ES2618362T3

ES2618362T3 - Procedimiento de cocción de una materia amilácea con alto contenido de materias secas para la preparación de una composición adhesiva

Info

Publication number: ES2618362T3
Application number: ES07731156.1T
Authority: ES
Inventors: Christophe Bastien; Christian Bouxin; Patrick Dauchy; Ludivine Onic; Philippe Sabre
Original assignee: Roquette Freres SA
Current assignee: Roquette Freres SA
Priority date: 2006-03-21
Filing date: 2007-03-19
Publication date: 2017-06-21
Anticipated expiration: 2027-03-19
Also published as: DK1999157T3; PL1999157T3; RU2008141684A; CA2648016A1; US20100159104A1; FR2898897B1; NO20084150L; FR2898897A1; KR20080110639A; MX2008011920A; WO2007107648A1; LT1999157T; CN101405302A; EP1999157A1; JP2009530467A; PT1999157T; RU2434883C2; EP1999157B1

Abstract

Procedimiento de cocción de una composición amilácea que comprende: (a) una primera etapa que comprende la mezcla de al menos un polvo de almidón con un fluido acuoso de almidón que contiene almidón granular y/o almidón gelatinizado, siendo el contenido en almidón del fluido acuoso de almidón y la relación de mezcla del polvo de almidón con el fluido acuoso de almidón tales que el contenido total en almidón de la mezcla así obtenida sea superior al 45% en peso, preferiblemente comprendido entre el 50 y el 82% en peso, y en particular comprendido entre el 52% y el 75% en peso, siendo dicha primera etapa realizada a presión atmosférica, bajo agitación, en una cámara de cocción mantenida a una temperatura al menos igual a la temperatura de gelatinización (TG) más elevada del conjunto de los almidones presentes en la mezcla, durante un tiempo comprendido entre 3 minutos y 2 horas, y (b) una segunda etapa que comprende el calentamiento de la solución coloidal de almidón obtenida en la etapa (a), a una presión superior a la presión atmosférica y a una temperatura comprendida entre 120ºC y 180ºC, preferentemente comprendida entre 140ºC y 180ºC durante un tiempo comprendido entre 15 segundos y 30 minutos.

Description

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DESCRIPCION

Procedimiento de coccion de una materia amilacea con alto contenido de materias secas para la preparacion de una composicion adhesiva

La presente invencion se refiere a un procedimiento de coccion, continuo o discontinuo, de una materia amilacea de alto contenido en materias secas, a las composiciones amilaceas asf obtenidas y a su utilizacion, en particular como adhesivos.

El objetivo de la presente invencion es proponer un procedimiento de coccion relativamente simple y poco costoso, que permite cocer unas composiciones acuosas amilaceas lfquidas de alto contenido en materias secas. Este procedimiento debe permitir la obtencion de soluciones acuosas de almidones, esencialmente libres de almidon granular, que tiene al mismo tiempo un contenido en materia seca elevado, superior al 35% en peso y preferentemente inferior al 75% en peso, una viscosidad suficientemente baja para permitir su utilizacion facil en instalaciones de papeleras e instalaciones de encolado, y una buena estabilidad al almacenamiento, dicho de otra manera unas composiciones amilaceas que, despues del enfriamiento, no presentan ningun fenomeno de retrogradacion (gelificacion por reasociacion de las macromoleculas de amilosa).

Diversos dispositivos y procedimientos de produccion en continuo de pegamentos amilaceos presentados en forma de soluciones coloidales, en particular con altas materias secas, ya han sido objeto de publicaciones.

Se puede citar la solicitud de patente europea EP 0 096 935, que divulga un procedimiento de preparacion, en particular en continuo, de una composicion adhesiva, que consiste en someter una mezcla de agua y de almidon granular a un tratamiento mecanico, repetido por reciclaje. El cizallamiento y el calentamiento producido por friccion, generalmente limitado a una temperatura inferior a 90°C, permiten obtener una solucion coloidal de almidon en el ambito de un procedimiento que no esta, no obstante, adaptado a la produccion de pegamentos fuertemente concentrados en materias amilaceas. En efecto, solo unas concentraciones comprendidas entre el 5 y el 30% son evocadas y los ejemplos ilustran unas composiciones que tienen un contenido en materia seca del orden del 11 al 12% solamente.

Diversas patentes depositadas en los Estados Unidos proponen simples medios de mezcla de polvos y de lfquidos, que no comprende ni aporte termico, ni reciclaje. Son, por ejemplo, las patentes US 4 201 485, US 4 323 314 y Us 4 444 508, que describe diversas maneras de proceder a unas mezclas en continuo, de lfquidos y de polvos, bajo fuerzas de cizallamiento importantes, incluso muy importantes.

Estos documentos no citan los almidones. No preven medio de calentamiento.

En la solicitud de patente europea EP 1 609 834, se propone formar una composicion adhesiva acuosa, en caliente o en fno, a partir de polfmeros seleccionados de una amplia gama, que presentan unos contenidos de materias secas comprendidos en una amplia gama, que va del 0,5 al 80%, en una unidad de mezcla a alta velocidad de cizallamiento. Esta solicitud, que describe un procedimiento de preparacion de una solucion coloidal que presenta una materia seca eventualmente elevada, subraya la obligacion de varios pasos en un sistema mecanico de alta velocidad de cizallamiento, del cual se sabe que es muy costoso. La solicitante considera que tal sistema, singularmente costoso y complejo, es demasiado diffcil de utilizar en la practica a escala industrial.

En el campo del encolado del carton ondulado, la solicitud de patente europea EP 0 051 883 se refiere a preparaciones heterogeneas, que comprenden una parte primaria, de materia amilacea gelatinizada en forma de solucion coloidal, y una parte secundaria, de almidon granular. Solo la parte primaria esta sometida a un calentamiento moderado antes de la mezcla de las dos partes. Una parte del almidon, denominada secundaria, sigue estando en estado granular. Este documento no trata por lo tanto el problema tecnico de la obtencion de soluciones coloidales, esencialmente libres de almidon granular, que presentan contenidos de materia seca elevados, superiores al 35% en peso.

La solicitud de patente japonesa JP 05 320597 recomienda la utilizacion de un equipo de tipo “Jet Cooker”, bien conocido por el experto en la tecnica, para la coccion a alta temperatura (150°C) de una suspension acuosa de almidon. Se anade despues almidon granular a la solucion de almidon gelatinizado con el fin de llevar el contenido total de almidon de la composicion adhesiva amilacea hasta un valor superior o igual al 30% en peso. Estos adhesivos contienen por lo tanto una fraccion importante de almidon granular insoluble.

