ES2379755T3 - Procedimiento de desacidificación de un gas por solución absorbente con control de la desmixión - Google Patents

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Abstract

Procedimiento de desacidificación de un efluente gaseoso que lleva al menos un compuesto ácido del grupo constituido por el hidrógeno sulfurado (H2S) y el dióxido de carbono (CO2), en el cual se efectúan las siguientes etapas: a') se selecciona una solución absorbente que es monofásica cuando su temperatura es inferior a una temperatura crítica y que forma dos fases líquidas separables cuando ha absorbido una cantidad de compuestos ácidos y se calienta, estando compuesta la solución absorbente por una solución acuosa que lleva al menos un compuesto reactivo, y se determina dicha temperatura crítica a partir de la cual dicha solución absorbente se separa en dos fases líquidas; a) se pone en contacto el efluente gaseoso con una solución absorbente introduciendo el efluente gaseoso en la parte inferior de una zona de absorción e introduciendo la solución absorbente en la parte superior de la zona de absorción, para obtener un efluente gaseoso empobrecido en compuestos ácidos y una solución absorbente cargada de compuestos ácidos; b) se efectúa al menos un enfriamiento de al menos una porción de solución absorbente en circulación en la zona de absorción, siendo efectuado el enfriamiento por intercambio de calor indirecto con un fluido refrigerante, y siendo efectuado el enfriamiento hasta alcanzar una temperatura inferior a dicha temperatura crítica, de manera que la solución absorbente sea monofásica en la zona de absorción; c) se calienta la solución absorbente cargada de compuestos ácidos de tal manera que la solución absorbente se separa en dos fracciones líquidas: una primera fracción de solución absorbente empobrecida en compuestos ácidos y una segunda fracción de solución absorbente enriquecida en compuestos ácidos; d) se separan dichas dos fracciones obtenidas en la etapa c); e) se regenera la segunda fracción para liberar una parte de los compuestos ácidos; f) se recicla la primera fracción de solución absorbente y la solución absorbente regenerada, como solución absorbente, hacia la etapa a).

Description

Procedimiento de desacidificación de un gas por solución absorbente con control de la desmixión
La presente invención se relaciona con el ámbito de la desacidificación de un efluente gaseoso por medio de una solución absorbente.
El procedimiento según la invención permite retirar los compuestos ácidos, tales como el dióxido de carbono (CO2) y el hidrógeno sulfurado (H2S), contenidos en un efluente gaseoso. Puede aplicarse al tratamiento de un gas natural, de un gas de síntesis o de humos procedentes de un proceso de combustión.
La regeneración de la solución absorbente cargada de compuestos ácidos es costosa, especialmente en el plano del consumo de energía. Esto representa un inconveniente importante, especialmente cuando se utiliza la solución absorbente para captar el CO2 presente en humos de combustión. En efecto, si se obtiene el calor necesario para regenerar la solución absorbente por combustión de un combustible fósil, se puede llegar a producir una cantidad suplementaria de CO2 que haría que no fuera interesante la captación de CO2 por absorción.
El documento FR 2.898.284 propone fraccionar por calentamiento la solución absorbente cargada de compuestos ácidos en dos partes, una fracción rica en compuestos ácidos y una parte pobre en compuestos ácidos, y no regenerar por destilación más que la fracción que está enriquecida en compuestos ácidos, con el fin de minimizar la energía necesaria para la regeneración de la solución absorbente. Sin embargo, el calentamiento de la solución absorbente provocado por la reacción exotérmica entre los compuestos ácidos y dicha solución absorbente puede eventualmente provocar la separación de la solución absorbente en dos fases en la columna de absorción. Tal situación no permitiría al procedimiento funcionar de manera óptima. La formación de dos fases líquidas en la columna de absorción limitaría la transferencia de compuestos ácidos entre el gas que se ha de desacidificar y la solución absorbente. Los compuestos ácidos ya no podrían ser eficazmente absorbidos por la solución absorbente.
La presente invención propone controlar el fenómeno de desmixión en la columna de absorción por medio de uno o más enfriamientos de la solución absorbente que circula en la columna de absorción, con el fin de evitar la separación de las fases en la columna y de obtener la separación de las fases en una etapa ulterior del procedimiento de desacidificación. Se conoce la utilización de un enfriamiento lateral por EE.UU. 2006/0032377, por EE.UU. 2004/0226441 o por WO/2004/026441.
