JP2017522436A - 複素環ポリマーを含む水性中間組成物及び焦げ付き防止プライマーコーティング組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
・先に定義した水性コーティング組成物、及び
・少なくとも1種のフルオロカーボン樹脂
を含む。
a)粉末形態の少なくとも1種の複素環ポリマーの提供
b)水と、ステップa)の粉末とを含む混合物の調製、及び
c)20μm以下のd90を有する粉末形態の複素環ポリマーを含む粉砕混合物を得るための、ステップb)で得た混合物の粉砕。
−ステップ(b)の調製中、及び/又は
−ステップ(c)で得た粉砕混合物に
添加され、コーティング組成物中の全溶媒の含有量は、前記コーティング組成物の全重量に対して最大15重量%である。
−ステップ(b)で得られた混合物が、ステップ(a’)からの粉末をさらに含み、
−ステップ(c)の粉砕が、20μm以下のd90を有する粉末形態の複素環ポリマーと前記芳香族ポリマーを含む粉砕混合物を得ることを可能にし、
−ステップ(c)で得られた粉砕混合物中の芳香族ポリマーに対する、相対的な複素環ポリマーの重量による含有量は、50:50を超え、100:1未満である。
−ステップ(b)の調製中、及び/又は
−ステップ(c)で得た粉砕混合物に
添加され、
中間組成物中の全溶媒の含有量は、前記中間組成物の全重量に対して最大15重量%である。
a’)酸価がKOH/gで0mgに等しい、粉末の形態の少なくとも1種の芳香族ポリマーの提供、
b’)水と、ステップa’)からの粉末とを含む混合物の調製、
c’)20μm以下のd90を有する粉末形態の前記芳香族ポリマーを含む粉砕混合物を得るための、ステップ(b’)で得た混合物の粉砕、
d)ステップ(c)で得た粉砕混合物と、ステップ(c’)で得た粉砕混合物の混合
をさらに含み、
ステップ(d)で得た混合物の芳香族ポリマーに対する相対的な複素環ポリマーの重量による含有量が、50:50を超え、100:0未満である。
−ステップ(b)の調製中に、及び/又は
−添加可能なときは、ステップ(b’)の調製中に、及び/又は
−ステップ(c)で得た粉砕混合物に、及び/又は
−添加可能なときは、ステップ(c’)で得た粉砕混合物に、及び/又は
−添加可能なときは、ステップ(d)で得た混合物に
添加され、
中間組成物中の全溶媒の含有量は、前記中間組成物の全重量に対して最大15重量%である。
a)粉末形態の少なくとも1種の複素環ポリマーの提供
a’)酸価がKOH/gで0mgに等しい、粉末形態の少なくとも1種の芳香族ポリマーの提供、
b)水と、ステップa)の粉末とを含む混合物の調製、
e)複素環ポリマーを含む粉砕混合物を得るための、ステップ(b)で得た混合物の粉砕、
f)ステップ(e)の粉砕混合物と、ステップ(a’)の粉末とを含む混合物の調製、
g)20μm以下のd90を有する粉末形態の複素環ポリマー及び前記芳香族ポリマーを含む粉砕混合物を得るための、ステップ(f)で得た混合物の粉砕、
を含み、
ステップ(g)で得た混合物中の芳香族ポリマーに対する相対的な複素環ポリマーの重量による含有量が、50:50を超え、100:0未満である。
−ステップ(b)の調製中に、及び/又は
−ステップ(e)で得た粉砕混合物に、及び/又は
−ステップ(f)の調製中に、及び/又は
−添加可能なときは、ステップ(g)で得た粉砕混合物に
添加され、
中間組成物中の全溶媒の含有量は、前記中間組成物の全重量に対して最大15重量%である。
a)粉末形態の少なくとも1種の複素環ポリマーの提供
a’)酸価がKOH/gで0mgに等しい、粉末形態の少なくとも1種の芳香族ポリマーの提供、
b’)水と、ステップ(a’)の粉末とを含む混合物の調製、
e’)芳香族ポリマーを含む粉砕混合物を得るための、ステップ(b’)で得た混合物の粉砕、
