ES2684327T5 - Formulaciones de vitamina E en polvo - Google Patents

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Description

DESCRIPCIÓN
Formulaciones de vitamina E en polvo
La presente invención se refiere a formulaciones de vitamina E mejoradas, así como la producción de dichas formulaciones.
La expresión "vitamina E" en el contexto de la presente solicitud de patente cubre la vitamina E y sus ésteres (tal como acetato de vitamina E).
Las formulaciones de vitamina E están disponibles como diferentes tipos de formulaciones. Pueden ser líquidas y sólidas. Las formulaciones de vitamina E con una alta cantidad de vitamina E se usan habitualmente para formular composiciones líquidas o sólidas para el mercado final. Dichas composiciones de mercado final pueden ser productos alimenticios, de pienso, de cuidado personal, etc. Las formulaciones divulgadas y reivindicadas por la presente invención se usan preferiblemente en productos alimenticios y de pienso, así como en productos de cuidado personal.
Las formulaciones de vitamina E en formas de polvo tienen peligro de explosión debido al pequeño tamaño de partícula del polvo. Incluso cuando el polvo contiene una cantidad prominente de partículas más grandes, siempre hay una determinada cantidad de partículas pequeñas presentes. Estas partículas pequeñas son responsables del riesgo de explosión.
Las explosiones de polvo son un gran riesgo en cualquier proceso en el que se usan polvos. Por lo tanto, hay una necesidad de formulaciones en polvo con bajo peligro de explosión. Pero, no obstante, las formulaciones en polvo aún deben tener las características esenciales (y ventajosas) de un polvo, tal como flujo libre, facilidad de transporte, facilidad de dosificación, etc.
Sorprendentemente, se descubrió que las formulaciones de vitamina E en polvo que comprenden uno o más compuestos específicos y un material de vehículo tienen un bajo riesgo de explosión. La formulación en polvo de la invención y su uso se define en las reivindicaciones.
Por lo tanto, la presente solicitud se refiere a una formulación en polvo (I) que comprende
(i) al menos un 50% en peso (%-p), basado en el peso total de la formulación en polvo, de vitamina E y/o derivados de vitamina E, y
(ii) un 0,5%-p - 8%-p, basado en el peso total de la formulación en polvo, de al menos un compuesto auxiliar seleccionado del grupo que consiste en sulfato de aluminio y amonio, sulfato de aluminio y potasio, acetato de amonio, bisulfito de amonio, carbonato de amonio, cloruro de amonio, dihidrogenofosfato de amonio, hidrogenocarbonato de amonio, bentonita, montmorillonita, aluminatos de calcio, carbonato de calcio, silicato de calcio, sulfato de calcio dihidrato sintético, sulfato de calcio, arcillas caoliníticas (tales como caolín), tierra de diatomeas, perlita, bisulfito de potasio, hidrogenocarbonato de potasio, sulfato de potasio, carbonato de potasio, arcillas sepiolíticas, aluminosilicato de sodio sintético, aluminosulfato de sodio, bisulfato de sodio, carbonato de sodio, cloruro de sodio, hidrogenocarbonato de sodio, sulfato de sodio, vermiculita, carbonato de calcio, carbonato de magnesio, algas marinas calcáreas, óxido de magnesio, sulfato de magnesio, fosfato de dicalcio, fosfato de tricalcio, fosfato de mono-dicalcio, fosfato rocoso desfluorado, fosfato de monocalcio, fosfato de calcio-magnesio, fosfato de monoamonio, fosfato de magnesio, fosfato de sodio-calcio-magnesio y fosfato de monosodio, y
(iii) al menos un 40%-p, basado en el peso total de la formación en polvo, de un material de vehículo. El material de vehículo de la invención se define en las reivindicaciones.
Está claro que la adición de todos los %-p siempre suma 100.
De acuerdo con la invención, los derivados de vitamina E son ésteres (preferiblemente acetato de vitamina E).
