ES2339025T3 - Metodo de fabricacion de poliacroleina. - Google Patents
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Abstract
Un método de preparación de un polímero de acroleína soluble, activo microbiológicamente y estable, que comprende las siguientes etapas en secuencia: (a) polimerizar la acroleína en presencia de una base para formar un polímero de acroleína; (b) disolver el polímero de acroleína en un alcohol elegido entre monoalcoholes y polioles, opcionalmente con adición de agua, para formar una solución en alcohol del polímero de acroleína y proporcionar un pH no superior a 7; (c) calentar la solución en alcohol del polímero de acroleína de pH no superior a 7, para que reaccione el polímero de acroleína con el alcohol; y (d) mezclar la base con el polímero de acroleína.
Description
Método de fabricación de poliacroleína.
Esta invención se refiere a un método de
preparación de poliacroleína y, en particular, a un método de
preparación de poliacroleína para ser usada en composiciones
antimicrobianas.
El uso de poliacroleína en aplicaciones
antimicrobianas ha sido descrito en la patente de EE.UU. nº
5.290.894, solicitud australiana 11686/95, y su contrapartida
europea EP 667358, en la publicación de patente internacional WO
96/38186 (PCT/AU96/00328) de los autores de la presente invención y,
más recientemente, los autores de la presente invención han
descrito un método para mejorar la actividad de polímeros de
acroleínas en su publicación de patente internacional WO 01/60874
(PCT/AU00/00107).
Muchas de las composiciones más estables de
poliacroleína para ser usadas como agentes antimicrobianos, se
forman calentando el polímero en aire. En efecto, la solicitud
australiana Nº 11686/85 (Werle et al., concedida a Degussa)
enseña que solamente aquellos preparados que han sido secados usando
el procedimiento de la invención descrito en el presente texto con
una fuerte corriente de aire y temperaturas finales del aire
superiores a 60ºC, preferentemente a 75ºC, son solubles en
álcali.
La publicación internacional WO 01/60874 de los
autores de la presente invención describe un método para mejorar la
actividad antimicrobiana de polímeros de acroleína, en el que los
polímeros sólidos se oxidan en aire y los polímeros oxidados se
calientan en una solución en alcohol en presencia de un álcali que
se ha añadido. Se cree que la presencia de grupos de ácido
carboxílico formados por oxidación en aire mejora la solubilidad de
las composiciones de poliacroleína. Los autores de la presente
invención han encontrado ahora que ese polipolímero de acroleína de
alta solubilidad, actividad antimicrobiana y estabilidad, puede
formarse sin el requisito de esta etapa de oxidación al aire.
En consecuencia, la presente invención
proporciona un método de preparación de poliacroleína soluble,
microbiológicamente activa y estable, que comprende: (a)
polimerizar acroleína en presencia de una base, para formar un
polímero de acroleína; (b) disolver el polímero de acroleína en un
alcohol elegido entre monoalcoholes y polioles, opcionalmente con
adición de agua, para formar una solución en alcohol del polímero de
acroleína; (c) calentar la solución de acroleína en alcohol; y (d)
mezclar base acuosa con el polímero de acroleína.
Se prefiere mezclar la base acuosa con la
solución en alcohol del polímero de acroleína después de calentar
la solución en alcohol del polímero de acroleína.
Se prefiere que la adición de base sea después
de calentar, y no antes de calentar, ya que la adición de base
después de la formulación proporciona soluciones que mantienen su
actividad biocida durante largos periodos de almacenamiento.
La solución en alcohol del polímero de acroleína
se calienta preferentemente durante un tiempo suficiente para que,
al hacerse alcalina por la adición de la base acuosa, no precipite
cuando se diluya más en un factor de uno a diez.
En contraste con la enseñanza de la técnica
anterior, la presente invención permite formar soluciones estables
de polímeros de acroleína sin que se requiera moler ni calentar el
polímero sólido en una corriente de aire con el fin de oxidar el
sólido. Esto reduce potencialmente el coste y el tiempo requeridos
para la preparación de estos biocidas altamente activos.
El polímero de acroleína se forma por
polimerización de acroleína en presencia de una base tal como
hidróxido sódico. La polimerización en presencia de iniciadores de
radicales puede usarse también en la preparación de polímeros de
acroleína como se describe en algunos de los ejemplos de la patente
de EE.UU. nº 5.290.894, pero tales polímeros no se usan
generalmente en el procedimiento de la presente invención.
