KR100876067B1 - 집적회로 표면으로의 나트륨 흡착 억제 방법 및 조성물 - Google Patents
집적회로 표면으로의 나트륨 흡착 억제 방법 및 조성물 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 유기 용매 중의 1,2-디아미노사이클로헥산테트라카복실산을 사용하여 미세회로 기판으로부터 감광성 내식막과 같은 나트륨 함유 물질을 제거하기 위한 방법 및 조성물에 관한 것이다.
나트륨 흡착 억제, 스트리핑 용매, 1,2-디아미노사이클로헥산테트라카복실산, 친핵성 아민, 질소 비함유 약산, 알칼리 함유 감광성 내식막 스트리핑 조성물.
Description
발명의 배경
발명의 분야
본 발명은 집적회로 제조시 미세회로 기판으로부터 감광성 내식막 및 기타의 물질을 제거하는 분야에 관한 것이다.
배경기술의 설명
마스크 또는 레티클(reticle)로부터 목적하는 회로층으로 화상을 전사시키기 위한 감광성 내식막의 사용은 마이크로전자공학 구조물의 필수적인 부분이다. 목적하는 화상을 전사시킨 후, 몇가지 후속적인 가공 단계를 수행하기 전에 스트리핑에 의해 감광성 내식막을 제거한다.
이동성 이온, 특히 나트륨 이온에 의한 오염은, 특히 고온 작동 바이어스 번인 테스트(burn-in test)에서 집적회로의 다수의 불량을 일으킨다. 이동성 이온 오염은 집적회로를 제작하는 동안 여러 단계에서 도입될 수 있다.
집적회로 기술 개발에 종사하는 사람들은 이동성 이온 오염을 감소시키기 위한 물질 및 기술을 계속해서 모색하고 있다. 미국 특허 제5,417,802호에서는, 크라운 에테르를 사용하여 I족 및 II족 이온을 감광성 내식막 제거에 사용되는 유기 용매 속에서 격리시킨다.
발명의 요지
본 발명에 따르면, 감광성 내식막과 같은 나트륨 함유 물질을 스트리핑시키기 위한 방법 및 조성물이 제공된다. 스트리핑 조성물은 유기 용매 중의 1,2-디아미노사이클로헥산테트라카복실산(CYDTA)을 포함한다. 본 발명의 방법은 기판을 상기 스트리핑 조성물과 접촉시킴을 포함한다.
발명의 상세한 설명
감광성 내식막 제거 및 금속 에칭 후 세정에 사용되는 유기 용매가 이동성 이온 오염의 통상적인 원인이다. 전형적인 용매에는 1급 아민과 2급 아민의 블렌드 및 기타의 용매, 예를 들면, 디메틸설폭사이드 및 디메틸아세트아미드가 포함된다. 이러한 용매는 통상적으로 플라스틱(예를 들면, 고밀도 폴리프로필렌) 용기에 저장된다. 이러한 플라스틱 용기를 제조하는 데에는 무기 용매의 사용이 수반되는 데, 이는 나트륨을 함유할 수 있다. 따라서, 용매를 이러한 플라스틱 용기에 저장할 경우, 나트륨이 용매로 누출될 수 있다. 용매 중의 나트륨 농도는 플라스틱과의 접촉 지속 시간에 따라 증가한다.
나트륨 이온과 배위결합하는 1,2-디아미노사이클로헥산테트라카복실산 (CYDTA)은 나트륨이 집적회로 표면에 흡착되는 것을 억제하는 것으로 밝혀졌다. 1,2-디아미노사이클로헥산테트라카복실산을 감광성 내식막 제거 또는 금속 에칭 후 세정에 통상적으로 사용되는 유기 용매에 첨가하면 세정된 집적회로의 표면에서 관찰되는 나트륨의 농도가 상당히 감소하는 것으로 밝혀졌다.
실리콘 기판 상에 침착된 질화티탄을 사용하여 2차 이온 질량 분광법(SIMS)으로 검사한 실험에서, ALEG-310®(뉴 저지주 필립스버그에 소재하는 말린크로트 베이커 인코포레이티드(Mallinckrodt Baker Incorporated)의 등록된 상표]과 같은 통상의 유기 용매 제형에 1,2-디아미노사이클로헥산테트라카복실산을 첨가하면 기판의 표면 나트륨 농도가 상당히 감소하는 것으로 나타났다. 상기한 크라운 에테르를 사용한 유사한 처리와 직접 비교할 경우, 본 발명은 세정된 표면 상의 나트륨 농도를 훨씬 더 감소시키는 것으로 나타났다.