En general, la invención describe un procedimiento de desacidificación de un efluente gaseoso que lleva al menos un compuesto ácido del grupo constituido por el hidrógeno sulfurado (H2S) y el dióxido de carbono (CO2), donde se efectúan las etapas siguientes:
a’) se selecciona una solución absorbente que es monofásica cuando su temperatura es inferior a una temperatura crítica y que forma dos fases líquidas separables cuando ha absorbido una cantidad de compuestos ácidos y se calienta, estando compuesta la solución absorbente por una solución acuosa que lleva al menos un compuesto reactivo, y se determina dicha temperatura crítica a partir de la cual dicha solución absorbente se separa en dos fases líquidas; a) se pone en contacto el efluente gaseoso con una solución absorbente introduciendo el efluente gaseoso en la parte inferior de una zona de absorción e introduciendo la solución absorbente en la parte superior de la zona de absorción para obtener un efluente gaseoso empobrecido en compuestos ácidos y una solución absorbente cargada de compuestos ácidos; b) se efectúa al menos un enfriamiento de al menos una porción de solución absorbente en circulación en la zona de absorción, efectuándose el enfriamiento por intercambio de calor indirecto con un fluido refrigerante, y efectuándose el enfriamiento hasta alcanzar una temperatura inferior a una temperatura umbral determinada de manera que la solución absorbente sea monofásica en la zona de absorción, es decir, que no se separe en dos fases líquidas; c) se calienta la solución absorbente cargada de compuestos ácidos de manera que la solución absorbente se separe en dos fracciones líquidas: una primera fracción de solución absorbente empobrecida en compuestos ácidos y una segunda fracción de solución absorbente enriquecida en compuestos ácidos; d) se separan dichas dos fracciones obtenidas en la etapa c); e) se regenera la segunda fracción para liberar una parte de los compuestos ácidos; f) se reciclan la primera fracción de solución absorbente y la solución absorbente regenerada, como solución absorbente, a la etapa a).
Según la invención, en la etapa b), se puede efectuar al menos una recogida de una porción de la solución absorbente de la zona de absorción, se enfría dicha porción de solución absorbente a una temperatura inferior a la temperatura umbral y luego se reintroduce la porción de solución absorbente enfriada en la zona de absorción. En la etapa b), se pueden efectuar al menos dos recogidas de solución absorbente a niveles diferentes en la zona de absorción.
En cada recogida efectuada en la etapa b), se puede trasegar entre un 20% y un 100% del caudal de la solución absorbente introducida en la zona de absorción.
Según la invención, en la etapa b), se puede igualmente enfriar dicha porción de solución absorbente por intercambio de calor en el interior de la zona de absorción.
En general, en la etapa b), se puede enfriar la porción de solución absorbente a una temperatura comprendida entre 0 y 70°C.
En la etapa c), se puede calentar la solución absorbente cargada de compuestos ácidos a una temperatura comprendida entre 50°C y 150°C.
En la etapa e), se puede destilar la segunda fracción de solución absorbente para producir una solución absorbente regenerada empobrecida en compuestos ácidos liberando compuestos ácidos en forma gaseosa.
La etapa a) puede ser efectuada en una columna, introduciendo la primera fracción de solución absorbente y la solución absorbente regenerada en cabeza de la columna.
La etapa a) puede ser efectuada en una columna, introduciendo la solución absorbente regenerada en cabeza de la columna e introduciendo la primera fracción de solución absorbente a un nivel intermedio entre el fondo y la cabeza de la columna.
En la etapa d), se puede utilizar una de las técnicas de separación siguientes: decantación, centrifugación o filtración.
La solución absorbente puede llevar un compuesto reactivo en fase acuosa, siendo seleccionado el compuesto reactivo entre el grupo constituido por: las aminas, las alcanolaminas, las poliaminas, los aminoácidos, las sales alcalinas de aminoácidos, las amidas, las ureas, los fosfatos, los carbonatos y los boratos de metales alcalinos.
El efluente gaseoso puede ser seleccionado entre el grupo constituido por el gas natural, el gas de síntesis, los humos de combustión, los gases de refinería, los gases obtenidos en cola del procedimiento Claus y los gases de fermentación de biomasa.
En la etapa b), se puede enfriar dicha porción de solución absorbente a una temperatura inferior en al menos 10°C con respecto a la temperatura crítica.
El control de la temperatura por enfriamiento en la columna de absorción permite evitar la desmixión de la solución absorbente y, por lo tanto, conservar los rendimientos de absorción de la solución.
Otras características y ventajas de la invención serán mejor comprendidas y aparecerán con claridad a la lectura de la descripción que se hace a continuación haciendo referencia a los dibujos, entre los cuales:
-
la figura 1 presenta un modo de realización del procedimiento según la invención,
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las figuras 2, 3 y 4 esquematizan variantes del procedimiento de la figura 1,
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la figura 5 representa la curva de evolución de la temperatura crítica de desmixión en función de la composición de la solución absorbente y
-
la figura 6 muestra perfiles de temperatura en una columna de absorción.
