha definido anteriormente o como se ha preparado según el proceso de preparación de una composición de revestimiento antiadherente como se ha definido anteriormente; después
III. cocer todo a una temperatura entre 300°C y 430°C.
Ventajosamente, el proceso de fabricación de un artículo según la invención puede comprender además, entre las etapas de aplicación ii) y las etapas de cocción iii), la aplicación, sobre dicha capa de composición de semiacabado o composición de imprimación, al menos una capa de composición de acabado que comprende al menos una resina de fluorocarbono.
El artículo puede ser un artículo culinario del cual una de las caras constituye una cara interna cóncava destinada a estar en contacto con los alimentos colocados dentro de dicho artículo y la otra cara es una cara externa convexa destinada a estar en contacto con una fuente de calor.
La invención se ilustra con más detalle en los siguientes ejemplos.
Ejemplos
Productos
Soportes
- Soportes de aluminio lisos simplemente desengrasados
Composiciones acuosas de semiacabado
- Resinas poliméricas:
oresina de poli(sulfuro de fenileno) (PPS), cuyo grado de polimerización es 100
oresina de polietersulfona (PES), de calidad micronizada, cuyo grado de polimerización es mayor de 50 - Resina de polímero heterocíclico:
opoliamida-ácido ámico en forma de polvo húmedo acuoso con un 35,5% de extracto seco y que contiene menos de 5% en peso de N-metilpirrolidona (NMP), de calidad alimentaria y cuyo grado de polimerización es del orden de 8
- Resina acrílica: disolución de polímero acrílico al 30% en fase acuosa
- Disolventes apróticos polares sin etiquetar (es decir, no tóxicos en el sentido de la presente invención):
oN-formilmorfolina (NFM)
- Hidróxido de amonio NH4OH (d=0,9)
Composiciones acuosas de imprimación
- Disolventes apróticos polares sin etiquetar (es decir, no tóxicos en el sentido de la presente invención):
oN-formilmorfolina (NFM)
- Disolventes apróticos polares etiquetados (es decir, tóxicos en el sentido de la presente invención):
oN-etilpirrolidona (NEP)
- Carga: sílice coloidal no modificada en superficie con una superficie específica de 220 m2/g aproximadamente y que se presenta en forma de una dispersión acuosa de nanopartículas con un extracto seco del 30%
- Dispersión de negro de carbono con 25% de extracto seco
- Dispersión de PTFE con 60% de extracto seco
- Sistema tensioactivo no iónico a base de alquilfenol etoxilado con 13% de extracto seco
Pruebas
Determinación del extracto seco de una composición acuosa de semiacabado o imprimación
PRINCIPIO
El extracto seco de un producto es la parte sólida residual que queda tras la evaporación de los materiales volátiles que contiene. La temperatura y el tiempo de secado juegan un papel importante porque los disolventes de alto punto de ebullición, las fracciones monoméricas, los diluyentes reactivos y los subproductos de reacción (dependiendo de su grado de retención) abandonan la película en formación muy lentamente. Por lo tanto, es muy importante definir condiciones de secado normalizadas de una manera muy convencional, lo más cercana posible a la práctica.
MODO DE FUNCIONAMIENTO
Para medir este extracto seco se procede de la siguiente manera:
- se pesa una copa de aluminio: m0 = masa de la copa;
- en esta copa, se dispone entre 0,5 g y 3 g del producto que se va a estudiar;
- se pesa la copa llena: mi = masa de la copa llena;
- la copa se pone en un horno a 210°C durante dos horas;
- después de cocinar al vapor y después de enfriar, se pesa la copa: m2 = masa de la copa llena después de cocinar al vapor y enfriar;
- el extracto seco viene dado por la siguiente fórmula:
Extracto seco = 100*[(m2-mo)/(mi-mo)]
Medición del tamaño de partícula y distribución del tamaño mediante difracción de luz para polvos cuyo tamaño varía desde aproximadamente 100 nm hasta aproximadamente 5 mm
Al final de la molienda de los productos de la presente invención, se recupera el polvo molido y se caracteriza su tamaño de partícula utilizando un analizador del tamaño de partícula por difracción láser comercializado con el nombre comercial Mastersizer de la empresa Malvern.
Evaluación de la adherencia de una capa de semiacabado o imprimación sobre un sustrato de aluminio liso
Se realiza una prueba de rejilla según la norma ISO 2409, seguida de una inmersión del artículo revestido durante 18 horas (que consiste en una alternancia de 3 ciclos de 3 horas en agua hirviendo y 3 ciclos de 3 horas en aceite a 200°C). Luego, se observa si el revestimiento antiadherente presenta o no desprendimiento.
La calificación es la siguiente:
• no se debe quitar ninguna casilla para obtener una calificación de 100 (adhesión excelente);
• en caso de desprendimiento, el valor registrado es igual a la calificación de 100 menos el número de casillas desprendidas.
Evaluación del amarillamiento
El amarilleamiento después del horneado de las obleas revestidas se evalúa visualmente mediante comparación entre obleas.
Evaluación de la estabilidad de la viscosidad de composiciones de semiacabado e imprimación
Se trata de evaluar la estabilidad de la viscosidad de las composiciones de semiacabado y de imprimación aplicadas por pulverización midiendo los tiempos de fluidez según la norma DIN EN ISO 2433/ASTM D5125 utilizando una copa 2,5 o un copa 4.
• La viscosidad corresponde al tiempo de flujo continuo expresado en segundos del volumen de la copa a través del orificio calibrado. La elección de la copa se realiza en función de la viscosidad supuesta del producto.
• El seguimiento de la evolución de la viscosidad se realiza midiendo el tiempo de flujo continuo del volumen normalizado y a temperatura ambiente inmediatamente después de la preparación de las composiciones, y siguiendo la evolución de esta viscosidad a lo largo del tiempo a temperatura ambiente.
