ES2944066T3 - Dispositivo transportable de medición en línea de la concentración de sulfuro de hidrógeno en un efluente gaseoso - Google Patents

Dispositivo transportable de medición en línea de la concentración de sulfuro de hidrógeno en un efluente gaseoso Download PDF

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Abstract

La invención se refiere a un dispositivo y a un método para medir continuamente la concentración de sulfuro de hidrógeno de un gas de escape por medio de un dispositivo desmontable adecuado para ser conectado temporalmente al equipo que produce dicho gas de escape, comprendiendo el método un paso de medir la absorción de radiación electromagnética por el gas de escape. Dicho dispositivo y dicho método pueden utilizarse en particular para medir la concentración de sulfuro de hidrógeno en un gas de escape producido durante una etapa de sulfuración de un catalizador de hidroprocesamiento. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Dispositivo transportable de medición en línea de la concentración de sulfuro de hidrógeno en un efluente gaseoso
Campo técnico
El campo técnico de la invención es aquel de los dispositivos y de los métodos utilizados para la medición de la concentración de sulfuro de hidrógeno en un efluente gaseoso, en particular cuando el efluente gaseoso procede de un reactor utilizado para hidrotratar productos petrolíferos.
Técnica anterior
El hidrotratamiento es un procedimiento utilizado principalmente en el refinado de petróleo y que tiene como objetivo quitar impurezas como por ejemplo el azufre contenido en fracciones petrolíferas procedentes de la destilación del petróleo bruto. Una unidad de hidrotratamiento comprende un reactor que comprende dos conductos de alimentación, uno destinado a la introducción de la fracción petrolífera y el otro destinado a la introducción de hidrógeno bajo presión. El reactor contiene un catalizador que facilita la transformación de los compuestos sulfurados en sulfuro de hidrógeno H2S.
En tal procedimiento, es necesario sulfurar el catalizador de hidrotratamiento que es, lo más frecuentemente, comercializado en forma inactiva, constituido por óxidos metálicos de metales del grupo 6 combinados con metales de los grupos 9 y/o 10, siendo estos óxidos soportados en un sólido poroso como, por ejemplo, una alúmina. Esta operación de sulfuración tiene lugar a cada cambio de catalizador y tiene como objetivo convertir los óxidos metálicos en sulfuros que constituyen las especies activas en la reacción de hidrotratamiento. Para este propósito, se conoce poner en contacto el catalizador con una fuente de azufre, tal como el dimetildisulfuro (DMDS). Bajo el efecto de una temperatura y de una presión elevadas, el dimetildisulfuro se descompone en sulfuro de hidrógeno que reacciona con el catalizador para formar los sulfuros metálicos deseados. Una detección de sulfuro de hidrógeno formado durante la sulfuración del catalizador es necesaria ya que permite obtener una estimación del grado de avance de la reacción de sulfuración. Por otro lado, es deseable minimizar la cantidad de sulfuro de hidrógeno emitida durante la reacción de sulfuración. Además, la medición de la concentración de sulfuro de hidrógeno es efectuada actualmente por el personal de las refinerías, como mínimo cada hora, en condiciones de seguridad que pueden ser peligrosas, en particular debido a la toxicidad del sulfuro de hidrógeno (H2S). Por lo tanto, se ha buscado un dispositivo y una técnica que permiten una medición fiable, más frecuente, en condiciones de seguridad incrementadas.
Existen dispositivos de medición de la concentración en línea de sulfuro de hidrógeno en efluentes gaseosos que provienen de unidades que realizan la oxidación del sulfuro de hidrógeno en azufre, denominadas unidades de Claus. Estos son, por ejemplo, descritos en los documentos FR 2778743 y FR 2944456. Sin embargo, estos dispositivos son diseñados para ser montados permanentemente sobre la instalación que produce el efluente que contiene el sulfuro de hidrógeno. No se pueden desmontar muy fácilmente para ser utilizados rápidamente sobre otra unidad de Claus.
