ES2807875T3 - Material compuesto conductor producido a partir de polvos revestidos - Google Patents

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Abstract

Material compuesto conductor que comprende una red interconectada de partículas conductoras, dichas partículas conductoras comprenden un núcleo de material orgánico recubierto con al menos una capa de un material conductor térmico y/o eléctrico, caracterizado por que dicho núcleo hecho de material orgánico es un material termoplástico elegido entre polietilenos (PE), polipropilenos (PP), polieteretercetonas (PEEK), polietercetetoncetona (PEKK), cloruros de polivinilo (PVC), fluoruros de polivinilideno (PVDF), politetrafluoroetilenos (PTFE), siliconas, dicho núcleo hecho de material orgánico tiene una granolumetría comprendida entre 5 μm y 300 μm, y por que dicho material conductor es plata o un compuesto mixto a base de estaño, todas las partículas están interconectadas en la estructura interna de dicho material compuesto conductor, formando así una red tridimensional continua de material conductor, y por que la proporción de masa del elemento conductor de recubrimiento de dicho material compuesto conductor representa entre el 1 % y el 30 % en peso del peso total del material compuesto conductor.

Description

DESCRIPCIÓN
Material compuesto conductor producido a partir de polvos revestidos
Introducción
La presente invención se refiere a la fabricación de materiales compuestos funcionales (conductores eléctricos, térmicos...) producidos a partir de polvos revestidos. El material compuesto en cuestión está compuesto por una fase termoplástica orgánica y una fase térmica y/o eléctricamente conductora. Esta fase conductora permite proporcionar la característica de conductividad eléctrica y/o térmica a un material orgánico que generalmente es aislante.
En la actualidad, estas propiedades de conductividad se obtienen mezclando cargas conductoras, especialmente metálicas o cerámicas, con una base orgánica. Por lo tanto, se utilizan diferentes tipos de cargas, en proporciones muy variables, para obtener un valor deseado de conductividad térmica y/o eléctrica.
Por ejemplo, la solicitud de patente EP 1775786 describe un material conductor para la producción de electrodos y comprendiendo una mezcla de partículas, comprendiendo cada una un núcleo no conductor de al menos un óxido metálico y un recubrimiento híbrido conductor producido a partir de cadenas conductoras híbridas, el recubrimiento necesariamente comprende al menos carbono.
En otro ejemplo, la solicitud de patente EP 3182417 describe un material compuesto conductor que comprende partículas poliméricas huecas no revestidas y partículas conductoras del tipo núcleo/recubrimiento. Estas partículas conductoras comprenden un recubrimiento conductor que puede ser en particular metálico y un núcleo hueco orgánico. En otro ejemplo más, la solicitud de patente US5965064 describe un adhesivo conductor anisotrópico que comprende una matriz eléctricamente aislante y partículas conductoras dispersadas eléctricamente en la matriz.
En los métodos de fabricación utilizados en la técnica anterior, los parámetros de ajuste para obtener un material conductor térmico y/o eléctrico son:
- las naturalezas de las cargas incorporadas en la matriz orgánica,
- sus morfologías (formas),
- sus granulometrías, y
- la proporción de masa de cargas conductoras en relación con el peso total de la mezcla de cargas conductoras, matriz orgánica.
Cuando se buscan altos valores de conductividad, las proporciones de masa de las cargas que se han de incorporar en la matriz orgánica pueden ser muy grandes.
Como ejemplo, para obtener resistividades eléctricas inferiores a 1 Ohm.cm en un material orgánico, las proporciones de masa de las cargas de un material conductor como la plata pueden superar el 50 % en relación con el peso total de la mezcla.
