ES2622381T3 - Pasta para impresión textil - Google Patents
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Abstract
Utilización como espesantes para pastas de impresión textil de poligalactomananos despolimerizados enzimáticamente con un contenido de extremos reductores comprendidos entre 150 y 450 μmoles / g y viscosidad Brookfield® a 20ºC y 20 rpm de aproximadamente 20.000 mPa*s a una concentración comprendida entre 2% y 12% en peso en agua.
Description
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DESCRIPCION
Pasta para impresion textil
Campo tecnico
La presente invencion se refiere a pastas de impresion textil que comprenden como espesante un poligalactomanano despolimerizado enzimaticamente.
Las telas impresas con las pastas de impresion textil que comprenden un poligalactomanano despolimerizado enzimaticamente muestran una mayor intensidad de color y un excelente brillo en el color, como se demuestra en el efecto visual mejorado que se aprecia en el producto final.
Estado de la tecnica
Las pastas de impresion textil sirven para transferir tintes sobre la tela de una manera controlada a traves de una pantalla de seda, con el fin de logra la formacion correcta del patron y decoracion deseados.
La composicion de pasta de impresion textil es cntica y determina en gran medida la calidad del producto final.
Las pastas de impresion se preparan solubilizando un espesante en agua y, sucesivamente, anadiendo el tinte y otros posibles auxiliares qmmicos utiles para el proceso (tales como reguladores de pH, agentes antiespumantes, estabilizantes y otros) y que habitualmente tienen un contenido solido comprendido entre 4 y 20% en peso
Los espesantes comunmente utilizados estan compuestos principalmente por uno o mas polfmeros naturales o semisinteticos solubles en agua de peso molecular variable, tales como almidon y sus derivados, alginatos, polisacaridos de granos de tamarindo, derivados de celulosa, poligalactomananos en general y poligalactomananos de semillas de guar y en especial de sus derivados.
La funcion de los espesantes es garantizar la viscosidad de la pasta para permitir un mejor control en la reproduccion del patron y suficiente fluidez para un paso facil a traves de los agujeros de la pantalla de seda sobre la tela.
Los poligalactomananos despolimerizados estan entre los espesantes mas utilizados para la impresion con tintes acidos sobre telas de fibras como lana, seda y poliamida.
El experto en la materia reconoce que los poligalactomananos despolimerizados poseen buenas caractensticas en el proceso de impresion tfpico y pueden retirarse rapidamente en la fase de lavado final.
Los poligalactomananos despolimerizados comercialmente disponibles se obtienen mediante la reduccion del peso molecular de poligalactomananos naturales mediante procedimientos qmmicos, tales como el uso de acidos o alcalis, o, principalmente, mediante el uso de agentes oxidativos, es decir, peroxido de hidrogeno (como se describe por ejemplo en el documento JP 03-290196 ).
Tambien se conocen metodos ffsicos (que utilizan agitacion de alta velocidad o diversas fuentes de radiacion), metodos bioqmmicos (en los que se utilizan enzimas hidroltticas polisacaridos, bacterias o hongos) y metodos termicos para reducir el peso molecular de poligalactomananos, pero encuentran aplicaciones limitadas a escala industrial.
Por ejemplo, el documento JP 1-020063 describe como tratar la goma guar con acido clorlmdrico a 40-70°C en presencia de una celulasa o una pectinasa para producir un guar hidrolizado que tiene viscosidad Brookfield de 150 a 20.000 mPa*s al 5% por peso en agua que se puede utilizar para en los alimentos. Es dudoso que la despolimerizacion sea impulsada por el medio acido o por la presencia de una enzima hidrolttica no espedfica: de hecho, la celulasa y la pectinasa no son capaces de romper los enlaces 1-4 entre dos unidades de manosa.
El documento JP 61-274695 describe como separar las ramificaciones de galactosa de un guar con una alfa- galactosidasa para hacerlas adecuadas como fibra dietetica o aditivo para alimentos dieteticos. El procedimiento descrito en el documento JP 61-274695 no es propiamente una despolimerizacion, porque la alfa-galactosidasa actua sobre las ramificaciones laterales del poligalactomanano y no rompe su cadena principal de manosa.