El documento CN 203595659U describe un dispositivo de medición de la concentración de sulfuro de hidrógeno en una corriente gaseosa cuyo principio de funcionamiento está basado en un análisis espectroscópico láser. Sin embargo, este dispositivo requiere la utilización de un gas de inertización del material láser, es decir un gas que no es comburente con el gas que se va a analizar y que vuelve anti-explosivo al dispositivo de medición. Sin embargo, la utilización de un gas de inertización vuelve complejo al dispositivo.
Se busca por lo tanto un dispositivo de medición que pueda ser fácilmente transportable de un sitio a otro y que no necesite la utilización de un gas de inertización.
El documento US 8163242 describe un dispositivo de medición de la concentración de especies químicas contenidas en gases procedentes de la descomposición de desechos presentes en los vertederos. Sin embargo, este documento no da ninguna información sobre la técnica utilizada para medir específicamente la concentración de sulfuro de hidrógeno. Además, este dispositivo de medición parece utilizar una técnica electroquímica, que no es adecuada para las mediciones de concentraciones elevadas sin utilizar un gas de dilución. El material de análisis de este documento es un “analizador químico” que, por principio, implica una reacción química irreversible, y por lo tanto una sustitución frecuente de los sensores químicos.
El documento WO 2014/144038 describe un dispositivo de medición en tiempo real de la concentración de sulfuro de hidrógeno en una unidad de hidrotratamiento de productos petrolíferos. Este dispositivo es transportable y está conectado de manera temporal al conducto de salida de la unidad de hidrotratamiento. Preferentemente, la medición se basa en la reacción química que se produce entre el acetato de plomo y el sulfuro de hidrógeno. Se deposita acetato de plomo en una tira de papel, dando así un color blanco a la tira. Durante la reacción química, se forma sulfuro de plomo de color negro. El grado de oscuridad de la tira de papel es proporcional a la cantidad de sulfuro de hidrógeno que ha atravesado el sistema de medición. Este sistema de medición presenta, no obstante, los inconvenientes siguientes:
- necesita una cámara de difusión destinada a diluir, por ejemplo con nitrógeno, el gas en el que se desea medir la concentración de sulfuro de hidrógeno. El gas de dilución puede proceder o bien de una red local, o bien ser llevado con el dispositivo de análisis transportable. El hecho de utilizar nitrógeno procedente de una refinería puede conllevar errores de análisis debidos a la polución procedente de los procedimientos utilizados en la refinería.
- La sustitución del papel usado por un papel nuevo impregnado con acetato de plomo es efectuada por un operario. Ahora bien, el acetato de plomo pertenece a las sustancias químicas cancerígenas y/o mutagénicas y/o tóxicas para la reproducción (sustancias denominadas “CMR”). Cada cambio del papel expone al operario a un contacto con el acetato de plomo, lo que presenta un riesgo para su salud.
- Este dispositivo no permite mantener una buena precisión de medición de la concentración de H2S con el tiempo, en un amplio intervalo de concentración que va de 0 a 30000 ppm.
Este documento indica también que la detección del sulfuro de hidrógeno se puede efectuar por un método electroquímico.
El documento CN 101782514 divulga un dispositivo de medición de la concentración de sulfuro de hidrógeno en un gas natural, antes y después de la desulfuración. Este dispositivo comprende una parte instalada de manera fija en una instalación en la que el gas que contiene H2S circula, y una parte amovible que puede estar conectada a esta parte fija. La parte fija comprende:
- una cámara de medición, en la que se efectúa una medición de la absorción por el gas de un rayo láser; - un manómetro de presión y una válvula de expansión que permiten regular la presión del gas que se va a analizar a la presión de trabajo de la cámara de medición.
La parte amovible comprende:
- un dispositivo de producción del rayo láser, y
- un dispositivo que trata la señal óptica procedente de la cámara de medición.
