ES2831050T3

ES2831050T3 - Métodos de producción de un pigmento de dióxido de titanio y mejora de la procesabilidad de partículas de pigmento de dióxido de titanio

Info

Publication number: ES2831050T3
Application number: ES12862558T
Authority: ES
Inventors: Kamlesh G Panjnani; David F Marshall; Jeffrey D Elliott
Original assignee: Tronox LLC
Current assignee: Tronox LLC
Priority date: 2011-12-27
Filing date: 2012-12-26
Publication date: 2021-06-07
Anticipated expiration: 2032-12-26
Also published as: JP2015508441A; EP2751209A4; AU2012362497B2; CN103814090B; MX2014007599A; TW201335073A; DK2751209T3; US8663518B2; WO2013101838A1; CN103814090A; EP2751209B1; US20130161856A1; CA2846641A1; MY165161A; PL2751209T3; CA2846641C; AU2012362497A1; SI2751209T1; TWI492901B; EP2751209A1

Abstract

Un método de producción de un pigmento de dióxido de titanio, que comprende: (1) producir partículas de pigmento de dióxido de titanio; y (2) mejorar la procesabilidad de dichas partículas de pigmento de dióxido de titanio sin influir negativamente en las propiedades reológicas del pigmento de dióxido de titanio mediante la formación de dichas partículas de pigmento de dióxido de titanio en aglomerados de dióxido de titanio, estando dichas partículas de pigmento de dióxido de titanio formadas en aglomerados de dióxido de titanio mediante: (a) la alimentación de dichas partículas de pigmento de dióxido de titanio a un aglomerador; (b) el mezclado de un agente de tratamiento orgánico hidrófobo con dichas partículas de pigmento de dióxido de titanio mediante la pulverización de dicho agente de tratamiento sobre dichas partículas de pigmento de dióxido de titanio en dicho aglomerador; y (c) el funcionamiento de dicho aglomerador para formar dichas partículas de pigmento de dióxido de titanio en aglomerados de dióxido de titanio.

Description

DESCRIPCIÓN

Métodos de producción de un pigmento de dióxido de titanio y mejora de la procesabilidad de partículas de pigmento de dióxido de titanio

El dióxido de titanio (TO ²) se fabrica en todo el mundo para su uso en una diversidad de aplicaciones. Por ejemplo, el dióxido de titanio se usa comúnmente como pigmento en composiciones de polímero, formulaciones de pintura, productos de papel y otros productos.

Los pigmentos de dióxido de titanio se producen, generalmente, en forma de polvo con determinadas propiedades y características de rendimiento (por ejemplo, un determinado tamaño de partícula, forma y estructura reticular y determinadas propiedades reológicas, cuando se dispersan en composiciones de polímero). Las partículas de pigmento se recubren normalmente con uno o más materiales para modificar o potenciar las propiedades y características del pigmento para aplicaciones particulares. Por ejemplo, las partículas de pigmento a menudo se recubren con compuestos que funcionan para mejorar la opacidad, el brillo, la durabilidad y las propiedades reológicas del pigmento.

Los pigmentos de dióxido de titanio se pueden fabricar mediante el proceso de sulfato o el proceso de cloruro. En algunos casos, el método de fabricación particular utilizado puede influir en las propiedades y características de los pigmentos y en la aplicación final asociada a los mismos.

En el proceso de sulfato para la fabricación de dióxido de titanio, un mineral de escoria de titanio, generalmente, una ilmenita, se disuelve en ácido sulfúrico para formar una mezcla de sulfatos, incluyendo sulfato de titanilo. El hierro se retira de la solución. A continuación, el sulfato de titanilo se hidroliza en solución para producir dióxido de titanio hidratado insoluble. El dióxido de titanio hidratado se calienta en un calcinador para evaporar el agua y descomponer el ácido sulfúrico en el sólido. A continuación, el sólido se convierte en cristales iniciadores de dióxido de titanio que se pueden moler hasta el tamaño deseado.

En el proceso de cloruro para la fabricación de dióxido de titanio, un mineral de dióxido de titanio seco se alimenta a un clorador junto con coque y cloro para preparar un haluro de titanio (tal como tetracloruro de titanio). Las corrientes de haluro de titanio gaseoso (tal como tetracloruro de titanio) y oxígeno se calientan y se introducen a caudales altos en un conducto de reactor de oxidación en fase de vapor alargado. En el conducto de reactor tiene lugar una reacción de oxidación a alta temperatura (aproximadamente de 1.093 a 1.538 °C (de 2.000 a 2.800 °F)) mediante la que se producen partículas de dióxido de titanio sólido y productos de reacción gaseosos. A continuación, se enfrían el dióxido de titanio y los productos de reacción gaseosos y se recuperan las partículas de dióxido de titanio.

En un proceso típico de producción de dióxido de titanio, el dióxido de titanio se produce en forma de un polvo fino, que tiende a ser muy esponjoso. El tamaño de partícula fina y la esponjosidad del polvo de dióxido de titanio producido pueden causar un polvo fino problemático cuando el pigmento se transporta, se embolsa y se descarga de bolsas. Adicionalmente, el tamaño de partícula fina del producto de dióxido de titanio puede dar como resultado un puenteado significativo de las partículas de pigmento, lo que puede dificultar el transporte del producto y evitar que el producto fluya fácilmente a través de tolvas y otros equipos de transferencia usados posteriormente para incorporar el dióxido de titanio a otros productos.

Con el fin de reducir el polvo fino problemático y mejorar la fluencia del pigmento, el polvo de dióxido de titanio se puede formar hasta dar aglomerados. Desafortunadamente, sin embargo, la aglomeración del polvo puede disminuir las características de rendimiento importantes del pigmento en las aplicaciones finales del mismo. Por ejemplo, el tamaño de partícula fina del dióxido de titanio resulta muy beneficioso con respecto a las características de rendimiento del dióxido de titanio, tales como la capacidad del dióxido de titanio para dispersarse en composiciones de polímero, y las características reológicas del pigmento en tales composiciones. Por tanto, los esfuerzos para reducir el estado de polvo fino y mejorar las características de flujo de pigmento del dióxido de titanio tienden a renunciar a las características de rendimiento importantes del dióxido de titanio. El documento US2005/202243 A1 desvela un método de producción de un pigmento de dióxido de titanio mediante la alimentación de las partículas a un aglomerador con el fin de formar aglomerados.

La invención se define en las reivindicaciones.

En un primer aspecto, la invención proporciona un método de producción de un pigmento de dióxido de titanio. Este aspecto de la invención comprende las siguientes etapas:

(1) producir partículas de dióxido de titanio; y

(2) formar las partículas de dióxido de titanio en aglomerados de dióxido de titanio mediante un método que incluye las siguientes etapas:

(a) alimentar las partículas de dióxido de titanio a un aglomerador;

(b) mezclar un agente de tratamiento orgánico hidrófobo con las partículas de dióxido de titanio mediante la pulverización del agente de tratamiento sobre las partículas de dióxido de titanio en el aglomerados y (c) hacer funcionar el aglomerador para formar las partículas de dióxido de titanio en aglomerados de dióxido de titanio.

En un segundo aspecto, la invención proporciona un método de mejora de la procesabilidad de las partículas de pigmento de dióxido de titanio sin influir negativamente en las propiedades reológicas del pigmento de dióxido de titanio. El método de la invención de este aspecto de la invención comprende las siguientes etapas:

(a) alimentar partículas de dióxido de titanio a un aglomerador;

(b) mezclar un agente de tratamiento orgánico hidrófobo con las partículas de dióxido de titanio mediante la pulverización del agente de tratamiento sobre las partículas de dióxido de titanio en el aglomerador;

(c) hacer funcionar el aglomerador para formar las partículas de dióxido de titanio en aglomerados de dióxido de titanio; y

(d) transferir los aglomerados de dióxido de titanio fuera del aglomerador.

Los aglomerados de pigmento de dióxido de titanio producidos de acuerdo con los métodos de la invención resultan adecuados para su uso en una diversidad de aplicaciones. Los aglomerados de dióxido de titanio, relativamente, son de flujo libre y de baja formación de polvo fino, pero también tienen buenas propiedades reológicas y otras características de rendimiento. De hecho, las propiedades reológicas de las partículas de pigmento se pueden potenciar mediante los métodos de la invención. Los aglomerados de pigmento de dióxido de titanio resultan particularmente adecuados para su uso en composiciones de polímero que incluyen, pero sin limitación, composiciones de poliolefina, cloruro de polivinilo (PVC) y policarbonato (plásticos de ingeniería).

A continuación, se describirá la invención, a modo de ejemplo, con referencia a los dibujos adjuntos, en los que:

la FIG. 1 es un diagrama de flujo que ilustra el primer aspecto de la invención, concretamente, el método de la invención de producción de un pigmento de dióxido de titanio.

