ES2617102T3 - Realización de proceso mejorada en la cloración directa del etileno para obtener 1,2-dicloroetano - Google Patents

Realización de proceso mejorada en la cloración directa del etileno para obtener 1,2-dicloroetano Download PDF

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Abstract

Procedimiento para la preparación de 1,2-dicloroetano, que comprende la alimentación de etileno y cloro a un reactor lleno con dicloroetano con columna de destilación incorporada y un sistema para la recuperación de calor, en donde se realiza la reacción de etileno y cloro para obtener dicloroetano a una temperatura de 80 a 130 ºC y una presión absoluta de 0,8 a 5 bar, la mezcla de reacción se mantiene en ebullición y el calor de reacción se retira parcialmente de la mezcla de reacción con ayuda de al menos un intercambiador de calor, caracterizado por que el procedimiento se realiza con un dispositivo que comprende (a) como reactor, un reactor R1 con una disposición de un circuito externo P1 con un intercambiador de calor W1 y (b) como columna de destilación incorporada, una columna K1 con una disposición de un circuito externo con un intercambiador de calor W2.

Description

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DESCRIPCION
Realizacion de proceso mejorada en la cloracion directa del etileno para obtener 1,2-dicloroetano
La presente invencion se refiere a un procedimiento mejorado para la preparacion de dicloroetano y a una disposicion para la realizacion del procedimiento.
En la preparacion de dicloroetano se distinguen dos rutas de smtesis principales. Mientras que en el denominado proceso de cloracion directa (DC) el producto se prepara a partir de etileno y cloro, en el denominado proceso de oxicloracion (OC) se produce el mismo producto a partir de HCl, O2 y etileno. El oxfgeno es necesario en el proceso mencionado en el ultimo lugar no solo por motivos tecnicos de reaccion, sino que sirve tambien para la reactivacion y la obtencion de la capacidad de flujo del catalizador usado.
El principal campo de aplicacion del dicloroetano asf generado es el procesamiento posterior mediante descomposicion termica para obtener cloruro de vinilo (VCM) y cloruro de hidrogeno (HCl) en forma de gas. El cloruro de vinilo sirve como sustancia de partida para la polimerizacion para obtener el poli(cloruro de vinilo) (PVC). El HCl generado se sigue procesando con frecuencia en una instalacion de oxicloracion. El uso coordinado de las tres etapas de reaccion representa el “balanced process" citado con frecuencia.
En el proceso de cloracion directa se diferencia entre un proceso de temperatura baja (low temperature chlorination (LTC)) y un proceso de temperatura alta (high temperature chlorination (HTC)).
Mientras que el proceso LTC se hace funcionar a 20 - 70 °C, el proceso HTC se efectua a temperaturas de 85 - 200 °C.
El procedimiento LTC tiene la ventaja de trabajar de manera mas selectiva, sin embargo, en contrapartida es claramente desfavorable energeticamente. Asf, por ejemplo para la destilacion posterior debe alimentarse adicionalmente calor.
El procedimiento HTC, por el contrario, es en principio ligeramente menos selectivo, sin embargo, en contrapartida aprovecha el calor de reaccion para respaldar la separacion destilativa posterior a la reaccion.
Mediante el uso de catalizadores muy selectivos, entretanto es posible actualmente llevar tambien el proceso HTC con respecto a la selectividad al intervalo del procedimiento LTC (> 99 %). Por tanto, actualmente se realiza tecnicamente de manera practicamente en exclusiva el proceso HTC.
Sin embargo, tambien en el proceso HTC son posibles aun mejoras adicionales. Dado que el calor de reaccion es en un factor de aproximadamente 6 veces mayor que la entalpfa de evaporacion, no se requiere el calor de reaccion producido total para la siguiente destilacion. Tambien dispositivos de destilacion sencillos logran con una proporcion de reflujo de ~ 1 una pureza de dicloroetano de > 99,9 %. Por consiguiente, sigue estando desaprovechado mas de la mitad del calor de reaccion. Esta cantidad de calor puede alimentarse a un uso practico dentro o fuera del proceso.
Para garantizar un alto rendimiento de dicloroetano, debfa impedirse a ser posible la reaccion secundaria para dar compuestos de mayor cloracion. Para ello se asocia el etileno preferentemente a ser posible de manera intensiva con el otro producto de partida cloro. El contacto desventajoso entre el disolvente usado dicloroetano y el cloro ha de ajustarse por consiguiente a ser posible de manera exacta y ha de limitarse a un mmimo.
En algunos documentos (por ejemplo, los documentos DE 4 133 810 A1, DE 0 080 098, EP-A 0 471 987) se dosifica, en contra de este conocimiento, en primer lugar el cloro y el etileno, lo que conduce seguramente a un aumento de la formacion de una cantidad indeseada de compuestos de alto punto de ebullicion.