Esta parte es amovible ya que puede conectarse a la parte fija con la ayuda de dos fibras ópticas. En consecuencia, en este documento, sólo la parte dedicada a la producción del rayo láser y al tratamiento de la señal es amovible. Se busca por lo tanto desde hace mucho tiempo en el estado de la técnica disponer de un dispositivo transportable de medición en continuo precisa de la concentración de sulfuro de hidrógeno en un efluente gaseoso, generalmente comprendido entre 100 ppm y 50000 ppm en volumen, preferentemente entre 100 ppm y 30000 ppm, que pueda conectarse de manera temporal sobre un conducto de transporte de este efluente gaseoso y que no utiliza gas de dilución. Preferentemente, este dispositivo no debe necesitar la utilización de sustancias químicas peligrosas tales como, entre otros, los “CMR” (Cancérigenes Mutagenes Reprotoxiques, Cancerígenos Mutágenos Reprotóxicos). De manera más preferida, este dispositivo no debe requerir una alimentación con un gas de inertización.
Resumen de la invención
La invención tiene por objeto un kit para la medición de la concentración de sulfuro de hidrógeno en un gas susceptible de contenerlo, dicho kit comprende unos módulos distintos y conectables los unos a los otros, dichos módulos son los siguientes:
- un módulo de medición A que comprende una cámara de medición M en la que se efectúa la medición de la absorción por el gas de una radiación electromagnética monocromática;
- un módulo de expansión B que permite llevar la presión del gas que se va a analizar a la presión de trabajo del módulo de medición;
- un módulo de regulación de presión C apto para mantener la presión del gas en la cámara de medición a un valor situado en el intervalo de valores de presiones de trabajo del módulo de medición;
- un módulo de explotación D de la medición de la absorción, que permite obtener la concentración de sulfuro de hidrógeno en el gas, así como
- unos medios que permiten conectar los módulos los unos a los otros.
El gas en el cual se quiere medir la concentración de sulfuro de hidrógeno es generalmente inflamable.
Según un modo de realización, la radiación electromagnética es una radiación infrarroja de longitud de onda fija emitida por un láser, preferentemente a una longitud de onda comprendida entre 780 nm y 3000 nm.
Según un modo de realización, la radiación electromagnética es una radiación monocromática situada en el intervalo de longitud de onda ultravioleta o visible, preferentemente en el intervalo de longitud de onda comprendido entre 100 nm y 380 nm, o entre 380 y 780 nm, respectivamente.
Según un modo de realización,
- el módulo de expansión B posee un conducto de entrada (2) que recibe el gas que se va a analizar y un conducto de salida (3) conectado a un conducto de entrada (4) del módulo de medición A;
- el módulo de medición A está conectado eléctricamente (9) al módulo de explotación D;
- el módulo de regulación C está conectado mecánicamente al módulo de medición A (5, 7) y a un conducto de evacuación (8) del gas hacia el exterior del kit.
Según un modo de realización, el módulo de expansión B permite llevar la presión del gas que se va a analizar a la presión de trabajo del módulo de medición comprendido entre 500 hPa (0,5 bar) y 2000 hPa (2 bar) relativos.
Según un modo de realización,
- el módulo de medición A tiene una masa inferior o igual a 60 kg, preferentemente inferior o igual a 55 kg, más preferentemente inferior o igual a 50 kg;
- el módulo de expansión B tiene una masa inferior o igual a 20 kg, preferentemente inferior o igual a 15 kg, más preferentemente inferior o igual a 10 kg;
- el módulo de regulación C tiene una masa inferior o igual a 20 kg, preferentemente inferior o igual a 15 kg, más preferentemente inferior o igual a 10 kg;
- el módulo de explotación D tiene una masa inferior o igual a 50 kg, preferentemente inferior o igual a 40 kg, más preferentemente inferior o igual a 35 kg;
Se puede utilizar el kit para la medición de la concentración de sulfuro de hidrógeno en un gas susceptible de contenerlo, comprendiendo dicho gas al menos un 50% de hidrógeno en volumen. El gas susceptible de contener sulfuro de hidrógeno puede ser un efluente gaseoso de un reactor utilizado para la purificación de hidrocarburos procedentes de procedimientos de refinado o procedentes de la petroquímica.