La reducción de la resistividad eléctrica en este tipo de material se obtiene mediante la creación de una red interconectada de partículas conductoras dentro de la matriz orgánica. Entonces esto implica la presencia, distribuida homogéneamente, de una fracción de volumen grande y necesariamente alta de dichas partículas conductoras. El objetivo de la presente invención es reducir sustancialmente el nivel de fase conductora en la matriz orgánica mientras se obtienen características de alta conductividad. Esto es posible mediante el uso de polvos revestidos o un material conductor A que recubre un material orgánico en polvo B, como se representa en la figura 1.
Descripción de la invención
Más particularmente, el objeto de la presente invención es un material compuesto conductor que comprende una red interconectada de partículas conductoras, dichas partículas conductoras comprenden un núcleo de material orgánico recubierto con al menos una capa de al menos un material conductor térmico y/o eléctrico,
caracterizado por que dicho núcleo hecho de material orgánico es un material termoplástico elegido entre polietilenos (PE), polipropilenos (PP), polieteretercetonas (PEEK), polietercetetoncetona (PEKK), cloruros de polivinilo (PVC), fluoruros de polivinilideno (PVDF), politetrafluoroetilenos (PTFE), siliconas,
dicho núcleo hecho de material orgánico tiene una granulometría comprendida entre 5 pm y 300 pm, y por que dicho material conductor es plata o un compuesto mixto a base de estaño,
todas las partículas están interconectadas en la estructura interna de dicho material compuesto conductor conformado, formando así una red tridimensional continua de material conductor, y
por que la proporción de masa del elemento conductor para recubrir dicho material compuesto conductor representa entre el 1 % y el 30 % en peso del peso total del peso del material compuesto conductor.
Por red continua tridimensional, se entiende a los fines de la presente invención, una red formada por la existencia de contactos entre los revestimientos conductores de cada una de las partículas conductoras.
De manera preferente, la proporción de masa del elemento conductor de recubrimiento del material compuesto conductor puede representar entre el 5 % y el 20 % en peso del peso total del peso del material compuesto conductor. Preferentemente, el material compuesto conductor puede tener la forma de una película o un objeto tridimensional. Por objeto tridimensional, se entiende en el sentido de la presente, un objeto en volumen que no es una película. Las partículas conductoras comprenden cada una un núcleo de material orgánico y al menos una capa de un material conductor.
Para obtener las partículas conductoras recubiertas, se produce un revestimiento de recubrimiento sobre polvos de material orgánico de cualquier tipo de morfología.
Ventajosamente, el núcleo hecho de material orgánico puede estar en forma esférica, laminar, o en forma de escama, de alambre o granulado en forma irregular, esponjosa.
De una manera ventajosa, el material compuesto conductor según la invención puede presentar una resistividad eléctrica comprendida entre 16.10-9 Q.m y l0o Q.m.
De una manera ventajosa, el material compuesto conductor según la invención puede presentar una conductividad térmica comprendida entre 2 W.m-1.K-1 y 50 W.m-1.K-1 y preferiblemente entre 5 W.m-1.K-1 y 10 W.m-1.K-1.
Ventajosamente, el núcleo hecho de material orgánico puede comprender cargas térmica y/o eléctricamente conductoras.
Estas cargas térmica y/o eléctricamente conductoras pueden revestirse con un material conductor térmico y/o eléctrico como las definidas previamente en la descripción.
Preferentemente, estas cargas térmica y/o eléctricamente conductoras pueden revestirse con un material conductor térmico y/o eléctrico de tipo grafito, grafeno, nanotubos de carbono, fibras vegetales, polímeros conductores.
La invención muestra la ventaja que presenta el uso de polvos revestidos para la preparación de materiales compuestos funcionales (conductividades eléctricas y/o térmicas).
La funcionalidad de conductividad se mejora enormemente gracias a la presencia de la fase conductora en la superficie de los granos.
Observamos microestructuras ideales con la presencia de una red conductora interconectada, como una especie de malla tridimensional.
Además del aspecto de ganancia económica representado por este concepto, ya que permite obtener características de alta conductividad para bajas tasas de carga, el uso de tal polvo hace posible simplificar su implementación al prescindir de operaciones delicadas y complejas de mezclas de componentes que inevitablemente conducen a problemas de falta de homogeneidad.
