ES2561278T3 - Dispersiones de dióxido de silicio - Google Patents

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Abstract

Dispersión de dióxido de silicio que puede prepararse de acuerdo con un procedimiento que comprende los siguientes pasos: a) mezclar un sol acuoso de sílice (K) que tiene un diámetro medio de partícula de 1 a 150 nm, un contenido de dióxido de silicio de 1 a 60 % en peso y un valor de pH de 1 a 6, con al menos un alargador de cadena para obtener una mezcla (A) de sol acuoso de sílice y alargador de cadena, b) retirar el agua de la mezcla (A) obtenida en el paso (a), caracterizada porque el dióxido de silicio contenido en la dispersión de dióxido de silicio se modifica con al menos un silano (S), el cual contiene un grupo reactivo con isocianatos y porque a la dispersión de dióxido de silicio se adiciona al menos un poliol.

Description

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hidrocarburos (ciclo) alifáticos con 4 a 8 átomos de carbono y fluorocarbonos tales como Solkane® 365 mfc de la empresa Solvay Fluorides LLC. Como agentes propelentes también pueden utilizarse componentes sólidos. Estos son, por ejemplo, microesferas expandibles como, por ejemplo, Expansel® de la empresa AKZO, o agentes propelentes químicos como ácido cítrico, hidrocarbonato dos o azocarbonamidas.
Además, para la preparación del elastómero de poliuretano según la invención pueden utilizarse catalizadores. Como catalizadores se utilizan preferiblemente compuestos que aceleran mucho la reacción del poliol con el compuesto que contiene isocianato. A manera de ejemplo pueden mencionarse amidinas, tales como 2,3-dimetil3,4,5,6-tetrahidropirimidina, aminas terciarias como trietilamina, tributilamina, dimetilbencilamina, N-metil-, N-etil-, Nciclohexilmorfolino, N,N,N’,N’-tetrametiletilendiamina, N,N,N’,N’-tetrametilbutandiamina, N,N,N’,N’tetrametilhexandiamina, pentametildietilentriamina, tetrametildiaminoetiléter, urea, bis-(dimetilaminopropil)-urea, dimetilpiperazina, 1,2-dimetilimidazol, 1-aza-biciclo-(3,3,0)-octano y preferiblemente 1,4-diazabiciclo-(2,2,2)-octano y compuestos de alcanolamina tales como trietanolamina, triisopropanolamina, N-metil-y N-etildietanolamina y dimetiletanolamina, N,N-dimetiletanolaminas, N,N-dimetilciclohexilaminas, bis(N,N-dimetilaminoetil)éter, N,N,N’,N’,N"-pentametildietilenetriaminas, 1,4-diazabiciclo[2.2.2]octanos, 2-(2-dimetilaminoetoxi)etanol, 2-((2dimetilaminoetoxi)etilmetilamino)etanol, 1-(bis(3-dimetilamino)propil)amino-2-propanol, N,N’,N"-tris(3dimetilaminopropil)hexahidrotriazinas, dimorfolinodietiléter, N,N-dimetilbencilamina, N,N,N’,N",N"pentametildipropilentriamina o N,N’-dietilpiperazina. Además, también pueden utilizarse poliaminas de alquileno tales como trietilendiamina. Asimismo se toman en consideración compuestos orgánicos-metálicos, preferentemente compuestos orgánicos de estaño tales como sales de estaño (II) de ácidos carboxílicos orgánicos, por ejemplo acetato de estaño (II), octoato de estaño (II), etilhexoato de estaño (II) y laurato de estaño (II) y las sales de dialquilo estaño (IV) de ácidos carboxílicos orgánicos, por ejemplo diacetato de dibutilo-estaño, dilaurato de dibutilo-estaño, maleato de dibutilo-estaño, mercaptido de dibutilo-estaño y diacetato de dioctilo-estaño, así como carboxilatos de bismuto tales como neodecanoato de bismuto (III), 2-etilhexanoato de bismuto y octanoato de bismuto o mezclas de los mismos, quelatos de titanio (IV), propionato de fenil-mercurio, octoato de plomo, acetato/octoato de potasio, formiatos cuaternarios de amonio y acetilacetonato de hierro. Los compuestos orgánicos de metal pueden utilizarse solos o preferiblemente en combinación con aminas básicas fuertes. Además, los catalizadores mencionados previamente pueden estar presentes en los alargador es de cadena tales como 1,4-butandiol o polialquilenglicoles, tales como por ejemplo dipropilenglicol y dietilenglicol.
Preferiblemente se utilizan 0,001 a 5 % en peso, principalmente 0,05 a 2 % en peso de catalizador o de combinación de catalizadores, respecto del peso del poliol, alargador de cadena, dióxido de silicio y compuesto que contiene isocianato.
