ES2345872T3 - Procedimiento y composicion para la inhibicion de la adsorcion de sodio a las superficies de circuitos integrados. - Google Patents
Procedimiento y composicion para la inhibicion de la adsorcion de sodio a las superficies de circuitos integrados. Download PDFInfo
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Abstract
Un procedimiento de inhibición de la adsorción de sodio a las superficies de circuitos integrados durante la eliminación del material fotorresistente o limpieza después del grabado de un metal con una composición que contiene un disolvente orgánico, que comprende la puesta en contacto de la superficie con una composición que contiene un disolvente orgánico que comprende: a) ácido 1,2-diaminociclohexanotetracarboxílico (CYDTA) b) una amina nucleófila presente en una cantidad de entre el 1 y el 50% en peso de la composición, c) un ácido débil que no contiene nitrógeno en una cantidad suficiente para neutralizar parcialmente la amina nucleófila de manera que la composición tiene un pH acuoso, cuando se diluye con 10 partes de agua, de 9,6 a 10,9, dicho ácido débil que tiene un valor de pK en disolución acuosa de 2,0 o superior y un peso equivalente inferior a 140, y d) el disolvente es un sistema disolvente para la disolución del recubrimiento que tiene un parámetro de solubilidad entre 8 y 15 y está presente en una cantidad de entre el 50% y el 98% en peso de la composición.
Description
Procedimiento y composición para la inhibición
de la adsorción de sodio a las superficies de circuitos
integrados.
La presente invención se desarrolla en el campo
de la eliminación de materiales fotorresistentes y otros materiales
de los sustratos de microcircuitos en la fabricación de circuitos
integrados.
Una parte integral de la fabricación
microelectrónica es el uso de materiales fotorresistentes para
transferir una imagen desde una máscara o retícula a la capa
deseada del circuito. Después de que se haya conseguido la
transferencia de la imagen deseada, el material fotorresistente se
elimina por disolución del recubrimiento antes de proceder a alguna
etapa posterior del proceso.
La contaminación por iones móviles,
especialmente por iones de sodio, es responsable de muchos de los
fallos de los circuitos integrados, especialmente durante las
pruebas de bruñido de polarización en operaciones a temperatura
elevada. La contaminación de iones móviles se puede producir en
diversas fases durante la fabricación del circuito integrado.
Aquéllos preocupados con el desarrollo de la
tecnología de los circuitos integrados han estado buscando
materiales y técnicas para reducir la contaminación por iones
móviles. En la patente U.S. No. 5.417.802, se usaron éteres corona
para secuestrar iones del Grupo I y Grupo II en disolventes
orgánicos usados para la eliminación de materiales
fotorresistentes.
El documento JP 10 171130 describe una
disolución para la eliminación de un material fotorresistente que
contiene una amina orgánica que puede ser ácido
1,2-ciclohexanodiamina tetraacético.
El documento WO 99/60448 se refiere a
composiciones alcalinas que contienen silicato para la limpieza de
sustratos microelectrónicos, en particular a composiciones acuosas
de disolución o limpieza del recubrimiento para sustratos de obleas
semiconductoras que comprenden una o más bases exentas de iones
metálicos y un silicato soluble en agua exento de iones
metálicos.
De acuerdo con la presente invención, se
proporciona un procedimiento y una composición como se definen en
las reivindicaciones. Estos pueden ser para la disolución del
recubrimiento de un material que contiene sodio, tal como un
material fotorresistente. La composición para la disolución del
recubrimiento comprende ácido
1,2-diaminociclohexanotetracarboxílico (CYDTA) en un
disolvente orgánico. El procedimiento de la invención comprende la
puesta en contacto de dicho sustrato con dicha composición para la
disolución del recubrimiento.
