ES2956378A2 - Metodo de preparacion y aplicacion de bateria de paquete blando de oxido de cobalto y de litio - Google Patents

Metodo de preparacion y aplicacion de bateria de paquete blando de oxido de cobalto y de litio Download PDF

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Abstract

La invención pertenece al campo técnico de las baterías y desvela un método de preparación y la aplicación de una batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio. El método de preparación comprende las siguientes etapas: preparación de un electrodo positivo de óxido de cobalto y litio; preparación de un electrodo negativo de grafito; preparación de una película de aluminio y plástico; cribado y soldadura de lengüetas del electrodo positivo y negativo, después enrollar el núcleo y empaquetar, inyectando un electrolito a un paquete resultante, realizar el primer sellado, formación, segundo sellado; seguido de la clasificación de la capacidad para obtener la batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio. El método de preparación para la batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio en un entorno de laboratorio a temperatura ambiente proporcionado por la presente invención tiene un funcionamiento simple y bajos requisitos ambientales, puede usarse en laboratorios sin condiciones de sala seca y reduce los costes de investigación y desarrollo y el coste de mantenimiento del laboratorio.

Description

DESCRIPCIÓN
Método de preparación y aplicación de batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio
Campo técnico
La invención pertenece al campo técnico de las baterías, en particular a un método de preparación y aplicación de una batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio.
Antecedentes
Con el desarrollo de la sociedad, se usan baterías de iones de litio ampliamente en nuestra vida con las ventajas de una tensión elevada, una densidad de energía elevada y un buen rendimiento de ciclos. Entre ellas, los materiales de cátodo de óxido de cobalto y litio desempeñan una función importante en las baterías de los productos digitales 3C. Con el desarrollo de las baterías, el público tiene requisitos cada vez más altos. Tasa elevada, ciclos largos, tensión elevada y el rendimiento de seguridad elevado se han convertido en el tema clave en la investigación de materiales de óxido de cobalto y litio. En los últimos años, el material de óxido de cobalto y litio se ha desarrollado desde una tensión de 4,2 V a la corriente de 4,45 V, pero aún no puede satisfacer la demanda del público de materiales de tensión elevada y los materiales de óxido de cobalto y litio de mayor tensión también se están estudiando adicionalmente. Por lo tanto, la capacidad de detectar con precisión el rendimiento de los materiales en un laboratorio ahorrará en gran medida el coste de investigación y desarrollo. En la actualidad, el método principal para someter a ensayo el rendimiento eléctrico de las baterías en un laboratorio es ensamblarlas en baterías de botón, tal como una batería de paquete blando para ensayos, lo que proporcionará una mejor retroalimentación sobre la aplicación real del material y ayudará a acelerar el desarrollo de materiales de cátodo de óxido de cobalto y litio de tensión elevada. Sin embargo, en la actualidad, la producción de baterías de paquete blando en el laboratorio requiere una temperatura y una humedad ambientales estrictas, y requiere el funcionamiento en una sala seca, dando como resultado costos elevados de operación de laboratorio y mayores costes de investigación y desarrollo.
Una técnica anterior relacionada menciona un método para preparar la suspensión de electrodos positivo y negativo de una batería de óxido de cobalto y litio, en el que se añade un proceso de molienda de bolas cuando se mezclan los materiales, dando como resultado un coste elevado, impurezas introducidas fácilmente y pérdida de material, por lo que no puede evaluarse con precisión el rendimiento de los materiales de cátodo de óxido de cobalto y litio. También existe una técnica relacionada que describe un método para preparar una batería de litio de paquete blando de densidad de energía elevada con piezas polares gruesas. El proceso de preparación se presenta brevemente, lo que tiene un gran efecto sobre la mejora de la densidad de energía de la batería de paquete blando. Sin embargo, este método sólo es adecuado para materiales de cátodo de aluminato de litio y níquel-cobalto y es difícil de usar en otros materiales de cátodo. En otra técnica relacionada, se describe un método para preparar una batería de paquete blando. El método es principalmente para mejorar el proceso de inyección de líquido de la preparación de baterías de paquete blando, lo que mejora la eficiencia de producción de la célula de la batería y reduce la tasa de defectos. Sin embargo, el equipo utilizado en este método es más complicado y difícil de aplicar en un laboratorio.
Sumario de la invención
La presente invención pretende resolver al menos uno de los problemas técnicos existentes en las técnicas anteriores mencionadas anteriormente. Para este fin, la presente invención proporciona un método para preparar una batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio y su aplicación. Las propiedades eléctricas de los materiales del cátodo de óxido de cobalto y litio producidos mediante el método pueden caracterizarse con precisión en un laboratorio en condiciones de temperatura ambiente. La batería de paquete blando producida es de bajo coste y tiene un buen rendimiento de ciclos y una seguridad elevada.
