ES2877221T3 - Suspensión catódica para batería de iones de litio - Google Patents
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Abstract
Una suspensión catódica de batería de iones de litio, que comprende: un material activo de cátodo, un agente conductor, un material aglutinante y un disolvente, en donde el material activo de cátodo tiene un tamaño de partícula D50 en el intervalo de 10 μm a 50 μm; en la que el material aglutinante se selecciona del grupo que consiste en caucho de estireno-butadieno, caucho de estireno-butadieno acrilado, copolímero de acrilonitrilo, caucho de acrilonitrilo-butadieno, caucho de nitrilo butadieno, copolímero de acrilonitrilo-estireno-butadieno, caucho de acrilo, caucho de butilo, caucho de flúor, politetrafluoroetileno, polietileno, polipropileno, copolímeros de etileno/propileno, polibutadieno, óxido de polietileno, polietileno clorosulfonado, polivinilpirrolidona, polivinilpiridina, alcohol polivinílico, acetato de polivinilo, poliepiclorohidrina, polifosfaceno, poliacrilonitrilo, poliestireno, látex, resinas acrílicas, resinas fenólicas, resinas epoxi, carboximetilcelulosa, hidroxipropilcelulosa, acetato de celulosa, acetato butirato de celulosa, acetato propionato de celulosa, cianoetilcelulosa, cianoetilsacarosa, poliéster, poliamida, poliéter, poliimida, policarboxilato, ácido policarboxílico, ácido poliacrílico, poliacrilato, ácido polimetacrílico, polimetacrilato, poliacrilamida, poliuretano, polímero fluorado, polímero clorado, una sal de ácido algínico, fluoruro de polivinilideno y combinaciones de los mismos, y en donde la sal de ácido algínico comprende un catión seleccionado entre Na, Li, K, Ca, NH4, Mg, Al o una combinación de los mismos, en la que el disolvente se selecciona del grupo que consiste en agua, agua pura, agua desionizada, agua destilada, etanol, isopropanol, metanol, acetona, n-propanol, t-butanol y combinaciones de los mismos; y en donde la viscosidad de la suspensión se encuentra en el intervalo de 1500 mPa·s a 3000 mPa·s.
Description
DESCRIPCIÓN
Suspensión catódica para batería de iones de litio
Campo de la invención
Esta invención se refiere a suspensiones de electrodos. En particular, esta invención se refiere a una suspensión catódica para su uso en baterías de iones de litio.
Antecedentes de la invención
Las baterías de iones de litio (BIL) han atraído mucha atención en las últimas dos décadas para una amplia gama de aplicaciones en dispositivos electrónicos portátiles como teléfonos móviles y ordenadores portátiles. Debido al rápido desarrollo del mercado de vehículos eléctricos (VE) y el almacenamiento de energía de red, las BIL de alto rendimiento y bajo coste actualmente ofrecen una de las opciones más prometedoras para dispositivos de almacenamiento de energía a gran escala.
En general, una batería de iones de litio incluye un separador, un cátodo y un ánodo. Actualmente, los electrodos se preparan dispersando polvos finos de un material de electrodo de batería activo, un agente conductor y un material aglutinante en un disolvente apropiado. La dispersión puede recubrirse sobre un colector de corriente, tal como una lámina de metal de cobre o aluminio, y a continuación secarse a temperatura elevada para eliminar el disolvente. Las láminas del cátodo y el ánodo se apilan o enrollan posteriormente con el separador que separa el cátodo y el ánodo para formar una batería.
Las características de los electrodos, especialmente del cátodo, pueden afectar drásticamente varios aspectos del rendimiento de la batería, incluida la capacidad y la estabilidad. Las etapas críticas del proceso en la producción de baterías son las operaciones de recubrimiento y secado del cátodo. Por lo tanto, la preparación de las suspensiones catódicas es una primera etapa esencial hacia la producción de baterías de buena calidad.
El disolvente residual en la capa de recubrimiento debido a un secado incompleto puede contribuir a problemas de adherencia que eventualmente afectarán el rendimiento y la calidad de las baterías. Una forma de eliminar el disolvente residual de un electrodo es secar el electrodo durante un largo período de tiempo a alta temperatura. Sin embargo, el calentamiento prolongado a alta temperatura puede hacer que el recubrimiento se desintegre debido al envejecimiento del aglutinante polimérico. El cambio de las características del electrodo es perjudicial para el correcto funcionamiento de la batería completa.
Actualmente, se está realizando una investigación y desarrollo exhaustivos relacionados con las suspensiones de electrodos. La solicitud de patente CN n.° 105149186 A describe un método para secar el recubrimiento del electrodo. El electrodo recubierto se calienta inductivamente mediante una bobina de calentamiento por inducción para calentar el colector de corriente metálico a la temperatura deseada. Sin embargo, el electrodo recubierto puede calentarse de manera no uniforme debido a la distribución no uniforme de la densidad de corriente inducida en la bobina. Esto puede crear un problema con respecto a la obtención de un calentamiento rápido a una temperatura uniforme, afectando la calidad del recubrimiento.
La Solicitud de Patente de Estados Unidos n.° 20160087262 A1 describe un material activo de cátodo con un tamaño de partícula promedio de 2 a 8 |jm para una batería de iones de litio de alta densidad de energía. El material activo del cátodo comprende un óxido compuesto de níquel-manganeso y litio que tiene un tamaño de partícula pequeño y uniforme para mejorar las características de producción de una batería de iones de litio. Se obtuvo una capacidad de descarga específica de 150-200 mAh/g. Sin embargo, se necesita un 10% en peso de agente aglutinante para unir el material activo del cátodo y el material conductor al colector de corriente del cátodo debido a la alta superficie específica del material activo del cátodo. Una gran cantidad de agente aglutinante en el recubrimiento del electrodo reducirá la densidad de energía de una batería de iones de litio. Además, se requiere que el cátodo resultante se seque en un secador de vacío a alta temperatura durante 12 horas. Se considera que el largo tiempo requerido para el secado no es adecuado para la producción a gran escala.
La Patente de EE.UU. US 8900753 B2 describe un material de cátodo que incluye una mezcla de un material activo de cátodo que tiene un tamaño de partícula primaria grande y otro material activo de cátodo que tiene un tamaño de partícula primaria pequeño para garantizar características de alta seguridad y producción. Sin embargo, también se requiere que el cátodo recubierto se seque a una temperatura de 120 °C. Esto provocará un alto consumo de energía y un alto coste de producción en la producción a gran escala de baterías.
Adicionalmente, los documentos WO 2016/017066 A y CN 101499530 A describen, respectivamente, otro material de cátodo y otro método para preparar suspensiones catódicas.
En vista de lo anterior, existe la necesidad de una mejora continua de las suspensiones catódicas con dispersión de ingredientes homogénea y capacidad de secado rápido por razones de rendimiento de la batería y eficiencia de
fabricación.
Sumario de la invención
El método descrito en la reivindicación 1 satisface las necesidades mencionadas. Las realizaciones opcionales de la invención se describen en las reivindicaciones dependientes
Descripción detallada de la invención
Definiciones generales
El término "agente conductor" se refiere a una sustancia química o una sustancia que aumenta la conductividad eléctrica de un electrodo.
El término "material aglutinante" se refiere a una sustancia química o una sustancia que se puede usar para mantener en su lugar el material activo del electrodo de la batería y el agente conductor.
El término "aplicado" o "aplicar" se refiere a un acto de colocar o esparcir una capa de suspensión sobre una superficie del colector de corriente.
El término "colector de corriente" se refiere a un soporte para recubrir el material activo del electrodo de la batería y un alto conductor de electrones químicamente inactivo para mantener una corriente eléctrica fluyendo a los electrodos durante la descarga o carga de una batería secundaria.
El término "aire en calma" se refiere a que el aire que rodea al recubrimiento está sustancialmente inmóvil. En ausencia de flujo de aire, se observó una velocidad del viento inferior a 0,2 m/s en una posición 1 cm por encima de la superficie superior de la superficie del recubrimiento. En algunas realizaciones, la velocidad del viento es inferior a 0,1 m/s. En determinadas realizaciones, la velocidad del viento es de 0 m/s.
El término "componente principal" de una composición se refiere al componente que es más del 50 %, más del 55 %, más del 60 %, más del 65 %, más del 70 %, más del 75 %, más del 80 %, más del 85 %, más del 90 % o más del 95 % en peso o volumen, basado en el peso o volumen total de la composición.
El término "componente secundario" de una composición se refiere al componente que es inferior al 50 %, inferior al 45 %, inferior al 40 %, inferior al 35 %, inferior al 30 %, inferior al 25 %, inferior al 20 %, inferior al 15 %, inferior al 10 % o inferior al 5 % en peso o volumen, basado en el peso o volumen total de la composición.
El término "homogeneizador" se refiere a un equipo que puede usarse para homogeneizar materiales. El término "homogeneización" se refiere a un proceso de reducir una sustancia o material a partículas pequeñas y distribuirlo uniformemente por todo un fluido. Se puede usar cualquier homogeneizador convencional para el método descrito en este documento. Algunos ejemplos no limitantes del homogeneizador incluyen mezcladores con agitación, mezcladores, molinos (por ejemplo, molinos coloidales y molinos de arena), ultrasonicadores, atomizadores, homogeneizadores de rotor-estator y homogeneizadores de alta presión.
El término "tasa C" se refiere a la tasa de carga o descarga de una celda o batería, expresada en términos de su capacidad total de almacenamiento en Ah o mAh. Por ejemplo, una tasa de 1 C significa la utilización de toda la energía almacenada en una hora; a 0,1 C significa la utilización del 10% de la energía en una hora y de toda la energía en 10 horas; y 5 C significa la utilización de toda la energía en 12 minutos.
El término "amperio-hora (Ah)" se refiere a una unidad utilizada para especificar la capacidad de almacenamiento de una batería. Por ejemplo, una batería con 1 Ah de capacidad puede suministrar una corriente de un amperio durante una hora o 0,5 A durante dos horas, etc. Por lo tanto, 1 amperio-hora (Ah) equivale a 3600 culombios de carga eléctrica. De manera similar, el término "miniamperio-hora (mAh)" también se refiere a una unidad de la capacidad de almacenamiento de una batería y es 1/1000 de un amperio-hora.
El término "ciclo de vida de la batería" se refiere al número de ciclos completos de carga/descarga que una batería puede realizar antes de que su capacidad nominal caiga por debajo del 80 % de su capacidad nominal inicial.
El término "raspado" se refiere a un proceso para la fabricación de películas de gran superficie sobre sustratos rígidos o flexibles. El espesor del recubrimiento se puede controlar mediante una anchura de separación ajustable entre una cuchilla de recubrimiento y una superficie de recubrimiento, lo que permite la deposición de espesores variables de capa húmeda.
El término "recubrimiento de transferencia" o "recubrimiento por rodillo" se refiere a un proceso para la fabricación de películas de gran superficie sobre sustratos rígidos o flexibles. Se aplica una suspensión sobre el sustrato transfiriendo un recubrimiento desde la superficie de un rodillo de recubrimiento con presión. El espesor del
recubrimiento puede controlarse mediante una anchura de separación ajustable entre una cuchilla dosificadora y una superficie del rodillo de recubrimiento, lo que permite la deposición de espesores variables de capa húmeda. En un sistema de rodillo dosificador, el espesor del recubrimiento se controla ajustando la separación entre un rodillo dosificador y un rodillo de recubrimiento.
El término "tamaño de partícula D50" se refiere a un tamaño de partícula acumulativo del 50 % (D50) basado en el volumen que es un tamaño de partícula en un punto del 50 % en una curva acumulativa (es decir, un diámetro de una partícula en el percentil 50 (mediana) de los volúmenes de partículas) cuando se dibuja la curva acumulativa de modo que se obtenga una distribución del tamaño de partícula sobre la base del volumen y el volumen total sea del 100%. Además, con respecto al material activo del cátodo de la presente invención, el tamaño de partícula D50 significa un tamaño de partícula promediado en volumen de partículas secundarias que se forman por aglomeración mutua y sinterización de partículas primarias, y en un caso en el que las partículas están compuestas solo de las partículas primarias, significa un tamaño de partícula promediado en volumen de las partículas primarias. Además,
D10 significa un tamaño acumulativo del 10% basado en el volumen (es decir, un diámetro de una partícula en el percentil 10 de los volúmenes de partículas), y D90 significa un tamaño del 90 % acumulativo basado en el volumen
(es decir, un diámetro de una partícula en el percentil 90 de los volúmenes de partículas).
El término "presión de vapor" de un fluido se refiere a la presión ejercida por el vapor de ese fluido con la fase líquida en equilibrio termodinámico a una temperatura dada en un sistema cerrado.
El término "contenido sólido" se refiere a la cantidad de material no volátil que queda después de la evaporación.
En la siguiente descripción, todos los números descritos en este documento son valores aproximados, independientemente de si se usa la palabra "aproximadamente" o "aproximado" en relación con la misma. Pueden variar en un 1 por ciento, 2 por ciento, 5 por ciento o, a veces, entre un 10 y un 20 por ciento. Siempre que se desvela un intervalo numérico con un límite inferior, RL, y un límite superior, Ru, se desvela específicamente cualquier número que se encuentre dentro del intervalo. En particular, se desvelan específicamente los siguientes números dentro del intervalo: R = RL k* (RU - RL), donde k es una variable que va del 1 por ciento al 100 por ciento con un incremento del 1 por ciento, es decir, k es el 1 por ciento, 2 por ciento, 3 por ciento, 4 por ciento, 5 por ciento,..., 50 por ciento, 51 por ciento, 52 por ciento,..., 95 por ciento, 96 por ciento, 97 por ciento, 98 por ciento, 99 por ciento o 100 por cien. Además, también se desvela específicamente cualquier intervalo numérico definido por dos números R como se define más arriba.