f’)ステップ(e’)で得た粉砕混合物と、ステップ(a)の粉末とを含む混合物の調製、
g’)20μm以下のd90を有する粉末形態の複素環ポリマー及び芳香族ポリマーを含む粉砕混合物を得るための、ステップ(f’)で得た混合物の粉砕、
を含み、
ステップ(g’)で得た混合物中の芳香族ポリマーに対する相対的な複素環ポリマーの重量による含有量が、50:50を超え、100:0未満である。
−ステップ(b’)の調製中に、及び/又は
−ステップ(e’)で得た粉砕混合物に、及び/又は
−ステップ(f’)の調製中に、及び/又は
−添加可能なときは、ステップ(g’)で得た粉砕混合物に
添加され、
中間組成物中の全溶媒の含有量は、前記中間組成物の全重量に対して最大15重量%である。
i. 2つの向かい合った表面を有する金属基板の提供、
ii. 前記基板の表面の一方に、上で定義した水性中間組成物の少なくとも一層、又は上で定義したコーティング組成物を製造するための方法のいずれかに従って製造された水性中間組成物の少なくとも一層の適用、或いは、上で定義した水性プライマー組成物の少なくとも一層、又は上で定義した焦げ付き防止コーティング組成物を製造するための方法に従って製造された水性プライマー組成物の少なくとも一層の適用、及び、次に
iii. 300℃〜430℃の温度での全体の硬化のためのベーキング。
基板
− 簡単に脱脂した平滑なアルミニウム基板
− トリエチルアミン
− 複素環ポリマー樹脂:
・ポリアミド−アミン酸。35.5%の乾燥分(dry matter)(DM)を有する、湿った水性粉末形態であり、5重量%未満のN−メチルピロリドン(NMP)を含み、食品等級であり、約8の重合度を有するもの。
・ポリアミド−アミン酸。90%の乾燥分(DM)を有する、湿った水性粉末形態であり、5重量%未満のN−メチルピロリドン(NMP)を含み、食品等級であり、約10〜20の重合度を有するもの。
・ポリアミド−イミド(PAI)樹脂。N−エチルピロリドン(NEP)中29%の乾燥分を有し、約10〜15の重合度を有するもの。
− 他のポリマー樹脂:
・ポリエーテルスルホン(PES)樹脂。微粉化等級、50を越える重合度を有するもの。
− ラベル付きでない(即ち言い換えれば非毒性(この用語は本発明で定義している))極性非プロトン性溶媒:
・N−ホルミルモルホリン(NFM)
− ラベル付き(即ち言い換えれば毒性(この用語は本発明で定義している))極性非プロトン性溶媒:
・N−エチルピロリドン(NEP)
− ラベル付きでない(即ち言い換えれば非毒性(この用語は本発明で定義している))極性非プロトン性溶媒:
・N−ホルミルモルホリン(NMF)
・ジメチルスルホキシド(DMSO)
− ラベル付き(即ち言い換えれば毒性(この用語は本発明で定義している))極性非プロトン性溶媒:
・N−エチルピロリドン(NEP)
− 充填剤:表面修飾されていないコロイダルシリカ。これは、約220m2/gの比表面積を有し、30%乾燥分を有する、ナノ粒子の水性分散物の形態である。
− 25%乾燥分のカーボンブラック分散物
− 60%乾燥分のPTFE分散物
− 乾燥分13%の、アルキルフェノールエトキシレートベースの非イオン性界面活性剤系
− 水酸化アンモニウム NH4OH(d=0.9)
水性中間組成物又はプライマー組成物の乾燥分の決定
製品の乾燥分は、製品が含有している揮発性物質を蒸発させた後に残る残留固体部分である。乾燥の温度及び継続時間は主要な役割を担う。これは、高沸点の溶媒、モノマー画分、反応性希釈剤、及び反応副生成物(それらの保持の程度に依存する)が、フィルムの形成を非常にゆっくりにするためである。従って、従来法により、実際の実施条件にできるだけ近い標準化した乾燥条件を定義することは、非常に重要である。