En el contexto de la presente invención, los compuestos específicos (ii) también se definen como compuestos auxiliares.
De acuerdo con la invención, los compuestos auxiliares tienen un tamaño de partícula promedio (d 0,5) (en la formulación en polvo) de 10 pm-100 pm.
El peligro de explosión de los polvos (polvillos) se mide habitualmente por un método normalizado (EN 13821:2002 (determinación de la energía de ignición mínima de mezclas de polvo/aire)). Este es el método que se usa para la determinación de todos los valores MIE en esta solicitud de patente. Este método permite determinar la energía de ignición mínima (MIE) de un polvo. La MIE es la cantidad mínima de energía necesaria para encender un vapor de combustible, gas o nube de polvo, por ejemplo, debido a una descarga electrostática. La MIE se mide en julios (J) o milijulios (mJ).
El tamaño promedio de las partículas de polvo para medición de acuerdo con el procedimiento en EN 13821:2002 es < 63 pm.
Todos los valores MIE en esta solicitud de patente se determinan usando un tubo de Hartmann modificado (de tipo MIKE 3) disponible en Adolf Kühner AG (Birsfelden, CH). Este equipo está especialmente diseñado para permitir la medición de energías de ignición muy bajas. Esto se consigue teniendo diferentes condensadores instalados. Los condensadores están diseñados para almacenar la energía de 1 mJ, 3 mJ, 10 mJ, 30 mJ, 100 mJ, 300 mJ y 1000 mJ. Cuando se mide la MIE de formulaciones de vitamina E en polvo disponibles en el mercado, están habitualmente en el intervalo de 1-3 mJ. Esto significa que una cantidad muy baja de energía es suficiente para iniciar una explosión. Por otro lado, las formulaciones de acuerdo con la presente invención tienen valores MIE en el intervalo de 10-1000 mJ (o incluso más de 1000 mJ).
Por lo tanto, la presente invención se refiere a formulaciones (II), que son formulaciones (I) con valores MIE de 10-1000 mJ (determinados por el método de EN 13821:2002). Pueden ser incluso mayores de 1000 mJ.
Las formulaciones de acuerdo con la presente invención son polvos. Pero dependiendo del proceso de producción, así como de las condiciones de almacenamiento, las formulaciones pueden comprender algo de agua. El contenido de agua es habitualmente por debajo de un 5%-p, basado en el peso total de la formulación. Por lo tanto, una realización adicional de la presente invención se refiere a formulaciones de vitamina E como se describe anteriormente, en las que hay de un 0 a un 5%-p, basado en el peso total de la formulación, de agua presente. Preferiblemente, las formulaciones en polvo no comprenden otros ingredientes/compuestos como se divulga anteriormente. No contienen ningún estabilizante, ingrediente tensioactivo o azúcar habitualmente usado.
La vitamina E y sus ésteres pueden ser de una fuente natural o pueden sintetizarse. Debido a la naturaleza del proceso de aislamiento o el proceso de producción, es posible que haya restos de productos secundarios presentes.
Los vehículos usados en las formulaciones de acuerdo con la presente invención son materiales de vehículo habitualmente conocidos y usados. Un material de vehículo adecuado es sílice precipitada producida sintéticamente. Este vehículo consiste en partículas porosas. Otros vehículos adecuados son proteínas, almidones, lignosulfonatos y gomas.
Las realizaciones preferidas de la presente invención son formulaciones (III), que comprenden
(i) al menos un 50%-p, basado en el peso total de la formulación en polvo, de vitamina E y/o derivados de vitamina E, y
(ii) de un 0,5%-p a un 8%-p, basado en el peso total de la formulación, de al menos un compuesto seleccionado del grupo que consiste en dihidrogenofosfato de amonio, tierra de diatomeas (purificada), hidrogenocarbonato de potasio, sulfato de potasio, carbonato de potasio, cloruro de sodio e hidrogenocarbonato de sodio, y
(iii) al menos un 40%-p, basado en el peso total de la formulación en polvo, de un material de vehículo elegido del grupo que consiste en sílice precipitada producida sintéticamente, proteínas, almidones, lignosulfonatos y gomas. Son más preferidas las formulaciones (IV), que son formulaciones (III) con valores MIE de 10-1000 mJ (determinados por el método de EN 13821:2002). Pueden ser incluso mayores de 1000 mJ.
