ES2337478T3 - Composiciones semejantes a azeotropos de 1,1,1,3,3-pentacloropropano y tetracloruro de carbono. - Google Patents
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Abstract
Una composición azeotrópica o semejante a azeótropo que está constituida esencialmente por 0,1 a 10 por ciento en peso de 1,1,1,3,3-pentacloropropano y desde 99,9 a 90 por ciento en peso de tetracloruro de carbono, y tiene un punto de ebullición de 77,7ºC hasta 77,9ºC a aproximadamente 99.300 Pa (14,4 psia).
Description
Composiciones semejantes a azeótropos de
1,1,1,3,3-pentacloropropano y tetracloruro de
carbono.
La presente invención se refiere a composiciones
azeotrópicas y semejantes a azeótropos constituidas esencialmente
por desde 0,1 a 10 por ciento en peso de
1,1,1,3,3-pentacloropropano
(HCC-240) y desde 99,9 a 90 por ciento en peso de
tetracloruro de carbono, y que tienen un punto de ebullición que va
desde 77,7ºC a 77,9ºC a aproximadamente 99300 Pa (14,4 psia).
Los fluidos basados en fluorocarbonos han
encontrado un uso generalizado en la industria en cierto número de
aplicaciones, que incluyen fluidos refrigerantes, propelentes de
aerosoles, agentes de soplado, medios de transmisión de calor, y
dieléctricos gaseosos. Debido a los problemas ambientales
sospechados asociados con el uso de algunos de estos fluidos, es
deseable utilizar fluidos que tengan potencial bajo o incluso nulo
de agotamiento del ozono, tales como los hidrofluorocarbonos
("HFCs") e hidroclorofluorocarbonos ("HCFCs").
Como es sabido, frecuentemente se incluyen
productos químicos fluorados como componente en los agentes de
soplado utilizados en la fabricación de diversos productos
conformados de plásticos sintéticos. Durante muchos años, el
CFC-11 ha sido un producto muy importante en este
mercado. En los últimos años, sin embargo, el
CFC-11 ha sido reemplazado frecuentemente por el
fluorocarbono puente HCFC-141b. Más recientemente,
ha surgido una necesidad (causada al menos en parte por
regulaciones gubernamentales) para los fabricantes de espumas de
interrumpir el uso del HCFC-141b para finales del
año 2003 a favor de productos HFC aún más deseables.
Un HFC que ha alcanzado importancia comercial
como sustitutivo de productos ambientalmente deficientes, tales
como HCFC-141b, es el HFC
1,1,1,3,3-pentafluoropropano
("HFC-245fa"). Muchos procesos para la
producción de HFC-245fa implican el uso del HCC
1,1,1,3,3-pentacloropropano
("HCC-240fa") como sustancia reaccionante. Por
ejemplo, la Patente EE.UU. No. 6.023.004, que ha sido cedida al
cesionario de la presente invención y que se incorpora en esta
memoria por referencia, describe la fluoración catalítica en fase
líquida de 1,1,1,3,3-pentacloropropano a
HFC-245fa.
Así pues, debido a la importancia de
HFC-240fa como alimentación en la producción de
HFC-245fa, las mejoras en los procesos utilizados
para producir HCC-240fa pueden tener un impacto
positivo sobre el desarrollo de HFC sustitutivos para productos que
no son ambientalmente deseables.
La Patente EE.UU. No. 6.313.360 describe un
proceso para producir HCC-240fa haciendo reaccionar
primeramente tetracloruro de carbono (CCl_{4}) y cloruro de
vinilo en presencia de una mezcla de catalizadores que comprende
disolvente de organofosfato, hierro metálico y cloruro férrico en
condiciones suficientes para producir una mezcla de productos que
contiene HCC-240fa. La mezcla de productos se
fracciona luego de tal manera que una fracción de cabezas
enriquecida en HCC-240fa se separa de la mezcla de
productos y resulta una fracción de colas, que comprende los
componentes del catalizador hierro metálico/cloruro férrico y
subproductos finales pesados. Una porción de la sección de colas se
recicla al reactor. Otros procesos producen corrientes de productos
de reacción similares.