この乾燥分を測定するための手順は以下のとおりである。
− アルミニウム皿を秤量する。m0=皿の質量。
− 0.5gから3gの試験生成物をその皿に置く。
− 満たした皿を秤量する。m1=満たした皿の質量。
− 210℃のインキュベーター中に2時間皿を置く。
− 乾燥し冷却した後、皿を秤量する。m2=乾燥し冷却した後の満たした皿の質量。
− 乾燥分を以下の式によって決定する。
乾燥分=100×[(m2−m0)/(m1−m0)]
クロスカット試験をISO標準2409に従って実施し、続いて、18時間コーティングした製品を浸漬した(これは、熱水中での3回の3時間のサイクルと、200℃のオイル中での3回の3時間のサイクルを交互に行うことからなる)。次いで、剥離の形跡について、焦げ付き防止コーティングを観測した。
− 100の評点を得るには、四角部に剥離があってはならない(優れた接着)。
− 剥離の場合、評点の値は、100から剥離した四角部の数を引いた評点に等しい。
ベーキングの後、コーティングしたプレートを、プレート間を比較することによって黄変を視覚的に評価した。
原理
ビーズ粉砕は、粉砕されるサンプル及び「粉砕用」ビーズをジャーに装填し、所定のスピードでその軸の周りにジャーを回転することである。ジャーは、一般に、回転機によって回転される。サンプルは乾燥形態で粉砕され、適切な溶媒(例えば、水、アルコール、又は所定の溶媒)に分散されうる。分散物はまた、所定のアジュバント(分散剤又は消泡剤など)を含有していてもよい。
− 粉砕用ビーズの選定(体積及び直径)
粉砕用ビーズの平均直径は、粉砕される粒子の大きさにふさわしくなければならない。粒子が細かければ細かいほど、小さな直径のビーズを使用しなければならない。ビーズ間の空間を含めたビーズ全体の体積は、ジャーの内部の体積のほぼ50〜60%である。有利には、異なる大きさのビーズが、ビーズの全重量に対して、以下の重量比率に従って分配される:25%の小ビーズ、50%の中ビーズ、25%の大ビーズ。最も小さいビーズの大きさは、2〜10mmである。一般に、アルミナ及び安定化ジルコニアをビーズの材料として使用する。
粉砕用ビーズの摩損及び裂けを制限するために、粉砕される装填物がビーズの装填物の全体に広がらなければならない。一般に、これは、ジャーの体積の約25%に対応する体積であろう。
この粉砕は、機械粉砕であり、異なるタイプの材料の粒子及び粒状物のサイズを低下し、その間に粒子及び粒状物の懸濁物を冷蔵下で維持することである。
複素環ポリマーベースのアミンを含まない水性中間組成物(SF1)の調製
− 最初の粒径が数百ミクロンからmmまで変化するポリアミド−アミン酸粉末をジャー内に置く。次いで
− 脱塩水を加える。
− ローラー上で、得られた混合物とビーズ共にジャーを、ポリアミド−アミン酸粒子の大きさを低下させるのに必要且つ十分な間、室温に維持する。
− 理論乾燥分:16.3%
− 組成物中の測定された乾燥分:16.2%
− これは懸濁物であり、色がクリーミーホワイトである。
− この組成物のpHは3〜4である。
− 粘度(標準DIN EN ISO 2433に従った2.5mmフローカップ):45秒。組成物(SF1)は、60日の貯蔵後でもまだ安定であり、粘度の経時変化は、20%未満である。
− Mastersizerレーザー粒径アナライザーを用いた光回折粒径測定は、主ピークが、5〜6μmの平均直径に中心があるd50、及び19μmのd90となることを示し、全ての粉末が懸濁液中にあることを確認した。
ラベル付きでない極性非プロトン性溶媒を含む複素環ポリマーベースのアミンを含まない水性中間組成物(SF2)の調製
− 理論乾燥分:16.3%
− 組成物中の測定された乾燥分:16.2%
− これは懸濁物であり、色がクリーミーホワイトである。
