ES2557627T3 - Curado de materiales compuestos que comprenden resinas de curado latentes - Google Patents

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Abstract

Método para curar un material compuesto (10), comprendiendo dicho método a. proporcionar un material compuesto (10) que comprende al menos una capa (12, 14) de material fibroso y resina curable (20); b. aplicar calor a al menos una primera región (10') de dicho material compuesto (10), de modo que dicha primera región (10') se calienta hasta una temperatura por encima de la temperatura de inicio de curado de dicha resina curable (20), curando así dicha resina curable (20) en dicha primera región (10'); c. mantener el material compuesto (10) en un estado aislado, de modo que el calor de la reacción exotérmica de curado en dicha primera región (10') actúa calentando al menos una segunda región sin curar del material compuesto (10) hasta una temperatura por encima de la temperatura de inicio de curado de dicha resina curable (20) en dicha al menos una segunda región, de modo que el curado de dicha resina curable (20) se extiende desde regiones curadas a regiones sin curar del material compuesto (10) a una temperatura por encima de la temperatura de inicio de curado.

Description

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DESCRIPCION
Curado de materiales compuestos que comprenden resinas de curado latentes Campo de la invencion
La presente invencion se refiere a un metodo para curar un material compuesto. El metodo permite un curado eficaz sin las desventajas asociadas con el sobrecalentamiento.
Antecedentes de la invencion
Las resinas curables que estan reforzadas con materiales fibrosos (materiales compuestos) son componentes usados comunmente en las industrias del automovil, de las turbinas eolicas y aeroespacial. Tales materiales son de peso ligero, faciles de moldear y tienen buenas propiedades mecanicas. El documento US2011229720 se refiere a tecnicas y equipos usados para curar piezas compuestas. Da a conocer un metodo y un aparato que emplean calentamiento por induccion de herramientas laminadas adaptadas. Se consigue un control de la temperatura relativamente preciso y rapido con respecto a un apilamiento de piezas a traves del uso de un enfriamiento adaptado a medida para eliminar el exceso de calor en zonas localizadas provocado por las reacciones exotermicas en el componente de resina.
El curado de resinas curables implica reacciones de polimerizacion y de reticulacion entre los componentes de resina, y es un proceso generalmente exotermico. Durante el moldeo de materiales compuestos, el curado se inicia calentando el material compuesto hasta por encima de su temperatura de inicio de curado. Las denominadas resinas “latentes” tienen temperaturas de inicio de curado que estan por encima de la temperatura ambiental, de modo que pueden almacenarse de manera segura y manipularse sin que se inicie el curado.
El curado de materiales compuestos gruesos es particularmente problematico ya que la entalpfa de la resina curable acumula calor a lo largo del ciclo de curado. Es diffcil disipar este calor del material compuesto durante la reaccion, lo que significa que durante el curado se alcanzan temperaturas pico elevadas.
Para materiales compuestos gruesos, tales como materiales preimpregnados de fibra de carbono o vidrio, la energfa de reaccion del material preimpregnado es del orden de 100 J/g y esta energfa puede dar lugar a un aumento de temperatura de aproximadamente 100 K ademas de la temperatura a la temperatura de inicio de curado. Para materiales preimpregnados de curado a 120°C tfpicos, la temperatura de inicio de curado es de aproximadamente 80°C. Tales materiales experimentaran temperaturas pico de hasta 180°C si el curado se realiza adiabaticamente. En materiales compuestos gruesos, la energfa exotermica producida por la reaccion de curado aumentara la temperatura del nucleo de material hasta niveles elevados, ya que la energfa no puede conducirse a las superficies para disiparse.
Entre otras cosas, las altas temperaturas producidas en materiales compuestos debido al curado exotermico de la resina pueden provocar estres termico en herramientas de moldeo y distorsion termica en los propios artfculos moldeados.
Por tanto, existe la necesidad de proporcionar un curado de materiales compuestos de manera controlada, sin generacion de temperaturas pico elevadas.
Sumario de la invencion
El/Los presente(s) inventor(es) ha(n) encontrado que pueden evitarse, o reducirse, temperaturas pico elevadas en las resinas de curado de materiales compuestos aplicando selectivamente calor solo a una primera region de un material compuesto y permitiendo que el calor generado por la reaccion exotermica de curado se propague e inicie el curado en otras zonas del material compuesto.
