ES2707328T3 - Uso de una masa de mortero de múltiples componentes a base de epóxido-amina - Google Patents
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Abstract
Uso de un agente endurecedor híbrido que contiene una mezcla de (a) al menos una amina, seleccionada entre aminas alifáticas, alicíclicas y aromáticas, donde la amina presenta por molécula en promedio al menos dos átomos de hidrógeno reactivos, en cada caso unidos a un átomo de nitrógeno, como agente endurecedor y (b) una resina de novolaca de fórmula general (I):**Fórmula** donde R1, R2, R3 y R4 en cada caso independientemente entre sí son hidrógeno o un radical alquilo C1-C15 no ramificado o ramificado y n es de 1 a 12, donde la resina de novolaca está contenida en una cantidad del 30 % al 45 % en peso, con respecto al peso total del agente endurecedor híbrido (a) y (b), como agente acelerador, como agente endurecedor en masas de mortero de múltiples componentes a base de epóxido, excepto revestimientos, para el anclaje químico de elementos de fijación en orificios perforados.
Description
DESCRIPCIÓN
Uso de una masa de mortero de múltiples componentes a base de epóxido-amina
La presente invención se refiere el uso de un agente endurecedor híbrido como agente endurecedor en masas de mortero de múltiples componentes a base de epóxido-amina para el anclaje químico de elementos de fijación en orificios perforados, excepto revestimientos.
Las masas de mortero de dos componentes que pueden endurecerse, orgánicas a base de resinas epoxídicas que pueden endurecerse y agentes endurecedores de amina se conocen desde hace tiempo y se usan como adhesivos, masillas para el relleno de grietas y entre otras cosas para la fijación de elementos de construcción, tal como barras de anclaje, acero corrugado (acero de armadura), tornillos y similares, en orificios perforados de distintos sustratos. En la aplicación de tales espigas químicas en particular en sitios de construcción al aire libre resultan dificultades, ya que la masa de mortero por un lado debe poder manejarse bien también a temperaturas bajas y por otro lado debe mostrar a temperaturas elevadas un bajo deslizamiento en estado de fluidez, sin embargo al mismo tiempo debe tener una duración de procesamiento larga y debe curar rápidamente y de manera completa en un intervalo de temperatura amplio con obtención de altos valores de carga también en caso de orificios perforados húmedos y temperaturas bajas así como una buena estabilidad frente al termomoldeo de la masa curada. Estos perfiles de propiedades en parte contradictorios no pueden cumplirse sin más. Así es habitual en masas de mortero convencionales prever, para la obtención de una buena manejabilidad a temperaturas bajas, una alta proporción de partes constituyentes de baja viscosidad, una baja proporción de carga y cargas gruesas, lo que sin embargo es desventajoso para un comportamiento de deslizamiento en estado de fluidez bajo con carga a temperaturas elevadas. Por otro lado se consigue un tiempo de procesamiento largo mediante una alta proporción de diluyentes no reactivos o bien no reticuladores y componentes poco reactivos, lo que va en contra de una duración de curado corta.
Las masas de mortero especiales a base de epóxido-amina presentan una cinética de curado lenta, un tiempo de trabajo o bien de gelificación prolongado así como habitualmente una baja estabilidad térmica y resistencia al deslizamiento en estado de fluidez. Esto conduce a que puedan manejarse bien y consigan buenos valores de carga sólo en un intervalo de temperatura estrecho.
En los últimos años había, por tanto, un gran desafío de mejorar las propiedades de curado de los sistemas de epóxido-amina, de acelerar en particular el curado, sin perder la eficacia contemplada de los sistemas de epóxidoamina.
Un planteamiento prometedor pasa por usar bases de Mannich como agente endurecedor que combinan en una molécula el componente endurecedor, la amina, y el componente acelerador, el fenol. Mediante esto pudo conseguirse que las masas de mortero curaran de manera satisfactoria también a temperaturas bajas y proporcionaran tras el curado valores de carga suficientes. El documento EP 1475 412 A2, por ejemplo, para la adhesión de piezas de construcción grandes o en aplicaciones exteriores en construcción de edificios y obras públicas describe un intervalo de aplicación de 5 °C a 60 °C y una temperatura de transición vítrea de 80 °C. Por el documento DE 198 32 669 A1 se conoce una masa de mortero de dos componentes que muestra también a temperaturas inferiores a 0 °C una velocidad de curado elevada con al mismo tiempo curado completo mejorado y una mejora del comportamiento de flujo. Una masa de mortero de múltiples componentes con fuerza de adherencia claramente elevada tras el curado también a temperaturas más altas, tal como a 80 °C, y con un curado satisfactorio a -5 °C se ha descrito en el documento DE 102004008464 A1.
Se ha mostrado que a pesar de la rápida reacción en comparación con otros agentes endurecedores de amina, que las bases de Mannich contraen con resinas epoxídicas, está limitado su uso en el sector de la técnica de fijación química. Así se observa no raras veces a bajas temperaturas (<10 °C) una “congelación” de la reacción a partir de un cierto límite de conversión. Más allá de este límite de conversión se controla por difusión el curado y tiene lugar tan sólo muy lentamente o ya no tiene lugar en absoluto. Esto tiene como consecuencia que los tiempos de curado típicos de tales sistemas a 5 °C se encuentran en el intervalo de al menos 72 horas. Mediante la reacción incompleta a bajas temperaturas, es decir la masa no cura completamente, se limita además el campo de uso técnico de la espiga química, dado que deben reducirse las cargas eficaces o puede conseguirse una alta carga sólo en caso de duración de curado larga.
Otro inconveniente de masas de mortero de múltiples componentes conocidas a base de epóxido-amina se encuentra en el uso de cantidades con frecuencia considerables de aminas corrosivas como agente endurecedor, tal como m-xililendiamina (mXDA), y/o de compuestos de alcohol aromáticos, tal como fenoles libres, por ejemplo bisfenol A, lo que puede significar un riesgo para la salud para el usuario. Estos compuestos están contenidos en cantidades en parte bastante considerables, es decir de hasta el 50 % en los respectivos componentes de masas de mortero de múltiples componentes, de modo que existe con frecuencia una obligación de etiquetado del envase, que conduce a una aceptación del producto por parte del usuario más baja. En los últimos años se han introducido en numerosos países valores límite de hasta qué contenido por ejemplo de mXDA o bisfenol A deben etiquetarse los productos, o bien no deben estar contenidos en absoluto aún en productos.
