ES2966536T3 - Método para producir aceites y grasas refinados y método para producir tocoferoles - Google Patents

Método para producir aceites y grasas refinados y método para producir tocoferoles Download PDF

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Abstract

La presente invención aborda el problema de proporcionar un método para producir aceites y grasas refinados mediante el cual se puede reducir el contenido de, por ejemplo, glicidol y se pueden inhibir las reducciones en el contenido de tocoferoles, y proporcionar un método para producir tocoferoles con baja impureza. La presente invención proporciona un método para producir aceites y grasas refinados, comprendiendo el método una primera etapa de destilación de someter un aceite/grasa de partida a destilación de película fina bajo una primera condición; una segunda etapa de destilación en la que se somete un primer destilado obtenido después de la primera etapa de destilación a destilación en película fina bajo una segunda condición; una tercera etapa de destilación en la que se somete un segundo residuo obtenido después de la segunda etapa de destilación a destilación en película fina bajo una tercera condición; y una etapa de mezcla para obtener un aceite mixto mezclando un primer residuo obtenido después de la primera etapa de destilación, con un tercer destilado obtenido después de la tercera etapa de destilación. Las condiciones primera, segunda y tercera incluyen condiciones de temperatura y condiciones de presión específicas. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Método para producir aceites y grasas refinados y método para producir tocoferoles
Campo técnico
La presente invención se refiere a un método de producción de aceites y/o grasas refinados y a un método de producción de tocoferoles.
Antecedentes de la técnica
Algunos aceites y/o algunas grasas contienen componentes traza que se considera que afectan a la actividad fisiológica. Los ejemplos de tales componentes traza incluyen glicidol, 3-cloropropano-1,2-diol y ésteres de ácidos grasos de los mismos. Aunque se sugiere que tales componentes traza podrían provocar problemas nutricionales, no se considera que tengan un efecto directo sobre la salud si están a los niveles que se encuentran en los aceites vegetales y otros aceites y/u otras grasas que se han ingerido a través de la dieta durante muchos años, y no se han establecido para los mismos ninguna ingesta dietética de referencia. Sin embargo, existe la necesidad de aceites y/o grasas más seguros y, por tanto, se proponen algunos métodos para reducir tales componentes a partir de aceites y/o grasas.
Se sabe que el glicidol, el 3-cloropropano-1,2-diol y los ésteres de ácidos grasos de los mismos se producen a través de procedimientos de desodorización, etc., y algunas veces están contenidos en una cantidad traza en aceites vegetales habituales, tales como el aceite de colza desodorizado. Además, se sabe que los diglicéridos son sustancias que pueden producir 3-cloropropano-1,2-diol y similares (véase el documento no de patente 1), que tienden a encontrarse a una concentración relativamente alta en aceites y/o grasas ricos en diglicéridos, en particular, en aceites y/o grasas a base de palma refinados (por ejemplo, aceite de palma, aceite de palmiste). Por tanto, por ejemplo, el documento de patente 1 propone un método de producción de aceites y/o grasas a base de palma refinados, que incluye destilación de película delgada en condiciones de temperatura controlada para reducir el contenido de los componentes mencionados anteriormente.
Documento de patente 1: publicación internacional PCT n.° WO2017/154638
Documento de patente 2: el documento US 7531678 B2 da a conocer un método para refinar oleína de palma RBD que comprende: una primera etapa de destilación que comprende someter aceites y/o grasas de materia prima a destilación de película delgada bajo una primera condición; y una segunda etapa de destilación que comprende someter una primera fracción de residuo obtenida después de la primera etapa de destilación a destilación de película delgada bajo una segunda condición; incluyendo la primera condición una temperatura de 150 °C y un grado de vacío de 0,01 Torr (1,33 Pa) o menos, incluyendo la segunda condición una temperatura igual a aquella en la primera condición y un grado de vacío de 0,01 Torr (1,33 Pa) o menos.
Documento no de patente 1: LWT-Food Science and Technology 42(2009)1751-1754
Documento no de patente 2: HIROMORI, Kousukeet al.:“Separation technology of vitamin E from rice bran oil, Oleoscience”, Improvement of separation process based on molecular distillation, vol. 17, n.° 6, 2017, páginas 253 259 da a conocer un procedimiento para la separación de tocoferoles basado en destilación molecular de múltiples etapas a temperaturas de entre 100 y 250 °C. La fracción residual de la primera destilación se somete a la segunda destilación y la fracción residual de la segunda destilación se somete a la tercera destilación, recogiéndose los tocoferoles como destilado de la tercera destilación.
Divulgación de la invención
Problemas que van a resolverse mediante la invención
Desafortunadamente, un método convencional de este tipo también puede reducir el contenido de componentes útiles en aceites y/o grasas, aunque puede reducir el contenido de glicidol, 3-cloropropano-1,2-diol y ésteres de ácidos grasos de los mismos. Tales componentes útiles incluyen tocoferoles.
Ha resultado difícil extraer únicamente los componentes útiles a partir de los diversos componentes (glicidol, 3-cloropropano-1,2-diol y ésteres de ácidos grasos de los mismos, y componentes útiles tales como tocoferoles) retirados de los aceites y/o las grasas mediante el método convencional.
Un objeto de la presente invención, que se ha realizado a la luz de las circunstancias mencionadas anteriormente, es proporcionar un método de producción de aceites y/o grasas refinados capaz de reducir el contenido de glicidol, 3-cloropropano-1,2-diol y ésteres de ácidos grasos de los mismos y capaz de proporcionar tocoferoles a una concentración menos reducida. Otro objeto de la presente invención es proporcionar un método de producción de tocoferoles con menos impurezas.
Medios para resolver los problemas
Los presentes inventores han completado la presente invención basándose en los hallazgos de que los problemas pueden resolverse usando un método de producción de aceites y/o grasas refinados que incluye llevar a cabo destilación de película delgada múltiples veces y controlar las condiciones de temperatura para cada vez de destilación de película delgada. Específicamente, la presente invención proporciona lo siguiente.
Un método de producción de aceites y/o grasas refinados, que incluye:
una primera etapa de destilación que incluye someter aceites y/o grasas de materia prima a destilación de película delgada bajo una primera condición;
una segunda etapa de destilación que incluye someter una primera fracción de destilado obtenida después de la primera etapa de destilación a destilación de película delgada bajo una segunda condición;
una tercera etapa de destilación que incluye someter una segunda fracción residual obtenida después de la segunda etapa de destilación a destilación de película delgada bajo una tercera condición; y una etapa de mezclado que incluye mezclar una primera fracción residual obtenida después de la primera etapa de destilación y una tercera fracción de destilado obtenida después de la tercera etapa de destilación para obtener un aceite mixto,
incluyendo la primera condición una temperatura de 250 °C o más y 290 °C o menos y un grado de vacío de 0,1 Pa o menos, incluyendo cada una de la segunda condición y la tercera condición una temperatura menor que aquella en la primera condición y un grado de vacío de 0,1 Pa o menos,
siendo la temperatura en la segunda condición 5 °C o más y 15 °C o menos menor que aquella en la tercera condición.
