CN109504867A - 一种用于制备锂硼合金的反应器及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及冶金技术领域，特别是涉及一种用于制备锂硼合金的反应器及制备方法。所述反应器包括支架、旋转加热炉、坩埚、计量加料装置和控制系统，旋转加热炉设置在支架上，坩埚设置在旋转加热炉内，支架上设置有用于固定搅拌装置的竖直固定支架，旋转加热炉左右两侧的支架上水平设置有可左右滑动的导轨。所述的反应器安全可靠、全封闭无污染、避免了杂质的引入、制备产品的纯度高均匀性号、能稳定批量合成锂硼合金。
Description
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，特别是涉及一种用于制备锂硼合金的反应器及制备方法。
背景技术
作为最新一代的锂系热电池阳极材料，锂硼合金因其较高的电压和容量，优良的导电性和热稳定越来越引起人们的关注。因为原料锂与硼在熔点和密度上的巨大差异，合金的反应过程极其复杂多变，根据原料配比、反应热量控制和搅拌条件的不同，制备出的合金极易出现夹杂、孔洞、偏析等诸多缺陷，产品的均一、稳定性难以实现，加之锂硼合金疏松多孔的骨架嵌锂结构，化学性质极其活泼，与氮气、氧气及潮湿的空气极易发生反应，因此要得到均匀、性能稳定的锂硼合金产品非常困难。
为解决合金上述缺陷及难题，在专利号为CN102851561A的中国发明专利中，公开了一种锂硼合金的生产设备，该生产设备设置两个加热区、加热体翻转、浇铸、转运等工艺加以解决，但这大大增大了熔炼设备的体积及成本 ，通过手套箱进行操作熔炼设备有较大的安全隐患。在专利号为US4110111的专利中，公开了合金生产的温控程序，然而对大合金锭的超温、热量散失并未提及相关解决方案。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术中存在的缺陷，提供一种安全可靠、全封闭无污染、能稳定批量合成锂硼合金的反应器。
一种用于制备锂硼合金的反应器，包括支架、旋转加热炉、坩埚、计量加料装置和控制系统，所述旋转加热炉设置在支架上，所述坩埚设置在旋转加热炉内，所述支架上设置有用于固定搅拌装置的竖直固定支架，所述旋转加热炉左右两侧的支架上水平设置有可左右滑动的导轨。
作为优选，所述坩埚上方设置有第一坩埚保温盖和坩埚密封盖，所述第一坩埚保温盖和坩埚密封盖上固定有伸缩式热电偶；所述搅拌装置包括固定在竖直固定支架上的搅拌控制器和与搅拌控制器连接的搅拌器，所述搅拌器穿过第一坩埚保温盖和坩埚密封盖，所述搅拌器可升降，通过搅拌器的升降可带动第一坩埚保温盖和坩埚密封盖升降。
作为优选，其中左侧导轨上设置有第二坩埚保温盖，通过导轨向右滑动，可带动第二坩埚保温盖移动到坩埚开口上方中心处，使坩埚开口密封，通过导轨向左滑动，可带动第二坩埚保温盖向左移动复位，使坩埚开口打开；右侧导轨上设置有计量加料装置，通过导轨向左滑动可带动计量加料装置移动到靠近坩埚开口处，实现加料。
作为优选，所述控制系统包括控制器、控制面板和限位开关，所述控制器、限位开关和控制面板电联接，所述导轨、第二坩埚保温盖、计量加料装置、搅拌控制器、旋转加热炉均与所述控制器电联接。
作为优选，所述旋转加热炉上边缘设置有固定坩埚用螺母或凹槽。
作为优选，所述计量加料装置内部设置有物料储存仓、感应称量器及计量仓。
作为优选，所述第一坩埚保温盖、第二坩埚保温盖的上部设置有压紧用弹性螺母。
作为优选，所述反应器的工作环境为在-60℃~-40℃条件下的干燥间或水氧含量＜10PPm的手套箱。
本发明还公开了一种锂硼合金的制备方法，使用上述的反应器进行制备，具体包括以下步骤：
