ES2554940T3 - Composición retirable con microesferas de polímero - Google Patents

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Abstract

Una composición que puede ser despegada que comprende: un componente de caucho; y un producto de polimerización en suspensión con concentraciones: (i) desde 60 % en peso hasta 100 % en peso de ésteres de ácido (met)acrílico de alcoholes que tienen 4-14 átomos de carbono; (ii) desde cantidades traza hasta 40 % en peso de ésteres de ácido (met)acrílico de alcoholes que tienen 1-3 átomos de carbono; y (iii) desde 0 % en peso hasta 20 % en peso de monómeros polares que pueden copolimerizarse con al menos uno de (i) y (ii), siendo el monómero polar seleccionado del grupo que consiste en ácido (met)acrílico, (met)acrilamida, (met)acrilatos de hidroxietilo, (met)acrilatos de hidroxipropilo, (met)acrilatos de di-, tri-, tetra- y poli-etilenglicol, (met)acrilatos de di-, tri-, tetra- y poli-propilenglicol, (met)acrilatos de copolímeros de etilenglicol y propilenglicol, N,Ndialquilacrilamida, N-vinilpirrolidona, y combinaciones de los mismos.

Description

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DESCRIPCION
Composicion retirable con microesferas de poKmero Campo de la invencion
La presente invencion se refiere a la smtesis de polfmeros y a la formulacion de productos. Mas particularmente, la presente invencion se dirige a fomentar la facilidad de la capacidad de despegar artfculos tales como las gomas de mascar usadas.
Antecedentes de la invencion
Despues de ser usados o procesados, algunos artfculos se vuelven pegajosos. La goma de mascar es un ejemplo de un artfculo de este tipo. Despues de ser mascada y sin una correcta eliminacion, la goma se puede encontrar tipicamente pegada a las aceras, estructuras de construccion o muebles, por ejemplo. La retirada de la goma mascada de una superficie es a menudo diffcil, ya que la goma de mascar forma tfpicamente hilos y se rompe al despegarla de la superficie, dejando de ese modo una parte de la goma sobre la superficie. Como resultado, la superficie o bien debe ser limpiada o bien deben emprenderse otras iniciativas para retirar la goma. La eliminacion inadecuada de la goma de mascar usada se ha convertido en un problema medioambiental tan significativo que ciertos lugares publicos como escuelas, e incluso pafses enteros, tal como Singapur, han prohibido la goma de mascar.
El documento US 2.740.772 divulga copolfmeros de monomeros polimerizables cristalinos de cadena lateral que tienen un grupo sustituyente organico cristalizable y que no tienen un grupo sustituyente cristalizable, respectivamente, pero no ensena monomeros polares... siendo seleccionado el monomero polar del grupo que consiste en acido (met)acnlico, (met)acrilamida, (met)acrilatos de hidroxietilo, (met)acrilatos de hidroxipropilo, (met)acrilatos de di-, tri-, tetra- y poli-etilenglicol, (met)acrilatos de di-, tri-, tetra- y poli-propilenglicol, (met)acrilatos de copolfmeros de etilenglicol y propilenglicol, N,N-dialquilacrilamida, N-vinilpirrolidona, y combinaciones de los mismos.
El documento US 4.423.031 describe preparaciones de maquillaje de ojos lfquidas o en pasta que contienen, como un agente formador de pelfcula, una emulsion acuosa de al menos un copolfmero de uno o mas acrilatos de alquilo que tienen grupos alquilo de C4 a C18 en la parte del ester y uno o mas metacrilatos de alquilo que tienen grupos alquilo de C1 a C4 en la parte del ester. Sin embargo, el documento US 4.423.031 no ensena "un caucho" y no ensena "monomeros polares... siendo seleccionado el monomero polar del grupo que consiste en acido (met)acnlico, (met)acrilamida, (met)acrilatos de hidroxietilo, (met)acrilatos de hidroxipropilo, (met)acrilatos de di-, tri-, tetra- y poli-etilenglicol, (met)acrilatos de di-, tri-, tetra- y poli-propilenglicol, (met)acrilatos de copolfmeros de etilenglicol y propilenglicol, N,N-dialquilacrilamida, N-vinilpirrolidona, y combinaciones de los mismos".
El documento US 5.601.858 divulga una composicion de base de goma de mascar antiadherente que esta exenta de grasas, ceras y resinas disolventes de elastomero, y una composicion de goma de mascar antiadherente elaborada a partir de la goma base. La goma de mascar resultante es facilmente retirable de una variedad de superficies.
