ES2633713T3 - Procedimiento y dispositivo para la producción de calcogenuros metálicos - Google Patents

Procedimiento y dispositivo para la producción de calcogenuros metálicos Download PDF

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Abstract

Procedimiento para la producción de calcogenuros metálicos, en particular de sulfuros metálicos, como sulfuro de estaño, en el que el metal y el calcógeno se transforman en calcogenuros metálicos con temperaturas de 200-1700 ºC, en particular de 800-1200 ºC, en un recipiente (2, 3), caracterizado porque el metal se suministra en forma en trozos en el recipiente (2, 3), porque el metal se calienta y funde a 200-1700 ºC, en particular a 800-1200 ºC, porque el calcógeno, que presenta una forma sólida o líquida, sólo se suministra en el recipiente (2, 3) en presencia de una masa fundida metálica, porque el recipiente se cierra de forma estanca a gases antes o después del suministro del metal y antes del suministro del calcógeno y se irriga con gas inerte, y porque el calcógeno y eventualmente otro metal se introducen en el recipiente (2, 3) a través de esclusas estancas a gases (7, 10).

Description

DESCRIPCION
Procedimiento y dispositivo para la produccion de calcogenuros metalicos 5 Campo de la invencion
La invencion se refiere a un procedimiento para la produccion de calcogenuros metalicos, en particular de sulfuros metalicos, como sulfuro de estano, transformandose el metal y el calcogeno en calcogenuros metalicos con temperaturas de 200-1700 °C, en particular de 800-1200 °C, en un recipiente, asi como un dispositivo 10 correspondiente.
Los elementos del grupo principal VI del sistema periodico se denominan calcogenos. Segun la numeracion mas reciente de los grupos por parte de la IUPAC se trata del grupo 16. A este grupo de sustancias pertenecen los elementos oxigeno, azufre, selenio, telurio, polonio. Para la invencion concreta solo se pueden usar aquellos 15 elementos que son solidos con temperatura ambiente, por ello se suprime el oxigeno como calcogeno.
La invencion se piensa principalmente para la produccion de sulfuros, a este respecto se usa asi azufre como calcogeno. En este caso se aborda especialmente la produccion de sulfuro de estano, cuya formula quimica es SnS y que tambien se designa como sulfuro de estano (II). En el caso de la dosificacion estequiometrica correspondiente 20 de estano y azufre tambien se puede producir sulfuro de estano (IV) (SnS2).
Como metal entran en consideracion junto a elementos del grupo principal IV (ahora grupo 14), como estano, tambien elementos del grupo principal V (ahora grupo 15), por ejemplo antimonio y bismuto. Por consiguiente con la invencion concreta tambien se pueden producir, por ejemplo, sulfuro de antimonio (III) Sb2S3 y sulfuro de bismuto 25 (III) Bi2S3.
Los distintos metales se pueden usar tanto de forma pura, como tambien como mezcla para la produccion de calcogenuros, en particular sulfuros.
30 Estado de la tecnica
En el documento DE 198 15 992 A1 se da a conocer un procedimiento para la produccion de sulfuros de estano, en el que se hace reaccionar estano en forma finamente distribuida con azufre bajo gas inerte o atmosfera de aire con temperaturas de 200 °C hasta 1500 °C, preferiblemente 800-1200 °C, por ejemplo en un horno de mufla. Para 35 obtener el polvo de estano necesario como material de partida, el estano ya se tiene que moler correspondientemente antes de la produccion del sulfuro de estano.
El documento US 3 577 231 A se refiere a un procedimiento para la produccion de sulfuros metalicos. Sin embargo, a este respecto se funde el metal en un recipiente propio y solo se mezcla con material que contiene azufre durante 40 el vertido a otro recipiente.
El documento US 4 676 969 A muestra un procedimiento para la sintesis de calcogenuros inorganicos, donde primeramente se introduce y evapora un calcogeno en trozos en un recipiente y luego se introduce el metal en trozos.
45
Representacion de la invencion
Por ello un objetivo de la presente invencion es poner a disposicion un procedimiento para la produccion de calcogenuros metalicos, en particular de sulfuro de estano, que se haga sin el uso de polvo metalico y que impida 50 una reaccion entre el calcogeno y el oxigeno del aire.
