CN115172644B - 一种14500钢壳圆柱钠离子电池正极片及其制备方法 - Google Patents

一种14500钢壳圆柱钠离子电池正极片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种14500钢壳圆柱钠离子电池正极片及其制备方法，涉及钠离子电池领域，在湿度≤30％的环境下，采用粘结剂和溶剂配制胶液，依序将导电剂和活性物质加入胶液中，混合均匀，加入溶剂调节粘度，制得浆料，将浆料涂布于集流体上，碾压、碾压、分切和制片，制得正极片。本发明通过控制湿度和涂布工艺的改进，解决了传统工艺中，浆料极易出现吸水，导致正极片容易脆裂的现象，而且本发明的正极片制成的钠离子电池的内阻控制在70mΩ以下、正极的克容量达到≥120mAh/g；0.5C充放电循环测试100周容量保持率≥70％；强制放电至0V充电容量可恢复90％以上并且不起火、不爆炸；持续充电至5V电池不爆炸、不起火的优异性能。

Description

一种14500钢壳圆柱钠离子电池正极片及其制备方法
技术领域
本发明涉及钠离子电池领域，具体是一种14500钢壳圆柱钠离子电池正极片及其制备方法。
背景技术
随着二次电池的不断发展，锂离子电池已形成二次电池的主流，随着锂离子电池的发展及现在动力新能源和储能的大力发展，锂元素材料存储量稀少，导致锂材料出现大幅度涨幅；而钠元素材料资源广，将锂离子转型钠离子电池，需转型钠离子电池则需要研发款适合钢壳14500圆柱钠离子电池(以下简称钠离子电池)正极极片及制造工艺。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种14500钢壳圆柱钠离子电池正极片及其制备方法。
本发明的技术解决方案如下：
一种14500钢壳圆柱钠离子电池正极片的制备方法，在湿度≤30％的环境下，采用粘结剂和溶剂配制胶液，依序将导电剂和活性物质加入胶液中，混合均匀，加入溶剂调节粘度，制得浆料，将浆料涂布于集流体上，碾压、分切和制片，制得正极片，然后进入卷绕工序。
作为本发明的优选方案，所述混合步骤与涂布步骤的间隔时间控制在60min之内，所述分切和制片的间隔时间以及制片和卷绕的间隔时间均控制在1-5h之内。
作为本发明的优选方案，所述活性物质为镍铁锰酸钠。
作为本发明的优选方案，所述导电剂为质量比3-5:1的导电碳黑和导电石墨。
作为本发明的优选方案，所述浆料的固含量为60-70wt％。
作为本发明的优选方案，所述活性物质、粘结剂、导电剂的质量比为：93-96：1-2：2-5。
作为本发明的优选方案，所述粘结剂为聚偏二氟乙烯，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
作为本发明的优选方案，所述配制胶液和混合步骤中均采用两次搅拌，第一次搅拌速率为800-900r/min，第二次搅拌速率为1500-1600r/min。
作为本发明的优选方案，所述碾压的压实密度为≤3.1g/m3。
本发明还公开了一种14500钢壳圆柱钠离子电池正极片，采用如上任一所述的制备方法制得。
本发明的有益效果是：本发明的一种14500钢壳圆柱钠离子电池正极片及其制备方法，通过控制湿度和涂布工艺的改进，解决了传统工艺中，浆料极易出现吸水，导致正极片容易脆裂的现象，而且本发明的正极片制成的钠离子电池的内阻控制在70mΩ以下、正极的克容量达到≥120mAh/g；0.5C充放电循环测试100周容量保持率≥70％；强制放电至0V充电容量可恢复90％以上并且不起火、不爆炸；持续充电至5V电池不爆炸、不起火的优异性能。
附图说明
图1为实施例2恒压充电曲线；
图2为实施例2的循环充电电压曲线；
图3为实施例3的循环充电电压曲线；
图4为实施例4充放电曲线图；
图5为实施例4循环测试曲线图；
图6为实施例4循环充电电压曲线图；
图7为实施例4的强制放电曲线图；
图8为实施例4的充电5V曲线图一；
图9为实施例4的充电5V曲线图二；
图10为实施例4充电5V曲线图三；
图11为实施例4的强制5V放电曲线图、充电5V曲线图、放电后充电曲线图、放电曲线图(图中从上至下的曲线顺序)。
具体实施方式
以下以具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
以下实施例中活性物质为：镍铁锰酸钠，其物理性能如下表：
Figure GDA0004157508700000031
以下涉及的搅拌采用的是搅拌机，公转是搅拌机里面搅拌桨速度，分散是搅拌机里面分散盘速度。