Además, las conductividades térmicas de los materiales compuestos obtenidos según la invención con polvos recubiertos con plata, son superiores a los valores de los mejores materiales compuestos actuales (1 W.m-1.K-1 a 3 W.m-1.K-1) y están entre 2 W.m-1.K-1 y 50 W.m-1.K-1 y preferiblemente entre 5 W.m-1.K-1 y 10 W.m-1.K-1.
Los materiales compuestos se pueden fabricar como una pieza acabada (sinterización, inyección...), en banda, película deformable por termoformado, por ejemplo.
Estos polvos pueden usarse como tales para producir revestimientos funcionales mediante pintura en polvo. Los polvos de materiales compuestos revestidos también se pueden utilizar para impregnar textiles técnicos.
También se debe tener en cuenta que se pueden desarrollar materiales que absorben ondas de radar (o RAM: "Radar Absorbent Materials").
La presente invención también se refiere a un método de fabricación de un material compuesto conductor como se define de acuerdo con la invención, que comprende las siguientes etapas:
a) suministro y/o producción de partículas orgánicas, cargadas o no;
b) recubrimiento de las partículas orgánicas con una o más capas de al menos un material conductor térmico y/o eléctrico para formar partículas conductoras,
c) conformación de estas partículas conductoras para formar una película conductora o una parte cuya forma se haya definido previamente,
estando el método caracterizado por que se produce la etapa b) de recubrimiento de las partículas orgánicas:
- ya sea utilizando una tecnología de tratamiento de superficie por vía seca, estando las partículas suspendidas en un lecho fluidizado bifásico o por medios mecánicos de rotación o vibración;
- ya sea mediante el uso de una tecnología de tratamiento de superficie por vía húmeda haciendo intervenir reacciones de oxidación-reducción de precipitación o polimerización en la superficie de las partículas, estando dichas partículas suspendidas en un lecho fluidizado trifásico o por medios de agitación mecánicos o magnéticos. Como depósitos químicos por vía seca, se pueden citar en particular depósitos químicos o físicos, así como tratamientos termoquímicos con difusión.
Después del recubrimiento de las partículas orgánicas (etapa b), se procede a la conformación de las partículas conductoras así obtenidas (etapa c).
La conformación de estos granos de material compuesto por diversas técnicas, comúnmente utilizadas en la industria del plástico conduce a la obtención de piezas acabadas o semiacabadas con estructuras muy específicas. En efecto, la presencia de la fase conductora en la superficie de los granos orgánicos naturalmente permite obtener una red conductora tridimensional interconectada después de la densificación, como se muestra en la Figura 2.
Ventajosamente, la etapa c) de conformación de las partículas conductoras recubiertas puede llevarse a cabo mediante técnicas elegidas entre sinterización seguido de un laminado, la elaboración de prototipos, el termoconformado o la proyección térmica.
Otras características y ventajas de la presente invención aparecerán más claramente al leer la siguiente descripción dada a modo de ejemplo ilustrativo y no limitante y hecha con referencia a las figuras adjuntas en las que:
- La figura 1 representa una vista esquemática de las partículas conductoras según la invención;
- La figura 2 representa una vista esquemática de la estructura obtenida después de la conformación de las partículas conductoras;
- La figura 3A representa una vista microscópica de los núcleos de polietileno orgánico antes del recubrimiento; - La figura 3B representa una vista microscópica de los granos de polietileno después del recubrimiento de plata por depósito químico;
- La figura 4a representa una vista en sección microscópica de los núcleos orgánicos de polietileno revestidos con un 20 % en masa de plata;
- La figura 4B representa una vista en sección microscópica de los núcleos orgánicos de polietileno revestidos con un 20 % en masa de plata;
- Las figuras 5a y 5b representan vistas en sección microscópicas de núcleos orgánicos de PTFE revestidos con un 40 % en masa de plata;
- Las figuras 6a y 6b representan vistas en sección microscópicas de núcleos orgánicos de PEKK revestidos con un 30 % en masa de óxido de estaño;
- La figura 7 ilustra una pieza obtenida después de la sinterización de los granos de polietileno (PE) revestidos con plata;
- La figura 8 ilustra la microestructura de la pieza obtenida después de la sinterización de los granos de PE revestidos con plata;
- La figura 9 ilustra la microestructura de un material conductor obtenido de una mezcla de polvos de polietileno y plata.