Los disolventes orgánicos usados en la
eliminación del material fotorresistente y la limpieza después del
grabado de un metal son una fuente habitual de contaminación de
iones móviles. Los disolventes típicos incluyen mezclas de aminas
primarias y secundarias y otros disolventes inertes tales como
dimetilsulfóxido y dimetilacetamida. Estos disolventes normalmente
se almacenan en contenedores de plástico (por ejemplo, polipropileno
de alta densidad). La fabricación de estos contenedores de plástico
supone el uso de catalizadores inorgánicos, que pueden contener
sodio. En consecuencia, cuando los disolventes se almacenan en estos
contenedores de plástico, el sodio se puede difundir al disolvente.
La concentración de sodio en el disolvente se incrementa con la
duración del contacto con el plástico.
Se ha descubierto que el ácido
1,2-diaminociclohexanotetracarboxílico (CYDTA), que
se coordina bien con iones de sodio, inhibe la adsorción de sodio a
las superficies de circuitos integrados. Se ha encontrado que la
adición de CYDTA, a disolventes orgánicos usados de manera
convencional en la eliminación de materiales fotorresistentes o en
la limpieza después del grabado de un metal reduce
significativamente la concentración de sodio encontrada sobre la
superficie de los circuitos integrados limpios resultantes.
Los experimentos usando nitruro de titanio
depositado sobre sustratos de silicio e inspeccionados con
espectroscopía de masas de imagen de iones secundarios (SIMS)
indica que la adición de CYDTA a esas formulaciones de disolventes
orgánicos convencionales en forma de ALEG-310®, una
marca registrada de Mallinckrodt Baker Incorporated de
Phillipsburg, NJ, redujo significativamente las concentraciones de
sodio superficial de estos sustratos. La comparación directa de
tratamientos paralelos con los éteres corona descritos previamente
demostró que la presente invención dio como resultado
concentraciones de sodio mucho más bajas sobre las superficies
limpias
resultantes.
resultantes.
En una aplicación típica, un material
fotorresistente impreso se puede eliminar de las especificaciones
del sustrato grabado de óxido, metal o semiconductor usando un
disolvente orgánico modificado con la adición de CYDTA reduciendo
así el grado de contaminación de sodio en el circuito integrado
resultante. Alternativamente, el material fotorresistente se puede
eliminar parcialmente por exposición a un plasma de oxígeno y los
residuos resultantes no deseados se pueden eliminar posteriormente
usando la presente invención.
Una forma de realización utiliza un disolvente
para la disolución del recubrimiento, una amina nucleófila, un
ácido débil que no contiene nitrógeno en una cantidad suficiente
para neutralizar parcialmente la amina nucleófila de manera que la
composición para la disolución de recubrimiento tiene un pH acuoso,
cuando se diluye con 10 partes de agua aproximadamente, de 9,6 a
10,9, dicho ácido débil que tiene un valor de pK en disolución
acuosa de 2,0 o superior y un peso equivalente inferior a 140, y
CYDTA, por lo que dicha composición para la disolución del
recubrimiento es capaz de disolver el material fotorresistente o los
residuos fotorresistentes no deseados con un incremento mínimo en
la concentración de sodio superficial en el circuito integrado
limpio.
Los ácidos débiles que no contienen nitrógeno
que se emplean en esta invención incluyen ácidos orgánicos tales
como ácidos carboxílicos o fenoles así como sales de ácidos
inorgánicos tales como ácido carbónico o fluorhídrico.