En la informacion bibliografica se describen metodos puramente enzimaticos (es decir, no se emplean acidos o alcalis o agentes oxidantes usados en conjuncion con la enzima) para proporcionar poligalactomanano altamente despolimerizado, que no son adecuados como espesantes.
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El documento JP 63-269993 describe que los polisacaridos apenas digeribles originados a partir de verduras tales como la goma guar son parcialmente descompuestos por una enzima hidrolttica de tejido vegetal que utiliza una actividad galactomanasica para obtener un producto parcialmente descompuesto que tiene una viscosidad <10 mPa*s (medida con un viscosfmetro digital de tipo DVL-B a 25°C y 30 rpm y una solucion acuosa al 1%) utilizado como fibra dietetica o anadido a diversos alimentos dieteticos.
El documento WO 99/04027 describe como obtener poligalactomananos altamente despolimerizados, particularmente para uso alimenticio y farmaceutico (pero tambien para el campo petrolffero y el cuidado personal) mediante el tratamiento de fracciones de poligalactomananos con enzimas. Se dice que cualquier enzima lttica adecuada es utilizable: por ejemplo celulasa, hemicelulasa, mananasa, galactomananasa e incluso proteasa. En realidad, los poligalactomananos despolimerizados ejemplificados se obtienen por tratamiento con una enzima hemicelulasa, tienen una viscosidad insignificante en agua y no pueden usarse como espesantes para pastas de impresion textil.
El documento WO 2005/080668 se refiere a un espesante para pastas de impresion a base de derivados de poligalactomananos y una proteasa, y a pastas para impresion textil que contienen dicho espesante. En esta solicitud de patente se indica que la adicion de dicha proteasa, permite obtener pastas de impresion libres de puntos provocados por la presencia de protemas en los poligalactomananos. No se menciona la posibilidad de despolimerizar los poligalactomananos.
Ahora se ha descubierto que los poligalactomananos que han sido despolimerizados adecuadamente mediante tratamiento enzimatico se pueden utilizar como espesantes en pastas de impresion textil y que, sorprendentemente, proporcionan propiedades mejoradas a las pastas de impresion en las que se utilizan.
En particular, se ha encontrado que estas pastas de impresion mejoran el brillo del color sobre un sustrato impreso y dan un mayor rendimiento de los tintes, cuando se comparan con los preparados usando poligalactomananos despolimerizados qmmicamente.
La razon de este comportamiento no ha sido profundamente investigada, pero posiblemente puede deberse a la diferente distribucion del peso molecular derivada de los dos procesos de despolimerizacion diferentes. Los poligalactomananos despolimerizados enzimaticamente muestran en la cromatograffa de permeacion de gel (GPC, por sus siglas en ingles de "Gel Permeation Chromatography") una distribucion de peso molecular amplia, casi bimodal, mientras que los poligalactomananos despolimerizados qmmicamente tienen una distribucion mas estrecha y regular en los pesos moleculares.
Con la expresion "extremo reductor" se entiende el extremo de un polisacarido con un carbono anomerico reductor (C1) que no esta implicado en un enlace glicosfdico. El contenido de los extremos reductores se puede determinar con diferentes tecnicas analtticas, tales como espectrofotometna, cromatograffa de gases o 1H-NMR y se expresa como |j moles de glucosa por gramo de polisacarido.
Dibujos
La Figura 1 muestra un cromatograma de superposicion obtenido por cromatograffa de permeacion en gel de un poligalactomanano de guar enzimaticamente depolimerizado (lmea punteada) y de un mismo poligalactomanano de guar despolimerizado con un agente qmmico (lmea solida).
Sumario de la invencion
Asf las cosas, un objeto esencial de la presente invencion es el uso de poligalactomananos despolimerizados enzimaticamente con un contenido de extremos reductores comprendidos entre 150 y 450 jmoles/g, preferiblemente entre 200 y 350 jmoles / g y viscosidad Brookfield® a 20°C y 20 rpm de aproximadamente 20.000 mPa*s a una concentracion comprendida entre 2 y 12% en peso, preferiblemente entre 4 y 12% en peso, en agua como espesantes para pastas de impresion textil.