En estos ejemplos, salvo que se indique otra cosa, todos los porcentajes y partes se expresan en porcentajes de masa.
Ejemplos
EJEMPLO 1 según la invención
Se realizaron pruebas de recubrimiento de plata en un polvo de polietileno de baja densidad con una granulometría comprendida entre 50 y 500 pm y de morfología irregular. El depósito de plata se realiza en un baño químico autocatalítico (lecho fluidizado trifásico).
Se depositan proporciones de masa de plata del 10 % (ejemplo 1B) y del 20 % (ejemplo 1A) con respecto al peso total de la mezcla de polietileno plata en forma de un revestimiento uniforme en la superficie de los granos de polietileno (PE) como se evidencia por las fotografías presentadas en las Figuras 3A, 3B, 4A y 4B.
Después del análisis en sección de los granos revestidos con un 20 % en masa de plata, hay un revestimiento de plata denso y continuo, aproximadamente 1 |jm en la superficie de los granos de polietileno (Figuras 4A y 4B).
Estos polvos revestidos se pueden usar como cualquier componente de acuerdo con las industrias del plástico convencionales. Su conformación permite obtener productos semiacabados o productos acabados mediante técnicas como la extrusión, la inyección, la sinterización, la elaboración de prototipos, etc... Cabe señalar que las tecnologías de conformación que inducen altos esfuerzos de corte en el material no son las más adecuadas para obtener rendimientos de conductividad óptimos.
Los granos de polietileno revestidos como se indica arriba se conforman por sinterización (moldeo) bajo carga, para obtener un disco con un diámetro de 30 mm y un espesor de 5 mm. La conformación se lleva a cabo a una temperatura de 160 °C para el polietileno. El objetivo de estas pruebas preliminares es caracterizar la estructura de los materiales, por un lado, y sus resistividades eléctricas, por otro lado (y, por lo tanto, sus conductividades eléctricas). La pieza obtenida se presenta en la figura 7.
La microestructura del material se analiza mediante microscopía óptica después de pulir su superficie. Las fotografías se presentan en la Figura 8. El pulido del material a base de polietileno se dificulta debido a su elasticidad que induce fenómenos de fluencia durante la operación. Por lo tanto, una microestructura limpia no es fácil de evidenciar. Sin embargo, distinguimos la presencia de plata en la periferia de los granos que forman, ahí también, una red tridimensional interconectada.
EJEMPLO 2 comparativo
A título comparativo, se produjo un material compuesto conductor a partir de una mezcla convencional de polvo de polietileno y polvo de plata. La proporción de masa de polvo de plata se fijó en 70 % con respecto al peso total de la mezcla. Dicha mezcla hace posible obtener un material compuesto conductor que presenta propiedades de conductividad equivalentes al material compuesto producido según la invención, a saber, que comprende partículas orgánicas revestidas con plata, pero con una gran proporción de polvo de plata. La microestructura de dicho material se presenta en la Figura 9. Distinguimos claramente la presencia de plata en forma de polvo en una proporción significativa. Tal proporción de volumen de plata aquí hace posible formar una red suficientemente contigua de granos de plata para obtener una baja resistividad dentro del material.