En sistemas de revestimiento a base de epóxido se ha mostrado que mediante adición de una resina de novolaca como agente acelerador o bien mediante uso de un agente endurecedor híbrido a base de una mezcla de aminas y resinas de novolaca es posible elevar claramente la velocidad de curado de composiciones de resina epoxídica a bajas temperaturas, es decir en el intervalo próximo a 0 °C, tal como se ha descrito esto en el documento WO 99/29757 (agente acelerador a base de novolaca) y el documento EP 1674495 A1 (agente endurecedor híbrido) para revestimientos de protección para sustratos metálicos y minerales. Una aplicación de estos agentes endurecedores híbridos en particular en el sector de la técnica de fijación química, por ejemplo para el anclaje químico de elementos de fijación, tal como barras de anclaje, aceros de armadura y similares, en particular en sistema de inyección de dos componentes, sin embargo no se conoce aún.
El objetivo de la invención consiste en facilitar una masa de mortero de múltiples componentes, donde la proporción de compuestos que tienen que etiquetarse se haya reducido en tanto que sea posible, sin tener que prescindir de las propiedades ventajosas de los compuestos que tienen que etiquetarse.
Otro objetivo de la presente invención consiste en hacer útiles los agentes endurecedores híbridos aplicados con éxito en revestimientos para otros fines de construcción, en particular la técnica de fijación química.
Se encontró sorprendentemente que el uso de un agente endurecedor híbrido, que es una mezcla de aminas y una resina de novolaca, como agente endurecedor en masas de mortero de múltiples componentes conducía a propiedades claramente mejoradas de la masa de mortero y además permitía una proporción claramente más baja de compuestos que tienen que etiquetarse, tal como por ejemplo fenol libre o bien sus derivados, tal como bisfenol A, y mXDA.
En comparación con los agentes endurecedores hasta ahora usados a base de formulaciones de bases de Mannich, el uso del agente endurecedor híbrido conduce a un curado rápido de masas de mortero de múltiples componentes a base de epóxido-amina a bajas temperaturas (+5 °C), con un curado completo de la masa de mortero. Mediante esto se consiguen tanto a bajas temperaturas como también a altas temperaturas (+50 °C) altos valores de carga de la masa de mortero curada y una estabilidad frente al deslizamiento en estado de fluidez mejorada a altas temperaturas (+50 °C), lo que ha de atribuirse al curado completo de la masa de mortero. Era sorprendente el curado completo relativamente rápido de la masa de mortero que puede obtenerse mediante el uso de acuerdo con la invención del agente endurecedor híbrido de novolaca-amina, en comparación con masas de motero conocidas con una base de Mannich como agente endurecedor.
Otra ventaja de la invención se encuentra en que puede prescindirse totalmente del uso de fenoles libres, que se añaden habitualmente a los sistemas curados de bases de Mannich como agente acelerador, de manera que la masa de mortero de múltiples componentes presenta menos sustancias constitutivas peligrosas para la salud.
Tal como se ha mencionado anteriormente, las masas de mortero de múltiples componentes son sistemas complejos, donde no es posible predecir la influencia de los aditivos inorgánicos así como las propiedades, tal como curado, curado completo, adherencia sobre distintos sustratos y condiciones ambiente, valores de carga, resistencia al deslizamiento en estado de fluidez y similares. La acción que puede conseguirse con el agente acelerador descrito en el documento DE 19754393.6 A1 y el agente endurecedor híbrido descrito en el documento EP 04106 911 A1 no era predecible, dado que la influencia del agente endurecedor híbrido sobre los altos requerimientos necesarios para fines de construcción, en particular fines de fijación química, de las propiedades de la masa de mortero tanto en el estado no curado como también en el estado curado ni se conoce ni puede calcularse empíricamente. Además se les exigen a las propiedades de sistemas de revestimiento otros requerimientos distintos que a las masas de mortero para fines de construcción, en particular el anclaje químico de elementos de fijación en orificios perforados. Los resultados no son transferibles sin más a los sistemas de la presente invención.
Otro objeto de la invención es, por tanto, el uso de un agente endurecedor híbrido como agente endurecedor para masas de mortero de múltiples componentes, en particular masas de mortero de dos componentes a base de epóxido-amina. El agente endurecedor híbrido es una mezcla de (a) al menos una amina, seleccionada entre aminas alifáticas, alicíclicas o aromáticas, donde la amina presenta por molécula en promedio al menos dos átomos de hidrógeno reactivos, en cada caso unidos a un átomo de nitrógeno, como agente endurecedor, y (b) al menos una resina de novolaca de fórmula general (I):
donde R1, R2 , R3 y R4 en cada caso independientemente entre sí son hidrógeno o un radical alquilo C1-C15 no ramificado o ramificado y n es de 1 a 12, como agente acelerador.
Las resinas de novolaca preferentes son aquellas, en las que en la fórmula (I) R1, R2 , R3 y R4 son o bien hidrógeno o uno o dos de los radicales R1 a R4 es/son el radical - CH3, o uno de los radicales R1 a R4 es el radical terc-butilo o un radical alquilo C1-C15 no ramificado o ramificado.
En este contexto se hace referencia a la solicitud WO 99/29757 A1, cuyo contenido se incorpora por el presente documento en esta solicitud.
La resina de novolaca se usa de acuerdo con la invención en una cantidad del 10 % al 45 % en peso, preferentemente del 20 % al 45 % en peso, más preferentemente del 30 % al 45 % en peso y lo más preferentemente del 30 % al 40 % en peso, con respecto al agente endurecedor híbrido. La cantidad no debía sobrepasar el 45 % en peso para obtener a temperatura ambiente una composición de agente endurecedor líquida, que también a bajas temperaturas tenga suficientemente baja viscosidad para no influir negativamente en las propiedades de inyección de los componentes endurecedores de la masa de mortero. Con una cantidad inferior al 10 % en peso disminuye el efecto de aceleración en tanto que ya apenas se observe una aceleración y el efecto positivo del agente endurecedor híbrido sobre la aceleración de la reacción de curado a temperaturas por debajo de 10 °C ya no surta efecto.