− この組成物のpHは3〜4である。
− 粘度(標準DIN EN ISO 2433に従った2.5mmフローカップ):50秒。組成物(SF2)は、60日の貯蔵後でもまだ安定であり、粘度の経時変化は、20%未満である。
− Mastersizerレーザー粒径アナライザーを用いた光回折粒径測定は、主ピークが、5〜6μmの平均直径に中心があるd50、及び19μmのd90となることを示し、全ての粉末が懸濁液中にあることを確認した。
ラベル付きの極性非プロトン性溶媒を含む、本発明による、複素環ポリマーベースのアミンを含まない水性中間組成物(SF3)の調製
− 理論乾燥分:16.3%
− 組成物中の測定された乾燥分:16.2%
− これは懸濁物であり、色がクリーミーホワイトである。
− この組成物のpHは3〜4である。
− 粘度(標準DIN EN ISO 2433に従った2.5mmフローカップ):50秒。組成物(SF3)は、60日の貯蔵後でもまだ安定であり、粘度の経時変化は、20%未満である。
− Mastersizerレーザー粒径アナライザーを用いた光回折粒径測定は、主ピークが、5〜6μmの平均直径に中心があるd50、及び19μmのd90となることを示し、全ての粉末が懸濁液中にあることを確認した。
ラベル付きでない極性非プロトン性溶媒を含む、複素環ポリマーベースのアミンを含まない水性中間組成物(SF4)の調製
− 理論乾燥分:17.3%
− 組成物中の測定された乾燥分:18.0%
− これは懸濁物であり、色がクリーミーホワイトである。
− この組成物のpHは3〜4である。
− 粘度(標準DIN EN ISO 2433に従った2.5mmフローカップ):59秒。組成物(SF4)は、60日の貯蔵後でもまだ安定であり、粘度の経時変化は、20%未満である。
− Mastersizerレーザー粒径アナライザーを用いた光回折粒径測定は、主ピークが、5〜6μmの平均直径に中心があるd50、及び19μmのd90となることを示し、全ての粉末が懸濁液中にあることを確認した。
1種類のアミン及びラベル付きの極性非プロトン性溶媒を含む、複素環ポリマーベースの水性中間組成物(SFC1)の調製
− 理論乾燥分:9.5%
− 組成物中の測定された乾燥分:9.3%
− これは、色が黄色い半透明な、非常に粘性の高い溶液である。
− 粘度(標準DIN EN ISO 2433/ASTM D5125に従った4mmフローカップ):130秒。
− Mastersizerレーザー粒径アナライザーを用いた光回折粒径測定は、粒径がほとんど1μm未満であることを示し、全てのポリアミド−イミド樹脂がエマルジョン中にあることを確認した。
極性非プロトン性溶媒又はアミンを使用せず、40μmを越えるd90を有する複素環ポリマーベースの水性中間組成物(SFC2)の調製
− 理論乾燥分:16.3%
− 組成物中の測定された乾燥分:16.2%
− これは溶液であり、色がクリーミーホワイトである。
− この組成物のpHは3〜4である。
− この組成物(SFC2)を1日安定させる。
− Mastersizerレーザー粒径アナライザーを用いた光回折粒径測定は、約20μmの平均直径に中心があるd50、及び約48μmのd90となることを示した。
極性非プロトン性溶媒を使用せず、1種類のアミンを使用する複素環ポリマーベースの水性中間組成物(SFC3)の調製
− 水、ポリアミド−アミン酸粉末及びアミンを反応器に投入する。
− 得られた混合物を激しく攪拌し、次いで50〜85℃の温度で加熱する。
− 水のアミンに対する重量比は約97/3である。組成物(SFC3)中のアミンの重量百分率は2.9%である。組成物(SFC3)中の極性非プロトン性溶媒の割合は、組成物の全重量に対して1重量%未満である。
− 理論乾燥分:6.0%
− 組成物中の測定された乾燥分:6.1%