Para lograr los objetos anteriores, la presente invención adopta las siguientes soluciones técnicas:
Un método de preparación para preparar una batería de paquete blando de óxido de litio y cobalto, comprende las siguientes etapas:
(1) Mezclar un material de cátodo de óxido de cobalto y litio, fluoruro de polivinilideno, negro de carbón y un disolvente orgánico, agitar y después aspirar, tamizar, aplicar como recubrimiento una suspensión resultante sobre una lámina de aluminio, laminar, cortar y secar para obtener una tira de electrodo positivo;
(2) Mezclar un material de grafito, una sal de carboximetilcelulosa, negro de carbón, un agente conductor, caucho de estireno-butadieno y agua, y después aspirar, tamizar, aplicar como recubrimiento una suspensión resultante sobre una lámina de cobre, laminar, cortar y secar para conseguir una tira de electrodo negativo;
(3) Cortar una película de aluminio-plástico y después realizar un proceso de troquelado y secado para obtener una película de aluminio-plástico con picaduras;
(4) Realizar un cribado y soldar lengüetas a la tira de electrodo positivo y de electrodo negativo respectivamente, enrollar la tira de electrodo positivo, la tira de electrodo negativo y un separador para fabricar un núcleo eléctrico, y después realizar un prensado en caliente para obtener un núcleo eléctrico prensado en caliente;
(5) Colocar el núcleo eléctrico prensado en caliente en la picadura de la película de aluminio-plástico, doblar la película de aluminio-plástico por la mitad, termosellar los lados de la película y después secar al vacío para obtener un paquete secado al vacío;
(6) Llenar el paquete secado al vacío con un electrolito en una caja de guantes, dejar reposar antes de realizar un primer sellado, después realizar la formación, dejar reposar para liberar gas y realizar un segundo sellado para obtener una batería;
(7) Clasificar la capacidad de la batería para obtener la batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio.
Preferentemente, en la etapa (1), la relación de masa del material de cátodo de óxido de cobalto y litio, fluoruro de polivinilideno y el negro de carbón es (90-96): (2-5): (1-5).
Preferentemente, en la etapa (1), el disolvente orgánico es N-metilpirrolidona, y la masa de N-metilpirrolidona es del 40 %-55 % del peso del polvo (materiales de cátodo de óxido de cobalto y litio y negro de carbón).
Preferentemente, en la etapa (1), el fluoruro de polivinilideno y el disolvente orgánico se agitan en primer lugar, después se añade negro de carbón (super-p) y se agita, y por último se añade y se agita el material de cátodo de óxido de cobalto y litio; el tiempo de agitación después de las diferentes adiciones es de 2-4 h, 2-5 h y 3-6 h, respectivamente.
Más preferentemente, la mezcla se realiza con un mezclador a una velocidad de revolución de 40-50 r/min y a una velocidad de rotación de 2000-2800 r/min. Más preferentemente, a una velocidad de revolución de 45 r/min y una velocidad de rotación de 2600 r/min.
Preferentemente, en la etapa (1), después del aspirado, se obtiene una suspensión de material de cátodo de óxido de cobalto y litio, y la suspensión tiene una viscosidad de 3000-5000 mPas.
Preferentemente, en la etapa (1), el aspirado se realiza durante 0,5 - 2 h a un grado de vacío de 0,08 a 0,09 MPa.
Preferentemente, en la etapa (1), la tamización se realiza con una criba que tiene un tamaño de malla de 100 a 200; más preferentemente, la criba tiene un tamaño de malla de 150.
Preferentemente, en la etapa (1), el recubrimiento se realiza con una recubridora a una velocidad de rodillo de 10 -25 m/min, el secado se realiza a 120 °C, y el recubrimiento se realiza a una densidad de superficie de 1,5 -1,8 g/dm2.
Preferentemente, en la etapa (1), el laminado se realiza con una prensa de rodillos que tiene un tonelaje de 30 -100 toneladas, y la densidad de compactación es de 3,8 - 4,3 g/cm3.
Preferentemente, en la etapa (1), el ancho de la tira de electrodo positivo es de 3 - 6 cm.
Preferentemente, en las etapas (1) a (3), la temperatura de secado es de 90 - 120 C, el tiempo de secado es de 8 a 15 h y el aspirado se realiza a un grado de vacío de -0,08 - -0,06 Mpa.
Preferentemente, en la etapa (2), la relación de masa del material de ánodo de grafito, el negro de carbón, el agente conductor, la sal de carboximetilcelulosa y el caucho de estireno butadieno es (92-95): (0,3-1): (0,8-2): (1-3): (1,5-4).
Preferentemente, en la etapa (2), la sal de carboximetilcelulosa es carboximetilcelulosa de sodio.
Preferentemente, en la etapa (2), el agua es agua desionizada.
Preferentemente, en la etapa (2), el peso del agua es el 140 - 170 % del peso del polvo (material de ánodo de grafito y negro de carbón).
Preferentemente, en la etapa (2), la sal de carboximetilcelulosa y el agua se agitan en primer lugar durante 2 - 4 h; después se añade negro de carbón (super-p) y el agente conductor (SFG-6) y se agitan durante 2 - 5 h; después se añade el material de electrodo negativo de grafito y se agita durante 3 - 5 h; por último, se añade caucho de estirenobutadieno y se agita durante 0,5 - 1 h.
