ES2598239T3

ES2598239T3 - Procedimiento de fabricación por sinterización flash de una pieza de forma compleja

Info

Publication number: ES2598239T3
Application number: ES12715193.4T
Authority: ES
Inventors: Alain COURET; Jean-Philippe MONCHOUX; Lise DURAND; Houria JABBAR; Thomas VOISIN
Original assignee: Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Current assignee: Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Priority date: 2011-03-31
Filing date: 2012-03-29
Publication date: 2017-01-26
Anticipated expiration: 2032-03-29
Also published as: US20140014639A1; CN103502490A; WO2012131625A2; FR2973265B1; JP2014514447A; FR2973265A1; EP2691551B1; US11045873B2; JP6188678B2; CN103502490B; EP2691551A2; WO2012131625A3

Abstract

Procedimiento de fabricación por sinterización flash de una pieza (PF) ,metálica, cerámica o de un compuesto a partir de un material constitutivo pulverulento, que comprende una sola etapa de sinterización flash que consiste en la aplicación simultánea, en el interior de una matriz (M) de material conductor de la electricidad y que comprende un vacio central sin aristas vivas, de una presión monoaxial y de una corriente eléctrica al citado material constitutivo pulverulento, siendo aplicada la citada presión monoaxial, directamente o a través de unas piezas de transmisión de fuerza (PT1-PT5) conductoras de la electricidad, por medio de al menos dos pistones (P1, P2) conductores igualmente de la electricidad, que se deslizan uno hacia otro en el interior de la citada matriz, presentando los citados pistones y/o las citadas piezas de transmisión de fuerza unas superficies de apoyo en contacto con el citado material constitutivo pulverulento y cooperando entre sí para definir la forma de la pieza a fabricar, en el cual: - las citadas superficies de apoyo cooperan para definir una forma compleja de la pieza a fabricar, presentando la citada pieza a fabricar una forma que comprende al menos una primera parte (V) alargada del tipo varilla, plancha, bisel o vaina y una segunda parte (B) del tipo base, zócalo o pieza masiva, que no posee ningún alargamiento en la dirección de alargamiento de la citada primera parte; - la citada presión monoaxial se aplica en una dirección (z) paralela a la dimensión más pequeña de la primera parte de la pieza, o de una de sus dos dimensiones más pequeñas si se trata de una varilla, la citada pieza así fabricada presenta una microestructura compacta y homogénea.

Description

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DESCRIPCION

Procedimiento de fabricacion por sinterizacion flash de una pieza de forma compleja

El invento trata de un procedimiento de fabricacion por sinterizacion flash de una pieza de forma compleja, tal como una preforma cerca de cotas de un alabe de una turbina.

La sinterizacion flash (igualmente conocida bajo el acronimo “SPS” del ingles “Spark Plasma Sintering) es una tecnica de sinterizacion en la cual un material pulverulento es compactado sometiendole a una presion monoaxial en el interior de una matriz calentandole al mismo tiempo rapidamente mediante la aplicacion de una corriente electrica. La rapidez del calentamiento limita los procesos de difusion y permite de esta manera la obtencion de materiales que presentan microestructuras originales. Para las aleaciones intermetalicas, el interes reside principalmente en la limitacion del engrosamiento de los granos y en consecuencia en el refinamiento de las microestructuras.

El artlculo de R. Orru et. al. “Consolidation / synthesis of materials by electric current activated / assisted sintering”, Material Science and Engineering R 63 (2009) 127-287, proporciona una presentacion general de esta tecnica. Conviene observar que, en esta publicacion, se entiende por “SPS” unicamente los procedimientos de sinterizacion en los cuales la corriente electrica se aplica bajo la forma de impulsos de corriente continua (es decir, sin inversion de polaridad). En el marco del presente invento, la expresion “frittage flash” (“sinterizacion flash”) debe entenderse de una manera mas general, incluyendo tambien las variantes en las cuales la corriente es de tipo alterna, o continua no pulsante.

La mayorla de los estudios sobre la sinterizacion flash se concentran en la realizacion de piezas cillndricas, o como mucho prismaticas. Incluso desde un punto de vista industrial, esta tecnica se utiliza principalmente para realizar discos, cilindros o prismas que son mecanizados a continuacion para obtener piezas mas complejas. Este enfoque es costoso y no permite explotar eficazmente ciertos materiales con propiedades mecanicas interesantes, pero diflcilmente mecanizables.