En la figura 1, el efluente gaseoso que se ha de desacidificar que circula en el conducto 1 entra en contacto en la columna de absorción C1 con la solución absorbente que llega por el conducto 4. El procedimiento de desacidificación según la invención puede ser aplicado a diferentes efluentes gaseosos. Por ejemplo, el procedimiento permite descarbonatar humos de combustión y desacidificar gas natural o un gas obtenido en cola del procedimiento Claus. El procedimiento permite igualmente retirar los compuestos ácidos contenidos en los gases de síntesis, en los gases de conversión en las centrales integradas de combustión del carbón o del gas natural y en los gases procedentes de la fermentación de biomasa.
En la columna C1, los compuestos reactivos de la solución absorbente reaccionan con los compuestos ácidos que se han de capturar para formar una sal soluble en la solución. El gas empobrecido en compuestos ácidos es evacuado de C1 por el conducto 2. La solución absorbente enriquecida en compuestos ácidos, en forma de sales disueltas en agua, es evacuada de C1 por el conducto 3. Esta solución absorbente enriquecida en compuestos ácidos lleva, no obstante, una proporción, que puede ser importante, de compuestos reactivos que no han reaccionado.
La solución absorbente es una solución acuosa que lleva uno o más compuestos reactivos o que presentan una afinidad fisicoquímica con los compuestos ácidos. Preferentemente, se selecciona una solución absorbente que lleva compuestos que reaccionan de manera reversible con los compuestos ácidos, tales como el H2S y el CO2. Según la invención, se selecciona un compuesto reactivo que, en fase acuosa, presenta la propiedad de formar dos fases líquidas separables cuando ha absorbido una cantidad determinada de compuestos ácidos y cuando la temperatura es superior a una temperatura crítica. En otras palabras, se selecciona el compuesto reactivo de tal forma que la solución absorbente cargada de compuestos ácidos forma dos fases líquidas cuando su temperatura sobrepasa una temperatura crítica de desmixión, es decir, un umbral de temperatura. Cuando la temperatura de la solución absorbente es inferior a la temperatura, el compuesto reactivo en fase acuosa forma una solución monofásica. La composición de la solución absorbente utilizada en el procedimiento según la invención es detallada a continuación.
El fenómeno de desmixión que se utiliza se produce por una elevación de la temperatura. La temperatura crítica a la cual se produce este fenómeno depende de la composición inicial de la solución acuosa de TMHDA.
Para determinar la temperatura crítica de una solución absorbente compuesta por una mezcla de compuestos reactivos y de agua, se pueden utilizar diferentes métodos complementarios:
-
la determinación de la temperatura de turbidez de soluciones;
-
el análisis de la composición de dos fases en equilibrio.
Temperatura de turbidez:
Este método consiste en determinar la temperatura para la cual se observa una turbidez de la solución, correspondiente a la dispersión de una fase en la otra.
En la práctica, se pusieron soluciones absorbentes de diferentes composiciones en un baño termostatizado, cuya temperatura se aumentó gradualmente hasta la aparición de una turbidez. Este método tiene una precisión de algunos grados.
Análisis de las fases:
Este método consiste en aumentar la temperatura para obtener una separación de fase neta de la solución y en recoger luego cada fase para la determinación de la concentración de amina y de agua.
En la práctica, se pusieron soluciones absorbentes de diferentes composiciones en un baño termostatizado, cuya temperatura se aumentó hasta observar una separación de fase neta. Se recoge cada fase y se analiza después por titulación con ácido o de Karl-Fischer para determinar la concentración de amina y de agua.
Temperatura crítica
La representación gráfica de los datos en un diagrama de Temperatura-Concentración tal como se representa en la figura 5 permite distinguir una zona en la que las soluciones absorbentes según la invención son monofásicas y una zona en la que son difásicas. El límite de la zona en que las soluciones son difásicas tiene una "forma parabólica" y admite, pues, un mínimo para una temperatura crítica, que es para las soluciones acuosas de TMHDA de 57°C. Por debajo de esta temperatura crítica, el agua y la TMHDA son solubles en cualquier proporción (se habla habitualmente de LCST para "Lower Critical Solubility Temperature").