통상의 용도에서, 패턴화된 감광성 내식막을, 1,2-디아미노사이클로헥산테트라카복실산의 첨가에 의해 개질된 유기 용매를 사용하여, 에칭된 산화물, 금속 또는 반도체 기판으로부터 제거시킬 수 있으며, 이에 따라 접적회로의 나트륨 오염도를 낮출 수 있다. 또한, 감광성 내식막을 산소 플라스마에 노출시켜 부분적으로 제거할 수 있으며, 생성된 원치 않는 잔류물도 본 발명을 사용하여 제거할 수 있다.
한 가지 양태는 스트리핑 용매, 친핵성 아민, 질소 비함유 약산(여기서, 당해 약산은 물 약 10부로 희석시키는 경우, 스트리핑 조성물이 약 9.6 내지 약 10.9의 수성 세정액 pH를 갖도록 친핵성 아민을 부분적으로 중화시키기에 충분한 양으로 존재하며, 수용액에서의 pK값은 2.0 이상이고, 당량은 140 미만이다) 및 1,2-디아미노사이클로헥산테트라카복실산을 사용하며, 이에 따라 스트리핑 조성물은 원치 않는 감광성 내식막 또는 이의 잔류물을 세정된 집적회로의 표면 나트륨 농도의 증가를 최소화하면서 스트리핑시킬 수 있다.
본 발명의 스트리핑 조성물은 1,2-디아미노사이클로헥산테트라카복실산 0.01 내지 5중량%를 포함한다.
본 발명의 스트리핑 조성물은 1,2-디아미노사이클로헥산테트라카복실산 0.01 내지 5중량%를 포함한다.
본 발명에 사용될 수 있는 질소 비함유 약산에는 유기 물질, 예를 들면, 카복실산 또는 페놀 뿐만 아니라 무기 산(예를 들면, 탄산 또는 불화수소산)의 염이 포함된다.
약산이란 수용액에서의 "pK"로서 표현되는 해리 상수의 강도가 2.0 이상, 바람직하게는 2.5 이상인 산을 의미한다. pK가 2.0을 초과하고 바람직하게는 당량이 약 140 미만인 약산이 특히 유용하다. 본 발명에 유용한 이러한 질소 비함유 약산의 예로서는, 예를 들면, 아세트산, 프탈산, 페녹시아세트산 등과 같은 카복실산, 2-머캅토벤조산, 2-머캅토에탄올 등과 같은 유기 산, 페놀, 1,3,5-트리하이드록시벤젠, 피로갈올, 레졸신올, 4-3급 부틸카테콜 등과 같은 pK가 일반적으로 9 내지 10인 페놀류 및 탄산, 불화수소산 등과 같은 무기 산을 들 수 있다. 본 발명의 스트리핑 조성물에 사용되는 약산의 양은 당해 조성물의 약 0.05 내지 약 25중량%이고, 스트리퍼 조성물에 존재하는 아민의 약 19 내지 약 75중량%를 중화시키는 양으로 존재하므로, 이에 따라, 당해 스트리퍼 조성물의 수성 세정액의 pH는 약 9.6 내지 약 10.9로 된다.
본 발명에 사용될 수 있는 알칼리성 스트리퍼 성분들은 또한 광범위한 구조의 유형을 포괄한다. pK값으로도 표현되는 이들의 해리 상수는, 베타-산소 또는 베타-질소 치환된 아민의 경우 약 9 내지 11에서 2급 아민, 모르폴린 및 하이드록실아민의 경우 8.3까지의 범위이며, 하이드록실아민 유도체의 경우에는 pK값이 약간 더 낮다. 사용될 수 있는 알칼리 성분들 중에는 친핵성 아민, 바람직하게는 예를 들면, 1-아미노-2-프로판올, 2-(2-아미노에톡시)에탄올, 2-아미노에탄올, 2-(2-아미노에틸아미노)에탄올, 2-(2-아미노에틸아미노)에틸아민 등을 들 수 있다. 아민의 실제 pK값보다는 이의 친핵성이 높아야 한다는 것이 보다 중요하다. 본 발명의 스트리핑 조성물에 사용되는 아민 성분의 양은 당해 조성물의 약 1 내지 약 50중량%이다.
이러한 알칼리 스트리퍼 성분과 본 발명에 사용되는 종류의 약산과의 상호작용은 필수적으로 가역적인 것으로 믿어진다.
알칼리 성분 + 산 ↔염형 착물
상기 반응의 가역성 때문에, 알칼리 성분의 다량이 화학양론적 측면에서 중화되더라도, 알칼리 성분의 상당량이 스트리핑 공정 동안 이용가능하다. 이는 이러한 산의 존재하에서도 관찰되는 놀랍도록 신속한 스트리핑 속도를 설명해준다.