Como alternativa o como complemento, se sabe recurrir a la sinterizacion flash para ensamblar elementos mas sencillos, que pueden ser obtenidos previamente por sinterizacion flash (ver a este respecto el documento FR 2 906 242). La necesidad de haber recurrido a varias etapas de sinterizacion supone un aumento de los costes. En todo caso, tal enfoque no conviene para todas las aplicaciones pues no permite realizar ensamblajes de un pequeno numero de piezas de forma sencilla (plancha, cilindro, prisma, etc.)

La fabricacion “directa” por sinterizacion flash de piezas que presentan formas mas complejas ha sido considerada siempre muy diflcil y ha sido objeto de un numero relativamente limitado de estudios academicos y de realizaciones industriales.

El artlculo de E. Olevsky y al “Fundamentals of Spark-Plasma Sintering: Applications to Net-Shaping of High Strength Temperature Resistant Components”, Material Science Forums Vols. 654-656 (2010) pp. 412-415, da fe de la fabricacion de piezas en forma de cilindro o prisma de poca altura y de seccion circular, en las cuales solo las bases estan estructuradas por la presencia de nervaduras. Los autores insisten en el hecho de que es poco usual-y diflcil- fabricar piezas de forma compleja por sinterizacion flash. Incluso en el caso que ellos consideran relativamente sencillo, la microestructura de las piezas realizadas aparece sensiblemente de manera no homogenea.

El artlculo de Guy Molenat y el “Application of Spark Plasma Sintering to Titanium Aluminide Alloys”, Advanced Enginneering Materials 2007, 9, No/8, estudia la sinterizacion flash del TiAl. Aunque la aplicacion a la realizacion de alabes de turbina sea equivocada, de una manera general, como un objetivo a alcanzar, solo son fabricadas de manera efectiva muestras cillndricas.

El documento EP 0 535 593 da fe de la fabricacion por sinterizacion flash de piezas de forma espiral, con simetrla casi cillndrica. El procedimiento de fabricacion necesita una etapa de compactacion previa a la sinterizacion.

El documento FR 2 512 146 describe la realizacion por sinterizacion flash de pequenas delgadas que pueden ser utilizadas como pastillas de freno.

El documento JP 2004-168632 describe la fabricacion de un inyector de forma afilada por sinterizacion flash en dos etapas.

El documento JP 1228730 describe la fabricacion por sinterizacion flash de una rosca en forma de rodillo cillndrico con uno o varios rebajes afilados.

El documento JP 3267552 describe la fabricacion de un faldon de piston, que comprende una etapa de realizacion, por sinterizacion flash, de una preforma globalmente cillndrica, seguida de una etapa de embutido profundo de la citada preforma.

El documento WO 2009/004444 describe la realizacion por sinterizacion flash de piezas huecas, de forma sensiblemente hemisferica, en un material poroso biocompatible.

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En todos los casos citados anteriormente nos quedamos en el marco de piezas relativamente sencillas, esencialmente con simetria cilindrica (EP 0 535 593, JP 2004- 168632, JP 1228730, JP 1228730, JP 3267552) o como mucho en forma de plancha relativamente sencilla (FR 2 512 146, WO 2009/004444). Incluso para estas formas relativamente sencillas, es necesario a veces un procedimiento de varias etapas (EP 0 535 593: compactacion previa; JP 2004-168632: sinterizacion flash de dos etapas; JP 326 7552: embutido de una preforma). Por otra parte, las aplicaciones consideradas por los documentos citados anteriormente son generalmente poco exigentes desde el punto de vista mecanico, lo que permite un cierto grado de falta de homogeneidad de la microestructura de las piezas fabricadas (en el caso del documento WO 2009/004444, se busca incluso una porosidad elevada).

El articulo de Kiyotaka Kato y al. “Trial manufacturing of TiAl parts by injection molding”, 17 marzo 1999 Chemical Abstract Service, Columbus, Ohio (Estados Unidos), da fe de la fabricacion de piezas el TiAl en forma de alabe de turbina por un procedimiento de moldeado por inyeccion. Las piezas asi obtenidas presentan una densidad relativamente no homogenea y una porosidad no desdenable.