Breve compendio de la invencion
La presente invencion se dirige a una composicion retirable que comprende: un componente de caucho; y
un producto de polimerizacion en suspension con concentraciones:
(i) desde 60 % en peso a 100 % en peso de esteres de acido (met)acnlico de alcoholes que tienen 4-14 atomos de carbono;
(ii) desde cantidades traza a 40 % en peso de esteres de acido (met)acnlico de alcoholes que tienen 1-3 atomos de carbono; y
(iii) desde 0 % en peso hasta 20 % en peso de monomeros polares que se pueden copolimerizar con al menos uno de (i) y (ii), siendo seleccionado el monomero polar del grupo que consiste en acido (met)acnlico, (met)acrilamida, (met)acrilatos de hidroxietilo, (met)acrilatos de hidroxipropilo, (met)acrilatos di-, tri-, tetra- y poli-etilenglicol, (met)acrilatos di-, tri-, tetra- y poli-propilenglicol, (met)acrilatos de copolfmeros de etilenglicol y propilenglicol, N,N- dialquilacrilamida, N-vinilpirrolidona, y combinaciones de los mismos.
La invencion tambien se dirige a un artfculo polimerico retirable, como la goma de mascar o base de goma. Discusion detallada de la invencion
La presente invencion se refiere a la anterior composicion retirable que comprende microesferas de polfmero. Los polfmeros en microesferas son sintetizados por polimerizacion en suspension de monomeros acnlicos y otros monomeros etilenicamente polimerizables. Las composiciones incluyen desde 60 % en peso a 100 % en peso de
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esteres de acido (met)acnlico de alcoholes que tienen de 4 a 14 atomos de carbono. Los ejemplos de esteres de acido (met)acnlico de alcoholes que tienen de 4 a 14 atomos carbono incluyen, pero no se limitan a acrilato de etilhexilo (EHA), acrilato de butilo (BA), acrilato de isooctilo (IOA), acrilato de laurilo, acrilato de isobornilo, y combinaciones de los mismos. Las composiciones tambien pueden incluir una cantidad traza, o una cantidad positiva, desde 0 % en peso a 40 % en peso de esteres de acido (met)acnlico de alcoholes que tienen de 1 a 3 atomos de carbono. Ejemplos de esteres de acido (met)acnlico de alcoholes que tienen de 1 a 3 atomos de carbono incluyen, pero no se limitan a acrilato de metilo (MA), acrilato de etilo (EA), acrilato de propilo (PA), metacrilato de metilo (MMA), metacrilato de etilo (EMA), y combinaciones de los mismos. Ademas, las composiciones pueden incluir tambien desde 0 % en peso a 20 % en peso de monomeros polares que se pueden copolimerizar con los monomeros indicados anteriormente. Los monomeros polares se seleccionan a partir de acido (met)acnlico, (met)acrilamida, (met)acrilatos de hidroxietilo, (met)acrilatos de hidroxipropilo, (met)acrilatos de di-, tri-, tetra- y poli- etilenglicol, (met)acrilatos de di-, tri-, tetra- y poli-propilenglicol, (met)acrilatos de copolfmeros de etilenglicol y propilenglicol, N,N dialquilacrilamida, N-vinilpirrolidona, y combinaciones de los mismos.
En general, los polfmeros en microesferas pueden contener desde 0 % en peso a 30 % en peso de oligomeros no polimerizables y/o polfmeros que estan mezclados en las mezclas de monomeros. Los oligomeros y polfmeros pueden ser tanto hidrofobos como hidrofilos en la naturaleza. Las microesferas pueden contener tambien polfmeros u oligomeros anfifflicos, hidrofilos o hidrofobos anadidos posteriormente para modificar las propiedades de adherencia o de capacidad para ser retirables Los polfmeros u oligomeros pueden ser cualquier tipo de polfmero tal como, por ejemplo, al azar, de injerto y/o de bloques.