（1）向手套箱中通入高纯氩气或氦气将反应体系的水、氧含量降低至10ppm以下或者是控制干燥间的露点温度为-60℃~-40℃；通过固定坩埚用螺丝或凹槽将预处理过的坩埚固定在旋转加热炉上，控制旋转加热炉旋转至45°，将锂装入坩埚中，控制旋转加热炉复位至垂直方向上；控制左侧导轨向右滑动，带动第二坩埚保温盖移动到坩埚开口上方中心处，使坩埚开口密封；在高纯氩气或氦气保护气氛下，以升温速率10℃/min升温至400℃,完成金属锂的熔解；
（2）控制左侧导轨向左滑动，带动第二坩埚保温盖向左移动复位，使坩埚开口打开；控制右侧导轨向左滑动，带动计量加料装置移动到靠近坩埚开口处，向熔体内加入硼粉；控制搅拌控制器使搅拌器下降至坩埚内，搅拌器带动第一坩埚保温盖和坩埚密封盖下降，将坩埚密封；在400℃条件下搅拌反应2h，然后按升温速率1℃/min升温至450℃，持续恒温搅拌3h，停止搅拌；控制搅拌控制器使搅拌器上升，搅拌器带动第一坩埚保温盖和坩埚密封盖上升，将坩埚打开；
（3）控制左侧导轨向右滑动，带动第二坩埚保温盖移动到坩埚开口上方中心处，使坩埚开口密封；以升温速率为10℃/min升温至720℃，反应0.5h至合金完全固化，无液态金属存在；
（4）控制旋转加热炉停止加热，合金锭随炉冷却至室温后，控制左侧导轨向左滑动，带动第二坩埚保温盖向左移动复位，使坩埚开口打开；控制旋转加热炉旋转至45°，进行脱模；
所述步骤（2）中，均分6次加入硼粉，每次加硼粉的时间间隔为20min；锂的形态为锂粒、锂片或锂锭中的一种或几种，纯度≥99%；所述的原料硼粉为真空处理的无定型硼粉或结晶硼粉，纯度≥90%，烘干的硼粉水含量控制≤0.1%。
有益效果
本发明所述的反应器设置有旋转炉，方便添加物料及合金锭倾倒脱模；左右滑动导轨方便了快速加料及升降搅拌，避免了温度波动及杂质的引入；计量加料装置能够实现分批次、等量加料，成功解决了反应放热量难以控制的难题；限位开关及压紧固定用螺母保证了炉体、搅拌、保温盖及加料器的精准定位，保证了合金批次间的稳定性；同时在反应过程中采用密闭强力搅拌，有效避免了锂的挥发及杂质的引入，保证了制备产品的高纯度、均匀性，提高了设备运行的安全性。附图说明
图1所示为本发明所述反应器的结构示意图。
图中，1.竖直固定支架，2.支架，3.坩埚，4.旋转加热炉，41.旋转炉点动控制器，411.旋转炉45°限位开关，412.旋转炉垂直限位开关，42.温度控制器，5.搅拌器，51.搅拌控制器，511.搅拌下降限位开关，512.搅拌上升限位开关，6.第一坩埚保温盖，7.压紧式弹性螺母，8.伸缩式热电偶，9.坩埚密封盖，10.导轨，11.计量加料装置，111.加料器移动加料限位开关，112.加料器复位限位开关，12.第二坩埚保温盖，121.第二坩埚保温盖移动加盖限位开关，122.第二坩埚保温盖复位限位开关，13.固定坩埚用螺母或凹槽。
具体实施方式：
为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
实施例1
一种用于制备锂硼合金的反应器，包括支架2、旋转加热炉4、坩埚3、计量加料装置11和控制系统，所述旋转加热炉设置在支架上，所述坩埚设置在旋转加热炉内，所述支架上设置有用于固定搅拌装置的竖直固定支架1，所述旋转加热炉左右两侧的支架上水平设置有可左右滑动的导轨10。
所述坩埚上方设置有第一坩埚保温盖6和坩埚密封盖9，所述第一坩埚保温盖和坩埚密封盖上固定有伸缩式热电偶8；所述搅拌装置包括固定在竖直固定支架上的搅拌控制器51和与搅拌控制器连接的搅拌器5，所述搅拌器5穿过第一坩埚保温盖和坩埚密封盖，所述搅拌器可自动升降，通过搅拌器的升降可带动第一坩埚保温盖和坩埚密封盖升降。
其中左侧导轨上设置有第二坩埚保温盖12，通过导轨向右滑动，可带动第二坩埚保温盖移动到坩埚开口上方中心处，使坩埚开口密封，通过导轨向左滑动，可带动第二坩埚保温盖向左移动复位，使坩埚开口打开；右侧导轨上设置有计量加料装置，通过导轨向左滑动可带动计量加料装置移动到靠近坩埚开口处，实现加料。
