CN107858544A - 一种锂硼合金的制备方法及反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热电池阳极材料用锂硼合金的制备方法及反应器，本发明采用原料锂与硼分开加入、分批加入硼粉、抽真空的生产方法成功解决反应放热量难以控制、产品夹杂和偏析的难题，同时在反应过程中采用密闭强力搅拌，有效的避免了锂的挥发及杂质的引入，保证了制备产品的高纯度、均匀性，同时提高了设备运行的安全性。此外，高温处理提高了锂硼合金在热电池中使用的热稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，特别是涉及一种锂硼合金的制备方法及反应器。
背景技术
作为最新一代的锂系热电池阳极材料，锂硼合金因其较高的电压和容量，优良的导电性和热稳定越来越引起人们的关注。因为原料锂与硼在熔点和密度上的巨大差异，合金的反应过程及其复杂多变，根据原料配比、反应热量控制和搅拌条件的不同，制备出的合金极易出现夹杂、孔洞、偏析等诸多缺陷，产品的均一、稳定性难以实现，加之锂硼合金疏松多孔的骨架嵌锂结构，化学性质及其活泼，与氮气、氧气及潮湿的空气极易发生反应，因此要得到均匀、性能稳定的锂硼合金产品非常困难。
为解决合金上述缺陷及难题，CN102851561A设置两个加热区、加热体翻转、浇铸、转运等工艺加以解决，但这大大增大了熔炼设备的体积及成本 ，通过手套箱进行操作熔炼设备有较大的安全隐患。US4110111公开了合金生产的温控程序，对大合金锭的超温、热量散失并未提及相关解决方案。
发明内容
本发明就是针对上述存在的缺陷而提供一种安全可靠、全封闭无污染、能稳定批量合成锂硼合金的生产方法及反应器。本发明采用原料锂与硼分开加入、分批加入硼粉、抽真空的生产方法成功解决反应放热量难以控制、产品夹杂和偏析的难题，同时在反应过程中采用密闭强力搅拌，有效的避免了锂的挥发及杂质的引入，保证了制备产品的高纯度、均匀性，同时提高了设备运行的安全性。此外，高温处理提高了锂硼合金在热电池中使用的热稳定性。
本发明的一种锂硼合金的制备方法及反应器技术方案为，一种锂硼合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）将原料锂在高纯氩气或氦气保护气氛下程序升温至300-400℃；
（2）均分4-8次加入硼粉，控制反应温度为300-400℃，恒温强力搅拌反应0.5-4h，每隔20-40min抽真空一次，待锂与硼形成均一、光亮的银白色熔液后，升温至400-600℃，持续恒温搅拌0.5-3h直至合金粘度增加，停止搅拌；
（3）将熔体升温至600-800℃，反应0.5-3h至合金完全固化，无液态金属存在,得到固态合金锭；
（4）将合金锭冷却至室温后脱模，开坯、挤压、轧制和裁切处理即得锂硼合金带材。
所述的原料锂的形态为锂粒、锂片或锂锭中的一种或几种，纯度≥99%；所述的原料硼粉为真空处理的无定型硼粉或结晶硼粉，纯度≥90%，硼粉的粒度为50-1000目，优选200-300目，烘干的硼粉水含量控制≤0.1%。
高纯氩气或氦气将反应体系的氧含量降低至10ppm以下，相对湿度控制在2%以下。
步骤（2）中加入硼粉总质量占加入原料锂质量的百分比为40%-100%。
步骤（2）中，熔解锂后将氧化浮渣取出后再加入硼粉，反应过程中控制搅拌速率200-600r/min，相邻两次加硼粉的时间间隔为20-40min，将反应热量逐级释放。
步骤（2）中，在300-400℃熔硼过程中，每隔20-40min抽真空一次，每次5-10min，将反应体系中的气泡抽除，提高合金纯度，使合金致密无孔洞。
升温速率的控制：步骤（2）中各升温速率控制在1-5℃/min；步骤（1）和（3）过程中，升温速率控制在1-10℃/min。
所述的制备方法中所用反应器，包括设置于支架上的带温控装置的反应釜，反应釜底部正下方设置有高度调节机构，高度调节机构上方通过升降支撑柱支撑有水平设置的升降式平台，升降式平台位于反应釜内，升降式平台上设置有可拆卸的坩埚，反应釜内上部升降式平台四周设置有加热装置，加热装置外围设置有反射隔热屏，反应釜上方设置有密封盖，密封盖内设置有转盘式加料仓，转盘式加料仓底部设置有伸入坩埚内的加料口，反应釜内还设置有搅拌叶片位于坩埚内的伸缩式搅拌器，伸缩式搅拌器穿过转盘式加料仓和密封盖与位于反应釜上方的驱动装置连接；反应釜内部通过抽真空管道与真空泵连接。