En el contacto en C1, la temperatura de la solución absorbente aumenta al mismo tiempo que se absorben los compuestos ácidos contenidos en el gas, debido a la reacción de absorción exotérmica. En la columna C1, la temperatura de la solución absorbente pasa por un máximo que corre el peligro de sobrepasar la temperatura crítica de desmixión y, por lo tanto, la solución absorbente corre el riesgo de separarse en dos fases. Bajo la forma de dos fases separadas, el flujo de compuestos ácidos transferidos del gas a la solución estaría muy limitado y debería ser compensado por un fuerte aumento de la altura de la columna. Para mantener la solución absorbente monofásica en la columna C1, la presente invención propone efectuar uno o más enfriamientos de la solución absorbente en el curso de la etapa de absorción. El enfriamiento es efectuado por intercambio de calor indirecto entre la solución absorbente y un fluido refrigerante, es decir, que se efectúa el enfriamiento sin contacto directo entre el fluido refrigerante y la solución absorbente. Se realizan los intercambios de calor a través de una pared de un intercambiador de calor, separando la pared la solución absorbente del fluido refrigerante. El posicionamiento del o de los enfriamientos en la columna C1 es seleccionado en función del perfil de temperatura de la solución absorbente para garantizar un enfriamiento eficaz de ésta. En general, conviene posicionar los enfriamientos en los lugares en que la temperatura de la solución absorbente es máxima. La temperatura crítica a partir de la cual se desmixiona la solución absorbente depende de varios parámetros: la composición de la solución absorbente, la naturaleza de los compuestos ácidos adsorbidos y el índice de carga, es decir, el número de moles de compuestos ácidos que ha reaccionado con un mol de compuestos absorbentes. El procedimiento según la invención propone enfriar la solución de manera que se tenga siempre la solución absorbente a una temperatura por debajo de su temperatura crítica. Según la invención, se puede enfriar la solución absorbente a una temperatura inferior a 2°C, preferentemente 5°C, incluso de 10°C por debajo de la temperatura crítica.
Por ejemplo, según la invención, se efectúan uno o más trasiegos de una porción de la solución absorbente, se enfría la solución trasegada por intercambio de calor indirecto con un fluido refrigerante y se reintroduce después la solución absorbente en la columna C1.
Según el tipo interno de contacto utilizado, se pueden instalar bandejas colectoras a diferentes niveles en la columna de absorción con el fin de recoger la solución absorbente líquida en los niveles deseados. Se puede recoger todo o parte del caudal líquido para enfriarlo y reintroducirlo en la columna en un nivel inferior por medio de un distribuidor de líquido. Por ejemplo, en un trasiego se puede recoger entre un 20% y un 100% del caudal de solución absorbente que circula en la columna. La porción de solución absorbente trasegada puede ser enfriada a una temperatura comprendida entre 0°C y 70°C, preferentemente entre 20°C y 50°C.
En relación a la figura 1, se trasiega una porción de la solución absorbente en circulación en C1 por el conducto 9 para enfriarla por el intercambiador E2. Se recoge la solución absorbente sobre bandejas colectoras en C1 y se recoge todo o parte del caudal líquido por medio de un trasiego líquido lateral para enfriarlo en E2. Los colectores pueden eventualmente ir equipados de un desagüe para que la parte no recogida de la solución absorbente pueda eventualmente continuar en la columna por derrame. En el intercambiador de calor E2, la solución absorbente puede enfriarse por intercambio de calor indirecto con un fluido ambiente, por ejemplo aire o agua. La solución absorbente enfriada es enviada por el conducto 10 a la columna C1 para entrar de nuevo en contacto con el gas ácido en la zona de contacto, siendo introducido el gas ácido en C1 por medio de un distribuidor de gas. El intercambiador de calor E2 debe enfriar la solución absorbente a una temperatura suficientemente baja como para evitar la desmixión en C1. E2 puede efectuar un enfriamiento de la solución a una temperatura comprendida entre 0°C y 70°C, preferentemente entre 20°C y 50°C. Se sitúa el trasiego de la solución absorbente para reducir eficazmente al máximo la temperatura alcanzada en la columna; típicamente, se efectúa la recogida en el lugar donde la temperatura de la solución absorbente es máxima en C1.
La figura 2 representa la columna C1 de la figura 1 en la cual se efectúan varios trasiegos de solución absorbente a diferentes niveles de C1. En relación a la figura 2, se recoge una primera porción de solución absorbente por el conducto 91, se enfría en el intercambiador E21 y se reintroduce después en C1 por el conducto 101. Se recoge una segunda porción de solución absorbente por el conducto 92, se enfría en el intercambiador E22 y se reintroduce después en C1 por el conducto 102. Se recoge una tercera porción de solución absorbente por el conducto 93, se enfría en el intercambiador E23 y se reintroduce después en C1 por el conducto 103.