La invención tiene también por objeto un método de medición en continuo de la concentración de sulfuro de hidrógeno en un efluente gaseoso mediante un dispositivo amovible apto para ser conectado de manera temporal a una instalación que produce dicho efluente gaseoso, comprendiendo el método una etapa de medición de la absorción por el efluente gaseoso de una radiación electromagnética monocromática. El método de medición puede utilizar el kit tal como se ha descrito anteriormente, realizándose la medición de la concentración de sulfuro de hidrógeno después del montaje del kit sobre la instalación. Al final de la operación, el dispositivo amovible se puede desmontar fácilmente de la instalación y llevar en forma de kit para montarlo después sobre otra instalación en la que se debe efectuar el mismo tipo de medición.
Según un modo de realización, la radiación electromagnética es una radiación infrarroja de longitud de onda fija emitida por un láser, preferentemente a una longitud de onda comprendida entre 780 nm y 3000 nm.
Según un modo de realización, la radiación electromagnética es una radiación monocromática situada en el intervalo de longitud de onda ultravioleta o visible, preferentemente en el intervalo de longitud de onda comprendido entre 100 nm y 380 nm, o entre 380 y 780 nm, respectivamente.
Según un modo de realización, el método de medición en continuo de la concentración de sulfuro de hidrógeno en un gas susceptible comprende la utilización, a título de dispositivo, del kit según la invención.
Según un modo de realización, el gas es un efluente gaseoso procedente de un reactor utilizado para la purificación con hidrógeno de hidrocarburos procedentes de procedimientos de refinado o procedentes de la petroquímica.
Según un modo de realización, el método se utiliza para seguir el avance y/o asegurarse del final de la etapa de sulfuración de un catalizador de hidrotratamiento.
Finalmente, la invención tiene por objeto una instalación en la que un flujo gaseoso que contiene sulfuro de hidrógeno es susceptible de generarse, caracterizado por que integra un dispositivo obtenido por el montaje del kit según la invención.
Descripción de la figura
La figura 1 representa de manera esquemática según un modo de realización de la invención la conexión del dispositivo según la invención a la salida de una unidad de hidrotratamiento así como las conexiones de los diferentes módulos entre sí.
Descripción de los modos de realización de la invención
El dispositivo según la invención se presenta en forma de un kit que comprende unos módulos distintos y conectables los unos a los otros, dichos módulos son los siguientes:
- un módulo de medición A que comprende una cámara de medición M en la que se efectúa la medición de la absorción por el gas de una radiación electromagnética;
- un módulo de expansión B que permite llevar la presión del gas que se va a analizar a la presión de trabajo del módulo de medición;
- un módulo de regulación de presión C apto para mantener la presión del gas en la cámara de medición a un valor situado en el intervalo de valores de presiones de trabajo del módulo de medición;
- un módulo de explotación D de la medición de la absorción, que permite obtener la concentración de sulfuro de hidrógeno en el gas, y
- unos medios que permiten conectar los módulos los unos a los otros.
La descripción de la disposición de los diferentes módulos del kit según un modo de realización de la invención se realiza haciendo referencia a la figura 1.
El módulo de medición A comprende un conducto de entrada (4) apto para conectarse mecánicamente al conducto de salida (3) del módulo de expansión B y un conducto de salida (5) apto para conectarse mecánicamente a un conducto (7) del módulo de regulación C. La medición de la concentración de sulfuro de hidrógeno se efectúa en una cámara de medición M según el principio conocido de la espectrofotometría. Según este principio, una sustancia es atravesada por una radiación electromagnética y se mide la absorción de esta radiación electromagnética por la sustancia. Esta cámara de medición está constituida por una capacidad de acero inoxidable, generalmente de forma tubular y de una longitud comprendida entre 5 y 80 cm, preferentemente entre 10 y 50 cm. Esta cámara de medición comprende una fuente emisora de radiación electromagnética y un sensor de esta radiación que convierte la radiación en una señal eléctrica. El diodo emisor y el sensor se pueden fijar sobre las paredes de la célula de medición el uno frente al otro o uno al lado del otro. En este último caso, la radiación electromagnética se refleja en un espejo que reenvía la radiación hacia el sensor. Esta configuración aumenta la trayectoria óptica y la sensibilidad de la medición. La elección de una u otra de las configuraciones depende de la longitud de onda de la radiación electromagnética y de su coeficiente de absorción de la radiación por el sulfuro de hidrógeno, así como del intervalo de medición de la concentración de sulfuro de hidrógeno elegida. Opcionalmente, la fuente de radiación electromagnética y el sensor se pueden mover de la cámara de medición añadiendo dos fibras ópticas para llevar la radiación electromagnética de la fuente a la cámara de medición y llevar esta misma radiación, después de la absorción, hacia el sensor.