所述的坩埚包括通过螺纹连接的坩埚主体和底座，其中，坩埚主体底部中央设置有通孔，底座上表面中央设置有与通孔相配合的封柱，通孔与封柱之间通过螺纹连接。
反应釜上的温控装置包括设置于反应釜侧壁上的夹套，夹套与水冷系统连接。
高度调节机构位于支架之间的横杆上。
所述的加热装置采用的加热方式为电阻、硅钼、硅碳加热方式中的一种。加热装置通过PID自控程序自动控制；整个过程采用全封闭加热搅拌方式，反应温度波动量在±5℃以内。
所述的伸缩式搅拌器为电动机械强力搅拌、翻滚式搅拌和电磁搅拌方式中的至少一种。
所述的坩埚为对开式坩埚；该种坩埚有利于合金冷却脱模。
所述的转盘式加料仓为密封盖内侧设置的隔层的加料器，通过手轮转动加料器对准分度进行分批、定量加料。
本发明的有益效果为：原料锂与硼分开加入反应器，能够保证将锂表面的油及氧化渣取出，同时采用的密闭式强力搅拌，能够有效避免了锂的挥发及杂质的引入，保证了制备合金产品的高纯度、均匀性，提高了反应的安全性；采用分批加入硼粉的生产方法成功解决了放热量难以控制的难题，避免超温导致的硼化物的生成，降低了超温对人员人身安全的伤害；熔硼过程中的间歇抽真空操作能够将反应体系的气泡抽除，提高产品纯度，使合金产品致密无孔洞；采用特制反应器，节省了空间及成本，实现了生产过程的高效、自动化及热量的有效利用，保证人员操作的安全性。生产得到的合金产品通过酸碱中和滴定法测试上、中、下总锂含量，总锂偏差在±2wt%以内；通过ICP法测试杂质（主要为铁、碳、铬等）含量均≤0.1wt%;通过物相检测测得主相稳定合格；组装热电池测试热稳定性显示：600℃以上合金无锂渗漏。
附图说明：
图1所示为本发明所用反应器结构示意图；
图2所示为坩埚主体结构示意图；
图3所示为坩埚主体俯视图；
图4所示为坩埚底座结构示意图；
图5所示为坩埚底座俯视图。
图中，1.水冷系统，2.反射隔热屏，3.加热装置，4.转盘式加料仓，5.伸缩式搅拌器，6.坩埚，7.升降式平台，8.真空泵，9.密封盖，10.升降支撑柱，11.反应釜，12.高度调节机构，13.支架，14.加料口，15.主体，16.通孔，17.底座，18.封柱。
具体实施方式：
为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
以下实施例所用原料锂的形态为锂粒、锂片或锂锭中的一种或几种，纯度≥99%；所述的原料硼粉为真空处理的无定型硼粉或结晶硼粉，纯度≥90%，烘干的硼粉水含量控制≤0.1%。
实施例1 一种锂硼合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1kg锂粒装入预处理过的铁质或不锈钢坩埚中，置于反应釜中，在高纯氩气或氦气保护气氛下程序按升温速率10℃/min升温至400℃，将锂液表层的油膜及氧化渣从熔体中取出，开启搅拌，控制转速500r/min；高纯氩气或氦气将反应体系的氧含量降低至10ppm以下，相对湿度控制在2%以下。
（2）均分8批次加入硼粉，相邻两次加硼粉的时间间隔为20min，加入硼粉总质量为1kg，硼粉的粒度为200目，控制反应温度为400℃，恒温强力搅拌反应2h，反应期间每隔20min抽真空5min，待锂与硼形成均一、光亮的银白色熔液后，按升温速率1℃/min升温至450℃，持续恒温搅拌3h直至黏状合金产物产生，停止搅拌。
（3）将熔体按升温速率10℃/min加热至720℃，反应0.5h至合金完全固化，无液态金属存在。
（4）将炉冷却至室温后进行脱模，将合金锭开坯、挤压和轧制得到锂硼合金带材。
（5）合金产品检测得到：总锂含量为48.5-50.0wt%,铁、铬、碳等杂质总量为0.05wt%,物相检测合金主相为Li+Li7B6，将合金组装成热电池测试700℃无锂渗漏。
实施例2
一种锂硼合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1kg锂粒装入预处理过的铁质或不锈钢坩埚中，置于反应釜中，在高纯氩气或氦气保护气氛下程序按升温速率3℃/min升温至380℃，将锂液表层的油膜及氧化渣从熔体中取出，开启搅拌，控制转速400r/min；高纯氩气或氦气将反应体系的氧含量降低至10ppm以下，相对湿度控制在2%以下。