Otro objeto de la invencion es una pasta de impresion textil que comprende como espesante del 2,8 al 10%, preferiblemente del 3,5 al 8% en peso de un poligalactomanano despolimerizado enzimaticamente con un contenido de extremos reductores comprendido entre 150 y 450 jmoles / g, preferiblemente entre 200 y 350 jmoles / g y viscosidad Brookfield® a 20°C y 20 rpm de aproximadamente 20.000 mPa*s a una concentracion comprendida entre 2 y 12% en peso, preferiblemente entre 4 y 12% en peso, en agua.
Descripcion detallada de la invencion
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Los poligalactomananos despolimerizados enzimaticamente de la invencion pueden obtenerse por despolimerizacion de poligalactomananos derivados de diversas fuentes naturales.
Preferiblemente, el poligalactomanano es guar, que se extrae de una leguminosa (Cyamopsis tetragonoloba) cultivada principalmente en el area arida y pre-desertica entre la India y Pakistan.
En una forma de realizacion preferente, el poligalactomanano es guar en forma de harina.
En otra realizacion, el poligalactomanano es guar en forma de fracciones. Tambien pueden utilizarse polialquilomanomas diferentes comercialmente disponibles para preparar los poligalactomananos despolimerizados enzimaticamente. Ejemplos de poligalactomananos adecuados son los obtenidos a partir de tara (goma de tara), algarroba (goma de algarrobo), cassia (goma de cassia), sesbania bispinosa (goma de sesbana o goma de daincha) y fenogreco (goma de alholva).
A fin de obtener poligalactomananos despolimerizados que se puedan utilizar como espesantes para pastas de impresion textil, el poligalactomanano se tratara con una endo-p-mananasa, tal como Mannaway 4.0L de Novozymes y Rohalase GMP de enzimas AB. La reaccion de despolimerizacion puede realizarse, por ejemplo, anadiendo de 0,0001 a 20 partes en peso por cada 100 partes en peso de poligalactomanano de la mananasa comercial mencionada y agitando a una temperatura comprendida entre 20 y 90°C durante 1 a 24 horas.
Preferiblemente, el poligalactomanano se trata con la enzima en presencia de 10 a 200 partes en peso de agua por cada 100 partes en peso de poligalactomanano.
La despolimerizacion enzimatica se controlara cuidadosamente para producir un poligalactomanano despolimerizado que tenga un contenido de extremos reductores comprendido entre 150 y 450 pmoles / g y una viscosidad Brookfield® a 20°C y 20 rpm de aproximadamente 20.000 mPa*s a una concentracion comprendida entre 2 y 12% en peso en agua.
Es por tanto necesario inactivar la enzima tan pronto como el poligalactomanano despolimerizado ha alcanzado la viscosidad deseada, por ejemplo introduciendo una etapa de calentamiento prolongada, tal como calentando durante 1 a 5 horas a una temperatura de 100°C o superior, o mediante la adicion de un inactivador qmmico tal como N-bromosuccinimida o iones de metales de transicion, por ejemplo Ag ; Hg , Zn , Cu .
Los poligalactomananos despolimerizados enzimaticamente de la invencion se caracterizan por el contenido de extremos reductores por gramo de poligalactomanano, de hecho los poligalactomananos despolimerizados enzimaticamente muestran un mayor numero de extremos reductores en comparacion con un poligalactomanano despolimerizado qmmicamente con la misma viscosidad.
Las pastas de impresion textil utilizadas en la presente invencion pueden incluir al menos un tinte. Los tintes difieren de los colorantes pigmentarios en que se utilizan como soluciones lfquidas, no como dispersiones de partfculas solidas. En otras palabras, los tintes son normalmente solubles en agua completamente mientras que los colorantes de pigmento no lo son. El poligalactomanano despolimerizado enzimaticamente de la invencion es particularmente util para la preparacion de pastas de impresion que contienen tintes acidos. De acuerdo con una realizacion preferida, las pastas de impresion textil comprenden tintes acidos. Mas preferiblemente, las pastas de impresion textil contienen de 0,1 a 10% en peso de uno o mas tintes acidos.