Es asimismo el caso de las solicitudes de patente EP 0 229 741 y EP 0 376 301 que se refieren a la preparacion de composiciones adhesivas destinadas al encolado de carton ondulado, que comprende una parte primaria que contiene almidon soluble y una parte secundaria que contiene almidon granular, estando solo la parte primaria a alta temperatura.

La solicitante se ha interesado por tales composiciones adhesivas y por su preparacion en continuo. La solicitud de patente francesa FR 2 283 937 y la patente US 4 917 870 ilustran el interes que tiene por este tipo de preparacion.

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La patente francesa FR 2 149 640, depositada por la solicitante, constituye una primera respuesta al problema tecnico de obtencion de composiciones con alto contenido en almidon soluble, incluso si este es solo parcial. Este documento divulga un procedimiento de preparacion de engrudos de almidon que tienen un contenido en materias secas que pueden alcanzar el 70%, por degradacion enzimatica de almidon natural o qmmicamente modificado.

La calidad de las soluciones coloidales obtenidas segun este procedimiento no es, sin embargo, suficiente para retener la atencion del experto en la tecnica. En particular, las propiedades reologicas y adhesivas, obtenidas con los almidones de cereales y de leguminosas, son insuficientes. El tratamiento de almidones de tuberculos esterificados o eterificados es el unico, en realidad, que presenta un cierto interes.

Existe por lo tanto todavfa la necesidad de un procedimiento que permita conciliar las exigencias siguientes:

- equipamiento mecanico simple y poco costoso,

- funcionamiento fiable y que necesita poca energfa,

- posibilidad de tratar cualquier tipo de almidon, que se trate de almidones de tuberculos, de cereales o de leguminosas,

- obtencion de composiciones que tengan unos contenidos en materias secas elevadas, superiores al 35% en peso, que permitan unos ahorros sustanciales de energfa durante el secado de estas composiciones,

- obtencion de composiciones que tengan unas propiedades adhesivas y reologicas satisfactorias, en particular una viscosidad Brookfield que no supere preferiblemente 6000 centipoises (a 25°c), y una capacidad para la formacion de una pelfcula.

Asf, es merito de la solicitante haber podido, despues de largos trabajos, determinar que era posible alcanzar los fines buscados utilizando un procedimiento en dos etapas:

- una primera etapa de mezcla/gelificacion durante la cual se mezcla, a presion atmosferica y bajo agitacion suficiente para evitar la formacion de grumos, un polvo de almidon y un fluido acuoso que contiene ya una cierta cantidad de almidon calentando al mismo tiempo a una temperatura y durante un tiempo suficiente para iniciar la gelificacion del almidon en suspension, y una segunda etapa de calentamiento de la solucion coloidal asf obtenida a temperaturas superiores a 120°C, imposible de realizar a presion atmosferica. Esta segunda etapa de calentamiento a alta temperatura se traduce a nivel molecular por una gelatinizacion completa del almidon, por la ruptura de las uniones hidrogeno intermoleculares y por la disolucion de las macromoleculas. Las soluciones de almidon asf obtenidas se caracterizan por una viscosidad relativamente baja frente a sus altos contenidos en materias secas y por una excelente estabilidad. No se observa en efecto ningun efecto de fenomeno de gelificacion por restablecimiento de las uniones intermoleculares entre las cadenas de almidon y la viscosidad de las soluciones enfriadas aumenta poco con el tiempo.

Cada una de las dos etapas del procedimiento tiene una funcion espedfica: la primera, gracias a medios de agitacion a la vez simples y eficaces, susceptibles de ser realizados a presion atmosferica, sirve para preparar una solucion coloidal parcialmente gelatinizada, con alto contenido en materia seca, libre de grumos; la segunda etapa realizada bajo presion y con unos medios de agitacion que pueden ser menos eficaces que los utilizados en la primera etapa, sirve para terminar la gelatinizacion, es decir obtener la ruptura del conjunto de las uniones hidrogeno y la disolucion completa de las moleculas de almidon.

La presente invencion tiene asf por objeto un procedimiento de coccion de un compuesto amilaceo que comprende:

(a) una primera etapa que comprende la mezcla de al menos un polvo de almidon con un fluido acuoso de almidon que contiene almidon granular y/o almidon gelatinizado, siendo el contenido en almidon del fluido acuoso de almidon y la relacion de mezcla del polvo de almidon con el fluido acuoso de almidon tales que el contenido total en almidon de la mezcla asf obtenida sea superior al 45% en peso, preferentemente comprendido entre el 50 y el 82% en peso, y en particular comprendido entre el 52% y el 75% en peso, siendo dicha primera etapa realizada a presion atmosferica, bajo agitacion, en una camara de coccion mantenida a una temperatura al menos igual a la temperatura de gelatinizacion (TG) mas elevada del conjunto de los almidones presentes en la mezcla, preferentemente a una temperatura superior o igual a 85°C, durante un tiempo suficiente para obtener una solucion coloidal de almidon, y

(b) una segunda etapa que comprende el calentamiento de la solucion coloidal de almidon obtenida en la etapa (a), a una presion superior a la presion atmosferica y a una temperatura comprendida entre 120°C y 180°C, preferentemente comprendida entre 140°C y 180°C durante un tiempo suficiente para destruir las uniones hidrogeno intermoleculares y evitar la retrogradacion de la solucion de almidon obtenida despues del enfriamiento.

Se entiende por “temperatura de gelatinizacion” en la presente solicitud, la temperatura a la que un viscosfgrafo

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BRABENDER, ajustado para una subida en temperatura de 1,5°C por minuto, registra para una suspension de almidon granular en agua una diferencia de viscosidad de 20 unidades con respecto a la lmea de base.

Mediante la expresion “polvo de almidon”, se entiende la materia amilacea en estado granular, es decir insoluble en agua. Este polvo fluye libremente y esta libre de cualquier riesgo de aglomeracion (“apelmazamiento”) susceptible de perjudicar a la regularidad de su distribucion en el fluido acuoso.

El polvo de almidon introducido en la camara de coccion de la etapa (a) presenta ventajosamente un porcentaje de humedad inferior al 50%, preferentemente comprendido entre el 3 y el 30%, en particular comprendido entre el 7 y el 22%.

El fluido acuoso puede ser un “leche de almidon”, es decir una suspension de almidon granular insoluble en agua. Cuando se trata de una leche de almidon, esta tiene ventajosamente un contenido en materia seca inferior al 52%, preferentemente comprendido entre el 20 y el 50%, en particular comprendido entre el 30 y el 45% en peso.

El fluido acuoso de almidon puede tambien ser una solucion coloidal, es decir una solucion que contiene almidon en forma disuelta. Esta solucion tiene ventajosamente un contenido en almidon inferior al 75%, preferentemente comprendido entre el 35 y el 70%, y en particular comprendido entre el 38 y el 65% en peso.