Por tanto, la presente invencion se refiere a un metodo para curar un material compuesto 10, comprendiendo dicho metodo;
a. proporcionar un material compuesto 10 que comprende al menos una capa 12, 14 de material fibroso y resina curable 20;
b. aplicar calor solo a una primera region 10' de dicho material compuesto 10, de modo que dicha primera region 10' se calienta hasta una temperatura por encima de la temperatura de inicio de curado de dicha resina curable 20, iniciando asf el curado de dicha resina curable 20 en dicha primera region 10';
c. mantener el material compuesto 10 en un estado aislado, de modo que el curado de dicha resina curable 20 se extiende a regiones del material compuesto 10 fuera de dicha primera region 10'.
La invencion tambien proporciona un metodo para la fabricacion de un artfculo conformado 100, comprendiendo dicho metodo las etapas a., b. y c. anteriores, comprendiendo ademas dicho metodo la etapa de moldear el material compuesto 10 segun la forma deseada de dicho artfculo conformado 100.
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Aspectos y realizaciones adicionales de la invencion resultaran evidentes a partir de la siguiente descripcion detallada y las reivindicaciones dependientes.
Leyendas de las figuras
La invencion se describira con referencia a las figuras esquematicas adjuntas, en las que: la figura 1 muestra un material compuesto segun la invencion, y como se calienta, la figura 2 muestra un material compuesto segun la figura 1, que es un material laminado, la figura 3 ilustra la configuracion experimental para el ejemplo 1, las figuras 4 y 5 muestran los resultados del curado del ejemplo 1.
Descripcion detallada de la invencion Realizaciones espedficas de la invencion
Con referencia a la figura 1, la invencion proporciona un metodo para curar un material compuesto 10. Se proporciona por primera vez un material compuesto 10 que comprende al menos una capa 12, 14 de material fibroso y resina curable 20.
El material fibroso puede comprender fibras (cortadas) continuas o discontinuas, o una combinacion de las mismas. El material fibroso puede comprender fibras naturales, fibras minerales o fibras sinteticas o semisinteticas, o una combinacion de las mismas. De la manera mas adecuada, el material fibroso se selecciona del grupo que consiste en fibras de vidrio, fibras de carbono, fibras de aramida, fibras de polietileno, fibras naturales o combinaciones de las mismas. De estas, las fibras de carbono son las mas preferidas ya que tienen un bajo coeficiente de expansion termica.
El material fibroso se forma como una capa 12, 14. Las capas de material fibroso pueden ser independientemente capas de fibras tejidas, no tejidas o unidireccionales. Las capas 12, 14 pueden ser cintas individuales de fibras.
En el metodo de la invencion se usa al menos una capa 12, 14, aunque, de manera adecuada, esta presente mas de una capa 12, 14 (vease la figura 2). En tales casos, el material compuesto 10 es un material laminado compuesto 11 que comprende al menos dos capas 12, 14 de material fibroso. Si esta presente mas de una capa 12, 14, el curado de la resina actua uniendo las capas entre sf, asf como endureciendo el material compuesto 10.
En una realizacion preferida, al menos una de dichas capas 12, 14 del material fibroso esta preimpregnada al menos parcialmente con dicha resina curable 20. En otras palabras, al menos una de dichas capas 12, 14 es un material preimpregnado (una capa impregnada con resina prefabricada) en el que ya esta presente toda o la mayor parte de la resina para el producto laminado final. De manera adecuada, todas las capas 12, 14 del material compuesto 10 son materiales preimpregnados. Los materiales preimpregnados pueden comprender opcionalmente una o multiples capas de refuerzo de fibra, tal como tejidos, no tejidos, haces de fibras, etc., o pueden comprender opcionalmente varias cintas impregnadas (los denominados materiales impregnados en forma de cinta). Tambien se conocen los denominados “materiales impregnados divididos”, fabricados a partir de materiales preimpregnados estratificados que luego se dividen en bandas o tiras. El material preimpregnado puede comprender haces o cintas de fibras. En una realizacion de la invencion, el material de fibra del material preimpregnado comprende cintas individuales y alineadas, y el material preimpregnado comprende un material impregnado en forma de cinta y/o un material impregnado dividido. Alternativamente, las fibras pueden ser tejidas, no tejidas, UD, trenzadas o similares.
Los materiales preimpregnados pueden estar completa o totalmente impregnados con resina, o alternativamente estar semiimpregnados (materiales semiimpregnados), lo que significa que el material preimpregnado comprende suficiente resina para embeber todas las fibras durante el curado, pero que inicialmente la resina se aplica solo a parte de la capa, tal como a una superficie o entre fibras, dejando otras partes sin resina. De manera adecuada, el material preimpregnado puede ser un material semiimpregnado en el que esta presente toda la resina para una impregnacion total, pero en el que el material de fibra aun no esta totalmente impregnado. La resina puede aplicarse, por ejemplo, solo a la superficie de una capa de fibra. En una realizacion, el material preimpregnado puede comprender una capa de fibra totalmente impregnada y una capa de fibra completa o parcialmente seca adheridas o cosidas entre sf. Alternativa o adicionalmente, el material preimpregnado puede comprender partes impregnadas con resina entre partes no impregnadas a lo largo de su longitud, o bandas de partes no impregnadas.