Las microesferas pueden contener adicionalmente desde 0 % en peso a 30 % en peso de macromonomeros tales como acrilato de poli(oxido de etileno), etilenobutilenos acrilados, poliestireno acrilado, y/u otros materiales similares que se agregan con monomeros y copolimerizados para hacer los polfmeros resultantes hidrofilos o hidrofobos, y para alterar las propiedades mecanicas y/o adhesivas de los polfmeros. Ademas de estos macromeros anadidos, pueden anadirse agentes de pegajosidad adicionales, plastificantes, y/u otros agentes compatibles con los macromeros indicados para modificar adicionalmente y adaptar selectivamente las propiedades y caractensticas de las microesferas de polfmero. Ademas, se pueden anadir plastificantes suplementarios, agentes de pegajosidad y similares para modificar aun mas y/o mejorar las propiedades reologicas, la capacidad para ser retirable y/o la compatibilidad de las microesferas. Esto se puede realizar bien antes de la polimerizacion anadiendo agentes de este tipo con los monomeros de interes o despues de la polimerizacion.
Las polimerizaciones en suspension pueden ser iniciadas por un iniciador de radicales libres. Ejemplos de iniciadores adecuados incluyen, pero no se limitan a peroxido de benzoflo y peroxido de lauroflo.
Los sistemas de polimerizacion en suspension pueden contener tambien un tensioactivo o una mezcla de tensioactivos y/o un estabilizador de la suspension. Ejemplos de tensioactivos y estabilizadores son laurilsulfato de sodio, mono- y dimetil-naftalensulfonato de sodio, polisorbato 60, polisorbato 80, monoestearato de sorbitan, hidroxipropilcelulosa, metiletilcelulosa, pluronics, tetronics, polfmeros y copolfmeros de etilenglicol y/o propilenglicol, y sus mono- o di-(eteres y esteres).
Opcionalmente, las mezclas de polimerizacion pueden contener tampones y/o electrolitos, tales como sulfato de sodio, fosfato mono-sodico y disodico, y/o acrilato de sodio.
Opcionalmente, las mezclas de polimerizacion pueden contener agentes de transferencia de cadena y agentes reticulantes. Las microesferas tienen tamanos de partfcula en el intervalo de aproximadamente 5 micrometros a aproximadamente 130 micrometros.
Los polfmeros en microesferas pueden estar parcialmente reticulados y pueden tener contenidos de gel, una cantidad de fraccion insoluble en un disolvente dado, tal como tetrahidrofurano (THF) o acetato de etilo, de 30 % en peso a 80% en peso. En otras palabras, los polfmeros en microesferas pueden ser parcialmente solubles en un disolvente dado. Se comprendera, sin embargo, que la presente invencion puede incluir el uso de polfmeros en microesferas que tengan contenidos de gel mayores que o menores que estas cantidades.
En una realizacion, las microesferas incluyen un nucleo hidrofobo y una superficie hidrofoba. En otra realizacion, las microesferas tienen un nucleo hidrofobo y una superficie hidrofila. La presente invencion incluye otras configuraciones de las microesferas.
Para aplicaciones en goma de mascar o productos similares, la composicion debena ser segura para la ingestion humana si se ingiere accidentalmente. Por ello, el monomero residual debena ser mmimo, y el polfmero no debena descomponerse en componentes toxicos, como define la Food and Drug Administration de los Estados Unidos (U.S.F.D.A.), durante el proceso de mascar en la boca de una persona o en el aparato digestivo. En una realizacion, las microesferas de polfmero se sintetizan a traves de polimerizacion en suspension de EHA y EMA.
En una realizacion, las microesferas se pueden producir en presencia de un tampon proporcionado en una cantidad suficiente para mantener el pH del medio de reaccion en el intervalo de aproximadamente 6 a aproximadamente 9,5, y mas preferiblemente de aproximadamente 7 a aproximadamente 8.
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La pegajosidad y posibilidad de ser retirable de la composicion pueden verse afectadas por la temperatura de transicion vftrea y el modulo de almacenamiento dinamico de cizalla de las microesferas. Cuando el modulo de almacenamiento dinamico de cizalla es bajo, las microesferas son blandas y pegajosas. Cuando el modulo de almacenamiento dinamico de cizalla es alto, las microesferas han mejorado la resistencia cohesiva, muestran ya tipicamente una mayor dureza. El modulo de almacenamiento dinamico de cizalla, por lo tanto, puede ser optimizado para equilibrar el ablandamiento y la resistencia cohesiva del material polimerico. Ademas, en algunas realizaciones, la temperatura de transicion vftrea de las microesferas puede ser de aproximadamente -70 °C a aproximadamente - 20 °C medida utilizando Calorimetna Diferencial de Barrido. Y, la invencion puede incluir microesferas que presenten temperaturas de transicion vftrea mayores que -20 °C o menores que -70 °C que satisfacen los requisitos de adherencia y capacidad de eliminacion.