La FIG. 2 es un diagrama de flujo que ilustra el segundo aspecto de la invención, concretamente, el método de la invención de mejora de la procesabilidad de las partículas de pigmento de dióxido de titanio sin influir negativamente en las propiedades reológicas del pigmento de dióxido de titanio.

La FIG. 3 es un diagrama de flujo esquemático que ilustra el primer aspecto de la invención y los ejemplos de equipos usados en el mismo.

La FIG. 4 es un diagrama de flujo esquemático que ilustra el segundo aspecto de la invención y los ejemplos de equipos usados en el mismo.

La FIG. 5 ilustra los métodos de la invención, incluyendo el aglomerador y las etapas del mezclado del agente de tratamiento orgánico hidrófobo con las partículas de dióxido de titanio y el funcionamiento del aglomerador para formar las partículas de dióxido de titanio en aglomerados de dióxido de titanio.

La FIG. 6 ilustra una configuración alternativa y una localización alternativa de la boquilla de pulverización usada para pulverizar el agente de tratamiento sobre las partículas de dióxido de titanio en el aglomerador.

En un primer aspecto, la invención es un método de producción de un pigmento de dióxido de titanio. En un segundo aspecto, la invención es un método de mejora de la procesabilidad de las partículas de pigmento de dióxido de titanio sin influir negativamente en las propiedades reológicas del pigmento de dióxido de titanio.

A continuación, con referencia a los dibujos y, específicamente, a las FIG. 1 y 3, se describirá el primer aspecto de la invención. El método de la invención de producción de un pigmento de dióxido de titanio se puede llevar a cabo sobre una base discontinua o continua. Tal como se describe en la presente descripción detallada, el proceso de la invención se lleva a cabo sobre una base continua. El pigmento de dióxido de titanio producido mediante el método de la invención tiene una procesabilidad mejorada. Tal como se usa en el presente documento y en las reivindicaciones adjuntas, la expresión "procesabilidad mejorada" significa una formación de polvo fino reducida y unas propiedades de flujo mejoradas durante el procesamiento.

De acuerdo con una primera etapa, las partículas de dióxido de titanio se producen mediante un proceso de producción de dióxido de titanio 10. La naturaleza exacta del proceso de producción de dióxido de titanio 10 no es fundamental. Los procesos para la producción de partículas de dióxido de titanio se conocen bien en la técnica. Por ejemplo, el proceso de producción de dióxido de titanio puede ser un proceso de cloruro para la producción de dióxido de titanio o un proceso de sulfato para la producción de dióxido de titanio. En este aspecto de la invención, el proceso de producción de dióxido de titanio 10 es una fuente 12 de partículas de dióxido de titanio.

A continuación, las partículas de dióxido de titanio se forman en aglomerados de dióxido de titanio de acuerdo con el método que se describe a continuación. Las partículas de dióxido de titanio se transfieren del proceso de producción de dióxido de titanio 10 (la fuente 12 de partículas de dióxido de titanio) a un mecanismo de alimentación 14. Por ejemplo, si el proceso de producción de dióxido de titanio es un proceso de cloruro, las partículas 10 se pueden transportar continuamente de un enfriador usado para enfriar las partículas después de una etapa de micronización al mecanismo de alimentación 14.

El mecanismo de alimentación 14 funciona para alimentar continuamente las partículas de dióxido de titanio corriente abajo a una velocidad controlada. La velocidad de alimentación particular depende de la escala del método global, incluyendo la velocidad a la que las partículas de dióxido de titanio se alimentan mediante la fuente 12 de partículas de dióxido de titanio (en este aspecto, el proceso de producción de dióxido de titanio 10), y la capacidad del aglomerador (descrito más adelante).

Tal como se muestra en la FIG. 3, el mecanismo de alimentación 14 es un alimentador de husillo. El alimentador de husillo 14 incluye una tolva 18 que tiene una entrada 20 para la recepción de partículas de dióxido de titanio de la fuente 12 de partículas de dióxido de titanio (en este aspecto, el proceso de producción de dióxido de titanio 10) y una salida 22. La salida 22 de la tolva 18 se conecta a la entrada 24 de un alojamiento 25 que contiene una hélice rotativa 26. El alojamiento 25 que contiene la hélice rotativa 26 también incluye una salida 28. La velocidad de rotación de la hélice 26 controla la velocidad a la que las partículas de dióxido de titanio se conducen a través de la salida 28. Los ejemplos de otros mecanismos que se pueden utilizar como mecanismo de alimentación 14 incluyen alimentadores de válvula rotatoria o de varias vías, alimentadores neumáticos y transportadores de cinta o de cangilones.

Las partículas de dióxido de titanio se alimentan continuamente de la salida 28 del alojamiento de hélice 25 del alimentador de husillo 14 a un extractor de grumos 32 que procesa las partículas para retirar los grumos de las mismas. Se pueden formar grumos de las partículas de dióxido de titanio, por ejemplo, debido a la compactación de las partículas en grandes recipientes o bolsas a granel.

Tal como se muestra en la FIG. 3, el extractor de grumos 32 incluye un alojamiento 34 que tiene una entrada 36 para la recepción de las partículas de dióxido de titanio y una salida 38. El alojamiento 34 se divide en un tamiz vibratorio 40 corriente arriba que se vibra mediante un motor 42. Las partículas de dióxido de titanio se transportan de la salida 28 del alojamiento de hélice 25 a la entrada 36 del alojamiento 34 del extractor de grumos 32 y al tamiz vibratorio 40. El tamiz vibratorio 40 se vibra continuamente mediante el motor 42 para tamizar cualquier grumo de las partículas de dióxido de titanio lo suficiente como para permitir que las partículas pasen a través del tamiz. Cualquier grumo de las partículas de dióxido de titanio que no se tamice lo suficiente como para permitir que las partículas pasen a través del tamiz vibratorio 40 se recircula a través de una salida de recirculación 44 del alojamiento 34 del extractor de grumos 32 de vuelta a la entrada 20 del alimentador de husillo 14. El tamiz 40 tiene preferentemente un tamaño de malla de EE. UU. en el intervalo de aproximadamente 7 a aproximadamente 16. Más preferentemente, el tamiz 40 tiene un tamaño de malla de EE. UU. en el intervalo de aproximadamente 8 a aproximadamente 12.

Las partículas de dióxido de titanio se alimentan continuamente de la salida 38 del alojamiento 34 del extractor de grumos 32 a un aglomerador 46. Antes de alimentarse al aglomerador 46, las partículas de dióxido de titanio están en forma de un polvo que tiene un tamaño de partícula primaria en el intervalo de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 0,5 micrómetros. Preferentemente, las partículas de dióxido de titanio están en forma de un polvo que tiene un tamaño de partícula primaria en el intervalo de aproximadamente 0,15 micrómetros a aproximadamente 0,3 micrómetros.

Los grumos de las partículas de dióxido de titanio pueden interferir con la etapa de aglomeración del proceso de la invención. Sin embargo, la etapa de retirada de grumos y el extractor de grumos 32 son opcionales. Por ejemplo, si las partículas de dióxido de titanio no tienen ningún grumo problemático o la posibilidad de que lo tengan a medida que estas salen del alimentador de husillo, se pueden eliminar la etapa de retirada de grumos y el extractor de grumos 32.

Tal como se muestra mejor en la FIG. 5, el aglomerador 46 forma las partículas de dióxido de titanio (tal como se designan con el número de referencia 48) hasta dar aglomerados de dióxido de titanio (tal como se designan con el número de referencia 50). Tal como se usa en el presente documento y en las reivindicaciones adjuntas, la expresión "aglomerados de dióxido de titanio" significa una pluralidad de partículas de dióxido de titanio unidas entre sí hasta dar una bola, un agrupamiento u otra masa. Por ejemplo, los aglomerados de dióxido de titanio 50 pueden estar en forma de pellas o gránulos. El aglomerador 46 es preferentemente un mezclador rotatorio.

Tal como se muestra con detalle en las FIG. 3-5, el aglomerador 46 es un peletizador de bandeja. El peletizador de bandeja 46 incluye una bandeja rotativa 52 que tiene una parte inferior 54, una pared circunferencial 56 que se extiende perpendicularmente de la parte inferior y una parte superior abierta 60 opuesta a la parte inferior. Tal como se muestra en la FIG. 3, la pared circunferencial tiene un extremo superior 62 y un extremo inferior 64. Las partículas de dióxido de titanio 48 se transfieren de la salida 38 del alojamiento 34 del extractor de grumos 32 al peletizador de bandeja 46 a través de la parte superior abierta 60 del mismo (por ejemplo, a través de una porción 63 de la parte superior abierta 60 adyacente al extremo superior 62 de la pared circunferencial 56). De manera similar, los aglomerados 50 formados en el peletizador de bandeja 46 se transfieren fuera del peletizador de bandeja 46 a través de la parte superior abierta 60 del mismo (por ejemplo, a través de una porción 65 de la parte superior abierta 60 adyacente al extremo inferior 64 de la pared circunferencial 56).