En un modo de realizacion ventajoso del procedimiento de la invencion, el fluido acuoso de almidon esta formado por la solucion coloidal de almidon obtenida a la salida de la etapa (b) y de la cual una parte se recicla hacia la etapa (a).

El polvo de almidon y el almidon en el fluido acuoso de almidon, que este en forma granular o gelatinizado, se seleccionan independientemente entre los almidones de tuberculos, los almidones de cereales y los almidones de leguminosas.

Estos almidones pueden ser unos almidones naturales o bien unos almidones modificados.

Puede tratase, en particular, de almidones modificados qmmicamente tales como los almidones oxidados, esterificados, eterificados, reticulados y/o hidrolizados por cualquier medio qrnmico o enzimatico, o tambien de almidones modificados por unos medios termomecanicos tales como la extrusion, o por unos medios termicos como las operaciones denominadas de “annealing” o de “Hot Moisture Treatment” (HMT).

Preferentemente, el polvo de almidon y el almidon en el fluido acuoso de almidon son de mismo origen. La temperatura a la que se realiza la etapa (a) en la camara de coccion es ventajosamente superior de al menos 5°C a la temperatura de gelatinizacion del almidon que presenta la temperatura de gelatinizacion mas elevada entre el conjunto de los almidones presentes en la mezcla. Es preferentemente superior en al menos 10°C a la temperatura de gelatinizacion mas elevada del conjunto de los almidones presentes en la mezcla. Como se ha explicado anteriormente, la primera etapa en la camara de coccion sirve para obtener una solucion coloidal que contiene almidon del cual casi la totalidad esta gelatinizada, es decir hinchada por agua. Esta solucion coloidal, obtenida a la salida de la etapa (a) puede no obstante contener una fraccion relativamente baja de almidon granular y de almidon imperfectamente gelatinizado. La duracion de la etapa (a) necesaria para obtener una gelatinizacion satisfactoria es, por supuesto, tanto mas baja cuanto mas elevada sea la temperatura de calentamiento.

Esta generalmente comprendida entre 3 minutos y 2 horas, preferentemente entre 5 minutos y 1 hora y en particular entre 10 y 30 minutos.

El fluido acuoso de almidon puede ser, en principio, introducido en la camara de coccion a temperatura ambiente, pero es preferible precalentarlo. Cuando el fluido acuoso de almidon es una solucion coloidal de almidon, este se calienta preferentemente a una temperatura comprendida entre 100°C y 180°C, antes de ser introducido en la camara de coccion de la etapa (a).

Segun una variante del procedimiento de la invencion, se utilizan dos fluidos acuosos de almidon, uno en forma de leche de almidon, el otro en forma de una solucion coloidal de al menos un almidon, tales como se han definido anteriormente.

La segunda etapa del procedimiento de la presente invencion esta destinada a perfeccionar la gelatinizacion, a romper las uniones hidrogeno del almidon gelatinizado y a disolver el almidon en el medio acuoso, es decir obtener una dispersion a escala molecular de las cadenas macromoleculares a fin de obtener unas composiciones amilaceas que tengan, al mismo tiempo, un contenido en materia seca elevado y una viscosidad moderada, a saber una viscosidad Brookfield, medida a 25°C y a 100 rpm, inferior a 6000 centipoises, preferentemente inferior a 5000 centipoises y en particular inferior a 4000 centipoises.

La duracion de calentamiento de la etapa (b), suficiente para obtener tales soluciones de almidon esencialmente libre de almidon granular y que presenta las viscosidades anteriores, esta generalmente comprendido entre 15

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segundos y 30 minutes, preferentemente entre 20 segundos y 15 minutes y en particular entre 30 segundos y 10 minutes.

Segun un modo de realizacion preferido del procedimiento segun la invencion, el calentamiento de la etapa (b) se lleva a cabo por inyeccion de vapor de agua bajo presion en la solucion coloidal de almidon obtenida a la salida de la etapa (a). La realizacion de tal inyeccion de vapor se describira mas en detalle a continuacion, con la ayuda de las figuras.

La coccion de la materia amilacea se puede realizar en presencia de al menos un aditivo seleccionado entre los aditivos habitualmente utilizados en las industrias en cuestion.

Puede ser asf util, segun las materias tratadas y los objetivos pretendidos, en particular en terminos de concentracion final buscada, anadir en la camara de coccion de la etapa (a), uno o varios de los ingredientes siguientes:

- agentes plastificantes seleccionados, en particular, entre la urea, el sorbitol, la glicerina, los siropes de glucosa eventualmente hidrogenados, el nitrato de sodio,

- agentes estabilizantes tales como los estearatos, en particular el estearato de magnesio,

- agentes de ajuste y de fijacion del pH tales como el carbonato de sodio,

- agentes retardantes de hinchamiento seleccionados en particular entre los fosfatos, los sulfatos, el citrato y cloruro de sodio,

- cargas o pigmentos, minerales u organicos, seleccionados en particular entre los caolines, los carbonatos de calcio, precipitados o naturales, los sulfatos de calcio, el talco o los oxidos de titanio,

- agentes fluidizantes de los polvos de almidon, tales como las sflices coloidales,

- enzimas seleccionadas en particular entre las a-amilasas, las CGTasas o las enzimas denominadas ramificantes,

- agentes que aumentan la viscosidad de las soluciones coloidales de almidon tales como el borax o el sulfato de alumina,

- aditivos que confieren unas propiedades particulares al papel, en particular los destinados a mejorar las propiedades opticas y mecanicas del papel.

La presente invencion tiene tambien por objeto unas composiciones amilaceas susceptibles de ser obtenidas por el procedimiento de la presente invencion. Estas composiciones difieren de las del estado de la tecnica por su contenido importante en materias secas, superior o igual al 35% en peso, la ausencia de almidon granular, una viscosidad de flujo moderada y una buena resistencia a la retrogradacion.

Las composiciones amilaceas de la presente invencion tienen preferentemente un contenido total en almidon inferior al 75%, preferentemente comprendido entre el 35 y el 70%, en particular comprendido entre el 38 y el 65% en peso.

Gracias a su contenido en extractos secos elevado, incluso muy elevado, el secado de una pelteula obtenida a partir de tales composiciones es facil y demanda poca energfa. Los ahorros en la materia son sustanciales.

Ademas, las composiciones, que presentan un extracto seco superior o igual al 50%, permiten al experto en la tecnica considerar la sustitucion de soluciones o de emulsiones de polfmeros sinteticos.