Un método de producción de aceites y/o grasas refinados, que incluye:
una primera etapa de destilación que incluye someter aceites y/o grasas de materia prima a destilación de película delgada bajo una primera condición;
una tercera etapa de destilación que incluye someter una primera fracción de destilado obtenida después de la primera etapa de destilación a destilación de película delgada bajo una tercera condición;
una segunda etapa de destilación que incluye someter una tercera fracción de destilado obtenida después de la tercera etapa de destilación a destilación de película delgada bajo una segunda condición; y
una etapa de mezclado que incluye mezclar una primera fracción residual obtenida después de la primera etapa de destilación y una segunda fracción residual obtenida después de la segunda etapa de destilación para obtener un aceite mixto,
incluyendo la primera condición una temperatura de 250 °C o más y 290 °C o menos y un grado de vacío de 0,1 Pa o menos, incluyendo cada una de la segunda condición y la tercera condición una temperatura menor que aquella en la primera condición y un grado de vacío de 0,1 Pa o menos,
siendo la temperatura en la segunda condición 5 °C o más y 15 °C o menos menor que aquella en la tercera condición.
Un método de producción de tocoferoles, que incluye:
una primera etapa de destilación que incluye someter aceites y/o grasas de materia prima a destilación de película delgada bajo una primera condición;
una segunda etapa de destilación que incluye someter una primera fracción de destilado obtenida después de la primera etapa de destilación a destilación de película delgada bajo una segunda condición;
una tercera etapa de destilación que incluye someter una segunda fracción residual obtenida después de la segunda etapa de destilación a destilación de película delgada bajo una tercera condición; y una etapa de recogida que incluye recoger una tercera fracción de destilado obtenida después de la tercera etapa de destilación,
incluyendo la primera condición una temperatura de 250 °C o más y 290 °C o menos y un grado de vacío de 0,1 Pa o menos, incluyendo cada una de la segunda condición y la tercera condición una temperatura menor que aquella en la primera condición y un grado de vacío de 0,1 Pa o menos,
siendo la temperatura en la segunda condición 5 °C o más y 15 °C o menos menor que aquella en la tercera condición.
Un método de producción de tocoferoles, que incluye:
una primera etapa de destilación que incluye someter aceites y/o grasas de materia prima a destilación de película delgada bajo una primera condición;
una tercera etapa de destilación que incluye someter una primera fracción de destilado obtenida después de la primera etapa de destilación a destilación de película delgada bajo una tercera condición;
una segunda etapa de destilación que incluye someter una tercera fracción de destilado obtenida después de la tercera etapa de destilación a destilación de película delgada bajo una segunda condición; y
una etapa de recogida que incluye recoger una segunda fracción residual obtenida después de la segunda etapa de destilación,
incluyendo la primera condición una temperatura de 250 °C o más y 290 °C o menos y un grado de vacío de 0,1 Pa o menos, incluyendo cada una de la segunda condición y la tercera condición una temperatura menor que aquella en la primera condición y un grado de vacío de 0,1 Pa o menos,
siendo la temperatura en la segunda condición 5 °C o más y 15 °C o menos menor que aquella en la tercera condición.
Efectos de la invención
La presente invención proporciona un método de producción de aceites y/o grasas refinados capaz de reducir el contenido de glicidol, 3-cloropropano-1,2-diol y ésteres de ácidos grasos de los mismos y capaz de proporcionar tocoferoles a una concentración menos reducida, y proporciona un método de producción de tocoferoles con menos impurezas.
Breve descripción de los dibujos
La figura 1 es un diagrama que muestra el esquema de un método de producción en un primer modo según la presente invención; y la figura 2 es un diagrama que muestra el esquema de un método de producción en un segundo modo según la presente invención.
Modo preferido para llevar a cabo la invención
A continuación en el presente documento se describirán realizaciones de la presente invención que no se pretende que limiten la presente invención.
<Método de producción de aceites y/o grasas refinados>
El método de producción de aceites y/o grasas refinados según la presente invención (a continuación en el presente documento también denominado “el método de producción de la presente invención”) incluye llevar a cabo destilación de película delgada múltiples veces. Tal como se usa en el presente documento, el término “destilación de película delgada” se refiere a un procedimiento que incluye formar, en una película delgada, el material que va a tratarse; y calentar la película delgada a presión reducida para la evaporación. Se obtienen una fracción de destilado y una fracción residual a partir del material mediante un procedimiento de este tipo. El término “fracción de destilado” se refiere a un componente evaporado y separado a partir del material, y el término “fracción residual” se refiere a un componente restante después de la separación de la fracción de destilado a partir del material.
Como resultado de estudios, los presentes inventores han hallado que, cuando se someten aceites y/o grasas de materia prima a destilación de película delgada a una alta temperatura (por ejemplo, 250 °C o más y 290 °C o menos), la fracción residual resultante tiene un contenido reducido de glicidol, 3-cloropropano-1,2-diol (a continuación en el presente documento también denominado “3-MCPD”) y ésteres de ácidos grasos de los mismos y que una fracción residual de este tipo proporciona aceites y/o grasas refinados útiles. Por otro lado, se ha hallado que los tocoferoles, que son componentes útiles, se separan a partir de los aceites y/o las grasas refinados (fracción residual) en la fracción de destilado, de modo que el contenido de tocoferoles se reduce significativamente. Tal como se usa en el presente documento, el término “tocoferoles” es un término genérico con el que se pretende incluir isómeros de tocoferol (a-tocoferol, p-tocoferol, y-tocoferol, y 8-tocoferol) e isómeros de tocotrienol (a-tocotrienol, ptocotrienol, y-tocotrienol y 8-tocotrienol)
Por tanto, los presentes inventores han llevado a cabo estudios intensivos y, como resultado, han hallado que, después de la destilación de película delgada a alta temperatura de los aceites y/o las grasas de materia prima, la fracción de destilado resultante debe someterse adicionalmente a destilación de película delgada en condiciones de temperatura diferentes, y el componente resultante debe mezclarse con los aceites y/o las grasas refinados (fracción residual), de modo que se obtienen aceites y/o grasas refinados que tienen un contenido reducido de glicidol y similares y que contienen tocoferoles a una concentración menos reducida.
Específicamente, como resultado de estudios, los presentes inventores han hallado que pueden separarse glicidol, 3-MCPD y ésteres de ácidos grasos de los mismos y tocoferoles usando etapas de destilación de película delgada en condiciones de temperatura diferentes. Más específicamente, pueden separarse glicidol, 3-MCPD y ésteres de ácidos grasos de los mismos y tocoferoles a partir de aceites y/o grasas mediante destilación de película delgada a alta temperatura (en la primera condición de temperatura descrita más adelante). Pueden separarse glicidol y ésteres de ácidos grasos del mismo a partir de aceites y/o grasas mediante destilación de película delgada a baja temperatura (en la segunda condición de temperatura descrita más adelante). Pueden separarse 3-MCPD y ésteres de ácidos grasos del mismo a partir de aceites y/o grasas mediante destilación de película delgada a temperatura media (la tercera condición de temperatura descrita más adelante). El método de producción de la presente invención se aprovecha de una relación de este tipo e incluye llevar a cabo etapas de destilación de película delgada en condiciones de temperatura diferentes por etapas.
El esquema del método de producción de la presente invención se muestra en las figuras 1 y 2. A continuación en el presente documento se describirán en detalle la destilación de película delgada, los aceites y/o las grasas de materia prima y otras características en la presente invención.