En el presente documento se proporciona una suspensión catódica de batería de iones de litio, que comprende: un material activo de cátodo, un agente conductor, un material aglutinante y un disolvente, en el que el material activo de cátodo tiene un tamaño de partícula D50 en el intervalo de aproximadamente 10 |jm a aproximadamente 50 |jm, y en el que la suspensión que recubre un colector de corriente que tiene un espesor de película húmeda de aproximadamente 100 jm tiene un tiempo de secado de aproximadamente 5 minutos o menos en un ambiente que tiene una temperatura de aproximadamente 60 °C a aproximadamente 90 °C y un humedad relativa de aproximadamente el 25 % a aproximadamente el 40 %.
Convencionalmente, para lograr una mayor densidad de empaquetamiento de un cátodo, se prefiere el material activo del cátodo que tiene un tamaño de partícula más pequeño. Generalmente, se prefiere que el tamaño medio de partícula del material activo del cátodo esté en el intervalo de 0,05 |jm a 5 |jm. También se ha utilizado como cátodo para una batería secundaria de litio un electrodo en el que se incluyen materiales de cátodos activos de diferentes diámetros de partícula. Por consiguiente, los espacios entre las partículas de gran diámetro se llenan con las partículas de pequeño diámetro. Sin embargo, un recubrimiento denso retrasará la evaporación del disolvente del interior del recubrimiento. Las etapas de curado de los procesos actuales requieren mucho tiempo. El tiempo de secado se puede acortar con la exposición a altas temperaturas. Sin embargo, esto a menudo da lugar a una calidad deficiente del electrodo y un rendimiento de la celda significativamente menor debido a un secado no uniforme. En otras palabras, no se ha desarrollado una suspensión que comprenda un material activo del cátodo que tenga partículas con un intervalo de tamaño de partícula y una relación de tamaño particulares que permita una velocidad de secado relativamente alta, y se desea una suspensión que permita una alta procesabilidad. Por lo tanto, siempre existe la necesidad de una nueva suspensión catódica que sea simple, fiable y rentable que se pueda utilizar para fabricar una batería de iones de litio con alta calidad y rendimiento constante.
En algunas realizaciones, el material activo del cátodo se selecciona del grupo que consiste en LiCoO2 (LCO), LiNiO2 (LNO), LiNixMnyO2, Lh+zNixMnyCo1-x-yO2, LiNixCoyAlzO2, LiV2O5, LiTiS2, LiMoS2, LiMnO2, LiCrO2, LiMn (LMO), LiFeO2, LiFePO4 (LFP), LiNi0,5Mn-i,5O4, LiNi0,4Mn-i,6O4 y combinaciones de los mismos, en las que cada x es independientemente de 0,3 a 0,8; cada y es independientemente de 0,1 a 0,45; y cada z es independientemente de
0 a 0,2. En determinadas realizaciones, el material activo del cátodo se selecciona del grupo que consiste en LiCoO2, LiNiO2, LiNixMnyO2, Li1+zNixMnyCo-i-x-yO2, LiNixCoyAlzO2, LiV2O5, LiTiS2, LiMoS2, LiMnO2, LiCrO2, LiMn2O4, LiFeO2, LiFePO4, LiNi0,5Mn-i,5O4, LiNi0,4Mn-i,6O4 y combinaciones de los mismos, en las que cada x es independientemente de 0,4 a 0,6; cada y es independientemente de 0,2 a 0,4; y cada z es independientemente de 0 a 0,1. En otras realizaciones, el material activo del cátodo no es LiCoO2, LiNiO2, LiV2O5, LiTiS2, LiMoS2, LiMnO2, LiCrO2, LiMn2O4, LiFeO2, LiFePO4, LiNi0,5Mn-i,5O4 o LiNi0,4Mn-i,6O4. En otras realizaciones, el material activo del
cátodo no es LiNixMnyO2, Lii+zNixMnyCoi-x-yO2, ni LiNixCoyAlzO2, en las que cada x es independientemente de 0,3 a 0,8; cada y es independientemente de 0,1 a 0,45; y cada z es independientemente de 0 a 0,2. En algunas realizaciones, el material activo del cátodo es LiNi0,33Mn0,33Co0,33O2 (NMC333), LiNi0,5Mn0,3Co0,2O2 (NMC532), LiNid,4Mn0,4Co0,2O2, LiNi0,6Mn0,2Co0,2O2 (NMC622), LiNi0,sMn0,1Co0,1O2 (NMC811) o LiNi0,sCo0,15Al0,05O2 (NCA).
En determinadas realizaciones, el material activo del cátodo se dopa con un dopante seleccionado del grupo que consiste en Fe, Ni, Mn, Al, Mg, Zn, Ti, La, Ce, Sn, Zr, Ru, Si, Ge y combinaciones de los mismos. En algunas realizaciones, el dopante no es Fe, Ni, Mn, Mg, Zn, Ti, La, Ce, Ru, Si o Ge. En determinadas realizaciones, el dopante no es Al, Sn o Zr. En algunas realizaciones, el material activo del cátodo no está dopado con un dopante.
En algunas realizaciones, el material activo del cátodo comprende o es un compuesto de núcleo-envuelta que comprende un núcleo que comprende un óxido de metal de transición de litio y una envuelta formada recubriendo la superficie del núcleo con un óxido de metal de transición. En determinadas realizaciones, el óxido de metal de transición de litio se selecciona del grupo que consiste en LiCoO2, LiNiO2, LiNixMnyO2, Lh+zNixMnyCo1-x-yO2, LiNixCoyAlzO2, UV2O5, LiTiS2, LiMoS2, LiMnO2, LiCrO2, LiMn2O4, LiFeO2, LiFePO4, LiNi0,5Mn1,5O4, LiNi0,4Mn^O4 y combinaciones de los mismos, en las que cada x es independientemente de 0,3 a 0,8; cada y es independientemente de 0,1 a 0,45; y cada z es independientemente de 0 a 0,2. En algunas realizaciones, el óxido de metal de transición se selecciona del grupo que consiste en Fe2O3, MnO2, AhO3, MgO, ZnO, TO2, La2O3, CeO2, SnO2, ZrO2, RuO2 y combinaciones de los mismos.
En determinadas realizaciones, el material activo del cátodo comprende o es un compuesto de núcleo y envuelta que tiene una estructura de núcleo y envuelta, en el que el núcleo y la envuelta comprenden cada uno independientemente un óxido de metal de transición de litio seleccionado del grupo que consiste en LiCoO2, LiNiO2, LiNixMnyO2, Li1+zNixMnyCo1-x-yO2, LiNixCoyAlzO2, LiV2O5, LiTiS2, LiMoS2, LiMnO2, LiCrO2, LiMn2O4, LiFeO2, LiFePO4, LiNi0,5Mn1,5O4, LiNi0,4Mn1,6O4 y combinaciones de los mismos, en las que cada x es independientemente de 0,3 a 0,8; cada y es independientemente de 0,1 a 0,45; y cada z es independientemente de 0 a 0,2. En otras realizaciones, el núcleo y la envuelta comprenden cada uno independientemente dos o más óxidos de metales de transición de litio. Los dos o más óxidos de metal de transición de litio en el núcleo y la envuelta pueden ser iguales, o pueden ser diferentes o parcialmente diferentes. En algunas realizaciones, los dos o más óxidos de metal de transición de litio se distribuyen uniformemente sobre el núcleo. En determinadas realizaciones, los dos o más óxidos de metal de transición de litio no se distribuyen uniformemente sobre el núcleo.
En algunas realizaciones, cada uno de los óxidos de metal de transición de litio en el núcleo y la envuelta se dopa independientemente con un dopante seleccionado del grupo que consiste en Fe, Ni, Mn, Al, Mg, Zn, Ti, La, Ce, Sn, Zr, Ru, Si, Ge y combinaciones de los mismos. En determinadas realizaciones, el núcleo y la envuelta comprenden cada uno independientemente dos o más óxidos de metales de transición de litio dopados. En algunas realizaciones, los dos o más óxidos de metal de transición de litio dopados se distribuyen uniformemente sobre el núcleo. En determinadas realizaciones, los dos o más óxidos de metal de transición de litio dopados no se distribuyen uniformemente sobre el núcleo.
En algunas realizaciones, el diámetro del núcleo es de aproximadamente 5 pm a aproximadamente 45 pm, de aproximadamente 5 pm a aproximadamente 35 pm, de aproximadamente 5 pm a aproximadamente 25 pm, de aproximadamente 10 pm a aproximadamente 40 pm, o de aproximadamente 10 pm a aproximadamente 35 pm. En determinadas realizaciones, el espesor de la envuelta es de aproximadamente 15 pm a aproximadamente 45 pm, de aproximadamente 15 pm a aproximadamente 30 pm, de aproximadamente 15 pm a aproximadamente 25 pm, de aproximadamente 20 pm a aproximadamente 30 pm, o de aproximadamente 20 pm a aproximadamente 35 pm.
En algunas realizaciones, el diámetro o relación de espesor del núcleo y la envuelta se encuentra en el intervalo de 15:85 a 85:15, 25:75 a 75:25, 30:70 a 70:30 o 40:60 a 60:40. En determinadas realizaciones, la relación de volumen o peso del núcleo y la envuelta es de 80:20, 70:30, 60:40, 50:50, 40:60 o 30:70.
En determinadas realizaciones, el material activo del cátodo no comprende una estructura de núcleo-envuelta. En algunas realizaciones, el material activo del cátodo no está dopado con un dopante de Fe, Ni, Mn, Al, Mg, Zn, Ti, La, Ce, Sn, Zr, Ru, Si o Ge. En algunas realizaciones, el núcleo y la envuelta no comprenden cada uno independientemente LiCoO2, LiNiO2, LiNixMnyO2, Lh+zNixMnyCo1-x-yO2, LiNixCoyAlzO2, LW2O5, LiTiS2, LiMoS2, LiMnO2, LiCrO2, LiMn2O4, LiFeO2, LiFePO4, LiNi0,5Mn1,5O4oLiNi0,4Mn1,6O4, en la que cada x es independientemente de 0,3 a 0,8; cada y es independientemente de 0,1 a 0,45; y cada z es independientemente de 0 a 0,2.
Si el diámetro de partícula D50 del material activo del cátodo es mayor de aproximadamente 10 pm, se creará un espacio entre las partículas de gran diámetro en la película recubierta en el colector de corriente, lo que permitirá un secado efectivo de la película recubierta en un corto período de tiempo. En algunas realizaciones, el material activo del cátodo de la presente invención tiene un tamaño de partícula D50 en el intervalo de aproximadamente 10 pm a aproximadamente 50 pm, de aproximadamente 10 pm a aproximadamente 45 pm, de aproximadamente 10 pm a aproximadamente 40 pm, de aproximadamente 10 pm a aproximadamente 35 pm, de aproximadamente 10 pm a aproximadamente 30 pm, de aproximadamente 10 pm a aproximadamente 25 pm, de aproximadamente 15 pm a aproximadamente 45 pm, de aproximadamente 15 pm a aproximadamente 30 pm, de aproximadamente 20 pm a
aproximadamente 50 |jm, de aproximadamente 20 |jm a aproximadamente 40 |jm, de aproximadamente 20 |jm a aproximadamente 30 jim, de aproximadamente 25 jim a aproximadamente 45 jim, de aproximadamente 25 jim a aproximadamente 40 jim, de aproximadamente 30 jim a aproximadamente 40 jim, o de aproximadamente 30 jim a aproximadamente 50 jim.
En determinadas realizaciones, el diámetro de partícula D50 del material activo del cátodo es inferior a 50 jim, inferior a 45 jim, inferior a 40 jim, inferior a 35 jim, inferior a 30 jim, inferior a 25 jim, inferior a 20 jim, o inferior a 15 jim. En alguna realización, el diámetro de partícula D50 del material activo del cátodo es superior a 10 jim, superior a 15 jim, superior a 20 jim, superior a 25 jim, superior a 30 jim, superior a 35 jim, superior a 40 jim, o superior a 45 jim. En determinadas realizaciones, el diámetro de partícula D50 del material activo del cátodo es de aproximadamente 10 jim, aproximadamente 11 jim, aproximadamente 12 jim, aproximadamente 13 jim, aproximadamente 14 jim, aproximadamente 15 jim, aproximadamente 16 jim, aproximadamente 17 jim, aproximadamente 18 jim, aproximadamente 19 jim, aproximadamente 20 jim, aproximadamente 21 jim, aproximadamente 22 jim, aproximadamente 23 jim, aproximadamente 24 jim, aproximadamente 25 jim, aproximadamente 26 jim, aproximadamente 27 jim, aproximadamente 28 jim, aproximadamente 29 jim, aproximadamente 30 jim, aproximadamente 31 jim, aproximadamente 32 jim, aproximadamente 33 jim, aproximadamente 34 jim, aproximadamente 35 jim, aproximadamente 36 jim, aproximadamente 37 jim, aproximadamente 38 jim, aproximadamente 39 jim, aproximadamente 40 jim, aproximadamente 41 jim, aproximadamente 42 jim, aproximadamente 43 jim, aproximadamente 44 jim, aproximadamente 45 jim, aproximadamente 46 jim, aproximadamente 47 jim, aproximadamente 48 jim, aproximadamente 49 jim o aproximadamente 50 jim.