Preferentemente, en la etapa (2), la velocidad de revolución del mezclador utilizado en el proceso de agitación es de 40 a 50 r/min y la velocidad de rotación es de 2000 a 800 r/min. Más preferentemente, la velocidad de revolución del mezclador es de 45 r/min y la velocidad de rotación es de 2600 r/min.
Preferentemente, en la etapa (2), después del aspirado, se obtiene una suspensión de material de ánodo de grafito y la viscosidad de la suspensión es de 1000 - 3000 mPas.
Preferentemente, en la etapa (2), el aspirado se realiza durante 0,5 - 2 h con un grado de vacío de 0,08 a 0,09 MPa.
Preferentemente, en la etapa (2), la tamización se realiza con una criba que tiene un tamaño de malla de 50-150, y un tamaño preferido adicional de la criba es una malla de 100.
Preferentemente, en la etapa (2), el recubrimiento se realiza mediante una máquina de recubrimiento a una velocidad de rodillo de 10 - 25 m/min, la temperatura de secado es de 90 - 110 °C, el valor N/P es de 1,05-1,25, y la fórmula de cálculo del valor N/P es la siguiente: (capacidad por gramo del material activo de electrodo negativo * densidad de área del electrodo negativo * proporción del contenido de material activo de electrodo negativo) / (capacidad por gramo del material activo de electrodo positivo * densidad de área del electrodo positivo * proporción del contenido de material activo de electrodo positivo), y la densidad de área es de 0,9 - 1,25 g/dm2.
Preferentemente, en la etapa (2), el laminado se realiza mediante una prensa de rodillos que tiene un tonelaje de 30­ 70 toneladas, y la densidad de compactación es de 1,4-1,6 g/cm3.
Preferentemente, en la etapa (2), el ancho de la tira de electrodo negativo es de 3,5-6,5 cm.
Preferentemente, en la etapa (3), el ancho de corte de la película de aluminio-plástico es de 10-14 cm y la longitud de corte es de 12-14 cm.
Preferentemente, en la etapa (4), los criterios de cribado para los electrodos positivo y negativo son sin arrugas, sin daños y sin matriz de fugas. Las lengüetas soldadas en la barra de electrodo positivo son lengüetas de aluminio y las lengüetas soldadas en la barra de electrodo negativo son lengüetas de níquel.
Preferentemente, en la etapa (4), el enrollamiento se realiza en una secuencia de separador-tira de electrodo negativotira de electrodo positivo, en donde la tira de electrodo positivo y la tira de electrodo negativo deberían estar separadas por el separador, y la tira de electrodo positivo debería estar alineada con la posición de la tira de electrodo negativo.
Preferentemente, en la etapa (4), la temperatura de prensado en caliente es de 120 - 180 C.
Preferentemente, en la etapa (5), el termosellado se realiza mediante una máquina de termosellado a una temperatura de sellado de 180 - 200 °C.
Preferentemente, en la etapa (5), la temperatura del secado al vacío es de 90 - 110 C, el tiempo de secado al vacío es de 12 a 24 h, y el grado de vacío de la caja de secado al vacío utilizada para el secado al vacío es de -0,09 a -0,08 Mpa.
Preferentemente, en la etapa (6), el electrolito es un electrolito de hexafluorofosfato de litio, que comprende carbonato de etileno, carbonato de dimetilo y carbonato de metil etilo en una relación de volumen de 1:1:1.
Preferentemente, en la etapa (6), la cantidad del electrolito inyectado es de 2 - 4 g/Ah, y el tiempo de reposo es de 2 - 3 h.
Preferentemente, en la etapa (6), después del sellado, se incluye además un proceso de conformar la batería. El accesorio de conformado es un accesorio de fabricación propia, y el material del accesorio es una placa de epoxi o vidrio duro. Conformar es descargar el gas generado por la película de SEI (interfaz de electrolito sólido, por sus siglas en inglés) en una bolsa de aire; y el espesor de la película de SEI (interfaz de electrolito sólido) conformada es relativamente uniforme ejerciendo una fuerza uniforme.
Preferentemente, en la etapa (6), el procedimiento de formación es cargar a 3,4 - 3,5 V a 0,02 o 0,05 C, dejar durante 3 - 5 min, después cargar a 3,6 - 3,7 V a 0,05 o 0,1 C, y dejar durante 3 - 5 min, y por último cargar a 3,9 - 4,0 V a 0,1 o 0,33 C, parar, completar el proceso de formación del gabinete de ensayo.
Preferentemente, en la etapa (6), se coloca en reposo en una caja de temperatura elevada para permanecer quieto, y la temperatura de la caja de temperatura elevada es de 40 - 50 °C, y más preferentemente, la temperatura de la caja de temperatura elevada es de 45 C.
Preferentemente, en la etapa (6), la temperatura del cabezal de la segunda máquina de sellado utilizada en el segundo proceso de sellado es de 150 - 200 C, el tiempo de perforación del cuchillo afilado es de 2 - 5 s, el tiempo de mantenimiento del vacío es de 5 a 8 s y el grado de vacío es de -0,09 a -0,08 Mpa.