El material compuesto 10 comprende una resina curable 20. La resina puede comprender un material organico seleccionado del grupo que consiste en polfmeros termoplasticos o polfmeros termoendurecibles o combinaciones de los mismos. Pueden preferirse materiales termoendurecibles con respecto a sistemas de termoplasticos ya que proporcionan mas flexibilidad en la formulacion de la resina asf como procesamiento y proporcionan tambien una mejor rigidez y resistencia. La resina curable puede seleccionarse del grupo que consiste en resinas epoxfdica, de poliester, de ester vimlico, de poliimida, de ester de cianato, fenolica y de bismaleimida, y mezclas de las mismas; preferiblemente resina epoxfdica. La resina curable puede ser una resina adhesiva o una resina de matriz. Los
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poliesteres y poKmeros epoxfdicos pueden ser ventajosos para proporcionar buenas propiedades adhesivas, que permiten una union aumentada a las fibras, altas propiedades mecanicas (especialmente rigidez y resistencia), una resistencia mejorada a la fatiga y microcraqueo, una degradacion reducida por captacion de agua y un aumento de la resistencia a la osmosis (degradacion superficial debida a la permeabilidad al agua).
La resina puede comprender ademas cargas tales como, por ejemplo, sflice pirogenica que puede proporcionar ventajosamente fluidificacion por cizalla (es decir, baja viscosidad cuando la resina esta bajo cizalladura) mejorando de este modo la impregnacion con resina.
Antes de, o durante, la fase de impregnacion, pueden anadirse adicionalmente uno o mas endurecedores al sistema de resina para que actuen como agente de curado. Ademas, pueden anadirse otros componentes al sistema de resina, tal como aceleradores, para obtener el curado a las temperaturas deseadas. Los endurecedores y aceleradores pueden anadirse al sistema de resina como partes secas (en forma de polvo) o como partes inyectables lfquidas, por ejemplo si estan dispersas en un portador lfquido.
Tras la aplicacion de calor, la resina curable 20 experimenta una union qrnmica entre los componentes de resina (curado), que proporciona una estructura ngida dura. Normalmente, las resinas curables usadas en la presente invencion tienen una temperatura de inicio de curado por debajo de la cual no tiene lugar el curado. El calentamiento de la resina hasta una temperatura por encima de la temperatura de inicio de curado inicia el curado. La temperatura de inicio de curado de la resina curable 20 es normalmente al menos de 70°C, preferiblemente al menos de 80°C, mas preferiblemente al menos de 90°C. Mediante la seleccion de la resina y los componentes de la misma, el experto podra adaptar a medida la temperatura de inicio de curado segun se requiera.
En la primera etapa del metodo segun la invencion se aplica calor solo a una primera region 10' de dicho material compuesto 10. Esto se ilustra mediante la flecha grande y el sfmbolo A en las figuras 1 y 2. Puede aplicarse calor mediante el uso de, por ejemplo, una o mas placas de calentamiento, un hilo calefactor, aire caliente y/o lamparas infrarrojas.
La primera region 10' se calienta hasta una temperatura por encima de la temperatura de inicio de curado de dicha resina curable 20. Por tanto, el curado de dicha resina curable 20 se inicia en dicha primera region 10'.
Como la reaccion de curado es exotermica, se produce calor. Como el material compuesto es termicamente conductor, entonces se propaga calor desde la primera region 10', tal como se ilustra mediante las flechas mas pequenas en las figuras 1 y 2. La propagacion de calor provoca un aumento de temperatura en el material compuesto circundante, hasta una temperatura por encima de la temperatura de inicio de curado. Entonces se inicia el curado de la resina en regiones del material compuesto 10 fuera de la primera region 10'. Manteniendo el material compuesto (en particular, las regiones fuera de la primera region 10') en un estado aislado, el curado de dicha resina curable 20 se extiende a regiones del material compuesto 10 fuera de la primera region 10'.
El curado se extiende en un proceso analogo a la propagacion de un incendio por un bosque (tras una iniciacion suficiente, el fuego puede propagarse de un extremo a otro del bosque).