El articulo de Molenat, G. y Al. “Application of spark plasma sintering to titanium aluminida alloys”, ADVANCED ENGINEERING MATERIALS, 9(8), 667-669 CODEN: AENMFY; ISN: 1438-1656, 2007, da fe de la fabricacion de piezas en forma de cilindro por sinterizacion flash.

El invento contempla remediar estos inconvenientes citados anteriormente de la tecnica anterior y permitir la realizacion directa por sinterizacion flash de piezas de forma compleja que presentan una microestructura muy compacta y homogenea, y que pueden de hecho estar expuestos a solicitaciones mecanicas importantes. Estas piezas pueden ser, por ejemplo, una preforma cerca de cotas de alabes de turbina, que comprenden una base masiva y una vaina en forma de bucle a izquierdas. Segun el conocimiento de los inventores, la sinterizacion flash no ha sido aplicada nunca a la fabricacion de elementos tan complejos. Como mucho, se conoce de los documentos WO 2010/092298 y FR 2 941 965 haber recurrido a una tecnica de sinterizacion flash para depositar una fina capa de revestimiento de ceramica sobre unos alabes de turbina de superaleacion, fabricados por arrastre de monocristales seguido de un mecanizado de la superficie.

El objeto del invento es el procedimiento de fabricacion definido en la reivindicacion 1.

Se entiende por “varilla” una pieza, de seccion constante o variable, que presenta un alargamiento en una direccion y que puede estar inscrita en un cilindro o prisma de longitud L y de diametro (o lado) de la base D, de relacion L/D superior o igual a 2 y preferentemente superior o igual a 4.

Se entiende por “plancha” un volumen limitado por dos caras planas, distantes de un espesor e, pequeno frente a las demas dimensiones d1, d2, con unas relaciones d1 /e y d2 /e superiores o iguales a 3 y preferentemente superiores o iguales a 5.

Se entiende por “bisel” un volumen limitado por dos superficies planas casi paralelas ( que forman un angulo inferior o igual a 15°), distantes un espesor medio em pequeno frente a las demas dimensiones d1 y d2 con unas relaciones d1 /em y d2 /em superiores o iguales a 3 y preferentemente superiores o iguales a 5.

Se entiende por “vaina” un volumen limitado por dos superficies no planas, casi paralelas (angulo inferior o igual a 15°), distantes un espesor medio em pequeno frente a las demas dimensiones d1, d2 con unas relaciones dVemy d2 /em superiores o iguales a 3 y preferentemente superiores o iguales a 5.

Se entiende por “pieza masiva” una pieza en la cual la relacion entre la mayor y la menor dimensiones no excede de un factor 2.

Se entiende por “base” de una pieza, maciza o bien del tipo plancha o vaina, aquella o aquellas de sus mayores dimensiones que son sensiblemente perpendiculares a la citada dimension de alargamiento de la citada primera parte. Preferentemente. Las citadas mayores dimensiones de una base no deberian exceder la mitad de la mayor dimension de la citada primera parte.

Con el procedimiento segun el invento, la sinterizacion flash se hace en condiciones de matriz flotante. Para que el material este en condiciones de “matriz flotante” es necesario que en todos los puntos del citado material que estan en contacto con las superficies de apoyo laterales, el material pueda desplazarse en el transcurso de la densificacion paralelamente a las citadas superficies de apoyo laterales, debiendo comprender el vector de desplazamiento correspondiente, por otra parte, una componente no nula paralela a la direccion de aplicacion de la presion. Se entiende por “superficie de apoyo lateral” a toda superficie de un piston, de un inserto, o de la matriz en contacto con el material y sensiblemente paralela a la direccion de aplicacion de la presion o, mas generalmente, a la que forma un angulo de 45° con la citada direccion.

Segun unos modos de realizacion particulares del procedimiento del invento:

- Al menos los dos citados pistones y la pieza a fabricar (y, llegado el caso, las piezas de transmision de la fuerza) pueden estar rodeadas de piezas llamadas insertos que presentan una seccion generalmente en “D”, con una

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primera superficie que se ajusta a la forma de un conjunto que comprende la matriz, los pistones, el material constitutive pulverulento y los insertos y una segunda superficie en forma de arco cilindrico que se ajusta a la forma de la superficie interna de la matriz.