En determinadas realizaciones, el material activo del cátodo tiene un tamaño de partícula D10 de aproximadamente 3 jim a aproximadamente 20 jim, de aproximadamente 3 jim a aproximadamente 10 jim, de aproximadamente 3 jim a aproximadamente 8 jim, de aproximadamente 1 jim a aproximadamente 10 jim, de aproximadamente 1 pm a aproximadamente 8 pm, de aproximadamente 1 pm a aproximadamente 5 pm, de aproximadamente 2 pm a aproximadamente 10 pm, de aproximadamente 2 pm a aproximadamente 5 pm, o de aproximadamente 2 pm a aproximadamente 8 pm.
En algunas realizaciones, el material activo del cátodo tiene un tamaño de partícula D90 de aproximadamente 20 jim a aproximadamente 80 jim, de aproximadamente 30 jim a aproximadamente 80 jim, de aproximadamente 40 jim a aproximadamente 80 jim, de aproximadamente 50 jim a aproximadamente 80 jim, de aproximadamente 30 pm a aproximadamente 70 pm, de aproximadamente 30 pm a aproximadamente 60 pm, de aproximadamente 20 pm a aproximadamente 50 pm, de aproximadamente 20 pm a aproximadamente 60 pm, o de aproximadamente 40 pm a aproximadamente 60 pm.
En determinadas realizaciones, la relación D90/D10 del material activo del cátodo es de aproximadamente 3 a aproximadamente 15, de aproximadamente 3 a aproximadamente 10, de aproximadamente 3 a aproximadamente 8, de aproximadamente 5 a aproximadamente 15, de aproximadamente 5 a aproximadamente 10, de aproximadamente 5 a aproximadamente 8, de aproximadamente 7,5 a aproximadamente 20, de aproximadamente 10 a aproximadamente 20, o de aproximadamente 10 a aproximadamente 15.
En algunas realizaciones, la cantidad de material activo del cátodo es de aproximadamente el 10% a aproximadamente el 80 %, de aproximadamente el 10 % a aproximadamente el 70 %, de aproximadamente el 10 % a aproximadamente el 60%, de aproximadamente el 10% a aproximadamente el 50%, de aproximadamente el 10 % a aproximadamente el 40 %, de aproximadamente el 10 % a aproximadamente el 30 %, de aproximadamente el 10% a aproximadamente el 20%, de aproximadamente el 30% a aproximadamente el 70%, de aproximadamente el 30 % a aproximadamente el 60 %, de aproximadamente el 30 % a aproximadamente el 50 %, de aproximadamente el 30 % a aproximadamente el 40 %, de aproximadamente el 40 % a aproximadamente el 70 %, de aproximadamente el 40 % a aproximadamente el 60 %, de aproximadamente el 40 % a aproximadamente el 50 %, de aproximadamente el 45 % a aproximadamente el 50 %, de aproximadamente el 25 % a aproximadamente el 60 %, de aproximadamente el 25 % a aproximadamente el 50 %, de aproximadamente el 25 % a aproximadamente el 40 %, de aproximadamente el 35 % a aproximadamente el 65 %, de aproximadamente el 35 % a aproximadamente el 50 % o de aproximadamente el 35 % a aproximadamente el 45 % en peso o volumen, basado en el peso o volumen total de la suspensión. En determinadas realizaciones, la cantidad del material activo del cátodo es al menos el 10%, al menos el 15%, al menos el 20%, al menos el 25%, al menos el 27,5%, al menos el 30 %, al menos el 32,5 %, al menos el 35 %, al menos el 37,5 %, al menos el 40 %, al menos el 42,5 %, al menos el 45 %, al menos el 47,5 %, al menos 50 %, al menos 52,5 %, al menos 55 %, al menos 57,5 o al menos 60 % en peso o volumen, basado en el peso o volumen total de la suspensión. En determinadas realizaciones, la cantidad del material activo del cátodo es como máximo del 25 %, como máximo del 27,5 %, como máximo del 30 %, como máximo del 32,5 %, como máximo del 35 %, como máximo del 37,5 %, como máximo del 40 %, como máximo del 42,5 %, como máximo del 45 %, como máximo del 47,5 %, como máximo del 50 %, como máximo del 52,5 %, como máximo del 55 %, como máximo del 57,5 % o como máximo del 60 % en peso o volumen, basado en el peso o volumen total de la suspensión. En algunas realizaciones, la cantidad del material activo del cátodo es aproximadamente el 40 %, aproximadamente el 41 %, aproximadamente el 42 %, aproximadamente el 43 %, aproximadamente el 44 %, aproximadamente el 45 %, aproximadamente el 46 %, aproximadamente el 47 %,
aproximadamente el 48 %, aproximadamente el 49 %, aproximadamente el 50 %, aproximadamente el 51 %, aproximadamente el 52 %, aproximadamente el 53 %, aproximadamente el 54 % o aproximadamente el 55 % en peso o volumen, basado en el peso o volumen total de la suspensión.
El agente conductor de la suspensión sirve para mejorar la conductividad eléctrica de un cátodo. En algunas realizaciones, el agente conductor se selecciona del grupo que consiste en carbono, negro de humo, grafito, grafito expandido, grafeno, nanoplaquetas de grafeno, fibras de carbono, nanofibras de carbono, escamas de carbono grafitizado, tubos de carbono, nanotubos de carbono, carbono activado, carbono mesoporoso y combinaciones de los mismos. En determinadas realizaciones, el agente conductor no es carbono, negro de humo, grafito, grafito expandido, grafeno, nanoplaquetas de grafeno, fibras de carbono, nanofibras de carbono, escamas de carbono grafitizado, tubos de carbono, nanotubos de carbono, carbono activado o carbono mesoporoso.
En algunas realizaciones, el tamaño de partícula del agente conductor es de aproximadamente 10 nm a aproximadamente 100 nm, de aproximadamente 10 nm a aproximadamente 50 nm, de aproximadamente 10 nm a aproximadamente 45 nm, de aproximadamente 10 nm a aproximadamente 40 nm, de aproximadamente 10 nm a aproximadamente nm a aproximadamente 35 nm, de aproximadamente 10 nm a aproximadamente 30 nm, de aproximadamente 10 nm a aproximadamente 25 nm, de aproximadamente 10 nm a aproximadamente 20 nm, de aproximadamente 10 nm a aproximadamente 15 nm, de aproximadamente 20 nm a aproximadamente 50 nm, de aproximadamente 20 nm a aproximadamente 40 nm, de aproximadamente 25 nm a aproximadamente 50 nm, de aproximadamente 30 nm a aproximadamente 50 nm, o de aproximadamente 30 nm a aproximadamente 40 nm. Según la invención, el material aglutinante se selecciona del grupo que consiste en caucho de estireno-butadieno, caucho de estireno-butadieno acrilado, copolímero de acrilonitrilo, caucho de acrilonitrilo-butadieno, caucho de nitrilo butadieno, copolímero de acrilonitrilo-estireno-butadieno, caucho de acrilo, caucho de butilo, caucho de flúor, politetrafluoroetileno, polietileno, polipropileno, copolímeros de etileno/propileno, polibutadieno, óxido de polietileno, polietileno clorosulfonado, polivinilpirrolidona, polivinilpiridina, alcohol polivinílico, acetato de polivinilo, poliepiclorohidrina, polifosfaceno, poliacrilonitrilo, poliestireno, látex, resinas acrílicas, resinas fenólicas, resinas epoxi, carboximetilcelulosa, hidroxipropilcelulosa, acetato de celulosa, acetato butirato de celulosa, acetato propionato de celulosa, cianoetilcelulosa, cianoetilsacarosa, poliéster, poliamida, poliéter, poliimida, policarboxilato, ácido policarboxílico, ácido poliacrílico, poliacrilato, ácido polimetacrílico, polimetacrilato, poliacrilamida, poliuretano, polímero fluorado, polímero clorado, una sal de ácido algínico, fluoruro de polivinilideno y combinaciones de los mismos. En realizaciones adicionales, la sal de ácido algínico comprende un catión seleccionado entre Na, Li, K, Ca, NH4, Mg, Al o una combinación de los mismos.
En determinadas realizaciones, la cantidad de cada agente conductor y material aglutinante es independientemente de al menos el 0,1 %, al menos el 0,25 %, al menos el 0,5 %, al menos el 0,75 %, al menos el 1 %, al menos el 1,25 %, al menos el 1,5 %, al menos el 1,75 %, al menos el 2 %, al menos el 2,25 %, al menos el 2,5 %, al menos el 2.75 %, al menos el 3 %, al menos el 4 %, al menos el 5 %, al menos el 10 %, al menos el 15 %, al menos el 20 %, al menos el 25 %, al menos el 30 %, al menos el 35 %, al menos el 40 %, al menos el 45 %, o al menos el 50 % en peso o volumen, basado en el peso o volumen total de la suspensión. En algunas realizaciones, la cantidad de cada agente conductor y material aglutinante es independientemente como máximo el 0,1 %, como máximo el 0,25%, como máximo el 0,5 %, como máximo el 0,75 %, como máximo el 1 %, como máximo el 1,25 %, como máximo el 1,5 %, como máximo el 1,75 %, como máximo el 2 %, como máximo el 2,25 %, como máximo el 2,5 %, como máximo el 2.75 %, como máximo el 3 %, como máximo el 4 %, como máximo el 5 %, como máximo el 10 %, como máximo el 15 %, como máximo el 20 %, como máximo el 25 %, como máximo el 30 %, como máximo el 35 %, como máximo el 40 %, como máximo el 45 % o como máximo el 50 % en peso o volumen, basado en el peso total o volumen de la suspensión.
En algunas realizaciones, la cantidad de agente conductor es de aproximadamente el 0,02 % a aproximadamente el 1 %, de aproximadamente el 0,02% a aproximadamente el 0,5%, de aproximadamente el 0,02% a aproximadamente el 0,25 %, de aproximadamente el 0,05 % a aproximadamente el 1 %, de aproximadamente el 0,05 % a aproximadamente el 0,5%, de aproximadamente el 0,12% a aproximadamente el 1,25%, de aproximadamente el 0,12% a aproximadamente el 1 %, de aproximadamente el 0,25% a aproximadamente el 2,5%, de aproximadamente el 0,5% a aproximadamente el 2,5%, de aproximadamente el 0,5% a aproximadamente el 2 %, de aproximadamente el 1 % a aproximadamente el 3 %, de aproximadamente el 1 % a aproximadamente el 2,5 %, de aproximadamente el 1 % a aproximadamente el 2 %, de aproximadamente el 1 % a aproximadamente el 1,5 %, de aproximadamente el 1,5 % a aproximadamente el 3 %, de aproximadamente el 1 % a aproximadamente el 2,5%, de aproximadamente el 1,5% a aproximadamente el 3,5%, o de aproximadamente el 2,5 % a aproximadamente el 5 % en peso o volumen, basado en el peso o volumen total de la suspensión. En determinadas realizaciones, la cantidad de agente conductor es aproximadamente el 0,5%, aproximadamente el 0,75%, aproximadamente el 1 %, aproximadamente el 1,25%, aproximadamente el 1,5%, aproximadamente el 1,75%, aproximadamente el 2%, aproximadamente el 2,25%, aproximadamente el 2,5%, aproximadamente el 2.75 %, o aproximadamente el 3 % en peso o volumen, basado en el peso o volumen total de la suspensión.
En determinadas realizaciones, la cantidad de material aglutinante es de aproximadamente el 0,5 % a aproximadamente el 5 %, de aproximadamente el 0,5 % a aproximadamente el 2,5 %, de aproximadamente el 1 % a
aproximadamente el 5 %, de aproximadamente el 1 % a aproximadamente el 4 %, de aproximadamente el 1 % a aproximadamente el 3 %, de aproximadamente el 1 % a aproximadamente el 2 %, de aproximadamente el 1,5 % a aproximadamente el 3 %, de aproximadamente el 1,5 % a aproximadamente el 2 %, de aproximadamente el 2,5 % a aproximadamente el 5 %, de aproximadamente el 2,5 % a aproximadamente el 4 %, de aproximadamente el 2,5 % a aproximadamente el 3 %, de aproximadamente el 3,5 % a aproximadamente el 8 %, de aproximadamente el 3,5 % a aproximadamente el 7 %, de aproximadamente el 3,5 % a aproximadamente el 6 %, de aproximadamente el 3,5 % a aproximadamente el 5 %, de aproximadamente el 3,7 % a aproximadamente el 7,5 %, de aproximadamente el 5 % a aproximadamente el 10%, de aproximadamente el 7,5% a aproximadamente el 12,5%, de aproximadamente el 10% a aproximadamente el 20%, o de aproximadamente el 17,5% a aproximadamente el 25% en peso o volumen, basado en el total peso o volumen de la suspensión. En algunas realizaciones, la cantidad de material aglutinante es aproximadamente el 0,5 %, aproximadamente el 0,75 %, aproximadamente el 1 %, aproximadamente el 1,25 %, aproximadamente el 1,5 %, aproximadamente el 1,75 %, aproximadamente el 2 %, aproximadamente el 2,25 %, aproximadamente el 2,5 %, aproximadamente el 2,75 %, aproximadamente el 3 %, aproximadamente el 3,5 %, aproximadamente el 4 %, aproximadamente el 4,5 % o aproximadamente el 5 % en peso o volumen, basado en el peso o volumen total de la suspensión.
La suspensión se prepara mezclando el material activo del cátodo con materiales auxiliares tales como agente conductor y material aglutinante en un disolvente. El proceso de mezcla tiene como objetivo lograr una dispersión uniforme de las partículas del material activo del cátodo, el agente conductor y el material aglutinante en un disolvente.