Dado que el tetracloruro de carbono es una
sustancia reaccionante en tales procesos, es común que la mezcla de
productos de reacción contenga HCC-240fa y
tetracloruro de carbono. Estos componentes estarán contenidos
típicamente en una fracción ligera de uno o más de los pasos de
fraccionamiento descritos en la técnica anterior. Como se describe
con mayor detalle más adelante en esta memoria, los solicitantes han
descubierto que ciertas combinaciones de HCC-240fa
y tetracloruro de carbono exhiben la propiedad singular e
impredecible de la azeotropía, y los solicitantes han llegado a
apreciar por esta razón la necesidad de procesos mejorados dirigidos
específicamente a la producción de HCC-240fa y/o
HFC-245fa. Adicionalmente, HCC-240fa
puede estar presente como un producto de reacción en muchas
reacciones de fluoración dirigidas a la producción de otros
compuestos fluorados. Así pues, los solicitantes han llegado a
apreciar y necesitan más generalmente procesos mejorados dirigidos a
la producción de HFCs
y HCFCs.
y HCFCs.
Los Solicitantes han descubierto la existencia
de composiciones azeotrópicas y semejantes a azeótropos como se
definen en la reivindicación 1, que comprenden
HCC-240fa y tetracloruro de carbono.
Las composiciones semejantes a azeótropos son
útiles también como disolventes, como composiciones para eliminación
de la oxidación superficial de los metales, y en procesos para la
eliminación de impurezas de HCC-240fa.
Los autores de la presente invención han
desarrollado varias composiciones que pueden ayudar a satisfacer la
necesidad continua de sustitutos para CFCs y HCFCs. En una
realización, la presente invención proporciona composiciones
semejantes a azeótropos como se definen en la reivindicación 1 que
comprenden 1,1,1,3,3-pentacloropropano
("HCC-240fa") y tetracloruro de carbono
(CCl_{4}).
Es sabido que la composición de una mezcla
azeotrópica varía con las variaciones de presión en el sentido de
que las concentraciones relativas de los componentes en la mezcla
azeotrópica cambian con la presión. Así, es posible que dos
compuestos con puntos de ebullición próximos en mezcla azeotrópica
puedan separarse por destilación, lo que aprovecha la ventaja del
efecto de variación de la presión (por ejemplo, destilación con
fluctuación de presiones).
La invención proporciona también un método de
formación de una composición azeotrópica o semejante a azeótropo
como se define en la reivindicación 6, que consiste esencialmente en
mezclar 1,1,1,3,3-pentacloropropano y tetracloruro
de carbono.
La invención proporciona adicionalmente un
proceso como se define en la reivindicación 3 para separar
1,1,1,3,3-pentacloropropano de una mezcla
comprendiendo 1,1,1,3,3-pentacloropropano y al menos
una impureza, que comprende añadir tetracloruro de carbono a la
mezcla en una cantidad suficiente para formar una composición
azeotrópica o semejante a azeótropo del
1,1,1,3,3-pentacloropropano y el tetracloruro de
carbono, y separar después de ello la composición azeotrópica de la
impureza.
Las presentes composiciones son composiciones
semejantes a azeótropos. Como se utiliza en esta memoria, el
término "semejante a azeótropo" tiene por objeto en su sentido
amplio incluir tanto composiciones que son estrictamente
azeotrópicas como composiciones que se comportan como mezclas
azeotrópicas. Según los principios fundamentales, el estado
termodinámico de un fluido está definido por presión, temperatura,
composición del líquido, y composición del vapor. Una mezcla
azeotrópica es un sistema de dos o más componentes en el cual la
composición del líquido y la composición del vapor son iguales a la
presión y temperatura indicadas. En la práctica, esto significa que
los componentes de una mezcla azeotrópica tienen puntos de
ebullición constantes y no pueden separarse durante la
destilación.