La composición se disuelve en un alcohol,
opcionalmente con adición de agua. La disolución del polímero puede
tener lugar en forma de una etapa discreta, o puede suceder como
parte del proceso de calentamiento. Generalmente la disolución
tendrá lugar dentro de los 15 minutos de calentamiento de una
solución en PEG del polímero a una temperatura entre 35 y 65ºC.
El calentamiento del polímero de acroleína en la
solución en alcohol es seguido preferentemente por el mezclado de
la solución calentada con la base acuosa. La etapa de calentamiento
en el alcohol es importante para conseguir la estabilidad del
polímero de acroleína en soluciones acuosas después de mezclarse con
la base acuosa. La temperatura y el tiempo de calentamiento
dependerán del polímero, del tipo de alcohol usado y de la magnitud
y plazo de estabilidad requeridos. Generalmente los autores de la
presente invención han encontrado que se obtienen buenos resultados
si el polímero de acroleína se calienta durante un tiempo suficiente
como para que el polímero no precipite cuando se mezcla con la base
acuosa para proporcionar una solución alcalina. Preferentemente el
polímero no precipitará ni siquiera cuando se diluya más en un
factor de uno a diez (partes en volumen) con agua. Teniendo en
cuenta este tipo de prueba, un experto en la técnica, sin una
experimentación excesiva, podrá determinar las condiciones de
calentamiento apropiadas.
Después de la etapa de calentamiento, se mezcla
una base con la composición, preferentemente en forma de una
composición de base acuosa.
La poliacroleína usada en el método de la
invención se forma por polimerización de monómero de acroleína en
una solución alcalina, y el polímero de acroleína puede recogerse
como un precipitado. Será evidente para los expertos en la técnica
que en la etapa (a) puede usarse un co-monómero,
especialmente un co-monómero soluble en agua o
latentemente soluble en agua. Típicamente cuando se usa un
co-monómero constituirá menos del 10% en peso de la
composición de monómero total. Los autores de la presente invención
prefieren que el polímero de acroleína sea un homopolímero.
El precipitado puede ser disuelto, y
preferentemente se hace así, en el alcohol sin oxidación del sólido
por calentamiento en aire u oxígeno, para formar
poli(2-propenal, ácido
2-propenoico). El polímero de acroleína se aislará
generalmente de la reacción de polimerización y preferentemente se
calienta en el alcohol con una solución de pH no superior a 7. El
precipitado formado en el aspecto preferido de la invención puede
ser disuelto en el alcohol sin necesidad de más tratamiento.
En el procedimiento de la invención, el
homopolímero de acroleína se disuelve en el alcohol. Este
procedimiento implicaría generalmente calentar la poliacroleína en
el alcohol a una temperatura en el intervalo de 40 a 90ºC. El
alcohol preferido es un polialquilenglicol y preferentemente tiene
un peso molecular en el intervalo de 200 a 20.000. Más
preferentemente el peso molecular está en el intervalo de 200 a
10000, y lo más preferentemente de 200 a 2000. El polímero de
acroleína se calienta en el alcohol para formar un derivado de
acetal. Típicamente, la solución en alcohol será calentada durante
un periodo de tiempo en el intervalo de quince minutos a cinco
horas con el alcohol, y a una temperatura en el intervalo de 50 a
90ºC, más preferentemente de 60 a 90ºC.
Generalmente, la poliacroleína formada en la
etapa (a) usada en el procedimiento de la invención tendrá un
contenido de ácido bajo, típicamente de menos de 1 mol de grupos
carboxilo por kg de polímero, y lo más preferentemente menos de 0,5
moles de grupos ácido por kilogramo de polímero. A pesar del bajo
contenido de grupos carboxilo, los autores de la presente invención
han encontrado que cuando el polímero se calienta en el alcohol
durante un tiempo suficiente, y se añade el álcali, la solución
alcalina resiste la precipitación cuando se diluye con agua, lo que
no sería de esperar para un polímero no oxidado.
El procedimiento de la invención incluye una
etapa de adición de base a la composición; la base se añade
generalmente a la solución en alcohol después de la etapa de
calentamiento. El pH de la solución resultante está preferentemente
en el intervalo de 7 a 9,5, y más preferentemente es de 7,5 a 8,5.