Puede conseguirse un estado aislado empaquetando el material compuesto en un material aislante (por ejemplo poliestireno expandido), de modo que se minimizan las perdidas de calor. De manera adecuada, el material compuesto 10 se mantiene en condiciones adiabaticas durante la extension del curado; es decir, no tiene lugar una transferencia de energfa al entorno. De manera adecuada, en el metodo segun la invencion, al menos las etapas b. y c. se llevan a cabo a vado.
De manera adecuada, el curado de la resina curable 20 se extiende desde dicha primera region 10' por todo el material compuesto 10.
Dependiendo de la naturaleza de la resina y el material fibroso, y las condiciones externas a las que tiene lugar el curado, puede ser necesario precalentar el material compuesto en regiones fuera de la primera region 10' hasta una temperatura por encima de la temperatura ambiental, pero por debajo de la temperatura de inicio de curado. Por tanto se aumenta la energfa termica del material compuesto, lo que mejora la extension del curado (ya que el aumento de temperatura que debe proporcionar la reaccion exotermica de curado en regiones fuera de la primera region 10' es menor). Por tanto, de manera adecuada, el material compuesto 10 se precalienta hasta una temperatura de al menos 40°C, preferiblemente al menos 50°C durante el curado.
De nuevo, dependiendo de las condiciones de curado y la naturaleza de la resina y el material fibroso, puede ser deseable, tras el inicio del curado al menos en dicha primera region 10', eliminar el calor de dicha primera region 10'. Esto proporciona ahorros en el uso de energfa. Alternativamente, el calor puede mantenerse, o simplemente reducirse, en dicha primera region 10' mientras el curado se extiende a regiones fuera de la primera region 10'. Esto proporciona un control mejorado con respecto al curado (por ejemplo si el curado se ralentiza en regiones del material compuesto 10, puede aplicarse un calentamiento adicional).
Como se menciono anteriormente, el metodo de la invencion es particularmente util para materiales compuestos relativamente gruesos, porque comunmente se alcanzan temperaturas pico elevadas debido a la escasa disipacion
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de calor. Por consiguiente, el material compuesto usado en los metodos de la invencion tiene de manera adecuada un grosor de al menos 10 mm, preferiblemente al menos 25 mm, mas preferiblemente al menos 50 mm.
El metodo descrito anteriormente puede formar parte de un metodo mas extenso para la fabricacion de un artfculo conformado 100. El metodo mas extenso comprendena las etapas a., b. y c. como se expusieron anteriormente, y comprende ademas la etapa de moldear el material compuesto 10 segun la forma deseada de dicho artfculo conformado 100. De manera adecuada, el material compuesto 10 se moldea antes de calentarse en la etapa a.
El metodo de la invencion puede llevarse a cabo como un procedimiento continuo o un procedimiento discontinuo.
Aunque se han descrito realizaciones preferidas de la invencion, debe entenderse que la invencion no esta limitada por las mismas y que pueden hacerse modificaciones sin apartarse de la invencion. El alcance de la invencion se define mediante las reivindicaciones adjuntas, y se pretende que todas las realizaciones que se encuentran dentro del significado de las reivindicaciones, ya sea literalmente o por equivalencia, esten abarcadas por las mismas.
Ejemplo 1
Endurecimiento adiabatico de una plancha de material preimpregnado de 18 mm de grosor.
Se proporciono una capa de plancha de resina epoxfdica reforzada con fibra de carbono de 18 mm de grosor, que comprendfa endurecedor y promotor de modo que su temperatura de inicio de curado era de 75°C. Se doto la plancha de termosensores 1-8 como se ilustra esquematicamente en la figura 3. Se dispuso la plancha de modo que un extremo se solapaba sobre una placa de aluminio calentada 30.
Se ubicaron los termosensores 1-8 de la siguiente manera:
El sensor 1 esta en la superficie de contacto entre el carbono y la placa de aluminio.
El sensor 2 esta en la misma ubicacion pero 12 mm por encima.
El sensor 3 esta a 40 mm a la derecha de 1 y 2.
El sensor 4 esta a 80 mm de 1.
El sensor 5 esta a 120 mm de 1.
El sensor 6 esta a 160 mm de 1.
El sensor 7 esta a 200 mm de 1.
El sensor 8 esta a 280 mm de 1.
Los sensores 3-8 tambien estan 12 mm por encima en la plancha.
La plancha solo esta en contacto con la placa de aluminio calentada 30 en los sensores 1 y 2. El resto de la plancha esta aislado con una placa de espuma blanca de 5 mm. La placa de aluminio solo se calienta por un calor a la izquierda de la espuma. El material se sometio a vacfo y se cubrio con 100 mm de espuma de PU para su aislamiento.