A la mezcla de reacción para producir elastómeros de poliuretano opcionalmente también pueden adicionarse sustancias auxiliares y/o aditivos. Pueden mencionarse, por ejemplo, sustancias tensioactivas, estabilizantes como estabilizantes de espuma o estabilizantes de hidrólisis, reguladores de celda, otros antiaglomerantes, materiales de carga, colorantes, pigmentos, protectores de hidrólisis, sustancias absorbentes de olores y sustancias con efecto fungistático y/o bacteriostático.
Como sustancias tensioactivas pueden tomarse en consideración compuestos que sirven para apoyar la homogeneización de las materias primas y también son adecuadas para regular la estructura de las celdas. Pueden mencionarse, por ejemplo, emulsionantes como las sales de sodio de los sulfatos de aceite de ricino o ácidos grasos tales como sales de ácidos grasos con aminas, por ejemplo dietilamina de ácido oleico, dietanolamina de ácido esteárico, dietanolamina de ácido ricinoleico, sales de ácidos sulfónicos, por ejemplo sales de metal alcalino o de amonio de ácido dodecilbencénico o ácido dinaftilmetanodisulfónico, y ácido ricinoleico; estabilizantes de espuma tales como polímeros mixtos de siloxano-oxoalquileno y otros Polisiloxanos orgánicos, alquilfenoles oxietilados, alcoholes grasos oxietilados, aceites de parafina, ésteres de aceite de ricino o de ácido ricinoleico, aceite rojo turco y aceite de maní, y reguladores de celda como parafinas, alcoholes grasos y dimetilpolisiloxanos. Para mejorar el efecto emulsionante, la estructura de celda y/o la estabilización de la espuma, también son adecuados acrilatos oligoméricos con residuos de polioxialquileno y de fluoroalcano como grupos laterales. Las sustancias tensioactivas se utilizan habitualmente en cantidades de 0,01 a 5 partes en peso, respecto del peso de poliol, del alargador de cadena, del dióxido de silicio y del compuesto que contiene isocianato.
Los elastómeros de poliuretano según la invención pueden prepararse de acuerdo con el método one-shot (dosificación de todos los componentes a la vez) o de prepolímero con ayuda de tecnología de baja presión y de alta presión. Las espumas pueden producirse como una espuma de bloque o como una espuma moldeada. Los elastómeros pueden producirse en un método de inyección. Los TPUs pueden producirse en un método discontinuo (por lotes) o por carga, un método de banda o un método de extrusión a reacción. Estos procedimientos se describen, por ejemplo, en "The Polyurethanes Book" Randall and Lee, Eds, Wiley, 2002.
Los elastómeros de poliuretano de acuerdo con la invención son un poliuretano termoplástico (TPU). Los TPUs como tales son conocidos por el experto en la materia. Los TPUs se divulgan a manera de ejemplo en la solicitud europea de patente PCT/EP 2010/058763. De esta manera, los TPUs de la invención también pueden
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Otro objeto de la presente invención es el uso de uno de los elastómeros de poliuretano, previamente descritos, para la producción de cuerpos moldeados en un proceso de fundición, moldeo por inyección, calandrado, sinterización en polvo o extrusión. Los cuerpos moldeados son preferiblemente rodillos, suelas de zapatos, revestimientos en automóviles, tamices, ruedas, llantas, bandas transportadoras, componentes para ingeniería, mangueras,
5 revestimientos, cables, perfiles, laminados, conexiones enchufables, enchufes, fuelles, cables de arrastre, raspadores, juntas herméticas, revestimientos de cables, sellamientos, correas, elementos de amortiguación, películas o fibras. Otros ejemplos de aplicaciones de elastómeros se describen, por ejemplo, en "The polyurethanes book", Randall and Lee, Eds., Wiley 2002.
Otro objeto de la presente invención es una mezcla de polímeros o una mezcla que contiene al menos uno de los
10 poliuretanos termoplásticos descritos antes y adicionalmente al menos otro polímero. Otro polímero significa que este polímero no entra en la definición de los poliuretanos termoplásticos de la invención. Preferiblemente, el otro polímero es un poliuretano termoplástico, un polyester, un poliéter o una poliamida. El otro polímero se encuentra presente principalmente en una cantidad total de 5 a 40 %, respecto del poliuretano termoplástico de la invención.