La base preferida para la adición a la solución de poliacroleína en
alcohol es un carbonato de metal alcalino, en particular carbonato
sódico o carbonato potásico. También puede usarse un hidróxido de
metal alcalino tal como hidróxido sódico o hidróxido potásico, pero
es menos preferido. Típicamente el álcali se añade en forma de una
solución acuosa. Preferentemente la solución se enfría a
temperatura ambiente antes de añadir la base en la etapa
anterior.
La concentración del polímero de acroleína usado
en la etapa que comprende calentar en ese alcohol es generalmente
de 0,5 a 50% en peso y más preferentemente de 0,5 a 40% en peso. En
el caso de los polialquilenglicoles, el contenido de polímero de
poliol dependerá del peso molecular del polímero de poliol. Para
polímeros de poliol de peso molecular más bajo, el contenido puede
ser tan elevado como del 50 al 90% en peso, mientras que para
polímeros de poliol de peso molecular más alto (p. ej. 1500 o más)
pueden preferirse composiciones diluidas del polímero de poliol (p.
ej. de 2 a 50%).
El polímero de acroleína preparado por el método
de la invención es útil en una gama de aplicaciones, especialmente
aplicaciones antimicrobianas. La aplicaciones preferidas incluyen
composiciones antisépticas, composiciones desinfectantes y
composiciones para ser usadas en el tratamiento de enfermedades
gastrointestinales. Las composiciones formadas de acuerdo con la
invención tienen generalmente una buena actividad antimicrobiana a
largo plazo. Típicamente, los polímeros de acroleína proporcionados
por el método de preparación descrito anteriormente proporcionarán
una concentración letal mínima después del almacenamiento a 40ºC
durante no menos de veinte días que no será inferior a 150 ppm
contra una gama de bacterias, p. ej. E. coli, a razón de
10^{4}-10^{9} cfu/mL (unidades formadoras de
colonias por mL).
La composición preparada por el método de la
invención es particularmente adecuada para su uso en la
administración a animales para el tratamiento o la profilaxis de
enfermedades gastrointestinales, en particular la infección
microbiana gastrointestinal. La composición preparada por el método
de la invención puede ser administrada a animales a través del agua
de beber, a través del alimento, o de cualquier otro medio adecuado
tal como comprimidos, jarabes y similares.
\newpage
La invención será ahora descrita con referencia
a los ejemplos que siguen. Se ha de entender que los ejemplos se
proporcionan a título de ilustración de la invención, y que no son
en absoluto limitantes del alcance de dicha invención.
Los autores de la presente invención han
encontrado que la prueba que sigue (denominada en lo sucesivo en el
presente texto "prueba de estabilidad de la solución acuosa")
es útil para determinar la temperatura y el periodo de
calentamiento para proporcionar unas buenas estabilidad y actividad
de la solución a largo plazo.
La solución en alcohol de polímero de acroleína
calentada se dejó enfriar y se mezcló con una solución acuosa
diluida de carbonato sódico (0,4% p/p) para proporcionar un pH
alcalino. Si la composición resultante no mostraba signos de
precipitado de polímero, la composición resultante se diluía con
agua para proporcionar una composición con una dilución de uno a
diez, que era de nuevo examinada en busca de un precipitado a
temperatura ambiente. Después de un suficiente periodo de
calentamiento del polímero de acroleína en la solución en alcohol
de acuerdo con la etapa (c), preferentemente a una temperatura en el
intervalo de 60 a 105ºC, la composición diluida era clara.
Se pusieron agua (720 mL a temperatura ambiente,
aproximadamente 20ºC) y acroleína (60 g; recién destilada, y además
opcionalmente hidroquinona añadida a razón de 0,25% p/p) en un vaso
abierto, dentro de una campana extractora de humos, y se agitó
mecánicamente muy vigorosamente. Después se añadió solución acuosa
de hidróxido sódico 0,2 M (21,4 mL) para llevar el pH a un valor
entre 10,5 y 11,0. La solución inmediatamente se volvió de un color
amarillo típico del anión de hidroquinona, y en un minuto el color
había desaparecido y la solución clara se volvió lechosa.