Una realización más preferida de la presente invención se refiere a una formulación (V) que consiste en
(i) al menos un 50%-p, basado en el peso total de la formulación en polvo, de vitamina E y/o derivados de vitamina E, y
(ii) de un 0,5%-p a un 8%-p, basado en el peso total de la formulación en polvo, de al menos un compuesto auxiliar seleccionado del grupo que consiste en sulfato de aluminio y amonio, sulfato de aluminio y potasio, acetato de amonio, bisulfito de amonio, carbonato de amonio, cloruro de amonio, dihidrogenofosfato de amonio, hidrogenocarbonato de amonio, bentonita, montmorillonita, aluminatos de calcio, carbonato de calcio, silicato de calcio, sulfato de calcio dihidrato sintético, sulfato de calcio, arcillas caoliníticas (tales como caolín), tierra de diatomeas, perlita, bisulfito de potasio, hidrogenocarbonato de potasio, sulfato de potasio, carbonato de potasio, arcillas sepiolíticas, ácido silícico , aluminosilicato de sodio sintético, aluminosulfato de sodio, bisulfato de sodio, carbonato de sodio, cloruro de sodio, hidrogenocarbonato de sodio, sulfato de sodio, vermiculita, carbonato de calcio, carbonato de magnesio, algas marinas calcáreas, óxido de magnesio, sulfato de magnesio, fosfato de dicalcio, fosfato de tricalcio, fosfato de mono-dicalcio, fosfato rocoso desfluorado, fosfato de monocalcio, fosfato de calcio-magnesio, fosfato de monoamonio, fosfato de magnesio, fosfato de sodio-calcio-magnesio y fosfato de monosodio, y
(iii) al menos un 40%-p, basado en el peso total de la formulación en polvo, de un material de vehículo elegido del grupo que consiste en sílice precipitada producida sintéticamente, proteínas, almidones, lignosulfonatos y goma, y (iv) de un 0 a un 5%-p, basado en el peso total de la formulación en polvo, de agua.
Son más preferidas las formulaciones (VI), que son formulaciones (V) con valores MIE de 10-1000 mJ (determinados por el método de EN 13821:2002). Pueden ser incluso mayores de 1000 mJ.
Los tamaños de partícula promedio se miden por un Malvern Master Sizer 2000. Durante esta medición de difracción de láser, las partículas se pasan a través de un haz láser enfocado. Estas partículas dispersan la luz a un ángulo que es inversamente proporcional a su tamaño. La intensidad angular de la luz dispersada se mide entonces por una serie de detectores fotosensibles. El mapa de intensidad de dispersión frente al ángulo es la fuente principal de información usada para calcular el tamaño de partícula. Para la medición de materiales secos tales como los aditivos aplicados, se usó un alimentador de polvo seco (Malvern Scirocco).
Una realización especialmente preferida de la presente invención se refiere a una formulación (VII) que consiste en (i) al menos un 50%-p, basado en el peso total de la formulación en polvo, de vitamina E y/o derivados de vitamina E, y
(ii) de un 0,5%-p a un 8%-p, basado en el peso total de la formulación en polvo, de al menos un compuesto auxiliar seleccionado del grupo que consiste en dihidrogenofosfato de amonio, tierra de diatomeas (purificada), hidrogenocarbonato de potasio, sulfato de potasio, carbonato de potasio, cloruro de sodio, sulfato de sodio e hidrogenocarbonato de sodio,
(iii) al menos un 40%-p, basado en el peso total de la formulación en polvo, de un material de vehículo elegido del grupo que consiste en sílice precipitada producida sintéticamente, proteínas, almidones, lignosulfonatos y goma, y (iv) de un 0 a un 5%-p, basado en el peso total de la formulación en polvo, de agua.