La radiación electromagnética puede ser:
- o bien una luz láser que emite en infrarrojo a una longitud de onda fija comprendida entre 780 y 3000 nm;
- o bien una radiación electromagnética monocromática que emite en el intervalo ultravioleta o en el intervalo visible, es decir en el intervalo de longitud de onda comprendido entre 100 nm y 380 nm, o entre 380 y 780 nm, respectivamente.
Se puede utilizar un analizador láser infrarrojo: modelo “SS2100 TDL Gas Analyser” comercializado por la compañía Spectra Sensor, o un analizador UV-Visible modelo “OMA-300 Hydrogen Sulfide Analyzer” comercializado por la compañía Applied Analytics.
El módulo A tiene generalmente una masa inferior o igual a 60 kg, preferentemente inferior o igual a 55 kg, más preferentemente inferior o igual a 50 kg.
El módulo de expansión B comprende:
- un conducto de entrada (2) apto para conectarse mecánicamente al conducto (1) en sí montado en derivación del conducto de salida de los gases procedentes de un reactor de hidrotratamiento.
- un conducto de salida (3) apto para conectarse mecánicamente al conducto de entrada (4) del módulo de medición A. Tiene como función hacer disminuir la presión del gas a la presión de trabajo del módulo de medición que está generalmente comprendida entre 500 hPa y 2000 hPa.
- eventualmente un conducto de salida (10) utilizado para evacuar una sobrepresión no compatible con la presión de trabajo del módulo de medición que está generalmente comprendida entre 500 hPa y 2000 hPa. Tiene la función de elemento de seguridad.
El módulo de expansión B tiene generalmente una masa inferior o igual a 20 kg, preferentemente inferior o igual a 15 kg, más preferentemente inferior o igual a 10 kg.
El módulo de regulación C posee un conducto de entrada (6) apto para, opcionalmente, conectarse mecánicamente al conducto (10) y dos conductos (7, 8). Uno de los dos conductos (8) es un conducto de evacuación del gas o que sirve para llevar el gas hacia un dispositivo de destrucción del gas, tal como una antorcha que asegura la combustión del gas. El otro conducto (7) es apto para recibir el gas procedente del módulo de medición A del gas que se va a analizar. El módulo de regulación permite regular la presión en la cámara de medición del módulo A a un valor situado en el intervalo de presiones de trabajo del módulo de medición. Si la presión es inferior al límite inferior del intervalo de presiones de trabajo, el módulo de expansión B envía el gas a la cámara de medición por medio del conducto (3). Si ésta supera el límite superior del intervalo de presiones de trabajo, se inyecta el gas en el conducto (10), después (8) de la evacuación o de la destrucción del gas. El conducto (8) recibe también el gas que proviene del módulo de medición A cuando este último funciona en su intervalo de presión de trabajo.
El módulo de regulación C tiene generalmente una masa inferior o igual a 20 kg, preferentemente inferior o igual a 15 kg, más preferentemente inferior o igual a 10 kg.
El módulo D de explotación de la señal espectroscópica se conecta eléctricamente al módulo B por medio de la conexión eléctrica (9). Convierte la medición de la absorción que proviene del módulo A en una concentración de sulfuro de hidrógeno. En un modo de realización preferido de la invención, el contenido instantáneo de sulfuro de hidrógeno puede indicarse por pantalla, ventajosamente integrada en el módulo D.
El módulo de explotación D tiene generalmente una masa inferior o igual a 50 kg, preferentemente inferior o igual a 40 kg, más preferentemente inferior o igual a 35 kg.
Los resultados de análisis generados por el módulo D de explotación se pueden transferir durante o después del análisis, en su totalidad o en parte, hacia un ordenador mediante una transmisión inalámbrica, por ejemplo de tipo Wifi, BlueTooth, y otra, o de una transmisión por cable mediante una tarjeta de memoria.
