ES2330264T3 - Composicion de ceras y su utilizacion. - Google Patents
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Abstract
Composición de ceras, que contiene por lo menos tres ceras de amidas A, B y C, caracterizada porque - la cera de amida A constituye el producto de reacción de una alquilen-diamina con ácidos grasos lineales o con mezclas de tales ácidos grasos, - la cera de amida B constituye el producto de reacción de una alquilen-diamina con el ácido 12-hidroxiesteárico y - la cera de amida C constituye el producto de reacción de una alquilen-diamina con el ácido 12-hidroxiesteárico y con ácidos grasos lineales.
Description
Composición de ceras y su utilización.
El invento se refiere a una composición de ceras
a base de por lo menos tres componentes y a su utilización como
aditivo en la elaboración de materiales sintéticos, como agente de
mateado, como agente reológico, como aditivo de resbalamiento o
para la preparación de dispersiones. Los componentes que están
contenidos en la composición de ceras, se escogen entre el conjunto
formado por las ceras de amidas.
Unos materiales sintéticos convencionales, tales
como un PVC (poli(cloruro de vinilo) o estireno, pero
también unos materiales termoplásticos técnicos tales como una
poliamida, un policarbonato, un poli(tereftalato de
alquileno), un poli(oximetileno), un poli(óxido de fenileno)
o un poliuretano termoplástico, son elaborados en gran extensión
según la técnica del moldeo por inyección. Esta es la razón por la
cual, al realizar la optimización del proceso, el denominado
comportamiento de separación desde el molde y el comportamiento de
fluencia de los respectivos materiales sintéticos desempeñan un
cometido especial. Para el ajuste de estas características, a los
materiales sintéticos se les añaden en pequeñas cantidades unos
agentes coadyuvantes de elaboración externos. En el caso de tales
agentes coadyuvantes de elaboración, por lo general, son
importantes tanto el efecto hacia el interior como también el
efecto hacia el exterior.
Para el efecto hacia el interior, tal como la
regulación de las propiedades reológicas de la masa fundida, la
reducción de la fricción, el dispersamiento de sustancias aditivas
y de agentes colorantes, se requieren unas sustancias que sean bien
compatibles con el polímero. Para el efecto hacia el exterior, por
ejemplo, como agente de deslizamiento y de separación, se
requieren, por el contrario, unas sustancias que sean más o menos
incompatibles con el polímero. Además, se tiene que tomar en
consideración el hecho de que sobre todo los materiales
termoplásticos técnicos, debido a su estructura química, son
sensibles frente a la hidrólisis y que, por lo tanto, unos aditivos
de carácter ácido o básico conducen en el caso de estos materiales
termoplásticos a unas reacciones secundarias incontroladas, y ya
solamente por este motivo ellos no son adecuados como agentes
coadyuvantes de elaboración.
Estos múltiples requisitos, que son complejos y
frecuentemente contrapuestos, planteados a unos agentes
coadyuvantes de elaboración óptimos, son cumplidos tan sólo por un
conjunto muy pequeño de sustancias. A ellas pertenecen unos
derivados de ácidos grasos, unas ceras, con limitaciones unos
jabones metálicos, unos poliésteres o unas amidas. Pero incluso en
el caso de estas sustancias se presentan una y otra vez, de caso en
caso, unas desventajas, que tienen que ser aceptadas en ausencia de
una alternativa que sea mejor utilizable.
Los ácidos grasos son ciertamente unos
sobresalientes agentes coadyuvantes de elaboración, pero ellos
apoyan la descomposición de los polímeros y a las frecuentemente
altas temperaturas de elaboración de los materiales sintéticos ellos
son volátiles al realizar el moldeo por inyección y desprenden
humos. Los jabones se pueden descomponer fácilmente en presencia de
unos componentes ácidos y se comportan entonces exactamente de
igual manera que los ácidos grasos. Los ésteres de ácidos grasos
son con frecuencia demasiado polares y en unos materiales
sintéticos polares tan sólo muestran un efecto hacia el interior,
mientras que en unos materiales sintéticos no polares se observa
una fuerte tendencia a la migración. Las amidas del ácido
esteárico, erúcico o del ácido oleico se comportan de una manera
similar a la de los ésteres de ácidos grasos.
La tendencia en el caso del mejoramiento de
recetas al realizar el moldeo por inyección va, por lo tanto, de
manera preferida en dirección a unos compuestos de cadenas más
largas, tales como los que son accesibles p.ej. sobre la base de un
ácido de cera montánica y sus derivados, o a los productos de
reacción de ácidos grasos de cadenas largas con diaminas.