본 발명의 감광성 내식막 스트리핑 조성물은 유기 용매 시스템을 포함한다. 유기 용매 시스템은 용해도 파라미터가 약 8 내지 약 15인 것으로, 3가지 한센(Hansen) 용해도 파라미터(분산, 극성 및 수소 결합)의 제곱의 합에 제곱근을 취함으로써 수득된다. 용매 시스템은 다수의 각종 용매 또는 몇가지 상이한 용매들의 혼합물을 포함할 수 있다. 이러한 용매의 예로서, 각종 피롤리디논 화합물(예를 들면, 2-피롤리디논, 1-메틸-2-피롤리디논, 1-에틸-2-피롤리디논, 1-프로필-2-피롤리디논, 1-하이드록시에틸-2-피롤리디논, 1-하이드록시프로필-2-피롤리디논 등), 디에틸렌 글리콜 모노알킬 에테르, 예를 들면, 화학식 HOCH2CH2-O-CH2CH2-O-R의 화합물(여기서, R은 탄소수 1 내지 4의 알킬 라디칼이다), 산화황을 함유하는 화합물, 예를 들면, 화학식 
의 디알킬 설폰(여기서, R1 및 R2는 탄소수 1 내지 4의 알킬이다), 디메틸 설폭사이드(DMSO), 화학식 
의 테트라하이드로티오펜-1,1-디옥사이드 화합물(여기서, R3은 수소, 메틸 또는 에틸이다), 예를 들면, 설폴란, 메틸 설폴란 및 에틸 설폴란 뿐만 아니라 폴리에틸렌 글리콜, 디메틸아세트아미드 또는 디메틸포름아미드를 들 수 있다. 본 발명의 스트리퍼 조성물의 용매 시스템 분획은 일반적으로 조성물의 약 50 내지 약 98중량%, 바람직하게는 약 85 내지 약 98중량%를 차지한다.
바람직한 용매는 N-알킬-2-피롤리디논, 예를 들면, N-메틸-, N-에틸-, N-프로필- 및 N-(2-하이드록시에틸)-2-피롤리디논, 디메틸설폭사이드, 디메틸아세트아미드 및 디메틸포름아미드이다.
특히 바람직한 용매는 N-메틸-2-피롤리디논 및 테트라하이드로티오펜-1,1-디옥사이드이다.
본 발명의 스트리핑 조성물은 물 1 내지 20중량%를 포함한다.
본 발명의 스트리핑 조성물은 물 1 내지 20중량%를 포함한다.
실시예
N-메틸-2-피롤리디논 약 50중량부, 테트라하이드로티오펜-1,1-디옥사이드 약 10중량부, 2-아미노에탄올 약 25중량부, 1,2-디하이드록시벤젠 약 5중량부 및 물 약 10중량부를 포함하는 스트리퍼 용매 1000g을 칭량하여 플루오로 중합체 비이커에 첨가했다. 첨가제인 1,2-디아미노사이클로헥산테트라카복실산 또는 18-크라운-6을 칭량하여 필요에 따라 스트리퍼 용매에 용해시켰다. 이어서, 용액을 목적하는 온도로 승온시키고, 질화티탄(TiN)으로 피복된 웨이퍼를 20분 동안 용액 속에 둔 다음 꺼내어 DI수로 세정한 다음 SIMS를 사용하여 분석했다. 웨이퍼의 나트륨 오염을 방지하기 위하여 모든 실험은 클래스 100 클린룸에서 매우 조심스럽게 수행했다.
스트리퍼 용매로 처리하지 않았을 때의 나트륨 기준값을 설정하기 위해 3개의 웨이퍼에 대해 단지 수세정 및 건조 단계만을 수행했다. 당해 공정에 의해 TiN 표면에 잔류하는 상대적인 나트륨 수준을 측정하기 위해, 개질시키지 않은 스트리퍼 용매를 65℃ 및 85℃에서 20분 동안 시험했다. 결과가 표 1에 제시되어 있다. 제2 실험 세트의 경우, 1,2-디아미노사이클로헥산테트라카복실산 1수화물(CYDTA) 0.1중량%를 스트리퍼 용매에 첨가했다. 제3 실험 세트의 경우, 1,2-디아미노사이클로헥산테트라카복실산 1수화물의 중량%를 0.5%로 증가시켰다. 제4 실험 세트의 경우, 1,2-디아미노사이클로헥산테트라카복실산 1수화물의 중량%를 0.9중량%로 증가시켰다. 제5 실험 세트의 경우, 18-크라운-6 0.1중량%를 스트리퍼 용매에 가하여 45℃, 65℃ 및 85℃에서 시험했다.