(Aceites y/o grasas de materia prima)
Tal como se usa en el presente documento, el término “aceites y/o grasas de materia prima” se refiere a cualquier aceite y/o grasa que contiene tocoferoles y que va a someterse al método de producción de la presente invención. Los ejemplos de los aceites y/o las grasas de materia prima incluyen los siguientes aceites y/o las siguientes grasas que contienen tocoferoles: aceites vegetales; aceites y/o grasas sintetizados a partir de glicerina y ácidos grasos y aceites y/o grasas obtenidos mediante fraccionamiento de tales aceites y/o grasas sintetizados; aceites transesterificados; y aceites hidrogenados. Estos aceites y/o estas grasas pueden usarse solos, o puede usarse una mezcla de dos o más de estos aceites y/o estas grasas.
Los ejemplos de los aceites vegetales incluyen aceite a base de palma, aceite de soja, aceite de colza, aceite de colza con alto contenido de ácido oleico, aceite de girasol, aceite de girasol con alto contenido de ácido oleico, aceite de oliva, aceite de cártamo, aceite de cártamo con alto contenido de ácido oleico, aceite de maíz, aceite de semilla de algodón, aceite de arroz, aceite de sésamo, aceite de perilla, aceite de linaza, aceite de cacahuete, aceite de pepita de uva, sebo de bovino, grasa de la leche, aceite de pescado y aceite de coco.
Los ejemplos de los aceites y/o las grasas sintetizados a partir de glicerina y ácidos grasos incluyen triglicéridos de cadena media (MCT).
Los ejemplos de los aceites fraccionados incluyen aceites fraccionados preparados a partir de aceite de palma, aceite de palmiste o aceite de coco como materia prima.
Los ejemplos de los aceites transesterificados incluyen aceites producidos mediante la transesterificación de aceite a base de palma con otros aceites y/u otras grasas; y aceites producidos mediante la transesterificación de aceite de ácidos grasos de cadena media (MCT) con aceites vegetales.
Los ejemplos de los aceites hidrogenados incluyen aceites producidos mediante la hidrogenación de aceites animales o vegetales o aceites animales o vegetales fraccionados; y aceites producidos mediante la hidrogenación de aceites transesterificados.
Para proporcionar fácilmente los efectos ventajosos de la presente invención, los aceites y/o las grasas de materia prima tienen preferiblemente un contenido relativamente alto de diglicérido o 3-MCPD. Los ejemplos de tales aceites y/o grasas incluyen aceite a base de palma, aceite de arroz y aceites transesterificados.
Los ejemplos del aceite a base de palma incluyen aceites y/o grasas derivados de palma. Los ejemplos específicos del aceite a base de palma incluyen aceite de palma, aceite de palmiste, aceite de palma fraccionado, aceite de palmiste fraccionado, aceite de palma hidrogenado, aceite de palmiste hidrogenado, aceite de palma fraccionado hidrogenado, aceite de palmiste fraccionado hidrogenado y aceites producidos mediante la transesterificación de estos aceites. Los ejemplos del aceite de palma fraccionado incluyen super oleína, oleína de palma, fracción media de palma y estearina de palma. Los ejemplos del aceite de palmiste fraccionado incluyen oleína de palmiste y estearina de palmiste.
Aunque el aceite a base de palma puede tener cualquier propiedad, tiene preferiblemente un índice de yodo de 65 o menos y más preferiblemente menor de 58, de modo que puede tener un bajo contenido de ácidos grasos insaturados y es menos probable que produzca ácidos grasos trans y sea altamente estable frente a la oxidación. Los aceites y/o las grasas de materia prima pueden ser de cualquier tipo, tal como aceites y/o grasas no refinados o aceites y/o grasas que han experimentado etapas de refino distintas de destilación de película delgada (por ejemplo, desgomado, desacidificación, lavado con agua, decoloración, desodorización, fraccionamiento). El método de refino de aceites y/o grasas puede ser, pero sin limitarse a, refino químico o refino físico. El refino químico puede incluir someter aceite crudo, que se obtiene a través de la expresión y extracción de un producto vegetal como materia prima, a refino mediante desgomado, desacidificación con álcali, decoloración, desparafinado y desodorización para obtener aceites y/o grasas refinados. El refino físico puede incluir someter aceite crudo a refino mediante desgomado, desacidificación sin usar álcali, tal como destilación, decoloración y desodorización para obtener aceites y/o grasas refinados. A este respecto, los aceites y/o las grasas que han experimentado desgomado, decoloración y desodorización se denominan aceite desodorizado blanqueado refinado (aceite RBD).
Los aceites y/o las grasas de materia prima son preferiblemente aceites y/o grasas que tienen un alto contenido de glicidol, 3-MCPD y ésteres de ácidos grasos de los mismos, de modo que puede proporcionarse fácilmente un efecto ventajoso de la presente invención, la reducción en el contenido de glicidol, 3-MCPD y ésteres de ácidos grasos de los mismos. Tales aceites y/o grasas pueden ser aceites y/o grasas que han experimentado desodorización (preferiblemente desodorización a de 200 a 280 °C). Los aceites y/o las grasas de materia prima son más preferiblemente un aceite RBD.
Los aceites y/o las grasas de materia prima pueden haber experimentado cualquier etapa cuando deben obtenerse tocoferoles con alta pureza.
Los aceites y/o las grasas de materia prima contienen glicéridos como componentes principales y tocoferoles. Los aceites y/o las grasas de materia prima pueden contener otros componentes, tales como esteroles vegetales, lecitina, componentes antioxidantes y componentes colorantes.
(Primera etapa de destilación)
La primera etapa de destilación incluye someter los aceites y/o las grasas de materia prima a destilación de película delgada bajo una primera condición. El objetivo principal de la primera etapa de destilación es separar glicidol, 3-MCPD, ésteres de ácidos grasos de los mismos y tocoferoles a partir de los aceites y/o las grasas de materia prima. La primera condición incluye una temperatura de 250 °C o más y 290 °C o menos. El tratamiento de los aceites y/o las grasas de materia prima a una temperatura tan alta permite la separación de glicidol, 3-MCPD, ésteres de ácidos grasos de los mismos y tocoferoles a partir de los aceites y/o las grasas de materia prima, de modo que se obtienen una primera fracción residual y una primera fracción de destilado. La primera fracción residual incluye principalmente aceites y/o grasas (triglicéridos) y está compuesta preferiblemente por aceites y/o grasas (triglicéridos). La primera fracción de destilado incluye glicidol, 3-MCPD, ésteres de ácidos grasos de los mismos y tocoferoles.
En la primera condición, la temperatura tiene preferiblemente un límite inferior de 265 °C y más preferiblemente un límite inferior de 270 °C. En la primera condición, la temperatura tiene preferiblemente un límite superior de 285 °C y más preferiblemente un límite superior de 280 °C.
En la primera condición, la temperatura está preferiblemente en el intervalo de 250 °C o más y 285 °C o menos, el intervalo de 250 °C o más y 280 °C o menos, el intervalo de 265 °C o más y 290 °C o menos, el intervalo de 265 °C o más y 285 °C o menos, el intervalo de 265 °C o más y 280 °C o menos, el intervalo de 270 °C o más y 290 °C o menos, el intervalo de 270 °C o más y 285 °C o menos, o el intervalo de 270 °C o más y 280 °C o menos.