Los módulos A y D pueden estar cada uno contenidos en una caja metálica gruesa a prueba de fuego en el sentido de la norma 94/9/EC, es decir que una eventual explosión queda confinada en el interior de la caja, que no se daña.
El efluente gaseoso que contiene el sulfuro de hidrógeno que se va a analizar puede proceder de un reactor de hidrotratamiento HDT. El efluente gaseoso contiene generalmente entre 100 y 50000 ppm en volumen de sulfuro de hidrógeno, preferentemente entre 100 y 30000 ppm en volumen, más preferentemente entre 1000 y 20000 ppm en volumen.
A la salida del reactor de hidrotratamiento, este efluente gaseoso rico en hidrógeno se separa de los hidrocarburos líquidos en una capacidad en la que los compuestos líquidos se acumulan en la parte inferior, mientras que los gases no condensables se evacúan por la parte superior. Estos gases son, en general, recomprimidos por un compresor para reinyectarse aguas arriba del o de los reactores de hidrotratamiento. Estos gases constituyen el efluente gaseoso del cual se busca conocer el contenido de sulfuro de hidrógeno. Para ello, se coloca en derivación del flujo gaseoso principal, un circuito terminado por un conducto de conexión (1). Este conducto (1) está conectado al conducto (2) de entrada del módulo B. El gas que se va a analizar se envía, por lo tanto, al módulo de expansión B por el conducto de entrada (2) y después se transfiere por el conducto de salida (3) al módulo de medición A que comprende la cámara de medición M. Se envía después dentro del módulo de regulación C. Se evacúa del módulo de regulación C y se envía hacia la antorcha (T) para ser quemado. El módulo de regulación C mantiene la presión del gas en el módulo de medición a un valor constante ajustando la cantidad de gas enviada en la cámara de medición M y la enviada hacia la antorcha T. En el caso en el que el gas que se va a analizar estuviera en el conducto (1) a una presión compatible con la presión de trabajo del módulo de medición A, el módulo de expansión sería opcional.
Las conexiones entre los módulos A, B y C, así como aquellas para conectarse al punto de extracción del gas (1), así como al circuito de evacuación por la antorcha T, están aseguradas por unos conductos flexibles que pueden soportar una presión máxima de 25 MPa. Están equipados de conexiones rápidas y de obturadores previstos para ser conectados y desconectados frecuentemente.
El módulo D se conecta al módulo A por unos cables eléctricos.
Según un modo de realización, los módulos A y D son solidarios en una misma caja a la que están conectados los módulos B y C.
Según un modo de realización, los módulos A y C son solidarios en una misma caja a la que están conectados los módulos B y D.
Según un modo de realización, los módulos A, C y D son solidarios en una misma caja a la que está conectado el módulo B.
El dispositivo según la invención se puede conectar fácilmente sin apertura de circuito, lo que limita el riesgo de exposición de un operario a gases peligrosos.
En el ámbito de la sulfuración del catalizador de hidrotratamiento, se realiza la inyección de DMDS con el caudal demandado por la refinería durante todo el procedimiento de activación del catalizador, que dura generalmente de 1 a 2 días, y simultáneamente con la inyección de DMDS, se utiliza el dispositivo según la invención para medir y seguir el aumento de la concentración de sulfuro de hidrógeno a lo largo del tiempo. Cuando la concentración de sulfuro de hidrógeno comparada con la cantidad de DMDS inyectada, muestra que ya no hay azufre fijado por el catalizador, esto significa que ya no es útil seguir con la inyección de DMDS.
El dispositivo según la invención posee las ventajas siguientes:
a) se puede desconectar de la instalación que produce el efluente gaseoso que contiene el sulfuro de hidrógeno después de que la medición de la concentración se haya efectuado y puede transportarse rápidamente a otro sitio para ser utilizado de nuevo. El dispositivo según la invención se caracteriza por que es fácilmente transportable por camión, avión, coche o barco, debido a su peso limitado (por ejemplo 2 módulos de menos de 50 kg cada uno y 2 módulos de menos de 10 kg cada uno), y por sus dimensiones reducidas, es decir generalmente inferiores a 800 mm x 600 mm x 400 mm. Puede también ser transportado por un hombre, sin que éste tenga que recurrir a un dispositivo de manipulación.
b) es “autónomo”, es decir que no necesita el uso de ningún gas, más que el que es objeto del análisis. En particular:
- no necesita ningún gas vector, lo que representa una ventaja con respecto a las técnicas de medición por cromatografía en fase gaseosa que necesitan el uso de hidrógeno o de helio.