La bandeja rotativa 52 está inclinada hacia abajo en un ángulo con respecto al plano horizontal. Tal como se usa en el presente documento y en las reivindicaciones adjuntas, la expresión "inclinada hacia abajo en un ángulo con respecto al plano horizontal" significa inclinada hacia abajo en un ángulo con respecto al plano horizontal del espacio en el que se localiza el peletizador de bandeja 46. Tal como se muestra en las FIG. 3-5, el plano horizontal se designa con el número de referencia 66. El ángulo de inclinación de la bandeja rotativa 52 inclinada hacia abajo puede variar.

Un motor 68 hace rotar la bandeja rotativa 52 en el sentido de las agujas del reloj o en el sentido contrario a las agujas del reloj. Preferentemente, la bandeja rotativa 52 se hace rotar en el sentido de las agujas del reloj. Tal como se analiza a continuación, la velocidad a la que se hace rotar la bandeja rotativa 52 puede variar.

Un agente de tratamiento orgánico hidrófobo 70 se mezcla con las partículas de dióxido de titanio 48 mediante la pulverización del agente de tratamiento sobre las partículas de dióxido de titanio en el aglomerador 46. Tal como se usa en el presente documento y en las reivindicaciones adjuntas, la pulverización del agente de tratamiento sobre las partículas de dióxido de titanio "en el aglomerador" significa que el agente de tratamiento se pulveriza sobre las partículas de dióxido de titanio dentro de los límites reales del aglomerador (por ejemplo, dentro de los límites de la bandeja rotativa 52) o a medida que las partículas caen dentro de o se transfieren de otro modo al aglomerador.

El agente de tratamiento 70 está en forma líquida y se bombea mediante una bomba 72 de una fuente 74 del agente de tratamiento a través de una serie de boquillas de pulverización 78 posicionadas en la bandeja rotativa 52 a través de la parte superior abierta 60 adyacente al extremo superior 62 de la pared circunferencial 56. El agente de tratamiento 70 se pulveriza continuamente sobre las partículas de dióxido de titanio 48 a medida que las partículas se transfieren a la bandeja rotativa 52. El aglomerador 46 se hace funcionar para formar las partículas de dióxido de titanio 48 en aglomerados de dióxido de titanio 50.

La manera en la que se pulveriza el agente de tratamiento 70 sobre las partículas de dióxido de titanio 48 en el aglomerador 46 puede variar. Por ejemplo, tal como se muestra en la FIG. 6, en una realización alternativa, se utiliza una boquilla de pulverización 78 individual. Asimismo, tal como se muestra en la FIG. 6, la boquilla o las boquillas de pulverización se pueden posicionar a través de la parte superior abierta 60 de la bandeja rotativa 52 más cerca de o incluso adyacente al extremo inferior 64 de la pared circunferencial 56.

Los ejemplos de compuestos adecuados para su uso como agente de tratamiento orgánico hidrófobo 70 usado en relación con la invención incluyen silanos, polisiloxanos, sales de ácidos grasos saturados, sales de ácidos grasos insaturados, ácidos fosfónicos y derivados de los mismos y combinaciones de los mismos.

Los silanos adecuados para su uso como agente de tratamiento 70 tienen preferentemente la Fórmula:

(1) Rn-Si-X4-n

donde R es un grupo alquilo (incluyendo un grupo alquilo funcionalizado), un grupo arilo (incluyendo un grupo arilo funcionalizado) o un grupo alquilarilo (incluyendo un grupo alquilarilo funcionalizado);

X es un halógeno, hidroxi o grupo alcoxi; y

n es de 1 a 3.

Los silanos representativos que tienen la Fórmula anterior incluyen alquil triclorosilanos, dialquil diclorosilanos, trialquil clorosilanos, alquiltrimetoxisilanos, dialquil dimetoxisilanos, trialquilmetoxisilanos, alquiltrietoxisilanos, dialquil dietoxisilanos y tri-alquiletoxisilanos, donde el grupo alquilo puede variar de C¹a C¹⁸o superior (metilo, etilo, propilo, isopropilo, butilo, isobutilo, tere-butilo, pentilo, hexilo, octilo, decilo, dodecilo, etc.), y combinaciones de los mismos.

Los silanos representativos adicionales que tienen la Fórmula anterior incluyen feniltriclorosilano, difenildiclorosilano, trifenilclorosilano, feniltrimetoxisilano, difenildimetoxisilano, trifeniltrimetoxisilano, alquilfenildiclorosilanos, dialquilfenilclorosilanos, alquildifenilclorosilanos, alquilfenildimetoxisilanos, dialquilfenilclorosilanos y alquildifenilmetoxisilanos, donde el grupo alquilo puede variar de C¹a C¹⁸o superior, y combinaciones de los mismos.

Los silanos preferidos para su uso como agente de tratamiento 70 incluyen hexiltriclorosilano, hexilmetildiclorosilano, octiltriclorosilano, octilmetildiclorosilano, propiltrimetoxisilano, hexiltrimetoxisilano, octiltrimetoxisilano, hexiltrietoxisilano, octiltrietoxisilano, hexilmetildimetoxisilano, octilmetildimetoxisilano, hexilmetildietoxisilano, octilmetildietoxisilano, aminopropiltrimetoxisilano, aminopropiltrietoxisilano y mezclas de los mismos. Por ejemplo, el n-octil trietoxisilano es muy adecuado para su uso como agente de tratamiento 70.

Los polisiloxanos adecuados para su uso como agente de tratamiento 70 tienen preferentemente la Fórmula:

(2) X-(R1R2SiO)n-Y

donde R¹y R²son un hidrógeno, un grupo alquilo o un grupo arilo;

X es hidrógeno o un grupo hidroxilo, un grupo alcoxi, un grupo alquilo (incluyendo grupos alquilo funcionalizados) o un grupo arilo (incluyendo grupos arilo funcionalizados);

Y es un hidrógeno o un grupo alquilo (incluyendo grupos alquilo funcionalizados) o un grupo arilo (incluyendo grupos arilo funcionalizados); y

n es de 1 a 2.000.

Los polisiloxanos representativos que tienen la Fórmula anterior incluyen polihidrogenometilsiloxano, polidimetilsiloxano, polialquilsiloxanos, donde el grupo alquilo puede variar de Ci a Ci8 o superior, polifenilmetilsiloxano, polidifenilsiloxano y mezclas de los mismos.

Los polisiloxanos preferidos para su uso como agente de tratamiento 70 incluyen polihidrogenometilsiloxano, polidimetilsiloxano, polihexilmetilsiloxano, polioctilmetilsiloxano o una combinación de los mismos. Por ejemplo, el poli(hidrogenometilsiloxano), el poli(dimetilsiloxano) y las mezclas de los mismos son muy adecuados para su uso como agente de tratamiento 70.

Las sales de ácidos grasos saturados adecuadas para su uso como agente de tratamiento 70 tienen preferentemente la Fórmula:

(3) M+-OOC-(CnH2n+1)

donde M es un metal alcalino, metal alcalinotérreo o metal de transición; y

n varía de 11 a 17.

Las sales de ácidos grasos saturados representativas que tienen la Fórmula anterior incluyen laurato de sodio, miristato de sodio, palmitato de sodio, estearato de sodio, laurato de potasio, miristato de potasio, palmitato de potasio, estearato de potasio, laurato de calcio, miristato de calcio, palmitato de calcio, estearato de calcio, laurato de zinc, miristato de zinc, palmitato de zinc, estearato de zinc, laurato de magnesio, miristato de magnesio, palmitato de magnesio y estearato de magnesio.

Las sales de ácidos grasos saturados preferidas para su uso como agente de tratamiento 70 incluyen estearato de calcio, estearato de zinc, estearato de magnesio o una combinación de los mismos.

Las sales de ácidos grasos insaturados adecuadas para su uso como agente de tratamiento 70 tienen preferentemente la Fórmula:

(4) M+-OOC-(CnH2n-x)

donde M es un metal alcalino, metal alcalinotérreo o metal de transición;

n varía de 11 a 17; y

x varía de 1 a 13.

Las sales de ácidos grasos insaturados representativas que tienen la Fórmula anterior incluyen oleato de sodio, linoleato de sodio, miristoleato de sodio, palmitoleato de sodio, oleato de potasio, linoleato de potasio, miristoleato de potasio, palmitoleato de potasio, oleato de calcio, linoleato de calcio, miristoleato de calcio, palmitoleato de calcio, oleato de zinc, linoleato de zinc, miristoleato de zinc y palmitoleato de zinc.