Dado que los grupos fenólicos en la resina de novolaca usada de acuerdo con la invención se encuentran en forma altamente molecular, puede prescindirse completamente del uso de fenoles libres, sin tener que prescindir de la(s) acción(acciones) de los fenoles, tal como la aceleración del curado de compuestos epóxido con aminas.
Como agente endurecedor son adecuadas las aminas habituales para sistemas de epóxido-amina y conocidas por el experto, seleccionadas entre aminas alifáticas, alicíclicas y aromáticas, donde la amina presenta en promedio al menos dos átomos de hidrógeno reactivos, en cada caso unidos a un átomo de nitrógeno, por molécula. Entre éstas se encuentran también poliaminas con al menos dos grupos amino en la molécula.
En el sentido de la invención significa: “compuestos alifáticos" compuestos de carbono acíclicos o cíclicos, saturados o insaturados, excepto compuestos aromáticos; “compuestos alicídicos" compuestos con una estructura de anillo carbocíclico, excepto derivados de benceno u otros sistemas aromáticos; y “compuestos aromáticos” compuestos que siguen la regla de Hückel (4n+2); y “aminas” compuestos que mediante intercambio de uno, dos o tres átomos de hidrógeno por grupos de hidrocarburo se derivan de amoníaco y tienen las estructuras generales RNH2 (aminas primarias), R2Nh (aminas secundarias) y R3N (aminas terciarias) (lUPAC. Compendium of Chemical Terminology, 2a ed. (the “Gold Book”). Compiled by A. D. McNaught and A. Wilkinson. Blackwell Scientific Publications, Oxford (1997)).
Las aminas adecuadas, sin limitar el alcance de la invención, son por ejemplo: 1,2-diaminoetano (etilendiamina), 1,2-propanodiamina, 1,3-propanodiamina, 1,4-diaminobutano, 2,2-dimetil-1,3-propanodiamina (neopentanodiamina), dietilaminopropilamina (DEAPA), 2-metil-1,5-diaminopentano, 1,3-diaminopentano, 2,2,4- o 2,4,4-trimetil-1,6-diaminohexano y mezclas de los mismos (TMD), 1-amino-3-aminometil-3,5,5-trimetilciclohexano, 1,3-bis(aminometil)-ciclohexano, 1,2-bis(aminometil)ciclohexano, hexametilendiamina (HMD), 1,2- y 1,4-diaminociclohexano (1,2-DACH y 1,4-DACH), bis(4-aminociclohexil)metano, bis(4-amino-3-metilciclohexil)metano, dietilentriamina (DETA), 4-azaheptano-1,7-diamina, 1,11-diamino-3,6,9-trioxaundecano, 1,8-diamino-3,6-dioxaoctano, 1,5-diamino-metil-3-azapentano, 1,10-diamino-4,7-dioxadecano, bis(3-aminopropil)amina, 1,13-diamino-4,7,10-trioxatridecano, 4-aminometil-1,8-diaminooctano, 2-butil-2-etil-1,5-diaminopentano, N,N-bis-(3-aminopropil)metilamina, trietilentetramina (TETA), tetraetilenpentamina (TEPA), pentaetilenhexamina (PEHA), bis(4-amino-3-metilciclohexil)metano, 1,3-bencenodimetanoamina (m-xililendiamina, mXDA), 1,4-bencenodimetanoamina (p-xililendiamina, pXDA), 5-(aminometil)biciclo[[2.2.1]hept-2-il]metilamina (NBDA, norbornanodiamina), dimetildipropilentriamina, dimetilaminopropilaminopropilamina (DMAPAPA), 3-aminometil-3,5,5-trimetilciclohexilamina (isoforondiamina (IPD)), diaminodiciclohexilmetano (PACM), aminas policíclicas mixtas (MPCA) (por ejemplo Ancamine® 2168), dimetildiaminodiciclohexilmetano (Laromin® C260), 2,2-bis(4-aminociclohexil)propano, (3(4),8(9)bis(aminometil)diciclo[5.2.1.02,6]decano (mezcla de isómeros, aminas primarias tricíclicas; TCD-diamina).
Se prefieren de acuerdo con la invención poliaminas, tal como 2-metilpentanodiamina (DYTEK A®), 1-amino-3-aminometil-3,5,5-trimetilciclohexano (IPD), 1,3-bencenodimetanoamina (m-xililendiamina, mXDA), 1,4-bencenodimetanoamina (p-xililendiamina, PXDA), 1,6-diamino-2,2,4-trimetilhexano (TMD), dietilentriamina (DETA), trietilentetramina (TETA), tetraetilenpentamina (TEPA), pentaetilenhexamina (PEHA), N-etilaminopiperazina (N-EAP), 1,3-bisaminometilciclohexano (1,3-BAC), (3(4),8(9)bis(aminometil)diciclo[5.2.1.02,6]decano (mezcla de isómeros, aminas primarias tricíclicas; TCD-diamina), 1,14-diamino-4,11-dioxatetradecano, dipropilentriamina, 2-metil-1,5-pentanodiamina, N,N'-diciclohexil-1,6-hexanodiamina, N,N'-dimetil-1,3-diaminopropano, N,N'-dietil-1,3-diaminopropano, N,N-dimetil-1,3-diaminopropano, polioxipropilendi- y triaminas secundarias, 2,5-diamino-2,5-dimetilhexano, bis-(amino-metil)triciclopentadieno, 1,8-diamino-p-mentano, bis-(4-amino-3,5-dimetilciclohexil)metano, 1,3-bis(aminometil)ciclohexano (1,3-BAC), dipentilamina, N-2-(aminoetil)piperazina (N-AEP), N-3
(aminopropil)piperazina, piperazina.
En este contexto se hace referencia a la solicitud EP 1674 495 A1, cuyo contenido se incorpora por el presente documento en esta solicitud.
La amina puede usarse o bien sola o como mezcla de dos o varias de las mismas, donde una mezcla de dos o varias de las mismas se prefiere. Esto permite, entre otras cosas, prescindir en gran parte del uso de 1,3-bencenodimetanoamina tóxica, o bien limitar mucho su uso, sin prescindir de sus propiedades ventajosas en cuanto a la reactividad y comportamiento de viscosidad.