实施例1
一种14500钢壳圆柱钠离子电池正极片的制备方法，采用粘结剂和溶剂配制胶液，依序将导电剂和活性物质加入胶液中，混合均匀，加入溶剂调节粘度，制得浆料，将浆料涂布于集流体上，碾压、分切和制片，制得正极片。
所述活性物质为镍铁锰酸钠。所述粘结剂为聚偏二氟乙烯(PVDF)，溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)。所述导电剂为导电碳黑(Super-P)和导电石墨(KS-6)。所述浆料的固含量为67wt％。所述活性物质：PVDF：Super-P：KS-6＝95.76％：1.74％：2.5％:0.5％(质量百分比)。
混料完成浆料通过自动上料系统进料口转入储料罐内进行搅拌储存，从出料口将浆料自动打人涂布机头，涂布机头料槽内装有液面感应器，当料槽内浆料液面低于感应器感应位置就自动加入浆料至感应器能感应到的位置。该实施例装入上料系统储料罐内到涂布用完时间未进行控制；当天配置胶液当天将导电剂和锰酸钠进行混料，第二天进行涂布，在第二天准备将混料完成的浆料取出涂布时发现浆料严重吸水，浆料呈果冻状态，再次加入NMP进行调节，将浆料粘度调节至工艺范围内再将浆料取出进入涂布工序。配料湿度57％，涂布湿度46％。
发现：浆料出现严重吸水，正极片在涂布工序就已经无法制作。
所述配制胶液具体为：加入PVDF和NMP，进行低速搅拌：公转15r/min，分散880r/min，搅拌15min，然后进行高速搅拌，公转45r/min，分散1550r/min，搅拌180min；
所述混料具体为：加入Super-P与KS-6，进行低速搅拌：公转15r/min，分散880r/min，搅拌15min，然后进行高速搅拌，公转45r/min，分散1550r/min，搅拌60min；
加入镍铁锰酸钠和NMP，进行低速搅拌：公转15r/min，分散880r/min，搅拌15min，然后进行高速搅拌，公转45r/min，分散1550r/min，搅拌180min；
所述调节粘度至6500cps，若粘度在6000-8500之间为合格，粘度若高于标准则需要加入NMP进行调节粘度(公转45r/min，分散1550r/min，搅拌40min)，若在范围内之间进行下一步。
实施例2
一种14500钢壳圆柱钠离子电池正极片的制备方法，采用粘结剂和溶剂配制胶液，依序将导电剂和活性物质加入胶液中，混合均匀，加入溶剂调节粘度，制得浆料，将浆料涂布于集流体上，碾压、分切和制片，制得正极片。
所述活性物质为镍铁锰酸钠。所述粘结剂为聚偏二氟乙烯(PVDF)，溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)。所述导电剂为导电碳黑(Super-P)和导电石墨(KS-6)。所述浆料的固含量为67wt％。所述活性物质：PVDF：Super-P：KS-6＝95.76％：1.74％：2.5％:0.5％(质量百分比)。
混料完成浆料通过自动上料系统进料口转入储料罐内进行搅拌储存，从出料口将浆料自动打人涂布机头，涂布机头料槽内装有液面感应器，当料槽内浆料液面低于感应器感应位置就自动加入浆料至感应器能感应到的位置。装入上料系统储料罐内到涂布用完时间控制在60min之内，所述分切和制片的间隔时间控制在5h，具体地，当天负责配置胶液，第二天早上加入导电剂和锰酸钠进行混料，混料完成后直接将浆料装入上料系统快速转入涂布工序，而且涂布车间也提前做了除湿工作，当时车间环境：温度25℃、湿度36％。
发现：最开始涂布完成三分之二时浆料还未出现明显吸水现象，剩余三分之一就开始慢慢出现轻微吸水现象，对涂布影响没有第一次严重，上料系统出料口的筛网可要持续使用20min进行更换，涂布涂覆在集流体上的面密度也为出现大幅度的波动；涂布完毕进入碾压工序，碾压工序未出现异常，压实密度可以达到3.0g/m3，而且正极片未出现碾压过度现象，碾压完成后进入分切工序，将宽414mm涂覆完毕的正极片进行分切成10条等宽40mm的小正极片，在分切工序未出现有异常，分切完毕进行制片工序，将铝带与正极片集流体铝箔处进行焊接，在此工序开始未出现异常，由于当天极片未在制片工序完全制片完全，留有小部分未制片放入真空烤箱进行真空保存，第二天进行制片，在第二天进行制片过程中就发现正极片出现吸水现象，正极片及其容易脆裂现象，在进入全自动卷绕工序就因正极片脆裂而导致断片不能正常卷绕。
所述配制胶液具体为：加入PVDF和NMP，进行低速搅拌：公转15r/min，分散890r/min，搅拌15min，然后进行高速搅拌，公转45r/min，分散1550r/min，搅拌180min；