Ejemplos de tintes acidos adecuados pueden elegirse entre el grupo de colorantes de tipo antraquinona, tales como Color Index (Cl) Acid Blue 43 o Cl Acid Blue 129, los tintes azoicos, tales como Cl Acid Red 88 o Cl Acid Red 114, y trifenilmetano, tales como Cl Acid Violet 17, Cl Acid Blue 15, Cl Acid Blue 7 y Cl Acid Green 3. Particularmente preferidos son los tintes acidos premetalizados, por ejemplo Cl Acid Blue 193 o Cl Acid Black 194.
La pasta de impresion textil de acuerdo con la invencion puede contener ademas uno o mas polfmeros con funcion espesante, elegidos entre alginatos, almidon y sus derivados, derivados de tamarindo, polfmeros sinteticos, derivados de celulosa, derivados de poligalactomanano, tales como hidroxipropil poligalactomanano y carboximetilpoligalactomanano, preferentemente en una cantidad no superior al 4% en peso.
La pasta de impresion textil de acuerdo con la invencion puede comprender ademas aditivos de impresion textil conocidos por el experto, tales como agentes humectantes, emulsionantes, agentes dispersantes; agentes solubilizantes; desespumantes; agentes reductores, agentes oxidantes, agentes resistentes, reguladores del pH, agentes complejantes, conservantes; y sus mezclas.
Los agentes humectantes, emulsionantes, agentes dispersantes pueden ser anionicos, cationicos o no ionicos de una manera conocida. Ejemplos de estos son: productos de reaccion de compuestos hidroxi alifaticos, aralifaticos o aromaticos, acidos carboxflicos, amidas de acido carboxflico o aminas con oxido de etileno; mitad esteres metilicos de acido sulfurico o esteres parciales de acido fosforico de los mismos; esteres de acidos grasos de mono o polisacaridos o esteres de sorbitan de acidos grasos y productos de etoxilacion de los mismos;
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alquilsulfonatos -C10-C20, alquilbencenosulfonatos C8-C12; sulfatos o fosfatos de alquilo C8-C18; o acidos sulfonicos aromaticos condensados, tales como naftaleno-formaldelffdo-sulfonatos. Las sustancias del tipo mencionado tambien pueden servir como agentes de nivelacion.
Los agentes solubilizantes como aditivos adicionales son, por ejemplo, glicoles, de mono a tetraalquilenglicoles y eteres o sus esteres con alcoholes C1-C4 o acidos carboxflicos C1-C4.
Los antiespumantes son, por ejemplo, composiciones que comprenden aceites vegetales o aceites minerales o, en particular, poffmeros de bloque de oxido de propileno / oxido de etileno. Los aditivos de impresion textil mencionados en los parrafos anteriores pueden estar presentes en una cantidad de 0 a 10% en peso, basado en el peso total de las pastas de acuerdo con la invencion.
Las pastas de impresion textil de la invencion se pueden preparar de acuerdo con los procedimientos habituales, anadiendo lentamente el (los) espesante (s) al agua, bajo agitacion mecanica, hasta que se alcanza la disolucion completa y anadiendo a la solucion espesante los aditivos (reguladores de pH, antiespumante, etc.) y el tinto, y finalmente anadiendo agua hasta la concentracion deseada de sustancias activas.
En el proceso de impresion de la invencion, los materiales textiles se someten a impresion utilizando esencialmente cualquier tecnica de tamizado de textiles conocida en la materia. Una tecnica comun es la serigraffa en la que la pasta se aplica a la superficie del tejido presionando la pasta a traves de las pantallas. Las pantallas se hacen convencionalmente de seda, pero puede utilizarse cualquier pantalla adecuada para serigraffa, por ejemplo en nylon o poliester. La serigraffa rotativa y la impresion de pantalla plana (de lecho) son ejemplos de tecnicas de impresion aplicables industrialmente. La impresion por chorro de tinta para material textil tambien es adecuada para la realizacion de la invencion.
Los materiales textiles que se pueden imprimir usando las pastas de acuerdo con la invencion son materiales fibrosos de fibras sueltas, tejidos o tejidos o en forma de no tejidos, a base de fibras naturales o sinteticas o sus mezclas. Ejemplos de fibras naturales son la lana, la seda, el lino, asf como el yute. Ejemplos de fibras sinteticas son las poliamidas, los poliacrilonitrilos o los polipropilenos.
Ejemplos
Procedimientos de ensayo
La viscosidad de las soluciones se midio 2 horas despues de la disolucion de los poligalactomananos despolimerizados con un viscosfmetro DV-E Brookfield® a 20°C y a 20 rpm.