Las sales de ácidos grasos insaturados preferidas para su uso como agente de tratamiento 70 incluyen uno o más de los oleatos y/o linoleatos de sodio, potasio, calcio y zinc.

Los ácidos fosfónicos y los derivados de los mismos adecuados para su uso como agente de tratamiento 70 tienen preferentemente la Fórmula:

(5) R1-PO(OR2)(ORa)

donde R¹es un grupo alquilo, arilo o alquilarilo; y

R²y R³son, cada uno, un hidrógeno, un grupo alquilo, un grupo arilo o un grupo alquilarilo.

Los ácidos fosfónicos y los derivados de los mismos representativos que tienen la Fórmula anterior incluyen ácido nhexilfosfónico, ácido n-octilfosfónico, ácido 2-etilhexilfosfónico, ácido 2-metiloctilfosfónico, ácido n-decilfosfónico, ácido n-dodecilfosfónico, ácido n-tetradecilfosfónico, ácido n-hexadecilfosfónico, ácido n-octadecilfosfónico, ácido bencilfosfónico y ésteres de metilo, ésteres de etilo, ésteres de dimetilo, ésteres de dietilo y ésteres de metil etilo de la totalidad de los ácidos fosfónicos anteriores.

Los ácidos fosfónicos y los derivados de los mismos preferidos para su uso como agente de tratamiento incluyen ácido n-hexilfosfónico, ácido n-octilfosfónico, ácido 2-etilhexilfosfónico, ácido 2-metiloctilfosfónico o una combinación de los mismos.

El agente de tratamiento orgánico 70 se selecciona preferentemente de silanos, polisiloxanos y mezclas de los mismos. Más preferentemente, el agente de tratamiento orgánico 70 se selecciona de n-octil trietoxisilano, poli(hidrogenometilsiloxano), poli(dimetilsiloxano) y mezclas de los mismos. Lo más preferentemente, el agente de tratamiento orgánico 70 es poli(hidrogenometilsiloxano).

El agente de tratamiento orgánico 70 se pulveriza preferentemente sobre las partículas de dióxido de titanio 48 en el aglomerador 46 de una manera que da como resultado una distribución sustancialmente uniforme del agente de tratamiento sobre las partículas. Por ejemplo, si el agente de tratamiento pulverizado a partir de las boquillas de pulverización 78 es demasiado grueso, se puede producir una distribución desigual del agente de tratamiento sobre las partículas. La humectación en exceso de una porción de las partículas 48 con respecto a otra porción de las partículas puede provocar que el tamaño de algunos aglomerados 50 se agrande demasiado. Por consiguiente, con el fin de evitar este tipo de problemas de procesamiento, el agente de tratamiento se pulveriza preferentemente sobre las partículas de dióxido de titanio en forma de una pulverización que tiene un tamaño de gota medio no mayor de 100 micrómetros, más preferentemente no mayor de 50 micrómetros. Lo más preferentemente, el agente de tratamiento se pulveriza sobre las partículas de dióxido de titanio en forma de una pulverización que tiene un tamaño de gota medio no mayor de 30 micrómetros. El agente de tratamiento se mezcla preferentemente con las partículas de dióxido de titanio en el aglomerador 46 en una cantidad en el intervalo de aproximadamente el 0,1 % en peso a aproximadamente el 2,0 % en peso, más preferentemente en el intervalo de aproximadamente el 0,4 % en peso a aproximadamente el 0,8 % en peso, basándose en el peso de las partículas de dióxido de titanio.

El tamaño de los aglomerados de dióxido de titanio 50 formados mediante la etapa de aglomeración del proceso de la invención depende del tiempo de retención de las partículas de dióxido de titanio en la bandeja rotativa 52, la velocidad a la que se hace rotar la bandeja rotativa y el ángulo en el que la bandeja rotativa está inclinada hacia abajo con respecto al plano horizontal. El tiempo de retención, la velocidad de rotación y el ángulo exactos utilizados variarán dependiendo de la escala del aglomerador 46. Generalmente, el tiempo de retención de las partículas de dióxido de titanio 48 en la bandeja rotativa 52 se encuentra en el intervalo de aproximadamente 0,5 minutos a aproximadamente 15 minutos, más normalmente en el intervalo de aproximadamente 1 minuto a aproximadamente 5 minutos. La bandeja rotativa 52, generalmente, se hace rotar a una velocidad en el intervalo de aproximadamente 2 rpm a aproximadamente 50 rpm, normalmente en el intervalo de aproximadamente 8 rpm a aproximadamente 20 rpm. Finalmente, la bandeja rotativa 52, generalmente, está inclinada hacia abajo en un ángulo con respecto al plano horizontal en el intervalo de aproximadamente 40 grados a aproximadamente 60 grados, más normalmente en el intervalo de aproximadamente 45 grados a aproximadamente 55 grados.

Los aglomerados de dióxido de titanio 50 se transfieren fuera del aglomerador 46 a otra localización. Tal como se muestra en los dibujos, los aglomerados de dióxido de titanio 50 se transfieren fuera del aglomerador 46 a un aparato de tamizaje 100, donde se tamizan los aglomerados para garantizar que estos tengan un tamaño uniforme. El tamizaje de los aglomerados de dióxido de titanio 50 y el uso del aparato de tamizaje 100 en esta fase del proceso es opcional.

Tal como se muestra en la FIG. 3, el aparato de tamizaje 100 incluye un alojamiento 102 que tiene una entrada 104 para la recepción de los aglomerados de dióxido de titanio 50 y una salida 106. El alojamiento 102 se divide en un tamiz vibratorio 110 corriente abajo que se vibra mediante un motor 112. Los aglomerados de dióxido de titanio 50 se transportan fuera de la parte superior abierta 60 de la bandeja rotativa 52 (por ejemplo, a través de una porción 65 de la parte superior abierta 60 adyacente al extremo inferior 64 de la pared circunferencial 56) a la entrada 104 del alojamiento 102 del aparato de tamizaje 100 y al tamiz vibratorio 110 corriente abajo. El tamiz vibratorio 110 corriente abajo se vibra continuamente mediante el motor 112 para tamizar lo suficiente los aglomerados 50 como para permitir que los aglomerados pasen a través del tamiz. Cualquier aglomerado de dióxido de titanio 50 que sea demasiado grande para pasar a través del tamiz vibratorio 110 corriente abajo se recircula a través de una salida 118 en el alojamiento 102 del aparato de tamizaje 100 a la entrada 20 de la tolva 18 del alimentador de husillo 14.

El tamiz vibratorio 110 corriente abajo tiene preferentemente un tamaño de tamiz en el intervalo de aproximadamente 2 mm a aproximadamente 9,5 mm (tamaño de malla de EE. UU. en el intervalo de aproximadamente 2 a aproximadamente 10), más preferentemente en el intervalo de aproximadamente 2,36 mm a aproximadamente 4,75 mm (tamaño de malla de EE. UU. en el intervalo de aproximadamente 4 a aproximadamente 8). Los aglomerados de dióxido de titanio 50 tienen preferentemente un tamaño de aglomerado promedio en el intervalo de aproximadamente 200 micrómetros a aproximadamente 800 micrómetros, más preferentemente en el intervalo de aproximadamente 300 micrómetros a aproximadamente 600 micrómetros. La densidad aparente de los aglomerados de dióxido de titanio 50 se encuentra preferentemente en el intervalo de aproximadamente 0,8 g/cm3 a aproximadamente 1,4 g/cm3, más preferentemente en el intervalo de aproximadamente 0,9 g/cm3 a aproximadamente 1,2 g/cm3.

Tal como se muestra en la FIG. 3, los aglomerados de dióxido de titanio 50 se transfieren de la salida 106 del alojamiento 102 del aparato de tamizaje 100 a un recipiente a granel (por ejemplo, una bolsa) 120. A continuación, los aglomerados de dióxido de titanio 50 se pueden almacenar y/o transportar para su uso en composiciones de polímero.

A continuación, con referencia a los dibujos y, específicamente, a las FIG. 2 y 4, se describirá el segundo aspecto de la invención. El método de la invención de mejora de la procesabilidad de las partículas de pigmento de dióxido de titanio sin influir negativamente en las propiedades reológicas del pigmento de dióxido de titanio se puede llevar a cabo sobre una base discontinua o continua. Tal como se describe en la presente descripción detallada, el proceso de la invención se lleva a cabo sobre una base continua. Tal como se usa en el presente documento y en las reivindicaciones adjuntas, la expresión "mejora de la procesabilidad" significa reducir la formación de polvo fino y mejorar las propiedades de flujo durante el procesamiento. Tal como se usa en el presente documento y en las reivindicaciones adjuntas, la expresión "sin influir en las propiedades reológicas de las partículas de dióxido de titanio" significa que las propiedades reológicas de las partículas de dióxido de titanio, después de llevarse a cabo el proceso, son iguales o mejores de lo que estas serían si el proceso no se hubiera llevado a cabo.