- El procedimiento puede comprender una etapa previa de calibrado de las temperaturas, de tal manera que asocian a cada valor de la temperatura medida en un punto de la matriz o de los pistones por un captador, un campo de temperaturas en el interior de un conjunto que comprende la matriz, los pistones, el material constitutivo pulverulento y los eventuales insertos; y un sistema de control para controlar la potencia de la corriente electrica de tal manera que controla la diferencia entre la temperatura medida por el citado captador y una temperatura de consigna. Ventajosamente, la citada temperatura de consigna puede ser determinada por modelizacion numerica.

- El citado material constitutivo pulverulento puede ser a base de una aleacion metalica, por ejemplo, una aleacion a base de titanio, o bien de una aleacion intermetalica, por ejemplo, con base de TiAl. Se entiende por “aleacion con base de TiAl” una aleacion que comprende al menos 40% y preferentemente, al menos 45% de Ti, y al menos 40% y, preferentemente, al menos 45% de Al. Los porcentajes se refieren a la composicion atomica. Como variante, el citado material constitutivo pulverulento puede comprender un metal, tal como Nb o Mo y un siliciuro del mismo (o de otro) metal, asi como eventuales elementos aditivos o de aleacion tales como Ti, Cf, Hf, Al, etc.

- La citada primera parte de la pieza a fabricar puede ser una vaina a izquierdas. Se entiende por “vaina a izquierdas” una vaina (ver definition anteriormente) cuyas superficies casi paralelas no son regladas, es decir, no pueden ser generadas por el desplazamiento de una recta.

- La citada pieza a fabricar puede ser en particular una preforma de un alabe de una turbina cerca de cotas. Se llama “cerca de cotas” a una preforma en la que ningun punto de la superficie se aparta de la forma de la pieza final mas de 1 mm.

Con el procedimiento segun el invento, se puede obtener un alabe de turbina con una aleacion intermetalica con base de TiAl sinterizada por sinterizacion flash, presentando preferentemente una porosidad de fraction volumetrica inferior o igual a 0,1 %, y preferentemente inferior o igual a 0,01 %, y preferentemente que no presente ninguna porosidad detectable (por ejemplo, por microscopia electronica de barrido). En efecto, los intermetalicos con base de TiAl son materiales particularmente atractivos para la fabrication de alabes de turbina, pues su densidad es cerca de la mitad (4 g/cm3 aprox.) de la de las superaleaciones utilizadas corrientemente para esta aplicacion (8 g/cm3 aprox.). Sin embargo, se trata de materiales dificiles y costosos de fabricar: habria sido por lo tanto economicamente no rentable fabricar un alabe de turbina con intermetalicos con base de TiAl a partir de una preforma convencional, de forma cilindrica o prismatica, realizada por los procedimientos de sinterizacion flash de la tecnica anterior. La realization de alabes de turbina con aleacion intermetalica con base de TiAl por metalurgia de polvo a un precio competitivo no ha sido posible mas que por el procedimiento del invento. Ademas, el procedimiento por sinterizacion flash aporta una mejora de las propiedades mecanicas mediante un refinamiento de las microestructuras.

Con el procedimiento segun el invento, se puede obtener un alabe de turbina con base metal-siliciuro (por ejemplo con base Nb/Nb5 Si3 o Mo/MoSi2, que contenga eventuales elementos de aleacion tales como Ti, Cr, Hf, Al, etc.), sinterizada por sinterizacion flash, que presente preferentemente una porosidad de fraccion volumetrica inferior o igual a 0,1%, y preferentemente inferior o igual a 0,01%, y preferentemente, que no presente ninguna porosidad detectable (por ejemplo, por microscopia electronica de barrido).