Una temperatura relativamente alta en la primera condición facilita la separación de glicidol, 3-MCPD y ésteres de ácidos grasos de los mismos a partir de los aceites y/o las grasas de materia prima.
Cabe destacar a continuación en el presente documento que, en la presente invención, la condición de temperatura para la destilación de película delgada corresponde a la temperatura de la superficie de evaporación de un evaporador de película delgada. Específicamente, en la presente invención, la expresión “la condición de temperatura para la destilación de película delgada es de 250 °C o más y 290 °C o menos” significa que la superficie de evaporación de un evaporador de película delgada tiene una temperatura de 250 °C o más y 290 °C o menos. Por ejemplo, cuando la destilación de película delgada se lleva a cabo usando un evaporador de recorrido corto, la condición de temperatura para la destilación de película delgada corresponde a la temperatura del evaporador. La primera condición incluye un grado de vacío de 0,1 Pa o menos. En la primera condición, el grado de vacío es preferiblemente próximo a 0 (cero) Pa, de modo que puede obtenerse un recorrido libre medio suficiente en el evaporador y pueden retirarse fácilmente los materiales de alto punto de ebullición o similares. En la primera condición, el grado de vacío es preferiblemente de 0,05 Pa o menos y más preferiblemente de 0,01 Pa o menos.
Cabe destacar que, en la presente invención, el “grado de vacío” se expresa en cuanto a presión absoluta. El grado de vacío indica lo próximo que está al estado de vacío ideal (vacío absoluto) cuando el vacío absoluto se expresa como cero.
A la primera etapa de destilación le sigue una segunda etapa de destilación y una tercera etapa de destilación, en las que cada etapa incluye llevar a cabo destilación de película delgada en una condición predeterminada. La segunda etapa de destilación y la tercera etapa de destilación pueden realizarse en cualquier orden. A continuación en el presente documento, un modo en el que la primera, segunda y tercera etapas de destilación se realizan en el orden de primera, segunda y tercera se denomina “primer modo”, y un modo en el que las etapas de destilación se realizan en el orden de primera, tercera y segunda se denomina “segundo modo”. La figura 1 muestra el esquema del primer modo. La figura 2 muestra el esquema del segundo modo.
(Segunda etapa de destilación en el primer modo)
En el primer modo, la segunda etapa de destilación incluye someter la primera fracción de destilado obtenida después de la primera etapa de destilación a destilación de película delgada bajo una segunda condición. El objetivo principal de la segunda etapa de destilación es separar glicidol y ésteres de ácidos grasos del mismo a partir de la primera fracción de destilado.
En el primer modo, la segunda condición incluye una temperatura que es menor que aquella en la primera condición y es 5 °C o más y 15 °C o menos menor que aquella en la tercera condición (descrita más adelante). La temperatura en la segunda condición es preferiblemente 8 °C o más y 12 °C o menos menor que aquella en la tercera condición. El tratamiento de la primera fracción de destilado a una temperatura tan baja permite la separación de ácidos grasos, glicidol, y ésteres de ácidos grasos de los mismos en una fracción de destilado, de modo que se obtienen una segunda fracción residual y una segunda fracción de destilado. La segunda fracción residual incluye principalmente tocoferoles, 3-MCPD y ésteres de ácidos grasos de los mismos. La segunda fracción de destilado incluye principalmente ácidos grasos, glicidol y ésteres de ácidos grasos de los mismos.
En el primer modo, la temperatura en la segunda condición tiene preferiblemente un límite inferior de 175 °C y más preferiblemente un límite inferior de 178 °C. La temperatura en la segunda condición tiene preferiblemente un límite superior de 185 °C, más preferiblemente un límite superior de 184 °C e incluso más preferiblemente un límite superior de 183 °C.
En el primer modo, la temperatura en la segunda condición está preferiblemente en el intervalo de 175 °C o más y 185 °C o menos, el intervalo de 175 °C o más y 184 °C o menos, el intervalo de 175 °C o más y 183 °C o menos, el intervalo de 178 °C o más y 185 °C o menos, el intervalo de 178 °C o más y 184 °C o menos, o el intervalo de 178 °C o más y 183 °C o menos. Con el fin de transferir de manera más fiable los tocoferoles a la segunda fracción residual, la temperatura en la segunda condición es más preferiblemente de 178 °C o más y 183 °C o menos.
En el primer modo, la diferencia entre las temperaturas en la segunda y tercera condiciones tiene preferiblemente un límite inferior de 8 °C y más preferiblemente un límite inferior de 10 °C. La diferencia tiene preferiblemente un límite superior de 14 °C y más preferiblemente un límite superior de 12 °C.
En el primer modo, la segunda condición incluye un grado de vacío de 0,1 Pa o menos. En la segunda condición, el grado de vacío es preferiblemente próximo a 0 (cero) Pa, de modo que puede obtenerse un recorrido libre medio suficiente en el evaporador y pueden retirarse fácilmente los materiales de alto punto de ebullición o similares. En la segunda condición, el grado de vacío es preferiblemente de 0,05 Pa o menos y más preferiblemente de 0,01 Pa o menos.
(Tercera etapa de destilación en el primer modo)
En el primer modo, la tercera etapa de destilación incluye someter la segunda fracción residual obtenida después de la segunda etapa de destilación a destilación de película delgada bajo una tercera condición. El objetivo principal de la tercera etapa de destilación es separar 3-MCPD y ésteres de ácidos grasos del mismo a partir de la segunda fracción residual.
En el primer modo, la tercera condición incluye una temperatura que es menor que aquella en la primera condición y es 5 °C o más y 15 °C o menos mayor que aquella en la segunda condición. La temperatura en la tercera condición es preferiblemente 8 °C o más y 12 °C o menos mayor que aquella en la segunda condición. El tratamiento de la segunda fracción residual a una temperatura media de este tipo permite la separación de 3-MCPD y ésteres de ácidos grasos del mismo en una fracción residual, de modo que se obtienen una tercera fracción residual y una tercera fracción de destilado. La tercera fracción residual incluye principalmente 3-MCPD y ésteres de ácidos grasos del mismo. La tercera fracción de destilado incluye principalmente tocoferoles.
En el primer modo, la temperatura en la tercera condición tiene preferiblemente un límite inferior de 185 °C, más preferiblemente un límite inferior de 186 °C e incluso más preferiblemente un límite inferior de 188 °C. La temperatura en la tercera condición tiene preferiblemente un límite superior de 195 °C y más preferiblemente un límite superior de 193 °C.
En el primer modo, la temperatura en la tercera condición está preferiblemente en el intervalo de 185 °C o más y 195 °C o menos, el intervalo de 185 °C o más y 193 °C o menos, el intervalo de 184 °C o más y 195 °C o menos, el intervalo de 184 °C o más y 193 °C o menos, el intervalo de 188 °C o más y 195 °C o menos, o el intervalo de 188 °C o más y 193 °C o menos. Con el fin de transferir de manera más fiable los tocoferoles a la tercera fracción residual, la temperatura en la tercera condición es más preferiblemente de 188 °C o más y 193 °C o menos.