Aproximadamente 1 minuto más tarde comenzó la precipitación de
polímero blanco floculento, y se hizo completa en
15-30 minutos. El precipitado se filtró y se lavó
con agua.
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Se añadió poliacroleína (5,0 g) a
PEG-200 caliente (64,0 g, 65ºC) y la mezcla se agitó
hasta que se disolvió el sólido (20 min). Después se añadió
solución acuosa de Na_{2}CO_{3} (31 g de 1,29% p/p) y la mezcla
se calentó a 65ºC durante 10 min. Después se dejó enfriar la mezcla
y se añadió agua a la muestra hasta 100 g para dar una solución al
5% p/p en poliacroleína. El pH de la solución neta fue ensayado con
tiras de pH PANPEHA, y el pH de una muestra de 1,0 g, diluida con
agua hasta 10 g de masa total, fue ensayado usando una sonda de pH.
La concentración letal mínima (MKC: Minimum Kill Concentration) se
ensayó frente a E. coli. Se encontró que la composición
tenía una escasa estabilidad y realmente se deterioró
rápidamente.
\vskip1.000000\baselineskip
Después se calentaron 50,1 gramos de la solución
del Ejemplo 2 a 90ºC durante 2 horas. Después se dejó enfriar la
mezcla y se añadió agua a la muestra hasta 50 g para dar una
solución al 5% p/p en poliacroleína. El pH de la solución neta fue
ensayado con tiras de pH PANPEHA, y el pH de una muestra de 1,0 g,
diluida con agua a 10 g de masa total, fue ensayado usando una
sonda de pH. La concentración letal mínima (MKC) se ensayó frente a
E. coli.
\vskip1.000000\baselineskip
Se añadió poliacroleína (5,0 g) a
PEG-200 caliente (64,0 g, 65ºC) y la mezcla se agitó
hasta que se disolvió el sólido (5 min). Después se añadió agua
(25,0 g) y la mezcla se calentó a 105ºC durante 2 horas. Después se
dejó enfriar la mezcla y se añadió agua a la muestra (una porción de
la cual contenía Na_{2}CO_{3} (0,40 g)) hasta 100 g para dar
una solución al 5% p/p en poliacroleína. El pH de la solución neta
fue ensayado con tiras de pH PANPEHA, y el pH de una muestra de 1,0
g, diluida con agua a 10 g de masa total, fue ensayado usando una
sonda de pH. La concentración letal mínima (MKC) se ensayó frente a
E. coli.
\vskip1.000000\baselineskip
Se añadió poliacroleína (5,0 g) a
PEG-200 caliente (64,0 g, 65ºC) y la mezcla se agitó
hasta que se disolvió el sólido (10 min). Después se añadió agua
(26,0 g) y la mezcla se calentó a 90ºC durante 2 horas. Después se
dejó enfriar la mezcla y a la muestra se añadió agua (una porción de
la cual contenía Na_{2}CO_{3} (0,40 g)) hasta 100 g para dar
una solución al 5% p/p en poliacroleína. El pH de la solución neta
fue ensayado con tiras de pH PANPEHA,y el pH de una muestra de 1,0
g, diluida con agua hasta 10 g de masa total, fue ensayado usando
una sonda de pH. La concentración letal mínima (MKC) se ensayó
frente a E. coli.
\vskip1.000000\baselineskip
Se añadió poliacroleína (5,0 g) a
PEG-200 caliente (64,1 g, 65ºC) y la mezcla se agitó
hasta que se disolvió el sólido (5 min). Después se añadió agua
(24,6 g) y la mezcla se calentó a 105ºC durante 4 horas. Después se
dejó enfriar la mezcla y a la mezcla se añadió agua (una porción de
la cual contenía Na_{2}CO_{3} (0,40 g)) hasta 100 g para dar
una solución al 5% p/p en poliacroleína. El pH de la solución neta
fue ensayado con tiras de pH PANPEHA,y el pH de una muestra de 1,0
g, diluida con agua hasta 10 g de masa total, fue ensayado usando
una sonda de pH. La concentración letal mínima (MKC) se ensayó
frente a E. coli.