Alternativamente, se puede efectuar el enfriamiento de la solución absorbente directamente en el interior de la columna C1. La figura 3 esquematiza la columna C1 de la figura 1, en la cual se ha dispuesto un intercambiador de calor. La solución absorbente que gotea en la zona de contacto situada en cabeza de la columna C1 es recogida sobre una bandeja colectora P. El intercambiador de calor E25 está dispuesto por encima de la bandeja P para bañar en el líquido recogido por la bandeja P. Un fluido frigorígeno que llega por el conducto 95 circula en el intercambiador de calor E25 para enfriar de manera indirecta la solución absorbente recogida por la bandeja P. La solución absorbente puede ser enfriada a una temperatura comprendida entre 0°C y 70°C, preferentemente entre 20°C y 50°C. Luego se evacúa el fluido frigorígeno de E25 por el conducto 105. Se distribuye la solución absorbente enfriada de manera homogénea en la zona de contacto situada bajo la bandeja P para proseguir la absorción. En general, se pueden colocar uno o más intercambiadores de calor en la columna, estando dispuestos los intercambiadores como E25.
En relación a la figura 1, la solución absorbente que circula en el conducto 3 puede ser expandida a través del órgano de expansión V1 para vaporizar una parte de los compuestos ácidos absorbidos y eventualmente de los hidrocarburos coabsorbidos en el caso de la utilización del procedimiento según la invención para la desacidificación de un gas natural. La fracción de vapor producida por la expansión en V1 es separada de la solución absorbente y evacuada en cabeza del matraz B1. Según su composición, dicha fracción de vapor puede ser reciclada más arriba en el procedimiento, ser utilizada como gas combustible, o bien ser mezclada con el flujo que circula en el conducto
7. Alternativamente, especialmente en los casos de aplicación del procedimiento según la invención a la descarbonatación de los humos de combustión, la solución absorbente 3 puede no sufrir expansión y separación. En este caso, el conducto 3 se conecta directamente al conducto 5.
A continuación, la solución absorbente es enviada por el conducto 5 al intercambiador de calor E1 y luego a E3. Vuelve a salir a una temperatura más elevada por el conducto 6. En los intercambiadores de calor E1 y E3, la solución absorbente cargada de compuestos ácidos es calentada hasta alcanzar una temperatura superior a la temperatura crítica a la cual la solución cargada de compuestos ácidos forma dos fases líquidas separables. Por ejemplo, la solución absorbente cargada de compuestos ácidos es calentada a una temperatura comprendida entre 50°C y 150°C, preferentemente entre 70°C y 120°C. Así, el fluido que circula en el conducto 6 está compuesto por dos fases líquidas separables: una fase rica en compuestos ácidos y una fase pobre en compuestos ácidos. Además, bajo el efecto de la subida de temperatura, una parte de los compuestos ácidos se libera en forma gaseosa. Las tres fases del fluido que circula en el conducto 6 se separan en el matraz de separación BS1. Por ejemplo, las dos fases líquidas pueden separarse en BS1 por decantación, centrifugación o filtración. La fracción gaseosa que sale en cabeza de BS1 es extraída por el conducto 13 y puede eventualmente mezclarse con el flujo 7. Una primera fracción líquida enriquecida en compuestos ácidos, es decir, enriquecida en compuestos activos que han reaccionado con los compuestos ácidos, es enviada por el conducto 12 a la columna de regeneración C2. Una segunda fracción líquida empobrecida en compuestos ácidos, es decir, enriquecida en compuestos activos que no han reaccionado, es evacuada de BS1 por el conducto 14.
La primera fracción líquida enriquecida en compuestos ácidos que circula en el conducto 12 es introducida en la columna C2 para regenerarse. La columna C2 está equipada con un rehervidor R1. En C2, los compuestos reactivos de la solución absorbente son separados de los compuestos ácidos. Los compuestos ácidos son liberados en forma gaseosa y evacuados de C2 por el conducto 7. El flujo de gas ácido 7 es parcialmente condensado por refrigeración y los condensados son reenviados a C2 como reflujo. Una parte de la solución absorbente es recogida en el fondo de la columna C2 por el conducto 11 para ser calentada por el rehervidor R1 y reintroducida en el fondo de la columna C2. La solución absorbente regenerada es recogida en el fondo de la columna C2 por el conducto 8.
Es posible aumentar la presión a la cual se efectúa la regeneración en C2 para obtener gases ácidos bajo presión, reduciendo así el coste y el consumo de energía de la instalación de compresión de los gases ácidos, cuando éstos deben ser reinyectados en el subsuelo.