Las composiciones semejantes a azeótropos tienen
punto de ebullición constante o esencialmente constante. Dicho de
otro modo, para las composiciones semejantes a azeótropos, la
composición del vapor formado durante la ebullición o evaporación
(en condiciones sustancialmente isobáricas) es idéntica, o
sustancialmente idéntica, a la composición de líquido original. Así
pues, con la ebullición o evaporación, la composición del líquido
cambia, si acaso, únicamente en una proporción mínima o
insignificante. Esto debe contrastarse con las composiciones no
semejantes a azeótropos en las cuales, durante la ebullición o
evaporación, la composición del líquido cambia en un grado
sustancial. Todas las composiciones semejantes a azeótropos de la
invención dentro de los intervalos indicados así como ciertas
composiciones fuera de estos intervalos son semejantes a
azeótropos.
Las composiciones semejantes a azeótropos de la
invención pueden incluir componentes adicionales que no forman
nuevos sistemas semejantes a azeótropos, o componentes adicionales
que no se encuentran en el primer corte de destilación. El primer
corte de destilación es el primer corte tomado después que la
columna de destilación exhibe operación en estado estacionario en
condiciones de reflujo total. Una manera de determinar si la adición
de un componente forma un nuevo sistema semejante a azeótropo a fin
de quedar fuera de esta invención consiste en destilar una muestra
de la composición con el componente en condiciones que sería de
esperar separaran una mezcla no azeotrópica en sus componentes
individuales. Si la mezcla que contiene el componente adicional no
es semejante a un azeótropo, el componente adicional se separará por
fraccionamiento de los componentes semejantes a azeótropos. Si la
mezcla es semejante a un azeótropo, se obtendrá cierta cantidad
finita de un primer corte de destilación que contiene todos los
componentes de la mezcla que tiene punto de ebullición constante o
se comporta como una sustancia simple.
De esto se sigue que otra característica de las
composiciones semejantes a azeótropos es que existe una gama de
composiciones que contienen los mismos componentes en proporciones
variables que son semejantes a azeótropos o que hierven a
temperatura constante. La totalidad de dichas composiciones deben
entenderse abarcadas por los términos "semejante a azeótropo"
y "de ebullición a temperatura constante". Como ejemplo, es
bien sabido que a diferentes presiones, la composición de un
azeótropo dado variará al menos ligeramente, como lo hace el punto
de ebullición de la composición. Así pues, un azeótropo de A y B
representa un tipo de relación singular, pero con una composición
variable que depende de la temperatura y/o la presión. De ello se
sigue que, para las composiciones semejantes a azeótropos, existe
un intervalo de composiciones que contiene los mismos componentes
en proporciones variables que son semejantes a azeótropos. La
totalidad de dichas composiciones deben considerarse abarcadas por
el término semejante a azeótropo como se utiliza en esta
memoria.
La presente invención proporciona composiciones
azeotrópicas y semejantes a azeótropos como se definen en la
reivindicación 1, que comprenden
1,1,1,3,3-pentacloropropano y tetracloruro de
carbono. Preferiblemente, las nuevas composiciones semejantes a
azeótropos de la presente invención comprenden cantidades eficaces
de tetracloruro de carbono y
1,1,1,3,3-pentacloropropano. El término
"cantidades eficaces" como se utiliza en esta memoria, hace
referencia a la cantidad de cada componente que, por combinación con
el otro componente o componentes, da como resultado la formación de
las presentes composiciones semejantes a azeótropos.
Las composiciones de la invención son azeótropos
binarios, que están constituidos esencialmente por tetracloruro de
carbono con 1,1,1,3,3-pentacloropropano. Las
composiciones de la invención están constituidas en esencia por
aproximadamente 0,01 a aproximadamente 10 por ciento en peso de
1,1,1,3,3-pentacloropropano y desde aproximadamente
99,9 a aproximadamente 90 por ciento en peso de tetracloruro de
carbono, estando constituidas preferiblemente las composiciones de
la invención en esencia por aproximadamente 0,02 por ciento en peso
a aproximadamente 5 por ciento en peso de
1,1,1,3,3-pentacloropropano y aproximadamente 99,8 a
aproximadamente 95 por ciento en peso de tetracloruro de carbono.