El procedimiento segun la invencion se puede realizar en un dispositivo de coccion que comprende:

(a) una camara de coccion equipada de medios propios para asegurar la introduccion de un polvo de almidon,

- de un medio de agitacion,

- de medios de llegada de un fluido acuoso de almidon que comprende agua, almidon granular y/o almidon gelatinizado, preferentemente en un sitio situado lo mas proximo posible de dicha alimentacion en polvo, y

- de un medio que permite el mantenimiento en la camara de coccion de una temperatura de coccion como mmimo igual a 85°C;

(b) un medio de extraccion en continuo de una solucion coloidal en salida de la camara de coccion, y

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(c) unos medios que permiten someter la solucion coloidal ex^da en salida de la camara de coccion a la accion de vapor de agua que tiene una temperature comprendida entre 120°C y 180°C.

El dispositivo puede comprender ademas unos medios que permiten ajustar la velocidad de introduccion del polvo de almidon y del fluido acuoso de almidon granular.

Las caractensticas y ventajas de la invencion apareceran claramente a partir de la lectura de la descripcion detallada siguiente, de una de sus formas de realizacion y hecha en referencia a los dibujos anexos, en los que la figura 1 corresponde al esquema general de un dispositivo que permite realizar el procedimiento segun la invencion.

Las figuras 2 a 5 presentan unas variantes de este dispositivo. En estas figuras, P representa una bomba, M un mezclador y H un hidrociclon.

Tal dispositivo comprende:

- por un lado, una camara de coccion 1 equipada de medios propios para asegurar la introduccion del polvo de almidon 2, del fluido acuoso de almidon granular 7, aportado en particular por dosificacion volumetrica continua, preferido por su menor coste o, por pesaje continuo mediante un tornillo sobre balanza, y/o del fluido acuoso que es una solucion coloidal de almidon 4, y

- por otro lado, unos medios propios para asegurar el aporte termico necesario, en particular en forma de vapor de agua propuesta bajo presion, a una temperatura generalmente comprendida entre 120 y 180°C.

Para calentar la camara 1 en el que se realizar la primera etapa de coccion, es posible instalar una cuba 5 que es de doble pared, espacio (6-1) en la que se hace circular vapor de agua, preferentemente, a una temperatura comprendida entre 120 y 180°C, preferentemente al menos igual a 140°C, en particular al menos igual a 150°C o eventualmente un aceite caliente.

Otro medio ventajoso consiste en una introduccion de agua previamente calentada en un intercambiador agua/vapor o por inyeccion directa de vapor en la camara de coccion, en particular a presion atmosferica (6-2), pudiendo esta eleccion presentar el interes suplementario y no despreciable de la participacion de agua caliente, lfquido o vapor en la dispersion del almidon en polvo.

Esta variante puede permitir tambien evitar el aporte de vapor a la base de la camara (6-4) y por lo tanto suprimir los riesgos de vibraciones inducidas o de ensuciamiento de la corona de distribucion de vapor.

El vapor util al calentamiento por inyeccion directa puede tambien ser transportado y mezclado en el fluido portador leche de almidon granular 7, portando dicho vapor, en el presente caso, tal cual la solucion coloidal en (6-3).

Estos diversos medios corresponden a una de tantas posibilidades ofrecidas por el dispositivo. Pueden tambien ser conjugados.

El aporte calorico, por doble pared y/o por inyeccion de vapor, asegura el mantenimiento, en la camara, de la temperatura necesaria para la coccion del conjunto del almidon, siendo esta asf al menos igual a la temperatura de gelatinizacion del almidon que presenta la temperatura de gelatinizacion mas elevada.

La leche de almidon granular se obtiene en una cuba de preparacion 3, la cual se alimenta con polvo de almidon granular por el deposito (3-1) y por una canalizacion de agua (3-2).

El almidon granular se aporta en polvo a partir del deposito (2-1) gracias al distribuidor 2, hasta la camara de coccion 1. El tiempo de estancia del almidon granular en dicha camara 1 es el necesario para la puesta en solucion deseada. Depende del volumen de la camara, de los diferentes caudales de alimentacion, en particular el del almidon y de los fluidos portadores y, por supuesto, de la velocidad de bombeado a la salida.

La solucion coloidal de almidon se extrae en continuo a la salida, generalmente, de la base de la camara, en 8. Se dirige entonces hacia una seccion de tratamiento termico, suficientemente aislada y que permite someter la solucion coloidal, en (9-1) a una inyeccion de vapor vivo 9.

La seccion de tratamiento termico es, de manera particularmente ventajosa, una tubena en forma de serpentm 10, en el interior de la cual la solucion coloidal se somete a la accion de vapor de agua, cuya temperatura esta comprendida entre 120 y 180°C.

Durante la inyeccion de vapor, y justo despues de ella, se puede asociar una bomba de alta velocidad de cizallamiento. Aporta la doble ventaja de un cizallamiento importante y de la obtencion mas facil de una presion suficiente en el serpentm.

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El serpentm 10 y el dispositivo de inyeccion (9-1) pueden revestir cualquier otra forma geometrica, a partir del momento en el que el efecto termico y mecanico del vapor esta asegurado.

El aporte calorico realizado a nivel de este dispositivo se puede efectuar mediante cualquier medio adecuado, por ejemplo por un bano de aceite.

Ente la base de la camara 8 y el punto de inyeccion de vapor vivo 9, puede ser util instalar unos medios mecanicos complementarios tales como, por ejemplo, unos equipamientos de tipo “GYROFLUX” comercializados por la comparua “VMI/Rayneri”, bomba de alto porcentaje de cizallamiento y/o de tipo “de rotor y contra-rotor”.

Estos materiales estan destinados a perfeccionar, mediante la accion mecanica intensa, los estados de coccion y/o los comportamientos reologicos y, en particular, a disminuir la viscosidad de la solucion coloidal, sin modificacion sensible, y global, de la masa molecular del almidon.

A la salida del serpentm, un dispositivo de tipo valvula de tres vfas 11 permite separar dos flujos, el primero dirigido hacia la utilizacion sobre maquina 12, estando el otro destinado a ser reciclado y a constituir un fluido portador que se presenta en forma de solucion coloidal 4.

Este flujo reciclado puede someterse a la accion de una bomba de alto porcentaje de cizallamiento, de un sistema de tipo “GYROFLUX” y/o de un material de tipo “de rotor o contra-rotor”.

Segun una primera variante, representada tambien en la figura 1, la adicion de vapor 6, destinada a la camara de coccion 1, puede ser portada, parcial o totalmente, por la parte baja de la cuba 5, en (6-4), en particular por medio de una corona de distribucion.

En la figura 2, se representa una variante de un dispositivo que utiliza como fluidos acuosos de almidon unicamente leches de almidon granular. La totalidad de la solucion coloidal producida a la salida de la etapa (b) esta orientada hacia la explotacion directa.