Ha resultado ventajosa una mezcla de aminas, en cuanto al control simultáneo a través de la velocidad de curado, valores de carga sobre distintos sustratos de hormigón, estabilidad frente al termomoldeo y viscosidad de la mezcla de agentes endurecedores. La viscosidad tiene una influencia directa sobre las fuerzas de inyección de la masa de mortero. La mezcla se compone de acuerdo con la invención de dos o varias aminas, seleccionadas entre alquildiaminas C2-C10 no ramificadas o ramificadas, polialquilen-poliaminas C2-C10 y aminas aromáticas, que contienen preferentemente un anillo de benceno sustituidos o no sustituidos.
Las alquildiaminas se seleccionan preferentemente entre 2,2,4- o 2,4,4-trimetil-1,6-diaminohexano y mezclas de los mismos (TMD), 1-amino-3-aminometil-3,5,5-trimetilciclohexano (IPDA), 1,3-bis(aminometil)-ciclohexano (1,3-BAC), 1,4-bis(aminometil)-ciclohexano (1,4-BAC), 2-metil-1,5-pentanodiamina (DYTEK a ), (3(4),8(9)bis(aminometil)diciclo[5.2.1.02,6]decano y mezclas de isómeros de los mismos (TCD-diamina), aminometiltriciclo[5.2.1.02,6]decano y mezclas de isómeros de los mismos (TCD-amina) y 1,6-hexametilendiamina.
Las polialquilen-poliaminas se seleccionan preferentemente entre dietilentriamina (DETA), trietilentetramina (TETA), tetraetilenpentamina (TEPA) y pentaetilenhexamina (PEHA).
Las aminas aromáticas se seleccionan preferentemente entre 1,3-bencenodimetanoamina (mXDA) y 1,4-becenodimetanoamina (pXDA) y N,N’-dimetil-1,3-bencenodimetanoamina.
La mezcla puede estar constituida por en cada caso dos o más aminas, seleccionadas del mismo grupo o de distintos grupos. Una mezcla de dos aminas puede estar compuesta, por consiguiente, de dos aminas alifáticas, dos aminas alicíclicas o dos aminas aromáticas. Las mezclas de aminas preferentes son mezclas de los distintos grupos amino, por ejemplo mezclas de al menos una dialquildiamina y al menos una amina aromática o al menos una polialquil-poliamina o mezclas de al menos una polialquil-poliamina y al menos una amina aromática o mezclas de al menos una dialquildiamina, al menos una polialquil-poliamina y al menos una amina aromática.
Una mezcla especialmente preferente de dos aminas es una mezcla de 2-metil-1,5-pentanodiamina y 1,3-bencenodimetanoamina, prefiriéndose muy especialmente una mezcla del 28 % al 34 % en peso de 2-metil-1,5-pentanodiamina y del 4 % al 7 % en peso de 1,3-bencenodimetanoamina, en cada caso con respecto al agente endurecedor híbrido.
Una mezcla alternativa, especialmente preferente de cuatro aminas es una mezcla de trimetilhexametilendiamina (TMD), 2-metilpentanodiamina (DYTEK A), trietilentetramina (TETA) y 1,3-bencenodimetanoamina (mXDA), prefiriéndose muy especialmente una mezcla del 20 % al 28 % en peso de trimetilhexametilendiamina (TMD), del 20 % al 28% en peso de 2-metil-pentanodiamina (DYTEK A), del 10 % al 18 % en peso de trietilentetramina (TETA) y del 4 % al 10 % en peso de 1,3-bencenodimetanoamina (mXDA), en cada caso con respecto al agente endurecedor híbrido.
Mediante estas mezclas puede mantenerse el contenido en 1,3-bencenodimetanoamina (mXDA) tóxica lo más bajo posible (<10 % en peso) y además pueden ajustarse mediante combinaciones correspondientes la velocidad de curado, los valores de carga sobre distintos sustratos de hormigón, la estabilidad frente al termomoldeo y la viscosidad total.
En una forma de realización especialmente preferente de la invención, el agente endurecedor híbrido contiene además un aminofenol o un éter del mismo, que presenta al menos un grupo amino terciario eventualmente junto con un grupo amino primario y/o secundario, como co-agente acelerador. El co-agente acelerador se selecciona entre compuestos de fórmula general (II),
donde R1 es hidrógeno o un radical alquilo C1-C15 no ramificado o ramificado, es R2 un radical (CH2)nNR5R6 o un radical NH(CH2)nNR5R6, donde R5 y R6 independientemente entre sí son un radical alquilo C1-C15 no ramificado o ramificado y n es 0 o 1, R3 y R4 independientemente entre sí son hidrógeno o un radical (CH2)nNR7R8 o un radical NH(CH2)nNR7R8, R7 y R8 independientemente entre sí son hidrógeno o un radical alquilo C rC 15 no ramificado o ramificado y n es 0 o 1.
R1 es preferentemente hidrógeno o un radical alquilo Cr C15, en particular un radical alquilo C rC 15 no ramificado, más preferentemente metilo o etilo y lo más preferentemente metilo.
Preferentemente, el fenol de fórmula (II) está sustituido en posición 2, 4 y 6, es decir los sustituyentes R2, R3 y R4 se encuentran en posición 2, 4 y 6.
Para el caso de que R5, R6, R7 y R8 sean radicales alquilo, éstos son preferentemente un radical alquilo C1-C5, más preferentemente un radical metilo o etilo y lo más preferentemente el radical metilo.
Como co-agente acelerador puede usarse o bien un compuesto o una mezcla de al menos dos compuestos de fórmula (II).
Preferentemente, el co-agente acelerador se selecciona entre 2,4,6-tris(dimetilaminometil)fenol, bis(dimetilaminometil)fenol y 2,4,6-tris(dimetilamino)fenol. Lo más preferentemente, el co-agente acelerador es 2,4,6-tris(dimetilaminometil)fenol. Una mezcla de co-agentes aceleradores preferente de acuerdo con la invención contiene 2,4,6-tris(dimetilaminometil)fenol y bis(dimetilaminometil)fenol. Tales mezclas pueden obtenerse comercialmente, por ejemplo, Ancamine® K54 (AirProducts, Bélgica). La amina terciaria se usa de acuerdo con la invención en una cantidad del 0,5 % al 10 % en peso, con respecto al agente endurecedor híbrido.