En el primer modo, la tercera condición incluye un grado de vacío de 0,1 Pa o menos. En la tercera condición, el grado de vacío es preferiblemente próximo a 0 (cero) Pa, de modo que puede obtenerse un recorrido libre medio suficiente en el evaporador y pueden retirarse fácilmente los materiales de alto punto de ebullición o similares. En la tercera condición, el grado de vacío es preferiblemente de 0,05 Pa o menos y más preferiblemente de 0,01 Pa o menos.
(Tercera etapa de destilación en el segundo modo)
En el segundo modo, la tercera etapa de destilación incluye someter la primera fracción de destilado obtenida después de la primera etapa de destilación a destilación de película delgada bajo una tercera condición. El objetivo principal de la tercera etapa de destilación es separar 3-MCPD y ésteres de ácidos grasos del mismo a partir de la primera fracción de destilado.
En el segundo modo, la tercera condición incluye una temperatura que es menor que aquella en la primera condición y es 5 °C o más y 15 °C o menos mayor que aquella en la segunda condición. La temperatura en la tercera condición es preferiblemente 8 °C o más y 12 °C o menos mayor que aquella en la segunda condición. El tratamiento de la primera fracción de destilado a una temperatura media de este tipo permite la separación de 3-MCPD y ésteres de ácidos grasos del mismo en una fracción residual, de modo que se obtienen una tercera fracción residual y una tercera fracción de destilado. La tercera fracción residual incluye principalmente 3-MCPD y ésteres de ácidos grasos del mismo. La tercera fracción de destilado incluye principalmente ácidos grasos, glicidol, ésteres de ácidos grasos de los mismos y tocoferoles.
En el segundo modo, la temperatura en la tercera condición tiene preferiblemente un límite inferior de 185 °C, más preferiblemente un límite inferior de 186 °C e incluso más preferiblemente un límite inferior de 188 °C. La temperatura en la tercera condición tiene preferiblemente un límite superior de 195 °C y más preferiblemente un límite superior de 193 °C.
En el segundo modo, la temperatura en la tercera condición está preferiblemente en el intervalo de 185 °C o más y 195 °C o menos, el intervalo de 185 °C o más y 193 °C o menos, el intervalo de 184 °C o más y 195 °C o menos, el intervalo de 184 °C o más y 193 °C o menos, el intervalo de 188 °C o más y 195 °C o menos, o el intervalo de 188 °C o más y 193 °C o menos. Con el fin de transferir de manera más fiable los tocoferoles a la tercera fracción residual, la temperatura en la tercera condición es más preferiblemente de 188 °C o más y 193 °C o menos.
En el segundo modo, la tercera condición incluye un grado de vacío de 0,1 Pa o menos. En la tercera condición, el grado de vacío es preferiblemente próximo a 0 (cero) Pa, de modo que puede obtenerse un recorrido libre medio suficiente en el evaporador y pueden retirarse fácilmente los materiales de alto punto de ebullición o similares. En la tercera condición, el grado de vacío es preferiblemente de 0,05 Pa o menos y más preferiblemente de 0,01 Pa o menos.
(Segunda etapa de destilación en el segundo modo)
En el segundo modo, la segunda etapa de destilación incluye someter la tercera fracción de destilado obtenida después de la tercera etapa de destilación a destilación de película delgada bajo una segunda condición. El objetivo principal de la segunda etapa de destilación es separar glicidol y ésteres de ácidos grasos del mismo a partir de la tercera fracción de destilado.
En el segundo modo, la segunda condición incluye una temperatura que es menor que aquella en la primera condición y es 5 °C o más y 15 °C o menos menor que aquella en la tercera condición. La temperatura en la segunda condición es preferiblemente 8 °C o más y 12 °C o menos menor que aquella en la tercera condición. El tratamiento de la tercera fracción de destilado a una temperatura tan baja permite la separación de glicidol y ésteres de ácidos grasos del mismo en una fracción de destilado, de modo que se obtienen una segunda fracción residual y una segunda fracción de destilado. La segunda fracción residual incluye principalmente tocoferoles. La segunda fracción de destilado incluye principalmente ácidos grasos, glicidol y ésteres de ácidos grasos de los mismos.
En el segundo modo, la temperatura en la segunda condición tiene preferiblemente un límite inferior de 175 °C y más preferiblemente un límite inferior de 178 °C. La temperatura en la segunda condición tiene preferiblemente un límite superior de 185 °C, más preferiblemente un límite superior de 184 °C e incluso más preferiblemente un límite superior de 183 °C.
En el segundo modo, la temperatura en la segunda condición está preferiblemente en el intervalo de 175 °C o más y 185 °C o menos, el intervalo de 175 °C o más y 184 °C o menos, el intervalo de 175 °C o más y 183 °C o menos, el intervalo de 178 °C o más y 185 °C o menos, el intervalo de 178 °C o más y 184 °C o menos, o el intervalo de 178 °C o más y 183 °C o menos. Con el fin de transferir de manera más fiable los tocoferoles a la segunda fracción residual, la temperatura en la segunda condición es más preferiblemente de 178 °C o más y 183 °C o menos.
En el segundo modo, la diferencia entre las temperaturas en la segunda y tercera condiciones tiene preferiblemente un límite inferior de 8 °C y más preferiblemente un límite inferior de 10 °C. La diferencia tiene preferiblemente un límite superior de 14 °C y más preferiblemente un límite superior de 12 °C.
En el segundo modo, la segunda condición incluye un grado de vacío de 0,1 Pa o menos. En la segunda condición, el grado de vacío es preferiblemente próximo a 0 (cero) Pa, de modo que puede obtenerse un recorrido libre medio suficiente en el evaporador y pueden retirarse fácilmente los materiales de alto punto de ebullición o similares. En la segunda condición, el grado de vacío es preferiblemente de 0,05 Pa o menos y más preferiblemente de 0,01 Pa o menos.
(Otras condiciones para las etapas de destilación)
En cualquiera del primer y segundo modos, cada etapa de destilación puede incluir además cualquier otra condición siempre que se satisfagan los requisitos descritos anteriormente. A continuación se mostrarán otras condiciones a modo de ejemplo, que pueden emplearse en la presente invención y las comparten las respectivas etapas de destilación.
Aunque el método puede incluir cualquier otra etapa de refino (tal como decoloración) entre las etapas de destilación, preferiblemente no incluye ninguna etapa de refino entre las etapas de destilación (dicho de otro modo, las etapas de destilación preferiblemente se llevan a cabo de manera continua).
La duración de la destilación de película delgada significa el periodo de tiempo durante el cual existe el material que está tratándose sobre la superficie de evaporación del evaporador de película delgada. La duración de la destilación de película delgada es preferiblemente, pero sin limitarse a, de 1 segundo o más y más preferiblemente de 3 segundos o más para una destilación suficiente. Para reducir el efecto térmico sobre el material que está tratándose, la duración de la destilación de película delgada es preferiblemente de 5 minutos o menos, más preferiblemente de 3 minutos o menos, incluso más preferiblemente de 1 minuto o menos, y lo más preferiblemente de 30 segundos o menos.
Los ejemplos del tipo de destilación de película delgada incluyen destilación molecular, que se lleva a cabo a alto vacío (0,1 Pa o menos) usando un condensador ubicado a una distancia más corta que el recorrido libre medio de las moléculas evaporadas; y destilación de recorrido corto, que se lleva a cabo usando un condensador ubicado a una distancia igual a o alrededor del recorrido libre medio de las moléculas evaporadas. En la presente invención, preferiblemente se lleva a cabo destilación de recorrido corto, que puede proporcionar una alta eficiencia de destilación.