\vskip1.000000\baselineskip
Se añadió poliacroleína (1,0 g) a
PEG-200 caliente (12,8 g, 65ºC) y la mezcla se agitó
hasta que se disolvió el sólido (5 min). Después se añadió agua
(5,2 g) y la mezcla se calentó a 90ºC durante 0,5 horas y después a
105ºC durante 2 horas. Después se dejó enfriar la mezcla y a la
muestra se añadió agua (una porción de la cual contenía
Na_{2}CO_{3} (0,04 g)) hasta 20 g para dar una solución al 5%
p/p en poliacroleína. El pH de la solución neta fue ensayado con
tiras de pH PANPEHA, y el pH de una muestra de 1,0 g, diluida con
agua hasta 10 g de masa total, fue ensayado usando una sonda de pH.
La concentración letal mínima (MKC) se ensayó frente a E.
coli.
\vskip1.000000\baselineskip
Se añadió poliacroleína (5,0 g) a
PEG-200 caliente (64,0 g, 65ºC) y la mezcla se agitó
hasta que se disolvió el sólido (10 min). Después se añadió agua
(20,0 g) y la mezcla se calentó a 90ºC durante 2 horas. Después se
dejó enfriar la mezcla y a la muestra se añadió agua (una porción de
la cual contenía Na_{2}CO_{3} (0,40 g)) hasta 100 g para dar
una solución al 5% p/p en poliacroleína. El pH de la solución neta
fue ensayado con tiras de pH PANPEHA, y el pH de una muestra de 1,0
g, diluida con agua hasta 10 g de masa total, fue ensayado usando
una sonda de pH. La concentración letal mínima (MKC) se ensayó
frente a E. coli.
\vskip1.000000\baselineskip
Se añadió poliacroleína (5,0 g) a
PEG-200 caliente (64,0 g, 65ºC) y la mezcla se agitó
hasta que se disolvió el sólido (10 min). Después se añadió agua
(20,0 g) y la mezcla se calentó a 90ºC durante 2 horas. Después se
dejó enfriar la mezcla y a la muestra se añadió agua (una porción de
la cual contenía Na_{2}CO_{3} (0,40 g)) hasta 100 g para dar
una solución al 5% p/p en poliacroleína. El pH de la solución neta
fue ensayado con tiras de pH PANPEHA y el pH de una muestra de 1,0
g, diluida con agua hasta 10 g de masa total, fue ensayado usando
una sonda de pH. La concentración letal mínima (MKC) se ensayó
frente a E. coli.
\vskip1.000000\baselineskip
Se añadió poliacroleína (1,25 g) a
PEG-2000 caliente (16,0 g) a 65ºC y la mezcla se
agitó hasta que se disolvió el sólido (5 min). La mezcla se calentó
a 105ºC durante dos horas, antes de añadirse 0,1 g de
Na_{2}CO_{3} disuelto en 7,65 g de agua para dar una solución
al 5% p/p de poliacroleína. El pH de la solución neta fue ensayado
con tiras de pH PANPEHA y el pH de una muestra de 3,0 g diluida con
agua hasta 30 g de masa total fue ensayado usando una sonda de pH.
La concentración letal mínima (MKC) se ensayó frente a E.
coli.
\vskip1.000000\baselineskip
Se añadió poliacroleína (1,00 g) a
PEG-200 caliente (12,81 g) a 65ºC y la mezcla se
agitó hasta que se disolvió el sólido (5 min). La mezcla se calentó
a 105ºC durante siete horas, antes de enfriar a temperatura
ambiente. Una vez a la temperatura ambiente, se añadieron 0,081 g
de Na_{2}CO_{3} disueltos en 6,14 g de agua, para dar una
solución al 5% p/p de poliacroleína. 1,0 g de la muestra diluida con
agua hasta 10 g de masa total fue ensayado usando una sonda de pH.
La concentración letal mínima (MKC) se ensayó frente a E.
coli.
\vskip1.000000\baselineskip
Se añadió poliacroleína (5,003 g) a
PEG-200 caliente (63,990 g) a 65ºC y se añadieron
0,403 g de carbonato sódico disueltos en 30,641 g de agua. La
solución se mantuvo a 65ºC antes de aumentar la temperatura hasta
90ºC y se dejó así durante dos horas. La muestra se almacenó durante
2 semanas a 40ºC antes de ensayar la MKC frente a E. coli y
se determinó que tenía un valor de la MKC de 500 ppm.