La relación de amina o bien mezcla de aminas con respecto a la resina de novolaca asciende de acuerdo con la invención a de 70:30 a 55:45, debiéndose seleccionar la proporción de resina de novolaca y amina o bien la mezcla de aminas de modo que el agente endurecedor híbrido permanezca líquido. Por ejemplo, para la mezcla de aminas trimetilhexametilendiamina y 1,3-bencenodimetanoamina, la mejor relación de amina con respecto a resina de novolaca es 60:40.
Otro objeto de la invención es el uso de una masa de mortero de múltiples componentes, en particular masa de mortero de dos componentes con (A) un componente de resina que comprende como compuesto que puede endurecerse al menos una resina epoxídica que contiene en promedio más de un grupo epóxido por molécula, y eventualmente al menos un diluyente reactivo; y (B) un componente endurecedor que comprende un agente endurecedor híbrido, donde el componente de resina (A) y/o el componente endurecedor (B) comprenden eventualmente otras partes constituyentes seleccionadas entre compuestos inorgánicos y/u orgánicos, para el anclaje químico de elementos de fijación en orificios perforados, excepto revestimientos.
El agente endurecedor híbrido contiene de acuerdo con la invención una mezcla de (a) al menos una amina, seleccionada entre aminas alifáticas, alicíclicas o aromáticas, donde la amina presenta por molécula en promedio al menos dos átomos de hidrógeno reactivos, en cada caso unidos a un átomo de nitrógeno, como agente endurecedor y (b) una resina de novolaca de fórmula general (I):
donde R1, R2, R3 y R4 en cada caso independientemente entre sí son hidrógeno o un radical alquilo C1-C15 no ramificado o ramificado y n es de 1 a 12, donde la resina de novolaca está contenida en una cantidad del 30 % al 45 % en peso, con respecto al peso total del agente endurecedor híbrido, como agente acelerador.
En una forma de realización preferente de la invención, la masa de mortero de múltiples componentes, en particular masa de mortero de dos componentes, contiene además (c) al menos un compuesto de fórmula general (II):
donde R1 es hidrógeno o un radical alquilo C1-C15 no ramificado o ramificado, R2 es un radical (CH2)nNR5R6 o un radical NH(CH2)nNR5R6, donde R5 y R6 independientemente entre sí son un radical alquilo C1-C15 no ramificado o ramificado y n es 0 o 1, R3 y R4 independientemente entre sí son hidrógeno o un radical (CH2)nNR7R8 o un radical NH(CH2)nNR7R8, R7 y R8 independientemente entre sí son hidrógeno o un radical alquilo C1-C15 no ramificado o ramificado y n es 0 o 1 como co-agente acelerador. Con ello puede elevarse la temperatura de transición vítrea de la resina curada, lo que repercute positivamente en la utilidad de la masa de mortero curada a altas temperaturas, dado que los valores de carga pueden elevarse adicionalmente.
Con respecto al agente endurecedor híbrido y al co-agente acelerador se remite a las realizaciones anteriores. El agente endurecedor se usa de acuerdo con la invención en una cantidad del 54 % al 84 % en peso, con respecto al componente endurecedor.
Como epóxidos que pueden endurecerse se tiene en consideración una pluralidad de compuesto conocidos por el experto para ello y que pueden obtenerse comercialmente, que contienen en promedio más de un grupo epóxido, preferentemente dos grupos epóxido, por molécula. Estos compuestos de epóxido (resinas epoxídicas) pueden ser a este respecto tanto saturados como también insaturados así como alifáticos, alicíclicos, aromáticos o heterocíclicos y presentan también grupos hidroxilo. Éstos pueden contener además aquellos sustituyentes que no originen reacciones secundarias perturbadoras en las condiciones de mezcla o de reacción, por ejemplo sustituyentes de alquilo o arilo, grupos éter y similares. En el contexto de la invención son adecuados también epóxidos triméricos y tetraméricos. Se han descrito compuestos de poliepóxido adecuados por ejemplo en Lee, Neville, Handbook of Epoxy Resins 1967. Preferentemente se trata en el caso de los epóxidos de glicidiléteres que se derivan de alcoholes polihidroxilados, en particular bisfenoles y novolacas. Las resinas epoxídicas tienen un peso equivalente de epoxi de 120 a 2000 g/EQ, preferentemente de 140 a 400. Pueden usarse también mezclas de varias resinas epoxídicas. Se prefieren especialmente diglicidiléteres líquidos a base de bisfenol A y/o F con un peso equivalente de epoxi de 180 a 190 g/EQ. Pueden usarse también mezclas de varias resinas epoxídicas.
Como fenoles polihidroxilados pueden mencionarse por ejemplo: resorcina, hidroquinona, 2,2-bis-(4-hidroxifenil)-propano (bisfenol A), mezclas de isómeros del dihidroxifenilmetano (bisfenol F), tetrabromo-bisfenol A, novolacas, 4,4'-dihidroxifenilciclohexano, 4,4'-dihidroxi-3,3'-dimetildifenilpropano y similares.
Preferentemente, el epóxido es un diglicidiléter de bisfenol A o de bisfenol F o una mezcla de los mismos.
La proporción de resina epoxídica asciende a >0 al 100 % en peso, preferentemente a del 10 % al 70 % en peso y de manera especialmente preferente a del 30 % al 60 % en peso, con respecto al componente de resina (A).
Además de las resinas epoxídicas, la masa de mortero de múltiples componentes puede contener al menos un diluyente reactivo. En un sistema de múltiples componentes, el diluyente reactivo no debía encontrarse en el componente endurecedor, sino preferentemente sólo en el componente de resina (A). Como diluyente reactivo se usa glicidiléteres de mono- o en particular polialcoholes alifáticos, alicíclicos o aromáticos, tal como monoglicidiléter, por ejemplo o-cresilglicidiléter, y/o en particular glicidiléteres con una funcionalidad epóxido de al menos 2, tal como 1,4-butanodioldiglicidiléter (BDDGE), ciclohexanodimetanoldiglicidiléter, hexanodioldiglicidiléter y/o en particular glicidiléteres trifuncionales o de funcionalidad superior, por ejemplo glicerintriglicidiléter, pentaeritritoltetraglicidiléter o trimetilolpropanotriglicidiléter (TMPTGE), o se usan además mezclas de dos o más de estos diluyentes reactivos, preferentemente triglicidiléteres, de manera especialmente preferente como mezcla de 1,4-butanodioldiglicidiléter (BDDGE) y trimetilolpropanotriglicidiléter (TMPTGE). Los diluyentes reactivos se encuentran en una cantidad del 0 % al 60 % en peso, en particular del 1 % al 20 % en peso, con respecto al componente de resina (A).