- no necesita obligatoriamente la utilización de un gas de inertización para hacerlo conforme a la reglamentación ATEX (ATmospheres Explosives, Atmósferas Explosivas) relativa a los aparatos que se destinan a su utilización en atmósferas explosivas.
- no necesita la utilización de un gas de dilución, al contrario que las técnicas de medición por electroquímica o por reacción entre el sulfuro de hidrógeno y el acetato de plomo, tales como las mencionadas en el documento WO 2014/144038.
c) se caracteriza por una incertidumbre de medición baja (<100 ppm) en todo el intervalo de medición deseado para la aplicación con hidrotratamiento, al contrario que las técnicas que necesitan un gas de dilución, tales como la basada en la utilización de un papel impregnado de acetato de plomo.
d) permite un análisis en continuo de la concentración de sulfuro de hidrógeno, con una frecuencia de medición que se sitúa en el intervalo que va de 5 a 30 segundos tras el caudal de gas que se va a analizar. Gracias a esta medición en continuo, el refinador puede reaccionar más rápidamente a derivados del contenido de sulfuro de hidrógeno para ajustar, por ejemplo, el caudal de inyección de DMDS. Se evita así unas concentraciones elevadas de sulfuro de hidrógeno, superiores al 3% en volumen, nefastas para la sección de recompresión y concentraciones demasiado bajas, inferiores al 0,1 % que pueden dañar el catalizador cuando la temperatura del reactor supera los 250°C.
e) no requiere la utilización de compuestos químicos peligrosos, tales como el acetato de plomo.
f) es conforme a la reglamentación ATEX (norma europea anti-deflagrante o anti-explosión) siendo al mismo tiempo fácilmente transportable y poco voluminoso. En efecto, se encuentra en los proveedores de material de análisis industrial sólo un material fijo y voluminoso que responde como mínimo a la norma ATex II 2 G Ex d II B H2T4. La clasificación ATEX de un equipamiento se basa en la directiva europea 94/9/EC.
El kit según la invención responde al punto “p” (sobrepresión de la atmósfera explosiva) de la clasificación ATEX y/o al punto “e” (sobrepresión de la fuente de inflamación) y/o al punto “d” (antideflagración, no propagación de la inflamación). Preferentemente, el kit según la invención responde al menos al punto “d” de la clasificación ATEX por el empleo de cajas antideflagración alrededor de los módulos A y D.
La descripción de la invención se ha realizado anteriormente tomando como ejemplo la medición del sulfuro de hidrógeno en un efluente gaseoso procedente de una unidad de hidrotratamiento de fracciones petrolíferas. Sin embargo, la invención no se limita a esta aplicación y se puede realizar en los procedimientos de refinado del petróleo en los que se utiliza hidrógeno para purificar hidrocarburos. También se puede utilizar para medir la cantidad de sulfuro de hidrógeno presente en un efluente gaseoso procedente de una unidad que utiliza la reacción de oxidación catalítica de sulfuro de hidrógeno en azufre (reacción de Claus). También se puede utilizar en petroquímica o en procedimientos de transformación de productos de origen natural (“biorrefinería”). También se puede utilizar en los campos de la industria que produce sulfuro de hidrógeno, tales como tratamiento de aguas usadas, altos hornos, papelería, curtiduría.