（2）均分5批次加入硼粉，相邻两次加硼粉的时间间隔为40min，加入硼粉总质量为0.5kg，硼粉的粒度为300目，控制反应温度为380℃，恒温强力搅拌反应2h，反应期间每隔30min,抽真空5min，待锂与硼形成均一、光亮的银白色熔液后，按升温速率3℃/min升温至510℃，持续恒温搅拌2h直至黏状合金产物产生，停止搅拌。
（3）将熔体按升温速率3℃/min加热至700℃，反应2h至合金完全固化，无液态金属存在。
（4）将炉冷却至室温后进行脱模，将合金锭开坯、挤压和轧制得到锂硼合金带材。
（5）合金产品检测得到：总锂含量为65.0-66.6wt%,铁、铬、碳等杂质总量为0.05wt%,物相检测合金主相为Li+Li7B6，将合金组装成热电池测试650℃无锂渗漏。
实施例3
一种锂硼合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1.5kg锂片装入预处理过的铁质或不锈钢坩埚中，置于反应釜中，在高纯氩气或氦气保护气氛下程序升温至330℃，将锂液表层的油膜及氧化渣从熔体中取出，开启搅拌，控制转速350r/min；高纯氩气或氦气将反应体系的氧含量降低至10ppm以下，相对湿度控制在2%以下。
（2）均分5批次加入硼粉，硼粉的粒度为300目，相邻两次加硼粉的时间间隔为30min，加入硼粉总质量为0.65 kg，控制反应温度为330℃，恒温强力搅拌反应2h，反应期间每隔30min,抽真空7min，待锂与硼形成均一、光亮的银白色熔液后，按升温速率3℃/min升温至550℃，持续恒温搅拌2h直至黏状合金产物产生，停止搅拌。
（3）将熔体按升温速率3℃/min加热至720℃，反应0.5h至合金完全固化，无液态金属存在。
（4）将炉冷却至室温后进行脱模，将合金锭开坯、挤压和轧制得到锂硼合金带材。
（5）合金产品检测得到：总锂含量为68-69.5wt%,铁、铬、碳等杂质总量为0.03wt%,物相检测合金主相为Li+Li7B6，将合金组装成热电池测试600℃无锂渗漏。
实施例4
一种锂硼合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）将2kg锂片装入预处理过的铁质或不锈钢坩埚中，置于反应釜中，在高纯氩气或氦气保护气氛下程序按升温速率5℃/min升温至330℃,将锂液表层的油膜及氧化渣从熔体中取出，开启搅拌，控制转速500r/min；高纯氩气或氦气将反应体系的氧含量降低至10ppm以下，相对湿度控制在2%以下。
（2）均分7批次加入硼粉，硼粉的粒度为400目，相邻两次加硼粉的时间间隔为25min，加入硼粉总质量为1.4kg，控制反应温度为400℃，恒温电磁搅拌反应2h，待锂与硼形成均一、光亮的银白色熔液后，按升温速率1℃/min升温至550℃，持续恒温搅拌2h直至黏状合金产物产生，停止搅拌。
（3）将熔体按升温速率5℃/min加热至680℃，反应1h至合金完全固化，无液态金属存在。
（4）将炉冷却至室温后进行脱模，将合金锭开坯、挤压和轧制得到锂硼合金带材。
（5）合金产品检测得到：总锂含量为57.5-59wt%,铁、铬、碳等杂质总量为0.1wt%,物相检测合金主相为Li+Li7B6，将合金组装成热电池测试670℃无锂渗漏。
实施例5
以上实施例所用的反应器，包括设置于支架13上的带温控装置的反应釜11，反应釜11底部正下方设置有高度调节机构12，所述的高度调节机构12可以为液压缸或者摇臂，高度调节机构12上方通过升降支撑柱10支撑有水平设置的升降式平台7，升降式平台7位于反应釜11内，升降式平台7上设置有可拆卸的坩埚6，反应釜11内上部升降式平台7四周设置有加热装置3，加热装置3外围设置有反射隔热屏2，所述的反射隔热屏为上下开口的筒状结构，反应釜上方设置有密封盖9，密封盖9内设置有转盘式加料仓4，转盘式加料仓4底部设置有伸入坩埚6内的加料口14，反应釜11内还设置有搅拌叶片位于坩埚6内的伸缩式搅拌器5，伸缩式搅拌器5穿过转盘式加料仓4和密封盖9与位于反应釜11上方的驱动装置连接；反应釜11内部通过抽真空管道与真空泵8连接。