Por ácidos débiles se quiere decir ácidos que
tienen una fuerza expresada en forma de "pK" para la constante
de disociación en disolución acuosa de al menos 2,0 o superior,
preferentemente 2,5 o superior. Son particularmente útiles ácidos
débiles de un pK > 2,0. Los ácidos tienen un peso equivalente
inferior a 140. Como ejemplos de esos ácidos débiles que no
contienen nitrógeno útiles en esta invención se pueden mencionar,
por ejemplo, ácidos carboxílicos tales como ácido acético, ácido
ftálico, ácido fenoxiacético, ácidos orgánicos tales como
2-mercaptobenzoico,
2-mercaptoetanol, fenoles que generalmente tienen un
pK en el intervalo de 9 a 10, tales como fenol,
1,3,5-trihidroxibenceno, pirogalol, resorcinol,
4-terc-butilcatecol y ácidos inorgánicos tales como ácido
carbónico y ácido fluorhídrico. La cantidad de ácido débil empleada
en las composiciones para la disolución del recubrimiento de esta
invención está entre el 0,05% y el 25% en peso de dicha composición
y está presente en una cantidad para neutralizar del 19% al 75% en
peso de la amina presente en la composición para la disolución del
recubrimiento, dando así como resultado en un pH del enjuague acuoso
para dichas composiciones para la disolución del recubrimiento de
entre 9,6 y 10,9.
Los componentes alcalinos para la disolución del
recubrimiento que se pueden usar en esta invención también cubren
un amplio rango de tipos estructurales. Sus constantes de
disociación, de nuevo expresadas como valores de pK, abarcan entre
9 y 11 para aminas sustituidas con oxígeno o nitrógeno en beta, a
8,3 para la amina secundaria, morfolina e hidroxilaminas y
derivados de hidroxilamina de valores de pK algo inferiores. Entre
los componentes alcalinos que se pueden usar se pueden mencionar,
aminas nucleófilas, preferentemente por ejemplo,
1-amino-2-propanol,
2-(2-aminoetoxi)etanol,
2-aminoetanol,
2-(2-aminoetilamino)etanol,
2-(2-aminoetilamino)etilamina. Más importante
que el valor real del pK de una amina es su nucleofilia, que debe
ser alta. La cantidad de componente amina empleada en las
composiciones para la disolución del recubrimiento de esta invención
está entre el 1% y el 50% en peso de dicha composición.
Se cree que la interacción de estos componentes
alcalinos para la disolución del recubrimiento con el rango de
ácidos débiles usados en esta invención es esencialmente
reversible:
Componente
alcalino + ácido <=> complejo de tipo
salino
Debido a la reversibilidad de esta reacción,
permanecerán disponibles concentraciones sustanciales del componente
alcalino durante el proceso de disolución del recubrimiento,
incluso aunque mucho del componente alcalino haya sido neutralizado
desde un punto de vista estequiométrico. Esto explicaría las
velocidades de disolución del recubrimiento sorprendentemente
rápidas que se observan incluso en presencia de estos ácidos.
Las composiciones para la disolución del
recubrimiento fotorresistente de esta invención comprenden un
sistema disolvente orgánico. El sistema disolvente orgánico es uno
que tiene un parámetro de solubilidad entre 8 y 15, obtenido
tomando la raíz cuadrada de la suma de los cuadrados de los tres
parámetros de solubilidad de Hansen (enlaces dispersivos, polares y
puentes de hidrógeno). El sistema disolvente puede comprender
cualquiera de una serie de disolventes individuales o una mezcla de
varios disolventes diferentes. Como ejemplo de esos disolventes se
pueden mencionar diversos compuestos de pirrolidinona tales como
2-pirrolidinona,
1-metil-2-pirrolidinona,
1-etil-2-pirrolidinona,
1-propil-2-pirrolidinona,
1-hidroxietil-2-pirrolidinona,
1-hidroxipropil-2-pirrolidinona,
y similares, monoalquiléteres de dietilenglicol tales como aquellos
con la fórmula
HOCH_{2}CH_{2}-O-CH_{2}CH_{2}-O-R
en la que R es un radical alquilo de entre 1 y 4 átomos de carbono,
compuestos que contienen óxidos de azufre tales como
dialquilsulfonas con la fórmula
en la que R^{1} y R^{2} son
alquilo de 1 a 4 átomos de carbono, dimetilsulfóxido (DMSO),
compuestos de 1,1-dióxido de tetrahidrotiofeno con
la
fórmula
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
en la que R^{3} es hidrógeno,
metilo o etilo, tal como sulfolano, metil sulfolano y etil
sulfolano, así como polietilenglicoles, dimetilacetamida o
dimetilformamida. La porción del sistema disolvente de las
composiciones para la disolución del recubrimiento de esta
invención comprenderá entre el 50 y el 98% en peso de la
composición, preferentemente entre el 85 y el 98% en
peso.