Constituye un estado de la técnica la utilización de productos de
reacción del ácido esteárico o del ácido palmítico con
etilen-diamina. No obstante, hasta ahora no se ha
conseguido encontrar el equilibrio óptimo entre el efecto hacia el
interior y el efecto hacia el exterior.
Por lo tanto, subsistía la misión de encontrar
un adecuado agente coadyuvante de elaboración para materiales
sintéticos al realizar el moldeo por inyección, que ofrezca, por un
lado, un suficiente efecto hacia el interior, pero que también
muestres simultáneamente un buen efecto de deslizamiento y
separación junto a la superficie del material sintético, sin
obstaculizar o hacer imposible en este caso un tratamiento ulterior
de la superficie del material sintético por medio de una migración
demasiado fuerte.
Sorprendentemente, se encontró que el problema
planteado por esta misión se puede resolver mediante la utilización
de una combinación especial de ceras de amidas como componentes de
una composición de ceras. El concepto "ceras de amidas" se
debe de entender conforme a la definición como una designación
colectiva para un conjunto de productos, que son el resultado de la
reacción de un ácido carboxílico de cadena larga con una amina
mono- o plurifuncional o con amoníaco.
El problema planteado por esta misión se
resuelve conforme al invento por medio de una composición de ceras
del tipo mencionado al principio, que contiene una combinación de
por lo menos tres ceras de amidas A, B y C y cuya característica
distintiva se ha de ver en el hecho de que
- -
- la cera de amida A constituye el producto de reacción de una alquilen-diamina con ácidos grasos lineales o con mezclas de tales ácidos grasos,
\newpage
\global\parskip0.900000\baselineskip
- -
- la cera de amida B constituye el producto de reacción de una alquilen-diamina con el ácido 12-hidroxi-esteárico, y
- -
- la cera de amida C constituye el producto de reacción de una alquilen-diamina con el ácido 12-hidroxi-esteárico y con ácidos grasos lineales.
Están disponibles técnicamente los productos de
reacción de etilen-diamina y ácido esteárico o
ácido palmítico, amida de ácido oleico, amida de ácido erúcico o
amida de ácido esteárico.
En el caso de la composición de ceras conforme
al invento, a base de las ceras de amidas A, B y C, que se adecuan
sorprendentemente como agentes coadyuvantes de elaboración al
realizar el moldeo por inyección de materiales sintéticos con un
efecto optimizado hacia el interior y hacia el exterior, se combinan
entre sí, por el contrario, tres componentes A, B y C diferentes en
una cantidad adecuada.
En el caso de la cera de amida A se trata de
unos productos de reacción de una alquilen-diamina,
de manera preferida etilen-diamina, con ácidos
grasos lineales o con mezclas de tales ácidos grasos, tales como de
manera preferida el ácido graso de sebo, el ácido graso de coco,
ácido esteárico, ácido palmítico, ácido behénico o ácido erúcico,
con la estructura
CH_{3}-(CH_{2})_{n}-CO-NH-CH_{2}CH_{2}-NH-CO-(CH_{2})_{n}-CH_{3}
con n = 6 a
20.
En el caso de la cera de amida B se trata del
producto de reacción de una alquilen-diamina, de
manera preferida, etilen-diamina, con el ácido
12-hidroxi- esteárico, de manera preferida con la
siguiente composición:
CH_{3}-(CH_{2})_{5}-CHOH-(CH_{2})_{10}CO-NH-CH_{2}CH_{2}-NH-CO-(CH_{2})_{10}-CHOH-(CH_{2})_{5}-CH_{3}
En el caso de la cera de amida C se trata del
producto de reacción de una alquilen-diamina, de
manera preferida de etilen-diamina, con el ácido
12-hidroxi-esteárico y ácidos grasos
lineales, que tiene preferiblemente la estructura:
CH_{3}-(CH_{2})_{5}-CHOH-(CH_{2})_{10}CO-NH-CH_{2}-CH_{2}-NH-CO-(CH_{2})_{n}-CH_{3}
con n = 6 a
20.
Conforme al invento, la composición de ceras
contiene de manera preferida la cera de amida A en una proporción
situada en el intervalo de 1 a 85% en peso, la cera de amida B en
una proporción situada en el intervalo de 1 a 85% en peso y la cera
de amida C en una proporción situada en el intervalo de 1 a 50% en
peso, en cada caso referida al peso total de la composición de
ceras.
En una forma de realización especialmente
preferida del invento, la composición de ceras contiene la cera de
amida A en una proporción situada en el intervalo de 5 a 75% en
peso, la cera de amida B en una proporción situada en el intervalo
de 5 a 75% en peso y la cera de amida C en una proporción situada en
el intervalo de 1 a 40% en peso, en cada caso referida de nuevo al
peso total de la composición de ceras.