El disolvente usado en la suspensión se selecciona del grupo que consiste en agua, agua pura, agua desionizada, agua destilada, etanol, isopropanol, metanol, acetona, n-propanol, t-butanol y combinaciones de los mismos.
Se utiliza un disolvente acuoso para producir la suspensión. La transición a un proceso de base acuosa puede ser deseable para reducir las emisiones de compuestos orgánicos volátiles y aumentar la eficiencia del proceso. En algunas realizaciones, la cantidad de agua es de al menos el 50 %, al menos el 55 %, al menos el 60 %, al menos el 65 %, al menos el 70 %, al menos el 75 %, al menos el 80 %, al menos el 85 %, al menos el 90 %, o al menos el 95 % de la cantidad total de agua y disolventes distintos del agua. En ciertas realizaciones, la cantidad de agua es como máximo el 55 %, como máximo el 60 %, como máximo el 65 %, como máximo el 70 %, como máximo el 75 %, como máximo el 80 %, como máximo el 85 %, como máximo el 90 % o como máximo el 95 % de la cantidad total de agua y disolventes distintos del agua. En algunas realizaciones, el disolvente consiste únicamente en agua, es decir, la proporción de agua en el disolvente es del 100 % en volumen.
En algunas realizaciones, el disolvente es una mezcla de agua y un componente secundario seleccionado entre metanol, etanol, isopropanol, n-propanol, t-butanol, n-butanol y combinaciones de los mismos. En ciertas realizaciones, la relación en volumen de agua y el componente secundario es de aproximadamente 51:49 a aproximadamente 100:1.
En algunas realizaciones, el disolvente es agua. Dado que la composición de la suspensión no contiene ningún disolvente orgánico, se evita la manipulación costosa, restrictiva y complicada de los disolventes orgánicos durante la fabricación de las suspensiones. Algunos ejemplos no limitantes de agua incluyen agua del grifo, agua embotellada, agua purificada, agua pura, agua destilada, agua desionizada, D2O o una combinación de los mismos. En algunas realizaciones, el disolvente es agua desionizada.
Una suspensión que tiene un disolvente con alta presión de vapor se puede secar a una velocidad mayor. En algunas realizaciones, la presión de vapor del disolvente a una temperatura de aproximadamente 65 °C a 90 °C es independientemente de aproximadamente 0,01 kPa a aproximadamente 200 kPa, de aproximadamente 0,01 kPa a aproximadamente 150 kPa, de aproximadamente 0,01 kPa a aproximadamente 100 kPa, de aproximadamente 0,1 kPa a aproximadamente 200 kPa, de aproximadamente 0,1 kPa a aproximadamente 150 kPa, de aproximadamente 0,1 kPa a aproximadamente 100 kPa, de aproximadamente 0,3 kPa a aproximadamente 200 kPa, de aproximadamente 0,3 kPa a aproximadamente 150 kPa, de aproximadamente De 0,3 kPa a aproximadamente 100 kPa, de aproximadamente 0,3 kPa a aproximadamente 80 kPa, de aproximadamente 0,3 kPa a aproximadamente 60 kPa, de aproximadamente 0,3 kPa a aproximadamente 40 kPa, de aproximadamente 0,3 kPa a aproximadamente 20 kPa, de aproximadamente 10 kPa a aproximadamente 200 kPa, de aproximadamente 10 kPa a aproximadamente 150 kPa, de aproximadamente 10 kPa a aproximadamente 100 kPa, de aproximadamente 10 kPa a aproximadamente 80 kPa, de aproximadamente 10 kPa a aproximadamente 60 kPa, o de aproximadamente 10 kPa a aproximadamente 40 kPa.
En determinadas realizaciones, la presión de vapor del disolvente a una temperatura de aproximadamente 60 °C a 90 °C es independientemente inferior a 200 kPa, inferior a 150 kPa, inferior a 100 kPa, inferior a 90 kPa, inferior a 80 kPa, inferior a 70 kPa, inferior a 60 kPa, inferior a 50 kPa, inferior a 40 kPa, inferior a 30 kPa, inferior a 20 kPa, inferior a 10 kPa, inferior a 5 kPa, inferior a 1 kPa, inferior a 0,5 kPa, inferior a 0,3 kPa o inferior a 0,1 kPa. En algunas realizaciones, la presión de vapor del disolvente a una temperatura de aproximadamente 60 °C a 90 °C es independientemente de al menos 0,01 kPa, al menos 0,05 kPa, al menos 0,1 kPa, al menos 0,5 kPa, al menos 1 kPa, al menos 5 kPa, al menos 10 kPa, al menos 20 kPa, al menos 30 kPa, al menos 40 kPa, al menos 50 kPa, al
menos 60 kPa, al menos 70 kPa, al menos 80 kPa, al menos 90 kPa, al menos 100 kPa, al menos 150 kPa, o al menos 200 kPa.
Una suspensión que tiene un disolvente con un punto de ebullición bajo se puede secar a una velocidad más rápida. En algunas realizaciones, el punto de ebullición del disolvente es de aproximadamente 40 °C a aproximadamente 250 °C, de aproximadamente 40 °C a aproximadamente 200 °C, de aproximadamente 40 °C a aproximadamente 150 °C, de aproximadamente 40 °C a aproximadamente 100 °C, de aproximadamente 40 °C a aproximadamente 90 °C, de aproximadamente 40 °C a aproximadamente 80 °C, de aproximadamente 40 °C a aproximadamente 70 °C., de aproximadamente 40 °C a aproximadamente 60°C, de aproximadamente 60 °C a aproximadamente 100 °C, de aproximadamente 60 °C a aproximadamente 90 °C, de aproximadamente 60 °C a aproximadamente 80 °C, o de aproximadamente 60 °C a aproximadamente 70 °C. En determinadas realizaciones, el punto de ebullición del disolvente es inferior a 250 °C, inferior a 200 °C, inferior a 150 °C, inferior a 100 °C, inferior a 90 °C, inferior a 80 °C, inferior a 70 °C, inferior a 60 °C, o inferior a 50 °C. En algunas realizaciones, el punto de ebullición del disolvente es de al menos 40 °C, al menos 50 °C, al menos 60 °C, al menos 70 °C, al menos 80 °C, al menos 90 °C, al menos 100 °C, a al menos 150 °C, o al menos 200 °C.
En algunas realizaciones, el disolvente está presente en una cantidad de aproximadamente el 20 % a aproximadamente el 80 %, de aproximadamente el 20 % a aproximadamente el 70 %, de aproximadamente el 20 % a aproximadamente el 60 %, de aproximadamente el 20 % a aproximadamente el 50 %, de aproximadamente el 20 % a aproximadamente el 40 %, de aproximadamente el 30 % a aproximadamente el 50 %, de aproximadamente el 30 % a aproximadamente el 40 %, de aproximadamente el 40 % a aproximadamente el 70 %, de aproximadamente el 40 % a aproximadamente el 60 %, de aproximadamente el 40 % a aproximadamente el 50 %, de aproximadamente el 50 % a aproximadamente el 80 %, de aproximadamente el 50 % a aproximadamente el 70 %, de aproximadamente el 50 % a aproximadamente el 60 %, de aproximadamente el 25 % a aproximadamente el 60 %, de aproximadamente el 25 % a aproximadamente el 50 %, de aproximadamente el 25 % a aproximadamente el 45 %, de aproximadamente el 45 % a aproximadamente el 60 %, de aproximadamente el 45 % a aproximadamente el 55 %, o de aproximadamente el 45 % a aproximadamente el 50 % en peso o volumen, basado en el peso o volumen total de la suspensión.
En determinadas realizaciones, el disolvente está presente en una cantidad inferior al 80 %, inferior al 70 %, inferior al 60 %, inferior al 55 %, inferior al 50 %, inferior al 45 %, inferior al 40 %, inferior al 35 %, inferior al 30 %, inferior al 25 % o inferior al 20 % en peso o volumen, basado en el peso o volumen total de la suspensión. En algunas realizaciones, el disolvente está presente en una cantidad de al menos el 15 %, al menos el 20 %, al menos el 25 %, al menos el 30 %, al menos el 35 %, al menos el 40 %, al menos el 45 %, al menos el 50 %, al menos el 55 %, al menos el 60 %, al menos el 70 %, o al menos el 80 % en peso o volumen, basado en el peso o volumen total de la suspensión. En determinadas realizaciones, la cantidad de disolvente es de aproximadamente el 40 %, aproximadamente el 41 %, aproximadamente el 42 %, aproximadamente el 43 %, aproximadamente el 44 %, aproximadamente el 45 %, aproximadamente el 46 %, aproximadamente el 47 %, aproximadamente el 48 %, aproximadamente el 49 %, aproximadamente el 50 %, aproximadamente el 51 %, aproximadamente el 52 %, aproximadamente el 53 %, aproximadamente el 54 %, aproximadamente el 55 %, aproximadamente el 56 %, aproximadamente el 57 %, aproximadamente el 58 %, aproximadamente el 59 % o aproximadamente el 60 % en peso o volumen, basado en el peso o volumen total de la suspensión.
En algunas realizaciones, el porcentaje en peso de disolvente es superior al porcentaje en peso total de material activo del cátodo, agente conductor y material aglutinante. En determinadas realizaciones, el porcentaje en peso de disolvente es inferior al porcentaje en peso total de material activo del cátodo, agente conductor y material aglutinante. En algunas realizaciones, el porcentaje en peso de disolvente es igual al porcentaje en peso total de material activo del cátodo, agente conductor y material aglutinante.
En determinadas realizaciones, el porcentaje en peso de material activo del cátodo es superior al porcentaje en peso de agente conductor. En algunas realizaciones, la relación entre el porcentaje en peso de material activo del cátodo y el porcentaje en peso de agente conductor en la suspensión es de aproximadamente 1 a aproximadamente 100, de aproximadamente 1 a aproximadamente 80, de aproximadamente 1 a aproximadamente 60, de aproximadamente 1 a aproximadamente 50, de aproximadamente 10 a aproximadamente 50, de aproximadamente 10 a aproximadamente 40, de aproximadamente 10 a aproximadamente 35, de aproximadamente 10 a aproximadamente 30, de aproximadamente 10 a aproximadamente 25, de aproximadamente 10 a aproximadamente 20, de aproximadamente 20 a aproximadamente 60, de aproximadamente 20 a aproximadamente 50, de aproximadamente 20 a aproximadamente 45, de aproximadamente 20 a aproximadamente 40, de aproximadamente 30 a aproximadamente 50, de aproximadamente 30 a aproximadamente 40, de aproximadamente 40 a aproximadamente 60, de aproximadamente 40 a aproximadamente 50, de aproximadamente 20 a aproximadamente 30, o de aproximadamente 20 a aproximadamente 25. En algunas realizaciones, la relación entre el porcentaje en peso de material activo del cátodo y el porcentaje en peso de agente conductor en la suspensión es menos de 100, menos de 80, menos de 60, menos de 50, menos de 45, menos de 40, menos de 35, menos de 30, menos de 25, menos de 20 o menos de 10. En ciertas realizaciones, la relación entre el porcentaje en peso de material activo del cátodo y el porcentaje en peso de agente conductor en la suspensión es de al menos 1, al menos 10, al menos 20, al menos 25, al menos 30, al menos 35, al menos 40, al menos 45, al menos 50, al menos 55, al menos 60 o al
menos 80. En algunas realizaciones, la relación del porcentaje en peso de material activo de cátodo al porcentaje en peso de agente conductor en la suspensión es de aproximadamente 15, aproximadamente 16, aproximadamente 17, aproximadamente 18, aproximadamente 19, aproximadamente 20, aproximadamente 21, aproximadamente 22, aproximadamente 23, aproximadamente 24, aproximadamente 25, aproximadamente 26, aproximadamente 27, aproximadamente 28, aproximadamente 29 o aproximadamente 30.
En determinadas realizaciones, el porcentaje en peso de material activo de cátodo es superior al porcentaje en peso de material aglutinante. En algunas realizaciones, la relación del porcentaje en peso de material activo del cátodo al porcentaje en peso de material aglutinante en la suspensión es de aproximadamente 1 a aproximadamente 100, de aproximadamente 1 a aproximadamente 80, de aproximadamente 1 a aproximadamente 60, de aproximadamente 1 a aproximadamente 50, de aproximadamente 5 a aproximadamente 50, de aproximadamente 5 a aproximadamente 45, de aproximadamente 5 a aproximadamente 40, de aproximadamente 5 a aproximadamente 35, de aproximadamente 5 a aproximadamente 30, de aproximadamente 5 a aproximadamente 25, de aproximadamente 5 a aproximadamente 20, de aproximadamente 5 a aproximadamente 15, de aproximadamente 15 a aproximadamente 50, de aproximadamente 15 a aproximadamente 40, de aproximadamente 15 a aproximadamente 35, de aproximadamente 15 a aproximadamente 30, de aproximadamente 15 a aproximadamente 25, o de aproximadamente 15 a aproximadamente 20. En ciertas realizaciones, la relación entre el porcentaje en peso de material activo del cátodo y el porcentaje en peso de material aglutinante en la suspensión es inferior a 100, inferior a 80, inferior a 60, inferior a 50, inferior a 45, inferior a 40, inferior a 35, inferior a 30, inferior a 25, inferior a 20, inferior a 15 o inferior a 10. En algunas realizaciones, la relación entre el porcentaje en peso de material activo del cátodo y el porcentaje en peso de material aglutinante en la suspensión es de al menos 5, al menos 10, al menos 15, al menos 20, al menos 25, al menos 30, al menos 35, al menos 40, al menos 45, al menos 50, al menos 60, al menos 70, o al menos 80. En ciertas realizaciones, la relación entre el porcentaje en peso de material activo de cátodo y el porcentaje en peso de material aglutinante en la suspensión es de aproximadamente 15, aproximadamente 16, aproximadamente 17, aproximadamente 18, aproximadamente 19, aproximadamente 20, aproximadamente 21, aproximadamente 22, aproximadamente 23, aproximadamente 24, aproximadamente 25, aproximadamente 26, aproximadamente 27, aproximadamente 28, aproximadamente 29, aproximadamente 30, aproximadamente 31, aproximadamente 32, aproximadamente 33, aproximadamente 34, aproximadamente 35, aproximadamente 36, aproximadamente 37, aproximadamente 38, aproximadamente 39 o aproximadamente 40.