所述控制系统包括控制器、限位开关和控制面板，所述控制器、限位开关和控制面板电联接，所述导轨、计量加料装置、搅拌控制器、旋转加热炉均与所述控制器电联接。
所述旋转加热炉上边缘设置有固定坩埚用螺母或凹槽13。所述计量加料装置内部设置有物料储存仓、感应称量器及计量仓。所述第二坩埚保温盖的上部设置有压紧用弹性螺母7。所述反应器的工作环境为在-60℃~-40℃条件下的干燥间或水氧含量＜10PPm的手套箱。
一种锂硼合金的制备方法，使用上述的反应器进行制备，具体包括以下步骤：
（1）向手套箱中通入高纯氩气或氦气将反应体系的氧含量降低至10ppm以下，相对湿度控制在2%以下；通过固定坩埚用螺丝或凹槽将预处理过的坩埚固定在旋转加热炉上，控制旋转加热炉旋转至45°，将锂装入坩埚中，控制旋转加热炉复位至垂直方向上；控制左侧导轨向右滑动，带动第二坩埚保温盖移动到坩埚开口上方中心处，使坩埚开口密封；在高纯氩气或氦气保护气氛下，以升温速率10℃/min升温至400℃,完成金属锂的熔解；
（2）控制左侧导轨向左滑动，带动第二坩埚保温盖向左移动复位，使坩埚开口打开；控制右侧导轨向左滑动，带动计量加料装置移动到靠近坩埚开口处，向熔体内加入硼粉；控制搅拌控制器使搅拌器下降至坩埚内，搅拌器带动第一坩埚保温盖和坩埚密封盖下降，将坩埚密封；在400℃条件下搅拌反应2h，然后按升温速率1℃/min升温至450℃，持续恒温搅拌3h，停止搅拌；控制搅拌控制器使搅拌器上升，搅拌器带动第一坩埚保温盖和坩埚密封盖上升，将坩埚打开；
（3）控制左侧导轨向右滑动，带动第二坩埚保温盖移动到坩埚开口上方中心处，使坩埚开口密封；以升温速率为10℃/min升温至720℃，反应0.5h至合金完全固化，无液态金属存在；
（4）控制旋转加热炉停止加热，合金锭随炉冷却至室温后，控制左侧导轨向左滑动，带动第二坩埚保温盖向左移动复位，使坩埚开口打开；控制旋转加热炉旋转至45°，进行脱模；
所述步骤2中，均分6次加入硼粉，每次加硼粉的时间间隔为20min；锂的形态为锂粒、锂片或锂锭中的一种或几种，纯度≥99%；所述的原料硼粉为真空处理的无定型硼粉或结晶硼粉，纯度≥90%，烘干的硼粉水含量控制≤0.1%。
实施例2
一种用于制备锂硼合金的反应器，包括竖直固定支架1、支架2、熔炼用坩埚3及旋转加热炉4。所述的竖直固定支架1上固定有搅拌控制器51，下方与搅拌控制器51相连接的是第一坩埚保温盖6，第一坩埚保温盖6上安装有可自动升降的搅拌器5、压紧用弹性螺母7及测试熔液温度的伸缩式热电偶8，搅拌桨叶上方固定有金属坩埚密封盖9。
所述的支架2上设置有可左右滑动的导轨10、旋转炉45°限位开关411、旋转炉垂直限位开关412、搅拌下降限位开关511、搅拌上升限位开关512、加料器移动加料限位开关111、加料器复位限位开关112、第二坩埚保温盖移动加盖限位开关121及第二坩埚保温盖复位限位开关122。
所述的旋转加热炉3上边缘设置有固定坩埚用螺母13。
所述的反应器还设置有自动旋转炉控制器41及温度控制器42。
所述的工作环境为露点在-60℃~-40℃之间的干燥间或水氧含量＜10PPm的手套箱。
所述的计量加料装置11内部设置有物料储存仓、感应称量器及计量仓。
所述的第二坩埚保温盖的上部设置有压紧用弹性螺母7。
以下实施例所用原料锂的形态为锂粒、锂片或锂锭中的一种或几种，纯度≥99%；所述的原料硼粉为真空处理的无定型硼粉或结晶硼粉，纯度≥90%，烘干的硼粉水含量控制≤0.1%。
实施例3
一种锂硼合金的制备方法，采用实施例1或2所述反应器，包括以下步骤：