En una forma de realización, la masa de mortero de múltiples componentes puede contener adicionalmente un agente adhesivo. Mediante el uso de un agente adhesivo se mejora la reticulación de la pared del orificio perforado con la masa de mortero, de modo que se eleva la adherencia en el estado curado. Esto es importante para el uso de la masa de mortero de dos componentes por ejemplo en orificios perforados con diamante y eleva los valores de carga. Los agentes adhesivos adecuados se seleccionan del grupo de los silanos que están funcionalizados con otros grupos orgánicos reactivos, tal como 3-glicidoxipropiltrimetoxisilano, 3-glicidoxipropiltrietoxisilano, 2-(3,4-epoxiciclohexil)etiltrimetoxisilano, N-2-(aminoetil)-3-aminopropilmetil-dietoxisilano, N-2-(aminoetil)-3-aminopropiltrietoxisilano, 3-aminopropiltrimetoxisilano, 3-aminopropiltrietoxisilano, N-fenil-3-aminoetil-3-aminopropiltrimetoxisilano, 3-mercaptopropiltrimetoxisilano y 3-mercaptopropilmetildimetoxisilano, prefiriéndose 3-aminopropiltrietoxisilano.
En este contexto se hace referencia al documento WO 2011/113533 A1.
El agente adhesivo puede estar contenido en una cantidad de hasta el 10 % en peso, preferentemente del 0,1 % al 5 % en peso, con respecto al componente de resina.
El componente de resina (A) y/o el componente endurecedor (B) puede contener adicionalmente los aditivos inorgánicos usados habitualmente, tal como cargas y/u otros aditivos inorgánicos.
Como cargas se usan cargas y/o agentes de refuerzo habituales, preferentemente cargas minerales o similares a mineral, tal como dióxido de silicio, en particular dióxido de silicio pirogénico, arena de cuarzo y/o harina de cuarzo, esferas de vidrio, esferas huecas de vidrio, mica, cemento, carbonato de calcio y/o sulfato de calcio, corindón, carburos, partículas metálicas, sulfato de bario, fibras sintéticas y/o naturales etc..
Otros aditivos concebibles son además agentes tixotrópicos, tal como ácido silícico pirogénico eventualmente tratado posteriormente de manera orgánica, bentonitas, alquil- y metilcelulosas, derivados de aceite de ricino o similares, plastificantes, tal como éster de ácido Itálico o éster de ácido sebácico, estabilizadores, agentes antiestáticos, agentes espesantes, flexibilizadores, catalizadores de curado, coadyuvantes reológicos, agentes humectantes, aditivos colorantes, tal como colorantes o en particular pigmentos, por ejemplo para la distinta coloración de los componentes para un mejor control de su mezclado, también tal como agentes flemadores, agentes dispersantes, otros agentes de control para la velocidad de reacción, agentes humectantes y similares o similares, o mezclas de dos o más de los mismos. Pueden encontrarse también agentes diluyentes no reactivos (disolventes) preferentemente en una cantidad de hasta el 30 % en peso, con respecto al respectivo componente (mortero de resina de reacción, agente endurecedor), por ejemplo del 1 % al 20 % en peso, tal como, alquilcetonas de bajo peso molecular, por ejemplo acetona, di(alquil de bajo peso molecular)-(alcanoil de bajo peso molecular)amidas, tal como dimetilacetamida, alquilbencenos de bajo peso molecular, tal como xilenos o tolueno, ésteres de ácido ftálico o parafina.
A este respecto se hace referencia a las solicitudes WO 02/079341 A1 y WO 02/079293 A1. La proporción de las cargas asciende a del 0 % al 70 % en peso, preferentemente a del 5 % al 55 % en peso, con respecto al componente de resina (A) o bien componente endurecedor (B).
Una masa de mortero de dos componentes preferente contiene como componente de resina del 10 - 70 % en peso de resina epoxídica, del 1- 20 % en peso de diluyente reactivo, del 1 - 75 % en peso de cargas inorgánicas, donde las cantidades se refieren en cada caso al componente de resina, y de manera inhibidora de la reacción separado de esto como componente endurecedor del 30 - 45 % en peso de resina de novolaca de fórmula (I), del 54 - 84 % en peso de agente endurecedor, del 0,1 - 10 % en peso de agente adhesivo y del 1 - 75 % en peso de cargas inorgánicas, donde las cantidades se refieren en cada caso al componente endurecedor. Una masa de mortero de dos componentes especialmente preferente contiene como componente de resina % en peso de una mezcla de bisglicidiléteres como resina epoxídica, % en peso de una mezcla de 1,4-butanodioldiglicidiléter y trimetilolpropanotriglicidiléter como diluyente reactivo y del 22 - 55 % en peso de harina de cuarzo y ácido silícico pirogénico como cargas inorgánicas, donde las cantidades se refieren al componente A, y e manera inhibidora de la reacción separado de esto como componente B del 22 - 28 % en peso de resina de novolaca de fórmula (I), del 32 - 41 % en peso de una mezcla de Dytek A y aminas, % en peso de 2,4,6-tris(dimetilaminometil)fenol como agente acelerador, del 1 - 2 % en peso de un aminosilano como agente adhesivo y del 20 - 55 % en peso de una mezcla de cemento y/o harina de cuarzo y ácido silícico pirogénico, hidrofobizado. La suma de los componentes de los componentes de resina y endurecedores resultan de manera conjunta en cada caso el 100 %.
Los componentes de la masa de mortero de dos componentes están contenidos preferentemente en un dispositivo de dos cámaras. A este respecto está confeccionado el componente de resina de manera separada del componente endurecedor, de modo que un componente contiene de manera regular la resina epoxídica que puede endurecerse y eventualmente el diluyente reactivo, mientras que el otro componente contiene el agente endurecedor de amina y la mezcla de agentes aceleradores. Las cargas pueden estar contenidas en uno o también en el otro componente, igualmente tal como las otras partes constituyentes habituales en sí conocidas.