\vskip1.000000\baselineskip
Los disolventes preferidos son
N-alquil-2-pirrolidinonas,
tales como N-metil-, N-etil-,
N-propil-, y N-(2-hidroxie-
til)-, dimetilsulfóxido, dimetilacetamida y dimetilformamida.
til)-, dimetilsulfóxido, dimetilacetamida y dimetilformamida.
Los disolventes particularmente preferidos son
N-metil-2-pirrolidinona
y 1,1-dióxido de tetrahidrotiofeno.
\vskip1.000000\baselineskip
Mil gramos de un disolvente para la disolución
del recubrimiento que contiene 50 partes de
N-metil-2-pirrolidinona
aproximadamente, 10 partes de 1,1-dióxido de
tetrahidrotiofeno aproximadamente, 25 partes de
2-aminoetanol aproximadamente, 5 partes de
1,2-dihidroxibenceno aproximadamente, y 10 partes de
agua aproximadamente se pesaron en un vaso de precipitados de
fluoropolímero. Los aditivos, CYDTA y éter
18-corona-6, se pesaron y se
disolvieron en el disolvente para la disolución del recubrimiento
según lo necesario. A continuación la disolución se calentó hasta
la temperatura deseada y se puso en la disolución una oblea
recubierta de nitruro de titanio (TiN) durante 20 minutos, se
retiró y se enjuagó con agua DI y se analizó usando SIMS. Todos los
experimentos se llevaron a cabo en una sala limpia de clase 100
teniendo especial cuidado para evitar la contaminación con sodio de
la oblea.
Tres obleas se sometieron al enjuague en agua y
a la etapa de secado simplemente para establecer el valor de la
línea de fondo del sodio sin el tratamiento con el disolvente para
la disolución del recubrimiento. El disolvente para la disolución
del recubrimiento sin modificar se probó a 65ºC y 85ºC durante 20
minutos para determinar los niveles de sodio relativos que quedan
sobre la superficie del TiN por este proceso. Los resultados se
muestran en la Tabla 1. Para el segundo grupo de experimentos, se
añadió el 0,1% en peso del 1,2-monohidrato de CYDTA
al disolvente para la disolución del recubrimiento. Para el tercer
grupo de experimentos el porcentaje en peso de monohidrato de CYDTA
se incrementó hasta el 0,5%. Para el cuarto grupo de experimentos
el porcentaje en peso de monohidrato de CYDTA se incrementó hasta el
0,9%. En el quinto grupo, se añadió el 0,1% en peso del éter
18-corona-6 al disolvente para la
disolución del recubrimiento y se probó a 45ºC, 65ºC y 85ºC.
Estos datos (Tabla 1) muestran claramente que la
adición de CYDTA al disolvente para la disolución del recubrimiento
da como resultado concentraciones superficiales de sodio mucho más
bajas que en el disolvente sin modificar. La adición del éter
corona no tuvo ningún efecto beneficioso.
Claims (14)
1. Un procedimiento de inhibición de la
adsorción de sodio a las superficies de circuitos integrados durante
la eliminación del material fotorresistente o limpieza después del
grabado de un metal con una composición que contiene un disolvente
orgánico, que comprende la puesta en contacto de la superficie con
una composición que contiene un disolvente orgánico que
comprende:
- a)
- ácido 1,2-diaminociclohexanotetracarboxílico (CYDTA)
- b)
- una amina nucleófila presente en una cantidad de entre el 1 y el 50% en peso de la composición,
- c)
- un ácido débil que no contiene nitrógeno en una cantidad suficiente para neutralizar parcialmente la amina nucleófila de manera que la composición tiene un pH acuoso, cuando se diluye con 10 partes de agua, de 9,6 a 10,9, dicho ácido débil que tiene un valor de pK en disolución acuosa de 2,0 o superior y un peso equivalente inferior a 140, y
- d)
- el disolvente es un sistema disolvente para la disolución del recubrimiento que tiene un parámetro de solubilidad entre 8 y 15 y está presente en una cantidad de entre el 50% y el 98% en peso de la composición.