Este objetivo se resuelve mediante un procedimiento segun la reivindicacion 1, en el que el metal y el calcogeno se transforman en calcogenuros metalicos con temperaturas de 200-1700 °C, en particular de 800-1200 °C, en un recipiente, en tanto que se preve 55
que el metal se suministre en forma en trozos en el recipiente,
que el metal se caliente y funda a 200-1700 °CC, en particular a 800-1200 °C,
que el calcogeno, que presenta una forma solida o liquida, solo se suministre en el recipiente en presencia de una masa fundida metalica.
El metal se puede anadir por ello en trozos de, por ejemplo, 0,001 - 50 cm, no es necesaria una trituracion anterior. Asimismo el calcogeno se puede anadir en forma en trozos, ya que se puede licuar en la masa fundida metalica liquida. Pero tambien se puede introducir en el recipiente en forma liquida. Dado que el calcogeno solo se anade luego cuando esta presente una masa metalica fundida, se rodea inmediatamente por esta y el calcogeno reacciona 5 por ello inmediatamente con la masa fundida.
Para en cualquier caso impedir ampliamente una reaccion entre el calcogeno y el oxigeno del aire durante el procedimiento segun la invencion, esta previsto que el recipiente se cierre de forma estanca a gases antes o despues del suministro del metal y antes del suministro del calcogeno y se irrigue con gas inerte.
10
En este sentido tambien es razonable que el calcogeno y/u otro metal se introduzcan en el recipiente a traves de esclusas estancas a gases.
A este respecto puede estar previsto que las esclusas estancas a gases se irriguen con gas inerte y a saber antes y 15 durante de la conduccion del metal y del calcogeno.
Para acelerar la reaccion quimica entre el metal y el calcogeno a fin de configurar la mezcla de metal y calcogeno de la forma mas homogenea posible y para fundir mas rapidamente eventualmente otro metal solido, puede estar previsto que el calcogeno y/u otro metal se mezclen con la masa fundida metalica por agitacion.
20
En otra forma de realizacion preferida, el calcogeno es azufre o el metal estano y en una forma de realizacion especialmente preferida se usa azufre y estano, para producir sulfuro de estano SnS.
Un dispositivo correspondiente para la realizacion del procedimiento segun la invencion esta caracterizado porque 25
- esta previsto un recipiente en el que se pueden producir temperaturas de 200-1700 °C, en particular de 800-1200 °C, mediante dispositivos calefactores,
- esta prevista una cubierta para el recipiente que se puede cerrar de forma estanca a gases con el recipiente,
30
- esta prevista una unidad agitadora con la que se puede agitar el calcogeno en forma solida o liquida con una masa fundida metalica situada en el recipiente, y
- esta prevista al menos una esclusa estanca a gases, a traves de la que se puede introducir el calcogeno en 35 porciones en forma solida o liquida en el recipiente y que se puede irrigar con gas inerte.
Para poder introducir otro metal, en particular metal solido, en el recipiente puede estar prevista al menos otra esclusa estanca a gases.
40 Tanto la esclusa estanca en gases para el calcogeno, como tambien la otra esclusa estanca a gases para el metal puede ser conducida a traves de la cubierta. De este modo el recipiente se puede configurar sin alimentaciones semejantes para calcogeno o metal y disenar de forma correspondientemente sencilla.
Tanto la esclusa estanca a gases para el calcogeno, como tambien la otra esclusa estanca a gases para el metal 45 pueden estar conectadas de forma fija con la cubierta. Mediante la colocacion de la cubierta sobre el recipiente se disponen y fijan simultaneamente las esclusas en el recipiente.
Dado que la unidad agitadora tambien solo se necesita durante la mezcla de la masa fundida metalica y el calcogeno y eventualmente otro metal, tambien puede estar previsto que la unidad agitadora este fijada en la 50 cubierta.
Para la medicion del contenido de oxigeno en el recipiente y/o en la esclusa estanca a gases pueden estar previstos uno o varios instrumentos de medicion de oxigeno.
55 Cuando estan previstos dispositivos con los que se pueden irrigar el recipiente y/o la escusa estanca a gases con gas inerte, entonces se puede disminuir la formacion de compuestos entre el calcogeno y oxigeno del aire.