Otras caracteristicas, detalles y ventajas del invento surgiran con la lectura de la description hecha con referencia a los dibujos anexos dados a titulo de ejemplo y que representan, respectivamente:

- La figura 1, una preforma cerca de cotas de un alabe de turbina de TiAl por el procedimiento del invento;

- La figura 2A, una vista en corte de una preforma identica a la de la figura 1;

- Las figuras 2B-2E, cuatro imagenes obtenidas por microscopia electronica de barrido que muestran la buena densificacion (figuras de la izquierda) y la microestructura (figuras de la derecha) de diferentes partes de la preforma de la figura 2A;

- La figura 3, una vista despiezada del ensamblaje constituido por la matriz de sinterizacion, los dos pistones de aplicacion de una presion monoaxial, los insertos perifericos en forma de “D” y la pieza sinterizada (una preforma de alabe de turbina), segun un modo de realizacion del presente invento;

- La figura 4, una vista del ensamblaje de la figura 3 en condiciones operacionales;

- La figura 5A, la fabricacion de una preforma de alabe de turbina segun un procedimiento contrario al mostrado con el presente invento;

- Las figuras 5B y 5C, dos imagenes obtenidas por microscopia electronica de barrido que muestran la microestructura de diferentes partes de una preforma en TiAl obtenida por el procedimiento de la figura 5A;

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- La figura 6, una vista despiezada del ensamblaje constituido por la matriz de sinterizacion, los dos pistones de aplicacion de una presion monoaxial, los insertos perifericos en forma de “D”, piezas de transmision de la fuerza y la pieza sinterizada (una preforma de alabe de turbina), segun un modo de realizacion alternativo del presente invento, y

- La figura 7, una imagen obtenida por microscopla electronica de barrido que muestra la microestructura de una preforma en Nb/Nb3 Si3 obtenida por un procedimiento segun el invento.

La figura 1 muestra una preforma PF de alabe de turbina realizada con base de TiAl por un procedimiento de sinterizacion flash segun el invento. Esta preforma- de una altura de 36 mm- es sensiblemente identica al alabe terminado, y no necesita nada mas que una etapa de acabado, con una retirada de un espesor de material del orden de 0,5 mm. Puede pues ser calificada de “cerca de cotas”. El espesor de material a retirar puede ser reducido posteriormente, hasta un valor del orden de o,1 mm correspondiente a una capa de contamination del material por el grafito. Exactamente como un alabe preparado para su utilization, la preforma PF comprende una base B masiva, de forma compleja, que no puede ser definida a partir de un pequeno numero de formas geometricas sencillas, y una vela V en forma de vaina a izquierdas, que presenta un alargamiento marcado segun un eje “X”. Es inmediato constatar que la forma de esta 'pieza es mas compleja que la de todos los objetos cuya fabrication por sinterizacion flash ha sido descrita en los documentos de la tecnica anterior citados mas arriba.

De acuerdo con el invento, la preforma PF puede ser fabricada por sinterizacion flash utilizando el dispositivo representado en las figuras 3 (vista despiezada) y 4 (vista en condiciones operacionales). Este dispositivo comprende una matriz cillndrica M realizada en un material conductor de electricidad, tlpicamente de grafito, y dos pistones P1 y P2, igualmente de un material conductor (generalmente el mismo que el utilizado para la matriz) que se deslizan por el interior del hueco central de la matriz M, en una direction llamada axial (“z”). Estos pistones sirven para aplicar una presion monoaxial, segun el eje z, al material pulverulento destinado a formar la preforma PF. Esta presion se aplica por medio de las caras de apoyo F1, F2 que cooperan para definir la citada preforma.

Para facilitar el desmoldeo de la pieza, su forma preve unos cortes, por ejemplo de 5° y/o unos rebajes). Se puede asegurar una lubrication mediante una pulverization a base de grafito sobre las diferentes superficies de contacto material/grafito y grafito/grafito.

Como variante, es posible utilizar mas de dos pistones, de tal manera que se limitan los riesgos de rotura y/o se permite la aplicacion de presiones diferentes en diferentes puntos de la pieza durante la fabricacion.

Se observara que, en el ensamblaje de las figuras 3 y 4, la presion se aplica perpendicularmente a la direccion de alargamiento de las vela V o, lo que viene a ser lo mismo, paralelamente al espesor (la dimension mas pequena) de la citada vela. Como aparecera claramente a continuation, esta orientation constituye una caracterlstica importante del procedimiento del invento. Este montaje asegura que la sinterizacion se realiza en condiciones de matriz flotante, habiendo sido definidas estas condiciones anteriormente; esto permite la obtencion de un material compacto en toda la pieza, a pesar de la forma irregular de esta ultima.