− これは流動性の高いエマルジョンであり、色が乳白色の白である。
− この組成物のpHは10〜11である。
− 粘度(標準DIN EN ISO 2433/ASTM D5125に従った2.5mmフローカップ):50秒。40℃でエージングした後、中間組成物(SFC3)は60日の貯蔵後でもまだ安定であり、粘度の経時変化は20%未満である。
− Mastersizerレーザー粒径アナライザーを用いた光回折粒径測定は、粒径が1μmを十分に下回ることを示し、ポリアミド−アミン酸樹脂の全てがエマルジョン中にあることを確認した。
実施例1の中間組成物(SF1)に基づく、本発明による水性プライマー組成物(P1)の調製
− 組成物中の理論乾燥分:30.1%
− 粘度:(標準DIN EN ISO 2433/ASTM D5125に従った2.5mmフローカップ):48秒。
実施例2の中間組成物(SF2)に基づく、本発明による水性プライマー組成物(P2)の調製
− 組成物中の理論乾燥分:32.9%
− 粘度:(標準DIN EN ISO 2433/ASTM D5125に従った2.5mmフローカップ):51秒。
実施例3の中間組成物(SF3)に基づく、本発明による水性プライマー組成物(P3)の調製
− 組成物中の理論乾燥分:30.0%
− 粘度:(標準DIN EN ISO 2433/ASTM D5125に従った2.5mmフローカップ):49秒。
実施例2の中間組成物(SF2)及びPESを含む中間組成物に基づく、本発明による水性プライマー組成物(P4)の調製
− ポリエーテルスルホン粉末をミル中に投入し、次いで
− 脱塩水をミルに加え、最後に
− 粉砕ステップを実施する。
− 組成物中の理論乾燥分:16.0%
− 組成物中の測定された乾燥分:16.2%
− これは懸濁物であり、色は不透明な白色である。
− この組成物のpHは6〜7である。
− 粘度(標準DIN EN ISO 2433/ASTM D5125に従った4mmフローカップ):>30秒。40℃でエージングした後、PESベースの組成物は60日の貯蔵後でもまだ安定であり、粘度の経時変化は20%未満である。
− Mastersizerレーザー粒径アナライザーを用いた光回折粒径測定は、約5〜6μmの平均直径に中心があるd50、及び約19μmのd90となることを示し、粉末の全てが懸濁物中にあることを確認した。
− 組成物中の理論乾燥分:32.1%
− 粘度:(標準DIN EN ISO 2433/ASTM D5125に従った2.5mmフローカップ):49秒。
実施例4の中間組成物(SF4)に基づく、本発明による水性プライマー組成物(P5)の調製
− 組成物中の理論乾燥分:30.2%
− 粘度:(標準DIN EN ISO 2433/ASTM D5125に従った2.5mmフローカップ):58秒。
比較例1の中間組成物(SFC1)に基づく、水性プライマー組成物(PC1)の調製
− 組成物中の理論乾燥分:27.6%
− 粘度:(標準DIN EN ISO 2433/ASTM D5125に従った2.5mmフローカップ):55秒。
比較例2の中間組成物(SFC2)に基づく、水性プライマー組成物(PC2)の調製
− 組成物中の理論乾燥分:33.5%
− 粘度:(標準DIN EN ISO 2433/ASTM D5125に従った2.5mmフローカップ):55秒。
実施例1の中間組成物(SF1)に基づく、水性プライマー組成物(PC3)の調製
− 組成物中の理論乾燥分:34.0%
− 粘度:(標準DIN EN ISO 2433/ASTM D5125に従った2.5mmフローカップ):51秒。
比較例3の中間組成物(SFC3)に基づく、水性プライマー組成物(PC4)の調製
− 組成物中の理論乾燥分:21.4%