Son más preferidas las formulaciones (VII), que son formulaciones (VI) con valores MIE de 10-1000 mJ (determinados por el método de EN 13821:2002). Pueden ser incluso mayores de 1000 mJ.
Para producir un polvo de acuerdo con la presente invención, se pulveriza la vitamina E (y/o derivado de vitamina E) sobre el material de vehículo y después se añade al menos un compuesto auxiliar y se mezcla la formulación.
También posible que la vitamina E (y/o un derivado de vitamina E) se pulverice sobre una mezcla de al menos un material de vehículo y al menos un compuesto auxiliar.
Todas las formulaciones divulgadas anteriormente pueden usarse tal cual o en productos alimenticos, productos de pienso y productos de cuidado personal.
Todas las formulaciones divulgadas anteriormente pueden usarse tal cual, en la producción de productos alimenticios, productos de pienso y productos de cuidado personal.
Algunos aspectos de la invención se ilustran por los siguientes ejemplos. Todas las temperaturas se dan en °C y todas las partes y porcentajes se refieren al peso.
Ejemplos
Ejemplo 1
Se llenaron 63,3 g de sílice precipitada en una mezcladora apropiada (Diosna-Blender P1/6, volumen de 0,5 l) a temperatura ambiente (TA). Mientras se mezclaba cuidadosamente la sílice (100-150 r.p.m.) se aumentó la temperatura hasta aprox. 50°C durante 5-10 minutos. Se pulverizaron 79,2 g de acetato de dl-a-tocoferol precalentado (calidad técnica, acetato de dl-a-tocoferol = derivado de vitamina E al 95,5%) mediante una boquilla sobre la sílice. Este procedimiento se realizó con mezcla (100-150 r.p.m.) en aprox. 5 minutos. Durante esta etapa del proceso la temperatura aumentó ligeramente hasta aprox. 55°C. La mezcla se combinó durante 20 minutos adicionales a 50-55°C (100-150 r.p.m.). Después se añadieron 7,5 g de hidrogenocarbonato de potasio como aditivo (aditivo con una media de tamaño de partícula: 414 um) y esta mezcla final se combino durante 10 minutos (50-55°C, 100-150 r.p.m.). El polvo blanco de flujo libre obtenido se llenó en un recipiente.
El polvo se analizó de acuerdo con la EN 13821:2002 mencionada anteriormente y se encontró que la energía de ignición mínima era de 10-30 mJ, se determinó el contenido de vitamina E por HPLC y se encontró que era de un 50,9%.
Ejemplo 2
Se llenaron 63,3 g de sílice precipitada en una mezcladora apropiada (Diosna) a TA. Se añadieron 7,5 g de hidrogenocarbonato de potasio como aditivo (aditivo con media de tamaño de partícula: 414 um). Esta mezcla se mezcló durante 5-10 minutos (150 r.p.m.), durante esta etapa del proceso la temperatura se aumentó hasta aprox.
50°C.
Se pulverizaron 79,2 g de acetato de dl-a-tocoferol precalentado (calidad técnica, acetato de dl-a-tocoferol al 95,5%) mediante una boquilla sobre la mezcla de sílice-aditivo. Este procedimiento se realizó con mezcla (100-150 r.p.m.) en aprox. 5 minutos. Durante este proceso la temperatura aumentó ligeramente hasta aprox. 55°C. La mezcla se combinó durante 20 minutos a 50-55°C (100-150 r.p.m.).
El polvo se analizó de acuerdo con EN 13821:2002 y se encontró que la energía de ignición mínima era de 10-30 mJ, se determinó el contenido de vitamina E por HPLC y se encontró que era de un 51,0%.