En ciertas realizaciones más preferidas, las presentes composiciones
están constituidas en esencia por aproximadamente 0,05 por ciento
en peso a aproximadamente 3 por ciento en peso de
1,1,1,3,3-pentacloropropano y aproximadamente 99,5
por ciento a aproximadamente 97 por ciento en peso de tetracloruro
de
carbono.
carbono.
Las composiciones preferidas de la presente
invención tienen una presión de vapor de 99.300 Pa (14,4 psia) a
aproximadamente 101.400 Pa (14,7 psia) a aproximadamente 78ºC. A
modo de ejemplo, se ha encontrado que una composición semejante a
azeótropo que tiene aproximadamente 2 por ciento en peso de
tetracloruro de carbono y aproximadamente 98 por ciento en peso de
1,1,1,3,3-pentacloropropano tiene una presión de
vapor de aproximadamente 99.300 Pa (14,4 psia) a aproximadamente
77,7ºC.
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En ciertas otras realizaciones, la presente
invención proporciona un método para separar
1,1,1,3,3-pentacloropropano de una mezcla que
contiene 1,1,1,3,3-pentacloropropano y al menos una
impureza. Como se utiliza en esta memoria, el término
"impureza" se refiere a cualquier compuesto presente en una
mezcla con 1,1,1,3,3-pentacloropropano de la cual
es deseable, para una aplicación dada, separar el
1,1,1,3,3-pentacloropropano. Preferiblemente, la
impureza en sí misma no forma una mezcla semejante a azeótropo con
1,1,1,3,3-pentacloropropano, tetracloruro de
carbono o una mezcla de 1,1,1,3,3-pentacloropropano
y tetracloruro de carbono.
Los métodos preferidos para la separación de
1,1,1,3,3-pentacloropropano y al menos una impureza
comprenden añadir tetracloruro de carbono a la mezcla en una
cantidad suficiente para formar una composición semejante a un
azeótropo que comprende desde 0,01 a 10 por ciento en peso de
1,1,1,3,3-pentacloropropano y desde 90 a 99,9 por
ciento en peso de tetracloruro de carbono, y separar luego la
composición azeotrópica de la mezcla.
La composición azeotrópica de la presente
invención puede separarse de la mezcla que comprende la impureza
por cualquiera de varios métodos convencionales. Ejemplos de métodos
de separación incluyen, por ejemplo, destilación, lavado, otros
medios de separación reconocidos en la técnica y combinaciones de
dos o más de los mismos. Cualquier mezcla que contenga
1,1,1,3,3-pentacloropropano y al menos una impureza
puede utilizarse en el presente método. Si bien tales mezclas
pueden proporcionarse por cualquier fuente convencional, en ciertas
realizaciones preferidas, las mezclas son productos de reacción
resultantes de un proceso de fabricación, muy particularmente, la
producción de 1,1,1,3,3-pentacloropropano y/o
HFC-245fa.
\vskip1.000000\baselineskip
Las composiciones de la presente invención
pueden utilizarse en una gran diversidad de aplicaciones como
sustitutos para CFCs y HCFCs. Por ejemplo, las presentes
composiciones son útiles como disolventes, agentes de soplado,
refrigerantes, agentes limpiadores y aerosoles. Adicionalmente, las
composiciones de la presente invención son particularmente
adecuadas para uso en la producción de
1,1,1,3,3-pentacloropropano relativamente puro.
Los ejemplos no limitantes siguientes sirven
para ilustrar la invención.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
1
Composiciones binarias constituidas
esencialmente por 1,1,1,3,3-pentacloropropano
(HCC-240fa) y tetracloruro de carbono se mezclan
para formar mezclas homogéneas que tienen diferentes composiciones.