Debido a la orientacion citada anteriormente de la preforma PF a fabricar, las secciones de los pistones P1 y P2 presentan un alargamiento en la direccion x. Sin embargo, el hueco central de la matriz M debe presentar una section sensiblemente circular, o en todo caso sin aristas vivas, con el fin de evitar una concentration de esfuerzos que podrla conducir a su rotura. La adaptation entre los pistones y el hueco central de la matriz se realiza por medio de unos insertos ID1, ID2, que presentan una seccion generalmente en “D” o en media luna, con una primera superficie que se ajusta a la forma del citado conjunto y una segunda superficie en forma de arco cillndrico, que se ajusta a la forma de la superficie interna de la matriz (es decir, de su hueco central). Los insertos ID1 y ID2 estan realizados preferentemente en el mismo material que la matriz y los pistones (generalmente de grafito) con el fin de asegurar una dilatation termica tan uniforme como sea posible de los diferentes elementos de ensamblaje. Por lo tanto, el numero de insertos puede ser distinto de dos.

Como es generalmente el caso para todo procedimiento de sinterizacion flash, el material constitutivo de la pieza a realizar ( o su precursor) se introduce bajo la forma de polvo en el molde, despues se aplica una presion por los pistones en la direccion axial z mientras que una corriente electrica atraviesa el conjunto para realizar un calentamiento rapido por efecto Joule. Si el material constitutivo es conductor, es directamente atravesado por la corriente electrica y se genera calor localmente; si este material no es conductor, el calor se genera en el molde (que, el si que es conductor) y lo transfiere al material por conduction.

La temperatura a la cual el material pulverulento se calienta es un parametro importante del procedimiento, pues tiene gran influencia sobre la microestructura de la pieza as! obtenida; debe pues ser tan uniforme como sea posible sobre el conjunto de la pieza. Esto puede ser crltico en el caso de una pieza compleja pues la forma irregular de esta ultima tiende a introducir una distribution de la corriente electrica, y de esta manera, una temperatura no homogenea. En estas condiciones, las diferencias de temperaturas pueden producirse entre diferentes puntos de la pieza, lo que es susceptible de provocar una degradation importante de sus propiedades mecanicas. En particular, existe el riesgo de sobrecalentamiento que pueda llegar hasta la fusion localizada del material.

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Una dificultad la constituye el hecho de que la temperaturas de las diferentes partes de la pieza no pueda medirse durante la operacion de sinterizacion; tlpicamente, la temperatura puede medirse en tiempo real solamente en algunos puntos de la matriz o de los pistones, gracias a uno o varios captadores termicos tales como pirometros o termopares. Se procede entonces a un escalonamiento: el conjunto constituido por la matriz, los pistones, los insertos y el material pulverulento se concibe, despues se modeliza sirviendose de utiles CAO. El efecto Joule del cual el dispositivo es la sede se simula a continuacion utilizando el metodo de los elementos finitos, resolviendo las ecuaciones emparejadas del calor y de la electricidad simultaneamente en todo el dispositivo; ver a este proposito el artlculo de G. Molenat, L. Durand, J. Galy, y A. Couret, “Temperature Control in Spark Plasma sintering; An FEM APPROACH”, Journal of Metallurgy Vol. 2010, Artlculo ID 145431. De esta manera, es posible asociar a cada valor de temperatura medida por el pirometro o el termopar una distribucion de la temperatura en el interior del dispositivo y del material. Esta simulacion permite una evaluacion de la temperatura del material en todos los puntos, lo que evita en particular cualquier sobrecalentamiento, mediante el sistema de control de la potencia de la corriente electrica a la temperatura de consigna.

La preforma de la figura 1 ha sido fabricada con una Machine SPS del tipo “Sumitomo 2080” aplicando una presion de 100 MPa y llevando al material constitutivo (TiAl) a una temperatura de alrededor de 1200°C (temperatura medida por el pirometro, correspondiente a una temperatura en el nucleo de la pieza de alrededor de 1260°C) por medio de una serie de impulsos de corriente continua (pendiente de temperatura de consigna de 100°C/min hasta 1125°C, a continuacion de 25°C/min hasta 1200°C, seguida de un mantenimiento durante dos minutos- estando medidas la temperaturas por un pirometro que vigila la superficie exterior de la matriz) . Como muestran las figuras 2A-2E, estas condiciones operacionales han permitido obtener un material muy compacto y homogeneo, sin ninguna porosidad visible al microscopio electronico de barrido. Como esto aparece en las figuras. La microestructura de TiAl compactada es del tipo bifasada en el conjunto de la pieza.