En algunas realizaciones, el porcentaje en peso de material aglutinante es superior al porcentaje en peso de agente conductor. En determinadas realizaciones, el porcentaje en peso de material aglutinante es inferior al porcentaje en peso de agente conductor. En algunas realizaciones, el porcentaje en peso de material aglutinante es igual al porcentaje en peso de agente conductor. En determinadas realizaciones, la relación del porcentaje en peso de material aglutinante al porcentaje en peso de agente conductor es de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 5, de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 4,5', de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 4, de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 3,5, de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 3, de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 2,5, de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 2, de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 1,5, de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 1, de aproximadamente 1 a aproximadamente 5, de aproximadamente 1 a aproximadamente 4, de aproximadamente 1 a aproximadamente 3, de aproximadamente 1 a aproximadamente 2, o de aproximadamente 1 a aproximadamente 1,5. En algunas realizaciones, la relación entre el porcentaje en peso de material aglutinante y el porcentaje en peso de agente conductor es inferior a 5, inferior a 4,5, inferior a 4, inferior a 3,5, inferior a 3, inferior a 2,5, inferior a 2, inferior a 1,5, inferior a 1 o inferior a 0,5. En determinadas realizaciones, la relación entre el porcentaje en peso de material aglutinante y el porcentaje en peso de agente conductor es de al menos 0,5, al menos 1, al menos 1,5, al menos 2, al menos 2,5, al menos 3, al menos 3,5, al menos 4, o al menos 4,5.
Las capas de recubrimiento de electrodos se preparan habitualmente recubriendo una suspensión de partículas que contienen un material activo del cátodo, un agente conductor y un material aglutinante sobre un soporte y permitiendo que la suspensión se seque en una película delgada. Generalmente se desea que la suspensión catódica se pueda secar lo más rápidamente posible. Esto mejora la productividad de un sistema de recubrimiento, reduciendo así el tiempo total de procesamiento. Generalmente, la suspensión catódica comprende un material activo del cátodo como componente principal. Un método para preparar una suspensión de secado rápido es usar material activo de cátodo que tiene un tamaño de partícula grande. La distribución del tamaño de las partículas juega un papel crucial en la determinación del área superficial específica del material activo del cátodo. El área superficial más grande permite una mayor interacción con el disolvente, lo que resulta en un secado más lento.
Una distribución de partículas bimodal puede mejorar la eficiencia del empaquetamiento. En algunas realizaciones, el material activo del cátodo comprende una mezcla de partículas de dos distribuciones de tamaño donde el tamaño de partícula de un pico de una segunda distribución es superior al tamaño de partícula de un pico de una primera distribución. En determinadas realizaciones, un primer pico de la distribución bimodal puede estar entre aproximadamente 5 |jm y aproximadamente 20 |jm, y un segundo pico de la distribución bimodal puede estar entre aproximadamente 20 jm y aproximadamente 40 jm. En algunas realizaciones, la distribución del tamaño de partícula del material activo del cátodo es bimodal con un primer pico a aproximadamente 10 jm y un segundo pico a aproximadamente 25 jm. La densidad de empaquetamiento aumenta cuando las partículas pequeñas llenan los intersticios entre las partículas más grandes.
En determinadas realizaciones, la diferencia entre los diámetros en los dos picos de la distribución es inferior o igual al 80 %, inferior o igual al 60 %, inferior o igual al 50 %, o inferior o igual al 35 %.
En algunas realizaciones, la relación en peso del material activo del cátodo que tiene un tamaño de partícula de un pico de una segunda distribución al material activo del cátodo que tiene un tamaño de partícula de un pico de una primera distribución es de 3:1 a 5:1. En determinadas realizaciones, la relación en peso del material activo del cátodo que tiene un tamaño de partícula de un pico de una segunda distribución al material activo del cátodo que tiene un tamaño de partícula de un pico de una primera distribución es de 5:1,4:1 o 3:1.
Antes de la operación de recubrimiento, es muy importante mezclar uniformemente el material activo del cátodo, el material aglutinante y el agente conductor. Cuando se pasa de usar un disolvente tradicional como NMP a agua, puede ocurrir la aglomeración de las partículas del componente de la suspensión. La tensión superficial entre todos los componentes debe ser lo más baja posible para mejorar la compatibilidad. Se han propuesto varios métodos para abordar este problema, por ejemplo, añadiendo un agente dispersante para reducir la tensión superficial de la suspensión.
En determinadas realizaciones, el agente dispersante es un tensioactivo no iónico, un tensioactivo aniónico, un tensioactivo catiónico, un tensioactivo anfótero o una combinación de los mismos.
Algunos ejemplos no limitantes de tensioactivo no iónico adecuado incluyen un alcohol alcoxilado, un éster carboxílico, un éster de polietilenglicol y combinaciones de los mismos. Algunos ejemplos no limitantes de alcohol alcoxilado adecuado incluyen alcoholes etoxilados y propoxilados. En determinadas realizaciones, el tensioactivo no iónico es etoxilato de nonilfenol.
Algunos ejemplos no limitantes de tensioactivo aniónico adecuado incluyen una sal de un alquil sulfato, un alquil polietoxilato éter sulfato, un alquil benceno sulfonato, un alquil éter sulfato, un sulfonato, un sulfosuccinato, un sarcosinato y combinaciones de los mismos. En algunas realizaciones, el tensioactivo aniónico comprende un catión seleccionado del grupo que consiste en sodio, potasio, amonio y combinaciones de los mismos. En determinadas realizaciones, el tensioactivo aniónico es dodecilsulfato de litio, dodecilbencenosulfonato de sodio o estearato de sodio.
Algunos ejemplos no limitantes de tensioactivo catiónico adecuado incluyen una sal de amonio, una sal de fosfonio, una sal de imidazolio, una sal de sulfonio y combinaciones de las mismas. Algunos ejemplos no limitantes de sal de amonio adecuada incluyen bromuro de estearil trimetilamonio (STAB), bromuro de cetil trimetilamonio (CTAB), bromuro de miristil trimetilamonio (MTAB), cloruro de trimetilhexadecil amonio y combinaciones de los mismos. Algunos ejemplos no limitantes de tensioactivo anfótero adecuado son tensioactivos que contienen grupos tanto catiónicos como aniónicos. El grupo catiónico es amonio, fosfonio, imidazolio, sulfonio o una combinación de los mismos. El grupo hidrófilo aniónico es carboxilato, sulfonato, sulfato, fosfonato o una combinación de los mismos. En determinadas realizaciones, el agente dispersante se selecciona del grupo que consiste en dodecilsulfato de litio, cloruro de trimetilhexadecil amonio, etoxilato de alcohol, etoxilato de nonilfenol, dodecilbencenosulfonato de sodio, estearato de sodio y combinaciones de los mismos.
Una de las ventajas de la presente invención es que la formulación de la suspensión de la presente invención evita la aglomeración de partículas en agua sin el uso de tensioactivo y permite un secado rápido de la suspensión cuando se recubre sobre un colector de corriente. En algunas realizaciones, la suspensión está libre de tensioactivo. En determinadas realizaciones, la suspensión está libre de un tensioactivo no iónico, un tensioactivo aniónico, un tensioactivo catiónico o un tensioactivo anfótero.
Una mezcla completa de las suspensiones es fundamental ya que las partículas aglomeradas o la distribución no homogénea de los componentes en las suspensiones afecten las operaciones de recubrimiento y secado y, finalmente, el rendimiento y la calidad de las baterías. La suspensión se puede homogeneizar mediante un homogeneizador. La etapa de homogeneización reduce o elimina la agregación potencial del material activo del cátodo y el agente conductor y mejora la dispersión de cada ingrediente en la suspensión. Se puede utilizar cualquier equipo que pueda homogeneizar la suspensión. En algunas realizaciones, el homogeneizador es un mezclador con agitación, un mezclador, un molino, un ultrasonicador, un homogeneizador de rotor-estator o un homogeneizador de alta presión.
En algunas realizaciones, el homogeneizador es un ultrasonicador. En el presente documento se puede utilizar cualquier ultrasonicador que pueda aplicar energía ultrasónica para agitar y dispersar partículas en una muestra. En algunas realizaciones, el ultrasonicador es un ultrasonicador de tipo sonda o una celda de flujo ultrasónico.
Después de la homogeneización, se obtiene una suspensión uniforme. La viscosidad de la suspensión afecta la calidad del recubrimiento final. Si la viscosidad de la suspensión es demasiado alta, puede resultar en la formación
de un recubrimiento no uniforme. Además, si la viscosidad de la suspensión es demasiado baja, difícilmente se puede obtener una película satisfactoria.
La aglomeración de partículas aumenta el tiempo de secado de la suspensión porque el disolvente puede quedar atrapado dentro de los aglomerados, dificultando así la evaporación del disolvente. El uso de partículas de material de cátodo más grandes reduce la aparición de aglomeración de partículas. Además, el pH de la suspensión también afecta la estabilidad de las partículas en la suspensión. Cuando el pH de la suspensión está fuera del intervalo deseado, el material aglutinante es más difícil de dispersar uniformemente en la suspensión. Esto puede provocar un secado desigual y la contracción de la película recubierta. El pH de la suspensión puede verse afectado por la dispersión de un material activo de cátodo rico en níquel en un disolvente acuoso porque el material rico en níquel puede reaccionar con el agua para provocar un aumento del pH. Las partículas de gran tamaño del material activo del cátodo tienen un área superficial específica pequeña. Por lo tanto, se reduce la variación de pH debida a la reacción del material activo del cátodo con agua.
En algunas realizaciones, el pH de la suspensión catódica es de aproximadamente 7 a aproximadamente 11, de aproximadamente 7 a aproximadamente 10,5, de aproximadamente 7 a aproximadamente 10, de aproximadamente 7 a aproximadamente 9,5, de aproximadamente 7 a aproximadamente 9, de aproximadamente 7 a aproximadamente 8,5, de aproximadamente 7 a aproximadamente 8, de aproximadamente 7 a aproximadamente 7,5, de aproximadamente 7,5 a aproximadamente 11, de aproximadamente 7,5 a aproximadamente 10, de aproximadamente 7,5 a aproximadamente 9, de aproximadamente 7,5 a aproximadamente 8, de aproximadamente 8 a aproximadamente 11, de aproximadamente 8 a aproximadamente 10,5, de aproximadamente 8 a aproximadamente 10, de aproximadamente 8 a aproximadamente 9,5, de aproximadamente 8 a aproximadamente 9, de aproximadamente 8 a aproximadamente 8,5, de aproximadamente 9 a aproximadamente 11, o de aproximadamente 9 a aproximadamente 10. En determinadas realizaciones, el pH de la suspensión catódica es inferior a 12, inferior a 11,5, inferior a 11, inferior a 10,5, inferior a 10, inferior a 9,5, inferior a 9, inferior a 8,5, inferior a 8, inferior a 7,5, o menos de 7. En algunas realizaciones, el pH de la suspensión catódica es de al menos 7, al menos 7,5, al menos 8, al menos 8,5, al menos 9, al menos 9,5, al menos 10, al menos 10,5, o al menos 11. En determinadas realizaciones, el pH de la suspensión catódica es aproximadamente 7, aproximadamente 7,5, aproximadamente 8, aproximadamente 8,5, aproximadamente 9, aproximadamente 9,5, aproximadamente 10, aproximadamente 10,5 o aproximadamente 11.
Según la invención, la suspensión catódica tiene una viscosidad en el intervalo de aproximadamente 1500 mPa s a aproximadamente 3000 mPas.
Cuando la cantidad de contenido sólido en la suspensión es baja, el tiempo de secado se hace más largo debido a una mayor cantidad de disolvente en la suspensión. En algunas realizaciones, el contenido de sólidos de la suspensión catódica es de aproximadamente el 20 % a aproximadamente el 80 %, de aproximadamente el 20 % a aproximadamente el 70 %, de aproximadamente el 20 % a aproximadamente el 60 %, de aproximadamente el 20 % a aproximadamente el 50 %, de aproximadamente el 20 % a aproximadamente el 40 %, de aproximadamente el 30 % a aproximadamente el 70 %, de aproximadamente el 30 % a aproximadamente el 60 %, de aproximadamente el 30 % a aproximadamente el 50 %, de aproximadamente el 30 % a aproximadamente el 40 %, de aproximadamente el 40 % a aproximadamente el 70 %, de aproximadamente el 40 % a aproximadamente el 60 %, de aproximadamente el 40 % a aproximadamente el 50 %, de aproximadamente el 25 % a aproximadamente el 60 %, de aproximadamente el 35 % a aproximadamente el 60 %, o de aproximadamente el 45 % a aproximadamente el 60 % en peso, basado en el peso total de la suspensión catódica.