A los sistemas de dos cámaras en los que se encuentra la masa de mortero de dos componentes que puede endurecerse pertenecen en particular dos o más bolsas de lámina para la separación de partes constituyentes que pueden endurecerse y agentes endurecedores, pudiéndose inyectar el contenido de las bolsas de lámina de manera conjunta, por ejemplo a través de una mezcladora estática, en un orificio perforado. Estos sistemas de cartucho y de bolsas de lámina contienen el componente endurecedor de manera inhibidora de la reacción separado del componente de resina. Sin embargo también es posible el confeccionamiento en cartuchos de múltiples cámaras o cubetas de múltiples cámaras o conjuntos de cubetas.
En la masa de mortero de múltiples componentes, en particular masa de mortero de dos componentes asciende la relación de componente de resina con respecto a componente endurecedor a de 1:1 a 5:1, preferentemente a 3:1. Se ha mostrado que pueden conseguirse valores de carga excelentes mediante la masa de mortero de múltiples componentes descrita con duración de procesamiento larga y tiempo de curado completo rápido, y concretamente tanto a las temperaturas habituales en la técnica de fijación de 5 °C a 50 °C así como presenta una alta estabilidad frente al termomoldeo.
La mejora se muestra sobre todo en una adherencia claramente mejorada sobre sustratos de hormigón, sobre todo en orificios perforados con diamante. Adicionalmente, mediante el uso de acuerdo con la invención del agente endurecedor híbrido de novolaca-amina, en comparación con los sistemas conocidos, puede conseguirse un curado esencialmente más rápido a temperaturas bajas.
Los siguientes ejemplos sirven para la ilustración de la invención, sin limitar su alcance:
Ejemplos de realización
Ejemplo de comparación V1
Un producto comercial, HIT RE 500 (tamaño de envase 330/1), HILTI Aktiengesellschaft, Fürstentum Liechtenstein, a base de una preparación de resinas epoxídicas y una formulación de base de Mannich como agente endurecedor y cargas minerales (n.° de artículo 00305074, HILTI Deutschland GmbH, Kaufering, Alemania) se compara con el mismo producto donde se sustituyó el agente endurecedor de bases de Mannich por un agente endurecedor híbrido. Ejemplos 1 a 4
De manera correspondiente a la composición de los componentes mencionados a continuación se preparan mezclas de mortero mediante mezclado del componente de resina y componente endurecedor en una relación en volumen de 3:1 por medio de una mezcladora estática (HILTI MD 2500):
Componente de resina (A)
Componente endurecedor (B)
Mezcla de amina/resina de novolaca
Los agentes endurecedores híbridos de los ejemplos de acuerdo con la invención 1 a 4 se componen del 22-28 % en peso de resina de novolaca de fórmula (I), con respecto a la mezcla de amina/resina de novolaca, y las aminas enumeradas en la siguiente tabla:
a) Desarrollo del curado
La figura 1 muestra la comparación del desarrollo de curado de la formulación según el ejemplo 1 y de HILTI RE 500 por medio de ensayos de extracción de barras roscadas M12x72 en hormigón tras distintos tiempos a 5 °C de temperatura de sustrato. El desarrollo de la curva empinado de la formulación de acuerdo con la invención en comparación directa con HILTI RE 500 muestra claramente que la formulación de acuerdo con la invención cura más rápidamente y el curado es completo en un momento muy temprano.
b) Determinación del tiempo de gelificación
La determinación del tiempo de gelificación de las masas de mortero se realiza con un dispositivo habitual en el comercio (GELNORM®-Gel Timer) a una temperatura de 25 °C. Para ello se mezclan el componente A y el componente B en la relación en volumen de 3:1 y se calienta inmediatamente tras el mezclado en un baño de silicona hasta 25 °C y se mide la temperatura de la muestra. La propia muestra se encuentra a este respecto en un tubo de ensayo que se coloca en una camisa de aire sumergida en el baño de silicona para el calentamiento.
El desarrollo de calor de la muestra se representa gráficamente frente al tiempo. La evaluación se realiza de acuerdo con la norma DIN16945. El tiempo de gelificación es el tiempo en el que se consigue un aumento de temperatura en 10 K, en este caso de 25 °C a 35 °C.
Los resultados están expuestos en la tabla 1.
c) Determinación de los valores de carga
Para la determinación de los valores de carga de las masas de mortero curadas se usa una barra roscada de anclaje HAS M12, que se introduce mediante fijación con espiga en un orificio perforado en hormigón C20/25 con un diámetro de 14 mm y una profundidad de orificio perforado de 72 mm con la masa de mortero de dos componentes de acuerdo con la invención a 5 °C o bien a 23 °C. La carga de fallo promedio se determina mediante extracción céntrica de la barra roscada de anclaje con soporte estrecho usando barras roscadas de anclaje altamente resistentes. Se introducen mediante fijación con espiga en cada caso 3 barras roscadas de anclaje y tras 24 horas de curado se determinan sus valores de carga. Los valores de carga determinados a este respecto (fuerza de adherencia) están expuestos como valor promedio en la siguiente tabla 1.
T l 1: Ti m lifi i n f rz h r n i i in m i i n m r r
* Determinación según la norma DIN 16945
** Realización de ensayo: de manera correspondiente a los requerimientos según ETAG001
Los tiempos de gelificación de las composiciones de mortero usadas de acuerdo con la invención en comparación con la composición de comparación pudieron reducirse aproximadamente a la mitad.
Las composiciones de mortero alcanzaron a 23 °C y 50 °C valores de carga que se encuentran en el intervalo de la composición de comparación (RE 500). A 5 °C pudieron alcanzarse sin embargo valores de carga claramente más altos, lo que puede concluir un curado bueno y completo de las masas de mortero a 5 °C.
A partir de la tabla se vuelve evidente, por consiguiente, que las composiciones de mortero que mediante el uso del agente endurecedor híbrido de novolaca-amina presentan un tiempo de gelificación esencialmente más corto a 25 °C, con ello curan más rápidamente, sin embargo a pesar de ello dan como resultado fuerzas de adherencia que a temperaturas medias (+23 °C) y más altas (+50 °C) pueden compararse con aquéllas de la espiga de comparación (HILTI RE 500) o bien en el intervalo de baja temperatura (+5 °C) se encuentran por encima de esto.