La cromatograffa de permeacion en gel (GPC) se realizo disolviendo las muestras de guar despolimerizadas en una concentracion de 0,3 g de muestra en 100 ml de acetato de amonio 0,10 M (solucion en fase movil). Se inyectaron doscientos microlitros de cada solucion, filtrada en un filtro de membrana de 0,45 micras, en una HPLC equipada con un detector evaporativo de detector de dispersion de luz. Las siguientes columnas se usaron a una temperatura de 60°C: Supelco Progel -TSK G3000 PWXL, Progel-TSK G6000 PWXL y Progel-TSK PWXL columna de proteccion. La HPLC se ajusto a un caudal de 0,8 ml / min durante 50 minutos.
El contenido de los extremos reductores de los poligalactomananos se determino de acuerdo con Zhang, P. Y. y Lynd, L.R., Biomacromolecules 6, 1510-1515 (2005).
La resistencia de los colores de los tejidos impresos se evaluo instrumentalmente usando un espectrofotometro de reflectancia DataColor Int. (Spectral Test SE600 PLUS-CT) bajo un iluminante DL65 / 10°. Los valores de (K/S) se calcularon segun el Procedimiento de Evaluacion 6 de la AATCC.
Ejemplos 1 a 5
Se prepararon poligalactomanano despolimerizado enzimaticamente (ejemplos 1 a 3) mezclando 100 g de diferentes harinas de guar con 0,5 g de Mannaway 4.0L (Novozymes) y 150 g de agua y calentando a 60°C. Despues de 60 minutos, la temperatura se aumento a 100°C durante otros 60 minutos para la desnaturalizacion de la enzima. El producto obtenido se seco en un lecho fluidizado a 80°C durante 60 minutos y despues se molio en forma de polvo. El contenido de humedad final de los polvos era de aproximadamente 10 a 12% en peso.
Para la comparacion se utilizo una harina de guar despolimerizada con NaOH y peroxido de hidrogeno (ejemplo 4).
La tabla 1 indica la concentracion (% en peso) en agua en la que la viscosidad Brookfield® es de 20.000 mPa*s y la cantidad de extremos reductores de los poligalactomananos despolimerizados utilizados en el ensayo de
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impresion y de una harina de guar no modificada (ejemplo 5).
Tabla 1
- Muestra
- Concentracion (% en peso) Extremos reductores (pmoles / g)
- Ejemplo 1
- 7,0 210
- Ejemplo 2
- 9,5 289
- Ejemplo 3
- 9,9 323
- Ejemplo 4
- 11,0 70,4
- Ejemplo 5
- 1,6 89,0
- * Comparativo
ENSAYOS DE IMPRESION
Evaluacion visual
La cantidad de espesantes de los ejemplos 1 a 4 requeridos para alcanzar una viscosidad de 20.000 mPa*s se anadieron, bajo agitacion mecanica, a 91 g de agua y se mezclaron hasta su disolucion completa (aproximadamente 40 minutos). Las soluciones se dejaron reposar durante aproximadamente media hora.
Se pesaron 50 g de tiodiglicol y 50 g de urea en un vaso de precipitados de 1000 ml y se mezclaron cuidadosamente. La mezcla se disolvio vertiendo, bajo agitacion, agua hirviendo para obtener 1000 g de solucion. La solucion se filtro entonces sobre un lienzo de poliester de 54 micras.
Se homogeneizaron cuidadosamente 60 g de solucion espesante con 40 g de la solucion que contema tiodiglicol y urea bajo agitacion mecanica. Posteriormente, se anadieron 2,0 g de (NH4)2SO4, con agitacion, para controlar el pH durante la fase de fijacion del color.
Se imprimio una tela de seda blanca con las pastas de impresion preparadas con los poligalactomananos despolimerizados de los ejemplos 1 a 4 usando una pantalla de seda apropiada de 77 hilos / cm (un diseno de 5 rayas de 5 x 40 cm) y una maquina de impresion de laboratorio Zimmer ajustada a velocidad 4 y presion 2. Se utilizo una varilla de acero de 4 mm.