La reacción de las sustancias de partida con la
alquilen-diamina, de manera preferida con
etilen-diamina, para la preparación de las ceras de
amidas, se efectúa a unas temperaturas situadas por encima de
100ºC. En particular, las mezclas de ácidos grasos se introducen en
un reactor y allí son fundidas bajo un gas protector. En la masa
fundida, obtenida de esta manera, se introduce dosificadamente
etilen-diamina, mediando agitación, a unas
temperaturas situadas en torno a 140ºC. Después de una adición
dosificada de la cantidad de etilen-diamina
preestablecida por la estequiometría, se aumenta ulteriormente la
temperatura a 190ºC, y mediando una separación por destilación del
agua de reacción se continúa agitando, hasta que el índice de ácido
SZ y el índice de álcali AZ hayan disminuido por debajo del valor de
6. El índice de ácido SZ se determina para el control de la
evolución de la reacción de acuerdo con la norma DIN EN ISO 3682,
el índice de álcali se determina de acuerdo con el método de DGF H
III 2a (92).
A partir de las ceras de amidas A, B y C de los
Ejemplos de preparación se preparan entonces las composiciones de
ceras conformes al invento mediante una mezcladura. La composición
exacta de las composiciones de ceras se analiza por cromatografía
de gases.
Sorprendentemente, se encontró que se adecua de
una manera sobresaliente la composición de ceras conforme al
invento, que contiene por lo menos las ceras de amidas A, B y C como
agentes coadyuvantes de elaboración para el moldeo por inyección
para unos materiales sintéticos convencionales tales como un PVC o
estireno, o para unos materiales termoplásticos técnicos, tales como
una poliamida, un policarbonato, un poli(tereftalato de
etileno), un poli(oximetileno), un poli(óxido de fenileno) o
un poliuretano termoplástico. La composición de ceras se añade
conforme al invento a los materiales sintéticos como un agente
coadyuvante de elaboración en unas proporciones situadas en el
intervalo de 0,1 a 10% en peso, de manera preferida de 0,2 a 5% en
peso, y de manera especialmente preferida de 0,2 a 2% en peso, en
cada caso referidas al peso total del material sintético más el
agente coadyuvante de elaboración.
\newpage
\global\parskip1.000000\baselineskip
Las composiciones de ceras conformes al invento
se pueden utilizar como sustancias puras o se pueden mezclar con
unos componentes de mezclas conocidos a partir del estado de la
técnica, tales como ceras de polietilenos, ceras de polipropilenos,
ceras de amidas, ceras de Fischer-Tropsch, y a
continuación se pueden micronizar (reducir a tamaños de
micrómetros). El tamaño de partículas se ajusta en este caso
convenientemente en el intervalo de 10 a 20 \mum.
Las composiciones de ceras conformes al invento
se pueden disolver adicionalmente en caliente también en
disolventes y se pueden precipitar mediante un enfriamiento. Las
pastas producidas de esta manera se pueden emplear en aplicaciones
de impresión para regular la viscosidad y el comportamiento de
deslizamiento y de resbalamiento.
El invento se ha de ilustrar todavía más
detalladamente para un experto en la especialidad a través de los
siguientes Ejemplos de realización. Todos los datos cuantitativos
en las mezclas se han de entender en este contexto como datos en %
en peso, en el caso de que no se indique otra cosa distinta. En
este caso, se prepararon primeramente las siguientes ceras de
amidas:
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo de preparación 1 para la cera de amida
C:
- ácido 12-hidroxi-esteárico
- 1,5 moles
- ácido graso de sebo (35/65)
- 0,5 moles
- etilen-diamina
- 1,0 mol
AZ: 4,3/SZ: 4,7
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo de preparación 2 para la cera de amida
C:
- ácido 12-hidroxi-esteárico
- 1,0 mol
- ácido graso de sebo (35/65)
- 1,0 mol
- etilen-diamina
- 1,0 mol
AZ: 4,9/SZ: 4,9
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo de preparación 3 para la cera de amida
C:
- ácido 12-hidroxi-esteárico
- 1,5 moles
- ácido graso de sebo (45/65)
- 0,5 moles
- etilen-diamina
- 1,0 mol
AZ: 4,8/SZ: 4,3
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo de preparación 4 para la cera de amida
A:
- ácido esteárico
- 0,5 moles
- ácido graso de sebo (30/70)
- 1,5 moles
- etilen-diamina
- 1,0 mol
AZ: 4,1/SZ: 4,5
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo de preparación 5 para la cera de amida
B:
- ácido 12-hidroxi-esteárico
- 2,0 moles
- etilen-diamina
- 1,0 mol
AZ: 4,3/SZ: 4,7
\newpage
\global\parskip0.960000\baselineskip
Ejemplo de comparación según el estado de la
técnica V1:
- ácido graso de sebo (30/70)
- 2,0 moles
- etilen-diamina
- 1,0 mol
AZ: 5,1/SZ: 4,8
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo de comparación según el estado de la
técnica V2:
- ácido esteárico puro
- 2,0 moles
- etilen-diamina
- 1,0 mol
AZ: 5,3/SZ: 4,9
A partir de las ceras de amidas A, B y C de los
Ejemplos de preparación 1 a 5 se preparan luego las composiciones
de ceras. La composición exacta de las composiciones de ceras
conformes al invento se analiza mediante una CG (cromatografía de
gases). La composición ponderal de las composiciones de ceras
conformes al invento WZ1 hasta WZ4 y de las mezclas de comparación
V1 y V2 según el estado de la técnica se exponen en la siguiente
tabla. Éstas se ensayaron luego como agente coadyuvante de
elaboración en unos materiales sintéticos técnicos y en una forma
micronizada como aditivos en barnices.