所述混料具体为：加入Super-P与KS-6，进行低速搅拌：公转15r/min，分散880r/min，搅拌15min，然后进行高速搅拌，公转45r/min，分散1550r/min，搅拌60min；
加入镍铁锰酸钠和NMP，进行低速搅拌：公转15r/min，分散880r/min，搅拌15min，然后进行高速搅拌，公转45r/min，分散1550r/min，搅拌180min；
所述调节粘度至7000cps，若粘度在6000-8500之间为合格，粘度若高于标准则需要加入NMP进行调节粘度(公转45r/min，分散1550r/min，搅拌40min)，若在范围内之间进行下一步。
实施例3
一种14500钢壳圆柱钠离子电池正极片的制备方法，在湿度≤30％的环境下，采用粘结剂和溶剂配制胶液，依序将导电剂和活性物质加入胶液中，混合均匀，加入溶剂调节粘度，制得浆料，将浆料涂布于集流体上，碾压、分切和卷绕制得正极片。
所述活性物质为镍铁锰酸钠。所述粘结剂为聚偏二氟乙烯(PVDF)，溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)。所述导电剂为导电碳黑(Super-P)和导电石墨(KS-6)。所述浆料的固含量为70wt％。所述活性物质：PVDF：Super-P：KS-6＝95.26％：1.74％：2.5％:0.5％(质量百分比)。
混料完成浆料通过自动上料系统进料口转入储料罐内进行搅拌储存，从出料口将浆料自动打人涂布机头，涂布机头料槽内装有液面感应器，当料槽内浆料液面低于感应器感应位置就自动加入浆料至感应器能感应到的位置。装入上料系统储料罐内到涂布用完时间控制在60min之内；所述分切和制片的间隔时间控制在2h之内，具体地，当天负责配置胶液，第二天早上加入导电剂和锰酸钠进行混料，混料完成后直接将浆料装入上料系统快速转入涂布工序，其中配料工序和涂布工序均新增转轮除湿机，使得湿度均控制在30％以下，在碾压车间、分切制片车间和卷绕车间都增加一台转轮除湿机，车间湿度均能控制在30％以下；在制片车间并更生产模式，当天对辊分切完毕的极片当天完成制片，并且卷绕车间也跟着制片车间后面在与制片车间同一天完成。
发现：更改生产模式后正极片未出现吸水现象。
所述配制胶液具体为：加入PVDF和NMP，进行低速搅拌：公转15r/min，分散900r/min，搅拌15min，然后进行高速搅拌，公转45r/min，分散1600r/min，搅拌180min；
所述混料具体为：加入Super-P与KS-6，进行低速搅拌：公转15r/min，分散900r/min，搅拌15min，然后进行高速搅拌，公转45r/min，分散1600r/min，搅拌60min；
加入镍铁锰酸钠和NMP，进行低速搅拌：公转15r/min，分散880r/min，搅拌15min，然后进行高速搅拌，公转45r/min，分散1550r/min，搅拌180min；
所述调节粘度至8500cps，若粘度在6000-8500之间为合格，粘度若高于标准则需要加入NMP进行调节粘度(公转45r/min，分散1550r/min，搅拌40min)，若在范围内之间进行下一步。
所述碾压的压实密度为2.95g/m3。
实施例4
本实施例是在实施例3的基础上做出的改进，具体是所述活性物质：PVDF：Super-P：KS-6＝94％：1.8％：3.2％:1.0％(质量百分比)。
其余同实施例3。
以下为上述实施例的性能测试结果：
实施例1浆料出现严重吸水，正极片在涂布工序就已经无法制作，实施例1失败。
将实施例2的正极片组装完毕进入真空烤箱进行真空烘烤工序，烘烤参数如下：烘烤温度：85±5℃、真空度≤-80％、1h/次换气、循环24次；在高温烘烤过程中每隔1h往烤箱进行充氮气30s,充完氮气进入抽真空循环次数24次；烘烤完毕烤箱温度降至50℃以下则开始进行注液一体机进行加工及注入2.2±0.02g电解液；在注液一体机完后进入封口清洗涂防锈油工作，对钠电池进行内阻测试，发现内阻全部在1800mΩ-2000mΩ，将注液后的电池放入烤箱进行45℃高温搁置8-12h，取出测试内阻均在120mΩ-180mΩ之间；进行充放电测试，充电时间230-240min，恒流时间30min-35min恒压时间200-205min；其充电容量平均值在534.8mAh(见充放电曲线图)；因电池阻抗较大导致电池恒压时间长；进行循环测试每次循环充满电进入放电工步出现初始电压明显下降趋势从4.2V降至2.8V，其电压随着循环测试逐步下降，其循环保持率分别：62.3％、65.6％、68.7％、65.8％，达不到循环100次保持率≥70％；具体数据如下：具体数据如下表1和图1-2：