\vskip1.000000\baselineskip
Se añadió poliacroleína (1,0 g) a
PEG-200 caliente (12,8 g, 65ºC) y la mezcla se agitó
hasta que se disolvió el sólido (5 min). Después se añadió agua
(6,29 g) y la mezcla se calentó a 90ºC durante 2 horas. Después se
dejó enfriar la mezcla y a la muestra se añadió agua hasta 20 g para
dar una solución al 5% p/p en poliacroleína. El pH de la solución
neta fue ensayado con tiras de pH PANPEHA, y el pH de una muestra de
1,0 g, diluida con agua hasta 10 g de masa total, fue ensayado
usando una sonda de pH. La concentración letal mínima (MKC) se
ensayó frente a E. coli.
\vskip1.000000\baselineskip
Se añadió poliacroleína (5,0 g) a
PEG-200 caliente (64,0 g, 65ºC) y la mezcla se agitó
hasta que se disolvió el sólido (10 min). Después se dejó enfriar
la mezcla y a la muestra se añadió agua (una porción de la cual
contenía Na_{2}CO_{3} (0,04 g)) para dar 100 g de una solución
al 5% p/p en poliacroleína. El pH de la solución neta fue ensayado
con tiras de pH PANPEHA y el pH de una muestra de 3,0 g, diluida con
agua hasta 10 g de masa total, fue ensayado usando una sonda de pH.
La concentración letal mínima (MKC) se ensayó frente a E.
coli.
\vskip1.000000\baselineskip
Se añadió poliacroleína (5,0 g) a
PEG-200 caliente (64,1 g, 65ºC) y la mezcla se agitó
hasta que se disolvió el sólido (10 min). La mezcla se calentó a
90ºC durante 2 horas. Después se dejó enfriar la mezcla y a la
muestra se añadió agua (una porción de la cual contenía
Na_{2}CO_{3} (0,20 g)) para dar 100 g de una solución al 5% p/p
en poliacroleína. El pH de la solución neta fue ensayado con tiras
de pH PANPEHA y el pH de una muestra de 1,0 g diluida con agua
hasta 10 g de masa total, fue ensayado usando una sonda de pH. La
concentración letal mínima (MKC) se ensayó frente a E.
coli.
\vskip1.000000\baselineskip
Se añadió poliacroleína (1,0 g) a
PEG-200 caliente (12,8 g, 65ºC) y la mezcla se agitó
hasta que se disolvió el sólido (5 min). Después se añadió agua
(5,2 g) y la mezcla se calentó a 90ºC durante 0,5 horas y después a
105ºC durante 2 horas. Después se dejó enfriar la mezcla y a la
muestra se añadió agua (una porción de la cual contenía
Na_{2}CO_{3} (0,040 g)) hasta 20 g para dar una solución al 5%
p/p en poliacroleína. El pH de la solución neta fue ensayado con
tiras de pH PANPEHA, y el pH de una muestra de 1,0 g diluida con
agua hasta 10 g de masa total, fue ensayado usando una sonda de pH.
La concentración letal mínima (MKC) se ensayó frente a E.
coli.
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Los Ejemplos indican que calentando el polímero
en acroleína durante un tiempo suficiente a una temperatura
elevada, preferentemente por encima de 65ºC, la estabilidad aumenta
significativamente.
La adición de base acuosa para proporcionar un
pH de al menos 7 proporciona también otro aumento significativo en
la estabilidad y/o actividad como se demuestra en los ejemplos 7, 14
y 16.
La base acuosa se añade preferentemente después
de calentar en alcohol como se demuestra mediante la comparación de
los Ejemplos 8 y 12.
Claims (27)
1. Un método de preparación de un polímero de
acroleína soluble, activo microbiológicamente y estable, que
comprende las siguientes etapas en secuencia: (a) polimerizar la
acroleína en presencia de una base para formar un polímero de
acroleína; (b) disolver el polímero de acroleína en un alcohol
elegido entre monoalcoholes y polioles, opcionalmente con adición
de agua, para formar una solución en alcohol del polímero de
acroleína y proporcionar un pH no superior a 7; (c) calentar la
solución en alcohol del polímero de acroleína de pH no superior a
7, para que reaccione el polímero de acroleína con el alcohol; y (d)
mezclar la base con el polímero de acroleína.
2. Un método según la reivindicación 1ª, en el
que el polímero de acroleína comprende un comonómero en una
cantidad de hasta el 10% en peso de la composición total de
monómero.