（1）向手套箱中通入高纯氩气或氦气将反应体系的氧含量降低至10ppm以下，相对湿度控制在2%以下。通过固定坩埚用螺丝或凹槽13将预处理过的铁质或不锈钢坩埚3固定在加热炉4上，通过旋转炉点动控制器41及旋转炉45°限位开关411控制加热炉4旋转至45°，将0.6kg锂粒装入坩埚3中，通过旋转炉点动控制器41及旋转炉90°限位开关412控制加热炉4复位至垂直方向上，通过第二坩埚保温盖 12移动加盖保温限位开关121控制导轨10将第二坩埚保温盖 12滑移至加热炉4的中心位置处通过压紧式弹性螺母7实现密封。在高纯氩气或氦气保护气氛下通过温度控制器42按升温速率10℃/min升温至400℃,完成金属锂的熔解。
（2）通过第二坩埚保温盖 12复位限位开关122控制导轨10将第二坩埚保温盖 12复位。预先通过计量加料装置12的感应称量器每次称量66.7g，均分6批次加入硼粉，通过加料器移动加料限位开关111控制导轨10滑移至坩埚3加料处，向熔体内加入硼粉，通过搅拌器5的控制器51及搅拌下降限位开关511控制第一坩埚保温盖及自动升降搅拌器5降至炉体限位位置，通过压紧式弹性螺母7将坩埚3密封，搅拌控制器51控制转速为500r/min，通过温度控制器42控制加硼粉的时间间隔为20min，间隔加硼期间通过搅拌器5的控制器51及搅拌上升限位开关512控制第一坩埚保温盖及自动升降搅拌器5完成上升动作，期间重复6次完成加入硼粉总质量为0.4kg，硼粉的粒度为200目，通过温度控制器42控制反应温度为400℃，恒温强力搅拌反应2h，待锂与硼形成均一、光亮的银白色熔液后，控制温度控制器42按升温速率1℃/min升温至450℃，持续恒温搅拌3h直至黏状合金产物产生，停止搅拌，通过搅拌器5的控制器51及搅拌上升限位开关512控制第一坩埚保温盖及自动升降搅拌器5完成上升动作复至原位。
（3）通过第二坩埚保温盖 12移动加盖保温限位开关121控制导轨10将第二坩埚保温盖 12滑移至加热炉4的中心位置处通过压紧式弹性螺母7实现密封，通过温度控制器42控制升温速率为10℃/min升温至720℃，反应0.5h至合金完全固化，无液态金属存在。
（4）通过温度控制器42控制加热炉4停止加热，合金锭随炉冷却至室温后，通过第二坩埚保温盖 12复位限位开关122控制导轨10将第二坩埚保温盖 12复位，通过旋转炉点动控制器41及旋转炉45°限位开关411控制加热炉4旋转至45°进行脱模。
（5）合金产品检测得到：总锂含量为58.5-60.0wt%,铁、铬、碳等杂质总量为0.05wt%,物相检测合金主相为Li+Li7B6，将合金组装成热电池测试670℃无锂渗漏。
实施例4
一种锂硼合金的制备方法，采用实施例1或2所述反应器，包括以下步骤：
一种锂硼合金的制备方法，采用实施例1所述反应器，包括以下步骤：
（1）向手套箱中通入高纯氩气或氦气将反应体系的氧含量降低至10ppm以下，相对湿度控制在2%以下。通过固定坩埚用螺丝或凹槽13将预处理过的铁质或不锈钢坩埚3固定在加热炉4上，通过旋转炉点动控制器41及旋转炉45°限位开关411控制加热炉4旋转至45°，将0.65kg锂粒装入坩埚3中，通过旋转炉点动控制器41及旋转炉90°限位开关412控制加热炉4复位至垂直方向上，通过第二坩埚保温盖 12移动加盖保温限位开关121控制导轨10将第二坩埚保温盖 12滑移至加热炉4的中心位置处通过压紧式弹性螺母7实现密封。在高纯氩气或氦气保护气氛下通过温度控制器42按升温速率10℃/min升温至380℃,完成金属锂的熔解。