El calor liberado por el enfriamiento de la solución absorbente recuperada en fondo de la columna C2 puede ser recuperado para calentar diferentes flujos que deben ser regenerados. Por ejemplo, en relación a la figura 1, la solución absorbente que circula en el conducto 8 permite recalentar en el intercambiador de calor indirecto E1 la solución absorbente cargada de compuestos ácidos que circula por el conducto 5. A continuación, esta solución es enfriada por el intercambiador E4 a la temperatura de funcionamiento de la columna C1 y se introduce después en C1 por el conducto 4.
La naturaleza de los compuestos reactivos de la solución absorbente puede ser seleccionada en función de la naturaleza del o de los compuestos ácidos que se han de tratar para permitir una reacción química reversible con el
o los compuestos ácidos que se han de tratar. La estructura química de los compuestos reactivos puede ser también seleccionada para obtener además una mayor estabilidad de la solución absorbente en las condiciones de utilización.
Los compuestos reactivos pueden ser, por ejemplo y de manera no limitativa, aminas (primarias, secundarias o terciarias, cíclicas o no, aromáticas o no, saturadas o no), alcanolaminas, poliaminas, aminoácidos, sales alcalinas de aminoácidos, amidas, ureas o fosfatos, carbonatos o boratos de metales alcalinos. Por ejemplo, se puede utilizar el compuesto reactivo siguiente: N,N,N’,N’-tetrametilhexano-1,6-diamina, habitualmente denominado TMHDA.
Los compuestos reactivos pueden estar en una concentración variable, por ejemplo comprendida entre el 10% y el 90% en peso, preferentemente entre el 15% y el 60% en peso, muy preferiblemente entre el 20% y el 50% en peso, en la solución acuosa.
La solución absorbente puede contener entre un 10% y un 90% en peso de agua.
En un modo de realización, se pueden mezclar los compuestos reactivos de la solución absorbente con otra amina que contenga al menos una función amina primaria o secundaria, con el fin de desempeñar un papel de activador. La solución absorbente puede contener activador hasta en una concentración del 20% en peso, preferentemente inferior al 15% en peso, preferentemente inferior al 10% en peso.
Es tipo de formulación es particularmente interesante en el caso de la captación del CO2 en los humos industriales, o del tratamiento del gas natural que contiene CO2 por encima de la especificación deseada. En efecto, para este tipo de aplicaciones, se busca aumentar la cinética de captación del CO2 con el fin de reducir el tamaño de los equipos.
Se da a continuación una lista no exhaustiva de compuestos que pueden ser utilizados como activadores:
-
Monoetanolamina,
-
Aminoetiletanolamina,
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Diglicolamina,
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Piperazina,
-
N-(2-Hidroxietil)piperazina,
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N-(2-Aminoetil)piperazina,
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N-Metilpiperazina,
-
N-Etilpiperazina,
-
N-Propilpiperazina,
-
1,6-Hexanodiamina,
-
1,1,9,9-Tetrametildipropilentriamina,
-
Morfolina,
-
Piperidina,
-
3-(Metilamino)propilamina,
-
N-Metilbencilamina.
En un modo de realización, la solución absorbente, en particular una solución absorbente a base de N,N,N’,N’tetrametilhexano-1,6-diamina, puede también contener otros compuestos orgánicos. Así, la solución absorbente según la invención puede contener compuestos orgánicos no reactivos frente a los compuestos ácidos (habitualmente denominados "solvente físico") y que permiten aumentar la solubilidad de al menos uno o más compuestos ácidos del efluente gaseoso. Por ejemplo, la solución absorbente puede llevar entre un 5% y un 50% en peso de solvente físico, tal como alcoholes, éteres de glicol, lactamas, pirrolidonas N-alquiladas, piperidonas Nalquiladas, ciclotetrametilensulfona, N-alquilformamidas, N-alquilacetamidas, éteres-cetonas o fosfatos de alquilo y sus derivados. A modo de ejemplo y de forma no limitativa, puede tratarse del metanol, del éter tetraetilenglicoldimetílico del sulfolano o de la N-formilmorfolina.
En un modo de realización, la solución absorbente, en particular una solución absorbente a base de N,N,N’,N’tetrametilhexano-1,6-diamina, puede también incluir un ácido orgánico o inorgánico. Se da a continuación una lista no exhaustiva de compuestos ácidos que pueden ser utilizados a tal efecto:
-
ácido fórmico
-
ácido oxálico
-
ácido acético
-
ácido propanoico
-
ácido butanoico
-
aminoácido (glicina, taurina, etc.)
-
ácido fosfórico
-
ácido fosforoso
-
ácido pirofosfórico
-
ácido sulfúrico
-
ácido sulfuroso
-
ácido nitroso
-
ácido clorhídrico.