El método de la invención del segundo aspecto de la invención incluye el método de formación de partículas de dióxido de titanio hasta dar los aglomerados de dióxido de titanio 50 descritos anteriormente en relación con el primer aspecto de la invención. El método de este aspecto de la invención no incluye necesariamente la etapa de producción de partículas de dióxido de titanio. En este aspecto de la invención, la fuente 12 de partículas de dióxido de titanio puede ser, por ejemplo, uno o más recipientes a granel 11 (por ejemplo, bolsas) de partículas de dióxido de titanio que ya se han producido. Por ejemplo, las partículas de dióxido de titanio se transfieren de la/s bolsa/s a granel de partículas de dióxido de titanio al mecanismo de alimentación 14. Las partículas de dióxido de titanio se pueden producir mediante el proceso de cloruro o el proceso de sulfato.

Los aglomerados de dióxido de titanio formados mediante los métodos de la invención (el método de cada aspecto de la invención) resultan muy adecuados para su uso en composiciones de polímero. Tal como se usa en el presente documento y en las reivindicaciones adjuntas, una "composición de polímero" significa una composición que contiene un polímero como uno de los componentes del mismo. Por ejemplo, la composición de polímero puede ser una composición de mezcla madre de polímero adecuada para su uso en la formación de diversos productos de polímero y plástico. Los ejemplos de composiciones de polímero en las que se pueden usar las partículas de dióxido de titanio del proceso de la invención incluyen composiciones de polímero de poliolefina, composiciones de polímero de cloruro de polivinilo y composiciones de policarbonato (plásticos de ingeniería).

Los aglomerados de dióxido de titanio formados de acuerdo con los métodos de la invención, relativamente, son de flujo libre y de baja formación de polvo fino, pero tienen buenas propiedades reológicas y otras características de rendimiento. Por ejemplo, los aglomerados de dióxido de titanio se pueden transportar, embolsar y descargar de bolsas sin la formación de polvo fino problemática. Los aglomerados de dióxido de titanio no tienden a formar puentes y, por lo tanto, son relativamente fáciles de transportar. Los aglomerados fluyen fácilmente en asociación a los equipos de transferencia y de otro tipo usados posteriormente para incorporar el pigmento de dióxido de titanio en otros productos.

A pesar de las ventajas de procesamiento y manipulación anteriores, las características de rendimiento del pigmento de dióxido de titanio formado de acuerdo con los métodos de la invención en aplicaciones finales no se ven afectadas. Los aglomerados son lo suficientemente frágiles como para permitir que estos se mezclen fácilmente en y/o con composiciones asociadas a otras aplicaciones.

Los aglomerados de dióxido de titanio formados de acuerdo con los métodos de la invención tienen excelentes propiedades reológicas en las composiciones de polímero. Por ejemplo, cuando se mezclan en composiciones de mezcla madre de polímero, los aglomerados de dióxido de titanio pueden dar como resultado valores de par más bajos, valores de retención de fluidez altos, presiones del paquete de tamices bajas y ningún aumento de residuos del paquete de tamices, en comparación con las mismas partículas de dióxido de titanio que no se han aglomerado de acuerdo con los métodos de la invención. En aplicaciones de poliolefinas, los aglomerados de dióxido de titanio producidos de acuerdo con los métodos de la invención muestran una mejora considerable en cuanto a la resistencia al entrenzado con respecto al pigmento de dióxido de titanio micronizado típico (pigmento de dióxido de titanio que no se ha aglomerado de acuerdo con los métodos de la invención). En aplicaciones de cloruro de polivinilo, los aglomerados de dióxido de titanio producidos de acuerdo con los métodos de la invención conducen a una procesabilidad mejorada, en comparación con el pigmento de dióxido de titanio micronizado típico (pigmento de dióxido de titanio que no se ha aglomerado de acuerdo con los métodos de la invención).

Ejemplos

La presente invención se ejemplifica mediante los siguientes Ejemplos, que se proporcionan a modo de ejemplo únicamente y no se deben considerar como limitantes de la presente invención de ninguna manera.

Se utilizaron los siguientes métodos de ensayo en relación con los Ejemplos:

Densidad volumétrica

La densidad volumétrica de las muestras se midió mediante el método descrito en la ASTM B329. Cada muestra se vertió a través de una serie de placas acanaladas de vidrio en un cubo tarado de 1,64*10-5 metros cúbico (cubo de una pulgada cúbica). A continuación, se dejó que la muestra rebosara el cubo, llenándolo por completo. A continuación, el borde recto de una espátula se extrajo con cuidado de la parte superior del cubo para retirar el exceso de material, dejando el nivel restante por los bordes del cubo. A continuación, se pesaron el cubo y la muestra. El peso del cubo vacío se restó del peso del cubo y la muestra. Esto proporcionó el peso de la muestra en un volumen conocido (cubo de 1,64*10-5 metros cúbicos (cubo de una pulgada cúbica)) y, por tanto, la densidad volumétrica.

Densidad compactada

La densidad compactada de la muestra se midió mediante el método descrito en la ASTM B527-93. Cada muestra se vertió a través de un embudo en un cilindro graduado tarado. Se dejó que la muestra rebosara el cilindro, llenándolo por completo. El borde recto de una espátula se extrajo con cuidado de la parte superior del cilindro para retirar el exceso de material, dejando el nivel restante por los bordes del cilindro. A continuación, se pesaron el cilindro y la muestra. El cilindro y la muestra se colocaron en un dispositivo de aterrajado y se sometieron a ciclado a través del proceso de aterrajado. El peso del cilindro vacío se restó del peso del cilindro y la muestra. Esto proporcionó el peso de la muestra sedimentada en un volumen conocido y, por tanto, la densidad compactada de la muestra.

Tamaño de partícula mediante análisis de tamiz

En el análisis del tamaño de partícula mediante análisis de tamiz, se vertieron aproximadamente 7 gramos de la muestra sobre la parte superior de un conjunto encajado de tamices de 76,2 mm (3 pulgadas) que tenían un tamaño de tamiz entre 0,044 mm y 2,36 mm (tamaño de malla de EE. UU. que variaba entre 8 y 325). Se registró el peso de la muestra inicial y los tamices se colocaron en un agitador de tamices Gilson Performer III modelo SS3. La vibración se estableció en 1 y el tiempo se estableció en 15 minutos. Se midió el peso de la muestra retenida en cada tamiz. El % de la muestra retenida en cada tamiz se calculó mediante la división del peso de la muestra retenida en ese tamiz por el peso de partida de la muestra. Mediante el uso del análisis estadístico de los datos de distribución del tamaño de partícula, se indicó la mediana como el tamaño de partícula promedio d50 de los aglomerados de pigmento.

Ensayo de polvo fino

En la realización de un ensayo de polvo fino, se colocaron 25 gramos de la muestra en un embudo de vidrio poroso de 63,5 mm (2,5 pulgadas) de diámetro interno. El embudo se fijó a la parte inferior de un cubo de 609,6 mm (24 pulgadas) de altura y 63,5 mm (2,5 pulgadas) de diámetro externo. La muestra se fluidizó usando un vibrador de aire. Una vez que la muestra se fluidizó uniformemente, se aplicó un vacío en la parte superior del tubo de 609,4 mm (24 pulgadas) para recoger el polvo vino generado debido al proceso de fluidización. El ensayo se realizó durante 5 minutos. Después del período de ensayo de 5 minutos, se retiró el vacío y se volvió a pesar el embudo poroso junto con la muestra para determinar el peso de la porción de la muestra que se perdió. El porcentaje de pérdida de peso representó el nivel de formación de polvo fino de la muestra. Un nivel de formación de polvo fino más bajo indicó que la muestra fue más fácil de manipular.

Ensayo de flujo de pigmento

Los ensayos de flujo de pigmento se realizaron de acuerdo con el procedimiento descrito en la ASTM D-1895. Se colocó una muestra de 100 cm3 del pigmento de dióxido de titanio que se sometía a ensayo en un embudo con las dimensiones señaladas en el procedimiento de la ASTM. A continuación, se dejó que la muestra de dióxido de titanio fluyera a través del orificio en la parte inferior del embudo. El tiempo para que 100 cm3 del pigmento fluyeran a través de los orificios se midió usando un cronómetro. Se registró el tiempo del flujo a través del embudo y reflejó la fluencia del pigmento. Un tiempo de flujo más corto indicó una mejor fluencia del pigmento.