Modos para la realizacion de la invencion
60 La invencion se explica mas en detalle mediante dos figuras esquematicas, que representan cada vez un ejemplo de
realizacion posible, mostrando la fig. 1 un primer dispositivo segun la invencion y estando previsto en la figura 2 adicionalmente un recipiente colector o de vaciado para la aleacion terminada.
Un dispositivo segun la invencion comprende un recipiente que contiene un recipiente interior 2 para la aleacion, el 5 cual tambien se designa como recipiente de aleacion, asi como un recipiente exterior 3, que se designa tambien como camara de aleacion y circunda el recipiente interior 2. El recipiente interior 2 esta rodeado lateralmente, entre el recipiente interior y exterior, por una calefaccion 4, por ejemplo una calefaccion electrica, de modo que en su interior se pueden generar temperaturas de 200-1700 °C, en particular de 800-1200 °C, que funden el metal, en este caso estano. El recipiente exterior 3 esta fabricado de acero y revestido con ladrillos refractarios para hornos, por 10 ejemplo grafito. No obstante, tambien se puede aplicar cualquier otro tipo de revestimiento refractario. Gracias a una cubierta 1 se puede cerrar el recipiente 2, 3 de forma estanca a gases, por ejemplo, mediante cordon de empaquetadura refractario en los puntos de conexion entre la cubierta 1 y el recipiente exterior 3. La cubierta 1 esta hecha igualmente de acero y esta revestida con material refractario. Al menos el recipiente exterior 3 puede estar dotado de una refrigeracion por aire para la refrigeracion de las paredes laterales del recipiente interior o exterior 2, 15 3. La cubierta 1 esta configurada como cubierta con cavidad que se puede refrigerar con aire. Dado que en la cubierta 1 desemboca la gestion de lotes 10 de forma estanca a gases, a traves de la que se suministra el calcogeno y que se puede cerrar mediante un cierre de corredera 7 - igual a una esclusa estanca a gases - la cubierta 1 tambien se designa como camara de esclusa.
20 El recipiente interior y el exterior 2, 3 forman por ello un horno, la cubierta 1 sirve como cobertura de horno, en este ejemplo sobre ella esta construida la esclusa estanca a gas 7, 10 para el azufre. La unidad agitadora 5, 9 esta integrada en la cubierta 1.
Sobre la cubierta 1 puede estar fijado un marco, en el que la cubierta 1 se puede elevar hacia arriba para la abertura 25 del recipiente 2, 3 o se puede bajar hacia abajo para el cierre del recipiente 2, 3. En este marco tambien pueden estar fijadas las esclusas estancas a gases, aqui la esclusa estanca a gases 7, 10 para el azufre, asi como la unidad agitadora 5, 9 - adicionalmente a la fijacion en la cubierta 1 misma. La unidad agitadora 5, 9 comprende un motor del agitador 9 dispuesto fuera del recipiente 2, 3 o cubierta 1, que acciona el agitador 5 que sobresale en el recipiente 2, 3 y puede estar hecho por ejemplo de grafito. La unidad agitadora 5, 9 garantiza una buena 30 introduccion del azufre en la masa fundida de estano. La esclusa estanca a gases 7, 10 para el azufre esta realizada de modo que se puede refrigerar o calentar con agua en caso de necesidad. Tanto la esclusa estanca a gases 7, 10, como tambien el agitador 5 entran en el espacio interior del recipiente 2, 3 a traves de aberturas exteriores estancas a gases a traves de la cubierta 1. En la cubierta 1 tambien puede estar prevista una mirilla para poder observar exactamente la reaccion en el horno.
35
Mediante un instrumento de medicion de oxigeno 6 en forma de una sonda de oxigeno se puede medir el contenido de oxigeno del gas en el recipiente 2, 3, es decir, en el espacio de horno. Mediante un instrumento de oxigeno 8 se puede medir el contenido de oxigeno del gas en la esclusa estanca a gases 7, 10. Cuando el contenido de oxigeno es demasiado elevado se irriga con gas inerte. El contenido de oxigeno se supervisa de forma continua. Ademas, en 40 el caso de contenido de oxigeno demasiado elevado se debe parar el suministro de calcogeno, ya que aumenta el riesgo de incendio.