A la inversa, el dispositivo representado en la figura 3 funciona sin aporte de leche de almidon granular y utiliza unicamente una solucion coloidal reciclada a partir de la etapa (b). El circuito encuentra entonces un funcionamiento satisfactorio en un reparto juicioso de la solucion coloidal producida entre la explotacion directa y el reciclaje parcial hacia la camara de coccion. El equilibrio se puede alcanzar, en particular gracias a un aporte, tambien limitado, de vapor por la canalizacion 6, ya sea en (6-1), (6-2), (6-3) y/o (6-4), y esto incluso en el caso de interrupcion de la explotacion.

Sin embargo, en la mayona de los casos que corresponden a tales esquemas, es necesario entonces un aporte de agua en el circuito. La dilucion deseada puede obtenerse entonces por introduccion de agua en el reciclaje parcial del pegamento (13-1 - figura 3), por mezcla de la solucion coloidal y agua (13-4 - figura 3) al nivel del hidrociclon (13-2 - figura 3) y/o por adicion de agua en la camara de coccion en sf mismo (13-3 - figura 3).

El dispositivo representado en la figura 4 preve la adicion de uno o varios ingredientes complementarios, en forma lfquida (posicion 14 - figura 4) o en forma de polvo (posicion 15 - figura 4).

Los diferentes aditivos pueden ser introducidos en cualquier etapa del procedimiento segun la invencion, es decir en cualquier sitio, adecuado y util para la adicion del dispositivo segun la invencion.

Se elegira, por ejemplo, la introduccion en uno u otro de los fluidos portadores, en la camara de coccion en sf misma, en la tubena de envm del pegamento hacia un deposito de almacenamiento y/o en el deposito de almacenamiento.

La presente invencion tiene tambien por objeto la utilizacion de las composiciones amilaceas de alto contenido en materias secas.

En efecto, las propiedades reologicas particularmente interesantes de las composiciones segun la invencion permiten utilizarlas para la formulacion de salsas de revestimiento o para la formulacion de composiciones adhesivas utiles para encolados muy variados, tales como el encolado de bolsas, de tubos en espiral, o para el etiquetado de botellas.

La dilucion de tales composiciones no es siempre deseada o buscada. Sin embargo, teniendo en cuenta sus caractensticas particulares, pueden ser de interes, en particular para unas operaciones de ennoblecimiento del papel, de los paneles celulosicos, de materias textiles, incluyendo las fibras o los paneles minerales, de cueros.

Dichas composiciones pueden tambien encontrar uso para unas formulaciones particulares de interes para la industria de los materiales de construccion y la industria petrolera.

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Sus caractensticas inesperadas permiten utilizarlas en operaciones que son de interes para la industria farmaceutica, para la industria cosmetica o para la industria agro-alimenticia como, por ejemplo, la encapsulacion o el recubrimiento (coating”).

Pueden tambien ser utiles para la elaboracion de composiciones destinadas al encolado, en particular, de bolsas y de toneles o tambien de ensamblaje de cualquier estructura compleja, en particular celulosica.

Pueden en particular ser utiles para el encolado de cartones ondulados, en particular en el ambito de pegamentos realizados con un bajo aporte calorico en maquina (encolados denominados “en fno”).

Participan mas habitualmente, como parte primaria, en la elaboracion de composiciones denominadas de dos componentes, utilizadas en particular en el ambito de procedimientos conocidos bajo los nombres de procedimientos “Stein-Hall” o “Minocar”, para el encolado de cartones ondulados de cualquier tipo, es decir de cartones denominados de una sola cara (SF), de doble cara DF, doble-doble (DD), triple o multi-acanaladuras o no.

Los diferentes aspectos de la presente invencion, relativos al procedimiento y al dispositivo, asf como las caractensticas de las diversas composiciones adhesivas accesibles segun estos medios, se describiran de manera mas detallada con la ayuda de los ejemplos siguientes, que no son de ninguna manera limitativos.

Ejemplo 1:

Se da al dispositivo la configuracion de la figura 3. La puesta en marcha de la instalacion preve una llegada de almidon en polvo en el punto 2, en forma de una dextrina de mafz, a razon de 100 kg/h. Paralelamente, el caudal del agua (puntos 11, 12 y/o 13) es de 100 l/h.

La cantidad de vapor, proporcionada a 150°C (6), se distribuye por el fondo de la camara de coccion (6-4). Permite conseguir una temperatura de 90°C y asegurar dicha temperatura durante la fase de puesta en marcha.

La misma calidad de vapor, a 150°C, se aporta, por el punto 8, a la suspension coloidal (pegamento) obtenida por ajuste de un tiempo medio de estancia de 15 minutos en la camara de coccion.

La solucion resultante atraviesa el serpentm en 4 minutos, beneficiandose de una contra-presion ajustada a aproximadamente 5 bares y que corresponde a una temperatura interna de 150°C aproximadamente.

Se aseguran despues diferentes condiciones de reciclaje en el punto 10, de manera que, respectivamente, 10, 20 y 40 litros de solucion se reciclen y aseguren, por el punto 4, la funcion de fluido portador frente al polvo de dextrina.

Se observa que, en el ambito de una regulacion adecuada, el aporte de vapor en el punto 6 disminuye en funcion del porcentaje de reciclaje, hasta volverse de escaso a muy escaso.

Ejemplo 2:

Este caso, ilustrado por la figura 2, corresponde a un dispositivo que no preve reciclaje del pegamento. Se procede a la preparacion continua de una leche de la dextrina de mafz del ejemplo 1, obtenida a partir de caudales de almidon de 473,8 kg/h y de agua de 710,6 kg/h. La leche, a 20°C y 40%, que presenta una densidad de 1,184, recibe un flujo de 110,5 kg/h de vapor (configuracion 6-3) a 150,4°C, bajo una presion de 5,4 bares. El pegamento se produce asf a razon de 1294,9 kg/h, con una materia seca de 36,59% de materias secas (821,1 kg/h de agua + 473,8 kg/h de almidon).

Por otro lado, se proporciona un almidon en polvo, que presenta una humedad del 10%, a un caudal de 920,1 kg/h (828 kg/h de almidon seco + 92 kg/h de agua).

Se definen, a partir de estas condiciones, unas relaciones polvo/pegamento del 71,05% y polvo/(pegamento + polvo) del 41,54%.

La camara de coccion recibe asf, en forma de pegamento o de polvo, 913,1 kg/h de agua y 1301,8 kg/h de almidon, es decir 2215 kg/h de pegamento con el 58,77% de materias secas, a una temperatura de 57,5°C aproximadamente.

La temperatura, en la camara de coccion, se mantiene a 90°C.

El pegamento producido alimenta el serpentm recibiendo 241,25 kg/h de vapor a 150,4°C y 5,4 bares.