A tltulo de ejemplo comparativo, la figura 5A muestra una configuracion de sinterizacion flash en la cual la presion se aplica paralelamente en el eje de alargamiento de la vela. Tal configuracion no permite satisfacer las condiciones de matriz flotante pues, en la parte destinada a formar el vertice de la vela, el material no puede desplazarse paralelamente a las superficies de apoyo laterales que delimitan las caras principales de la citada vela, ni paralelamente a la direccion de aplicacion de la presion. Una observacion al microscopio electronico de barrido muestra que si la compacidad de la base es satisfactoria (figura 5C), el vertice de la vela es muy poroso (figura 5B). Un alabe de turbina fabricada utilizando esta configuracion presentarla propiedades mecanicas insuficientes para permitir su utilization. Se observara que las figuras 5A-5C se refieren a un alabe cuya vela presenta un alargamiento netamente menos pronunciado que la de la pieza considerada con referencia a las figuras 1 a 4. Si se intentase realizar la pieza de la figura 1en la configuracion de la figura 5A, se obtendrla un estado de compactacion de la vela todavla menos satisfactorio, con incluso mas heterogeneidades microestructurales. Lo que confirma la importancia de la orientation de la pieza en la matriz de sinterizacion.

El procedimiento del invento ha sido descrito con detalle en referencia a la fabrication de un alabe de turbina con base de TiAl. Se trata de un caso particularmente interesante, tanto en el plano conceptual (debido a la gran complejidad geometrica de una pieza asl, y a las fuertes exigencias en terminos de resistencia mecanica) como de aplicacion, pero no limitativo. Asl, el procedimiento del invento se aplica a la fabricacion por sinterizacion flash de cualquier tipo de pieza que presente una forma compleja, comprendiendo al menos una primera parte espigada de tipo varilla, plancha bisel o vaina y al menos una segunda parte de tipo base, zocalo o pieza masiva, y que no posea un alargamiento en la direccion de alargamiento de la citada primera parte.

El material constitutivo de tal pieza puede ser todo metal, aleacion intermetalica, ceramica o compuesto susceptible de ser compactado por sinterizacion flash.

Otra aplicacion particularmente interesante del procedimiento del invento esta constituida por la realization de piezas complejas- y especialmente alabes de turbina- con un compuesto metal-siliciuro. Estos materiales combinan un siliciuro, que aporta resistencia a la fluencia y a la oxidation, una matriz metalica (Nb o Mo) que proporciona ductilidad y tenacidad (la utilizacion de un siliciuro sin matriz metalica es posible, pero las piezas asl obtenidas serlan fragiles) y eventuales elementos aditivos tales como Ti, Cr, Hf, Al. Su utilizacion para la realizacion de alabes de turbina permitirla una ganancia de cerca de 150°C sobre la temperatura de funcionamiento de los motores aeronauticos. Sin embargo, a pesar de que las investigaciones sobre estos materiales hayan comenzado en los anos 80 del siglo 20, su utilizacion no ha estado siempre dominada.

Una preforma de un alabe parecida a la de la figura 1 ha sido realizada utilizando, como material constitutivo, una mezcla al 50%-50% en volumen de dos polvos comprados a Alfa Aesar: Nb puro y Nb5 Si3.

La sinterizacion flash se ha efectuado aplicando una presion de 125 MPa durante 2 minutos a una temperatura en el nucleo de 1700°C (rampa de temperatura de consigna de 100°C/min hasta 1525°C, a continuacion de 25°C/min hasta 1600°C seguido de un mantenimiento durante dos minutos, estando medidas estas temperaturas por el pirometro). Estas condiciones son sensiblemente mas exigentes que las que permite la sinterizacion del TiAl, El procedimiento ha sido utilizado con el aparellaje ilustrado en la figura 6. Se puede observar sobre esta figura que la matriz recubre mas completamente los pistones para mejorar la circulation de la corriente electrica y obtener asl un mejor reparto del calor en el seno del ensamblaje. Ademas, estan interpuestas unas piezas de transmision de la

fuerza PT1-PT5 entre los pistones y el material constitutive. Estas piezas llevan unas superficies de apoyo que cooperan para definir la forma de la pieza; de una manera mas precisa, en el ejemplo de la figura 6, las superficies de apoyo soportadas por las piezas de transmision de fuerza definen la vela del alabe y la parte inferior de su zocalo, estando definida la parte superior del zocalo por unas superficies de apoyo soportadas por los pistones.