Preferentemente, en la etapa (7), el procedimiento de la clasificación de la capacidad es cargar a 4,2 - 4,5 V a 0,1 o 0,33 C, dejar 3 - 5 min, y después descargar a 3,0 - 3,2 V a 0,1 o 0,33 C, y por último cargar a 4,0 - 4,2 V a 0,1 o 0. 33.C, parar y completar la clasificación de la capacidad de la batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio.
Preferentemente, en la etapa (7), también se incluyen otros ensayos de rendimiento eléctrico, que son uno o más seleccionados del grupo que consiste en el rendimiento de ciclos (temperatura elevada, temperatura normal o temperatura baja), tasa de rendimiento, impedancia de CA, voltamperometría cíclica, rendimiento de recuperación de la capacidad y propiedades de producción de gas durante el almacenamiento a temperatura elevada.
La invención también proporciona la aplicación del método de preparación en la preparación de baterías de paquete blando de laboratorio.
En comparación con las técnicas anteriores, los efectos beneficiosos de la presente invención son los siguientes:
1. El método de preparación de la batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio de la presente invención añade un proceso de secado a la preparación de los electrodos positivo y negativo, y también a la película de aluminioplástico después la picadura de troquelado, y realiza un sellado térmico antes del secado al vacío, para lograr el fin de la preparación realizada en un entorno de laboratorio a temperatura ambiente sin sala de secado. El método de preparación es de funcionamiento simple y tiene bajos requisitos ambientales. Puede usarse en laboratorios sin sala de secado, reduciendo los costes de I+D y los costes de mantenimiento del laboratorio.2
2. El método de preparación de la presente invención se dirige principalmente a la preparación de baterías de paquete blando de materiales de cátodo de óxido de cobalto y litio. El método puede aplicarse a la preparación de paquete blando de materiales de cátodo de óxido de cobalto y litio con una diversidad de tensiones diferentes (por ejemplo: 4,2 V, 4,3V, 4,4V, 4,45V, 4,48V, etc.). La eficiencia del primer ciclo de la batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio preparada es superior al 89 %, y la tasa de recuperación de la capacidad de 30 días es superior al 94,7 %.
3. La batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio preparada por la presente invención tiene las ventajas de un buen rendimiento de ciclos y un excelente rendimiento de seguridad, y puede distinguir el rendimiento de diferentes materiales de cátodo de óxido de cobalto y litio en las mismas condiciones, lo que puede reducir el coste de ensayos y el ciclo de certificación de los materiales de óxido de cobalto y litio utilizados en investigación y desarrollo o líneas de producción.
Breve descripción de los dibujos
La FIG. 1 es un diagrama de flujo de la preparación de una batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio en el Ejemplo 1 de la presente invención;
la FIG. 2 es un diagrama esquemático del proceso de preparación de la batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio de la presente invención;
la FIG. 3 es un gráfico del rendimiento de ciclos de diferentes baterías de paquete blando de óxido de cobalto y litio en el Ejemplo 1-2 y el Ejemplo comparativo 1-2 de la presente invención.
Descripción detallada de los ejemplos ilustrados
En lo sucesivo en el presente documento, el concepto de la presente invención y los efectos técnicos producidos por ella se describirán clara y completamente con referencia a los ejemplos, para hacer que el propósito, las características y los efectos de la presente invención se comprendan totalmente. Evidentemente, los ejemplos descritos son sólo una parte de los ejemplos de la presente invención, en lugar de todos ellos. Basándose en los ejemplos de la presente invención, otros ejemplos obtenidos por los expertos en la materia sin trabajo creativo pertenecen al alcance de protección de la presente invención.
Ejemplo 1
Las etapas específicas del método para preparar la batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio de este ejemplo son los siguientes:
(1) Preparación de tiras de cátodo de óxido de cobalto y litio:
(1.1) Secar el material de cátodo de óxido de cobalto y litio que ha de someterse a ensayo (tensión aplicable 4,35 V) a 100 °C durante 12 h;
(1.2) Pesar 504 g (96 partes) de material de cátodo de óxido de cobalto y litio, 10,5 g (2 partes) de fluoruro de polivinilideno, 10,5 g (2 partes) de negro de carbón (super-p) y 240 g de N-metilpirrolidona;
(1.3) Configurar la velocidad de revolución del mezclador a 45 r/min y la velocidad de rotación a 2600 r/min. En primer lugar, mezclar el fluoruro de polivinilideno y la N-metilpirrolidona en el tanque de agitación, agitar durante 2 h, y después añadir negro de carbón (Super-p), continuar agitando durante 3 horas; por último añadir material de cátodo de óxido de cobalto y litio, continuar agitando durante 3 horas, y después la viscosidad medida de la suspensión es de 3500 MPa*s; aspirar la suspensión durante 0,5 horas para eliminar las burbujas en la suspensión, obtener suspensión de material de cátodo de óxido de cobalto y litio;
(1.4) Hacer pasar la suspensión de material de cátodo de óxido de cobalto y litio en la etapa (1.3) a través de una criba de malla 150 para retirar los aglomerados de partículas grandes en la suspensión;
(1.5) Configurar la velocidad del rodillo de la máquina de recubrimiento a 10 m/min y la temperatura de secado a 110 °C. La suspensión tamizada en la etapa (1.4) se recubre por ambos lados y la densidad de superficie del recubrimiento es de 1,6 g/dm2, para obtener la lámina de electrodo positivo seca;
(1.6) Laminar la lámina de electrodo positivo obtenida en la etapa (1.5), configurar el tonelaje de la prensa de rodillos a 50 toneladas, y la densidad de compactación de la lámina de electrodo obtenida es de 4,15 g/cm3;
(1.7) Dividir la lámina de electrodo positivo preparada en la etapa (1.6), y el ancho de la tira de electrodo positivo dividida es de 4 cm;
(1.8) Secar la tira de electrodo positivo de la etapa (1.7) en un horno de secado al vacío con un vacío de -0,08 MPa a 100 °C durante 12 horas para obtener una tira de electrodo positivo de óxido de cobalto y litio seca.