El pegamento final tiene un caudal de 2456 kg/h aproximadamente (1154,4 kg/h de agua + 1301,8 kg/h de almidon), es decir 53% MS.

Ejemplo 3:

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El caso expuesto en este ejemplo se ilustra mediante la figura 1. Corresponde a un dispositivo que preve, esta vez, el reciclaje del pegamento que se va a anadir a un fluido portador en forma de pegamento procedente de la preparacion de una leche de almidon.

Los caudales de leche de almidon, y de pegamento resultante (configuracion 6-3) son los del ejemplo 2.

Por el contrario, el pegamento producido a la salida del serpentm ya no se dirige en su totalidad hacia la maquina. Una parte importante (1500 kg/h) se separa y recicla, con el fin de constituir un fluido portador para la coccion pretendida. Esta maniobra permite un aumento sensible del caudal de almidon en polvo. En efecto, se lleva a 1559,2 kg/h (1403,3 kg/h de almidon seco + 155,9 kg/h de agua).

Los regfmenes establecidos son profundamente modificados. En efecto, la camara de coccion recibe una mezcla con el 63,09% de MS, a un caudal global de 4354,15 kg/h (1607,1 kg/h de agua +2747,05 kg/h de almidon), a una temperatura de 73°C. La temperatura en el interior de la camara es de 90°C.

Las relaciones polvo/pegamentos y polvo/(pegamentos + polvo) son respectivamente del 55,79% y el 35,81%.

Despues, el pegamento se dirige hacia el serpentm recibiendo, en 9, 382,1 kg/h de vapor (150,4°C-5,4 bares).

A la salida del serpentm, el caudal es de 4736,3 kg/h de pegamento (1989,25 kg/h de agua para 2747,05 kg/h de almidon) que presenta una concentracion del 58%, es decir sustancialmente superior a la del ejemplo 2. Como se indica, se reciclan 1500 kg/h y 3236,3 kg/h se envfan a la maquina. Las relaciones reciclaje/envm y reciclaje/pegamento total son asf, respectivamente, del 46,35% y del 31,67% aproximadamente.

Ejemplo 4:

Las condiciones de trabajo son las del ejemplo 3, con la diferencia de que se busca, en primer lugar, alcanzar la concentracion mas elevada. Se ha determinado asf que la alimentacion del polvo de almidon, sin modificacion de los aportes de leche, de vapor y de pegamento reciclado, podna ser transportada a 1950 kg/h aproximadamente.

Por el contrario, las condiciones de trabajo proximas al umbral de interes han sido determinadas aproximadamente.

A continuacion, es posible confeccionar, entre estos diferentes perfiles, la tabla comparativa siguiente:

: Condiciones bases Condiciones medias Condiciones optimas

Lechada al 40% (kg/h): 1184,4 1184,4 1184,4

Agua (kg/h): 710,6 710,6 710,6

Almidon (kg/h): 473,8 473,8 473,8

Densidad: 1,184 1,184 1,184

Pegamento (kg/h)(configuracion 6-3): 1295 1295 1295

Agua (kg/h): 821,2 821,2 821,2

Almidon (kg/h): 473,8 473,8 473,8

Concentracion: 36,59% 36,59% 36,59%

Almidon en polvo (kg/h): 1351,6 1559,2 1950,4

Agua (kg/h): 135,2 155,9 195

Almidon seco (kg/h): 1216,4 1403,3 1755,4

Alimentacion de la camara (kg/h): 4146,5 4354,1 4745,4

Agua (kg/h): 1661,3 1607,1 1605,7

Almidon seco (kg/h): 2485,2 2747 3139,7

Concentracion: 59,94% 63,09% 66,16%

Temperatura: 37,9°C 73°C 69,3°C

Relacion polvo/pegamento: 48,36% 55,79% 69,79%

Relacion polvo/total: 32,60% 35,81% 41,10%

Vapor en la entrada del serpentm (kg/h): 542,5 382,1 427

Salida del serpentm (kg/h): 4689 4736,3 5172,5

Agua (kg/h): 2203,8 1989,25 2032,8

Almidon seco (kg/h): 2485,2 2747,05 3139,7

Concentracion: 53% 58% 60,70%

Reciclaje: 1500 1500 1500

Salida de la maquina: 3189 3236,3 3672,5

Relacion reciclaie/maquina: 47,04% 46,35% 40,84%

Relacion reciclaje/total: 31,99% 31,67% 29,00%

Para un caudal util, destinado a la maquina, que vana solo en proporciones bastante bajas (de 3200 a 3700 kg/h

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aproximadamente), la concentracion del pegamento evoluciona, en una gama particularmente interesante, entre el 53 y el 60,7%.

El interes por concentraciones que pertenecen a este intervalo es mas particularmente apreciable en el campo del ennoblecimiento del papel, en particular cuando se trata de modificar las relaciones latex/almidon, incluso suprimir el latex. Para el encolado del carton ondulado, la salida del agua exige un gasto energetico reducido.

Ejemplo 5:

Este ejemplo se refiere a la posibilidad de reduccion sensible de la cantidad de leche. Se verifica, en este caso, la viabilidad de una operacion que tiene como objetivo superar el 50% de MS.

En segundo lugar, se definen las condiciones que permiten alcanzar un objetivo medio.

En tercer lugar, se buscan las condiciones optimas, que conducen a las materias secas mas elevadas.

: Condiciones base Condiciones medias Condiciones optimas

Almidon en polvo (kg/h): 161,9 324,2 985,8

Agua (kg/h): 16,2 32,4 98,6

Almidon seco (kg/h): 145,7 291,8 887,2

Alimentacion de la camara (kg/h): 1661,9 1824,2 2485,8

Agua (kg/h): 721,2 557,4 473,6

Almidon seco (kg/h): 940,7 1266,8 2012,2

Concentracion: 56,6% 69,45% 80,85%

Temperatura: 93°C 87,2 70°C

Relacion polvo/pegamento: 10,79% 21,61% 65,72%

Relacion polvo /total: 9,74% 17,77% 39,66%

Vapor de entrada del serpentm (kg/h): 113 124,7 197,2

Salida del serpentm (kg/h): 1774,9 1948,9 2683

Agua (kg/h): 834,2 682,1 670,75

Almidon seco (kg/h): 940,7 1266,8 2012,25

Concentracion: 53% 65% 75%

Reciclaje: 1500 1500 1500

Salida de la maquina: 274, 9 448,9 1183

Relacion reciclaje/maquina: 545,7% 334% 126,8%

Relacion reciclaje/total: 84,5% 77% 55,9%

En los tres casos considerados, es posible alcanzar rapidamente una situacion de equilibrio.

La gama de concentraciones posible es aun mas amplia. Se puede alcanzar el 75% de MS.