Al realizar la preparación de un poliuretano
termoplástico (TPU) se emplearon en el componente de
éster-diol las composiciones de ceras en una
proporción de 0,4% en peso, referida al peso de la mezcla a base
del éster-diol y de la composición de ceras.
Esta mezcla se hizo reaccionar con diisocianatos
para formar un poliuretano. A partir de los polímeros preparados de
esta manera se produjeron entonces unas piezas moldeadas por
inyección. Se valoraron la separación desde el molde y el
comportamiento de migración a la temperatura ambiente, a 60 y a 80ºC
de acuerdo con notas escolares.
Se ensayaron los productos conformes al invento,
que contienen las composiciones de ceras WZ1 hasta WZ4, la mezcla
de comparación V1 y la EBS V2 pura, y además de esto todavía un
derivado usual en el comercio de un ácido de cera montánica. Los
datos mostraron que con los productos conformes al invento, junto a
una suficiente fuerza de desmoldeo, se puede mejorar
significativamente el comportamiento de migración.
\newpage
\global\parskip1.000000\baselineskip
Se ensayó el comportamiento en el moldeo por
inyección de un poliestireno en combinación con las composiciones
de ceras conformes al invento en las relaciones de 95/5, 90/10 y
85/15. Como comparación se ensayaron un poliestireno puro y las
combinaciones con las sustancias según el estado de la técnica. Se
midieron la fuerza de separación en Newton, y el tramo de fluencia
en la espiral de medición en cm, mientras que el color, la
transparencia, la eflorescencia y el efecto de deslizamiento se
valoraron frente a patrones con procedimientos de notas
escolares.
Como comparación, se emplearon unos productos
usuales en el comercio. La V1 es Hostalub FA 1 y la V3 es Hostalub
FA 5. Los ensayos mostraron que con una fuerza de desmoldeo
invariable, el comportamiento de fluencia y el comportamiento de
migración fueron mejorados por medio de las composiciones de ceras
conformes al invento. También en el caso de unas dosificaciones más
altas, los productos conformes al invento permanecieron en la
matriz y no exudaron.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Las mezclas conformes al invento se ensayaron
también en un PVC frente a ceras de amidas patrones y derivados de
cera montánica.
Como receta de ensayo se empleó la siguiente
mezcla:
Vinnolit S 3160, un PVC de Vinnolit, 100 partes,
Mark 17 MOK 1,5 partes, Kane ABE-58A 5 partes,
Paraloid K 120 N 1 parte, Loxiol G 16 0,3 partes, el producto de
ensayo o el producto de comparación 0,4 partes.
V1 = cera de amida Hostalub FA1, V3 = cera de
amida Hostalub FA 5
En el caso de los efectos de separación y de
deslizamiento, los productos conformes al invento se comportaron
igual que el patrón, en el caso del color ellos eran peores, y en
el comportamiento de eflorescencia ellos eran mejores que los
productos según el estado de la técnica.
Se ensayó el efecto en una receta de ensayo a
base de Makrolon 3108, 100 partes, composición de ceras/producto de
comparación 0,5 partes. Se ensayaron las mezclas WZ1 y WZ2 frente a
Licolub FA1 y Licolub FAS. Se investigaron el color, la
transparencia, el efecto de separación y el índice de fusión.