• Una vez formuladas, las composiciones se ponen en una estufa a 40°C; a continuación, se realiza un seguimiento en el tiempo de la evolución del tiempo de fluidez y, por tanto, de la viscosidad (evaluación de la estabilidad de la emulsión después del envejecimiento a 40°C).
Las composiciones de semiacabado y de imprimación se consideran conformes cuando no presentan sedimentación y tienen una viscosidad estable, es decir, una viscosidad que no aumenta más del 20% durante 2 meses de almacenamiento a temperatura ambiente.
Evaluación de las propiedades filmógenas de composiciones de semiacabado y de imprimación
Las propiedades filmógenas de las composiciones deben estar vinculadas a la resistencia a la corrosión de la capa obtenida a partir de dicha composición. Así pues, una composición que presente buenas propiedades filmógenas permitirá revestir perfectamente el soporte durante la aplicación y proporcionar así una capa con buenas prestaciones frente a la corrosión.
Se evalúa la resistencia a la corrosión de un revestimiento sobre un sustrato de aluminio arenado, evaluando su resistencia a la difusión de sal hacia el sustrato metálico corroído.
Para ello se procede de la siguiente manera:
- el sustrato se reviste con una capa de composición de semiacabado y de imprimación según los ejemplos y ejemplos comparativos siguientes;
- el sustrato así revestido se sumerge, durante 20 horas, en una disolución salina acuosa llevada hasta el punto de ebullición (esta disolución salina contiene un 10% en peso de cloruro de sodio. El protocolo para esta prueba es el definido en la norma AFNOR NF D21-511 $ 3.3.5.);
- al final de cada inmersión se realiza una comprobación visual del aspecto final del revestimiento, que consiste en constatar la presencia o ausencia de restos de corrosión (mediante observación visual a simple vista o con lupa binocular). En la práctica, se trata de detectar la posible presencia de huellas como ampollas con áreas extendidas, huellas blancas debajo del revestimiento;
- a esta observación le sigue una prueba de rejilla según la norma ISO 2409.
La puntuación de la prueba de rejilla es la siguiente:
• no se debe quitar ninguna casilla para obtener una calificación de 100 (adhesión excelente);
• en caso de desprendimiento, el valor registrado es igual a la calificación de 100 menos el número de casillas desprendidas.
Principio de funcionamiento de la molienda en recipiente (molienda mecánica)
PRINCIPIO
La molienda de bolas consiste en cargar un recipiente con la muestra que se va a moler y las llamadas bolas de molienda y hacer girar el recipiente alrededor de su eje a una velocidad determinada. La rotación del recipiente se realiza generalmente mediante una máquina de rodillos. La muestra se puede moler en forma seca o dispersar en un disolvente adecuado (por ejemplo, agua o alcohol). La dispersión también puede contener ciertos adyuvantes (tales como un dispersante o antiespumante).
DEFINICIÓN DE PRINCIPALES PARÁMETROS DE MOLIENDA
- Elección de bolas de molienda (volumen y diámetro(s))
El diámetro medio de las bolas de molienda debe adaptarse al tamaño de las partículas que se van a moler. Cuanto más finas sean las partículas, menor será el diámetro de las bolas a utilizar. El volumen total de bolas, incluidos los huecos entre bolas, será aproximadamente de 50 a 60% del volumen interior del recipiente. Las bolas de diferentes tamaños se distribuyen ventajosamente según la siguiente proporción en peso con respecto al peso total de las bolas: 25% de bolas pequeñas, 50% de bolas medianas y 25% de bolas grandes. El tamaño de las bolas más pequeñas oscila entre 2 y 10 mm. La alúmina y la zirconia estabilizada se utilizan habitualmente como los materiales de las bolas. - Volumen de material en el molino
Para limitar el desgaste de las bolas de molienda, la carga que se va a moler debe cubrir completamente la carga de bolas. En general, representará un volumen correspondiente a aproximadamente el 25% del volumen del recipiente. Si la carga que se va a moler es un polvo seco, el volumen de las bolas se ajustará después de unos minutos de molienda. Como la molienda reduce el tamaño de las partículas así como el volumen de los huecos entre las partículas, es necesario comprobar periódicamente si el volumen de carga que se va a moler es suficiente para cubrir todas las bolas. Si ya no es así, es necesario eliminar el exceso de bolas para limitar al máximo la contaminación del polvo. La duración de la molienda depende de la naturaleza de la resina polimérica que se va a moler y del tamaño de partícula final deseado.
Principio de funcionamiento del molino Discontimill®
Esta molienda es una molienda mecánica que consiste en reducir el tamaño de partículas y granos de diferentes tipos de materiales durante la cual se mantiene la suspensión de partículas y granos en estado de enfriamiento.
Las operaciones de molienda se realizan con un molino planetario. Consiste en un disco sobre el que se fijan dos recipientes de molienda con una capacidad de 45 ml cada uno y en los que se pueden alojar hasta 7 bolas de molienda de 15 mm de diámetro. Los recipientes y las bolas de molienda están fabricados en óxido de zirconio, un material conocido por su altísima resistencia a los golpes y al desgaste, lo que permite una molienda prolongada.
El sistema de molienda funciona haciendo girar el disco portador y los recipientes alrededor de su propio eje. La velocidad de rotación es idéntica para la bandeja y los recipientes, pudiendo variar de 100 rpm a 800 rpm. Por otra parte, los sentidos de rotación son opuestos de modo que se generan fuerzas centrífugas antagónicas.
EJEMPLO 1 de una composición acuosa de semiacabado (SF1):
Preparación de una composición acuosa de semiacabado según la invención SF1, con un disolvente aprótico polar y sin amina.