La presente invencion tambien proporciona una base de goma de mascar. La base de goma incluye un componente de caucho y las microesferas polimericas descritas en el presente documento. El componente de caucho puede incluir uno o mas productos de latex natural, tipicamente derivados de chicle, y/o varios materiales de caucho sintetico, que pueden estar basados en poliisobutileno. La base de goma de mascar se puede formar en una amplia gama de procedimientos. En una realizacion, la base de goma se puede fundir a una temperatura de aproximadamente 115 °C y despues se filtra. La base de goma puede procesarse adicionalmente por filtrado adicional y procesado tal como por centrifugacion. Una vez que se obtiene una base relativamente clara, se anaden ingredientes adicionales. Ejemplos no limitantes de tales ingredientes incluyen azucar, edulcorantes, jarabe de mafz, glucosa, ablandadores, colorantes alimentarios, aromatizantes, conservantes, y otros agentes conocidos en la tecnica. Las microesferas de poftmero se pueden incorporar en la base goma durante la adicion de uno o mas de estos ingredientes. La invencion, sin embargo, incluye una tecnica en la que las microesferas se incorporan o bien totalmente o en alguna porcion de las mismas en una operacion separada despues o antes de la adicion de los ingredientes previamente indicados.
En una realizacion, el contenido de solidos de las presentes microesferas en agua puede variar de aproximadamente 20 a aproximadamente 55 por ciento en peso. Las microesferas pueden ser secadas y mezcladas con la otra porcion de la base de goma a traves de, por ejemplo, un proceso de fusion en caliente. Una vez mas, se comprendera que se pueden utilizar otras tecnicas y estrategias para combinar o incorporar, de otro modo, las microesferas en una base de goma u otra base de formulacion del producto.
Las microesferas debenan ser incorporadas en la goma de mascar o base de goma en una cantidad eficaz. La expresion "cantidad eficaz" se utiliza en el presente documento para referirse a una cantidad o proporcion de las microesferas que dieran como resultado que la goma de mascar o la base goma fuera mas facilmente retirable de una superficie. El ftmite superior de la cantidad o proporcion de las microesferas es tal que el sabor, las caractensticas de mascar y/o el atractivo para el consumidor de la goma de mascar no se vean afectadas de forma desfavorable. Aunque no se desea que esten limitadas a ninguna cantidad particular, tfpicamente, las microesferas se pueden usar en una composicion de goma de mascar en una cantidad de aproximadamente 1 % en peso a aproximadamente 45 % en peso, y en algunas realizaciones de aproximadamente 5 % en peso a aproximadamente 40 % en peso, basado en el peso total de la composicion de la goma de mascar. La presente invencion puede incluir el uso de cantidades mayores que y menores que estos valores indicados.
Ejemplo
Para formar las microesferas se utilizo un reactor. Se utiliza una helice con una cuchilla. La envoltura se desconecto del bano y el bano se calienta a 65 °C. A la reaccion se anadieron 320 gramos de agua desionizada. Despues, se mezclaron 0,79 gramos de fosfato disodico (anhidro) y 3,18 gramos de fosfato monosodico (monohidrato) en el agua con inertizacion con nitrogeno. A continuacion, se mezclaron 198 gramos de acrilato de 2-etilhexilo, 52 gramos de metacrilato de etilo y 1,85 gramos de peroxido de laurofto hasta que se disolvieron todos los componentes. Sin agitacion, se burbujeo nitrogeno al ftquido del reactor a traves de un tubo de Teflon durante 15 minutos. El tubo se saco despues del ftquido. A la mezcla se anadieron, despues, 31 gramos de de laurilsulfato sodico al 10 % y se utilizaron 40 gramos de agua desionizada (DI) para enjuagar la solucion. Despues, se fijo una agitacion a 400 rpm. Se inicio una purga de nitrogeno. Al reactor se le cubrio con una envoltura mantenida a 65 °C. Despues de una hora, la temperatura de la envoltura se habfa elevado a 75 °C y se mantuvo durante tres horas. A continuacion, la temperatura de la envoltura se elevo adicionalmente a 85 °C y se mantuvo durante tres horas. La envoltura se enfrio, despues, por debajo de 40 °C. El pH final fue de 7,1, el tamano de partfcula fue de 33 micrometros, el contenido de gel fue del 48 %, el contenido de solidos fue de aproximadamente 40 %, y el monomero residual fue menos que 0,05 %. La temperatura de transicion vftrea de las microesferas resultantes fue de -60 °C medida utilizando Calorimetna Diferencial de Barrido con 5 °C/min de velocidad de calentamiento. Despues de la polimerizacion, la suspension de base acuosa se puede purificar para eliminar el tensioacitvo y otros restos solubles en agua por varios medios tales como dialisis, ultrafiltracion o por alguna otra tecnica de lavado y purificacion conocida en la tecnica.