2. El procedimiento de la reivindicación 1, en
el que el ácido débil está presente en la composición en una
cantidad de entre el 0,05% y el 25% en peso de dicha composición
para la disolución del recubrimiento.
3. El procedimiento de la reivindicación 2, en
el que el ácido débil tiene un pK de 2,5 o superior.
4. El procedimiento de la reivindicación 3, en
el que el ácido débil es 1,2-dihidroxibenceno.
5. El procedimiento de la reivindicación 4 en el
que la amina nucleófila es 2-aminoetanol.
6. El procedimiento de la reivindicación 5, en
el que el sistema disolvente comprende
N-metil-2-pirrolidinona
y 1,1-dióxido de tetrahidrotiofeno y opcionalmente
hasta el 10% de agua.
7. El procedimiento de la reivindicación 1 que
comprende, en una relación en peso, entre el 50% y el 98% de
N-metil-2-pirrolidinona,
entre el 1 y el 20% de 1,1-dióxido de
tetrahidrotiofeno, entre el 1 y el 20% de agua aproximadamente,
entre el 1 y el 50% del 2-aminoetanol, entre el
0,05% y el 25% de 1,2-dihidroxibenceno y entre el
0,01% y el 5% de CYDTA.
8. Una composición para la inhibición de la
adsorción de sodio a las superficies de circuitos integrados durante
la eliminación de un material fotorresistente o la limpieza después
del grabado de un metal con una composición que contiene un
disolvente orgánico, dicha composición que contiene un disolvente
orgánico que comprende:
- a)
- CYDTA,
- b)
- una amina nucleófila presente en una cantidad de entre el 1 y el 50% en peso de la composición,
- c)
- un ácido débil que no contiene nitrógeno en una cantidad suficiente para neutralizar parcialmente la amina nucleófila de manera que la composición tiene un pH acuoso, cuando se diluye con 10 partes de agua, de 9,6 a 10,9, dicho ácido débil que tiene un valor de pK en disolución acuosa de 2,0 o superior y un peso equivalente inferior a 140, y
- d)
- el disolvente es un sistema disolvente para la disolución del recubrimiento que tiene un parámetro de solubilidad entre 8 y 15 y está presente en una cantidad de entre el 50% y el 98% en peso de la composición.
9. La composición de la reivindicación 8, en la
que el ácido débil está presente en la composición en una cantidad
de entre el 0,05% y el 25% en peso de dicha composición para la
disolución del recubrimiento.
10. La composición de la reivindicación 9, en la
que el ácido débil tiene un pK de 2,5 o superior.
11. La composición de la reivindicación 10, en
la que el ácido débil es 1,2-dihidroxibenceno.
12. La composición de la reivindicación 11 en la
que la amina nucleófila es 2-aminoetanol.
13. La composición de la reivindicación 12, en
la que el sistema disolvente comprende
N-metil-2-pirrolidinona
y 1,1-dióxido de tetrahidrotiofeno y opcionalmente
hasta el 10% de agua.
14. La composición de la reivindicación 8 que
comprende, en una relación en peso, entre el 50% y el 98% de
N-metil-2-pirrolidinona,
entre el 1 y el 20% de 1,1-dióxido de
tetrahidrotiofeno, entre el 1 y el 20% de agua, entre el 1 y el 50%
del 2-aminoetanol, entre el 0,05% y el 25% de
1,2-dihidroxibenceno y entre el 0,01% y el 5% de
CYDTA.
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