3. Un método según la reivindicación 1ª, en el
que el polímero de acroleína es un homopolímero.
4. Un método según la reivindicación 1ª, en el
que el polímero de acroleína se recoge de la reacción de
polimerización en forma de precipitado y se disuelve en el
alcohol.
5. Un método según la reivindicación 1ª, en el
que el polímero de acroleína no es sometido a oxidación por
calentamiento del polímero de acroleína sólido en aire a una
temperatura de al menos 60ºC antes de disolverlo en el alcohol.
6. Un método según la reivindicación 1ª, en el
que el polímero de acroleína es aislado en forma de un sólido de la
etapa de polimerización en presencia de una base, y se disuelve en
el alcohol sin una etapa de oxidar el sólido aislado por
calentamiento en el aire.
7. Un método según la reivindicación 1ª, en el
que el polímero de acroleína se disuelve en el alcohol calentando
el polímero de acroleína en el alcohol a una temperatura en el
intervalo de 40 a 105ºC.
8. Un método según la reivindicación 1ª, en el
que el alcohol es un polialquilenglicol.
9. Un método según la reivindicación 1ª, en el
que el calentamiento del polímero de acroleína en alcohol continúa
durante un tiempo suficiente para que no precipite cuando es
sometido a una prueba de estabilidad de la solución acuosa.
10. Un método según la reivindicación 1ª, en el
que el polímero de acroleína se calienta en el alcohol a una
temperatura en el intervalo de 50 a 105ºC, durante un periodo en el
intervalo de quince minutos a cinco horas.
11. Un método según la reivindicación 1ª, en el
que el polímero de acroleína disuelto en el alcohol en la etapa (b)
tiene un contenido de ácido menor que 1 mol de grupos carboxilo por
kilogramo de polímero.
12. Un método según la reivindicación 11ª, en el
que dicho contenido de ácido es menor que 0,5 moles de grupos ácido
por kilogramo de polímero.
13. Un método según la reivindicación 1ª, en el
que la base se añade a la solución en alcohol después de la
disolución del alcohol.
14. Un método según la reivindicación 13ª, en el
que el pH de la solución resultante está en el intervalo de 7 a
9,5.
15. Un método según la reivindicación 13ª, en el
que el pH de la solución resultante está en el intervalo de 7,5 a
8,5.
16. Un método según la reivindicación 1ª, en el
que la base comprende un compuesto elegido entre el grupo que
consiste en carbonato de metal alcalino, hidróxido de metal alcalino
tal como hidróxido sódico, y sus mezclas.
17. Un método según la reivindicación 16ª, en el
que la base comprende carbonato sódico y/o carbonato potásico.
18. Un método según la reivindicación 1ª, en el
que el polímero de acroleína usado en la etapa de calentamiento en
el alcohol está en una concentración en el alcohol de 0,5 a 50% en
peso.
19. Un método según la reivindicación 18ª, en el
que la concentración es de 0,5 a 40% en peso.
20. Un método según la reivindicación 1ª, en el
que el alcohol es polietilenglicol y está presente en una
concentración en el intervalo de 5 a 90% en peso.
21. Un método según la reivindicación 1ª, en el
que el alcohol es un polietilenglicol de peso molecular en el
intervalo de 200 a 20.000.
22. Una composición preparada de acuerdo con el
método según una cualquiera de las reivindicaciones 1ª a 21ª.
23. El uso del polímero de acroleína preparado
según una cualquiera de las reivindicaciones 1ª a 15ª, como agente
antimicrobiano.
24. El uso según la reivindicación 23ª, en el
que el polímero de acroleína proporciona una concentración letal
mínima después del almacenamiento a 40ºC durante no menos de veinte
días, de menos de 150 ppm contra E. coli, a
10^{4}-10^{9} cfu/mL.
25. El uso según la reivindicación 23ª en la
administración a animales para el tratamiento o la profilaxis de
una infección microbiológica gastrointestinal.
26. El uso de un polímero de acroleína preparado
según la reivindicación 1ª, en la preparación de un medicamento
para administración oral a animales en el tratamiento o la
prevención de una infección gastrointestinal.
27. El uso según la reivindicación 26ª, en el
que la composición está en una forma para ser administrada a los
animales a través del agua de beber o a través del alimento.
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