反应釜11上的温控装置包括设置于反应釜11侧壁上的夹套，夹套与水冷系统1连接。
高度调节机构12位于支架13之间的横杆上。
所述的加热装置3采用的加热方式为电阻、硅钼、硅碳加热方式中的一种。加热装置3通过PID自控程序自动控制；整个过程采用全封闭加热搅拌方式，反应温度波动量在±5℃以内。
所述的伸缩式搅拌器5为电动机械强力搅拌、翻滚式搅拌和电磁搅拌方式中的至少一种。
所述的坩埚6包括通过螺纹连接的主体15和底座17，其中，坩埚主体15底部中央设置有通孔16，底座17上表面中央设置有与通孔16相配合的封柱18，通孔16与封柱18之间通过螺纹连接。该种坩埚6有利于合金冷却脱模。
所述的转盘式加料仓4为密封盖9内侧设置的隔层的加料器，通过手轮转动加料器对准分度进行分批、定量加料。
Claims (10)
1.一种锂硼合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将原料锂在高纯氩气或氦气保护气氛下程序升温至300-400℃；
（2）均分4-8次加入硼粉，控制反应温度为300-400℃，恒温强力搅拌反应0.5-4h，每隔20-40min抽真空一次，待锂与硼形成均一、光亮的银白色熔液后，升温至400-600℃，持续恒温搅拌0.5-3h直至合金粘度增加，停止搅拌；
（3）将熔体升温至600-800℃，反应0.5-3h至合金完全固化，无液态金属存在,得到固态合金锭；
（4）将合金锭冷却至室温后脱模，开坯、挤压、轧制和裁切处理即得锂硼合金带材。
2.根据权利要求1所述的一种锂硼合金的制备方法，其特征在于，所述的原料锂的形态为锂粒、锂片或锂锭中的一种或几种，纯度≥99%；所述的原料硼粉为真空处理的无定型硼粉或结晶硼粉，纯度≥90%，硼粉的粒度为50-1000目，烘干的硼粉水含量控制≤0.1%。
3.根据权利要求1所述的一种锂硼合金的制备方法，其特征在于，高纯氩气或氦气将反应体系的氧含量降低至10ppm以下，相对湿度控制在2%以下。
4.根据权利要求1所述的一种锂硼合金的制备方法，其特征在于，步骤（2）中加入硼粉总质量占加入原料锂质量的百分比为40%-100%。
5.根据权利要求1所述的一种锂硼合金的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，熔解锂后将氧化浮渣取出后再加入硼粉，反应过程中控制搅拌速率200-600r/min，相邻两次加硼粉的时间间隔为20-40min，将反应热量逐级释放。
6.根据权利要求1所述的一种锂硼合金的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，在300-400℃熔硼过程中，每隔20-40min抽真空一次，每次5-10min，将反应体系中的气泡抽除，提高合金纯度，使合金致密无孔洞。
7.根据权利要求1所述的一种锂硼合金的制备方法，其特征在于，升温速率的控制：步骤（2）中各升温速率控制在1-5℃/min；步骤（1）和（3）过程中，升温速率控制在1-10℃/min。
8.如权利要求1所述的制备方法中所用反应器，其特征在于，所述的反应器包括设置于支架上的带温控装置的反应釜，反应釜底部正下方设置有高度调节机构，高度调节机构上方通过升降支撑柱支撑有水平设置的升降式平台，升降式平台位于反应釜内，升降式平台上设置有可拆卸的坩埚，反应釜内上部升降式平台四周设置有加热装置，加热装置外围设置有反射隔热屏，反应釜上方设置有密封盖，密封盖内设置有转盘式加料仓，转盘式加料仓底部设置有伸入坩埚内的加料口，反应釜内还设置有搅拌叶片位于坩埚内的伸缩式搅拌器，伸缩式搅拌器穿过转盘式加料仓和密封盖与位于反应釜上方的驱动装置连接；反应釜内部通过抽真空管道与真空泵连接。
9.根据权利要求8所述的反应器，其特征在于，所述的坩埚包括通过螺纹连接的坩埚主体和底座，其中，坩埚主体底部中央设置有通孔，底座上表面中央设置有与通孔相配合的封柱，通孔与封柱之间通过螺纹连接。
10.根据权利要求8所述的反应器，其特征在于，反应釜上的温控装置包括设置于反应釜侧壁上的夹套，夹套与水冷系统连接；高度调节机构位于支架之间的横杆上。
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