Ensayo de desgaste

En el ensayo del desgaste de las muestras, se colocaron 50 gramos de la muestra de dióxido de titanio aglomerado en una bolsa de plástico con cierre hermético. La bolsa con cierre hermético, junto con la muestra, se colocó, a continuación, sobre una base metálica plana. Se colocó una carga de 5.000 gramos sobre la parte superior de la bolsa. La muestra, junto con la carga, se sometió a vibración usando un vibrador de aire durante una hora. El ensayo de polvo fino y el análisis de tamiz se realizaron en la muestra antes y después del ensayo de desgaste. El cambio en el nivel de formación de polvo fino se usó para medir el impacto del desgaste en la muestra de pigmento aglomerado. Ningún aumento significativo en el nivel de formación de polvo fino, después del desgaste, indicó mejores características de manipulación de la muestra.

Ensayo de carga alta

En la realización de los ensayos de carga alta, se combinaron en seco 109,5 gramos de la muestra de dióxido de titanio con 36,5 gramos de polietileno de densidad baja. La mezcla combinada se cargó en un reómetro de par Brabender Intelli-Torque Plasti-Corder (un "reómetro Brabender") equipado con palas mezcladoras Cam de tipo 6. La mezcla se fundió a 100 °C con una velocidad de mezclado de 100 rpm durante 9 minutos para producir un concentrado de pigmento al 75 %. El par de equilibrio de carga alta se determinó usando un programa de soporte lógico que hace funcionar el reómetro y mide el par requerido para mezclar y fundir el concentrado de pigmento al 75 %. Un par de carga alta más bajo indicó una fusión más fácil del concentrado de pigmento.

Ensayo de índice de fluidez

Los ensayos de índice de fluidez se realizaron de acuerdo con el método señalado en la ASTM D-1238-10. El concentrado de pigmento al 75 % preparado en el procedimiento de ensayo de carga alta descrito anteriormente se granuló usando un granulador de laboratorio Nelmor modelo G810P1. En estos ensayos, se introdujeron 7,5 gramos de concentrado de pigmento en un instrumento de índice de fluidez Tinius Olsen MP600 equipado con un orificio que tenía una abertura de 2,0955 mm. La temperatura de ensayo se estableció en 190 °C y se usó una celda de carga de 2,16 kg para someter a ensayo la fluidez de la muestra. El tiempo requerido para que la muestra fluyera a través del instrumento de índice de fluidez se usó para calcular el índice de fluidez de la muestra. Un índice de fluidez más alto indicó una mejor fluencia del concentrado de pigmento.

Ensayo del paquete de tamices

Los ensayos del paquete de tamices se realizaron usando un reómetro Brabender equipado con una extrusora de un solo husillo de 19,05 mm (3/4 de pulgada) con una relación de L/D de 25:1 y una relación de compresión de 3:1. La extrusora se calentó previamente hasta 170 °C, 177 °C, 185 °C y 193 °C en la zona 1, zona 2, zona 3 y el troquel de la extrusora, respectivamente. Un conjunto de tamices pesados previamente que tenían tamaños de tamiz de 0,425 mm, 0,025 mm y 0,425 mm (valores de tamaños de malla de EE. UU. de 40, 500 y 40), respectivamente, se colocó entre la extrusora y el troquel. La velocidad de la extrusora se estableció en 100 rpm. En estos ensayos, se alimentaron a la extrusora 100 gramos del concentrado de pigmento al 75 % preparado en el procedimiento de ensayo de carga alta, seguido de la granulación usando un granulador de laboratorio Nelmor modelo G810P1, seguido de una purga en tres etapas con 200 gramos de polietileno de densidad baja, 100 gramos de poliestireno y 200 gramos de polietileno de densidad baja. Una vez que la extrusora se purgó por completo, se retiró el conjunto de tamices con el residuo y se incineró en un horno de mufla a 700 °C durante 10 minutos. El residuo del paquete de tamices se calculó sobre una base de pigmento seco y se indicó en partes por millón. La presión del paquete de tamices se midió mediante el soporte lógico que hace funcionar la extrusora y mide la presión en los tamices. Una presión y un residuo del paquete de tamices más bajos indicaron una buena dispersión del pigmento.

Ejemplo I

Impacto de la aglomeración en la reducción del nivel de formación de polvo fino y las propiedades de flujo

En este Ejemplo, se utilizaron los siguientes pigmentos de dióxido de titanio:

(1) un dióxido de titanio hidrófilo basado en alúmina fabricado por T ronox LLC de acuerdo con el proceso de cloruro y comercializado como TRONOX® CR-834;

(2) un dióxido de titanio hidrófilo basado en alúmina y sílice fabricado de acuerdo con el proceso de cloruro y comercializado como TRONOX® CR-826; y

(3) un dióxido de titanio hidrófobo basado en alúmina fabricado por Crenox GmbH de acuerdo con el proceso de sulfato y comercializado como Crenox™ R-FK-2.

El agente de tratamiento orgánico hidrófobo utilizado en los ensayos fue el poli(hidrogenometilsiloxano) ("PHMS"). Cuando se usó, el agente de tratamiento se utilizó en una cantidad del 0,6 % en peso, basándose en el peso de las partículas de pigmento de dióxido de titanio.

En cada ensayo, el pigmento correspondiente y el PHMS se mezclaron, en primer lugar, mediante la pulverización del PHMS sobre el pigmento. A continuación, las muestras se transfirieron a un recipiente de 0,946 l (un cuarto de galón) y se laminaron sobre un rodillo Paul O. Abbe modelo n.° 306024 (un "rodillo Abbe") a 100 rpm durante 1 hora. Las muestras de pigmento aglomerado se colocaron, a continuación, en un horno a 120 °C durante 1 hora.

Las muestras resultantes se sometieron a ensayo, a continuación, para determinar la formación de polvo fino y las propiedades de flujo de acuerdo con los procedimientos descritos anteriormente. Las muestras también se sometieron a ensayos de desgaste y, a continuación, se volvieron a someter a ensayo en el análisis de formación de polvo fino, tal como se ha expuesto anteriormente. Los resultados de los ensayos se exponen en la Tabla 1, a continuación:

T l 1

continuación

Los resultados de los ensayos anteriores muestran que la aglomeración de pigmento conduce a una reducción en cuanto al nivel de formación de polvo fino y una mejora en cuanto a las propiedades de flujo del pigmento.

Ejemplo II

Impacto de la aglomeración en las propiedades reológicas

En este Ejemplo, se sometieron a ensayo los siguientes pigmentos de dióxido de titanio:

(1) TRONOX® CR-834;

(2) un dióxido de titanio hidrófobo basado en alúmina fabricado por Tronox LLC de acuerdo con el proceso de cloruro y fabricado como TRONOX® CR-470;

(3) un dióxido de titanio hidrófobo basado en alúmina fabricado por Tronox LLC de acuerdo con el proceso de cloruro y comercializado como TRONOX® 8400;

(4) TRONOX® CR-826; y

(5) un dióxido de titanio hidrófilo basado en alúmina fabricado por Crenox GmbH de acuerdo con el proceso de sulfato y comercializado como Crenox™ R-KB-3.

En cada ensayo, se colocaron 200 gramos de la muestra de pigmento de dióxido de titanio que se sometía a ensayo en un recipiente de 0,946 l (un cuarto de galón) y se laminaron sobre un rodillo Abbe a 100 rpm durante 1 hora. A continuación, se sometió a ensayo cada muestra de pigmento aglomerado para determinar las propiedades reológicas de acuerdo con los procedimientos descritos anteriormente. Los resultados de los ensayos se muestran en la Tabla 2, a continuación. La presión del paquete de tamices está en psi y se puede convertir en kPa con la Fórmula: 1 psi = 6,895 kPa.

T l 2

continuación

Los resultados de los ensayos indican que la simple aglomeración de las muestras de pigmento no mejora las propiedades reológicas de las muestras. De hecho, en algunos casos, la aglomeración de las muestras de pigmento deterioró las propiedades reológicas de las muestras.

Ejemplo III

Impacto del modo de adición de agente orgánico en las propiedades reológicas

(1) TRONOX® CR-834;

(2) TRONOX® CR-826; y

(3) Crenox™ R-KB-3.

El agente de tratamiento orgánico hidrófobo utilizado en cada ensayo fue PHMS.

En un primer procedimiento de ensayo, se pulverizaron 200 gramos de cada uno de los pigmentos de muestra con 1,2 gramos de PHMS. A continuación, las muestras se transfirieron a un recipiente de 0,946 l (1 cuarto de galón) y se laminaron sobre un rodillo Abbe a 100 rpm durante 1 hora.