Se produce una composición acuosa de semiacabado SF1 que comprende los siguientes compuestos, cuyas cantidades respectivas se indican a continuación:
- Polietersulfona (100% extracto seco) : 119,1 g
-NFM : 136,0 g
- Agua desmineralizada : 402,0 g
- Amoníaco : 4,7 g
- Resina acrílica : 9,0 g
- TOTAL : 670,8 g
Para producir la composición acuosa de semiacabado SF1, se utiliza un polvo inicial de polietersulfona cuyo tamaño de partícula varía de 20 |jm a 10 mm, y, más particularmente, un d90 comprendido entre 40 y 60 |jm y un d50 comprendido entre 20 y 40 jm .
La suspensión de PES incluye una etapa de molienda, realizándose la molienda en un molino de bolas marca Discontimill®, a temperatura ambiente durante un periodo que puede variar entre 15 y 30 horas, preferiblemente entre 12 y 24 horas para reducir el tamaño de las partículas de PES.
Se procede de la siguiente manera:
- se introduce el polvo de polietersulfona en el molino; después
- se añaden al molino el agua desionizada y el disolvente aprótico polar;
- después se añade al molino la resina acrílica, posteriormente el amoníaco; y, finalmente
- se procede a la etapa de molienda.
Las propiedades de la composición acuosa SF1 así obtenida son las siguientes:
- extracto seco teórico: 18,2%
- extracto seco medido en la composición: 18,1%
- Es una suspensión blanca opaca.
- El pH de esta composición está entre 6 y 7.
- Viscosidad (en la copa 4 según la norma DIN EN ISO 2433/ASTM D5125) > 30 s: después del envejecimiento a 40°C, la composición SF1 sigue siendo estable después de 60 días de almacenamiento, y la evolución en el tiempo de la viscosidad es menor que 20%.
- La determinación del tamaño de partícula mediante difracción de luz mediante el analizador de tamaño de partícula láser Mastersizer muestra que se obtiene un pico principal en d50 centrado en un diámetro promedio de 5 a 10 jm y un d90 de 19 jm , lo que confirma la suspensión de todo el polvo.
EJEMPLO 2 de una composición acuosa de semiacabado (SF2):
Preparación de una composición acuosa de semiacabado según la invención SF2, con un disolvente aprótico polar y sin amina.
Se produce una composición acuosa de semiacabado SF2 que comprende los siguientes compuestos, cuyas cantidades respectivas se indican a continuación:
- Polietersulfona (100% extracto seco) : 119,1 g
-NFM : 100,0 g
- Agua desmineralizada : 438,0 g
- Amoníaco : 4,7 g
- Resina acrílica : 9,0 g
- TOTAL : 670,8 g
Para producir la composición acuosa de semiacabado SF2, se utiliza un polvo inicial de polietersulfona cuyo tamaño de partícula varía de 20 jm a 10 mm, y, más particularmente, un d90 comprendido entre 40 y 60 jm y un d50 comprendido entre 20 y 40 jm .
La suspensión de PES incluye una etapa de molienda, realizándose la molienda en un molino de bolas marca Discontimill®, a temperatura ambiente durante un periodo que puede variar entre 15 y 30 horas, preferiblemente entre 12 y 24 horas para reducir el tamaño de las partículas de PES.
Se procede de la siguiente manera:
- se introduce el polvo de polietersulfona en el molino; después
- se añaden al molino el agua desionizada y el disolvente aprótico polar;
- después se añade al molino la resina acrílica, posteriormente el amoníaco; y, finalmente
- se procede a la etapa de molienda.
Las propiedades de la composición acuosa SF2 así obtenida son las siguientes:
- extracto seco teórico: 18,2%
- extracto seco medido en la composición: 18,1%
- Es una suspensión blanca opaca.
- El pH de esta composición está entre 6 y 7.
- Viscosidad (en el copa 4 según la norma DIN EN ISO 2433/ASTM D5125) > 30 s: después del envejecimiento a 40°C, la composición SF2 sigue siendo estable después de 60 días de almacenamiento, y la evolución en el tiempo de la viscosidad es menor que 20%.
- La determinación del tamaño de partícula mediante difracción de luz mediante el analizador de tamaño de partícula láser Mastersizer muestra que se obtiene un pico principal en d50 centrado en un diámetro promedio de 5 a 10 |jm y un d90 de 19 jm , lo que confirma la suspensión de todo el polvo.
EJEMPLO 3 de una composición acuosa de semiacabado (SF3):
Preparación de una composición acuosa de semiacabado según la invención SF3, con un disolvente aprótico polar y con amina.
Se produce una composición acuosa de semiacabado SF3 que comprende los siguientes compuestos, cuyas cantidades respectivas se indican a continuación:
- Polietersulfona (100% extracto seco) : 89,3 g
- Poli(sulfuro de fenileno) (100% extracto seco) : 29,8 g
-NFM : 100,0 g
- Agua desmineralizada : 438,0 g
- Amoníaco : 4,7g
- Resina acrílica : 9,0 g
- TOTAL : 670,8 g
Para producir la composición acuosa de semiacabado SF3 se utiliza una mezcla de polvo de polietersulfona y poli(sulfuro de fenileno).
La suspensión de esta mezcla de polvos incluye una etapa de molienda, realizándose la molienda en un molino de bolas marca Discontimill®, a temperatura ambiente durante un periodo que puede variar entre 15 y 30 horas, preferiblemente entre 12 y 24 horas para reducir el tamaño de partícula de la mezcla de resina.