El tejido obtenido de esta manera se seco entonces a una temperatura de 90°C durante 1 minuto en un horno y se trato durante 40 minutos, para fijar, en una maquina de vaporizacion Arioli ajustada a 102°C. El tejido impreso se lavo a 30°C en presencia de jabon, se seco y finalmente se plancho.
La apariencia de los tejidos impresos se evaluo visualmente. El area impresa con las pastas de acuerdo con la invencion era mas blanca que la superficie impresa con la pasta comparativa.
Se repitieron los ensayos de impresion utilizando los mismos ingredientes y siguiendo el mismo procedimiento de impresion, pero anadiendo 30 g de Tiacidol GRE Red o Tiasolan LB Azul Oscuro (tintes acidos comercializados por Lamberti SpA) en la solucion de tiodiglicol y urea.
La apariencia de los tejidos tenidos se evaluo visualmente. El area impresa con las pastas de acuerdo con la invencion mostro color con un brillo superior en comparacion con el area impresa con la pasta comparativa.
Evaluacion instrumental
Los ensayos de impresion se repitieron siguiendo el mismo procedimiento de impresion descrito anteriormente, usando los espesantes del ejemplo 2 y del ejemplo comparativo 4, los mismos otros ingredientes, pero anadiendo 30 g de Tiacidol Amarillo K-5GN (tinte acido comercializado por Lamberti SpA) en el tiodiglicol y solucion de urea.
La tabla 2 muestra la intensidad de color (K/S) de los tejidos de seda impresos usando la pasta del ejemplo 2 (area
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frontal y posterior) y del tejido impreso usando la pasta del ejemplo comparativo 4 (zona frontal y posterior). Tambien se muestra el aumento porcentual de K/S.
5 Tabla 2
- K/S frontal % aumento K/S K/S posterior % aumento K/S
- (longitud de onda 420 nm)
- Ejemplo 4*
- 7,80 - 4,57 -
- Ejemplo 1
- 7,80 20,27 5,75 25,83
- *Comparativo
Claims (8)
- 51015202530REIVINDICACIONES1. Utilizacion como espesantes para pastas de impresion textil de poligalactomananos despolimerizados enzimaticamente con un contenido de extremos reductores comprendidos entre 150 y 450 pmoles / g y viscosidad Brookfield® a 20°C y 20 rpm de aproximadamente 20.000 mPa*s a una concentracion comprendida entre 2% y 12% en peso en agua.
- 2. Uso de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que los poligalactomananos despolimerizados enzimaticamente tienen un contenido de extremos reductores comprendido entre 200 y 350 pmoles / g.
- 3. Uso de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que dichos poligalactomananos despolimerizados enzimaticamente tienen viscosidad Brookfield® a 20°C y 20 rpm de aproximadamente 20.000 mPa*s a una concentracion comprendida entre 4% y 12% en peso en agua.
- 4. Pasta de impresion textil que comprende como espesante de 2,8% a 10% en peso de un poligalactomanano despolimerizado enzimaticamente con un contenido de extremos reductores comprendido entre 150 y 450 pmoles / g y viscosidad Brookfield® a 20°C y 20 rpm de aproximadamente 20.000 mPa*s a una concentracion comprendida entre 2% y 12% en peso en agua.
- 5. Pasta de impresion textil de acuerdo con la reivindicacion 4, que comprende de 3,5% a 8% de dicho poligalactomanano despolimerizado enzimaticamente.
- 6. Pasta de impresion textil segun la reivindicacion 4, que comprende de 0,1% a 10% en peso de uno o mas tintes acidos.
- 7. Pasta de impresion textil segun la reivindicacion 4, que comprende ademas hasta 4% en peso de uno o mas polfmeros con funcion espesante elegida entre alginatos, almidon y sus derivados, derivados de tamarindo, polfmeros sinteticos, derivados de celulosa y derivados de poligalactomanano.
- 8. Pasta de impresion textil segun la reivindicacion 4, que comprende ademas hasta 10% en peso de uno o mas aditivos elegidos entre agentes humectantes, emulsionantes, agentes dispersantes; agentes solubilizantes; desespumantes; agentes reductores, agentes oxidantes, agentes resistentes, reguladores de pH, agentes complejantes, conservantes y sus mezclas.
Applications Claiming Priority (3)
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