La valvula de cierre 12 sirve para poder purgar el gas del recipiente 2, 3 en el caso de cubierta 1 cerrada, a fin de que este se pueda sustituir por gas inerte del recipiente de gas protector 13. Tambien se puede usar para la 45 reduccion de una sobrepresion que se puede constatar por el manometro 11.
El procedimiento segun la invencion se puede realizar tanto en el asi denominado funcionamiento por lotes, como tambien en el funcionamiento continuo. A continuacion se explica la produccion de sulfuro de estano.
50 En el funcionamiento por lotes se introduce el estano en trozos en el recipiente interior 2 y se calienta a 1000 °C. La cobertura del horno en forma de la cubierta 1, que porta la esclusa estanca a gases 7, 10 para el azufre, se coloca sobre el recipiente exterior 3 y se atornilla de forma estanca gases. El espacio de horno se irriga con gas inerte del recipiente de gas protector 13 a fin de minimizar el contenido de oxigeno, para que se pueda evitar una combustion de azufre cuando a continuacion se suministra azufre a traves de la esclusa estanca a gases 7, 10.
55
Para el funcionamiento continuo se preve otra esclusa estanca a gases, que puede ser construida igualmente en la cubierta 1 y a traves de la que se suministra el estano en trozos. El horno no tiene que abrirse entonces para echar estano en el.
60 Tanto en el funcionamiento por lotes, como tambien en el funcionamiento continuo, el azufre solido o liquido se
introduce en porciones en la masa fundida de estano liquida a traves de la esclusa estanca a gases 7, 10, irrigada con gas inerte y con la ayuda de la unidad agitadora 5, 9 se distribuye de forma homogenea en la masa fundida de estano. Tiene lugar la reaccion quimica Sn + S ^ SnS. Despues de cada desactivacion de la reaccion exotermica se recarga azufre hasta que se ha introducido toda la cantidad calculada. Debido al punto de ebullicion del azufre de 5 444,7 °C, en el caso de temperaturas elevadas del espacio de horno se evapora una parte del azufre. El azufre se anade en exceso o defecto, segun el requerimiento del producto.
Despues de que se ha terminado la adicion de azufre, la masa fundida todavia se sigue agitando aproximadamente 15 minutos y se deja en el gas inerte. Luego se vierte el sulfuro de estano liquido en un molde de fundicion con 10 aplicacion de plombagina. A este respecto, la masa fundida se puede sacar o vaciar mediante basculamiento del
recipiente 1. Debido a una reaccion oxidativa posible solo se permiten moldes de fundicion con aplicacion de
plombagina, es decir, provisto de una pintura interior con silicatos.
Segun la fig. 2 la masa fundida tambien se puede dejar salir a traves de una abertura en el punto mas profundo del 15 recipiente interior 2, que esta cerrado durante la produccion de la masa fundida por un cierre 14, y recogerse en un
recipiente colector o de vaciado dispuesto 15 dispuesto por debajo. Este recipiente colector 15 puede estar
terminado igualmente de forma estanca a gases frente al entorno mediante puertas de esclusa 16, las puertas de esclusa 16 forman entonces junto con otras paredes una asi denominada camara de fundicion. Mediante una unidad mecanica de descarga 17 - realizada aqui como cinta transportadora -el recipiente colector 15 se puede transportar 20 alejandose desde la zona por debajo del recipiente 2, 3 (fuera de la camara de fundicion).
Entre el cierre 14 y la desembocadura en el recipiente colector 15 se puede prever otra esclusa (esclusa previa), para separar el recipiente interior 2 y la camara de fundicion de forma estanca una de otra. Despues de la camara de fundicion puede estar prevista otra esclusa, que se puede cerrar de forma estanca a gases respecto a la camara de 25 fundicion y el entrono y donde se enfria la masa fundida vertida.
En cuanto la masa fundida se solidifica se puede triturar el sulfuro de estano y moler a un tamano de grano requerido.