Se procede de la siguiente manera:
- se introduce en el molino el polvo de polietersulfona, después el amoníaco; después
- se introduce el polvo de poli(sulfuro de fenileno) en el molino;
- se añaden al molino el agua desionizada y el disolvente aprótico polar;
- luego se añade la resina acrílica al molino; y, finalmente
- se procede a la etapa de molienda.
Las propiedades de la composición acuosa SF3 así obtenida son las siguientes:
- extracto seco teórico: 18,2%
- extracto seco medido en la composición: 18,3%
- Es una suspensión blanca opaca.
- El pH de esta composición está entre 6 y 7.
- Viscosidad (en el copa 4 según la norma DIN EN ISO 2433/ASTM D5125) > 30 s: después del envejecimiento a 40°C, la composición SF3 sigue siendo estable después de 60 días de almacenamiento, y la evolución en el tiempo de la viscosidad es menor que 20%.
- La determinación del tamaño de partícula mediante difracción de luz mediante el analizador de tamaño de partícula láser Mastersizer muestra que se obtiene un pico principal en d50 centrado en un diámetro promedio de 5 a 10 |jm y un d90 de 19 jm , lo que confirma la suspensión de todo el polvo.
EJEMPLO 1 COMPARATIVO de una composición acuosa de semiacabado (SFC1):
Preparación de una composición acuosa de semiacabado SFC1 sin disolvente aprótico polar ni amina, pero con un tamaño de partícula d90 mayor que 40 pm.
Se produce una composición acuosa de semiacabado SFC1 que comprende los siguientes compuestos, cuyas cantidades respectivas se indican a continuación:
- Polietersulfona (100% extracto seco) : 119,1 g
- Agua desmineralizada : 624,0 g
- TOTAL : 743,1 g
Para producir la composición acuosa de semiacabado SFC1, se utiliza un polvo de polietersulfona inicial que tiene un tamaño de partícula cuyo tamaño varía de 20 jm a 10 mm, y, más particularmente, un d90 comprendido entre 40 y 60 jm y un d50 comprendido entre 20 y 40 jm .
Se procede de la siguiente manera:
- el polvo de polietersulfona se introduce en un molino; después
- se añade agua desmineralizada al molino; y, finalmente
- se lleva a cabo la etapa de mezclado.
Las propiedades de la composición acuosa SFC1 así obtenida son las siguientes:
- extracto seco teórico: 16,0%
- extracto seco medido en la composición: 16,3%
- Es una suspensión blanca opaca.
- El pH de esta composición está entre 6 y 7.
- La composición SFC1 obtenida sedimenta en menos de un día.
- La determinación del tamaño de partícula mediante difracción de luz utilizando el analizador de tamaño de partícula láser Mastersizer muestra que se obtiene un pico principal en d50 centrado en un diámetro medio de aproximadamente 20 jm y un pico principal en d90 centrado en un diámetro medio de aproximadamente 48 jm .
EJEMPLO 2 COMPARATIVO de una composición acuosa de semiacabado (SFC2):
Preparación de una composición acuosa de semiacabado SFC2 con disolvente aprótico polar y sin amina.
Se produce una composición acuosa de semiacabado SFC2 que comprende los siguientes compuestos, cuyas cantidades respectivas se indican a continuación:
- Polietersulfona (100% extracto seco) : 119,1 g
-NFM : 198,5 g
- Agua desmineralizada : 344,5 g
- TOTAL : 662,1 g
Para producir la composición acuosa de semiacabado SFC2, se utiliza un polvo inicial con un tamaño de partícula que varía de 20 pm a 10 mm y, más particularmente, que tiene un diámetro d90 de entre 40 y 60 pm y un diámetro d50 de entre 20 y 40 pm.
La suspensión de PES incluye una etapa de molienda, realizándose la molienda en un molino de bolas marca Discontimill®, a temperatura ambiente durante un periodo que puede variar entre 15 y 30 horas, preferiblemente entre 12 y 24 horas para reducir el tamaño de las partículas de PES.
Se procede de la siguiente manera:
- se introduce el polvo de polietersulfona en el molino; después
- se añade agua desmineralizada al molino;
- después se añade el disolvente al molino; y, finalmente
- se lleva a cabo la etapa de molienda.
Las propiedades de la composición acuosa SFC2 así obtenida son las siguientes:
- extracto seco teórico: 18,0%
- extracto seco medido en la composición: 18,1%
- Es una suspensión blanca opaca.
- El pH de esta composición está entre 6 y 7.
- La composición SFC2 obtenida sedimenta en menos de un día. Después de la resuspensión de las partículas con agitación mecánica, se produce un aumento de la viscosidad aparente mayor que 20% en menos de una semana.
EJEMPLO 4 de una composición acuosa de imprimación según la invención (P1):
Preparación de una composición acuosa de imprimación P1 a partir de una composición de semiacabado a base de polímero aromático sin disolvente aprótico polar ni amina.
Se produce una composición acuosa de semiacabado que comprende los siguientes compuestos, cuyas cantidades respectivas se indican a continuación:
- Polietersulfona (100% extracto seco) : 119,1 g
- Agua desmineralizada : 624,0 g
- TOTAL : 743,1 g
Para producir esta composición acuosa de semiacabado, se utiliza un polvo inicial de polietersulfona cuyo tamaño de partícula varía de 20 pm a 10 mm, y, más particularmente, un d90 comprendido entre 40 y 60 pm y un d50 comprendido entre 20 y 40 pm.
La suspensión de PES incluye una etapa de molienda, realizándose la molienda en un molino de bolas marca Discontimill®, a temperatura ambiente durante un periodo que puede variar entre 15 y 30 horas, preferiblemente entre 12 y 24 horas para reducir el tamaño de las partículas de PES.
Se procede de la siguiente manera:
- se introduce el polvo de polietersulfona en el molino; después
se añade agua desmineralizada al molino; y, finalmente
- se lleva a cabo la etapa de molienda.