− 粘度:(標準DIN EN ISO 2433/ASTM D5125に従った2.5mmフローカップ):41秒。
上記の水性中間組成物及び水性プライマー組成物を以下の表1に列記した。これらの種々の組成物から得られたコーティングを、基板上のプライマー組成物の接着試験及び着色試験にかけた。
Claims (10)
- 少なくとも1種の複素環ポリマーを含む、アミンを含まない水性コーティング組成物であって、複素環ポリマーが20μm以下のd90を有する粉末形態であることを特徴とするコーティング組成物。
- 前記コーティング組成物が、前記コーティング組成物の全重量に対して、最大15重量%の溶媒を含むことを特徴とする請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記複素環ポリマーが、ポリイミド(PI)、ポリアミド−イミド(PAI)、ポリエーテルイミド(PEI)、ポリアミド−アミン酸及びこれらの混合物を含む群から選択されることを特徴とする請求項1又は2に記載のコーティング組成物。
- 少なくとも1種の芳香族ポリマーを更に含み、前記芳香族ポリマーの酸価がKOH/gで0mgに等しく、前記芳香族ポリマーが20μm以下のd90を有する粉末形態であり、コーティング組成物中の前記芳香族ポリマーに対する、重量による複素環ポリマーの相対含有量が50:50を超え、100:0未満であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のコーティング組成物。
- 前記芳香族ポリマーが、ポリエーテルスルホン(PES)、ポリエーテルエーテルスルホン(PEES)、ポリフェニルスルホン(PPSU)、ポリフェニレンスルフィド(PPS)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリエーテルケトン(PEK)、ポリエーテルケトンケトン(PEKK)、ポリエーテルエーテルケトンケトン(PEEKK)、ポリエーテルケトンエーテルケトンケトン(PEKEKK)、並びにこれらの誘導体及びこれらの混合物を含む群から選択されることを特徴とする請求項4に記載のコーティング組成物。
- アミンを含まない、水性焦げ付き防止コーティング組成物であって、該コーティング組成物が請求項1〜5のいずれか1項に記載の水性コーティング組成物と、少なくとも1種のフルオロカーボン樹脂を含むことを特徴とする水性焦げ付き防止コーティング組成物。
- 前記水性焦げ付き防止コーティング組成物の全重量に対して2〜20重量%の溶媒を含む請求項6に記載の焦げ付き防止コーティング組成物。
- 前記焦げ付き防止コーティング組成物が、前記焦げ付き防止コーティング組成物の全重量に対して、最大1重量%毒性極性非プロトン性溶媒を含むことを特徴とする請求項6又は7に記載の焦げ付き防止コーティング組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のアミンを含まない水性コーティング組成物を製造するための方法であって、該方法が以下のステップ:
a)粉末形態の少なくとも1種の複素環ポリマーの提供
b)水と、ステップa)の粉末とを含む混合物の調製、及び
c)20μm以下のd90を有する粉末形態の複素環ポリマーを含む粉砕混合物を得るための、ステップb)で得た混合物の粉砕
を含むことを特徴とする製造方法。 - 請求項6〜8のいずれか1項に記載のアミンを含まない、水性焦げ付き防止コーティング組成物の製造方法であって、該方法が、請求項1〜5のいずれか1項に記載の水性コーティング組成物又は請求項9に記載の方法によって製造された水性コーティング組成物と、フルオロカーボン樹脂との混合を含むことを特徴とする製造方法。
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