Ejemplo 3
Se llenaron 63,3 g de sílice precipitada en una mezcladora apropiada (Diosna) a TA. Mientras se mezclaba cuidadosamente la sílice (100-150 r.p.m.) se aumentó la temperatura hasta aprox. 50°C durante 5-10 minutos. Se pulverizaron 79,2 g de acetato de dl-a-tocoferol precalentado (calidad técnica, acetato de dl-a-tocoferol al 95,5%) mediante una boquilla sobre la sílice. Este procedimiento se realizó con mezcla (100-150 r.p.m.) en aprox. 5 minutos. Durante esta etapa del proceso la temperatura aumentó ligeramente hasta aprox. 55°C. La mezcla se combinó durante 20 minutos adicionales a 50-55°C (100-150 r.p.m.). Después se añadieron 7,5 g de cloruro de sodio y esta mezcla final se combinó durante 10 minutos (50-55°C, 100-150 r.p.m.). El polvo blanco de flujo libre obtenido se llenó en un recipiente.
El polvo se analizó de acuerdo con la EN 13821:2002 mencionada anteriormente y se encontró que la energía de ignición mínima era de 10-30 mJ, se determinó el contenido de vitamina E por HPLC y se encontró que era de un 50,5%.
Ejemplo 4
Se llenaron 63,3 g de sílice precipitada en una mezcladora apropiada (Diosna) a TA. Se añadieron 7,5 g de cloruro de sodio como aditivo. Esta mezcla se mezcló durante 5-10 minutos (150 r.p.m.), durante esta etapa del proceso la temperatura se aumentó hasta aprox. 50°C.
Se pulverizaron 79,2 g de acetato de dl-a-tocoferol precalentado (calidad técnica, acetato de dl-a-tocoferol al 95,5%) mediante una boquilla sobre la mezcla de sílice-aditivo. Este procedimiento se realizó con mezcla (100-150 r.p.m.) en aprox. 5 minutos. Durante este proceso la temperatura aumentó ligeramente hasta aprox. 55°C. La mezcla se combinó durante 20 minutos a 50-55°C (100-150 r.p.m.). El polvo se analizó de acuerdo con EN 13821:2002 y se encontró que la energía de ignición mínima era de 10-30 mJ, se determinó el contenido de vitamina E por HPLC y se encontró que era de un 50,8%.
Ejemplo 5
Se llenaron 63,3 g de sílice precipitada en una mezcladora apropiada (Diosna) a TA. Mientras se mezclaba cuidadosamente la sílice (100-150 r.p.m.) se aumentó la temperatura hasta aprox. 50°C durante 5-10 minutos. Se pulverizaron 79,2 g de acetato de dl-a-tocoferol precalentado (calidad técnica, acetato de dl-a-tocoferol al 95,5%) mediante una boquilla sobre la sílice. Este procedimiento se realizó con mezcla (100-150 r.p.m.) en aprox. 5 minutos. Durante esta etapa del proceso la temperatura aumentó ligeramente hasta aprox. 55°C. La mezcla se combinó durante 20 minutos adicionales a 50-55°C (100-150 r.p.m.). Después se añadieron 7,5 g de dihidrogenofosfato de amonio (aditivo) y esta mezcla final se combinó durante 10 minutos (50-55°C, 100-150 r.p.m.). El polvo blanco de flujo libre obtenido se llenó en un recipiente.
El polvo se analizó de acuerdo con la EN 13821:2002 mencionada anteriormente y se encontró que la energía de ignición mínima era de 10-30 mJ, se determinó el contenido de vitamina E por HPLC y se encontró que era de un 51,9%.
Ejemplo 6
Se llenaron 9800 g de preparación de vitamina E que contenía un 54% de vitamina E y un 46% de dióxido silicio en una mezcladora apropiada (Nauta) y se añadieron 200 g de cloruro de sodio que tenía un tamaño de partícula promedio (d 0,5), analizado por difracción de láser, de 54 gm y la mezcla se combinó durante 10 minutos. El polvo blanco de flujo libre obtenido se llenó en un recipiente.