Las propiedades de esta composición acuosa así obtenida son las siguientes:
- extracto seco teórico: 16,0%
- extracto seco medido en la composición: 16,2%
- Es una suspensión blanca opaca.
- La determinación del tamaño de partícula mediante difracción de luz mediante el analizador de tamaño de partícula láser Mastersizer muestra que se obtiene un pico principal en d50 centrado en un diámetro promedio de 5 a 10 |jm y un d90 de 19 jm , lo que confirma la suspensión de todo el polvo.
Se produce una composición acuosa de imprimación P1 que comprende los siguientes compuestos, cuyas cantidades respectivas se indican a continuación:
- Dispersión de PTFE : 30,6 g
- Dispersión de negro de carbono : 5,7 g
- Composición de semiacabado : 33,3 g
-NFM : 10,0 g
- Sistema tensioactivo no iónico : 4,8 g
- Sílice coloidal : 12,3 g
- Agua desmineralizada : 3,3 g
- Total : 100,0 g
Respecto al disolvente aprótico polar no etiquetado en la composición P1, el contenido de NFM es del 10,0% en peso con respecto al peso total de la composición P1.
El nivel de resina fluorada en la composición de imprimación seca P1 es de alrededor del 63%.
Las propiedades de la composición de imprimación P1 así obtenida son las siguientes:
- extracto seco teórico en la composición: 29,4%
- viscosidad (en la copa 2,5 según la norma DIN EN ISO 2433/ASTM D5125): 45 s
EJEMPLO 5 de una composición acuosa de imprimación según la invención (P2):
Preparación de una composición acuosa de imprimación P2 a partir de la composición de semiacabado SF1 del ejemplo 1.
Se produce una composición acuosa de imprimación P2 que comprende los siguientes compuestos, cuyas cantidades respectivas se indican a continuación:
- Dispersión de PTFE : 34,1 g
- Dispersión de negro de carbono. : 6,3 g
- Composición del semiacabado SF1 (18,2% extracto seco) : 33,4 g
-NFM : 3,3 g
- Sistema tensioactivo no iónico : 5,3 g
- Sílice coloidal : 13,7 g
- Agua desmineralizada : 3,9 g
- Total : 100,0 g
Con respecto al disolvente aprótico polar no etiquetado en la composición P2, el contenido de NFM es del 10,1% en peso con respecto al peso total de la composición P2.
El nivel de resina fluorada en la composición de imprimación P2 seca es de alrededor del 63%.
Las propiedades de la composición de imprimación P2 así obtenida son las siguientes:
- extracto seco teórico en la composición: 32,9%
- viscosidad (en la copa 2,5 según la norma DIN EN ISO 2433/ASTM D5125): 51 s
EJEMPLO 6 de una composición acuosa de imprimación según la invención (P3):
Preparación de una composición acuosa de imprimación P3 a partir de la composición de semiacabado SF2 del ejemplo 2.
Se produce una composición acuosa de imprimación P3 que comprende los siguientes compuestos, cuyas cantidades respectivas se indican a continuación:
- Dispersión de PTFE : 34,1 g
- Dispersión de negro de carbono. : 6,3 g
- Composición del SF2 semiacabado (18,2% extracto seco) : 33,4 g
- Sistema tensioactivo no iónico : 5,3 g
- Sílice coloidal : 13,7 g
- Agua desmineralizada : 7,2 g
- Total : 100,0 g
Respecto al disolvente aprótico polar no etiquetado en la composición P3, el contenido de NFM es del 5,0% en peso con respecto al peso total de la composición P3.
El nivel de resina fluorada en la composición de imprimación seca P3 es de alrededor del 63%.
Las propiedades de la composición de imprimación P3 así obtenida son las siguientes:
- extracto seco teórico en la composición: 32,9%
- viscosidad (en la copa 2,5 según la norma DIN EN ISO 2433/ASTM D5125): 52 s
EJEMPLO 7 de una composición acuosa de imprimación (P4):
Preparación de una composición acuosa de imprimación P4 a partir de una composición de semiacabado a base de polímero aromático sin disolvente ni amina aprótica polar y a partir de una composición de semiacabado a base de polímero heterocíclico sin disolvente ni amina aprótica polar.
Se produce una composición acuosa de semiacabado a base de un polímero aromático que comprende los siguientes compuestos, cuyas cantidades respectivas se indican a continuación:
- Polietersulfona (100% extracto seco) : 119,1 g
- Agua desmineralizada : 624,0 g
- TOTAL : 743,1 g
Para producir esta composición acuosa de semiacabado, se utiliza un polvo inicial de polietersulfona cuyo tamaño de partícula varía de 20 pm a 10 mm, y, más particularmente, un d90 comprendido entre 40 y 60 pm y un d50 comprendido entre 20 y 40 pm.
La suspensión de PES incluye una etapa de molienda, realizándose la molienda en un molino de bolas marca Discontimill®, a temperatura ambiente durante un periodo que puede variar entre 15 y 30 horas, preferiblemente entre 12 y 24 horas para reducir el tamaño de las partículas de PES.
Se procede de la siguiente manera:
- se introduce el polvo de polietersulfona en el molino; después
- se añade agua desmineralizada al molino; y, finalmente
- se lleva a cabo la etapa de molienda.
Las propiedades de esta composición acuosa así obtenida son las siguientes:
- extracto seco teórico: 16,0%
- extracto seco medido en la composición: 16,2%
- Es una suspensión blanca opaca.
- La determinación del tamaño de partícula mediante difracción de luz mediante el analizador de tamaño de partícula láser Mastersizer muestra que se obtiene un pico principal en d50 centrado en un diámetro promedio de 5 a 10 |jm y un d90 de 19 jm , lo que confirma la suspensión de todo el polvo.