En ciertos casos, se puede desear reciclar una solución absorbente muy pobre en compuestos ácidos, es decir, con una gran capacidad de absorción, en cabeza de la columna C1 con el fin de aumentar la eficacia de la eliminación de los compuestos ácidos y de alcanzar especificaciones impulsadas sobre el gas tratado. Por ejemplo, la fracción de solución absorbente empobrecida en compuestos ácidos separada en el matraz de separación BS1 puede no ser suficientemente competente para captar compuestos ácidos. Así, en ciertos casos, se puede preferir enviar la fracción de solución absorbente empobrecida en compuestos ácidos procedente de BS1 en un punto intermedio de la columna de absorción C1, como se esquematiza mediante la figura 4. En este caso, sólo se envía la fracción de solución absorbente regenerada en C2 en cabeza de la columna C1.
Las referencias de la figura 4 idénticas a las referencias de la figura 1 designan los mismos elementos.
En la figura 4, la segunda fracción de solución absorbente empobrecida en compuestos ácidos procedente de BS1 por el conducto 14 es enfriada por intercambio de calor en E5 y luego introducida por el conducto 15 en un punto intermedio de la columna de absorción C1. El conducto 15 permite inyectar la solución absorbente en C1 entre el fondo y la cabeza de la columna, a un nivel inferior al punto de introducción por el conducto 4.
La solución absorbente regenerada obtenida en el fondo de la columna C2 es enviada tras pasar por los órganos E1 y E4 a la cabeza de la columna C1 por el conducto 4.
Los ejemplos numéricos presentados a continuación permiten ilustrar la presente invención. La figura 5 muestra un ejemplo de evolución de la temperatura crítica T de desmixión en función de la concentración
[C] de TMHDA (N,N,N’,N’-tetrametilhexano-1,6-diamina) para una solución absorbente constituida por TMHDA en solución acuosa, que no ha absorbido compuestos ácidos. El dominio M indica las condiciones de temperatura y de concentración para las cuales la solución absorbente es monofásica. El dominio D indica las condiciones de temperatura y de concentración para las cuales la solución absorbente es difásica. En este caso, según la invención, se busca conservar una temperatura de la solución absorbente inferior a 56°C en la zona de absorción con el fin de permanecer en el dominio monofásico M.
El funcionamiento de la presente invención es ilustrado mediante el ejemplo numérico descrito a continuación en relación a la figura 6. La figura 6 muestra un ejemplo de influencia del enfriamiento de una solución absorbente sobre el perfil de temperatura T según las etapas E en la columna de absorción en un procedimiento del tipo del descrito en relación a la figura 1.
Para el caso estudiado, es necesaria una columna de 8 etapas teóricas para realizar la separación del 90% de los compuestos ácidos contenidos en el gas de carga introducido en la columna. La solución absorbente está compuesta por: TMHDA al 33% en peso disuelta en agua. Las características del gas de carga están indicadas en la tabla 1 a continuación.
Tabla 1
Gas de carga
Caudal
78.500 kmol/h
Presión
1 bar
Temperatura
40°C
Composición
N2 (% mol)
79,5
CO2 (% mol)
13,5
H2O (% mol)
7
La figure 6 muestra cuatro curvas correspondientes al funcionamiento de cuatro columnas en las configuraciones 5 siguientes:
-
la curva 1 corresponde a una columna de absorción según la técnica anterior, es decir, sin trasiego lateral para enfriar el líquido;
-
la curva 2 corresponde a una columna de absorción tal como se describe mediante la figura 1 ó 3, es 10 decir, con un enfriamiento;
-
la curva 3 corresponde a una columna de absorción con dos enfriamientos;
-
la curva 4 corresponde a una columna de absorción con tres enfriamientos, como se representa en la figura 2.
15 La tabla 2 siguiente detalla los resultados obtenidos.
Tabla 2
Curva 1
Curva 2 Curva 3 Curva 4
Trasiego
No Bandeja 7 Bandejas 7 y 6 Bandejas 6, 7 y 8
Temperatura de la solución enfriada
- 40°C 40°C 40°C
Fracción de solución recogida (% mol)
0 30% 2 x 30% 3 x 30%
Temperatura máx.
59,4°C 56,7°C 53,7°C 52,2°C
20 En la figura 6, se ve claramente que fueron necesarios 2 enfriamientos de la solución absorbente en las etapas 6 y 7 para mantener la temperatura de la solución absorbente a un valor inferior a 56°C, indicado por la recta 56.

Claims (14)

  1. REIVINDICACIONES
    1.