En un segundo procedimiento de ensayo, se micronizaron 1.000 gramos de cada uno de los pigmentos de muestra con 6 gramos de PHMS en un micronizador inyectado con vapor.

En un tercer procedimiento de ensayo, se micronizaron 200 gramos de cada uno de los pigmentos de muestra con PHMS en un micronizador inyectado con vapor. A continuación, las muestras se transfirieron a un recipiente de 0,946 l (1 cuarto de galón) y se laminaron sobre un rodillo Abbe a 100 rpm durante 16 horas.

Las tres muestras de pigmento de partida y cada una de las tres muestras de pigmento del primer procedimiento de ensayo, el segundo procedimiento de ensayo y el tercer procedimiento de ensayo, respectivamente, se sometieron a ensayo, a continuación, para determinar las propiedades reológicas de acuerdo con los procedimientos descritos anteriormente. Los resultados de los ensayos se muestran en la Tabla 3, a continuación. La presión del paquete de tamices está en psi y se puede convertir en kPa con la Fórmula: 1 psi = 6,895 kPa.

T l

continuación

Los resultados de los ensayos muestran que la adición del agente de tratamiento orgánico hidrófobo a la muestra de pigmento durante el proceso de aglomeración proporciona la mejor mejora en cuanto a las propiedades reológicas.

Ejemplo IV: mezclador de bandeja rotativa (proceso discontinuo)

Impacto del tamaño de lote y la velocidad de rotación en el tamaño de partícula y el nivel de formación de polvo fino

En este Ejemplo, el pigmento de dióxido de titanio sometido a ensayo fue TRONOX® CR-834. El agente de tratamiento orgánico hidrófobo utilizado en el ensayo fue PHMS. En la realización del ensayo, se usó un mezclador de lotes de bandeja 1989 modelo n.° RV02 de Eirich Machines (un "mezclador Eirich").

En tres de las muestras, se añadieron 1.500 gramos de TRONOX® CR-834 al mezclador Eirich. La velocidad de rotación de la bandeja se estableció en 20 rpm, 40 rpm y 60 rpm, respectivamente. Cuando el pigmento comenzó a mezclarse en el mezclador Eirich, se pulverizaron 9 gramos de PHMS sobre el pigmento.

En tres muestras adicionales, se añadieron 3.000 gramos de TRONOX® CR-834 al mezclador Eirich. La velocidad de rotación de la bandeja se estableció en 20 rpm, 40 rpm y 60 rpm, respectivamente. Cuando el pigmento comenzó a mezclarse en el mezclador Eirich, se pulverizaron 18 gramos de PHMS sobre el pigmento.

Una muestra de pigmento que no se aglomeró y las seis muestras aglomeradas se sometieron a ensayo, a continuación, para determinar el tamaño de partícula mediante el análisis de tamiz y las propiedades de formación de polvo fino de acuerdo con los procedimientos descritos anteriormente. Las muestras también se sometieron a ensayos de desgaste y se volvieron a someter a ensayo en el análisis de formación de polvo fino de acuerdo con el procedimiento expuesto anteriormente. Los resultados de los ensayos se muestran en la Tabla 4, a continuación.

T l 4

Los resultados de los ensayos muestran que, a medida que se aumentan el tamaño de lote del pigmento y/o la velocidad de rotación de la bandeja, aumenta el tamaño de partícula promedio del pigmento aglomerado y se deterioran las características de formación de polvo fino del pigmento. Sin embargo, las características de formación de polvo fino del pigmento aglomerado en todas las condiciones de ensayo fueron mejores que la muestra de pigmento que no estaba aglomerada.

Ejemplo V: mezclador de bandeja rotativa (proceso continuo)

Impacto del ángulo de la bandeja, la velocidad de rotación de la bandeja y la velocidad de alimentación del pigmento en el tamaño de partícula y el nivel de formación de polvo fino

El pigmento de dióxido de titanio utilizado en estos ensayos fue TRONOX® CR-834. El agente de tratamiento orgánico hidrófobo fue PHMS.

Se llevaron a cabo siete ensayos diferentes sobre el pigmento en un peletizador de discos Mars Mineral modelo P30 ("mezclador Mars") para evaluar el impacto del ángulo de la bandeja, la velocidad de rotación de la bandeja y la velocidad de alimentación del pigmento en el tamaño de partícula y el nivel de formación de polvo fino. Las condiciones de cada ensayo se exponen en la Tabla 5, a continuación.

T l

En cada ensayo, se alimentó TRONOX® CR-834 al mezclador Mars usando un alimentador preciso Schenk. A medida que se vertía TRONOX® CR-834 en el mezclador Mars, se pulverizaba PHMS sobre el pigmento a una velocidad del 0,6 % de la velocidad de alimentación de TRONOX® CR-834. En cada ensayo, se determinó el tiempo para llenar el mezclador Mars (tiempo de residencia). El proceso de aglomeración de pigmento continuó durante 15 minutos después de llenarse la bandeja.

Las muestras resultantes se sometieron a ensayo para determinar la distribución del tamaño de partícula mediante el análisis de tamiz y las propiedades de formación de polvo fino de acuerdo con los procedimientos descritos anteriormente. A continuación, las muestras se sometieron a desgaste y se volvieron a someter a ensayo en el análisis de formación de polvo fino de acuerdo con los procedimientos descritos anteriormente. Los resultados de los ensayos se exponen en la Tabla 6, a continuación.

Los resultados de los ensayos muestran que el tamaño del aglomerado de pigmento aumentaba a medida que disminuía el ángulo de la bandeja, aumentaba la velocidad de rotación de la bandeja y disminuía la velocidad de alimentación del pigmento. El nivel de formación de polvo fino del pigmento peletizado, en todos los casos, fue muy bajo antes y después del desgaste.

Ejemplo VI: mezclador de bandeja rotativa (proceso continuo)

Impacto de la aglomeración de agente orgánico y pigmento en las propiedades reológicas

El pigmento de dióxido de titanio utilizado en los ensayos fue TRONOX® CR-834. El agente de tratamiento orgánico hidrófobo fue PHMS.

Se llevaron a cabo cuatro ensayos diferentes sobre el pigmento de dióxido de titanio para evaluar el impacto de la adición del agente de tratamiento orgánico al mismo y la aglomeración del pigmento en las propiedades reológicas del pigmento.

En el primer ensayo, el pigmento de muestra se evaluó para determinar las propiedades reológicas de acuerdo con los procedimientos descritos anteriormente.

En el segundo ensayo, se añadieron 6 gramos de PHMS a 1.000 gramos del pigmento de muestra en el momento en que se micronizó el pigmento y se evaluó la muestra resultante para determinar las propiedades reológicas de acuerdo con los procedimientos expuestos anteriormente.

En el tercer ensayo, el pigmento de muestra se alimentó a un mezclador Mars a una velocidad de alimentación de pigmento de 16.500 gramos por minuto. La bandeja estaba inclinada hacia abajo en un ángulo de 50 grados con respecto al plano horizontal del espacio en el que se llevó a cabo el ensayo y la velocidad de rotación de la bandeja se estableció en 10 rpm. En el presente ensayo, el PHMS no se añadió al pigmento durante el proceso de aglomeración. A continuación, se evaluó el pigmento aglomerado para determinar las propiedades reológicas de acuerdo con los procedimientos descritos anteriormente.

En el cuarto ensayo, la muestra de pigmento se alimentó al mezclador Mars a una velocidad de alimentación de pigmento de 16.500 gramos por minuto. El peletizador de bandeja estaba inclinado hacia abajo en un ángulo de 50 grados con respecto al plano horizontal del espacio en el que se llevó a cabo el ensayo. La velocidad de rotación de la bandeja se estableció en 10 rpm. Cuando el pigmento se vertió en el mezclador Mars, el PHMS se añadió a una velocidad de 99 gramos por minuto. A continuación, se evaluó la muestra de pigmento aglomerado para determinar las propiedades reológicas según los procedimientos descritos anteriormente. Las densidades volumétrica y compactada del pigmento utilizado en cada ensayo, junto con las propiedades reológicas, se exponen en la Tabla 7, a continuación. La presión del paquete de tamices está en psi y se puede convertir en kPa con la Fórmula: 1 psi = 6,895 kPa.

T l 7

Los resultados del ensayo muestran que la adición del agente de tratamiento orgánico hidrófobo, junto con la aglomeración del pigmento, contribuyó a la mejora de las propiedades reológicas del pigmento.

Ejemplo VII

Impacto del modo de adición de agente orgánico en las propiedades reológicas usando diferentes tipos de agentes orgánicos

El pigmento de dióxido de titanio utilizado en estos ensayos fue TRONOX® CR-834. Se utilizaron los siguientes agentes de tratamiento orgánicos hidrófobos en los ensayos:

(1) PHMS;

(2) poli(dimetilsiloxano) ("PDMS"); y

(3) n-octil trietoxisilano ("OTES").