Se produce una composición acuosa de semiacabado a base de un polímero heterocíclico que comprende los siguientes compuestos, cuyas cantidades respectivas se indican a continuación:
- Poliamida-ácido ámico : 616,0 g
- Agua desmineralizada : 726,3 g
- TOTAL : 1342,3 g
Para producir esta composición acuosa de semiacabado se utiliza un sistema de molienda en un recipiente de 3 litros para obtener una pasta que consiste en una suspensión estable de partículas de poliamida-ácido ámico en agua cuyo tamaño de partícula final es importante para el revestimiento por pulverización y la obtención de las propiedades de adhesión. del revestimiento obtenido.
Se procede de la siguiente manera:
- en el recipiente se introduce el polvo de poliamida-ácido ámico, cuyo tamaño de partícula inicial varía desde algunos centenares de micrómetros hasta mm; después
- se añade agua desmineralizada;
- se pone el recipiente a temperatura ambiente con la mezcla así obtenida y las bolas sobre rodillos durante el tiempo necesario y suficiente para reducir el tamaño de las partículas de poliamida-ácido ámico.
El nivel de disolvente aprótico polar tóxico en esta composición de semiacabado, es decir, NMP, es menor que 2,3% en peso con respecto al peso total de la composición.
Las propiedades de esta composición acuosa de semiacabado así obtenida son las siguientes:
- extracto seco teórico: 16,3%
- extracto seco medido en la composición: 16,2%
- Se trata de una suspensión de color blanco crema.
- La determinación del tamaño de partícula mediante difracción de luz mediante el analizador de tamaño de partícula láser Mastersizer muestra que se obtiene un pico principal en d50 centrado en un diámetro medio de entre 5 y 6 jm y un d90 de 19 jm , lo que confirma la suspensión de todo el polvo.
A continuación se produce una composición acuosa de imprimación P4 que comprende los siguientes compuestos, cuyas cantidades respectivas se indican a continuación:
- Dispersión de PTFE : 30,8 g
- Dispersión de negro de carbono. : 5,7 g - Composición de semiacabado a base de polímero aromático. : 29,7 g
- Composición de semiacabado a base de polímero heterocíclico. : 3,6 g
-NFM : 10,1 g
- Sistema tensioactivo no iónico : 4,8 g
- Sílice coloidal : 12,3 g
- Agua desmineralizada : 3,0 g
- Total : 100,0 g
Respecto al disolvente aprótico polar no etiquetado en la composición P4, el contenido de NFM es del 10,1% en peso con respecto al peso total de la composición P4.
Con respecto al disolvente aprótico polar tóxico en la composición de P4, la NMP está presente en cantidades traza en relación con la composición total de P4 (<0,1%); la NMP proviene de una composición de semiacabado a base de polímero heterocíclico.
El nivel de resina fluorada en la composición de imprimación seca P4 es de alrededor del 63%.
Las propiedades de la composición de imprimación P4 así obtenida son las siguientes:
- extracto seco teórico en la composición: 29,6%
- viscosidad (en la copa 2,5 según la norma DIN EN ISO 2433/ASTM D5125): 51 s
EJEMPLO 8 de una composición acuosa de imprimación según la invención (P5):
Preparación de una composición acuosa de imprimación P5 a partir de la composición de semiacabado SF3 del ejemplo 3.
Se produce una composición acuosa de imprimación P5 que comprende los siguientes compuestos, cuyas cantidades respectivas se indican a continuación:
- Dispersión de PTFE : 34,1 g
- Dispersión de negro de carbono : 6,3 g
- Composición del semiacabado SF3 (18,2% extracto seco) : 33,4 g
- Sistema tensioactivo no iónico : 5,3 g
- Sílice coloidal : 13,7 g
- Agua desmineralizada : 7,2 g
- Total : 100,0 g
Con respecto al disolvente aprótico polar no etiquetado en la composición P5, el contenido de NFM es de 5,0% en peso basado en el peso total de la composición P5.
El nivel de resina fluorada en la composición de imprimación seca P5 es de alrededor del 63%.
Las propiedades de la composición de imprimación P5 así obtenida son las siguientes:
- extracto seco teórico en la composición: 33,0%
- viscosidad (en la copa 2,5 según la norma DIN EN ISO 2433/ASTM D5125): 51 s
EJEMPLO 9 de una composición acuosa de imprimación (P6):
Preparación de una composición acuosa de imprimación P6 a partir de la composición de semiacabado SF3 del ejemplo 3 y una composición de semiacabado a base de polímero heterocíclico.
Se produce una composición acuosa de semiacabado a base de un polímero heterocíclico que comprende los siguientes compuestos, cuyas cantidades respectivas se indican a continuación:
- Poliamida-ácido ámico : 616,0 g
- Agua desmineralizada : 726,3 g
- TOTAL : 1342,3 g
Para producir esta composición acuosa de semiacabado se utiliza un sistema de molienda en un recipiente de 3 litros para obtener una pasta que consiste en una suspensión estable de partículas de poliamida-ácido ámico en agua cuyo tamaño de partícula final es importante para el revestimiento por pulverización y la obtención de las propiedades de adhesión del revestimiento obtenido.
Se procede de la siguiente manera:
- en el recipiente se introduce el polvo de poliamida-ácido ámico, cuyo tamaño de partícula inicial varía desde algunos centenares de micrómetros hasta mm; después
- se añade agua desmineralizada;
- se pone el recipiente a temperatura ambiente con la mezcla así obtenida y las bolas sobre rodillos durante el tiempo necesario y suficiente para reducir el tamaño de las partículas de poliamida-ácido ámico.