(2) Preparación de tiras de ánodo de grafito:
(2.1) Secar el material de grafito que ha de prepararse en un horno a 90 °C durante 12 horas;
(2.2) Pesar 1001,7 g (94,5 partes) de material de ánodo de grafito, 5,3 g (0,5 partes) de negro de carbón (super-p), 10,6 g (1 parte) de agente conductor (SFG-6), 21,2 g (2 partes) de carboximetilcelulosa de sodio, 42,4 g (2 partes) de caucho de estireno butadieno y 1590 g de agua desionizada;
(2.3) Configurar la velocidad de revolución del mezclador a 45 r/min y la velocidad de rotación a 2600 r/min. En primer lugar mezclar carboximetilcelulosa de sodio y agua desionizada, agitar durante 3 horas, y después añadir negro de carbón (super-p) y agente conductor (SFG-6), agitar durante 2 h, después añadir material de electrodo negativo de grafito y agitar durante 3 h, añadir por último caucho de estireno butadieno y agitar durante 0,5 h; la viscosidad de la suspensión medida es de 1530 MPas. Aspirar la suspensión durante 0,5 h para eliminar las burbujas en la suspensión para obtener una suspensión de material de ánodo de grafito;
(2.4) Hacer pasar la suspensión de ánodo de grafito obtenida en la etapa (2.3) a través de una criba de malla 100 para retirar las partículas aglomeradas grandes;
(2.5) Configurar la velocidad del rodillo de la máquina de recubrimiento a 10 m/min, la temperatura de secado a 95 °C y el valor N/P a 1,1 para ajustar la densidad de área de la lámina de electrodo negativo;
(2.6) Prensar con rodillo la lámina de electrodo negativo obtenida en la etapa (2.5), y configurar el tonelaje de la prensa de rodillos a 50 toneladas, y la densidad de compactación de la lámina de electrodo obtenida es de 1,53 g/cm3; (2.7) Dividir la lámina de electrodo negativo preparada en la etapa (2.6), y el ancho de la tira de electrodo negativo dividida es de 4,5 cm;
(2.8) Secar el electrodo negativo de la etapa (2.7) en un horno de secado al vacío con un vacío de -0,08 MPa a 100 °C durante 12 horas para obtener un electrodo negativo de grafito seco.
(3) Preparación de películas de aluminio-plástico: cortar la película de aluminio-plástico en un tamaño de 10*12 cm, completar el troquelado de la película de aluminio-plástico en la máquina formadora de película de aluminio-plástico, y colocar la película de aluminio-plástico troquelada en una caja de secado a 80 °C durante 12 h para retirar la humedad.
(4) Cribado de tiras positivas y negativas y soldadura de las lengüetas: cribar las tiras positivas y negativas después del secado en las etapas (1) y (2) de acuerdo con su aspecto, y soldar las lengüetas de aluminio y las lengüetas de níquel a los electrodos positivo y negativo, respectivamente.
(5) Enrollamiento de la célula: enrollar las tiras positivas y negativas cribadas en la etapa (4), y el separador en la máquina enrolladora en el orden de diafragma-tira negativa-tira positiva, y la célula enrollada se coloca en una prensa caliente y se prensa en caliente a 150 °C.
(6) Empaquetado de baterías de paquete blando de óxido de cobalto y litio: colocar la célula de la batería prensada en caliente en la etapa (5) en la picadura de la película de aluminio-plástico. Después de doblar la película de aluminioplástico por la mitad, colocarla en una máquina de termosellado con una temperatura de termosellado de 180 °C para el sellado lateral. Posteriormente se seca en un horno de secado al vacío a 100 °C durante 14 h.
(7) Inyección de batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio, primer sellado: inyectar la batería de paquete blando seca de la etapa (6) en la caja de guantes, inyectar 3 g de electrolito en ella y dejarla reposar durante 2 horas. Sellado térmico del puerto de inyección de líquido en la caja de guantes para completar el proceso.