30 La composicion quimica del sulfuro de estano producido segun la invencion en % en peso es como sigue:
Estano
Sn 75-85%
Azufre
S 12-23%
Plomo
Pb < 300 ppm
35 Cobre
Cu < 1%
Calcio
Ca < 2%
Silicio
Si < 1,5%
Sodio
Na < 8%
Cadmio
Cd < 0,0002%
40 Cromatos
Cr(VI) < 0,0001%
Lista de referencias
1 Cubierta (camara de esclusa)
45
2 Recipiente interior (recipiente de aleacion)
3 Recipiente exterior (camara de aleacion)
4 Calefaccion
5 Agitador de la unidad agitadora
6 Instrumento de medicion de oxigeno
50
7 Cierre de corredera para la gestion de lotes 10
8 Instrumento de medicion de oxigeno para la gestion de lotes 10
9 Motor del agitador de la unidad agitadora
10 Gestion de lotes
11 Manometro
55
12 Valvula de cierre
13 Recipiente de gas protector
14 Cierre del recipiente interior (recipiente de aleacion) 2
15 Recipiente colector
16 Puertas de esclusa
60
17 Unidad mecanica de descarga

Claims (8)

  1. REIVINDICACIONES
    I. Procedimiento para la produccion de calcogenuros metalicos, en particular de sulfuros metalicos, como sulfuro de estano, en el que el metal y el calcogeno se transforman en calcogenuros metalicos con temperaturas de 200-1700
    5 °C, en particular de 800-1200 °C, en un recipiente (2, 3), caracterizado porque el metal se suministra en forma en trozos en el recipiente (2, 3), porque el metal se calienta y funde a 200-1700 °C, en particular a 800-1200 °C,
    porque el calcogeno, que presenta una forma solida o liquida, solo se suministra en el recipiente (2, 3) en presencia de una masa fundida metalica,
    10 porque el recipiente se cierra de forma estanca a gases antes o despues del suministro del metal y antes del suministro del calcogeno y se irriga con gas inerte, y
    porque el calcogeno y eventualmente otro metal se introducen en el recipiente (2, 3) a traves de esclusas estancas a gases (7, 10).
    15 2. Procedimiento segun la reivindicacion 1, caracterizado porque las esclusas estancas a gases (7, 10) se irrigan con gas inerte.
  2. 3. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 2, caracterizado porque el calcogeno y/u otro metal se mezclan con la masa fundida metalica por agitacion.
    20
  3. 4. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el calcogeno es azufre.
  4. 5. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el metal es estano.
    25 6. Dispositivo para la realizacion del procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque
    - esta previsto un recipiente (2, 3) en el que se pueden producir temperaturas de 200-1700 °C, en particular de 8001200 °C, mediante dispositivos calefactores,
    - esta prevista una cubierta (1) para el recipiente que se puede cerrar de forma estanca a gases con el recipiente (2, 30 3),
    - esta prevista una unidad agitadora (5, 9) con la que se puede agitar el calcogeno en forma solida o liquida con una masa fundida metalica situada en el recipiente (2, 3), y
    - esta prevista al menos una esclusa estanca a gases (7, 10), a traves de la que se puede introducir el calcogeno en porciones en forma solida o liquida en el recipiente (2, 3) y que se puede irrigar con gas inerte.
    35
  5. 7. Dispositivo segun la reivindicacion 6, caracterizado porque esta prevista al menos otra esclusa estanca a gases, a traves de la que se puede introducir el metal, en particular metal solido, en el recipiente (2, 3).
  6. 8. Dispositivo segun la reivindicacion 6 o 7, caracterizado porque al menos una esclusa estanca a gases (7, 10) se 40 conduce a traves de la cubierta (1).
  7. 9. Dispositivo segun una de las reivindicaciones 6 a 8, caracterizado porque al menos una esclusa estanca a gases (7, 10) esta conectada de forma fija con la cubierta (1).
    45 10. Dispositivo segun una de las reivindicaciones 6 a 9, caracterizado porque la unidad agitadora (5, 9) esta fijada en la cubierta (1).
    II. Dispositivo segun una de las reivindicaciones 6 a 10, caracterizado porque estan previstos uno o varios instrumentos de medicion de oxigeno (6, 8) para la medicion del contenido de oxigeno en el recipiente (2, 3) y/o en
    50 la esclusa estanca a gases (7, 10).
  8. 12. Dispositivo segun una de las reivindicaciones 6 a 11, caracterizado porque estan previstos dispositivos (13) con los que el recipiente (2, 3) y/o la esclusa estanca a gases (7, 10) se puede irrigar con gas inerte.
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