El nivel de disolvente aprótico polar tóxico en esta composición de semiacabado, es decir, NMP, es menor que 2,3% en peso con respecto al peso total de la composición.
Las propiedades de esta composición acuosa de semiacabado así obtenida son las siguientes:
- extracto seco teórico: 16,3%
- extracto seco medido en la composición: 16,2%
- Se trata de una suspensión de color blanco crema.
- La determinación del tamaño de partícula mediante difracción de luz mediante el analizador de tamaño de partícula láser Mastersizer muestra que se obtiene un pico principal en d50 centrado en un diámetro medio de entre 5 y 6 pm y un d90 de 19 pm, lo que confirma la suspensión de todo el polvo.
Se produce entonces una composición acuosa de imprimación P6 que comprende los siguientes compuestos, cuyas cantidades respectivas se indican a continuación:
- Dispersión de PTFE : 34,1g
- Dispersión de negro de carbono : 6,3 g
- Composición del semiacabado SF3 (18,2% extracto seco) : 30,0 g
- Composición de semiacabado a base de polímero heterocíclico : 4,1 g
-NFM : 1,0 g
- Sistema tensioactivo no iónico : 5,3 g
- Sílice coloidal : 13,7 g
- Agua desmineralizada : 5,5 g
- Total : 100,0 g
Respecto al disolvente aprótico polar no etiquetado en la composición P6, el contenido de NFM es del 5,5% en peso con respecto al peso total de la composición P6.
Con respecto al disolvente aprótico polar tóxico en la composición de P6, la NMP está presente en cantidades traza en relación con la composición total de P6 (<0,1%); la NMP proviene de una composición de semiacabado a base de polímero heterocíclico.
El nivel de resina fluorada en la composición de imprimación seca P6 es de alrededor del 62%.
Las propiedades de la composición de imprimación P6 así obtenida son las siguientes:
- extracto seco teórico en la composición: 32,9%
- viscosidad (en la copa 2,5 según la norma DIN EN ISO 2433/ASTM D5125): 50 s
EJEMPLO 3 COMPARATIVO de una composición acuosa de imprimación (PC1):
Preparación de una composición acuosa de imprimación PC1 a partir de una composición de semiacabado a base de polímero aromático sin disolvente aprótico polar ni amina.
Se produce una composición de imprimación PC1 que comprende los siguientes compuestos, cuyas cantidades respectivas se indican a continuación:
- Dispersión de PTFE : 30,6 g
- Dispersión de negro de carbono. : 5,7g
- Composición de semiacabado : 33,3 g
- Sistema tensioactivo no iónico : 4,8 g
- Sílice coloidal : 12,3 g
- Agua desmineralizada : 13,3 g
- Total : 100,0 g
El nivel de resina fluorada en la composición de imprimación PC1 seca es de alrededor del 63%.
Las propiedades de la composición de imprimación PC1 así obtenida son las siguientes:
- extracto seco teórico en la composición: 29,4%
- viscosidad (en la copa 2,5 según la norma DIN EN ISO 2433/ASTM D5125): 48 s
EJEMPLO 4 COMPARATIVO de una composición acuosa de imprimación (PC2):
Preparación de una composición acuosa de imprimación PC2 a partir de la composición de semiacabado SFC1 del ejemplo 1 comparativo.
Se produce una composición acuosa de imprimación PC2 que comprende los siguientes compuestos, cuyas cantidades respectivas se indican a continuación:
- Dispersión de PTFE : 30,6 g
- Dispersión de negro de carbono. : 5,7 g
- Composición del semiacabado SFC1 (16,0% extracto seco) : 33,3 g
-NFM : 11,0 g
- Sistema tensioactivo no iónico : 4,8g
- Sílice coloidal : 12,3 g
- Agua desmineralizada : 2,3 g
- Total : 100,0 g
Con respecto al disolvente aprótico polar no etiquetado en la composición PC2, el contenido de NFM es del 11,0% en peso basado en el peso total de la composición PC2.
El nivel de resina fluorada en la composición de imprimación PC2 seca es de alrededor del 63%.
Las propiedades de la composición de imprimación PC2 así obtenida son las siguientes:
- extracto seco teórico en la composición: 29,5%
- viscosidad (en la copa 2,5 según la norma DIN EN ISO 2433/ASTM D5125): 48 s
EJEMPLO 5 COMPARATIVO de una composición acuosa de imprimación (PC3):
Preparación de una composición acuosa de imprimación PC3 a partir de la composición de semiacabado SFC2 del ejemplo 2 comparativo.
Se produce una composición acuosa de imprimación PC3 que comprende los siguientes compuestos, cuyas cantidades respectivas se indican a continuación:
- Dispersión de PTFE : 29,7 g
- Dispersión de negro de carbono : 5,5 g
- Composición del producto semiacabado SFC2 (18,0% extracto seco) : 28,6 g
-NFM : 17,7 g
- Sistema tensioactivo no iónico : 4,6 g
- Sílice coloidal : 11,9 g
- Agua desmineralizada : 2,0g
- Total : 100,0 g
En cuanto al nivel de disolvente aprótico polar no etiquetado en la composición de PC3, el contenido de NFM es del 26,3% en peso con respecto al peso total de la composición de PC3.
El nivel de resina fluorada en la composición de imprimación PC3 seca es de alrededor del 63%.
Las propiedades de la composición de imprimación PC3 así obtenida son las siguientes:
- extracto seco teórico en la composición: 28,5%
- viscosidad (en la copa 2,5 según la norma DIN EN ISO 2433/ASTM D5125): 47 s.
RESULTADOS DE LAS PRUEBAS REALIZADAS
Las composiciones de semiacabado y de imprimación descritas anteriormente se enumeran en las Tablas 1 y 2 a continuación.