（2）通过第二坩埚保温盖 12复位限位开关122控制导轨10将第二坩埚保温盖 12复位。预先通过计量加料装置12的感应称量器每次称量70g，均分5批次加入硼粉，通过加料器移动加料限位开关111控制导轨10滑移至坩埚3加料处，向熔体内加入硼粉，通过搅拌器5的控制器51及搅拌下降限位开关511控制第一坩埚保温盖及自动升降搅拌器5降至炉体限位位置，通过压紧式弹性螺母7将坩埚3密封，搅拌控制器51控制转速为400r/min，通过温度控制器42控制加硼粉的时间间隔为40min，间隔加硼期间通过搅拌器5的控制器51及搅拌上升限位开关512控制第一坩埚保温盖及自动升降搅拌器5完成上升动作，期间重复5次完成加入硼粉总质量为0.35kg，硼粉的粒度为300目，通过温度控制器42控制反应温度为380℃，恒温强力搅拌反应2h，待锂与硼形成均一、光亮的银白色熔液后，控制温度控制器42按升温速率3℃/min升温至510℃，持续恒温搅拌3h直至黏状合金产物产生，停止搅拌，通过搅拌器5的控制器51及搅拌上升限位开关512控制第一坩埚保温盖及自动升降搅拌器5完成上升动作复至原位。
（3）通过第二坩埚保温盖 12移动加盖保温限位开关121控制导轨10将第二坩埚保温盖 12滑移至加热炉4的中心位置处通过压紧式弹性螺母7实现密封，通过温度控制器42控制升温速率为10℃/min升温至700℃，反应2h至合金完全固化，无液态金属存在。
（4）通过温度控制器42控制加热炉4停止加热，合金锭随炉冷却至室温后，通过第二坩埚保温盖 12复位限位开关122控制导轨10将第二坩埚保温盖 12复位，通过旋转炉点动控制器41及旋转炉45°限位开关411控制加热炉4旋转至45°进行脱模。
（5）合金产品检测得到：总锂含量为65.0-66.6wt%,铁、铬、碳等杂质总量为0.05wt%,物相检测合金主相为Li+Li7B6，将合金组装成热电池测试650℃无锂渗漏。
实施例5
一种锂硼合金的制备方法，采用实施例1或2所述反应器，包括以下步骤：
（1）开启干燥间，控制环境露点为-45℃。通过固定坩埚用螺丝或凹槽13将预处理过的铁质或不锈钢坩埚3固定在加热炉4上，通过旋转炉点动控制器41及旋转炉45°限位开关411控制加热炉4旋转至45°，将0.7kg锂粒装入坩埚3中，通过旋转炉点动控制器41及旋转炉90°限位开关412控制加热炉4复位至垂直方向上，通过第二坩埚保温盖 12移动加盖保温限位开关121控制导轨10将第二坩埚保温盖 12滑移至加热炉4的中心位置处通过压紧式弹性螺母7实现密封。在高纯氩气或氦气保护气氛下通过温度控制器42按升温速率10℃/min升温至330℃,完成金属锂的熔解。
（2）通过第二坩埚保温盖 12复位限位开关122控制导轨10将第二坩埚保温盖 12复位。预先通过计量加料装置12的感应称量器每次称量60g，均分5批次加入硼粉，通过加料器移动加料限位开关111控制导轨10滑移至坩埚3加料处，向熔体内加入硼粉，通过搅拌器5的控制器51及搅拌下降限位开关511控制第一坩埚保温盖及自动升降搅拌器5降至炉体限位位置，通过压紧式弹性螺母7将坩埚3密封，搅拌控制器51控制转速为350r/min，通过温度控制器42控制加硼粉的时间间隔为30min，间隔加硼期间通过搅拌器5的控制器51及搅拌上升限位开关512控制第一坩埚保温盖及自动升降搅拌器5完成上升动作，期间重复5次完成加入硼粉总质量为0.3kg，硼粉的粒度为200目，通过温度控制器42控制反应温度为400℃，恒温强力搅拌反应2h，待锂与硼形成均一、光亮的银白色熔液后，控制温度控制器42按升温速率3℃/min升温至550℃，持续恒温搅拌2h直至黏状合金产物产生，停止搅拌，通过搅拌器5的控制器51及搅拌上升限位开关512控制第一坩埚保温盖及自动升降搅拌器5完成上升动作复至原位。
（3）通过第二坩埚保温盖 12移动加盖保温限位开关121控制导轨10将第二坩埚保温盖 12滑移至加热炉4的中心位置处通过压紧式弹性螺母7实现密封，通过温度控制器42控制升温速率为3℃/min升温至720℃，反应0.5h至合金完全固化，无液态金属存在。