El contenido de gel se midio de acuerdo con el siguiente procedimiento: aproximadamente 50 mg de la muestra se pesaron sobre un papel de filtro de polipropileno de 10 micrometros previamente pesado de Millipore Corporation, Bedford, MA. Se registraron el peso W1 del papel de filtro y el peso W2 con la muestra. El papel de filtro se plego en forma de media luna y se termosello alrededor de la periferia para hacer una bolsa de muestra, que despues se coloco en un vial de centelleo de 22 ml rellenado con tetrahidrofurano (THF). El vial se volteo durante dos dfas. La
bolsa de muestra se extrajo, despues, del vial, se enjuago con el mismo disolvente, se puso entre mordazas en una bandeja de metal, y se coloco en un horno a 90 °C durante 3 horas. La muestra se peso, de nuevo, despues del secado y se registro su peso W3. El ensayo se repitio tres veces. El contenido de gel, expresado en % en peso, se calculo basado en la siguiente formula:
Contenido de gel = (W3 - W1 )/W2x100

Claims (8)

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    REIVINDICACIONES
    1. Una composicion que puede ser despegada que comprende: un componente de caucho; y
    un producto de polimerizacion en suspension con concentraciones:
    (i) desde 60 % en peso hasta 100 % en peso de esteres de acido (met)acnlico de alcoholes que tienen 4-14 atomos de carbono;
    (ii) desde cantidades traza hasta 40 % en peso de esteres de acido (met)acnlico de alcoholes que tienen 1-3 atomos de carbono; y
    (iii) desde 0 % en peso hasta 20 % en peso de monomeros polares que pueden copolimerizarse con al menos uno de (i) y (ii), siendo el monomero polar seleccionado del grupo que consiste en acido (met)acnlico, (met)acrilamida, (met)acrilatos de hidroxietilo, (met)acrilatos de hidroxipropilo, (met)acrilatos de di-, tri-, tetra- y poli-etilenglicol, (met)acrilatos de di-, tri-, tetra- y poli-propilenglicol, (met)acrilatos de copolfmeros de etilenglicol y propilenglicol, N,N- dialquilacrilamida, N-vinilpirrolidona, y combinaciones de los mismos.
  2. 2. La composicion de la reivindicacion 1, en donde el ester del acido (met)acnlico de un alcohol que tiene de 4-14 atomos de carbono se selecciona del grupo que consiste en acrilato de etilhexilo (EHA), acrilato de butilo (BA), acrilato de isooctilo (IOA ), acrilato de laurilo, acrilato de isobornilo, y combinaciones de los mismos.
  3. 3. La composicion de la reivindicacion 1, en donde el ester del acido (met)acnlico de un alcohol que tiene de 1-3 atomos de carbono se selecciona del grupo que consiste en acrilato de metilo (MA), acrilato de etilo (EA), acrilato de propilo (PA) , metacrilato de metilo (MMA), metacrilato de etilo (EMA), y combinaciones de los mismos.
  4. 4. La composicion de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en donde la composicion tiene un contenido de solidos desde 20 a 55 por ciento en peso.
  5. 5. La composicion de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-4, en donde dicho componente de caucho se selecciona del grupo que consiste en caucho natural, caucho sintetico, y combinaciones de los mismos.
  6. 6. La composicion de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-5, en donde el contenido de gel del producto, como una medida de la fraccion insoluble en un disolvente dado tal como tetrahidrofurano o acetato de etilo, es desde 30 % en peso a 80 % en peso.
  7. 7. Un artfculo polimerico que comprende la composicion segun una cualquiera de las reivindicaciones 1-6.
  8. 8. El artfculo polimerico segun la reivindicacion 7, que es una goma de mascar o base de goma.
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