Comparación de las propiedades de los materiales compuestos conductores del ejemplo 1 según la invención y del ejemplo comparativo
Las mediciones de resistencia eléctrica se llevaron a cabo utilizando un micro ohmímetro, con una distancia entre el electrodo de 2 cm y sin presión de contacto. Los resultados obtenidos se presentan en la siguiente tabla 1:
T l 1
Figure imgf000005_0002
La Tabla 2 a continuación enumera los valores de resistividad eléctrica y conductividad térmica de algunos materiales a título de ejemplo:
T l 2
Figure imgf000005_0001
La Tabla 1 destaca los resultados de las mediciones de resistencia de diferentes materiales conductores (de acuerdo con la invención, o no).
Observamos la muy baja resistencia (o resistividad) de los materiales probados. Se observa, que para los materiales compuestos producidos a partir de polvos revestidos, una proporción muy pequeña de plata es suficiente para garantizar la máxima conductividad eléctrica. A título de comparación, se requiere 3,5 veces más plata en un material convencional (ejemplo 2) realizado a partir de una mezcla en polvo que en un material compuesto según la invención (ejemplo 1) para obtener una resistividad del mismo orden. Por otro lado, también podemos observar una ganancia muy significativa en términos del peso volumétrico de estos materiales compuestos, que es la consecuencia directa de una menor proporción de plata. Para una misma resistividad, pasamos de una densidad de 3,1 g/cm3 para el material compuesto, a 6,3 g/cm3 para la mezcla de los polvos.
Por último, la flexibilidad mecánica característica del polietileno tiene poco impacto en el material compuesto, mientras que el material obtenido por la mezcla tiende a volverse bastante rígido.
Cabe señalar que también se puede prever revestir diferentes polvos de soporte para hacer que los materiales compuestos sean más o menos elásticos y/o más o menos duros (termoplásticos, termoestables y elastómeros de pesos moleculares y densidades variables, como por ejemplo PE, PP, PEEK, PEKK, PVC, PVDF, PTFE, silicona, epoxis, poliésteres, poliuretanos,...).
Son posibles diferentes revestimientos en los granos fuera del Ag: Cu, Nb, SnO2, AlN, Ti...
Algunos de estos materiales compuestos así producidos son perfectamente mecanizables.
Ejemplo 3 (ejemplo de referencia)
Se realizaron pruebas de recubrimiento de plata en un polvo de PTFE, cuya granulometría está comprendida entre 10 |jm y 100 |jm y de morfología irregular. El depósito de plata se realiza en un baño químico autocatalítico (lecho fluidizado trifásico).
Se deposita una proporción de masa de plata del 40 % con respecto al peso total de la mezcla de PTFE plata en forma de revestimiento, de un espesor de aproximadamente 1 pm, denso y continuo en la superficie de los granos de PTFE como se evidencia por los análisis en secciones presentados en las figuras 5A y 5B.
La conformación de estos granos revestidos mediante técnicas como la sinterización como se describió anteriormente, permite aportar al material, además de la conductividad eléctrica vinculada a la plata, el carácter autolubricante y antiadherente específico del PTFE.
Ejemplo 4 según la invención
Las pruebas de recubrimiento con óxido de estaño se llevaron a cabo en un polvo de PEKK (poli-éter-cetona-cetona) con una granulometría comprendida entre 50 y 300 jm y de morfología esponjosa. El depósito de óxido de estaño se obtiene por precipitación húmeda (lecho fluidizado trifásico).
Una proporción de masa de óxido de estaño del 30 % con respecto al peso total de la mezcla de PEKK óxido de estaño se deposita en forma de revestimiento, con un grosor comprendido entre 1 y 2 pm, uniforme en la superficie de los granos de PEKK como se evidencia por los análisis en sección presentados en las figuras 6A y 6B.
La conformación de estos granos revestidos mediante técnicas como la sinterización como se describió anteriormente, proporciona al material un carácter antiestático relacionado con la presencia de óxido de estaño y una temperatura de funcionamiento máxima permisible muy alta (~ 250 °C de forma continua) específica para una de las características de la PEKK.