Ejemplo 6:

Este ejemplo permite considerar el caso particular de un funcionamiento discontinuo util, en particular en periodo de prueba o sobre maquinas que presentan capacidades reducidas. El objetivo integra la produccion de una cantidad limitada de pegamento de dextrina de mafz con el 50% de MS.

El equipamiento esta, en esta investigacion, reducido a una cuba vertical provista de un agitador potente, por ejemplo equipado de una turbina Rayneri y seguida de una bomba que alimenta una caldera tubular bajo presion (“Jet Cooker”). La secuencia discontinua es la siguiente:

- 59 litros de agua en una cuba vertical de una capacidad suficiente,

- aporte de 2 sacos de 25 kg de dextrina de mafz, para la confeccion de leche con el 41,1% de MS,

- coccion a 90°C durante 10 minutos bajo fuerte agitacion.

Esta primera preparacion, en forma de una solucion coloidal, constituye el fluido portador.

En una segunda etapa, se anaden 3 sacos de 25 kg de la misma dextrina de mafz. El conjunto presenta una materia seca igual al 56%. Se lleva a 90°C durante 10 minutos. Se somete despues a la accion complementaria de coccion, en el Jet-Cooker, a 150°C durante 3 minutos.

El pegamento, producido con el 50,6% de MS, se lleva a una cuba calonfuga, con una capacidad minima de 300 litros.

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Ejemplo 7:

Se lleva a cabo un ensayo de coccion a partir de una dextrina de ir^z sobre un dispositivo conforme al principio establecido en la figura 2, con la configuracion (6-2), previendo la introduccion conjunta, en la camara de coccion, de un polvo de dextrina, por un lado y, por otro lado, de una leche con el 40% de materias secas (% de MS), preparado a partir de la misma dextrina.

La temperature mantenida en la camara es de 90°C.

La temperature en el serpentm se muestra a 150°C.

El objeto de este ensayo es llevar la investigacion relativa a una concentracion modesta y apreciar el resultado en terminos reologicos. Con este objetivo, la relacion leche/polvo se define, en primer lugar, con el fin de obtener un pegamento con el 38% de MS. Despues se modifica progresivamente para aumentar la concentracion hasta que sea superior al 50%.

En una primera fase, en un equipo de capacidad media, se alcanza el 50% de materias secas.

En una segunda etapa, en una instalacion industrial, se logra obtener el 53,5%.

Los dos pegamentos son objeto de apreciaciones reologicas durante una etapa de enfriamiento, segun los principios mantenidos establecidos y difundidos de determinacion de las moleculas viscoelasticas G' y G'' que permiten determinar la transformacion sol./gel.

Estas mediciones son efectuadas con la ayuda de un reometro dinamico AR2000, utilizando unos cilindros coaxiales 14/15 mm. La rampa de enfriamiento lineal esta comprendida entre 80 y 5°C, a razon de 1°C/minuto. La tension de solicitacion sinusoidal vana en funcion de la respuesta de la muestra ensayada. La frecuencia se fija a 1 hertzio.

La observacion esencial, ya sea sobre pegamento obtenido en piloto o sobre el obtenido sobre equipo industrial, reside en la ausencia de fase de transformacion sol./gel, traduciendo este hecho en una estabilidad de los pegamentos, al enfriamiento totalmente notable.

De manera particularmente sorprendente e inesperada, estos pegamentos, cuando estan diluidos con el 35% e incluso con el 25% de MS, conservan esta caractenstica inesperada.

Por oposicion, los pegamentos obtenidos con las materias secas evocadas del 35 y el 25% de MS, segun unos medios convencionales de coccion, ya sean continuos o discontinuos, bajo presion o en cuba abierta, presentan una fase de transformacion sol./gel, que revela la existencia de un fenomeno de retrogradacion. Por ejemplo, un pegamento de la misma dextrina de mafz, preparado con el 25% de MS por coccion con vapor vivo, presenta una transformacion sol./gel a alrededor de 61°C, temperatura a la cual se produce el principio de retrogradacion.

Ademas, el nivel de los modulos viscoelasticos es, segun la invencion, claramente inferior al presentado segun la tecnica anterior, paralelamente a una viscosidad aparente, medida al viscometro Brookfield, por ejemplo, muy sustancialmente mas elevada.

Es por eso que, de manera mas precisa, el pegamento de dextrina preparado segun la invencion, en un dispositivo industrial, con el 53,5% de MS, presenta en el enfriamiento, las viscosidades, medidas en el viscometro Brookfield a 100 rpm (en mPa.s), siguientes:

: Sobre pegamento fresco Despues de 24 horas a 70°C

80°C: 1150

70°C: 1724 2690

60°C: 2780 3080

50°C: 4480 4170

40°C: 6860 6490

30°C: 15000 16200

Se puede observar que estos pegamentos sigue aptos para un flujo satisfactorio a las temperatura de utilizacion, en particular relativas a los campos del ennoblecimiento del papel, tales como preparacion de la superficie o estucado, es decir a temperaturas generalmente comprendidas entre 50 y 70°C.

La ausencia de manifestaciones de retrogradacion esta ademas acompanada por una estabilidad considerable en el tiempo, en particular, a bajas temperaturas.

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Se establece asf que las composiciones segun la invencion presentan unas caractensticas unicas para las concentraciones en cuestion.

Para cualquier experto en la tecnica, estos resultados no pueden ser alcanzados por medios convencionales, aunque solo sea por la imposibilidad, debida en particular a unos fenomenos de dilatacion, de preparar unas leches de almidon con unos extractos secos suficientemente elevados para esperar alcanzar las concentraciones finales consideradas.

Ademas, los datos reologicos de los pegamentos obtenidos por los medios convencionales con el 35% de MS, por ejemplo, son tales que las viscosidades previsibles a altas concentraciones senan tan elevadas que, en las mismas condiciones de medicion, no senan medibles, lo que expresa asf la imposibilidad absoluta de la explotacion de los pegamentos.

Ejemplo 8: Las condiciones de trabajo son similares a las del ejemplo 7, con un dispositivo segun la figura 2 y la configuracion 6-2, con la diferencia, esencial, de que el protocolo no se aplica a la unica coccion de la dextrina de mafz, sino a una operacion de solubilizacion y de hidrolisis enzimatica de un almidon de mafz natural. En este caso, la camara de solubilizacion y de hidrolisis enzimatica se mantiene a 85°C.

La temperatura en el serpentm, que se ha vuelto inhibidor de la actividad enzimatica, se fija tambien a 150°C.

Como en el ejemplo 7, la relacion leche/polvo esta fijada de manera que la materia seca del pegamento licuado obtenido sea del 38% en una primera fase. La relacion se modifica despues para que la materia seca aumente progresivamente hasta superar el 50%.