La destilación de película delgada puede llevarse a cabo usando cualquier evaporador de película delgada, tal como un evaporador de película líquida descendente, un evaporador centrífugo, un evaporador de película líquida ascendente o un evaporador de película líquida. Se prefiere un evaporador de película líquida debido a ventajas tales como un corto tiempo de retención del material que está tratándose en el mismo y menos efecto térmico sobre el material que está tratándose. La superficie de evaporación del evaporador de película delgada puede estar fabricada de cualquier material, tal como vidrio o acero inoxidable.
(Etapa de mezclado)
En el primer modo, la etapa de mezclado incluye mezclar la primera fracción residual y la tercera fracción de destilado para obtener un aceite mixto. En el segundo modo, la etapa de mezclado incluye mezclar la primera fracción residual y la segunda fracción residual para obtener un aceite mixto. En la presente invención, un aceite mixto de este tipo se denomina “aceites y/o grasas refinados”.
En el primer modo, la primera fracción residual incluye principalmente aceites y/o grasas (triglicéridos), y la tercera fracción de destilado incluye principalmente tocoferoles. En el segundo modo, la primera fracción residual incluye principalmente aceites y/o grasas (triglicéridos), y la segunda fracción residual incluye principalmente tocoferoles. Por tanto, en cada modo, el mezclado de las fracciones proporciona aceites y/o grasas refinados que tienen un contenido reducido de glicidol, 3-cloropropano-1,2-diol y ésteres de ácidos grasos de los mismos y que contienen tocoferoles a una concentración menos reducida.
Los aceites y/o las grasas refinados pueden distribuirse sin ninguna modificación o pueden someterse a una etapa de refino adicional. Por ejemplo, los aceites y/o las grasas refinados pueden someterse a una etapa de desodorización (preferiblemente, una etapa realizada a una temperatura de desodorización relativamente baja de 200 °C o menos).
Puede añadirse cualquier material apropiado conocido (por ejemplo, un antioxidante, un colorante, un emulsionante) a los aceites y/o las grasas refinados.
<Determinación del contenido de glicidol, 3-cloropropano-1,2-diol y ásteres de ácidos grasos de los mismos en aceites y/o grasas refinados>
El método de producción de la presente invención proporciona aceites y/o grasas refinados con un contenido reducido de glicidol, 3-cloropropano-1,2-diol y ásteres de ácidos grasos de los mismos.
El método de producción de la presente invención también puede proporcionar aceites y/o grasas refinados con un índice de acidez reducido y un índice de peróxido reducido. Por tanto, el método de producción de la presente invención puede proporcionar aceites y/o grasas con un alto grado de refino.
El contenido de glicidol, 3-cloropropano-1,2-diol y ésteres de ácidos grasos de los mismos en los aceites y/o las grasas y el índice de acidez y el índice de peróxido de los aceites y/o las grasas pueden determinarse usando los métodos descritos en la sección de ejemplos.
<Determinación del contenido de tocoferoles en aceites y/o grasas refinados>
El método de producción de la presente invención proporciona aceites y/o grasas refinados que contienen tocoferoles a una concentración menos reducida.
El contenido de tocoferoles en los aceites y/o las grasas puede determinarse usando el método descrito en la sección de ejemplos.
<Método de producción de tocoferoles>
Tal como se mencionó anteriormente, en el primer modo, la tercera fracción de destilado obtenida después de la tercera etapa de destilación incluye principalmente tocoferoles. En el segundo modo, la segunda fracción residual obtenida después de la segunda etapa de destilación incluye principalmente tocoferoles. Por tanto, según la presente invención, pueden obtenerse tocoferoles de alta pureza recogiendo sólo la tercera fracción de destilado en el primer modo o sólo la segunda fracción residual en el segundo modo.
Ejemplos
A continuación en el presente documento se describirá específicamente la presente invención con referencia a los ejemplos que no se pretende que limiten la presente invención.
<Preparación de aceites y/o grasas refinados>
Se prepararon aceites y/o grasas a base de palma refinados mediante el método mostrado a continuación usando aceites y/o grasas a base de palma (con un índice de yodo de 52, a continuación en el presente documento también denominados “aceites y/o grasas a base de palma crudos”) como aceites y/o grasas de materia prima. Los aceites y/o las grasas a base de palma crudos son un producto obtenido al someter un aceite de palma RBD a decoloración (condiciones de decoloración: 0,65 % de tierra blanca añadida al aceite) y luego a desodorización (condiciones de desodorización: 245 °C y un grado de vacío de 5 a 6 Torr). Este ejemplo es un ejemplo en el primer modo.
(Primera etapa de destilación)
Se introdujeron los aceites y/o las grasas a base de palma crudos en la superficie de evaporación de un evaporador de recorrido corto KDL-5 (fabricado por UIC GmbH con un área de superficie de evaporación de 480 cm2, un área de superficie de condensación de 650 cm2 y una velocidad de flujo máxima de 1 l/h) y se sometieron a destilación de película delgada (destilación de recorrido corto en este ejemplo) en las condiciones mostradas en la tabla 1. La duración de la retención de los aceites y/o las grasas a base de palma crudos sobre la superficie de evaporación del evaporador de recorrido corto (concretamente, la duración de la destilación de película delgada) se estableció en el intervalo de 5 segundos o más y 30 segundos o menos.
Después de la destilación de recorrido corto en las condiciones mostradas anteriormente, se recogieron la fracción residual resultante (primera fracción residual) y la fracción de destilado resultante (primera fracción de destilado). En esta etapa, el porcentaje de fracción de destilado (el porcentaje de la fracción de destilado en la cantidad total de las fracciones residual y de destilado recogidas) fue del 11,8 %.
(Segunda etapa de destilación)
Se introdujo la primera fracción de destilado obtenida en la primera etapa de destilación en la superficie de evaporación de un evaporador de recorrido corto KDL-5 (fabricado por UIC GmbH con un área de superficie de evaporación de 480 cm2, un área de superficie de condensación de 650 cm2 y una velocidad de flujo máxima de 1 l/h) y se sometió a destilación de película delgada (destilación de recorrido corto en este ejemplo) en las condiciones mostradas en la tabla 1. La duración de la retención de los aceites y/o las grasas a base de palma crudos sobre la superficie de evaporación del evaporador de recorrido corto (concretamente, la duración de la destilación de película delgada) se estableció en el intervalo de 5 segundos o más y 30 segundos o menos.
Después de la destilación de recorrido corto en las condiciones mostradas anteriormente, se recogieron la fracción residual resultante (segunda fracción residual) y la fracción de destilado resultante (segunda fracción de destilado). En esta etapa, el porcentaje de fracción de destilado fue del 0,24 %.
(Tercera etapa de destilación)
Se introdujo la segunda fracción residual obtenida en la segunda etapa de destilación en la superficie de evaporación de un evaporador de recorrido corto KDL-5 (fabricado por UIC GmbH con un área de superficie de evaporación de 480 cm2, un área de superficie de condensación de 650 cm2 y una velocidad de flujo máxima de 1 l/h) y se sometió a destilación de película delgada (destilación de recorrido corto en este ejemplo) en las condiciones mostradas en la tabla 1. La duración de la retención de los aceites y/o las grasas a base de palma crudos sobre la superficie de evaporación del evaporador de recorrido corto (concretamente, la duración de la destilación de película delgada) se estableció en el intervalo de 5 segundos o más y 30 segundos o menos.