（4）通过温度控制器42控制加热炉4停止加热，合金锭随炉冷却至室温后，通过第二坩埚保温盖 12复位限位开关122控制导轨10将第二坩埚保温盖 12复位，通过旋转炉点动控制器41及旋转炉45°限位开关411控制加热炉4旋转至45°进行脱模。
（5）合金产品检测得到：总锂含量为68-69.5wt%,铁、铬、碳等杂质总量为0.03wt%,物相检测合金主相为Li+Li7B6，将合金组装成热电池测试600℃无锂渗漏。
实施例6
一种锂硼合金的制备方法，采用实施例1或2所述反应器，包括以下步骤：
（1）开启干燥间，控制环境露点为-50℃。通过固定坩埚用螺丝或凹槽13将预处理过的铁质或不锈钢坩埚3固定在加热炉4上，通过旋转炉点动控制器41及旋转炉45°限位开关411控制加热炉4旋转至45°，将0.5kg锂粒装入坩埚3中，通过旋转炉点动控制器41及旋转炉90°限位开关412控制加热炉4复位至垂直方向上，通过第二坩埚保温盖 12移动加盖保温限位开关121控制导轨10将第二坩埚保温盖 12滑移至加热炉4的中心位置处通过压紧式弹性螺母7实现密封。在高纯氩气或氦气保护气氛下通过温度控制器42按升温速率10℃/min升温至400℃,完成金属锂的熔解。
（2）通过第二坩埚保温盖 12复位限位开关122控制导轨10将第二坩埚保温盖 12复位。预先通过计量加料装置12的感应称量器每次称量71.4g，均分7批次加入硼粉，通过加料器移动加料限位开关111控制导轨10滑移至坩埚3加料处，向熔体内加入硼粉，通过搅拌器5的控制器51及搅拌下降限位开关511控制第一坩埚保温盖及自动升降搅拌器5降至炉体限位位置，通过压紧式弹性螺母7将坩埚3密封，搅拌控制器51控制转速为500r/min，通过温度控制器42控制加硼粉的时间间隔为30min，间隔加硼期间通过搅拌器5的控制器51及搅拌上升限位开关512控制第一坩埚保温盖及自动升降搅拌器5完成上升动作，期间重复7次完成加入硼粉总质量为0.5kg，硼粉的粒度为200目，通过温度控制器42控制反应温度为400℃，恒温强力搅拌反应2h，待锂与硼形成均一、光亮的银白色熔液后，控制温度控制器42按升温速率3℃/min升温至550℃，持续恒温搅拌1h直至黏状合金产物产生，停止搅拌，通过搅拌器5的控制器51及搅拌上升限位开关512控制第一坩埚保温盖及自动升降搅拌器5完成上升动作复至原位。
（3）通过第二坩埚保温盖 12移动加盖保温限位开关121控制导轨10将第二坩埚保温盖 12滑移至加热炉4的中心位置处通过压紧式弹性螺母7实现密封，通过温度控制器42控制升温速率为3℃/min升温至720℃，反应1h至合金完全固化，无液态金属存在。
（4）通过温度控制器42控制加热炉4停止加热，合金锭随炉冷却至室温后，通过第二坩埚保温盖 12复位限位开关122控制导轨10将第二坩埚保温盖 12复位，通过旋转炉点动控制器41及旋转炉45°限位开关411控制加热炉4旋转至45°进行脱模。
（5）合金产品检测得到：总锂含量为49-50.5wt%,铁、铬、碳等杂质总量为0.1wt%,物相检测合金主相为Li+Li7B6，将合金组装成热电池测试700℃无锂渗漏。
本发明的有益效果是：反应器设置的自动旋转炉控制器，方便添加物料及合金锭倾倒脱模；左右滑动导轨方便了快速加料及升降搅拌，避免了温度波动及杂质的引入；计量加料装置能够实现分批次、等量加料，成功解决了反应放热量难以控制的难题；限位开关及压紧、固定用螺母保证了炉体及滑道的精准定位，保证了合金批次间的稳定性；同时在反应过程中采用密闭强力搅拌，有效避免了锂的挥发及杂质的引入，保证了制备产品的高纯度、均匀性，提高了设备运行的安全性。
Claims (10)
1.一种用于制备锂硼合金的反应器，其特征在于：包括支架、旋转加热炉、坩埚、计量加料装置和控制系统，所述旋转加热炉设置在支架上，所述坩埚设置在旋转加热炉内，所述支架上设置有用于固定搅拌装置的竖直固定支架，所述旋转加热炉左右两侧的支架上水平设置有可左右滑动的导轨。