Si el ambito de explotacion es diferente, las observaciones realizadas, en el presente caso, en un pegamento con el 52% de MS, son muy paralelas. Como en el ejemplo 7, se constata, con la utilizacion del reometro dinamico AR2000 y de los cilindros coaxiales, en las condiciones anteriormente definidas de la rampa de enfriamiento, la ausencia de transformacion sol./gel y, en consecuencia, la ausencia de cualquier fenomeno de retrogradacion en el intervalo de las temperaturas consideradas.

Se efectua tambien, en condiciones comparables a las del ejemplo 7, unas mediciones de viscosidad al enfriamiento (en mPa.s, a 100 rpm):

: Sobre pegamento fresco Despues de 24 horas a 70°C

80°C: 840

70°C: 952 1244

60°C: 1228 1340

50°C: 1504 1624

40°C: 2160 2304

30°C: 3020 2868

Es posible retomar en todos sus puntos la conclusion a la que se llega en el ejemplo 6, ya sea en terminos de ausencia de transformacion sol./gel sobre reometro AR2000, ya sea en forma concentrada, proxima o superior al 50% o diluida al 35%, incluso al 25%, de aptitud para el flujo a las temperaturas de utilizacion, en particular para la preparacion de superficie o el estucado, de ausencia de manifestaciones de retrogradacion y de estabilidad en el tiempo, en particular a bajas temperaturas.

Las caractensticas reologicas a las concentraciones en cuestion son incomparables, entendiendose en particular que unos pegamentos que presentan tales extractos secos no pueden ser preparados por medios convencionales. Las viscosidades senan demasiado elevadas y, en consecuencia, no medibles y no explotables.

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REIVINDICACIONES

1. Procedimiento de coccion de una composicion amilacea que comprende: (a) una primera etapa que comprende la mezcla de al menos un polvo de almidon con un fluido acuoso de almidon que contiene almidon granular y/o almidon gelatinizado, siendo el contenido en almidon del fluido acuoso de almidon y la relacion de mezcla del polvo de almidon con el fluido acuoso de almidon tales que el contenido total en almidon de la mezcla asf obtenida sea superior al 45% en peso, preferiblemente comprendido entre el 50 y el 82% en peso, y en particular comprendido entre el 52% y el 75% en peso, siendo dicha primera etapa realizada a presion atmosferica, bajo agitacion, en una camara de coccion mantenida a una temperatura al menos igual a la temperatura de gelatinizacion (TG) mas elevada del conjunto de los almidones presentes en la mezcla, durante un tiempo comprendido entre 3 minutos y 2 horas, y (b) una segunda etapa que comprende el calentamiento de la solucion coloidal de almidon obtenida en la etapa (a), a una presion superior a la presion atmosferica y a una temperatura comprendida entre 120°C y 180°C, preferentemente comprendida entre 140°C y 180°C durante un tiempo comprendido entre 15 segundos y 30 minutos.
2. Procedimiento segun la reivindicacion 1, caracterizado por que la primera etapa (etapa (a)) se realiza a una temperatura superior de al menos 5°C, preferentemente superior en al menos 10°C a la temperatura de gelatinizacion mas elevada del conjunto de los almidones presentes en la mezcla.
3. Procedimiento segun la reivindicacion 1 o 2, caracterizado por que la duracion de la primera etapa esta comprendida entre 3 minutos y 2 horas, preferentemente entre 5 minutos y 1 hora y en particular entre 10 y 30 minutos.
4. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la duracion de calentamiento de la etapa (b) es suficiente para obtener unas soluciones de almidon esencialmente libres de almidon granular.
5. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la duracion de calentamiento de la etapa (b) es suficiente para obtener unas soluciones de almidon que tengan una viscosidad Brookfield, medida a 25°C, inferior a 6000 centipoises, preferentemente inferior a 5000 centipoises y en particular inferior a 4000 centipoises.
6. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la duracion de calentamiento de la etapa (b) esta comprendida entre 15 segundos y 30 minutos, preferentemente entre 20 segundos y 15 minutos y en particular entre 30 segundos y 10 minutos.
7. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el calentamiento de la etapa (b) se lleva a cabo por inyeccion de vapor de agua bajo presion en la solucion coloidal de almidon obtenida en salida de la etapa (a).
8. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el fluido acuoso de almidon, antes de ser introducido en la camara de coccion de la etapa (a), se calienta a una temperatura comprendida entre 100°C y 180°C.
9. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el polvo de almidon introducido en la camara de coccion de la etapa (a) presenta un porcentaje de humedad inferior al 50%, preferentemente comprendido entre el 3 y el 30%, en particular comprendido entre el 7 y el 22%.
10. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el fluido acuoso de almidon es una leche de almidon que tiene un contenido en materia seca inferior al 52%, preferentemente comprendido entre el 20 y el 50%, en particular comprendido entre el 30 y el 45% en peso.
11. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado por que el fluido acuoso de almidon es una solucion coloidal de almidon que tiene un contenido en almidon inferior al 75%, preferentemente comprendido entre el 35 y el 70%, y en particular comprendido entre el 38 y el 65% en peso.
12. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el polvo de almidon y el almidon en el fluido acuoso de almidon se seleccionan independientemente entre los almidones de tuberculos, los almidones de cereales y los almidones de leguminosas, eventualmente modificados.
13. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el polvo de almidon y el almidon en el fluido acuoso de almidon son de mismo origen.
14. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que una parte de la solucion de almidon obtenida en salida de la etapa (b) se recicla hacia la etapa (a) para servir de fluido acuoso de almidon.
15. Composicion de almidon susceptible de ser obtenida segun el procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 14.

5 16. Composicion de almidon segun la reivindicacion 15, caracterizada por que tiene un contenido total en almidon

inferior al 75%, preferentemente comprendido entre el 35 y el 70%, en particular comprendido entre el 38 y el 65% en peso.
17. Composicion de almidon segun la reivindicacion 15 o 16, caracterizada por que presenta una viscosidad 10 Brookfield, medida a 25°C, inferior a 6000 centipoises, preferentemente inferior a 5000 centipoises y en particular

inferior a 4000 centipoises.
18. Composicion de almidon segun una de las reivindicaciones 15 a 17, caracterizada por que esta esencialmente libre de almidon granular.

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19. Utilizacion de una composicion segun una cualquiera de las reivindicaciones 15 a 18, para el ennoblecimiento de materiales celulosicos, preferentemente de papel y de cartones planos, preferentemente para la preparacion de superficie, la preparacion de superficie pigmentada y el estucado de dichos materiales.

20 20. Utilizacion de una composicion segun una cualquiera de las reivindicaciones 15 a 18, para el pegado, en

particular para el pegado de materiales celulosicos, preferentemente de cartones ondulados.