Otro objeto de la presente invención son películas, artículos moldeados por inyección o artículos extrudidos que 15 contienen al menos un poliuretano termoplástico de la invención.
A continuación la invención se aclarará por medio de los ejemplos.
Ejemplos
Tabla 1
Denominación abreviada
Composición
ISO-1
Lupranat® ME; 4,4’-MDI; BASF SE; Ludwigshafen; Alemania
ISO-2
Lupranat® MP102; prepolímero de 4,4’-MDI y una mezcla de glicoles; contenido de NCO 22,9%; BASF SE; Ludwigshafen; Alemania
ISO-3
Lupranat® MM103; 4,4’-MDI, modificado con carbodiimida; contenido de NCO 29,5%; BASF SE; Ludwigshafen; Alemania
Poliesterol 1
Poliesterdiol (butandiol-ácido adípico) con un peso molecular medio numérico (Mn) de 1000 g/mol
Poliesterol 2
Poliesterdiol (etilenglicol-butandiol-ácido adípico) con un peso molecular medio numérico (Mn) de 2000 g/mol
Catalizador 1
Catalizador queñato de titanio (IV) en 1,4-butandiol
Catalizador 2
Neodecanoato de zinc y bismuto en polipropilenglicol (2000 g/mol)
Catalizador 3
Trietilendiamina en dipropilenglicol
Estabilizante 1
Mezcla de polietersiloxano y aceite de silicona
20 A Transferencia de nanopartículas de dióxido de silicio no modificadas al alargador de cadena y preparación de dispersiones estables de dióxido de silicio
Ejemplo A1:
A 500 g de un sol de sílice ácido, disponible en el comercio (Levasil® 200E/20% de H.C. Starck GmbH & Co KG, Leverkusen, Alemania, diámetro de partículas con base en el método BET: 15 nm, pH 2,5, concentración de dióxido
25 de silicio: 20 % en peso) se adicionan 233 g de 1,4-butandiol. El agua se retira a presión reducida y gradualmente desde 30 °C a 75 °C de temperatura creciente durante un lapso de tiempo de 6 horas, en cuyo caso la temperatura asciende a 75 °C en las últimas 1 a 2 horas. Se obtienen una dispersión de dióxido de silicio transparente, estable en 1,4-butandiol con una concentración de dióxido de silicio de 30 % en peso.
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Tabla 2
Propiedad
Unidad Reglamento de ensayo Ejemplo D1 (Comparación) Ejemplo D2 Ejemplo D3 Ejemplo D4 Ejemplo D5
Densidad
g/cm3 DIN EN ISO 1183-1, A 1,202 1,206 1,204 1,208 1,207
Dureza Shore A
- DIN 53 505 85 83 83 84 82
Desgaste
mm 3 DIN ISO 4649 31 38 27 33 38
Temperatura de ablandamiento según Vicat (método A 120: 10N; 120°C/h)
°C DIN EN ISO 306 106,5 114,2 118,4 117,4 125,1
DVR 72h/23°C/30 min
% DIN ISO 815 25 20 22 21 21
DVR 24h/70°C/30 min
% DIN ISO 815 42 34 32 29 29
DVR 24h/100°C/30 min
% DIN ISO 815 59 50 43 49 45
TMA
°C ISO 11359-3 144 175 195 196 211
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Tabla 3
Propiedad
Unidad Reglamento de prueba Ejemplo D6 (Vergleich) Ejemplo D7 Ejemplo D8 Ejemplo D9
Densidad
g/cm3 DIN EN ISO 1183-1, A 1,220 1,219 1,220 1,222
Dureza Shore A
- DIN 53 505 87 87 88 90
Resistencia a tracción
MPa DIN EN ISO 527 10 12 12 40
Elongación hasta desgarro
% DIN EN ISO 527 400 410 370 500
Tensión a elongación de 100 %
MPa DIN EN ISO 527 5,5 6,2 6,2 No medida
Tensión a elongación de 200 %
MPa DIN EN ISO 527 6,9 7,9 8,1 No medida
Tensión a elongación de 300 %
MPa DIN EN ISO 527 8,5 9,7 10,2 No medida
Resistencia a desgarro progresivo
kN/m DIN ISO 34-1,B (b) 40 43 43 51
Desgaste
mm3 DIN ISO 4649 110 94 73 65
Temperatura de ablandamiento según Vicat (método A 120:10N; 120°C/h)
°C DIN EN ISO 306 73,2 91,3 87,1 107,7
DVR 72h/23°C/30 min
% DIN ISO 815 30 20 24 24
DVR 24h/70°C/30 min
% DIN ISO 815 65 50 55 55
Los resultados de los ejemplos según la invención muestran un incremento significativo de la temperatura de ablandamiento según Vicat, de los valores de tensión en las diferentes dilataciones, así como una reducción ostensible de la deformación residual a presión y del desgaste.
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Claims (1)

  1. imagen1
    imagen2
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EP10009447 2010-09-10
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