Tambien la conduccion de la reaccion se describe en el estado de la tecnica con frecuencia. En este caso se considera en parte necesario realizar la reaccion en el reactor de circulacion para alcanzar un rendimiento satisfactorio (documento DE 0 080 098). Con el uso del procedimiento de acuerdo con la invencion descrito en el presente documento, esta necesidad, sin embargo, parece no existir.
Otro tema es el calor residual generado durante la reaccion. En este caso se describe por ejemplo en la solicitud DE- A 199 10 964 la combinacion de “modo de conduccion de circulacion” y aprovechamiento del calor residual.
El documento US 4.774.372 divulga un procedimiento para la preparacion de dicloroetano a partir de etileno y cloro con alta selectividad.
El objetivo de la presente invencion era una conduccion de procedimiento mejorada y mas individual del proceso de cloracion directa y un mejor aprovechamiento de la energfa producida.
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Este objetivo se soluciona mediante un procedimiento para la preparacion de 1,2-dicloroetano (DCE), que comprende la alimentacion de etileno y cloro en un reactor lleno con dicloroetano con columna de destilacion incorporada y un sistema para la recuperacion del calor, en el que se realiza la reaccion de etileno y cloro para obtener dicloroetano a una temperatura de 80 a 130 °C y una presion absoluta de 0,8 a 5 bar, la mezcla de reaccion se mantiene en ebullicion y se retira parcialmente el calor de reaccion de la mezcla de reaccion con ayuda de al menos un intercambiador de calor, caracterizado por que el procedimiento se realiza con un dispositivo que comprende (a) como reactor un reactor R1 con una disposicion de un circuito externo P1 con un intercambiador de calor W1 y (b) como columna de destilacion incorporada una columna K1 con una disposicion de un circuito externo con un intercambiador de calor W2.
Es objeto de la presente solicitud tambien un dispositivo para la realizacion de un procedimiento, caracterizado por que comprende
(a) un reactor R1 con una disposicion de un circuito externo P1 con un intercambiador de calor W1 y
(b) una columna de destilacion incorporada K1 con una disposicion de un circuito externo con un intercambiador de calor W2.
Es objeto de la presente solicitud tambien un procedimiento para la cloracion directa de etileno para obtener dicloroetano usando un reactor que permite una dosificacion en serie de etileno y cloro, con una columna incorporada en el reactor y al menos una evacuacion de calor externa, tal como se representa en la figura 1.
La reaccion puede tener lugar de acuerdo con la invencion en un reactor R1 con la adicion en serie de los productos de partida etileno y cloro usando dicloroetano como disolvente y un catalizador. Mediante el calor de reaccion que se produce localmente se produce en el reactor un flujo dirigido hacia arriba inducido por las diferencias de densidad.
Es ventajoso para una buena selectividad con respecto a dicloroetano introducir el etileno disuelto o al menos altamente disperso en la mezcla de reaccion (dicloroetano y catalizador). Asf esta a disposicion para el cloro introducido a continuacion siempre un componente de reaccion deseado. Por el contrario, si no esta a disposicion etileno libre, puede hacerse reaccionar el cloro con el dicloroetano en la mezcla de reaccion para dar compuestos de alto punto de ebullicion.
Los componentes de reaccion etileno y cloro pueden estar diluidos mediante gases inertes. Como catalizador se recomienda el uso de cloruro de hierro III modificado con cloruro de sodio y como inhibidor para evitar la formacion de productos secundarios se usa preferentemente oxfgeno.
La circulacion del medio lfquido en el reactor puede producirse por ejemplo por medio de bombas y/o segun el principio de termosifon o bien de bomba mamut. La velocidad de circulacion del medio lfquido debe ser en la zona de mezclado no inferior a 0,1 m/s. La circulacion para el intercambio de calor y para la evaporacion del producto puede realizarse igualmente por medio de bombas y/o segun el principio de termosifon, es incluso posible hacer que los dos procesos conectados sucesivamente se desarrollen en un unico circuito de medio lfquido.
En condiciones de reaccion tfpicas de temperaturas de 116 °C y presiones absolutas de 2 bar pueden conseguirse asf selectividades de reaccion del 99,7 %.
Las condiciones de reaccion indicadas en el presente documento sirven como ejemplo y describen una forma de realizacion preferente de la invencion, sin embargo, no deben considerarse de modo limitante de la invencion.