表1实施例2的性能测试值
Figure GDA0004157508700000081
将实施例3的正极片组装成电池后经测试生产出的电池注液后内阻全部在400mΩ-600mΩ，将注液后的电池放入烤箱进行45℃高温搁置8-12h，取出测试内阻均在75mΩ-100mΩ之间；进行充放电测试，充电时间200-220min，恒流时间30min-35min恒压时间170-190min；其充电容量平均值在524mAh；因电池阻抗较大导致电池恒压时间长；进行循环测试每次循环充满电进入放电工步出现初始电压明显下降趋势从4.2V降至3.0V，(见循环曲线图)，循环测试100次保持率分别：67.3％、62.8％、66.2％、68.6％具体数据如下：具体数据见表2和图3：
表2实施例3的性能测试值
Figure GDA0004157508700000082
将实施例4的正极片组装成电池后经测试生产出的电池注液后内阻内阻全部在38mΩ-45mΩ，分容后内阻均在46mΩ-55mΩ之间；由于电池内阻控制下来再70mΩ以下，电池进行充放电测试均正常，充电容量和放电容量；循环测试在放电工步内没有出现明显电压下降现象，具体数据如下具体数据如表3和图4-7：
表3实施例4的性能测试值
Figure GDA0004157508700000091
图4-7中还可以看出，研发钠电池内阻要求≤70mΩ，实际内阻在55mΩ以下，其容量设计容量480mAh实际容量均在490mAh以上也符合设计要求；循环性能0.5C充放电100次容量保持率达到70％以上，实际100次容量保持率分别：74.5％、76.8％78.8％、75.6％、75.8％；将电池充满电进行强制放电至0V进行在进行充电，钠电池经过强制放电后容量恢复99.3％、99.82％而且进行循环强制放电仍然可以使用。
综上所述，本发明解决了钠离子电池从混料到成正极片的制造工艺；另外，钠离子电池的内阻控制在70mΩ以下、正极的克容量达到≥120mAh/g；0.5C充放电循环测试100周容量保持率≥70％；强制放电至0V充电容量可恢复90％以上并且不起火、不爆炸；持续充电至5V电池不爆炸、不起火，具有优良的性能。即钠离子电池能够实现强制放电还能恢复容量，而现有的锂电池、铅酸电池均不能实现强制放电容量恢复，而且锂电池强制放电存在起火燃烧和爆炸风险；钠电池过充充电测试4.4V还能释放出容量，充电也能进行容量恢复(参考图11)，强制过充5V测试(参考图8-10)，充电至5V进行持续充电分别11min、29min、67min均未出现起火燃烧、爆炸现象；而锂电池强制充电5V进行持续充电存在起火燃烧、爆炸风险；由此说明钠电池的安全性能比锂电池高。
在不出现冲突的前提下，本领域技术人员可以将上述附加技术特征自由组合以及叠加使用。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，只要以基本相同手段实现本发明目的的技术方案都属于本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种14500钢壳圆柱钠离子电池正极片的制备方法，其特征在于，在湿度≤30%的环境下，采用粘结剂和溶剂配制胶液，依序将导电剂和活性物质加入胶液中，混合均匀，加入溶剂调节粘度，制得浆料，将浆料涂布于集流体上，碾压、分切和制片，制得正极片；
所述混合步骤与涂布步骤的间隔时间控制在60min之内，所述分切和制片的间隔时间控制在2h之内；
所述粘结剂为聚偏二氟乙烯，溶剂为 N-甲基吡咯烷酮；
所述活性物质：PVDF：Super-P：KS-6=94%：1.8%：3.2%：1.0%，质量百分比；
所述活性物质为镍铁锰酸钠；
所述混合具体为：加入Super-P与KS-6，进行低速搅拌：公转15r/min，分散900 r/min，搅拌15min，然后进行高速搅拌，公转45r/min，分散1600r/min，搅拌60min；
加入镍铁锰酸钠和NMP，进行低速搅拌：公转15r/min，分散880 r/min，搅拌15min，然后进行高速搅拌，公转45r/min，分散1550r/min，搅拌180min；
所述调节粘度至8500cps。
2.一种 14500 钢壳圆柱钠离子电池正极片，其特征在于，采用如权利要求1所述的制备方法制得。
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