Los puntos de ebullición de las mixturas se midieron utilizando un
termómetro de resistencia de platino a 99.630 Pa (14,45 psia) de
presión.
La Tabla 1 muestra la medida del punto de
ebullición de 1,1,1,3,3-pentacloropropano y
tetracloruro de carbono en función de la composición de porcentaje
en peso de 1,1,1,3,3-pentacloropropano a 99.630 Pa
(14,45 psia) de presión. A partir de estos datos se observa que a
14,45 psia (99.630 Pa) la composición exhibe propiedades semejantes
a azeótropos a aproximadamente 0,05 hasta 10 por ciento en peso.
Basándose en observaciones ulteriores realizadas durante el
experimento, se determina que la composición para la cual el punto
de ebullición es mínimo es aproximadamente 1,5 por ciento en peso
de 1,1,1,3,3-pentacloropropano o entre
aproximadamente 0,05 y 2,55 por ciento en peso de
1,1,1,3,3-pentacloropropano a 99.630 Pa (14,45 psia)
de presión. A partir de este ejemplo se determina que la
composición azeotrópica es aproximadamente 1,5 por ciento en peso de
1,1,1,3,3-pentacloropropano a 99.630 Pa (14,45
psia).
Los datos muestran también que el punto de
ebullición de las mezclas de
1,1,1,3,3-pentacloropropano y tetracloruro de
carbono es menor o está dentro de aproximadamente 0,2ºC, para todas
las proporciones de mezcla indicadas, que el de
1,1,1,3,3-pentacloropropano y tetracloruro de
carbono aisladamente considerados.
Claims (6)
1. Una composición azeotrópica o semejante a
azeótropo que está constituida esencialmente por 0,1 a 10 por
ciento en peso de 1,1,1,3,3-pentacloropropano y
desde 99,9 a 90 por ciento en peso de tetracloruro de carbono, y
tiene un punto de ebullición de 77,7ºC hasta 77,9ºC a
aproximadamente 99.300 Pa (14,4 psia).
2. La composición de la reivindicación 1, que
está constituida esencialmente por 0,02 a 5 por ciento en peso de
1,1,1,3,3-pentacloropropano y desde 99,8 a 95 por
ciento en peso de tetracloruro de carbono.
3. Un proceso para separar
1,1,1,3,3-pentacloropropano y una mezcla que
contiene 1,1,1,3,3-pentacloropropano y al menos una
impureza, comprendiendo el proceso añadir tetracloruro de carbono a
una mezcla que contiene 1,1,1,3,3-pentacloropropano
y al menos una impureza en una cantidad suficiente para formar una
composición azeotrópica o semejante a azeótropo que comprende desde
0,01 a 10 por ciento en peso de
1,1,1,3,3-pentacloropropano y desde 90 a 99,9 por
ciento en peso de tetracloruro de carbono y separar después de ello
la composición azeotrópica o semejante a azeótropo de la
impureza.
4. El proceso de la reivindicación 3 en el cual
la impureza comprende un halocarbono y no forma una mezcla
azeotrópica o semejante a azeótropo con
1,1,1,3,3-pentacloropropano, tetracloruro de carbono
o una mezcla de 1,1,1,3,3-pentacloropropano y
tetracloruro de carbono.
5. El proceso de la reivindicación 3, en el cual
la impureza es miscible con
1,1,1,3,3-pentacloropropano.
6. Un método de formación de una composición
azeotrópica o semejante a azeótropo que comprende combinar desde
0,01 a 10% en peso de 1,1,1,3,3-pentacloropropano y
desde 90 a 99,9 por ciento en peso de tetracloruro de carbono para
formar una composición azeotrópica o semejante a azeótropo
constituida esencialmente por
1,1,1,3,3-pentacloropropano y tetracloruro de
carbono, composición que tiene una presión de vapor de 99.300 Pa
(14,4 psia) a 101.400 Pa (14,7 psia) a una temperatura de 78ºC.
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