Claims (19)
1. Uso de un agente endurecedor híbrido que contiene una mezcla de
(a) al menos una amina, seleccionada entre aminas alifáticas, alicíclicas y aromáticas, donde la amina presenta por molécula en promedio al menos dos átomos de hidrógeno reactivos, en cada caso unidos a un átomo de nitrógeno, como agente endurecedor y
(b) una resina de novolaca de fórmula general (I):
donde R1, R2, R3 y R4 en cada caso independientemente entre sí son hidrógeno o un radical alquilo C1-C15 no ramificado o ramificado y n es de 1 a 12, donde la resina de novolaca está contenida en una cantidad del 30 % al 45 % en peso, con respecto al peso total del agente endurecedor híbrido (a) y (b), como agente acelerador,
como agente endurecedor en masas de mortero de múltiples componentes a base de epóxido, excepto revestimientos, para el anclaje químico de elementos de fijación en orificios perforados.
2. Uso según la reivindicación 1, donde en la fórmula (I) R1 a R4 son hidrógeno, o uno o dos de los radicales R1 a R4 son radicales CH3, o uno de los radicales R1 a R4 es un radical ferc-butilo o un radical alquilo C8-C15 no ramificado o ramificado.
3. Uso según la reivindicación 1 o 2, donde el agente endurecedor contiene una mezcla de al menos dos aminas, seleccionadas entre aminas alifáticas, alicíclicas y aromáticas.
4. Uso según la reivindicación 3, donde la mezcla contiene
(i) alquildiaminas y aminas aromáticas o
(ii) alquildiaminas, polialquilen-poliaminas y aminas aromáticas.
5. Uso según la reivindicación 4, donde la mezcla contiene
(i) 2-metil-1,5-pentanodiamina y 1,3-bencenodimetanoamina o
(ii) trimetilhexametilendiamina, 2-metil-pentanodiamina, trietilentetramina y 1,3-bencenodimetanoamina.
6. Uso según la reivindicación 5, donde en la mezcla están contenidos
(i) del 28 % al 34 % en peso de 2-metil-1,5-pentanodiamina y del 4 % al 7 % en peso de 1,3-bencenodimetanoamina, o
(ii) del 20 % al 28 % en peso de trimetilhexametilendiamina, del 20 % al 28 % en peso de 2-metilpentanodiamina, del 10 % al 18 % en peso de trietilentetramina y del 4 % al 10 % en peso de 1,3-bencenodimetanoamina,
en cada caso con respecto al agente endurecedor híbrido (a) y (b).
7. Uso según una de las reivindicaciones anteriores, donde el agente endurecedor híbrido contiene además (c) al menos un compuesto de fórmula general (II):
donde
R o1 es hidró ^geno o un radica cl a olq 1uilo C1-C15 no ramificado o c ra pmificado; c p
R2 es un radical (CH2)nNR5R6 o un radical NH(CH2)nNR5R6 , donde R5 , R6 en cada caso independientemente
entre sí es un radical alquilo C1-C15 no ramificado o ramificado y n es 0 o 1;
R3 y R4 en cada caso independientemente entre sí es hidrógeno o un radical (CH2)nNR7R8 o un radical NH(CH2)nNR7R8, donde R7 y R8 en cada caso independientemente entre sí es hidrógeno o un radical alquilo C1-C15 no ramificado o ramificado y n es 0 o 1,
como co-agente acelerador.
8. Uso según la reivindicación 7, donde en la fórmula (II) R1 es hidrógeno, R2, R3 y R4 en cada caso son un radical (CH2)nNR7R8 con n = 0 o 1 y R7 y R8 son metilo o etilo.
9. Uso según la reivindicación 8, donde el compuesto de fórmula (II) es tris-2,4,6-(dimetilaminometil)fenol.
10. Uso según una de las reivindicaciones anteriores, donde la masa de mortero de múltiples componentes contiene (A) un componente de resina que contiene
como compuesto que puede endurecerse al menos una resina epoxídica que contiene en promedio más de un grupo epóxido por molécula y eventualmente comprende al menos un diluyente reactivo; y
(B) un componente endurecedor que comprende
un agente endurecedor híbrido, tal como se define en una de las reivindicaciones 1 a 9, y
donde el componente de resina (A) y/o el componente endurecedor (B) contiene eventualmente otras partes constituyentes, seleccionadas entre compuestos inorgánicos y orgánicos.
11. Uso según la reivindicación 10, donde el agente endurecedor híbrido está contenido en una cantidad del 54 % al 84 % en peso, con respecto al componente endurecedor (B).
12. Uso según la reivindicación 10 u 11, donde el componente endurecedor (B) contiene además un agente adhesivo.
13. Uso según una de las reivindicaciones 10 a 12, donde el compuesto que puede endurecerse se selecciona entre diglicidiléter de bisfenol A, diglicidiléter de bisfenol F o mezclas de los mismos.
14. Uso según una de las reivindicaciones 10 a 13, donde el componente de resina (A) contiene además al menos un diluyente reactivo.
15. Uso según la reivindicación 14, donde el al menos un diluyente reactivo se selecciona entre glicidiléteres de mono- o polialcoholes alifáticos, alicíclicos o aromáticos, glicidiléteres con una funcionalidad epóxido de al menos 2, glicidiléteres trifuncionales o de funcionalidad superior o mezclas de dos o más de los mismos.
16. Uso según la reivindicación 14 o 15, donde el diluyente reactivo está contenido en una cantidad de hasta el 60 % en peso.
17. Uso según una de las reivindicaciones 10 a 16, donde el componente de resina (A) y/o los componentes endurecedores (B) contienen además al menos un aditivo inorgánico.
18. Uso según la reivindicación 17, donde el al menos un aditivo inorgánico se selecciona entre cargas minerales o similares a mineral, agentes de refuerzo, coadyuvantes reológicos, agentes flemadores, agentes tixotrópicos, estabilizadores, dispersantes, agentes de control para la velocidad de reacción y agentes humectantes.
19. Uso según la reivindicación 17 o 18, donde el al menos un aditivo inorgánico está contenido en una cantidad de hasta el 70 % en peso.
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