En un primer conjunto de ensayos, se pulverizaron por separado 1,2 gramos de PHMS, 1,0 gramo de PDMS y 1,0 gramo de OTES sobre 200 gramos de la muestra de pigmento de dióxido de titanio. A continuación, las muestras se transfirieron a un recipiente de 0,946 l (1 cuarto de galón) y se laminaron sobre un rodillo Abbe a 100 rpm durante 1 hora.

En un segundo conjunto de ensayos, se añadieron, cada uno por separado, 6 gramos de PHMS, 5 gramos de PDMS y 5 gramos de OTES a 1.000 gramos del pigmento de dióxido de titanio en el momento en que se micronizó el pigmento. Las muestras resultantes no se aglomeraron.

En un tercer conjunto de ensayos, se añadieron, cada uno por separado, 6 gramos de PHMS, 5 gramos de PDMS y 5 gramos de OTES a 1.000 gramos de la muestra de pigmento de dióxido de titanio. A continuación, se transfirieron 200 gramos de cada una de estas muestras resultantes a un recipiente de 0,946 l (1 cuarto de galón) y se laminaron sobre un rodillo Abbe a 100 rpm durante 16 horas.

Todas las 9 muestras de ensayo y una muestra del pigmento que no estaba aglomerado se sometieron a ensayo, a continuación, para determinar las propiedades reológicas de acuerdo con los procedimientos analizados anteriormente. Los resultados de los ensayos se muestran en la Tabla 8, a continuación. La presión del paquete de tamices está en psi y se puede convertir en kPa con la Fórmula: 1 psi = 6,895 kPa.

T l

Los resultados de los ensayos muestran que la adición del agente de tratamiento orgánico hidrófobo, independientemente del tipo exacto de agente de tratamiento, al pigmento durante el proceso de aglomeración proporciona la mejor mejora en cuanto a las propiedades reológicas.

Por tanto, la presente invención se adapta bien para llevar a cabo los objetos y lograr los fines y las ventajas mencionados.

Claims

REIVINDICACIONES

1. Un método de producción de un pigmento de dióxido de titanio, que comprende:

(1) producir partículas de pigmento de dióxido de titanio; y

(2) mejorar la procesabilidad de dichas partículas de pigmento de dióxido de titanio sin influir negativamente en las propiedades reológicas del pigmento de dióxido de titanio mediante la formación de dichas partículas de pigmento de dióxido de titanio en aglomerados de dióxido de titanio, estando dichas partículas de pigmento de dióxido de titanio formadas en aglomerados de dióxido de titanio mediante:

(a) la alimentación de dichas partículas de pigmento de dióxido de titanio a un aglomerador;

(b) el mezclado de un agente de tratamiento orgánico hidrófobo con dichas partículas de pigmento de dióxido de titanio mediante la pulverización de dicho agente de tratamiento sobre dichas partículas de pigmento de dióxido de titanio en dicho aglomerador; y

(c) el funcionamiento de dicho aglomerador para formar dichas partículas de pigmento de dióxido de titanio en aglomerados de dióxido de titanio.

2. Un método de mejora de la procesabilidad de las partículas de pigmento de dióxido de titanio sin influir negativamente en las propiedades reológicas del pigmento de dióxido de titanio, que comprende:

(a) alimentar dichas partículas de pigmento de dióxido de titanio a un aglomerador;

(b) mezclar un agente de tratamiento orgánico hidrófobo con dichas partículas de pigmento de dióxido de titanio mediante la pulverización de dicho agente de tratamiento sobre dichas partículas de pigmento de dióxido de titanio en dicho aglomerador;

(c) hacer funcionar dicho aglomerador para formar dichas partículas de pigmento de dióxido de titanio en aglomerados de dióxido de titanio; y

(d) transferir dichos aglomerados de dióxido de titanio fuera de dicho aglomerador.

3. El método de la reivindicación 1 o la reivindicación 2, en donde dichas partículas de dióxido de titanio se producen mediante el proceso de cloruro o mediante el proceso de sulfato.

4. El método de una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dichas partículas de dióxido de titanio están en forma de un polvo que tiene un tamaño de partícula primaria en el intervalo de aproximadamente 0,1 micrómetros a aproximadamente 0,5 micrómetros.

5. El método de una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde antes de la introducción de dichas partículas de dióxido de titanio en dicho aglomerador, dichas partículas de dióxido de titanio se procesan para retirar los grumos de las mismas;

opcionalmente, en donde dichas partículas de dióxido de titanio se procesan para retirar los grumos de las mismas mediante la conducción de dichas partículas a través de un tamiz vibratorio corriente arriba;

opcionalmente, en donde dicho tamiz vibratorio corriente arriba tiene un tamaño de malla de EE. UU. en el intervalo de aproximadamente 7 a aproximadamente 16.

6. El método de una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicho agente de tratamiento se selecciona de silanos, polisiloxanos, sales de ácidos grasos saturados, sales de ácidos grasos insaturados, ácidos fosfónicos y derivados de los mismos y mezclas de los mismos.

7. El método de la reivindicación 6, en donde dicho agente de tratamiento se selecciona de silanos, polisiloxanos y mezclas de los mismos; opcionalmente, en donde dichos silanos son silanos que tienen la Fórmula:

Rn-Si-X4-n

X es un halógeno, hidroxi o grupo alcoxi; y

n es de 1 a 3;

opcionalmente, en donde dichos polisiloxanos son polisiloxanos que tienen la Fórmula:

X-(R1R2SiO)n-Y

donde R1 y R2 son un hidrógeno, un grupo alquilo o un grupo arilo;

n es de 1 a 2.000;

opcionalmente, en donde dicho agente de tratamiento se selecciona de n-octil trietoxisilano, poli(hidrogenometilsiloxano), poli(dimetilsiloxano) y mezclas de los mismos.

8. El método de la reivindicación 7, en donde dichos silanos se seleccionan de hexiltriclorosilano, hexilmetildiclorosilano, octiltriclorosilano, octilmetildiclorosilano, propiltrimetoxisilano, hexiltrimetoxisilano, octiltrimetoxisilano, hexiltrietoxisilano, octiltrietoxisilano, hexilmetildimetoxisilano, octilmetildimetoxisilano, hexilmetildietoxisilano, octilmetildietoxisilano, aminopropiltrimetoxisilano, aminopropiltrietoxisilano y mezclas de los mismos.

9. El método de la reivindicación 7, en donde dichos polisiloxanos se seleccionan de polihidrogenometilsiloxano, polidimetilsiloxano, polialquilsiloxanos, donde el grupo alquilo puede variar de C1 a C18 o superior, polifenilmetilsiloxano, polidifenilsiloxano y mezclas de los mismos.

10. El método de la reivindicación 7, en donde dicho agente de tratamiento es poli(hidrogenometilsiloxano).

11. El método de una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicho agente de tratamiento se mezcla con dichas partículas de dióxido de titanio en dicho aglomerador en una cantidad en el intervalo de aproximadamente el 0,1 % en peso a aproximadamente el 2,0 % en peso, basándose en el peso de dichas partículas de dióxido de titanio;

opcionalmente, en donde dicho agente de tratamiento se mezcla con dichas partículas de dióxido de titanio en dicho aglomerador en una cantidad en el intervalo de aproximadamente el 0,4 % en peso a aproximadamente el 0,8 % en peso, basándose en el peso de dichas partículas de dióxido de titanio.

12. El método de una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicho agente de tratamiento se pulveriza sobre dichas partículas de dióxido de titanio en forma de una pulverización líquida que tiene un tamaño de gota medio no mayor de 100 micrómetros;

opcionalmente, en donde dicha pulverización líquida tiene un tamaño de gota medio no mayor de 50 micrómetros.

13. El método de una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicho aglomerador es un mezclador rotatorio;

opcionalmente, en donde dicho mezclador rotatorio es un peletizador de bandeja;

opcionalmente, en donde dicho peletizador de bandeja está inclinado hacia abajo en un ángulo con respecto al plano horizontal.

14. El método de una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dichos aglomerados de dióxido de titanio se transfieren de dicho aglomerador a un tamiz vibratorio corriente abajo;

opcionalmente, en donde dicho tamiz vibratorio corriente abajo tiene un tamaño de tamiz en el intervalo de aproximadamente 2 mm a aproximadamente 9,5 mm (tamaño de malla de EE. UU. en el intervalo de aproximadamente 2 a aproximadamente 10).

15. El método de una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dichos aglomerados de dióxido de titanio tienen un tamaño de aglomerado promedio en el intervalo de aproximadamente 200 micrómetros a aproximadamente 800 micrómetros.

16. El método de una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde dicho método se lleva a cabo sobre una base continua.