(8) Formación de batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio: Sujetar la batería de paquete blando sellada con un accesorio de plástico de fabricación propia, configurar el programa de formación en el gabinete de ensayo Xinwei: cargar a 0,02 C a 3,5 V, dejarla durante 5 minutos y cargar a 0,05 C a 3,7 V, dejarla a un lado durante 5 minutos, cargar a 0,33 C a 3,9 V, parar; colocar la batería cargada en un horno a 45 °C y dejarla reposar durante 24 horas para completar la formación de una batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio.
(9) Segundo sellado de batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio: Configurar la temperatura del cabezal de la segunda máquina de sellado a 180 °C, el tiempo de punción con cuchillo afilado a 2 s, y el tiempo de retención de vacío a 5 s. La batería formada se somete al segundo sellado en la segunda máquina de sellado y después se corta la bolsa de aire en el lado de la batería.
(10) Separación de capacidad de la batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio: configurar la capacidad del gabinete de ensayo Xinwei: cargar a 0,33 C a 4,35 V, carga de tensión constante a 0,05 C, dejarla a un lado durante 5 minutos, descargar a 0,33 C a 3,0 V, dejarla a un lado durante 5 minutos, cargar a 0,33 C a 4,1 V, carga de tensión constante a 0,05 C, parar; sujetar la batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio en el gabinete de ensayo y someter a ensayo de acuerdo con este procedimiento para completar la separación de capacidad de una batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio.
Ensayo de rendimiento de ciclos de una batería: configurar el programa de ciclos en el gabinete de ensayo Xinwei: cargar a 1 C a 4,35 V, cargar a tensión constante a 0,05 C, dejarla durante 5 min, descargar a 1 C a 3,0 V, dejarla durante 5 min y circular durante 500 vueltas hasta el final; la batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio se fija en el gabinete de ensayo y se somete a ensayo de acuerdo con este procedimiento para completar el ensayo de ciclos de una batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio.
Ensayo de rendimiento de recuperación de capacidad de almacenamiento a temperatura elevada: configurar el programa de ciclos en el gabinete de ensayo Xinwei: descargar a 1 C a 3,0 V, dejarla durante 5 min, cargar a 4,35 V a 1 C, cargar a 0,05 C a tensión constante, dejarla durante 5 min, ciclar 2 veces, terminar. Después de que la batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio está totalmente cargada de acuerdo con este procedimiento, se almacena en un horno a 45 °C durante 7, 15 y 30 días, y se somete a ensayo la capacidad de diferentes períodos de almacenamiento de acuerdo con la secuencia anterior para completar el ensayo de rendimiento de recuperación de capacidad de almacenamiento a temperatura elevada de la batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio.
Ejemplo 2
Las etapas específicas del método para preparar la batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio de este ejemplo son los siguientes:
(1) Secar el material de cátodo de óxido de cobalto y litio que ha de someterse a ensayo (tensión aplicable 4,4 V) a 100 °C durante 12 h;
(2) -(6) son iguales que en el Ejemplo 1;
(7) Inyección de batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio, primer sellado: inyectar la batería de paquete blando seca de la etapa (6) dentro de la caja de guantes, inyectar 3,2 g de electrolito en ella y dejarla reposar durante 2 horas. Sellado térmico del puerto de inyección de líquido en la caja de guantes para completar el proceso.
(8) Formación de batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio: sujetar la batería de paquete blando sellada con un accesorio de plástico de fabricación propia, configurar el programa de formación en el gabinete de ensayo Xinwei: cargar a 0,02 C a 3,5 V, dejarla durante 5 minutos y cargar a 0,05 C a 3,7 V, dejarla a un lado durante 5 minutos, cargar a 0,33 C a 3,9 V, parar; colocar la batería cargada en un horno a 45 °C y dejarla reposar durante 24 horas para completar la formación de una batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio.
(9) Segundo sellado de batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio: Configurar la temperatura del cabezal de la segunda máquina de sellado a 180 °C, el tiempo de punción con cuchillo afilado a 2 s, y el tiempo de retención de vacío a 6 s. La batería formada se somete al segundo sellado en la segunda máquina de sellado y después se corta la bolsa de aire en el lado de la batería.
(10) Separación de capacidad de la batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio: configurar la capacidad del gabinete de ensayo Xinwei: cargar a 0,33 C a 4,4 V, carga de tensión constante a 0,05 C, dejarla a un lado durante 5 minutos, descargar a 0,33 C a 3,0 V, dejarla a un lado durante 5 minutos, cargar a 0,33 C a 4,2 V, carga de tensión constante a 0,05 C, parar; sujetar la batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio en el gabinete de ensayo y someter a ensayo de acuerdo con este procedimiento para completar la separación de capacidad de una batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio.
Ensayo de rendimiento de ciclos de una batería: configurar el programa de ciclos en el gabinete de ensayo Xinwei: cargar a 1 C a 4,4 V, cargar a tensión constante a 0,05 C, dejarla durante 5 min, descargar a 1 C a 3,0 V, dejarla durante 5 min y circular durante 500 vueltas hasta el final. La batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio se fija en el gabinete de ensayo y se somete a ensayo de acuerdo con este procedimiento para completar el ensayo de ciclos de una batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio.