2.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述坩埚上方设置有第一坩埚保温盖和坩埚密封盖，所述第一坩埚保温盖和坩埚密封盖上固定有伸缩式热电偶；所述搅拌装置包括固定在竖直固定支架上的搅拌控制器和与搅拌控制器连接的搅拌器，所述搅拌器穿过第一坩埚保温盖和坩埚密封盖，所述搅拌器可升降，通过搅拌器的升降可带动第一坩埚保温盖和坩埚密封盖升降。
3.根据权利要求2所述的反应器，其特征在于，其中左侧导轨上设置有第二坩埚保温盖，通过导轨向右滑动，可带动第二坩埚保温盖移动到坩埚开口上方中心处，使坩埚开口密封，通过导轨向左滑动，可带动第二坩埚保温盖向左移动复位，使坩埚开口打开；右侧导轨上设置有计量加料装置，通过导轨向左滑动可带动计量加料装置移动到靠近坩埚开口处，实现加料。
4.根据权利要求3所述的反应器，其特征在于，所述控制系统包括控制器、控制面板及限位开关，所述控制器、限位开关和控制面板电联接，所述导轨、第二坩埚保温盖、计量加料装置、搅拌控制器、旋转加热炉均与所述控制器电联接。
5.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述旋转加热炉上边缘设置有固定坩埚用螺母或凹槽。
6.根据权利要求3所述的反应器，其特征在于，所述计量加料装置内部设置有物料储存仓、感应称量器及计量仓。
7.根据权利要求3所述的反应器，其特征在于，所述第一坩埚保温盖、第二坩埚保温盖的上部设置有压紧用弹性螺母。
8.根据权利要求1-7任一所述的反应器，其特征在于，所述反应器的工作环境为在-60℃~-40℃条件下的干燥间或水氧含量＜10PPm的手套箱。
9.一种锂硼合金的制备方法，其特征在于：使用权利要求1-8任一所述的反应器进行制备，具体包括以下步骤：
（1）向手套箱中通入高纯氩气或氦气将反应体系的水、氧含量降低至10ppm以下，或者是控制干燥间的露点温度为-60℃~-40℃；通过固定坩埚用螺丝或凹槽将预处理过的坩埚固定在旋转加热炉上，控制旋转加热炉旋转至45°，将锂装入坩埚中，控制旋转加热炉复位至垂直方向上；控制左侧导轨向右滑动，带动第二坩埚保温盖移动到坩埚开口上方中心处，使坩埚开口密封；在高纯氩气或氦气保护气氛下，以升温速率10℃/min升温至400℃,完成金属锂的熔解；
（2）控制左侧导轨向左滑动，带动第二坩埚保温盖向左移动复位，使坩埚开口打开；控制右侧导轨向左滑动，带动计量加料装置移动到靠近坩埚开口处，向熔体内加入硼粉；控制搅拌控制器使搅拌器下降至坩埚内，搅拌器带动第一坩埚保温盖和坩埚密封盖下降，将坩埚密封；在400℃条件下搅拌反应2h，然后按升温速率1℃/min升温至450℃，持续恒温搅拌3h，停止搅拌；控制搅拌控制器使搅拌器上升，搅拌器带动第一坩埚保温盖和坩埚密封盖上升，将坩埚打开；
（3）控制左侧导轨向右滑动，带动第二坩埚保温盖移动到坩埚开口上方中心处，使坩埚开口密封；以升温速率为10℃/min升温至720℃，反应0.5h至合金完全固化，无液态金属存在；
（4）控制旋转加热炉停止加热，合金锭随炉冷却至室温后，控制左侧导轨向左滑动，带动第二坩埚保温盖向左移动复位，使坩埚开口打开；控制旋转加热炉旋转至45°，进行脱模。
10.根据权利要求9所述的锂硼合金的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，均分6次加入硼粉，每次加硼粉的时间间隔为20min；锂的形态为锂粒、锂片或锂锭中的一种或几种，纯度≥99%；所述的原料硼粉为真空处理的无定型硼粉或结晶硼粉，纯度≥90%，烘干的硼粉水含量控制≤0.1%。
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