Después de la destilación de recorrido corto en las condiciones mostradas anteriormente, se recogieron la fracción residual resultante (tercera fracción residual) y la fracción de destilado resultante (tercera fracción de destilado).
[Tabla 1]
(Preparación de aceite mixto)
Se mezclaron 4.000 g de la primera fracción residual y 8 g de la tercera fracción de destilado para formar un aceite mixto (correspondiente a aceites y/o grasas a base de palma refinados). Se sometió el aceite mixto a desodorización a 220 °C durante 80 minutos para dar un aceite mixto desodorizado (estos aceites y/o estas grasas también corresponden a aceites y/o grasas a base de palma refinados).
<Análisis de la composición>
Se analizó la composición de cada una de las muestras (los aceites y/o las grasas a base de palma crudos antes de la destilación de recorrido corto, las fracciones residual y de destilado obtenidas después de cada etapa de destilación y el aceite mixto) tal como se muestra a continuación. La tabla 2 muestra los resultados.
(Cuantificación de tocoferoles totales)
Se midió el contenido de tocoferoles totales (la cantidad total de isómeros de tocoferol) en cada muestra según la Sociedad Japonesa de Químicos del Aceite, “Standard Methods for the Analysis of Fats, Oils, and Related Materials, 2.4.10-2003, Tocopherols” (método de cromatografía de líquidos de alto rendimiento con detector de fluorescencia). (Cuantificación de tocotrienoles totales)
Se midió el contenido de tocotrienoles totales (la cantidad total de isómeros de tocotrienol) en cada muestra según la Sociedad Japonesa de Químicos del Aceite, “Standard Methods for the Analysis of Fats, Oils, and Related Materials, 2.4.10-2003, Tocopherols” (método de cromatografía de líquidos de alto rendimiento con detector de fluorescencia). (Cuantificación de diglicéridos)
Se midió el contenido de diglicéridos en cada muestra según la AOCS “Official Method Cd 11b-91 Determination of Mono- and Diglycerides by Capillary Gas Chromatography”.
(Cuantificación de MCPD verdadero)
Se determinó el equivalente de 3-MCPD, la cantidad total de 3-MCPD y ésteres de ácidos grasos de 3-MCPD, en cada uno de los aceites y/o las grasas refinados (la cantidad total se denomina “MCPD verdadero”) según el método oficial alemán modificado (DGF Standard Methods C-III 18(09)).
Específicamente, se añadieron 50 |il de un material de patrón interno (disolución de 3-MCPD-d520 |ig/ml) a 100 mg de cada uno de los aceites y/o las grasas refinados y luego se añadió 1 ml de una disolución de metóxido de sodio (metanol 0,5 mol/l), y se dejó reaccionar la mezcla a temperatura ambiente de modo que se descompusieran los ésteres mediante saponificación. Posteriormente, se añadieron a y se mezclaron con la mezcla reacción 3 ml de una disolución acuosa de bromuro de sodio (al 50 %), que contenía una cantidad traza de ácido acético, y 3 ml de hexano, y luego se eliminó el hexano. Posteriormente, se derivatizó el producto de reacción con 500 |il de una disolución acuosa de ácido fenilbórico (al 12,5 %). Se extrajeron los derivados con 2 ml de hexano y luego se midieron con un cromatógrafo de gases-espectrómetro de masas. Se comparó la intensidad iónica de 3-MCPD con la de 3-MCPD-d5 como patrón interno usando el cromatograma obtenido mediante la medición con el cromatógrafo de gases-espectrómetro de masas, luego se calculó el equivalente de 3-MCPD libre, la cantidad total de 3-MCPD y ésteres de ácidos grasos de 3-MCPD, en la composición de glicéridos.
(Cuantificación de glicidol)
En primer lugar, se cuantificó MCPD-FS mediante el método mostrado a continuación.
[Cuantificación de MCPD-FS]
Se determinó el equivalente de 3-MCPD, la cantidad total de 3-MCPD, glicidol y ésteres de ácidos grasos de los mismos, en cada uno de los aceites y/o las grasas refinados (la cantidad total se denomina “MCPD-FS”) según el método oficial alemán (DGF Standard Methods C-III 18(09)). Específicamente, se añadieron 50 |il de un material de patrón interno (disolución de 3-MCPD-d520 |ig/ml) a 100 mg de cada uno de los aceites y/o las grasas refinados y luego se añadió 1 ml de una disolución de metóxido de sodio (metanol 0,5 mol/l), y se dejó reaccionar la mezcla a temperatura ambiente de modo que se descompusieran los ésteres mediante saponificación. Posteriormente, se añadieron a y se mezclaron con la mezcla de reacción 3 ml de una disolución acuosa de cloruro de sodio (al 20 %), que contenía una cantidad traza de ácido acético, y 3 ml de hexano, y luego se eliminó el hexano. Posteriormente, se derivatizó el producto de reacción con 250 |il de una disolución acuosa de ácido fenilbórico (al 25 %). Se extrajeron los derivados con 2 ml de hexano y luego se midieron con un cromatógrafo de gases-espectrómetro de masas. Se comparó la intensidad iónica de 3-MCPD con la de 3-MCPD-d5 como patrón interno usando el cromatograma obtenido mediante la medición con el cromatógrafo de gases-espectrómetro de masas, luego se calculó el equivalente de 3-MCPD libre, la cantidad total de 3-MCPD, glicidol y ésteres de ácidos grasos de los mismos, en los aceites y/o las grasas.
[Cálculo de la cantidad de glicidol]
Se calculó la cantidad de glicidol (el equivalente de glicidol, la cantidad total de glicidol y ésteres de ácidos grasos del mismo) en cada uno de los aceites y/o las grasas refinados según la fórmula a continuación usando el valor de MCPD-FS y el valor de MCPD verdadero determinados mediante los métodos mostrados anteriormente.
Cantidad de glicidol = (MCPD-FS - MCPD verdadero) x 0,67
En la fórmula, “0,67” es el valor obtenido dividiendo el peso molecular (74,1) del glicidol entre el peso molecular (110,54) del 3-MCPD.
Tal como se muestra en la tabla 2, el aceite mixto y el aceite mixto desodorizado (cada uno correspondiente a aceites y/o grasas a base de palma refinados) contenían una cantidad suficiente de tocoferoles a pesar de sus cantidades significativamente reducidas de glicidol, 3-cloropropano-1,2-diol y ésteres de ácidos grasos de los mismos en comparación con los aceites y/o las grasas a base de palma crudos.
<Análisis de las propiedades físicas>
Se analizaron las propiedades físicas de cada una de las muestras (los aceites y/o las grasas a base de palma crudos antes de la destilación de recorrido corto, la primera fracción residual y el aceite mixto) tal como se muestra a continuación. La tabla 3 muestra los resultados.
(Índice de acidez)
Se midió el índice de acidez de cada muestra según la Sociedad Japonesa de Químicos del Aceite, “Standard Methods for the Analysis of Fats, Oils, and Related Materials, 2.3.1-2013 Acid Value”.