Ensayo de rendimiento de recuperación de capacidad de almacenamiento a temperatura elevada: configurar el programa de ciclos en el gabinete de ensayo Xinwei: descargar a 1 C a 3,0 V, dejarla durante 5 min, cargar a 4,4 V a 1 C, cargar a 0,05 C a tensión constante, dejarla durante 5 min, ciclar durante 2 ciclos, terminar. Después de que la batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio está totalmente cargada de acuerdo con este procedimiento, se almacena en un horno a 45 °C durante 7, 15 y 30 días, y se somete a ensayo la capacidad de diferentes períodos de almacenamiento de acuerdo con la secuencia anterior para completar el ensayo de rendimiento de recuperación de capacidad de almacenamiento a temperatura elevada de la batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio.
Ejemplo comparativo 1
Un método de preparación y la batería de una batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio son los siguientes:
La diferencia con el Ejemplo 1 es que el Ejemplo Comparativo 1 no tiene las etapas (1.8) y (2.8); no hay tratamiento de secado en las etapas (3) y (6); y la etapa (8) no experimenta un tratamiento de reposo a temperatura elevada después de completar el procedimiento de formación. El resto de las etapas son iguales que en el Ejemplo 1.
Ejemplo comparativo 2
Un método de preparación y la batería de una batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio son los siguientes:
La diferencia con el Ejemplo 2 es que el Ejemplo Comparativo 2 no tiene las etapas (1.8) y (2.8); no hay tratamiento de secado en las etapas (3) y (6); y la etapa (8) no experimenta un tratamiento de reposo a temperatura elevada después de completar el procedimiento de formación. El resto de las etapas son iguales que en el Ejemplo 2.
Ejemplo comparativo 3
Un método de preparación y la batería de una batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio son los siguientes:
A diferencia del Ejemplo 1, el Ejemplo Comparativo 3 no tiene el proceso de secado de las etapas (3) y (6). El resto de las etapas son iguales que en el Ejemplo 1.
a a a a e comparac n e a capac a y a e cenca e prmer cco e erenes aeras e paquee blando de óxido de cobalto y litio en los ejemplos y los ejemplos comparativos
Figure imgf000012_0002
Tabla 2 Tabla de comparación de la recuperación de capacidad de baterías de paquete blando de óxido de cobalto y litio en los ejemplos y los ejemplos comparativos
Figure imgf000012_0001
Puede observarse en la Tabla 1 que cuando el material de óxido de cobalto y litio de 4,35 V o 4,4 V se convierte en una batería de paquete blando, hay una diferencia en la capacidad, y el método de preparación de la presente invención puede retroalimentar esta diferencia. Comparando la capacidad de separación de los Ejemplos 1, 2 y los Ejemplos Comparativos 1, 2 y 3, la batería de paquete blando del ejemplo comparativo tiene una capacidad menor que en los ejemplos, indicando que en el método de preparación de la presente invención, cada proceso de secado desempeñó una función importante. Puede verse en la Tabla 2 que las condiciones de recuperación de capacidad de los Ejemplos 1,2 y los Ejemplos Comparativos 1,2 y 3 almacenados a 45 °C durante 7, 15 y 30 días son diferentes, y las condiciones de recuperación de capacidad de los Ejemplos son mejores que las de los Ejemplos Comparativos. Puede observarse en la FIG. 3 que el rendimiento de ciclos de la batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio del ejemplo de la presente invención es mejor que el del ejemplo comparativo.
En resumen, el método de preparación de laboratorio simple de la batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio proporcionado por la presente invención puede completarse a temperatura y humedad normales, y no es necesario realizarlo en una sala de secado, lo que ahorra en gran medida en costes de ensayo. La batería de paquete blando preparada tiene un rendimiento de ciclos y una seguridad excelentes, y el método tiene un buen valor de aplicación en el laboratorio.
La Fig. 1 es un diagrama de flujo de preparación de la batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio de laboratorio simple de la presente invención. En la Fig. 1, puede observarse que el método de preparación de la batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio de la presente invención es relativamente intuitivo, conciso y claro.
La Fig. 2 es un diagrama esquemático del proceso de preparación de la batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio de la presente invención; en la Fig. 2, puede observarse la estructura de la batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio de la presente invención, lo que facilita una mejor comprensión de la preparación de la batería de paquete blando de acuerdo con el método de la presente invención.
La Fig. 3 es un gráfico del rendimiento de ciclos de diferentes baterías de paquete blando de óxido de cobalto y litio en el Ejemplo 1-2 y el Ejemplo comparativo 1-2 de la presente invención; en la Fig. 3, puede observarse el rendimiento de la batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio preparada mediante el método de la presente invención, para facilitar una mejor comprensión de las ventajas del método de la presente invención.