이들 데이타(표 1)는 1,2-디아미노사이클로헥산테트라카복실산을 스트리퍼 용매에 첨가할 경우 개질시키지 않은 용매보다 표면 나트륨 농도가 훨씬 더 낮음을 명확하게 보여준다. 크라운 에테르를 첨가할 경우에는 유익한 효과가 나타나지 않았다.
| 가공 | 처리 온도 | 상대적인 표면 나트륨 농도 (SIMS 사용) |
| 수세정 및 건조 | (처리하지 않음) | 0.0052, 0.0046, 0.0051 |
| 스트리퍼 용매 단독 | 65℃ 85℃ | 0.16 0.25 |
| 용매 + 0.1% CYDTA | 65℃ 85℃ | 0.04 0.07 |
| 용매 + 0.5% CYDTA | 65℃ 85℃ | 0.02 0.05 |
| 용매 + 0.9% CYDTA | 65℃ 85℃ | 0.03 0.04 |
| 용매 + 0.1% 18-크라운-6 | 45℃ 65℃ 85℃ | 0.33 0.41 0.45 |
Claims (34)
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- 유기 용매 함유 조성물로 감광성 내식막을 제거하거나 금속 에칭 후 세정하는 동안 집적회로 표면으로의 나트륨 흡착 억제 방법에 있어서,집적 회로 표면을, 1,2-디아미노사이클로헥산테트라카복실산(CYDTA)(a), 당해 조성물의 1 내지 50중량%의 양으로 존재하는 친핵성 아민(b), 물 10중량부로 희석시키는 경우, 당해 조성물이 9.6 내지 10.9의 수성 pH를 갖도록 친핵성 아민을 부분적으로 중화시키기 위한 0.05 내지 25중량%의 양으로 존재하고, 수용액에서의 pK값이 2.0 이상이고, 당량이 140 미만인 질소 비함유 약산(c), 및 용해도 파라미터가 8 내지 15이고, 당해 조성물의 50 내지 98중량%의 양으로 존재하는 스트리핑 용매 시스템인 용매(d)를 포함하는 유기 용매 함유 조성물과 접촉시킴을 포함하는 나트륨 흡착 억제방법.
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- 제21항에 있어서, 약산의 pK가 2.5 이상인 방법.
- 제23항에 있어서, 약산이 1,2-디하이드록시벤젠인 방법.
- 제24항에 있어서, 친핵성 아민이 2-아미노에탄올인 방법.
- 제25항에 있어서, 용매 시스템이 N-메틸-2-피롤리디논 및 테트라하이드로티오펜-1,1-디옥사이드를 포함하고, 임의로 유기 용매 함유 조성물의 10중량% 미만의 양으로 존재하는 물을 포함하는 방법.
- 제21항에 있어서, 용매가 N-메틸-2-피롤리디논, 테트라하이드로티오펜-1,1-디옥사이드 및 물이고, 친핵성 아민이 2-아미노에탄올이며, 질소 비함유 약산이 1,2-디하이드록시벤젠이고, 1,2-디아미노사이클로헥산테트라카복실산의 함량이 조성물의 0.01 내지 5중량%인 방법.
- 유기 용매 함유 조성물로 감광성 내식막을 제거하거나 금속 에칭 후 세정하는 동안 집적회로 표면으로의 나트륨 흡착 억제 조성물로서,1,2-디아미노사이클로헥산테트라카복실산(CYDTA)(a), 당해 조성물의 1 내지 50중량%의 양으로 존재하는 친핵성 아민(b), 물 10중량부로 희석시키는 경우, 당해 조성물이 9.6 내지 10.9의 수성 pH를 갖도록 친핵성 아민을 부분적으로 중화시키기 위한 0.05 내지 25중량%의 양으로 존재하고, 수용액에서의 pK값이 2.0 이상이고, 당량이 140 미만인 질소 비함유 약산(c), 및 용해도 파라미터가 8 내지 15이고, 당해 조성물의 50 내지 98중량%의 양으로 존재하는 스트리핑 용매 시스템인 용매(d)를 포함하는 나트륨 흡착 억제 조성물.
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- 제28항에 있어서, 약산의 pK가 2.5 이상인 조성물.
- 제30항에 있어서, 약산이 1,2-디하이드록시벤젠인 조성물.
- 제31항에 있어서, 친핵성 아민이 2-아미노에탄올인 조성물.
- 제32항에 있어서, 용매 시스템이 N-메틸-2-피롤리디논 및 테트라하이드로티오펜-1,1-디옥사이드를 포함하고, 임의로 유기 용매 함유 조성물의 10중량% 미만의 양으로 존재하는 물을 포함하는 조성물.
- 제28항에 있어서, 용매가 N-메틸-2-피롤리디논, 테트라하이드로티오펜-1,1-디옥사이드 및 물이고, 친핵성 아민이 2-아미노에탄올이며, 질소 비함유 약산이 1,2-디하이드록시벤젠이고, 1,2-디아미노사이클로헥산테트라카복실산의 함량이 조성물의 0.01 내지 5중량%인 조성물.
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