La columna incorporada K1 ofrece la ventaja de poder usar el calor de reaccion producido en el reactor R1 inmediatamente sin intercambio de calor para la destilacion que sigue a la reaccion. Asf pueden separarse del proceso los compuestos de bajo punto de ebullicion y componentes volatiles a traves de la conduccion 1, el producto acabado purificado dicloroetano a traves de la conduccion 2 y compuestos de alto punto de ebullicion a traves de la conduccion 3.
A traves de un circuito P1 puede cederse el calor de reaccion del reactor R1 parcialmente al intercambiador de calor W1. Este intercambiador de calor W1 puede transferir el calor por ejemplo o bien a otro medio del proceso de la misma u otra instalacion, que debe calentarse previamente para su uso en este u otro procedimiento, o como alternativa puede procesarse agua para dar vapor de baja presion o para dar agua caliente y puede alimentarse a un uso energetico practico.
Como elemento de circulacion P1 puede usarse tambien un radiador de gas accionado con etileno que se encuentra bajo sobrepresion. En este caso no existen partes moviles que puedan danarse mediante cavitacion y tiene lugar un mezclado intensivo de la mezcla de reaccion con etileno, que tiene una influencia positiva sobre la selectividad.
Mediante la combinacion de la columna de destilacion K1 incorporada en el reactor R1 y los intercambiadores de calor externos W1 y opcionalmente W2 para la recuperacion del calor pueden ajustarse muchos estados de funcionamiento del reactor. En caso de un modo de conduccion con una alta selectividad de dicloroetano de la
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reaccion y/o bajas expectativas en cuanto a la pureza de dicloroetano puede descargarse y usarse de nuevo mucho calor a traves del intercambiador de calor W1. Si la reaccion discurre solo con baja selectividad de dicloroetano, o debe cederse dicloroetano de pureza mas alta a traves de la conduccion 2, se descarga preferentemente mas calor a traves del intercambiador de calor W2 en la cabeza de la columna de destilacion K1 y menos a traves del intercambiador de calor W1. Mediante la extraccion de calor en la cabeza de destilacion aumenta la proporcion de reflujo en la columna de destilacion y su accion de purificacion mejora.
Por ejemplo, se requiere una pureza de dicloroetano muy alta (> 99,9 %) para garantizar un procesamiento posterior de bajo contenido en hollm en el dispositivo de craqueo de dicloroetano para dar VCM. El origen del requisito de una mayor purificacion puede ser el uso de etileno menos puro o pueden ser problemas de reaccion por ejemplo con el catalizador dispuesto en el reactor R1.
Figuras:
La figura 1 muestra una disposicion de un dispositivo para la realizacion del proceso de la presente invencion con un reactor R1, en el que se alimentan los productos de partida de la reaccion, que presenta un circuito externo P1 con un intercambiador de calor W1, a traves del cual puede descargarse el calor de reaccion del reactor y que esta equipado con una columna K1. Tambien la columna K1 puede comprender un circuito externo con un intercambiador de calor W2, a traves del cual puede descargarse el exceso de calor. A traves de las conducciones de salida 1, 2 y 3 de la columna pueden descargarse distintos productos de reaccion de la reaccion que transcurre en el reactor.
Ejemplos:
Ejemplo 1:
A un reactor R1 del modo de construccion tal como se muestra en la figura 1 (V = 20 m3, T = 116 °C, p = 2 bar abs.) se alimentan 4.000 Nm3/h de Cl2 y un correspondiente flujo masico de etileno. Como mezcla de reaccion se usaron 18 m3 de mezcla de dicloroetano/catalizador. Como catalizador se uso un cloruro de hierro III modificado con cloruro de sodio. La selectividad de la reaccion se encuentra en un 99,7 %. Una columna K1 incorporada en el reactor esta constituida por 25 platos y comprende tres derivaciones. En total se genera un calor de reaccion de aproximadamente 11 MW de potencia. Si en la zona de fondo del reactor se descarga a traves del intercambiador de calor W1 un calor de 1 MW de potencia, puede conseguirse una pureza de producto de dicloroetano del 99,99 % en peso.
Ejemplo 2:
A un reactor R1 del modo de construccion tal como se muestra en la figura 1 (V = 20 m3, T = 116 °C, p = 2 bar abs.) se alimentan 4.000 Nm3/h de Cl2 y un correspondiente flujo masico de etileno. Como mezcla de reaccion se usaron 18 m3 de mezcla de dicloroetano/catalizador. Como catalizador se uso un cloruro de hierro III modificado con cloruro de sodio. La selectividad de la reaccion se encuentra en un 99,7 %. La columna incorporada K1 esta constituida por 25 platos y comprende tres derivaciones. En total se genera un calor de reaccion de aproximadamente 11 MW de potencia. Si en la zona de fondo del reactor se descarga a traves del intercambiador de calor W1 un calor de 3,5 MW de potencia, puede conseguirse una pureza de producto de dicloroetano del 99,95 % en peso.