Las composiciones de imprimación se evalúan en cuanto a su estabilidad en términos de viscosidad.
Los revestimientos obtenidos a partir de estas diferentes composiciones se someten a pruebas de adherencia de la imprimación sobre el sustrato, prueba de coloración y prueba de resistencia a la corrosión.
Se observa que las composiciones de imprimación según la invención son estables en el tiempo y permiten obtener revestimientos resistentes a la corrosión; por lo tanto, estas composiciones de imprimación tienen buenas propiedades filmógenas.
La coloración del revestimiento evaluada visualmente permite validar que las fórmulas realizadas según la invención presentan un amarilleamiento aceptable de nulo a bajo en comparación con las formulaciones tradicionales que incorporan bases de Lewis.
La adherencia del revestimiento está asegurada cuando el tamaño del polvo se ajusta a la invención.
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Claims (4)

REIVINDICACIONES
1. Composición acuosa de revestimiento antiadherente libre de aminas, caracterizada por que comprende una composición acuosa de revestimiento y al menos una resina de fluorocarbono, teniendo la composición acuosa de revestimiento antiadherente un contenido de disolvente aprótico polar mayor que 0% y menor o igual a 15% en peso con respecto al peso total de la composición de revestimiento no adherente, siendo dicho disolvente aprótico polar N-formilmorfolina, en donde la composición acuosa de revestimiento comprende:
- al menos un polímero aromático, seleccionado del grupo que comprende polietersulfonas (PES), polieteretersulfonas (PEES), polifenilsulfonas (PPSU), poli(sulfuros de fenileno) (PPS), polieteretercetonas (PEEK), polietercetonas (PEK), polietercetoncetonas (PEKK), polieteretercetoncetonas (PEEKK), polietercetonetercetoncetonas (PEKEKK) y sus derivados, en forma de polvo y con un d90 menor o igual a 20 |jm; y opcionalmente
- un disolvente aprótico polar, estando el contenido de disolvente aprótico polar en la composición de revestimiento entre 0 y 25% en peso con respecto al peso total de la composición de revestimiento; y
caracterizada por que:
- el disolvente aprótico polar es N-formilmorfolina;
- el polímero aromático está en forma de polvo que tiene un d90 mínimo de 10 jm y menor o igual a 20 jm y un d50 mínimo de 3 jm , donde d90 se refiere al tamaño en el que el 90% en volumen de la población está formado por partículas menores que dicho tamaño y d50 se refiere al tamaño en el que el 50% en volumen de la población está formado por partículas menores que dicho tamaño.
2. Proceso de preparación de una composición acuosa de revestimiento antiadherente libre de aminas según la reivindicación 1, caracterizado por que el proceso comprende mezclar una resina de fluorocarbono con una composición acuosa de revestimiento que comprende:
- al menos un polímero aromático seleccionado del grupo que comprende polietersulfonas (PES), polieteretersulfonas (PEES), polifenilsulfonas (PPSU), poli(sulfuros de fenileno) (PPS), polieteretercetonas (PEEK), polietercetonas (PEK), polietercetoncetonas. (PEKK), polieteretercetoncetonas (PEEKK), polietercetonetercetoncetonas (PEKEKK) y sus derivados, en forma de polvo con un d90 mínima de 10 jm y menor o igual a 20 jm y un d50 mínimo de 3 jm , donde d90 se refiere al tamaño en el que el 90% en volumen de la población está formado por partículas menores que dicho tamaño y d50 se refiere al tamaño en el que el 50% en volumen de la población está formado por partículas menores que dicho tamaño; y
- un disolvente aprótico polar, siendo dicho disolvente aprótico polar N-formilmorfolina, estando el contenido de disolvente aprótico polar en la composición de revestimiento entre 0 y 25% en peso con respecto al peso total de la composición de revestimiento.
3. Proceso de preparación según la reivindicación 2, en el que la composición acuosa de revestimiento se prepara mediante un proceso que comprende las siguientes etapas:
a) proporcionar al menos un polímero aromático en forma de polvo, seleccionándose el polímero aromático del grupo que comprende polietersulfonas (PES), polieteretersulfonas (PEES), polifenilsulfonas (PPSU), poli(sulfuros de fenileno) (PPS), polieteretercetonas (PEEK), poliéter cetonas (PEK), poliéter cetona cetonas (PEKK), polieteretercetoncetonas (PEEKK), polietercetonetercetoncetonas (PEKEKK) y sus derivados,
b) preparar una mezcla que comprende agua y el polvo de la etapa a), y
c) moler la mezcla resultante de la etapa b) para obtener una mezcla molida que comprende el polímero aromático en forma de polvo que tiene un d90 mínimo de 10 jm y menor o igual a 20 jm y un d50 mínimo de 3 jm , donde d90 se refiere al tamaño en el que el 90% en volumen de la población está formado por partículas menores que dicho tamaño y d50 se refiere al tamaño en el que el 50% en volumen de la población está formado por partículas menores que dicho tamaño,
en donde el disolvente aprótico polar se añade durante la preparación de la etapa b) y/o a la mezcla molida resultante de la etapa c), siendo el contenido de disolvente aprótico polar en la composición de revestimiento mayor que 0% y menor o igual a 25% en peso respecto al peso total de dicha composición, siendo dicho disolvente aprótico N-formilmorfolina.
4. Proceso de fabricación de un artículo, que comprende las siguientes etapas:
i. proporcionar un sustrato metálico que tenga dos caras opuestas;
ii. aplicar, sobre una de las caras de dicho sustrato, al menos una capa de la composición de revestimiento antiadherente según la reivindicación 1 o preparada según el proceso de la reivindicación 3; y iii. curar el conjunto a una temperatura entre 300°C y 430°C.
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