En determinadas realizaciones, el contenido de sólidos de la suspensión catódica es inferior al 80 %, inferior al 70 %, inferior al 60 %, inferior al 55 %, inferior al 50 %, inferior al 45 %, inferior al 40 %, inferior al 35 %, inferior al 30 % o inferior al 25 % en peso, basado en el peso total de la suspensión catódica. En algunas realizaciones, el contenido de sólidos de la suspensión catódica es de al menos 20 %, al menos 25 %, al menos 30 %, al menos 35 %, al menos 40 %, al menos 45 %, al menos 50 %, al menos 55 %, o al menos 60 % en peso, basado en el peso total de la suspensión catódica. En determinadas realizaciones, el contenido de sólidos de la suspensión catódica es de aproximadamente el 40 %, aproximadamente el 41 %, aproximadamente el 42 %, aproximadamente el 43 %, aproximadamente el 44 %, aproximadamente el 45 %, aproximadamente el 46 %, aproximadamente el 47 %, aproximadamente el 48 %, aproximadamente el 49 %, aproximadamente el 50 %, aproximadamente el 51 %, aproximadamente el 52 %, aproximadamente el 53 %, aproximadamente el 54 %, aproximadamente el 55 %, aproximadamente el 56 %, aproximadamente el 57 %, aproximadamente el 58 %, aproximadamente el 59 % o aproximadamente el 60 % en peso, basado en el peso total de la suspensión catódica.
La suspensión homogeneizada se puede aplicar en un colector de corriente para formar una película recubierta en el colector de corriente. El colector de corriente actúa para recoger los electrones generados por reacciones electroquímicas del material del electrodo de la batería activa o para suministrar los electrones necesarios para las reacciones electroquímicas. En algunas realizaciones, cada uno de los colectores de corriente de los electrodos positivo y negativo, que pueden tener la forma de una hoja, lámina o película, es independientemente acero inoxidable, titanio, níquel, aluminio, cobre o resina eléctricamente conductora. En determinadas realizaciones, el colector de corriente del electrodo positivo es una película fina de aluminio. En algunas realizaciones, el colector de
corriente del electrodo negativo es una película delgada de cobre. En determinadas realizaciones, la superficie del colector de corriente no se trata previamente.
En algunas realizaciones, el colector de corriente tiene un espesor de aproximadamente 6 |jm a aproximadamente 100 jm, ya que el espesor afectará el volumen ocupado por el colector de corriente dentro de una batería y la cantidad de material de electrodo de batería activo y, por lo tanto, la capacidad de la batería.
En determinadas realizaciones, el proceso de recubrimiento se realiza utilizando un recubridor de cuchilla raspadora, un recubridor de matriz ranurada, un recubridor de transferencia, un recubridor por pulverización, un recubridor de rodillo, un recubridor por inmersión o un recubridor de cortina. En algunas realizaciones, el espesor de la película recubierta en el colector de corriente es de aproximadamente 10 pm a aproximadamente 300 |jm, o de aproximadamente 20 jm a aproximadamente 100 jm.
Después de aplicar la suspensión homogeneizada en un colector de corriente, la película recubierta en el colector de corriente se puede secar con un secador para obtener el electrodo de la batería. En el presente documento se puede utilizar cualquier secador que pueda secar la película recubierta del colector de corriente. Algunos ejemplos no limitantes del secador son un horno de secado por lotes, un horno de secado tipo caja, una placa caliente, un horno de secado con cinta transportadora y un horno de secado por microondas. Algunos ejemplos no limitantes del horno de secado con cinta transportadora incluyen un horno de secado de aire caliente con cinta transportadora, un horno de secado con resistencia de cinta transportadora, un horno de secado inductivo con cinta transportadora y un horno de secado por microondas con cinta transportadora.
En algunas realizaciones, el horno de secado con cinta transportadora para secar la película recubierta en el colector de corriente incluye una o más secciones de calentamiento, en el que cada una de las secciones de calentamiento tiene una temperatura controlada individualmente y en el que cada una de las secciones de calentamiento puede incluir zonas de calentamiento controladas de forma independiente.
En determinadas realizaciones, el horno de secado de cinta transportadora comprende una primera sección de calentamiento colocada en un lado de la cinta transportadora y una segunda sección de calentamiento colocada en un lado opuesto de la cinta transportadora desde la primera sección de calentamiento, en la que cada una de las secciones de calentamiento primera y segunda comprende independientemente uno o más elementos de calentamiento y un sistema de control de temperatura conectados a los elementos de calentamiento de la primera sección de calentamiento y la segunda sección de calentamiento de una manera para monitorizar y controlar selectivamente la temperatura de cada sección de calentamiento.
En algunas realizaciones, la suspensión catódica comprende al menos un disolvente que tiene un punto de ebullición por debajo de 150 °C. La elección y la cantidad de disolvente afectan las condiciones de curado. La selección de un disolvente con un punto de ebullición más bajo permite un secado más rápido a una temperatura más baja. Una temperatura más baja puede evitar el agrietamiento o fragilización de una capa de electrodo de cátodo. En algunas realizaciones, la película recubierta del colector de corriente se puede secar a una temperatura de aproximadamente 45 °C a aproximadamente 100 °C, de aproximadamente 50 °C a aproximadamente 100 °C, de aproximadamente 55 °C a aproximadamente 100 °C, de aproximadamente 50 °C a aproximadamente 90 °C, de aproximadamente 50 °C a aproximadamente 80 °C, de aproximadamente 55 °C a aproximadamente 80 °C, de aproximadamente 55 °C a aproximadamente 75 °C, de aproximadamente 55 °C a aproximadamente 70 °C, de aproximadamente 50 °C a aproximadamente 80 °C, de aproximadamente 50 °C a aproximadamente 70 °C, de aproximadamente 60 °C a aproximadamente 100 °C, de aproximadamente 60 °C a aproximadamente 90 °C, de aproximadamente 60 °C a aproximadamente 80 °C, de aproximadamente 45 °C a aproximadamente 90 °C, de aproximadamente 45 °C a aproximadamente 80 °C, o de aproximadamente 45 °C a aproximadamente 70 °C. En determinadas realizaciones, la película recubierta del colector de corriente se puede secar a una temperatura inferior a 100 °C, inferior a 95 °C, inferior a 90 °C, inferior a 85 °C, inferior a 80 °C, inferior a 75 °C, inferior a 70 °C, inferior a 65 °C, inferior a 60 °C, inferior a 55 °C, inferior a 50 °C, inferior a 45 °C o inferior a 40 °C. En algunas realizaciones, la película recubierta en el colector de corriente se puede secar a una temperatura superior a 40 °C, superior a 45 °C, superior a 50 °C, superior a 55 °C, superior a 60 °C, superior a 65 °C, superior a 70 °C, superior a 75 °C, superior a 80 °C, superior a 85 °C o superior a 90 °C.
La película recubierta no debe secarse en condiciones ventosas que puedan causar una distribución de la suspensión no uniforme y, a su vez, afectar la calidad del electrodo recubierto. En algunas realizaciones, la película recubierta del colector de corriente se puede secar en condiciones de aire en calma. En determinadas realizaciones, la película recubierta del colector de corriente se puede secar en un entorno que tenga una velocidad del viento entre 0,2 m/s y 1 m/s, o entre 0,2 m/s y 0,7 m/s. En otras realizaciones, la velocidad del viento es inferior a 0,7 m/s, inferior a 0,5 m/s, inferior a 0,4 m/s, inferior a 0,3 m/s, inferior a 0,2 m/s o inferior a 0,1 m/s. En determinadas realizaciones, la velocidad del viento es de 0 m/s.
Durante el secado a humedad baja o moderada, el disolvente deja un recubrimiento más rápidamente, lo que permite un secado más rápido a temperaturas más bajas. En algunas realizaciones, la película recubierta en el colector de corriente se puede secar en un ambiente que tenga una humedad relativa de aproximadamente el 0 % a
aproximadamente el 60 %, de aproximadamente el 10 % a aproximadamente el 50 %, de aproximadamente el 20 % a aproximadamente el 50 %, de aproximadamente el 20 % a aproximadamente el 40 %, de aproximadamente el 25 % a aproximadamente el 40 %, de aproximadamente el 15 % a aproximadamente el 50 %, de aproximadamente el 15% a aproximadamente el 40%, de aproximadamente el 15% a aproximadamente el 30%, de aproximadamente el 15 % a aproximadamente el 25 %, o de aproximadamente el 20 % a aproximadamente el 30 %. En ciertas realizaciones, la humedad relativa es inferior al 50 %, inferior al 45 %, inferior al 40 %, inferior al 35 %, inferior al 30 %, inferior al 25 %, inferior al 20 %, inferior al 15 % o inferior al 10 %.
La suspensión catódica desvelada en este documento se puede secar en un corto período de tiempo. En algunas realizaciones, la película recubierta se puede secar durante un período de tiempo de aproximadamente 1 minuto a aproximadamente 15 minutos, de aproximadamente 1 minuto a aproximadamente 10 minutos, de aproximadamente 1 minuto a aproximadamente 8 minutos, de aproximadamente 1 minuto a aproximadamente 5 minutos, de aproximadamente 1 minuto a aproximadamente 4 minutos, de aproximadamente 1 minuto a aproximadamente 3 minutos, de aproximadamente 1 minuto a aproximadamente 2 minutos, de aproximadamente 1,5 minutos a aproximadamente 5 minutos, de aproximadamente 1,5 minutos a aproximadamente 4 minutos, de aproximadamente 1.5 minutos a aproximadamente 3 minutos, de aproximadamente 2 minutos a aproximadamente 10 minutos, de aproximadamente 2 minutos a aproximadamente 5 minutos, de aproximadamente 2 minutos a aproximadamente 4 minutos, de aproximadamente 2 minutos a aproximadamente 3 minutos, de aproximadamente 3 minutos a aproximadamente 5 minutos, de aproximadamente 3 minutos a aproximadamente 4 minutos, de aproximadamente 4 minutos a aproximadamente 5 minutos, de aproximadamente 2,5 minutos a aproximadamente 5 minutos, de aproximadamente 2,5 minutos a aproximadamente 4 minutos, o de aproximadamente 3,5 minutos a aproximadamente 5 minutos. En determinadas realizaciones, la película recubierta se puede secar durante un período de tiempo inferior a 12 horas, inferior a 8 horas, inferior a 4 horas, inferior a 2 horas, inferior a 1 hora, inferior a 45 minutos, inferior a 30 minutos, inferior a 15 minutos, inferior a 13 minutos, inferior a 10 minutos, inferior a 9 minutos, inferior a 8 minutos, inferior a 7 minutos, inferior a 6 minutos, inferior a 5 minutos, inferior a 4,5 minutos, inferior a 4 minutos, inferior a 3,5 minutos, inferior a 3 minutos, inferior a 2,5 minutos, inferior a 2 minutos o inferior a 1.5 minutos. Si la velocidad de secado es demasiado lenta, la eficiencia de fabricación se ve afectada.
Después de secar, se ha eliminado el disolvente de la película recubierta. La comparación de la masa del electrodo recubierto secado durante un tiempo predeterminado con un electrodo recubierto secado durante un período de tiempo prolongado se utiliza como medida de la extensión del secado. Durante el período prolongado de secado, la cantidad de disolvente que puede eliminarse del electrodo recubierto secado durante un tiempo predeterminado es inferior al 2 por ciento en peso, basado en el peso total del electrodo recubierto que implica el secado durante un período de tiempo predeterminado.
Después de que se seque la película recubierta del colector de corriente, se forma el electrodo de la batería. En algunas realizaciones, el electrodo de la batería se comprime mecánicamente para mejorar la densidad del electrodo.
En otro aspecto, en el presente documento se proporciona una batería de iones de litio que comprende un cátodo, un ánodo y un separador interpuesto entre el cátodo y el ánodo, en el que al menos uno del cátodo es el electrodo positivo preparado por el método desvelado en este documento.
Los siguientes ejemplos se presentan para ejemplificar las realizaciones de la invención pero no pretenden limitar la invención a las realizaciones específicas expuestas. A menos que se indique lo contrario, todas las partes y porcentajes son en peso. Todos los valores numéricos son aproximados. Cuando se dan intervalos numéricos, debe entenderse que las realizaciones fuera de los intervalos indicados aún pueden caer dentro del alcance de la invención. Los detalles específicos descritos en cada ejemplo no deben interpretarse como características necesarias de la invención.
Ejemplos
La velocidad del viento se determinó midiendo la velocidad del viento en una posición 1 cm por encima de la superficie superior de la película recubierta por medio de un anemómetro disponible en el mercado.
El tamaño de partícula se analizó usando un analizador de tamaño de partícula MicroBrook 2000LD (obtenido de Brookhaven Instruments Cooperation, EE.UU.).
La viscosidad de la suspensión se determinó con un viscosímetro NDJ-5S (obtenido de Shanghai Hengping Scientific Instrument Co., China).
Ejemplo 1
A) Preparación de material activo del cátodo
Se obtuvo un material activo de cátodo en partículas de Lh,02Ni0,35Mn0,34CoQ,31O2 (NMC333) mediante un método de
coprecipitación seguido de calcinación a 850 °C. El producto calcinado se trituró mediante un molino de chorro (LNJ-6A, obtenido de Mianyang Liuneng Powder Equipment Co., Ltd., Sichuan, China) durante aproximadamente 1 hora, seguido del paso a través de un tamiz de malla 270 para obtener un material activo de cátodo que tiene un tamaño de partícula D50 de aproximadamente 42 |jm.