Claims (11)

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    REIVINDICACIONES
    1. Procedimiento para la preparacion de 1,2-dicloroetano, que comprende la alimentacion de etileno y cloro a un reactor lleno con dicloroetano con columna de destilacion incorporada y un sistema para la recuperacion de calor, en donde se realiza la reaccion de etileno y cloro para obtener dicloroetano a una temperatura de 80 a 130 °C y una presion absoluta de 0,8 a 5 bar, la mezcla de reaccion se mantiene en ebullicion y el calor de reaccion se retira parcialmente de la mezcla de reaccion con ayuda de al menos un intercambiador de calor, caracterizado por que el procedimiento se realiza con un dispositivo que comprende
    (a) como reactor, un reactor R1 con una disposicion de un circuito externo P1 con un intercambiador de calor W1
    y
    (b) como columna de destilacion incorporada, una columna K1 con una disposicion de un circuito externo con un intercambiador de calor W2.
  2. 2. Procedimiento segun la reivindicacion 1, caracterizado por que la columna de destilacion se hace funcionar con el calor de reaccion del reactor.
  3. 3. Procedimiento segun la reivindicacion 1 o 2, caracterizado por que la extraccion de calor de la mezcla de reaccion se ajusta segun los requisitos de la introduccion de calor en la columna de destilacion.
  4. 4. Procedimiento segun la reivindicacion 1, caracterizado por que el calor de reaccion se alimenta a otro uso.
  5. 5. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por que la extraccion de calor de la mezcla de reaccion se realiza por medio de un circuito a traves de un intercambiador de calor externo.
  6. 6. Procedimiento segun la reivindicacion 5, caracterizado por que el calor de reaccion se aprovecha para calentar previamente otros flujos de sustancia o para generar un medio de calentamiento de circulacion que puede usarse de manera universal, tal como agua caliente o vapor.
  7. 7. Dispositivo para la realizacion de un proceso segun una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado por que comprende
    (a) un reactor R1 con una disposicion de un circuito externo P1 con un intercambiador de calor W1 y
    (b) una columna de destilacion incorporada K1 con una disposicion de un circuito externo con un intercambiador de calor W2.
  8. 8. Dispositivo de acuerdo con la reivindicacion 7, caracterizado por que estan presentes modulos en el reactor, siendo los modulos preferentemente mezcladoras estaticas.
  9. 9. Dispositivo de acuerdo con la reivindicacion 7 u 8, caracterizado por que los productos de partida de la reaccion pueden anadirse al reactor a traves de aberturas separadas.
  10. 10. Dispositivo de acuerdo con la reivindicacion 8, caracterizado por que en primer lugar se anade al flujo etileno en la direccion de flujo.
  11. 11. Dispositivo de acuerdo con una de las reivindicaciones 7 a 9, caracterizado por que la columna presenta mas de una abertura de extraccion.
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