Claims (11)

REIVINDICACIONES
1. Kit transportable para la medición de la concentración de sulfuro de hidrógeno en un gas susceptible de contenerlo, comprendiendo dicho kit unos módulos distintos y conectables los unos a los otros, siendo dichos módulos los siguientes:
- un módulo de medición A que comprende una cámara de medición M en la que se efectúa la medición de la absorción por el gas de una radiación electromagnética monocromática;
- un módulo de expansión B que permite llevar la presión del gas que se va a analizar a la presión de trabajo del módulo de medición;
- un módulo de regulación de presión C apto para mantener la presión del gas en la cámara de medición a un valor situado en el intervalo de valores de presiones de trabajo del módulo de medición;
- un módulo de explotación D de la medición de la absorción, que permite obtener la concentración de sulfuro de hidrógeno en el gas, así como
- unos medios que permiten conectar los módulos los unos a los otros,
dicho kit presenta además las siguientes características:
- el módulo de expansión B posee un conducto de entrada (2) que recibe el gas que se va a analizar y un conducto de salida (3) conectado a un conducto de entrada (4) del módulo de medición A;
- el módulo de medición A está conectado eléctricamente (9) al módulo de explotación D; y
- el módulo de regulación C está conectado mecánicamente al módulo de medición A (5, 7) y a un conducto de evacuación (8) del gas hacia el exterior del kit;
dicho kit cumple el punto "p" (supresión de la atmósfera explosiva) y/o el punto "e" (supresión de la fuente de combustión) y/o el punto "d" (antideflagrante, no propagación de la combustión) de la clasificación ATEX.
2. Kit según la reivindicación 1, en el que la radiación electromagnética es una radiación infrarroja de longitud de onda fija emitida por un láser, preferentemente a una longitud de onda comprendida entre 780 nm y 3000 nm.
3. Kit según la reivindicación 1, en el que la radiación electromagnética es una radiación monocromática situada en el intervalo de longitud de onda ultravioleta o visible, preferentemente en el intervalo de longitud de onda comprendido entre 100 nm y 380 nm, o entre 380 y 780 nm, respectivamente.
4. Kit según una de las reivindicaciones anteriores, en el que el módulo de expansión B permite llevar la presión del gas que se va a analizar a la presión de trabajo del módulo de medición comprendida entre 500 hPa (0,5 bar) y 2000 hPa (2 bar) relativas.
5. Kit según una de las reivindicaciones anteriores, en el que:
- el módulo de medición A tiene una masa inferior o igual a 60 kg, preferentemente inferior o igual a 55 kg, más preferentemente inferior o igual a 50 kg;
- el módulo de expansión B tiene una masa inferior o igual a 20 kg, preferentemente inferior o igual a 15 kg, más preferentemente inferior o igual a 10 kg;
- el módulo de regulación C tiene una masa inferior o igual a 20 kg, preferentemente inferior o igual a 15 kg, más preferentemente inferior o igual a 10 kg;
- el módulo de explotación D tiene una masa inferior o igual a 50 kg, preferentemente inferior o igual a 40 kg, más preferentemente inferior o igual a 35 kg.
6. Método de medición en continuo de la concentración de sulfuro de hidrógeno en un efluente gaseoso mediante un dispositivo amovible apto para ser conectado de manera temporal a una instalación que produce dicho efluente gaseoso, el método comprende la utilización, a título de dispositivo amovible, del kit según una de las reivindicaciones 1 a 5.
7. Método de medición según la reivindicación 6, en el que el gas es un efluente gaseoso procedente de un reactor utilizado para la purificación con hidrógeno de hidrocarburos procedentes de procedimientos de refinado o procedente de la petroquímica.
8. Método de medición según una de las reivindicaciones 6 o 7, utilizado para seguir el avance y/o asegurarse del final de la etapa de sulfuración de un catalizador de hidrotratamiento.
9. instalación en la que un flujo gaseoso que contiene sulfuro de hidrógeno es susceptible de generarse, caracterizada por que integra un dispositivo obtenido por el montaje del kit definido en una de las reivindicaciones 1 a 5.
10. Utilización del kit según una de las reivindicaciones 1 a 5, para la medición de la concentración de sulfuro de hidrógeno en un gas susceptible de contenerlo, comprendiendo dicho gas al menos un 50% de hidrógeno en volumen.
11. Utilización según la reivindicación 10, en la que el gas susceptible de contener sulfuro de hidrógeno es un efluente gaseoso de un reactor utilizado para la purificación de hidrocarburos procedentes de procedimientos de refinado o procedente de la petroquímica.
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