Los ejemplos de la presente invención se han descrito en detalle anteriormente con referencia a los dibujos adjuntos. Sin embargo, la presente invención no se limita a ejemplos mencionados anteriormente. Dentro del alcance del conocimiento que poseen los expertos habituales en la materia, pueden realizarse diversas modificaciones adecuadas sin apartarse del fin de la presente invención. Variedad. Además, en el caso de que no haya conflicto, los ejemplos de la presente invención y las características de los ejemplos pueden combinarse entre sí.

Claims (10)

REIVINDICACIONES
1. Un método de preparación para una batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio, que comprende las siguientes etapas:
(1) Mezclar un material de cátodo de óxido de cobalto y litio, fluoruro de polivinilideno, negro de carbón y un disolvente orgánico y agitar, después aspirar, tamizar, aplicar como recubrimiento una suspensión resultante sobre una lámina de aluminio, laminar, cortar y secar para obtener una tira de electrodo positivo;
(2) Mezclar un material de grafito, una sal de carboximetilcelulosa, negro de carbón, un agente conductor, caucho de estireno-butadieno y agua, y después aspirar, tamizar, aplicar como recubrimiento una suspensión resultante sobre una lámina de cobre, laminar, cortar y secar para conseguir una tira de electrodo negativo;
(3) Cortar una película de aluminio-plástico y después realizar un troquelado y secado para obtener una película de aluminio-plástico con picaduras;
(4) Realizar un cribado y soldar lengüetas a la tira de electrodo positivo y de electrodo negativo respectivamente, enrollar la tira de electrodo positivo, la tira de electrodo negativo y un separador para fabricar un núcleo eléctrico, y después realizar un prensado en caliente para obtener un núcleo eléctrico prensado en caliente;
(5) Colocar el núcleo eléctrico prensado en caliente en la picadura de la película de aluminio-plástico, doblar la película de aluminio-plástico por la mitad, termosellar los lados y después secar al vacío para obtener un paquete secado al vacío;
(6) Llenar el paquete secado al vacío con un electrolito en una caja de guantes, dejar reposar antes de realizar un primer sellado, después realizar la formación, dejar reposar para liberar gas y realizar un segundo sellado para obtener una batería;
(7) Clasificar la capacidad de la batería para obtener la batería de paquete blando de óxido de cobalto y litio.
2. El método de preparación de acuerdo con la reivindicación 1, en donde en la etapa (1), la relación de masa del material de cátodo de óxido de cobalto y litio, fluoruro de polivinilideno y negro de carbón es (90-96): (2-5): (1-5).
3. El método de preparación de acuerdo con la reivindicación 1, en donde en la etapa (1), el disolvente orgánico es N-metilpirrolidona.
4. El método de preparación de acuerdo con la reivindicación 1, en donde de la etapa (1) a la etapa (3), el secado se realiza a una temperatura de 90 a 120 °C durante 8-15 h, y el secado al vacío se realiza mediante un horno de secado al vacío a un grado de vacío de -0,08 - -0,06 Mpa.
5. El método de preparación de acuerdo con la reivindicación 1, en donde en la etapa (2), la relación de masa del material de electrodo negativo de grafito, el negro de carbón, el agente conductor, la sal de carboximetilcelulosa y el caucho de estireno butadieno es (92-95): (0,3-1): (0,8-2): (1-3): (1,5-4).
6. El método de preparación de acuerdo con la reivindicación 1, en donde en la etapa (5), el termosellado se realiza en una termoselladora a una temperatura de sellado de 180 °C a 200 °C; el secado al vacío se realiza a una temperatura de 90 a 110 °C durante 12-24 h, y el secado al vacío se realiza a un grado de vacío de 0,08-0,09 MPa; en donde en la etapa (6), el electrolito es un electrolito de hexafluorofosfato de litio, y el electrolito de hexafluorofosfato de litio comprende carbonato de etileno, carbonato de dimetilo y carbonato de metil etilo en una relación de volumen de 1:(1-2): (1-2).
7. El método de preparación de acuerdo con la reivindicación 1, en donde en la etapa (6), la formación se realiza con el siguiente procedimiento en un gabinete de ensayo: cargar a 3,4-3,5 V a 0,02 o 0,05 C, dejar durante 3-5 min, después cargar a 3,6-3,7 V a 0,05 o 0,1 C, y dejar durante 3-5 min, por último cargar a 3,9-4,0 V a 0,1 o 0,33 C y parar para completar el procedimiento de formación.
8. El método de preparación de acuerdo con la reivindicación 1, en donde en la etapa (6), el reposo se realiza en una caja de temperatura elevada a 40-50 C.
9. El método de preparación de acuerdo con la reivindicación 1, en donde en la etapa (7), la clasificación de la capacidad se realiza con el siguiente procedimiento: cargar a 4,2-4,5 V a 0,1 o 0,33 C, dejarla durante 3-5 min, y después descargar a 3,0-3,2 V a 0,1 o 0,33 C, y por último cargar a 4,0-4,2 V a 0,1 o 0,33 C y parar para completar la clasificación de la capacidad del paquete blando de óxido de cobalto y litio batería.
10. Aplicación del método de preparación de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-9 en la preparación de una batería de paquete blando.
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