B) Preparación de la suspensión de electrodos positivos
Se preparó una suspensión de electrodos positivos mezclando el 92 % en peso de material activo de cátodo preparado mediante el método descrito anteriormente, el 4 % en peso de negro de humo (SuperP; obtenido de Timcal Ltd., Bodio, Suiza) como agente conductor, el 4 % en peso de fluoruro de polivinilideno (PVDF; Solef® 5130, obtenido de Solvay SA, Bélgica) como material aglutinante, que se dispersaron en un disolvente mixto que contenía el 50 % en peso de N-metil-2-pirrolidona (NMP; pureza >99 %, Sigma-Aldrich, EE.UU.) y el 50 % en peso de acetona (pureza <99 %, Sigma-Aldrich, EE.UU.) para formar una suspensión con un contenido de sólidos del 50 % en peso. La suspensión se homogeneizó mediante un mezclador de agitación planetario. La viscosidad de la suspensión de electrodos positivos fue de 1850 mPas.
C) Preparación de electrodo positivo
La suspensión homogeneizada se recubrió sobre un lado de un papel de aluminio que tenía un espesor de 20 |jm como colector de corriente utilizando un recubridor de cuchilla raspadora (MSK-AFA-III, obtenido de Shenzhen Kejing Star Technology Ltd., China) con una anchura de separación de 100 jm. La película recubierta sobre el papel de aluminio se secó en un horno de resistencia tipo caja (DZF-6020, obtenido de Shenzhen Kejing Star Technology Co. Ltd., China) a 65 °C en condiciones de aire en calma con una velocidad del viento de entre 0,1 m/s y 0,2 m/s. La humedad relativa dentro del horno fue del 25 al 35 %. El tiempo de secado fue de aproximadamente 3 minutos. D) Preparación de electrodo negativo
Se preparó una suspensión de electrodo negativo mezclando el 90 % en peso de carbono duro (HC; pureza del 99,5%, obtenido de Ruifute Technology Ltd., Shenzhen, Guangdong, China) con el 1,5% en peso de carboximetilcelulosa (CMC, BSH-12, DKS Co. Ltd., Japón) y el 3,5% en peso SBR(AL-2001, NIPPON A&L INC., Japón) como material aglutinante, y el 5 % en peso de negro de humo como agente conductor, que se dispersó en agua desionizada para formar otra suspensión con un contenido de sólidos del 50 % en peso. La suspensión se recubrió sobre ambos lados de un papel de cobre que tenía un espesor de 9 jm usando un recubridor de cuchilla raspadora (MSK-AFA-III, Shenzhen Kejing Star Technology Ltd., China) con una anchura de separación de 120 jm. La película recubierta sobre el papel de cobre se secó mediante un horno de cinta transportadora calentado eléctricamente a 80 °C durante 10 minutos para obtener un electrodo negativo.
E) Montaje de la celda tipo bolsa
Se montó una celda tipo bolsa empaquetando el conjunto de electrodo seco en una caja hecha de una película laminada de aluminio y plástico. Las placas de electrodo de cátodo y ánodo se mantuvieron separadas por separadores y se preformó la carcasa. A continuación, se cargó un electrolito en la caja que contenía los electrodos empaquetados en una atmósfera de argón de alta pureza con un contenido de humedad y oxígeno <1 ppm. El electrolito era una solución de LiPF6 (1 M) en una mezcla de carbonato de etileno (EC), metilcarbonato de etilo (EMC) y dimetilcarbonato (DMC) en una relación de volumen de 1:1:1. Después del llenado con electrolito, las celdas tipo bolsa se sellaron al vacío y a continuación se prensaron mecánicamente usando una herramienta de perforación con forma cuadrada convencional.
F) Medidas electroquímicas
El rendimiento de ciclabilidad de la celda tipo bolsa se probó cargando y descargando a una tasa de corriente constante de 1C entre 3,0 V y 4,2 V. Las pruebas electroquímicas muestran una buena estabilidad electroquímica de la batería en un amplio intervalo de potencial, así como un excelente rendimiento de ciclo.
La formulación de la suspensión catódica del Ejemplo 1 se muestra en la Tabla 1 a continuación. Las condiciones de secado de la película de cátodo recubierta del Ejemplo 1 se muestran en la Tabla 2 a continuación. El comportamiento electroquímico de la celda tipo bolsa del Ejemplo 1 se muestra en la Tabla 3 a continuación.
Ejemplo 2
A) Preparación de material activo del cátodo
Se obtuvo un material activo de cátodo en partículas de Liü,98Mn2,1O4 (LMO) mediante un método de coprecipitación seguido de calcinación a 900 °C. El producto calcinado se trituró en un molino de chorro durante aproximadamente 1 hora, y a continuación se pasó a través de un tamiz de malla 400 para obtener un material activo de cátodo que tiene un tamaño de partícula D50 de aproximadamente 15 jm.
B) Preparación de la suspensión de electrodos positivos
Se preparó una suspensión de electrodos positivos mezclando el 92 % en peso de material activo de cátodo preparado mediante el método descrito anteriormente, el 3 % en peso de negro de humo (SuperP; obtenido de Timcal Ltd., Bodio, Suiza) como agente conductor, y el 1 % en peso de CMC (BSH-12, DKS Co. Ltd., Japón), el 2 % en peso de SBR(AL-2001, NIPPON A&L INC., Japón) y el 2 % en peso de fluoruro de polivinilideno (PVDF; Solef® 5130, obtenido de Solvay SA, Bélgica) como material aglutinante, que se dispersaron en un disolvente mixto que contenía el 50 % en peso de agua desionizada y el 50 % en peso de etanol para formar una suspensión con un contenido de sólidos del 50 % en peso. La suspensión se homogeneizó mediante un mezclador de agitación planetario. La viscosidad de la suspensión de electrodos positivos fue de 1650 mPas.
C) Preparación de electrodo positivo
La suspensión homogeneizada se recubrió sobre una cara de un papel de aluminio que tenía un espesor de 20 |jm como colector de corriente usando un recubridor de cuchilla raspadora con una anchura de separación de 100 jm. La película recubierta sobre el papel de aluminio se secó mediante un horno de cinta transportadora calentado eléctricamente (TH-1A, obtenido de Nanjing Tonghao Drying Equipment Co. Ltd., China) a 60 °C a una velocidad de la cinta transportadora de aproximadamente 5 metros/minuto. El horno se dispuso en un entorno sustancialmente sin viento. Se detectó una velocidad del viento entre 0,3 m/s y 0,5 m/s dentro del horno. La humedad relativa dentro del horno fue del 25 al 40 %. El tiempo de secado fue de aproximadamente 4,5 minutos.
Ejemplo 3
A) Preparación de material activo del cátodo
Se obtuvo un material activo de cátodo en partículas de Li1,05Mn-i,94O4 (LMO) mediante un método de coprecipitación seguido de calcinación a 900 °C. El producto calcinado se trituró mediante un molino de bolas durante aproximadamente 1,5 horas, seguido del paso a través de un tamiz de malla 325 para obtener el material activo del cátodo que tiene un tamaño de partícula D50 de aproximadamente 28 jm.
B) Preparación de la suspensión de electrodos positivos
Se preparó una suspensión de electrodos positivos mezclando el 94 % en peso de material activo de cátodo preparado mediante el método descrito anteriormente, el 3 % en peso de negro de humo (SuperP; obtenido de Timcal Ltd., Bodio, Suiza) como agente conductor, y el 1,5% en peso de ácido poliacrílico (PAA, n.° 181285, obtenido de Sigma-Aldrich, EE.UU.) y el 1,5 % en peso de poliacrilonitrilo (LA 132, Chengdu Indigo Power Sources Co., Ltd., China) como material aglutinante, que se dispersó en agua desionizada para formar una suspensión con un contenido de sólidos del 50 % en peso. La suspensión se homogeneizó mediante un mezclador de agitación planetario. La viscosidad de la suspensión de electrodos positivos fue de 2300 mPas.
C) Preparación de electrodo positivo
La suspensión homogeneizada se recubrió sobre una cara de un papel de aluminio que tenía un espesor de 20 jm como colector de corriente usando un recubridor de cuchilla raspadora con una anchura de separación de 100 jm. La película recubierta sobre el papel de aluminio se secó mediante un horno de cinta transportadora calentado eléctricamente a 75 °C a una velocidad de la cinta transportadora de aproximadamente 8 metros/minuto. El horno se dispuso en un entorno sustancialmente sin viento. Se detectó una velocidad del viento entre 0,1 m/s y 0,3 m/s dentro del horno. La humedad relativa dentro del horno fue del 25 al 40 %. El tiempo de secado fue de aproximadamente 3 minutos.
D) Montaje de pilas de botón
Se montaron pilas de Li tipo botón CR2032 en una campana llena de argón. Las láminas de cátodo y ánodo recubiertas preparadas mediante el método descrito en el Ejemplo 1 se cortaron en electrodos positivos y negativos en forma de disco para el montaje de pilas de botón. El electrolito era una solución de LiPF6 (1 M) en una mezcla de carbonato de etileno (EC), metilcarbonato de etilo (EMC) y dimetilcarbonato (DMC) en una relación de volumen de 1:1:1.
E) Medidas electroquímicas
Las pilas de botón se analizaron en un modo de corriente constante utilizando un comprobador de batería multicanal (BTS-4008-5V10mA, obtenido de Neware Electronics Co. Ltd., China). Después de completar 1 ciclo a C/20, se cargaron y descargaron a una velocidad de C/2. Las pruebas de ciclo de carga/descarga de las celdas se realizaron entre 3,0 y 4,2 V con una densidad de corriente de C/2 a 25 °C para obtener la capacidad de descarga. La capacidad de descarga fue de 126 mAh/g.
La velocidad de secado muy rápida no dio como resultado la contracción de la capa de recubrimiento y, por lo tanto, no dañó la capa de recubrimiento ni su comportamiento electroquímico. Además, la capa de electrodo catódico que contiene el material activo del cátodo, el agente conductor y el aglutinante tenía una alta uniformidad y, por tanto, el electrodo positivo preparado tenía una conductividad, capacidad y estabilidad elevadas.
Ejemplo 4
A) Preparación de material activo del cátodo
Se obtuvo un material activo de cátodo en partículas de Li1,0-iNi0,53Mn0,30Co0,17O2 (NMC532) mediante un método de coprecipitación seguido de calcinación a 900 °C. El producto calcinado se trituró mediante un molino de bolas durante aproximadamente 1,5 horas, seguido del paso a través de un tamiz de malla 270 para obtener un material activo de cátodo que tiene un tamaño de partícula D50 de aproximadamente 33 |jm.
B) Preparación de la suspensión de electrodos positivos
Se preparó una suspensión de electrodos positivos mezclando el 94 % en peso de material activo de cátodo preparado mediante el método descrito anteriormente, el 3 % en peso de negro de humo (SuperP; obtenido de Timcal Ltd., Bodio, Suiza) como agente conductor, y el 0,8% en peso de ácido poliacrílico (PAA, n.° 181285, obtenido de Sigma-Aldrich, EE.UU.), el 1,5% en peso caucho de estireno butadieno (SBR, AL-2001, obtenido de NIPPON A&L INC., Japón) y el 0,7 % en peso de fluoruro de polivinilideno (PVDF; Solef® 5130, obtenido de Solvay SA, Bélgica) como material aglutinante, que se dispersaron en acetona (pureza >99 %, Sigma-Aldrich, EE.UU.) para formar una suspensión con un contenido de sólidos del 50 % en peso. La suspensión se homogeneizó mediante un mezclador de agitación planetario. La viscosidad de la suspensión de electrodos positivos fue de 2550 mPas.
C) Preparación de electrodo positivo
La suspensión homogeneizada se recubrió sobre una cara de un papel de aluminio que tenía un espesor de 20 jm como colector de corriente usando un recubridor de cuchilla raspadora con una anchura de separación de 100 jm. La película recubierta sobre el papel de aluminio se secó mediante un horno de cinta transportadora calentado eléctricamente a 65 °C a una velocidad de la cinta transportadora de aproximadamente 7 metros/minuto. El horno se dispuso en un entorno sustancialmente sin viento. Se detectó una velocidad del viento entre 0,3 m/s y 0,5 m/s dentro del horno. La humedad relativa dentro del horno fue del 20 al 40 %. El tiempo de secado fue de aproximadamente 3,5 minutos.
D) Montaje de pilas de botón
Se prepararon pilas de Li tipo botón CR2032 mediante el método descrito en el Ejemplo 3.
E) Medidas electroquímicas
Las mediciones electroquímicas de las pilas de tipo botón del Ejemplo 4 se realizaron mediante el método descrito en el Ejemplo 3. La capacidad de descarga fue 152 mAh/g.
La velocidad de secado muy rápida no dio como resultado la contracción de la capa de recubrimiento y, por lo tanto, no dañó la capa de recubrimiento ni su comportamiento electroquímico. Además, la capa de electrodo catódico que contiene el material activo del cátodo, el agente conductor y el aglutinante tenía una alta uniformidad y, por tanto, el electrodo positivo preparado tenía una conductividad, capacidad y estabilidad elevadas.
Ejemplos 5-7
El material activo del cátodo de los Ejemplos 5 y 6 se obtuvo de Xiamen Tungsten Co. Ltd., China. Las suspensiones catódicas de los Ejemplos 5-7 se prepararon mediante el método descrito en el Ejemplo 1, excepto por que se utilizaron diferentes parámetros descritos en la Tabla 1 a continuación. Las películas de cátodo recubiertas de los Ejemplos 5-7 se secaron mediante el método descrito en el Ejemplo 1, excepto por que se usaron diferentes condiciones de secado descritas en la Tabla 2 a continuación.