5 Como se puede ver en la figura 7, la microestructura obtenida es bifasica, conteniendo ademas oxidos (regiones oscuras), cuya aparicion se debe a las elevadas temperaturas puestas en juego. Subsisten unas porosidades del orden de la micra pues la composicion del material no ha sido optimizada.

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REIVINDICACIONES

1. Procedimiento de fabricacion por sinterizacion flash de una pieza (PF) ,metalica, ceramica o de un compuesto a partir de un material constitutivo pulverulento, que comprende una sola etapa de sinterizacion flash que consiste en la aplicacion simultanea, en el interior de una matriz (M) de material conductor de la electricidad y que comprende un vacio central sin aristas vivas, de una presion monoaxial y de una corriente electrica al citado material constitutivo pulverulento, siendo aplicada la citada presion monoaxial, directamente o a traves de unas piezas de transmision de fuerza (PT1-PT5) conductoras de la electricidad, por medio de al menos dos pistones (P1, P2) conductores igualmente de la electricidad, que se deslizan uno hacia otro en el interior de la citada matriz, presentando los citados pistones y/o las citadas piezas de transmision de fuerza unas superficies de apoyo en contacto con el citado material constitutivo pulverulento y cooperando entre si para definir la forma de la pieza a fabricar, en el cual:

- las citadas superficies de apoyo cooperan para definir una forma compleja de la pieza a fabricar, presentando la citada pieza a fabricar una forma que comprende al menos una primera parte (V) alargada del tipo varilla, plancha, bisel o vaina y una segunda parte (B) del tipo base, zocalo o pieza masiva, que no posee ningun alargamiento en la direccion de alargamiento de la citada primera parte;

- la citada presion monoaxial se aplica en una direccion (z) paralela a la dimension mas pequena de la primera parte de la pieza, o de una de sus dos dimensiones mas pequenas si se trata de una varilla,

la citada pieza as! fabricada presenta una microestructura compacta y homogenea.
2. Procedimiento segun la reivindicacion 1, en el cual al menos los dos citados pistones y la pieza a fabricar estan rodeados de unos insertos (ID1, ID2) que presentan una seccion generalmente en “D”, con una primera superficie que se ajusta a la forma de un conjunto que comprende la matriz, los pistones, el material constitutivo pulverulento y los insertos y una segunda superficie en forma de arco cillndrico, que se ajusta a la forma de la superficie interna de la matriz.
3. Procedimiento segun una de las reivindicaciones precedentes que comprende;

- una etapa previa de calibrado de las temperaturas, de tal manera que se asocia a cada valor de la temperatura medida en un punto de la matriz o de los pistones pr un captador de temperatura, un campo de temperaturas en el interior de un conjunto que comprende la matriz, los pistones, el material constitutivo pulverulento y los eventuales insertos;

- un sistema de control de la potencia de la corriente electrica de tal manera que controle la diferencia entre la temperatura medida por el citado captador y una temperatura de consigna;
4. Procedimiento segun la reivindicacion precedente en el cual la temperatura de consigna esta determinada por simulacion numerica,
5. Procedimiento segun una de las reivindicaciones precedentes en el cual el material constitutivo pulverulento es a base de una aleacion intermetalica.
6. Procedimiento segun la reivindicacion precedente en el cual la citada aleacion intermetalica es una aleacion a base de titanio, tal como una aleacion con base de TiAl.
7. Procedimiento segun una de las reivindicaciones 1 a 4 en el cual el material constitutivo pulverulento comprende un metal, tal como Nb o Mo, y u siliciuro del mismo o de otro metal.
8. Procedimiento segun una de las reivindicaciones precedentes en el cual la citada primera parte de la pieza a fabricar es una vaina a izquierdas.
9. Procedimiento segun la reivindicacion precedente en el cual la citada pieza a fabricar es una preforma de alabe de turbina cerca de cotas.