    Procedimiento de desacidificación de un efluente gaseoso que lleva al menos un compuesto ácido del grupo constituido por el hidrógeno sulfurado (H2S) y el dióxido de carbono (CO2), en el cual se efectúan las siguientes etapas:
    a’) se selecciona una solución absorbente que es monofásica cuando su temperatura es inferior a una temperatura crítica y que forma dos fases líquidas separables cuando ha absorbido una cantidad de compuestos ácidos y se calienta, estando compuesta la solución absorbente por una solución acuosa que lleva al menos un compuesto reactivo, y se determina dicha temperatura crítica a partir de la cual dicha solución absorbente se separa en dos fases líquidas; a) se pone en contacto el efluente gaseoso con una solución absorbente introduciendo el efluente gaseoso en la parte inferior de una zona de absorción e introduciendo la solución absorbente en la parte superior de la zona de absorción, para obtener un efluente gaseoso empobrecido en compuestos ácidos y una solución absorbente cargada de compuestos ácidos; b) se efectúa al menos un enfriamiento de al menos una porción de solución absorbente en circulación en la zona de absorción, siendo efectuado el enfriamiento por intercambio de calor indirecto con un fluido refrigerante, y siendo efectuado el enfriamiento hasta alcanzar una temperatura inferior a dicha temperatura crítica, de manera que la solución absorbente sea monofásica en la zona de absorción; c) se calienta la solución absorbente cargada de compuestos ácidos de tal manera que la solución absorbente se separa en dos fracciones líquidas: una primera fracción de solución absorbente empobrecida en compuestos ácidos y una segunda fracción de solución absorbente enriquecida en compuestos ácidos; d) se separan dichas dos fracciones obtenidas en la etapa c); e) se regenera la segunda fracción para liberar una parte de los compuestos ácidos; f) se recicla la primera fracción de solución absorbente y la solución absorbente regenerada, como solución absorbente, hacia la etapa a).
  2. 2.
    Procedimiento según la reivindicación 1, en el cual, en la etapa b), se efectúa al menos una recogida de una porción de la solución absorbente de la zona de absorción, se enfría dicha porción de solución absorbente a una temperatura inferior a la temperatura umbral y se reintroduce después la porción de solución absorbente enfriada en la zona de absorción.
  3. 3.
    Procedimiento según la reivindicación 2, en el cual, en la etapa b), se efectúan al menos dos recogidas de solución absorbente a niveles diferentes en la zona de absorción.
  4. 4.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones 2 y 3, en el cual, en cada recogida efectuada en la etapa b), se trasiega entre un 20% y un 100% del caudal de la solución absorbente introducida en la zona de absorción.
  5. 5.
    Procedimiento según la reivindicación 1, en el cual, en la etapa b), se enfría dicha porción de solución absorbente por intercambio de calor en el interior de la zona de absorción.
  6. 6.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5, en el cual, en la etapa b), se enfría la porción de solución absorbente a una temperatura comprendida entre 0 y 70°C.
  7. 7.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 6, en el cual, en la etapa c), se calienta la solución absorbente cargada de compuestos ácidos a una temperatura comprendida entre 50°C y 150°C.
  8. 8.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, en el cual, en la etapa e), se destila la segunda fracción de solución absorbente para producir una solución absorbente regenerada empobrecida en compuestos ácidos, liberando compuestos ácidos en forma gaseosa.
  9. 9.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, en el cual se efectúa la etapa a) en una columna, siendo introducidas la primera fracción de solución absorbente y la solución absorbente regenerada en cabeza de la columna.
  10. 10.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 8, en el cual se efectúa la etapa a) en una columna, siendo introducida la solución absorbente regenerada en cabeza de la columna y siendo introducida la primera fracción de solución absorbente a un nivel intermedio entre el fondo y la cabeza de la columna.
  11. 11.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, en el cual, en la etapa d), se utiliza una de las técnicas de separación siguientes: decantación, centrifugación o filtración.
  12. 12.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, en el cual se selecciona el compuesto reactivo entre el grupo constituido por: las aminas, las alcanolaminas, las poliaminas, los aminoácidos, las sales alcalinas de aminoácidos, las amidas, las ureas y los fosfatos, los carbonatos y los boratos de metales alcalinos.
  13. 13.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, en el cual se selecciona el efluente gaseoso entre el grupo constituido por el gas natural, el gas de síntesis, los humos de combustión, los gases de refinería, los gases obtenidos en cola del procedimiento Claus y los gases de fermentación de biomasa.
  14. 14.
    Procedimiento según una de las reivindicaciones precedentes, en el cual, en la etapa b), se enfría dicha porción de solución absorbente a una temperatura inferior en al menos 2°C con respecto a la temperatura crítica.
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