Preparación de suspensión anódica
Las suspensiones anódicas de los Ejemplos 2-7 se prepararon mediante el método descrito en el Ejemplo 1.
Montaje de celdas tipo bolsa para los Ejemplos 2-7
Las celdas tipo bolsa de los Ejemplos 2-7 se ensamblaron mediante el método descrito en el Ejemplo 1.
Mediciones electroquímicas de celdas tipo bolsa para los Ejemplos 2-7
El comportamiento electroquímico de las celdas tipo bolsa de los Ejemplos 2-7 se realizó mediante el método descrito en el Ejemplo 1.
La formulación de la suspensión catódica de los Ejemplos 2-7 se muestra en la Tabla 1 a continuación. Las condiciones de secado de la película de cátodo recubierta de los Ejemplos 2-7 se muestran en la Tabla 2 a continuación. El comportamiento electroquímico de las celdas tipo bolsa de los Ejemplos 2-7 se muestra en la Tabla 3 a continuación.
Ejemplo comparativo 1
A) Preparación de material activo del cátodo
Se obtuvo un material activo de cátodo en partículas de Li1,02Ni0,33Mn0,35Co0,32O2 (NMC333) mediante un método de coprecipitación seguido de calcinación a 850 °C. El producto calcinado se trituró mediante un molino de chorro (LNJ-6A, obtenido de Mianyang Liuneng Powder Equipment Co., Ltd., Sichuan, China) durante aproximadamente 2,5 horas, seguido del paso a través de un tamiz de malla 1250 para obtener un material activo de cátodo que tiene un tamaño de partícula D50 de aproximadamente 6,5 |jm.
B) Preparación de la suspensión de electrodos positivos
Se preparó una suspensión de electrodos positivos de la misma manera que en el Ejemplo 1, excepto por que se usó un material activo de cátodo que tenía un tamaño de partícula más pequeño obtenido por el método descrito en el Ejemplo comparativo 1. La viscosidad de la suspensión de electrodos positivos fue de 2550 mPas.
C) Preparación del electrodo positivo
Se preparó un electrodo positivo que comprendía material activo del cátodo obtenido por el método descrito en el Ejemplo comparativo 1 de la misma manera que en el Ejemplo 1, excepto por que la película recubierta sobre el papel de aluminio se secó a 85 °C y el tiempo de secado fue de aproximadamente 10 minutos.
Está claro que la suspensión de electrodos positivos del Ejemplo 1 se seca más rápidamente que la suspensión de electrodos positivos del Ejemplo comparativo 1. El tamaño de partícula del material activo del cátodo influye en la velocidad de secado porque a medida que una partícula se vuelve más pequeña, aumenta la relación de área superficial a volumen. El área superficial más grande permite una mayor interacción con el disolvente, produciendo un secado más lento. Por lo tanto, la suspensión catódica de la presente invención puede dar lugar a un proceso de secado más eficiente y a una productividad mejorada.
Ejemplo comparativo 2
A) Preparación de material activo del cátodo
Se obtuvo un material activo de cátodo en partículas de LiMn2O4 (LMO) mediante un método de reacción en estado sólido seguido de calcinación a 900 °C. El producto calcinado se trituró mediante un molino de chorro (LNJ-6A, obtenido de Mianyang Liuneng Powder Equipment Co., Ltd., Sichuan, China) durante aproximadamente 2 horas, seguido del paso a través de un tamiz de malla 625 para obtener un material activo de cátodo que tiene un tamaño de partícula D50 de aproximadamente 7,5 jm.
B) Preparación de la suspensión de electrodos positivos
Se preparó una suspensión de electrodos positivos de la misma manera que en el Ejemplo 2, excepto por que se usó un material activo de cátodo que tenía un tamaño de partícula más pequeño obtenido por el método descrito en el Ejemplo comparativo 2. La viscosidad de la suspensión de electrodos positivos fue de 2150 mPas.
C) Preparación de electrodo positivo
Se preparó un electrodo positivo que comprendía material activo del cátodo obtenido por el método descrito en el Ejemplo comparativo 2 de la misma manera que en el Ejemplo 2, excepto por que la película recubierta sobre el papel de aluminio se secó a 75 °C y el tiempo de secado fue de aproximadamente 9,5 minutos.
Está claro que la suspensión de electrodos positivos del Ejemplo 2 se seca más rápidamente que la suspensión de electrodos positivos del Ejemplo comparativo 2. El tamaño de partícula del material activo del cátodo influye en la velocidad de secado. La suspensión catódica de la presente invención puede dar lugar a un proceso de secado más eficaz y a una productividad mejorada.
Preparación de suspensión anódica
Las suspensiones anódicas de los Ejemplos comparativos 1-2 se prepararon mediante el método descrito en el Ejemplo 1.
Ejemplos comparativos 3-7
Los materiales activos de cátodo de los Ejemplos comparativos 5 y 6 se obtuvieron de Hunan Rui Xiang New Material Co. Ltd., Changsha, China y HuaGuan HengYuan LiTech Co. Ltd., Qingdao, China, respectivamente. Las suspensiones catódicas de los Ejemplos comparativos 3-7 se prepararon mediante el método descrito en el Ejemplo 1, excepto por que se utilizaron diferentes parámetros descritos en la Tabla 1 a continuación. Las películas de cátodo recubiertas de los Ejemplos comparativos 3-7 se secaron mediante el método descrito en el Ejemplo 1, excepto por que se utilizaron diferentes condiciones de secado descritas en la Tabla 2 a continuación. Las suspensiones anódicas de los Ejemplos comparativos 3-7 se prepararon mediante el método descrito en el Ejemplo 1.
Montaje de celdas tipo bolsa para los Ejemplos comparativos 1-7
Las celdas tipo bolsa de los Ejemplos comparativos 1-7 se ensamblaron mediante el método descrito en el Ejemplo 1.
Mediciones electroquímicas de celdas tipo bolsa para los Ejemplos comparativos 1-7
El comportamiento electroquímico de las celdas tipo bolsa de los Ejemplos comparativos 1-7 se realizó mediante el método descrito en el Ejemplo 1.
Tabla 2
Condiciones de secado de la película de cátodo recubierta Temperatura Velocidad del Humedad Tiempo de secado (°C) viento (m/s) relativa (%) (minutos) Ejemplo 1 65 0,1-0,2 25-35 3 Ejemplo 2 60 0,3-0,5 25-40 4,5 Ejemplo 3 75 0,1-0,3 25-40 3 Ejemplo 4 65 0,3-0,5 20-40 3,5 Ejemplo 5 70 0,1-0,3 30-40 3,5 Ejemplo 6 75 0,3-0,5 30-45 4 Ejemplo 7 60 0,1-0,3 20-40 3 Ejemplo comparativo 1 85 0,1-0,2 25-35 10 Ejemplo comparativo 2 75 0,3-0,5 25-40 9,5 Ejemplo comparativo 3 70 0,1-0,3 30-40 13 Ejemplo comparativo 4 75 0,3-0,5 30-45 12 Ejemplo comparativo 5 60 0,1-0,3 20-40 6 Ejemplo comparativo 6 75 0,1-0,3 25-40 3 Ejemplo comparativo 7 100 0,1-0,2 25-40 3
Tabla 3
Rendimiento electroquímico de la celda tipo bolsa
Rango de voltaje (V) usado N. ° de ciclo Retención de capacidad (%) Ejemplo 1 3,0-4,2 1731 80,9 Ejemplo 2 3,0-4,2 1903 81,3 Ejemplo 3 3,0-4,2 2279 79,5 Ejemplo 4 3,0-4,2 1776 79,8 Ejemplo 5 2,5-3,6 1748 81,7 Ejemplo 6 3,0-4,2 1592 78,7 Ejemplo 7 3,0-4,2 1943 79,0 Ejemplo comparativo 1 3,0-4,2 1452 81,1 Ejemplo comparativo 2 3,0-4,2 1631 80,1 Ejemplo comparativo 3 2,5-3,6 1654 80,1 Ejemplo comparativo 4 3,0-4,2 1467 79,9 Ejemplo comparativo 5 3,0-4,2 1196 79,7 Ejemplo comparativo 6 3,0-4,2 1698 80,0 Ejemplo comparativo 7 3,0-4,2 1355 81,3
Claims (13)
1. Una suspensión catódica de batería de iones de litio, que comprende: un material activo de cátodo, un agente conductor, un material aglutinante y un disolvente, en donde el material activo de cátodo tiene un tamaño de partícula D50 en el intervalo de 10 |jm a 50 |jm;
en la que el material aglutinante se selecciona del grupo que consiste en caucho de estireno-butadieno, caucho de estireno-butadieno acrilado, copolímero de acrilonitrilo, caucho de acrilonitrilo-butadieno, caucho de nitrilo butadieno, copolímero de acrilonitrilo-estireno-butadieno, caucho de acrilo, caucho de butilo, caucho de flúor, politetrafluoroetileno, polietileno, polipropileno, copolímeros de etileno/propileno, polibutadieno, óxido de polietileno, polietileno clorosulfonado, polivinilpirrolidona, polivinilpiridina, alcohol polivinílico, acetato de polivinilo, poliepiclorohidrina, polifosfaceno, poliacrilonitrilo, poliestireno, látex, resinas acrílicas, resinas fenólicas, resinas epoxi, carboximetilcelulosa, hidroxipropilcelulosa, acetato de celulosa, acetato butirato de celulosa, acetato propionato de celulosa, cianoetilcelulosa, cianoetilsacarosa, poliéster, poliamida, poliéter, poliimida, policarboxilato, ácido policarboxílico, ácido poliacrílico, poliacrilato, ácido polimetacrílico, polimetacrilato, poliacrilamida, poliuretano, polímero fluorado, polímero clorado, una sal de ácido algínico, fluoruro de polivinilideno y combinaciones de los mismos, y en donde la sal de ácido algínico comprende un catión seleccionado entre Na, Li, K, Ca, NH4, Mg, Al o una combinación de los mismos,
en la que el disolvente se selecciona del grupo que consiste en agua, agua pura, agua desionizada, agua destilada, etanol, isopropanol, metanol, acetona, n-propanol, t-butanol y combinaciones de los mismos; y
en donde la viscosidad de la suspensión se encuentra en el intervalo de 1500 mPa s a 3000 mPas.
2. La suspensión de la reivindicación 1, en la que el material activo del cátodo tiene un valor D10 de al menos 3 jm, y el material activo del cátodo tiene un valor D90 inferior o igual a 80 jim.
3. La suspensión de la reivindicación 1, en la que el material activo del cátodo está presente en una cantidad del 30 % al 65 % en peso; en la que el agente conductor está presente en una cantidad del 0,8 % al 5 % en peso; en la que el material aglutinante está presente en una cantidad del 0,5 % al 6 % en peso; en la que el disolvente está presente en una cantidad del 30 % al 60 % en peso, y en la que todos los valores de % en peso se basan en el peso total de la suspensión.
4. La suspensión de la reivindicación 1, en la que el material activo del cátodo se selecciona del grupo que consiste en LiCo¿2, LiNiÜ2, LiNixMnyÜ2, Lh+zNixMnyCo-i-x-yO2, LiNixCoyAlzÜ2, LW2O5, LiTiS2, LiMoS2, LiMnÜ2, LiCrÜ2, LiMn2Ü4, LiFeO2, LiFePO4, LiNi0,5Mn-i,5O4, LiNi0,4Mn-i,6O4, materiales compuestos de los mismos y combinaciones de los mismos, en donde cada x es independientemente de 0,3 a 0,8; cada y es independientemente de 0 a 0,45; y cada z es independientemente de 0 a 0,2.
5. La suspensión de la reivindicación 1, en la que el agente conductor se selecciona del grupo que consiste en carbono, negro de humo, grafito, grafito expandido, grafeno, nanoplaquetas de grafeno, fibras de carbono, nano fibras de carbono, escamas de carbono grafitizado, tubos de carbono, nanotubos de carbono, carbón activado, carbón mesoporoso y combinaciones de los mismos.
6. La suspensión de la reivindicación 1, en la que la presión de vapor del disolvente es de al menos 15 kPa y el disolvente tiene un punto de ebullición inferior a 140 °C, inferior a 120 °C o inferior a 100 °C.
7. La suspensión de la reivindicación 1, en la que el pH de la suspensión se encuentra entre 7 y 11.
8. La suspensión de la reivindicación 1, en la que la película de suspensión recubierta se seca mediante un horno de caja, un horno de cinta transportadora o una placa caliente.
9. La suspensión de la reivindicación 1, en la que la relación D90/D10 del material activo del cátodo se encuentra entre 3 y 10, o entre 5 y 8.
10. La suspensión de la reivindicación 1, en la que la suspensión que recubre el colector de corriente en forma de película tiene un tiempo de secado de 3 minutos o menos.
11. La suspensión de la reivindicación 1, en la que la distribución del tamaño de partícula del material activo del cátodo es bimodal con un primer pico a 12 jm y un segundo pico a 30 jm.
12. Un electrodo positivo para una batería de iones de litio, comprendiendo el electrodo positivo: un colector de corriente de cátodo y una capa de electrodo de cátodo dispersa sobre el colector de corriente de cátodo, en donde la capa de electrodo de cátodo se forma usando la suspensión catódica de la reivindicación 1.
13. Una batería de iones de litio que comprende: un cátodo, un ánodo y un separador interpuesto entre el cátodo y el ánodo, en donde al menos uno de los cátodos es el electrodo positivo de la reivindicación 12.
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