Las mediciones del sensor termico se muestran en las figuras 4 y 5. Como puede observarse, una “onda” de curado (indicado mediante la exoterma) avanza desde la placa de aluminio a traves de los sensores 1-8 por orden (en el sentido indicado por la flecha en la figura 3). El curado en el plano vertical puede observarse por el retardo en la exoterma entre los sensores 1 y 2.
Observese que el calor se apago a las 15:50. Observese tambien que el material en los sensores 7 y 8 no se curo totalmente ya que el sistema no es totalmente adiabatico.
Las figuras 4 y 5 muestran evidencias de que materiales compuestos latentes pueden producir curado mediante su propia energfa en un curado adiabatico si se inicia apropiadamente. El aumento de temperatura esta limitado por el equilibrio entre la entalpfa y la capacidad termica del material. Se indica un aumento de temperatura de aproximadamente 100 K como el pico de material a 120°C. El calor parece propagarse lateralmente a una velocidad de aproximadamente 50 mm/h.
Conclusiones:
El metodo muestra un potencial significativo para curar materiales compuestos gruesos a bajas temperaturas exotermicas y a un ritmo controlado. Cuanto mas grueso sea el material, mejor, ya que el procedimiento puede ser mas adiabatico debido a una mayor masa termica frente a perdidas de calor.

Claims (11)

  1. 1.
    10
    15 2.
  2. 3.
  3. 4.
    20
  4. 5.
  5. 6.
    25
  6. 7.
  7. 8.
    30
  8. 9.
  9. 10.
    35
  10. 11.
  11. 12.
    40 13.
    REIVINDICACIONES
    Metodo para curar un material compuesto (10), comprendiendo dicho metodo
    a. proporcionar un material compuesto (10) que comprende al menos una capa (12, 14) de material fibroso y resina curable (20);
    b. aplicar calor a al menos una primera region (10') de dicho material compuesto (10), de modo que dicha primera region (10') se calienta hasta una temperatura por encima de la temperatura de inicio de curado de dicha resina curable (20), curando asf dicha resina curable (20) en dicha primera region (10');
    c. mantener el material compuesto (10) en un estado aislado, de modo que el calor de la reaccion exotermica de curado en dicha primera region (10') actua calentando al menos una segunda region sin curar del material compuesto (10) hasta una temperatura por encima de la temperatura de inicio de curado de dicha resina curable (20) en dicha al menos una segunda region, de modo que el curado de dicha resina curable (20) se extiende desde regiones curadas a regiones sin curar del material compuesto (10) a una temperatura por encima de la temperatura de inicio de curado.
    Metodo segun la reivindicacion 1, en el que el material compuesto (10) es un material laminado compuesto (11) que comprende al menos dos capas (12, 14) de material fibroso.
    Metodo segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el material compuesto (10) se mantiene en condiciones adiabaticas durante la etapa (c).
    Metodo segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el curado de la resina curable (20) se extiende desde dicha primera region (10') por todo el material compuesto (10).
    Metodo segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el material compuesto (10) se precalienta hasta una temperatura por encima de la temperatura ambiental, pero por debajo de la temperatura de inicio de curado de la resina curable (20), antes de la etapa b.
    Metodo segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que, tras el inicio del curado al menos en dicha primera region (10'), se elimina el calor de dicha primera region (10').
    Metodo segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que al menos una capa (12, 14) del material fibroso esta preimpregnada al menos parcialmente con dicha resina curable (20).
    Metodo segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el material fibroso se selecciona del grupo que consiste en fibras de vidrio, fibras de carbono, fibras de aramida, fibras de polietileno, fibras naturales o combinaciones de las mismas; preferiblemente fibras de carbono.
    Metodo segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la resina curable se selecciona del grupo que consiste en resinas epoxfdica, de poliester, de ester vimlico, de poliimida, de ester de cianato, fenolica y de bismaleimida y mezclas de las mismas; preferiblemente resina epoxfdica.
    Metodo segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la resina curable es una resina adhesiva o una resina de matriz.
    Metodo segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el material compuesto tiene un grosor de al menos 10 mm, preferiblemente al menos 25 mm, mas preferiblemente al menos 50 mm.
    Metodo segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que al menos las etapas b. y c. se llevan a cabo a vacfo.
    Metodo para la fabricacion de un artfculo conformado (100), comprendiendo dicho metodo las etapas a., b. y c. segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, comprendiendo ademas dicho metodo la etapa de moldear el material compuesto (10) segun la forma deseada de dicho artfculo conformado (100).
    Metodo segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el metodo se usa en la fabricacion de una pala de turbina eolica.
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