La mezcla entonces se clasificó en aire en un aparato apropiado (Alpine Multiprocess unidad 100 AFG/50ATP), usando un flujo de aire de 60 m3/h y una velocidad de rotación de la rueda tamizadora de 2000 r.p.m., y se recogieron los finos. Evaluadas por difracción de láser, las partículas promediaron 27 gm, el contenido de cloruro de sodio fue de un 16,0%, el contenido de vitamina E fue de un 33,4%. Los finos se analizaron de acuerdo con la EN 13821:2002 mencionada anteriormente y se encontró que la energía de ignición mínima era de 10-100 mJ.

Claims (5)

REIVINDICACIONES
1. Una formulación en polvo que se puede obtener pulverizando vitamina E y/o éster de vitamina E en un material de vehículo antes de añadir al menos un compuesto auxiliar o que se puede obtener pulverizando vitamina E y/o éster de vitamina E en una mezcla de al menos un material de vehículo y al menos un compuesto auxiliar, comprendiendo dicha formulación en polvo
(i) al menos un 50%-p, basado en el peso total de la formulación en polvo, de vitamina E y/o éster de vitamina E, y
(ii) un 0,5%-p - 8%-p, basado en el peso total de la formulación en polvo, de al menos un compuesto auxiliar seleccionado del grupo que consiste en sulfato de aluminio y amonio, sulfato de aluminio y potasio, acetato de amonio, bisulfito de amonio, carbonato de amonio, cloruro de amonio, dihidrogenofosfato de amonio, hidrogenocarbonato de amonio, bentonita, montmorillonita, aluminatos de calcio, carbonato de calcio, silicato de calcio, sulfato de calcio dihidrato sintético, sulfato de calcio, arcillas caoliníticas (tales como caolín), tierra de diatomeas, perlita, bisulfito de potasio, hidrogenocarbonato de potasio, sulfato de potasio, carbonato de potasio, arcillas sepiolíticas, aluminosilicato de sodio sintético, aluminosulfato de sodio, bisulfato de sodio, carbonato de sodio, cloruro de sodio, hidrogenocarbonato de sodio, sulfato de sodio, vermiculita, carbonato de calcio, carbonato de magnesio, algas marinas calcáreas, óxido de magnesio, sulfato de magnesio, fosfato de dicalcio, fosfato de tricalcio, fosfato de mono-dicalcio, fosfato rocoso desfluorado, fosfato de monocalcio, fosfato de calcio-magnesio, fosfato de monoamonio, fosfato de magnesio, fosfato de sodio-calcio-magnesio y fosfato de monosodio, y
(iii) al menos un 40%-p, basado en el peso total de la formación en polvo, de un material de vehículo elegido del grupo que consiste en sílice precipitada producida sintéticamente, proteínas, almidones, lignosulfonatos y gomas.
en la que el compuesto auxiliar, o la mezcla de compuestos auxiliares, tiene un tamaño de partícula promedio (d 0,5) de 10-100 pm.
2. Una formulación en polvo de acuerdo con la reivindicación 1, que comprende además
(iv) de un 0 a un 5%-p, basado en el peso total de la formulación en polvo de agua.
3. Una formulación en polvo de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en la que el al menos un compuesto auxiliar se selecciona del grupo que consiste en dihidrogenofosfato de amonio, tierra de diatomeas (purificada), hidrogenocarbonato de potasio, sulfato de potasio, carbonato de potasio, cloruro de sodio, sulfato de sodio e hidrogenocarbonato de sodio.
4. Una formulación en polvo de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en la que dicho éster de vitamina E es acetato de vitamina E.
5. Uso de formulaciones de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 4 en productos alimenticios, de pienso o de cuidado personal.
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