\vskip1.000000\baselineskip
Resultados de unas composiciones de ceras a base
de ceras de amidas en un policarbonato.
La tabla muestra que las composiciones de ceras
conformes al invento son bien compatibles con un policarbonato y
que permanecen en la matriz también en el caso de unas
dosificaciones más altas. No aparece ningún aumento ni en el efecto
hacia el exterior ni en la fuerza de desmoldeo.
Claims (12)
1. Composición de ceras, que contiene por lo
menos tres ceras de amidas A, B y C, caracterizada
porque
- -
- la cera de amida A constituye el producto de reacción de una alquilen-diamina con ácidos grasos lineales o con mezclas de tales ácidos grasos,
- -
- la cera de amida B constituye el producto de reacción de una alquilen-diamina con el ácido 12-hidroxi-esteárico y
- -
- la cera de amida C constituye el producto de reacción de una alquilen-diamina con el ácido 12-hidroxi-esteárico y con ácidos grasos lineales.
2. Composición de ceras de acuerdo con la
reivindicación 1, caracterizada porque la cera de amida A
constituye el producto de reacción de etilen-diamina
con ácidos grasos lineales o con mezclas de tales ácidos grasos sin
grupos funcionales adicionales.
3. Composición de ceras de acuerdo con la
reivindicación 2, caracterizada porque como ácidos grasos
sin grupos funcionales adicionales para la preparación de la cera
de amida A, se emplean el ácido graso de sebo, el ácido graso de
coco, ácido esteárico, ácido palmítico, ácido behénico o ácido
erúcico con la estructura
CH_{3}-(CH_{2})_{n}-CO-NH-CH_{2}CH_{2}-NH-CO-(CH_{2})_{n}-CH_{3}
con n = 6 a
20.
4. Composición de ceras de acuerdo con la
reivindicación 1, caracterizada porque la cera de amida B
constituye el producto de reacción de etilen-diamina
con ácido 12-hidroxi-esteárico con
la estructura
CH_{3}-(CH_{2})_{5}-CHOH-(CH_{2})_{10}CO-NH-CH_{2}CH_{2}-NH-CO-(CH_{2})_{10}-CHOH-(CH_{2})_{5}-CH_{3}
5. Composición de ceras de acuerdo con la
reivindicación 1, caracterizada porque la cera de amida C
constituye el producto de reacción de etilen-diamina
con el ácido 12-hidroxi-esteárico y
con ácidos grasos lineales, que tiene la estructura
CH_{3}-(CH_{2})_{5}-CHOH-(CH_{2})_{10}CO-NH-CH_{2}CH_{2}-NH-CO-(CH_{2})_{n}-CH_{3}
con n=6 a
20.
6. Composición de ceras de acuerdo con una o
varias de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizada porque
ella contiene la cera de amida A en una proporción situada en el
intervalo de 1 a 85% en peso, la cera de amida B en una proporción
situada en el intervalo de 1 a 85% en peso y la cera de amida C en
una proporción situada en el intervalo de 1 a 50% en peso, en cada
caso referida al peso total de la composición de ceras.
7. Composición de ceras de acuerdo con una o
varias de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizada porque
ella contiene la cera de amida A en una proporción situada en el
intervalo de 5 a 75% en peso, la cera de amida B en una proporción
situada en el intervalo de 5 a 75% en peso y la cera de amida C en
una proporción situada en el intervalo de 1 a 40% en peso, en cada
caso referida al peso total de la composición de ceras.
8. Utilización de una composición de ceras de
acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 6 como agente
coadyuvante de elaboración en materiales termoplásticos.
9. Utilización de acuerdo con la reivindicación
8, caracterizada porque los materiales termoplásticos se
escogen entre el conjunto formado por un PVC, un poliestireno, una
poliamida, un policarbonato, un poli(tereftalato de
alquileno), un poli(oximetileno), un poli(óxido de fenileno)
o un poliuretano termoplástico, y porque la composición de ceras se
emplea en los materiales sintéticos en unas proporciones situadas
en el intervalo de 0,1 a 10% en peso, referidas al peso total del
material sintético más el agente coadyuvante de elaboración.
10. Utilización de una composición de ceras de
acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 7 para la
producción de pastas de ceras sobre la base de disolventes, y la
utilización de tales pastas en aplicaciones de impresión.
11. Utilización de una composición de ceras de
acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 7 para la
producción de materiales micronizados de ceras a solas o en común
con otras ceras, que se pueden moler, y la utilización de estos
materiales micronizados en barnices.
12. Utilización de una composición de ceras de
acuerdo con una o varias de las reivindicaciones 1 a 7 para la
preparación de dispersiones acuosas.
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