(Índice de peróxido (POV))
Se midió el índice de peróxido de cada muestra según la Sociedad Japonesa de Químicos del Aceite, “Standard Methods for the Analysis of Fats, Oils, and Related Materials, 2.5.2.1-2013 Peroxide Value”.
(Índice de CDM)
Se midió el índice de CDM de cada muestra según la Sociedad Japonesa de Químicos del Aceite, “Standard Methods for the Analysis of Fats, Oils, and Related Materials, 2.5.1.2-2013 CDM Test”. El análisis se llevó a cabo usando un baño de temperatura constante a una temperatura de 120 °C.
(Prueba de almacenamiento a 60 °C)
A un recipiente cerrado hermético a la luz se le añadieron 500 g de cada muestra y luego se almacenó a 60 °C durante 2 semanas (en un lugar oscuro). Después del almacenamiento, se midieron el aroma, el índice de acidez, el índice de peróxido y la cromaticidad de cada muestra. El índice de acidez y el índice de peróxido se midieron mediante los métodos descritos anteriormente.
[Evaluación del aroma]
Se evaluó el aroma de cada muestra usando la siguiente escala de puntuación con referencia al aroma del aceite de palma RBD como patrón.
3: La muestra tiene el mismo aroma que el del aceite de palma RBD.
2+: La muestra parece tener un aroma ligeramente deteriorado en comparación con el del aceite de palma RBD. 2: La muestra parece tener un aroma deteriorado en comparación con el del aceite de palma RBD.
1: La muestra está gravemente deteriorada y no es aceptable como aceite comestible.
[Cromaticidad]
Se midió la cromaticidad de cada muestra según la Sociedad Japonesa de Químicos del Aceite, “Standard Methods for the Analysis of Fats, Oils, and Related Materials, 2.2.1.1-2013 Color (Lovibond method)”. En el análisis, la fase líquida en la cubeta de vidrio tenía una longitud de 133,4 mm.
[Tabla 3]
Tal como se muestra en la tabla 3, el aceite mixto y el aceite mixto desodorizado (cada uno correspondiente a aceites y/o grasas refinados (aceites y/o grasas de palma refinados)) tenían un nivel similar de estabilidad frente a la oxidación al de los aceites y/o las grasas de materia prima (aceites y/o grasas a base de palma crudos).

Claims (8)

  1. REIVINDICACIONES
    i.Método de producción de aceites y/o grasas refinados, que comprende:
    una primera etapa de destilación que comprende someter aceites y/o grasas de materia prima a destilación de película delgada bajo una primera condición;
    una segunda etapa de destilación que comprende someter una primera fracción de destilado obtenida después de la primera etapa de destilación a destilación de película delgada bajo una segunda condición; una tercera etapa de destilación que comprende someter una segunda fracción residual obtenida después de la segunda etapa de destilación a destilación de película delgada bajo una tercera condición; y una etapa de mezclado que comprende mezclar una primera fracción residual obtenida después de la primera etapa de destilación y una tercera fracción de destilado obtenida después de la tercera etapa de destilación para obtener un aceite mixto,
    incluyendo la primera condición una temperatura de 250 °C o más y 290 °C o menos y un grado de vacío de 0,1 Pa o menos,
    incluyendo cada una de la segunda condición y la tercera condición una temperatura menor que aquella en la primera condición y un grado de vacío de 0,1 Pa o menos,
    siendo la temperatura en la segunda condición 5 °C o más y 15 °C o menos menor que aquella en la tercera condición.
  2. 2. Método de producción de aceites y/o grasas refinados, que comprende:
    una primera etapa de destilación que comprende someter aceites y/o grasas de materia prima a destilación de película delgada bajo una primera condición;
    una tercera etapa de destilación que comprende someter una primera fracción de destilado obtenida después de la primera etapa de destilación a destilación de película delgada bajo una tercera condición; una segunda etapa de destilación que comprende someter una tercera fracción de destilado obtenida después de la tercera etapa de destilación a destilación de película delgada bajo una segunda condición; y una etapa de mezclado que comprende mezclar una primera fracción residual obtenida después de la primera etapa de destilación y una segunda fracción residual obtenida después de la segunda etapa de destilación para obtener un aceite mixto,
    incluyendo la primera condición una temperatura de 250 °C o más y 290 °C o menos y un grado de vacío de 0,1 Pa o menos,
    incluyendo cada una de la segunda condición y la tercera condición una temperatura menor que aquella en la primera condición y un grado de vacío de 0,1 Pa o menos,
    siendo la temperatura en la segunda condición 5 °C o más y 15 °C o menos menor que aquella en la tercera condición.
  3. 3. Método según la reivindicación 1 ó 2, en el que la temperatura en la segunda condición es de 175 °C o más y 185 °C o menos.
  4. 4. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que la temperatura en la tercera condición es de 185 °C o más y 195 °C o menos.
  5. 5. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que los aceites y/o las grasas de materia prima son aceites y/o grasas que han experimentado al menos una etapa de desodorización.
  6. 6. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el que los aceites y/o las grasas de materia prima son aceites y/o grasas a base de palma.
  7. 7. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en el que la destilación de película delgada es destilación de recorrido corto.
  8. 8. Método de producción de tocoferoles, que comprende:
    una primera etapa de destilación que comprende someter aceites y/o grasas de materia prima a destilación de película delgada bajo una primera condición;
    una segunda etapa de destilación que comprende someter una primera fracción de destilado obtenida después de la primera etapa de destilación a destilación de película delgada bajo una segunda condición; una tercera etapa de destilación que comprende someter una segunda fracción residual obtenida después de la segunda etapa de destilación a destilación de película delgada bajo una tercera condición; y una etapa de recogida que comprende recoger una tercera fracción de destilado obtenida después de la tercera etapa de destilación,
    incluyendo la primera condición una temperatura de 250 °C o más y 290 °C o menos y un grado de vacío de 0,1 Pa o menos,
    incluyendo cada una de la segunda condición y la tercera condición una temperatura menor que aquella en la primera condición y un grado de vacío de 0,1 Pa o menos,
    siendo la temperatura en la segunda condición 5 °C o más y 15 °C o menos menor que aquella en la tercera condición.
    Método de producción de tocoferoles, que comprende:
    una primera etapa de destilación que comprende someter aceites y/o grasas de materia prima a destilación de película delgada bajo una primera condición;
    una tercera etapa de destilación que comprende someter una primera fracción de destilado obtenida después de la primera etapa de destilación a destilación de película delgada bajo una tercera condición; una segunda etapa de destilación que comprende someter una tercera fracción de destilado obtenida después de la tercera etapa de destilación a destilación de película delgada bajo una segunda condición; y una etapa de recogida que comprende recoger una segunda fracción residual obtenida después de la segunda etapa de destilación,
    incluyendo la primera condición una temperatura de 250 °C o más y 290 °C o menos y un grado de vacío de 0,1 Pa o menos,
    incluyendo cada una de la segunda condición y la tercera condición una temperatura menor que aquella en la primera condición y un grado de vacío de 0,1 Pa o menos,
    siendo la temperatura en la segunda condición 5 °C o más y 15 °C o menos menor que aquella en la tercera condición.
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