Claims (11)

REIVINDICACIONES
1. Material compuesto conductor que comprende una red interconectada de partículas conductoras, dichas partículas conductoras comprenden un núcleo de material orgánico recubierto con al menos una capa de un material conductor térmico y/o eléctrico,
caracterizado por que dicho núcleo hecho de material orgánico es un material termoplástico elegido entre polietilenos (PE), polipropilenos (PP), polieteretercetonas (PEEK), polietercetetoncetona (PEKK), cloruros de polivinilo (PVC), fluoruros de polivinilideno (PVDF), politetrafluoroetilenos (PTFE), siliconas,
dicho núcleo hecho de material orgánico tiene una granolumetría comprendida entre 5 pm y 300 pm, y por que dicho material conductor es plata o un compuesto mixto a base de estaño,
todas las partículas están interconectadas en la estructura interna de dicho material compuesto conductor, formando así una red tridimensional continua de material conductor, y
por que la proporción de masa del elemento conductor de recubrimiento de dicho material compuesto conductor representa entre el 1 % y el 30 % en peso del peso total del material compuesto conductor.
2. Material compuesto conductor según la reivindicación 1, en donde la proporción de masa del elemento conductor de recubrimiento de dicho material compuesto conductor representa entre el 5 % y el 20 % en peso del peso total del material compuesto conductor.
3. Material compuesto conductor según una cualquiera de las reivindicaciones 1 o 2, en donde dicho material compuesto conductor tiene la forma de una película o de un objeto tridimensional.
4. Material compuesto conductor según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en donde dicho núcleo hecho de material orgánico se presenta en forma esférica, laminar, o en forma de escama, de película o de gránulo en forma irregular, esponjosa.
5. Material compuesto conductor según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, que presenta una resistividad eléctrica comprendida entre 16,10-9 Q.m y 100 Q.m.
6. Material compuesto conductor según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, que presenta una conductividad térmica comprendida entre 2 W.m-1.K-1 y 50 W.m-1.K-1.
7. Material compuesto conductor según la reivindicación 6, que presenta una conductividad térmica comprendida entre 5 W.m-1.K-1 y 10 W.m-1.K-1.
8. Material compuesto conductor según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en donde dicho núcleo hecho de material orgánico comprende cargas térmica y/o eléctricamente conductoras.
9. Material compuesto conductor según la reivindicación 8, en donde dichas cargas conductoras están revestidas con un material conductor térmico y/o eléctrico del tipo grafito, grafeno, nanotubos de carbono, fibras vegetales, polímeros conductores.
10. Método de fabricación de un material compuesto conductor según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, que comprende las siguientes etapas:
a) suministro y/o producción de partículas orgánicas, cargadas o no;
b) recubrimiento de dichas partículas orgánicas con una o más capas de al menos un material conductor térmico y/o eléctrico para formar partículas conductoras,
c) conformación de dichas partículas conductoras para formar una película conductora o una parte cuya forma se haya definido anteriormente,
estando dicho proceso caracterizado por que la etapa b) de recubrimiento de dichas partículas orgánicas se lleva a cabo:
- ya sea utilizando una tecnología de tratamiento de superficie por vía seca, estando dichas partículas suspendidas en un lecho fluidizado bifásico o por medios mecánicos de rotación o vibración;
- ya sea mediante el uso de una tecnología de tratamiento de superficie por vía húmeda haciendo intervenir reacciones de oxidación-reducción de precipitación o polimerización en la superficie de las partículas, estando dichas partículas suspendidas en un lecho fluidizado trifásico o por medios de agitación mecánicos o magnéticos.
11. Método de fabricación de un material compuesto conductor según la reivindicación 10, en donde la etapa c) de conformación de dichas partículas conductoras se lleva a cabo mediante técnicas elegidas de sinterización seguido de una laminación, la elaboración de prototipos, el termoconformado o la proyección térmica.
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